EXTRAÇÃO DE SOLÚVEIS DE CASCA DE CAFÉ TORRADAlivros01.livrosgratis.com.br/cp059054.pdf · Extração de solúveis da casca do café torrado / Leila Midori Yoshida. - Uberlândia,

UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA

FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA

EXTRAÇÃO DE SOLÚVEIS DE CASCA DE CAFÉ TORRADA

Leila Midori Yoshida

UBERLÂNDIA 2005

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA

FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA

EXTRAÇÃO DE SOLÚVEIS DE CASCA DE CAFÉ TORRADA

Leila Midori Yoshida

Dissertação de mestrado apresentada ao

Programa de Pós-Graduação em Engenharia

Química da Universidade Federal de

Uberlândia como parte dos requisitos

necessários à obtenção do título de Mestre em

Engenharia Química, área de concentração em

Pesquisa e Desenvolvimento de Processos

Químicos.

Uberlândia - MG

2005

FICHA CATALOGRÁFICA Elaborado pelo Sistema de Bibliotecas da UFU / Setor de Catalogação e Classificação

Y65e

Yoshida, Leila Midori, 1979- Extração de solúveis da casca do café torrado / Leila Midori Yoshida. - Uberlândia, 2005. 223f. : il. Orientador: José Roberto Delalibera Finzer. Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Uberlândia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química. Inclui bibliografia. 1. Engenharia química - Teses. 2. Café - Secagem - Teses. 3. Café solúvel – Teses. I. Finzer, José Roberto Delalibera. II. Universidade Federal de Uberlândia. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química. III. Título. CDU: 66.0 (043.3)

DISSERTAÇÃO DE MESTRADO SUBMETIDA AO CORPO DOCENTE DE

MESTRADO EM ENGENHARIA QUÍMICA DA UNIVERSIDADE FEDERAL DE

UBERLÂNDIA COMO PARTE DOS REQUISITOS PARA OBTENÇÃO DO TÍTULO DE

MESTRE EM ENGENHARIA QUÍMICA EM 16/02/2005.

BANCA EXAMINADORA:

____________________________________

Prof. Dr. José Roberto Delalibera Finzer Orientador (PPG-EQ/UFU)

____________________________________

Prof. Dr. José Romário Limaverde Co-orientador (PPG-EQ/UFU)

____________________________________

Prof. Dr. Mauro Marques Burjaili (PPG-EQ/UFU)

____________________________________

Profa. Dra.Vânia Regina Nicoletti Telis (IBILCE/UNESP)

UBERLÂNDIA

2005

Dedico este trabalho à minha madrinha e

avó Jandira, pois sempre foi minha fontede inspiração, pela sua dedicação ecompreensão ao longo de toda a minhajornada.

AGRADECIMENTOS

Agradeço primeiramente à Deus, por mais essa vitória, pelas alegrias e tristezas, e por

todos os obstáculos superados nestes dois anos.

Aos meus pais, Otaviano e Jasmelina, por tudo que tenho e por tudo que sou, por

sempre acreditado e investido em meu potencial, dedicando a mim todo amor.

Ao meu namorado Fábio de Oliveira Arouca, pelo amor, incentivo, confiança, apoio e

a dedicação que sempre me deu, por acreditar nas minhas capacidades e ajudar nos momentos

mais difíceis.

À minha irmã Thaís Akemi Yoshida por sua amizade e companheirismo.

Um agradecimento especial ao orientador, professor José Roberto Delalibera Finzer,

profissional que respeito, admiro e que sou eternamente grato pela oportunidade única de

crescer como profissional e pela confiança em mim depositada.

Ao orientador, mas acima de tudo amigo, professor José Romário Limaverde, que

sempre acreditou em minhas capacidades me incentivando e fazendo parte de minha formação

profissional e de meu crescimento como cidadã.

À minha família que sempre esteve presente em minha vida, me apoiando nas

dificuldades e nas alegrias, em especial à minha avó Itoko por compreender a minha ausência

nas horas em que precisou de mim.

À família de meu namorado pela consideração e apoio.

Aos professores Damasceno, Carlos Ataíde, Carla Hori, Marcos Barrozo, Luiz

Cláudio, Valéria, Daniel, Humberto, Eloísio, Lucienne e Vicelma que foram muito

importantes para a minha formação, como profissionais e amigos que são e que admiro.

À Marília Assunta Sfredo pela amizade e por estar sempre lá quando mais precisei.

À Gislaine Fernandes, pela colaboração na parte experimental do trabalho e pela

amizade.

Aos funcionários da Faculdade de Engenharia Química da UFU, que de alguma forma

contribuíram para a realização deste trabalho, em especial ao Silvino, José Henrique, Anísio,

Zuleide e Cleide, que sempre me ajudaram.

Aos amigos: Margareti, Edetilde, Fanny, Sandra, Paula, Fran Sérgio, Mezenga, Luís

Gustavo, Fábio, Fabiana, Alessandra, Thaísa, Aline, Aretusa, Fernanda, Amanda, Cléber,

Michel, Heloísa, Rafaella, Fábio Peixoto e a todos aqueles que não citei, mas que fizeram

parte da minha história.

Aos órgãos de fomento CAPES e CNPq pelo apoio financeiro para concretização e

sucesso do projeto.

Enfim, a todas as pessoas que de uma forma ou de outra contribuíram para o meu

crescimento profissional e pessoal nestes dois anos.

“Somos o que repetidamente fazemos. A excelência,portanto, não é um feito, mas um hábito”.

Aristóteles

SUMÁRIO

Índice de Figuras..........................................................................................................................i

Índice de Tabelas........................................................................................................................v

Simbologia................................................................................................................................xii

Resumo....................................................................................................................................xiv

Abstract.....................................................................................................................................xv

CAPÍTULO 1 - INTRODUÇÃO........................................................................1

CAPÍTULO 2 - CARACTERÍSTICAS DA CASCA DO FRUTO DE

CAFÉ....................................................................................................................3

2.1 - Processamento do café........................................................................................................4

2.2 - Composição da casca do café.............................................................................................6

2.3 – Torrefação da casca do café...............................................................................................7

CAPÍTULO 3 – CAFÉ: HISTÓRIA E ASPÉCTOS AMBIENTAIS.............9

3.1 - Aspectos ambientais.........................................................................................................10

CAPÍTULO 4 - EXTRAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO.......................................12

4.1 - Extração por pressão.........................................................................................................12

4.2 - Mecanismo de extração sólido-líquido.............................................................................13

4.3 - Equilíbrio e balanço de massa..........................................................................................14

4.4 - Eficiência de etapas..........................................................................................................15

4.5 - Lixiviação em etapa única................................................................................................16

4.6 - Lixiviação em múltiplas etapas e correntes cruzadas.......................................................19

4.7- Lixiviação em múltiplas etapas e contracorrente...............................................................19

4.8 - Principais tipos de extratores............................................................................................21

4.8.1 - Vasos agitados.................................................................................................22

4.8.2 - Extrator de correia perfurada...........................................................................23

4.8.3 - Extrator de Bollman.........................................................................................23

CAPÍTULO 5 - EXTRAÇÃO DE SOLÚVEIS DE CAFÉ TORRADO.......25

5.1 - Equipamentos de extração de solúveis.............................................................................25

5.1.1 - Baterias percoladas..........................................................................................25

5.1.2 - Baterias estacionárias......................................................................................27

5.1.3 - Extrator tipo rosca...........................................................................................28

5.1.4 - Extratores domésticos......................................................................................29

5.2 - Mecanismo da extração de sólidos solúveis.....................................................................31

5.3 - Mecanismo de extração de componentes voláteis............................................................32

5.4 - Composição do café torrado.............................................................................................32

5.5 - Rendimento e composição do extrato...............................................................................34

5.6 - Balanços de massa e energia e fatores de produtividade..................................................35

CAPÍTULO 6 – MATERIAIS E MÉTODOS.................................................37

6.1 - Planejamento experimental................................................................................................38

6.2 - Torrefação e moagem da casca de café............................................................................42

6.3 - Extração de solúveis da casca do café torrado..................................................................44

6.4 - Concentração do extrato...................................................................................................45

6.5 - Secagem do extrato concentrado da casca de café torrada...............................................45

6.6 - Caracterização da casca de café........................................................................................46

CAPÍTULO 7 – RESULTADOS E DISCUSSÕES........................................48

7.1 – Caracterização da casca....................................................................................................48

7.1.1 – Conteúdo de umidade......................................................................................48

7.1.2 – Conteúdo de cafeína........................................................................................48

7.1.3 – Distribuição granulométrica............................................................................49

7.2 – Torrefação........................................................................................................................51

7.3 – Moagem...........................................................................................................................52

7.4 – Extração de solúveis.........................................................................................................52

7.4.1 – Planejamento fatorial a dois níveis (2k)..........................................................52

7.4.2 – Planejamento composto central (PCC)...........................................................58

7.4.3 – Técnica de superfícies de resposta..................................................................67

7.4.4 – Diagramas de extração....................................................................................71

A - Tempo de torrefação de 7 minutos..............................................................71

B - Tempo de torrefação de 5 minutos..............................................................81

C- Extração nos níveis centrais e extremos.......................................................90

7.5 – Secagem do extrato da casca de café.............................................................................104

CAPÍTULO 8 - CONCLUSÕES....................................................................107

CAPÍTULO 9 - SUGESTÕES........................................................................111

APÊNDICE A – ENSAIOS DE TORREFAÇÃO.........................................112

APÊNDICE B – DADOS EXPERIMENTAIS DA EXTRAÇÃO DE

SOLÚVEIS DA CASCA DO CAFÉ..............................................................115

APÊNDICE C – PLANEJAMENTO FATORIAL A DOIS NÍVEIS.........154

APÊNDICE D – PLANEJAMENTO COMPOSTO CENTRAL................169

APÊNDICE E – TÉCNICA DE SUPERFÍCIE DE RESPOSTA................190

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..........................................................195

i

ÍNDICE DE FIGURAS

Figura 2.1 – Partes do fruto de café (MATIELLO, 1991)..........................................................3

Figura 2.2 – Etapas de processamento do café, em via seca e úmida (SFREDO, 2002).............5

Figura 3.1 – Esquema industrial do processamento do café - balanço de massa (ADAMS e

DOUGAN, 1987)....................................................................................................11

Figura 4.1 - Concentração no extrato e no resíduo (TREYBAL, 1981)...................................16

Figura 4.2 - Etapa única de lixiviação (TREYBAL, 1981).......................................................17

Figura 4.3 - Aspecto do diagrama de equilíbrio (TREYBAL, 1981)........................................18

Figura 4.4 – Lixiviação em múltiplas etapas e contracorrente (TREYBAL, 1981).................19

Figura 4.5 – Diagrama da lixiviação em múltiplas etapas e contracorrente (TREYBAL,

1981).......................................................................................................................21

Figura 4.6 – Vasos de lixiviação agitados (TREYBAL, 1981)................................................22

Figura 4.7 – Extrator de correia perfurada (MAFART, 1994)..................................................23

Figura 4.8 – Esquema de um extrator de Bollman (TREYBAL, 1981)....................................24

Figura 4.9 – Esquema de um extrator horizontal contínuo (TREYBAL, 1981).......................24

Figura 5.1 – Seqüência típica de eventos na operação de uma bateria por percolação.............26

Figura 5.2 – Sistema de percolação com baterias estacionárias (MAFART, 1994).................27

Figura 5.3 – Extrator do tipo rosca (MAFART, 1994).............................................................28

Figura 5.4 – Equipamento de extração com circulação contínua de água (PICTET, 1987).... 29

Figura 5.5 – Equipamento para filtração contínua por gravidade (PICTET, 1987)..................29

Figura 5.6 – Equipamento para filtração por gravidade sob pressão (PICTET, 1987).............30

Figura 5.7 – Equipamento para filtração com recirculação (PICTET, 1987)...........................30

Figura 5.8 – Equipamento para vaporização sob pressão(PICTET, 1987)...............................30

Figura 5.9 – Esquema de um extrator por pressão do tipo cafeteira expresso (Associação

Brasileira da Indústria do Café – ABIC).................................................................31

Figura 5.10 – Composição química de uma bebida típica de café (PICTET, 1987).................34

Figura 5.11 – Influência da temperatura da água no rendimento percentual de sólidos. (o—o,

café arábica; x—x, café robusta), CLARKE (1987)...............................................35

Figura 6.1 – Secador de bandejas vibradas com reciclo (SFREDO, 2004)..............................37

Figura 6.2 – Descascador de café..............................................................................................38

Figura 6.3 – Esquema do torrefador de café com moinho........................................................43

Figura 6.4 – Extrator de solúveis..............................................................................................44

ii

Figura 6.6 – Esquema do secador rotatório com recheio de inertes..........................................46

Figura 7.1 – Distribuição acumulativa para a casca de café seca.............................................50

Figura 7.2 – Comportamento da temperatura durante diferentes tempos de torrefação...........51

Figura 7.3 – Amostras de casca de café com tempos de torra de: a) 4 min 36 s; b) 5 min; c) 6

min; d) 7 min; c) 7 min 24 s....................................................................................51

Figura 7.4 - Amostras da casca de café torrada e moída: a) 5 min; b) 6 min; c) 7 min............52

Figura 7.5 – Gráfico de probabilidade normal para efeitos inferidos sobre a percentagem

efetiva de solúveis...................................................................................................56

Figura 7.6 – Gráfico de Pareto com os efeitos estimados sobre a percentagem efetiva de

solúveis extraídos....................................................................................................56


efetiva de solúveis extraídos...................................................................................62


solúveis extraídos....................................................................................................62

Figura 7.9 – Superfície de resposta para a percentagem efetiva de solúveis extraídos em

função do volume de extrato e quantidade de pó....................................................63


função do tempo de torra e quantidade de pó.........................................................63


função do volume de extrato e tempo de torra........................................................63

Figura 7.12 – Diagrama de extração para o sistema casca de café e água para uma amostra de

4,5010 g e 80 mL....................................................................................................73


6,5007 g e 80 mL....................................................................................................76


6,5013 g e 40 mL....................................................................................................78


4,5010 g e 40 mL....................................................................................................80


4,5004 g e 40 mL....................................................................................................83


6,5006 g e 40 mL....................................................................................................85


6,5007 g e 80 mL....................................................................................................88

iii


4,5009 g e 80 mL....................................................................................................90


5,5008 g, 4,6 min e 60 mL......................................................................................93


5,5012 g, 7,4 min e 60 mL......................................................................................94


5,5023 g, 6 min e 87 mL.........................................................................................97


5,5002 g, 6 min e 33 mL.........................................................................................97


4,1012 g, 6 min e 60 mL.......................................................................................101


6,9011 g, 6 min e 60 mL.......................................................................................101


5,5008 g, 6 min e 60 mL.......................................................................................103

Figura 7.27 – Aspecto do interior do leito de secagem...........................................................105

Figura 7.28 – Aspecto das esferas de porcelana após término da secagem comparado a uma

esfera limpa...........................................................................................................105

Figura C.1 – Gráfico de probabilidade normal para efeitos inferidos sobre a percentagem

efetiva de solúveis extraídos na primeira extração...............................................158

Figura C.2 – Gráfico de Pareto com os efeitos estimados sobre a percentagem efetiva de

sólidos extraídos na primeira extração..................................................................158

Figura C.3 – Gráfico de probabilidade normal para efeitos inferidos sobre a relação dada pela

massa de solúveis extraída na primeira extração pela massa total de solúveis

extraída..................................................................................................................162

Figura C.4 – Gráfico de Pareto com os efeitos estimados sobre a relação de massa de solúveis

extraída na primeira extração pela massa total extraída....................................... 163

Figura C.5 – Gráfico de probabilidade normal para efeitos inferidos sobre a relação dada entre

massa total de solúveis extraída e massa de extrato..............................................167

Figura C.6 – Gráfico de Pareto com os efeitos estimados sobre a relação dada entre massa

total de solúveis extraída e massa de extrato........................................................168

Figura D.1 - Gráfico de probabilidade normal para efeitos inferidos sobre a percentagem

efetiva de solúveis na primeira extração...............................................................172

iv

Figura D.2 – Gráfico de Pareto com os efeitos estimados sobre a percentagem efetiva de

solúveis extraídos na primeira extração................................................................173

Figura D.3 - Superfície de resposta a partir de dados de volume de extrato e quantidade de pó

para a percentagem efetiva de solúveis extraídos na primeira extração.............. 174

Figura D.4 - Superfície de resposta a partir de dados de quantidade de pó e tempo de torra

para a percentagem efetiva de solúveis extraídos na primeira extração...............174

Figura D.5 - Superfície de resposta a partir de dados de volume de extrato e tempo de torra

para a percentagem efetiva de solúveis extraídos na primeira extração...............174

Figura D.6 – Gráfico de probabilidade normal para efeitos inferidos sobre a relação dada pela

massa de solúveis da primeira extração pela massa total de solúveis extraída.....179

Figura D.7 - Gráfico de Pareto com os efeitos estimados sobre a relação dada pela massa de

solúveis da primeira extração pela massa total de solúveis extraída (y3).............180

Figura D.8 - Superfície de resposta de dados de volume de extrato e quantidade de pó para a

relação dada pela massa de solúveis da 1ª extração pela massa total de solúveis

extraída (y3)...........................................................................................................181

Figura D.9 - Superfície de resposta de dados de tempo de torra e quantidade de pó para a


extraída (y3)...........................................................................................................181

Figura D.10 - Superfície de resposta de dados de tempo de torra e volume de extrato para a


extraída (y3)...........................................................................................................181

Figura D.11 - Gráfico de probabilidade normal para efeitos inferidos sobre a relação da massa

total de solúveis extraída pela massa de extrato (y4).............................................186

Figura D.12 - Gráfico de Pareto com os efeitos estimados sobre a relação da massa total de

solúveis extraída pela massa de extrato (y4).........................................................186

Figura D.13 - Superfície de resposta a partir de dados de quantidade de pó e volume de

extrato para a relação da massa total de solúveis extraída pela massa de extrato

(y4).........................................................................................................................187


para a relação da massa total de solúveis extraída pela massa de extrato (y4)..... 187

Figura D.15 - Superfície de resposta a partir de dados de tempo de torra e volume de extrato

para a relação da massa total de solúveis extraída pela massa de extrato (y4)......187

v

ÍNDICE DE TABELAS

Tabela 2.1 – Rendimento de resíduo no processamento de 1 kg de café cereja fresco (ADAMS

e DOUGAN, 1987)...................................................................................................4

Tabela 2.2 – Constituintes da casca de café, mistos dos cultivares de café Catuaí, Rubi e

Mundo Novo (FILHO et al., 2000)...........................................................................7

Tabela 5.1 – Composição aproximada do café em torra média (CLARKE, 1987)..................33

Tabela 6.1 – Níveis codificados das variáveis para o planejamento fatorial 2k........................40

Tabela 6.2 – Planejamento fatorial 2k para estudo da extração de solúveis da casca de café...40

Tabela 6.3 – Níveis codificados das variáveis independentes para planejamento composto

central......................................................................................................................41

Tabela 6.4 – Planejamento composto central ortogonal com α = ± 1,353...............................42

Tabela 7.1 – Umidade inicial da casca de café seca.................................................................48

Tabela 7.2 – Umidade da casca de café média em base úmida, em função do tempo de

torrefação................................................................................................................49

Tabela 7.3 – Teor de cafeína na casca de café em função do tempo de torrefação..................49

Tabela 7.4 – Distribuição granulométrica da casca de café seca, onde X representa a fração

em massa de partículas que passa por cada peneira................................................50

Tabela 7.5 – Percentagem efetiva de solúveis em extrações sucessivas...................................53

Tabela 7.6 - Percentagem efetiva de solúveis em dez extrações sucessivas (y1)..................... 54

Tabela 7.7 – Efeitos principais e de interação sobre a percentagem efetiva de solúveis..........55

Tabela 7.8 – Variáveis significativas obtidas realizando o planejamento fatorial a dois

níveis.......................................................................................................................57

Tabela 7.9 – Percentagem efetiva de solúveis em extrações sucessivas (y1)............................59

Tabela 7.10 – Percentagens efetivas de solúveis em extrações sucessivas (y1)........................60

Tabela 7.11 – Efeitos principais e de interação da percentagem efetiva de solúveis

extraídos..................................................................................................................61

Tabela 7.12 – Coeficientes de regressão múltipla para estimativa da percentagem efetiva de

solúveis em extrações sucessivas (r2=0,936)..........................................................65


solúveis em extrações sucessivas levando em conta apenas os efeitos significativos

(r2=0,841)................................................................................................................65

Tabela 7.14 – Variáveis significativas obtidas realizando o planejamento composto central..66

vi

Tabela 7.15 – Dados de extração mantendo fixo a granulometria variando-se as demais

variáveis independentes..........................................................................................67

Tabela 7.16 – Valores obtidos utilizando a técnica de superfície de respostas para a

percentagem efetiva de solúveis em várias extrações sucessivas...........................68


percentagem efetiva de solúveis obtida na primeira extração.................................69

Tabela 7.18 – Valores obtidos através da técnica de superfície de respostas para a relação

entre a massa de solúveis obtidas na primeira extração e a massa total de solúveis

extraída....................................................................................................................69

Tabela 7.19 – Valores obtidos utilizando a técnica de superfície de respostas para a relação

entre a massa total de solúveis extraída e a massa de extrato.................................70

Tabela 7.20 – Extração sucessiva de solúveis em uma amostra de 4,5017 g de casca de café e

volume de extrato em torno de 80 mL....................................................................72

Tabela 7.21 – Frações mássicas de solúveis contidos nos inertes e no extrato (x e y) e

coordenada N para uma amostra de 4,5017 g e 80 mL...........................................72




coordenada N para uma amostra de 6,5007 g e 80mL........................................... 75















vii











Tabela 7.36 – Extração sucessiva de solúveis em uma amostra de 5,5008 g de casca de café,

volume de extrato em torno de 60 mL e 4,6 min de torrefação..............................91

Tabela 7.37 – Extração sucessiva de solúveis em uma amostra de 5,5012 g, 60 mL e 7,4

min..........................................................................................................................92


coordenada N para uma amostra de 4,6 minutos, 5,5008 g e 60 mL......................92


coordenada N para uma amostra de 7,4 minutos, 5,5012 g e 60 mL..................... 93

Tabela 7.40 – Extração sucessiva de solúveis em uma amostra com 87 mL, 5,5023 g e 6

min......................................................................................................................... 95

Tabela 7.41 – Extração sucessiva de solúveis em uma amostra com 33 mL, 5,5002 g e 6

min......................................................................................................................... 95


coordenada N para uma amostra de 6 min, 5,5023 g e 87 mL................................96


coordenada N para uma amostra de 6 min, 5,5002 g e 33 mL................................96


volume de extrato em torno de 60 mL e 6 min de torrefação.................................98


volume de extrato em torno de 60 mL e 6 min de torrefação.................................99


coordenada N para uma amostra de 6 min, 4,1012 g e 60 mL..............................100


coordenada N para uma amostra de 6 min, 6,9011 g e 60 mL..............................100

viii


volume de extrato em torno de 60 mL e 6 min de torrefação...............................102


coordenada N para uma amostra de 4,5009 g e 80 mL.........................................103

Tabela 7.50 – Utilização do SRRI na secagem de extrato da casca de café...........................104

Tabela A.1 – Comportamento da temperatura ao longo do tempo para tempo de 5 minutos.112



Tabela A.4 – Comportamento da temperatura ao longo do tempo para tempo de 6 minutos

(continuação) ........................................................................................................113

Tabela A.5 – Comportamento da temperatura ao longo do tempo para tempo de 4,6

minutos..................................................................................................................113

Tabela A.6 – Comportamento da temperatura ao longo do tempo para tempo de 7,4

minutos..................................................................................................................114

Tabela B.1.1 – Dados obtidos dos ensaios de extração..........................................................115

Tabela B.1.2 – Dados obtidos dos ensaios de extração (réplica)............................................116









Tabela B.5.3 – Dados obtidos dos ensaios de extração (tréplica)...........................................121










ix




Tabela B.10.1 – Dados obtidos dos ensaios de extração........................................................128

Tabela B.10.2 – Dados obtidos dos ensaios de extração (réplica)..........................................129

Tabela B.10.3 – Dados obtidos dos ensaios de extração (tréplica).........................................129




























Tabela B.20.1 – Dados obtidos dos ensaios de extração. ......................................................144

x









Tabela B.23.1 – Dados obtidos dos ensaios de extração. ......................................................149









Tabela C.1 – Percentagem efetiva de solúveis obtida na primeira extração (y2)....................155

Tabela C.2 - Percentagem efetiva de solúveis obtida na primeira extração (y2).....................156

Tabela C.3 – Efeitos principais e de interação sobre a percentagem efetiva de solúveis

extraídos na primeira extração..............................................................................157

Tabela C.4 – Relação entre a massa de solúveis da 1ª extração pela massa total de solúveis

extraída (y3)...........................................................................................................160


extraída (y3)...........................................................................................................161

Tabela C.6 – Efeitos principais e de interação sobre a relação entre a massa de solúveis da 1ª

extração pela massa total de solúveis extraída (y3). .............................................162

Tabela C.7 – Relação entre a massa total de solúveis extraída pela massa de extrato (y4).....164

Tabela C.8 - Relação entre a massa total de solúveis extraído pela massa de extrato (y4).....166

Tabela C.9 – Efeitos principais e de interação sobre a relação entre a massa total de solúveis

extraída pela massa de extrato (y4)........................................................................167

Tabela D.1 – Percentagem efetiva de solúveis obtida na primeira extração (y2)....................170

Tabela D.2 - Percentagem efetiva de solúveis obtida na primeira extração (y2)....................171

xi

Tabela D.3 – Efeitos principais e de interação sobre a percentagem efetiva de solúveis obtida

na primeira extração..............................................................................................172

Tabela D.4 - Coeficientes de regressão múltipla para estimativa da percentagem efetiva de

solúveis extraídos na primeira extração (r2=0,858)..............................................175


solúveis extraídos na primeira extração (r2=0,858)..............................................175

Tabela D.6 – Relação da massa de solúveis da primeira extração pela massa total de solúveis

extraída (y3)...........................................................................................................176

Tabela D.7 - Relação entre a massa de solúveis da primeira extração pela massa total de

solúveis extraída (y3).............................................................................................178

Tabela D.8 - Efeitos principais e de interação sobre a relação da massa de solúveis da primeira

extração pela massa total de solúveis extraída (y3)...............................................179

Tabela D.9 - Coeficientes de regressão múltipla para estimativa da relação dada pela massa de

solúveis da primeira extração pela massa total de solúveis extraída

(r2=0,771)..............................................................................................................182

Tabela D.10 - Coeficientes de regressão múltipla para estimativa da resposta monitorada y3

levando em conta apenas os efeitos significativos (r2=0, 551).............................182

Tabela D.10 - Relação da massa total de solúveis extraída pela massa de extrato (y4)..........184

Tabela D.11 - Relação da massa total de solúveis extraída pela massa de extrato (y4)..........185

Tabela D.12 - Efeitos principais e de interação sobre a resposta monitorada y4....................185

Tabela D.13 - Coeficientes de regressão múltipla para estimativa da relação da massa total de

solúveis extraída pela massa de extrato (r2=0,915)...............................................188

Tabela D.14 - Coeficientes de regressão para estimativa da relação da massa total de solúveis

extraída pela massa de extrato levando em conta apenas os efeitos significativos

(r2=0, 802).............................................................................................................189

xii

SIMBOLOGIA

Os principais símbolos utilizados neste trabalho foram:

A - solvente M1L0T0

A - água contida no café torrado Equações (5.1, 5.2 e 5.3) M1L0T0

B - sólido insolúvel M1L0T0

C - soluto solúvel M1L0T0

C - concentração percentual de sólidos solúveis Equação (5.4) M0L0T0

D63,2 - diâmetro onde 63,2 % do material fica retido M0L1T0

d# - diâmetro de peneira M0L1T0

E - resíduo M0L0T0

E1 - massa de A+C no sólido lixiviado M1L0T0

F - solvente mais soluto solúvel M1L0T0

k - número de variáveis independentes M0L0T0

M - solvente + soluto solúvel na alimentação M1L0T0

Mi - massa inicial de casca alimentada M1L0T0

Mf - massa final da casca torrada M1L0T0

M1 - soluto solúvel presente no solvente M1L0T0

Msol - massa total de solúveis no extrato M1L0T0

msólido - massa de sólidos em base livre de água M1L0T0

msol1ª - massa de solúveis na primeira extração M1L0T0

N - concentração de sólidos insolúveis na mistura ou no lodo M0L0T0

n - parâmetro do modelo de Rosin, Rammler e Bennet M0L0T0

p - nível de significância M0L0T0

Q - taxa de água alimentada M1L0T-1

R1 - soluto + solvente (extrato) M1L0T0

r2 - coeficiente de correlação M0L0T0

S - massa de solúveis existentes no extrato M1L0T0

t - tempo M0L0T1

U - umidade M0L0T0

W - massa de água existente no extrato M1L0T0

w - massa de água retida na borra M1L0T0

xiii

y - composição do soluto no sólido filtrado M0L0T0

y1 - percentagem efetiva de solúveis em extrações sucessivas M0L0T0

y2 - percentagem efetiva de solúveis na primeira extração M0L0T0

y3 - relação entre massa de solúveis da primeira extração e a massa

total de solúveis extraídos

M0L0T0

y4 - relação entre massa total de solúveis extraídos e a massa de

extrato

M0L0T0

X - massa de água contida no café torrado em base livre de

solúveis Equação (5.1)

M1L0T0

X - fração em massa que passa por cada peneira M0L0T0

x - composição do soluto no extrato M0L0T0

x1 - quantidade de sólidos M1L0T0

x2 - volume de extrato M3L0T0

x3 - tempo de torra M0L0T1

x4 - granulometria M0L1T0

α - alpha de ortogonalidade M0L0T0

∆R - diferença constante de A + C no sólido lixiviado e no solvente

de lixiviação

M1L0T0

η - eficiência de etapa M0L0T0

ρH2O - densidade da água M1L-3T0

xiv

RESUMO O café é cultivado em aproximadamente quarenta países situados, em sua maioria, entre os trópicos de Capricórnio e de Câncer. Um dos principais problemas enfrentados pelos produtores de café está associado à destinação dos resíduos que são gerados no processamento. Durante o beneficiamento do fruto de café seco, conhecido como café coco, especificamente na etapa de descascamento gera-se uma massa apreciável de casca de café, da ordem de dois bilhões de quilogramas ao ano. Visando agregar valor comercial à casca de café o objetivo deste trabalho foi estudar as variáveis mais significativas no processo de extração de solúveis para seu aproveitamento em mistura com café solúvel e formulações tipo “Capuccino”, efetuando-se, para tanto, a torrefação da casca de café, moagem, extração de solúveis, elaboração de curvas de extração e avaliação do desempenho do Secador Rotativo com Recheio de Inertes na secagem de extrato. Desta forma tornou-se necessário fazer uma caracterização da casca de café na qual a umidade, após a torrefação, diminuiu em até 72% em 7,4 minutos. O conteúdo de cafeína encontrado na casca (1,30%) é próximo ao encontrado no grão (1,12%), e sofre uma redução de 62%, em média, após 7 minutos de torrefação. As partículas de casca de café possuem diâmetro médio de 5,2 mm. Os ensaios de torrefação, moagem e extração foram realizados a partir de um planejamento de experimentos em duas etapas: planejamento fatorial a dois níveis e planejamento composto central. As respostas monitoradas foram: percentagem total de solúveis obtida através de sucessivas extrações; a percentagem efetiva de solúveis na primeira extração; a relação da massa de solúveis obtidas na primeira extração pela massa total de solúveis extraída; e a relação da massa total de solúveis extraída pela massa de extrato. Em contrapartida, o tempo de torrefação da casca, a granulometria, a massa de casca utilizada em cada ensaio de extração e o volume de extrato obtido em cada extração foram tomadas como variáveis independentes. A análise dos resultados permitiu concluir que as variáveis que se mostraram mais significativas para o processo foram o tempo de torrefação e o volume de extrato. Os diagramas de extração indicaram que quanto menores o tempo de torrefação, o volume de extrato obtido e a massa de sólidos utilizada, mais efetiva será a extração no início do processo. Quanto ao ensaio de secagem concluiu-se que o extrato da casca de café não é passível de se transformar em pó em condições simples de secagem, e tal comportamento caracteriza-se por ser semelhante ao encontrado em polímeros que possuem temperatura de transição vítrea próximo à temperatura ambiente. Palavras-chave: Extração de solúveis; casca de café; diagramas de extração; secagem de extrato.

xv

ABSTRACT Coffee is grown in approximately forty countries, situated mainly between the tropics of Capricorn and cancer. One of the principal problems faced by coffee farmers is associated with the elimination of residues generated during coffee processing. During the processing of the dry coffee fruit, known as coco coffee, and especially in the fruit case (coffee husk) removal stage, an appreciable mass of coffee husk is produced, around two billion kilograms per year. With the idea of adding commercial value to the coffee husk, this study sets out to examine the various significant processes used in processing, with the aim of finding the best means by which soluble content can be extracted and used in the mixture of instant powered coffee as well as in formulas such as Capuccino, special attention was therefore paid to the roasting of the coffee husk, grinding, soluble extraction, increasing extraction rates and the evaluation of the inert bed rotary dryer during the drying of extract. It was therefore found that a classification of the coffee husk necessary in which the humidity, after roasting, could decrease by 72% in 7.4 minutes. The amount of caffeine found in the coffee husk (1.30%) is close to that found in the bean (1.12%), which suffers a reduction of 62%, on average after 7 minutes of roasting. The coffee husk particles have an average diameter of 5.2mm. The tests for roasting, grinding and extraction were carried out from a two-stage test plan: Two level factorial design and central composed design. The monitored results were: the total percentage of obtained soluble through successive extractions; the effective amount of soluble obtained during the first extraction; the comparison between the obtained soluble mass during the first extraction to the total mass of extracted soluble; the comparison between the total soluble mass and the extract mass. On the other hand, coffee husk roasting time, granular classification, and the mass of the coffee husk utilized in each extraction test and the volume of extract obtained in each extraction were taken as independent issues. The analysis of the results led us to the conclusion that the issues of most importance to the process were roasting time and the volume of extract. The extraction diagrams indicated that the lower the roasting time, combined with lower volumes of obtained extract and the mass of solids used, the better the extraction will be at the beginning of the process. When one looks at the test results for drying one concludes that coffee husk does not easily turn into dust during simple drying conditions, and that such behaviour is due to the fact that it is similar to polymers in which glass transition happens close to room temperature. Keywords: Soluble extration; coffee husk; extration diagrams; extract drying.

CAPÍTULO 1

INTRODUÇÃO

O mundo de hoje leva a reflexão sobre modelos de desenvolvimento sustentáveis,

economicamente viáveis e socialmente aceitáveis. Neste sentido, a agricultura natural ou

orgânica começa a se fortificar no Brasil, onde novos parâmetros começam a ser incorporados

à concepção de uma agricultura adequada: não basta ser economicamente viável e

socialmente justo, o sistema agrícola deve ser ecologicamente correto (VALDUGA, 2003).

Recentemente há um crescente aumento em torno da utilização eficiente de resíduos

agro-industriais. Muitos processos estão sendo desenvolvidos para que estes resíduos se

transformem em matéria-prima para a produção de espécies químicas de valor agregado como

etanol, enzimas, ácidos orgânicos, aminoácidos, cogumelos (BRAND et al., 2000).

Nos últimos 10 anos, a demanda mundial de café tem crescido a uma taxa de 1% ao

ano. Há 50 anos o consumo per capita de café no mundo é de cerca de 1 kg/ano. Os Estados

Unidos são os maiores consumidores do mundo, seguido pelo Brasil, Alemanha e Japão

(SAES et al., 2002).

O Brasil tem a responsabilidade de ser o maior produtor e exportador mundial de café,

sendo que sua produção anual chega a cerca de 25% da produção mundial, o que o tornou

reconhecido por um longo período como um produtor em quantidade, mas não em qualidade,

apesar de produzir na região do Triângulo Mineiro o “Café do Cerrado”, considerado por

especialistas como um dos melhores cafés do mundo, tanto pelas suas características de aroma

e de sabor como pelo excelente equilíbrio de corpo e acidez (SFREDO, 2002).

Por ser um dos maiores produtores de café, segundo a EMBRAPA, no Brasil são

produzidos, anualmente, em torno de dois bilhões de quilogramas de casca do fruto, onde

apenas uma pequena parcela é destinada para alimentação de ruminantes e uma outra é

descartada ao solo por não apresentar valor comercial (FELIPE, 2003).

Para se ter uma idéia do impacto ambiental dos resíduos gerados no processamento do

café, apenas 6% do café processado constitui a porção destinada à produção de pó de café, os

outros 94% são subprodutos como água de lavagem, polpa, casca.

Capítulo 1 – Introdução 2

Pesquisas recentes mostram que é possível agregar valor comercial à casca de café

quando destinada para a produção de aromas através da fermentação no estado sólido

(BRAND et al., 2000) e cultivo de cogumelos do gênero Pleurottus (DIAS et al., 2003).

Ciente de que a casca de café possui composição química muito parecida com a do

grão, e aliado aos novos conceitos da agricultura orgânica, procura-se desenvolver uma

técnica para a sua utilização como bebida, na composição de café solúvel ou em formulações

tipo “Capuccino”.

Do exposto, este trabalho teve como objetivo estudar as variáveis mais significativas

no processo de extração de solúveis da casca de café, efetuando-se a torrefação da casca de

café, moagem, extração de solúveis, elaboração de curvas de extração e avaliação do

desempenho de um Secador Rotativo com Recheio de Inertes na secagem do extrato.

Esta dissertação foi organizada segundo os capítulos:

No Capítulo 2 faz-se um levantamento das características da casca do fruto quanto aos

aspectos químicos, composição e processamento.

No Capítulo 3 são apresentados um breve histórico da descoberta do café e os aspectos

ambientais na atualidade.

No Capítulo 4 apresentam-se os fundamentos teóricos da extração sólido-líquido bem

como das técnicas utilizadas na indústria.

No Capítulo 5 são apresentados os tipos de extratores industriais e domésticos

utilizados na extração de solúveis do café e os balanços que descrevem tal processo.

Os materiais e métodos empregados nos experimentos são descritos no Capítulo 6.

No Capítulo 7 são apresentados e discutidos os resultados.

E, finalmente, no Capítulo 8, apresentam-se as conclusões obtidas e as sugestões para

o desenvolvimento de trabalhos futuros.

CAPÍTULO 2

CARACTERÍSTICAS DA CASCA DO FRUTO DE CAFÉ

Pesquisas na área da utilização da casca de café ainda são bem recentes e por isso

pouco se sabe sobre suas características. A maioria das pesquisas nesta área está muito ligada

à alimentação de ruminantes, adubos orgânicos, substratos para produção de cogumelos,

produção de aromas e produção de combustível fóssil.

O cafeeiro é uma planta dicotiledônia, da família das Rubiáceas. As duas espécies de

importância comercial são Coffea arabica e Coffea canephora (sendo as variedades mais

importantes desta espécie a Coffea robusta e a Conillon). As duas espécies são conhecidas no

mercado internacional como arábica e robusta (SFREDO, 2002).

O fruto de café é ovóide e possui duas sementes, como é possível visualizar pela

Figura 2.1. No início de sua formação, o fruto tem coloração verde, passando depois a

vermelho vivo, ao vermelho escuro e finalmente seco escurecendo-se totalmente. Divide-se

em duas partes: pericarpo (casca, mucilagem e pergaminho) e semente (película prateada e

amêndoa onde está localizado o embrião) MATIELLO (1991).

Figura 2.1 – Partes do fruto de café (MATIELLO, 1991).

Capítulo 2 – Características da Casca do Fruto de Café 4

O material processado nesta dissertação consistiu no pericarpo seco, o qual foi

denominado de casca.

O café cereja, com base na matéria seca, pode ser dividido nas seguintes porções:

29% de epicarpo, 12% de endocarpo, 5% de mesocarpo e 54% de semente; a casca de café

representa 46% da matéria seca do grão (BARCELOS e PÉREZ, 2001).

Análises aproximadas da casca do café robusta e arábica, subproduto do

processamento via seca, são apresentadas na Tabela 2.1.

Tabela 2.1 – Rendimento de resíduo no processamento de 1 kg de café cereja fresco em base

seca (bs) (ADAMS e DOUGAN, 1987).

Casca (180g)

Análise Café robusta (base seca)

(%)

Café arábica (bs)

(%)

Extrato de éter 2,0 1,7

Fibra bruta 27,6 13,2

Proteína bruta 9,2 11,3

Cinzas 3,3 6,8

Pectina 6,5 -

Açúcar redutor 12,4 -

Açúcar não-redutor 2,0 -

Total de açúcares 14,4 -

2.1 – Processamento do Café

No processamento de café são empregados os processos em via seca e em via úmida,

como indicado na Figura 2.2. No processo via úmida, retira-se a polpa do fruto de café; após a

etapa de secagem, produz-se o café denominado pergaminho. O processo em via úmida requer

uma seleção dos frutos maduros, o que facilita o despolpamento. Os frutos que foram

parcialmente secos na árvore não podem ser processados nas máquinas de despolpamento

(SFREDO, 2002).


Colheita dos frutos de caféPROCESSAMENTO

VIA SECAPROCESSAMENTO

VIA ÚMIDA

RECEPÇÃO

FLOTAÇÃO

DESPOLPAGEM

FERMENTAÇÃO

LAVAGEM

SECAGEMSECAGEM

LIMPEZA

RETIRADA DA CASCA

CLASSIFICAÇÃO POR TAMANHO

CLASSIFICAÇÃO

ESTOCAGEM

BENEFICIAMENTO

PergaminhoCascas

Densidade/colorimetria

Café verde(chatos, mocas)

Café coco Café pergaminho

Frutos bóia

Polpa

Pedras/impurezas

Graúdos (Oversize)

Bagging-off

Triagem/resíduosTriagem/resíduosTriagem/resíduos

Mucilagem

SEDIMENTAÇÃO

Polpa residual

Figura 2.2 – Etapas de processamento do café, em via seca e úmida (SFREDO, 2002).

O processo em via seca é a técnica mais simples no processamento do café cereja,

tanto do ponto de vista tecnológico quanto da geração de resíduos agro-industriais. Porém este

processo produz café de qualidade inferior ao obtido por processo em via úmida.


Aproximadamente 30% da produção mundial de café é da espécie robusta, e cerca de 30-50%

produzidos no Brasil são processados via seca (ADAMS e DOUGAN, 1987).

As etapas do processamento via seca são: colheita, limpeza em via úmida (em alguns

casos), secagem, limpeza (às vezes nessa etapa os frutos secos já são estocados), retirada da

casca, classificação por tamanhos, classificação por densidade e cor, estocagem (café verde).

A torrefação é um dos processos mais importantes do café, pois é ele que determina

o flavour da bebida já que é nesta etapa que ocorre todas as reações químicas.

Este café pode seguir as seguintes rotas, após torrefação: produção de pó de café para

uso doméstico e para preparação de café expresso; café solúvel; produção de licores, balas e

misturas (por exemplo, cappuccino).

2.2 – Composição da casca do café

Dependendo do método utilizado para o processamento do café cereja, isto é, via

úmida ou via seca, os resíduos sólidos, ou subprodutos, obtidos são denominados como polpa

ou casca, respectivamente. No Brasil, o café cereja é geralmente processada pelo método via

seca, gerando casca de café, rico em nutrientes e compostos orgânicos naturais, além de

conter ainda compostos como cafeína, taninos e polifenóis (PANDEY et al., 1999).

Em 2000, BRAND e colaboradores obtiveram resultados de análises químicas que

mostraram que amostras de casca de café contêm os percentuais mássicos: 11,98 de umidade,

1,5 de lipídios, 31,86 de fibras, 6,03 de cinzas, 26,5 de açúcares totais, 6,8 de proteína (total N

x 6,25), 4,8 de proteína; 1,2 de cafeína e 9,3 de taninos. Estes dados foram obtidos de

amostras de casca de café cedidos pela empresa Café Damasco situada na cidade de Curitiba -

PR. Na Tabela 2.2 apresentam-se as quantidades percentuais de constituintes na casca do café.

Segundo BARCELOS e colaboradores (2001), os valores de matéria seca (88,37%),

celulose (37,26%) e hemicelulose (24,98 %) da casca não variam com o armazenamento.

Os dados da literatura não são consistentes, por exemplo, os percentuais de fibras

obtidos por BRAND (2000) são bastante diferentes aos obtidos por BARCELOS e PÉREZ

(2001) e por BARCELOS e colaboradores (2002), esta diferença certamente se deve ao fato

do uso de diferentes espécies entre os pesquisadores, na quantificação deste constituinte.


Tabela 2.2 – Constituintes da casca de café, mistos dos cultivares de café Catuaí, Rubi e

Mundo Novo (FILHO et al., 2000).

Nutrientes Teores (%)

Matéria seca 84,2 – 92,8

Proteína bruta 7,25 – 11,7

Fibra bruta 17,7 – 21,0

Fibra em detergente neutro 34,5 – 70,0

Fibra em detergente ácido 30,4 – 55,14

Extrato etério 1,4 – 6,0

Extrato não-nitrogenado 43,0 – 44,0

Celulose 14,7 – 42,0

Cálcio 0,03 – 0,5

Potássio 0,03 – 0,16

Matéria mineral 6,5 – 7,8

Cafeína 0,48 – 1,31

Taninos 1,31 – 2,97

Lignina 9,3 – 13,56

Hemicelulose 4,3 – 15,37

2.3 – Torrefação

No processamento da casca de café, após a secagem, efetua-se a torrefação. A

torrefação da casca de café foi semelhante à torrefação do grão de café.

Na prática a torrefação do grão de café é um processo simples: os grãos devem ser

aquecidos e mantidos em constante movimentação, de forma a evitar que se queimem ou

torrem de maneira desigual. O processo convencional dura em torno de nove minutos e pode

ser dividido em três fases distintas e consecutivas: a secagem final dos grãos; a torrefação

propriamente dita e a fase de resfriamento. Na fase inicial, a secagem dos grãos é

caracterizada pela remoção de água ligada na estrutura interna dos mesmos. O teor de

umidade é reduzido de 11 a 12% (que consiste no valor de armazenamento do café antes da

torrefação) para 2 a 3%. Esta fase é lenta, estendendo-se por cerca da metade do tempo total

do processamento. Na torrefação propriamente dita, ocorrem reações de pirólise, resultando


em uma mudança significativa de composição química dos grãos. Durante esta segunda fase,

que se inicia com temperaturas próximas de 160ºC, as reações químicas predominantes são

exotérmicas e os grãos de café tornam-se mais escuros, devido a caramelização de açúcares.

Há o desprendimento significativo de gás carbônico e a formação de uma série de compostos

orgânicos voláteis, responsáveis pelas propriedades organolépticas da bebida final. Em torno

da temperatura de 210ºC, os grãos de café se expandem rapidamente, duplicando o seu

volume. No momento em que se atinge o grau de torra desejado, a reação de pirólise deve ser

interrompida. Esta interrupção constitui a última fase do processo e é caracterizada pelo

resfriamento brusco dos grãos, visando evitar a carbonização dos mesmos. Este resfriamento

pode ser efetuado por meio de injeção de ar frio, por aspersão de água ou pela combinação

dos dois métodos (ALMEIDA et al., 1999).

CAPÍTULO 3

CAFÉ: HISTÓRIA E ASPECTOS AMBIENTAIS

Por volta do ano de 1000 d.C, o café era apenas um arbusto ou uma pequena árvore

que crescia nas florestas montanhosas da Etiópia, África. Seu nome é originário de Kaffa,

região do Oriente Médio onde o produto é conhecido há mais de mil anos. Por ser uma fruta

colorida, o café cereja tem atraído o interesse como um alimento por milhares de anos. As

cerejas maduras do café contêm um elevado teor de açúcares e por isso foi largamente

utilizado como bebida alcoólica após sua fermentação, um tipo de vinho primitivo. As

sementes verdes do café também eram utilizadas como alimento. Apreciada por seus efeitos

estimulantes no organismo humano, as sementes eram moídas e misturadas à gordura

transformando-se na base do alimento dos viajantes.

Há muitas histórias sobre a descoberta do café e suas qualidades estimulantes, como

aquela do pastor de cabras que percebeu que os animais ficavam espertos e ativos após

consumirem frutas coloridas de um pequeno arbusto. Existem, também, registros na história

do uso do café em infusões nas atividades religiosas, nas quais a cafeína ajudava os fiéis a

permanecerem alertas e ativos nas longas jornadas de reza e meditação.

Os árabes foram os primeiros a beber café, em vez de comê-lo ou mastigá-lo, como

faziam os pastores. Do oriente, o café foi levado ao Ocidente por navegadores e aventureiros,

e hoje está disseminado no mundo inteiro (PENDERGRAST, 1999).

As primeiras mudas e sementes de café chegaram ao Brasil no século XVIII, vindas da

América Central e Guiana. Mas só a partir do início do século XIX a cultura despertou

interesse nos grandes proprietários de terra, tornando-se rapidamente a principal atividade

agrícola do país. No início do século XX, os cafezais cobriam grande faixa do território

brasileiro, que se estendem do Paraná ao Espírito Santo. A cafeicultura despontou entre as

monoculturas exportadoras desbancando a cana-de-açúcar e iniciando o ciclo econômico que

garantiu a urbanização e industrialização do país. Nas primeiras cinco décadas do século

passado o Brasil reinou no cenário mundial, respondendo, em média, por 70% da produção

mundial de café.

Capítulo 3 – Café: História e Aspectos Ambientais 10

Os maiores produtores mundiais de café são Brasil, Colômbia, México e Guatemala

(café arábica ou Coffea arabica); e Indonésia, Vietnã, Costa do Marfim, Índia, Uganda e

Etiópia onde predomina o plantio do café robusta (espécie Coffea canephora).

3.1 – Aspectos ambientais

O grão de café verde, comercializado internacionalmente, constitui somente 50-55%

de matéria seca na cereja madura. O material restante é constituído de uma variedade de

subprodutos de baixo valor econômico dependendo da técnica de processamento utilizada.

Apenas 6% do fruto de café cereja (base seca) constitui a porção destinada a produção do pó

de café, sendo que os outros 94% são subprodutos como polpa e casca. O processamento via

seca do café cereja resulta em casca de café como o principal resíduo correspondendo a 40%

em massa seca. Porém, apenas uma pequena quantidade da casca do café é utilizada como

alimento de ruminantes, sendo que a maioria dos resíduos é descartada pelas unidades de

processamento em rios e lagos localizados perto das regiões onde o fruto é produzido,

causando sérios problemas ambientais (BRAND et al., 2000).

A técnica de processamento de café via úmida, em que se utiliza aproximadamente

metade da produção mundial de café, é muito conhecido por produzir um produto de melhor

qualidade. No entanto, o processo é mais complexo que o processamento via seca e requer um

investimento inicial maior, além de consumir mais energia e mão de obra em sua operação.

Esta técnica gera uma grande quantidade de resíduos na forma de polpa e água de lavagem.

Um balanço de massa aproximado para a operação via úmida é apresentado na Figura 3.1

(ADAMS e DOUGAN, 1987).

No Brasil são produzidos anualmente dois milhões de toneladas de casca de café

(FELIPE, 2003). No ano de 1996, o total da produção de endocarpo e casca de café no Quênia

foi de 16.755 e 3.310 toneladas, respectivamente (SAENGER et al., 2001).

Pesquisas realizadas por VARISCO (1997) revelaram que, enquanto a casca do café é

vista pela maioria das pessoas como um resíduo sem utilidade, elas não são descartadas no

Yemen. Este é o único lugar onde as cascas são utilizadas para a produção de um tipo de chá.

Colocados em um recipiente contendo água, com pedaços de gengibre ou canela, as cascas

são levadas à fervura por alguns minutos. A bebida resultante conhecida como “earthy herb”,

é mantida em garrafas térmicas e servida aos convidados. A população do Yemen refere-se a

Capítulo 3 – Café: História e Aspectos Ambientais 11

essa bebida feita de casca de café como “qahwa”. Yemen é o único país onde a casca possui

maior valor econômico que o grão de café e o único país a importar cascas de café.

Figura 3.1 – Esquema industrial do processamento do café - balanço de massa (ADAMS e

DOUGAN, 1987).

Processo via úmidaCafé cereja maduro 5,5 toneladas

Café limpo1 tonelada

Endocarpo 0,28 toneladas

Água de lavagem 22.730 litros 80 kg DBO

Polpa 2 toneladas

Atualmente a maioria das pesquisas relacionada ao aproveitamento da casca do café

está sendo desenvolvida no Brasil. Em 2000, bSOARES e colaboradores apresentaram uma

pesquisa sobre o aproveitamento da casca de café para a produção de aromas (frutas) através

da fermentação no estado sólido, considerado muito útil na conservação de energia de

biomassa.

CAPÍTULO 4

EXTRAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO

Existem várias maneiras de se extraírem solúveis de sólidos, sendo que a mais

utilizada industrialmente é a extração sólido-líquido ou lixiviação.

A extração sólido-líquido ou lixiviação consiste na técnica de solubilizar um ou mais

constituintes de uma mistura pelo contato com um solvente líquido. Quando se prepara uma

laranjada ou uma limonada espremendo os cítricos, realiza-se uma extração por pressão: a

compressão provoca a redução do volume da polpa, provocando a expulsão do suco. O

mecanismo fenomenológico que ocorre é a transferência de quantidade de movimento.

Quando se prepara café, efetuando o contato de água quente com café moído, realiza-se uma

extração sólido-líquido. No caso do café, pode-se efetuar a extração dos solúveis por

percolação ou por imersão. Nos dois casos o mecanismo é o de transferência de massa.

Em algumas indústrias de óleo, açúcar de cana, a extração por pressão e a extração

sólido-líquido estão associadas, sendo que a primeira permite uma retirada mecânica do

soluto, seguindo-se a extração por dissolvente, procurando-se esgotar o soluto do resíduo

(MAFART e BÉLIARD, 1994).

4.1 – Extração

Qualquer extração por pressão é precedida de uma ou de várias operações de

preparação, mecânicas ou térmicas, tais como: limpeza, moagem e compressão. Estas

operações têm como objetivo a redução do tamanho do material tratado, a fim de facilitar a

compressão e retirada da fase líquida pela atuação nos tecidos e nas paredes celulares.

Existem prensas contínuas e descontínuas. O princípio das prensas de pratos

descontínuas é bastante simples e basicamente consiste de duas placas paralelas entre as quais

é colocado o material a ser prensado. A placa móvel pode se movimentar manualmente com

auxílio de parafusos ou por meio de um sistema hidráulico. Tal configuração permite operar

com diversas camadas, separando as mesmas com membranas ou materiais fibrosos. A

prensagem é efetuada em várias fases de pressão e descompressão. Este dispositivo é muito

Capítulo 4 – Extração Sólido-Líquido 13

utilizado no processo de produção de sucos e na obtenção de óleo de sementes oleaginosas


4.2 - Mecanismo de extração sólido-líquido

O mecanismo da extração varia amplamente segundo a natureza do produto tratado.

Geralmente na fase inicial ocorre absorção do solvente pela fase sólida e o sólido incha, ou

seja, se torna intumescido. A absorção do solvente é provocada por forças osmóticas, de

capilaridade e de solvatação nas células. Parte do soluto contido nas células que foram

danificadas no processamento anterior, por exemplo, no corte, se extrai diretamente na

lavagem. A dissolução dos componentes solúveis pode ser de natureza física; química (como

no caso da hidrólise das hemiceluloses do café em oligossacarídeos, o que ocorre em torno de

180oC em meio ácido - pH em torno de 5); ou biológica, como na degradação enzimática do

amido em dextrinas e maltose mediante a ação da amilase. Outro mecanismo químico

consiste na desnaturação das células por coagulação de lipoproteínas pela presença do

solvente aquecido. Isto leva a um aumento do volume da fase líquida no interior das células,

provocando sobre-pressões que dão origem a escoamento da solução através dos poros

(McCABE, SMITH e HARRIOTT, 1993).

Quando os sólidos formam uma massa aberta e permeável (leito fixo), um solvente

pode percolar esse leito e se dissolver com o soluto. Quando estão presentes materiais

passivos há desintegração, os mesmos são dispersos no dissolvente e depois separados.

Ambos os casos podem se realizar em bateladas ou em operações contínuas.

A lixiviação em um leito estacionário de sólidos se realiza em um tanque com base

perfurada para suportar a fase sólida e permitir a descarga do solvente. Os sólidos são

carregados no tanque, adiciona-se o dissolvente até reduzir o conteúdo de soluto a um valor

economicamente viável, descarregando os sólidos lixiviados. Em alguns casos, a velocidade

de dissolução é tão rápida que é suficiente uma só passagem de dissolvente através do

material. Porém freqüentemente utiliza-se o escoamento em contracorrente, entre o

dissolvente e os sólidos, em sistemas de múltiplas etapas. Neste método, o dissolvente fresco

é introduzido no tanque que contém o sólido já tratado, escoando na seqüência por vários

outros tanques em série, finalmente sendo descarregado por onde é efetuada a alimentação

nova de sólidos. Uma série de etapas deste tipo recebe o nome de bateria de extração. As

conexões de tubulações se dispõem de tal forma que tanto o dissolvente fresco como as


dissoluções concentradas podem ser introduzidas ou retiradas de qualquer tanque, o que

permite carregar e descarregar um tanque por vez. Os demais tanques da bateria mantêm-se

em operação em contracorrente, alternando os tanques de entrada e de descarga, à medida que

se carrega e retira o material. O dispositivo é conhecido como processo Shank (McCABE,

SMITH e HARRIOTT, 1993). Do mesmo modo, o solvente fresco é contatado com os sólidos

já lavados. A partir de tal procedimento, os gradientes de concentração são superiores e a

transferência de massa ocorre de modo mais rápido (TREYBAL, 1968).

Os sólidos que constituem partículas leves ou pequenas são dispersos mediante

agitação mecânica em um tanque, juntamente com um solvente de extração. O resíduo

esgotado se separa da dissolução concentrada por sedimentação ou por filtração, podendo se

lixiviar pequenas quantidades de material por cargas em um tanque agitado, com uma saída

no fundo para retirar o resíduo sedimentado. A lixiviação contínua em contracorrente é obtida

com vários espessadores de gravidade conectados em série (McCABE, SMITH e

HARRIOTT, 1993).

4.3 – Equilíbrio e balanço de massa

Na lixiviação, sempre que está presente uma quantidade suficiente de dissolvente para

dissolver todo o soluto que entra em contato com o sólido, e não ocorra adsorção do soluto

pelo sólido, o equilíbrio se alcança assim que o soluto se dissolve completamente e a

concentração da dissolução que se forma seja uniforme. A concentração do líquido retido pelo

sólido, que sai de uma etapa qualquer é a mesma que a do líquido sobrenadante que sai da

mesma etapa. Tal condição pode ser alcançada facilmente ou com dificuldade, dependendo

da estrutura do sólido. Na extração de substâncias solúveis com um solvente é importante

calcular a quantidade de substância solúvel que pode ser lixiviada do sólido (matéria-prima),

com o conhecimento prévio da percentagem de soluto no sólido e da técnica utilizada,

batelada ou contínua em contracorrente. Torna-se necessário calcular o número de etapas

requeridas para reduzir o conteúdo de soluto no sólido a um determinado valor pré-

especificado, conhecendo-se a quantidade e a concentração do solvente de extração

(McCABE, SMITH e HARRIOTT, 1993).


4.4 – Eficiência de etapas

Considerando uma operação de extração em batelada, onde o sólido é lixiviado

utilizando solvente em quantidades suficiente para dissolver todo o material solúvel (soluto) e

que não ocorra adsorção do soluto pelo sólido, uma vez que o tempo de contato seja

suficiente, todo o soluto será dissolvido. Neste caso a mistura obtida constará de um lodo

(“slurry”) formado por sólido insolúvel imerso numa solução de soluto no solvente. A fase

insolúvel pode ser separada por filtração, sedimentação, centrifugação ou por hidrociclone e

toda operação constitui uma etapa. Com todo o soluto extraído, tem-se uma eficiência da

etapa de 100%. Na prática a eficiência da etapa é inferior a este valor devido a: a) tempo de

contato insuficiente; b) ser difícil efetuar uma separação sólido-líquido perfeita (o sólido

contém solução, então parte do soluto fica retido com o sólido); c) geralmente parte do soluto

é adsorvido pelo sólido.

A concentração (N) do sólido insolúvel (B) na mistura ou lodo pode ser expressa por

( )CAmassaBmassaN+

=

(4.1)

onde A é o solvente (por exemplo, água) e C é o soluto.

A composição do soluto C no extrato, representada por x, pode ser expressa como uma

fração em uma base livre de B

( )CAmassaCmassax+

=

(4.2)

A composição do soluto no sólido filtrado y deve incluir o soluto disperso na solução e

o soluto adsorvido no sólido em uma base livre de B

( )CAmassaCmassay+

=

(4.3)

Se a alimentação é constituída por sólido desidratado, então y = 1. Para o solvente

puro N = 0 e x = 0.


A Figura 4.1 mostra a relação entre N, x e y. Considerando o caso de uma mistura de

um sólido insolúvel do qual todo o soluto foi lixiviado, e que se encontra disperso em uma

solução de soluto no solvente, como representado pelo ponto M1. Se, parte da solução for

separada, a mesma é representada pelo ponto R1 e o lodo remanescente pelo ponto E1 com

coordenadas NE1, y; onde y = x, pois a solução retida com o lodo tem a mesma composição da

separada. Neste caso admite-se que o soluto não é adsorvido pelo sólido. A concentração do

sólido B no lodo NE1 depende do tempo de sedimentação e E1 representa o lodo ou resíduo.

Figura 4.1 - Concentração no extrato e no resíduo (TREYBAL, 1968).

4.5 – Lixiviação em etapa única

Na Figura 4.2 mostra-se uma etapa de lixiviação, onde o círculo representa toda a

operação, incluindo a mistura de sólido com o solvente de lixiviação e a separação das fases.

As quantidades das diversas frações podem ser expressas em massa. A Equação (4.4) é

a expressão utilizada para o cálculo da massa de insolúveis contidos no sólido alimentado.

11NEFNB f == (4.4)

Um balanço de massa para o soluto C resulta na Equação (4.5).

111100 xRyExRFy f +=+ (4.5)


Solvente de lixiviação ( )CAsoluçãomassaR += 0 ( )CAmassamassaCx +=0

Solução lixiviada ( )CAsoluçãomassaR += 1

( )CAmassamassaCx +=1

Sólido lixiviado B é massa de insolúveis

( )CAmassaE +=1 ( )CAmassamassaBN +=1

( )CAmassamassaCy +=1

Sólido alimentado B é massa de insolúveis

( )CAmassaF += ( )CAmassamassaBN f +=

( )CAmassamassaCy f +=

Figura 4.2 - Etapa única de lixiviação (TREYBAL, 1968).

A Equação (4.6) é o resultado de um balanço de massa para o solvente A.

( ) ( ) ( ) ( )111100 1111 xRyExRyF f −+−=−+− (4.6)

Um balanço de massa para o solvente e o soluto resulta na Equação (4.7).

1110 MRERF =+=+ (4.7)

A mistura do sólido a ser lixiviado com o solvente produz uma mistura em base livre

de B, M1 tal que:

101 M

BRF

BN M =+

= (4.8)

0

001 RF

xRFyy f

M +

+= (4.9)

Uma curva de equilíbrio é apresentada na Figura 4.3. A curva OFE representa o lodo

separado. A curva GHJ representa a composição da solução drenada, localizada acima de N=0

(abscissa), sendo que neste caso B é parcialmente solúvel no solvente ou a separação sólido-


líquido não foi efetiva. Quando as linhas de união (tie lines) FH não são verticais consiste em

resultado de: tempo insuficiente de contato com o solvente de lixiviação, para dissolver todo o

soluto; adsorção de soluto pelo sólido B, e o soluto ser solúvel em B e se distribui de maneira

diferente nas duas fases.

No caso da linha de união EJ não ocorre adsorção de soluto, assim tanto a solução

drenada como a retida no sólido, apresentam a mesma concentração e as linhas de união são

verticais.

M1

Figura 4.3 - Aspecto do diagrama de equilíbrio (TREYBAL, 1968).

O ponto F representa o sólido a ser lixiviado e R0 o solvente de lixiviação. O ponto M1

representa a mistura global, a mesma localiza-se sobre a linha reta que une R0 e F. Os pontos

E1 e R1 representam as correntes efluentes e são locadas em extremidades opostas da linha de

amarração ou de união (“tie line”), passando por M1 e sua composição pode ser lida no

diagrama.

As Equações (4.4) e (4.7) permitem os cálculos das massas de E1 e R1,

respectivamente.

Se os dados de equilíbrio da Figura 4.3 foram obtidos experimentalmente após um

longo tempo de contato do sólido com o líquido, em uma etapa real, onde o tempo de contato

é menor, existirá uma eficiência adicional devido ao curto tempo de contato. Assim as

correntes efluentes podem ser representadas pelos pontos E1 e R1, e a eficiência da etapa pode

ser dada por (TREYBAL, 1968):

1yyFy'yFη

−−

= (4.10)


Se a curva de equilíbrio foi obtida sob as condições de tempo de contato

correspondentes à extração atual, a linha E1R1 irá fornecer diretamente as composições dos

efluentes.

4.6 – Lixiviação em múltiplas etapas e correntes cruzadas

Mediante o contato dos sólidos lixiviados com uma nova quantidade de solvente de

lixiviação, pode-se extrair uma quantidade adicional de soluto. Tem-se assim uma repetição

do procedimento de uma única etapa. O material sólido que foi lixiviado em uma etapa,

consiste na alimentação da etapa seguinte. São aplicadas as mesmas equações de balanço de

massa utilizadas na lixiviação em etapa única, com apenas algumas mudanças nos índices

(subscritos) para indicar os estágios adicionais.

4.7 – Lixiviação em múltiplas etapas e contracorrente

Um fluxograma geral para o sistema de lixiviação é mostrado na Figura 4.4. A

operação deve ser necessariamente contínua para que prevaleçam as condições de estado

estacionário, embora a lixiviação, de acordo com o método Shaks, se aproximará do estado

estacionário depois de completados um grande número de ciclos.

Sólido alimentado B é massa de insolúveis

( )CAmassaF +=

Figura 4.4 – Lixiviação em múltiplas etapas e contracorrente (TREYBAL, 1981).

1 Np32

Sólido lixiviado B

pNE

pNN

pNy1

1

1

yNE

2

2

2

yNE

3

3

3

yNE

1

1

1

+

+

+

p

p

p

N

N

N

y

N

E

2

2

xR

4

4

xR

p

p

N

N

x

R

3

3

xR

Solvente lixiviação1+pNR

1+pNx

( )N CAmassamassaBf +=

( )y CAmassamassaCf +=

Solução lixiviada ( )CAsoluçãomassaR += 1 ( )CAmassamassaCx +=1


Admite-se que o inerte (B) é insolúvel e que o mesmo não é arrastado na solução

clarificada.

Um balanço de massa global isenta de inertes para o solvente, para toda a planta é

dado por:

MERRFPP NN =+=+ + 11 (4.11)

e um balanço para o soluto (A+C) é dado por:

MNNNNF MyyExRxRFyPPPP=+=+

++ 1111 (4.12)

M representa uma mistura hipotética livre de B, obtida misturando-se os sólidos a lixiviar com

o solvente.

A Figura 4.5 consiste no diagrama de operação para a planta. As coordenadas do ponto

M são:

1++

=PN

M RFBN (4.13)

1

11

+

++

+

+=

P

PP

N

NNFM RF

xRFyy (4.14)

Os pontos p e representam os efluentes da cascata que abandonam o sistema e

devem situar-se em uma linha que passa por M, e estará sobre a curva (“prática”) de

equilíbrio. A Equação (4.11) pode ser rearranjada, fornecendo:

nE 1R

pnE

∆RRERFPP NN =−=−+11 (4.15)

Analogamente, um balanço para qualquer número de etapas, tal como os três

primeiros, podem ser dispostos na forma:

∆RRERF =−=− 431 (4.16)


∆R representa a diferença constante de (E - R), (geralmente uma quantidade negativa) entre

cada etapa. Na Figura 4.5, pode ser representado pela intersecção das linhas FR∆R 1 e

, estendidas. 1+PP NN RE

Figura 4.5 – Diagrama da lixiviação em múltiplas etapas e contracorrente (TREYBAL, 1968).

Como os efluentes de cada etapa são unidos por uma linha de união, E1 é encontrado

na extremidade da linha de união que passa por R1. Uma linha que inicia-se em E1

prolongando-se até , determina R∆R 2, e assim por diante.


4.8 – Principais tipos de extratores

Existem vários tipos de extratores que variam de acordo com a natureza do material

que se vai extrair, como extratores industriais e extratores domésticos.

4.8.1 – Vasos agitados

A canalização do solvente na percolação ou na lixiviação em filtro prensa de leito fixo,

resultando em uma lixiviação lenta ou incompleta, pode ser evitada utilizando agitação de

líquidos e sólidos em vasos de lixiviação. Para sólidos grandes, foram criados tipos especiais

de vasos agitados. Na maioria dos casos, vasos cilíndricos fechados são montados na vertical

(Figura 4.6a) e contêm pás ou agitadores elétricos com eixo na vertical, assim como fundos

falsos para a drenagem da solução lixiviada ao final da operação. Há também vasos dispostos

na horizontal, como mostra a Figura 4.6b, com o eixo dos agitadores seguindo a disposição

horizontal do vaso. Em alguns casos, um cilindro horizontal é utilizado como um vaso de

extração, o líquido e o sólido são adicionados ao cilindro que é colocado em rotação, como

mostra a Figura 4.6c. Estes dispositivos são operados na forma de batchwise e fornecem um

único estágio de lixiviação. Eles podem ser utilizados de forma individual em baterias para

operação de lixiviação em contracorrente. Este tipo de equipamento é muito utilizado na

lixiviação de sementes para produção de óleos vegetais (TREYBAL, 1968).

Figura 4.6 – Vasos de lixiviação agitados (TREYBAL, 1968).


4.8.2 – Extrator de correia perfurada

A Figura 4.7 representa um extrator de correia perfurada. Trata-se de extrator de

SMET de construção belga destinado ao esgotamento de tortas oleaginosas. A torta é

distribuída por um funil formando uma camada contínua sobre uma correia giratória que se

move no interior de um canal horizontal. A correia é formada por placas articuladas

confeccionadas de chapas perfuradas e recobertas por uma malha metálica. Uma série de

duchas distribuidora alimenta sobre a correia uma mistura de solvente de lixiviação com

concentrações decrescentes, de modo que a última ducha distribui solvente puro. Cada ducha

é alimentada por uma bomba individual. O extrato, após atravessar a esteira, é recolhido em

uma série de funis adjacentes dispostos no espaço entre a parte superior e a parte inferior da

correia. O extrato circula em sentido oposto ao movimento da correia, em uma operação em

contra-corrente. O extrato coletado retorna às duchas por bombeamento.(MAFART e

BÉLIARD, 1994).

Figura 4.7 – Extrator de correia perfurada (MAFART e BÉLIARD, 1994).

4.8.3 – Extrator de Bollman

O extrator de Bollman é um dos diversos equipamentos do tipo cesta. Os sólidos são

transferidos às cestas perfuradas fixas a uma corrente transportadora, elas ascendem pelo lado

direito e descem pelo lado esquerdo do extrator, como mostra a Figura 4.8. No lado

descendente, os sólidos são lixiviados numa corrente paralela por uma solução diluída de

solvente que contém soluto (meia miscela) bombeado para o topo da câmara e pulverizada

sobre os cestos. O líquido percola os cestos e é coletado na base do extrator como uma


solução concentrada de extrato (miscela completa), que é removido. No sentido ascendente,

os sólidos são lixiviados em contracorrente por solvente puro para fornecer a meia miscela.

Um curto período de drenagem é necessário antes dos cestos serem descarregados no topo.

Figura 4.8 – Esquema de um extrator de Bollman (TREYBAL, 1968).

Existem outros tipos de extratores como o de arranjo horizontal mostrado na Figura

4.9 (TREYBAL , 1968).

Figura 4.9 – Esquema de um extrator horizontal contínuo (TREYBAL, 1968).

CAPÍTULO 5

EXTRAÇÃO DE SOLÚVEIS E COMPONENTES VOLÁTEIS DE CAFÉ

Após as operações de torrefação e moagem do café, é realizada a extração com

solvente em que são extraídos os solúveis e aromas voláteis, que constituem o flavor (odor e

sabor) do café. A solução obtida da extração pode ser desidratada para a obtenção de material

em pó com características de instantaneização. O pó deve ser estável e apresentar sabor e

aroma agradável ao ser reconstituído com água aquecida.

Na extração de solúveis do café, o único solvente utilizado nos processos industriais é

a água.

5.1 – Equipamentos de extração de solúveis

Na extração dos solúveis de materiais torrados utilizando água como solvente, vários

métodos são utilizados: baterias por percolação, sistemas contínuos em contracorrente (com

rosca transportadora), e sistema com mistura (formando um lodo do café torrado com a

corrente).

A extração doméstica para obtenção da bebida café é bastante diluída (1% em massa)

por ser processada em uma única etapa. Para obter alta eficiência de extração com conteúdo

de solúveis nas soluções de 15-25% em massa, necessita-se operar em sistemas com múltiplas

etapas ou contínuo em contracorrente (CLARKE, 1987).

5.1.1 – Baterias Percoladas

Na Figura 5.1 é indicado um planejamento operacional de uma bateria de extração de

solúveis do café torrado e moído, a qual se baseia no sistema “Shanks”. No processamento

industrial o número de colunas na bateria pode variar de cinco a oito com as seguintes

dimensões: altura de 5 metros e diâmetro de 0,95 metro. O sistema pode operar com água

alimentada na temperatura de 100ºC, o sistema deve ser isolado termicamente ou efetuar

reaquecimento da solução para manter a temperatura de 100ºC em todas as colunas. Na

Capítulo 5 – Extração de Solúveis de Café Torrado 26

prática industrial a temperatura da água alimentada pode atingir até 180ºC. Devido às perdas

de calor pelas colunas, a temperatura do extrato diminui gradativamente quando entrar em

contato com café alimentado no sistema (CLARKE, 1987).

Figura 5.1 – Seqüência típica de eventos na operação de uma bateria por percolação

(CLARKE, 1987).


5.1.2 – Baterias estacionárias

As colunas de extração são agrupadas em série com um número variável de colunas de

extração e podem ser permutadas (Figura 5.2). O solvente atravessa sucessivamente cada

coluna, começando pela coluna mais esgotada e finalizando pela coluna que acaba de ser

carregada. Em seguida, a primeira coluna se separa momentaneamente do circuito para ser

recarregada e recomeçar o ciclo. Este tipo de equipamento é utilizado principalmente para

extração de café. As colunas, em um número de 5 a 8 , possuem dimenções em torno de 5 m

de altura e 0,5 m de diâmetro, suportam pressão de 15 atm e operam a temperaturas que vão

até 180ºC. Assim então, a o solvente de extração (água) atravessa as colunas por ordem

decrescente de esgotamento do resíduo e por ordem decrescente de temperatura (180ºC na

primeira coluna e 90ºC na última). Neste processo o rendimento da extração depende

principalmente do perfil de temperatura e da duração dos ciclos (0,5 - 1 hora). As principais

vantagens deste tipo de equipamento são a sua simplicidade e como conseqüência seu baixo

custo e se bem operado pode-se obter rendimentos satisfatórios e extratos bem concentrados,

como desvantagens o circuito de tubulações é relativamente complicado além do número

elevado de válvulas e neste tipo de equipamento não há muitas possibilidades de

automatização, necessitando de um grande número de operações manuais para descarga de

material, lavagem e recarga das colunas (MAFART e BÉLIARD, 1994).

Figura 5.2 – Sistema de percolação com baterias estacionárias (MAFART e BÉLIARD,

1994).


Nos processos industriais, a granulometria do café torrado e moído não pode ser fina,

como o café de uso doméstico, para não ocasionar problemas como: aumento da perda de

pressão nas colunas; compressibilidade da borra, e colapso do leito.

Existem diversas patentes associadas com a extração de solúveis do café, atribuídas à:

General Foods Corporation; Procter & Gamble e Nestlé. Uma das patentes da Nestlé (BP

1.547.242, 1979) utiliza dois pontos de alimentação de café moído, dividindo o extrato em

duas correntes, uma corrente é evaporada até alto conteúdo de sólidos, sendo misturada à

outra corrente e submetidos a secagem por atomização. Acredita-se que, neste processo ocorra

uma maior preservação de voláteis, responsáveis pelo aroma do café solúvel (CLARK, 1987).

5.1.3 – Extrator tipo rosca

A Figura 5.3 apresenta um extrator contínuo tipo rosca transportadora, operando em

contracorrente. O vaso cilíndrico dispõe de três secções de aquecimento nas quais circula

água aquecida para manter o perfil de temperatura desejado. O extrator é pressurizado

mediante injeção de um gás inerte (N2) de modo a possibilitar a obtenção da temperatura da

água de extração superior a 100ºC. O café alimentado é arrastado continuamente para a parte

superior do extrator seguindo uma trajetória helicoidal mediante duas estruturas helicoidais


Figura 5.3 – Extrator do tipo rosca (MAFART e BÉLIARD, 1994).


Na extração com dispersão dos sólidos no solvente, o contato da água (solvente) com

o café (soluto) é efetuado em vasos agitados e separado em fases com dispositivos como

centrífugas entre as etapas de contato. Para o escoamento em contracorrente, necessita-se,

pelo menos, de três etapas para obtenção de uma elevada concentração de sólidos solúveis. A

extração com dispersão possibilita a utilização de partículas torradas de café finamente

divididas, contudo os custos de investimento e operacionais são maiores do que os outros

métodos de contato, para capacidades similares.

5.1.4 – Extratores domésticos

Um grande número de variedades de extratores classificados como domésticos estão

disponíveis no mercado consumidor. A Figura 5.4 apresenta uma cafeteira de circulação

contínua de solução onde o pó de café é adicionado no vaso em forma de balão posicionado

acima de um recipiente esférico, no qual a água a ser utilizada na extração é levada à ebulição.

Na primeira fase (1) a água em ebulição impulsionada pelo vapor produzido pelo vaso

esférico, entra em contato continuamente com o café moído. A segunda fase (2) inicia-se com

a interrupção do aquecimento e separação da borra de café da bebida, por filtração.

A Figura 5.5 mostra uma cafeteira com filtração por gravidade, onde o pó de café é

colocado no filtro. A água utilizada para a extração, disposta em um reservatório localizado

atrás do equipamento, é aquecida através de um sistema elétrico situado na base do

equipamento. A ebulição causa o deslocamento da água para o topo do filtro e a sua contínua

percolação através do café moído.

Figura 5.4 – Equipamento de extração Figura 5.5 – Equipamento para filtração

com circulação contínua de água contínua por gravidade (SFREDO, 2003).

(SFREDO, 2003).


A Figura 5.6 apresenta uma cafeteira com filtração por gravidade sob pressão. O

princípio de funcionamento é o mesmo do equipamento mostrado na Figura 5.5, porém

modificações feitas no sistema de aquecimento e sobre o sistema fixo do filtro permitem que o

processo de extração ocorra com um excesso de pressão causado pela água em ebulição. O

processo de extração é muito rápido, diminuindo o contato da água com o pó de café.

Na cafeteira apresentada na Figura 5.7, a extração é realizada por filtração com

recirculação, onde a água percola continuamente o leito de café moído, o qual é mantido em

um filtro posicionado na parte superior do recipiente. A circulação do líquido pobre em

sólidos solúveis é assegurada pelo sistema térmico sifônico fixado diretamente sobre o filtro.

Já na cafeteira apresentada na Figura 5.8, a água é levada à ebulição e os vapores produzidos

exercem pressão sobre a superfície do solvente e este se desloca para a parte superior do

equipamento. A água percola o leito de café, localizado no filtro, pelo centro de equipamento

enquanto ascende. A bebida é coletada na parte superior da cafeteira.

Figura 5.6 – Equipamento Figura 5.7 – Equipamento Figura 5.8 – Equipamento para filtração por gravidade para filtração com para vaporização sob sob pressão (SFREDO, 2003). circulação (SFREDO, 2003). pressão (SFREDO, 2003).

A Figura 5.9 mostra a vista em detalhes de uma cafeteira por pressão, ou máquina de

café expresso. A máquina de café expresso incorpora os seguintes sistemas básicos: Caldeira

que possui a função de gerar água quente e vapor (114-121ºC) para a extração de café e porta

extrato, onde o filtro-suporte é inserido. A água para extração de café é aquecida na caldeira.

Para que seja possível a percolação da mesma através do café, no filtro-suporte, o fluido

quente deve estar a alta pressão (8 a 9 bar) e temperatura entre 90 e 96ºC (SÁNCHEZ-

GONZÁLEZ et al., 2004).


Figura 5.9 – Esquema de um extrator por pressão do tipo cafeteira expresso (Associação

Brasileira da Indústria do Café – ABIC).

5.2 – Mecanismo da extração de sólidos solúveis

A extração de solúveis do café torrado não se constitui somente em um processo

físico, uma vez que, na temperatura de 100ºC já ocorrem transformações químicas como a

quebra de polissacarídeos de alto peso molecular, resultando na solubilização. Desta forma

pode ocorrer a liberação de componentes da parede celular tal como arabinogalacton, ou

ainda ocorrer também a hidrólise das hemiceluloses e de oligossacarídeos do café, o que

acontece em operações realizadas com temperatura em torno de 180ºC e meio ácido

(CLARKE, 1987); (MAFART e BÉLIARD, 1994).

Na extração ocorre transferência de massa pela difusão dos solúveis do interior do

sólido para a fase líquida.

O café torrado consiste em um material celular formado por uma matriz de

carboidrato, óleo e compostos orgânicos, e que pode se tornar compressível quando é extraída

uma quantidade expressiva de solúveis. Os extratos obtidos com água à temperatura de 100ºC

são de difícil secagem, o pó seco não escoa livremente e apresenta comportamento pegajoso.

Geralmente, são adicionados aditivos até 50% em massa de sólidos para melhorar a qualidade

do produto em pó (CLARKE, 1987).

Realizando a extração na temperatura de 180ºC, a quantidade adicional de sólidos

extraídos possibilita a obtenção de um produto seco, não pegajoso e com boa fluidez sem

necessidade de misturar aditivos. A patente US Patent 2.324.526 de 1943 da Nestlé


possibilitou a implementação de um processo, no ano de 1950, operante sobre pressão,

disponibilizando um café puro e com características de instantaneização (CLARKE, 1987).

5.3 – Mecanismo de extração de componentes voláteis

A extração de solúveis é de extrema importância para evitar a perda de compostos

voláteis, os quais muitos são responsáveis pela característica de flavour e aroma do café.

Existem diversos compostos que são significativos no flavour do café. Assim, o flavour do

café, que consiste em um conjunto de compostos, exercem grande influência nas variantes de

blend e cor de torrefação (CLARKE, 1987).

Os componentes voláteis (identificados cerca de 700) compreendem uma ampla faixa

de compostos com diferentes propriedades físicas. Estão presente em pequenas quantidades

cerca de 0,1% do total (sendo excluídos alguns ácidos semivoláteis), nas concentrações em

partes por bilhão. Os voláteis estão inseridos nos óleos e na matriz de carboidrato do café

torrado.

Ao efetuar a extração com água, além dos solúveis, são extraídos os compostos

voláteis. Embora alguns componentes estejam solubilizados na solução em concentrações

abaixo da máxima solubilidade, alguns compostos não polares possuem maior afinidade com

a fase oleosa, e assim serão mais difíceis de ser extraídos pela água.

Existem instalações comerciais onde os componentes voláteis são pré-extraídos por

dessorção (stripping) antes da extração convencional. Em outros processos as substâncias

voláteis são extraídas do extrato de café antes da etapa de evaporação e reincorporadas antes

ou depois da etapa de secagem do extrato (CLARKE, 1987).

5.4 – Composição do café torrado

Não existe uma uniformidade de informação sobre a composição do café torrado, a

qual já difere entre os tipos de café arábica e robusta, no processo de beneficiamento, no grau

de torrefação do café verde e ainda diferenças provenientes das diversas técnicas analíticas.

O grau de torrefação está relacionado com a perda de matéria seca: torrefação clara,

perdas de 3 a 5% (mais a perda da umidade do grão); torrefação média, 5 a 8%; torrefação

escura, 8 a 14%. O grau de torrefação determina muitas das propriedades do sabor e do aroma


da bebida de café, sendo que a cor do grão também depende do grau empregado (SFREDO,

2002).

O café torrado contém pigmentos coloridos de alto peso molecular, os quais também

dependem do grau de torrefação, derivados da caramelização de açúcares (principalmente

sacarose), de reações de polissacarídeos, proteínas e ácidos clorogênicos e dos produtos

obtidos na quebra de moléculas. As concentrações de café arábico submetido à torrefação

média são mostradas na Tabela 5.1. Na torrefação ocorre perda de matéria seca: cerca de 6%

na torrefação média e cerca de 12% na torrefação escura (forte).

Tabela 5.1 – Composição aproximada do café em torra média (CLARKE, 1987).

Compostos % base seca Comentários

1. Alcalóides (cafeína) 1,4 Pequena perda na torrefação. No total há um pequeno aumento do verde.

2. Trigonelinas 0,4 Residual após torrefação. 3. Minerais (cinzas) 5,0 Aumentou ligeiramente do verde.

4. Ácidos (no estado livre ou como sais) Clorogênicos Quínico Alifáticos

2,5 0,7 1,5

Residual após torrefação. Formado na torrefação. Formado na torrefação; ácido acético,

fórmico, málico, etc. (volátil/não volátil)

5. Carboidratos Sacarose Açúcares redutores Polissacarídeos Pectinas

0,0 0,3 32,0

3,0

Perdida na torrefação Balanço de perda/geração Hidrolisado por ácidos para arabinose,

galactose, manose, glicose. Alguns destruídos na torrefação e incorporados no item 10.

Contém menos açúcar.

6. Proteínas 10,0 Avaliado pela hidrólise em

aminoácidos. Alguns destruídos e alguns incorporados no item 10.

7. Aminoácidos (livre) 0,0 Reagido na torrefação do verde. 8. Óleo de café (terpenos, esteróis, etc) 18,0 Não mudando na torrefação.

9. Ligninas 2,0 Não muda. 10. Caramelisados/condensação Produtos (associado com outros compostos, vários chamados ácido húmico, melanoidinas, etc).

23,2

Obtido pela diferença, para componentes derivados de carboidratos e componentes derivados da quebra de ácidos clorogênicos e proteínas.

Total 100,0 Adicional: compostos voláteis (exceto ácidos) 0,1%; ácido nicotínico 0,015%.


5.5 – Rendimento e composição do extrato

O rendimento de extração de solúveis pode ser baseado no café torrado ou no café

verde (seco ou úmido), sendo menor o obtido do café verde, devido as perdas de matéria seca

na torrefação.

A composição do extrato é afetada pelo rendimento, e conseqüentemente, pela

temperatura do solvente e tamanho da partícula. As elevadas temperaturas empregadas

comercialmente podem provocar reações químicas como a quebra dos polissacarídeos de alto

peso molecular. Entretanto, a formação de monossacarídeos por hidrólise seria mínima. Nas

condições de extração empregadas comercialmente, somente uma pequena fração de óleo do

café transfere-se para o extrato. Isto significa a perda dos componentes voláteis e, devido a

isso, alguns métodos de recuperação destes compostos têm sido desenvolvidos, como por

exemplo, a prensagem mecânica seguida da recuperação dos voláteis por gases inertes ou

vapor (VARNAM; SUTHERLAND, 1997). A composição aproximada de uma bebida de café

é mostrada na Figura 5.10.

Comp. desconhecidos, 30,1 %

Cafeína, 4,8 %

Trigonelina, 1,6 %

Suposta proteína, 6,0 %

Polissacarídeos, 24,2 %

Monossacarídeos, 1,2 %

Ácidos clorogênicos, 15,0 %

Ácidos carboxílicos, 3,0 %

Total de cinzas, 14,1 % Figura 5.10 – Composição química de uma bebida típica de café (PICTET, 1987).

Na extração de solúveis de café torrado utilizando equipamentos domésticos, o óleo de

café e a lignina praticamente permanecem na borra após a extração. A extração de ácidos

quínicos e alifáticos é de 100%; de alcalóides e ácidos clorogênicos (não modificados) é de

95–100%; de compostos voláteis é de 40–100%; proteínas de 15–20%; melaninas de 20–25%

e óleos de café inferior a 1,5%. Nos processos domésticos de extração os polissacarídeos de

alta massa molecular e outros compostos como a celulose, são praticamente insolúveis face a

baixa temperatura de extração.


Na extração sob pressão e temperaturas acima de 100ºC (até 180ºC) da borra já

lixiviada a 100ºC, ocorre solubilização de proteínas, polissacarídeos e melanoidinas.

Na Figura 5.11 é indicada a influência da temperatura na extração de sólidos do café

torrado para as espécies arábica e robusta. Quando a temperatura aumenta de 120ºC até 180ºC

ocorre uma duplicação no rendimento da extração de solúveis.

O rendimento percentual de extração de solúveis a alta temperatura alcança em torno

de 53% para o café arábica (CLARKE, 1987). A quantidade de carboidrato extraído,

praticamente duplica ao aumentar a temperatura da água de 100ºC até 180ºC.

Figura 5.11 – Influência da temperatura da água no rendimento de solúveis. (o—o, café

arábica; x—x, café robusta), CLARKE (1987).

5.6 – Balanços de massa e energia e fatores de produtividade

Em uma operação de extração em uma única etapa, como aquele referido na Figura 4.2

a massa de água retida com a borra de café pode ser determinada pela Equação 5.1

(CLARKE, 1987).

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ −

−=212 ,

hXVρw OH (5.1)

onde: X a massa de café torrado em uma base livre de solúveis; h a massa de água contida no

café torrado; V o volume da câmara de extração em litros; ρH2O a densidade da água em kg/l e;


1,2 kg/l é adensidade absoluta do café torrado seco/ sem solúveis (a qual é função da

temperatura de operação de extração).

A quantidade de água irá decrescer devido à descarga na atmosfera, à menor pressão e

o sistema evolui termodinamicamente ocorrendo a evaporação da água.

Conhecendo-se Q, a taxa de água alimentada (kg/s) e t, o tempo de extração, pode-se

calcular a massa de água existente no extrato, W (kg).

( )wAQtW −+= (5.2)

Se o rendimento de solúveis extraídos do café torrado for de Z%, a massa de solúveis

extraídas de café torrado será igual a Z vezes a massa de café torrado seco será:

( )100

ZABFS −+= (5.3)

e a concentração percentual de sólidos solúveis será:

WSSC+

= (5.4)

CAPÍTULO 6

MATERIAIS E MÉTODOS

A casca do café utilizada neste trabalho é o subproduto do café processado por

SFREDO em 2004. As operações preliminares à obtenção da casca foram: colheita, secagem e

descascamento do café coco.

A colheita foi realizada por trabalhadores da lavoura de café pelo sistema de bateção,

derrubando os frutos de café em um pano, colocado sob a árvore. Além dos frutos maduros

também foram derrubados frutos verdes, secos e folhas, por isso foram recolhidos “a dedo”

apenas os frutos maduros, desejando-se melhor qualidade do produto final. A espécie do café

cereja colhido foi a Coffea arabica, variedade Catuaí Vermelho.

Já na etapa de secagem os frutos maduros de café foram secos em um secador de

bandejas vibradas com reciclo, apresentado na Figura 6.1. O secador é constituído por quatro

partes: um túnel vertical de secagem, um sistema de vibração, um sistema de injeção de ar

aquecido e um sistema de recirculação de frutos de café.

Figura 6.1 – Secador de bandejas vibradas com reciclo (SFREDO, 2004).

Capítulo 6 – Materiais e Métodos 38

Esse processo é repetido continuamente até que os frutos do café alcancem uma

umidade de aproximadamente 12% (base úmida). A secagem foi realizada em períodos de

aproximadamente 12 horas de operação e 12 horas de descanso (intercalando os períodos)

utilizando a metodologia relatada por CARVALHO e NAKAGAWA (1980). A quantidade da

água removida das sementes aumenta quando longos períodos de descanso são intercalados

com períodos curtos de permanência do material no secador.

Após a armazenagem do café por um período de três meses, os grãos de café coco

foram descascados em um descascador de café da marca Pinhalense modelo DRC-2, mostrado

na Figura 6.2. Para efetuar a retirada das cascas do café foi necessário adicionar o café coco

vagarosamente no alimentador, com o equipamento já em funcionamento. Pela calha de

separação e descarga caem os grãos de café verde descascados que são coletados em um

recipiente retangular. As cascas são separadas no interior do equipamento e lançadas para fora

em uma calha de descarga situada na extremidade oposta à descarga dos grãos de café. As

casca obtidas foram armazenadas em sacos de juta.

Figura 6.2 – Descascador de café (SFREDO, 2004).

6.1 - Planejamento Experimental

Como etapa preliminar deste trabalho desenvolveu-se uma investigação para se

estimar os efeitos de algumas variáveis supostamente significativas na operação de extração


de solúveis da casca de café torrado. As variáveis independentes analisadas foram: quantidade

de pó de casca de café torrado e moído utilizada em cada ensaio de extração (x1); volume de

extrato obtido em cada extração (x2); tempo de torrefação (x3), e granulometria ou

distribuição de tamanhos de partículas torradas e moídas (x4).

As variáveis dependentes observadas foram: percentagem efetiva de solúveis obtidas

em várias extrações sucessivas (y1) dada pela Equação 6.1; percentagem efetiva de solúveis

obtida na primeira extração (y2) dada pela Equação 6.2; relação dada pela massa de solúveis

da primeira extração e massa total solúveis extraído (y3), e concentração mássica dada pela

relação massa total de solúveis extraído pela massa de extrato (y4).

1001 ⋅=sólido

sol

mM

y (6.1)

100ª12 ⋅=

sólido

sol

mm

y (6.2)

onde Msol é a massa total de solúveis no extrato; msólido é a massa de sólidos em base livre de

água; e msol1ª é a massa de solúveis na primeira extração.

O trabalho foi dividido em duas etapas, inicialmente foi realizado um planejamento

fatorial a dois níveis (2k) e posteriormente um planejamento composto central (PCC), seguido

por uma análise de otimização a partir da técnica de superfície de resposta.

A Tabela 6.1 apresenta os níveis adotados das variáveis durante a execução de

dezesseis (24) experimentos que combinaram entre si as quatro variáveis independentes. O

planejamento fatorial a dois níveis torna possível o estudo da influência de variáveis

independentes, qualitativas ou quantitativas, durante uma investigação com diferentes

variáveis dependentes em combinações de diferentes experimentos.

A escolha dos níveis de cada variável foi de acordo com a sua natureza. Para a

quantidade de sólidos utilizada em cada ensaio de extração (x1) o limite máximo foi

determinado de acordo com a capacidade máxima do filtro do extrator (6,5 g). Para o volume

de extrato (solução drenada) obtido em cada extração (x2), foi baseado numa quantidade

superior a duas xícaras de café como limite superior (80 mL) e a uma xícara de café como

limite inferior (40 mL). Para o tempo de torrefação (x3) foi baseado na escala visual da

coloração da casca (idêntico ao realizado para o grão de café), para o nível superior uma

torrefação escura (7 min) e para o nível inferior a torrefação clara (5 min). Para a


granulometria (x4) o nível superior foi determinado pela granulometria mais próxima das

aberturas do filtro. A temperatura poderia ser considerado uma variável relevante no processo

de extração, porém a configuração do extrator não permite manipular esta variável, por isso

não foi utilizada como variável independente.

Tabela 6.1 – Níveis codificados das variáveis para o planejamento fatorial 2k.

Fator -1 1

x1 - Quantidade de sólidos (g) 4,5 6,5

x2 - Volume de extrato (ml) 40 80

x3 - Tempo de torra (min) 5 7

x4 - Granulometria (TYLER) 10-12 14-16

A Tabela 6.2 apresenta o planejamento de experimentos 2k para a combinação das

variáveis independentes visando obter as respostas monitoradas.

Tabela 6.2 – Planejamento fatorial 2k para estudo da extração de solúveis da casca de café.

Experimento x1 x2 x3 x4

1 +1 +1 +1 +1

2 -1 +1 +1 +1

3 +1 -1 +1 +1

4 -1 -1 +1 +1

5 +1 +1 +1 -1

6 -1 +1 +1 -1

7 +1 -1 +1 -1

8 -1 -1 +1 -1

9 +1 +1 -1 +1

10 -1 +1 -1 +1

11 +1 -1 -1 +1

12 -1 -1 -1 +1

13 +1 +1 -1 -1

14 -1 +1 -1 -1

15 +1 -1 -1 -1

16 -1 -1 -1 -1


Uma vez estabelecidas as variáveis independentes supostamente significativas para o

estudo de extração de solúveis da casca de café torrada e fixada a variável granulometria do

conjunto, procurou-se determinar os níveis de tais variáveis que otimizam as respostas

monitoras. Para tanto foi elaborado um planejamento composto central ortogonal com base

nos resultados do planejamento fatorial a dois níveis. A Tabela 6.3 apresenta os níveis

adotados das variáveis durante a execução de 17 experimentos (2k + 2k + n, com k=3

variáveis independentes e n=3 réplicas centrais), onde foram realizados três réplicas no centro

e o alfa (α) para ortogonalidade obtida foi de 1,353.

Tabela 6.3 – Níveis codificados das variáveis independentes para o planejamento composto

central.

Fator -α -1 0 1 +α

Quantidade de sólidos (g) 4,1 4,5 5,5 6,5 6,9

Volume de extrato (ml) 33 40 60 80 87

Tempo de torra (min) 4,6 5 6 7 7,4

Para obter os valores das variáveis nos níveis +α e -α foram calculados de acordo com

as seguintes equações:

1551 ,x −

=±α (6.3)

20602 −=±

xα (6.4)

163 −=±

xα (6.5)

A Tabela 6.4 apresenta o planejamento composto central para a combinação das

variáveis independentes visando obter as variáveis dependentes em estudo.


Tabela 6.4 – Planejamento composto central ortogonal com α = ± 1,353.

Experimento x1 x2 x3

1 1 1 1

2 1 1 -1

3 1 -1 1

4 1 -1 -1

5 -1 1 1

6 -1 1 -1

7 -1 -1 1

8 -1 -1 -1

9 -α 0 0

10 +α 0 0

11 0 -α 0

12 0 +α 0

13 0 0 -α

14 0 0 +α

15 0 0 0

16 0 0 0

17 0 0 0

Com os dados obtidos através do planejamento composto central utilizou-se a técnica

de superfície de resposta para obtenção dos pontos que otimizam a resposta monitorada.

6.2 - Torrefação e moagem da casca de café

Nesta pesquisa realizou-se a operação de torrefação utilizando um torrefador de café

comercial, Torrefador de Café com Moinho da marca Mecamau com dimensões de 1,25 m x

0,65 m x 0,59 m, ilustrado na Figura 6.3. O torrefador possui um motor (indução-gaiola)

trifásico marca WEG de 0,33 hp conectado a um inversor de freqüência WEG Série CFW-08,

para alterar a rotação do cilindro de torrefação.

O torrador é constituído por uma câmara de torrefação (1) com cilindros

concêntricos, sendo o cilindro interno rotativo e confeccionado com chapa de aço carbono


perfurado, com furos de 4,5 mm de diâmetro. O aquecimento é efetuado pela combustão de

GLP (gás liquefeito de petróleo) que permite alcançar a temperatura necessária à torrefação.

A articulação (2) permite que o material depois de torrado seja descarregado em uma bandeja

perfurada (3) para ser resfriado. O moinho (4), acoplado ao torrefador, possui dispositivo que

permite regular o tamanho das partículas. O material moído é coletado na caixa coletora (5).

Figura 6.3 – Esquema do torrefador de café com moinho.

2

1

3

4

5

Aproximadamente 150 gramas de casca de café verde com diâmetro médio superior a

4,7 mm foram submetidos à torrefação, em batelada. As cascas de café foram peneiradas em

peneira da série TYLER número 4 sendo coletado apenas o material retido na peneira.

Previamente aos ensaios de torrefação houve a necessidade de fazer algumas

modificações quanto à rotação da câmara. Foram feitos alguns testes para determinar a

rotação ideal, na qual houvesse um bom cascateamento do material e conseqüentemente uma

torrefação mais homogênea. Nestes testes utilizou-se um tacômetro digital da marca SHIMPO

modelo DT-205B. A rotação do tambor para a torrefação do grão de café é de 29 a 30 rpm, no

entanto, nos testes realizados com a casca do café pôde-se observar um bom cascateamento

para rotações entre 15 e 23 rpm.

Foi instalado no interior da câmara de torrefação um termopar de cobre-constantan

acoplado a um indicador de temperatura ECIL modelo Jotta Pj-lh, permitindo o

acompanhamento da temperatura durante o processamento. Com o torrefador em operação, ao


atingir a temperatura de 160ºC no interior da câmara, procedeu-se à alimentação da casca de

café e iniciou-se a quantificação do tempo de torrefação. Completada a operação, a casca

torrada foi descarregada na bandeja para resfriamento.

A moagem é a etapa do processamento realizada após a operação de torrefação. Foi

realizada imediatamente antes da etapa de extração a fim de evitar perdas de componentes

voláteis durante o armazenamento. Após a moagem, a amostra foi peneirada em peneiras da

série TYLER números 10-12 e 14-16 com o auxílio de um agitador eletromagnético.

6.3 - Extração de solúveis da casca do café torrado

Para a realização dos ensaios de extração de solúveis da casca do café utilizou-se um

extrator de solúveis por pressão modelo comercial apresentado na Figura 6.4.

Figura 6.4 – Extrator de solúveis.

O extrator, da marca Polti modelo Expresso 3000 da linha Aroma, é constituído por

um reservatório de água (1), no qual são adicionados, aproximadamente, 1000 mL de água


destilada (solvente) para cada ensaio de extração. O reservatório está conectado a um sistema

de pressurização de água, podendo atingir pressões até 15 bar para infusão do café. A casca de

café torrada e moída (sólido) é adicionada em um filtro (5) e acoplado a um porta-filtro (6). O

porta-filtro por sua vez é conectado ao extrator, por onde a água aquecida e pressurizada

percola o leito de sólidos.

São realizadas dez extrações consecutivas em cada ensaio de extração e a solução

drenada (extrato) é coletada em recipientes de vidro com tampa previamente taradas. Depois

de coletada as soluções drenadas das dez extrações, as massas são determinadas em balança

analítica e colocadas em estufa à 105ºC até massa constante, para a quantificação da massa

seca obtida.

O extrator possui, também, um aparador de gotas (4) e um interruptor de produção de

café (7) que é acionado quando se deseja iniciar a extração e desligado para interromper a

extração.

6.4 – Concentração do extrato

O extrato da casca de café torrada foi concentrado em um concentrador aberto para a

realização da etapa de secagem. Obteve-se aproximadamente 3 litros de extrato concentrado a

partir de 12 litros de solução lixiviada.

6.5 – Secagem do extrato concentrado da casca de café torrada

Neste trabalho foi realizado um ensaio de secagem para avaliar o desempenho do

secador rotatório com recheios de inertes (SRRI), na secagem do extrato concentrado da casca

de café, construído por LIMAVERDE JR (2000).

O SRRI (Figura 6.6) consiste de um túnel de secagem cilíndrico dividido em quatro

câmaras longitudinais. No centro deste túnel, disposto axialmente, há um cilindro oco até à

metade de sua extensão, o qual possui perfurações por onde é admitido o material pastoso.

Um sistema de injeção de ar aquecido, de alimentação e um ciclone compõe este secador.

A casca de café, cedida pela empresa ICATRIL de Uberlândia, foi torrada por 5

minutos em um torrefador de café com moinho (Figura 6.3) e em seguida moída. Toda a

amostra foi submetida à peneiramento em uma peneira da série TYLER número 35, sendo que


apenas a fração retida nesta peneira foi utilizada. A extração foi realizada utilizando-se um

coador de pano. Duas extrações foram efetuadas utilizando-se 343 gramas de casca de café

em cada extração e um volume de solvente (água quente) de 1,7 litro na primeira extração e 1

litro na segunda. Doze litros de extrato foram obtidos ao final das extrações. Em seguida os

extratos foram concentrados a 25,6% de sólidos. O extrato concentrado foi submetido a

secagem no Secador Rotativo com Recheio de Inertes (SRRI), apresentada na Figura 6.6.

Figura 6.6 – Esquema do secador rotatório com recheio de inertes (LIMAVERDE JR, 2000).

A temperatura de alimentação do extrato concentrado foi de 27 ºC (temperatura

ambiente). A rotação do túnel de secagem de 18 rpm e a vazão do ar de secagem de 5,2

Kg/min. A temperatura do ar de secagem variou durante o ensaio de secagem de 50ºC à

101ºC.

Um litro de extrato concentrado da casca de café foi alimentado a uma vazão média de

67 mg/min com alimentação intermitente.

6.6 – Caracterização da casca de café

Para a determinação do conteúdo de umidade da casca de café seca e torrada

colocaram-se amostras em triplicata em estufa à 105ºC até massa constante.

O método utilizado para a determinação do teor de cafeína segue as normas

determinadas pelo Instituto Adolfo Lutz (1985).


E para a determinação da distribuição de tamanhos da casca de café seco foi realizado

um peneiramento utilizando peneiras da série TYLER números 3,5 a 8,0 e uma massa de

sólidos de 337 gramas.

CAPÍTULO 7

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Neste capítulo são apresentados todos os resultados do processamento da casca de café

desde sua caracterização até a secagem do extrato para produção de solúveis da casca de café.

7.1 – Caracterização da casca

7.1.1 – Conteúdo de umidade

Os resultados para a umidade em base úmida da casca de café seca estão apresentados

na Tabela 7.1, que permitem obter uma umidade média ( U ) de 13,12 kg água/kg casca úmida

com desvio padrão de ± 0,13.

Tabela 7.1 – Umidade inicial da casca de café seca.

Ensaios U (kg água/kg casca úmida)

1 13,1759

2 13,2143

3 12,9696

Na Tabela 7.2 apresentam-se as umidades iniciais médias em base úmida das amostras

torradas e moídas de acordo com o tempo de torra e a granulometria da casca de café. Pode-

se observar que à medida que se aumenta o tempo de torrefação, diminui-se a umidade da

casca de café em até 70 %, o que é bem coerente, já que com a torrefação ocorre a perda

massa da casca de café, principalmente água.

7.1.2 – Conteúdo de cafeína

Amostras de casca de café seca e torrada foram utilizadas para a determinação do

conteúdo de cafeína. Os resultados da análise são indicados na Tabela 7.3.

Capítulo 7 – Resultados e Discussões 49

Tabela 7.2 – Umidade da casca de café média em base úmida, em função do tempo de

torrefação.

Tempo de

torrefação (min)

Diâmetro de

peneira (mm) U (kg água/kg casca úmida)

4,6 1,545 11,0830

5 1,095 8,0471

5 1,545 7,5702

6 1,545 5,3698

7 1,095 4,1455

7 1,545 4,1746

7,4 1,545 3,5924

Tabela 7.3 – Teor de cafeína na casca de café em função do tempo de torrefação.

Tempo de torrefação (min) Teor mássico de cafeína (%)

0 1,3

4,6 1,0

5,0 1,2

6,0 1,0

7,0 0,5

7,4 0,8

A percentagem mássica de cafeína na casca torrada é menor do que a da casca seca, o

que pode ter como causa a volatilização de substâncias químicas durante a torrefação. Os

dados experimentais permitem quantificar que cerca de 8% a 62% da cafeína contida na casca

é volatilizada na torrefação, operando com os tempos de torrefação estipulados pelo

planejamento. É importante ainda ressaltar que a casca do café possui cafeína na mesma

ordem de grandeza que a existente no grão de café, em torno de 1,12% (SFREDO, 2002), que

se constitui, em uma fonte para extração de cafeína.

7.1.3 – Distribuição granulométrica

Para determinar a distribuição granulométrica da casca de café seca foram utilizadas

peneiras da série TYLER números 3,5 á 8,0. Foi classificada uma amostra de 337 gramas de


frutos utilizando um vibrador magnético para auxiliar no peneiramento. A Tabela 7.4 mostra

os resultados do peneiramento e a Figura 7.1 mostra a distribuição acumulativa encontrada.

Tabela 7.4 – Distribuição granulométrica da casca de café seca, onde X representa a fração

em massa de partículas que passa por cada peneira.

Sistema TYLER

(Mesh)

Massa retida

(g)

Fração retida

(%)

Abertura peneira

d# (mm) X

+ 3,5 232,31 0,603 5,66 1,00

- 3,5 + 4,0 124,88 0,324 4,76 0,397

- 4,0 + 5,0 18,2 0,047 4,00 0,073

- 5,0 + 6,0 6,66 0,017 3,36 0,026

- 6,0 + 7,0 0,86 0,002 2,83 0,008

- 7,0 + 8,0 0,85 0,002 2,38 0,006

-8,0 + 9,0 1,56 0,004 2,00 0,004

Diâmetro de peneira [mm]

X

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

0 2 4 6

Figura 7.1 – Distribuição acumulativa para a casca de café seca.

Esta distribuição segue o modelo de Rosin, Rammler e Bennet (RRB), onde D63,2

encontrado foi de 5,0 mm e n igual a 12,1, com coeficiente de correlação quadrática de 0,99.

A equação do modelo matemático é dada por:

n

DD

eX ⎟⎠⎞

⎜⎝⎛

−−= '1 (7.1)


7.2 – Torrefação

Na torrefação observou-se o comportamento da temperatura da câmara em função do

tempo, a partir da alimentação do material, como mostrado na Figura 7.2.

150

180

210

240

270

300

330

0 100 200 300 400

Tempo (s)

Tem

pera

tura

do

tam

bor

(Cº)

4min 42s5 min6 min7 min7min 24s

Figura 7.2 – Comportamento da temperatura durante diferentes ensaios de torrefação.

Em todos os ensaios ocorreu liberação de gases, inicialmente com coloração azulada

passando a esbranquiçada a partir de 3 minutos e 30 segundos a uma temperatura de 245ºC,

aumentando sua intensidade com o decorrer do tempo.

Devido ao alto teor de açúcares presentes na casca de café, constatou-se, durante a

operação, liberação de odores característicos do grão de café e de açúcar queimado. Os dados

obtidos nos ensaios de torrefação são apresentados no Anexo A. A Figura 7.3 mostra a

coloração da casca de café após torrefação.

a b c

d e

Figura 7.3 - Amostras de casca de café com tempos de torra de: a) 4 min 36 s; b) 5 min; c) 6

min; d) 7 min; c) 7 min 24 s.


7.3 – Moagem

A Figura 7.4 mostra o aspecto da casca torrada e moída bem como a diferença de

coloração de acordo com os tempos de torrefação.

cba

Figura 7.4 - Amostras da casca de café torrada e moída: a) 5 min; b) 6 min; c) 7 min.

7.4 – Extração de solúveis

Os ensaios de extração de solúveis da casca de café foram realizados no extrator de

solúveis, seguindo o planejamento experimental. Em cada ensaio foram realizadas dez

extrações consecutivas utilizando água destilada como solvente. As variáveis utilizadas

foram: tempo de torra, tamanho de partícula, volume de extrato obtidos em cada extração e

massa de sólidos utilizadas em cada ensaio de extração. Nesta etapa, serão apresentados os

resultados obtidos no planejamento fatorial a dois níveis, no planejamento composto central

(PCC), na técnica de superfícies de resposta e nos diagramas de extração.

7.4.1 – Planejamento fatorial a dois níveis (2k)

As variáveis dependentes estipuladas para o planejamento foram: percentagem efetiva

de solúveis em extrações sucessivas, dada pela Equação (6.1); percentagem efetiva de

solúveis da primeira extração, dada pela Equação (6.2); relação entre a massa de solúveis da

primeira extração e a massa total de solúveis extraída, e relação entre a massa total de solúveis

extraída e a massa de extrato.

Os ensaios foram realizados obedecendo à seqüência de experimentos constantes na

Tabela 6.2. A Tabela 7.5 apresenta os resultados obtidos durante a investigação tendo como

variável dependente a percentagem efetiva de solúveis extraídos em extrações sucessivas (y1).


Cada experimento foi realizado em triplicata (Ensaio A, B e C) que visavam aumentar a

confiabilidade dos resultados além de tornar possível o uso de técnicas estatísticas na análise

dos mesmos.As médias e os desvios padrões em cada ensaio foram calculados a fim de se

observar a ocorrência de erros sistemáticos na execução dos experimentos.

Tabela 7.5 – Percentagem efetiva de solúveis em extrações sucessivas.

Experimento Ensaio A Ensaio B Ensaio C MédiaDesvio

Padrão% Desvio Situação

1 18,3123 18,1390 - 18,2257 0,12 0,7 Tolerável

2 16,5771 15,5617 - 16,0694 0,72 4,5 Tolerável

3 16,2953 15,9053 - 16,1003 0,28 1,7 Tolerável

4 14,2664 15,1079 - 14,6872 0,60 4,1 Tolerável

5 17,6648 17,1147 17,9955 17,5917 0,44 2,5 Tolerável

6 17,5833 20,6132 18,5222 18,9062 1,55 8,2 Tolerável

7 16,9426 16,7644 17,4691 17,0587 0,37 2,1 Tolerável

8 14,9358 15,5873 14,1952 14,9061 0,70 4,7 Tolerável

9 48,1722 47,7256 47,8745 47,9241 0,23 0,5 Tolerável

10 46,6153 46,4341 47,8814 46,9769 0,79 1,7 Tolerável

11 44,2858 45,7763 45,4584 45,1735 0,79 1,7 Tolerável

12 46,4189 45,5313 45,9019 45,9507 0,45 1,0 Tolerável

13 48,9463 49,1526 48,7849 48,9613 0,18 0,4 Tolerável

14 73,5781 50,6177 55,3530 59,8496 12,12 20,3 Intolerável

15 28,3101 46,6958 28,8743 34,6267 10,46 30,2 Intolerável

16 66,7589 64,2900 63,5304 64,8598 1,69 2,6 Tolerável

Admitiu-se que os valores toleráveis para os desvios percentuais são aqueles menores

que 15%. Pela análise da Tabela 7.5 observa-se que apenas dois experimentos apresentam %

dos desvios superiores a 15%. Tal constatação é um bom indício para se admitir que erros

sistemáticos foram eliminados durante o uso dos procedimentos experimentais ou do ajuste

dos equipamentos. Os Experimentos de número 14 e 15 apresentaram um elevado desvio

padrão. Analisando isoladamente cada um destes dois experimentos, infere-se que

provavelmente alguns pontos experimentais poderão ser descartados devido a possíveis erros

na experimentação.


Para o Experimento 14, o Ensaio A apresentou uma porcentagem efetiva de solúveis

bem superior aos outros dois ensaios. A eliminação deste ponto experimental sob suspeita de

erro sistemático é uma boa alternativa uma vez que a execução de novas réplicas

experimentais é inviável. Assim, ao ignorar o Ensaio A do Experimento 14, o desvio padrão

para a corrida é reduzido para 3,35 ou 6,3% passando a ser tolerável.

O mesmo procedimento pode ser repetido para os Experimentos 15 na Tabela 7.5. O

Ensaio B dos Experimentos 15 apresentou um valor de percentagem efetiva de solúveis bem

diferente dos demais ensaios. Como os Ensaios A e C apresentaram boa reprodutibilidade

visto pelos seus valores praticamente idênticos, pode-se concluir que certamente o Ensaio B

deste experimento não teve os erros sistemáticos eliminados durante a execução dos

procedimentos experimentais ou do ajuste dos equipamentos de medidas. A eliminação do

Ensaio B faz com que o desvio padrão seja reduzido para 0,40 e o erro percentual para 1,4%.

Assim a Tabela 7.6 apresenta os cálculos médios das percentagens efetivas de solúveis em

várias extrações sucessivas que seguiram o planejamento apresentado pela Tabela 6.2.

Tabela 7.6 - Percentagem efetiva de solúveis em dez extrações sucessivas (y1).

Experimento x1 x2 x3 x4 y1

1 +1 +1 +1 +1 18,2

2 -1 +1 +1 +1 16,1

3 +1 -1 +1 +1 16,1

4 -1 -1 +1 +1 14,7

5 +1 +1 +1 -1 17,6

6 -1 +1 +1 -1 18,9

7 +1 -1 +1 -1 17,1

8 -1 -1 +1 -1 14,9

9 +1 +1 -1 +1 47,9

10 -1 +1 -1 +1 47,0

11 +1 -1 -1 +1 45,2

12 -1 -1 -1 +1 46,0

13 +1 +1 -1 -1 49,0

14 -1 +1 -1 -1 53,0

15 +1 -1 -1 -1 28,6

16 -1 -1 -1 -1 64,9


O planejamento fatorial completo a dois níveis apresentado na Tabela 7.6 foi sujeito a

uma análise estatística para verificar os efeitos das variáveis independentes sobre a

percentagem efetiva de solúveis utilizando-se o software Statistica 5.0. O nível de

significância p estipulado foi de 5%. A Tabela 7.7 apresenta os efeitos principais e de

interação das variáveis.

Tabela 7.7 – Efeitos principais e de interação sobre a percentagem efetiva de solúveis.

Efeito Nível p Observado

Média 32,2 0,000014

Quantidade de pó (x1) -4,475 0,295841

Volume de extrato (x2) 2,525 0,539347

Tempo de torra (x3) -31 0,000469

Granulometria (x4) -1,6 0,693809

Interação x1 e x2 3,9 0,355797

Interação x1 e x3 5,575 0,205734

Interação x1 e x4 5,375 0,219931

Interação x2 e x3 -0,525 0,896445

Interação x2 e x4 -0,725 0,857477

Interação x3 e x4 0,75 0,852636

Pela análise da Tabela 7.7 observa-se que apenas o tempo de torra se mostrou

significativo sobre a percentagem efetiva de solúveis uma vez que o nível p observado foi

inferior ao nível p estipulado de 5%. Os demais efeitos principais das variáveis independentes

assim como os efeitos de interação das mesmas não se apresentaram significativos para a

percentagem efetiva de solúveis extraídos da casca do café torrado. A Figura 7.5 apresenta o

gráfico de probabilidade normal esperada.

Observa-se pela análise da Figura 7.5 que o tempo de torra encontra-se afastado do

conjunto de efeitos justamente por ser significativo para a percentagem efetiva de solúveis

extraídos. A mesma análise também pode ser feita utilizando as informações contidas na

Figura 7.6 (gráfico de Pareto) no qual o valor absoluto do efeito estimado é comparado com o

nível de significância estipulado. O tempo de torra apresenta um efeito estimado maior que o

nível de significância estipulado (p=0,05), por isso é considerada significativa.


- Interação - Efeitos Principais e outros efeitosEfeitos Padronizados (valores de t)

Val

or d

a N

orm

al E

sper

ada

(3)Tempo de Torra

(1)Quantidade de PÓ

(4)Granulometria2 e 42 e 3

3 e 4(2)Volume de extrato

1 e 2

1 e 4

1 e 3

,01

,05

,15,25,35,45,55,65,75,85

,95

,99

-3,0

-2,5

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

-10 -9 -8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3


efetiva de solúveis.

Efeito Estimado (Valor absoluto)

p=,05

2 e 3

2 e 4

3 e 4

(4)GRANULOM

(2)VOLUME

1 e 2

(1)PÓ

1 e 4

1 e 3

(3)TEMPO

-1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9


solúveis extraídos.

Outra observação importante pode ser feita ao se analisar a Tabela 7.7 em relação aos

efeitos de interação das variáveis. Todos os efeitos de interação se apresentaram muito

superiores ao nível p estipulado em 5%. Tal constatação permite inferir que os efeitos de

interação poderiam ser ignorados.

Desta forma pode-se dizer que ao se variar as condições do “tempo de torra” do nível

inferior (5 minutos) para o nível superior (7 minutos) a resposta sofre um efeito de diminuição

em média de 31 unidades na “percentagem efetiva de solúveis extraídos” da casca do café. Os


demais efeitos não se mostraram significativos mesmo depois dos efeitos de interação terem

sido negligenciados.

De acordo com o que foi feito para esta variável dependente, foram realizados análises

similares para as demais variáveis, que podem ser observadas no Apêndice C. A Tabela 7.8

apresenta as variáveis independentes mais significativas para percentagem efetiva de solúveis

da primeira extração; relação entre a massa de solúveis da primeira extração e a massa total de

solúveis extraída; e relação entre a massa total de solúveis extraída e a massa de extrato, bem

como o valor dos seus efeitos.

Tabela 7.8 – Variáveis significativas obtidas realizando o planejamento fatorial a dois níveis.

Variáveis dependentes Variáveis significativas Efeito

Percentagem efetiva de solúveis em extrações

sucessivas (y1)

Tempo de torra -31,0000

Percentagem efetiva de solúveis da primeira

extração (y2)

Tempo de torra

Volume de extrato

-14,3625

4,8375

Relação entre a massa de solúveis da primeira

extração e a massa total de solúveis extraída (y3)

Volume de extrato

Granulometria

10,3125

9,8125

Relação entre a massa total de solúveis extraída e

a massa de extrato (y4)

Tempo de torra

Volume de extrato

-0,3185

-0,1985

Observa-se através da Tabela 7.8 que para as variáveis dependentes y1, y2 e y4, a

variável tempo de torra tem efeito de reduzir a resposta quando passa do nível inferior ( 5

minutos) para o nível superior (7 minutos). Já para as variáveis dependentes y2 e y3, a variável

volume de extrato tem efeito de aumentar a resposta quando passa do nível inferior (40 mL)

para o nível superior (80 mL), situação contrária para a variável dependente relação entre a

massa total de solúveis extraída e a massa de extrato (y4), onde a variável volume de extrato

tem efeito de reduzir a resposta quando passa do nível inferior para o nível superior. A

variável granulometria é significativa apenas para a relação entre a massa de solúveis da

primeira extração e a massa total de solúveis extraída (y3) e tem efeito de aumentar a resposta

quando passa do nível inferior para o nível superior.


7.4.2 – Planejamento composto central (PCC)

A etapa preliminar do estudo do comportamento das variáveis envolvidas no processo

de extração de solúveis da casca de café torrada e moída foi feita utilizando a técnica do

planejamento fatorial a dois níveis relacionando entre si variáveis independentes em uma

investigação cujos efeitos principais e efeitos de interação foram analisados através das

respostas monitoradas, conduzindo a resultados satisfatórios que permitiu a identificação das

variáveis significativas pertinentes ao processo. O tempo de torra e o volume de extrato são as

variáveis independentes mais significativas para a maioria dos casos estudados. A quantidade

de pó utilizada para extração não se mostrou significativa em nenhum dos casos estudados, no

entanto adotou-se uma faixa um pouco maior, mantendo assim a variável no estudo do

planejamento composto central. A granulometria mostrou-se significativa apenas para o caso

em que o aumento dessa variável acarretou uma diminuição significativa na resposta

monitorada.

Apesar dos resultados obtidos direcionados para o uso de partículas de menor

granulometria, optou-se pela fração mais grossa obtida entre as peneiras 10-12 da série

TYLER. Os argumentos suficientes para esta escolha foram:

menor granulometria causaria entupimento do filtro ou permitiria a passagem de

sólidos para a solução drenada;

maior granulometria permitiria menor tempo de extração (Apêndice B Ensaios de 1 a

16), e

a granulometria mostrou-se significativa em apenas um dos casos avaliados no

planejamento fatorial a dois níveis.

Fixado a granulometria, partiu-se, então, para o planejamento composto central. Os

experimentos foram realizados respeitando-se as condições admitidas em cada linha da Tabela

6.4 do Capítulo 6. Cada experimento foi submetido a três réplicas (Ensaio A, B e C) que

visavam aumentar a confiabilidade dos resultados além de tornar possível o uso de técnicas

estatísticas apropriadas durante a análise dos mesmos.

A Tabela 7.9 apresenta os resultados obtidos durante a investigação tendo como

variável dependente a percentagem efetiva de solúveis extraídos em extrações sucessivas (y1).

As médias e os desvios padrões dos ensaios A, B e C foram calculados a fim de se observar a

ocorrência de erros sistemáticos durante a execução dos experimentos.


Estipulou-se em 15% o limite máximo do desvio padrão entre as réplicas dos

experimentos, assim como foi estipulado para o planejamento fatorial a dois níveis.

Tabela 7.9 – Percentagem efetiva de solúveis em extrações sucessivas (y1).

Experimento Ensaio A Ensaio B Ensaio C Média Desvio

Padrão

%

Desvio Situação

1 17,6665 17,1147 17,9933 17,5915 0,44 2,5 Tolerável

2 48,9521 49,1509 48,7809 48,9613 0,19 0,4 Tolerável

3 16,9425 16,7638 17,4698 17,0587 0,37 2,2 Tolerável

4 28,3104 46,6992 28,8719 34,6271 10,46 30,2 Intolerável

5 17,5785 20,6153 18,5254 18,9064 1,55 8,2 Tolerável

6 73,5901 50,6035 55,3596 59,8511 12,13 20,3 Intolerável

7 14,9326 15,5895 14,1972 14,9064 0,70 4,7 Tolerável

8 66,7594 64,2919 63,5280 64,8598 1,69 2,6 Tolerável

9 36,1635 35,2021 34,4622 35,2759 0,85 2,4 Tolerável

10 51,8547 36,1299 35,9169 41,3005 9,14 22,1 Intolerável

11 33,0641 31,6692 32,3441 32,3591 0,70 2,2 Tolerável

12 38,1424 39,0258 38,6802 38,6161 0,45 1,2 Tolerável

13 50,5098 48,7691 49,5114 49,5968 0,87 1,8 Tolerável

14 6,5129 6,4645 6,2191 6,3988 0,16 2,5 Tolerável

15 34,6626 32,1839 32,6881 33,1782 1,31 3,9 Tolerável

16 34,9844 35,4755 35,8705 35,4435 0,44 1,3 Tolerável

17 38,3686 38,7000 35,5758 37,5481 1,72 4,6 Tolerável

Observando-se a Tabela 7.9 podemos concluir que os desvios padrões dos ensaios

foram inferiores a 15% na maioria dos experimentos. Isso mostra que erros sistemáticos

foram eliminados durante o uso dos procedimentos experimentais ou de ajuste dos

equipamentos. No entanto, os Experimentos 4, 6 e 10 apresentaram desvios padrões

superiores ao tolerado.

Para o Experimento 4, o Ensaio B apresentou uma percentagem efetiva de solúveis

superior em relação aos outros dois ensaios, que por sua vez são praticamente idênticos.

Assim, ao ignorar o Ensaio B do Experimento 4, o desvio padrão para o experimento é

reduzido para 0,40 ou 1,4% passando a ser tolerável.


Adotando-se a mesmo procedimento para os experimentos 6 e 10 da Tabela 7.9

obtém-se valores mais coerentes. Como os ensaios B e C apresentaram boa reprodutibilidade

visto que as magnitudes de seus valores são próximas, admitiu-se que certamente o Ensaio A

dos experimentos 6 e 10 não teve os erros sistemáticos eliminados durante a execução dos


Ensaio A faz com que o desvio padrão seja reduzido para 3,36 e 0,15 e o erro percentual para

6,3% e 0,40%, respectivamente.

Após as modificações, a Tabela 7.10 apresenta os valores corrigidos das percentagens

médias efetivas de solúveis em extrações sucessivas (y1) segundo o planejamento apresentado

pela Tabela 6.7.

Tabela 7.10 - Percentagens efetivas de solúveis em extrações sucessivas (y1).

Experimento x1 x2 x3 y1

1 1 1 1 17,6

2 1 1 -1 49,0

3 1 -1 1 17,1

4 1 -1 -1 28,6

5 -1 1 1 18,9

6 -1 1 -1 53,0

7 -1 -1 1 14,9

8 -1 -1 -1 64,9

9 -α 0 0 35,3

10 +α 0 0 36,0

11 0 -α 0 32,4

12 0 +α 0 38,6

13 0 0 -α 49,6

14 0 0 +α 6,4

15 0 0 0 33,2

16 0 0 0 35,4

17 0 0 0 37,5

Os resultados constantes da Tabela 7.10 foram tratados estatisticamente para verificar

os efeitos das variáveis independentes sobre a porcentagem efetiva de solúveis utilizando-se o


software Statistica 5.0. O nível de significância p estipulado foi de 5% e o valor de α para a

ortogonalidade foi equivalente a ±1,353. A Tabela 7.11 apresenta o resultado deste tratamento

mostrando os efeitos principais lineares e quadráticos e os efeitos de interação entre variáveis.

Tabela 7.11 – Efeitos principais e de interação da percentagem efetiva de solúveis extraídos.


Média 34,9373 0,000009

Quantidade de pó (x1) – Linear -6,5946 0,096448

Quantidade de sólidos (x1) - Quadrático 1,3804 0,769524

Volume de extrato (x2) – Linear 3,6682 0,321157

Volume de extrato (x2)- Quadrático 1,2166 0,796093

Tempo de torra (x3) – Linear -31,8053 0,000036

Tempo de torra (x3) – Quadrático -6,9759 0,167618

Interação x1 e x2 7,2000 0,126240

Interação x1 e x3 10,3000 0,042045

Interação x2 e x3 -1,0000 0,816434

Pode-se concluir que o tempo de torra mostrou-se significativo sobre a percentagem

efetiva de solúveis, assim como, o efeito de interação do tempo de torra e a quantidade de

sólidos. Em ambos os casos os níveis p observados foram inferiores ao estipulado (5%). O

efeito de interação entre x1 e x3 por sua vez apresentou um nível p observado próximo de

0,05. Os demais efeitos principais das variáveis independentes assim como os efeitos de

interação das mesmas não se apresentaram significativos para a percentagem efetiva de

solúveis extraídos da casca do café torrado.

Em uma análise da Figura 7.7 pode-se observar que o tempo de torra se encontra

afastado do conjunto de efeitos por ser significativo para a percentagem efetiva de solúveis

extraídos. O efeito de interação entre as variáveis dadas pelo tempo de torra e pela quantidade

de pó, também se mostrou significativo, o que pode ser conferido na Tabela 7.11. As mesmas

informações também podem ser obtidas na Figura 7.8, o gráfico de Pareto.


- Interações - Efeitos PrincipaisEfeitos Padronizados

Val

or N

orm

al E

sper

ada

Tempo (L)

Quantidade pó (L)

Tempo (Q)2 e 3Volume (Q)

Quantidade pó (Q)VOLUME(L)

1 e 2

1 e 3

,01

,05

,15,25,35,45,55,65,75,85

,95

,99

-3,0

-2,5

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

-12 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4

Figura 7.7 - Gráfico de probabilidade normal para efeitos inferidos sobre a percentagem

efetiva de solúveis extraídos.


p=,05

2 e 3

Volume extrato (Q)

Quantidade pó (Q)

Volume extrato (L)

Tempo torra (Q)

1 e 2

Quantidade pó (L)

1 e 3

Tempo torra (L)

-1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11


solúveis extraídos.

As Figuras 7.9, 7.10 e 7.11 apresentam as superfícies de resposta a partir das variáveis

independentes em estudo. As variáveis independentes foram plotadas duas a duas observando-

se o comportamento da percentagem efetivas de solúveis em extrações sucessivas.


Quantidade de pó Volume de extrato

y1

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

10203040506070


função do volume de extrato e quantidade de pó.

Quantidade de póTempo de torra

y1

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

01020304050607080


função do tempo de torra e quantidade de pó.

Volume de extratoTempo de torra

y1

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

010203040506070


função do volume de extrato e tempo de torra.


Observando-se a Figura 7.9 pode-se constatar que grandes variações nas variáveis

independentes em todo o domínio experimental não acarretam variações significativas na

resposta. Em contrapartida, a Figura 7.10 mostra que a magnitude da percentagem efetiva de

solúveis em extrações sucessivas apresenta grandes alterações no domínio das variáveis

tempo de torra e quantidade de sólidos. Tal constatação reforça o fato da interação entre tais

variáveis ser significativo.

Analisando-se a Figura 7.11 pode-se observar uma diminuição significativa da

variável dependente com o aumento do tempo de torra, o mesmo não se verifica para as

variações do volume de extrato.

Visando obter uma equação para a estimativa da percentagem efetiva de solúveis em

extrações sucessivas, como função da quantidade de pó, do tempo de torra e do volume de

extrato, realizou-se uma regressão múltipla a partir dos dados experimentais utilizando a

Equação (7.2).

∑ ∑ ∑∑= =

+++=k

i

k

i i jjiijiiiii xxβxβxββy

1 1

20 (7.2)

onde representa o coeficiente do termo independente, os coeficientes dos termos

lineares, os coeficientes dos termos quadráticos e β os coeficientes dos termos de

interação.

0β iβ

iiβ ij

A expressão representa uma superfície de segunda ordem e os coeficientes da

regressão para a estimativa da percentagem efetiva de solúveis em extrações sucessivas são

apresentados na Tabela 7.12. Esta técnica também será utilizada para encontrar quais valores

das variáveis independentes são ótimos em relação à variável dependente.

Analisando a Tabela 7.12 pode-se observar que os coeficientes que são significativos

para a variável dependente são tempo de torra e a interação entre quantidade de pó e tempo de

torra. O menor nível p observado quando comparado ao nível de significância de 5% foi

equivalente ao coeficiente referente ao tempo de torra. O sinal negativo do coeficiente mostra

que quanto maior o tempo de torra menor será a resposta obtida dentro do domínio

experimental. O efeito do coeficiente referente à interação entre x1 e x3 é o de aumentar a

resposta.



solúveis em extrações sucessivas (r2=0,936).

Parâmetros do

modelo

Coeficientes de

Regressão Nível p observado

Média β0 34,9373 0,000009

Quantidade de pó (x1) - L β1 -3,2973 0,096448

Quantidade de sólidos (x1) - Q β11 0,6902 0,769524

Volume de extrato (x2) - L β2 1,8341 0,321157

Volume de extrato (x2)- Q β22 0,6083 0,796093

Tempo de torra (x3) - L β3 -15,9026 0,000036

Tempo de torra (x3) - Q β33 -3,4879 0,167618

Interação x1 e x2 β12 3,6000 0,126240

Interação x1 e x3 β13 5,1500 0,042045

Interação x2 e x3 β23 -0,5000 0,816434

A Tabela 7.13 apresenta os coeficientes de regressão múltipla ajustados levando-se em

conta apenas os efeitos significativos das variáveis independentes. Tal aproximação reduz o

coeficiente de correlação quadrático em cerca de 10%.


solúveis em extrações sucessivas levando em conta apenas os efeitos significativos

(r2=0,841).

Coeficientes de Regressão Nível p observado

Média 33,4353 0,000000

Tempo de torra (x3) - L -31,8053 0,000001

Interação x1 e x3 10,3000 0,043015

De acordo com o que foi efetuado para esta variável dependente, foram realizados

análises similares para as demais variáveis, que podem ser observadas no Apêndice D. A

Tabela 7.14 apresenta as variáveis independentes mais significativas para percentagem efetiva

de solúveis da primeira extração; relação entre a massa de solúveis da primeira extração e a


massa total de solúveis extraída; e relação entre a massa total de solúveis extraída e a massa

de extrato, bem como o valor dos seus coeficientes de regressão.

Tabela 7.14 – Variáveis significativas obtidas realizando o planejamento composto central.

Variáveis dependentes Variáveis significativas Coeficientes

de regressão

Tempo de torra (linear) -31,805 Percentagem efetiva de solúveis em

extrações sucessivas (r2=0,841) Interação quantidade de pó e

tempo de torra 10,3000

Tempo de torra (linear) -11,4721 Percentagem efetiva de solúveis da

primeira extração (r2=0,686) Volume de extrato (linear) 5,6499

Volume de extrato (linear) 10,3125 Relação entre a massa de solúveis da

primeira extração e a massa total de

solúveis extraída (r2=0,551) Volume de extrato (quadrático) 9,8125

Tempo de torra (linear) -0,1410 Relação entre a massa total de solúveis

extraída e a massa de extrato (r2=0,802) Volume de extrato (linear) -0,0910

Observa-se que as variáveis independentes significativas são as mesmas encontradas

no planejamento fatorial a dois níveis a exceção da quantidade de pó, que no planejamento

anterior não se mostrou significativo.

A Tabela 7.15 apresenta os resultados dos ensaios de extração para tamanho de

partícula fixo em 1,55 mm.

Dos dados acumulados, os Ensaios 5 a 8, para tempo de torrefação de cinco minutos,

observou-se maior massa de solúveis extraídos e maior percentagem total de solúveis

extraídos em relação aos demais tempo de torrefação, ou seja, extraiu-se muito e obteve-se

um extrato mais concentrado. A pior situação é aquela para tempo de torrefação de 7 minutos

e 24 segundos, no qual obteve-se a menor massa de solúveis extraídos (0,3394 g) bem como a

menor percentagem total de solúveis extraídos (6,4%). De acordo com a Tabela 7.15, as

condições indicadas para operação, em termos da maior massa de solúveis extraídos e da

maior concentração de solúveis é para tempo de torrefação de cinco minutos, massa de sólido

de lixiviação de 4,5 g e volume de extrato de 40 mL.


Tabela 7.15 – Dados de extração mantendo fixo a granulometria variando-se as demais

variáveis independentes.

Ensaio

Massa de

sólidos

(g)

Volume

extrato

(mL)

Tempo

de torra

(min)

y1 y2 y3 y4

1 6,5 80 7 17,6 7,7 43,7 0,16

2 6,5 80 5 49,0 21,2 43,3 0,42

3 6,5 40 7 17,1 6,1 36,0 0,32

4 6,5 40 5 28,6 9,5 33,1 0,49

5 4,5 80 7 18,9 8,7 41,0 0,12

6 4,5 80 5 53,0 25,9 43,8 0,31

7 4,5 40 7 14,9 4,8 32,1 0,18

8 4,5 40 5 64,9 22,6 34,8 0,70

9 4,1 60 6 35,3 8,4 24,2 0,26

10 6,9 60 6 36,0 16,4 44,6 0,44

11 5,5 33 6 32,4 9,2 28,3 0,50

12 5,5 87 6 38,6 18,4 47,7 0,22

13 5,5 60 4,6 49,6 13,6 27,4 0,43

14 5,5 60 7,4 6,4 2,49 38,9 0,07

15 5,5 60 6 33,2 9,8 30,24 0,32

16 5,5 60 6 35,4 10,3 29,0 0,36

17 5,5 60 6 37,5 10,7 27,8 0,37

7.4.3 – Técnica de superfícies de resposta

Os resultados obtidos utilizando esta técnica foram calculados a partir de uma rotina

implementada no software Scilab® 3.0 apresentada no Apêndice E.

Para a resposta monitorada percentagem efetiva de solúveis em extrações sucessivas

(y1) foram utilizados os coeficientes de regressão apresentados na Tabela 7.12. Os valores

obtidos para as variáveis dependentes do processo utilizando a técnica de superfície de

respostas podem ser observados na Tabela 7.16.


Analisando a Tabela 7.16, pode-se verificar que as raízes características possuem

sinais positivos e negativos indicando a existência de um ponto de sela, o que indica ponto

estacionário que otimiza a percentagem efetiva de solúveis em extrações sucessivas.


percentagem efetiva de solúveis em várias extrações sucessivas.

x1 - 7.2046

x2 16.2109 Ponto estacionário

x3 - 8.7605

λ1 -4,9077

λ2 -0,2373 Raízes características

λ3 2,9557

Resposta no ponto estacionário y0 131,3391

Quantidade de pó (g) -1,7046

Volume de extrato (mL) 384,2184 Variáveis independentes

Tempo de torra (min) -2,7605

Porém as variáveis que otimizam y1 estão fora da região experimental, além do que as

variáveis independentes quantidade de casca de café torrada e moída utilizada em cada ensaio

de extração (-1,7046 g) e o tempo de torrefação da casca (-2,7605 min), por apresentarem

valores negativos não possuem significado físico.

Para a resposta monitorada percentagem efetiva de solúveis obtida na primeira

extração (y2) foram utilizados os coeficientes de regressão apresentados nas Tabelas D.4

(Apêndice D). Os valores obtidos utilizando a técnica de superfície de respostas para as

variáveis dependentes do processo podem ser observados na Tabela 7.17.

Uma análise da Tabela 7.17 mostra que as raízes características possuem valores

positivos e negativos indicando a ocorrência de um ponto de sela, produzindo resultados que

otimizam a variável dependente y2.

As variáveis que otimizam a percentagem efetiva de solúveis obtida na primeira

extração estão dentro da região experimental indicando que os valores das variáveis

independentes quantidade de pó (6,7066 g), volume de extrato (38,6528 mL) e tempo de torra

(4,8911 min) otimizam a resposta monitorada.



percentagem efetiva de solúveis obtida na primeira extração.

x1 1,2066

x2 -1,0674 Ponto estacionário

x3 -1,1089

λ1 -1,3631

λ2 2,0202 Raízes características

λ3 2,5276


Quantidade de pó (g) 6,7066


Tempo de torra (min) 4,8911

Para a relação entre a massa de solúveis obtidas na primeira extração e a massa total

de solúveis extraídos (y3) foram utilizados os coeficientes de regressão apresentados na

Tabela D.9. Os valores obtidos utilizando a técnica de superfície de respostas para as

variáveis dependentes do processo podem ser observados na Tabela 7.18.

Tabela 7.18 – Valores obtidos através da técnica de superfície de respostas para a relação

entre a massa de solúveis obtidas na primeira extração e a massa total de solúveis extraída.

x1 -0,4667

x2 -0,5764 Ponto estacionário

x3 -0,2014

λ1 1,7115


λ3 4,6856


Quantidade de pó (g) 5,0333




Para esta resposta monitorada, observa-se que as raízes características possuem sinais

apenas positivos indicando que o ponto estacionário levam a resultados que minimizam a

resposta monitorada. Pelas superfícies de resposta dadas nas Tabelas D.3 a D.5 (Apêndice D)

é possível observar a ocorrência desse mínimo.

As variáveis que minimizam y3 estão dentro da região experimental, porém este

resultado não é relevante neste trabalho.

Para a resposta monitorada dada pela relação entre a massa total de solúveis extraída e

a massa de extrato (y4) foram utilizados os coeficientes de regressão apresentados na Tabela

D.13. Os valores obtidos utilizando a técnica de superfície de respostas para as variáveis

dependentes do processo podem ser observados na Tabela 7.19.

Tabela 7.19 – Valores obtidos utilizando a técnica de superfície de respostas para a relação

entre a massa total de solúveis extraída e a massa de extrato.

x1 -10,2699

x2 11,3233 Ponto estacionário

x3 -2,2525

λ1 -0,0469


λ3 0,0382

Resposta no ponto estacionário y0 -0,1548

Quantidade de pó (g) -4,7699



Observa-se através da Tabela 7.19 para a resposta monitorada, relação entre a massa

total de solúveis extraída pela massa de extrato, que o ponto estacionário é um ponto de sela,

uma vez que as raízes características possuem sinais positivos e negativos. Tal constatação

indica que o ponto estacionário produz resultados que otimizam a resposta monitorada.

As variáveis volume de extrato (286,4666 mL) e tempo de torrefação (3,7475 min)

que otimizam y4 encontram-se fora da região experimental e a variável independente

quantidade de casca de café torrada e moída, utilizada em cada ensaio de extração, por

apresentar valor negativo, não possuem significado físico.


7.4.4 – Diagramas de extração

Os diagramas de extração são úteis para previsão das características dos produtos

(sólido lixiviado e solução drenada) obtidos da extração dos solúveis da casca do café com

água aquecida.

A – Tempo de torrefação de 7 minutos

Nos quatro primeiros ensaios utilizou-se casca de café com tempo de torrefação de 7

minutos e conteúdo de umidade em torno de 4,17% (bu), a qual foi determinada em estufa a

temperatura de 105ºC até massa constante. A casca de café foi submetida a peneiramento

utilizando a fração retida entre as peneiras da série TYLER de 10-12, sendo o diâmetro médio

aritmético das partículas de 1,545 mm. Foram utilizados 6,5 e 4,5 g de casca de café torrada e

moída em cada ensaio de extração e coletados em torno de 80 mL e 40 mL de extrato a cada

extração.

Foram realizados 4 ensaios de extração onde se fixou o tempo de torrefação em sete

minutos variando-se a quantidade de sólidos utilizado em cada ensaio de extração (6,5 g e 4,5

g) e o volume de extrato obtido (80 mL e 40 mL). Efetuaram-se dez extrações consecutivas da

mesma amostra e os resultados obtidos são mostrados nas Tabelas 7.20, 7.22, 7.24 e 7.26.

As Tabelas 7.21, 7.23, 7.25 e 7.27 apresentam as frações mássicas dos solúveis

contidos no inerte e no extrato (x e y) e coordenada N. As Figuras 7.12, 7.13, 7.14 e 7.15

mostram os dados experimentais de N versus x e y.

Neste primeiro ensaio os resultados obtidos são mostrados na Tabela 7.20. A Tabela

7.21 apresenta as frações mássicas dos solúveis contidos no inerte e no extrato (x e y) e

coordenada N. E a Figura 7.12 mostra os dados experimentais de N em função de x e y.

Pela análise da Tabela 7.20 conclui-se que a massa total de solúveis extraídos em 10

etapas foi de 0,7835 g, o que corresponde a uma percentagem total de solúveis extraídos de

18,2% (bs) da massa de casca de café torrada alimentada. Para a primeira extração, obtêm-se

8,7% dos solúveis, isto corresponde a uma eficiência de extração de 47,8% dos solúveis

contidos na casca de café.



volume de extrato em torno de 80 mL.

Massa

extrato

(g)

Massa de

solúveis no

extrato [C]

(g)

Massa de solúveis

retidos no inerte

[C]

(g)

Massa de inerte com

solúveis retidos

[B+C]

(g)

Massa de água

retido no inerte

[A]

(g)

Concentração

de extrato em

massa [x]

(%)

69,9766 0,3751 0,4084 3,9386 13,822 0,5361

68,5500 0,1869 0,2215 3,7517 14,505 0,2726

69,1091 0,0787 0,1428 3,6730 15,188 0,1139

68,7097 0,0447 0,0981 3,6283 15,871 0,0651

72,1642 0,0287 0,0693 3,5995 16,554 0,0398

73,2916 0,0230 0,0463 3,5766 17,237 0,0313

71,6075 0,0188 0,0276 3,5578 17,92 0,0262

70,5247 0,0134 0,0142 3,5445 18,603 0,0189

73,3291 0,0081 0,0062 3,5364 19,286 0,0110

67,3895 0,0062 0,0000 3,5302 19,969 0,0092

Total 0,78 35


coordenada N para uma amostra de 4,5017 g e 80 mL.

Extração Identificação x (kg solúveis/

kg solução)

y (kg solúveis/

kg solução)

N (kg inerte/kg

solução)

1 A 0,0054 0,0287 0,2481

2 B 0,0027 0,0150 0,2397

3 C 0,0011 0,0093 0,2303

4 D 0,0007 0,0061 0,2211

5 E 0,0004 0,0042 0,2124

6 F 0,0003 0,0027 0,2043

7 G 0,0003 0,0015 0,1967

8 H 0,0002 0,0008 0,1896

9 I 0,0001 0,0003 0,1830

10 J 0,0001 0,0000 0,1768


Comparando as concentrações de solúveis no extrato, referente à Tabela 7.21, para a

primeira e décima extrações, tem-se: x1/x10 = 54. Assim a concentração da solução ao final da

décima extração é mais de 54 vezes menor do que a obtida na primeira extração.

Através da Tabela 7.21 obteve-se o diagrama de extração para estas condições (Figura 7.12).

AB

GH

I

J

CDEF


4,5010 g e 80 mL.

Observa-se que a curva de extração mostrou que o extrato (solução drenada)

apresentou concentração de solúveis inferior à dos solúveis retidos nos inertes. Isto indica que

ocorre adsorção dos solúveis nos inertes ou então que a massa do solvente (água) foi utilizada

em quantidade insuficiente para dissolver todos os solúveis. As linhas de união, no diagrama

de extração obtido, mostraram um progressivo aumento dos coeficientes angulares com a

sucessão das extrações indicando que, após a primeira extração, a quantidade de solúveis

contido nos inertes diminui. Ao final das extrações é possível perceber que as linhas de

amarração vão tendendo ao ângulo de 90º indicando que a concentração de solúveis no extrato

e na borra tendem à igualdade.


No segundo ensaio manteve-se o tempo de torrefação em sete minutos e o volume de

extrato em 80 mL, variando-se apenas a massa de sólidos utilizada em cada ensaio de

extração. Os resultados obtidos são mostrados na Tabela 7.22. A Tabela 7.23 apresenta as

frações mássicas dos solúveis contidos no inerte e no extrato (x e y) e coordenada N. E a

Figura 7.13 mostra os dados experimentais de N em função de x e y.



Massa

extrato

(g)

Massa de

solúveis no

extrato [C]

(g)

Massa de solúveis

retidos no inerte

[C]

(g)

Massa de inerte com

solúveis retidos

[B+C]

(g)

Massa de água

retido no

inerte [A]

(g)

Concentração

de extrato em

massa [x]

(%)

69,7748 0,4789 0,7016 5,8351 14,11 0,6863

69,5162 0,2604 0,4413 5,5748 15,256 0,3745

69,0243 0,1171 0,3241 5,4576 16,402 0,1697

70,0169 0,0664 0,2577 5,3912 17,548 0,0949

70,3160 0,0567 0,2010 5,3345 18,694 0,0806

70,5765 0,0328 0,1683 5,3018 19,84 0,0464

68,3882 0,0295 0,1387 5,2722 20,986 0,0432

71,4898 0,0230 0,1157 5,2492 22,132 0,0322

70,1228 0,0179 0,0978 5,2313 23,278 0,0255

69,1602 0,0131 0,0847 5,2182 24,424 0,0190

Total 1,0958

Pela análise da Tabela 7.22 conclui-se que a massa acumulada de solúveis extraídos

em 10 etapas foi de 1,0958 g, o que corresponde a uma percentagem total de solúveis de

17,6% (base seca) da casca de café alimentada, isto corresponde a uma eficiência de extração

de 96,7% em relação ao Ensaio 1, onde ocorreu o máximo de solúveis extraídos (18,2%) para

o tempo de torra de sete minutos. Para a primeira extração, a percentagem de solúveis

extraídos, com relação a massa de casca de café torrada foi de 7,7%, que corresponde a uma

eficiência de extração de 40,6% dos solúveis contidos na casca de café.


primeira e décima extrações, tem-se: x1/x10 = 34,5. Assim a concentração da solução ao final

da décima extração é mais de 34 vezes menor do que a obtida na primeira extração. Com


relação à retenção dos solúveis nos inertes, na décima extração ainda existia 7,5% de solúveis

retidos no inerte.


coordenada N para uma amostra de 6,5007 g e 80mL.

Extração Identificação x (kg solúveis/kg

solução)

y (kg solúveis/kg

solução)

N (kg inerte/kg

solução)

1 A 0,0069 0,0474 0,3466

2 B 0,0037 0,0281 0,3270

3 C 0,0017 0,0194 0,3069

4 D 0,0009 0,0145 0,2883

5 E 0,0008 0,0106 0,2717

6 F 0,0005 0,0084 0,2566

7 G 0,0004 0,0066 0,2430

8 H 0,0003 0,0052 0,2307

9 I 0,0003 0,0042 0,2196

10 J 0,0002 0,0035 0,2095

Observa-se que o diagrama de extração (Figura 7.13) mostrou que o extrato (solução

drenada) apresentou concentração de solúveis inferior à dos solúveis retidos nos inertes. Isto

indica que ocorre adsorção dos solúveis nos inertes ou então que a massa do solvente (água)

foi utilizada em quantidade insuficiente para dissolver todos os solúveis. As linhas de união,

no diagrama de extração obtido, mostraram um progressivo aumento dos coeficientes

angulares com a sucessão das extrações indicando que, após a primeira extração, a quantidade

de solúveis contido nos inertes diminui.

No Ensaio 3 manteve-se o tempo de torrefação em sete minutos e a massa de sólidos

em 6,5g, variando-se apenas o volume de extrato obtidas em cada extração (40 mL), com

relação ao Ensaio 2. Os resultados obtidos são mostrados na Tabela 7.24. A Tabela 7.25

apresenta as frações mássicas dos solúveis contidos no inerte e no extrato (x e y) e coordenada

N. E a Figura 7.14 mostra os dados experimentais de N em função de x e y.


AB

CD

EF

GHI

J


6,5007 g e 80 mL.

Pela análise da Tabela 7.24 conclui-se que a massa acumulada de solúveis extraídos

em 10 etapas foi de 1,0627g e a percentagem total de solúveis de 17,1%, correspondendo a

uma eficiência de extração de 94%. Para a primeira extração, a percentagem de solúveis

extraídos foi de 6,1% com relação à massa de casca de café alimentada que corresponde a

33,8% dos solúveis contidos na casca. Fazendo a comparação da massa total de solúveis no

extrato do ensaio anterior com este ensaio, observa-se que diminuindo o volume de extrato

obtido em cada extração há uma diminuição da massa total de solúveis, e isto ocorre uma vez

que, quando uma menor quantidade de solvente entra em contato com a casca de café extrai-

se uma quantidade menor de solúveis. Tal efeito pode ser observado também através da

Figura 7.14 onde o coeficiente angular da reta representada por A (primeira extração) é menor

que o coeficiente da Figura 7.13. Porém em termos de concentração, observa-se que para a

primeira extração há um aumento na concentração de solúveis do extrato com a diminuição

do volume de solução drenada, para uma mesma massa de sólidos e um mesmo tempo de

torrefação.




Massa

extrato

(g)

Massa de

solúveis no

extrato [C]

(g)

Massa de solúveis

retidos no inerte

[C]

(g)

Massa de inerte com

solúveis retidos

[B+C]

(g)

Massa de água

retido no

inerte [A]

(g)

Concentração

de extrato em

massa [x]

(%)

35,7097 0,3828 0,7486 5,9157 14,009 1,0720

34,2817 0,2237 0,5249 5,6920 14,707 0,6525

35,0290 0,1413 0,3836 5,5507 15,405 0,4034

33,3476 0,0770 0,3066 5,4737 16,103 0,2310

31,6856 0,0480 0,2585 5,4257 16,801 0,1516

32,5867 0,0518 0,2068 5,3739 17,499 0,1589

34,4404 0,0519 0,1548 5,3220 18,197 0,1508

34,2104 0,0349 0,1200 5,2871 18,895 0,1019

31,2646 0,0261 0,0939 5,2610 19,593 0,0835

33,7697 0,0252 0,0687 5,2358 20,291 0,0746

Total 1,06 27




solução)

y (kg solúveis/kg

solução)

N (kg inerte/kg

solução)

1 A 0,0107 0,0507 0,3501

2 B 0,0065 0,0345 0,3392

3 C 0,0040 0,0243 0,3273

4 D 0,0023 0,0187 0,3149

5 E 0,0015 0,0152 0,3029

6 F 0,0016 0,0117 0,2918

7 G 0,0015 0,0084 0,2816

8 H 0,0010 0,0063 0,2717

9 I 0,0008 0,0048 0,2625

10 J 0,0007 0,0034 0,2538




da décima extração é mais de 15 vezes menor do que a obtida na primeira extração. Observa-

se, também, que quando há uma diminuição no volume de solução drenada há um pequeno

aumento na concentração de sólidos insolúveis contidos no sólido lixiviado.

As linhas de amarração na Figura 7.14 fornecem a concentração das soluções obtidas

em cada fase, extrato (x) e solução retida nos sólidos (y), a qual engloba o solúvel retido no

interior das células ou adsorvido.

ABCDEFGHIJ


6,5013 g e 40 mL.

As Tabelas 7.26 e 7.27, a seguir, mostram os resultados para o Ensaio 4 no qual o

tempo de torrefação foi fixado em 7 min, o volume de extrato em 40 mL (ambas as variáveis

independentes iguais ao do ensaio anterior) e massa de sólidos em 4,5 g.

Da análise da Tabela 7.26 conclui-se que a massa total de solúveis extraídos em 10

etapas foi de 0,6429 g bem inferior ao obtido nos outros ensaios, o que corresponde a uma

percentagem total de solúveis de 14,9% e uma eficiência de extração de 81,9%.




Massa

extrato

(g)

Massa de

solúveis no

extrato [C]

(g)

Massa de solúveis

retidos no inerte

[C]

(g)

Massa de inerte com

solúveis retidos

[B+C]

(g)

Massa de água

retido no

inerte [A]

(g)

Concentração

de extrato em

massa [x]

(%)

39,4169 0,2055 0,5778 4,2480 11,486 0,5213

36,0540 0,1352 0,4426 4,1128 11,868 0,3750

34,6558 0,0997 0,3429 4,0131 12,25 0,2878

32,7643 0,0663 0,2766 3,9468 12,632 0,2023

33,8692 0,0401 0,2365 3,9067 13,014 0,1184

35,4714 0,0379 0,1986 3,8688 13,396 0,1068

35,7493 0,0286 0,1700 3,8402 13,778 0,0800

31,2559 0,0085 0,1616 3,8318 14,16 0,0271

31,8635 0,0073 0,1542 3,8244 14,542 0,0230

38,2247 0,0139 0,1404 3,8106 14,924 0,0363

Total 0,64 29

Para a primeira extração, a percentagem de solúveis extraídos foi de 4,8%, isto

corresponde a uma eficiência de extração de 26,2% dos solúveis contidos na casca de café,

estes resultados indicam que quando realizados ensaios com uma menor massa de sólidos e

um menor volume obtêm-se resultados insatisfatórios. Observa-se também que se mantendo

constante o tempo de torrefação e o volume de extrato, há uma diminuição significativa da

concentração de solúveis no extrato com a diminuição da massa de sólidos. Isso se deve ao

fato de que ao diminuir a massa de casca de café processada diminui-se a quantidade de

sólidos insolúveis, em massa, e pode ocorrer também a formação de canais preferenciais.


primeira e décima extrações, tem-se: x1/x10 =13. Assim a concentração da solução ao final da

décima extração é mais de 13 vezes menor do que a obtida na primeira extração. Observa-se

que há uma descontinuidade nas últimas extrações que deve ser devido à formação de canais

preferenciais nos sólidos levando a massa da última extração ser superior a oitava e nona

extrações.





solução)

y (kg solúveis/kg

solução)

N (kg inerte/kg

solução)

1 A 0,0052 0,0479 0,3042

2 B 0,0037 0,0360 0,2981

3 C 0,0029 0,0272 0,2914

4 D 0,0020 0,0214 0,2843

5 E 0,0012 0,0179 0,2770

6 F 0,0011 0,0146 0,2700

7 G 0,0008 0,0122 0,2631

8 H 0,0003 0,0113 0,2563

9 I 0,0002 0,0105 0,2497

10 J 0,0004 0,0093 0,2436

Através da Tabela 7.27 obteve-se o diagrama de extração para estas condições, como

mostra a Figura 7.15. As linhas de amarração(tie line) fornecem a concentração das soluções

obtidas em cada extração (x) e da solução retida nos sólidos (y), a qual engloba o solúvel

retido no interior das células ou adsorvido.

A BC

I G

H DEFJ


4,5010 g e 40 mL.


B – Tempo de torrefação de 5 minutos

Nos próximos quatro ensaios (Ensaio 5 a 8) utilizou-se casca de café com tempo de

torrefação de cinco minutos e conteúdo de unidade em torno de 7,57% (bu), a qual foi

determinada em estufa a temperatura de 105ºC até massa constante. A casca de café foi

submetida a peneiramento utilizando a fração retida entre as peneiras da série TYLER de 10-

12, sendo o diâmetro médio aritmético das partículas de 1,545mm. Foram utilizados 6,5 e 4,5

gramas de casca de café torrada e moída em cada ensaio de extração e coletados em torno de

80 mL e 60 mL de extrato a cada extração, como foi feito para o tempo de torrefação de 7

minutos.

Efetuou-se 10 extrações consecutivas da mesma amostra e os resultados obtidos são

mostrados nas Tabelas 7.28, 7.30, 7.32 e 7.34.

As Tabelas 7.29, 7.31, 7.33 e 7.35 apresentam as frações mássicas dos solúveis

contidos no inerte e no extrato (x e y) e coordenada N. As Figuras 7.16, 7.17, 7.18 e 7.19

mostram os dados experimentais de N em função de x e y.



Massa

extrato

(g)

Massa de

solúveis no

extrato [C]

(g)

Massa de solúveis

retidos no inerte

[C]

(g)

Massa de inerte com

solúveis retidos

[B+C]

(g)

Massa de água

retido no

inerte [A]

(g)

Concentração

de extrato em

massa [x]

(%)

41,2734 0,9390 1,7590 3,2208 8,954 2,2750

39,2761 0,4353 1,3237 2,7855 9,517 1,1083

39,9629 0,3765 0,9472 2,4090 10,08 0,9421

36,4467 0,3045 0,6427 2,1045 10,643 0,8355

36,9395 0,1533 0,4894 1,9511 11,206 0,4151

38,4061 0,1843 0,3051 1,7668 11,769 0,4800

39,6939 0,1150 0,1900 1,6518 12,332 0,2898

37,5622 0,1005 0,0895 1,5513 12,895 0,2676

38,2838 0,0566 0,0329 1,4947 13,458 0,1478

35,1964 0,0329 0,0000 1,4617 14,021 0,0936

Total 2,69 80


As Tabelas 7.28 e 7.29, mostram os resultados para o Ensaio 5 no qual o tempo de

torrefação foi fixado em 5 minutos, volume de extrato em 40 mL e massa de sólidos em 4,5 g.

Da análise da Tabela 7.28 conclui-se que a massa total de solúveis extraídos (em 10

etapas) foi de 2,6980g, o que corresponde a uma percentagem total de solúveis de 64,9%.

Como estes resultados levam a uma maior quantidade de solúveis extraídos considera-se que

neste ensaio todo os solúveis existentes no sólido foram extraídos, tomando-se este ensaio

como referência para os ensaios seguintes. Para a primeira extração, a percentagem de

solúveis extraídos foi de 22,6%, isto corresponde a uma eficiência de extração de 34,8% dos

solúveis contidos na casca de café.




solução)

y (kg solúveis/kg

solução)

N (kg inerte/kg

solução)

1 A 0,0227 0,1642 0,1364

2 B 0,0111 0,1221 0,1348

3 C 0,0094 0,0859 0,1326

4 D 0,0084 0,0570 0,1295

5 E 0,0042 0,0418 0,1250

6 F 0,0048 0,0253 0,1211

7 G 0,0029 0,0152 0,1167

8 H 0,0027 0,0069 0,1126

9 I 0,0015 0,0024 0,1084

10 J 0,0009 0,0000 0,1043



da décima extração é mais de 25 vezes menor do que a obtida na primeira extração.

Através da Tabela 7.29 obteve-se o diagrama de extração para estas condições (Figura

7.16).


ABCDEFGHIJ


4,5004 g e 40 mL.

Apesar de possuir umas melhores condições em termos de massa de solúveis extraída,

percentagem total de solúveis, percentagem de solúveis extraídos na primeira extração e

concentração de solúveis no extrato da primeira extração, é evidente através do gráfico da

Figura 7.16 que o coeficiente angular da primeira extração é pequeno, indicando que há uma

certa dificuldade na extração dos solúveis no início.

Observa-se, também, que há uma descontinuidade nas Extrações 5 e 6 onde na quinta

extração foi extraído menos solúveis que na sexta extração, isso pode ter ocorrido devido a

formação de canais preferenciais, já que as extrações são efetuadas sob pressão numa matriz

sólida e porosa.

Para o Ensaio 6, manteve-se o tempo de torrefação em cinco minutos e o volume de

extrato em 40 mL, aumentando a massa de sólidos utilizada em cada ensaio de extração para

6,5 g. Os resultados obtidos são mostrados na Tabela 7.30. A Tabela 7.31 apresenta as frações

mássicas dos solúveis contidos no inerte e no extrato (x e y) e coordenada N.

Pela análise da Tabela 7.30 conclui-se que a massa total de solúveis extraídos em 10

etapas foi de 1,7360 g, o que corresponde a uma percentagem total de solúveis de 28,9% (bs),

uma eficiência de extração de 44,5%. Para a primeira extração, a percentagem de solúveis


extraídos com relação a massa de casa de café alimentada foi de 9,5% (bs), isso corresponde e

uma eficiência de extração de 32,89%.



Massa

extrato

(g)

Massa de

solúveis no

extrato [C]

(g)

Massa de solúveis

retidos no inerte

[C]

(g)

Massa de inerte com

solúveis retidos

[B+C]

(g)

Massa de água

retido no

inerte [A]

(g)

Concentração

de extrato em

massa [x]

(%)

38,3622 0,5710 3,3285 7,6009 11,404 1,4884

34,8600 0,3016 3,0270 7,2994 13,487 0,8651

38,5011 0,3124 2,7145 6,9869 15,57 0,8115

31,9106 0,1822 2,5324 6,8048 17,653 0,5709

35,5132 0,1056 2,4268 6,6992 19,736 0,2973

35,1918 0,1097 2,3171 6,5895 21,819 0,3117

38,9597 0,0501 2,2670 6,5394 23,902 0,1287

33,7589 0,0597 2,2072 6,4796 25,985 0,1769

34,6812 0,0293 2,1779 6,4503 28,068 0,0846

37,2860 0,0144 2,1635 6,4359 30,151 0,0387

Total 1,7360

Através da Tabela 7.30 observa-se claramente que a quantidade de soluto solúvel

retido no inerte é superior à quantidade de solúveis dissolvido no extrato.

Fazendo a comparação da massa total de solúveis no extrato do ensaio anterior com

este ensaio observa-se que aumentando a massa de sólidos utilizada há uma diminuição da

massa total de solúveis e isto ocorre, pois uma menor quantidade de solvente não é capaz de

extrair uma grande quantidade de solúveis quando entra em contato com uma quantidade de

casca de café maior (em termos de concentração).




A Figura 7.17 apresenta o diagrama de extração para estas condições (tempo de

torrefação de 5 minutos, massa de sólidos de 6,5 g e volume de extrato de 40 mL).





solução)

y (kg solúveis/kg

solução)

N (kg inerte/kg

solução)

1 A 0,0149 0,2259 0,2900

2 B 0,0087 0,1833 0,2587

3 C 0,0081 0,1485 0,2337

4 D 0,0057 0,1255 0,2117

5 E 0,0030 0,1095 0,1928

6 F 0,0031 0,0960 0,1770

7 G 0,0013 0,0866 0,1633

8 H 0,0018 0,0783 0,1515

9 I 0,0008 0,0720 0,1413

10 J 0,0004 0,0669 0,1322

AB

CD

EF

GI H

J


6,5006 g e 40 mL.


As linhas pretas na Figura 7.17 fornecem as concentrações das soluções obtidas em

cada extração (x) e da solução retida nos sólidos (y), a qual engloba o solúvel retido no

interior das células ou adsorvido.

Pode-se observar que as linhas de amarração possuem coeficientes angulares pequenos

em relação ao Ensaio 5, indicando que pouco solúvel foi extraído durante o experimento. Para

a décima extração observa-se que o sólido lixiviado contém mais soluto solúvel que o total de

solúveis extraídos nas dez extrações sucessivas.

No Ensaio 7 manteve-se o tempo de torrefação em cinco minutos e a massa de sólidos

em 6,5 g, aumentando o volume de extrato coletado em cada extração para 80 mL. Os

resultados obtidos são mostrados na Tabela 7.32. A Tabela 7.33 apresenta as frações mássicas

dos solúveis contidos no inerte e no extrato (x e y) e coordenada N. E a Figura 7.18 mostra os

dados experimentais de N em função de x e y.



Massa

extrato

(g)

Massa de

solúveis no

extrato [C]

(g)

Massa de solúveis

retidos no inerte

[C]

(g)

Massa de inerte com

solúveis retidos

[B+C]

(g)

Massa de água

retido no

inerte [A]

(g)

Concentração

de extrato em

massa [x]

(%)

71,5220 1,1607 2,7393 5,8061 15,177 1,6229

68,0952 0,6721 2,0672 5,1340 16,072 0,9870

69,4604 0,3651 1,7021 4,7689 16,967 0,5256

68,1898 0,3071 1,3950 4,4618 17,862 0,4504

68,3384 0,1627 1,2323 4,2991 18,757 0,2380

71,6492 0,1076 1,1247 4,1915 19,652 0,1502

69,2578 0,0648 1,0599 4,1267 20,547 0,0935

70,0077 0,0429 1,0170 4,0839 21,442 0,0612

70,1080 0,0347 0,9824 4,0492 22,337 0,0494

70,0100 0,0244 0,9580 4,0248 23,232 0,0348

Total 2,94 20

Da análise da Tabela 7.32 pode-se concluir que nas dez extrações a massa acumulada

de solúveis foi de 2,9420 g e a percentagem total de solúveis obtida foi de 49% em base seca


(isto corresponde a uma eficiência de extração de 75,5%). Para a primeira extração, a

percentagem de solúveis extraídos em relação à massa de sólidos alimentada foi de 19,3%,

superiores aos encontrados para tempo de torrefação de 7 minutos. Estes resultados

confirmam a significância da variável tempo de torra, encontrada nos planejamentos.


primeira e décima extrações, tem-se: x1/x10 = 54. Assim a concentração da solução ao final da

décima extração é cerca de 54 vezes menor do que a obtida na primeira extração.




solução)

y (kg solúveis/kg

solução)

N (kg inerte/kg

solução)

1 A 0,0162 0,1529 0,1712

2 B 0,0099 0,1140 0,1691

3 C 0,0053 0,0912 0,1643

4 D 0,0045 0,0724 0,1593

5 E 0,0024 0,0616 0,1534

6 F 0,0015 0,0541 0,1476

7 G 0,0009 0,0491 0,1419

8 H 0,0006 0,0453 0,1366

9 I 0,0005 0,0421 0,1315

10 J 0,0003 0,0396 0,1268

A Figura 7.18 apresenta o diagrama de extração para estas condições (tempo de

torrefação de 5 minutos, massa de sólidos de 6,5 g e volume de extrato de 80 mL).

Observa-se um comportamento muito parecido em relação aos gráficos para tempo de

torrefação de 7 minutos, nas quais as curvas de extração mostraram que o extrato (solução

drenada) apresentou concentração de solúveis inferior à dos solúveis retidos nos inertes. Isto

indica que ocorre adsorção dos solúveis nos inertes ou então que a massa do solvente (água)

foi utilizada em quantidade insuficiente para dissolver todos os solúveis. As linhas de união,

no diagrama de extração obtido, mostraram um progressivo aumento dos coeficientes

angulares com a sucessão das extrações indicando que, após a primeira extração, a quantidade

de solúveis contido nos inertes diminui. Porém ao final das extrações observa-se claramente


que a concentração de soluto na solução retida no sólido ainda é maior que concentração de

soluto na solução drenada.

A BCDEF GH I J


6,5007 g e 80 mL.

No Ensaio 8, para tempo de torrefação de cinco minutos, variando-se apenas a massa

de sólidos com relação ao ensaio anterior (de 6,5 g para 4,5 g). Os resultados obtidos são

mostrados na Tabela 7.34. A Tabela 7.35 apresenta as frações mássicas dos solúveis contidos

no inerte e no extrato (x e y) e coordenada N.

Pela análise da Tabela 7.34 conclui-se que a massa acumulada de solúveis nas dez

extrações foi de 2,2463 g e a percentagem total de solúveis de 54% (bs) na casca de café

alimentada, o que corresponde a uma eficiência de 83,2%. Para a primeira extração, a

percentagem de solúveis extraídos foi de 25,9% (bs) com relação à massa de casca

alimentada.




Massa

extrato

(g)

Massa de

solúveis no

extrato [C]

(g)

Massa de solúveis

retidos no inerte

[C]

(g)

Massa de inerte com

solúveis retidos

[B+C]

(g)

Massa de água

retido no

inerte [A]

(g)

Concentração

de extrato em

massa [x]

(%)

68,5240 1,0755 1,6245 3,5384 11,308 1,5696

71,6979 0,4892 1,1353 3,0492 12,217 0,6823

71,1689 0,2303 0,9050 2,8189 13,126 0,3235

72,3300 0,1343 0,7707 2,6846 14,035 0,1857

69,2513 0,1795 0,5912 2,5051 14,944 0,2592

68,4726 0,0520 0,5392 2,4531 15,853 0,0759

71,2194 0,0235 0,5157 2,4296 16,762 0,0330

70,4818 0,0228 0,4929 2,4068 17,671 0,0323

70,4976 0,0238 0,4691 2,3830 18,58 0,0338

70,3474 0,0154 0,4537 2,3676 19,489 0,0219

Total 2,24 63




solução)

y (kg solúveis/kg

solução)

N (kg inerte/kg

solução)

1 A 0,0157 0,1256 0,1480

2 B 0,0068 0,0850 0,1433

3 C 0,0032 0,0645 0,1364

4 D 0,0019 0,0521 0,1293

5 E 0,0026 0,0381 0,1232

6 F 0,0008 0,0329 0,1168

7 G 0,0003 0,0298 0,1108

8 H 0,0003 0,0271 0,1054

9 I 0,0003 0,0246 0,1005

10 J 0,0002 0,0228 0,0960





Através da Tabela 7.35 obteve-se o diagrama de extração para estas condições (Figura

7.19).

A BCDEH IJ

FG


4,5009 g e 80 mL.

Observa-se que a curva de extração mostrou que o extrato (solução drenada)

apresentou concentração de solúveis inferior à dos solúveis retidos nos inertes. Isto indica que

ocorre adsorção dos solúveis nos inertes ou então que a massa do solvente (água) foi utilizada

em quantidade insuficiente para dissolver todos os solúveis.

C – Extração nos níveis centrais e extremos

Para que fosse possível fazer uma análise mais específica da influência das variáveis

independentes no processo de extração dos solúveis da casca do café foram realizados

experimentos utilizando os extremos das variáveis. Foram realizados 6 ensaios de

comparações dois a dois.


Nos dois primeiros ensaios as variáveis independentes foram fixadas em seus níveis

centrais: o volume de extrato (60mL) e a massa de sólidos (5,5g), e os extremos da variável

tempo de torrefação (4,6 e 7,4 minutos).

Foram utilizados 5,5008 g de casca de café com tempo de torrefação de 4 minutos e 36

segundos, conteúdo de umidade de 11,1% (bu), e 5,5012g de casca de café com tempo de

torrefação de 7 minutos e 24 segundos e conteúdo de umidade de 3,6% (bu). Os resultados

podem ser observados nas Tabelas 7.36, 7.37, 7.38 e 7.39 e nas Figuras 7.20 e 7.21.

Observa-se através das Tabela 7.36 e 7.37 que com o aumento do tempo de torrefação,

mantendo-se constante as demais variáveis, há uma diminuição significativa da massa de

solúveis obtidas nas dez extrações (percentagem efetiva de solúveis extraídos para tempo de

torrefação de 4,6 e 7,4 minutos de 49,6% e 6,4%, respectivamente), além de uma diminuição

da massa e da concentração de solúveis na primeira extração. Uma justificativa para este

comportamento é que para tempos de torrefação elevados ocorre a carbonização e

volatilização de parte da amostra, onde o soluto solúvel tornando-se insolúveis.


volume de extrato em torno de 60 mL e 4,6 min de torrefação.

Massa

extrato

(g)

Massa de

solúveis no

extrato [C]

(g)

Massa de solúveis

retidos no inerte

[C]

(g)

Massa de inerte com

solúveis retidos

[B+C]

(g)

Massa de água

retido no

inerte [A]

(g)

Concentração

de extrato em

massa [x]

(%)

56,1162 0,6663 1,7596 4,2249 10,374 1,1874

55,2900 0,5971 1,1625 3,6278 11,356 1,0799

54,2171 0,3426 0,8199 3,2852 12,338 0,6318

55,1218 0,2981 0,5218 2,9871 13,32 0,5409

56,6437 0,1898 0,3320 2,7973 14,302 0,3350

57,5312 0,1268 0,2052 2,6705 15,284 0,2204

54,8899 0,0840 0,1212 2,5865 16,266 0,1531

55,1381 0,0564 0,0648 2,5301 17,248 0,1023

54,0938 0,0374 0,0274 2,4927 18,23 0,0691

57,6103 0,0274 0,0000 2,4653 19,212 0,0476

Total 2,4259


Tabela 7.37 – Extração sucessiva de solúveis em uma amostra de 5,5012 g, 60 mL e 7,4 min.

Massa

extrato

(g)

Massa de

solúveis no

extrato [C]

(g)

Massa de solúveis

retidos no inerte

[C]

(g)

Massa de inerte com

solúveis retidos

[B+C]

(g)

Massa de água

retido no

inerte [A]

(g)

Concentração

de extrato em

massa [x]

(%)

54,0501 0,1321 0,2073 5,1715 15,051 0,2443

53,3070 0,0774 0,1299 5,0941 15,547 0,1452

50,7793 0,0540 0,0759 5,0401 16,043 0,1063

51,6601 0,0203 0,0556 5,0198 16,539 0,0392

51,2120 0,0218 0,0338 4,9980 17,035 0,0426

47,8804 0,0155 0,0183 4,9825 17,531 0,0323

52,5379 0,0086 0,0098 4,9740 18,027 0,0163

49,8241 0,0035 0,0063 4,9705 18,523 0,0070

50,5890 0,0037 0,0026 4,9668 19,019 0,0072

51,8296 0,0026 0,0000 4,9642 19,515 0,0050

Total 0,3394


coordenada N para uma amostra de 4,6 minutos, 5,5008 g e 60 mL.


solução)

y (kg solúveis/kg

solução)

N (kg inerte/kg

solução)

1 A 0,0119 0,1450 0,2032

2 B 0,0108 0,0929 0,1969

3 C 0,0063 0,0623 0,1874

4 D 0,0054 0,0377 0,1781

5 E 0,0034 0,0227 0,1685

6 F 0,0022 0,0133 0,1592

7 G 0,0015 0,0074 0,1504

8 H 0,0010 0,0037 0,1424

9 I 0,0007 0,0015 0,1350

10 J 0,0005 0,0000 0,1283



coordenada N para uma amostra de 7,4 minutos, 5,5012 g e 60 mL.


solução)

y (kg solúveis/kg

solução)

N (kg inerte/kg

solução)

1 A 0,0024 0,0136 0,3253

2 B 0,0015 0,0083 0,3167

3 C 0,0011 0,0047 0,3080

4 D 0,0004 0,0034 0,2991

5 E 0,0004 0,0020 0,2908

6 F 0,0003 0,0010 0,2829

7 G 0,0002 0,0005 0,2752

8 H 0,0001 0,0003 0,2679

9 I 0,0001 0,0001 0,2610

10 J 0,0001 0,0000 0,2544

Através das Tabelas 7.38 e 7.39 é possível observar que com o tempo de torrefação de

7,4 min a fração de sólidos insolúveis é maior que para tempo de torrefação de 4,6 min.

Devido à quantidade menor de solúveis contidos nos sólidos para tempo de torrefação

de 7,4 minutos observa-se através dos diagramas (Figuras 7.20 e 7.21) que a extração no

início é bem facilitada quando comparada ao ensaio com tempo de torrefação menor.


5,5008 g, 4,6 min e 60 mL.



5,5012 g, 7,4 min e 60 mL.

Na etapa seguinte utilizou-se os extremos do domínio experimental para a variável

volume de extrato utilizado em cada extração (87 e 33 mL), e as demais variáveis, tempo de

torrefação e massa de sólidos tiveram seus níveis centrais fixados em 6 min e 5,5 g,

respectivamente. Como nos Ensaios11 a 15 o tempo de torra foi fixo em seis minutos utilizou-

se, como sendo a percentagem total de solúveis contido no sólido de lixiviação, o Ensaio 10.

Nos ensaio 11 e 12, foram utilizados 5,5023 g e 5,5002 g de casca de café com tempo

de torrefação fixo em 6 minutos e conteúdo de umidade de 5,4% (bu) e variando-se o volume

de extrato obtido em cada experimento de 87 mL a 33 mL. Os resultados podem ser

observados nas Tabelas 7.40, 7.41, 7.42 e 7.43, e nas Figuras 7.22 e 7.23.

Observa-se através das Tabela 7.40 e 7.41 que, com o aumento do volume de extrato

obtido, mantendo-se constante as demais variáveis, houve um aumento significativo da massa

de solúveis obtidas nas dez extrações e da massa de solúveis na primeira extração, no entanto

houve uma diminuição da concentração de solúveis na primeira extração. A principal

justificativa para tal comportamento é que o volume, no seu limite inferior (33 mL), é

insuficiente para dissolver todos os solúveis presentes nos sólidos, porém para a concentração,

um menor volume produz um extrato mais concentrado. A percentagem total de solúveis

obtidos foi de 38,6% (bs) para o Ensaio 11 e a percentagem de solúveis extraídos com relação

à massa de casca de café alimentada foi de 32,7% para o Ensaio 12, isso corresponde a uma

eficiência de extração de 84,7%.


Tabela 7.40 – Extração sucessiva de solúveis em uma amostra com 87 mL, 5,5023 g e 6 min.

Massa

extrato

(g)

Massa de

solúveis no

extrato [C]

(g)

Massa de solúveis

retidos no inerte

[C]

(g)

Massa de inerte com

solúveis retidos

[B+C]

(g)

Massa de água

retido no

inerte [A]

(g)

Concentração

de extrato em

massa [x]

(%)

93,7789 0,9651 1,5276 5,0296 14,82 1,0291

93,8055 0,4560 1,2308 4,7328 14,907 0,4861

93,8470 0,2265 0,9443 4,4463 14,994 0,2414

92,3997 0,1411 0,7646 4,2666 15,081 0,1527

92,5358 0,0802 0,6468 4,1489 15,168 0,0867

92,2506 0,0442 0,5383 4,0403 15,255 0,0479

90,8399 0,0378 0,4598 3,9618 15,342 0,0416

91,4458 0,0256 0,3890 3,8910 15,429 0,0280

61,3844 0,0184 0,3350 3,8370 15,516 0,0300

92,1604 0,0153 0,3063 3,8083 15,603 0,0165

Total 2,0102

Tabela 7.41 – Extração sucessiva de solúveis em uma amostra com 33 mL, 5,5002 g e 6 min.

Massa

extrato

(g)

Massa de

solúveis no

extrato [C]

(g)

Massa de solúveis

retidos no inerte

[C]

(g)

Massa de inerte com

solúveis retidos

[B+C]

(g)

Massa de água

retido no

inerte [A]

(g)

Concentração

de extrato em

massa [x]

(%)

34,2770 0,4815 1,5276 5,0296 9,172 1,4048

33,1397 0,2968 1,2308 4,7328 10,509 0,8956

36,4194 0,2865 0,9443 4,4463 11,846 0,7867

34,6288 0,1797 0,7646 4,2666 13,183 0,5189

32,8537 0,1177 0,6468 4,1489 14,52 0,3584

34,4958 0,1085 0,5383 4,0403 15,857 0,3146

35,7847 0,0785 0,4598 3,9618 17,194 0,2195

34,1777 0,0707 0,3890 3,8910 18,531 0,2070

32,8297 0,0540 0,3350 3,8370 19,868 0,1646

31,9974 0,0287 0,3063 3,8083 21,205 0,0898

Total 1,7029


Através das Tabelas 7.42 e 7.43 e na Figuras 7.22 e 7.23 é possível observar que o

volume de extrato utilizado em cada extração é muito significativo para o processo.


coordenada N para uma amostra de 6 min, 5,5023 g e 87 mL.


solução)

y (kg solúveis/kg

solução)

N (kg inerte/kg

solução)

1 A 0,0103 0,1428 0,3273

2 B 0,0049 0,1048 0,2983

3 C 0,0024 0,0738 0,2738

4 D 0,0015 0,0548 0,2511

5 E 0,0009 0,0426 0,2309

6 F 0,0005 0,0328 0,2136

7 G 0,0004 0,0260 0,1984

8 H 0,0003 0,0206 0,1851

9 I 0,0003 0,0166 0,1733

10 J 0,0004 0,0142 0,1628




solução)

y (kg solúveis/kg

solução)

N (kg inerte/kg

solução)

1 A 0,0140 0,1175 0,3370

2 B 0,0090 0,0809 0,3063

3 C 0,0079 0,0511 0,2805

4 D 0,0052 0,0336 0,2567

5 E 0,0036 0,0229 0,2357

6 F 0,0031 0,0144 0,2177

7 G 0,0022 0,0088 0,2019

8 H 0,0021 0,0044 0,1881

9 I 0,0016 0,0014 0,1760

10 J 0,0009 0,0000 0,1652



5,5023 g, 6 min e 87 mL.


5,5002 g, 6 min e 33 mL.


Observa-se pelos diagramas de extração que com o aumento do volume de extrato

ocorre uma diminuição no gradiente de concentração de sólidos solúveis entre a solução e o

sólido lixiviado.

Nos Ensaios 13 e 14 utilizou-se os extremos do domínio experimental para a variável a

massa de sólidos utilizada em cada ensaio de extração (4,1 e 6,9 g), as demais variáveis,

tempo de torrefação e volume de extrato, tiveram seus níveis centrais fixadas em 6min e

60mL, respectivamente.

Foram utilizados 4,1012g e 6,9011g de casca de café com tempo de torrefação fixo em

6 minutos e conteúdo de umidade de 5,4% (bu). Os resultados podem ser observados nas

Tabelas 7.44, 7.45, 7.46 e 7.47, e nas Figuras 7.24 e 7.25.

A percentagem de solúveis extraídos com relação a massa de casa de café alimentada

foi de 35,5% e 36,3% para os Ensaio 13 e 14, respectivamente, isso corresponde a uma

eficiência de extração de 92,0% e 94,0%.


volume de extrato em torno de 60 mL e 6 min de torrefação.

Massa

extrato

(g)

Massa de

solúveis no

extrato [C]

(g)

Massa de solúveis

retidos no inerte

[C]

(g)

Massa de inerte com

solúveis retidos

[B+C]

(g)

Massa de água

retido no

inerte [A]

(g)

Concentração

de extrato em

massa [x]

(%)

52,8885 0,3840 1,1141 3,6190 10,824 0,7261

54,6665 0,2691 0,8450 3,3499 11,072 0,4922

53,3634 0,2319 0,6131 3,1180 11,32 0,4346

52,7308 0,1828 0,4303 2,9352 11,568 0,3467

54,4787 0,1075 0,3228 2,8277 11,816 0,1973

53,4870 0,0757 0,2470 2,7519 12,064 0,1416

55,0758 0,0494 0,1976 2,7025 12,312 0,0897

52,9218 0,0358 0,1618 2,6667 12,56 0,0677

54,3149 0,0212 0,1406 2,6455 12,808 0,0391

52,6857 0,0185 0,1221 2,6270 13,056 0,0351

Total 1,3760


Observa-se através das Tabela 7.44 e 7.45 que com o aumento da massa de sólidos

(casca de café), mantendo-se constante as demais variáveis, houve um aumento significativo

da massa de solúveis obtidas nas dez extrações, além do aumento da massa e da concentração

de solúveis na primeira extração. A principal justificativa para este comportamento é que para

massa de sólidos utilizados em cada extração há uma maior quantidade de solúveis, que por

sua vez aumenta a eficiência ao ter o solvente escoando sob pressão em um leito com

porosidade menor. Através das Tabelas 7.46 e 7.47 e na Figuras 7.24 e 7.25 é possível

observar que a massa de sólidos utilizados em cada extração é pouco significativa para o

processo.



Massa

extrato

(g)

Massa de

solúveis no

extrato [C]

(g)

Massa de solúveis

retidos no inerte

[C]

(g)

Massa de inerte com

solúveis retidos

[B+C]

(g)

Massa de água

retido no

inerte [A]

(g)

Concentração

de extrato em

massa [x]

(%)

54,2642 1,0791 1,4417 5,6009 14,585 1,9887

56,9913 0,4616 0,9801 5,1393 15,468 0,8099

52,1976 0,3086 0,6714 4,8307 16,351 0,5913

54,2907 0,1657 0,5058 4,6650 17,234 0,3051

53,5692 0,1293 0,3765 4,5357 18,117 0,2414

51,5306 0,0621 0,3144 4,4736 19,0000 0,1205

56,1679 0,0718 0,2426 4,4018 19,883 0,1278

53,8354 0,0394 0,2032 4,3624 20,766 0,0732

53,2972 0,0319 0,1713 4,3305 21,649 0,0599

54,8500 0,0218 0,1495 4,3088 22,532 0,0397

Total 2,3713





solução)

y (kg solúveis/kg

solução)

N (kg inerte/kg

solução)

1 A 0,0073 0,0933 0,2098

2 B 0,0049 0,0709 0,2102

3 C 0,0043 0,0514 0,2099

4 D 0,0035 0,0359 0,2088

5 E 0,0020 0,0266 0,2064

6 F 0,0014 0,0201 0,2035

7 G 0,0009 0,0158 0,2002

8 H 0,0007 0,0127 0,1969

9 I 0,0004 0,0109 0,1935

10 J 0,0004 0,0093 0,1901




solução)

y (kg solúveis/kg

solução)

N (kg inerte/kg

solução)

1 A 0,0199 0,0900 0,2595

2 B 0,0081 0,0596 0,2529

3 C 0,0059 0,0394 0,2443

4 D 0,0031 0,0285 0,2345

5 E 0,0024 0,0204 0,2249

6 F 0,0012 0,0163 0,2153

7 G 0,0013 0,0121 0,2067

8 H 0,0007 0,0097 0,1984

9 I 0,0006 0,0078 0,1906

10 J 0,0004 0,0066 0,1834



4,1012 g, 6 min e 60 mL.


6,9011 g, 6 min e 60 mL.


No Ensaio 15, foi processada foi de 5,5016 g, com conteúdo de umidade inicial 5,37%

(bu), a temperatura de torrefação foi de 6 minutos e o volume de extrato obtido de 60 mL

(níveis centrais das variáveis independentes). Os resultados obtidos são mostrados nas

Tabelas 7.48 e 7.49 e na Figura 7.26. Nas 10 extrações sucessivas a massa acumulada de

solúveis foi de 1,74 g, e a percentagem total de solúveis obtida foi de 33,5% (bs) da casca de

café torrada e moída, isto corresponde a uma eficiência de extração de 86,8% em relação ao

Ensaio 11. Para uma única extração, a percentagem de solúveis extraídos foi de 12,1%.

Fazendo a comparação entre os resultados obtidos nos Ensaios 1 a 8 referente a 7 e 5

minutos de torrefação observa-se que os resultados deste ensaio estão entre os resultados de 7

e 5 minutos mas mais próximos dos resultados correspondentes ao tempo de torrefação de 5

minutos, como já foi observado nos resultados do planejamento experimental realizado nas

etapas anteriores.



Massa

extrato

(g)

Massa de

solúveis no

extrato [C]

(g)

Massa de solúveis

retidos no inerte

[C]

(g)

Massa de inerte com

solúveis retidos

[B+C]

(g)

Massa de água

retido no

inerte [A]

(g)

Concentração

de extrato em

massa [x]

(%)

56,8269 0,6320 1,3776 4,8417 16,067 1,1121

53,3496 0,3286 1,0490 4,5131 16,714 0,6159

51,2232 0,2321 0,8169 4,2810 17,361 0,4531

52,4118 0,2413 0,5756 4,0396 18,008 0,4605

54,1773 0,1179 0,4577 3,9217 18,655 0,2177

53,8806 0,0805 0,3771 3,8412 19,302 0,1495

55,7355 0,0454 0,3318 3,7958 19,949 0,0814

55,8770 0,0274 0,3044 3,7684 20,596 0,0490

55,4452 0,0272 0,2772 3,7412 21,243 0,0491

52,7920 0,0098 0,2674 3,7315 21,89 0,0185

Total 1,7422





Utilizando os dados da Tabela 7.49 obteve-se o diagrama de extração para estas condições

(Figura 7.26).




solução)

y (kg solúveis/kg

solução)

N (kg inerte/kg

solução)

1 A 0,0111 0,0790 0,1986

2 B 0,0062 0,0591 0,1950

3 C 0,0045 0,0449 0,1906

4 D 0,0046 0,0310 0,1864

5 E 0,0022 0,0239 0,1812

6 F 0,0015 0,0192 0,1760

7 G 0,0008 0,0164 0,1708

8 H 0,0005 0,0146 0,1657

9 I 0,0005 0,0129 0,1610

10 J 0,0002 0,0121 0,1563

ABCDEFHI G

J


5,5008 g, 6 min e 60 mL.


7.5 – Secagem do extrato da casca de café

As condições de secagem são apresentadas na Tabela 7.50.

Após o término de uma quantidade inicial de alimentação (200mL de extrato),

interrompeu-se a alimentação e aguardou-se um período de 5 minutos para verificação da

saída de pó, o que não ocorreu. Ao final de 5 minutos constatou-se um odor agradável de café

levemente adocicado. Efetuou-se nova alimentação de 200 mL e repetiu-se o procedimento

anterior. Devido a exalação de cheiro de açúcar, e nenhum pó recolhido no underflow do

ciclone, optou-se por diminuir a temperatura do ar de secagem suspeitando-se que o extrato

apresentasse temperatura de transição vítrea inferior a 90ºC, o que é bem aceitável já que a

casca de café contém elevados teores de açúcares. Não houve a produção de pó mesmo com

baixa temperatura do ar de secagem, na ordem de 50ºC. Optou-se então por uma elevação da

temperatura do ar de secagem, onde foi verificado que ocorria a aglomeração dos inertes,

devido a supressão do ruído advindo da movimentação dos inertes.

Tabela 7.50 – Utilização do SRRI na secagem de extrato da casca de café. Tempo

(min)

Temperatura entrada do

secador (ºC)

Temperatura na saída do

secador (ºC)

0 93 74

3,67 94,5 73

9 96,2 81,3

12,4 101,7 93,2

15 97 81,2

20 65 58

21 65 56

24,67 62 52

30 66 57

35,92 60 48,5

40 58 49

43 64 52,5

46,87 50 43,6

50 65 54

60 80 77

75 - -


A Figura 7.27 mostra o aspecto do interior do leito após encerrado o ensaio de

secagem. É perfeitamente possível observar o estado de aglomeração das esferas no interior

das câmaras de secagem além de extrato impregnado nas paredes do túnel de secagem. O

extrato ficou bastante agregado às esferas, como é possível observar na Figura 7.28, onde se

posicionou uma esfera limpa entre quatro para ilustrar o efeito de revestimento na superfície

das esferas. A superfície impregnada mostrou-se bastante pegajosa.

Figura 7.27 – Aspecto do interior do leito de secagem.

Figura 7.28 – Aspecto das esferas de porcelana após término da secagem comparado a uma

esfera limpa.

Algumas esferas sujas foram colocadas em um dessecador para verificar o

comportamento do material aderido na temperatura ambiente. Observou-se que o material

tornava-se friável (susceptível à transformação em pó) à temperatura ambiente. Porém ao

entrar em contato com a umidade do ar externo o material em pó mostrou-se bastante

higroscópico. Rapidamente, o pó gerado pelo atrito nas esferas revestidas se transformava em


material pastoso. Este comportamento já era esperado já que ocorre o mesmo com o extrato

do café torrado. Os extratos obtidos com água, à temperatura de 100ºC, são de difícil

secagem, o pó seco não escoa livremente e apresenta comportamento pegajoso. Geralmente,

são adicionados aditivos até 50% em massa de sólidos para melhorar a qualidade do produto

em pó (CLARKE, 1987).

As características deste material observadas na secagem sugerem que o extrato da

casca de café possui uma temperatura de transição vítrea bem abaixo de 40ºC, além de ser um

material higroscópico.

O desempenho do secador foi insatisfatório no sentido da produção de pó solúvel, mas

as observações do comportamento do material na secagem são bastante úteis para estudos

posteriores para tratamento do material. Por exemplo, efetuar a secagem convencional no

SRRI, diminuir a temperatura e admitir ar seco para não possibilitar a hidratação do pó

gerado.

CAPÍTULO 8

CONCLUSÕES

Após realizar os ensaios de extração de solúveis, passando por todas as etapas de

processamento da torrefação, da moagem à secagem do extrato da casca do café, as principais

conclusões do trabalho foram:

- Quanto à Caracterização da casca de café:

O teor de cafeína da casca de café seca é de 1,3%, que é muito semelhante ao encontrado

no grão (1,12%). Com o aumento do tempo de torrefação há uma diminuição de até 62% no

teor de cafeína para período de torrefação de 7 minutos;

O conteúdo de umidade da casca de café diminui com o aumento do tempo de torrefação

em até 70% para período de torrefação de 7,4 minutos;

Os resultados obtidos da distribuição granulométrica da casca de café seca mostram que

seguem o modelo de Rosin, Rammler e Bennet (RRB) com coeficiente de correlação (r2) de

99% e D63,2 igual a 5,00 mm e n igual a 12,1.

- Quanto à Torrefação:

Durante a torrefação de casca de café com diâmetro médio aritmético de 5,2 mm há

liberação de gases, com coloração azulada passando a esbranquiçada, a partir de 3,5 minutos

e a uma temperatura de 245ºC;

Capítulo 8 – Conclusões 108

Devido à presença de açúcares presentes na casca de café e outros compostos orgânicos,

na torrefação há liberação de odores característicos do grão de café e de açúcar queimado.

- Quando à Extração:

Planejamento fatorial a dois níveis:

A Percentagem efetiva de solúveis obtida através de várias extrações consecutivas sofre

influência significativa do tempo de torra;

A percentagem efetiva de solúveis obtidas na primeira extração e a relação entre a massa

total de solúveis extraída pela massa de extrato sofrem influência significativa das variáveis:

tempo de torra e volume de extrato;

A relação entre a massa de solúveis da primeira extração pela massa total de solúveis

extraída é influenciada pelo volume de extrato e pela granulometria da casca de café;

Em todos os casos estudados os efeitos de interação entre as variáveis podem ser

negligenciados;

A variável independente dada pela quantidade de sólidos utilizada para cada ensaio de

extração não se mostrou significativa em nenhum dos casos estudados;

Nos casos em que o tempo de torra é significativo, observou-se que o aumento no tempo

acarreta diminuição da resposta monitorada.

Planejamento Composto Central (PCC):

Os gráficos de superfícies de resposta indicam que o comportamento das respostas

monitoradas com relação as variáveis independentes não são lineares apesar de apenas os

coeficientes de regressão lineares serem os únicos significativos;


Concluiu-se que as principais variáveis significativas continuaram sendo o tempo de

torrefação e o volume de extrato;

Aumentando-se a faixa de abrangência das variáveis independentes, a interação das

variáveis quantidade de sólidos utilizada para cada ensaio de extração e o volume de extrato

utilizado em cada extração se mostrou significativos.

- Quanto à Técnica da superfície de resposta:

Apenas a variável dependente percentagem efetiva de solúveis obtida na primeira extração

possui os valores das variáveis independentes dentro do domínio experimental que otimizam

esta resposta;

Para a relação entre a massa de solúveis obtidas na primeira extração pela massa total de

solúveis extraída observou-se um ponto que minimiza a resposta monitorada dentro do

domínio experimental;

Para as demais respostas monitoradas o ponto de otimização está fora do domínio

experimental ou não têm significado físico.

- Quanto aos Diagramas de equilíbrio:

Na primeira extração, o menor coeficiente angular indica que muito solúvel ainda estava

contido no interior das células da casca do café, porém na décima extração, o coeficiente

angular de 90º indicava que a concentração da solução lixiviada e retida no sólido eram

iguais e bem menores que no início devido ao grau de facilidade de extração dos solúveis da

casca do café;


A melhor condição, na qual se obteve uma maior percentagem de solúveis obtidos na

primeira extração e uma menor concentração de sólidos inertes, foi para tempo de torrefação

de 5 minutos. O extrato obtido de 40 mL por extração apresentou uma concentração de

sólidos superior a 1,5%, a percentagem de solúveis obtidos na primeira extração superior a

33% e uma concentração de sólidos inertes inferior a 18%;

Quanto menor a massa de sólidos utilizados nos ensaios de extração e menor o volume de

extrato drenado mais concentrado será a solução no início.

- Quanto à Secagem:

Não houve produção de pó solúvel quando utilizado o secador rotatório com recheio de

inertes, devido às características físicas e químicas, desconhecidas, do material.

CAPÍTULO 9

SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

No decorrer do trabalho surgiram algumas sugestões para trabalhos futuros, no sentido

de promover uma melhoria na caracterização da casca de café ou no aperfeiçoamento dos

processos de extração e secagem, e que estão abaixo relacionadas:

Analisar a composição química da casca de café para comparação com a composição do

grão e a viabilidade de sua utilização como produto alimentício;

Estudar a extração de solúveis utilizando outras configurações de extratores e fazer a

comparação entre eles para verificar qual é mais eficiente;

Estudar o comportamento do extrato da casca de café na secagem, principalmente a

temperatura de transição vítrea;

Estudar os parâmetros de secagem do extrato da casca de café para a produção de solúveis

e avaliação física-química do produto para utilização em formulações de café solúvel,

Capuccino e em outros alimentos.

APÊNDICE A

ENSAIOS DE TORREFAÇÃO

As Tabelas A.1 a A.7 apresentam o comportamento da temperatura da câmara de torra

durante o tempo de operação. Mi e Mf representam a massa inicial de casca alimentada e a

massa final de casca torrada ao final da operação, respectivamente.

Tabela A.1 – Comportamento da temperatura ao longo do tempo para tempo de 5 minutos.

Temperatura do tambor (ºC) Tempo (min) Ensaio 1

Mi = 150,66g Mf = 123,58g

Ensaio 2Mi = 150,08g Mf = 116,93g

Ensaio 3 Mi = 150,33g Mf = 112,44g

Ensaio 4Mi = 150,38g Mf = 119,84g

Ensaio 5 Mi = 150,28g Mf = 117,81g

Ensaio 6 Mi = 150,86g Mf = 127,60g

Ensaio 7 Mi = 150,68g Mf = 123,12g

0 160 160 160 160 160 160 160 1,0 175 166 168 170 168 170 191 1,5 203 210 201 198 198 193 217 2,0 223 223 223 223 218 206 227 2,5 228 230 230 238 232 225 228 3,0 244 246 238 247 238 232 243 3,5 256 256 247 246 252 230 257 4,0 262 270 258 259 266 238 269 4,5 258 264 259 279 278 248 269 5,0 - - - - - - -



Mi = 150,52g Mf = 101,98g

Ensaio 9 Mi = 146,20g Mf = 88,37g

Ensaio 10Mi = 150,23g Mf = 88,34g

Ensaio 11Mi = 150,69g Mf = 92,02g

Ensaio 12 Mi = 150,33g Mf = 92,96g

Ensaio 13 Mi = 150,44g Mf = 89,56g

Ensaio 14Mi = 150,88g Mf = 92,19g

0 160 160 160 160 160 160 160 1,0 165 186 174 172 176 188 191 1,5 196 210 206 214 208 212 216 2,0 203 224 224 230 213 217 233 2,5 214 231 236 238 220 229 230 3,0 221 232 253 230 230 236 238 3,5 226 242 254 241 238 245 242 4,0 234 242 267 249 238 251 244 4,5 243 242 258 249 246 255 256 5,0 253 251 258 257 251 262 263 5,5 264 262 260 260 262 282 270 6,0 265 278 273 268 275 285 282 6,5 276 287 291 278 283 304 302 7,0 - - - - - - -

Anexo A – Ensaios de Torrefação 113



Mi = 150,42g Mf = 109,12g

Ensaio 16 Mi = 150,33g Mf = 104,96g

Ensaio 17Mi = 150,76g Mf =109,17g

Ensaio 18Mi = 150,69g Mf =109,00g

Ensaio 19 Mi = 150,79g Mf =109,99g

Ensaio 20 Mi = 150,41g Mf = 89,56g

Ensaio 21Mi = 150,64g Mf = 107,11g

0 160 160 160 160 160 160 160 1,0 181 180 177 166 188 179 188 1,5 200 210 202 194 208 206 208 2,0 210 225 217 211 220 222 217 2,5 218 241 217 216 218 225 234 3,0 236 255 228 222 224 232 232 3,5 233 267 247 229 233 239 240 4,0 248 267 248 254 243 241 258 4,5 250 272 250 267 265 250 252 5,0 253 275 262 267 270 264 265 5,5 273 283 270 281 292 266 269 6,0 - - - - - - -

Tabela A.4 – Comportamento da temperatura ao longo do tempo para tempo de 6 minutos

(continuação).


Mi = 150,35g Mf = 106,77g

Ensaio 23 Mi = 150,72g Mf = 103,76g

Ensaio 24 Mi = 150,55g Mf = 112,43g

0 160 160 160 1,0 169 168 165 1,5 201 203 195 2,0 213 225 216 2,5 220 240 223 3,0 226 247 229 3,5 252 252 233 4,0 265 253 232 4,5 270 260 244 5,0 268 261 243 5,5 273 271 252 6,0 - - -

Tabela A.5 – Comportamento da temperatura ao longo do tempo para tempo de 4,6 minutos.

Temperatura do tambor (ºC)

Tempo (min)

Ensaio 25 Mi = 150,38g Mf = 123,26g

Ensaio 26 Mi = 150,12g Mf = 122,00g

0 160 160 1,0 177 184 1,5 - 220 2,0 204 230 2,5 222 239

Anexo A – Ensaios de Torrefação 114

Tabela A.5 – Comportamento da temperatura ao longo do tempo para tempo de 4,6 minutos

(continuação).


Tempo (min)

Ensaio 25 Mi = 150,38g Mf = 123,26g

Ensaio 26 Mi = 150,12g Mf = 122,00g

3,0 228 246 3,5 236 247 4,0 242 244 4,5 254 252 4,6 - -

Tabela A.6 – Comportamento da temperatura ao longo do tempo para tempo de 7,4 minutos.


Tempo (min)

Ensaio 27 Mi = 150,44g Mf = 78,79g

Ensaio 28 Mi = 150,64g Mf = 82,14g

0 160 160 1,0 171 176 1,5 187 211 2,0 220 228 2,5 244 228 3,0 245 233 3,5 260 238 4,0 270 254 4,5 263 251 5,0 263 262 5,5 283 274 6,0 287 281 6,5 299 294 7,0 318 309 7,4 - -

APÊNDICE B

DADOS EXPERIMENTAIS DA EXTRAÇÃO DE SOLÚVEIS DA CASCA

DO CAFÉ

Ensaio número 1

Dados operacionais: Volume de extrato:80 mL Tempo de torra: 7 min Granulometria: 14-16

Determinação do conteúdo de umidade da casca de café torrada:

Massa vidro (A): 13,046g Massa (A) + casca torrada: 14,5475g Umidade: 3,9560 Massa (A) + casca torrada seca: 14,4881g

Quantidade de casca: 6,5004g Tabela B.1.1 – Dados obtidos dos ensaios de extração.

Ensaio M vidro M vidro+ext M vidro+ext.seco Tempo Temperatura Observações1 112,3503 186,5695 112,9147 00:34:09 78 6 seg. p/ início2 112,4764 185,9359 112,6736 00:23:30 83 - 3 111,4679 189,5118 111,5855 00:27:03 88 - 4 112,4526 184,1539 112,5437 00:26:00 92 - 5 111,6072 184,0688 111,6650 00:28:37 93 - 6 111,7453 186,3368 111,7756 00:28:21 92 - 7 110,9844 180,4076 111,0104 00:23:44 90 - 8 112,3234 181,6642 112,3517 00:28:56 90 - 9 111,9517 184,2907 111,9665 00:29:15 88 - 10 112,4788 182,8716 112,4923 00:25:05 89 -

Determinação do conteúdo de umidade do sólido lixiviado após as 10 extrações: Massa vidro (1): 48,8063g Massa (1) + borra: 71,5870g %sólidos na borra: 20,1715 Massa (1) + borra seca: 53,4015g % água: 79,8285 Quantidade de casca: 6,5001g

Anexo B – Dados experimentais da extração de solúveis da casca do café 116

Tabela B.1.2 – Dados obtidos dos ensaios de extração (réplica). Ensaio M vidro M vidro+ext M vidro+ext.seco Tempo Temperatura Observações

11 112,0146 185,0268 112,5662 00:34:06 81 6 seg. p/ início12 112,3169 182,1948 112,5116 00:27:15 84 - 13 112,0967 182,4638 112,2814 00:31:53 88 - 14 111,8812 182,5906 111,9317 00:28:19 88 - 15 111,8257 187,3616 111,8673 00:33:00 87 - 16 112,3226 179,4896 112,3567 00:31:06 90 - 17 112,5594 186,7490 112,5799 00:34:06 90 - 18 111,7956 182,1710 111,8186 00:36:47 87 - 19 111,5781 187,5968 111,5927 00:44:24 90 - 20 110,9207 185,4827 110,9356 00:38:25 87 -

Determinação do conteúdo de umidade do sólido lixiviado após as 10 extrações:

Massa vidro (2): 50,0328g Massa (2) + borra: 69,5467g %sólidos na borra: 18,0179 Massa (2) + borra seca: 53,5488g % água: 81,9821 Ensaio número 2

Dados operacionais:

Volume de extrato: 80 mL Tempo de torra: 7 min Granulometria: 14-16


Massa vidro (B): 14,1109g Massa (B) + casca torrada: 15,6106g Umidade: 3,8874 Massa (B) + casca torrada seca: 15,5523g Quantidade de casca: 4,5006g

Tabela B.2.1 – Dados obtidos dos ensaios de extração. Ensaio M vidro M vidro+ext M vidro+ext.seco Tempo Temperatura Observações

1 110,8859 181,1524 111,2128 00:34:07 83 6 seg. p/ início2 111,3484 188,4415 111,5337 00:33:34 84 - 3 111,6808 186,3170 111,7891 00:37:19 90 - 4 111,6200 188,0499 111,6620 00:34:13 87 - 5 111,5813 184,5682 111,5973 00:30:03 89 - 6 111,8110 185,8961 111,8339 00:39:24 92 - 7 112,2822 180,5587 112,2865 00:31:06 87 - 8 111,5535 179,2487 111,5618 00:31:06 90 - 9 111,2342 189,1742 111,2353 00:37:34 88 - 10 111,9773 185,2046 111,9752 00:29:35 88 -




11 111,8275 183,0654 112,2248 00:38:28 82 7 seg p/ início12 111,7844 185,8253 111,9199 00:31:47 82 - 13 111,8537 184,7657 111,9143 00:33:50 89 - 14 110,9449 179,3871 110,9771 00:36:13 88 - 15 112,2309 179,4305 112,2470 00:28:16 87 - 16 110,9182 177,6335 110,9345 00:31:15 89 - 17 111,8679 183,4591 111,8758 00:37:10 90 - 18 112,3519 184,7865 112,3525 00:31:34 87 - 19 111,1260 180,6199 111,1289 00:37:16 88 - 20 111,6813 186,7212 111,6832 00:37:21 90 -




Determinação do conteúdo de umidade da casca de café torrada: Massa vidro (C): 12,8805g Massa (C) + casca torrada: 14,3805g Umidade: 4,3067 Massa (C) + casca torrada seca: 14,3159g Quantidade de casca: 6,5012g



1 112,2447 152,2480 112,6909 00:21:50 78 7 seg. p/ início2 112,0854 158,3495 112,2970 00:13:21 83 - 3 111,3398 152,1733 111,4554 00:12:30 86 - 4 111,9133 144,6845 111,9829 00:10:03 89 - 5 111,6499 150,0992 111,7152 00:11:53 92 - 6 111,6505 148,2093 111,7039 00:13:25 91 - 7 111,4086 148,1065 111,4318 00:12:15 86 - 8 112,2858 148,3524 112,3075 00:11:53 88 - 9 111,3874 144,3956 111,4055 00:11:34 90 - 10 111,8402 145,4891 111,8572 00:11:22 92 -


Massa vidro (1): 35,7706g Massa (1) + borra: 56,0779g %sólidos na borra: 24,6212 Massa (1) + borra seca: 40,7705g % água: 75,3788 Quantidade de casca: 6,5003g


11 108,8763 145,4098 109,2708 00:20:57 77 7seg p/ início12 107,9879 151,2421 108,2285 00:15:19 85 - 13 107,9957 147,2776 108,1337 00:15:22 87 - 14 109,3450 141,8331 109,4314 00:13:02 92 - 15 112,2822 145,9513 112,3188 00:15:12 90 - 16 108,1147 147,6154 108,1413 00:15:50 87 - 17 110,5413 149,0865 110,5629 00:14:21 85 - 18 111,2724 146,0108 111,2937 00:12:22 85 - 19 108,6733 149,2634 108,6975 00:16:06 89 - 20 107,2621 137,7927 107,2634 00:14:18 90 -





Determinação do conteúdo de umidade da casca de café torrada: Massa vidro (D): 12,5622g Massa (D) + casca torrada: 14,0649g Umidade: 4,4320 Massa (D) + casca torrada seca: 13,9983g Quantidade de casca: 4,5004g


1 111,7724 150,3401 112,1103 00:17:00 82 4 seg p/ início2 111,9477 147,9687 112,0538 00:15:41 86 - 3 111,5621 146,7188 111,6237 00:13:44 85 - 4 111,4076 149,6709 111,4628 00:11:22 87 - 5 112,1939 147,6451 112,2321 00:13:18 91 - 6 111,2150 145,4907 111,2209 00:12:47 96 - 7 111,1439 147,5346 111,1475 00:17:18 92 - 8 111,4638 148,0970 111,4707 00:14:22 87 - 9 111,1294 149,3631 111,1279 00:13:34 85 - 10 112,1639 146,2683 112,1631 00:11:34 88 -




11 111,8277 142,3279 112,0941 00:15:35 83 5seg p/ início12 111,8004 143,6736 111,9108 00:14:12 82 - 13 111,7222 146,6254 111,81 00:13:05 82 - 14 111,9448 141,0947 111,9954 00:12:56 89 - 15 111,9102 145,2022 111,9783 00:13:03 92 - 16 111,0055 144,4780 111,0229 00:18:12 90 - 17 112,4732 146,9382 112,4725 00:17:56 87 - 18 112,1529 148,0226 112,1735 00:13:03 84 - 19 111,1442 142,3965 111,1574 00:12:28 89 - 20 111,6077 145,9780 111,6249 00:18:19 90 -


Massa vidro (2B): 48,0331 Massa (2B) + borra: 70,0300 %sólidos na borra: 16,1295 Massa (2B) + borra seca: 51,5811 % água: 83,8705


Ensaio número 5

Dados operacionais: Volume de extrato: 80 mL Tempo de torra: 7 min Granulometria: 10.-12.

Determinação do conteúdo de umidade da casca de café torrada: Massa vidro (A): 13,0472g Massa (A) + casca torrada: 14,5486g Umidade: 4,1095 Massa (A) + casca torrada seca: 14,4869g Quantidade de casca: 6,5001g


1 112,3615 188,2020 112,8765 00:38:50 82 11seg. p/ início2 112,4887 188,0127 112,7401 00:27:50 85 - 3 111,4790 185,9140 111,6005 00:31:18 94 - 4 112,4644 181,1855 112,5130 00:29:41 87 - 5 111,6189 183,5803 111,6703 00:31:09 88 - 6 111,7573 183,8061 111,8005 00:34:03 95 - 7 110,9973 179,6328 111,0165 00:30:44 90 - 8 112,3364 180,9125 112,3603 00:28:44 87 - 9 111,9625 182,2932 111,9805 00:36:00 94 - 10 112,4896 181,7324 112,4978 00:33:28 90 -




11 112,0278 179,1392 112,4715 0:40:15 78 9seg. p/ início12 112,3280 178,5649 112,6129 0:33:32 84 - 13 112,1077 181,8668 112,1907 0:35:18 91 - 14 111,8928 182,1107 111,9794 0:33;94 86 - 15 111,8376 180,1210 111,8896 0:39:34 89 - 16 112,3357 180,7359 112,3641 0:35:07 87 -


Tabela B.5.2 – Dados obtidos dos ensaios de extração (continuação). Ensaio M vidro M vidro+ext M vidro+ext.seco Tempo Temperatura Observações

17 112,5713 178,2959 112,6079 00:36:18 88 - 18 111,8054 181,8723 111,8247 00:38:38 87 - 19 111,5889 181,4064 111,6106 00:36:22 86 - 20 110,9322 180,5194 110,9421 00:38:16 86 -



Tabela B.5.3 – Dados obtidos dos ensaios de extração (tréplica). Ensaio M vidro M vidro+ext M vidro+ext.seco Tempo Temperatura Observações

21 112,2580 178,6305 112,7359 00:37:21 80 7seg. p/ início22 112,0966 178,8843 112,3414 00:30:19 80 - 23 111,3526 174,2315 111,4995 00:33:06 85 - 24 112,1999 183,3115 112,2640 00:34:47 86 - 25 111,6626 182,3658 111,7292 00:31:44 83 - 26 111,6629 182,9433 111,6896 00:36:06 88 - 27 111,4215 182,2261 111,4543 00:32:53 88 - 28 112,2961 188,1225 112,3220 00:41:19 88 - 29 111,3982 181,6185 111,4122 00:34:47 83 - 30 111,8509 180,5016 111,8722 00:35:34 87 -


Massa vidro (3): 35,7734 Massa (3) + borra: 63,8500 %sólidos na borra: 17,8743 Massa (3) + borra seca: 40,7919 % água: 82,1257 Ensaio número 6

Dados operacionais: Volume de extrato:40 mL Tempo de torra: 7 min Granulometria: 10.-12.

Determinação do conteúdo de umidade da casca de café torrada: Massa vidro (B): 14,1106g


Massa (B) + casca torrada: 15,6109g Umidade: 3,9059 Massa (B) + casca torrada seca: 15,5523g Quantidade de casca: 6,5013g


1 110,8805 151,1668 111,2448 00:24:10 81 7seg. p/ início2 111,3442 147,3956 111,6172 00:16:19 81 - 3 111,6721 148,6510 111,7805 00:18:46 91 - 4 111,6189 142,7944 111,6681 00:17:31 89 - 5 111,5749 147,9404 111,6350 00:15:35 88 - 6 111,7934 148,0083 111,8626 00:15:15 85 - 7 112,2762 146,9750 112,3236 00:17:31 93 - 8 111,5516 148,6162 111,5761 00:20:56 92 - 9 111,2219 144,1814 111,2492 00:16:03 88 - 10 111,9682 148,0939 112,0003 00:14:40 83 -




11 111,7752 147,9540 112,1593 00:26:06 77 9seg p/ início12 111,7862 145,5239 111,9931 00:15:09 80 - 13 111,6990 146,9320 111,8587 00:16:18 85 - 14 110,9348 143,3932 111,0069 00:17:38 86 - 15 112,2304 140,8606 112,2723 00:14:00 86 - 16 110,9094 140,1597 110,9531 00:13:06 80 - 17 111,8615 143,7626 111,9202 00:13:18 89 - 18 112,3100 143,2822 112,3417 00:17:38 90 - 19 111,1346 142,9778 111,1603 00:17:30 86 - 20 111,6794 145,2445 111,6993 00:15:47 81 -





21 111,7211 142,3852 112,1211 00:20:28 80 7seg p/ início22 111,9132 144,9691 112,1044 00:17:38 81 - 23 111,5348 144,4100 111,6906 00:14:34 81 - 24 111,2710 147,6798 111,3808 00:18:02 87 - 25 112,0112 142,0724 112,0533 00:17:12 88 - 26 111,0720 143,3668 111,1144 00:17:06 83 - 27 111,1358 147,8572 111,1855 00:16:34 83 - 28 111,4594 146,0537 111,5078 00:17:37 87 - 29 111,0542 140,0454 111,0795 00:19:50 87 - 30 112,0769 143,6952 112,1005 00:19:25 85 -




Determinação do conteúdo de umidade da casca de café torrada: Massa vidro (C): 12,8824g Massa (C) + casca torrada: 14,3827g Umidade: 4,4924 Massa (C) + casca torrada seca: 14,3153g Quantidade de casca: 4,5020g


1 145,6659 184,4721 145,8754 00:18:54 80 6seg p/ início2 145,6759 184,1654 145,8035 00:12:44 79 - 3 146,8283 179,7140 146,9196 00:11:50 84 - 4 145,8794 183,4532 145,9572 00:12:38 94 - 5 146,6784 184,8254 146,7133 00:16:03 90 - 6 146,6488 190,9374 146,6932 00:14:03 89 - 7 145,8501 184,4551 145,8788 00:11:47 90 - 8 146,8379 179,8001 146,8438 00:12:34 94 - 9 146,6405 177,5826 146,6455 00:15:43 92 - 10 145,7796 187,4687 145,7987 00:11:57 88 -




11 145,9599 186,7357 146,1431 00:19:19 79 6seg p/ início12 145,9901 183,2510 146,1878 00:15:47 83 - 13 146,6883 183,5321 146,7798 00:17:28 89 - 14 145,5809 174,9893 145,6364 00:14:00 87 - 15 146,7694 180,6874 146,8157 00:13:25 83 - 16 154,0590 188,8483 154,1020 00:11:56 88 - 17 146,0988 177,9932 146,1157 00:16:00 91 - 18 145,7352 180,7944 145,7474 00:17:32 88 - 19 145,4309 179,9508 145,4407 00:14:34 83 - 20 145,6837 190,9843 145,6999 00:16:27 90 -




21 146,7813 185,4501 147,0050 00:21:34 80 6seg p/ início22 145,6015 178,0130 145,6818 00:15:21 80 - 23 145,6681 179,9061 145,7845 00:16:12 86 - 24 145,7124 177,0231 145,7779 00:16:47 85 - 25 145,8822 175,4247 145,9213 00:16:35 85 - 26 146,5297 173,8661 146,5560 00:16:15 83 - 27 141,1752 177,9236 141,2154 00:15:40 84 - 28 145,7656 171,5119 145,7729 00:17:09 88 - 29 146,9225 177,0509 146,9297 00:18:50 89 - 30 145,4005 173,0848 145,4068 00:16:27 84 -


Massa vidro (3): 50,5701g Massa (3) + borra: 73,6035g %sólidos na borra: 15,5591 Massa (3) + borra seca: 54,1539g % água: 84,4409


Ensaio número 8

Dados operacionais: Volume de extrato: 80 mL Tempo de torra: 7 min Granulometria: 10.-12.



1 108,8897 180,7547 109,1822 00:40:44 78 7seg p/ início2 108,0012 180,5613 108,2024 00:38:53 83 - 3 108,0049 178,4352 108,0907 00:43:56 86 - 4 109,3497 177,5627 109,4077 00:36:22 86 - 5 110,2922 181,8627 110,3259 00:56:03 88 - 6 108,1040 181,6536 108,1376 00:59:18 80 - 7 110,5501 177,7096 110,5682 01:26:12 80 - 8 111,2861 178,2881 111,3025 01:11:41 80 - 9 108,6523 184,9445 108,6664 01:25:12 78 - 10 107,2363 166,6052 107,2414 01:08:53 84 -




11 107,2263 177,2899 107,7122 00:22:16 77 8seg p/ início12 107,1088 175,3151 107,2573 01:04:37 78 - 13 107,926 175,5404 107,9679 01:10:09 85 - 14 109,3561 177,9483 109,3928 00:53:53 84 Dificuldades p/15 108,3209 180,5859 108,3376 01:07:05 84 medir temp. 16 109,7612 184,6512 109,7792 01:05:06 83 quando há 17 107,9097 182,8042 107,934 01:02:00 84 gotejamento de18 108,7133 180,9349 108,8203 01:11:54 86 extrato


Tabela B.8.2 – Dados obtidos dos ensaios de extração (réplica - continuação). Ensaio M vidro M vidro+ext M vidro+ext.seco Tempo Temperatura Observações

19 107,7432 184,1403 107,7477 01:01:11 79 - 20 107,1632 178,9315 107,1689 01:16:50 87 -




21 110,8674 178,8686 111,2144 01:23:44 77 10seg p/ início22 109,7754 174,6591 109,9864 01:29:08 80 - 23 107,6342 176,9167 107,7427 01:11:37 81 - 24 109,1118 178,4357 109,1512 01:24:15 84 - 25 107,4324 180,0895 107,4682 01:20:53 80 - 26 112,2538 183,6889 112,2711 01:10:56 83 - 27 111,3962 184,1646 111,4101 01:26:34 83 - 28 111,2604 183,611 111,2732 01:06:47 81 - 29 111,4073 178,7054 111,4129 01:24:28 84 - 30 111,7795 182,8107 111,7872 01:11:50 82 -




Determinação do conteúdo de umidade da casca de café torrada: Massa vidro (A): 13,0477g Massa (A) + casca torrada: 14,5499g Umidade: 8,2745 Massa (A) + casca torrada seca: 14,4256g Quantidade de casca: 6,5016g



1 112,3592 181,8931 113,7624 00:51:49 79 8 seg. p/ início2 112,4839 184,0258 113,3534 00:42:41 85 - 3 111,4755 182,3615 111,7189 00:51:53 86 - 4 112,4606 179,6270 112,6505 00:43:37 86 - 5 111,6147 184,2219 111,6870 00:48:15 85 - 6 111,7523 180,2259 111,8004 00:42:56 88 - 7 110,9922 178,7424 111,0140 00:44:12 87 - 8 112,3313 179,6305 112,3485 00:42:53 88 - 9 111,9578 180,2288 111,9662 00:47:00 86 - 10 112,4856 183,4464 112,4916 00:48:43 84 -




11 112,0225 181,4042 113,6393 00:57:22 82 9 seg. p/ início12 112,3234 180,0720 113,0552 00:48:28 82 - 13 112,1053 181,9792 112,3400 00:50:25 90 - 14 111,8877 181,5662 112,0212 00:46:09 86 - 15 111,8331 181,9241 111,8880 00:53:21 87 - 16 112,3309 179,1923 112,3680 00:43:16 85 - 17 112,5668 182,2878 112,5839 00:53:31 87 - 18 111,8030 178,9737 111,8149 00:43:06 83 - 19 111,5850 183,6803 111,5920 00:55:13 85 - 20 110,9277 179,7126 110,9360 00:49:12 83 -




21 112,2535 180,9409 113,8702 00:55:09 83 8 seg. p/ início22 112,0932 179,3474 112,7746 00:46:25 82 - 23 111,3483 176,5432 111,5861 00:51:07 86 -


Tabela B.9.3 – Dados obtidos dos ensaios de extração (tréplica - continuação). Ensaio M vidro M vidro+ext M vidro+ext.seco Tempo Temperatura Observações

24 111,9196 177,3689 112,0861 00:43:03 82 - 25 111,6581 177,4227 111,7226 00:52:15 88 - 26 111,6573 176,4548 111,7059 00:42:15 84 - 27 111,4170 180,1512 111,4351 00:56:06 87 - 28 112,2937 179,5362 112,3093 00:45:13 85 - 29 111,3940 178,4720 111,4011 00:55:12 85 - 30 111,8474 180,8999 111,8531 00:47:24 83 -


Massa vidro (3): 35,7722 Massa (3) + borra: 58,9987 %sólidos na borra: 12,5051 Massa (3) + borra seca: 38,6767 % água: 87,4949 Ensaio número 10





1 110,8876 179,6730 112,0259 00:48:31 70 7seg. p/ início2 111,3538 182,4672 111,8632 00:51:06 84 - 3 111,6826 178,9603 111,8302 00:40:19 84 - 4 111,6258 176,9998 111,6978 00:40:12 84 - 5 111,5829 182,8995 111,6151 00:46:33 87 - 6 111,7998 179,6018 111,8198 00:40:40 86 - 7 112,2844 180,6993 112,2903 00:45:43 85 - 8 111,5558 177,7264 111,5590 00:36:50 87 - 9 111,2327 181,0053 111,2331 00:49:41 83 - 10 111,9743 178,8339 111,9745 00:40:15 85 -





11 111,7982 181,6997 112,9710 00:53:28 83 6 seg p/ início12 111,8084 184,3417 112,2996 00:44:37 83 - 13 111,7094 185,3996 111,8403 00:53:25 88 - 14 110,9440 181,6467 111,0185 00:44:31 83 - 15 112,2317 178,2538 112,2560 00:50:35 85 - 16 110,9180 175,3549 110,9331 00:41:18 85 - 17 111,8707 180,7170 111,8775 00:53:18 84 - 18 112,3177 179,4449 112,3238 00:47:27 84 - 19 111,1447 180,3806 111,1126 00:52:50 85 - 20 111,6846 180,7764 111,6843 00:49:19 85 -




21 111,7343 180,5429 112,9449 01:08:12 82 10 seg p/ início22 111,9267 179,9905 112,4211 00:50:06 83 - 23 111,5430 179,7961 111,6904 00:58:13 86 - 24 111,2834 180,1919 111,3605 00:51:21 88 - 25 112,0218 183,6061 112,0476 00:57:06 86 - 26 111,0880 182,8872 111,1020 00:56:59 87 - 27 111,1472 183,2981 111,1515 00:57:32 85 - 28 111,4674 185,7311 111,4732 01:05:22 86 - 29 111,0699 180,9799 111,0721 00:55:28 83 - 30 112,0899 183,7960 112,0873 01:02:25 87 -


Massa vidro (3): 46,7932 Massa (3) + borra: 68,7154 %sólidos na borra: 9,2596 Massa (3) + borra seca: 48,8231 % água: 90,7404


Ensaio número 11



Massa vidro (C): 12,8810g Massa (C) + casca torrada: 14,3816g Umidade: 7,6903 Massa (C) + casca torrada seca: 14,2662g Quantidade de casca: 6,5012g


1 145,6640 183,8731 146,7153 00:34:16 75 9 seg p/ início2 145,6754 174,8363 146,1464 00:18:22 77 - 3 146,8239 181,0568 147,3417 00:20:12 84 - 4 145,8729 176,1742 146,0814 00:19:06 87 - 5 146,6766 179,8270 146,8404 00:19:34 83 - 6 146,6480 177,0358 146,7580 00:16:16 85 - 7 145,8472 181,6503 145,9202 00:23:05 88 - 8 146,8349 178,4089 146,8628 00:20:36 87 - 9 146,6443 177,0017 146,6610 00:16:10 85 - 10 145,8193 178,3517 145,8266 00:16:40 85 -




11 145,9556 184,5297 147,1649 00:29:53 74 7 seg p/ início12 145,9880 177,4498 146,6841 00:22:03 85 - 13 146,6882 181,8568 146,9683 00:25:02 90 - 14 145,5871 171,0177 145,7364 00:16:50 87 - 15 146,7655 183,5296 146,9227 00:20:22 83 - 16 154,0570 184,4732 154,1627 00:18:06 86 - 17 146,0965 180,3489 146,1445 00:27:00 88 - 18 145,7351 182,6345 145,7778 00:26:33 88 - 19 145,4284 183,8007 145,4551 00:22:09 82 - 20 145,6799 180,8398 145,7012 00:25:47 86 -




21 146,7781 177,7991 148,0988 00:29:41 83 8 seg p/ início22 145,5941 174,3220 145,9936 00:22:19 87 - 23 145,6662 174,8149 145,9449 00:20:24 83 - 24 145,7076 176,8592 146,0353 00:19:15 84 - 25 145,8926 181,6673 146,0691 00:28:13 86 - 26 146,5290 174,3154 146,5910 00:21:56 84 - 27 141,1728 174,6260 141,2432 00:20:21 84 - 28 145,7647 175,2155 145,8136 00:20:34 85 - 29 146,9169 177,8636 146,9359 00:25:34 86 - 30 145,3957 174,0179 145,4097 00:21:12 85 -







1 108,8776 139,3348 109,6347 00:27:41 75 7seg p/ início2 107,9879 148,6897 108,5255 00:31:12 80 - 3 107,9914 139,5321 108,3026 00:22:15 83 - 4 109,3369 136,3190 109,4283 00:24:50 84 - 5 112,2776 142,7828 112,3520 00:22:28 84 - 6 108,0921 144,4943 108,1527 00:19:56 83 - 7 110,5352 142,1944 110,5773 00:19:28 85 - 8 111,2728 138,2474 111,2880 00:24:56 87 - 9 108,6455 146,2578 108,6626 00:29:15 85 - 10 107,2240 143,5503 107,2387 00:19:27 83 -




11 107,2122 141,9608 108,0551 00:31:18 76 7 seg p/ início12 107,0956 138,6128 107,4845 00:23:38 80 - 13 107,9142 140,4291 108,2117 00:23:34 82 - 14 109,3419 140,8256 109,4623 00:27:19 89 - 15 108,3079 144,9731 108,4259 00:29:38 83 - 16 109,7497 145,7029 109,8007 00:18:56 83 - 17 107,9274 139,6548 107,9584 00:23:09 85 - 18 108,7002 142,1255 108,7212 00:30:28 85 - 19 107,7291 147,1404 107,7404 00:29:31 83 - 20 107,1528 139,7126 107,1596 00:16:31 87 -


Massa vidro (2): 47,6555g

Massa (2) + borra: 64,0247g %sólidos na borra: 12,8455

Massa (2) + borra seca: 49,7582g % água: 87,1545

Quantidade de casca: 4,5009g


Tabela B.12.3 – Dados obtidos dos ensaios de extração (tréplica).

Ensaio M vidro M vidro+ext M vidro+ext.seco Tempo Temperatura Observações21 110,8572 146,5383 111,5579 00:32:00 75 7 seg p/ início22 109,7648 148,3245 110,2182 00:29:25 80 - 23 107,6235 143,0348 107,9792 00:28:53 87 - 24 109,1029 141,1122 109,2926 00:29:09 86 - 25 107,4232 140,2200 107,5140 00:25:31 82 - 26 112,2415 149,3778 112,2973 00:18:38 83 - 27 111,3968 144,0050 111,4126 00:26:31 87 - 28 111,2535 147,6717 111,2715 00:33:09 85 - 29 111,3995 146,0375 111,4100 00:24:09 81 - 30 111,7717 145,1491 111,7813 00:21:06 85 -





Massa vidro (A): 13,0478g Massa (A) + casca torrada: 14,5484g Umidade: 7,9168 Massa (A) + casca torrada seca: 14,4296g Quantidade de casca: 6,5002g


1 112,3467 187,8852 113,2818 00:55:19 65 6 seg. p/ início2 112,4716 184,2171 113,0096 00:42:31 80 - 3 111,4629 180,5466 111,9446 00:45:47 89 - 4 112,4496 183,1290 112,8444 00:42:22 89 - 5 111,6035 179,6346 111,8536 00:44:34 88 - 6 111,7387 189,0340 111,8757 00:48:33 88 - 7 110,9783 179,4709 111,0663 00:42:34 88 - 8 112,3201 178,2779 112,3656 00:43:00 89 - 9 111,9467 179,1952 111,9901 00:38:09 87 - 10 112,4721 183,1739 112,4996 00:40:41 88 -





11 112,0093 183,1224 113,2993 00:51:00 78 6 seg. p/ início12 112,3120 178,4618 113,0863 00:48:11 78 - 13 112,0934 182,3756 112,4068 00:51:06 89 - 14 111,8762 178,9247 112,1029 00:43:56 85 - 15 111,8195 181,4314 111,9428 00:53:18 88 - 16 112,3198 182,3213 112,4021 00:46:31 89 - 17 112,5567 184,4173 112,6138 00:54:25 89 - 18 111,7933 184,5473 111,8282 00:48:22 86 - 19 111,5742 184,0592 111,6065 00:54:15 85 - 20 110,9179 180,1009 110,9371 00:46:56 88 -




21 112,2415 180,1559 113,4986 00:53:21 81 7 seg. p/ início22 112,0818 178,4722 112,7858 00:44:30 82 - 23 111,3359 180,3513 111,6361 00:51:53 85 - 24 111,9097 178,7511 112,2095 00:40:37 83 - 25 111,6454 179,0176 111,7600 00:49:13 88 - 26 111,6452 179,2959 111,7488 00:43:27 82 - 27 111,4041 178,8244 111,4533 00:52:03 88 - 28 112,2816 183,5929 112,3298 00:47:31 82 - 29 111,3828 181,9732 111,4111 00:52:35 87 - 30 111,8364 181,9816 111,8628 00:47:06 86 -


Massa vidro (3): 35,7695 Massa (3) + borra: 58,9875 %sólidos na borra: 12,7793 Massa (3) + borra seca: 38,7366 % água: 87,2207


Ensaio número 14





1B 110,8794 179,8115 112,0789 00:59:27 83 6 seg. p/ início2B 111,3432 184,9979 111,7440 00:42:44 82 - 3B 111,6732 183,9414 111,8914 00:57:03 89 - 4 111,6153 183,7346 83 111,7097 00:49:19 - 5 112,2695 179,3111 112,5978 00:49:28 88 - 6 111,8270 - 11,7948 179,0384 00:48:41 87 7 111,5790 182,2814 112,3332 00:48:09 84 - 8 111,5484 181,5452 111,5618 00:52:31 84 - 9 111,2250 184,1592 111,2370 00:50:50 88 - 10 111,9654 184,6347 111,9734 00:55:47 84 -


Massa vidro (1):

Massa (1) + borra seca:

4,5022g

M vidro

48,3397g Massa (1) + borra: 70,4413g %sólidos na borra: 9,2500

50,3841g % água: 90,7500

Quantidade de casca: Tabela B.14.2 – Dados obtidos dos ensaios de extração (réplica).

Ensaio M vidro+ext M vidro+ext.seco Tempo Temperatura Observações11 111,7528 177,5429 112,8048 00:57:03 81 7 seg p/ início12 111,7684 184,1003 112,3010 00:51:22 82 - 13 111,7184 180,7619 111,9506 00:57:32 84 - 14 110,9364 179,9620 111,0499 00:46:18 85 - 15 112,2239 181,3559 112,2799 00:58:16 85 - 16 110,9112 172,5332 110,9458 00:39:44 84 - 17 111,8618 181,1264 111,8821 00:59:31 84 - 18 112,3140 180,9340 112,3470 00:52:21 84 - 19 111,1039 181,4598 111,1271 00:59:18 85 - 20 111,6758 180,1529 111,6842 00:56:34 85 -




21 111,7319 182,5816 112,8048 00:58:34 78 5 seg p/ início22 111,9272 181,0343 112,3010 00:45:22 86 - 23 111,5423 183,7372 111,9506 00:59:31 87 - 24 111,2768 187,1219 111,0499 00:48:29 82 - 25 112,0216 183,6018 112,2799 00:56:38 88 - 26 111,0935 187,6457 110,9458 00:46:57 83 - 27 111,1372 184,8285 111,9921 01:00:06 87 - 28 111,4591 184,2876 112,3470 00:46:53 83 - 29 111,0724 179,2752 111,1271 01:05:18 84 - 30 112,0867 181,9826 111,6842 00:53:22 84 -

Massa vidro (3B): 46,7922 Massa (3B) + borra: 67,5837 %sólidos na borra: 10,0599 Massa (3B) + borra seca: 48,8838 % água: 89,9401 Ensaio número 15

Dados operacionais:

12,8806g 6,9905

Quantidade de casca:

M vidro+ext Temperatura Observações

Volume de extrato:40 mL Tempo de torra: 5 min Granulometria: 10.-12.


Massa vidro (C): Massa (C) + casca torrada: 14,3812g Umidade: Massa (C) + casca torrada seca: 14,2763g

6,5005g

Tabela B.15.1 – Dados obtidos dos ensaios de extração. Ensaio M vidro M vidro+ext.seco Tempo

1 145,7241 187,6430 146,2836 00:21:24 80 5 seg p/ início2 145,7258 180,9970 146,0061 00:19:22 83 - 3 146,8630 187,6593 147,1575 00:17:37 85 - 4 145,9379 177,2609 - 146,1159 00:14:50 91



5 146,6870 179,1903 146,7864 00:18:09 92 - 6 146,6430 00:19:09 85 - 185,6002 146,7799 7 145,9498 181,5989 145,9945 00:14:40 85 - 8 146,8332 177,2410 146,8970 00:15:29 87 - 9 146,7210 176,0934 146,7572 00:21:03 87 - 10 145,8852 181,5066 145,8929 00:17:10 87 -




11 145,9538 183,9394 146,5312 00:22:19 82 5 seg p/ início12 145,9851 181,7923 146,3038 00:17:21 82 - 13 146,7280 188,3943 147,0557 00:16:15 84 - 14 145,6348 176,4863 145,8077 00:18:18 88 - 15 145,7619 180,6189 146,8623 00:19:50 88 - 16 154,0529 185,9495 154,1611 00:16:09 86 - 17 146,0916 186,6123 146,1752 00:15:47 87 - 18 145,7322 187,7594 145,8097 00:16:56 88 - 19 145,4722 183,7499 - 145,4885 00:19:33 89 20 145,6817 183,9188 145,7047 00:15:57 87 -




Ensaio

Massa (2) + borra: 75,5788g %sólidos na borra: 7,3599 Massa (2) + borra seca: 47,8431g % água: 92,6401

6,5011g Tabela B.15.3 – Dados obtidos dos ensaios de extração (tréplica).

M vidro M vidro+ext M vidro+ext.seco Tempo Temperatura Observações21 146,8127 181,9949 147,3887 00:23:53 82 5 seg p/ início22 145,5922 179,0938 145,8979 00:18:58 82 - 23 145,7768 178,8176 146,0919 00:18:06 85 - 24 145,7765 179,3339 145,9721 00:14:25 90 - 25 145,9408 185,1202 146,0577 00:18:09 90 - 26 146,6121 181,3336 146,6961 00:15:59 87 - 27 141,2536 181,9628 141,3092 00:16:05 84 - 28 145,8530 174,6948 00:15:21 87 - 145,8909 29 146,9165 183,3100 146,9520 00:16:50 88 - 30 145,4527 183,4522 145,4653 00:16:28 87 -


Massa vidro (3C): 50,5655 Massa (3C) + borra: 85,3640 %sólidos na borra:

52,7909 % água: 93,6049

Ensaio M vidro M vidro+ext M vidro+ext.seco Tempo

6,3951 Massa (3C) + borra seca:

Ensaio número 16



Massa vidro (D): 12,5628g Massa (D) + casca torrada: 14,0633g Umidade: 7,5908 Massa (D) + casca torrada seca: 13,9494g Quantidade de casca: 4,5004g

Tabela B.16.1 – Dados obtidos dos ensaios de extração. Temperatura Observações

1 108,8781 149,0630 109,7950 00:29:47 73 7seg p/ início2 107,9887 149,0758 108,4960 00:15:41 79 - 3 107,9940 146,3715 108,3396 00:18:28 89 - 4 109,3447 144,5610 109,6322 00:12:25 93 - 5 112,2794 148,5583 112,4420 00:16:12 93 - 6 108,1213 148,9547 - 108,3319 00:17:08 89 7 110,5374 00:13:00 82 - 148,6575 110,6521 8 00:10:50 86 - 111,2721 149,2848 111,3876 9 108,7504 - 108,6718 152,4338 00:13:00 93 10 107,2576 143,4330 107,2953 00:19:25 89 -



69,9459g %sólidos na borra: 9,2587

Massa (1) + borra: Massa (1) + borra seca: 38,7581g % água: 90,7413 Quantidade de casca: 4,5003g



11 107,2864 146,0192 108,2277 00:20:30 79 5 seg p/ início12 107,1446 143,5411 107,5411 00:17:03 81 - 13 107,9664 148,4119 108,3418 00:17:21 85 - 14 109,3851 149,7534 109,7592 00:13:34 91 - 15 108,3522 149,5289 108,5234 00:17:22 91 - 16 109,7503 149,4239 109,9107 00:14:41 87 - 17 107,9915 147,8816 108,1016 00:14:09 87 - 18 108,7376 145,9081 108,8201 00:15:47 89 - 19 107,7278 145,4542 107,7693 00:20:25 91 - 20 107,2460 142,9516 107,2673 00:15:28 87 -



Tabela B.16.3 – Dados obtidos dos ensaios de extração (tréplica). Observações

Massa vidro (2): 47,6544g Massa (2) + borra: 66,9331g %sólidos na borra: 16,3362 Massa (2) + borra seca: 50,8038g % água: 83,6638 4,5006g

Ensaio M vidro M vidro+ext M vidro+ext.seco Tempo Temperatura 21 110,8638 155,7663 111,8225 00:18:40 82 4 seg p/ início22 109,7652 150,1099 110,1673 00:16:05 83 - 23 107,6239 148,6897 108,0324 00:13:22 83 - 24 109,1025 142,8579 109,3544 00:14:24 91 - 25 107,4243 140,7872 107,5505 00:22:37 88 - 26 112,2611 146,9723 112,4431 00:16:15 87 - 27 111,4219 152,4934 111,5422 00:15:08 85 - 28 111,2492 148,7525 111,3527 00:11:31 88 - 29 111,3964 144,7595 111,4461 00:20:44 88 - 30 111,7692 145,4775 111,8090 00:18:22 88 -


%sólidos na borra:

60 mL

Massa vidro (3): 58,1803g Massa (3) + borra: 73,2627g 21,0510 Massa (3) + borra seca: 61,3553g % água: 78,9490 Ensaio número 17

Dados operacionais: Volume de extrato: Tempo de torra: 4,6 min Granulometria: 10-12.




Tempo Tabela B.17.1 – Dados obtidos dos ensaios de extração.

Ensaio M vidro M vidro+ext M vidro+ext.seco Temperatura Observações1 112,3441 169,9950 113,1290 00:28:03 80 6 seg. p/ início2 112,4692 171,1827 113,2436 00:12:28 84 - 3 111,4607 168,7266 111,7702 00:21:47 88 - 4 112,4458 169,6363 112,6364 00:19:44 86 - 5 111,5992 169,4556 111,7552 00:17:28 85 - 6 111,7353 171,8269 111,8315 00:24:21 92 - 7 110,9756 164,8674 111,0336 00:20:34 - 86 8 112,3185 169,1256 112,3693 00:16:19 89 - 9 111,9448 167,3747 111,9705 00:22:40 87 - 10 112,4693 172,0972 112,4938 00:19:57 86 -


Massa vidro (1): 48,4033g Massa (1) + borra: 69,0634g %sólidos na borra:

50,6858g % água: 88,9521

Tabela B.17.2 – Dados obtidos dos ensaios de extração (réplica). Observações

11,0479 Massa (1) + borra seca:


Ensaio M vidro M vidro+ext M vidro+ext.seco Tempo Temperatura 11 112,0062 168,9745 112,5569 00:26:06 78 5 seg. p/ início12 112,3094 167,4646 112,8886 00:23:34 86 - 13 112,0895 165,8435 112,4284 00:34:34 88 - 14 111,8730 164,9563 112,1831 00:20:00 84 - 15 111,8180 165,3542 112,0207 00:31:31 87 - 16 112,3188 170,0479 112,5082 00:37:50 83 - 17 112,5552 164,9949 112,6574 00:32:09 84 - 18 111,7909 166,0048 111,8377 00:38:09 87 - 19 111,5720 166,9488 111,6148 00:28:44 89 - 20 110,9158 166,1211 110,9385 00:35:44 86 -





21 112,2376 165,9671 112,9009 00:35:37 79 5 seg. p/ início22 112,0785 164,0799 112,5161 00:30:56 84 - 23 111,3338 162,9651 111,7131 00:34:21 91 - 24 111,9077 166,9992 112,3014 00:32:28 88 - 25 111,6440 170,1825 111,8546 00:27:18 87 - 26 111,6401 166,4129 111,7349 00:34:22 89 - 27 111,4014 169,7395 111,4933 00:30:44 84 - 28 112,2794 166,6726 112,3511 00:34:56 91 - 29 111,3802 162,8548 111,4238 00:31:28 88 - 30 111,8319 167,4245 111,8669 00:26:56 87 -



Dados operacionais: Volume de extrato:60 mL Tempo de torra: 7,4 min Granulometria: 10-12.


Massa vidro (B): 14,1082g Massa (B) + casca torrada: 15,6086g

M vidro+ext

Umidade: 3,5924 Massa (B) + casca torrada seca: 15,5547g Quantidade de casca: 5,5009g

Tabela B.18.1 – Dados obtidos dos ensaios de extração. Ensaio M vidro M vidro+ext.seco Tempo Temperatura Observações

1 110,9012 163,0995 111,0268 00:34:21 77 7 seg. p/ início2 111,3682 164,0535 111,4351 00:23:10 81 - 3 111,7044 162,0135 111,7724 00:25:31 91 - 4 111,6385 159,6130 111,6634 00:26:30 90 - 5 111,5990 163,0400 111,6289 00:25:24 86 - 6 111,8292 157,3201 111,8456 00:24:25 92 - 7 112,3019 162,1560 112,3052 00:28:28 93 - 8 111,5692 157,9225 111,5716 00:22:21 87 - 9 111,2705 162,8119 111,2776 00:26:22 88 - 10 112,0089 166,5996 112,0098 00:32:22 91 -





11 111,8792 165,8586 112,0154 00:33:15 87 7 seg p/ início12 111,8255 162,9553 111,9048 00:25:34 84 - 13 111,8859 161,6670 111,9262 00:27:47 92 - 14 110,9676 161,4414 110,9829 00:29:07 91 - 15 112,2396 163,6974 112,2634 00:27:15 87 - 16 110,9311 156,8053 110,9551 00:29:34 91 - 17 111,8830 165,7442 111,8946 00:42:34 88 - 18 112,3643 163,5800 112,3677 00:30:31 90 - 19 111,1350 159,8423 111,1379 00:30:37 91 - 20 111,6862 161,8125 111,6922 00:36:09 82 -


Massa vidro (2): 48,0303g 20,5644

Massa (2) + borra: 70,6354g %sólidos na borra: Massa (2) + borra seca: 52,6789g % água: 79,4356 Quantidade de casca: 5,5023g


21 111,7980 167,7705 111,9324 00:42:47 78 7 seg p/ início22 111,9767 168,0827 112,0627 00:33:40 85 - 23 111,5862 163,8402 111,6399 00:32:56 90 - 24 111,4478 167,9798 111,4684 00:44:16 88 - 25 112,2835 163,0207 112,2953 00:35:10 85 - 26 111,3317 163,6077 111,3377 00:42:28 88 - 27 111,1615 165,0600 111,1723 00:43:27 83 - 28 111,4761 163,3793 111,4808 00:39:09 91 - 29 111,1484 162,6668 111,1494 00:43:12 87 - 30 112,1879 162,9597 112,1888 00:34:07 88 -


9,2596

Massa vidro (3): 46,7910g Massa (3) + borra: 68,8274g %sólidos na borra: Massa (3) + borra seca: 51,5302g % água: 90,7404


Ensaio número 19

Dados operacionais:

Volume de extrato:60 mL Tempo de torra: 6 min Granulometria: 10.-12.




1 108,9100 161,4917 109,7762 01:08:10 77 7seg p/ início2 108,0182 166,9357 108,4100 00:53:47 84 - 3 108,0680 160,2428 108,2563 00:52:50 86 - 4 109,3747 160,3709 109,5472 00:48:34 81 - 5 111,3805 164,8313 112,4719 00:45:03 86 - 6 108,1284 167,1052 108,1670 00:52:12 86 - 7 110,5742 166,7961 110,6183 00:40:37 84 - 8 111,2846 165,5879 111,2968 00:48:22 85 - 9 108,7444 169,8398 108,7584 00:44:56 85 - 10 107,2708 156,0591 107,2718 00:47:25 83 -




11 107,2941 165,8510 107,8241 00:47:28 81 6 seg p/ início12 107,1655 158,8828 107,4450 00:34:37 83 - 13 107,9875 161,8410 108,2171 00:39:10 90 - 14 109,4051 165,4983 109,7098 00:35:03 87 - 15 108,3653 167,6253 108,5089 00:29:47 87 - 16 109,7960 163,2564 109,8862 00:38:37 90 - 17 108,0111 166,6320 108,0622 00:33:38 87 - 18 108,7580 166,3565 86 - 108,7790 00:25:4719 107,7370 162,3197 107,7642 00:34:03 88 - 20 107,2267 107,2395 00:31:21 86 163,9059 -



% água: 87,3787


Massa vidro (2): 47,6544g Massa (2) + borra: 73,8221g %sólidos na borra: 12,6213 Massa (2) + borra seca: 50,9571g








1 112,3498 167,4319 112,8732 00:28:09 81 7seg. p/ início2 112,4769 171,8223 112,7866 00:21:31 84 - 3 111,4674 165,3259 111,7262 00:21:18 90 - 4 112,4515 168,0493 112,6928 00:21:33 94 - 5 111,6065 166,9012 111,7480 00:24:35 92 -



6 111,7439 167,7970 111,8644 00:22:25 88 - 7 110,9836 160,4214 111,0660 00:19:06 88 - 8 112,3231 164,8276 112,3945 00:24:53 93 - 9 111,9508 163,3374 112,0008 00:23:56 89 - 10 112,4780 166,6183 112,5098 00:22:41 87 -



M vidro


Tabela B.20.2 – Dados obtidos dos ensaios de extração (réplica). Ensaio M vidro+ext M vidro+ext.seco Tempo Temperatura Observações

11 112,0153 160,2054 112,5409 5 seg. p/ início00:25:06 81 12 112,3150 166,0824 84 112,6565 00:25:22 - 13 112,0957 161,6200 112,3990 00:23:36 88 - 14 111,8807 161,4678 00:26:22 88 - 112,0640 15 111,8244 165,6091 111,9823 00:26:16 87 - 16 112,3225 163,0245 90 - 112,4608 00:26:1217 112,5583 163,5186 90 112,6190 00:32:05 - 18 111,7945 165,8433 111,8505 00:29:12 87 - 19 111,5762 162,7398 111,6351 00:28:16 90 - 20 110,9202 162,7733 110,9511 00:35:07 - 87


12,9974




Ensaio M vidro M vidro+ext M vidro+ext.seco Tempo Temperatura Observações21 112,2449 164,0069 112,8069 00:35:15 78 7seg. p/ início22 112,0857 162,8146 112,4708 00:30:41 84 - 23 111,3405 162,2213 111,5730 00:33:18 91 - 24 111,9121 162,7572 112,1638 00:30:31 88 - 25 111,6498 165,7033 111,8216 00:26:05 87 - 26 111,6505 162,1285 111,7308 00:32:03 89 - 27 111,4094 163,8301 111,4806 00:33:34 86 - 28 112,2859 161,4158 112,3458 00:26:04 89 - 29 111,3879 161,8824 111,4165 00:36:18 89 - 30 111,8401 163,5922 111,8741 00:30:00 86 -



%sólidos na borra:

Massa (3) + borra seca: 83,5867

Volume de extrato:

6 min

Tempo

Massa vidro (3): 35,7715g Massa (3) + borra: 55,3575g 16,4133

38,9862g % água: Ensaio número 21

Dados operacionais: 60 mL

Tempo de torra: Granulometria: 10.-12.

Determinação do conteúdo de umidade da casca de café torrada: Massa vidro (B): 14,1083g Massa (B) + casca torrada: 15,6085g Umidade: 4,8860 Massa (B) + casca torrada seca: 15,5352g Quantidade de casca: 5,5001g

Tabela B.21.1 – Dados obtidos dos ensaios de extração. Ensaio M vidro M vidro+ext M vidro+ext.seco Temperatura Observações

1 110,9015 168,8535 111,4596 00:42:18 74 7seg. p/ início2 111,3625 163,5964 111,8452 00:37:00 88 - 3 111,6964 164,6257 112,0169 00:34:47 88 - 4 111,6445 166,8117 111,8432 00:28:18 87 - 5 111,5961 163,9982 111,7451 00:38:38 90 - 6 111,8198 162,8943 111,9082 00:33:28 - 89 7 112,2948 165,5866 112,3672 00:26:08 88 - 8 111,5635 163,8811 111,6029 00:37:03 89 - 9 111,3600 165,8824 111,4060 00:32:25 85 - 10 112,0650 162,4587 112,1170 00:40:06 88 -





11 111,8618 165,0192 80 112,4230 00:48:21 8 seg p/ início12 111,8233 85 166,9862 112,2316 00:40:18 - 13 111,9456 164,8234 112,1423 00:39:44 88 - 14 110,9692 164,8175 88 111,2790 00:30:00 - 15 112,2360 164,1933 112,3571 90 - 00:37:4716 110,9350 161,2185 111,0491 00:33:56 88 - 17 111,8829 00:27:28 87 - 163,8015 111,9565 18 112,2336 161,4966 112,3943 00:37:18 89 - 19 111,2608 163,3985 111,1732 00:37:09 86 - 20 111,6870 00:30:28 86 166,4216 111,7536 -




17,9607





% água: 87,1406 Ensaio número 22

Dados operacionais:

Volume de extrato:60 mL Tempo de torra: 6 min Granulometria: 10-12.



Massa vidro (C): 13,0463g Massa (C) + casca torrada: 14,5471g Umidade: 5,8902 Massa (C) + casca torrada seca: 14,4587g Quantidade de casca: 4,1007g


1 112,1416 170,3080 112,6371 00:33:02 82 5 seg. p/ início2 112,2407 171,0163 112,4795 00:23:24 81 - 3 111,3268 168,9002 111,5245 00:22:50 90 - 4 112,4245, 168,3289 112,5992 00:32:28 94 - 5 111,4510 167,5120 111,5474 00:45:37 90 - 6 111,7053 166,8271 111,8008 00:33:22 88 - 7 110,9162 164,7458 110,9533 00:45:09 86 - 8 112,2056 164,7300 112,2493 00:39:05 84 - 9 112,1747 167,6238 112,1939 00:27:06 87 - 10 111,8311 163,1109 111,8430 00:43:09 88 -



Tempo

Massa (1) + borra: 62,4183g %sólidos na borra: 16,8317 Massa (1) + borra seca: 50,7631g % água: 83,1683


Tabela B.22.2 – Dados obtidos dos ensaios de extração (réplica). Ensaio M vidro M vidro+ext M vidro+ext.seco Temperatura Observações

11 111,7605 161,0583 112,1059 00:34:38 79 5 seg. p/ início12 112,3037 163,8147 112,5657 00:32:03 86 - 13 112,0707 164,0457 112,3667 00:39:34 89 - 14 111,8769 162,8724 112,0368 00:31:56 86 - 15 111,6705 166,2508 111,7825 00:24:25 87 - 16 112,1639 165,9396 112,2240 00:38:22 90 - 17 112,5688 169,1850 112,6268 00:32:38 83 - 18 111,5939 167,4805 111,6347 00:39:34 88 - 19 111,4136 165,3558 111,4319 00:37:00 - 88 20 110,6977 164,6312 110,7181 00:28:09 -


Massa vidro (2): 65,2787 %sólidos na borra: 15,6861

Massa (2) + borra seca: 52,4221 % água: 84,3139 Quantidade de casca: 4,1024

50,0302 Massa (2) + borra:



21 112,0864 163,2877 112,3976 00:40:28 78 5 seg. p/ início22 111,8667 165,5796 112,1731 00:38:12 85 - 23 111,5297 162,0714 111,7317 00:39:31 90 - 24 111,8972 163,1897 112,1111 00:34:19 82 - 25 111,6563 164,4510 111,7704 0:34;03 87 - 26 111,5468 163,1102 111,6184 00:40:37 87 - 27 111,5934 166,3751 111,6465 00:29:28 84 - 28 112,1880 162,5425 112,2110 00:42:12 89 - 29 111,4447 164,9982 111,4709 00:39:03 84 - 30 111,6837 164,5276 111,7069 00:33:30 88 -



Dados operacionais: Volume de extrato:60 mL Tempo de torra: 6 min Granulometria: 10-12.


Massa vidro (D): 14,1098g

Massa (D) + casca torrada seca: Massa (D) + casca torrada: 15,6105g Umidade: 6,0905

15,5191g Quantidade de casca: 6,9003g


1 110,9067 164,9146 112,0339 00:52:37 82 10 seg. p/ início2 111,3626 166,7073 111,7146 00:43:24 80 - 3 111,6847 163,4205 112,0649 00:42:16 88 - 4 111,6407 165,9145 111,7866 00:48:50 85 - 5 111,5913 166,3182 111,7414 00:39:22 85 - 6 111,8094 160,5155 111,8665 00:43:09 87 - 7 112,2820 165,3196 112,3503 00:39:47 80 - 8 111,5635 164,7601 111,6167 00:50:28 85 - 9 111,3428 166,7192 111,3715 00:50:21 85 - 10 112,0810 166,8900 112,1216 00:46:37 87 -





Temperatura


52,2724g % água: 83,6588 Quantidade de casca: 6,9007g

Tabela B.23.2 – Dados obtidos dos ensaios de extração (réplica). Ensaio M vidro M vidro+ext M vidro+ext.seco Tempo Observações

11 111,8456 165,4679 112,9771 01:01:27 82 7 seg p/ início12 111,8108 171,4023 112,2262 01:00:50 77 - 13 111,9692 163,7095 112,3037 00:47:18 89 - 14 110,9654 166,0758 111,1112 00:49:56 85 - 15 112,2249 167,5474 112,3576 00:42:53 82 - 16 110,9334 161,1024 110,9919 00:48:12 89 - 17 111,8773 169,3236 111,9445 00:43:19 80 - 18 112,3701 166,1762 112,4011 00:52:03 88 - 19 111,1180 164,4372 111,1505 00:41:19 85 - 20 111,7268 165,1833 111,7491 00:53:09 88 -




21 111,7829 166,9454 112,7616 00:58:50 76 7 seg p/ início22 112,1543 168,1921 112,7717 00:46:28 85 - 23 111,6446 164,7614 111,8558 00:51:09 87 - 24 111,5923 165,0802 111,7976 00:46:25 81 - 25 112,2585 162,9166 112,3636 00:50:03 89 - 26 111,3560 167,0726 111,4267 00:49:06 86 - 27 111,4630 169,4828 111,5429 00:53:09 88 - 28 111,1430 165,6465 111,1770 00:52:09 89 - 29 111,1907 162,3868 111,2252 00:44:09 85 - 30 112,1685 167,4529 112,1897 00:55:27 88 -




Ensaio número 24

Dados operacionais: Volume de extrato:33 mL Tempo de torra: 6 min Granulometria: 10-12. Quantidade de casca: 5,5004g


1 109,1235 140,1134 109,7838 00:13:59 85 4 seg. p/ início2 108,2711 141,8099 108,5547 00:09:28 83 - 3 108,2254 141,8470 108,4269 00:09:08 82 - 4 109,3829 144,6287 109,5512 00:07:59 85 - 5 112,5293 149,0878 112,6704 00:09:53 94 - 6 108,1919 139,9310 108,2754 00:08:35 96 - 7 110,6677 145,2962 110,7163 00:13:03 93 - 8 107,3048 139,1462 107,3753 00:09:29 88 - 9 108,8462 141,2052 108,8866 00:07:44 87 - 10 107,5629 139,3471 107,5949 00:08:57 93 -




11 107,5825 141,6670 107,8784 00:13:15 80 4 seg. p/ início12 107,1894 142,8991 107,5028 00:12:22 85 - 13 108,0364 146,5168 108,3520 00:14:24 93 - 14 109,4101 143,5388 109,6271 00:10:25 90 - 15 108,5138 138,1857 108,6102 00:13:15 92 - 16 110,0298 143,9429 110,1840 00:12:24 88 - 17 108,0553 143,7238 108,1402 00:11:18 85 - 18 108,9707 142,7511 109,0416 00:09:33 86 - 19 107,9176 142,1261 108,0052 00:10:07 92 - 20 107,3132 136,5828 107,3340 00:13:06 90 -


Massa vidro (2): 50,0328g Massa (2) + borra: 74,0238g %sólidos na borra: 13,8389


Massa (2) + borra seca: 53,3529g % água: 86,1611 Quantidade de casca: 5,5003g


21 111,0608 148,8173 111,5492 00:16:34 85 5 seg. p/ início22 110,0453 140,2160 110,3387 00:11:02 84 - 23 107,4740 144,6301 107,8164 00:13:19 92 - 24 109,1262 143,6380 109,2800 00:14:12 92 - 25 107,4250 139,7556 107,5407 00:12:22 85 - 26 112,3691 150,2043 112,4570 00:12:38 84 - 27 111,2627 00:11:12148,3199 111,3349 84 - 28 111,3942 148,3056 111,4650 00:13:21 92 - 29 111,3960 143,3175 92 - 111,4301 - 30 111,9269 146,8654 111,9603 - 00:13:28 85


Massa vidro (3): 35,7718g Massa (3) + borra: 60,7971g %sólidos na borra: 13,1619

86,8381

Temperatura

Massa (3) + borra seca: 39,0656g % água:

Ensaio número 25

Dados operacionais: Volume de extrato:87 mL Tempo de torra: 6 min Granulometria: 10-12.


Tabela B.25.1 – Dados obtidos dos ensaios de extração. Ensaio M vidro M vidro+ext M vidro+ext.seco Tempo Observações

1 109,1184 204,9879 109,9531 00:41:37 80 8 seg. p/ início2 108,2667 206,6720 108,6607 00:30:49 81 - 3 108,221 200,8929 108,5180 00:30:22 90 - 4 109,3780 199,2935 109,5655 00:32:05 92 - 5 112,5247 204,3217 112,6313 00:36:15 94 - 6 108,1870 201,5875 108,2473 00:34:40 87 - 7 110,6620 203,9179 110,7107 00:34:06 93 - 8 107,3000 198,1621 107,3312 00:37:21 96 - 9 108,8426 199,9319 108,8611 00:34:09 86 - 10 107,5591 201,2935 107,5776 00:36:25 92 -




M vidro

% água: 83,9308

Quantidade de casca: 5,5023g Tabela B.25.2 – Dados obtidos dos ensaios de extração (réplica).

Ensaio M vidro+ext M vidro+ext.seco Tempo Temperatura Observações11 107,5784 202,1981 108,6333 00:48:06 87 5 seg p/ início12 107,1842 200,3197 107,6523 00:35:42 93 - 13 108,0306 202,5508 108,1936 00:34:13 86 - 14 109,4057 203,0723 109,5266 00:36:19 93 - 15 108,5093 200,9829 108,5740 00:43:00 96 - 16 110,0225 204,3329 110,0651 00:43:42 84 - 17 108,0500 197,7597 108,0863 00:45:13 92 - 18 108,9661 202,1161 108,9934 00:39:17 92 - 19 107,9139 200,7438 107,9308 0:52;28 90 - 20 107,3068 198,6763 107,3545 00:45:38 89 -





53,0886g % água: 83,1705 Quantidade de casca: 5,5001g


21 111,0562 201,9036 112,0618 00:54:23 80 5 seg p/ início22 110,0409 00:53:38 90 199,9165 110,5469 - 23 107,6894 107,4699 201,8187 00:43:28 88 - 24 109,1212 202,7381 109,2362 - 00:53:44 93 25 200,7552 107,4877 00:44:02 89 - 107,418426 112,3651 201,4060 112,3947 00:40:54 85 - 27 111,2868 00:48:38 89 - 111,2583 200,8123 28 111,3895 201,7149 111,4077 00:40:28 88 - 29 111,3907 204,4547 90 - 111,4105 00:49:4930 111,9232 - 203,3006 111,9352 00:40:53 87


9,2596


APÊNDICE C

PLANEJAMENTO FATORIAL A DOIS NÍVEIS

Aqui estão apresentados as análises realizadas para as variáveis dependentes

percentagem efetiva de solúveis da primeira extração; relação entre a massa de solúveis da

primeira extração e a massa total de solúveis extraída; e relação entre a massa total de

solúveis extraída e a massa de extrato.

C.1 – Percentagem efetiva de solúveis obtida na primeira extração

A percentagem efetiva de solúveis obtidas na primeira extração foi analisada como a

segunda variável dependente a ser investigada. Os resultados foram obtidos a partir dos 16

experimentos realizados em triplicata (Ensaio A, B e C), obedecendo aos níveis das variáveis

dependentes apresentados nas Tabelas 6.1 e 6.2, do Capítulo 6. Na Tabela C.1 estão

relacionados os resultados obtidos durante a investigação tendo como variável dependente a

percentagem efetiva de solúveis extraídos na primeira extração (y2). As médias e os desvios

padrões calculados nos ensaios A, B e C podem indicar a ocorrência de erros sistemáticos

durante a execução dos experimentos.

Analisando a Tabela C.1 pode-se constatar que os desvios padrões dos ensaios foram

em sua maioria superiores a 15%, já estipulado. Provavelmente isto se deva ao fato de que a

primeira extração possivelmente seja mais sensível ao volume de líquido percolado através do

material sólido. Tal constatação é um bom indício para se admitir que erros experimentais

são maiores para a primeira extração. Assim, apenas dois ensaios indicaram possíveis erros

sistemáticos.

Os Experimentos 6 e 13 apresentaram elevados valores para os desvios padrões.

Analisando cada um destes dois experimentos isoladamente, percebe-se que provavelmente

alguns pontos experimentais deverão ser descartados devido a possíveis erros na

experimentação.

Para o Experimento 6 na Tabela C.1, o Ensaio B apresentou uma percentagem efetiva

de solúveis superior aos outros dois ensaios. A eliminação deste ensaio sob suspeita de erro

Apêndice – C Planejamento fatorial a dois níveis 155

sistemático é uma boa alternativa quando a execução de novas réplicas experimentais é

inviável. Assim, ao ignorar o Ensaio B do Experimento 6, o desvio padrão é reduzido para

0,89 ou 12,1% passando a ser tolerável. O fato de se escolher o Ensaio B, e não o Ensaio A, se

deve a verificação de tendência de resposta observada pelos demais experimentos.

Tabela C.1 – Percentagem efetiva de solúveis obtida na primeira extração (y2).



1 9,0583 8,8528 - 8,9556 0,15 1,6 Tolerável

2 7,5780 9,2100 - 8,3940 1,15 13,7 Tolerável

3 7,1607 6,3310 - 6,7459 0,59 8,7 Tolerável

4 7,8333 6,1758 - 7,0046 1,17 16,7 Tolerável

5 8,2674 7,1228 7,6718 7,6873 0,57 7,4 Tolerável

6 6,7807 11,264 8,0441 8,6963 2,31 26,6 Intolerável

7 5,8476 6,1655 6,4207 6,1446 0,29 4,7 Tolerável

8 4,8573 4,2475 5,1865 4,7638 0,48 10,0 Tolerável

9 23,4722 27,0452 27,0435 25,8536 2,06 8,0 Tolerável

10 27,5048 28,3384 29,2517 28,3650 0,87 3,1 Tolerável

11 17,5868 20,2300 22,0935 19,9701 2,26 11,3 Tolerável

12 18,2907 20,3635 16,9281 18,5274 1,73 9,3 Tolerável

13 15,5621 21,4684 20,9209 19,3171 3,26 16,9 Intolerável

14 28,8327 25,2872 23,4387 25,8529 2,74 10,6 Tolerável

15 9,3119 9,6098 9,5865 9,5027 0,17 1,7 Tolerável

16 22,0422 22,6288 23,0471 22,5727 0,50 2,2 Tolerável

O mesmo procedimento pode ser estendido ao experimento 13 na Tabela C.1. O

Ensaio A do Experimento 13 apresentou um valor de percentagem efetiva de solúveis bem

diferente em relação aos demais ensaios. Como os ensaios B e C apresentaram boa

reprodutibilidade devido a proximidade de seus valores, admitiu-se que certamente o Ensaio

A do Experimento 13 não teve os erros sistemáticos eliminados durante a execução dos


Ensaio A faz com que o desvio padrão seja reduzido para 0,39 e o erro percentual para 1,8%.

Assim a Tabela C.2 apresenta os cálculos médios das percentagens efetivas de solúveis obtida


na primeira extração (y2) que seguiram o planejamento apresentado pela Tabela 6.2, Capítulo

6.

Tabela C.2 - Percentagem efetiva de solúveis obtida na primeira extração (y2).


1 +1 +1 +1 +1 9,0

2 -1 +1 +1 +1 8,4

3 +1 -1 +1 +1 6,7

4 -1 -1 +1 +1 7,0

5 +1 +1 +1 -1 7,7

6 -1 +1 +1 -1 7,4

7 +1 -1 +1 -1 6,1

8 -1 -1 +1 -1 4,8

9 +1 +1 -1 +1 25,9

10 -1 +1 -1 +1 28,4

11 +1 -1 -1 +1 20,0

12 -1 -1 -1 +1 18,5

13 +1 +1 -1 -1 21,2

14 -1 +1 -1 -1 25,9

15 +1 -1 -1 -1 9,5

16 -1 -1 -1 -1 22,6

Uma análise estatística foi inferida sobre o planejamento fatorial completo a dois

níveis, apresentado na Tabela C.2, para verificar os efeitos das variáveis independentes sobre

a percentagem efetiva de solúveis extraídos na primeira extração. Para isto utilizou-se o

software Statistica 5.0. O nível de significância p estipulado foi de 5%. A Tabela C.3

apresenta os efeitos principais e de interação das variáveis.

Pela análise da Tabela C.3 observa-se que, para o caso da percentagem de solúveis

extraídos na primeira extração, diferentemente do caso anterior, o tempo de torra e o volume

de extrato mostraram-se significativos. A significância da variável volume de extrato foi

observada já na montagem da Tabela C.1 através dos desvios dos ensaios A, B e C o que

comprova que a primeira extração é sensível ao volume de solvente que percola o material

sólido. Os níveis p observados foram comparados com o nível p estipulado de 5%. Sendo


assim, os demais efeitos principais das variáveis independentes assim como os efeitos de

interação não se apresentaram significativos para a porcentagem efetiva de solúveis extraídos

na primeira extração da casca do café torrado. A Figura C.1 apresenta o gráfico de

probabilidade normal esperada.

Tabela C.3 – Efeitos principais e de interação sobre a percentagem efetiva de solúveis

extraídos na primeira extração.


Média 14,31875 0,000006



Tempo de torra (x3) -14,3625 0,000174

Granulometria (x4) 2,3375 0,165653

Interação x1 e x2 0,5375 0,724399

Interação x1 e x3 2,5875 0,132459

Interação x1 e x4 1,9375 0,236486

Interação x2 e x3 -2,8625 0,103681

Interação x2 e x4 0,0375 0,980242

Interação x3 e x4 -1,0625 0,493986

Pela análise da Figura C.1 observa-se que o tempo de torra destaca-se do conjunto de

efeitos justamente por se apresentar significativo para a percentagem efetiva de solúveis

extraídos na primeira extração. A variável volume de extrato destaca-se do grupo de efeitos,

porém com menor intensidade por ser menos significativa que o tempo de torra. A mesma

análise também pode ser feita através da Figura C.2 que apresenta o gráfico de pareto no qual

o valor absoluto do efeito estimado é comparado com o nível de significância estipulado.

Desta forma pode-se dizer que ao se alterar as condições do tempo de torra do nível

inferior (5 minutos) para o nível superior (7 minutos) a resposta sofre um efeito de redução de

14,4 unidades em média na percentagem efetiva de solúveis extraídos da casca do café. Para o

caso da variável volume de extrato que também se mostrou significativa, a alteração de seu

nível inferior (40 mL) para o nível superior (80 mL) causou um efeito de aumento em média

de 4,84 unidades na percentagem de solúveis extraídos na primeira extração. Os demais

efeitos principais e de interação se mostraram desprezíveis e podem ser ignorados.


- Interações - Efeitos Principais e Outros EfeitosEfeitos Padronizados (Valores de t)

Val

or d

a N

orm

al E

sper

ada

(3)Tempo de torra

2e3

(1)Quantidade de pó3 e 4

2 e 41 e 2

1 e 4(4)Granulometria

1 e 3

(2)Volume de extrato

,01

,05

,15,25,35,45,55,65,75,85

,95

,99

-3,0

-2,5

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

-12 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6

Figura C.1 – Gráfico de probabilidade normal para efeitos inferidos sobre a percentagem

efetiva de solúveis extraídos na primeira extração.

Efeito estimado (Valor Absoluto)

p=,05

2 e 4

1 e 2

3 e 4

1 e 4

(1)Qunatidade de pó

(4)Granulometria

1 e 3

2 e 3

(2)Volume extrato

(3)Tempo torra

-1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Figura C.2 – Gráfico de pareto com os efeitos estimados sobre a percentagem efetiva de

sólidos extraídos na primeira extração.


C.2 – Relação entre a massa de solúveis obtidas na primeira extração pela massa total de

solúveis extraída

A relação entre a massa de solúveis obtidas na primeira extração pela massa total de

solúveis extraída foi analisada como a terceira variável dependente a ser investigada. A

Tabela 6.2, do Capítulo 6, é utilizada como planejamento de experimentos para a combinação

das variáveis independentes e os experimentos foram realizados respeitando às condições

admitidas em cada linha da tabela. Os experimento foram realizados em triplicata (Ensaio A,

B e C) que visavam aumentar a confiabilidade dos resultados além de tornar possível o uso de

técnicas estatísticas apropriadas durante a análise dos mesmos.

A Tabela C.4 apresenta os resultados obtidos durante a investigação tendo como

variável dependente a relação dada pela massa de solúveis obtidos na 1ª extração pela massa

total de solúveis extraído (y3). As médias e os desvios padrões calculados nos ensaios A, B e

C podem indicar a ocorrência de erros sistemáticos durante a execução dos experimentos.

Analisando a Tabela C.4 pode-se constatar que os desvios padrões dos ensaios

apresentaram-se elevados na maioria dos experimentos. Tal constatação levar a crer que os

erros experimentais são difíceis de serem controlados possivelmente devido ao fato de que,

para o cálculo da relação de y3, é necessário o conhecimento da massa de solúveis da 1ª

extração. Como foi comentada anteriormente, a percentagem de solúveis extraídos na

primeira extração apresentou uma grande variabilidade nos experimentos.

Os Experimentos 2 e 4 da Tabela C.4 apresentaram elevados valores para os desvios

padrões. No entanto, devido ao fato dos mesmos possuírem reprodutibilidade de apenas dois

ensaios, torna-se inviável a desconsideração de algum ponto experimental.

Analisando o experimento 6, percebe-se que provavelmente alguns pontos

experimentais carregam possíveis erros de experimentação. No entanto nenhuma das três

réplicas dadas pelos Ensaios A, B ou C poderiam ser descartadas uma vez que os três valores

são bem diferentes entre si e nenhum se aproxima do outro.

Em contrapartida para o experimento 13, o Ensaio A apresentou um valor da relação

dada pela relação entre a massa de solúveis da 1ª extração pela massa total de solúveis

extraída (y3) bem inferior aos outros dois ensaios. Assim, ao ignorar o Ensaio A do

experimento 13, o desvio padrão é reduzido para 0,56 ou 1,3% passando a ser tolerável.



extraída (y3).



1 49,4654 48,8055 - 49,1355 0,47 0,9 Tolerável

2 45,7139 59,1837 - 52,4488 9,52 18,2 Intolerável

3 43,9433 39,8043 - 41,8738 2,93 7,0 Tolerável

4 54,9074 40,8777 - 47,8926 9,92 20,7 Intolerável

5 46,8112 41,6190 42,6316 43,6873 2,75 6,3 Tolerável

6 38,5630 54,6446 43,4293 45,5456 8,25 18,1 Intolerável

7 34,5144 36,7771 36,7546 36,0154 1,30 3,6 Tolerável

8 32,5210 27,2497 36,5344 32,1017 4,66 14,5 Tolerável

9 48,7256 56,6682 56,4885 53,9608 4,53 8,4 Tolerável

10 59,0037 61,0293 61,0920 60,3750 1,19 2,0 Tolerável

11 39,7122 44,1931 48,6016 44,1690 4,44 10,1 Tolerável

12 39,4036 44,6262 36,8789 40,3029 3,95 9,8 Tolerável

13 31,7942 43,6770 42,8839 39,4517 6,64 16,8 Intolerável

14 39,1865 49,9573 42,3441 43,8293 5,54 12,6 Tolerável

15 32,8924 20,5795 32,2008 28,5576 6,92 24,2 Intolerável

16 33,0176 35,1980 36,2773 34,8310 1,66 4,8 Tolerável

O mesmo procedimento pode ser estendido ao experimento 15 na Tabela C.4. O

Ensaio B do Experimento 15 apresentou a relação y3 bem diferente dos demais ensaios. Como

os ensaios A e C apresentaram excelente reprodutibilidade visto pelos seus valores

praticamente idênticos, admiti-se que certamente o Ensaio B do Experimento 15 não teve os

erros sistemáticos eliminados durante a execução dos procedimentos experimentais ou do

ajuste dos equipamentos de medidas. A eliminação deste ensaio faz com que o desvio padrão

seja reduzido para 0,49 e o erro percentual para 1,5%, uma vez que a execução de um novo

ensaio é inviável. Assim a Tabela C.5 apresenta os cálculos médios das relações dadas pela

relação entre a massa de solúveis da 1ª extração pela massa total de solúveis extraída (y3) que

seguiram o planejamento apresentado pela Tabela 6.2.



extraída (y3).

Experimento x1 x2 X3 x4 y3

1 +1 +1 +1 +1 49,1

2 -1 +1 +1 +1 52,4

3 +1 -1 +1 +1 41,9

4 -1 -1 +1 +1 47,9

5 +1 +1 +1 -1 43,7

6 -1 +1 +1 -1 45,5

7 +1 -1 +1 -1 36,0

8 -1 -1 +1 -1 32,1

9 +1 +1 -1 +1 54,0

10 -1 +1 -1 +1 60,4

11 +1 -1 -1 +1 44,2

12 -1 -1 -1 +1 40,3

13 +1 +1 -1 -1 43,3

14 -1 +1 -1 -1 43,8

15 +1 -1 -1 -1 32,5

16 -1 -1 -1 -1 34,8

Realizou-se um tratamento estatístico sobre os dados do planejamento fatorial

completo a dois níveis, apresentado na Tabela C.5, para verificar os efeitos das variáveis

independentes sobre a variável dependente y3. Para isto utilizou-se o software Statistica 5.0. O

nível de significância p estipulado foi de 5%. A Tabela C.6 apresenta os efeitos principais e

de interação das variáveis.

Pela análise da Tabela C.6 observa-se que, para o cálculo da relação da massa de

solúveis extraída na primeira extração pela massa total extraída, diferentemente do caso

anterior, o tempo de torra não se mostrou significativo. Ao comparar os níveis p observados

com o nível p estipulado de 5% observa-se que o volume de extrato e a granulometria foram

os efeitos significativos. A significância da variável granulometria indica que com o aumento

da área de contato (utilizando a menor granulometria) aumenta-se o valor absoluto da resposta

monitorada. Sendo assim, os demais efeitos principais das variáveis independentes assim


como os efeitos de interações das mesmas não se apresentaram significativos no cálculo da

relação. A Figura C.3 apresenta o gráfico de probabilidade normal esperada.

Tabela C.6 – Efeitos principais e de interação sobre a relação entre a massa de solúveis da 1ª

extração pela massa total de solúveis extraída (y3).


Média 43,8688 5,99*10-08



Tempo de torra (x3) -0,5875 0,750877


Interação x1 e x2 -1,4375 0,449072

Interação x1 e x3 -0,2375 0,897411

Interação x1 e x4 -1,3875 0,46409

Interação x2 e x3 -2,1125 0,281652

Interação x2 e x4 0,0875 0,962084

Interação x3 e x4 -1,3125 0,487305

- Interações - Efeitos Principais e Outros EfeitosEfeitos Padronizados

Val

or d

a N

orm

al E

sper

ada

2 e 3

(1)Quantidade de Pó

1 e 21 e 43 e 4

(3)Tempo de torra1 e 3

2 e 4

(4)Granulometria


,01

,05

,15,25,35,45,55,65,75,85

,95

,99

-3,0

-2,5

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

-2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7

Figura C.3 – Gráfico de probabilidade normal para efeitos inferidos sobre a relação dada pela

massa de solúveis extraída na primeira extração pela massa total de solúveis extraída.


Analisando-se a Figura C.3 observa-se que o volume de extrato e a distribuição

granulométrica do sólido destacam-se do conjunto de efeitos justamente por se apresentarem

significativos para o cálculo da relação de massa de solúveis extraída na primeira extração

pela massa total de solúveis extraída. A mesma análise também pode ser feita através da

Figura C.4 que apresenta o gráfico de pareto no qual o valor absoluto do efeito estimado é

comparado com o nível de significância estipulado.

Efeito Estimado

p=,05

2 e 4

1 e 3

(3)Tempo torra

3 e 4

1 e 4

1 e 2

(1)Quantidade pó

2 e 3

(4)Granulometria

(2)Volume extrato

-1 0 1 2 3 4 5 6 7

Figura C.4 – Gráfico de pareto com os efeitos estimados sobre a relação de massa de solúveis

extraída na primeira extração pela massa total extraída.

Desta forma pode-se dizer que ao se alterar as condições do volume de extrato do nível

inferior (40 mL) para o nível superior (80 mL) a resposta sofre aumento de 10,3 unidades em

média na relação de massa de solúveis extraída na primeira extração pela massa total extraída.

O mesmo ocorreu no caso da variável granulometria que, também, se mostrou significativa, a

alteração de seu nível inferior (TYLER 10-12 / maior granulometria) para o nível superior

(TYLER 14-16 / menor granulometria) causou um efeito de acréscimo em média de 9,8

unidades na mesma relação. Os demais efeitos principais e de interação se mostraram

desprezíveis e podem ser ignorados.


C.3 – Relação entre a massa total de solúveis extraída pela massa de extrato

A concentração mássica dada pela relação entre a massa total solúveis extraída pela

massa de extrato (y4) foi analisada como outra variável dependente a ser investigada. O

resultados foram obtidos a partir dos experimentos realizados em triplicata obedecendo os

níveis das variáveis dependentes apresentados nas Tabelas 6.1 e 6.2, do Capítulo 6. Na Tabela

C.7 estão relacionados os resultados obtidos durante a investigação tendo como variável

dependente a relação entre a massa total de solúveis extraída pela massa de extrato (y4). As

médias e os desvios padrões dos ensaios A, B e C foram calculados a fim de se observar a

ocorrência de erros sistemáticos durante a execução dos experimentos.

Tabela C.7 – Relação entre a massa total de solúveis extraída pela massa de extrato (y4).

Experimento Ensaio A Ensaio B Ensaio C Média Desvio

Padrão

%

Desvio Situação

1 0,1572 0,1566 - 0,1569 0,0004 0,3 Tolerável

2 0,1084 0,0647 - 0,0866 0,0309 35,7 Intolerável

3 0,2713 0,2685 - 0,2699 0,0020 0,7 Tolerável

4 0,2117 0,2212 - 0,2165 0,0067 3,1 Tolerável

5 0,1538 0,1556 0,1614 0,1569 0,0040 2,5 Tolerável

6 0,1087 0,1240 0,1143 0,1157 0,0077 6,7 Tolerável

7 0,2949 0,3226 0,3325 0,3167 0,0195 6,2 Tolerável

8 0,1721 0,1869 0,1951 0,1847 0,0117 6,3 Tolerável

9 0,4147 0,4127 0,4276 0,4183 0,0081 1,9 Tolerável

10 0,2825 0,3473 0,3127 0,3142 0,0324 10,3 Tolerável

11 0,8128 0,7990 0,8878 0,8332 0,0478 5,7 Tolerável

12 0,5837 0,5555 0,5450 0,5614 0,0200 3,6 Tolerável

13 0,4173 0,4216 0,4282 0,4224 0,0055 1,3 Tolerável

14 0,4326 0,3080 0,3195 0,3534 0,0689 19,5 Intolerável

15 0,4835 0,7540 0,4913 0,5763 0,1540 26,7 Intolerável

16 0,7156 0,6905 0,7070 0,7044 0,0128 1,8 Tolerável


Analisando a Tabela C.7 observa-se que os desvios padrões dos ensaios foram em sua

maioria inferiores a 15%. Apenas três experimentos distintos apresentaram elevados desvios

padrões.

O experimento de número 2 da Tabela C.7 apresentou um desvio padrão intolerável.

No entanto, devido ao fato do mesmo possuir reprodutibilidade de apenas dois ensaios, torna-

se inviável a desconsideração de algum ponto experimental.

Os experimentos de números 14 e 15 também apresentaram elevados desvios padrões.

Analisando cada um destes dois experimentos isoladamente, percebemos que provavelmente

alguns pontos experimentais deverão ser descartados devido a possíveis erros na

experimentação.

Para o Experimento 14 na Tabela C.7, o Ensaio A apresentou uma relação entre a

massa total de solúveis extraída pela massa de extrato (y4) superior aos demais. Assim, ao

ignorar o Ensaio A da corrida 14, o desvio padrão para a corrida é reduzido para 0,01 ou 2,6%

passando a ser tolerável.

O mesmo procedimento pode ser realizado para o Experimento 15. O Ensaio B deste

experimento apresentou relação entre a massa total de solúveis extraída pela massa de extrato

(y4) bem superior aos demais ensaios. Como os Ensaios A e C apresentaram boa

reprodutibilidade visto a proximidade de seus valores, admitiu-se que certamente o Ensaio B

do experimento 15 não teve os erros sistemáticos eliminados durante a execução dos

procedimentos experimentais ou do ajuste dos equipamentos de medidas. A sua eliminação

faz com que o desvio padrão seja reduzido para 0,01 e o erro percentual para 1,1%. Assim a

Tabela C.8 apresenta o cálculo médio da relação entre a massa total de solúveis extraído pela

massa de extrato (y4) para cada experimento que seguiram o planejamento apresentado pela

Tabela 6.2.

Realizou-se um tratamento estatístico sobre os dados do planejamento fatorial

completo a dois níveis, apresentado na Tabela C.8, para verificar os efeitos das variáveis

independentes sobre a relação entre a massa total de solúveis extraída pela massa de extrato

(y4). Para isto utilizou-se o software Statistica 5.0. O nível de significância p estipulado foi de

5%. A Tabela C.9 apresenta os efeitos principais e de interação das variáveis.


Tabela C.8 - Relação entre a massa total de solúveis extraído pela massa de extrato (y4).


1 +1 +1 +1 +1 0,157

2 -1 +1 +1 +1 0,087

3 +1 -1 +1 +1 0,270

4 -1 -1 +1 +1 0,216

5 +1 +1 +1 -1 0,157

6 -1 +1 +1 -1 0,116

7 +1 -1 +1 -1 0,317

8 -1 -1 +1 -1 0,185

9 +1 +1 -1 +1 0,418

10 -1 +1 -1 +1 0,314

11 +1 -1 -1 +1 0,833

12 -1 -1 -1 +1 0,561

13 +1 +1 -1 -1 0,422

14 -1 +1 -1 -1 0,314

15 +1 -1 -1 -1 0,487

16 -1 -1 -1 -1 0,704

Analisando a Tabela C.9 observa-se que, para o cálculo da relação entre a massa total

de solúveis extraída pela massa de extrato e ao comparar os níveis p observados com o nível p

estipulado de 5%, o volume de extrato e o tempo de torra foram os únicos efeitos

significativos. Sendo assim os demais efeitos principais das variáveis independentes assim

como os efeitos de interação das mesmas não foram relevantes para o cálculo da relação. A

Figura C.5 apresenta o gráfico de probabilidade normal esperada.

Analisando-se a Figura C.5 observa-se que o volume de extrato e o tempo de torra

encontram-se afastados do conjunto de efeitos das demais variáveis justamente por se

apresentarem significativos para o cálculo da relação dada entre massa total extraída e massa

de extrato. A mesma análise também pode ser feita através da Figura C.6 que apresenta o

gráfico de pareto no qual o valor absoluto do efeito estimado é comparado com o nível de

significância estipulado.


Tabela C.9 – Efeitos principais e de interação sobre a relação entre a massa total de solúveis

extraída pela massa de extrato (y4).


Média 0,347375 0,00004

Quantidade de pó (x1) 0,0705 0,23788

Volume de extrato (x2) -0,1985 0,01298

Tempo de torra (x3) -0,3185 0,001773


Interação x1 e x2 0,01025 0,853188

Interação x1 e x3 0,00375 0,945936

Interação x1 e x4 0,0545 0,347694

Interação x2 e x3 0,08075 0,185385

Interação x2 e x4 -0,0275 0,623483

Interação x3 e x4 -0,0305 0,587214

- Interações - Efeitos Principais e Outros EfeitosEfeitos Padronizados

Val

or N

orm

al E

sper

ada

(3)Tempo de torra


3 e 42 e 4

1 e 31 e 2

(4)Granulometria1 e 4


2 e 3

,01

,05

,15,25,35,45,55,65,75,85

,95

,99

-3,0

-2,5

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

-7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3

Figura C.5 – Gráfico de probabilidade normal para efeitos inferidos sobre a relação dada entre

massa total de solúveis extraída e massa de extrato.

Desta forma pode-se dizer que ao se alterar as condições do tempo de torra do nível

inferior (5 min) para o nível superior (7 minutos) a resposta sofre uma diminuição de 0,319

unidades em média na relação dada entre massa total extraída e massa de extrato. Para o caso


da variável volume de extrato que também se mostrou significativa, a alteração de seu nível

inferior (40 mL) para o nível superior (80 mL) causou um decréscimo de 0,199 unidades na

média na mesma relação, ao contrário do que foi observado nas outras respostas monitoradas,

pois a resposta monitorada dada pela relação entre massa total de solúveis extraída e massa de

extrato leva em consideração o volume de extrato no denominador e quanto maior o volume

menos concentrado será a solução drenada que contém as dez extrações. Os demais efeitos

principais e de interação se mostraram desprezíveis e podem ser ignorados.

Efeitos Estimados

p=,05

1 e 3

1 e 2

(4)Granulometria

2 e 4

3 e 4

1 e 4


2 e 3

(2)Volume de Extrato

(3)Tempo de Torra

-1 0 1 2 3 4 5 6 7

Figura C.6 – Gráfico de pareto com os efeitos estimados sobre a relação dada entre massa

total de solúveis extraída e massa de extrato.

APÊNDICE D

PLANEJAMENTO COMPOSTO CENTRAL

Aqui estão apresentados as análises realizadas para as variáveis dependentes

percentagem efetiva de solúveis da primeira extração; relação entre a massa de solúveis da

primeira extração e a massa total de solúveis extraída; e relação entre a massa total de

solúveis extraída e a massa de extrato.

D.1 – Percentagem efetiva de solúveis obtida na primeira extração

O resultados foram obtidos a partir de 17 experimentos submetidos a 3 réplicas cada

(Ensaio A, B e C), respeitando os níveis das variáveis dependentes apresentados nas Tabelas

6.3 e 6.4 do Capítulo 6. A Tabela D.1 apresenta os resultados obtidos durante a investigação

tendo como variável dependente a percentagem efetiva de solúveis extraídos na primeira

extração (y2). As médias e os desvios padrões em cada ensaio foram calculados a fim de

verificar a ocorrência de erros sistemáticos durante a execução dos experimentos.

Admitiu-se que os valores toleráveis para os desvios percentuais são aqueles menores

que 15%. Assim como foi discutido no estudo do planejamento fatorial a dois níveis, observa-

se novamente que os grandes desvios possivelmente se devem ao fato de que a primeira

extração seja mais sensível ao volume de líquido percolado através do material sólido. Ao

contrário do caso anterior, 41,2% dos experimentos apresentaram desvios intoleráveis.

Os Experimentos 2, 9 e 15 tiveram o Ensaio A descartado uma vez que o mesmo

apresentou-se bem diferente dos Ensaios B e C. Para o caso particular do experimento 17, o

Ensaio C foi cerca de 61% superior à média dos ensaios A e B e por tal motivo foi descartado

uma vez que é inviável a execução de novas réplicas experimentais.

Os Experimentos 5, 11 e 13 apresentaram uma percentagem de desvio padrão superior

ao limite aceitável de 15%, no entanto nenhuma réplica destes experimentos pode ser

descartada uma vez que os resultados de todos os três ensaios não apresentaram valores

próximos entre si quando comparados dois a dois.

Apêndice D – Planejamento composto central 170

Tabela D.1 – Percentagem efetiva de solúveis obtida na primeira extração (y2).



1 8,2681 7,1230 7,6708 7,6873 0,57 7,5 Tolerável

2 15,5639 21,4676 20,9192 19,3169 3,26 16,9 Intolerável

3 5,8476 6,1652 6,4209 6,1446 0,29 4,7 Tolerável

4 9,3120 9,6105 9,5857 9,5027 0,17 1,7 Tolerável

5 6,7788 11,2652 8,0454 8,6965 2,31 26,6 Intolerável

6 28,8374 25,2801 23,4415 25,8530 2,74 10,6 Tolerável

7 4,8562 4,2481 5,1869 4,7637 0,48 10,0 Tolerável

8 22,0424 22,6295 23,0462 22,5727 0,50 2,2 Tolerável

9 12,7040 8,8563 7,9755 9,8453 2,51 25,5 Intolerável

10 17,1747 17,2392 14,9075 16,4405 1,33 8,1 Tolerável

11 12,6213 5,6564 9,3357 9,2044 3,48 37,9 Intolerável

12 15,9426 20,1568 19,2225 18,4407 2,21 12,0 Tolerável

13 16,0468 11,2585 13,5622 13,6225 2,39 17,6 Intolerável

14 2,3683 2,5685 2,5336 2,4901 0,11 4,3 Tolerável

15 16,4962 10,0950 9,5149 12,0354 3,87 32,2 Intolerável

16 10,0016 10,0441 10,7395 10,2617 0,41 4,0 Tolerável

17 10,6683 10,7278 17,2489 12,8817 3,78 29,4 Intolerável

Assim, uma vez descartados os pontos experimentais justificados acima, pôde-se

determinar uma média para as percentagens efetivas de solúveis extraídas nas primeiras

extrações para cada experimento do planejamento composto central, como mostra a Tabela

D.2.

Uma análise estatística foi inferida sobre o planejamento composto central ortogonal,

apresentado na Tabela D.2, para verificar os efeitos das variáveis independentes sobre a

percentagem efetiva de solúveis extraídos na primeira extração, analogamente ao caso

estudado no planejamento fatorial a dois níveis. Para isto utilizou-se o software Statistica 5.0

e um α para a ortogonalidade equivalente a ±1,353. O nível de significância p estipulado foi

de 5%. Os efeitos principais e de interação das variáveis são apresentados na Tabela D.3.


Tabela D.2 - Percentagem efetiva de solúveis obtida na primeira extração (y2).


1 1 1 1 7,69

2 1 1 -1 21,19

3 1 -1 1 6,14

4 1 -1 -1 9,50

5 -1 1 1 8,70

6 -1 1 -1 25,85

7 -1 -1 1 4,76

8 -1 -1 -1 22,57

9 -α 0 0 8,42

10 +α 0 0 16,44

11 0 -α 0 9,20

12 0 +α 0 18,44

13 0 0 -α 13,62

14 0 0 +α 2,49

15 0 0 0 9,80

16 0 0 0 10,26

17 0 0 0 10,70

Através da Tabela D.3 observa-se que os efeitos significativos são aqueles ligados às

variáveis tempo de torra e volume de extrato, confirmando os resultados obtidos a partir do

planejamento fatorial a dois níveis. O efeito da variável tempo de torra é o de diminuir em

11,47 unidades em média a percentagem calculada enquanto que o efeito da variável volume

de extrato é de aumentar a média em 5,6 unidades. Ambos os efeitos significativos estão

ligados aos termos lineares das variáveis inferidas no modelo.

A Figura D.1 apresenta o gráfico de probabilidade normal esperada. Observa-se que os

efeitos principais das variáveis tempo de torra e volume de extrato encontram-se isolados dos

demais efeitos.


Tabela D.3 – Efeitos principais e de interação sobre a percentagem efetiva de solúveis obtida

na primeira extração.

Efeito Nível p observado

Média 9,9208 0,001421

Quantidade de pó (x1) - L -1,1147 0,628096

Quantidade de sólidos (x1) - Q 3,2073 0,305714

Volume de extrato (x2) - L 5,6499 0,037168

Volume de extrato (x2)- Q 4,7304 0,147196

Tempo de torra (x3) - L -11,4721 0,001236

Tempo de torra (x3) - Q -1,5682 0,605772

Interação x1 e x2 1,5051 0,588820

Interação x1 e x3 4,5253 0,132359

Interação x2 e x3 -2,3739 0,401348


Val

or N

orm

al E

sper

ada

Tempo torra (L)

2 e 3

Tempo torra (Q)Quantidade pó (L)

1 e 2Quantidade pó (Q)

Volume extrato (Q)

1 e 3

Volume extrato (L)

,01

,05

,15,25,35,45,55,65,75,85

,95

,99

-3,0

-2,5

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

-6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4

Figura D.1 - Gráfico de probabilidade normal para efeitos inferidos sobre a percentagem

efetiva de solúveis na primeira extração.

A mesma análise também pode ser feita através da Figura D.2 que apresenta o gráfico

de pareto no qual o valor absoluto do efeito estimado é comparado com o nível de

significância estipulado de 5%.

As Figuras D.3, D.4 e D.5 apresentam as superfícies de resposta a partir das variáveis

independentes em estudo. As variáveis independentes foram plotadas duas a duas observando-


se o comportamento da variável dependente estudada, dada pela percentagem efetiva de

solúveis extraídos na primeira extração (y2).


p=,05

Quantidade pó (L)

Tempo torra(Q)

1 e 2

2 e 3

Quantidade pó (Q)

Volume extrato(Q)

1 e 3

Volume extrato (L)

Tempo torra (L)

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0

Figura D.2 – Gráfico de pareto com os efeitos estimados sobre a percentagem efetiva de

solúveis extraídos na primeira extração.

Pela análise das Figuras D.3 e D.5 observa-se claramente o efeito da variável volume

de extrato sobre a resposta monitorada. A Figura D.4 mostra que uma grande variação no

tempo de torra causa uma variação significativa no cálculo da percentagem efetiva de solúveis

extraídos na primeira extração. Um aumento no tempo de torra causa uma diminuição

evidente da resposta (Figura D.4).

Visando obter uma equação para a estimativa da percentagem efetiva de solúveis

extraídos na primeira extração, como função da quantidade de pó, do tempo de torra e do

volume de extrato, aplicou-se a técnica de regressão múltipla a partir dos dados experimentais

utilizando a Equação (7.1), Capítulo 7. A expressão obtida representa uma superfície de

segunda ordem e os coeficientes da regressão são apresentados na Tabela D.4, nos quais os

níveis p observados podem ser comparados com o nível de significância para se conhecer a

importância de tal coeficiente no cálculo da estimativa da resposta.


Quantidade de póVolume de extrato

y2

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

48

1216202428

Figura D.3 - Superfície de resposta a partir de dados de volume de extrato e quantidade de pó

para a percentagem efetiva de solúveis extraídos na primeira extração.


y2

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

2

8

14

20

26

32



Volume extratoTempo de torra

y2

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

2

8

14

20

26

32

Figura D.5 - Superfície de resposta a partir de dados de volume de extrato e tempo de torra




solúveis extraídos na primeira extração (r2=0,858).


Média 9,9208 0,001421

Quantidade de pó (x1) - L -0,5573 0,628096




Tempo de torra (x3) - L -5,7360 0,001236

Tempo de torra (x3) - Q -0,7841 0,605772

Interação x1 e x2 0,7525 0,588820

Interação x1 e x3 2,2627 0,132359

Interação x2 e x3 -1,1869 0,401348

Analisando a Tabela D.4 pode-se observar que os coeficientes significativos são

aqueles relacionados aos termos lineares das variáveis volume de extrato e tempo de torra. A

Tabela D.5 apresenta os coeficientes de regressão múltipla ajustados levando-se em conta

apenas os efeitos significativos das variáveis independentes. Tal aproximação reduz o

coeficiente de correlação quadrático em cerca de 20%.


solúveis extraídos na primeira extração levando em conta apenas os efeitos significativos

(r2=0, 686).


Média 12,1055 0,000000005


Tempo de torra (x3) - L -11,4721 0,000208456


D.2 – Relação entre a massa de solúveis obtidas na primeira extração pela massa total de

solúveis extraída

Outra variável investigada foi a relação entre a massa de solúveis obtidas na primeira

extração pela massa total de solúveis extraída. Cada experimento foi submetido a três réplicas

(Ensaio A, B e C).

A Tabela D.6 apresenta os resultados experimentais obtidos durante a investigação que

adota como variável dependente a relação dada pela massa de solúveis da primeira extração e

a massa total de solúveis extraída (y3). As médias e os desvios padrões dos ensaios foram

calculados com o objetivo de observar a ocorrência de erros sistemáticos durante os

experimentos.

Tabela D.6 – Relação da massa de solúveis da primeira extração pela massa total de solúveis

extraída (y3).



1 46,8012 41,6190 42,6316 43,6839 2,75 6,3 Tolerável

2 31,7942 43,6770 42,8839 39,4517 6,64 16,8 Intolerável

3 34,5144 36,7771 36,7546 36,0154 1,30 3,6 Tolerável

4 32,8924 20,5795 33,2008 28,8909 7,20 24,9 Intolerável

5 38,5630 54,6446 43,4293 45,5456 8,25 18,1 Intolerável

6 39,1865 49,9573 42,3441 43,8293 5,54 12,6 Tolerável

7 32,5210 27,2497 36,5344 32,1017 4,66 14,5 Tolerável

8 33,0176 35,1980 36,2773 34,8310 1,66 4,8 Tolerável

9 35,1294 25,1584 23,1427 27,8102 6,42 23,1 Intolerável

10 33,1208 47,7144 41,5055 40,7802 7,32 18,0 Intolerável

11 38,1720 17,8608 28,8635 28,2988 10,17 35,9 Intolerável

12 41,7977 51,6500 49,6961 47,7146 5,22 10,9 Tolerável

13 31,7696 23,0853 27,3921 27,4157 4,34 15,8 Intolerável

14 36,3636 39,7316 40,7396 38,9450 2,29 5,9 Tolerável

15 47,5908 31,3665 29,1082 36,0218 10,08 28,0 Intolerável

16 28,5886 28,3129 29,9398 28,9471 0,87 3,0 Tolerável

17 27,8049 27,7204 48,4848 34,6701 11,96 34,5 Intolerável


Analisando-se os dezessete experimentos da Tabela D.6 e suas respectivas réplicas

equivalentes aos Ensaios A, B e C observa-se que em pelo menos nove casos (52,9%) os

desvios padrões mostraram-se superior ao percentual tolerável 15%. Tal constatação é um

forte indício de que os erros experimentais são difíceis de serem controlados, possivelmente

devido ao fato de que, para o cálculo da relação de y3, é necessário o conhecimento da massa

de solúveis da primeira extração.

Os Experimentos 2, 9, 10 e 15 apresentaram elevados desvios padrões certamente por

imprecisões nas medidas e coleta de dados referente ao grupo de Ensaios A. Sendo assim, os

pontos experimentais de tais ensaios referentes a estes experimentos foram descartados. Para

os Experimentos 4 e 5, os Ensaios B mostraram-se bastante diferentes dos demais ensaios. Da

mesma forma, excluiu-se o Ensaio C do experimento 17 a fim de se obedecer o nível de

tolerância da percentagem de desvio padrão equivalente a 15%. Em particular, nenhum dos

Ensaios A, B ou C dos Experimentos 11 e 13 foram descartados, apesar do elevado desvio

padrão, uma vez que os pontos experimentais não apresentam uma tendência definida para a

resposta em pelo menos dois entre três ensaios. A Tabela D.7 apresenta os cálculos médios

das relações dadas pela massa de solúveis da primeira extração pela massa total de solúveis

extraída (y3) que seguiram o planejamento apresentado pela Tabela 6.4 do Capítulo 6.

Um tratamento estatístico foi realizado sobre os dados do PPC (Tabela D.7)

utilizando-se o software Statistica 5.0. A Tabela D.8 apresenta os efeitos das variáveis.

Pela análise da Tabela D.8 nota-se que o único efeito significativo é o efeito principal

volume de extrato (contribuição do termo linear). A contribuição do termo quadrático do

efeito principal da variável volume de extrato mostrou-se bem próximo do nível de

significância de 5%. A Figura 7.23 apresenta o gráfico de probabilidade normal para efeitos

inferidos sobre a relação dada pela massa de solúveis da primeira extração pela massa total de

solúveis extraído (y3).

Nota-se pela análise da Figura D.6 o efeito do volume de extrato quando comparado

aos demais efeitos. A Figura D.7 apresenta o gráfico de pareto no qual o valor absoluto do

efeito estimado é comparado com o nível de significância estipulado.

As Figuras D.8, D.9 e D.10 apresentam as superfícies de resposta obtidas a partir das

variáveis independentes em estudo. As variáveis independentes foram plotadas duas a duas

observando-se o comportamento da resposta monitorada, dada pela relação da massa de

solúveis da primeira extração pela massa total de solúveis extraída (y3).


Tabela D.7 - Relação entre a massa de solúveis da primeira extração pela massa total de

solúveis extraída (y3).


1 1 1 1 43,68

2 1 1 -1 43,28

3 1 -1 1 36,02

4 1 -1 -1 33,05

5 -1 1 1 41,00

6 -1 1 -1 43,83

7 -1 -1 1 32,10

8 -1 -1 -1 34,83

9 -α 0 0 24,15

10 +α 0 0 44,61

11 0 -α 0 28,30

12 0 +α 0 47,71

13 0 0 -α 27,42

14 0 0 +α 38,94

15 0 0 0 30,24

16 0 0 0 28,95

17 0 0 0 27,76

Pela análise das Figuras D.8 a D.10, para os três casos de comparações de variáveis

independentes, duas a duas, nota-se que existe uma possibilidade da existência de um ponto

de mínimo local da variável dependente (relação dada pela massa de solúveis da primeira

extração pela massa total de solúveis extraída) dentro do domínio experimental estudado, ou

seja, existe um ponto experimental de concordância das variáveis independentes que

supostamente minimiza tal função.


Tabela D.8 - Efeitos principais e de interação sobre a relação da massa de solúveis da primeira

extração pela massa total de solúveis extraída (y3).


Média 29,1864 0,000015

Quantidade de pó (x1) - L 5,4798 0,122286




Tempo de torra (x3) - L 2,2999 0,484783

Tempo de torra (x3) - Q 4,0768 0,354563

Interação x1 e x2 0,0024 0,999506

Interação x1 e x3 2,2337 0,571658

Interação x2 e x3 -0,6673 0,864338


Val

or N

orm

al E

sper

ada

2 e 3

1 e 2

1 e 3Tempo torra (L)

Tempo torra (Q)Quantidade pó (Q)

Quantidade pó (L)

Volume extrato (Q)

Volume extrato (L)

,01

,05

,15,25,35,45,55,65,75,85

,95

,99

-3,0

-2,5

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0

Figura D.6 – Gráfico de probabilidade normal para efeitos inferidos sobre a relação dada pela

massa de solúveis da primeira extração pela massa total de solúveis extraída.



p=,05

1 e 2

2 e 3

1 e 3

Tempo torra (L)

Tempo torra (Q)

Quantidade pó (Q)

Quantidade pó (L)

Volume extrato (Q)

Volume extrato (L)

-0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0

Figura D.7 - Gráfico de pareto com os efeitos estimados sobre a relação dada pela massa de

solúveis da primeira extração pela massa total de solúveis extraída (y3).

A fim de se estimar um modelo com parâmetros experimentais, a técnica de regressão

múltipla foi aplicada aos dados para obter uma equação para a estimativa do cálculo da

relação dada pela massa de solúveis da primeira extração pela massa total de solúveis

extraída, como função da quantidade de pó, do tempo de torra e do volume de extrato

utilizando a Equação (7.1).

A expressão obtida representa uma superfície de segunda ordem e os coeficientes da

regressão são apresentados na Tabela D.9, nos quais os níveis p observados podem ser

comparados com o nível de significância estipulado para se conhecer a importância de tal

coeficiente no cálculo da estimativa da resposta.

O modelo que utiliza os parâmetros da Tabela D.9 também será utilizado para

encontrar quais valores das variáveis independentes otimizam a resposta monitorada a partir

da técnica de superfície de resposta.


Quantidade de póVolume extrato

y3

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

253035404550556065

Figura D.8 - Superfície de resposta de dados de volume de extrato e quantidade de pó para a

relação dada pela massa de solúveis da 1ª extração pela massa total de solúveis extraída (y3).


y3

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

26303438424650

Figura D.9 - Superfície de resposta de dados de tempo de torra e quantidade de pó para a



y3

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

28

34

40

46

52

58

Figura D.10 - Superfície de resposta de dados de tempo de torra e volume de extrato para a



Tabela D.9 - Coeficientes de regressão múltipla para estimativa da relação dada pela massa de

solúveis da primeira extração pela massa total de solúveis extraída (r2=0,771).


Média 29,1864 0,000015





Tempo de torra (x3) - L 1,1499 0,484783

Tempo de torra (x3) - Q 2,0384 0,354563

Interação x1 e x2 0,0012 0,999506

Interação x1 e x3 1,1168 0,571658

Interação x2 e x3 -0,3337 0,864338

Pela análise da Tabela D.9 observa-se que o único coeficiente significativo é aquele

relacionado ao termo de contribuição linear da variável volume de extrato. A Tabela D.10

apresenta os coeficientes de regressão múltipla ajustados levando-se em conta apenas os

efeitos significativos das variáveis independentes.

Tabela D.10 - Coeficientes de regressão múltipla para estimativa da resposta monitorada y3

levando em conta apenas os efeitos significativos (r2=0, 551).


Média 32,4326 8,65032E-11



Para a determinação dos novos valores dos coeficientes, os mesmos eram descartados

um a um, a começar pelo que apresentava o maior nível de significância. A medida que cada

efeito é ignorado, os valores dos coeficientes se alteram assim como seus níveis de

significância e o coeficiente de correlação do modelo. O critério de descarte dos coeficientes

menos significativos é interrompido quando a Tabela apresenta os coeficientes que restaram

com seus níveis p observados inferiores a 5%. Adotando-se tal procedimento, o coeficiente

relacionado ao termo de contribuição quadrático do volume de extrato tornou-se relevante,


mas, no entanto o coeficiente de correlação quadrático diminuiu significativamente (Tabela

D.9).

D.3 – Relação entre a massa total de solúveis extraída pela massa de extrato

A relação de massa total de solúveis extraído pela massa de extrato (y4) equivalente à

concentração mássica total em base úmida, foi analisada como outra variável dependente a ser

investigada. Os resultados foram novamente obtidos a partir de experimentos submetidos a

três réplicas cada (Ensaio A, B e C), respeitando os níveis das variáveis dependentes

apresentados nas Tabelas 6.3 e 6.4 do Capítulo 6. A Tabela D.10 apresenta os resultados

obtidos durante a investigação tendo como variável dependente a relação de massa total de

solúveis extraída pela massa de extrato (y4). As médias e os desvios padrões dos ensaios

foram calculados a fim de se observar a ocorrência de erros sistemáticos durante a execução

dos experimentos.

Pela análise da Tabela D.10 observa-se a discrepância da reprodutibilidade das

réplicas apenas para os Experimentos 4, 6 e 10, cujos desvios padrões foram superiores a 15%

da média.

Para o Experimento 4 pode-se observar que o Ensaio B mostrou-se bastante superior à

média aritmética dos demais ensaios do mesmo experimento e, portanto pode ser descartado

sem maiores problemas.

Os Experimentos 6 e 10 também apresentaram uma percentagem do desvio padrão

superior a 15%. O Ensaio A destes experimentos mostraram-se bem superior aos ensaios B e

C que por sua vez foram da mesma ordem de grandeza. Sendo assim o ponto experimental

referente ao ensaio A foi desprezado mediante tais as considerações.

A Tabela D.11 apresenta os cálculos médios da relação de massa total de solúveis

extraída pela massa de extrato (y4) para cada experimento que por sua vez seguiram o

planejamento apresentado pela Tabela 6.4.

Um tratamento estatístico foi realizado sobre os dados do planejamento composto

central ortogonal, apresentado na Tabela D.11, para verificar os efeitos das variáveis

independentes sobre a relação de massa total de solúveis extraída pela massa de extrato (y4).

Para isto utilizou-se o software Statistica 5.0. O nível de significância p estipulado foi de 5%

e o valor de α para a ortogonalidade foi equivalente a ±1,353. A Tabela D.12 apresenta os

efeitos principais e de interação das variáveis.


Tabela D.10 - Relação da massa total de solúveis extraída pela massa de extrato (y4).



1 0,1538 0,1556 0,1614 0,1569 0,00 2,5 Tolerável

2 0,4173 0,4216 0,4282 0,4224 0,01 1,3 Tolerável

3 0,2949 0,3226 0,3325 0,3167 0,02 6,2 Tolerável

4 0,4835 0,7540 0,4913 0,5762 0,15 26,7 Intolerável

5 0,1087 0,1240 0,1143 0,1157 0,01 6,7 Tolerável

6 0,4326 0,3080 0,3195 0,3534 0,07 19,5 Intolerável

7 0,1721 0,1869 0,1951 0,1847 0,01 6,3 Tolerável

8 0,7156 0,6905 0,7070 0,7044 0,01 1,8 Tolerável

9 0,2543 0,2578 0,2573 0,2565 0,00 0,7 Tolerável

10 0,6347 0,4363 0,4341 0,5017 0,12 23,0 Intolerável

11 0,5205 0,4888 0,4826 0,4973 0,02 4,1 Tolerável

12 0,2145 0,2197 0,2211 0,2184 0,00 1,6 Tolerável

13 0,4300 0,4110 0,4439 0,4283 0,02 3,9 Tolerável

14 0,0687 0,0677 0,0620 0,0661 0,00 5,5 Tolerável

15 0,3330 0,3015 0,3313 0,3219 0,02 5,5 Tolerável

16 0,3373 0,3615 0,3662 0,3550 0,02 4,4 Tolerável

17 0,3771 0,3854 0,3517 0,3714 0,02 4,7 Tolerável

Pela análise da Tabela D.12 observa-se que os efeitos principais da contribuição linear

das variáveis tempo de torra e volume de extrato foram os únicos efeitos significativos para o

cálculo da relação da massa total extraída pela massa de extrato. Ambos os efeitos

apresentaram um nível de significância bem inferior a 5%.

Pela Tabela D.12 nota-se também que o efeito do tempo de torra é o de diminuir a

resposta monitorada, assim como acontece para o volume de extrato. A Figura D.11 apresenta

o gráfico de probabilidade normal para efeitos inferidos sobre a relação da massa total de

solúveis extraída pela massa de extrato (y4).


Tabela D.11 - Relação da massa total de solúveis extraída pela massa de extrato (y4).


1 1 1 1 0,1569

2 1 1 -1 0,4224

3 1 -1 1 0,3167

4 1 -1 -1 0,4874

5 -1 1 1 0,1157

6 -1 1 -1 0,3138

7 -1 -1 1 0,1847

8 -1 -1 -1 0,7044

9 -α 0 0 0,2565

10 +α 0 0 0,4352

11 0 -α 0 0,4973

12 0 +α 0 0,2184

13 0 0 -α 0,4283

14 0 0 +α 0,0661

15 0 0 0 0,3219

16 0 0 0 0,3550

17 0 0 0 0,3714

Tabela D.12 - Efeitos principais e de interação sobre a resposta monitorada y4.


Média 0,33697 0,000037



Volume de extrato (x2) - L -0,18210 0,003129


Tempo de torra (x3) - L -0,28194 0,000248

Tempo de torra (x3) - Q -0,08057 0,182762

Interação x1 e x2 0,05872 0,277601

Interação x1 e x3 0,07041 0,200985

Interação x2 e x3 0,05673 0,292909



Valo

r Nor

mal

Esp

erad

a

Tempo torra (L)

Volume extrato (L)

Tempo torra (Q)Quantidade pó (Q)

Volume extrato (Q)2 e 31 e 2

Quantidade pó (L)

1 e 3

,01

,05

,15,25,35,45,55,65,75,85

,95

,99

-3,0

-2,5

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

-8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3

Figura D.11 - Gráfico de probabilidade normal para efeitos inferidos sobre a relação da massa

total de solúveis extraída pela massa de extrato (y4).

A Figura D.11 mostra que o volume de extrato e o tempo de torra encontram-se

bastante afastados do conjunto de efeitos das demais variáveis justamente por se apresentarem

significativos para o cálculo da relação dada entre massa total de solúveis extraída e massa de

extrato. A mesma análise também pode ser feita através da Figura D.12 que apresenta o

gráfico de pareto no qual o valor absoluto do efeito estimado é comparado com o nível de

significância estipulado. As Figuras D.13, D.14 e D.15 apresentam as superfícies de resposta

relacionando duas a duas as variáveis independentes em estudo.


p=,05

Quantidade pó (Q)

Volume extrato (Q)

2 e 3

1 e 2

Quantidade pó (L)

1 e 3

Tempo torra(Q)

Volume extrato (L)

Tempo torra (L)

-1 0 1 2 3 4 5 6 7 8

Figura D.12 - Gráfico de pareto com os efeitos estimados sobre a relação da massa total de

solúveis extraída pela massa de extrato (y4).


Quantidade de póVolume de extrato

y4

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

0,10,20,30,40,50,60,70,8

Figura D.13 - Superfície de resposta a partir de dados de quantidade de pó e volume de

extrato para a relação da massa total de solúveis extraída pela massa de extrato (y4).


y4

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8


para a relação da massa total de solúveis extraída pela massa de extrato (y4).


y4

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

-1,5-1,0

-0,50,0

0,51,0

1,5

0,00,10,20,30,40,50,60,70,8

Tabela D.15 - Superfície de resposta a partir de dados de tempo de torra e volume de extrato

para a relação da massa total de solúveis extraída pela massa de extrato (y4).


Observando-se a Figura D.13 pode-se constatar que o aumento no volume de extrato

diminui a variável dependente, enquanto que grandes variações da quantidade de pó, dentro

do domínio experimental não são significativas. A mesma linha de raciocínio pode ser

inferida através da Figura D.14 para o tempo de torra e a quantidade de pó. A Figura D.15

apresenta o decréscimo substancial da relação da massa total de solúveis extraída pela massa

de extrato (y4) com os aumentos dos níveis das variáveis tempo de torra e volume de extrato.

Um modelo para a estimativa da relação da massa total de solúveis extraída pela massa

de extrato foi determinado através da técnica de regressão múltipla a partir dos dados

experimentais utilizando a Equação (7.1), uma vez conhecidos os valores de quantidade de

pó, tempo de torra e volume de extrato. A expressão obtida representa uma superfície de

segunda ordem e os coeficientes da regressão são apresentados na Tabela D.13, nos quais os

níveis p observados foram comparados com o nível de significância a fim de se conhecer a

significância do coeficiente no cálculo da estimativa da resposta.

Tabela D.13 - Coeficientes de regressão múltipla para estimativa da relação da massa total de

solúveis extraída pela massa de extrato (r2=0,915).


Média 0,33696 0,000037





Tempo de torra (x3) - L -0,14098 0,000248

Tempo de torra (x3) - Q -0,04028 0,182867

Interação x1 e x2 0,02935 0,277848

Interação x1 e x3 0,03520 0,201107

Interação x2 e x3 0,02835 0,293185

Pela análise da Tabela D.13 nota-se que os coeficientes de regressão significativos são

aqueles cujos efeitos sobre a resposta monitorada são relevantes: tempo de torra e volume de

extrato. O modelo ajustado apresentou coeficiente de correlação r2 equivalente a 91,5%.

Buscando-se um novo modelo a partir da redução do número de parâmetros com base em seus

níveis de significância, obteve-se os coeficientes de regressão apresentados na Tabela D.14


com seus respectivos níveis de significância observados. A nova equação para estimativa da

relação da massa total de solúveis extraída pela massa de extrato apresentou coeficiente de

correlação quadrático equivalente a 80,2%.

Tabela D.14 - Coeficientes de regressão para estimativa da relação da massa total de solúveis

extraída pela massa de extrato levando em conta apenas os efeitos significativos (r2=0, 802).


Média 0,33248 4,38508E-11


Tempo de torra (x3) - L -0,14098 1,85966E-05

APÊNDICE E

TÉCNICA DE SUPERFÍCIE DE RESPOSTA

Esta técnica é utilizada na etapa de otimização propriamente dita. Sua aplicação

permite selecionar a combinação de níveis ótimos na obtenção da melhor resposta para uma

dada situação. Alguns problemas na localização dos pontos ótimos podem ocorrer, tais como:

a região experimental usada estar na vizinhança do ponto ótimo e o ponto ótimo verdadeiro

estar distante da região experimental (BARROZO, 2003).

Na aplicação desta técnica é necessário que as variáveis envolvidas sejam quantitativas

e contínuas e que as variáveis independentes sejam controladas no processo e medidas com

pequenas incertezas.

A partir da Equação 7.1, superfície de resposta ajustada no Capítulo 7, extrai-se um

ponto estacionário dada pela Equação E.1 que será um conjunto de condições (x1, x2 e x3):

bBx 2

21

−= (E.1)

onde:

⎥⎥⎥⎥⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢⎢⎢⎢⎢

⎣

⎡

=

333231

2322

21

131211

22

22

22

βββ

βββ

βββ

B (E.2)

⎥⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢⎢

⎣

⎡=

3

2

1

βββ

b (E.3)

tal que:

0321

=∂∂

=∂∂

=∂∂

xy

xy

xy (E.4)

Apêndice E – Técnica de superfície de resposta 191

onde y é a função e x1, x2 e x3 são os pontos do estado estacionário.

O ponto estacionário pode ser um ponto onde a superfície atinge um máximo, um

ponto onde a superfície atinge um mínimo ou um ponto nem de máximo, nem de mínimo

(ponto de sela). A sua natureza é determinada por uma análise canônica.

Esta análise consiste em considerar uma translação da superfície de resposta da origem

(x1, x2, x3) = (0, 0, 0) para o ponto estacionário encontrado, cuja a função resposta é formulada

em termos de novas variáveis (w1, w2, w3) e os eixos correspondem aos eixos principais do

sistema de contornos, dada pela Equação (E.5) denominada forma canônica.

233

222

2110 wλwλwλyy +++= (E.5)

onde é a resposta estimada no ponto estacionário e , , são as raízes características. 0y 1λ 2λ 3λ

Os sinais e as grandezas dos λ’s é que ajudam a determinar a natureza do ponto

estacionário. Se λi < 0 para i = 1, 2, 3, o ponto estacionário é um ponto de resposta máxima da

superfície ajustada; se λi > 0 , o ponto estacionário é um ponto de resposta mínima da

superfície; e se os λ’s têm sinais diferentes, o ponto estacionário não é um ponto nem de

máximo nem de mínimo, mas sim um ponto que otimiza a resposta (BARROZO, 2003).

A rotina apresentada abaixo foi implementada no software Scilab® 3.0 para os cálculos

da Técnica de Superfície de Resposta (Capítulo 7):

clear clc mode(-1); lines(0); //Rotina para determinação dos pontos ótimos através da aplicação da Técnica de Superfície de Resposta //Escolha da resposta monitorada: iflag = x_choose(['% efetiva solúveis em várias extrações'; '% efetiva solúveis na primeira extração'; 'Massa solúveis 1a extração/Mtotal extraída'; 'Mtotal extraída/massa de extrato';],['Escolha:','return']); //Entrada de dados: if iflag = =1 then txt=['B11*(x1^2)','B12/2*x1*x2','B13/2*x1*x3','B21/2*x1*x2','B22*(x2^2)','B23/2*x2*x3','B31/2*x1*x3','B32/2*x2*x3','B33*(x3^2)']; valor=x_mdialog('Matriz coef. quadráticos:',txt,['0.6902';'(3.6)/2'; '(5.15)/2';'(3.6)/2';'0.6083';'(-0.5)/2';'(5.15)/2';'(-0.5)/2'; '-3.4879']);


A=evstr(valor(1)); B=evstr(valor(2)); C=evstr(valor(3)); D=evstr(valor(4)); E=evstr(valor(5)); F=evstr(valor(6)); G=evstr(valor(7)); H=evstr(valor(8)); I=evstr(valor(9));

txt=['b11*x1','b12*x2','b13*x3']; valor=x_mdialog('Matriz coef. lineares:',txt,['-3.2973';'1.8341'; '-15.9026']); b11=evstr(valor(1)); b12=evstr(valor(2)); b13=evstr(valor(3)); b=[b11 b12 b13]; txt=['média']; valor=x_mdialog('Coeficiente referente a média:',txt,['34.9373']); media=evstr(valor(1)); elseif iflag = =2 then txt=['B11*(x1^2)','B12/2*x1*x2','B13/2*x1*x3','B21/2*x1*x2','B22*(x2^2)','B23/2*x2*x3','B31/2*x1*x3','B32/2*x2*x3','B33*(x3^2)']; valor=x_mdialog('Matriz coef. quadráticos:',txt,['1.6036';'(0.7525)/2'; '(2.2627)/2';'(0.7525)/2';'2.3652';'(-1.1869)/2';'(2.2627)/2'; '(-1.1869)/2';'-0.7841']); A=evstr(valor(1)); B=evstr(valor(2)); C=evstr(valor(3)); D=evstr(valor(4)); E=evstr(valor(5)); F=evstr(valor(6)); G=evstr(valor(7)); H=evstr(valor(8)); I=evstr(valor(9));

txt=['b11*x1','b12*x2','b13*x3']; valor=x_mdialog('Matriz coef. lineares:',txt,['-0.5573';'2.8249'; '-5.7360']); b11=evstr(valor(1)); b12=evstr(valor(2)); b13=evstr(valor(3)); b=[b11 b12 b13]; txt=['média']; valor=x_mdialog('Coeficiente referente a média:',txt,['9.9208']); media=evstr(valor(1)); elseif iflag = =3 then txt=['B11*(x1^2)','B12/2*x1*x2','B13/2*x1*x3','B21/2*x1*x2','B22*(x2^2)','B23/2*x2*x3','B31/2*x1*x3','B32/2*x2*x3','B33*(x3^2)']; valor=x_mdialog('Matriz coef. quadráticos:',txt,['2.6938';'(0.0012)/2'; '(1.1168)/2';'(0.0012)/2';'4.6744';'(-0.3337)/2';'(1.1168)/2'; '(-0,3337)/2';'2.0384']); A=evstr(valor(1)); B=evstr(valor(2)); C=evstr(valor(3)); D=evstr(valor(4)); E=evstr(valor(5)); F=evstr(valor(6)); G=evstr(valor(7)); H=evstr(valor(8)); I=evstr(valor(9));

txt=['b11*x1','b12*x2','b13*x3']; valor=x_mdialog('Matriz coef. lineares:',txt,['2.7399';'5.3222'; '1.1499']); b11=evstr(valor(1)); b12=evstr(valor(2)); b13=evstr(valor(3)); b=[b11 b12 b13]; txt=['média']; valor=x_mdialog('Coeficiente referente a média:',txt,['29.1864']); media=evstr(valor(1)); else txt=['B11*(x1^2)','B12/2*x1*x2','B13/2*x1*x3','B21/2*x1*x2','B22*(x2^2)','B23/2*x2*x3','B31/2*x1*x3','B32/2*x2*x3','B33*(x3^2)'];


valor=x_mdialog('Matriz coef. quadráticos:',txt,['0.0136';'(0.0294)/2'; '(0.0352)/2';'(0.0294)/2';'0.02015';'(0.02835)/2';'(0.0352)/2';'(0.02835)/2';'-0.04028']); A=evstr(valor(1)); B=evstr(valor(2)); C=evstr(valor(3)); D=evstr(valor(4)); E=evstr(valor(5)); F=evstr(valor(6)); G=evstr(valor(7)); H=evstr(valor(8)); I=evstr(valor(9));

txt=['b11*x1','b12*x2','b13*x3']; valor=x_mdialog('Matriz coef. lineares:',txt,['0.02629';'-0.09105'; '-0.14098']); b11=evstr(valor(1)); b12=evstr(valor(2)); b13=evstr(valor(3)); b=[b11 b12 b13]; txt=['média']; valor=x_mdialog('Coeficiente referente a média:',txt,['0.33696']); media=evstr(valor(1)); end matriz=[A B C; D E F; G H I]; //Determinação dos valores característicos (lambdas) da matriz de coeficientes quadráticos e termos de interação: lambda=spec(matriz); //Cálculo da Inverda da matriz B: inversa=inv(matriz); //Determinação do vetor de pontos do estado estacionário: x=-0.5*inversa*b'; //Impressão na tela dos pontos do estado estacionário: disp('===== valor de x1 =====') x1=x(1,1); disp(x1) disp('===== valor de x2 =====') x2=x(2,1) disp(x2); disp('===== valor de x3 =====') x3=x(3,1); disp(x3); //Cálculo da média y0 para forma canônica e apresentação dos valores característicos (lambdas): y0=media+b11*x1+b12*x2+b13*x3+A*x1^2+E*x2^2+I*x3^2+2*B*x1*x2+2*C*x1*x3+2*F*x2*x3; disp('========================================================'); disp(' EXPRESSÃO DA FORMA CANÔNICA '); disp('y=y0+lambda(1,1)*w1^2+lambda(2,1)*w2^2+lambda(3,1)*w3^2'); disp('') disp('onde:') disp('valor de y0 será:'); disp(y0); disp('-----lambda(1,1):'); disp(lambda(1,1)); disp('-----lambda(2,1):'); disp(lambda(2,1)); disp('-----lambda(3,1):'); disp(lambda(3,1)); disp('========================================================');


//Calculando os valores das variáveis independentes que maximizam, minimizam ou otimizam a resposta: txt=['0','+1','-1']; valor=x_mdialog('Níveis codificados Quantidade de Pó:',txt,['5.5';'6.5';'4.5']); N0_x1=evstr(valor(1)); NS1_x1=evstr(valor(2)); NI1_x1=evstr(valor(3)); txt=['0','+1','-1']; valor=x_mdialog('Níveis codificados Volume de Extrato:',txt,['60';'80';'40']); N0_x2=evstr(valor(1)); NS1_x2=evstr(valor(2)); NI1_x2=evstr(valor(3)); txt=['0','+1','-1']; valor=x_mdialog('Níveis codificados Tempo de Torra:',txt,['6';'7';'5']); N0_x3=evstr(valor(1)); NS1_x3=evstr(valor(2)); NI1_x3=evstr(valor(3)); x1=x(1,1); x2=x(2,1); x3=x(3,1); var1=N0_x1+(x1*(NS1_x1-NI1_x1)/2); var2=N0_x2+(x2*(NS1_x2-NI1_x2)/2); var3=N0_x3+(x3*(NS1_x3-NI1_x3)/2); disp('Quantidade de Pó [g]:'); disp(var1); disp('Volume de Extrato [mL]:'); disp(var2); disp('Tempo de Torra [min]:'); disp(var3); disp('========================================================');

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EXTRAÇÃO DE SOLÚVEIS DE CASCA DE CAFÉ TORRADAlivros01.livrosgratis.com.br/cp059054.pdf · Extração de solúveis da casca do café torrado / Leila Midori Yoshida. - Uberlândia,