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PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA
Fernando de Azevedo Alves Pereira
COMPÓSITOS POLIMÉRICOS HÍBRIDOS REFORÇADOS
COM FIBRAS DE PET RECICLADAS E PARTÍCULAS DE
SÍLICA
São João Del Rei, 2016
Fernando de Azevedo Alves Pereira
COMPÓSITOS POLIMÉRICOS HÍBRIDOS REFORÇADOS
COM FIBRAS DE PET RECICLADAS E PARTÍCULAS DE
SÍLICA
São João Del Rei, 2016
Dissertação apresentada ao Programa de
Pós-Graduação em Engenharia Mecânica da
Universidade Federal de São João del-Rei,
como requisito para a obtenção do título de
Mestre em Engenharia Mecânica.
Área de Concentração: Materiais e
Processos de Fabricação
Orientador: Prof. Dr. Túlio Hallak Panzera
Ficha catalográfica elaborada pela Divisão de Biblioteca (DIBIB) e Núcleo de Tecnologia da Informação (NTINF) da UFSJ,
com os dados fornecidos pelo(a) autor(a)
P436cPereira, Fernando de Azevedo Alves. COMPÓSITOS POLIMÉRICOS HÍBRIDOS REFORÇADOS COMFIBRAS DE PET RECICLADAS E PARTÍCULAS DE SÍLICA /Fernando de Azevedo Alves Pereira ; orientador TúlioHallak Panzera; coorientadora Vânia Regina Velloso Silva. -- São João del-Rei, 2016. 86 p.
Dissertação (Mestrado - Mestrado em EngenhariaMecânica) -- Universidade Federal de São João delRei, 2016.
1. compósito híbrido. 2. resina poliéster. 3.fibras de PET. 4. partículas de sílica. I. Panzera,Túlio Hallak , orient. II. Silva, Vânia ReginaVelloso , co-orient. III. Título.
São João del Rei, 16 de setembro de 2016
Dedico este a trabalho à minha família em especial a minha mãe Joana que sempre
me apoiou em todos os momentos.
Agradecimentos
Agradeço a Deus pela oportunidade dessa conquista, sem a sua ajuda não
seria possível superar as adversidades. Também sou grato por Ele me auxiliar e
proporcionar todas as ferramentas que preciso para conquistar os meus objetivos.
Agradeço a minha família, e a todos que me apoiaram durante essa etapa. Em
especial a minha mãe, por sempre me apoiar e acreditar no meu potencial e ao meu
pai por sempre que solicitado estava prontamente disposto a ajudar.
Um agradecimento especial a minha linda namorada, Luana por ter
compreendido a dificuldade e as demandas dessa conquista e ter sempre me
apoiado.
Ao amigo-irmão-facilitador que sempre esteve do meu lado desde o início da
minha jornada na engenharia: Carlos Augusto, obrigado por todo o apoio e suporte,
sem você o caminho teria sido muito mais árduo. Aos amigos Rodrigo Paraíba,
Bruno Hallak, Ohanys Santos e Márcio Carioca.
Agradeço ao meu aluno Luís Carlos, engenheiro, que sempre incentivou e me
apoiou para esta etapa. Aos amigos que ganhei durante o mestrado: Serginho, Lívia,
Kaio Lima, Ricardo Ferraz e Júlio. Obrigado pela cumplicidade e contribuições neste
trabalho.
A minha primeira orientadora, Prof.ª Dr.ªVânia Regina Velloso por ter me
incentivado e mostrado que era possível, por ter acreditado no meu potencial e por
todo suporte nos momentos decisivos no mestrado.
Ao meu orientador atual, Prof. Dr. Túlio Hallak Panzera, meu eterno
agradecimento, por ter acreditado no projeto e me auxiliado de forma exemplar em
todos os momentos. Por ter compreendido um momento profissional importante na
minha vida e ter dado todo o apoio e motivação
Aos amigos do Centro de Inovação e Tecnologia em Compósitos - CITeC, por
toda ajuda e experiências trocadas. Em especial ao Luciano, por todo o apoio crucial
nos momentos finais da dissertação, serei eternamente grato.
Aos professores que me passaram os conhecimentos para a elaboração do
trabalho: Prof. Dr. Márcio Eduardo Silveira, Prof.ª Dr.ª Vânia Regina Velloso, Prof.
Dr. Frederico Ozanan, Prof. Dr. Lincoln Cardoso e àquelas que sempre nos deram
todo o suporte necessário Mônica e Claudete.
A comunidade terapêutica ELE CLAMA pela doação das fibras de PET, em
especial ao Valtair e Júlio, por terem dedicado o tempo e boa vontade no corte das
fibras.
Em suma, agradeço a todos que me apoiaram e sempre torceram por mim.
“Não possuo a certeza da vitória, mas tenho o
dever de buscá-la verdadeiramente. Não sou
obrigado a ter sucesso, mas tenho o dever de
batalhar com todas as alternativas que tenho
para alcançá-lo.”
Anônimo
Resumo
O avanço da tecnologia em materiais compósitos tem impulsionado diversos setores
industriais que se beneficiam de materiais estruturais, entre eles automotivo,
aeroespacial, biomédico, construção civil e esportivo. Os materiais compósitos, em
comparação aos materiais convencionais, podem ser projetados para uma
determinada aplicação com desempenho otimizado, especialmente os materiais
reforçados com fibras que exibem, em geral, resistência específica elevada. Devido
ao fato das fibras sintéticas não serem obtidas de fontes renováveis e nem
biodegradáveis, novas reflexões sobre o correto uso e descarte destes materiais têm
sido amplamente discutidas. Os compósitos híbridos constituídos de fibras e
partículas têm sido o foco de pesquisas recentes a fim de melhorar as propriedades
físico-mecânicas e durabilidade dos mesmos. O objetivo deste trabalho foi fabricar e
estudar as propriedades mecânicas de um compósito híbrido constituído de matriz
poliéster, fibras de PET e partículas de sílica. Um planejamento fatorial completo foi
conduzido a fim de identificar o efeito dos fatores (níveis) largura das fibras de
garrafa PET (0,5 mm e 0,75 mm), orientação das fibras (unidirecional e bidirecional)
e adição de sílica (0% e 10%) sobre as propriedades densidade aparente,
resistência e módulo à flexão e resistência ao impacto (Charpy). Os resultados
revelaram que o uso de fibra de PET em matriz poliéster promove um ganho
satisfatório na resistência à flexão e ao impacto, permitindo o uso deste material em
diversas aplicações da engenharia.
Palavras-chaves: Compósito híbrido; resina poliéster; fibras de PET; partículas de
sílica.
Abstract
The advancement of technology in composite materials has driven many industries
that benefit from structural materials, including automotive, aerospace, biomedical,
construction and sports. Composite materials compared to conventional materials
can be designed for a particular application with optimized performance, especially
fibre reinforced materials, which generally exhibit high specific strength. Due the fact
that the synthetic fibres are not obtained from renewable and biodegradable sources,
new reflections on the proper use and disposal of these materials have been widely
dicussed in literature. Hybrid composites consisting of fibres and particles have been
the focus of recent research to improve their physicochemical properties and
mechanical durability. This work investigates the mechanical properties of a hybrid
composite consisting of polyester matrix, recycled PET fibres and silica particles. A
full factorial design was conducted to identify the effect of factors (levels) width of the
PET bottle fibres (0.5 mm to 0.75 mm), fibre orientation (unidirectional and
bidirectional) and silica inclusion (0 % and 10%) on the following properties: apparent
density, flexural strength and modulus and impact strength (Charpy). The findings
revealed the use of recycled PET fibres promotes a satisfactory gain in flexural
strength and impact, allowing the use of this material in many engineering
applications.
Keywords: Hybrid composite, polyester resin, PET fibers, silica particles.
9
Lista de Figuras
Figura 1 - Gráfico percentual de reciclagem de PET em relação a novas
embalagens (Fonte: ABIPET, 2015). ......................................................................... 17
Figura 2 - Fases de um material compósito (Fonte: Adaptado de Daniel e Ishai
(1994). ....................................................................................................................... 20
Figura 3 - Esquema de classificação de compósitos segundo Callister (2014). ....... 22
Figura 4 - Classificação dos materiais compósitos segundo Daniel e Ishai (1994). . 23
Figura 5 - Classificação dos materiais compósitos segundo Agarwal (1990 apud
LIMA JÚNIOR, 2007). ............................................................................................... 24
Figura 6 - Representação química da resina poliéster (Fonte: LEVY NETO e
PARDINI, 2006). ........................................................................................................ 28
Figura 7 - Modelos de garrafas PET. ........................................................................ 34
Figura 8 - Formas características de grãos de areias silicosas (MUCHON, 1986). .. 35
Figura 9 -(a) Corte da fibra de PET (b) Fibras de PET e (c) Parte da PET utilizada. 45
Figura 10 - Microscopia Eletrônica de Varredura da fibra de PET: (a) aumento em
500x, (b) aumento em 1500x. .................................................................................... 45
Figura 11 - (a) Molde em madeira (b) Posicionamento das fibras (c) Fibras
unidirecionais e (d) Fibras bidirecionais. ................................................................... 46
Figura 12 - Ilustração do processo de fabricação utilizando o molde. ...................... 46
Figura 13 - Resina Poliéster e Catalisador MeK. ...................................................... 47
Figura 14 - Partículas de sílica 325 a 400 US Tyler (a) e mistura com a resina (b). . 48
Figura 15 - Corpos de prova para ensaio de compressão. ....................................... 48
Figura 16 - Fôrma de cano PVC para confecção dos corpos de prova (a-b) e ensaio
de compressão (c). .................................................................................................... 49
Figura 17 - Placas do compósito obtidas após a retirada do molde. ........................ 50
Figura 18 - Processo de corte (a) e corpos de prova (b). ......................................... 50
Figura 19 - Máquina de testes SHIMADZU, modelo AG-XPlus (a) e dispositivo para
ensaio de três pontos (b). .......................................................................................... 52
Figura 20 - Máquina para o ensaio mecânico de impacto Charpy (a) e corpo de
prova posicionado sem entalhe (b). .......................................................................... 53
Figura 21 - (a) Bomba de vácuo e (b) câmara de vácuo. ......................................... 53
Figura 22 - Ensaio de densidade aparente via princípio de Arquimedes. ................. 54
10
Figura 23 - Gráfico de normalidade dos resíduos para a resistência à flexão. ......... 58
Figura 24 - Gráfico de interação dos fatores largura e orientação da fibra sobre a
média da resistência à flexão. ................................................................................... 59
Figura 25 - Gráfico de efeito de interação dos fatores partículas de sílica e largura
da fibra para a média da resistência à flexão. ........................................................... 60
Figura 26 - Efeitos médios da interação entre adição de partículas de sílica e
orientação das fibras. ................................................................................................ 61
Figura 27 - Gráfico de normalidade dos resíduos para o módulo à flexão. .............. 63
Figura 28 - Gráfico de interação dos fatores largura e orientação das fibras para a
média do módulo à flexão. ........................................................................................ 64
Figura 29 - Gráfico de interação dos fatores adição partículas de sílica e largura da
fibra sobre a média do módulo de elasticidade. ........................................................ 65
Figura 30 - Gráficos de resíduos para a média da densidade aparente. .................. 67
Figura 31 - Gráfico de interação dos fatores largura da fibra e adição de sílica sobre
a média da densidade aparente. ............................................................................... 68
Figura 32 - Gráfico de normalidade dos resíduos para a resistência ao impacto. .... 70
Figura 33 - Gráfico de interação dos fatores largura da fibra e orientação das fibras
para a média da resistência ao impacto. ................................................................... 71
Figura 34 - Gráfico de interação dos fatores adição de sílica e orientação das fibras
para a média da resistência ao impacto. ................................................................... 72
Figura 35 - Corpo de prova com fibras de 5 mm unidirecionais sem silica após teste
de flexão (a), e ampliação da região fraturada (b). .................................................... 73
Figura 36 - Imagem do corpo de prova C5 após teste de flexão. ............................. 73
Figura 37 - Comparação entre as condições (a) C2: 5 mm, unidirecional com sílica e
(b) C6: 7,5 mm, unidirecional com sílica. .................................................................. 74
Figura 38 - Comparação entre fratura de fibras bidirecionais (a) C7: 7,5 mm,
bidirecional sem sílica e (b) C3: 5 mm, bidirecional sem sílica. ................................. 75
Figura 39 - Fratura no impacto para condição C3 com 5mm bidirecionais sem sílica.
.................................................................................................................................. 76
Figura 40 - Fratura no impacto para condição C7 com 7,5 mm bidirecionais sem
sílica. ......................................................................................................................... 76
Figura 41 - Fratura no impacto para condição C8 7,5 mm bidirecionais com sílica. . 77
11
Lista de Tabelas
Tabela 1 - Principais características de polímeros termoplásticos e termorrígidos
(LEVY NETO E PARDINI, 2006). .............................................................................. 26
Tabela 2 -Tipos de Resinas, propriedades e principais aplicações. ......................... 27
Tabela 3 - Valores de resistência mecânica e módulo de elasticidade de diversos
tipos de fibra (BENTUR e MINDESS, 1990).............................................................. 30
Tabela 4 - Propriedades físico-mecânicas da partícula de sílica. ............................. 36
Tabela 5 - Fatores e nívels do experimento 23 ......................................................... 43
Tabela 6 - Condições experimentais ......................................................................... 43
Tabela 7 - Fração de Fibras (%) ............................................................................... 44
Tabela 8 - Variáveis resposta e tipos de ensaios. ..................................................... 51
Tabela 9 - Resultados obtidos para ensaio de compressão. .................................... 56
Tabela 10 - Propriedades das matrizes modificadas e não modificadas. ................. 57
Tabela 11 - Resultados experimentais para resistência à flexão .............................. 57
Tabela 12 - ANOVA para a média da resistência à flexão ........................................ 58
Tabela 13 - Propriedades das matrizes modificadas e não modificadas. ................. 62
Tabela 14 - Resultados experimentais para o módulo à flexão ................................ 62
Tabela 15 - ANOVA a média do Módulo de Flexão .................................................. 63
Tabela 16 - Propriedades das matrizes modificadas e não modificadas. ................. 66
Tabela 17 - Estatística descritiva para ensaio de densidade aparente (g/cm3). ........ 66
Tabela 18 - ANOVA para média da densidade aparente. ......................................... 67
Tabela 19 - Propriedades das matrizes modificadas e não modificadas. ................. 69
Tabela 20 - Estatística descritiva para resistência ao impacto dos compósitos (J). .. 69
Tabela 21 – ANOVA para a média da resistência ao impacto. ................................. 70
12
Lista de Equações
Equação 1 – Equação „‟Regra da Mistura‟‟ ............................................................... 31
Equação 2 – Equação de resistência à flexão .......................................................... 52
Equação 3 – Equação de densidade aparente ......................................................... 54
Equação 4 – Equação de volume ............................................................................. 54
13
Lista de abreviaturas e símbolos
PET - Politereftalato de etileno
PP - Polímero Poliéster
DOE - Planejamento de experimentos
ANOVA - Análise de variância
CES-4 - Cambridge Engineering Selector
14
Sumário
CAPÍTULO 1 ............................................................................................................. 16
INTRODUÇÃO .......................................................................................................... 16
1.1 Comentários gerais ............................................................................................. 16
1.2 Justificativa .......................................................................................................... 18
1.3 Objetivos ............................................................................................................. 18
CAPÍTULO 2 ............................................................................................................. 20
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ...................................................................................... 20
2.1 Materiais compósitos: definição e classificação .................................................. 20
2.2 Matrizes Poliméricas: termoplásticas e termorrígidas ......................................... 25
2.2.1 Tipos de Resinas ................................................................................... 26
2.2.2 Poliéster ................................................................................................. 27
2.3 Fases dispersas – reforços fibrosos e particulados ............................................. 29
2.3.1 Politereftalato de etileno (PET) .............................................................. 33
2.3.2 Sílica ...................................................................................................... 34
2.4 Compósitos Híbridos ........................................................................................... 36
2.5 Estudos realizados em compósitos com PET ..................................................... 38
2.6 Planejamento fatorial de experimentos ............................................................... 40
CAPÍTULO 3 ............................................................................................................. 42
MATERIAIS E MÉTODOS ......................................................................................... 42
3.1 Seleção das variáveis respostas ......................................................................... 42
3.2 Escolha dos fatores experimentais e seus níveis ................................................ 42
3.3 Materiais utilizados .............................................................................................. 44
3.3.1 Fibra de PET .......................................................................................... 44
15
3.3.2 Molde ..................................................................................................... 45
3.3.3 Fase matriz ............................................................................................ 47
3.3.4 Adição de sílica ...................................................................................... 47
3.4 Estudo preliminar para obtenção da porcentagem de micro partículas de sílica na
fase matriz via ensaio de compressão ...................................................................... 48
3.5 Processo de fabricação – Compósito Híbrido ..................................................... 49
3.6 Seleção das variáveis de resposta ...................................................................... 50
3.6.1 Ensaio de flexão em três pontos ............................................................ 51
3.6.2 Ensaio de Resistência ao Impacto ......................................................... 52
3.6.3 Ensaios Físicos ...................................................................................... 53
3.6.4 Densidade aparente ............................................................................... 53
3.7 Análise da Fratura ............................................................................................... 55
CAPÍTULO 4 ............................................................................................................. 56
RESULTADOS .......................................................................................................... 56
4.1 Ensaio preliminar de compressão ....................................................................... 56
4.2 Ensaios de Flexão em Três Pontos ..................................................................... 56
4.3 Módulo à Flexão .................................................................................................. 61
4.4 Densidade aparente ............................................................................................ 65
4.5 Resistência ao Impacto ....................................................................................... 68
4.6 Análise da Fratura ............................................................................................... 72
4.6.1 Fraturas após ensaio de flexão .............................................................. 72
4.6.2 Fraturas após ensaio de Impacto........................................................... 75
CAPÍTULO 5 ............................................................................................................. 78
CONCLUSÃO ............................................................................................................ 78
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .......................................................................... 79
16
CAPÍTULO 1
INTRODUÇÃO
1.1 Comentários gerais
Durante muito tempo a tecnologia em materiais compósitos foi restritamente
aplicada às indústrias aeronáutica e aeroespacial, devido principalmente ao seu
elevado desempenho mecânico específico, em comparação aos materiais
convencionais. O domínio das técnicas de manufatura tem impulsionado o uso de
materiais compósitos em outros setores industriais, como automotivo, esportivo e de
construção civil (PAIVA, 2006).
Os materiais compósitos são constituídos pela mistura ou combinação de dois
ou mais constituintes diferindo em forma e/ou composição química e que sejam
essencialmente insolúveis entre si. A caracterização individual de cada componente
permite a realização de uma análise micromecânica prevendo as propriedades
efetivas do compósito (DANIEL e ISHAI, 1994).
Existe um custo significativo para a manutenção e reparação apropriadas de
estruturas fabricadas não só de concreto armado como também metálicas e em
madeira. Além disso, a demanda porestruturas mais duráveis, leves e resistentes
tem incentivado o uso de materiais compósitos seja como reforço ou não (JOSEPH
et al., 2002).
Os compósitos poliméricos reforçados por fibras sintéticas, tais como fibras de
vidro, carbono e aramida são predominantemente utilizados na indústria. Entretanto,
discute-se o fato de não serem obtidos de fontes renováveis e não serem
biodegradáveis (SATAPHY, 2008). A preocupação com o meio ambiente e a
reciclagem de materiais têm motivado pesquisas recentes voltadas para a utilização
de fibras naturais e/ou reutilização de fibras sintéticas como reforços em polímeros
(ASKELAND e PHULÉ, 2008; FORLÍN, 2002).
O uso de fibras de politereftalato de etileno (PET) como fase reforçadora em
materiais compósitos tem sido investigado nos últimos anos (ÁVILA E DUARTE,
2002; SIDDIQUE et al., 2008; LEPORATE et al., 2012;). Segundo Forlín (2002) a
utilização da fibra de PET contribui e atende a uma necessidade social relevante.
17
Atualmente os plásticos usados em embalagens industriais, principalmente em
garrafas e sacolas, representam um potêncial perigo ao meio ambiente devido a seu
longo período de biodegradabilidade. Outros pesquisadores têm utilizado o PET
como fase em compósitos laminados (OLIVEIRA, 2007) ou particulados (ALBANO et
al., 2009). A literatura relata o uso de resíduos plásticos em vários tipos de
aplicações, o que torna este material alternativo e ecológico (SILVA et al., 2012;
BATAYNEH e MARIE, 2007; KIM e YI, 2010).
A rentabilidade do mercado de reciclagem de embalagens plásticas no Brasil,
assim como em outros países desenvolvidos, mostra aspectos atraentes para
iniciativas empresariais do setor com reflexos socioeconômicos diretamente
relacionados com a melhoria da qualidade de vida da população, geração de renda,
economia de recursos naturais e atenuação de problemas ambientais (DIAS et al.,
2004). O Brasil ocupa a segunda colocação do ranking mundial de reciclagem de
PET, ficando atrás somente do Japão. De toda resina PET produzida no Brasil,
58,9% é reciclada, representando cerca de 331mil toneladas do montante produzido,
movimentando cerca de R$1,2 bilhão para o setor de indústria PET (CEMPRE,
2015). A Figura 1 mostra a evolução da reciclagem de PET no Brasil.
Figura 1 - Gráfico percentual de reciclagem de PET em relação a novas
embalagens (Fonte: ABIPET, 2015).
18
Neste contexto, o desenvolvimento de um compósito híbrido de matriz poliéster
reforçado com fibras de PET reaproveitadas e partículas de sílica mostra-se uma
temática atual e contribui para o avanço de uma engenharia de materiais sustentável
e econômica.
1.2 Justificativa
A prática de atividades físicas é considerada de grande importância na vida
do ser humano, principalmente na infância e pré-adolescência (DE ROSE, 1992).
Em geral, a estrutura esportiva existente em colégios públicos, privados e clubes
não são ideais para a iniciação de atividades físicas (BOTELHO e SOUZA, 2007 e
FERREIRA, 2001).
Neste sentido, o desenvolvimento de materiais sustentáveis para uso em
artigos esportivos de baixo custo é de vital importância para contribuir com a
popularização do esporte em regiões brasileiras menos favorecidas. Difundir
também o conceito de responsabilidade ambiental com o reaproveitamento de
materiais.
Este projeto de pesquisa visa o desenvolvimento de um material compósito,
que seja sustentável, de baixa densidade e que resista aos impactos causados pela
bola em alguns esportes, como por exemplo, a tabela de basquete e a mesa de
tênis. Além da função estrutural, o material deverá resistir às intempéries climáticas.
O material leve, resistente e de baixo custo facilitará a retirada, transporte e
instalação dos mesmos, tornando-os mais acessíveis para as escolas, clubes e
espaços públicos de lazer.
1.3 Objetivos
Esta pesquisa tem por objetivo desenvolver e investigar as propriedades de um
material compósito de matriz poliéster reforçado por fibras de garrafas PET
recicladas e partículas de sílica.
A investigação do compósito híbrido sustentável de matriz poliéster será
conduzida por meio de um planejamento fatorial completo considerando os
seguintes fatores e níveis experimentais: largura da fibra de PET (5 mm e 7,5 mm),
19
tipo de orientação das fibras (unidirecional e bidirecional) e inclusão de partículas de
sílica (0 wt% e 10 wt%).
As variáveis-respostas investigadas são: porosidade aparente, módulo de
elasticidade à flexão, resistência à flexão e ao impacto.
20
CAPÍTULO 2
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
Este capítulo apresenta uma breve revisão bibliográfica sobre os principais
tópicos abordados neste trabalho.
2.1 Materiais compósitos: definição e classificação
Daniel e Ishai (1994) definem os materiais compósitos como um sistema
constituído de duas ou mais fases em escala macroscópica com propriedades e
desempenho superiores às dos seus constituintes analisados independentemente.
Geralmente uma das fases é descontínua, mais resistente e forte, chamada de
reforçador ou fase dispersa, enquanto que a fase menos resistente, mais fraca e
contínua é chamada de matriz. A região existente entre a fase dispersa e matriz é
chamada de interface, sendo responsável pela adesão física e/ou química das
mesmas (Figura 2).
Figura 2- Fases de um material compósito (Fonte: Adaptado de Daniel e Ishai
1994).
21
Daniel e Ishai (1994) definiram outros critérios para que o material possa ser
classificado como um compósito: ambas as fases devem estar presentes em
proporções mínimas de 5% e tanto a matriz, quanto a fase dispersa devem ter
propriedades diferentes. Ao contrário de Daniel e Ishai (1994) estudos recentes
demonstram que não se pode definir um percentual fixo para se classificar um
compósito, mas pode ser constituido de acordo com a necessidade de sua
demanda, com o percentual de fases na proporção ideal escolhida.
Segundo Kaw (2006), compósito é definido como um material estrutural
composto por dois ou mais constituintes não solúveis entre si, combinados em um
nível macroscópico, onde um dos constituintes é chamado de fase reforço, o qual se
apresenta geralmente em forma de fibras, partículas ou flocos, o outro, é disperso e
chamado de matriz, fase geralmente contínua. Callister (2014) define um compósito
como sendo qualquer material multifásico que exiba expressivamente as
propriedades das fases constituintes, tal que a resultante seja superior a estas.
Segundo Panzera (2012), um material compósito não deve necessariamente
apresentar todas as propriedades superiores às dos seus constituintes, pois outras
características de desempenho podem ser solicitadas como, por exemplo:
propriedades elétricas, térmicas, ópticas, químicas, magnéticas, físicas e mecânicas.
Os compósitos devem, portanto, serem projetados para uma determinada finalidade,
a fim de maximizar seu desempenho.
Redigir uma definição que abranja todos os tipos de compósitos é
extremamente complexa devido à grande quantidade de combinações possíveis
entre materiais de diferentes classes (metais, cerâmicas, polímeros etc). O
compósito estudado neste trabalho, por exemplo, apresenta algumas condições com
proporção inferior a 5% em uma das fases, característica que vai contra a definição
dada por Daniel e Ishai (1994).
Uma classificação universal oficial dos tipos de compósitos ainda é inexistente.
Alguns pesquisadores classificam os compósitos quanto a sua forma, processo, tipo
de matriz, tipo de reforço, dentre outros critérios (LIMA JÚNIOR, 2007). Segundo
Jones (1999) existem quatro tipos de materiais compósitos comumente aceitos:
1) Material compósito fibroso constituído por fibras em uma matriz;
2)Material compósito laminado formado por várias camadas de materiais;
3)Material compósito particulado composto por partículas em uma matriz;
22
4)Material compósito híbrido formado pela combinação de dois ou mais tipos
de reforçadores.
Callister (2014) divide os materiais compósitos em três grupos principais e suas
subdivisões quanto ao tipo de matriz e ao tipo da fase dispersa. A Figura 3 exibe
esta classificação.
Figura 3- Esquema de classificação de compósitos segundo Callister (2014).
Daniel e Ishai (1994) classificam os compósitos constituídos de duas fases em
três amplas categorias (Figura 4), dependendo do tipo, geometria e orientação da
fase reforço, entre elas:
1)Compósitos particulados: Consiste de partículas de vários tamanhos e
formatos inseridas aleatoriamente em uma matriz.
2)Compósitos com fibras descontínuas ou Whiskers: contém pequenas fibras,
também chamadas whiskers, como fase reforçadora.
3)Compósitos com fibras contínuas: são reforçados por longas fibras e são
mais eficientes do ponto de vista de rigidez e resistência. As fibras contínuas
podem ser todas paralelas entre si (unidirecional), orientadas em certos
ângulos umas com as outras (crossply) e podem ser orientadas em variadas
direções (multidirecional).
23
Figura 4 - Classificação dos materiais compósitos segundo Daniel e Ishai (1994).
Agarwal e Broutman (1990 apud LIMA JÚNIOR, 2007) classificaram os
materiais compósitos de acordo com o mecanismo de reforço, que depende
fortemente da geometria do mesmo (Figura 5). Dessa forma o autor agrupou
convenientemente os compósitos em dois grandes grupos: partícula e fibra, e seus
respectivos subgrupos, com diferentes mecanismos de reforço. Uma partícula pode
ser cúbica, esférica, tetragonal, escamada ou possuir qualquer outra forma regular
ou irregular. É possível fazer a aproximação dessas formas por abstrações
matemáticas, que se aproximam das formas citadas acima. Já a fibra é identificada
por seu comprimento ser muito maior que sua largura.
24
Figura 5 - Classificação dos materiais compósitos segundo Agarwal e Broutman
(1990 apud LIMA JÚNIOR, 2007).
O processo de fabricação, o ângulo da fibra, a configuração do compósito, o
percentual de fibra, o tipo de resina, a presença de vazios, as formas de
carregamentos, o mecanismo de dano, a qualidade da interface, a presença de
condições adversas de umidade e temperatura e, principalmente, as propriedades
dos elementos constituintes são fatores que podem influenciar nas propriedades
mecânicas e no desempenho estrutural dos compósitos (MARGARIA e AQUINO,
1997; TAVARES e AQUINO, 1999; JOSEPH et al., 2002).
A interface fibra-matriz é responsável por transmitir os esforços de uma fase
para a outra. Por este motivo, uma forte adesão entre as fibras e a matriz é
desejada. Caso isso não ocorra, inevitavelmente o material ficará sujeito à
propagação de trincas em maiores escalas (SHACKELFORD, 1996; FU et al., 2008;
RATNA, 2009).
25
Segundo Shackelford (1996), Fu et al. (2008) e Ratna (2009), a interação entre
os componentes na região interfacial depende efetivamente do grau de contato
(molhabilidade) das superfícies na interface e das forças coesivas (adesividade)
nesta região. A grande dificuldade é conseguir a combinação das diferentes
características químicas no processo de compatibilização entre os componentes do
compósito. Isto ocorre em razão das diferentes naturezas das ligações químicas
envolvidas e da diferença entre os coeficientes de expansão térmica. Portanto, a
qualidade da adesividade na interface acaba por se tornar um parâmetro bastante
complexo no desenvolvimento de compósitos.
De acordo com Ratna (2009), nos compósitos laminados, uma região de
interface adequada é aquela onde toda a região da extensão superficial da fibra é
devidamente “impregnada” ou “molhada” pela fase matriz.
2.2 Matrizes Poliméricas: termoplásticas e termorrígidas
Polímero é um composto químico de peso molecular elevado, formado por
muitas moléculas de tipos diferentes ou também por muitos monômeros que são
moléculas pequenas e iguais. Estas moléculas são unidas umas a outras por
ligações covalentes, resultantes de muitas reações de adição ou de condensação
(substituição) consecutivas (GUITIÁN, 1994; LEVY NETO e PARDINI, 2006).
Segundo Gorni (1995) a classificação conforme as características mecânicas
que decorre, na verdade, da configuração específica das moléculas do polímero,
talvez seja a mais importante. Sob este aspecto, os polímeros podem ser divididos
em termoplásticos e termorrígidos ou termofixos.
Segundo Ratna (2009) as matrizes poliméricas termoplásticas, como o nylon e
o polipropileno, se tornam dúcteis após o aquecimento, fundindo-se. Sob o efeito de
resfriamento se endurecem. Matrizes poliméricas termorrígidas, ou termofixas, são
aquelas em que a cura é uma reação irreversível, podendo ser feita pela ação do
calor e a utilização de catalisadores. O produto final sempre é um material infusível e
insolúvel. A Tabela 1 apresenta as principais características de polímeros
termoplásticos e termorrígidos.
26
Tabela 1- Principais características de polímeros termoplásticos e termorrígidos
(LEVYNETO E PARDINI, 2006).
TERMOPLÁSTICOS TERMORRÍGIDOS
RECICLÁVEL MECANICAMENTE NÃO RECICLÁVEL MECANICAMENTE
TEMPO ILIMITADO DE ARMAZENAMENTO TEMPO LIMITADO DE ARMAZENAMENTO
ALTA VISCOSIDADE QUANDO FUNDIDO BAIXA VISCOSIDADE DURANTE O
PROCESSAMENTO
BAIXA RESISTÊNCIA À FLUÊNCIA ALTA RESISTÊNCIA À FLUÊNCIA
TEMPERATURA DE USO LIMITADA -----
ESTABILIDADE TÉRMICA E DIMENSIONAL ALTA RESISTÊNCIA TÉRMICA E DIMENSIONAL
2.2.1 Tipos de Resinas
As resinas são polímeros determinados segundo sua origem, podendo ser
naturais, semi-sintéticas e sintéticas. As resinas naturais são obtidas por meio de
fontes animais, vegetais e minerais, já as semi-sintéticas derivam de produtos
naturais, sofrendo modificação química. As resinas sintéticas são formadas através
de reações de adição e condensação. A resina epóxi, a poliuretana, e o poli (acetato
de vinila), são exemplos deste tipo de resina (MANO, 1999; RATNA, 2009).
Segundo Ratna (2009) as resinas termorrígidas mais usadas são os
poliésteres, poliuretanos, vinil-éster e resinas fenólicas; as quais são usadas
principalmente para formar compósitos reforçados com fibras. A Tabela 2 descreve
os tipos de resinas, propriedades e principais aplicações.
27
Tabela 2-Tipos de Resinas, propriedades e principais aplicações.
Tipos de Resina Propriedades Aplicações
Resinas Fenólicas Boa resistência, estabilidade térmica, e resistência ao impacto, resistência
à corrosão de produtos químicos
Moldes, componentes elétricos,
cimentos adesivos
Resina Poliéster** Moldável e resistência ao calor Reparação de Skis e
pranchas de surf, Joalheria e acessórios decorativos
Alquidico, esmalte sintético
Resinas de baixo custo e com baixa resistência química. Excelentes
propriedades térmicas e elétricas
Isolamento térmico, componentes eletrónicos
Resinas Policarbonatos
Alto índice de refração, resistente a manchas e à infiltração
Capacetes de segurança, lentes, filme fotográfico,
isoladores
Resinas Poliamidas Fácil moldagem, forte e durável, boa
resistência à abrasão, boa resistência química
Pneus, pulseiras de relógio, Acondicionamento, suturas
Resina poliamida aromática
Resistência a alta temperatura Reforço de matrizes
orgânicas
Poliuretanos
Extrema versatilidade quando combinado com outras resinas, boas
propriedades físicas, químicas e elétricas
Isolamento, adesivos, revestimento de roupas
Resina Epóxi Excelente adesão
Utilizada em aplicações industriais, com excelentes
propriedades físicas e químicas
** Resina utilizada no trabalho
2.2.2 Poliéster
As resinas de poliéster fazem parte de um grupo de polímeros formados pela
reação de ácidos orgânicos dicarboxílicos e glicóis, que, quando reagem, dão
origem a moléculas de cadeias longas lineares (Figura 6). A resina é dita insaturada
se um ou ambos os constituintes são insaturados e a reação de síntese da resina é
uma reação de polimerização por condensação em etapas, formando um éster e
água (LEVY NETO e PARDINI, 2006).
28
Figura 6- Representação química da resina poliéster (Fonte: LEVY NETO e
PARDINI, 2006).
As resinas de poliéster são fornecidas ao moldador na forma de um líquido
viscoso e se transformam em um sólido infusível por meio de uma reação de
reticulação ou cura. Entretanto, essa cura se processaria muito lentamente, porque
as moléculas que constituem a resina de poliéster têm pequena mobilidade. De
forma a acelerar a cura, pode-se usar aquecimento da resina ou mesmo a adição de
um catalisador (peróxidode metil-etil-cetona + nafteno cobalto ou dimetilanilina)
quebrando as duplas ligações (insaturações).
Como há um grande número de ácidos e glicóis disponíveis, há possibilidade
desses obterem diferentes tipos de resinas. Os mais comuns são: ácidos saturados
(ácido ortoftálico e isoftálico), que são mais tenazes; ácidos insaturados (ácido
maléico), possuindo muitas ligações duplas; e glicóis (etileno-glicol e propileno-
glicol) que afetam a tenacidade do polímero curado (LEVY NETO e PARDINI, 2006).
Essas resinas são quimicamente compatíveis com a maioria dos substratos e
exibem boa molhabilidade superficial, justamente pelos grupos polares, o que
minimiza problemas relativos à interface resina/reforço (RUSHING, THOMPSON e
CASSIDY, 1994).
A resina poliéster líquida possui baixa viscosidade, o que facilita o manuseio.
Com agentes de cura apropriados rapidamente se convertem à fase termofixa.
Podem ser curadas rapidamente na faixa entre 5ºC a 150ºC, dependendo do agente
utilizado. Além disso, possuem baixa contração durante a cura (aproximadamente
3%) por não liberarem água. Depois de curadas, possuem boa resistência a
reagentes cáusticos. Este fato favorece a utilização em inúmeras aplicações
principalmente em compósitos fibrosos (NASCIMENTO, 2009).
29
A aplicação das resinas é muito ampla, como na fabricação de pisos
industriais, pranchas de surfe, tintas anticorrosivas, pintura em pó, que a utilizam
como base, entre tantas outras (NASCIMENTO, 2009).
O custo da resina poliéster chega a ser quase 1/3 quando comparado à resina
epóxi. Neste contexto, a resina poliéster mostra-se adequada à busca de um
material compósito de baixo custo e sustentável, juntamente com a incorporação de
fibras de garrafas PET reutilizadas e partículas de sílica.
2.3 Fases dispersas – reforços fibrosos e particulados
A fibra pode ser qualquer estrutura filamentosa, geralmente sob a forma de
feixe, encontrada nos tecidos animais e vegetais ou em algumas substâncias
minerais. Elas também podem ser obtidas ou produzidas artificialmente por meio de
síntese química (ALBANO et a.l, 2009). São elementos filiformes que apresentam
elevado comprimento em relação à dimensão transversal máxima (GONÇALVES e
FORNARI, 2012).
Dentre as fibras sintéticas, as mais comuns e utilizadas em compósitos são as
fibras de vidro, aramida e fibra de carbono. Segundo Callister (2014) um dos
compósitos mais comuns é o de fibra de vidro, onde pequenas fibras de vidro são
envolvidas com materiais poliméricos, normalmente com epóxi ou poliéster.
Segundo o autor, as fibras de vidro são relativamente fortes e rígidas. Uma
desvantagem é sua fragilidade, o que é compensado pela flexibilidade da matriz
polimérica. Além disso, a fibra de vidro também apresenta baixa densidade.
As fibras de aramida (poliparafenileno de tereftalamida) foram primeiramente
desenvolvidas pela DuPontCo em 1968 sob o nome comercial Kevlar®, sendo
produzido comercialmente na década de 70 como um substituto ao aço em algumas
aplicações. Caracterizadas por possuírem uma elevada resistência mecânica, alta
estabilidade dimensional, módulo de elasticidade relativamente alto e uma baixa
densidade (em relação às fibras de carbono e vidro), é muito empregada atualmente
como reforço em compósitos de alto desempenho (NOSSA, 2011).
As fibras de carbono têm merecido destaque em muitos grupos de pesquisa
devido às suas características peculiares, entre elas, a baixa densidade associada a
uma alta resistência mecânica. Segundo Callister (2014) esses materiais são mais
resistentes e fortes que os materiais reforçados com fibra de vidro, mas também
30
mais caros. Normalmente esses compósitos são usados em aplicações
aeroespaciais e em equipamentos esportivos de alta tecnologia. A Tabela 3 mostra
as características de alguns tipos de fibras.
Tabela 3 - Valores de resistência mecânica e módulo de elasticidade de diversos
tipos de fibra (BENTUR e MINDESS, 1990).
Material da
fibra
Diâmetro
(µm)
Densidade
(g/cm3)
Módulo de
elasticidade
(GPa)
Resistência à
tração (GPa)
Deformação na
Ruptura (%)
Carbono 9 1,9 230 2,6 1,0
Kevlar 10 1,45 65-133 3,6 2,1-4,0
Náilon 1,1 4,0 0,9 13-15
Poliéster** 11-28 1,4 8-17 0,8-1,1 10-30
Polietileno - 0,96 5,0 200-300 -
Polipropileno 20-200 0,9 5-7,7 0,5-0,75 8,0
Sisal 10-50 1-50 0,8 3,0
Vidro 9-15 2,60 70-80 2-4 2-3,5
**Fibra de PET
Segundo Matthews e Rawlings (1994) o fato de possuir comprimento muito
maior que a sua dimensão na secção transversal é o que caracteriza um reforço
fibroso. No entanto, a razão de aspecto (L/d), que nada mais é que a relação entre o
comprimento e o diâmetro, pode variar consideravelmente. Quando o objetivo
principal é o aumento da resistência, o reforço fibroso deve ter alta razão de
aspecto, possibilitando que a carga seja transferida através da interface, o reforço
deve ser o componente mais forte e consequentemente possuir módulo elástico
maior que o da matriz.
As fibras não impedem a formação de fissuras no compósito, mas são
capazes de aumentar a resistência à tração pelo controle da propagação das
fissuras (SPECHT, 2000). Acredita-se que as fibras mantêm as interfaces das
fissuras juntas, beneficiando as propriedades mecânicas no estado pós-fissuração,
ou seja, aumentando a ductilidade. As fibras que “atravessam” as fissuras
contribuem para o aumento da resistência, da deformação de ruptura e da
tenacidade dos compósitos.
31
Specht (2000) sumariza os principais parâmetros relacionados com o
desempenho dos materiais compósitos:
Teor de fibra. Um alto teor de fibras confere maior resistência pós-fissuração e
menor dimensão das fissuras.
Módulo de elasticidade da fibra. Um alto valor do módulo de elasticidade
causaria um efeito similar ao teor de fibra, mas, na prática, quanto maior o
módulo, maior a probabilidade de haver o arrancamento das fibras.
Aderência entre a fibra e a matriz. As características de resistência, deformação
e padrões de ruptura de uma grande variedade de compósitos cimentados
reforçados com fibras dependem fundamentalmente da aderência fibra/matriz.
Uma alta aderência entre a fibra e a matriz reduz o tamanho das fissuras e
amplia sua distribuição pelo compósito.
Resistência da fibra. Aumentando a resistência das fibras, aumenta, também, a
ductilidade do compósito, assumindo que não ocorra o rompimento das ligações
de aderência. A resistência necessária para uma fibra dependerá, na prática,
das características pós-fissuração necessárias, bem como do teor de fibra e das
propriedades de aderência fibra-matriz.
Comprimento da fibra. Quanto maior for o comprimento das fibras, menor será a
possibilidade de elas serem arrancadas. Para uma dada tensão de
cisalhamento superficial aplicada à fibra, esta será mais bem utilizada se o seu
comprimento for suficientemente capaz de permitir que a tensão cisalhante
desenvolva uma tensão de tração igual à sua resistência à tração.
Para Daniel e Ishai (1994), o aumento do módulo de rigidez e da resistência
mecânica do polímero são os principais efeitos da incorporação de fibras de reforço
numa matriz polimérica. A “Regra da Mistura” é utilizada para fazer uma estimativa
aproximada do módulo elástico longitudinal do composto, quando se trabalha com
reforços de fibras longas ou contínuas, levando em conta a direção paralela às fibras
dadas, assim como expressa a Equação 1.
(1)
Onde , e são respectivamente os módulos do compósito, da fibra e da
matriz e é a fração volumétrica da fibra (CHAWLA, 1998 e JONES, 1999). Ainda
32
de acordo com Chawla (1998) e Jones (1999), a equação acima é utilizada para
compósitos de fibras longas unidirecionais onde exista a perfeita adesão entre os
componentes que formam o compósito. As seções planas do compósito
permanecem iguais após a deformação, exibindo um comportamento elástico linear
até a ruptura.
Segundo Kleba e Zabold (2004), as fibras são flexíveis, macroscopicamente
homogêneas, com alta relação entre comprimento e seção transversal, podendo ser
sintéticas ou naturais, dispostas de forma continua ou descontinua, além de
apresentarem uma variedade de formas como tecidos e mantas de diferentes
arquiteturas. As propriedades físicas de uma fibra dependem de sua estrutura
química e cada uma tem seu próprio aspecto quando analisada e submetida ao
microscópio. Os compósitos reforçados por fibras contínuas normalmente
apresentam melhor resistência mecânica do que os compósitos reforçados por fibras
descontínuas e o critério decisivo para a escolha do tipo adequado de fibra é o seu
módulo de elasticidade.
Quanto às fibras, um tratamento superficial se torna essencial para prevenir a
abrasão entre os filamentos e reduzir o atrito estático, facilitando a junção dos
filamentos formando assim o fio (GAY, HOA e TSAI, 2003).
A melhoria do desempenho mecânico de compósitos poliméricos tem sido o
foco de inúmeras pesquisas que investigam a adição de partículas e minerais
cerâmicos na fase matriz. Há na literatura diversos estudos envolvendo a adição de
partículas em compósitos fabricados com resinas e fibras. Estes compósitos são
muito estudados devido à baixa viscosidade e ao estado líquido das resinas antes a
da adição do catalisador, facilitando o processo de mistura das partículas, além de
ter aplicação difundida nas indústrias aeronáutica e aeroespacial. Os compósitos
com fibra de vidro são largamente estudados pelo fato da fibra de vidro apresentar
melhor relação custo/resistência mecânica, em relação às fibras de carbono e
aramida.
Rosso et al. (2006) avaliaram a resistência mecânica da matriz ao adicionar
5% em volume de partículas de sílica. Foi observado que a adição de sílica foi capaz
de aumentar a rigidez e a tenacidade da fase matriz. O módulo de elasticidade
aumentou 20% e a tenacidade à fratura aumentou 70% com a adição de sílica.
Cao e Cameron (2006) investigaram a modificação da superfície da fibra de
vidro com a adição de partículas de sílica, avaliando a resistência ao impacto dos
33
compósitos. O efeito significativo das partículas de sílica na resistência mecânica
final dos compósitos foi obtido por meio de um pré-tensionamento das fibras durante
o processo de cura.
Foi observado que a trinca é nucleada na matriz e se propaga tangenciando a
superfície da fibra, delaminando o compósito. Ao encontrar a partícula em seu
caminho a trinca não consegue rompê-la devido à resistência extremamente alta da
mesma. Um esforço adicional é então requerido para que a trinca possa se propagar
por meio da interface fibra/partícula ou da interface mais longa entre partícula/matriz.
Este esforço adicional resulta em menor velocidade de propagação da trinca e
aumento da resistência mecânica final do compósito.
2.3.1 Politereftalato de etileno (PET)
O Politereftalato de etileno, ou, simplesmente PET, é um polímero
termoplástico da família dos poliésteres. Embora seja muito conhecido hoje
atravésdas garrafas plásticas, o material iniciou sua trajetória na indústria têxtil. A
primeira amostra da resina foi desenvolvida pelos ingleses Whinfield e Dickson, em
1941.
Após a Segunda Grande Guerra, o desabastecimento afetou também a
Indústria têxtil da época, ainda baseada em fibras como algodão, linho, lã, entre
outras. Assim, as pesquisas que levaram à produção em larga escala do poliéster
começaram logo após a Segunda Grande Guerra nos EUA e Europa e baseavam-se
nas aplicações têxteis. A ideia era criar alternativas viáveis para as fibras até então
usadas, cujos campos estavam destruídos pela guerra. O poliéster apresentou-se
como um excelente substituto para o algodão, função que cumpre muito bem até
hoje, inclusive a partir das garrafas recicladas. O PET continuou a ser desenvolvido
e novas aplicações foram surgindo. Sua resistência mecânica foi comprovada
quando o poliéster passou a ser utilizado na indústria de pneus, em 1962 (ABIPET,
2015).
As garrafas de PET (Figura 7) só começaram a ser fabricadas na década de
1970, após cuidadosa revisão dos aspectos de segurança e meio ambiente. No
começo dos anos 1980, EUA e Canadá iniciaram a coleta dessas garrafas,
reciclando-as inicialmente para fazer enchimento de almofadas. Com a melhoria da
qualidade do PET reciclado, surgiram aplicações importantes, como tecidos, lâminas
34
e garrafas para produtos não alimentícios. Mais tarde, na década de 1990, o
governo americano autorizou o uso deste material reciclado em embalagens de
alimentos (CEMPRE 2015).
Figura 7 - Modelos de garrafas PET.
O PET chegou ao Brasil em 1988 e seguiu uma trajetória semelhante ao resto
do mundo, sendo utilizado primeiramente na indústria têxtil. Apenas a partir de 1993
passou a ter forte expressão no mercado de embalagens, notadamente para os
refrigerantes (ABIPET, 2015).
O PET proporciona alta resistência mecânica (impacto) e química, suportando
o contato com agentes agressivos. Possui excelente barreira para gases e odores,
sendo capaz de conter os mais diversos produtos com total higiene e segurança
para o produto e para o consumidor. A embalagem de PET tem mostrado ser o
material ideal para recipientes na indústria de bebidas em todo o mundo,
reduzindocustos de transporte e produção, evitando desperdícios em todas as fases
de fabricação e distribuição (ABIPET, 2015).
2.3.2 Sílica
De acordo com Kulcsar et al. (1995), a sílica (SiO2) é um mineral muito duro e
abundante, pois é encontrada nas areias e na maioria das rochas. Encontra-se a
sílica na forma cristalina, tais como o quartzo, a tridimita, a cristobalita e a trípoli, ou
na forma amorfa como a sílica gel ou a sílica coloidal.
As rochas que dão origem às areias silicosas são os arenitos e quartzitos, que
são transformados ao longo dos tempos geológicos, originando os depósitos de
35
areia ou formações de quartzito e o sílex, que possui estrutura amorfa e geralmente
possui menor pureza que os minerais anteriores (PANZERA et al., 2008).
De acordo com Muchon (1986), a forma, dimensão e distribuição
granulométrica da sílica são determinadas por características geométricas dos grãos
de areia por meio de exame via microscópio estereoscópio ou uma lupa. Quanto à
sua forma, os grãos de areia podem ser classificados como arredondados,
subangulares ou angulares, como ilustrado na Figura 8.
Figura 8 - Formas características de grãos de areias silicosas (MUCHON, 1986).
As propriedades físico-mecânicas da partícula de sílicaobtidas pelo programa
de seleção de materiais Cambridge Engineering Selector (CES-4) são apresentadas
na Tabela 4.
Arredondados Subangulares Angulares
36
Tabela 4 - Propriedades físico-mecânicas da partícula de sílica.
Propriedades Gerais Unidades Limite Inferior Limite Superior
Densidade Mg/m³ 2,17 2,22
Conteúdo de Energia MJ/kg 38 45
Propriedades Mecânicas Unidades Limite Inferior Limite Superior
Módulo de Elasticidade GPa 56 74
Módulo de Cisalhamento GPa 27,9 32,3
Coeficiente de Poisson ------ 0,15 0,19
Limite de Elasticidade MPa 45 155
Resistência à Tração MPa 45 155
Resistência à Compressão MPa 1100 1600
Resistência à Fratura MPa/m² 0,6 0,8
Fonte: CES-4
2.4 Compósitos Híbridos
A partir do avanço tecnológico e necessidade social muitos autores, nos
ultimos anos, estão aprofundando os estudos sobre os compósitos híbridos. Os
compósitos são denominados híbridos quando são constituídos de combinações de
vários tipos de reforço, combinando fibras e partículas no mesmo material ou ainda
combinando mais de um tipo de fibra ou de partícula no mesmo material
(MATTHEWS e RAWLINGS, 1994; ZHENG, NING e ZHENG, 2005; CAO e
CAMERON, 2006; CALLISTER, 2007; OLIVEIRA, 2007; TSAI e CHENG, 2009).
De acordo com Cao e Cameron (2006), um compósito híbrido representa uma
alternativa para melhorar o desempenho dos compósitos. Segundo os autores,
diversos estudos têm sido reportados envolvendo a fabricação de compósitos
híbridos de matriz polimérica reforçada com fibras e nano/micro partículas de
minerais cerâmicos e esses compósitos vêm se tornando cada vez mais populares
devido à melhoria das propriedades mecânicas alcançadas.
37
Vários trabalhos reportam que a fibra de vidro tem um bom efeito de reforço
quando associadas com outro reforço, seja particulado ou fibroso (MOHAN e
KISHORE, 1985).
A adição de partículas de elevada rigidez no polímero, permite que o mesmo
tenha um ganho nas propriedades mecânicas como: durabilidade, resistência à
fadiga, tração, flexão, compressão, aumento do módulo de elasticidade e rigidez do
compósito e algumas vezes aumento da tenacidade juntamente com a melhora da
resistência ao impacto do compósito (ZATTERA, 2004; FU et al., 2008; PETHRICK,
MILLER e RHONEY, 2009).
Segundo Abot et al. (2008), materiais compósitos são projetados para suportar
cargas no sentido longitudinal das fibras. Uma solicitação mecânica direta no
material faz surgir tensões interlaminares que provocam fissuras e se propagam ao
longo dos planos de cada camada, levando o material à fratura, sendo essas
tensões ocasionadas principalmente pela falha das fibras no sentido transversal ao
laminado, direção em que o polímero exibe baixa rigidez. Como solução, os autores
propuseram um material composto laminado de fibra de carbono reforçado com
nanotubos na região interlaminar exibindo uma resistência mecânica ao
cisalhamento superior ao compósito de fibra pura.
Entretanto, a inclusão de partículas se torna efetiva para outras fibras além da
fibra de carbono. Rosso et al. (2006) relataram que a inclusão de 11% em massa de
nanopartículas de sílica incrementam as propriedades mecânica dos compósitos de
fibra de vidro como módulo de elasticidade e resistência à fratura.
Manjunatha et al. (2008) evidenciam um aumento na resistência à fadiga de
laminados de fibra de vidro com adição de 10% em massa de nanopartículas de
sílica. As observações gerais dos autores são de que as matrizes modificadas são
as principais razões para o aumento observado da vida em fadiga.
Segundo Daud et al. (2009), compósitos de fibra de vidro com diferentes
frações em massa de silicatos em proporções inferiores a 5% em massa na matriz
polimérica demonstram melhorias de aproximadamente 30% sobre a resistência à
flexão bem como a resistência à compressão. Este ganho foi atribuído ao elevado
fator de rigidez dos silicatos nano estruturados.
Uddin e Sun (2008) reportaram melhorias nas propriedades de flexão e tração
de compósitos fibrosos de vidro com a adição de nanopartículas de sílica. Segundo
38
Tsai e Cheng (2009), esta ligação pode ser associada à redução do início e
propagação de fraturas que levam o material à ruptura.
O fenômeno de incremento na propriedade mecânica de compressão de
compósitos de fibras de vidro foi atribuído por Tsai e Cheng (2009) ao aumento da
ligação interfacial entre as fibras e a matriz epóxi causado pela adição de
nanopartículas de sílica (40%). Ainda de acordo com os autores, o desempenho de
fadiga e fratura interlaminar é efetivamente incrementado com a adição de nano
sílica em compósitos epoxídicos de fibra de vidro, podendo-se aumentar de três a
quatro vezes a vida em fadiga do compósito de fibra de vidro com a adição de 10%
em massa de nanopartículas de sílica à fase matriz. A taxa de propagação de trincas
e ruptura da matriz é reduzida pelas nanopartículas, contribuindo para a maior vida e
resistência à fadiga dos compósitos (MANJUNATHA et al., 2010).
Não somente nanopartículas incrementam as propriedades dos laminados.
Como demonstrado por Silva et al. (2012) e Santos et al. (2012), micropartículas de
sílica e carbeto de silício promoveram um aumento das propriedades mecânicas de
flexão dos compósitos de fibra de sisal e vidro, respectivamente.
Como demonstrado nos trabalhos discriminados e confirmados pelas
especulações de Fu et al. (2008), para ganho de propriedades mecânicas dos
polímeros, basta adicionar partículas que possuam rigidez superior aos da própria
fase polimérica.
Contudo, a inclusão de partículas reforçadoras em compósitos laminados e seu
comportamento depende da interação física e química da fase dispersa com a fase
matriz. Esta adesão pode ser afetada pelas características físicas e químicas das
partículas, como por exemplo: tamanho, porosidade, rugosidade superficial e
afinidade química (SAVCHUK e KOSTORNOV, 2010).
2.5 Estudos realizados em compósitos com PET
Estudos para utilização de resíduos de PET como matéria-prima vêm sendo
desenvolvidos como solução para os problemas da escassez de agregados naturais
e destino dos resíduos não biodegradáveis em muitos países.
Soncim e Junior (2004) reportaram sobre o emprego do resíduo da reciclagem
de garrafas PET como agregado em reforço de subleitos de rodovias. Após correção
granulométrica de solos não recomendados para tais obras e acréscimo de 30% em
39
peso de partículas de PET, a classificação dos solos estudados foi recomendada
para a execução de subleitos rodoviários, de acordo com o instituto que regulamenta
e classifica características de solos para obras rodoviárias. A construção civil tem
sido nos últimos anos, um importante mercado dentre todos os atendidos pela
indústria plástica (RODRIGUES et al., 2008).
Kim e YI (2010) investigaram a adição de resíduos de PET no concreto
estrutural. O trabalho comparou o desempenho do concreto reforçado com fibras de
PET e com fibras de polipropileno em fraçõesem volume de fibra de 0,5%, 0,75% e
1,0%. Testes foram realizados para medição das seguintes propriedades: resistência
à compressão e à flexão, módulo de elasticidade, deformação devido à retração de
secagem e tenacidade. Em relação ao desempenho do elemento estrutural, a
resistência máxima e a tenacidade relativa de vigas de concreto reforçado com
fibras de PET foram consideravelmente maiores do que o concreto sem reforço de
fibra.
Oliveira e Gomes (2011) investigaram a utilização de PET reciclado como
fibras de reforço em argamassa. A investigação foi realizada em amostras com
diferentes volumes de fibras (0%, 0,5%, 1,0% e 1,5%), sendo medidas as
propriedades mecânicas como flexão, resistência à compressão e tenacidade. Os
resultados indicaram que a incorporação de fibras de PET melhorou
significativamente a resistência à flexão. O volume máximo de fibra de PET para
uma trabalhabilidade desejada foi de 1,5%. Concluiu-se que a densidade da
argamassa endurecida não é significativamente alterada pela incorporação de fibras
de PET nos volumes e tamanhos estudados. A incorporação de fibras de PET não
alterou significativamente a magnitude da resistência à compressão. A incorporação
de fibra de PET na argamassa aumentou a resistência à flexão de cerca de 100%
em sete dias, 30% em 28 dias e da ordem de 50% em 63 dias. O volume de fibras
de PET de 1,5% é o volume ideal para o melhor desempenho da argamassa. Estes
resultados são indicativos do bom desempenho das fibras e promove, em parte, a
reciclagem de embalagens PET.
Leporate et al. (2012) investigaram o efeito da adição de fibras de garrafa PET
e partículas de sílica em compósitos poliméricos de matriz epóxi. O estudo teve a
comparação entre 30% e 50% de volume de fibra, largura da fibra entre 2 mm e 4
mm e adição de sílica. A condição experimental constituída de 30% de fibras de
40
PET, com 4 mm de largura da fibra e adição de sílica exibiu melhor desempenho
mecânico.
Gonçalves e Fornari (2012) investigaram a adição de partículas de PET em
matriz poliéster, com 5 e 10% de PET nas granulometrias de 40, 60 e 80 mesh. O
comportamento mecânico dos compósitos foi avaliado por meio de testes de flexão
em três pontos. Os resultados mostraram um aumento gradual no módulo de
elasticidade com o aumento do percentual de PET nas menores granulometrias,
resultando na redução significativa da deformação em relação à fase matriz.
2.6 Planejamento fatorial de experimentos
Segundo Montgomery e Runger (2003), planejamentos fatoriais são
freqüentemente usados nos experimentos envolvendo vários fatores em que é
necessário estudar o efeito conjunto dos fatores sobre uma resposta, pois será a
única maneira de descobrir interações entre variáveis.
Em decorrência das necessidades da sociedade moderna, a pesquisa científica
tem promovido grandes avanços em todos os campos da ciência, gerando uma
gama crescente de dados e informações, sendo que para a devida exploração e o
correto entendimento, a aplicação de ferramentas estatísticas torna-se indispensável
(MONTGOMERY E RUNGER, 2003).
Dentre os diversos tipos de planejamento experimental, os sistemas de
planejamento fatorial destacam-se, pois permitem avaliar simultaneamente o efeito
de um grande número de variáveis, a partir de um número reduzido de ensaios
experimentais, quando comparados aos processos univariados (MONTGOMERY E
RUNGER, 2003).
O planejamento de experimentos, do inglês Design of Experiment (DOE),
representa um conjunto de ferramentas estatísticas que permite determinar a
influência de diversas variáveis nos resultados de um dado sistema ou processo.
Button (2005) destaca alguns benefícios da utilização das técnicas estatísticas de
planejamento experimental:
Redução do número de ensaios sem prejuízo da qualidade da informação;
Estudo simultâneo de diversas variáveis, separando seus efeitos;
Determinação da confiabilidade dos resultados;
Realização da pesquisa em etapas;
41
Seleção das variáveis que influem num processo com número reduzido de
ensaios;
Representação do processo estudado através de expressões matemáticas;
Elaboração de conclusões a partir de resultados qualitativos.
42
CAPÍTULO 3
MATERIAIS E MÉTODOS
Este capítulo abordará os materiais e procedimentos experimentais adotados
neste trabalho.
3.1 Seleção das variáveis respostas
Os fatores experimentais investigados neste trabalho foram largura das fibras
de garrafa PET, orientação das fibras e adição de sílica. As variáveis respostas
foram: densidade aparente, resistência e módulo à flexão e resistência ao impacto.
3.2 Escolha dos fatores experimentais e seus níveis
Os fatores e níveis experimentais foram selecionados com base nos estudos
de artigos sobre o tema e nos objetivos deste projeto. Este trabalho identificou quais
fatores e níveis apresentam efeitos significativos sobre as variáveis respostas
selecionadas. Como fatores passíveis de serem controlados foram escolhidos:
largura da fibra, orientação das fibras e adição de sílica. Os fatores mantidos
constantes no experimento foram: tempo de mistura (5 min), tempo de vibração para
redução de bolhas (2 min) e tempo de cura (7 dias).
Os três fatores foram investigados em dois níveis cada, são eles: largura das
fibras (5 mm e 7,5 mm), orientação das fibras (unidirecional (0o) e bidirecional (90o))e
adição de partículas de sílica (0% e 10% em volume) (ver Tabela 5). O planejamento
fatorial completo foi adotado, isto é, os experimentos foram realizados em todas as
combinações dos níveis e fatores possíveis. O planejamento fatorial é o tipo 23
fornecendo oito (8) condições experimentais (Tabela 6).
43
Tabela 5- Fatores e nívels do experimento23.
Fatores do experimento Níveis
Largura da Fibra (mm) 5
7,5
Orientação das fibras (o) 0
0/90
Adição de Sílica (% em
massa)
0
10
Tabela 6 - Condições experimentais.
Condições Largura da Fibra (mm)
Orientação da Fibra (o)
Adição de Sílica (wt%)
C1 5 0 0
C2 5 0 10
C3 5 0/90 0
C4 5 0/90 10
C5 7,5 0 0
C6 7,5 0 10
C7 7,5 0/90 0
C8 7,5 0/90 10
A fração volumétrica de fibra de PET em relação à fase matriz para cada
condição experimental está apresentada na Tabela 7. A adição de micro partículas
de sílica na resina foi realizada utilizando a fração volumétrica de 10%, determinada
pelos testes preliminares de compressão mecânica. Ensaios de flexão em três
pontos foram também realizados com amostras de poliéster contendo sílica.
44
Tabela7 - Fração de Fibras (%).
Condições Experimentais
(vol%)
C1 2,58
C2 2,47
C3 5,02
C4 4,82
C5 3,23
C6 3,09
C7 6,25
C8 6,00
O software estatístico Minitab® (versão 17) foi utilizado para efetuar a análise
estatística dos resultados obtidos para os compósitos em estudo. As ferramentas
DOE e a Análise de variância (ANOVA) foram utilizadas para identificação dos
efeitos de fatores principais e interações sobre as variáveis respostas de interesse.
3.3 Materiais utilizados
3.3.1 Fibra de PET
As fibras de garrafa PET foram obtidas por meio de uma máquina de corte (ver
Figura 9ª )existente na Comunidade Terapêutica “ELE CLAMA” na cidade de
Contagem, Minas Gerais. Esta instituição trabalha com a recuperação de
dependentes químicos, os quais estão envolvidos com o processo de reciclagem de
garrafas PET para obtenção de renda e reintegração social. As fibras transparentes
foram obtidas a partir do mesmo modelo de garrafa PET (Figura 9b), neste caso
“Fanta”. Somente a parte central da garrafa foi utilizada (Figura 9c), pois a parte
superior apresenta ondulações que poderiam afetar a padronização dos testes, e o
fundo é descartado no corte. O material da garrafa PET possui a densidade de
aproximadamente 1,38 g/cm3 (DIAS et al., 2004).
45
(a) (b) (c)
Figura 9-(a) Corte da fibra de PET (b) fibras de PET e (c) Parte da PET utilizada.
A Figura 10 mostra o aspecto superficial da fibra de PET observado pelo
microscópio eletrônico de varredura. O equipamento utilizado foi da marca Hitachi,
modelo TM 3000, com ampliações de 500x (Figura 10a) e 1500x (Figura 10b) em
uma fibra de 5 mm e tensão de aceleração de 20kV, utilizando modo de elétrons
retroespalhado. Este equipamento se encontra no laboratório de Engenharia
Mecânica do Centro Universitário Belo Horizonte (UNI-BH).
(a) (b)
Figura 10 - Microscopia Eletrônica de Varredura da fibra de PET de 5mm de
largura: (a) aumento em 500x, (b) aumento em 1500x.
3.3.2 Molde
Um molde em madeira foi desenvolvido (Figura 11a) para que as fibras de PET
pudessem ser trançadas de forma unidirecional e bidirecional (Figura 11b), e facilitar
o processo de laminação. As fibras foram pré-tensionadas e fixadas no molde
formando um tecido rígido (Figura 11c-d). O molde foi projetado para ter um espaço
de 2 mm entre o fundo e as fibras, de forma que as mesmas fiquem posicionadas na
linha neutra da viga (Figura 12) e o espaçamento entre as fibras foi constante em 2
mm (Figura 12), obtendo um compósito dinamicamente balanceado, ou seja, toda a
46
distribuição de massa com o momento de inércia simétrico (PANZERA, 2012) . O
molde permite a fabricação de um compósito com4 mm de espessura, 200 mm de
largura e 200 mm de comprimento.
(a) (b)
(c) (d)
Figura 11- (a) Molde em madeira (b) posicionamento das fibras (c) fibras
unidirecionais e (d) fibras bidirecionais.
Figura 12 - Ilustração do processo de fabricação utilizando o molde.
47
3.3.3 Fase matriz
A fase matriz de poliéster insaturado e o agente de cura Catalisador MeK foram
fornecidos pela empresa Casa da Resina e do Silicone Comércio Ltda em Belo
Horizonte (Minas Gerais) (Figura 13). A proporção utilizada de resina/endurecedor
seguiu as recomendaçõesdo fabricante em proporção mássica de 100 partes de
resina para 1 parte de catalisador.
Figura 13 - Resina Poliéster e Catalisador MeK.
3.3.4Adição de sílica
As partículas de sílica cristalina foram fornecidas pela Empresa Moinhos Gerais
Ltda (Minas Gerais) em sacos de 50 kg. As partículas foram aquecidas para
secagem em estufa durante 72 horas em temperatura constante de 80ºC, resfriadas
em dissecador com silica gel, e posteriormente peneiradas nas faixas
granulométricas entre 325 e 400 US – Tyler (Figura 14a). Em seguida, as partículas
classificadas foram pesadas e adicionadas à fase matriz (Figura 14b).
48
(a) (b)
Figura 14 - Partículas de sílica 325 a 400 US Tyler (a) e mistura com a resina (b).
3.4 Estudo preliminar para obtenção da porcentagem de micro partículas de
sílica na fase matriz via ensaio de compressão
A caracterização da fase matriz foi realizada via ensaio de compressão
contendo resina poliéstersem e com adição em massade 2,5%, 5%, 7,5%, 10%e
12,5% de micropartículas de sílica (ver Figura 15).
Figura 15 - Corpos de prova para ensaio de compressão.
Os corpos de prova cilíndricos de dimensões 40 mm de altura e 20 mm de
diâmetroforam preparados utilizando-se canos de PVC (Figura 16a-b). Os métodos
de ensaios bem como as dimensões e número dos corpos de prova para cada
condição (3) seguiram a norma ASTM 695a (2010). A cura do polímero foi realizada
à temperatura ambiente. Após o período de sete dias, os corpos de prova foram
desmoldados e cortados a fim de garantir o paralelismo necessário para o ensaio de
compressão (Figura 16c).
49
(a) (b) (c)
Figura 16 - Fôrma de cano PVC para confecção dos corpos de prova (a-b) e ensaio
de compressão (c).
Os resultados revelaram que a adição de 10% em massa de partícula resultou
no melhor resultado no parâmetro módulo de elasticidade, sendo esta porcentagem
utilizada para a fabricação dos compósitos híbridos.
3.5 Processo de fabricação – Compósito Híbrido
O processo de fabricação utilizado para a confecção doscorpos de prova foi
baseado na moldagem manual HandLay-up (VISON e SIERAKOWSKI, 2002), com
as devidas adaptações. Após o vazamento da resina no molde, o conjunto foi
vibrado por 2 minutos para a redução de bolhas.
O compósito foi obtido no formato de placa (200 mm x 200 mm x 5mm),
constituída por uma (1) camada de fibras de PET quando unidirecionais e duas (2)
camadas quando bidirecionais, considerando a variação da largura da PET de 5 mm
e 7,5 mm, e a adição de 10% de sílica (Figura 17). O percentual de fibra em relação
à matriz foi exibido na Tabela 6. Cabe ressaltar, que os experimentos foram
replicados a fim de atender as exigências da análise estatística fatorial de
experimentos, totalizando 160 corpos de prova. As fibras de PET foram adicionadas
na linha neutra, contribuindo para suportar tensões cisalhantes nesta região.
50
Figura 17 - Placas do compósito obtidas após a retirada do molde.
As placas ainda dentro do molde foram inicialmente curadas por 24 horas em
temperatura ambiente (23ºC), posteriormente os corpos de prova foram sacados e
mantidos em estufa a 50ºC por 48h. Em seguida, os corpos de prova foram mantidos
em temperatura ambiente por sete dias, conforme recomendações de Múcio,
Fonseca e Carvalho(2011).
Os corpos de prova foram cortados por meio de uma máquina de corte de
bancada (Figura 18a) obtendo as dimensões: 96 mm de comprimento, 2mm de
largura e 4 mm de espessura (Figura 18b), seguindo as diretrizes da norma ASTM
D790 (2010) para ensaio de flexão-em-três pontos.
(a) (b)
Figura 18- Processo de corte (a) e corpos de prova (b).
3.6Seleção das variáveis de resposta
As variáveis-respostas escolhidas a serem analisadas neste trabalho foram:
resistência à flexão, módulo de elasticidade à flexão, resistência ao impacto e
porosidade aparente. A Tabela 8 exibe as variáveis-resposta de interesse e as
respectivas normas. Cinco (5) corpos de prova para cada experimento e duasr
éplicas foram utilizadas em todos os ensaios mecânicos. Os ensaios mecânicos
51
foram realizados no Centro de Inovação de Tecnologia em Compósitos (CITeC) do
departamento de Engenharia Mecânica da Universidade Federal de São João Del
Rei.
Tabela 8 - Variáveis resposta e tipos de ensaios.
Variável resposta Tipo de ensaio (Norma)
Densidade aparente e volumétrica Princípio de Arquimedes (D792)
Resistência mecânica Flexão em três pontos (ASTM D790-10)
Resistência mecânica Impacto (ASTM D6110-10)
Módulo de elasticidade em flexão Flexão em três pontos (ASTM D790-10)
3.6.1 Ensaio de flexão em três pontos
O objetivo do ensaio de flexão-em-três-pontos é determinar a resistência à
flexão, rigidez (módulo de elasticidade) e de flexão máxima de um compósito. Este
ensaio foi realizado em uma máquina universal da marca SHIMADZU, modelo AG-
XPlus (Figura 19a), equipada com dispositivo para ensaio de flexão em três pontos
(Figura 19b), com célula de carga de 100 kN e uma velocidade de carregamento de
2 mm/min.
Cinco corpos de prova foram ensaiados por réplica, totalizando dez corpos de
prova para cada condição, sendo selecionados como ensaios válidos, aqueles que
romperam dentro do comprimento útil de acordo com as recomendações da norma
ASTM D790-10. Esses corpos de prova foram utilizados para os cálculos dos valores
médios da resistência máxima à flexão, módulo de elasticidade e deflexão da fratura.
52
(a) (b)
Figura 19 - Máquina de testes SHIMADZU, modelo AG-XPlus(a) e dispositivo para
ensaio de três pontos (b).
A resistência à flexãoé obtida pela equação (3):
⁄ (3)
Onde P é a carga máxima de ruptura, L é a distância do suporte no ensaio, b é
a largura do corpo de prova e d a espessura do corpo de prova.
3.6.2 Ensaio de Resistência ao Impacto
O ensaio de resistência ao impacto consiste em teste de fratura em alta
velocidade que mede a energia para romper a amostra. Nos testes de impacto Izod
e Charpy (Figura 20a), um pêndulo com um peso é jogado contra a amostra (com
entalhe ou não) e a energia necessária para romper a amostra é determinada
através da perda de energia cinética do pêndulo (NIELSEN, 1974). O ensaio de
impacto de Charpy foi realizado neste estudo seguindo as recomendações da norma
ASTM D 6110 (2010). Os corpos de prova foram ensaiados sem entalhe, conforme
mostra a Figura 20b.
53
(a)
Figura 20- Máquina para o ensaio mecânico de impacto Charpy (a) e corpo de prova
posicionado sem entalhe (b).
3.6.3 Ensaios Físicos
Os ensaios físicos para determinação da densidade aparente seguiram a
norma ASTM D792. Utilizou-se uma bomba a vácuo (Figura 21a) e um dissecador
para saturação das amostras (Figura 21b) com água. Este ensaio foi realizado no
laboratório de caracterização do CITeC.
(a) (b)
Figura 21- (a) Bomba de vácuo e (b) câmara de vácuo.
3.6.4 Densidade aparente
A densidade aparente considera o volume do material levando em conta os
poros abertos presentes, sendo inferior ao volume determinado pela medição
indireta das dimensões do corpo de prova no cálculo da densidade volumétrica. A
densidade aparente pode ser determinada por meio do princípio de Arquimedes
(Equação4). Este princípio afirma que um corpo imerso em um fluido sofre um
54
empuxo igual ao peso do volume de fluido deslocado pelo corpo. A densidade
relativa do corpo é igual à razão entre seu peso e o empuxo do fluido sobre ele.
Desta forma, a densidade aparente pode ser calculada a partir da equação abaixo:
(4)
Em que:
ρa é a densidade aparente do material (g/cm3);
m1 é a massa do corpo de prova seco (g);
V1 é o volume do corpo de prova dado pelo deslocamento de água (cm3).
O volume v1 (m3) é determinado pela Equação 5, considerando a densidade da
água como sendo 1000 kg/m3.
Em que:
m2 é a massa da amostra saturada com água (kg);
m3 é a massa da amostra totalmente submersa na água (kg).
A medição da massa da amostra saturada e saturada submersa foi garantida
por meio de um dispositivo apropriado conforme mostra a Figura 22.
Figura 22 - Ensaio de densidade aparente via princípio de Arquimedes.
1
1
V
ma
(5)
3
321
/1000 mkg
mmV
55
3.7 Análise da Fratura
Após a realização dos ensaios, alguns corpos de prova foram submetidos a um
estudo das características finais da fratura (dano) ocorridas. A partir da análise de
falha pode-se detectar o modo de fratura predominante na amostra. Um microscópio
óptico da marca Samsung com capacidade de ampliação em 60x foi utilizado. A
análise da fratura foi realizada no Laboratório de Ensaios de Materiais do
Departamento de Engenharia Mecânica da Universidade Federal de São João Del
Rei.
De acordo com Flamínio e Pardini (2006) as características da fratura nos
compósitos mostram que o processo de deformação e conseqüentemente o dano
nestes materiais é diferente do que acontece nos metais e nos polímeros; e, sofre
influência dos seguintes fatores:
a) Presença inicial de defeitos microscópicos como: vazios, áreas ricas em
resina, quebra de fibras, etc.
b) A diversificação de vários modos de falhas que podem acontecer na matriz
como: microtrincas, falhasindividuais nas fibras, delaminação, etc. Todos esses
processos podem acontecer simultânea ou separadamente.
c) Início da falha na fibra ou na matriz ou mesmo em ambas dependendo de
onde esteja aplicada acarga e a orientação das fibras.
d) A diferença entre os mecanismos de fratura que podem acontecer na fibra,
na matriz ou na interface fibra/matriz.
Ao longo dos anos, estudos mais aprimorados evidenciaram a influência dos
fatores acima mencionados na formação e propagação do dano nos materiais
compósitos, ademais de outros parâmetros, principalmente os relacionados com o
processo de fabricação, condições ambientais e geometria.
56
CAPÍTULO 4
RESULTADOS
4.1 Ensaio preliminar de compressão
O ensaio preliminar teve o objetivo de identificar a proporção matriz/sílica que
obtivesse a maior rigidez. A Tabela 9 apresenta os resultados de módulo de
elasticidade e resistência à compressãopara os seis percentuais (0%, 2,5%, 5%,
7,5%, 10% e 12,5%) de adição de sílica em relação à massa total de matriz
poliéster.
A proporção de maior resistência e módulo foi definido para a composição do
compósito híbrido utilizado neste trabalho. O poliéster reforçado com 10% de
partículas de sílica alcançou a maior resistência (165,84MPa) e módulo de
elasticidade (3,35GPa), ver Tabela 9.
Tabela 9 - Resultados obtidos para ensaio de compressão.
Reforço(massa%)
Módulo de Elasticidade (GPa)
Resistência à Compressão (MPa)
0%
2,5%
5%
7,5%
10%
12,5%
1,92 (±0,09)
2,05 (±0,11)
2,39 (±0,13)
2,96 (±0,14)
3,35 (±0,15)
2,47 (±0,26)
99,56 (±8,12)
126,36 (±5,48)
145,02 (±7,23)
157,75 (±3,83)
165,84 (±6,45)
82,87 (±2,69)
4.2 Ensaios de Flexão em Três Pontos
A Tabela 10 mostra as propriedades mecânicas do polímero poliéster "em
estado puro" e "modificado com inclusões de partículas de sílica". Foi observada
uma redução na resistência à flexão (± 14,53%) com a adição de partículas de sílica.
A presença de partículas de sílica contribui para endurecer o polímero, no entanto, a
57
resistência à flexão é ligeiramente diminuída, o que pode ser atribuído a uma baixa
adesão na zona de interface.
Tabela 10 - Propriedades das matrizes modificadas e não modificadas.
Material Resistência a Flexão
[MPa]
Polímero Poliéster - PP 88,05(±2,38)
PP + 10% de Sílica 75,25(±4,63)
A Tabela 11 apresenta a média e o desvio padrão das respostas para cada
condição experimental para ambas as repetições. A condição C1, constituída por
fibras de PET unidirecionais de 5 mm de largura e sem adição de partículas obteve a
maior resistência à flexão (±103MPa, Tabela 11). Este valor é cerca de 17% maior
que o obtido pelo polímero não reforçado (± 88MPa, Tabela 10), ou seja, poliéster
puro. Este resultado indica que a adição de fibras de PET em matriz de poliéster
permite aumentar a resistência à flexão e também reduzir o custo do material.
Tabela 11 - Resultados experimentais para resistência à flexão.
Condições Experimentais
Largura da Fibra (mm)
Orientação da Fibra
(o)
Adição de Sílica
(%massa)
Resistência a Flexão [MPa]
C1 5 0 0 103,47(±6,99)
C2 5 0 10 60,44(±5,58)
C3 5 0/90 0 81,94(±6,74)
C4 5 0/90 10 56,07(±7,14)
C5 7,5 0 0 87,65(±8,56)
C6 7,5 0 10 60,08(±6,09)
C7 7,5 0/90 0 79,41(±6,96)
C8 7,5 0/90 10 65,10(±4,68)
Os valores médios da resistência à flexão dos compósitos variaram de 56,07 a
103,47 MPa. A Tabela 12 mostra a análise de variância para as respostas
investigadas. Os P-valores inferiores ou iguais a 0,05 indicam que o respectivo fator
58
afeta significativamente a resposta. Esses P-valores estão em negrito na Tabela 12,
que correspondem aos efeitos significativos, demonstrando interação de fatores de
segunda ordem. Quando interações de fatores de ordem superiores são
identificados, os efeitos individuais podem ser desconsiderados. Neste caso, apenas
os gráficos de efeitos de interação de segunda ordem serão analisados e discutidos.
O R² mede a proporção da variabilidade apresentada na equação de
regressão. Maiores valores de R², ou seja, mais próximo de 100%, indicam que os
dados estão bem ajustados no modelo. O resultado de R² de 99,52% pode ser
considerado bastante satisfatório para a validação ANOVA (ver Tabela 12). As
distribuições normais dos resíduos para as respostas também foram verificadas,
revelando que os dados estão bem distribuídos sem valores discrepantes,
apresentando um P-valor superior a 0,05 (ver Figura 23).
Tabela 12 - ANOVA para a média da resistência à flexão.
Fatores
P-valor
Prin
cip
ais
Largura da Fibra 0,002 Orientação da Fibra 0,000 Inclusão de Sílica 0,000
Inte
raçõ
es Largura da Fibra x Orientação da Fibra 0,000
Largura da Fibra x Inclusão de Sílica 0,000 Orientação da Fibra x Inclusão de Sílica 0,000 Largura da Fibra x Orientação da Fibra x Inclusão de Sílica
0,116
R² 99,52%
Figura 23 - Gráfico de normalidade dos resíduos para a resistência à flexão.
59
A Figura 24 exibe o gráfico de interação dos fatores “largura e orientação de
fibras” para a média da resistência à flexão. Os compósitos fabricados com fibras
unidirecionais atingiram uma resistência superior em relação às fibras bidirecionais,
porque as fibras orientadas a 90° nas condições bidirecionais estão na mesma
direção do carregamento e não reforçam o compósito.
As condições bidirecionais reduzem o volume da matriz no compósito, pois
possuem o dobro de fibras que as condições unidirecionais, prejudicando a ação da
mesma na resistência a flexão. Outro fator que pode ter prejudicado a resistência
final do compósito em condições bidirecionais seria a dobra transversal dificultar a
distribuição da matriz entre as fibras.
O fator largura da fibra afeta a resistência dos compósitos, fibras com 5 mm
de largura proporcionaram maior resistência que os compósitos unidirecionais com
fibras a 7,5 mm devido a proporção de quantidade de fibras com a matriz.
Os piores resultados ocorreram nos compósitos bidirecionais principalmente
com larguras de 5 mm, pois essas condições apresentam maior área de superfície
da fibra com a matriz, consequentemente, aumentando as áreas de interface,
aumentando as regiões de possíveis trincas, reduzindo a resistência do compósito.
Figura 24- Gráfico de interação dos fatores largura e orientação da fibra sobre a
média da resistência à flexão.
60
A Figura 25 mostra o gráfico de efeito da interação dos fatores partículas de
sílica e largura da fibra.
Nota-se que os melhores resultados foram obtidos quando temos maior
volume de matriz pura, juntamente com fibras unidirecionais de 5 mm de largura ao
compósito, essa condição apresentou a proporção ideal fibra/matriz. Desta forma, a
incorporação da fase de fibras a matriz pode ser um reforçador interessante ao
material, aumentando em 17% a resistência final do compósito quando comparado a
resina pura.
A incorporação de sílica reduz a resistência à flexão dos compósitos, quando
um compósito sofre uma carga de flexão a parte inferior da viga sofre uma força de
tração e uma redução da largura do material, a adição de sílica prejudicou a
resistência do material sobre esse carregamento, ocorrendo um comportamento
similar aos testes preliminares da matriz com adição de sílica.
As piores condições quando incorporadas a sílica, são as condições com
largura da fibra a 5 mm, pois possuem maiores regiões de interface e quando
combinadas com o reforço particulado reduzem ainda mais a resistência a flexão do
material.
Figura 25- Gráfico de efeito de interação dos fatores partículas de sílica e largura da
fibra para a média da resistência à flexão.
Uma redução significativa da resistência (36,61%) foi observada quando os
compósitos unidirecionais foram reforçados com partículas de sílica (Figura 26), a
61
sílica reduziu as propriedades em flexão devido a seu comportamento frágil. O fator
de orientação de fibra não afetou a resposta quando as partículas de sílica foram
incorporadas, a orientação da fibra foi indiferente nesse contexto.
Foi observardo que a resistência à flexão tem o predomínio das propriedades
da matriz, principalmente na parte inferior da viga sob tração e quanto maior a
inserção de fases (fibras e partículas) à matriz acarreta em uma redução do seu
predomínio, prejudicando a resistência final do compósito nesse carregamento.
O tecido bidirecional aumentou a quantidade de interfaces no material,
consequentemente reduzindo a adesão tal como anteriormente relatado. Observa-se
nas condições bidirecionais uma redução no volume da matriz (domínio da matriz),
em consequência um prejuizo a resistência final do material.
Em geral, as amostras fabricadas sem as partículas de sílica, com fibras de 5
mm de largura e orientação de fibras unidirecional alcançaram valores mais
elevados de resistência à flexão.
Figura 26 - Efeitos médios da interação entre adição de partículas de sílica e
orientação das fibras.
4.3 Módulo à Flexão
O módulo de elasticidade foi aumentado emmédia 16,95% quando as
partículas de sílica foram incorporadas (Tabela 13). Este comportamento pode ser
62
atribuído à presença de uma fase mais rígida no interior do polímero. A Tabela 13
mostra o módulo à flexão da matriz „‟pura‟‟ e com o adicional de 10% de partículas
de sílica.
Tabela 13 - Propriedades das matrizes modificadas e não modificadas.
Material Módulo de Flexão
[GPa]
Polímero Poliéster - PP 3,33(±0.27)
PP + 10% de Sílica 4,01(±0.39)
A média do módulo à flexão variou de 3,00 a 3,68 GPa. A Tabela 14 mostra a
média dos módulos de elasticidade para as condições experimentais investigadas
considerando as duas réplicas.
Tabela 14 - Resultados experimentais para o módulo à flexão.
Condições Experimentais
Largura da Fibra (mm)
Orientação da Fibra
(o)
Adição de Sílica (wt%)
Módulo à Flexão [GPa]
C1 5 0 0 3,29(±0,16)
C2 5 0 10 3,33(±0,45)
C3 5 0/90 0 3,14(±0,36)
C4 5 0/90 10 3,00(±0,52)
C5 7,5 0 0 3,02(±0,18)
C6 7,5 0 10 3,40(±0,33)
C7 7,5 0/90 0 3,14(±0,28)
C8 7,5 0/90 10 3,68 (±0,35)
A Tabela 15 apresenta os resultados dos P-Valores e o respectivo coeficiente
de determinação ajustado R2 (Adjunto) da ANOVA referente aos valores médios dos
módulos à flexão. Os P-valores (≤0,05) sublinhados na Tabela 15 indicam os fatores
significativos a um nível de confiabilidade de 95%. Considerando a existência de
interação de fatores de segunda ordem, o fator individual inclusão de sílica será
avaliado conjuntamente nos gráficos de interações.
63
Tabela 15 - ANOVA a média do Módulo de Flexão.
Fatores
P-valor
Prin
cip
ais
Largura da Fibra 0,061
Orientação da Fibra 0,690 Inclusão de Sílica 0,006
Inte
raçõ
es Largura da Fibra x Orientação da Fibra 0,004
Largura da Fibra x Inclusão de Sílica 0,002 Orientação da Fibra x Inclusão de Sílica 0,915 Largura da Fibra x Orientação da Fibra x Inclusão de Sílica 0,168
R² 77,09%
A Figura 27 mostra o gráfico de normalidade dos resíduos da ANOVA sobre o
módulo à flexão,mostrando a normalidade dos resíduos por apresentar P-valor
superior a 0,05.
Figura 27 - Gráfico de normalidade dos resíduos para o módulo à flexão.
A Figura 28 apresenta o gráfico de efeito das interações dos fatores largura e
orientação das fibras. Os compósitos bidirecionais com largura da fibra de 7,5 mm
alcançaram maior módulo elástico, isso pode ser atribuído ao efeito reforçador
adicional na direção transversal proporcionado pelas fibras de PET em orientação
90º (domínio da fibra transversal).
Quando o compósito sofre uma flexão a parte inferior a linha neutra sofre uma
tração, essa tração reduz a largura do compósito e nesse momento as fibras
64
orientadas a 90° ajudam a reforçar a resistência na fase elástica pois estão
transversais a redução.
Na ausência de fibras transversais as condições que possuem maior volume
de matriz (fibras com 5 mm) é predominante a resistência da fase matriz no modúlo
de elásticidade.
Figura 28 - Gráfico de interação dos fatores largura e orientação das fibras para a
média do módulo à flexão.
Compósitos unidirecionais constituídos de fibras com largura de 5 mm
obtiveram uma ligeira redução (2,93%) no módulo de elasticidade. A presença de
partículas de sílica proporcionou o aumento do módulo elástico apenas quando
adicionadas às fibras de 7,5 mm de largura. Pode ter ocorrido uma deposição de
sílica na superficie das fibras aumentando a rugosidade e consequentemente um
maior atrito. Desta forma, quando iria ocorrer um deslizamento fibra/matriz um efeito
de travamento mecânico pode ter ocorrido, aumentando o modúlo de elasticidade do
compósito.
A rigidez das partículas de sílica proporciona um maior modúlo no regime
elástico, porém quando o material atinge o regime plástico as falhas se inicia uma
maior propagação das trincas, pois a adição de sílica ao material tende a deixá-lo
com uma característica frágil, reduzindo a resistência final do compósito.
65
A Figura 29 apresenta o efeito médio da interação entre adição de sílica e
largura de fibra para o módulo à flexão.
Figura 29 - Gráfico de interação dos fatores adição partículas de sílica e largura da
fibra sobre a média do módulo de elasticidade.
Ressalta-se que o módulo elástico médio de 3,55 GPa, obtido para
compósitos reforçados com partículas e fibras de 7,5 mm de largura, é superior à
rigidez da fase de matriz pura (±3,33 GPa), mas inferior à fase matriz reforçada
apenas com sílica (±4,01 GPa), como mostrado na Tabela 14. Em contraste, valores
de rigidez inferiores foram encontrados para compósitos “sem adição de partículas”
em comparação ao polímero poliéster puro. Desse modo, constata-se que a adição
de partículas foi capaz de aumentar o módulo de elasticidade efetivo dos
compósitos.
A largura de fibra 7,5 mm promoveu uma redução no módulo de elasticidade
quando os compósitos foram testados sem partículas. Este comportamento pode ser
atribuído à maior quantidade de fibras no sistema, aumentando as superfícies de
interface, e consequentemente, facilitando a propagação de trincas e surgimento de
falhas.
4.4 Densidade aparente
A Tabela 16 mostra a densidade aparente da matriz „‟pura‟‟ e com o adicional
de 10% de partículas de sílica. Adensidade aparente dos compósitos foi em média
66
17,48% superior quando as partículas de sílica foram incorporadas. Este
comportamento está associado à presença das partículas no interior do polímero,
criando uma nova fase e aumentando a densidade do compósito.
Tabela 16 - Propriedades das matrizes modificadas e não modificadas.
Material Densidade Aparente [g/cm3]
Polímero Poliéster - PP 0,1756(±0,009)
PP + 10% de Sílica 0,2128(±0,008)
A Tabela 17 apresenta os valores médios das estatísticas descritivas para o
ensaio de densidade aparente do material. Os valores médios para densidade
aparente dos compósitos laminados variaram de 0,1773 a 0,2284 g/cm3.
Tabela 17 - Estatística descritiva para ensaio de densidade aparente (g/cm3).
Condições Experimentais
Largura da Fibra (mm)
Orientação da Fibra
(o)
Adição de Sílica
(%massa)
Densidade Aparente [g/cm3]
C1 5 0 0 0,1773 (±0,006)
C2 5 0 10 0,2144 (±0,009)
C3 5 0/90 0 0,1865 (±0,005)
C4 5 0/90 10 0,2263 (±0,003)
C5 7,5 0 0 0,2118 (±0,006)
C6 7,5 0 10 0,2284 (±0,005)
C7 7,5 0/90 0 0,2107 (±0,008)
C8 7,5 0/90 10 0,2249 (±0,005)
A Tabela 18 apresenta o resultado da ANOVA exibindo os P-Valores e o
coeficiente de determinação R2 (Adjunto). Os P-valores sublinhados correspondem
àqueles inferiores a 0,05, sendo considerados significativos a um nível de
confiabilidade de 95%.
67
Tabela 18 - ANOVA para média da densidade aparente.
Fatores
P-valor P
rin
cip
ais
Largura da Fibra 0,000 Orientação da Fibra 0,072 Inclusão de Sílica 0,000
Inte
raçõ
es Largura da Fibra x Orientação da Fibra 0,013
Largura da Fibra x Inclusão de Sílica 0,000 Orientação da Fibra x Inclusão de Sílica 0,915 Largura da Fibra x Orientação da Fibra x Inclusão de Sílica 0,534
R²95,26%
Figura 30 apresenta o gráfico de probabilidade normal para os resíduos da
densidade aparente, exibindo uma distribuição dos pontos próximo da reta e um P-
valor superior a 0,05, o que valida a ANOVA realizada.
Figura 30-Gráficos de resíduos para a média da densidade aparente.
A Figura 31 exibe o gráfico de interação dos fatores largura da fibra e adição de
sílica. Os compósitos fabricados com adição de partículas sílica e fibras de 7,5 mm
de largura apresentaram maior densidade aparente, o que pode ser atribuído às
densidades superiores das fases presentes. Entretanto as partículas de sílica
conferiram ao material um maior aumento na densidade aparente quando
comparado ao aumento da largura das fibras. Este comportamento pode ser
atribuído a maior densidade apresentada pelas partículas de sílica.
68
Figura 31- Gráfico de interação dos fatores largura da fibra e adição de sílica sobre
a média da densidade aparente.
4.5 Resistência ao Impacto
Os resultados obtidos nos ensaios de resistência ao impacto dos compósitos e
da resina sem reforço revelaram que em todos os compósitos confeccionados com
fibras, a resistência ao impacto foi superior, se comparada com a resina pura. A
Tabela 19 mostra os compósitos em seu estado „‟puro‟‟ e com a adição de sílica em
10%, mostrando uma redução da resistência ao impacto de 1,7% quando a partícula
foi inserida.
69
Tabela 19 - Propriedades das matrizes modificadas e não modificadas.
Material Resistência aoImpacto [J]
Polímero Poliéster - PP 4,88 (±0,88)
PP + 10% de Sílica 4,80 (±0,81)
A Tabela 20 apresenta os valores da estatística descritiva para a média da
resistência ao impacto considerando as duas réplicas.
Tabela 20 - Estatística descritiva para resistência ao impacto dos compósitos (J).
Condições
Experimentais
Largura da
Fibra
(mm)
Orientação
da Fibra
(o)
Adição de
Sílica (wt%)
Resistência ao
Impacto
[J]
C1 5 0 0 24,69 (±2,86)
C2 5 0 10 19,41 (±3,17)
C3 5 0/90 0 28,25 (±2,35)
C4 5 0/90 10 23,97 (±6,90)
C5 7,5 0 0 31,47 (±3,23)
C6 7,5 0 10 26,44 (±2,42)
C7 7,5 0/90 0 33,01 (±1,32)
C8 7,5 0/90 10 28,46 (±2,86)
Acondição C7, com fibras de PET com 7,5 mm de largura e orientação
bidirecional e sem adição de sílica, exibiu um aumento percentual de
aproximadamente 85,21% e 85,45% em comparação ao compósito em seu estado
„‟puro‟‟ e adicional de 10% de partículas de sílica, respectivamente.
A Tabela 21 fornece o resultado da ANOVA, baseada nas médias obtidas para
os ensaios de impacto das réplicas 1 e 2. Os P-valores menores ou iguais a 0,05
(sublinhados na Tabela 21) indicam que o fator principal e/ou a interação afetou
significativamente a variável-resposta. Os fatores principais e duas interações
exibiram efeito significativo sobre a resistência ao impacto.
70
Tabela 21 – ANOVA para a média da resistência ao impacto.
Fatores P-valor
Prin
cip
ais
Largura da Fibra 0,000
Orientação da Fibra 0,000 Inclusão de Sílica 0,000
Inte
raçõ
es Largura da Fibra x Orientação da Fibra 0,000
Largura da Fibra x Inclusão de Sílica 0,976 Orientação da Fibra x Inclusão de Sílica 0,049 Largura da Fibra x Orientação da Fibra x Inclusão de Sílica 0,442
R²99,42%
Na figura 32, o gráfico de probabilidade normal dos resíduos para a resistência
ao impacto apresenta um comportamento adequado, com pontos distribuídos ao
longo da reta e um P-valor superior a 0,05. O R2 de 99,42% exibido na tabela 21
mostra que o ajuste do modelo aos dados experimentais foi satisfatório.
Figura 32-Gráfico de normalidade dos resíduos para a resistência ao impacto.
O gráfico exibido na Figura 33 apresenta a interação dos fatores largura e
orientação das fibras. A resistência ao impacto exibiu maior valor quando o
compósito foi fabricado com fibras bidirecionais de 7,5 mm, demonstrando a função,
principalmente, da fase reforçadora de fibras tornando o material mais dúctil e mais
eficaz na absorção de impacto.
71
Ressalta-se que a largura da fibra promove um efeito relevante no aumento da
resistência ao impacto, por exemplo, para os compósitos bidirecionais, um
percentual de 15% foi acrescido quando as fibras passaram de 5 mm para 7,5 mm.
Figura 33 - Gráfico de interação dos fatores largura da fibra e orientação das fibras
para a média da resistência ao impacto.
A Figura 34 mostra o efeito de interação dos fatores orientação das fibras e
adição de partícula sobre a resistência ao impacto. Nota-se que a inclusão de sílica
no sistema acarretou em uma redução média de 14% nos compósitos em ambas
orientações de fibras. Isto pode ser atribuído ao aumento de rigidez da fase matriz, o
que reduz a tenacidade do compósito e consequentemente sua resistência ao
impacto. Como na interação anterior observa-se que quanto maior o volume de
fibras maior a resistência do compósitos aos carregamentos de impacto.
72
Figura 34 - Gráfico de interação dos fatores adição de sílica e orientação das fibras
para a média da resistência ao impacto.
Finalmente, a resistência ao impacto dos compósitos aumenta com a presença
de fibras de PET, sendo superior aos valores encontrados para a fase matriz
„‟pura‟‟ou reforçada com partículas (ver Tabela 20).
4.6 Análise da Fratura
Imagens ópticas de corpos de prova fraturados por flexão e impacto foram
avaliadas e serão comentadas nos itens subsequentes.
4.6.1 Fraturas após ensaio de flexão
A imagem exibida na Figura 35 é referente à condição C1, compósitos
fabricados com fibras de 5 mm de largura, unidirecional e sem adição de partículas
de sílica. Esta condição mostrou maior resistência à flexão apresentando uma
fratura frágil com inicial quebra da matriz e delaminação na parte inferior do corpo de
prova e ruptura de uma das fibras de PET.
73
(a)
(b)
Figura 35- Corpo de prova com fibras de 5mm unidirecionais sem silica após teste
de flexão (a), e ampliação da região fraturada (b).
A Figura 36 mostra o compósito C5, constituído de fibras unidirecionais de 7,5
mm sem adição de sílica. Em virtude do aumento da largura da fibra, nota-se um
aumento de região de trincas tanto longitudinal quanto transversalmente à direção
das fibras. Foi possível observar um maior dano nos corpos de prova desta
condição, exibindo maiores áreas de delaminação.
Figura 36- Imagem do corpo de prova C5 após teste de flexão.
A Figura 37(a) mostra a condição C6, com fibras de 7,5 mm unidirecionais
com sílica. Esta condição apresentou um dos maiores resultados de módulo à flexão
(3,40 GPa) e um dos menores valores para a resistência (60,08 MPa). Um menor
dano no corpo de prova e poucas delaminações foram observadas quando
comparado com acondição experimental sem sílica (C5). Entretanto, comparando-se
as imagens com fibras de 5 mm (C2) (ver Figura 37 (b)), observa-se uma maior
Trincas na direção da fibra
Trincas na região do apoio (Suporte)
Quebra da matriz
74
delaminação devido à maior largura da fibra e consequente maior área de interface
fibra/matriz, ou seja, a adesão superficial das fibras de maior largura à fase matriz
pode ser inferior a adesão das fibras finas.
Figura 37- Comparação entre as condições (a) C2:5 mm, unidirecional com sílica e
(b) C6: 7,5 mm, unidirecional com sílica.
Zeng, Ning e Zheng (2005) afirmam que o material quando submetido a
cargas de flexão está sujeito a tensões de cisalhamento na região compressiva do
laminado. As partículas adicionadas contribuíram definitivamente para melhoria
desses efeitos, aumentando a resistência ao cisalhamento dos compósitos.
Nas condições com fibras dispostas bidirecionalmente as fraturas ocorreram
em múltiplas trincas na direção das fibras a 90° (ver Figura 38). Este comportamento
pode ter atribuído à baixa adesão na região de interface que induz a trinca na região
da orientação da fibra. Não foi observado nenhum caso de trincas na direção
longitudinal de fibras a 0°.
(b)
(a)
Áreas de delaminação
Trincas na região central e ausência de trincas na
região do suporte
75
Figura 38- Comparação entre fratura de fibras bidirecionais (a) C7: 7,5 mm,
bidirecional sem sílica e (b) C3: 5 mm, bidirecional sem sílica.
4.6.2 Fraturas após ensaio de Impacto
Durante o teste de impacto Charpy as condições com fibras bidirecionais de 7,5
mm e sem adição de sílica absorveram maior energia ao impacto. A condição de
menor absorção de energia (C2), contendo fibras finas unidirecionais com silíca,
verificou-se a ruptura total do corpo de prova. As condições com maiores
porcentagens de fibra absorveram maior energia ao impacto.
A Figura 39 mostra a condição C3, com fibras de 5 mm bidirecionais sem sílica,
apresentando uma fratura similar a condição C7 (com fibras largas bidirecionais sem
adição de partículas) (ver Figura 40), sendo esta a condição que obteve a maior
absorção de energia.
(a)
(b)
Trincas na mesma direção de fibras a 90° e ausência de
trincas a 0°
76
Figura 39- Fratura no impacto para condição C3 com 5 mm bidirecionais sem
sílica.
Figura 40 - Fratura no impacto para condição C7 com 7,5 mm bidirecionais sem
sílica.
A Figura 41 exibe a condição C8 contendo fibras de 7,5 mm bidirecional com
sílica, a qual obteve a melhor absorção ao impacto entre as condições com sílica
(28,46 J). Este comportamento pode ser atribuído ao efeito mútuo entre a presença
de fibras e a orientação bidirecional. As características gerais das fraturas pós-
impacto foram semelhantes.
Ruptura da matriz
Ponte de fibras
Ponte de fibras
Pull out de fibra
Ruptura da fibra
Quebra da matriz
77
Figura 41 - Fratura no impacto para condição C8 7.5 mm bidirecionais com
sílica.
78
CAPÍTULO 5
CONCLUSÃO
O estudo da adição de partículas de sílica no polímero poliéster, por meio da
realização do ensaio de compressão, revelou um maior módulo de rigidez quando 10
wt% de partículas de sílica foram incorporadas.
A condição C1, fabricada com fibras unidirecionais de PET com largura de 5
mme sem partículas de sílica, apresentou a maior resistência à flexão.
O compósito híbrido, C8, fabricado com fibras bidirecionais de PET com largura
de 7,5 mm e com adição de 10% de sílica obteve um maior módulo de elasticidade à
flexão.
O compósito híbrido, C6, fabricado com fibras unidirecionais de PET com
largura de 7,5 mm e com adição de 10% de sílica exibiu a maior densidade
aparente.
A inclusão de partículas de sílica promoveu alterações significativas na
densidade aparente e no módulo de flexão.
A condição C7,fabricada com fibras bidirecionais de PET com largura de 7,5
mm esem partículas de sílica, obteve a maior resistência ao impacto.
Concluiu-se que o compósito híbridode caráter sustentável reforçadocom fibras
de PET e partículas de sílica é bastante promissor para uso na engenharia, podendo
variar a sua composição em função das exigências estruturais demandadas no
projeto. Em geral, o uso de fibras de PET no polímero poliéster permitiu o aumento
da rigidez, resistência à flexão e ao impacto, além de reduzir os custos do material
matriz, neste caso o poliéster.
Pesquisas futuras serão conduzidas a fim de sistematizar o processo de
fabricação de uma tabela de basquete com este compósito sustentável, e a
verificação do seu desempenho in loco. A durabilidade do material e sua resposta
mediante a carregamentos cíclicos de fadiga serão o escopo de outras
investigações. Entende-se que o presente trabalho já colabora e motiva futuras
ações de investimento no desenvolvimento sustentável e social, seja em prol da
engenharia e/ou da prática esportiva.
79
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