FACULDADE DE TECNOLOGIA DE SOROCABA“José Crespo Gonzales”

Fernando Falchi Fiaschi

Estudo da Camada Nitretada do Aço-Ferramenta AISI D2

Sorocaba2018

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FACULDADE DE TECNOLOGIA DE SOROCABA“José Crespo Gonzales”

Fernando Falchi Fiaschi

Estudo da Camada Nitretada do Aço-Ferramenta AISI D2

Relatório final de Iniciação Científica apresentadoa Faculdade de Tecnologia de Sorocaba “JoséCrespo Gonzales” para a obtenção de certificado.

Orientador: Prof. Msc. Marcos Dorigão Manfrinato

Sorocaba2018

2

Resumo

A nitretação a plasma tem sido aplicada a aços-ferramentas para melhorar a

dureza superficial, assim como sua resistência ao desgaste, desta forma,

aumentando o ciclo de vida do componente mecânico. Neste trabalho realizou-se a

nitretação a plasma a 480°C por 6 horas do aço AISI D2 com uma mistura de

80%vol. de nitrogênio e 20%vol. hidrogênio. Observou-se o aumento da dureza na

região da camada nitretada assim como a uniformidade da camada nitretada na

superfície da amostra. A espessura total da camada nitretada foi medida e está em

torno de 80µm sendo que a camada branca de compósitos obtida foi de 2µm. Foram

realizados ensaios de desgaste microabrasivo nas condições nitretado e não

nitretado. Comparando-se os resultados dos ensaios, observou-se que as amostras

tratadas responderam bem ao tratamento, produzindo relevante diferença no

coeficiente de desgaste em relação ao material não tratado.

Palavras-Chave: Aço-ferramenta, tratamento de superfícies, plasma, desgaste

microabrasivo.

Abstract

Plasma nitriding has been applied to tool steels to improve surface hardness as

well as wear resistance, thereby increasing the life cycle of the mechanical

component. In this work the plasma nitriding was carried out at 480 ° C for 6 hours of

the AISI D2 steel with a mixture of 80% vol. of nitrogen and 20% vol. hydrogen. It

was observed the increase of the hardness in the region of the nitrided layer as well

as the uniformity of the nitrided layer on the surface of the sample. The total

thickness of the nitrided layer was measured and is around 80µm and the white layer

of composites obtained was 2µm. Microabrasive wear tests were carried out under

nitrided and non-nitrided conditions. Comparing the results of the tests, it was

observed that the treated samples responded well to the treatment, producing a

significant difference in the coefficient of wear in relation to the untreated material.

Key Words: Tool steel, surface treatment, plasma, micro abrasive wear.

3

Sumário

1 INTRODUÇÃO..........................................................................................................1

2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA.................................................................................2

2.1 AÇOS-FERRAMENTA...........................................................................................2

2.1.1 AÇOS-FERRAMENTA PARA TRABALHO A FRIO.............................................3

2.2 TRATAMENTOS TERMOQUÍMICOS....................................................................5

2.2.1 CEMENTAÇÃO...................................................................................................5

2.2.2 NITRETAÇÃO.....................................................................................................6

2.2.3 CARBONITRETAÇÃO E NITROCEMENTAÇÃO................................................7

2.2.4 BORETAÇÃO......................................................................................................7

2.2.5 NITRETAÇÃO IÔNICA........................................................................................8

2.2.5.1 O PLASMA......................................................................................................8

2.2.5.2 MECANISMO DE NITRETAÇÃO À PLASMA..................................................9

3 OBJETIVOS............................................................................................................10

4 MATERIAIS E MÉTODOS.......................................................................................11

4.1 MATERIAL...........................................................................................................12

4.2 ANÁLISE QUÍMICA..............................................................................................12

4

4.3 PREPARO DOS CORPOS DE PROVA...............................................................12

4.4 TRATAMENTO DE NITRETAÇÃO À PLASMA....................................................13

4.5 ANÁLISE METALOGRÁFICA..............................................................................14

4.6 ENSAIO DE MICRODUREZA..............................................................................15

4.7 ENSAIO DE MICRODESGASTE ABRASIVO......................................................15

5 RESULTADOS........................................................................................................18

5.1 ANÁLISE QUÍMICA..............................................................................................18

5.2 NITRETAÇÃO À PLASMA DOS CORPOS DE PROVA.......................................18

5.3 METALOGRAFIA DOS CORPOS DE PROVA APÓS O TRATAMENTO.............20

5.4 ENSAIO DE MICRODUREZA..............................................................................26

5.5 ENSAIO DE DESGASTE MICROABRASIVO......................................................27

6 CONCLUSÃO.........................................................................................................31

7 REFERÊNCIAS......................................................................................................32

5

1 INTRODUÇÃO

Os aços-ferramenta têm fundamental importância na indústria metal-

mecânica, visto que, são aços com propriedades especiais como alta resistência

mecânica e resistência ao desgaste, importantes características para corte e

conformação de outros materiais. A adição de determinados elementos de liga em

proporções controladas, auxiliam na definição das propriedades mecânicas dos

materiais, visto que, estes elementos têm fundamental importância na formação da

microestrutura. Embora os elementos de liga sejam essenciais, as propriedades

mecânicas não dependem unicamente destes elementos para se atingir as

características necessárias para determinada aplicação. Partindo deste princípio,

atualmente existem diversos tipos de tratamentos térmicos e superficiais, onde há

possibilidade de se alterar a microestrutura, endurecendo ou amolecendo, ou

aumentar apenas superficialmente a dureza. [1, 2]

O aço-ferramenta AISI D2 popularmente utilizado na indústria para confecção

de matrizes para corte, punções, lâminas para corte a frio, fieiras para trefilação

entre outros, é submetido a grandes esforços mecânicos e desgastes. Para

contornar esta situação, são empregados os tratamentos térmicos e superficiais.

Uma boa opção para aumentar a resistência ao desgaste, endurecendo somente

superficialmente o material, é a utilização da nitretação a plasma. [2]

Na literatura existem diversos trabalhos que estudam o comportamento do

aço-ferramenta AISI D2 ao tratamento de nitretação à plasma. Como resultado, este

aço-ferramenta responde bem ao tratamento em tempos e temperaturas específicos,

adquirindo uma camada homogênea, de grande dureza e excelente resistência ao

desgaste.

1

2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

O desenvolvimento do trabalho proposto destina-se a caracterização do aço

AISI D2 nitretado a plasma por 4 horas a uma temperatura de 485°C. Para tanto, é

fundamental entender a respeito dos tópicos que serão abordados na

Fundamentação Teórica.

2.1 AÇOS-FERRAMENTA

A classificação adotada universalmente foi desenvolvida pela AISI (American

Iron and Steel Institute), em que, organiza as diversas famílias dos aços-ferramenta

baseando-se na composição dos elementos de liga, aplicação ou tratamento térmico

empregado. [3]

Os aços rápidos são denominados desta maneira devido à capacidade destes

em possuírem boa resistência a elevadas velocidades de corte na usinagem. São

utilizados para confecção de ferramentas de torno, plaina, brocas, fresas e várias

aplicações que envolvem corte, desbaste e acabamento. São classificados pelos

grupos T e M, conforme a AISI, ou seja, são aços ligados contendo como

protagonistas o Tungstênio (W) e Molibdênio (Mo). Uma característica fundamental

desses aços é a resistência ao revenido, isto é, a resistência mecânica é mantida

mesmo após aquecido na faixa de temperatura entre 500 e 600°C, que ocorre em

algumas situações pelo efeito do atrito quando a ferramenta é submetida ao corte ou

usinagem. É possível explicar este fato pelos altos teores de elementos de liga

formadores de carboneto contidos na matriz da ferramenta, principalmente W, Mo,

Vanádio (V) e Cromo (Cr), que possuem afinidade com o carbono nesta faixa de

temperatura. Os aços para trabalho a quente são assim denominados por esta

característica, mesmo submetidas a uma faixa de temperatura típica de revenido, é

possível manter o valor de dureza, o que confere a qualidade da operação, bem

como um incremento da vida útil das mesmas. [3, 4, 5]

Os aços-ferramenta para trabalho a quente são aplicados para o

processamento a quente dos aços, ferros fundidos e ligas não-ferrosas. São2

utilizados para confecção de matrizes de forjamento a quente, facas de tesouras

para corte a quente, molde de extrusão a quente, entre outras. São classificados

pelo grupo H, que possuem como protagonistas os elementos de liga Cr, W e Mo. [3,

6]

Os aços-ferramenta classificados pelos grupos W (Water), S (Shock) e P, são

considerados os aços-ferramenta de baixa liga, e são classificados respectivamente

por endurecimento em água, médio e baixo carbono. [2, 3]

2.1.1 AÇOS-FERRAMENTA PARA TRABALHO A FRIO

São aços que foram desenvolvidos para aplicações em conformação a frio de

peças e componentes em aços, ferros fundidos e materiais não ferrosos. Destaca-se

na fabricação de ferramentas para dobramento, conformação, estampagens,

extrusão, além de punções, matrizes de perfis, laminadores de rosca e ferramentas

para calibração.

Estes aços normalmente não apresentam elementos de liga em teores

suficientes que possam promover o endurecimento secundário, evitando assim a

queda das propriedades mecânica quando expostos a temperaturas superiores a

250°C. [3, 4]

Como na maioria das famílias dos aços-ferramenta ligados, a estrutura dos

aços-ferramenta para trabalho a frio consiste em uma matriz de martensita revenida

contendo dispersão de carbonetos complexos. Pelas próprias aplicações, os aços-

ferramenta para trabalho a frio apresentam alta resistência ao desgaste, alta dureza

e estabilidade dimensional. Como no caso dos demais aços desta classe, embora as

propriedades tribológicas sejam as mais evidentes nos estudos dos aços-ferramenta

para trabalho a frio, as propriedades mecânicas se apresentam como fator relevante

para estes materiais, uma vez que tais aços são sujeitos a importantes solicitações

mecânicas, estáticas e dinâmicas. [3, 7]

Estes aços se subdividem em três classes distintas denominadas D, A e O.

Todas as classes têm em comum altos teores de carbono, que potencializam os

valores de dureza, aumentando a resistência ao desgaste. O que as difere são os

3

elementos de liga, que afetam a quantidade e a distribuição dos carbonetos na

matriz. [3]

Observa-se que os aços-ferramenta para trabalho a frio da classe A, também

denominados “temperáveis ao ar”, são caracterizados pelos altos teores de C, Mn,

médios teores de Cr e moderados teores de outros elementos de liga. O resultado

após tratamento térmico de têmpera e revenido é uma estrutura martensítica com

fina dispersão de carbonetos. Esta classe de aços é aplicada em facas de

cisalhamento, punções de corte, matrizes para conformação de moedas e outras

semelhantes. Pelo fato de serem temperáveis ao ar, possuem a vantagem de

minimizar os riscos ou tendências a trincas, assim como tendem a apresentar baixos

valores de distorção durante o endurecimento, garantindo estabilidade dimensional,

importante propriedade, por exemplo, quando usados como matrizes. O AISI A7 tem

aplicação específica na extrusão de materiais de elevada dureza como materiais

cerâmicos. [3, 4]

Os aços-ferramenta da classe O, também conhecidos como “temperáveis em

óleo”, possuem altos teores de C e moderados teores de elementos de liga,

suficientes para promover boa profundidade de endurecimentos pela têmpera em

óleo. Difere-se dos demais aços-ferramenta para trabalho a frio devido à baixa

resistência ao revenido. As aplicações dos aços do grupo incluem matrizes e

punções para corte, conformação e calibradores para metais não ferrosos. [3, 7]

Os aços-ferramenta classificados na família D, são aços alto C – alto Cr, e

foram desenvolvidos com o objetivo de substituir os aços para velocidades de corte

rápida – os aços rápidos. Os valores de dureza a quente obtidos na época

revelaram-se insuficientes para a referida substituição, tendo sido notado, porém,

que a presença de carbonetos em grande quantidade na matriz martensítica

revenida aumentava consideravelmente a resistência ao desgaste. Os altos teores

de C e Cr, além da presença de outros elementos de liga formadores de carbonetos,

como o V, promovem uma estrutura com considerável fração volumétrica de

carbonetos, responsável diretamente pela alta resistência aos mecanismos de

desgaste. Por outro lado, está família de aços, devido à forte presença de

carbonetos, tende a apresentar susceptibilidade à falhas devido a sua fragilidade. [3,

4, 7]

4

O Cr é o protagonista desta família de aços, com sua concentração nominal

na ordem de 12,5% em peso. Diferente dos aços inoxidáveis, devido à alta

concentração de C, a formação do filme passivo não é relevante contra o efeito da

oxidação, assim este elemento é encontrado em boa parte na forma de carbonetos,

tanto no estado recozido quanto no estado temperado e revenido. [2, 3]

2.2 TRATAMENTOS TERMOQUÍMICOS

Os tratamentos termoquímicos são processos que promovem o

endurecimento superficial dos materiais através da modificação parcial na

composição. Isso se dá pela interação química entre os diferentes compostos

(principalmente o carbono, o nitrogênio e o boro) em contato com os aços e a

temperatura como catalisadora. Então, ao submeter um aço numa atmosfera rica em

um dos elementos citados e um gradiente de temperatura, promove-se a difusão

destes elementos na matriz dos aços. [2]

Em geral, tais processos são utilizados para aumentar a dureza superficial e a

resistência ao desgaste. Assim, são largamente utilizados na indústria para

prolongar a vida útil dos componentes para manter um processo confiável. Por

exemplo, eixos e engrenagens, onde os esforços de contato são grandes, entretanto

deseja-se um núcleo tenaz para suportar os esforços de flexão. Além de conferirem

dureza superficial e resistência ao desgaste, como consequência também

proporcionam aumento da resistência à fadiga, à corrosão e à oxidação em altas

temperaturas. [8]

2.2.1 CEMENTAÇÃO

É um processo que visa o endurecimento superficial pela difusão do carbono.

É empregado em aços baixo carbono e o fator solubilidade é relevante, pois o

carbono difunde numa proporção de acordo com a saturação do mesmo na matriz

do substrato.

5

Os principais métodos utilizados na indústria atualmente são definidos pelos

meios aos quais esse tratamento é realizado. São eles: sólido (em caixa); gasoso (à

gás, à vácuo ou à plasma); e líquido (em banho de sal). [9]

Normalmente este tratamento é realizado a uma faixa de temperatura entre

850 e 950 °C, ou seja, acima da zona crítica, ocorrendo a transformação da

estrutura ferrita (CCC) em austenita (CFC), sendo esta transformação favorável à

difusão do carbono. [9]

Existem vários processos de cementação industrialmente em uso. O mais

utilizado é o processo de cementação líquida em banho de sais a base de cianeto de

sódio e cianeto de bário, sendo considerado o mais agressivo ao meio ambiente.

Novos processos empregando atmosferas controladas vêm tomando espaço no

mercado, porém todos exigindo equipamentos com alto valor no mercado [2].

2.2.2 NITRETAÇÃO

Assim como na cementação, a nitretação é um processo de endurecimento

superficial, mas neste caso, o protagonista é o nitrogênio, o qual difunde nos

interstícios da matriz.

A principal diferença comparando-se a nitretação com a cementação, é que a

nitretação é realizada a temperaturas abaixo da zona crítica, na faixa de 300 a 575

°C, o que implica que a difusão do nitrogênio se dá na matriz ferrítica. [10, 11]

Atualmente na indústria, este tratamento é preferencialmente realizado

utilizando-se o método “banho de sal”, apesar de também haver o método “gasoso”.

A preferência se dá pelos melhores resultados obtidos, sendo maior a difusão do

nitrogênio em menores tempos de tratamento. Ainda que seja um processo com

ótimos resultados, há uma tendência para se aprimorar os métodos convencionais

pelo fato de que os sais e gases utilizados nestes métodos são altamente tóxicos e

poluentes, podendo pôr em risco o meio ambiente e a segurança humana. [10, 11]

A nitretação não utiliza temperaturas altas, como a faixa de temperatura na

região da austenita e nem resfriamento brusco a partir da temperatura de tratamento

para formar a camada endurecida, visto que o intuito é a formação de nitretos e não

6

de martensita. Então a nitretação pode ser realizada com um mínimo de distorções,

portanto excelente controle dimensional. [8]

2.2.3 CARBONITRETAÇÃO E NITROCEMENTAÇÃO

Estes tratamentos são uma variação entre a nitretação e a cementação. A

diferença marcante entre estes dois tratamentos é a quantidade dos elementos

Carbono e Nitrogênio do meio ao qual o componente a ser tratado será submetido.

O prefixo no nome indica a maior quantidade do elemento em cada tratamento. [12]

A grande vantagem destes tratamentos é formação de carbonitretos, isto é, a

formação de precipitados que apresentam excelentes propriedades tribológicas,

aumentando a resistência ao desgaste. [12, 13]

São tratamentos realizados na faixa de temperatura intermediária à nitretação

e a cementação, ocorrendo geralmente entre 600 e 800°C. Ainda assim, são

tratamentos que não isentam a severidade dos riscos, utilizado amônia e cianeto.

[12, 13]

2.2.4 BORETAÇÃO

É o endurecimento superficial do aço através da difusão do elemento boro na

matriz do substrato. É um tratamento que vem ganhando espaço na indústria e já há

grande quantidade de literatura estudando seus mecanismos de ação e resultados

obtidos. [14]

É realizado por plasma, meio líquido ou sólido. A boretação por pó é a mais

importante do ponto de vista econômico. Assim como os outros, é feito o uso de

substâncias altamente tóxicas. [14]

A boretação é realizada com o material austenitizado por volta dos 900 °C e

apresenta excelentes resultados para determinados materiais, superiores aos

demais tratamentos. [14]

7

2.2.5 NITRETAÇÃO IÔNICA

Também chamada de nitretação a plasma, é uma nitretação

diferenciada por usar um fenômeno chamado de descargas luminescentes. Foi

desenvolvida na década de 1930, mas com a limitação tecnológica da época,

poucos avanços foram obtidos. Trata-se de um tratamento em que os parâmetros

devem ser rigorosamente controlados (pressão, temperatura, tensão, fluxo de gases

e tempo). O alto custo das instalações e as dificuldades técnicas são os fatores

pelos quais pouco se evoluiu esta técnica no passado. Dentre estas dificuldades, é

possível destacar a abertura de arcos elétricos entre a câmara-peça, ocorrendo

aquecimento de forma anormal destas peças durante o tratamento. A evolução desta

técnica só foi então aprimorada com o surgimento de componentes eletrônicos,

sendo então possível desenvolver equipamentos capazes de controlar os

parâmetros do tratamento. [15]

2.2.5.1 O PLASMA

É considerado o quarto estado da matéria e consiste num gás contendo

espécimes eletricamente carregadas, neutras, íons, átomos e moléculas. Os

tratamentos que envolvem sua utilização podem ser realizados em tempos

reduzidos quando comparados aos outros métodos. Isso ocorre devido à presença

de espécimes reativas que são obtidos pela constante ionização e neutralização do

meio. A própria energia responsável por gerar o plasma é suficiente para aquecer o

material à temperatura desejada. [15]

O plasma é gerado a partir da aplicação de uma diferença de potencial entre

a câmara e a peça a ser tratada, estando estes a uma baixa pressão, pois a grande

quantidade de moléculas no meio isola a câmara. Os elétrons partem do anodo, que

é a câmara, em direção ao catodo, que são os componentes a serem tratados.

Nesse trajeto que os elétrons realizam, se chocam com os gases presentes no

sistema, interagindo de várias maneiras e gerando vários produtos diferentes [15].

Um dos produtos gerados nessas colisões é o nitrogênio na sua forma iônica, isto é,

o nitrogênio altera sua forma eletronicamente estável para uma forma instável,8

adquirindo alto potencial de interação com outros átomos, desta maneira, ele difunde

no substrato e interage com as moléculas nele presentes, dando origem a camada

de nitretação. [15, 16]

2.2.5.2 MECANISMO DE NITRETAÇÃO À PLASMA

O fato de o componente adquirir uma camada nitretada ocorre devido a

algumas reações entre o plasma e a superfície em contato com o mesmo.

Quando o componente está envolvido pelo plasma é dito que uma bainha

catódica o envolve. O aspecto visual consiste na emissão de uma radiação luminosa

de cor roxa, variando o tom de roxo para mais claro ou mais escuro dependendo dos

gases e das proporções utilizadas de acordo com cada tratamento. [17]

Analisando em escala atômica as reações que ocorrem na região da bainha

catódica, é possível afirmar que ocorrem as seguintes interações:

• Difusão superficial: a transferência de energia das partículas para a superfície

do sólido, durante o bombardeamento, resulta no aquecimento. Além disso,

as mudanças morfológicas induzidas pelo bombardeamento de partículas,

que resultam em uma alteração na rede cristalina e na microestrutura da

superfície;

• Implantação: as partículas podem penetrar na superfície do material, onde

permanecem implantadas;

• Emissão de elétrons secundários: a colisão de partículas energéticas na

superfície de um material pode produzir a ejeção de elétrons, que é

consequência do bombardeamento de elétrons, íons, fótons e espécies

neutras;

• Bombardeamento por elétrons: os elétrons primários que atingem a superfície

do sólido podem penetrar no sólido ou simplesmente se chocarem na

superfície e mudarem de direção;

• Bombardeamento por íons: para que haja emissão de elétrons secundários

da superfície pelo bombardeio iônico, a energia cinética deve ser duas vezes

maior que a função trabalho do metal;

9

• Bombardeamento por espécimes neutros: quando íons energéticos colidem

com partículas neutras, há um aumento na energia destas partículas,

suficiente para causar a emissão de elétrons secundários;

• Bombardeamento por fótons: a ejeção de elétrons devido ao

bombardeamento por fótons é conhecida como foto emissão;

• Sputtering: é um processo de desarranjo e ejeção de átomos da superfície de

um sólido [15]. Antes de realizar o tratamento in facto, esta reação é induzida

para aprimorar as reações, uma vez que o uso deste princípio “quebra” o

filme de óxidos que existem na superfície a ser tratada [17] e;

• Efeito térmico: ocorre pelo bombardeamento superficial das partículas, íons e

elétrons nas amostras, havendo troca de energia. Por conta deste efeito não

há necessidade de aquecimento induzido no reator, o próprio princípio do

plasma cria e mantém tal calor. [15]

3 OBJETIVOS

O tratamento termoquímico de nitretação a plasma tem sido aplicado em aços

ferramentas onde deseja-se obter uma superfície resistente ao desgaste ao passo

de que, o núcleo necessita ser tenaz, pois estas ferramentas são sujeitas a severos

choques mecânicos. Estes estão submetidos a condições severas de fadiga,

vibração mecânica e corrosão. O tratamento de nitretação a plasma tem o objetivo

de endurecer a superfície pela formação de nitretos metaestáveis no interstício da

matriz do aço. [18]

O objetivo deste trabalho é realizar a nitretação do aço AISI D2 para identificar

a propriedade de resistência ao desgaste e o tamanho da zona difundida pelo

nitrogênio. Através da realização deste trabalho, pretende-se:

a) realizar o tratamento com rigoroso controle dos parâmetros (temperatura,

tempo, mistura gasosa e pressão), garantindo boa replicabilidade;

b) comparar o comportamento das amostras pelo ensaio de desgaste

microabrasivo a dois corpos, pelas dimensões das calotas produzidas, variando-se

os tempos aos quais as amostras serão submetidas ao ensaio;

10

c) caracterizar microestrutural e perfil de microdureza do aço ferramenta

submetido ao tratamento de nitretação.

4 MATERIAIS E MÉTODOS

O fluxograma de trabalho realizado nesta pesquisa está apresentado na

Figura 1. Uma descrição mais detalhada destas etapas será apresentada adiante.

Figura 1 – Fluxograma das etapas do trabalho.

Fonte: elaborada pelo próprio autor.

11

4.1 MATERIAL

Utilizou-se neste trabalho o aço-ferramenta AISI D2. O material foi recebido

na forma de barra quadrada e na condição recozida. A faixa de composição química

nominal para o aço-ferramenta AISI D2 está indicado conforme a Tabela 1, de

acordo com a norma ASTM A681.

Tabela 1 – Composição química nominal, % em peso, do aço-ferramenta AISI D2

(adaptado da ASTM A681).

AISI D2 %C %Mn %Si %Cr %V %Mo %P %S

Nominal 1,4 - 1,6 0,1 - 0,6 0,1 - 0,6 11 - 13 0,5 - 1,1 0,7 - 1,2 0,03máx 0,03máx

Fonte: [19].

4.2 ANÁLISE QUÍMICA

A análise química do aço estudado foi realizada na Faculdade de Tecnologia

José Crespo Gonzales (FATEC-SO). Foi realizada com auxílio de um espectrômetro

de emissão óptica da marca Spectromaxx. Foram realizadas cinco leituras em

pontos diferentes para apresentar a média dos valores encontrados para cada

elemento químico.

4.3 PREPARO DOS CORPOS DE PROVA

Foram cortadas amostras com as dimensões de 10mm x 30mm x 40mm

(altura, largura e comprimento). Após o corte todas as mostras foram lixadas e

polidas conforme designação da norma ASTM E3-2015 [20]. A sequência de

lixamento utilizando lixas com as seguintes granulometrias: 120, 220, 320, 400, 600

e 1200. A conseguir a superfície plana em uma lixa, para próxima lixa girava-se a

amostra em 90°. Após o lixamento as amostras foram polidas com pasta de

diamante de granulometria de 1 micrometro. Após o polimento as amostras foram

12

submetidas à limpeza ultrassônica em álcool etílico. A partir desta etapa tomou-se

muito cuidado para que não houvesse contato das mãos com os corpos de prova,

pois as secreções liberadas pela mão em contato com este material rapidamente

oxidam sua superfície devido ao alto carbono de sua liga.

4.4 TRATAMENTO DE NITRETAÇÃO À PLASMA

A nitretação a plasma foi realizada no LABTES da FATEC-SO em um reator

de nitretação a plasma com sistema automático de controle de pulso de corrente

elétrica e controle de vazão e mistura gasosa. O sistema é constituído por uma

câmara, sistema de vácuo, unidade de distribuição de gás, fonte de alimentação e

válvulas para controle eletrônico de pressão. O sistema está ilustrado na Figura 2,

evidenciando os seus principais componentes.

Figura 2 – Esquema do sistema de nitretação à plasma.

Fonte: [15].

Os parâmetros utilizados na nitretação a plasma foram mantidos fixos, sendo

eles a temperatura de 485°C, uma pressão interna de 3,5 torr e uma mistura gasosa

de 80%vol. N2(g) e 20%vol. H2(g). O tempo total de tratamento foi de 6 horas,

considerando o pré-vácuo, o sputtering e a nitretação. As primeiras duas etapas

13

duraram aproximadamente 2 horas e a nitretação em si 4 horas. Após o tratamento

de 6 horas as amostras foram deixadas resfriando no vácuo até a temperatura

ambiente.

4.5 ANÁLISE METALOGRÁFICA

Para verificar a microestrutura do material de base e da camada nitretada as

amostras foram cortadas no sentido perpendicular à superfície nitretada. Após o

corte as amostras foram embutidas em baquelite carregado com fibra de vidro,

lixadas e polidas conforme já descrito no item 4.3. Foram submetidas ao ataque

químico com Nital 3% (ácido nítrico 3% e álcool etílico 97% em vol.) para revelar a

microestrutura.

Para microscopia óptica (MO), utilizou-se um microscópio da marca Carl Zeiss

modelo Axio Imager M2M com câmera embutida de 10 megapixels e software de

captura Axiovision. Foi realizada microscopia eletrônica de varredura (MEV) com o

equipamento da marca Carl Zeiss modelo Evo MA15 e Software Smart SEM e

auxílio do analisador de Espectrômetro por Dispersão de Energia (EDS) da marca

Bruker modelo Quantax e Software Sprit 2.1 acoplado ao MEV para revelar os

elementos presentes no tratamento, podendo ser vistos na Figura 3. Os

microscópios utilizados pertencem ao Laboratório de Degradação de Materiais,

alocado ao Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo.

14

Figura 3 – Microscópio eletrônico de varredura com o espectrômetro por dispersão

de energia acoplado.

Fonte: imagem concedida pelo Tecnólogo Diogo Costa de Oliveira.

4.6 ENSAIO DE MICRODUREZA

Os ensaios de microdureza Vickers foram realizados com uma carga de 200

gf e um tempo de aplicação de carga de 15 s. Os valores serão apresentados com a

média de 3 medidas no perfil de microdureza ao longo da camada nitretada. Para

isso, utilizou-se um durômetro da marca Mitutoyo da séria HM-200 equipado com

identador Vickers e com faixa de aplicação de carga entre 0,05 gf e 2kgf. A carga

utilizada nos ensaios foi de 200 gf e com um tempo de aplicação de carga de 15 s.

Os ensaios foram realizados conforme a norma ASTM E 384-99 [21].

4.7 ENSAIO DE MICRODESGASTE ABRASIVO

Para determinar a resistência ao desgaste do material estudado, foram

realizados ensaios de microdesgaste na material base e no material com tratamento

15

termoquímico de nitretação a plasma, fazendo uso de um dispositivo de

microdesgaste de esfera fixa, esferas de 1” com alto teor de cromo 52100. No

presente ensaio, a velocidade utilizada foi de 200RPM e os tempos foram variados

de 2 min, 5 min e 10 min. Para todas as amostras, foi usada a carga de 20N.

Para o ensaio de microdesgaste, foi usado um dispositivo pertencente ao

LABTES da FATEC Sorocaba equipado com célula de carga para medir a carga

aplicada e também o coeficiente de atrito durante o ensaio.

Para medir a calota impressa, foi usado um estereoscópio da marca

OLYMPUS – modelo SZ61, com câmera de 6 megapixels e software Análise 2.0.

O contato entre a esfera e a superfície produz uma região desgastada com

formato de uma calota esférica. Conhecendo-se o diâmetro da calota, pode-se

determinar a quantidade de material removido durante o ensaio. A Figura 4 ilustra a

formação da calota no ensaio de microdesgaste.

Figura 4 – Diagrama esquemático que ilustra a geometria da calota formada pelo

ensaio de microdesgaste.

Fonte: [22].

Para uma calota de desgaste com geometria esférica, produzida por uma

esfera de raio “R” em uma amostra plana, o volume desgastado pode ser calculado

de acordo com a equação:

(1)16

em que:

R = raio da esfera (mm);

b = diâmetro médio da calota (mm);

V = volume de desgaste (mm3) [22].

Pode-se também determinar o coeficiente de desgaste (k) em função da

distância percorrida (S) e da carga aplicada (N), de acordo com a equação:

(2)

17

5 RESULTADOS

5.1 ANÁLISE QUÍMICA

As composições químicas nominais em percentagem em peso nominal e a

analisada pelo espectrômetro de emissão óptica para o aço-ferramenta AISI D2

estão apresentadas na Tabela 2.

Tabela 2 – Composição química (% em peso) analisada por espectrometria de

emissão óptica.

AISI D2 %C %Mn %Si %Cr %V %Mo %P %S

Nominal 1,4 - 1,6 0,1 - 0,6 0,1- 0,6 11 - 13 0,5 - 1,1 0,7 - 1,2 0,03máx 0,03máx

Encontrado 1,43 0,45 0,43 12,1 0,81 0,96 0,015 0,024

O resultado das composições apresentadas na Tabela 2 estão de acordo com

a especificação da norma ASTM A681-15 [19].

5.2 NITRETAÇÃO À PLASMA DOS CORPOS DE PROVA

Os parâmetros utilizados na nitretação a plasma estão apresentados na

Tabela 3, dentre eles a tensão, corrente elétrica, potência da fonte, temperatura e

pressão. Inicialmente é realizado um pré-vácuo para eliminar quaisquer impurezas e

gases que possam interferir no tratamento. A seguir é feito o Sputtering, que é um

processo de desarranjo e ejeção de átomos da superfície dos corpos de prova com

a finalidade de quebrar a camada de óxidos tipicamente formada nos aços. Nesta

etapa do tratamento utilizou-se uma mistura gasosa na seguinte proporção: 80%

vol.Ar e 20% vol.H2, com a pressão de 2,67 torr e a temperatura foi elevada

gradativamente durante 1 hora até atingir a temperatura estabelecida de 485 °C.

Após atingir a temperatura de 485°C foi realizada a comutação entre os gases Ar e

18

N2, adquirindo a nova mistura com a proporção de 80% vol.N2 e 20% vol.H2, então

a temperatura se manteve constante durante as 4 horas de tratamento.

Tabela 3 – Parâmetros utilizados no tratamento de nitretação à plasma.

Tensão Corrente Potência Temperatura Pressão

758 V 1,6 A 1270 W 485 °C 3,45 torr

A Figura 4 apresenta as amostras sendo envolvidas pelo plasma (80%vol.

N2(g) e 20%vol. H2(g)) durante a nitretação a plasma. Observa-se, na Figura 4, que

a radiação luminosa intensa fica muito próxima ao prato, e a bainha fica mais fina e

uniforme ao redor de toda a superfície da peça exposta ao plasma, o que produz

uma camada nitretada homogênea e regular por toda a superfície tratada [23].

Figura 4 – Aspecto visual da nitretação à plasma do aço AISI D2.

Fonte: elaborada pelo próprio autor.

19

5.3 METALOGRAFIA DOS CORPOS DE PROVA APÓS O

TRATAMENTO

Na microscopia óptica observou-se uma camada escura proveniente da

nitretação a plasma. Na Figura 5(d) com ampliação de 500x não foi possível verificar

a formação da camada branca (camada composta) da nitretação, apenas a camada

de difusão, como pode ser observado na Figura 5. A região intermediária, localizada

entre a camada nitretada e o substrato corresponde a zona de difusão, onde o

nitrogênio permeia no substrato na sua forma iônica. A espessura total da camada

nitretada foi medida e está em torno de 80µm. Observa-se na Figura 5(a) que no

final da camada de difusão ocorre a formação de precipitados que serão analisados

adiante pelo microscópio eletrônico de varredura com o analisador EDS.

Figura 5 – Fotomicrografias das amostras do aço AISI D2 recozidas e nitretada em

diferentes ampliações: em (A) x50, em (B) x100, em (C) x200 e em (D) x500.

Fonte: imagens concedidas pelo Tecnólogo Diogo Costa de Oliveira.

20

Segundo GOBBI [24], a camada nitretada promove aumento de dureza e

tensões residuais compressivas que são responsáveis pelo aumento nas

propriedades mecânicas em particular a resistência a fadiga. Poder-se-iam

conseguir melhores resultados caso houvessem precipitados de elementos da liga

do aço AISI D2 na camada, incrementando a dureza superficial. Porém, isso só

ocorreria caso o tratamento fosse realizado em temperaturas superiores à 485°C,

como citado por IRALA et al [25], que ocorre a formação de nitretos de cromo na

faixa de 535 a 665°C. Quanto mais altas as temperaturas, maior a difusidade do

nitrogênio no substrato e maiores são as camadas, porém com a formação da fase

γ’- (Fe4N), que é pobre em nitrogênio.

No trabalho realizado por SOUZA et al [26], foram realizados tratamentos a

480°C por 3 e 4 horas, e houve diferença na formação microestrutural da camada:

por 3 horas, os difratogramas por raios-x mostram a presença da fase nitreto de

cromo, favorável à camada, e ausência da fase carboneto de cromo; para

tratamento por 4 horas ainda há predominância da fase nitreto de cromo, porém já

há indícios da formação da fase carboneto de cromo.

Na Figura 6 tem-se a seta amarela onde foi realizada a análise química com

auxílio do MEV/EDS para os elementos cromo, carbono e nitrogênio. A espessura da

camada branca foi de 2µm. Verifica-se a presença de precipitados dispersos

formados na camada de difusão. A análise EDS por line scan verifica-se que de

maneira qualitativamente, houve a difusão do nitrogênio no substrato das amostras,

ocorrendo pico de nitrogênio ao aproximar da camada branca. Verifica-se que a linha

de análise ao passar por carbonetos ocorre um aumento significativo de cromo.

21

Figura 6 – Fotomicrografia da camada nitretada com auxílio do MEV com ampliação

de 5000X. Ataque químico com Nital 3%. O gráfico plotado abaixo indica a presença

dos elementos Cr, C e N em função da linha traçada no MEV.

Fonte: imagens concedidas pelo Tecnólogo Diogo Costa de Oliveira.

Foram realizadas análises químicas pontuais por EDS, tendo como foco

alguns pontos específicos que estão apresentados nas Figuras 7, 8 e 9. A Figura 7

realizou-se a análise química pontual sobre um precipitado, conforme ilustra o

círculo. Verificou-se que a quantidade em percentagem em peso do cromo nessa

região é o dobro da composição química apresentada na Tabela 2. A percentagem

em massa do carbono e nitrogênio também ficaram alta em relação a composição

química da Tabela 2, dessa forma, quantitativamente pode-se afirmar em conjunto

com o trabalho realizado por IRALA, 2008 [25], esse precipitado é conhecido como

22

carboneto de cromo do tipo M7C3 (M indica a presença de átomos metálicos, em

geral Fe e Cr) e também a formação do nitreto de cromo do tipo CrN.

Figura 7 – Fotomicrografia indicando pontualmente a análise de EDS de um

precipitado na camada de difusão.

Fonte: imagens concedidas pelo Prof. Marcos Dorigão Manfrinato.

Já a análise química pontual realizada pelo EDS na Figura 8 apresenta uma

composição química nominal em percentagem em peso de cromo dentro da

especificação da composição química apresentada na Tabela 2. Verifica-se a

presença de nitrogênio devido a difusão durante o processo de nitretação a plasma.

23

Figura 8 - Fotomicrografia indicando pontualmente a análise de EDS de em

contorno de grão na camada de difusão.

Fonte: imagens concedidas pelo Prof. Marcos Dorigão Manfrinato.

A camada nitretada é composta por camada de compostos e camada de

difusão. A Figura 9 demonstra a difusão de nitrogênio ao longo da camada de

difusão nos pontos 1 e 2 onde se realização a análise química pontual via

MEV/EDS. Verifica-se que a percentagem em peso do nitrogênio no ponto 1 é de

6,1% e no ponto 2 é de 1,2% no final da camada de difusão.

Figura 9 - Fotomicrografia indicando os pontos de análise de EDS, analisando a

percentagem em peso de nitrogênio nos pontos.

ponto 1 ponto 2

1

2

3

4

5

6

Nitr

ogên

io w

t%

Fonte: imagens concedidas pelo Prof. Marcos Dorigão Manfrinato.24

A análise química por mapa feita pelo MEV/EDS conforme ilustra a Figura

10(a) no perfil da camada nitretada apresentou a presença de regiões ricas em

cromo (Figura 10(c)) e nitrogênio (Figura 10(d)) demonstrando que ocorreu a

formação de nitreto de cromo nessa região do perfil da camada nitretada. Tem-se

pontos ricos em vanádio (Figura 10(f)) nas mesmas regiões ricas em nitrogênio

sendo possivelmente nitreto de vanádio.

Figura 10 – Mapa de composição química EDS. (a) região onde realizou-se o mapa

de composição química. (b) mapa da análise química para cada elemento com sua

respectiva cor. (c) vermelho elemento cromo. (d) violeta elemento nitrogênio. (e) azul

elemento carbono. (f) rosa elemento vanádio.

25

(a) (b)

(c) (d)

Fonte: imagens concedidas pelo Prof. Marcos Dorigão Manfrinato.

5.4 ENSAIO DE MICRODUREZA

Os valores médios de cada ponto no perfil de microdureza estão

apresentados na Figura 10. A referência dos pontos são: (1) camada de difusão; (2)

zona de carbonetos complexos intermediária entre a camada de difusão e o

substrato e; (3) substrato. Verifica-se que a microdureza diminui ao longo da camada

nitretada devido a diminuição do nitrogênio, conforme ilustrado na Figura 9. O ponto

1 próximo a superfície apresentou uma microdureza de 550 HV

Figura 10 – Gráfico das médias das durezas na amostra com tratamento de

nitretação à plasma.

1 2 3150

350

550

750550430

220

Dureza (HV)

Ponto

Fonte: elaborada pelo próprio autor.

26

(e) (f)

5.5 ENSAIO DE DESGASTE MICROABRASIVO

Os resultados dos ensaios de desgaste estão apresentados nas tabelas a

seguir. Na Tabela 4 estão as medidas das calotas nos respectivos tempos de ensaio.

Tabela 4 – Média dos diâmetros nas calotas obtidos nos ensaios de desgaste.

2MIN (mm) 5MIN (mm) 10MIN (mm)

MB 1,55725 1,493 3,33975

NITRETADO 0,5755 0,366 0,565

Com estes valores é possível perceber que o tamanho das calotas não

corresponde à uma ordem crescente conforme os tempos de ensaio. Este fato se dá

pelos diferentes modos de remoção de material dos corpos de prova, que estão

classificados e serão discutidos adiante.

Sabendo-se o diâmetro das calotas e o diâmetro da esfera utilizada nos

ensaios, com a Equação (1) é possível calcular o volume de material retirado das

amostras. Os volumes calculados estão apresentados na Tabela 5.

Tabela 5 – Volume calculado a partir das medidas das calotas.

2MIN (mm3) 5MIN (mm3) 10MIN (mm3)

MB 0,0223 0,019205 0,480873NITRETADO 0,000424 0,0000694 0,000394

27

Figura 11 – Volume da calota em função do tempo de ensaio.

2MIN 5MIN 10MIN

-0,1

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

MB NITRETADO

Tempo de Ensaio

Vo

lum

e (

mm

3)

Fonte: elaborada pelo próprio autor.

Para o cálculo do coeficiente de desgaste (k), é necessário definir a carga (N)

utilizada e a distância percorrida (S). A carga utilizada foi de 20,2 N. A distância

percorrida, isto é, para cada movimento completo de revolução que a esfera realiza

é percorrido exatamente o perímetro da esfera, utilizando o perímetro da esfera

como medida linear (unidimensional), assim a distância percorrida seria o somatório

de todos os perímetros percorridos pela esfera. Os resultados estão apresentados

na Tabela 6.

Tabela 6 – Distância percorrida pelas esferas nas amostras em metros.

2MIN (m) 5MIN (m) 10MIN (m)

MB 31,91794 79,79645341 159,5961

NITRETADO 31,91987 79,79967179 159,5993

28

Com os dados das tabelas anteriores é possível calcular a taxa de desgaste.

Os resultados estão apresentados na tabela 7.

Tabela 7 – Taxa de desgaste das amostras nos diferentes tempos de ensaio.

2MIN (10-

3mm3/N.m)5MIN (10-

3mm3/N.m)10MIN (10-

3mm3/N.m)

MB 0,035254 0,011914353 0,149162

NITRETADO 0,000658 4,30284E-05 0,000122

RAZÃO 53,61077 276,894857 1220,849

Figura 12 – Taxa de desgaste em função do tempo de ensaio.

100 200 300 400 500 600-0,02

0,00

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

0,14

0,16

0,18

0,20

Tax

a de

Des

gast

e(k)

(10

-3m

m3 )/

Nm

Tempo (s)

D2 MB D2 NITRETADO

Fonte: elaborado pelo próprio autor

É importante observar o comportamento tribológico dos materiais ao ensaio

de desgaste para os tempos utilizados neste trabalho. Na Tabela 4, a prática

contradiz a lógica de que, quanto maior o tempo de desgaste maior é a calota

formada. No MB a calota produzida com o ensaio de 2 minutos é maior que a calota

produzida com o ensaio de 5 minutos; nas amostras nitretadas a calota produzida

com o ensaio de 2 minutos é maior que as calotas produzidas com os tempos de 5 e

10 minutos. Para tanto, COZZA [27] realizou estudo que classifica o ensaio de

desgaste em dois modos: por riscamento e por rolamento. Por riscamento é quando

partículas abrasivas aderidas (próprio material que se desprendeu num ciclo

29

anterior) na superfície de um dos corpos em movimento relativo risca o outro corpo.

Por rolamento é quando estas partículas abrasivas estão livres entre os dois corpos.

O desgaste por rolamento é o modo que reproduz resultados mais precisos [27].

Figura 13 – Calota formada após ensaio de desgaste no aço AISI D2. As marcas

verticais na calota mostram que ocorreu o desgaste por riscamento.

Fonte: elaborada pelo próprio autor.

O que define qual será o modo do ensaio depende do material a ser estudado

e as condições as quais ele será submetido ao ensaio [28]. Sob estas condições,

COZZA [27, 28] observou que para os ensaios a serem realizados existe o que se

chama de Regime Permanente de Desgaste (RPD), isto é, os resultados para

determinadas condições dos ensaios de desgaste devem se apresentar de forma

linear. Quando isto não ocorre, o comportamento para tais condições não pode ser

previsível.

30

Figura 14 – Comportamento do coeficiente de desgaste em função do tempo de

ensaio.

Fonte: [27]

Para atingir a condição de regime permanente, é necessário que novos

ensaios de desgaste sejam realizados com tempos maiores a fim de definir qual o

tempo mínimo de ensaio para garantir boas replicabilidade.

6 CONCLUSÃO

O tratamento de nitretação à plasma realizado produziu uma alteração da

dureza superficial do aço-ferramenta D2, demonstrando que ocorreu a formação de

camada nitretada que a análise por MEV/EDS confirmaram. Os parâmetros

utilizados podem ser replicados. A espessura total da camada nitretada possui

80µm, sendo que a camada branca, de compósitos, possui 2µm. A camada nitretada

apresentou um microdureza superficial de 550HV enquanto o metal de base foi

220HV. Com os ensaios de microdesgaste foi possível notar a significante melhora

nas propriedades tribológicas. No cálculo da altura das calotas, a razão entre o

material tratado e não tratado chega à ordem de 35 vezes. Comparando os valores

31

encontrados na tabela do coeficiente de desgaste chega a ser discrepante a

diferença entre os materiais nas duas condições. A taxa de desgaste para o metal de

base não atingiu o regime permanente, somente o material tratado conseguiu atingir

o regime permanente de desgaste.

A nitretação a plasma tem apresentado excelentes resultados e apesar do alto

custo inicial, há uma tendência desta tecnologia ganhar cada vez mais mercado,

pois além de apresentar resultados satisfatórios em nível industrial, não gera

resíduos. Diferente das nitretações à gás ou líquida, que além de gerarem resíduos

ao meio ambiente, põem em risco a segurança das pessoas envolvidas.

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