Esp

ect

rom

etr

iad

eM

ass

aO

rgâ

nic

a6

GC

/MS

, H

PLC

/MS

http://www.ias.ac.in/currsci/jun252001/1542.pdf

http://www.universalleonardo.org/scientificAnalysis.php?tool=4917

Inform

ação detalhada da composição de m

isturas complexas orgânicas

MS associada a GC ou HPLC

Resinas de plantas exóticas, ceras naturais, óleos vegetais e gorduras

animais, carbo-hidratos complexos, proteínas, linhinas e m

ateriais

betuminosos

Determ

inação rápida e não ambígua de estruturas

Método m

ais eficaz para analisar estruturas complexas, quando acoplada

a GC ou HPLC

Aplicável a todas as classes de compostos maioritários

Fornece composição elementar exacta de compostos orgânicos

Fornece composição elementar exacta de compostos orgânicos

Método de detecção ultra-sensível

Possíveis medidas quantitativas de alta precisão

Técnica referência ou complemento para outros métodos analíticos

Inst

rum

en

taçã

o

Sistema de inserção directa da amostra

isoladores

válvula

isolador cerâmico

aquecedorsaída de amostra

bomba de vazio

Pouco usado em análises de materiais

quimicamente complexos

Sistema de inserção da amostra com GC

isolador aquecedor

injector

saída da

coluna

cromatógrafo de gás

Mais usado

Usado

para

separarmisturasde

compostos

voláteisterm

icamente

estáveisou

compostos

quepodem

servolatilizadospela

aplicação

decalor

Partição

dos

compostos

entre

ogás

transportador

(He

–2

ml

min

-1)

eo

revestimento

dacoluna

(fase

polim

éricanão

volátil–polisiloxanooupoliéter)

Cromatógrafo de gás (direita) directamente acoplado a espectrómetro

de massa (esquerda)

Sistema de inserção da amostra com HPLC

injector

alta tensão

gotas carregadas

eléctrodo contador

bocal

Usado

para

separarmisturasde

compostos

pouco

voláteisouterm

icamenteinstáveis

coluna HPLC

bomba

azoto

azoto a pressão

atm

osférica

para MS

bomba rotativa

Fonte de ionização por ‘electro-spray’

Colunametálica(10a25

cmde

comprim

ento

e2a5mm

dediâmetrointerno)cheiode

umadsorvente(e.g.silicagel)

Fontes

deionização

–ionização

por

electrões,

por

reacções

químicas,

por

‘electro-spray’

ou

porreacçõesquímicasa

pressãoatm

osférica

Analizadores de massa

Analizador de massa quadrupolar

Analizador de massa com

analisador

analisador

conjunto de cilindros

fonte de iões

detector multiplicador

de electrões

Analizador de massa com

sector magnético

analisador

magnético

analisador

electrostático

fonte de iões

detector multiplicador

de electrões

Analizador de tempo de vôo

Qu

ad

rup

olo

Se

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tico

Tem

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Uso

de

GC

/MS

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cid

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Lim

ita

do

em

tip

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Modos de operação

Varrimento total

detector

fonte

analisador de m

assa

detector

Monitorização de iões selectiva

fonte

analisador de m

assa

MS em sequência (MS-M

S)

fonte

detector

ião precursor

célula de colisão

apenas rf

decomposição por

iões produto

fonte

detector

ião precursor

célula de colisão

apenas rf

decomposição por

colisão induzida

decomposição por

colisão induzida

ião produto

De

tect

ore

s

Multiplicadores de electrões

Taças de Faraday

Electrómetro

Ap

lica

çõe

s

Intensidade relativa Intensidade relativa

varrimento

tempo

GC/M

S cromatograma total do extracto lipídico de potes medievais enterrados

Ácidos gordos saturados e lípidos acílicos

Coluna capilar de sílica fundida

Forno programado para variar 10 ºC min-1 a temperatura desde 5 a 350 ºC

Linha de transferência mantida a 320 ºC

GC acoplado a um espectrómetro de massa de sector magnético

Intensidade relativa

GC parcial dos extractos lipídicos de um vaso cónico Minóico de Creta usado como

lâmpada (a) comparado com cera de abelha de há 100 anos de Creta (b)

Intensidade relativa

Tempo (m

in)

colesterol

5α-colestanol

GC/M

S parcial m

ostrando os componentes esteroidais da fracção neutra

do extracto lipídico de m

úsculo do Homem de Lindow (2000 AC)

varrimento

tempo

5α-colestano-3-um

Intensidade relativa

Pirolisatos de tecido de pele de humano actual

(a), Homem de Lindow (b) e m

úmias núbias (c

Intensidade relativa

Tempo de retensão (0-55 min)

(a), Homem de Lindow (b) e m

úmias núbias (c

e d)