GUIA DO LABORATÓRIO DE

INTRODUÇÃO AOS MATERIAIS

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA CERÂMICA E DO VIDRO

UNIVERSIDADE DE AVEIRO

2000

Carlos Queiroz

Fernando Marques Florinda Costa

José Maria Ferreira Pedro Mantas

Jorge Frade (Coordenador)

2

ÍNDICE

Considerações Gerais sobre os Trabalhos Práticos ......................................... 3

Notas sobre a Execução de Relatórios ................................................................ 5

Técnicas:

Difracção de Raios X .................................................................................. 16 Conformação de Materiais Cerâmicos por Enchimento por Barbotina ...... 18 Conformação por Prensagem Uniaxial a Seco........................................... 20 Análise Térmica Diferencial ........................................................................ 22 Determinação do Coeficiente de Dilatação Linear de um Vidro ................ 27 Ensaios de Tracção .................................................................................... 31

Anexos:

I: Unidades e Dimensões ............................................................................... 35 II: Lista de Verificação de um Relatório........................................................... 36

3

CONSIDERAÇÕES GERAIS SOBRE OS TRABALHOS PRÁTICOS

1. Objectivos 1.1. Familiarizar o aluno com o trabalho instrumental; 1.2. Ajudá-lo a obter precisão nas medidas; 1.3. Treiná-lo na elaboração dos relatórios e no seu aproveitamento. 2. Os Relatórios Uma boa parte do trabalho do engenheiro envolve a elaboração de relatórios que, muitas vezes se destinam a pessoas não especialistas nos assuntos versados. Por isso, os relatórios devem ser explícitos, concisos e cuidados. Escrever os relatórios dos trabalhos práticos constitui um treino para esta importante tarefa profissional. 3. Regras para o Trabalho de Laboratório 1 a) Deve agir de forma séria e responsável, e atender às recomendações feitas. b) Deve ler atentamente as técnicas dos trabalhos antes de vir para o laboratório. c) Deve tomar nota de quaisquer alterações à técnica sugeridas durante a aula. d) Derrames acidentais de substâncias químicas devem ser imediatamente limpos. e) Manuseie os produtos químicos com as cautelas devidas. f) Lave muito bem as mãos, se contactarem com produtos químicos. g) Recomenda-se o uso de bata, como protecção e como “hábito profissional”. h) Use luvas, máscara, ou óculos protectores, sempre que tal se justifique. i) Tenha cuidado com as partes quentes dos fornos, muflas, ou estufas. j) Comunique imediatamente qualquer anomalia ocorrida durante o trabalho. k) É interdito comer, beber, ou fumar no laboratório. l) Rotule adequadamente as suas amostras e as soluções que preparar. m) Anote o seu trabalho num caderno de laboratório indicando a respectiva data. n) Tenha presente que poderá ter necessidade de efectuar cálculos no laboratório. o) Responda com ponderação às questões que porventura lhe forem colocadas. p) Nunca opere um instrumento sem entender as bases do seu funcionamento. q) Leia as instruções dos instrumentos sempre que tal se justifique. r) No final da sessão deixe a bancada limpa e arrumada. s) No final da sessão arrume nas gavetas e armários o material daí retirado.

1 Relativamente à regras de segurança em laboratórios, que não podem ser detalhadas num guia como este, poderão buscar-se informações mais desenvolvidas em: I. Carvalho, M. Fernanda N. N., “Segurança em Laboratórios de Ensino ou Investigação em Química: I

— Considerações Gerais”, Química—Boletim da Sociedade Portuguesa de Química, nº 69, pp. 7-13, 1998.

II. Carvalho, M. Fernanda N. N.; Teixeira, Clementina, “Segurança em Laboratórios de Ensino ou Investigação em Química: II— Aplicações a Casos Concretos”, Química—Boletim da Sociedade Portuguesa de Química, nº 69, pp. 14-22, 1998.

III. Baptista, Maria João, “Segurança em Laboratórios Químicos”, Universidade Nova de Lisboa (Faculdade de Ciências e Tecnologia), Lisboa, 1979.

IV. Pombeiro, Armando J. L. O. “Técnicas e Operações Unitárias em Química Laboratorial”, Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1983.

V. SAF-Sistemas Avançados de Formação, S.A., para ISQ-Instituto de Soldadura e Qualidade (apoio do PEDIP-Programa 2), “Higiene Industrial”, Edições Técnicas do ISQ, 1993.

4

t) No final da sessão devolva ao armazém o material daí requisitado. 4. Faltas A presença dos alunos nas aulas de laboratório é essencial, pois trata-se de um tipo de conhecimento prático que nenhum livro pode suprir. Por este motivo é feito um rigoroso controlo de presenças. Se todavia, por absoluta necessidade, o aluno tiver de faltar a alguma aula, deverá apresentar documentação justificativa para esse facto (ex.: atestado médico). Deverá ainda estar disponível para compensar a falta dada da forma que lhe for proposta, por exemplo, participando na aula de outra turma. As faltas que não sejam adequadamente justificadas são gravemente penalizadoras para efeitos de avaliação.

5

NOTAS SOBRE A EXECUÇÃO DE RELATÓRIOS 1. Generalidades À semelhança do que sucede relativamente aos artigos científicos, a qualidade de um relatório não depende apenas da qualidade dos resultados científicos que nele são apresentados. A clareza e a inteligência com que os resultados são discutidos, o espírito analítico e sintético com que são analisados, a originalidade e a adequação das ideias apresentadas, são igualmente fundamentais. Contudo, por melhor que seja a qualidade do trabalho experimental, e a qualidade das conclusões que dele se retiram, tudo será perdido se não houver a capacidade de comunicar a outrem, com clareza, esse mesmo trabalho. A clareza e concisão da redacção, a facilidade de leitura de tabelas e de figuras, a condensação do caudal de informação recolhida ao que é de facto essencial, a coerência dos argumentos, a clara exposição dos alicerces científicos do trabalho, são igualmente de fundamental importância. Essencialmente, um relatório é semelhante a um artigo científico, apenas as matérias nele versadas não interessam, ou não se pretende divulgá-las, à generalidade da comunidade científica. Destina-se geralmente a um número muito restrito de leitores, e não envolve, geralmente, contribuições científicas relevantes e originais, que interessem a um público mais alargado. Sugere-se, por isso, que os alunos se debrucem sobre alguns artigos científicos, envolvendo resultados laboratoriais, antes de elaborarem os relatórios. Não se esqueça de respeitar o prazo que lhe foi dado para apresentar o relatório, o que requer uma gestão cuidadosa do tempo disponível. 2. Apresentação e Redacção Com excepção da capa, as restantes páginas do relatório deverão ser numeradas e datadas, a partir de 1. O papel deverá ser de formato A4, liso, branco e opaco. Deve estar escrito em processador de texto e impresso com qualidade. Os títulos das principais secções devem ser numerados, e impressos em negrito ou sublinhados. Se tiver necessidade de definir um critério para qualquer aspecto da elaboração do relatório, ele deverá ser mantido para todo o relatório. Os relatórios deverão ser redigidos com grande clareza. Deverão estar conformes com a ortografia da Língua Portuguesa. Nas palavras de carácter técnico ou científico não dicionarizadas, deverá seguir-se a ortografia utilizada por técnicos ou cientistas de reconhecido mérito. A sintaxe deve ser cuidada, a pontuação deve estar acertadamente colocada, o vocabulário deve ser criteriosamente empregue tendo em atenção o seu significado (por exemplo: “tirámos os diâmetros” está incorrecto; “medimos os diâmetros” estará correcto). Recomendamos concisão, argumentação convincente e logicamente coerente, exposição clara e bem estruturada realçando os aspectos fundamentais. Especial atenção deve ser dada à terminologia de carácter técnico e científico, cujo verdadeiro significado deve ser sempre bem conhecido (não confunda, por exemplo, suspensão com solução, ou absorção com adsorção). A capacidade de expressão, oral e escrita, é fundamental para o sucesso da carreira profissional de um licenciado em engenharia, sendo além disso, fundamental para a sua capacidade de intervenção, enquanto cidadão livre, na sociedade em que se insere. O conhecimento da nossa própria língua, da língua que mamámos na

6

saborosa expressão do escritor quinhentista Samuel Usque,1 está na raiz da identidade cultural do nosso povo, não podendo assim ser negligenciado. Sendo os relatórios redigidos em português, em regra não deverão incluir expressões ou frases em outras línguas. Todavia se a inclusão de um termo ou expressão de outra língua for justificável (ex. software), ele deverá ser redigido em itálico, ou entre aspas, devendo, quando o seu uso não for frequente, ser acompanhado de uma tradução aproximada em português, que poderá ser colocada entre parêntesis ou em nota de rodapé. Não se deverão incluir termos técnicos, em inglês, para os quais existem equivalentes em português, perfeitamente utilizáveis. O aportuguesamento inútil de palavras estrangeiras será, quase sempre, uma prática pouco recomendável. O recurso a siglas e abreviaturas deve ser comedido, pois frequentemente prejudica a legibilidade. Siglas ou abreviaturas pouco comuns devem ser sempre explicitadas nos relatórios, numa listagem ou entre parêntesis na sua primeira utilização. A terminologia, simbologia científica, e as unidades das grandezas físico-químicas, devem seguir as regras estabelecidas, preferindo-se o sistema internacional de unidades.2 3. Estrutura dos Relatórios A estrutura geral de um relatório é a representada na seguinte tabela, onde se indica a extensão das partes em que se divide (Tabela 1). Iremos seguidamente analisar esta estrutura em detalhe.

Parte do relatório n.º máximo de páginas

Capa Sumário Índice Introdução Parte Experimental Resultados Experimentais Discussão e Crítica Conclusões Bibliografia Anexos total sem anexos

1 1 (texto<1/2) 1 2 1 3 2 1 (texto≈1/2) 1 13

Tabela 1 . Estrutura de um relatório.

1 Samuel Usque, “Consolação às Tribulações de Israel” (no prólogo), edição de Abraão Usque, Ferrara (Itália), 1553. Reedição fac-similada, com estudos introdutórios por Yosef Hayim Yerushalmi e José V. de Pina Martins, 2 vols., Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1989. 2 consulte-se por exemplo: Jardim, Maria Estela; Pereira, Mariana P., “Terminologia Símbolos e Unidades para Grandezas Físico- -Químicas: Sistema Internacional de Unidades”, Sociedade Portuguesa de Química e Escolar Editora, Lisboa, 1985.

7

3.1. Capa A capa deverá indicar o título do trabalho, identificação dos autores (nome, número, grupo, turma e curso), data (mês e ano) e local de execução.3 Se incluir figura, ela deverá estar directamente relacionada com o trabalho. Não possui n.º de página e não deve ser mencionada no índice. O título do trabalho não deve ser demasiado extenso, devendo por via de regra, incluir referência ao método experimental e tipo de amostra (ex: “Difracção de Raios X em Cobre e Latão”, errado seria “Um Estudo por Difractometria de Raios X de Amostras Polidas de Cobre e de Latão”, por ser demasiado extenso). Não tem, forçosamente, que coincidir com o título da técnica do trabalho. Cuidado com o arranjo gráfico: sendo o rosto do trabalho, deve transmitir de imediato uma expectativa favorável sobre o seu conteúdo. É conveniente que mantenha um aspecto sóbrio, sendo de evitar tipos de letra coloridos ou fantasiosos. 3.2. Sumário 4 Breve descrição, em algumas linhas, do trabalho realizado, e resumo das principais conclusões (máximo 1/2 de página A45). É um excelente desafio ao poder de síntese dos autores. Deve permitir uma avaliação rápida do conteúdo do relatório, e facilitar um eventual tratamento arquivístico. Esta parte do relatório deve ser, tal como a capa, especialmente cuidada. O sumário deve ser autónomo: não deve fazer referência a outras partes do relatório ou a referências bibliográficas. Não deve incluir figuras nem gráficos.

3.3. Índice Listagem do conteúdo do relatório, incluindo localização, em termos de n.º de página, das principais secções e subsecções. Obviamente não deve incluir a capa, visto que esta não pertence ao conteúdo. As subsecções devem estar indentadas relativamente às secções, e/ou impressas num tipo de letra de menor destaque. Em regra, não se deve subdividir a hierarquia da estrutura do relatório em mais de três níveis. Se houver absoluta necessidade de um quarto nível indique-o como alínea do terceiro (ex.: 3.2.1.a.) ou use marcas, como por exemplo o travessão. No índice deve ficar clara a estrutura global do relatório, podendo ser conveniente omitir alguns detalhes da estrutura (pode, por exemplo, indicar apenas as secções principais). 3.4. Introdução 6 Apresentação do objectivo do trabalho, e dos fundamentos indispensáveis ao entendimento do tema tratado e ao tratamento de resultados. Poderá Incluir uma descrição do método experimental, de forma explícita e concisa, que permita a um leitor não especialista apreender o essencial do trabalho sem que o invada o tédio. Evite repetir as instruções contidas no guia dos laboratórios. Evite excessivos detalhes remetendo, se necessário, o leitor interessado para as referencias bibliográficas adequadas. Evite divagações fora do âmbito do trabalho (por exemplo: no relatório 3 Local: Departamento de Engenharia Cerâmica e do Vidro, Universidade de Aveiro. 4 Pode usar igualmente a designação “Resumo”. 5 Deve ser inferior a cerca de 150 palavras (pode fazer contagem automática no processador de texto). 6 Pode também designar esta secção por “Introdução Teórica”.

8

sobre conformação de pastilhas por prensagem uniaxial não deve divagar sobre outros métodos de conformar materiais cerâmicos). Esta é uma secção em que os conhecimentos adquiridos pela consulta da bibliografia devem ser postos a render. Quanto maior a introdução, mais detalhada ela deve ser, o que exige profundo conhecimento das matérias a tratar. Não encha a introdução com “palha”, nem faça dela uma manta de retalhos obtidos a partir de fontes inconfessadas. Em regra, as equações que referir devem ser numeradas sequencialmente, devendo ainda ser acompanhadas de identificação clara do significado dos símbolos, contantes, ou variáveis, excepto se o seu significado for óbvio. 3.5. Parte Experimental 7 Consiste na indicação dos aspectos essenciais da actividade experimental (natureza dos materiais ou das amostras ensaiadas ou preparadas, técnicas de processamento, dimensões, etc.). Inclui menção a técnicas experimentais adoptadas e eventuais desvios em relação às mesmas. Esta secção pode ser subdividida do modo que se segue. 3.5.1. Material Contém informações muito importantes sob o ponto de vista da reprodutibilidade da técnica, são elas: • Aparelhagem8 e/ou montagem utilizada (em esquema, de preferência): mencionar

marcas e especificações de equipamentos (ex.: controlador de temperatura Eurotherm, modelo 821). Não é geralmente necessário apresentar desenhos de aparelhos comerciais. Em regra, não se inclui material trivial de laboratório, que não seja verdadeiramente crucial para o núcleo essencial do trabalho (ex.: pipeta, espátula, balança, placa de aquecimento, termómetro, etc.). Isto porque se parte do princípio que se trabalha num laboratório razoavelmente equipado9, pelo que interessa concentrar a atenção do leitor apenas no equipamento mais relevante.

• Substâncias Químicas:10 indicar fornecedor e grau de pureza (ex.: NaCI, Merck, pró análise); tratando-se de soluções indicar a sua concentração. No caso de substâncias especialmente preparadas deve ser indicado o modo como foram obtidas. A origem e composição das amostras deverá ser indicada se conhecida, especialmente se puder influenciar os resultados.

3.5.2. Técnica Referencie o “Modo de Proceder”,11 remetendo para o Guia do Laboratório ou para a Técnica utilizada, sem o repetir. Indique eventuais alterações ao procedimento aí indicado (ex.: “seguiu-se a técnica incluída no Guia do Laboratório mas alteraram-se as temperaturas de sinterização para: 1000, 1100, e 1250 ºC”). 7 Podem ser usadas designações alternativas: “Método Experimental” ou “Técnica Experimental”. 8 Pode usar igualmente o termo “Instrumentação”. 9 Tal pode não suceder no ensino secundário, onde é geralmente necessário mais detalhe. 10 Pode usar o termo “Reagentes” se houver reacções químicas envolvidas. 11 Esta designação pode ser usada em vez de “Técnica”; o mesmo sucede com “Modo de Operar”.

9

3.6. Resultados Experimentais 12 Trata-se do registo de todos os resultados experimentais envolvidos em cálculos posteriores, apresentados preferencialmente sob a forma de gráficos. Usar tabelas somente se absolutamente necessário. Os "Resultados" não são apenas os valores das medidas experimentais; esão também os valores calculados a partir delas. 3.6.1. Cálculos Indique brevemente os cálculos realizados e sua fundamentação face ao descrito na introdução do trabalho. Resultados de cálculos repetitivos deverão ser apresentados sob a forma de gráficos ou tabelas. Cálculos muito detalhados deverão ser apresentados somente como anexo. Os cálculos devem ser feitos com um número de algarismos decimais superior ao número de algarismos significativos, a fim de se evitarem erros de arredondamento. Todavia, os valores apresentados no relatório devem ter o número correcto de algarismos significativos (em regra só o último algarismo de um número deve ser afectado de erro). Opte pela notação científica sempre que aconselhável. Se possível, deve fazer-se uma análise estatística de erros, de forma a se obter os intervalos de incerteza que afectam os resultados obtidos. Tenha em atenção a precisão e a exactidão dos instrumentos que utiliza, e note que o erro de leitura de uma escala é geralmente inferior a metade da sua menor divisão (exemplo: num registo gráfico de análise térmica diferencial (ATD), em que a uma gama de 50 mV correspondem 100 divisões, comete-se um erro máximo de leitura de cerca de 0.25 mV, o que para termopares tipo K corresponde a ±3 ºC). Note que o erro de medida pode exceder a precisão do instrumento, o que sucede, por exemplo, quando mede com uma craveira um diâmetro irregular. Em casos como este, é conveniente trabalhar com a média de algumas medidas, determinando o erro segundo um critério estatístico.13 Poderá depois tomar em atenção a propagação destes erros nos cálculos que efectuar.14 Todos os valores indicados devem sempre ser acompanhados das respectivas unidades. Sempre que possível, deverá ser usado o Sistema Internacional de Unidades (S.I.). Verifique se os valores obtidos nos cálculos estão dentro da gama de valores aceitáveis para a grandeza em causa.15 Verifique se as equações estão dimensionalmente correctas, mesmo se retiradas de livros ou artigos publicados. Faça acompanhar, nos cálculos, os valores numéricos das respectivas unidades. Sugerimos que antes de efectuar os cálculos faça uma lista dos dados e dos “pedidos” (aquilo que pretende calcular), em seguida pense no melhor caminho entre dados e “pedidos”:

12 Esta secção também pode ser designada como: “Resultados e Cálculos” ou apenas “Resultados”, podendo também ser apresentada em conjunto com a secção seguinte. 13 Para além de textos básicos de estatística, o aluno interessado numa perspectiva laboratorial poderá consultar, por exemplo, uma das seguintes referências: I. Gonçalves, Maria de Lurdes S. S. “Métodos Instrumentais para Análise de Soluções: Análise

Quantitativa”, Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1983. II. Pombeiro, Armando J. L. O. “Técnicas e Operações Unitárias em Química Laboratorial”, Fundação

Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1983. 14 Sobre propagação de erros o aluno interessado poderá consultar qualquer texto básico de análise numérica, ou a referência supra (Pombeiro, 1983). 15 Por exemplo: ao calcular densidades deverá ter uma ideia prévia da ordem de grandeza dos valores que procura.

10

será essa a sua sequência de cálculo. No relatório não deve incluir cálculos triviais. No entanto, deve sempre ficar claro o modo como os seus resultados foram obtidos. Apresente exemplos dos cálculos menos triviais. 3.6.2. Apresentação de Resultados Os resultados devem ser condensados na forma de tabelas e/ou gráficos. As figuras (fotografias, desenhos e gráficos) e as tabelas, deverão ser sempre numeradas e legendadas. Em regra deverão ser referidas pelo seu número no corpo de texto propriamente dito. Tabelas e figuras devem ser numeradas sequencialmente (ex.: Fig. 1, Tabela II). Devem ser apresentadas logo que possível, a partir do momento em lhes é feita referência no texto principal. Os gráficos deverão ser processados com software adequado (folha de cálculo). Escolha cuidadosamente as escalas dos diferentes eixos. As legendas dos gráficos e figuras deverão ser concisas, contendo todavia toda a informação necessária à sua leitura e interpretação. Não deve exprimir sob a forma de gráficos resultados intermédios sem interesse, ou sem significado físico. Por exemplo, no relatório sobre prensagem de pastilhas, não deve exprimir “espessura versus pressão”, mas sim “densidade versus pressão”, notando que a espessura apenas terá interesse geométrico, e que, sabendo a densidade facilmente se calcula a espessura. Se, contudo, o relatório se destinasse a um gestor de uma fábrica de medicamentos, que considerasse a espessura relevante do ponto de vista comercial, o primeiro gráfico poderia ser considerado relevante. Note que pode reduzir o número de gráficos, representando diversas curvas no mesmo gráfico (use diferentes símbolos para representar os pontos, por exemplo: ○, , □). Isto permite-lhe relacionar os diversos conjuntos de dados (voltando ao anterior exemplo: obtém três curvas para três temperaturas de sinterização das pastilhas). Faça os seus gráficos a preto e branco, para que possam ser facilmente reproduzidos (a edição científica é sobretudo monocromática). 3.7. Discussão e Crítica 16 Consiste na interpretação e crítica dos resultados obtidos (coerência entre resultados, possíveis erros, desvios entre previsões e resultados obtidos, etc.). Os resultados devem ser discutidos segundo uma sequência lógica. Podem também ser apresentados e discutidos numa secção comum (que poderá ser intitulada: “Apresentação Discussão e Crítica dos Resultados”, ou mais brevemente “Resultados e Discussão”). A estratégia utilizada depende muito do estilo pessoal de cada um. Deve assumir sempre uma atitude crítica relativamente à consistência ou inconsistência dos resultados. Se lhe parecerem incorrectos faça um balanço das possíveis causas de erro, e da forma de as eliminar. Uma boa “discussão” necessita de adequada cultura científica e de um sentido crítico muito apurado, pois trata-se de interpretar as observações realizadas. A atitude correcta assemelha-se à de um detective, tal como nos surge nas novelas policiais. Também nós pretendemos descobrir a verdade acerca das causas que

16 Esta secção pode também ser designada como “Discussão”, ou “Discussão e Crítica dos Resultados”. Note bem: “Crítica” é no singular, indicando a coesão da atitude crítica, não convém escrever, por exemplo: “críticas aos resultados”.

11

produziram os efeitos que observámos. Uma diferença importa porém referir: todas as condições que poderão influir nos resultados colhidos nas experiências devem ser cuidadosamente controladas pelo experimentador. Só assim os resultados serão reprodutíveis, podendo então, se necessário, ser verificados por outros experimentadores. Voltando à analogia policial: é como se o detective participasse na organização cuidadosa do crime que pretende investigar. Sempre que possível, o experimentador deve comparar os seus resultados com os obtidos por outros autores, ou utilizando métodos experimentais alternativos. Em regra deverá também estimar quantitativamente os erros que afectam os resultados. Se possível, deverá comparar criticamente os resultados obtidos com os que possam ser estimados a partir de modelos teóricos disponíveis. Note-se que tais modelos não se substituem ao dispositivo experimental. Não devemos por isso “esperar” resultados previstos de antemão com base num determinado modelo. O normal é existirem “desvios” entre valores experimentais e valores calculados. Convém recordar que resultados anómalos, por vezes fruto de acidentes laboratoriais, conduziram a importantes descobertas científicas. É o caso, por exemplo, da descoberta da penicilina em 1928 por Alexander Fleming,17 ou da vulcanização da borracha natural, em 1839 por Charles Goodyear.18 Vale a pena ouvirmos Rómulo de Carvalho, que foi cientista, escritor, historiador e pedagogo (1906-1997):19 Fala-se às vezes de experiências realizadas que “não deram resultado”. Isto são palavras vãs. Todas as experiências dão resultados e todos os resultados delas são positivos. O que a experiência não pode dar é o resultado que se pretendia que desse ou que se esperava dela... Dir-se-á então que a experiência “foi mal feita”, que “a experiência falhou”. Não foi mal feita nem falhou. Aquela experiência, feita nas condições em que foi feita, deu aquele resultado, e o resultado só podia ser aquele. Está certa, portanto. Foi o que a experiência deu? 20

Na discussão e na crítica devem ser evitados juízos de valor genéricos sobre os resultados ou o método utilizado (ex: “os nossos resultados são bons”, ou “esta é uma boa técnica”). O objectivo não é classificar o “valor” das técnicas ou dos resultados, mas sim discutir justificadamente a adequação da técnica (método

17 A penicilina foi descoberta por Alexander Fleming (1881-1955) após a contaminação acidental de um meio de cultura de bactérias com o fungo Penicillium notatum. O isolamento do princípio activo do fungo foi conseguido alguns anos mais tarde por Ernest Chain e Howard Florey. Os três cientistas receberam o Prémio Nobel em 1945 (Medicina e Fisiologia). Pode-se dizer que foi uma descoberta que já salvou milhões de vidas. 18 Em 1839 Charles Goodyear (1800-1860), terá reparado, ao deixar acidentalmente em contacto com um fogão quente uma mistura de cauchu (borracha natural) e enxofre, que o produto resultante não se tornou pegajoso, nem rígido se deixado ao frio, ao invés do que sucedia com o cauchu. Este processo, a que chamou vulcanização (de Vulcano, deus romano do fogo), teria uma grande importância industrial, pois permitiu o desenvolvimento do pneu. O uso do pneu teve importantes consequências socio-económicas, pois permitiu o desenvolvimento do transporte rodoviário de mercadorias e do transporte familiar. A extracção do látex, de onde se coagula o cauchu, no seringal amazónico (a partir da seringueira), foi admiravelmente retratada na obra-prima de Ferreira de Castro (1898-1974): “A Selva” (1ª ed. 1930). Apenas a partir de 1939, em grande parte devido à 2ª guerra mundial, a borracha natural viria a ser progressivamente substituída por borracha sintética (na Alemanha e EUA). Em 1848 Goodyear descobriu a ebonite, ao aumentar o teor de enxofre adicionado ao cauchu. A vulcanização foi uma das primeiras reacções químicas, levadas a cabo tecnicamente, com macromoléculas naturais. Apesar da importância da sua descoberta, Goodyear não conseguiu tirar dela dividendos financeiros, tendo chegado a estar preso por dívidas contraídas no desenvolvimento destas descobertas. 19 Enquanto escritor (poeta e dramaturgo), Rómulo de Carvalho usou o pseudónimo de António Gedeão. Foi ainda historiador especializado em história da ciência e em história do ensino em Portugal. 20 Rómulo de Carvalho, “A Experiência Científica”, Sá da Costa, Lisboa, 1979.

12

experimental) ao propósito em causa, verificar se existem técnicas alternativas com vantagens sob este ou aquele ponto de vista, quantificar a precisão e a exactidão dos resultados sempre que isso for possível. A crítica deve ser dirigida aos aspectos realmente importantes. Seja prudente ao propor explicações para os resultados obtidos e verifique se eles são de facto coerentes com a justificação proposta e com a sua argumentação. Não se esqueça de se documentar devidamente, consultando as referências bibliográficas apropriadas, antes de iniciar a sua crítica dos resultados. A utilidade da bibliografia não se esgota na “Introdução Teórica”. Não se esforce inutilmente por “reinventar a roda”. Aproveite as boas ideias já estabelecidas por outros, citando-as sem as plagiar. Antes de se começar a escrever deve estruturar mentalmente o que se pretende transmitir, fase em que o debate de ideias, dentro do grupo de trabalho a que pertence, é verdadeiramente fundamental21. Uma boa “discussão”, pode muito bem ser o aspecto mais gratificante do relatório, porque decorre de uma etapa do trabalho verdadeiramente criativa e original. 3.8. Conclusões Indique as principais conclusões (as que achar mais pertinentes) decorrentes da discussão de resultados. Verifique se as suas conclusões estão bem fundamentadas. Deverá tentar ser convincente, o que dependerá largamente da qualidade da “discussão” que apresentou. Não convém exceder cerca de meia página. 3.9. Bibliografia A bibliografia contém a listagem de artigos e livros citados no relatório e, se tal for julgado útil, bibliografia de caracter geral, não referida no texto. As referências bibliográficas poderão ser ordenadas por ordem de citação no texto do relatório quando esta citação é feita por indicação do seu número de ordem na lista. Neste caso faz-se uso de parêntesis rectos, ou coloca-se o número da referência em sobrescrito. A bibliografia poderá também ser ordenada por ordem alfabética de autores, quando se optar por referir no relatório o próprio nome dos autores acompanhado da data (ano) do respectivo trabalho. É importante referenciar correctamente a origem de toda a informação utilizada. A credibilidade do relatório depende largamente deste cuidado. Se pretender utilizar, no texto do relatório, parte de um texto retirado de uma das referências bibliográficas consultadas, a citação deverá ficar compreendida entre aspas ou realçada de outra forma, mesmo tratando-se de um texto traduzido.22 O mesmo sucede relativamente a tabelas ou figuras retiradas de trabalhos alheios, e cuja origem deve ser sempre indicada. A ausência destes cuidados conduz a uma situação de plágio, eticamente inaceitável. Atente nos seguintes exemplos de referências citadas no texto de um relatório, mas lembre-se que seja qual for o critério utilizado, ele deve ser uniforme:

21 Por vezes surgem conflitos de ideias dentro do grupo de trabalho. A capacidade de gestão destes conflitos no seio do próprio grupo é encorajada, pois é importante na actividade profissional. Saiba ouvir os outros e procure acima de tudo a verdade científica. Aproveite para testar e melhorar a sua capacidade de argumentação, se numa discussão oral, crê que o seu ponto de vista é preferível. 22 Neste caso a autoria da tradução deverá ser indicada, tipicamente numa nota de pé de página.

13

� “Resultados semelhantes aos nossos foram obtidos por Jones e colaboradores (1988) para provetes de alumínio comercial (Figura 3)”

� “Os resultados obtidos concordam com os publicados na literatura [7], tendo em conta o erro experimental que os afecta (<3%)”

� “A espessura da parede das peças é geralmente proporcional à raiz quadrada do seu tempo de conformação11”

Nas publicações científicas, as regras para a escrita da bibliografia são, em certos detalhes, variáveis consoante as revistas em que são publicadas, sendo contudo tipicamente muito estritas. Tratando-se de relatórios ou monografias as regras não são tão estritas, mas devem ser uniformes ao longo do trabalho, e seguir igualmente a prática habitual. As palavras et al. são normalmente usadas quando o número de autores é demasiado elevado para que possam ser todos citados no texto do trabalho; et al. significa "e colaboradores". Todavia, na bibliografia, todos os autores devem ser nomeados, a menos que se trate de uma equipa muito vasta23. Na bibliografia cada autor deve ser nomeado segundo o nome por ele utilizado na publicação consultada. Admite-se habitualmente que apenas o último apelido figure por extenso, abreviando-se os restantes e o seu nome próprio. O seguinte quadro exemplifica como devem ser indicadas as referências bibliográficas, no caso de livros e de revistas.24

23 Neste caso atribui-se por vezes à equipa um nome colectivo, geralmente o da instituição a que pertence. 24 Para detalhes, sobre a forma de indicar a bibliografia, poderá consultar as notas destinadas aos autores de uma revista da área científica do seu trabalho, ex.: Journal of the European Ceramic Society.

14

LIVROS REVISTAS

Nome dos autores25,26 Título (entre aspas) Edição (se houver mais do que uma) Volume (se são vários) Capítulo e/ou n.º de página27 Editor28 Lugar de publicação29 Ano de publicação30

Nome dos autores32 Título do artigo (entre aspas) Nome da revista (poderá ser abreviado e em itálico) N.º do volume (a negrito ou sublinhado) N.º do fascículo (entre parêntesis se existir; caso contrário indique o mês se for útil; poderá ser dispensado se infirectamente conhecido através do nº de página) N.º das páginas do artigo (poderá indicar-se apenas a página inicial ou a inicial e final) Ano de publicação (frequentemente entre parêntesis)

Exemplos (livro1 e revista2)

1. Coulson, J.M. e Richardson, J.F., "Tecnologia Química", 2ª ed., vol. II, “Operações Unitárias” (trad. de “Chemical Engineering”, vol. II, 2nd ed., Pergamon Press Ltd., London, 1968), Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1987.

2. Parish, M. e Bowen, H.K., “Narrow Size Distribution Powders from Commercial Ceramic Powders", Ceramics International, 10 (2), 75-77 (1984).

3.13. Anexos Se existir algum anexo, ou mais do que um, ele deverá conter apenas matérias cuja inclusão no corpo principal do texto do relatório não seria essencial para a sua compreensão genérica. Trata-se geralmente de detalhes sobre métodos de cálculo, exemplos de cálculos, tabelas extensas de resultados, listas de valores de constantes utilizadas, gráficos de grandes dimensões (cuja informação essencial foi já referida no texto principal), listas de símbolos utilizados, etc. A ideia é evitar quebras na leitura do texto principal, reduzindo-o ao que é verdadeiramente essencial, e evitando que o leitor distraia a sua atenção em detalhes que podem ser dispensados numa primeira leitura. O leitor interessado poderá sempre, se o desejar, interromper a leitura do texto principal para consultar um anexo aí referido, mas poderá igualmente deixar essa divagação para mais tarde. A consulta do anexo não deverá ser de imediato obrigatória, pois isso tenderia a tornar o percurso de leitura labiríntico.

25 Se não existe nome de autor ou autores: ou se atribui a autoria ao editor (ou editores), ou se substitui o nome do autor por “Anónimo”. Se contudo uma atribuição de autoria for plausível pode escrever o nome proposto e entre parêntesis: “atribuído a”. 26 Nas referências a enciclopédias, e obras colectivas, interessa geralmente referir o autor do artigo em questão. Segue-se o título do artigo ou do capítulo correspondente, e finalmente o título da obra. Por ex.: Herold, B. J.,”Vulcanização”, em “Enciclopédia Luso-Brasileira de Cultura”, vol. 18, Lisboa, 1976. 27 Dispensável se a obra foi utilizada no seu todo, ou se se trata de algo facilmente localizável. 28 Em obras de referência extensas e colectivas é habitual existir um ou mais “editores científicos”, para além da editora, digamos técnica, da obra. Se neste caso a obra é referida como um todo, o editor é tomado como ‘autor’, mas a seguir ao seu nome escreve-se (editor) ou (Ed.), eventualmente no plural se for o caso. Se nos referimos a um capítulo, ou volume, da autoria de um dado autor, deve ser este o autor primeiramente referido. Refere-se seguidamente, nome do capítulo e/ou volume, in ou “em”: nome geral da obra, nome do editor científico (ex.: “Weissberger, A. (Ed.)”), nome da empresa editora, cidade, ano. 29 Dispensável se a edição for internacional. 30 Se não existe escreva “sem data” ou abreviadamente “s.d.” no local da data.

15

Se nos anexos são incuídas folhas de formato superior ao A4, por exemplo desenhos ou gráficos em formato A3, elas deverão ser dobradas e reduzidas ao formato A4, de acordo com a norma portuguesas de dobragem de desenhos (NP-49 de 1968). Por exemplo, para o formato A3, a dobragem deve ser feita em zig-zag no sentido longitudinal do papel, conforme se indica na Figura 1.31 Folhas ou fotografias de formato inferior ao A4 deverão ser coladas sobre uma folha deste formato.

Figura 1 . Dobragem do A3 (cotas em mm).

Seguem-se alguns exemplos de anexos que poderão existir: • Tabelas de resultados, quando os mesmos já se encontram apresentados sob

forma gráfica.

• Lista de símbolos, incluindo o respectivo significado, e unidades (quando se justifique indique as unidades convencionais e a respectiva conversão para o SI).

4. Lista de verificação Quando concluir a redacção de um relatório, use a lista apresentada no Anexo II para o auxiliar na verificação do cuidado tido no cumprimento das recomendações relativas à elaboração do relatório.

31 Morais, Simões, “Desenho de Construções Mecânicas”, 1º vol.”, 8ª edição, Porto Editora (sem data).

130 185

420

Legenda 297

16

DIFRACÇÃO DE RAIOS X

1. Introdução Para se estudar a estrutura interna dos cristais recorre-se ao fenómeno da difracção, resultante da interacção da radiação electromagnética de comprimento de onda, λ, da ordem de grandeza das distâncias interatómicas, com o cristal. Pela análise do difractograma de uma amostra cristalina, é possível determinar a estrutura cristalina e identificar fases desconhecidas. Da interacção de um feixe de raios X com um cristal, formam-se feixes difractados se as reflexões provenientes dos planos de átomos paralelos produzirem interferência construtiva, i.e., estiverem em fase. Para os planos paralelos separados da distância d a diferença de caminhos para os raios reflectidos é de 2dsenθ, onde θ é o ângulo de Bragg medido a partir do plano de difracção. A interferência construtiva da radiação proveniente de planos sucessivos ocorre quando a diferença de caminho é um número inteiro n de comprimentos de onda λ, de modo que: n λ = 2d senθ Esta lei é designada por Lei de Bragg e é uma consequência da periodicidade da rede. A reflexão de Bragg só pode ocorrer para comprimentos de onda λ ≤ 2d, razão pela qual a luz não pode ser usada para produzir tal efeito, sendo as direcções de difracção determinadas pelo tipo e dimensão da célula unitária do cristal. Combinando a equação para as distâncias interplanares de cristais cúbicos: d2 = a2 /(h2+k2 + l2) com a lei de Bragg, obtém-se a equação: sen2θ =(λ2/ 4a2 )( h2+k2 + l2) que permite concluir que, para um feixe de comprimento de onda λ, há difracção segundo vários θ bem definidos, característicos dos planos (hkl) e do parâmetro de rede a do composto. Existem equações semelhantes para os outros sistemas cristalográficos. 2. Procedimento Experimental 2.1. Equipamento: difractómetro de raios X, “Rigaku”. 2.2. Material: chapa de cobre e chapa de latão.

17

2.3. Técnica: • Polir duas chapas metálicas, uma de cobre outra de latão, na lixa de carboneto de

silício de 1000.

• Fazer difracção de Raios X das chapas dos dois materiais, para os ângulos de difracção, 2θ, compreendidos entre 20º e 100º.

3. Cálculos • Determinar as distâncias interplanares para os vários planos da rede cristalina.

• Determinar a estrutura cristalina e os parâmetros de rede dos dois materiais.

• Comentar resultados.

4. Bibliografia 1. Smith, William F; “Principles of Materials Science and Engineering”, 3rd ed.,

McGraw-Hill Book Company,. New York, 1996. 2. Willard, H.; L. Merritt Jr.; Dean, J; “Análise Instrumental”, 2ª ed., Fundação

Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1979.

18

CONFORMAÇÃO DE MATERIAIS CERÂMICOS POR ENCHIMENTO P OR BARBOTINA

1. Introdução O processo de enchimento por barbotina, normalmente associado aos cerâmicos tradicionais, tem vindo a ganhar uma importância crescente na conformação de cerâmicos técnicos. O processo consiste no enchimento de um molde poroso, geralmente de gesso, com uma suspensão do material cerâmico (em pó). O liquido da suspensão é absorvido pelo molde, por acção da sucção capilar, originando a deposição de uma camada do material sólido junto da superfície deste, cuja espessura aumenta com o tempo em que o processo decorre. Entre as vantagens oferecidas por este processo, relativamente a outros processos como a prensagem uniaxial e a prensagem isostática, destacam-se: o uso de moldes baratos e fáceis de fabricar; a possibilidade de obter formas complicadas e com a espessura desejada; e a possibilidade de controlar a microestrutura dos corpos conformados. 2. Desenvolvimento de Carga Eléctrica Superficial As superfícies dos sólidos em suspensão podem adquirir carga eléctrica. Em meio aquoso, um dos principais mecanismos responsáveis pelo desenvolvimento de carga eléctrica à superfície de óxidos e hidróxidos é a adsorsão de iões H+ e OH- e reacções ácido/base envolvendo grupos hidroxilo superficiais de acordo com: H+ OH- MOH2

+ ← MOH → MO- + H2O em que M representa um átomo superficial. Assim a carga superficial depende do balanço da adsorsão dos iões H+ e OH-, o qual está dependente da afinidade destes iões para a superfície e da sua concentração em solução, isto é, do pH. A carga será positiva quando, à superfície, o número de espécies positivamente carregadas for superior ao número de espécies com carga negativa, e vice-versa. Haverá então, necessariamente, um valor de pH para o qual o número de iões H+ e OH- adsorvidos à superfície se iguale, resultando uma superfície neutra. O valor de pH a que ocorre esta situação é, por isso, conhecido por ponto de carga nula. 3. Importância das Cargas Superficiais Existem forças de natureza atractiva que se estabelecem entre moléculas, genericamente conhecidas por forças de Van der Waals que, na ausência de outras forças de natureza repulsiva, levam as partículas suspensas a aglomerarem-se formando flocos (suspensões floculadas). A existência de cargas eléctricas do mesmo sinal à superfície de duas partículas que se aproximam permite que entre elas se estabeleça uma força electrostática repulsiva. Se esta força for suficiente para vencer as forças atractivas de Van der Waals, as partículas manter-se-ão separadas e não terão tendência para formar flocos (suspensões desfloculadas).

19

4. Material Necessário Alumina CT3000 SG (Alcoa) Água destilada, HCl, NaOH. Medidor de pH, banho ultrasónico, agitador mecânico Moldes de gesso, placa de gesso plana, e anéis de plástico

5. Procedimento Experimental 5.1. Medir para um copo cerca de 34 ml de água destilada e cerca de 6 ml de HCl 1N. 5.2. Pesar 150g de alumina CT3000 SG (Alcoa) e juntar gradualmente à solução anterior mantendo-a, simultaneamente, sob agitação mecânica e ultrasónica até obter uma suspensão homogénea com um valor de pH entre 3 e 4. 5.3. Encher moldes de gesso (cadinhos) e vasá-los ao fim de tempos diferentes. Aplicar uma camada fina de vaselina na parte interna dos anéis de plástico e colocá-los sobre a placa de gesso. O contacto da vaselina com o gesso deve ser evitado! Os poros do gesso ficariam tapados e perderiam a capacidade de sucção. Encher um anel até cerca de 1/3 da sua altura e esperar que toda a suspensão se consolide. 5.4. Aumentar gradualmente o valor do pH da restante suspensão e observar o efeito que essa alteração provoca na viscosidade. Registar o valor de pH para o qual a suspensão, embora muito viscosa, ainda pode ser vertida, e encher com ele um anel de plástico até 1/2 da sua altura. Continuar a aumentar o pH até cerca de 8.5 ─ 9, juntando água, se necessário, de modo a que a suspensão possa ser vertida, e encher com ela alguns anéis de plástico. Registar o volume de água adicionado, e o tempo necessário à consolidação dos discos para os valores de pH usados. 5.5. Deixar as peças retrair um pouco dentro dos moldes e proceder então à desmoldagem. 5.6. Observar a qualidade dos cadinhos formados. Rectificar, se necessário, a superfície superior dos discos formados dentro dos anéis de plástico e determinar a sua densidade geométrica. 5.7. Interpretar os resultados procurando relacionar o efeito do pH na viscosidade das suspensões e na microestrutura dos corpos conformados. Calcule a percentagem de sólidos na barbotina, volumétrica (% v/v) e ponderal (% p/p), no início e no final do trabalho, secando uma pequena porção da suspensão num vidro de relógio. 6. Bibliografia 1. Robert J. Pugh e Lennart Bergström, "Surface and Colloid Chemistry in Advanced

Ceramics Processing", Marcel Dekker, New York, 1994. 2. J. M. F. Ferreira, "Influência das Características das Suspensões de Pós no

Enchimento por Barbotina de Corpos no Sistema Al2O3-SiO2.ZrO2", Relatório de Aula Prática apresentado na admissão às Provas de Aptidão Pedagógica e Capacidade Científica do ECDU (1987).

3. J. M. F. Ferreira, "A lnterface Carboneto de Silício - Solução Aquosa e o Enchimento por Batbotina", Tese de Doutoramento, Universidade de Aveiro (1992).

4. J. M. F. Ferreira, e H. M. M. Diz, "Effect of Slurry Structure on the Slip Casting of Silicon Carbide Powders", J. Eur. Ceram. Soc., 10(1), pp. 59-64 (1992).

20

CONFORMAÇÃO POR PRENSAGEM UNIAXIAL A SECO 1. Introdução A prensagem a seco é um processo de conformação que transforma um pó não consolidado num corpo coerente com uma determinada geometria, geralmente simples, pela aplicação de uma força. A força pode ser aplicada numa única direcção, usando moldes rígidos (prensagem uniaxial), ou em todas as direcções, usando moldes flexíveis (prensagem isostática). Alguns produtos comummente conformados por prensagem uniaxial a seco são os pavimentos e azulejos na indústria cerâmica, e os "comprimidos" na indústria farmacêutica. O processo envolve três etapas sucessivas: (1) o enchimento do molde; (2) a compactação dos pós; e (3) a ejecção dos corpos consolidados. A distribuição uniforme do pó dentro do molde é fundamental para a obtenção de peças de elevada qualidade. Os pós finos têm fracas propriedades de escoamento devido à predominância de forças atractivas intersuperficiais (forças de Van der Waals, forças capilares) relativamente à força da gravidade. Por isso os pós finos passam geralmente por uma etapa de granulação. As pressões aplicadas variam de acordo com o tipo de material sendo os valores máximos da ordem de 100 MPa. Quando a pressão é retirada, a energia elástica armazenada no corpo provoca alguma expansão e dificulta a sua ejecção do molde. O uso de plastificantes na composição e/ou a lubrificação das paredes do molde reduzem o atrito e facilitam esta operação. Os materiais argilosos geralmente não requerem a adição de plastificantes devido ao facto de serem naturalmente plásticos. 2. Material Necessário Pó atomizado Prensa Molde cilíndrico com 2 cm de diâmetro Lubrificante Espátula Papel absorvente 3. Procedimento Experimental e Cálculos 3.1. Verificar e, se necessário, ajustar o paralelismo dos pratos da prensa. Limpar e lubrificar as superfícies internas do molde no início do trabalho. 3.2. Pesar porções de 4 g do pó fornecido e colocá-las sucessivamente dentro do molde de modo a que a sua distribuição volumétrica seja tão uniforme quanto possível. Evitar sujar as paredes do molde acima da zona de conformação; limpá-las sempre que notar que existem detritos aderentes. 3.3. Fechar o molde (pressionar e rodar o pistão para lhe purgar o ar residual) e aplicar gradualmente a força até atingir os valores que lhe forem indicados. Manter a pressão aplicada durante 1 minuto. Abrir gradualmente a válvula de escape do óleo e deixar que o ponteiro do manómetro chegue a zero. Proceder então à desmoldagem. Sempre que necessário, lubrificar as paredes do molde. Converter para unidades de pressão os valores da força aplicada, considerando a área da secção recta interna do molde.

21

3.4. Referenciar as pastilhas com um estilete de aço, indicando de forma abreviada a turma e grupo, força aplicada, e temperatura a que se pretende efectuar a sinterização. 3.5. Calcular a densidade geométrica das pastilhas em verde. 3.6. Observar e comparar as pastilhas sinterizadas a 1000, 1100 e 1150 ºC (ou às temperaturas que lhe forem indicadas); determinar o seu peso e a sua densidade geométrica. 3.7. Ferver as pastilhas em água durante 5 min. Deixar arrefecer em água fria e determinar o seu peso depois de enxugar a água superficial com um pano humedecido. 3.8. Determinar a percentagem de absorção de água (massa de água absorvida por unidade de massa da pastilha sinterizada seca).

3.9. Determinar a porosidade (ε) das pastilhas sinterizadas (volume dos poros por unidade de volume da pastilha), partindo do conhecimento do volume de água absorvida por cada pastilha. 3.10. Discutir os efeitos das variáveis estudadas do processo de conformação (pressão aplicada na conformação e temperatura de sinterização) nas propriedades físicas que caracterizam as pastilhas sinterizadas: densidade geométrica, percentagem de absorção de água, e porosidade. Estudar a variação da massa das pastilhas e da sua densidade geométrica no processo de sinterização. Avente hipóteses justificativas cientificamente credíveis. 4. Bibliografia 1. James S. Reed, "Introduction to the Principles of Ceramic Processing", John Wiley

& Sons, New York, 1987. 2. James S. Reed, "Principles of Ceramic Processing", 2nd ed., Chapter VII, John

Wiley & Sons, New York, (1995).

22

ANÁLISE TÉRMICA DIFERENCIAL 1. Fundamentos do Método A Análise Térmica Diferencial (ATD) visa fundamentalmente investigar transformações de fase ocorridas durante o aquecimento de materiais a partir do conhecimento e análise de reacções endotérmicas e exotérmicas que a subida da temperatura origina. Sob o ponto de vista experimental, o método de ATD utiliza o aquecimento simultâneo e a velocidade constante do material em estudo e de um material de referência (padrão), que deverá ser inerte, registando-se continuamente a temperatura T do material de referência bem como a diferença de temperatura, ∆T, entre este e a amostra. A leitura e registo das temperaturas e suas diferenças será efectuada, no presente caso, através de termopares de cromel-alumel, dispostos como se indica na Figura 1. O código destes termopares na norma ANSI é “K”, pelo que são também conhecidos como “tipo K”. Neles o terminal positivo é de cromel (liga Ni-Cr), sendo o negativo de alumel (liga Ni-Al-Mn). Supondo que o fluxo de calor proveniente do forno é o mesmo para a amostra e para o inerte (o que se verifica sobretudo para taxas de aquecimento não muito elevadas), e que nenhuma reacção química ou mudança de fase ocorre na amostra, ambos se encontrarão à mesma temperatura. Nestas circunstâncias, ∆T = 0 e o registador dará como indicação uma linha recta horizontal, que designamos por “linha de base”. Todavia, quando na amostra ocorrem transformações (reacções químicas, mudanças de fase, sinterização), a linha de base poderá sofrer desvios, resultantes das consequentes alterações sofridas pelas propriedades térmicas da amostra (condutividade térmica e capacidade calorífica). Sempre que possível, é conveniente que as propriedades térmicas do inerte e da amostra se assemelhem, para que os fluxos de calor, proveniente do forno, se equilibrem para a amostra e para o inerte. Se ocorrer na amostra um processo térmico endotérmico ou exotérmico, a sua temperatura variará em relação à temperatura da substância inerte. Então ∆T será diferente de zero, facto que se traduzirá por um desvio do registo correspondente para um ou outro lado da linha de base. Este desvio não depende apenas da natureza do processo térmico que decorre mas ainda das propriedades térmicas do material sob investigação, da velocidade de aquecimento, e de outros factores (granulometria, densidade do pó compactado, posicionamento dos termopares, etc.). A interpretação dos resultados de ATD, e a sua comparação com dados que se encontram na literatura, requer que todos estes factores sejam convenientemente ponderados. 2. Factores Experimentais Influenciando a ATD Dado que, em geral, as substâncias analisadas são más condutoras do calor e têm grande capacidade calorífica, necessário se torna considerar a inércia térmica dos materiais e as suas diferenças. Porque uma determinada amostra origina curvas diferentes quando submetida a condições experimentais diversas, sempre que se pretenda obter uma série de resultados, reprodutíveis e consistentes entre si, deve ter-se o cuidado de:

23

a) utilizar o mesmo tipo de termopar, posicionando-o do mesmo modo b) proceder ao enchimento do porta-amostras de forma idêntica para todas as amostras c) utilizar a mesma velocidade de aquecimento d) utilizar material da mesma granulometria e grau de cristalinidade. 3. Interpretação Qualitativa das Curvas de ATD Vimos que, quando as propriedades térmicas do inerte e da amostra se assemelham ao longo de todo o ensaio, a linha de base é aproximadamente recta e horizontal. É esta a sua configuração mais desejável, pois assim se evidenciam mais facilmente as transformações sofridas pela amostra. Assimetrias térmicas na instalação de aquecimento podem, no entanto, afectar a linearidade e horizontalidade da linha de base. A maior ou menor aproximação entre a zona do porta-amostras que contém a amostra e a parede do forno podem ajudar a corrigir este defeito, procurando-se atenuar eventuais assimetrias do fluxo de calor. Poderá também acontecer que a condutividade térmica e o calor específico da amostra sob análise, e do inerte, sejam diferentes. Neste caso, a linha de base será afectada, tendendo a desviar-se da horizontalidade, a menos que se utilize uma menor velocidade de aquecimento. Analisados estes factores, há que verificar se as variações de temperatura entre a amostra e o inerte correspondem a transformações endotérmicas ou exotérmicas, e a que temperatura elas se dão, procedendo-se em seguida à comparação com dados presentes na literatura. 4. Modo de Proceder 4.1. Material 1 forno com porta-amostras e termopares de cromel-alumel (∅ 0.5 mm). 1 programador-controlador 1 registador de duas entradas 4.2. Disposição dos termopares A disposição dos termopares e do porta-amostras é a esquematizada na Figura 1. A figura representa o conjunto de dois termopares, cujas respectivas junções quentes, ou cabeças, foram obtidas por soldadura estabelecida entre um fio de cromel e um fio de alumel. Um dos termopares tem a sua cabeça mergulhada na amostra, enquanto o outro mergulha no padrão. As cabeças dos termopares devem estar bem centradas nos respectivos compartimentos e perfeitamente cobertas por uma camada densa dos pós utilizados. A disposição de fios indicada permite obter um sinal positivo de ATD para fenómenos endotérmicos, bastando no entanto, inverter as ligações deste canal para se seguir a convenção oposta. O número de fios que saiem do forno pode ser minimizado através de uma soldagem extra, exterior ao porta-amostras, geralmente envolvida pela ‘barquinha’. Desta forma o arranjo de termopares requer três soldagens. Contudo, poderá ser conveniente reduzir o número de soldagens, fazendo coincidir a soldagem exterior ao porta-amostras com a cabeça do termopar colocado no padrão (Figura 2), facilitando-se a montagem do arranjo à custa de uma ligeira perturbação do referido termopar (Figura 2).

24

Figura 1. Arranjo dos termopares e do porta-amostras (com três soldagens).

Figura 2. Redução a duas soldagens do arranjo de termopares da Figura 1.

padrão

←porta-amostras

amostra

- + +

junções frias à temperatura ambiente

zona quente

Tp

ATD= Tp - Ta

←barquinha

1 2 3

- -

Ta

←canal de Tp canal de ATD → Registador de dois canais

padrão

←porta-amostras

amostra

- + +

junções frias à temperatura ambiente

zona quente

Tp

ATD = Tp - Ta

←barquinha

-

Ta

25

4.3. Preparação da Amostra A amostra deverá possuir uma gama de granulometrias bem conhecida, dependente da sua natureza e do tipo de ensaio pretendido. A granulometria é especialmente importante em fenómenos de cristalização e em reacções químicas que envolvam a fase gasosa. Por exemplo, para matérias-primas cerâmicas poderá empregar-se a seguinte técnica: desagregar os grãos de matéria-prima num almofariz; passando-os seguidamente por um peneiro de 230 mesh (63 µ), recolhendo o pó com dimensões inferiores num vidro de relógio (conservar em exsicador). 4.4. Técnica a) Introduzir a amostra e o inerte (Al2O3) nas respectivas cavidades existentes no porta-amostras colocado no interior da barquinha compactando bem. Introduzir a barquinha dentro do forno em posição que permita um aquecimento idêntico da amostra e do inerte. Tape a extremidade do forno com refractário1 (lã refractária ou tijolo refractário torneado e furado), sem deixar tocar os fios do termopar entre si (preferencialmente devem ficar isolados no interior de cânulas de alumina). b) Pela outra abertura do forno, introduzir o termopar controlador da temperatura do forno, de modo que a sua cabeça fique encostada à parede do forno, e muito próxima da barquinha. Tape a extremidade do forno tal como acima descrito. c) Efectuar as ligações necessárias para que o registador anote correctamente a temperatura da substância de referência T, e a diferença de temperatura entre a amostra e essa substância de referência (ver Figura 1). Consoante o modo como as ligações forem efectuadas, a um fenómeno exotérmico corresponderá um sinal positivo ou negativo. Não existe, sobre este ponto, uma convenção universalmente seguida. Os contactos eléctricos devem ser muito bem estabelecidos. d) No programador-controlador fixar os valores da velocidade de aquecimento em 20 ºC/min e da temperatura final de aqueclmento (1000 ºC). e) Rodar o botão do programador-controlador até assinalar a temperatura ambiente. f) Ligar o registador de dois canais verificando se as duas canetas colidem quando se cruzam, e afastando-as se necessário, na direcção do enrolamento do papel, ou seja, aumentando o seu desfasamento. Ajustar a velocidade do papel e as gamas de sinal nos valores pretendidos. Ajustar o registo inicial de sinal de temperatura do padrão para a temperatura ambiente, recorrendo a uma tabela do tipo de termopar utilizado2. Ajustar o registo inicial do sinal de ∆T a meio da largura da gama do respectivo sinal. Iniciado o registo, assinalar o desfasamento entre as canetas, anulando para esse fim, repentinamente, o sinal que recebem (aguardar até que o sinal recebido seja detectável em ambas as canetas). Nota: certos registadores, dispondo de memória, poderão efectuar uma compensação automática para o desfasamento entre as

1 Um refractário é um material cerâmico estável a alta temperatura, e de baixa condutividade térmica. 2 Em alternativa o dispositivo experimental pode ser alterado, de modo a que as junções frias fiquem mergulhadas em gelo fundente (0 ºC), para trabalho muito rigoroso ou com temperatura ambiente instável. É porém frequente construir-se um termopar adicional a partir do fio intermédio de alumel (-), unindo-o a um fio adicional de cromel (+), e mergulhando a cabeça deste novo termopar num “termo” com gelo fundente. Então o fio adicional de cromel substitui o fio original de alumel na ligação ao registador, o que conduz a resultados equivalentes. Em ambos os casos o sinal de temperatura do padrão não necessita de qualquer compensação, devendo a caneta correspondente produzir um registo nulo quando a chegada deste sinal estiver interrompida.

26

canetas. g) Ligar o forno à tomada de saída do programador-controlador (nunca à tomada da rede eléctrica). h) Ligar o programador-controlador utilizando as alavancas "power" e "programme”. i) Se no decorrer do ensaio, verificar que a gama utilizada para o sinal de ∆T é insuficiente ou excessiva, poderá alterar a gama do sinal correspondente, no registador, assinalando o facto no registo gráfico. j) Um operador experiente detectará, a partir do aspecto da curva do sinal de ∆T , uma eventual degradação ou quebra de termopar, abortando o ensaio em curso e providenciando a substituição dos termopares. k) Interpretar a curva obtida. 5. Bibliografia 1. Cooper, John, “The role of Thermal Analysis in the Ceramic Industry”, Global

Ceramic Review, nº 1, (Spring 1992). 2. Wendlandt, Wesley W. M., “Thermal Methods of Analysis”, 2nd ed., John Wiley and

Sons, New York, 1974. 3. Daniels, T. “Thermal Analysis”, Kogan Page Limited, Londres, 1973. 4. Quinn, T. J. “Temperature”, Series: Monographs in Physical Measurement,

Academic Press Inc., London, 1983.

27

DETERMINAÇÃO DO COEFICIENTE DE DILATAÇÃO LINEAR DE UM VIDRO

1. Introdução O coeficiente de dilatação (α) de um vidro é de importância fundamental para a determinação das suas aplicações. Dele depende o comportamento do vidro quando sofre variações bruscas de temperatura. É o coeficiente de dilatação que determina a estabilidade mecânica da junção do vidro a outras matérias (esmaltes cerâmicos, soldaduras vidro-metal e vidro-vidro, etc.). O coeficiente de dilatação linear médio (α) de um vidro, entre duas temperaturas, é definido pela expressão α = (1/l0) (l1 - l0)/(T1 - T0) onde l0 é o comprimento inicial do provete temperatura To , l1 é o comprimento do provete à temperatura T1 . A forma da curva de dilatação também permite saber se um vidro foi arrefecido correctamente ou se ficou com tensões. A dilatação e influenciada: 1. Pela composição do vidro. 2. Pelo passado do vidro (tratamentos anteriores). 3. Pela velocidade de aquecimento. A curva típica, que se obtém ao representar ∆l/l0 em função de t, é a chamada curva dilatométrica (Figura 1).

Figura 1. Exemplo de curva dilatométrica típica.

28

Esta curva pode ser considerada como formada por 4 partes:

I- Quase uma recta (corresponde ao estado viscoelástico do vidro).

II e III- Um traço curvilíneo que corresponde ao intervalo de transição e de transformação. Dentro dele está o ponto Tg (temperatura de transformação), que se calcula graficamente pelo ponto de intersecção do prolongamento dos dois segmentos rectos da curva. Este terceiro troço, também praticamente rectilíneo, corresponde ao estado viscoplástico do vidro. IV- Um segmento final, muito inclinado, que corresponde a uma grande diminuição na viscosidade do vidro e à consequente deformação deste.

O aparelho que iremos usar, para determinar o coeficiente de dilatação de um vidro, é um dilatómetro horizontal. Consiste fundamentalmente num forno contendo um tubo de sílica fundida, no qual se introduz a amostra (com aproximadamente 75 mm de comprimento). Uma das extremidades da amostra contacta o fundo do tubo de sílica, enquanto a outra se encosta a uma vareta, também de sílica fundida, suportada por um varão de INVAR. Este move-se sobre duas roldanas, e tem uma das suas extremidades a contactar um micrómetro (de mostrador de agulha: “dial-gauge”), fixo na outra extremidade do aparelho. O forno é assente sobre quatro rodas e move-se sobre calhas. Todo o aparelho está assente numa base de ardósia. A amostra é aquecida e comunica a sua dilatação à vareta de sílica fundida e ao varão de INVAR que por sua vez acciona o micrómetro, medindo a expansão da amostra.

Antes que a expansão verdadeira da amostra seja determinada, deve ser

corrigida para compensar a expansão do tubo de sílica, a qual ocorre no sentido contrário à da amostra. Assim, tal correcção deve ser adicionada à expansão medida.

A expansão da amostra pode ser apresentada de forma gráfica colocando temperaturas em abcissas e a expansão linear em ordenadas.

Também pode ser dada em percentagem de expansão entre duas temperaturas determinadas ou ainda o coeficiente médio dentro dum intervalo. 2. Aparelhagem Necessária Dilatómetro Forno Craveira 3. Modo de Proceder

O aparelho deve ser colocado horizontalmente sobre uma base resistente. O diâmetro da amostra deverá ser inferior a 10 mm, e para efeitos de comparação, as amostras deverão ter formato e tamanho semelhantes.

Aguce as extremidades da amostra e desgaste-as ligeiramente nos topos para garantir o paralelismo entre elas.

Meça o comprimento da amostra com precisão de ± 0.1 mm.

Introduza a amostra no tubo de sílica e empurre-a com a vareta até ao fundo,

29

tendo o cuidado de não bater. Verifique se a vareta de sílica se desloca dentro do tubo sem tocar nas paredes. Coloque a haste do micrómetro contra o varão de INVAR pressionando ligeiramente. Desloque levemente o varão de INVAR para trás e para diante algumas vezes e verifique se obtém uma leitura constante. Leve o anel do micrómetro a zero. Espere 1 min para ver se o zero se mantém; se não, ajuste-o de novo.

O teste deverá começar à temperatura ambiente e continuar com a taxa de aquecimento que lhe for indicada. As leituras do micrómetro devem ser feitas de 20 em 20 ºC.

Durante o ensaio, é necessário não permitir que a temperatura de amolecimento do vidro seja ultrapassada. 5. Cálculos

A diferença entre as leituras no micrómetro, à temperatura de partida T1 (ºC) e

a qualquer outra Ti (ºC), dá a expansão aparente da amostra em milímetros. A esta expansão deve adicionar-se a correcção para o quartzo fundido:

0.54x10-6

L (T1-Ti )

Em que L é o comprimento inicial da amostra. O preenchimento de uma tabela como a que se segue poderá ser-lhe útil:

Temperatura [ºC] Expansão aparente [mm]

Correcção do quartzo [mm]

Expansão corrigida [mm]

Apresente os resultados num gráfico de temperaturas versus percentagem de

expansão linear.

A percentagem de expansão linear entre Ta (ºC) e uma temperatura mais

elevada Tb (ºC) é determinada por: %EXPANSÃO = [(Eb-Ea)/La ].100% Em que Ea = expansão corrigida a Ta ( ºC) Eb = expansão corrigida a Tb ( ºC) La = comprimento da amostra a Ta ( ºC)

Determine ainda, o coeficiente de expansão linear (α) entre 20 e 500 ºC (modo usual de expressão dos resultados na industria cerâmica).

30

O coeficiente de expansão linear (α) entre duas temperaturas Ta(ºC) e

Tb(ºC) é calculado a partir de: α = ( Eb - Ea )/[ La (Tb - Ta)]

Faça uma análise dos resultados obtidos. 6. Bibliografia 1. Cooper, John. The role of Thermal Analysis in the Ceramic Industry, Global

Ceramic Review, nº 1, (Spring 1992). 2. Wesley W. M. Wendlandt “Thermal Methods of Analysis”, 3rd ed., Wiley ─

Interscience, 1986. 3. Daniels, T. “Thermal Analysis”, Kogan Page Limited, Londres, 1973. 4. Amoros, J. L.; Belda, A; Orts, M. J.; Escardino, A. “Expansión térmica de piezas de

pavimento cerámico gresificado. Influencia de las variables de prensado y de la temperatura de cocción”, Bol. Soc. Esp. Ceram. Vidr., 31(2), 109-114 (1992)

5. Quinn, T. J. “Temperature”, Series: Monographs in Physical Measurement, Academic Press Inc., London, 1983.

31

ENSAIOS DE TRACÇÃO 1. Introdução A necessidade de conceber estruturas e componentes sujeitos a esforços mecânicos motivou desde tempos remotos o estudo da mecânica dos materiais. Entende-se por propriedades mecânicas todas as características do material quando sujeito a solicitações mecânicas (tracção, compressão, impacto, vibração,…) e que na prática condicionam o uso do material. Com os ensaios mecânicos pretende-se obter informações sobre o comportamento mecânico dos materiais necessários ao projecto de peças e selecção de materiais, obtendo valores característicos de resistência e ductilidade que permitam compreender a influência das variáveis metalúrgicas nas propriedades mecânicas. Um dos ensaios mais simples, consiste em aplicar a um provete um esforço crescente de tracção na direcção do eixo do provete. Na máquina de tracção a carga é aplicada fazendo deslocar um travessão onde o provete é fixado por uma amarra. Na extremidade oposta o provete é agarrado a um travessão fixo. Durante o ensaio regista-se simultaneamente o aumento do comprimento do provete (alongamento, ∆l) e a força aplicada (P). A figura 1 apresenta uma curva genérica da carga-variação de comprimento do provete, onde se podem salientar como pontos característicos da curva: • uma parte rectilínea no início do ensaio, correspondente ao domínio elástico, e cujo declive permite calcular o módulo de elasticidade E: P/A0 = E ∆l/l0 • domínio de deformação plástica uniforme deformação irreversível. • o máximo da curva, correspondente à força máxima suportada pelo provete resistência à tracção: su = Pmax/A0 • o domínio de estricção, no decurso do qual as deformações se localizam numa zona cada vez mais restrita, e cuja secção diminui rapidamente. • o ponto de rotura do provete. Numa curva tensão verdadeira versus extensão verdadeira, como a área da secção transversal decresce durante o ensaio, os valores reais de tensão e extensão (deformação) são calculados a partir dos valores de alongamento até a estricção (o volume é constante), e a partir das áreas medidas até à rotura: tensão verdadeira: σ = P/A =s(1+e)

extensão verdadeira: ε = ln(I/l0) = ln(1+e) sendo: l = l0+∆l

e = ∆l/l0

32

Figura 1. Esquema representando um provete de tracção durante o ensaio (à esquerda) e o correspondente diagrama força (F) – alongamento (∆l). 2. Procedimento Experimental 2.1. Equipamento: Máquina de ensaios mecânicos 2.2. Material: Provetes metálicos de : • aço macio (0.046%C) (dois provetes) • alumínio comercial • cobre (99,95% desoxidado ao fósforo, CuDHP) Provetes de polímeros : • policarbonato (PC) • acrilornitrilo-butadieno-estireno (ABS) • polietileno de alta densidade (HDPE) • polietileno de baixa densidade (LDPE) 2.3. Técnica: 2.3.1 Medir a secção inicial e o comprimento dos provetes entre dois pontos de

referência. 2.3.2 Na máquina de ensaios mecânicos realizar os ensaios de tracção com as

seguintes condições de ensaio:

33

Material Velocidade de aplicação da

carga (mm/min)

Célula de carga (kN)

escala de registo nas

ordenadas (kN)

Razão do gráfico

(mm,gráfico/ mm,amostra)

aço 0.5 20 4 4 cobre 0.5 20 20 5 alumínio 0.5 20 4 2 ABS 0.5 20 4 4 outros polímeros 0.5 20 2 2 Nota: a velocidade de avanço do papel (mm/min) é o produto da velocidade de aplicação da carga (mm,amostra/min) pela “razão do gráfico” (mm,gráfico/ mm,amostra). A “razão do gráfico“ diz respeito apenas à escala das abcissas do gráfico, sendo seleccionada em função das propriedades mecânicas do material ensaiado. 2.3.3 No caso do provete de aço, ensaiar um dos provetes até uma deformação

plástica pequena após a cedência; descarregar completamente e voltar a carregar até à rotura.

3. Cálculos 3.1. Provetes metálicos: A partir da curva carga versus variação de comprimento dos provetes obtida durante o ensaio, organizar uma tabela de valores de tensão verdadeira versus extensão verdadeira e traçar as respectivas curvas. Determinar as seguintes características mecânicas: - resistência à tracção: su = Pmax/A0 - tensão de prova a 0.2% : s0 = P0.2/A0 - tensão final: sf = Pf /A0 - alongamento à rotura: ef = (lf - l0)/l0 - redução de área à rotura: q = (A0 - Af)/A0

- módulo de elasticidade: E = σ0/ε0 - tensão verdadeira na carga máxima: σu = Pmax/Au

- extensão verdadeira na carga máxima: εu = ln(A0/Au) - tensão verdadeira de fractura: σ =Pf/Af

- extensão verdadeira de fractura: εf = ln(A0/Af)

- coeficiente de encruamento: n = εu

34

3.2. Provetes poliméricos Determinar a resistência à tracção, a tensão final, e o alongamento à rotura. 4. Discussão Comparar as curvas carga-alongamento para os vários materiais e discutir as diferenças encontradas. 5. Bibliografia 1. Davim, J. P.; Magalhães, A. G., “Ensaios Mecânicos Tecnológicos”, Estante

Editora, Aveiro, 1992. 2. Smith, William F; “Principles of Materials Science and Engineering”, 3rd ed.,

McGraw-Hill Book Company, New York, 1996. 3. Mano, Eloisa Biasotto, “Polímeros como Materiais de Engenharia”, Editora Edgard

Blücher LTDA., S. Paulo, 1991.

35

ANEXO I

UNIDADES E DIMENSÕES

Dimensões Fundamentais

Variável

Unidades Dimensão mks(SI) cgs lb.ft.s

Comprimento L m cm ft L Massa m kg g lb M Tempo t s g/cm3 lb/ft3 T Temperatura T K K R θ Conversões lb = 0,4536 kg ft = 0,3048 m Dimensões de Variáveis Derivadas das Anteriores

Variável

Unidades Dimensão mks(SI) cgs lb.ft.s

Área A m2 cm2 ft2 L2 Volume V m3 cm3 ft3 L3 Massa específica

ρ = m/V kg/m3 g/cm3 lb/ft3 M L-3

Velocidade U = dL/dt m/s cm/s ft/s L T -1 Aceleração a = d2L/dt2 m/s2 cm/s2 ft/s2 L T -2 Força F = m·a N = kg m s-2 g cm s-2 lb ft s-2 M L T -2 Energia E = F·L J = kg m2 s-2 g cm2 s-2 BTU=lb ft2 s-2 M L2 T -2 Potência E/t W = kg m2 s-3 g cm2 s-3 lb ft2 s-3 M L2 T -3 Pressão P = F/A Pa = kg m-1s-2 g cm-1s-2 lbft -1 s-2 M L-1T -2 Tensão σ kg m-1s-2 g cm-1s-2 lbft -1 s-2 M L-1T -2 Viscosidade µ = σ/(∂u/∂x) Pa s g cm-1s-1 lb ft-1 s-1 M L-1T -1 Múltiplos e Submúltiplos

Múltiplos Submúltiplos Designação Factor Designação Factor

quilo (k) 103 mli (m) 10-3 mega (M) 106 micro (µ) 10-6 giga (G) 109 nano (n) 10-9 tera (T) 1012 pico (p) 10-12

36

ANEXO II

LISTA DE VERIFICAÇÃO DE UM RELATÓRIO Quando concluir a redacção de um relatório, use esta lista para o auxiliar na verificação do cuidado tido no cumprimento das recomendações relativas à elaboração do relatório: � O texto encontra-se impresso com qualidade em papel A4 liso

� As páginas estão numeradas

� Os gráficos estão numerados e com legenda

� As escalas dos eixos foram convenientemente escolhidas

� As fotografias estão numeradas e com legenda

� As tabelas têm título e numeração

� As tabelas e gráficos incluem as unidades dos parâmetros e variáveis considerados

� Todos os títulos das secções estão numerados e destacados (negrito ou

sublinhado) � Todas as equações estão numeradas e foi apresentado o significado dos símbolos

� Foi feita a devida referência à bibliografia usada e incluídos os números de chamada

� A capa inclui a informação solicitada

� Foi apresentado um sumário do trabalho

� Foi apresentado um índice do trabalho

� A introdução inclui a informação indispensável ao entendimento do trabalho

� Procedeu a uma descrição da actividade experimental desenvolvida

� Identificou a natureza e características das amostras processadas ou usadas

� Mencionou as marcas características/modelos de reagentes e equipamentos

� Apresentou os resultados de forma clara (preferencialmente em gráficos ou tabelas)

� Indicou claramente o tipo de cálculos efectuados e verificou as unidades

� Procedeu a uma avaliação crítica dos resultados obtidos

� Identificou claramente as conclusões a extrair do trabalho efectuado

� Procedeu à apresentação das referências bibliográficas de forma correcta

� Incluiu uma lista de símbolos com respectivo significado e unidades

� O relatório encontra-se assinado pelos respectivos autores