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Universidade Federal de Ouro Preto
Escola de Nutrição
Programa de Pós-Graduação em Saúde e Nutrição
HELLEN VIDAL SANTOS
EFEITO DAS EMBALAGENS NA ESTABILIDADE DE
GELEIAS DE LARANJA DE BAIXO VALOR CALÓRICO
DURANTE O ARMAZENAMENTO
OURO PRETO – MINAS GERAIS
MARÇO/2018
2
HELLEN VIDAL SANTOS
EFEITO DAS EMBALAGENS NA ESTABILIDADE DE GELEIAS
DE LARANJA DE BAIXO VALOR CALÓRICO DURANTE O
ARMAZENAMENTO
Dissertação apresentada ao Curso de Pós-
Graduação em Saúde e Nutrição da Universidade
Federal de Ouro Preto como requisito para a
obtenção do título de Mestre em Saúde e Nutrição.
Orientador (a): Profa. Patrícia Aparecida Pimenta
Pereira, D. SC. (DEALI/UFOP)
Co-orientador (a): Profa. Luciana Rodrigues da
Cunha (DEALI/UFOP)
OURO PRETO – MINAS GERAIS
MARÇO/2018
3
4
A meus pais Maria Doralice Alves e Alberto Vidal (in memoriam) e aos meus irmãos
Fred Vidal e Victor Vidal.
OFEREÇO E DEDICO
5
AGRADECIMENTOS
A Deus, autor da vida, por tantas bênçãos recebidas, por me conceder força e
sabedoria e sempre guiar os meus passos. “Em seu poder estamos nós, as nossas palavras,
a nossa inteligência e as nossas habilidades. ” (Sabedoria 7,16)
Aos meus pais Alberto Vidal (in memoriam) e Maria Doralice Alves por me
ensinarem sobre a vida, me encorajarem a conquistar os meus sonhos e me ensinarem a
ser forte sem perder a doçura, meu muito obrigada! Meus irmãos Fred Vidal e Victor
Vidal, por serem tão essenciais em minha vida, me encorajando e ajudando de todas as
formas possíveis.
Ao meu namorado Thiago Pio, pelo incentivo, paciência, apoio e todo amor
prestados nessa jornada. Com você as dificuldades foram mais sutis e essa caminhada se
tornou encantadora.
À minha orientadora Patrícia Aparecida e à minha co-orientadora Luciana
Rodrigues, pelos ensinamentos, paciência e amizade. Sem vocês nada disso seria
possível. Minha gratidão!
À professora Kelly Gandra, por compartilhar conhecimento, pela disponibilidade
e amizade.
Aos alunos do curso de Ciência e Tecnologia de Alimentos, que me ajudaram
nessa caminhada, especialmente Cassandra Maia, Elismara Lima, Arthur Quintão,
Camila Lessa, Bruna Simoncello, e todos os outros que de alguma forma contribuíram
com o meu trabalho.
Aos amigos do Curso de Pós-Graduação em Saúde e Nutrição, especialmente a
Ana Clara Dias, Márcia Cristina, Michelle Barbosa, e Reginaldo Monteiro, pela ajuda em
tantos momentos e compartilhamento de conhecimento.
Ao Curso de Pós-Graduação em Saúde e Nutrição, especialmente a secretária
Marcella Barbosa, pela oportunidade de crescimento e auxílio prestados.
À Escola de Nutrição, pela acolhida e apoio em todas as atividades.
Aos laboratórios de Bromatologia, Microbiologia de Alimentos, Análise
Sensorial, Planta Piloto de Carnes e Laboratório Multiusuário da Escola de Nutrição e da
Escola de Farmácia, e seus respectivos técnicos Bruno Elias e Raphael Borges, Andreia
6
Perez e Michele Cristina, Iara Ribeiro, Gustavo Silveira, Hygor Mezadri e Patrícia
Capelari. Muito obrigada pelos ensinamentos, paciência e disponibilidade.
À UFOP, que desde sempre me acolhe com carinho e me proporciona
conhecimento e amadurecimento. Obrigada por toda experiência proporcionada e
também pelo apoio financeiro.
À FAPEMIG, pelo apoio financeiro à minha pesquisa.
À Nutramax pela doação de edulcorantes.
Cada um foi essencial para que tudo acontecesse, sem vocês nada seria possível.
Gratidão!
7
“Suba o primeiro degrau com fé. Não é necessário que
você veja toda a escada. Apenas dê o primeiro passo. ”
Martin Luther King
8
RESUMO
Geleias de baixo valor calórico possuem como característica a redução de açúcar em sua
composição e, para tanto, são adicionados outros ingredientes, como edulcorantes e
agentes de corpo. Durante o armazenamento, podem ocorrer alterações físicas, físico-
químicas, sensoriais e microbiológicas, podendo prejudicar a aceitação do produto. A
embalagem à qual o produto foi acondicionado pode favorecer em maior ou menor grau
tais alterações, visto que cada tipo de embalagem possui peculiaridades que podem
favorecer ou prejudicar a estabilidade do alimento. Diante do exposto, este trabalho
objetivou avaliar o efeito das embalagens na estabilidade de geleias de laranja de baixo
valor calórico durante o armazenamento. As geleias foram avaliadas quanto aos aspectos
físicos (análises colorimétrica, reológica e sinérese), físico-químicos (umidade, acidez,
pH, açúcares totais), microbiológicos, sensoriais, compostos bioativos (vitamina C,
compostos fenólicos e atividade antioxidante pelos métodos ABTS•+, DPPH e β-
caroteno/ácido linoleico), durante o período de 6 meses de armazenamento a 25 °C. O
planejamento experimental constou de um fatorial completo 2x7, sendo a embalagem
(vidro e polipropileno) e o tempo de armazenamento (0, 30, 60, 90, 120, 150 e 180 dias)
os fatores em estudo. Os resultados demonstraram que o tempo de armazenamento
influenciou redução do pH e aumento da acidez, redução no índice de fluxo (apenas na
embalagem de polipropileno), redução na intensidade do amarelo (b*), crescimento de
fungos e leveduras (maior em embalagem de polipropileno), aumento da atividade
antioxidante pelo método DPPH e redução de vitamina C. A luminosidade (L*),
intensidade do vermelho (a*), umidade, açúcares totais, índice de consistência e
compostos fenólicos totais tiveram tendência à estabilidade durante o armazenamento.
Houve diferença no perfil sensorial das geleias, com aumento da intensidade e
dominância do gosto doce ao final do armazenamento. A vida útil das geleias foi de 180
dias. As menores alterações ocorreram na embalagem de vidro sendo, portanto, a melhor
opção para acondicionamento de geleias de laranja de baixo valor calórico.
Palavras-chave: vida útil, perfil sensorial, compostos bioativos, qualidade físico-química,
segurança microbiológica, parâmetros físicos.
9
ABSTRACT
Low calorie jellies have as a characteristic the reduction of sugar in their composition
and, for that, other ingredients, such as sweeteners and body agents, are added. During
storage, physical, physico-chemical, sensory and microbiological changes may occur,
which may impair acceptance of the product. The packaging to which the product has
been conditioned may favor such changes in a greater or lesser degree, since each type of
packaging has peculiarities that may favor or impair the stability of the food. In view of
the above, this work aimed to evaluate the effect of the packaging on the stability of low
calorie orange jellies during storage. The jellies were evaluated for physical aspects
(colorimetric, rheological and syneresis analyzes), physical-chemical (moisture, acidity,
pH, total sugars), microbiological, sensory, bioactive compounds (vitamin C, phenolic
compounds and antioxidant activity by ABTS methods +, DPPH and β-carotene / linoleic
acid) during the 6-month storage period at 25 ° C. The experimental design consisted of
a complete 2x7 factorial, with the packaging (glass and polypropylene) and storage time
(0, 30, 60, 90, 120, 150 and 180 days) being the factors under study. The results
demonstrated that storage time influenced pH reduction and acidity increase, reduction in
flow rate (polypropylene packaging only), reduction in the intensity of yellow (b *), fungi
and yeast growth (higher in (L *), red intensity (a *), moisture, total sugars, consistency
index and total phenolic compounds tended to be stable during storage . There was a
difference in the sensory profile of the jellies, with an increase in the intensity and
dominance of sweet taste at the end of storage. The shelf life of the jellies was 180 days.
The smallest changes occurred in the glass packaging and are therefore the best option
for packaging low-calorie orange jellies.
Keywords: useful life, sensory profile, bioactive compounds, physical-chemical quality,
microbiological safety, physical parameters.
10
SUMÁRIO
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS ............................................................................ 13
1 INTRODUÇÃO.................................................................................................................... 14
2 OBJETIVOS ........................................................................................................................ 16
2.1 OBJETIVO GERAL ........................................................................................................... 16
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ............................................................................................. 16
CAPÍTULO I: REVISÃO CIENTÍFICA
1 PROCESSO DE PRODUÇÃO DAS GELEIAS DE BAIXO VALOR
CALÓRICO.............................................................................................................................
18
2 DESCRIÇÃO DOS COMPONENTES DAS GELEIAS DE BAIXO VALOR
CALÓRICO ............................................................................................................................
20
2.1 FRUTA ............................................................................................................................... 20
2.1.1 LARANJA .......................................................................................................................... 23
2.2 AÇÚCAR ........................................................................................................................... 26
2.3 EDULCORANTES ............................................................................................................ 27
2.3.1 SUCRALOSE ...................................................................................................................... 28
2.3.2 ACESSULFAME-K .............................................................................................................. 30
2.4 AGENTES GELIFICANTES ............................................................................................. 31
2.4.1 PECTINA ........................................................................................................................... 32
2.4.2 GOMAS (HIDROCOLÓIDES) ................................................................................................ 37
2.4.2.1 Goma Carragena .......................................................................................................... 37
2.4.3 INTERAÇÃO DOS AGENTES GELIFICANTES ......................................................................... 39
2.5 AGENTES DE CORPO ...................................................................................................... 40
2.5.1 POLIDEXTROSE ................................................................................................................. 41
2.6 AGENTES CONSERVANTES ......................................................................................... 42
2.6.1 SORBATO DE POTÁSSIO ..................................................................................................... 43
3 FATORES RELACIONADOS À ESTABILIDADE DAS GELEIAS ............................. 44
3.1 COR .................................................................................................................................... 44
3.2 UMIDADE ......................................................................................................................... 46
3.3 pH ....................................................................................................................................... 48
3.4 TEMPERATURA .............................................................................................................. 50
3.5 TEXTURA ......................................................................................................................... 52
11
3.6 SINÉRESE ......................................................................................................................... 54
3.7 COMPOSTOS BIOATIVOS .............................................................................................. 55
3.8 EMBALAGEM .................................................................................................................. 56
3.9 DEGRADAÇÃO MICROBIOLÓGICA............................................................................. 59
REFERÊNCIAS ..................................................................................................................... 60
CAPÍTULO II: EFEITO DAS EMBALAGENS NOS PARÂMETROS FÍSICO-
QUÍMICOS, FÍSICOS E MICROBIOLÓGICOS DE GELEIAS DE LARANJA DE
BAIXO VALOR CALÓRICO DURANTE O ARMAZENAMENTO
RESUMO ................................................................................................................................ 78
ABSTRACT ............................................................................................................................ 79
1 METODOLOGIA .............................................................................................................
80
1.1 MATERIAIS .................................................................................................................... 80
1.2 MÉTODOS ....................................................................................................................... 80
1.2.1 PROCESSAMENTO DAS LARANJAS (PERA RIO) ................................................................ 80
1.2.2 ELABORAÇÃO DAS GELEIAS DE LARANJA DE BAIXO VALOR CALÓRICO ....................... 80
1.2.3 AVALIAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA DAS GELEIAS DE LARANJA DE BAIXO VALOR
CALÓRICO.................................................................................................................................
81
1.2.4 AVALIAÇÃO FÍSICA DAS GELEIAS DE LARANJA DE BAIXO VALOR CALÓRICO ............... 81
1.2.4.1 Avaliação Colorimétrica ............................................................................................. 81
1.2.4.2 Análise Reológica ....................................................................................................... 82
1.2.4.3 Sinérese ........................................................................................................................ 82
12
1.2.5 AVALIAÇÃO MICROBIOLÓGICA......................................................................................... 83
1.2.5.1 Determinação de Coliformes Totais .............................................................................
83
1.2.5.2 Determinação de fungos e leveduras ............................................................................
84
1.2.5.3 Padrões Microbiológicos .............................................................................................
84
1.2.6 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL E ANÁLISE ESTATÍSTICA ................................................
84
2 RESULTADOS E DISCUSSÃO .........................................................................................
85
2.1 PARÂMETROS FÍSICO-QUÍMICOS ...............................................................................
85
2.2 PARÂMETROS FÍSICOS .................................................................................................
89
2.2.1 DEGRADAÇÃO DA COR ......................................................................................................
89
2.2.2 ANÁLISE REOLÓGICA ........................................................................................................
91
2.2.3 AVALIAÇÃO DA SINÉRESE ................................................................................................
94
2.3 PARÂMETROS MICROBIOLÓGICOS ...........................................................................
95
3 CONCLUSÃO .....................................................................................................................
97
REFERÊNCIAS .....................................................................................................................
99
CAPÍTULO III: EFEITO DAS EMBALAGENS NA ESTABILIDADE DE
COMPOSTOS BIOATIVOS E ATIVIDADE ANTIOXIDANTE DE GELEIAS DE
LARANJA DE BAIXO VALOR CALÓRICO DURANTE O ARMAZENAMENTO
RESUMO ................................................................................................................................
105
ABSTRACT ............................................................................................................................
106
1 METODOLOGIA ...............................................................................................................
107
1.1 PROCESSAMENTO DAS LARANJAS (PERA RIO) E ELABORAÇÃO DAS
GELEIAS DE LARANJA DE BAIXO VALOR CALÓRICO .................................................
107
1.2 AVALIAÇÃO DOS COMPOSTOS BIOATIVOS E DA ATIVIDADE
ANTIOXIDANTE DAS GELEIAS DE LARANJA DE BAIXO VALOR CALÓRICO .........
107
1.2.1 DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ASCÓRBICO (VITAMINA C) ................................................... 107
1.2.2 OBTENÇÃO DOS EXTRATOS DAS AMOSTRAS PARA ANÁLISE DE COMPOSTOS FENÓLICOS E
PARA A ATIVIDADE ANTIOXIDANTE.............................................................................................
108
1.2.3 COMPOSTOS FENÓLICOS TOTAIS ....................................................................................... 108
13
1.2.3 ANÁLISE DA ATIVIDADE ANTIOXIDANTE .........................................................................
109
1.2.3.1 Avaliação da capacidade antioxidantes pelo método DPPH ........................................
109
1.2.3.2 Análise da Atividade Antioxidante pelo Método ABTS•+ .............................................
109
1.2.3.3 Método Sistema β-caroteno/ácido linoléico ..................................................................
110
1.2.4 DELINEAMENTO EXPERIMENTAL E AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS ...................................
110
2 RESULTADOS E DISCUSSÃO .........................................................................................
111
3 CONCLUSÃO ......................................................................................................................
118
REFERÊNCIAS .....................................................................................................................
119
CAPÍTULO IV: EFEITO DAS EMBALAGENS NA ESTABILIDADE SENSORIAL
DE GELEIAS DE LARANJA DE BAIXO VALOR CALÓRICO DURANTE O
ARMAZENAMENTO
RESUMO ................................................................................................................................
123
ABSTRACT ............................................................................................................................
124
1 METODOLOGIA ................................................................................................................
125
1.1 PROCESSAMENTO DAS LARANJAS (PERA RIO) E ELABORAÇÃO DAS
GELEIAS DE LARANJA DE BAIXO VALOR CALÓRICO .................................................
125
1.2 AVALIAÇÃO SENSORIAL ............................................................................................. 125
1.2.1. TESTE DE DOMINÂNCIA TEMPORAL DAS SENSAÇÕES (TDS) E TEMPO-INTENSIDADE (TI). 125
1.2.1.1 Seleção de provadores para TI e TDS ........................................................................... 125
1.2.1.2 Tempo-intensidade (TI) ................................................................................................ 126
1.2.1.3 Dominância Temporal das Sensações (TDS) ................................................................ 126
1.2.3 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL E AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS ................................... 127
2 RESULTADOS E DISCUSSÃO ......................................................................................... 128
3 CONCLUSÃO ...................................................................................................................... 133
REFERÊNCIAS ..................................................................................................................... 134
ANEXO I ................................................................................................................................. 136
ANEXO II ................................................................................................................................ 137
14
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
Aa Atividade de Água
ABD Ágar Batata Dextrose
ABTS 2,2-azinobis 3-etilbenzotiazolina-6-ácido sulfônico
AGE Ácido Gálico Equivalente
ANOVA Análise de Variância
AOAC Association of Official Analytical Chemists
ATM Alto Teor de Metoxilação
BOD Demanda Bioquímica de Oxigênio
BTM Baixo Teor de Metoxilação
C Chalcona
CaCl2 Cloreto de Cálcio
DCFI 2,6 – diclorofenolindofenol
DPPH 2,2-difenil-1- picril-hidrazil
FDA Food and Drug Administration (Administração de
Comidas e Remédios)
FOS Frutooligossacarídeo
IAL Instituto Adolfo Lutz
IDA Ingestão Diária Aceitável
KCl Cloreto de Potássio
LBG Goma de Alfarroba
pH Potencial Hidrogeniônico
PP Polipropileno
RDC Resolução da Diretoria Colegiada
RPM Rotação por Minuto
SEM Standard Error Mean (Erro Padrão da Média)
TACO Tabela Brasileira de Composição de Alimentos
TDS Dominância Temporal das Sensações
TI Tempo-Intensidade
UFC Unidade Formadora de Colônia
UFLA Universidade Federal de Lavras
15
1 INTRODUÇÃO
O consumo de frutas tem sido cada vez mais incentivado devido às diversas
evidências que demonstram a importância dessas na saúde humana e na prevenção de
doenças. Além de serem saborosas, possuem propriedades funcionais que auxiliam na
manutenção da saúde. Porém, são altamente perecíveis. Dessa forma, produtos que
contenham frutas em sua composição e com baixo valor calórico estão sendo muito
procurados pelos consumidores, pois representam uma boa opção de alimentos saudáveis
(KROLOW, 2013; CUNHA, 2016).
Geleias são produtos de frutas elaborados a partir de frutas inteiras, pedaços, ou
sementes, sendo que as frutas podem ser processadas por secagem, desidratação, cocção,
laminação, fermentação, congelamento, concentração ou outro processo tecnológico que
seja considerado seguro para a produção de alimentos (BRASIL, 2005). As frutas devem
ser colhidas no estágio ótimo de maturação, pois frutas verdes possuem deficiência em
diversos aspectos sensoriais, como sabor, aroma e cor, e as frutas muito maduras não
formam gel, devido a perdas de pectina por ação enzimática (CUNHA, 2016). Geleias
devem possuir aspecto gelatinoso de forma que ao sair do seu recipiente, mantenham-se
na forma semissólida (BRASIL, 2005).
Durante o armazenamento de geleias, diversas alterações físicas, físico-
químicas, sensoriais e microbiológicas podem ocorrer, podendo prejudicar a aceitação e
a segurança do produto. O desafio é ainda maior quando se trata de geleias de baixo valor
calórico. Para elaboração de um produto com restrição energética é necessária a
substituição de alguns componentes, redução de outros, e o maior desafio é manter as
características sensoriais do produto mesmo com essas substituições (NACHTIGALL et
al., 2004). A elaboração de geleia de baixo valor calórico com características mais
próximas possíveis da geleia convencional é uma busca constante.
A forma de armazenamento das geleias é um fator muito importante para a
estabilidade, principalmente no que diz respeito ao tipo de embalagem utilizada. As
embalagens mais utilizadas para armazenamento de geleias são as embalagens de vidro,
por possuírem inércia química, favorecendo a capacidade de manter as características do
produto. Porém, as embalagens de plástico têm ganhado grande espaço competidor,
principalmente devido a fatores econômicos. Suas características dependem do tipo de
material e da composição estrutural, visto que existem diversos tipos de embalagens de
16
plástico. Pode haver uma perda no fator de proteção com uso de embalagens de plástico,
já que não possuem a mesma inércia química do vidro, porém é importante analisar se
essa perda representa um risco ou se é possível balancear esse fator para se obter
benefícios econômicos (JORGE, 2013).
Durante o armazenamento de geleias a degradação pode ocorrer pela incidência
da luz sobre o produto favorecendo o processo de fotodegradação, que afeta
principalmente o conteúdo de compostos bioativos. Além disso, pode ocorrer passagem
de oxigênio que irá favorecer a oxidação do alimento, proporcionando alterações na
coloração, aroma, dentre outros. Por isso é importante avaliar o tipo de embalagem que
será utilizada para acondicionamento, além de outras condições ambientais, como
temperatura de armazenamento e tempo de estocagem (AZEREDO, 2012; CUNHA,
2016).
17
2 OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GERAL
Avaliar o efeito das embalagens na estabilidade físico-química, física,
microbiológica, de compostos bioativos e sensorial de geleias de laranja de baixo valor
calórico durante o armazenamento.
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Avaliar a estabilidade de geleias de laranja de baixo valor calórico quanto a suas
características físico-químicas (pH, acidez, umidade, açúcares totais) de acordo
com o tipo de embalagem utilizada;
Avaliar o efeito das embalagens na estabilidade de geleias de laranja de baixo
valor calórico quanto a suas características físicas (cor, reologia, sinérese);
Avaliar o efeito das embalagens na estabilidade de geleias de laranja de baixo
valor calórico quanto a suas características microbiológicas (coliformes totais e
fungos e leveduras);
Avaliar a degradação dos compostos bioativos (compostos fenólicos totais e
vitamina C) e da atividade antioxidante das geleias de laranja de baixo valor
calórico durante o armazenamento em diferentes embalagens;
Avaliar possíveis alterações sensoriais em geleias de laranja de baixo valor
calórico durante a estocagem relacionando-as com o tipo de embalagem utilizada;
Determinar a vida útil de geleias de laranja de baixo valor calórico a temperatura
ambiente.
18
CAPÍTULO I
REVISÃO CIENTÍFICA
19
1 PROCESSO DE PRODUÇÃO DE GELEIAS DE BAIXO VALOR
CALÓRICO
Geleias são produtos de frutas que consiste na utilização de frutas inteiras,
pedaços, ou sementes, sendo que as frutas podem ser processadas por secagem,
desidratação, cocção, laminação, fermentação, congelamento e/ou concentração ou
qualquer outro processo tecnológico que possua segurança alimentar (BRASIL, 2005).
Para o processamento de geleias de forma geral, a primeira etapa é a escolha e
seleção da fruta e, em seguida, a lavagem e o despolpamento. A dissolução prévia da
pectina em açúcar ou água é uma forma de hidratá-la antes de misturar aos outros
ingredientes da geleia para evitar a formação de grumos (REZENDE et al., 2013). Após
hidratação da pectina, ocorre o processo de concentração que, em escala industrial pode
ser realizada à pressão atmosférica, feito em tachos abertos, com camisa de vapor e
agitador mecânico, ou pelo método à vácuo. A concentração consiste na remoção de parte
da água existente no alimento e é importante para a conservação, acondicionamento,
transporte e estocagem do produto (TORREZAN, 1998). A utilização do tacho à vácuo é
interessante, pois esse equipamento trabalha a baixa pressão, o que permite utilizar baixas
temperaturas. Além de ter vantagens como permitir o processamento de maior quantidade
de geleia sem incorrer na caramelização, possibilitando, assim, melhor conservação das
características sensoriais da fruta, reduzindo o grau de hidrólise da pectina, além de e
retendo maior quantidade de compostos bioativos (GAVA, 1984; LOPES, 2007). Após o
processo de concentração até 65 °Brix, é feito o envase a quente e fechamento das
embalagens e, em seguida, a rotulagem e armazenamento (TORREZAN, 1998;
REZENDE et al., 2013).
O mecanismo básico para a elaboração de geleias de baixo valor calórico é a
redução da sacarose e, consequentemente, a adição de edulcorantes, agentes gelificantes,
agentes de corpo e conservantes. Os edulcorantes são substâncias diferentes da sacarose,
mas que conferem sabor doce aos alimentos. São utilizados em pequenas quantidades,
pois possuem poder adoçante maior que o da sacarose, mas podem deixar um gosto
residual amargo. Podem ser utilizados de forma isolada ou em combinação com outros
edulcorantes (CARVALHO, 2007).
Um dos agentes gelificantes comumente utilizados em geleias é a pectina. Na
geleia convencional utiliza-se pectina de alto teor de metoxilação (ATM) e na geleia de
20
baixo valor calórico utiliza-se a pectina de baixo teor de metoxilação (BTM). A utilização
da pectina BTM em geleias de baixo valor calórico deve-se ao fato de essa pectina
apresentar características estruturais que lhe proporcionam a capacidade de formação de
gel mesmo em baixas concentrações de açúcar (POIANA et al., 2013).
A quantidade de pectina adicionada à geleia é um fator importante, pois está
relacionada a diversos parâmetros físicos, físico-químicos e sensoriais, como textura e
coloração (ISLAM; MONALISA; HOQUE, 2012). Broomes e Badrie (2010) estudaram
o efeito da adição de diferentes concentrações de pectina BTM em geleia de hibiscos de
baixo valor calórico, em relação aos parâmetros físico-químicos e sensoriais. As
concentrações utilizadas foram de 1,5, 2,0 e 2,5%. Os autores perceberam que a
concentração de 2,5% favoreceu uma textura mais firme, porém houve um aumento no
teor de umidade e redução na atividade de água, devido à capacidade de a pectina BTM
capturar água em suas matrizes. A geleia com a concentração de 1,5% de pectina foi a
que apresentou maior aceitação pelos provadores. Islam, Monalisa e Hoque (2012),
avaliaram o efeito de diferentes concentrações de pectina ATM no processamento,
estabilidade e aceitação de geleias de morango. A concentração de 1,5% foi a mais aceita
pelos avaliadores, em relação à cor, sabor, textura e aceitabilidade global. Licodiedoff
(2008) demonstrou em seu trabalho que quando se utiliza pectina de rápida gelificação,
como a pectina ATM, uma concentração de 1,0% é eficaz para o processo de gelificação,
além de reduzir a sinérese durante a estocagem. Mas Rosa et al. (2011) elaboraram geleia
de abacaxi com hortelã zero açúcar utilizando 1,0% de pectina BTM e os resultados dos
parâmetros físico-químicos e sensoriais demonstraram-se adequados. Guichard et al.
(1991) avaliaram a influência da concentração da pectina e do grau de metoxilação nas
características sensoriais e compostos voláteis em doces de morango e os resultados
demonstraram que uma concentração de 0,6% de pectina BTM favoreceu textura
adequada e sabor ideal.
Os hidrocolóides (gomas) são utilizados como agentes gelificantes, que
auxiliam na formação do gel, já que a pectina BTM é mais sensível à degradação,
principalmente em altas temperaturas, favorecendo o processo de sinérese, que consiste
na perda de água pelo gel, além de textura frágil, falta de limpidez e alterações na
coloração e no sabor (ZAMBIAZI; CHIM; BRUSCATTO, 2006). Portanto, a adição de
hidrocolóides, como gomas carragena, xantana e guar, é necessária para favorecer maior
estabilidade do gel (NACHTIGALL et al., 2004; BRASIL, 2009).
21
Como é necessária a redução de açúcar para elaboração de geleias de baixo valor
calórico, é importante utilização de agentes de corpo que proporcionam aumento de
volume sem contribuir para o valor energético do alimento. Os agentes de corpo mais
utilizados são polidextrose, inulina, frutose, sorbitol e maltitol (FLOOD; AUERBACH.
CRAIG, 2004; PROBERT et al., 2004).
A adição de agentes conservantes, como o sorbato de potássio (máximo
0,1g/100g do produto) (BRASIL, 2013) é importante, já que o açúcar exerce papel na
conservação reduzindo a atividade de água e, no caso das geleias de baixo valor calórico,
esse ingrediente estará reduzido (CUNHA, 2016).
2 DESCRIÇÃO DOS COMPONENTES DAS GELEIAS DE BAIXO VALOR
CALÓRICO
2.1 FRUTA
As frutas utilizadas para o preparo de geleias podem ser utilizadas em sua
totalidade ou em partes, como por exemplo, as sementes. Podem ser obtidas por processo
de secagem e ou desidratação e ou fermentação e ou laminação e ou cocção e ou
congelamento. (BRASIL, 2005). Quando congeladas, é importante verificar se não
passaram por processo de descongelamento durante o armazenamento, pois isso pode
comprometer a qualidade das mesmas (KROLOW, 2013).
A colheita das frutas deve ser feita em seu estágio ótimo de maturação, pois
nesse estágio elas apresentam melhor aspecto sensorial, como sabor, aroma e coloração,
além de apresentarem maior teor de sólidos solúveis (2 a 25 °Brix) que estão relacionados
com o teor de açúcares presentes na fruta, favorecendo sabor mais agradável. As frutas
quando estão muito verdes possuem deficiência nesses aspectos sensoriais e as frutas
muito maduras apresentam perdas de pectina por ação de enzimas, como a
poligalacturonase e pectina metilesterase, o que dificulta a formação do gel
(DAMODARAN; PARKIN; FENNEMA, 2010). As frutas mais indicadas para a
utilização em geleias são as ricas em pectina e ácido, como a laranja, ameixa, limão,
manga e pêssego, por exemplo (Quadro 1) (TORREZAN, 1998).
22
Quadro 1: Classificação de algumas frutas de acordo com o teor de pectina e acidez
Fruta
Pectina Acidez
Rica Média Pobre Alta Média Baixa
Abacaxi X X
Acerola X X
Ameixa-do-japão (amarela ou
vermelha)
X X
Araça (roxo) X X
Banana (d’água ou nanica) X X
Caja Manga X X
Caju X X
Caqui X X
Carambola (ácida) X X
Carambola (doce) X X
Figo Maduro X X
Figo verde e de vez X X
Fruta-do-conde X X
Goiaba (vermelha madura e de vez) X X
Groselha X X
Jabuticaba (comum) X X
Jabuticaba (ponhema) X X
Jabuticaba (sabará) com casca X X
Jabuticaba (sabará) sem casca X X
Laranja (baia e pêra) – fruta inteira X X
Limão (cidra e siciliano) X X
Maçã (ácida, argentina) X X
Maçã (ohio beauty e são joão –
amarela de vez e madura)
X X
continua...
23
Fruta Pectina Acidez
Rica Média Pobre Alta Média Baixa
Manga (espadão e santa
alexandrina)
X X
Mamão X X
Manga (espada) X X
Maracujá (amarelo e roxo) - suco X X
Marmelo X X
Morango X X
Néspera X X
Pêra d’água madura X X
Pêssego amarelo maduro X X
Pêssego verde X X
Pitanga X X
Romã X X
Uva (ananás, catawa e empire
state)
X X
Uva (isabel e Niágara) X X
Uvaia X X
Fonte: TORREZAN, 1998
As frutas utilizadas na elaboração das geleias exercem influência em diversos
parâmetros do produto final, como por exemplo, aspectos reológicos, cor e aroma. As
fibras presentes nas frutas influenciam na textura, e o grau de maturação influencia o
aroma e coloração das geleias (JAVANMARD; ENDAN, 2010)
Singh et al. (2009) estudaram a qualidade de geleias preparadas com diferentes
tipos de frutas (abacaxi, laranja, banana e mamão papaia) e a combinação entre elas. As
geleias foram avaliadas quanto ao teor de sólidos solúveis, coloração, textura, acidez,
além de avaliação sensorial e microbiológica. Os autores verificaram que durante o
armazenamento houve diferença no teor de açúcares totais relacionado ao tipo de fruta
utilizada. A cor foi o parâmetro mais afetado pelo tipo de fruta utilizado sendo que a
geleia de laranja, de forma isolada ou em combinação com outras frutas, foi a que
apresentou maior valor de croma (saturação ou distância radial entre a localização da cor
24
e o centro do espaço) e a geleia de abacaxi apresentou o menor valor desse parâmetro. As
geleias contendo laranja e abacaxi apresentaram maiores valores de luminosidade,
intensidade de vermelho e amarelo. Todas as geleias apresentaram boa coloração, não
sendo necessária a utilização de corantes artificiais. Mas, de acordo com os dados da
avaliação sensorial, as geleias de abacaxi e mamão foram as mais preferidas em relação
à aparência geral, cor e sabor.
Mazur et al. (2014) avaliaram os efeitos da maturação e cultivar na composição
química de morangos utilizados na elaboração de geleias e sua relação com a estabilidade
durante o armazenamento. Foram utilizados morangos em três fases de maturação (quase
maduro, maduro e totalmente maduro) e três cultivares diferentes. Os autores perceberam
que a maturação dos frutos e o cultivar afetaram significativamente os parâmetros de cor
e estabilidade de compostos fenólicos das geleias durante o armazenamento. Os frutos
completamente maduros apresentaram maior estabilidade de cor e de compostos fenólicos
durante o armazenamento, sendo que o teor de compostos fenólicos variou de acordo com
o cultivar.
García-Martínez et al. (2002) estudaram o efeito da osmodesidratação de frutas
nas características de geleias. Foram utilizados kiwi e laranja após desidratação com
solução osmótica, e as geleias foram avaliadas em relação à cor, textura, atividade de
água, sólidos solúveis, umidade, pH e acidez. A utilização das frutas osmodesidratadas
proporcionaram maior teor de sólidos solúveis e melhor preservação da cor, porém a
consistência ficou comprometida, provavelmente devido a não incorporação da pectina
das frutas nesse processo. Em relação aos outros parâmetros avaliados, as geleias com
frutas osmodesidratadas apresentaram características comparáveis às geleias preparadas
pelo método tradicional (tratamento térmico).
2.1.1 LARANJA
A laranja (Citrus sinensis L. Osbeck), da família Rutaceae teve origem no sul
asiático, há aproximadamente 4000 anos atrás. Na Idade Média foi levada para a Europa
e, em 1500, mudas de laranja foram trazidas para o continente americano junto com as
expedições de Cristóvão Colombo (NEVES et al., 2010).
25
Figura 1: Origem e distribuição da laranja no mundo. Fonte: NEVES et al., 2010.
No Brasil, a laranja encontrou melhores condições de vegetação do que em seus
próprios países de origem e então se expandiu por todo território brasileiro. Vários estados
destacaram-se no cultivo e produção da laranja, mas em 1920, foi criado o primeiro
núcleo citrícola nacional, no Estado do Rio de Janeiro, que abastecia as cidades do Rio
de Janeiro e São Paulo, além de realizar exportações para a Inglaterra e Argentina. As
variedades mais consumidas da laranja são Bahia, Pera, Lima e Valência. Apesar de
origem ainda desconhecida, a variedade Pera é a variedade cítrica mais importante no
Brasil, sendo amplamente utilizada na indústria e no mercado (DONADIO, 1999;
NEVES et al., 2010).
O Brasil participa com 76% da exportação mundial de suco de laranja com
produção de 14, 6 milhões de toneladas em 2016/17 (MAPA, 2017). A variedade Pera é
a mais produzida no Brasil, pois possui melhor rendimento, maior preferência pelo seu
suco e maior benefício para as indústrias quanto à sua época de produção (DONADIO,
1999).
A laranja possui em sua composição compostos nutricionais importantes, que
fazem com que essa fruta seja considerada um alimento rico nutricionalmente e associado
a diversos benefícios terapêuticos, tais como: calmante, antitérmico, antigripal e benéfico
contra problemas gástricos (AREAS; MOURA, 2012). O Quadro 2 apresenta a
composição nutricional centesimal do suco de laranja variedade Pera.
26
Quadro 2: Composição nutricional centesimal do suco de laranja, variedade Pera.
Umidade (%) 91
Energia (Kcal) 33
Proteína (g) 1
Lipídeos (g) Tr
Colesterol (mg) 0
Carboidrato (g) 8
Fibra Alimentar (g) <0,1
Cinzas (g) 0,3
Cálcio (mg) *
Magnésio (mg) 8
Manganês (mg) Tr
Fósforo (mg) 14
Ferro (mg) Tr
Sódio (mg) <0,2
Potássio (mg) 149
Cobre (mg) 0,01
Zinco (mg) Tr
Retinol (mcg) 0
Tiamina (mg) <0,02
Riboflavina (mg) <0,02
Piridoxina (mg) <0,02
Niacina (mg) *
Vitamina C (mg) 73
FONTE: TACO, 2004.
A composição nutricional da laranja depende de vários fatores, dentre eles a
variedade, grau de maturidade, condições climáticas, de processamento e
armazenamento. Suas vitaminas, minerais e compostos bioativos desempenham diversas
funções biológicas benéficas ao organismo (FRANKE, 2006). A vitamina C é um
composto abundante na laranja e está relacionado com a função antioxidante, eliminando
radicais livres e protegendo as células do dano oxidativo. Os flavonoides presentes na
fruta estão relacionados com ação anti-inflamatória e anticancerígena, além de atuarem
27
na melhora da pressão arterial e perfil lipídico e redução de risco de doenças
cardiovasculares (JACQUES; RAMÍREZ; HÜBSCHER, 2011; AREAS; MOURA, 2012;
COELHO; HERMSDORFF; BRESSAN, 2013). Além disso, o consumo da fruta auxilia
nas funções intestinais devido ao alto conteúdo de fibras, principalmente no bagaço e na
polpa (NEVES et al., 2010).
Couto e Canniatti-Brazaca (2010) avaliaram o conteúdo de vitamina C e atividade
antioxidante de diferentes variedades de laranja e tangerina. Os autores observaram que
a maior quantidade de vitamina C e atividade antioxidante foi encontrada nas laranjas,
sendo que a variedade influenciou a composição das frutas. Gao et al. (2006) estudaram
a ação da naringenina, flavonoide presente na laranja, no reparo do DNA em células de
câncer de próstata. Os resultados demonstraram que a exposição à naringenina reduziu o
dano oxidativo, indicando que a naringenina estimula o reparo do DNA prevenindo
alterações mutagênicas.
2.2 AÇÚCAR
O açúcar é utilizado em geleias de forma a fornecer doçura, sabor, auxiliar na
textura, formação do gel, e ainda como agente conservante, reduzindo o crescimento de
micro-organismos (HYVӦNEN; TӦRMA, 1983; JAVANMARD; ENDAN, 2010). O
açúcar mais utilizado na elaboração de geleias convencionais é a sacarose, pois possui
baixa tendência à recristalização. A maior parte desse açúcar é adicionado junto à polpa
da fruta no início do processo e uma pequena parte é separada para ser adicionada à
pectina, de modo que ocorra uma hidratação dessa e, posteriormente, são adicionados à
mistura inicial (LICODIEDOFF, 2008; KROLOW, 2013).
Durante a cocção, em meio ácido, a sacarose passa por um processo de inversão
e/ou hidrólise, onde é convertida parcialmente em glicose e frutose. Esse processo é
necessário pois evita cristalização da sacarose durante o período de armazenamento.
Porém, o teor de sólidos solúveis deve ser controlado (65 – 68 °Brix) para que não ocorra
pré-gelificação que irá provocar enfraquecimento do gel. A quantidade de açúcar deve
variar de acordo com o tipo de pectina utilizado (LICODIEDOFF, 2008; CUNHA, 2016).
A sacarose exerce papel muito importante na textura de geleias, visto que atua
como agente desidratante para a pectina favorecendo um maior contato entre as moléculas
28
da cadeia. A sacarose se agrega dentro da estrutura tridimensional da rede de pectina,
resultando em características elásticas mais fortes, porém em concentrações maiores que
60 % ocorre enfraquecimento da rede de gel da pectina. Quando se reduz ou até mesmo
retira totalmente o açúcar a estrutura da rede e emaranhamento da pectina no sistema são
alterados drasticamente, provocando textura mais fraca e menos estável (ACOSTA et al.,
2006; BASU et al., 2011).
Maurer, Junghans e Vilgis (2012) estudaram o impacto da adição de diferentes
açúcares (frutose e sacarose) em diferentes concentrações (20, 40 e 60 %) e goma xantana
nas propriedades viscoelásticas de géis de agarose. Os autores perceberam que adição
desses carboidratos influenciou as propriedades reológicas dos géis de agarose. Uma
concentração de até 40 % de sacarose foi eficiente para aumentar a elasticidade dos géis,
porém quando a concentração foi de 60 % a elasticidade diminuiu. Esse efeito é explicado
pelos autores pelo fato de haver inibição da formação de agregados quando há elevado
nível de co-solutos. Além disso, o alto teor de sacarose favoreceu maior retenção de água
e formação de géis mais claros. Porém, quando se adiciona a goma xantana, as alterações
relacionadas com a quantidade de açúcar não são significativas.
2.3 EDULCORANTES
A grande preocupação da população com a saúde e a qualidade de vida fez
crescer o consumo de alimentos com baixo teor de açúcares e gorduras. Dessa forma, o
uso de edulcorantes tem se tornado uma alternativa viável para substituir o açúcar nos
alimentos sem prejudicar o sabor (MARCELLINI; CHAINHO; BOLINI, 2005; SOUZA
et al., 2013a).
De acordo com a Portaria nº 540, de 27 de outubro de 1997, edulcorante é
definido como uma substância diferente dos açúcares que confere sabor doce ao alimento.
Esses pertencem a classe de aditivo alimentar por se tratar de um ingrediente adicionado
intencionalmente aos alimentos, sem o propósito de nutrir, e com o objetivo de modificar
as características físicas, químicas ou sensoriais, durante a produção do alimento como
um todo (BRASIL, 1997).
Um edulcorante ideal é aquele que apresenta características mais similares à
sacarose, sendo necessário conhecer suas características de doçura para saber sua
29
dosagem correta para o uso, pois os mesmos compostos podem gerar gosto residual e
persistência do gosto doce no alimento (CAVALLINI; BOLINI, 2005).
O uso dos aditivos alimentares, como os edulcorantes, é justificado por razões
tecnológicas, sanitárias, nutricionais ou sensoriais, desde que seus níveis totais de
concentração não superem os valores de ingestão diária aceitável (IDA). A RDC nº 18
dispõe sobre os limites máximos para o uso do produto pronto para o consumo. A mesma
RDC justifica o uso dos edulcorantes para alimentos em que houve redução parcial ou
total de açúcares (BRASIL, 2008).
Os edulcorantes são classificados em naturais e artificiais e calóricos e não
calóricos. Os artificiais não calóricos liberados para o consumo humano são acessulfame-
k, ciclamato, sacarina e sucralose. O edulcorante artificial calórico é o aspartame (4
kcal/g). Já os edulcorantes naturais calóricos são frutose (4 kcal/g), lactose (4 kcal/g),
manitol (2,4 kcal/g), sorbitol (4 kcal/g), xilitol (4 kcal/g) e maltodextrina (4 kcal/g). O
edulcorante natural não calórico é a stévia (CARVALHO, 2007).
Os edulcorantes mais utilizados são: aspartame, sacarina, ciclamato,
acessulfame-k, sucralose e stévia.
2.3.1 SUCRALOSE
A sucralose (1,6-dicloro-1,6-dideoxi β-D-frutofuranosil, 4cloro-4-deoxi-α-D-
galactopiranosídeo) (Figura 2) é um edulcorante sintético, não calórico, derivado da
sacarose, por meio da substituição dos grupos hidroxila da sacarose por cloro, sendo o
mais consumido em todo o mundo. Foi descoberta em 1976 na Universidade de Londres
(TOZETTO, 2005). Possui um poder adoçante 600 vezes maior que o da sacarose. A sua
ingestão diária aceitável é de 15 mg/kg de peso corporal e a quantidade máxima permitida
em alimentos é de 0,04 g/100g do produto (BRASIL, 2008). Possui estabilidade ao
aquecimento e em meio ácido, não deixa gosto residual, possuindo sabor muito similar
ao do açúcar (TOZETTO, 2005).
30
Figura 2: Fórmula estrutural da sucralose. Fonte: KIMURA et al., 2005
Devido à grande estabilidade de suas ligações carbono-cloro, não ocorre
hidrólise durante a digestão e metabolismo. Portanto, sua excreção ocorre de forma
completa e muito rápida por meio das fezes. Não possui efeito na glicose ou nas enzimas
que participam da regulação do metabolismo de carboidratos, sendo indicado o seu uso
para portadores de diabetes (SHANKAR; AHUJA; SRIRAM, 2013). Não existem
evidências cientificamente comprovadas a respeito de efeitos adversos em humanos no
consumo de sucralose dentro dos valores recomendados (GOLDSMITH, 2000;
WHITEHOUSE; BOULLATA; MCCAULEY, 2008; GONZÁLEZ, 2013). Apesar da
presença de cloro em sua composição, a quantidade é bem inferior à encontrada em
diversos alimentos e até mesmo na água clorada. O consumo diário de alimentos fontes
de cloro além da sucralose não apresenta riscos, pois essas quantidades são facilmente
metabolizadas pelo organismo (GONZÁLEZ, 2013; ABOLILA et al., 2015). Goldsmith
(2000) estudou a toxicidade aguda e subcrônica da sucralose em ratos e cães beagle
avaliando o consumo de alimentos, ganho de peso de alguns órgãos e alterações
histopatológicas, utilizando as doses de 1, 2,5 e 5 % em ratos e 0,3, 1 e 3 % em cães. O
resultado desse estudo demonstrara que as doses de 1 % (737 mg/kg de peso corporal) e
2,5 % (1287 mg/kg de peso corporal) não promovem toxicidade em ratos, porém a dose
de 5 % (3000 mg/kg/dia) favorece alterações histopatológicas em ratos. Em cães, não
houve alterações significativas. Rodero (2010) estudou o efeito da sucralose no rim fetal
de ratas e foi possível perceber nesse estudo que o peso fetal e o comprimento do cordão
umbilical do grupo que foi tratado com sucralose (30 mg/kg de peso) foi
significativamente menor que o grupo controle. Isso sugere que pode ocorrer uma
passagem desse edulcorante pela placenta, o que demonstra ser necessária uma análise
cuidadosa do uso deste edulcorante pelas gestantes.
Souza et al. (2013a) estudaram diversos tipos de edulcorantes em geleia de frutas
mistas, de acordo com a quantidade equivalente, teste de tempo-intensidade e teste de
31
aceitação. Os edulcorantes estudados foram sucralose, mistura de sucralose/acessulfame-
k/neotame, sucralose/esteviol, sucralose/acessulfame-k e sucralose/taumatina. Os autores
perceberam que a sucralose foi o edulcorante que apresentou melhor doçura em relação à
sacarose. O teste de tempo-intensidade demonstrou não haver diferença significativa
entre os edulcorantes e a análise sensorial demonstrou não haver diferença significativa
entre a geleia convencional e a geleia com baixo teor de açúcar utilizando os diversos
tipos de edulcorantes. Esse estudo corrobora com o estudo de Khouryieh, Aramouni e
Herald (2005), que avaliaram os aspectos físicos, químicos e sensoriais de geleia de fruta
com baixo teor calórico utilizando sucralose como edulcorante. A geleia de frutas com
sucralose apresentou boa aceitação global pelos avaliadores.
2.3.2 ACESSULFAME – K
O acessulfame-k (potassium 6-methyl-2,2-dioxo-2H-1,2 λ 6,3-oxathiazin-4-olate)
(Figura 3) é um adoçante sintético não calórico descoberto em 1967 por pesquisadores
alemães. O seu potencial adoçante é cerca de 180 - 200 vezes maior que o da sacarose.
Possui alta resistência ao armazenamento prolongado e altas temperaturas. A IDA para
esse edulcorante é de 15 mg/kg de peso corporal e a quantidade máxima permitida para
utilização em alimentos é 0,035 g/100g do produto (CARVALHO, 2007; BRASIL, 2008;
SHANKAR; AHUJA; SRIRAM, 2013).
Figura 3: Fórmula estrutural do acessulfame-k. Fonte: CARVALHO, 2007.
O acessulfame-k tem sido bastante estudado devido aos seus supostos efeitos
adversos, como por exemplo, o desenvolvimento de câncer, porém os estudos
32
demonstram evidências que não existe relação do seu consumo com o aparecimento de
câncer, alterações metabólicas, neurotoxicidade, crescimento e fertilidade,
teratogenicidade, cefaleia, convulsões, alterações no comportamento e capacidade de
aprendizagem, dentre outros (BROWN; BANATE; ROTHER, 2010; GARDNER et al.,
2012; DURÁN; CORDÓN; RODRÍGUEZ, 2013; GONZÁLEZ, 2013; SHANKAR;
AHUJA; SRIRAM, 2013). Sua excreção ocorre por meio dos rins, sendo que o
subproduto de sua metabolização é a acetoacetamida, que é tóxica em doses elevadas
(acima de 15g/kg de peso corporal) (HERNÁNDEZ, 2008). Porém, as quantidades
utilizadas de acessulfame-k são insuficientes para causar algum risco para a segurança do
consumidor. Além disso, não há evidências do seu acúmulo no organismo (SHANKAR;
AHUJA; SRIRAM, 2013).
Nachtigall, Zambiazi e Carvalho (2004a) estudaram as características físicas e
químicas de geleias light de hibisco utilizando como edulcorantes a sucralose,
acessulfame-k e a combinação dos dois em diferentes proporções. Os autores puderam
perceber que a formulação com acessulfame-k apresentou um valor mais baixo de pH,
mas manteve-se estável durante seis meses de estocagem em relação a esse parâmetro e
a todos os outros avaliados. Mendonça et al. (2005) estudaram as características sensoriais
de compotas de pêssego utilizando como edulcorantes a sucralose, acessulfame-k e a
combinação dos dois. Foi possível perceber nesse estudo que a compota com
acessulfame-k apresentou maior grau de acidez quando comparada às outras amostras,
porém, quando se utilizou a combinação dos dois edulcorantes não houve diferença
significativa entre a acidez e o sabor nas amostras avaliadas, demonstrando um efeito
sinérgico benéfico na associação dos dois edulcorantes.
2.4 AGENTES GELIFICANTES
O estado “gel” é uma forma intermediária entre o sólido e o líquido estando mais
próximo ao estado sólido quando se considera sua organização, possuindo uma rigidez
mecânica. Consiste de moléculas de polímero reticuladas, emaranhadas e interligadas
formando um sistema viscoelástico (LICODIEDOFF, 2008, SAHA;
BHATTACHARYA, 2010). Os agentes gelificantes são geralmente polissacarídeos e
proteínas utilizados para a formação do gel e pela associação de suas cadeias por meio de
33
forças intermoleculares, como as ligações de hidrogênio, forças de Van der Walls, forças
eletrostáticas e interações hidrofóbicas (BANERJEE; BHATTACHARYA, 2012). As
regiões associadas são conhecidas como zonas de junção, que são formadas por dois ou
mais polímeros correntes. Essas zonas de junção constituem a base para a característica
tridimensional de um gel. O mecanismo depende da temperatura, pH, presença de íons,
concentração e natureza dos agentes gelificantes, dentre outros (SAHA;
BHATTACHARYA, 2010).
A utilização de agentes gelificantes tem sido bastante empregada na indústria
alimentícia de forma que quando adicionadas a alimentos favorecem o aumento da
viscosidade e/ou auxiliam no processo de gelificação, auxiliando nas características
texturais dos produtos (STEVENS et al., 2013; DEMIRCI; YILMAZ; DEMIRCI, 2014).
Os agentes gelificantes mais utilizados em alimentos são a pectina e as gomas carragena,
xantana, locusta, guar e gelana (NACHTIGALL et al., 2004; SAHA;
BHATTACHARYA, 2010; TOKER et al., 2013).
2.4.1 PECTINA
A pectina é um conjunto de polissacarídeos naturais que possui função estrutural
e funcional, constituindo a parede celular de células vegetais, apresentando-se na natureza
sob as formas de protopectina, ácidos pectínicos e ácidos pécticos (TORREZAN, 1998;
NUNES, 2013; POIANA et al., 2013; CUNHA, 2016). Possui estrutura hidrofílica
complexa, altamente ramificada e rica em ácido D-galacturônico que são ligados de forma
covalente por ligações α (1,4). Em alguns trechos ocorre alternação de L-ramnose com
resíduos do ácido D-galacturônico em ligações α (1,2). Nas cadeias laterais pode-se
encontrar alguns açúcares neutros, como a galactose e arabinose. Possui três frações,
sendo elas: homogalacturonana, ramnogalacturonana I e ramnogalacturonana II. A
homogalacturonana corresponde a 60-65 % do total da pectina, a ramnogalacturonana I a
20-35 % e a ramnogalacturonana II apresenta uma cadeia principal com cadeias laterais
complexas nos resíduos de ácido galacturônico (POIANA et al., 2013; CUNHA, 2016).
A pectina pode ser diferenciada pelo seu grau de esterificação, que está
relacionado com a substituição dos grupos carboxila que estão presentes nos monômeros
do ácido D-galacturônico, por grupos metoxila, sendo que o percentual de grupos
34
esterificados é denominado como grau de metoxilação. Quando se possui mais de 50 %
de grupos esterificados a pectina pode ser denominada de alto teor de metoxilação (ATM)
(Figura 4a) e pectinas com menos de 50 % de grupos esterificados são denominadas
pectinas com baixo teor de metoxilação (BTM) (Figura 4b). Na elaboração de geleias
convencionais é utilizada a pectina ATM, que forma gel quando se tem um meio contendo
maior quantidade de açúcar e um pH em torno de 3 (ARÉVALO-PINEDO et al., 2013).
Em geleias de baixo valor calórico, são utilizadas as pectinas BTM que formam géis sem
a necessidade de uma quantidade específica de açúcares, como acontece na pectina ATM,
porém necessitam de íons bivalentes, como o cálcio, para a formação de géis
(NACHTIGALL et al., 2004; ZAMBIAZI; CHIM; BRUSCATTO, 2006; ARÉVALO-
PINEDO et al., 2013).
Figura 4: Estrutura molecular da pectina de alto teor de metoxilação (a) e de baixo teor
de metoxilação (b). Fonte: CUNHA, 2016.
A pectina, quando adicionada aos produtos, tem a função de formar géis pois
apresenta a característica de envolver em sua estrutura a água, proporcionando o aspecto
viscoso à solução (CELESTINO, 2013). O processo de gelificação é um fenômeno
coloidal que depende da concentração e tipo de pectina utilizado, além da quantidade de
açúcar e ácido adicionados, favorecendo a formação de uma rede tridimensional
(POIANA et al., 2013; CUNHA, 2016).
O processo de gelificação da pectina ATM ocorre porque os sólidos solúveis
favorecem uma interação entre as moléculas da pectina promovendo a formação de pontes
de hidrogênio entre as moléculas, além de interações hidrofóbicas que ocorrem entre os
grupos metil (POIANA et al., 2013). A Figura 5 demonstra o processo de gelificação da
pectina ATM por meio da união de duas micelas devido à ação do açúcar e do ácido. A
presença do açúcar e do ácido são importantes pois as micelas da pectina ATM são
35
altamente hidratadas e carregadas negativamente, favorecendo a repulsão entre as
micelas. Quando se adiciona o ácido, ocorre liberação de íons H+ favorecendo redução
do campo negativo e consequentemente aproximação entre as micelas. Ainda assim não
ocorre a formação do gel devido à presença de água ao redor das micelas. Dessa forma,
o açúcar exerce papel fundamental, pois se liga na água deixando menor quantidade dessa
molécula disponível, o que aproxima ainda mais as micelas de pectina (PEREIRA, 2009;
SANTOS, 2012). Os géis formados ao se utilizar a pectina ATM não são
termorreversíveis, ou seja, a solução não volta ao estado líquido, mesmo na presença de
altas temperaturas (NUNES, 2013).
Figura 5: Mecanismo de geleificação da pectina ATM. Fonte: BOBBIO & BOBBIO,
2003.
Já para a pectina BTM, o processo de gelificação ocorre para qualquer percentual
de sólidos solúveis, desde que se encontre na presença de íons metálicos di ou tri-valentes,
geralmente o cálcio (Ca2+), e é independente da faixa de pH. A formação do gel ocorre
por ligações cruzadas de cálcio entre grupos carboxílicos livres, formando um modelo
“egg-box” (Figura 6). Além disso, o gel formado é termorreversível (WILLATS; KNOX;
MIKKELSEN, 2006; NUNES, 2013; CHAN et al., 2017). Kastner, Einhourn-Stoll e
Senge (2012) estudaram a influência do Ca2+ no processo de gelificação da pectina BTM
na presença de pH ácido. Esses mesmos autores perceberam que a presença de cálcio
36
aumentou a velocidade de gelificação. Foi possível perceber que os mecanismos de
gelificação, como interações hidrofóbicas e ligações de hidrogênio, por si só são
insuficientes para a formação de gel na pectina BTM, necessitando da presença de íons
Ca2+. Pereira et al. (2013) estudaram os parâmetros reológicos (perfil de textura e
resistência do gel) ao se utilizar CaCl2 e KCl em doces de goiaba sem adição de açúcar.
Foi possível perceber nesse estudo uma variação nas propriedades reológicas dependente
do tipo e da concentração de sais utilizado, sendo que o CaCl2 foi mais eficiente para
melhorar a textura dos doces, principalmente no que diz respeito à força do gel
(concentração de 0,33%). Já a adição de KCl favoreceu uma menor resistência do gel.
Figura 6: Mecanismo de geleificação da pectina BTM. Fonte: WALTER, 1991.
A utilização de pectinas em geleias influencia diversos aspectos além do
processo de gelificação. Holzwart et al. (2013) estudaram a influência de diferentes
pectinas, no processamento e estocagem, na estabilidade da cor e de antocianinas em
geleias de morango. Esses mesmos autores perceberam que o tipo de pectina utilizado
influenciou a estabilidade de antocianinas durante o armazenamento. Isso acontece
devido a interação elestrostática entre os cátions carboxílicos dissociados dos grupos da
pectina e os cátions dos flavonoides carregados positivamente, o que é mais presente nas
pectinas amidadas e pectinas BTM. Esse estudo corrobora o de POIANA et al. (2013),
que estudaram a influência de diferentes tipos de pectina na estabilidade da cor em geleias
de amora-preta. Os resultados demonstraram que o tipo de pectina utilizada influenciou
na retenção de compostos bioativos e na estabilidade da cor, sendo que a pectina amidada
foi a que mais influenciou, seguida por pectina BTM e pectina ATM, respectivamente.
A degradação da pectina pode ocorrer em meio ácido ou alcalino, ou também
por ação enzimática. Pode ocorrer durante o processamento ou armazenamento, sendo
mais rápida durante o tratamento térmico (PEREDA et al., 2005). Quando a pectina se
37
encontra em meio ácido as ligações glicosídicas α-1,4 sofrem hidrólise e os grupos
esterificados são desmetoxilados, gerando hidroximetilfurfural e furfural como produtos
de degradação. Porém essa reação não compromete a pectina, a não ser que a condição
seja drástica (BOBBIO; BOBBIO, 1995). A taxa de hidrólise da pectina varia também
em razão do teor de metoxilação da pectina, sendo que quanto maior esse teor, menor a
taxa de hidrólise (KRALL; MCFEETERS, 1998; VORAGEN et al., 2009;
LOCATTELLI, 2012). A hidrólise favorece uma redução da viscosidade, alterando a
textura dos produtos (PEREDA et al., 2005).
Em meio alcalino ocorre uma desmetoxilação rápida e a degradação da ligação
glicosídica em β (C4), mecanismo chamado de β-eliminação (BOBBIO; BOBBIO, 1995).
A β-eliminação consiste na remoção do átomo de hidrogênio no carbono 5 do ácido
galacturônico e, em seguida, ocorre a clivagem da ligação glicosídica no carbono 4 dos
resíduos de ácido galacturônico, formando assim uma insaturação entre C-4 e C-5 (CHEN
et al., 2014).
A hidrólise da pectina por ação enzimática ocorre pela ação de diferentes
enzimas que atuam de distintas maneiras: as pectina esterases atuam removendo os grupos
metil éster, as despolimerases catalisam a clivagem de ligações do tipo α-1,4 dos ácidos
D-galacturônicos e as protopectinases degradam a protopectina insolúvel formando
pectina solúvel. A hidrólise enzimática ocorre em condições mais brandas de pH e
temperatura (LOCATELLI, 2012).
Sila et al. (2006) estudaram a despolimerização não-enzimática da pectina de
cenoura e puderam concluir que o pré-tratamento e a temperatura de processamento
tiveram forte influência na degradação não-enzimática da pectina, sendo que o pré-
tratamento reduziu a degradação enquanto que altas temperaturas tiveram efeito
contrário.
Locatelli (2012) estudou diferentes métodos de hidrólise da pectina e foi possível
perceber que a hidrólise enzimática proporcionou um maior número de compostos
redutores, como o ácido galacturônico e outros monossacarídeos.
38
2.4.2 GOMAS (HIDROCOLÓIDES)
A utilização de gomas em geleias de baixo valor calórico tem sido empregada
devido ao fato da pectina BTM, normalmente utilizada para elaboração dessas geleias,
ser muito frágil podendo ocorrer sinérese durante o armazenamento, o que não é
favorável. Gomas são utilizadas para atuar em sinergismo com a pectina favorecendo a
formação de um gel mais elástico e rígido (NACHTIGALL et al., 2004; LI; NIE, 2016).
As gomas mais comumente estudadas em alimentos são goma carragena, goma guar,
locusta, xantana e gelana (SAHA; BHATTACHARYA, 2010; LEITE et al., 2012; LI;
NIE, 2016).
2.4.2.1 Goma Carragena
A goma carragena é um polissacarídeo extraído de algas marrons e vermelhas,
hidrossolúvel, aniônica, composta por resíduos de D-galactopiranose ligados por ligações
alternadas do tipo α (1,3) e β (1,4). Os três principais tipos de goma carragena são κ-
carragena, λ-carragena e i-carragena (Figura 7a, b e c). Devido à sua propriedade de
ligação com a água é bastante utilizada na indústria como agente gelificante e espessante
(LEITE et al., 2012; MARTINS et al., 2012; DEMIRCI; YILMAZ; DEMIRCI, 2014).
(a) (b)
39
(c)
Figura 7: Estrutura química da (a) ι carragena, (b) λ carragena, (c) κ carragena.
Fonte: Imagens do Google
As carragenas do tipo κ e ι formam géis em soluções a baixas temperaturas,
formando uma rede tridimensional organizada. A formação de pontes de oxigênio entre
os monômeros da cadeia da carragena (κ e ι) favorece uma estrutura hidrofóbica, que
tende a formar duplas hélices a fim de proteger seus grupos hidrofóbicos na presença de
água. Quando essas duplas hélices se agrupam origina-se uma estrutura tridimensional,
responsável pela formação do gel. Quando exposta a altas temperaturas, essa rede se
desorganiza, ocorrendo a fusão do gel (NUNES, 2013). Já a carragena do tipo λ é solúvel
a frio, não gelificante, mas produz soluções altamente viscosas (ADAMANTE;
MINOSSO, 2012).
A goma carragena possui característica de ser solúvel em água, porém sua
solubilidade é afetada por diversos fatores, como pH do meio, temperatura e presença de
íons. Baixos valores de pH afetam a estabilidade da carragena, bem como altas
temperaturas, provocando quebra de ligações glicosídicas, afetando sua estrutura
(ADAMANTE; MINOSSO, 2012; NUNES, 2013). Além de fatores relacionados à força
e resistência do gel, a utilização da goma carragena também pode estar relacionada com
melhora na coloração dos produtos e alterações no teor de umidade (DEMIRCI;
YILMAZ; DEMIRCI, 2014).
Nachtigall et al. (2004) estudaram os aspectos físicos, químicos e sensoriais de
geleias light de amora-preta utilizando pectina BTM e gomas carragena e xantana em
diferentes proporções. Os resultados desse estudo demonstraram que a utilização de
gomas nas geleias favoreceu melhora na consistência e sabor das geleias. Esse resultado
corrobora com Granada et al. (2005), onde foi avaliado as características físicas,
químicas, microbiológicas e sensoriais da geleia light de abacaxi. Foram utilizadas gomas
carragena, xantana e locusta e a pectina BTM. Os autores perceberam que a combinação
40
da goma carragena, locusta e xantana favoreceu um melhor aspecto na geleia em relação
a todos os parâmetros avaliados.
Guimarães, Alves e Querido (2014) estudaram os parâmetros sensoriais e físico-
químicos da geleia de mirtilo utilizando pectina BTM e a combinação das gomas xantana
e carragena e foi possível perceber que adição de gomas influenciou na coloração das
geleias, aumentando a aceitação das mesmas.
2.4.3 INTERAÇÃO DOS AGENTES GELIFICANTES
Tem sido bastante utilizado pela indústria a combinação de gomas (hidrocolóides)
em produtos alimentícios devido a seus efeitos sinérgicos, que favorecem uma melhora
na qualidade do produto, além de benefícios econômicos devido à redução da quantidade
de goma utilizada (LEITE et al., 2012; BRENNER et al., 2013; STEVENS et al., 2013;
TOKER et al., 2013; DEMIRCI; YILMAZ; DEMIRCI, 2014). A união de dois ou mais
hidrocolóides forma uma rede híbrida que não é facilmente interrompida por fatores
físicos (STEVENS et al., 2013).
A textura do gel está relacionada com o número de moléculas que formam uma
zona de junção. Quanto maior o número de moléculas na zona de junção, mais rígido será
o gel. Alguns agentes gelificantes, como pectina BTM, quando utilizados isolados
formam géis frágeis, sendo facilmente revertidos e provocando sinérese. Para que isso
não aconteça são adicionados diferentes agentes gelificantes para que ocorra sinergia
promovendo a formação de géis mais resistentes (LI; NIE, 2016). Existem também
soluções de gomas que não gelificam isoladas, como a goma xantana, a goma locusta e a
goma guar, mas quando em sinergia, formam géis firmes (ARENDT; BELLO, 2008).
A goma carragena é bastante estudada em associação com goma locusta, gelana
e guar (MARTINS et al., 2012; STEVENS et al., 2013; DEMIRCI; YILMAZ; DEMIRCI,
2014). Essa associação, principalmente com goma locusta e goma guar, favorece
alterações no comportamento mecânico, como aumento da resistência mecânica do gel e
elasticidade, verificados a partir de testes de compressão ou penetração (COSTELL et al.,
1992). A goma carragena combinada com goma locusta favorece a formação de uma rede
de gel firme, porém essa força é dependente da temperatura utilizada e da razão em peso
entre os dois componentes (MARTINS et al., 2012).
41
Toker et al. (2013) estudaram o efeito da adição de diferentes gomas e suas
interações nas propriedades reológicas de uma sobremesa láctea. Os autores perceberam
que a mistura de diferentes gomas foi satisfatória para a melhoria das propriedades
reológicas. A mistura de gomas favoreceu um aumento do G’ (módulo de rigidez),
parâmetro avaliado nas propriedades viscoelásticas, sendo que quanto maior o G’, mais
fortes são as interações partícula-partícula e o tipo de rede é estruturada de forma
estabilizada.
Arltoft, Madsen e Ipsen (2008) estudaram a relação da pectina e a goma
carragena nas propriedades reológicas e sensoriais de sobremesas lácteas. Os autores
perceberam que a utilização desses agentes gelificantes favoreceu a formação de um gel
mais firme e resistente, devido à sinergia entre pectina-proteína do leite-goma carragena.
Vendramel, Candido e Campos (1997) avaliaram características reológicas e
sensoriais de geleias com baixo teor de sólidos solúveis utilizando diferentes tipos de
hidrocolóides e/ou a combinação entre eles. Os resultados demonstraram que a utilização
de hidrocolóides de forma isolada ou associada permite melhora nas propriedades
reológicas das geleias. Associação de goma guar/goma gelana e pectina/goma carragena
tiveram um impacto benéfico na força do gel. Além disso, as geleias apresentaram boa
aceitação sensorial.
2.5 AGENTES DE CORPO
Os agentes de corpo são utilizados quando há necessidade de substituir total ou
parcialmente a sacarose nos alimentos, pois possuem capacidade de dar estrutura ao
alimento, além de possuir características semelhantes à da sacarose, como ausência de
sabor residual, reposição de sólidos, estabilidade em diferentes temperaturas e níveis de
pH e contribuir na coloração, assim como, interagir com amidos e proteínas, da mesma
forma que acontece com os açúcares (PEREIRA, 2012; FARIAS, 2015). Existem
diversos agentes de corpo que podem ser utilizados em alimentos, tais como inulina (1
kcal/g), polidextrose (1 kcal/g), sorbitol (4 kcal/g), maltitol (2,1 kcal/g), dentre outros,
porém o mais utilizado é a polidextrose devido ao seu baixo valor calórico quando
comparada a outros agentes de corpo (GOMES et al., 2007).
42
2.5.1 POLIDEXTROSE
A polidextrose (Figura 8) é um polissacarídeo não digerível, com baixo teor
calórico (1 kcal/g), que possui funções semelhantes à da sacarose, exceto quanto à doçura
e cristalização. É hidrossolúvel e sua estrutura é ligada aleatoriamente à glicose, com
pequenas quantidades de sorbitol e ácido (PROBERT et al., 2004). Possui grau médio de
polimerização e peso molecular médio de 2000 u. É bastante utilizado na indústria como
agente de corpo (FLOOD; AUERBACH; CRAIG, 2004).
Figura 8: Estrutura química da polidextrose. Fonte: KONAR et al., 2016.
Após muitos estudos a Food and Drug Administration (FDA) aprovou, em 1982,
o uso da polidextrose como aditivo alimentar. É bastante utilizada como agente de volume
para substituir o açúcar em alimentos que contenham baixo teor de açúcares. O estudo de
Martínez-Cervera et al. (2012) demonstrou o efeito da adição de polidextrose em
substituição ao açúcar em produtos de confeitaria e foi possível perceber uma melhora na
textura, cor e volume.
Gomes et al. (2007) estudaram a influência de diferentes agentes de corpo nas
características reológicas e sensoriais de chocolates diet e light. Eles utilizaram como
agentes de corpo a polidextrose, inulina, FOS, lactitol e maltitol. As amostras com
polidextrose, polidextrose e lactitol e polidextrose e maltitol foram selecionadas para a
avaliação sensorial, pois apresentaram melhor performance tecnológica, e essa
demonstrou que as amostras com polidextrose foram as mais preferidas sensorialmente.
Souza et al. (2011) estudaram a influência da adição de gomas (pectina, goma de
alfarroba e xantana) e polidextrose nos parâmetros físico-químicos da goiabada cascão.
43
Os autores perceberam que a polidextrose influenciou positivamente no rendimento do
doce e umidade. Em relação à luminosidade (L*) foi possível perceber que quanto maior
a concentração de pectina e goma e menor concentração de polidextrose, maiores são os
valores de L*.
Pereira (2012) avaliou o efeito de diferentes aditivos nas propriedades reológicas
e sensoriais de goiabadas funcionais sem adição de açúcar. Em relação aos parâmetros
reológicos avaliados, a formulação contendo polidextrose obteve menor coesividade,
parâmetro relacionado com a manutenção das ligações das moléculas do gel, impedindo
que esse escorra. Porém, ao realizar análise sensorial com o teste do ideal, foi possível
perceber que a formulação contendo 20 % de polidextrose apresentou consistência ideal
pelos provadores.
Devido à sua característica de baixa digestibilidade no intestino delgado, a
polidextrose é aceita como fibra alimentar. Possui ação prebiótica, pois promove o
crescimento de bifidobactérias, estimula o sistema imunológico, aumenta a concentração
de ácidos graxos de cadeia curta e contribui para a redução do pH no cólon (FLOOD;
AUERBACH; CRAIG, 2004; SRISUVOR et al., 2013). Probert et al. (2004) observaram
o processo de fermentação in vitro utilizando um modelo de cólon humano, na presença
de diferentes tipos de prebióticos. Foi possível observo resultados demonstraram que a
polidextrose apresentou efeito estimulador sobre as bifidobactérias do cólon, em
concentrações de 1 e 2%. Flood, Auerbach e Craig (2004) estudaram a quantidade segura
de ingestão de polidextrose para não ocorrência de efeitos adversos, como a diarreia, e
concluíram que uma quantidade de 50 g/dia de polidextrose não promove efeitos
laxativos.
2.6 AGENTES CONSERVANTES
Os agentes conservantes são muito utilizados na indústria de alimentos de forma
a impedir o crescimento de micro-organismos, retardar a atividade enzimática, alterações
químicas e/ou reduzir perdas nutricionais, favorecendo a manutenção do sabor e
aparência do produto. Os principais conservantes utilizados em produtos de frutas são
sorbato de potássio, ácido cítrico, benzoato de sódio e metabissulfito de sódio
(GONZÁLEZ-FANDOS; DOMINGUEZ, 2007; SOUZA, 2013).
44
2.6.1 SORBATO DE POTÁSSIO
O sorbato de potássio (Figura 9) é um sal de potássio originado do ácido sórbico,
que é um ácido orgânico de ocorrência natural muito utilizado como agente fungistático
em alimentos. O sorbato de potássio é 50% mais hidrossolúvel e possui cerca de 74% da
ação antimicrobiana quando comparado com o ácido sórbico e, apesar de o ácido sórbico
ser mais eficaz em uma faixa mais ampla de pH, o sorbato de potássio é mais utilizado
devido à sua maior solubilidade nos alimentos (LIM; MUSTAPHA, 2004).
Figura 9: Fórmula estrutural do sorbato de potássio. Fonte: SOUZA, 2013
O sorbato de potássio possui uma ação antimicrobiana bastante potente, inibindo
ampla gama de bactérias, principalmente organismos catalase-positivos aeróbicos, além
de agirem de forma potente na inibição do crescimento de fungos e leveduras (ROCHA,
2004; BORGES et al., 2010). Concentrações de 0,2% são efetivas, não alteram o sabor e
odor do produto. Possui mecanismo de ação antimicrobiana na forma não-dissociada, por
isso sua eficácia é maior quanto maior for a acidez (FRANCO; LANDGRAF, 2001). Em
pH alto ocorre a dissociação da molécula e consequente liberação de ânions e prótons que
se acumulam no interior da célula, impedindo sua ação. Por serem rapidamente
metabolizados possuem baixa toxicidade (MUNZNER; GUIGAS; RENNER, 1990;
GONZÁLEZ-FANDOS; DOMINGUEZ, 2007; STANOJEVIC et al., 2009; SOUZA,
2013). Jung et al. (1992) estudaram possíveis efeitos genotóxicos do sorbato de potássio,
ácido sórbico e sorbato de sódio em ratos, e foi possível perceber nesse estudo que o
sorbato de potássio e o ácido sórbico não apresentaram efeitos genotóxicos em ratos na
dose de até 5000mg/kg de peso. Em contraste, o sorbato de sódio apresentou-se muito
sensível à degradação oxidativa, resultando em um subproduto (4,5-oxohexenoato) que é
potencialmente mutagênico.
45
O sorbato de potássio foi classificado como aditivo alimentar de acordo com a
Portaria n° 540, de 27 de outubro de 1997, que define conservador como uma substância
que retarda ou impede alguma alteração no alimento provocada pela ação de enzimas ou
micro-organismos (BRASIL, 1997).
O estudo de Menezes et al. (2011) sobre a influência da embalagem e da adição
de sorbato de potássio nas características físicas, físico-químicas e microbiológicas de
doces de goiaba demonstrou que a presença de sorbato favoreceu a redução da atividade
de água, que é um fator importante no crescimento de micro-organismos. Essa redução é
decorrente da alta solubilidade dos sais de ácido sórbico, principalmente quando se utiliza
altas temperaturas. Esses resultados corroboram estudo de Martins et al. (2011) que
avaliaram a estabilidade de doces em massa de banana-prata utilizando ou não sorbato de
potássio em diferentes temperaturas durante 165 dias de armazenamento. Foi possível
perceber nesse estudo que houve influência do tempo, temperatura e utilização de sorbato
de potássio na estabilidade dos doces, sendo que a utilização do sorbato influenciou a
firmeza, teor de sólidos solúveis, adesividade, parâmetros de cor, como também na
atividade de água, favorecendo uma redução deste parâmetro.
3 FATORES RELACIONADOS À ESTABILIDADE DE GELEIAS DE BAIXO
VALOR CALÓRICO
3.1 COR
O estudo das cores visa explicar a percepção de cores pelo ser humano, sua
manipulação e os suportes e meios para exibi-las. A CIE (Commission Internationale de
l’Eclairage) é uma agência que regula uma série de padrões internacionais para medição
de cor (CAMPOS, 2016). O espaço de cor L*a*b* (Figura 10), representa a mudança
visual de cor, seguindo a teoria de cores opostas. O L* representa a luminosidade e vai
do branco (L=100) ao preto (L=0), incluindo todos os tons de cinza. Os eixos a* e b*
representam eixos de cor, sendo que o a* varia do vermelho (+a) ao verde (-a) e o b* do
amarelo (+b) ao azul (-b) (CAMPOS, 2016; MINOLTA, 2017).
46
Figura 10: Espaço de cor CIELab. Fonte: NEIRO et al., 2013.
Um dos fatores relacionados à cor das geleias é a fruta base pela qual a mesma foi
formulada, sendo que quando ocorre alterações na cor, é indicativo de degradação dos
pigmentos da fruta. A avaliação da cor está diretamente relacionada à aceitação pelos
consumidores, determinando a vida útil do produto (AZEREDO, 2012). O parâmetro de
cor L* (luminosidade), que define o produto como mais claro ou mais escuro, é um
parâmetro muito utilizado para avaliar a estabilidade de geleias em relação à cor porque
está muito relacionado com a pectina. A pectina contribui para as alterações referentes à
luminosidade, pois o estado amorfo produzido na geleia devido ao processo de formação
de gel pela pectina tende a transmitir parte da luz incidida, dando o aspecto brilhante
característico da geleia. Quando a pectina sofre degradação, esse aspecto é alterado
(DIAS et al., 2011; POIANA et al., 2013).
Vários estudos analisaram a estabilidade da cor em geleias durante um período de
armazenamento e concluíram que ocorre um decréscimo na coloração de geleias com o
tempo de armazenamento (CARDOSO, 2008; ARÉVALO-PINEDO et al., 2013;
POIANA et al., 2013; MAZUR et al., 2014; OLIVEIRA et al., 2014; TOUATI et al.,
2014). O decréscimo da cor em geleias ocorre, geralmente pela degradação de pigmentos
(carotenoides, clorofila, compostos fenólicos) presentes na fruta, devido principalmente
à presença de luz, levando ao escurecimento da geleia. Pode ocorrer decréscimo da
coloração também devido à temperatura de armazenamento, tipo de pectina utilizada,
reação de Maillard, dentre outros (DIAS et al., 2011).
Oliveira et al. (2014) estudaram a estabilidade de geleias de umbu-cajá
armazenadas em temperatura ambiente por 180 dias. Os menores valores de L* foram
encontrados nas geleias que tinham maiores concentrações de pectina. Foram observados
também reduções nos valores referentes ao croma (C*), ângulo de tonalidade (h*),
intensidade do amarelo (+b*), e aumento nos valores de intensidade do vermelho (+a*).
Os autores relacionaram as alterações da coloração com a ação da luz, pois foi utilizada
47
embalagens de vidro transparentes para armazenar as geleias. Além disso, pode ter
ocorrido a síntese de compostos escuros não enzimáticos que são produzidos pela reação
de Maillard ou também pela oxidação de pigmentos presentes.
Outro estudo, realizado por Arévalo-Pinedo et al. (2013), verificou a estabilidade
de geleias de araticum, nas formulações convencional e light, armazenadas durante 6
meses em temperatura ambiente. Em relação à cor, houve maior perda de coloração na
geleia light devido à perda dos pigmentos e escurecimento não enzimático, sendo
observado, principalmente pela redução da luminosidade e aumento da coloração amarela
(b*).
Cardoso (2008) estudou a estabilidade da cor de geleia de jambo armazenadas em
diferentes temperaturas (25 °C e 35 °C) na presença e ausência de luz. Foi possível
perceber um decréscimo no valor de L* durante o armazenamento e aumento da cor
vermelha (a*) e amarela (b*) durante o armazenamento, todos observados na ausência de
luz e maior temperatura.
3.2 UMIDADE
A água contida nos alimentos pode existir na forma livre ou ligada, sendo que a
soma destas duas partes representa a água total, também denominada teor de umidade
(CELESTINO, 2010). A água livre representa a parcela que não se liga aos alimentos,
mantendo suas propriedades físicas, sendo conhecido como atividade de água (Aa). Aa
se relaciona com a disponibilidade da molécula de água para participar de reações
bioquímicas e químicas atuando como solvente. Quando se avalia a deterioração do
alimento baseada no fator água, a atividade de água é mais importante que o teor de
umidade, pois esse não está diretamente relacionado com a quantidade de água
termodinamicamente disponível (AZEREDO, 2012). Aa também está relacionada com o
crescimento de micro-organismos, como fungos, bactérias e leveduras, mas para que
ocorra crescimento de micro-organismos, outros fatores devem ser considerados além da
Aa, como pH, presença ou não de conservadores químicos, dentre outros. Os valores de
atividade de água comumente observados que são favoráveis para o desenvolvimento de
fungos é de no mínimo 0,8, leveduras no mínimo 0,85, e bactérias no mínimo 0,91
(BROOMES; BADRIE, 2010; AZEREDO, 2012; OLIVEIRA et al., 2014). Já a água
48
ligada é aquela que apresenta fortes ligações com os componentes dos alimentos, não se
encontrando disponível para reações bioquímicas e/ou crescimento de micro-organismos
(BOLZAN, 2013).
Durante o armazenamento, alterações de umidade podem representar maior
probabilidade de deterioração dos alimentos. A embalagem na qual o alimento é
acondicionado deve garantir proteção contra passagem de vapor d’água para o alimento,
que irá aumentar a atividade de água e, consequentemente, o risco de deterioração
microbiológica (VASQUES et al., 2006).
Quando o alimento entra em contato com o ar ambiente, em condições de
temperatura e umidade relativa constantes, pode ocorrer adsorção de umidade do meio,
alcançando uma umidade de equilíbrio. Esse fenômeno pode ser estudado pelos isotermas
de adsorção de umidade, que consiste em representações gráficas correspondentes à
umidade de equilíbrio (ASCHERI; MARTUCCI, 1995). A isoterma de adsorção é obtida
por meio do cálculo do ganho de peso do alimento após o contato com o ambiente e
consequente absorção de água. Alimentos ricos em açúcares tendem a absorver água do
ambiente e a temperatura à qual os alimentos são armazenados influenciam esse processo,
sendo que altas temperaturas diminuem a absorção de água do ambiente (AL-
MUHTASEB; McMINN; MAGEE, 2002).
Vasques et al. (2006) ao estudarem a vida-de-prateleira de maçãs desidratadas
perceberam que a embalagem utilizada influenciou o ganho de umidade durante 360 dias
de armazenamento. Maçãs armazenadas em embalagens tipo PET/Saran/PE (polietileno
tereftalato/poli(cloreto de vinilideno)/polietileno) ganharam maior umidade ao longo do
armazenamento, quando comparadas com as armazenadas em embalagens PET/Al/PE
(polietileno tereftalato/alumínio/polietileno) e PP/Al/PE
(polipropileno/alumínio/polietileno). Este resultado é devido ao elevado valor de
permeabilidade ao vapor de água que a primeira embalagem apresenta.
Oliveira et al. (2014), estudaram a estabilidade de geleias convencionais de
umbu-cajá durante o armazenamento em condições ambientes, e Dias et al. (2011),
estudaram a influência da temperatura de armazenamento nas características físicas,
físico-químicas e químicas de geleias de casca de banana durante o armazenamento,
demonstrando que a redução da atividade de água é proporcional ao período de
armazenamento, sendo que a temperatura também pode influenciar nesse fator. Isso
acontece devido à hidrólise da sacarose ocasionada pelo aumento da acidez com o tempo
de armazenamento. A hidrólise da sacarose proporciona um aumento da quantidade de
49
solutos e consequentemente, haverá uma ligação desses solutos à água, reduzindo a
quantidade de água disponível (CONCEIÇÃO, 2009). Porém, Moura et al. (2009), em
seu estudo sobre a estabilidade de geleias light de morango e goiaba durante 180 dias de
armazenamento em diferentes temperaturas, perceberam que houve um aumento da
atividade de água nas geleias light, provavelmente devido à redução do açúcar, o que
evidencia a necessidade da utilização de conservantes em geleias light.
Ferreira (2013) estudou a composição de geleias de morango adoçadas com suco
de frutas, edulcorante ou açúcar. Realizando as análises físico-químicas foi possível
perceber que as geleias adoçadas com edulcorante e suco de frutas apresentaram maior
valor de atividade de água, devido à redução do açúcar.
3.3 pH
Segundo Azeredo (2012), o pH é definido como:
𝑝𝐻 = log1
[𝐻+]= − log[𝐻+ ] Eq. 1
Quando se reduz uma unidade de pH ocorre aumento de 10 vezes na
concentração de H+. Desta forma, há tendência de as geleias tornarem-se mais ácidas com
o tempo de armazenamento devido interações entre componentes do produto, como por
exemplo, adição de ácidos pode favorecer liberação de íons H+, além disso, também pode
ocorrer Reação de Maillard, favorecendo aumento dos ácidos e consequentemente,
redução do pH (LICODIEDOFF, 2008). Alterações relacionadas com pH se refletem
diretamente com crescimento de micro-organismos, pois geralmente os micro-
organismos se desenvolvem em uma faixa de pH mais próxima à neutralidade. Quando
em meio ácido, ocorrerá fluxo passivo de prótons para o interior da célula, favorecendo
maior consumo de energia pelo micro-organismo a fim de transportar esses prótons para
o exterior da célula. Quando esse fluxo de prótons se torna descontrolado, pode ocorrer
mudança no pH interno de forma que a síntese de componentes celulares e da capacidade
de divisão das células do micro-organismo é inibida. Os micro-organismos mais
50
resistentes a baixos valores de pH são fungos filamentosos e leveduras, sendo associados
à decomposição de produtos com alta acidez (CUNHA, 2016).
Alterações de pH influenciam na transformação de açúcares favorecendo a
degradação microbiológica de alimentos. A hidrólise da sacarose resulta na formação de
açúcares redutores, como glicose e frutose. Os micro-organismos consomem mais
facilmente açúcares simples, resultando na formação de ácido pirúvico, que pode ser
convertido em etanol, ácido lático e ácido acético favorecendo o processo de degradação
(ASSIS et al., 2007). Além do aspecto microbiológico, o pH interfere também no aspecto
físico característico das geleias. O decréscimo no valor de pH pode estar relacionado com
oxidação de ácidos orgânicos em sua matriz biológica e como consequência pode ocorrer
hidrólise da pectina e formação de ácidos livres (PAIVA et al., 2015).
A redução do pH favorece aumento na estabilidade microbiológica dos
alimentos, uma vez que o micro-organismo precisa manter o pH plasmático em limites
estreitos (AZEREDO, 2012; TOUATI et al., 2014; PEREIRA et al., 2015).
A acidez de geleias deve estar numa faixa de 0,3 a 0,8 % e o pH em torno de 3 a
3,4 sendo que alterações bruscas desses valores podem resultar em sinérese
(TORREZAN, 1998; ASSIS et al., 2007). Diversos estudos têm demonstrado aumento
nos valores de pH no período de armazenamento de geleias em temperatura ambiente,
podendo esse valor diferir com relação à fruta base à qual a geleia foi formulada
(ZAMBIAZI; CHIM; BRUSCATTO, 2006; OLIVEIRA et al., 2014; PAIVA et al.,
2015). Porém, Arévalo-Pinedo et al. (2013) ao analisarem alterações físico-químicas e
colorimétricas de geleias de araticum perceberam, em relação ao pH, que houve aumento
e, em seguida, diminuição ao longo do tempo de armazenamento na geleia convencional.
Na geleia light, o pH manteve-se constante por até seis meses. Já o estudo de Assis et al.
(2007) sobre o processamento e a estabilidade de geleias de caju não demonstrou
alterações estatisticamente significativas em relação ao pH durante 4 meses de
armazenamento.
O estudo de Hossen et al. (2009) que avaliou o efeito de diferentes extrações de
suco de goiaba para a formulação de geleias nas características físico-químicas e
sensoriais demonstrou que as diferentes extrações não influenciaram no pH do produto
final e não houve alterações significativas nesse parâmetro durante 9 meses de
armazenamento. Da mesma forma, Teles et al. (2017) avaliaram as características físico-
químicas de geleia de graviola com pimenta do tipo extra ou comum e com diferentes
51
concentrações de pectina e puderam perceber que as diferenças nas geleias não
favoreceram diferença significativa no valor de pH.
3.4 TEMPERATURA
Temperatura é um parâmetro de grande importância nas características físicas,
químicas e sensoriais de geleias, e está relacionada tanto ao processamento quanto ao
armazenamento desses produtos. Durante o processamento da geleia, a temperatura
exerce influência nos parâmetros da cor, além de ser de suma importância para o processo
de gelificação (LICODIEDOFF, 2008; MIGUEL; ALBERTINI; SPOTO, 2009;
JAVANMARD; ENDAN, 2010). As pectinas demandam um controle de temperatura
para a formação do gel, sendo diretamente relacionado com o tipo de pectina. A pectina
BTM é considerada uma pectina de gelificação lenta, sendo que a temperatura para
formação de gel fica na faixa de 45-60 °C (LICODIEDOFF, 2008).
Além do processo de gelificação, a cor é extremamente influenciada pela
temperatura de processamento e armazenamento. Isso ocorre porque os pigmentos sofrem
degradação quando submetidos a altas temperaturas. As antocianinas, por exemplo,
quando expostas a temperaturas elevadas, sofrem abertura do anel do cátion flavilium
(AH+), favorecendo a conversão à forma chalcona (C), que é incolor. Dessa forma, os
produtos ficam com coloração marrom (FALCÃO, 2006). Porém, no que diz respeito à
extração de compostos fenólicos, a utilização de altas temperaturas durante o
processamento é favorável (FALCÃO, 2006; MACHADO; PEREIRA; MARCON, 2013;
KAMILOGLU et al., 2015).
Machado, Pereira e Marcon (2013) avaliaram o efeito do processamento e
armazenamento nos compostos fenólicos presentes em frutas e hortaliças. Os autores
avaliaram seis frutas (amora preta, ameixa preta, nectarina, kiwi, manga e morango) e três
hortaliças (repolho roxo, alface roxa e berinjela) em relação à temperatura e tempo de
aquecimento, alterações no pH e ciclo gelo/degelo. Os resultados demonstraram haver
melhor extração de compostos fenólicos proporcional à temperatura e ao tempo de
aquecimento. Estes resultados corroboram o de Falcão (2006) que avaliou o efeito do
tratamento térmico na estabilidade de antocianinas de uvas em sistema modelo de geleia,
52
sendo possível perceber que a utilização de altas temperaturas (70 °C) favoreceu uma
melhor extração de antocianinas.
Já a temperatura de armazenamento influencia diretamente no crescimento de
micro-organismos, sendo que as geleias geralmente são armazenadas à temperatura
ambiente. A temperatura ambiente é propícia ao crescimento de micro-organismos
mesófilos, principalmente os patógenos. Já as altas temperaturas estão relacionadas com
o crescimento de Bacillus e Clostridium, que são deterioradores e patogênicos
(AZEREDO, 2012). Em geleias de baixo valor calórico os micro-organismos, geralmente
causadores de deterioração, são os fungos filamentosos e as leveduras, que se
desenvolvem em uma faixa de pH menor que 4,5 e numa faixa de temperatura que varia
de 0 – 35 °C (CUNHA, 2016).
A temperatura de armazenamento também está relacionada com a degradação
de ácido ascórbico, sendo que quanto menor a temperatura utilizada, menor a perda de
ácido ascórbico. A perda dessa vitamina se dá por via aeróbica ou anaeróbica, sendo que
a última leva à formação de hidroxi-metil furfural e furfural, favorecendo o surgimento
de melanoidinas, que causam escurecimento nos alimentos. A reação anaeróbica acontece
geralmente em altas temperaturas (MIGUEL; ALBERTINI; SPOTO, 2009; MAZUR et
al., 2014; KAMILOGLU et al., 2015).
A temperatura de resfriamento é a que permite maior estabilidade nas geleias,
tanto nos parâmetros físico-químicos quanto nos microbiológicos. Moura et al. (2009),
Broomes e Badrie (2010) e Kamiloglu et al. (2015), que estudaram a estabilidade de
geleias light de morango e goiaba, efeito da pectina BTM nas propriedades físico-
químicas e sensoriais de geleias de hibisco de baixo valor calórico e influência do
processamento e condições de armazenamento na estabilidade de geleias de cenoura
preta, respectivamente, demonstraram em seus trabalhos que a faixa de temperatura de 4
°C a 10 °C permite a estabilidade de geleias em diversos parâmetros, como por exemplo
cor, aroma e aparência. Já altas temperaturas (30 °C – 40 °C) estão relacionadas com
alterações na textura, sabor e odor de geleias.
Dias et al. (2011) estudaram a influência da temperatura sobre alterações físicas,
físico-químicas e químicas de geleia de casca de banana prata durante o armazenamento
por 165 dias utilizando temperaturas de 20, 30 e 40 °C. Foi possível observar que as
diferentes temperaturas utilizadas interferiram na estabilidade da geleia em relação aos
açúcares redutores, que apresentaram aumento e redução da atividade de água e
luminosidade, sendo esta última mais pronunciada em temperaturas de 40 °C. Esse estudo
53
corrobora o estudo de Touati et al. (2014), onde as geleias de damasco armazenadas sob
a temperatura de 5 °C apresentaram-se mais estáveis em todos os parâmetros avaliados
quando comparados ao armazenamento sob temperaturas de 25 °C e 37 °C.
3.5 TEXTURA
Reologia é a ciência que tem como objetivo expressar a força de compressão,
cisalhamento ou tração, necessária para que ocorra deformação ou escoamento de um
corpo (STEFFE, 1996; CASTRO, 2007). Na reologia de sólidos a propriedade mais
importante é a elasticidade e para os líquidos o mais importante é a viscosidade. Os
fluidos são classificados de acordo com o seu comportamento reológico e essa
classificação ocorre por meio da análise da relação existente entre a taxa de cisalhamento
e a tensão de cisalhamento relacionadas com as condições de pressão e temperatura
(ADAMANTE; MINOSSO, 2012). A classificação (Figura 11) se dá de acordo com o
esquema abaixo:
Figura 11: Classificação reológica dos fluidos. Fonte: ADAMANTE & MINOSSO,
2012)
As substâncias que contêm hidrocolóides possuem comportamento reológico
não-newtoniano, ou seja, em repouso as moléculas assumem posição equilibrada de
formas e aleatória de orientações. Quando sofrem cisalhamento, essas moléculas mudam
de forma e se afastam da posição de equilíbrio (ADAMENTE; MINOSSO, 2012).
A textura das geleias é resultante do equilíbrio entre o processo de gelificação,
que depende da concentração e tipo de pectina adicionada, e da rigidez, que se relaciona
com a concentração de açúcar e ácido (FERREIRA et al., 2011). Em geleias
convencionais, um desequilíbrio entre pectina, açúcar e ácido favorece o processo de
sinérese durante a estocagem. Já em geleias de baixo valor calórico, onde se utiliza
54
pectina BTM, a sinérese ocorre pelo aumento excessivo de íons metálicos
(LICODIEDOFF, 2008). A textura de geleias também pode sofrer alteração durante a
estocagem devido à atividade de água e ao teor de umidade, comprometendo a sua
qualidade sensorial (AZEREDO, 2012).
Zambiazi, Chim e Bruscatto (2006) avaliaram a estabilidade de geleias light de
morango durante 120 dias de armazenamento em condições ambientes. Em relação à
textura, a geleia convencional apresentou melhor força do gel em relação à geleia light,
possivelmente devido ao alto teor de sólidos solúveis presentes nessa formulação, porém
durante o armazenamento, as formulações light apresentaram maior estabilidade com
relação a esse parâmetro quando comparadas à geleia convencional. Isso acontece porque
na geleia convencional ocorre a hidrólise do açúcar durante o armazenamento,
provocando inversão da molécula de sacarose em glicose e frutose reduzindo os pontos
de ligação das pontes de hidrogênio que são responsáveis pela formação do gel. Pelegrini
e Sumere (2014) desenvolveram geleias de amora utilizando a polpa e o suco da fruta e
avaliaram os parâmetros sensoriais relacionados com sabor, cor e textura. Os resultados
demonstraram que a geleia convencional preparada com suco da fruta e utilizando pectina
da casca do maracujá obtiveram a maior aceitação pelos avaliadores, com diferença
significativa para o parâmetro textura.
No estudo de Lee et al. (2010) foi desenvolvida uma geleia funcional utilizando
casca de banana em diferentes concentrações e foram avaliados aspectos texturais e
atividade antioxidante. Por meio das análises foi possível perceber que a elasticidade das
geleias aumentou significativamente na mesma proporção de aumento da concentração
da casca de banana. Isso se deve à interação das fibras presentes na casca da banana e da
pectina adicionada, proporcionando maior reticulação do polímero. Resultados
semelhantes foram encontrados no estudo de Madhav e Pushpalatha (2002), onde foram
elaboradas geleias utilizando pectina extraída da casca de diferentes frutas. Foi possível
perceber a formação de um gel rígido e consistente, que foi relacionado com o teor de
pectina presente nesses subprodutos.
55
3.6 SINÉRESE
A formação do gel em geleias convencionais é definida pela associação da pectina,
açúcar e ácido. Quando ocorre desequilíbrio nessa associação, ocorre o que chamamos de
sinérese, que consiste na expulsão de água pelo gel. Já nas geleias de baixo valor calórico
a sinérese ocorre quando há aumento excessivo de íons metálicos (> 0,10 %)
(TORREZAN, 1998; SAHA; BHATTACHARYA, 2010; LI; NIE, 2016). A formação de
ligações cruzadas adicionais ou pontos de contato após o processo de gelificação podem
favorecer o processo de sinérese, devido a maior retração da matriz do gel e,
consequentemente, expulsão do solvente. A força motriz que ocorre nesse processo pode
ser descrita como a pressão da sinérese endógena exercida pela matriz no solvente. Uma
pressão externa também pode agir na matriz favorecendo o processo de retração
(VANDJIK; WALSTRA, 1984).
Os fatores que estão diretamente relacionados com a ocorrência de sinérese são
valores de pH baixo e adição de pectina em quantidades insuficientes, além da
deterioração ou hidratação irregular deste polissacarídeo. A presença do ácido auxilia a
formação do gel, porém quando a acidez se encontra muito alta ocorre hidrólise da
pectina, afetando a elasticidade e favorecendo a ocorrência de sinérese (TORREZAN,
1998). A adição de hidrocolóides, como goma guar e goma carragena, na concentração
de 1,0 – 1,5 % reduz o risco de ocorrência de sinérese, devido a maior elasticidade e
firmeza do gel (BANERJEE; BHATTACHARYA, 2011).
Licodiedoff et al. (2010) estudaram a sinérese em geleia de abacaxi com adição
de pectina em diferentes concentrações. Estes autores puderam perceber que a maior
concentração de pectina (1 %) na geleia evitou o processo de sinérese, obtendo-se gel
mais firme e textura adequada. Já Khouryieh, Aramouni & Herald (2004) em seu estudo
sobre as propriedades físicas, químicas e sensoriais de geleias de baixo valor calórico,
avaliaram a sinérese dos produtos. Utilizou-se as gomas xantana e LBG isoladamente e a
combinação das duas. Foi possível perceber que a combinação das gomas resultou em
redução da sinérese em comparação com a utilização isolada de qualquer uma das gomas.
56
3.7 COMPOSTOS BIOATIVOS
Os principais compostos bioativos avaliados quanto à estabilidade em alimentos
são os antioxidantes, entre eles vitamina C e compostos fenólicos, além de antocianinas
e carotenoides. A perda desses compostos pode ocorrer desde o processamento até a
estocagem do produto (IGUAL et al., 2015).
Antioxidantes são substâncias que possuem capacidade de retardar a velocidade
de oxidação e complexação com metais, mesmo em baixas concentrações. O mecanismo
antioxidante é dado pela remoção de radicais livres (RICE-EVANS; MILLER;
PAGANGA, 1996; VELIOGLU et al., 1998; LEE et al., 2010). A vitamina C é um
antioxidante que está relacionado com o metabolismo das proteínas, síntese de colágeno,
dentre outros processos fisiológicos. O teor de vitamina C em alimentos durante o
armazenamento é dependente das condições de armazenamento, sendo influenciado
principalmente pela temperatura, presença de oxigênio e luminosidade (ABOLILA et al.,
2015). Igual et al. (2015) estudaram a estabilidade de micronutrientes e fitoquímicos na
geleia de grapefruit de acordo com o processo de obtenção e condições de
armazenamento. Estes autores puderam observar que houve perda de vitamina C nas
primeiras semanas de armazenamento, estabilizando-se no final do período. Este estudo
corrobora com diversos outros que têm demonstrado uma redução no teor de vitamina C
durante o armazenamento de geleias, devido a oxidação ou degradação do ácido
ascórbico, principalmente em temperatura ambiente (22 °C) (ASSIS et al., 2007;
ABOLILA et al., 2015; KAMILOGLU et al., 2015).
Compostos fenólicos podem ser definidos como os produtos do metabolismo
secundário de plantas, possuindo um anel aromático contendo um ou mais substituintes
hidroxílicos. Podem ser encontrados em vegetais na forma livre ou então ligados a
proteínas e açúcares. São divididos em quatro grupos: a) ácidos fenólicos, sendo o ácido
gálico e o hidroxicinâmico os mais encontrados, b) flavonoides, dentre eles as
isoflavonas, antocianinas e antocianidinas, c) estilbenos, onde o mais conhecido é o
resveratrol e os d) taninos (NICHOLSON; HAMMERSCHMIDT, 1992; WANG et al.,
1998; ROBARDS et al., 1999).
Kamiloglu et al. (2015) estudaram a estabilidade de fenólicos totais em compotas
e marmeladas durante o processamento e armazenamento. Esses autores perceberam que
o conteúdo de fenólicos totais sofreu redução durante o processamento e a estocagem sob
57
temperatura de 25 °C. A temperatura de 4 °C favoreceu menor redução no conteúdo de
fenólicos totais. Esses autores verificaram que durante o processamento ocorre
interrupção na estrutura celular e a matéria prima torna-se vulnerável à oxidação não
enzimática, que é uma das principais causas da redução no teor de fenólicos totais. Abolila
et al. (2015) em seu estudo sobre a características químicas, nutricionais e sensoriais de
geleias de laranja de baixo valor calórico, avaliaram o efeito do armazenamento no teor
de compostos fenólicos, atividade antioxidante, carotenoides e vitamina C. Foi possível
perceber redução no teor de vitamina C, fenólicos totais e capacidade antioxidante,
enquanto que o teor de carotenoides aumentou durante o armazenamento, o que está
relacionado com a libertação desses compostos na matriz durante o armazenamento.
Mazur et al. (2014) estudaram os efeitos da maturação, cultivar, armazenamento
e temperatura nas características de geleias de morango. Os autores perceberam que o
conteúdo de compostos fenólicos foi alterado pelo tipo de maturação, cultivar e tempo de
armazenamento, sendo que frutos mais maduros apresentaram maior valor de compostos
fenólicos, porém esse valor reduziu durante o armazenamento.
Lee et al. (2010) desenvolveram geleia utilizando casca de banana e avaliaram
seu perfil antioxidante. Os autores perceberam que a geleia desenvolvida possuía perfil
de compostos fenólicos maior do que o apresentado em geleias comumente
comercializadas. Segundo os autores isso pode ter acontecido devido à maior liberação
de compostos fenólicos da parede celular devido ao aquecimento para a elaboração do
produto.
3.8 EMBALAGEM
A partir das relações de troca, onde alimentos eram utilizados como moeda,
surgiu a necessidade de embalagens para acondicionar alimentos. As primeiras
embalagens eram feitas de madeira e pele de animais, pois tais recursos eram facilmente
adquiridos da natureza. Porém, houve necessidade de materiais de embalagens que
proporcionassem maior vida útil dos alimentos (TRIBSTI; FARIA, 2010).
Embalagens consistem em recipientes para acondicionamento de alimentos,
sendo possível transportá-lo sem comprometer suas características atuando, portanto,
como barreira contra fatores químicos, físicos e microbiológicos que podem favorecer a
58
deterioração do produto (MARSH; BUGUSU, 2007). Não devem transmitir para os
alimentos substâncias indesejáveis, tóxicas ou contaminantes que podem representar risco
para a saúde humana (BRASIL, 1996).
Embalagens plásticas podem ser constituídas por diferentes polímeros, como
polipropileno, polietileno, poliéster, dentre outros. Podem ser classificadas em homo ou
copolímeros, dependendo do número de monômeros que compõem sua macromolécula.
Sua capacidade de barreira e inércia são relativas, dependendo do tipo de polímero
utilizado (ALIN; HAKKAIRAINEN, 2010). Embalagens plásticas, geralmente, são as
que mais interagem com os alimentos, pois são inerentemente permeáveis, dessa forma
diversos fatores afetam as propriedades da barreira, como as dimensões do permeante, a
configuração molecular, além de fatores externos como a temperatura e a umidade
relativa (AZEREDO, 2012). Os polipropilenos (Figura 12) são os polímeros mais leves
de todos os plásticos, o que confere alto rendimento. Possuem boa barreira ao vapor de
água e ao oxigênio, porém fraca barreira a óleos e gorduras (JORGE, 2013).
Figura 12: Estrutura química do polipropileno. Fonte: JORGE, 2013.
Do ponto de vista físico, o vidro é um líquido sub-resfriado rígido, sem ponto de
fusão definido e com alta viscosidade, impedindo sua cristalização. Quimicamente, é uma
substância amorfa, devido à união de substâncias inorgânicas, conforme demonstrado no
Quadro 3 (JORGE, 2013). Embalagens de vidro são as que garantem maior estabilidade
do alimento em termos de interação embalagem-produto, pois são consideradas inertes
quimicamente, ou seja, não possuem problemas com relação à migração de compostos,
são rígidos, impermeáveis, além de contribuir na qualidade do produto evitando
contaminações externas, porém possuem alto peso e custo (LICODIEDOFF, 2008;
CUNHA, 2016). Além disso, o sistema de fechamento dessas embalagens, geralmente, é
feito por material plástico ou metálico que pode favorecer a migração de compostos, o
que pode prejudicar a qualidade dos alimentos (AZEREDO, 2012).
59
Quadro 3: Composição do vidro (%).
Silício SiO2 70-72
Sódio Na2O 12-14
Cálcio CaO 9-11
Magnésio MgO 0-3
Alumínio Al2O3 1-2
Potássio K2O 0-1
Fonte: JORGE, 2013
Carneiro et al. (2016) estudaram a relação da embalagem utilizada para o
acondicionamento de geleias de amora-preta com a estabilidade dessas geleias. Foram
utilizadas embalagens de vidro e de polipropileno. Foi possível perceber com esse estudo
que a embalagem de vidro apresentou maior eficiência na preservação das características
do produto. Porém, Mir et al. (2015), ao estudarem o efeito da embalagem e das condições
de armazenamento nas propriedades físico-químicas e atividade antioxidante de doces de
marmelo utilizando embalagens de polietileno, plástico e laminada, constataram que a
embalagem laminada é a que mais preserva as características físico-químicas do produto,
além de contribuir na retenção de compostos antioxidantes.
Menezes (2008) estudou a influência da adição de sorbato de potássio e da
embalagem nas características de doces de goiaba durante o armazenamento. Foram
utilizadas embalagens de polipropileno, filme celofane e metálicas. Os resultados
demonstraram que as diferentes embalagens utilizadas não interferiram nos parâmetros
físicos, físico-químicos e microbiológicos dos doces até o quinto mês de armazenamento.
Porém, ao se avaliar sensorialmente os doces, pode-se perceber que após o 3° mês houve
influência da embalagem utilizada na preferência dos doces, sendo que a embalagem de
filme celofane favoreceu maior cristalização dos doces, resultando em menor preferência.
As embalagens metálicas foram as que garantiram maior estabilidade dos doces, pois esse
material possui menor permeabilidade.
60
3.9 DEGRADAÇÃO MICROBIOLÓGICA
Um produto que sofreu deterioração microbiológica é aquele que apresenta
alterações físicas, químicas e/ou sensoriais ocasionadas por ação de micro-organismos.
No caso de análise microbiológica de geleias, os micro-organismos indicadores são
fungos e leveduras, sendo que a tolerância máxima para estes, a fim de que não ocorra
deterioração microbiológica, é 104 UFC/g de geleia (BRASIL, 2001).
Alimentos ácidos, com pH menor que 4,5, geralmente são mais susceptíveis à
deterioração por fungos e leveduras, comprometendo a qualidade do produto,
principalmente em relação à percepção sensorial relacionada a aspectos visuais. Essa
deterioração pode indicar falhas tanto no processamento do produto quanto nas condições
de armazenamento (CUNHA, 2016). Diversos fatores favorecem o crescimento de micro-
organismos, podendo ser intrínsecos, como a atividade de água, o pH e a composição
química do alimento, ou extrínsecos, como a temperatura de armazenamento
(AZEREDO, 2012).
Estudos da estabilidade de geleias durante o armazenamento têm avaliado
também alterações microbiológicas (NACHTIGALL et al., 2004; ASSIS, 2007;
LICODIEDOFF, 2008; ARÉVALO-PINEDO et al., 2013). Nachtigall et al. (2004)
estudaram alterações físico-químicas, químicas e sensoriais de geleias light de amora
preta armazenadas durante 90 dias e perceberam que durante a estocagem as geleias
enquadraram-se nos limites estabelecidos pela legislação quanto à presença de fungos e
leveduras. Esse estudo corrobora o de Assis et al. (2007), que estudaram o processamento
e estabilidade de geleias de caju durante 4 meses de armazenamento, não havendo
deterioração microbiológica durante esse período. Os estudos de Licodiedoff (2008) e
Arévalo-Pinedo et al. (2013) demonstraram estabilidade microbiológica em geleias
durante 6 meses de armazenamento, com valores dentro dos limites estabelecidos pela
legislação.
61
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78
CAPÍTULO II
EFEITO DAS EMBALAGENS NOS PARÂMETROS FÍSICOS, FÍSICO-
QUÍMICOS E MICROBIOLÓGICOS DE GELEIAS DE LARANJA DE BAIXO
VALOR CALÓRICO DURANTE O ARMAZENAMENTO
RESUMO
A utilização de frutas como parte da alimentação é uma prática antiga, devido aos
inúmeros benefícios que estas trazem à saúde. Porém, por serem muito perecíveis, houve
necessidade de criar produtos que contenham frutas, a fim de aproveitar seus benefícios,
mas com maior vida útil, como por exemplo, geleias de frutas. Apesar da grande evolução
na área de desenvolvimento de produtos, a estabilidade ainda é uma questão difícil devido
à sua alta complexidade. Questões relacionadas com a estabilidade dos produtos durante
o armazenamento podem ser de ordem física, físico-química e/ou microbiológica, que
podem influenciar na aceitação sensorial pelo consumidor. A embalagem também pode
exercer influência na estabilidade do produto, pois pode permitir passagem de luz ou
gases, como por exemplo o oxigênio, favorecendo a perda de compostos importantes na
vida útil do produto. Diante desses fatores, o objetivo do trabalho foi avaliar o efeito das
embalagens na estabilidade físico-química, física e microbiológica de geleias de laranja
de baixo valor calórico durante o armazenamento. Para avaliação físico-química das
geleias foram realizadas análises de pH, acidez, umidade e açúcares totais; para avaliação
física foram realizadas análises de cor, reologia e sinérese e os parâmetros
microbiológicos analisados foram coliformes totais e fungos e leveduras. O planejamento
experimental foi um fatorial 2x7 sendo a embalagem (vidro e polipropileno) e o tempo
de armazenamento (0, 30, 60, 90, 120, 150 e 180 dias) os fatores de estudo. Os resultados
demonstraram que o tempo de armazenamento favoreceu redução do pH e aumento da
acidez, redução do índice de fluxo (apenas na embalagem de polipropileno), redução da
intensidade do amarelo (b*) e crescimento de fungos e leveduras (maior em embalagens
de polipropileno). Os parâmetros luminosidade (L*), intensidade do vermelho (a*),
umidade, açúcares totais e índice de consistência tiveram tendência à estabilidade durante
o armazenamento. A embalagem que sofreu menos alterações durante o armazenamento
foi a embalagem de vidro, sendo, portanto, mais favorável para o acondicionamento das
geleias. A vida útil das geleias de laranja de baixo valor calórico em relação aos
parâmetros físico-químicos, físicos e microbiológicos foi de 180 dias.
Palavras-chave: vida útil, segurança microbiológica, qualidade físico-química,
parâmetros físicos, estocagem.
80
ABSTRACT
The use of fruits as part of the diet is an old practice due to the numerous benefits that
these bring to health. However, because they are very perishable, there has been a need
to create products that contain fruits in order to enjoy its benefits, but with longer shelf
life, such as fruit jellies. Despite the great evolution in the area of product development,
stability is still a difficult issue due to its high complexity. Issues related to product
stability during storage may be physical, physico-chemical and / or microbiological,
which may influence the consumer's sensory acceptance. The packaging may also
influence the stability of the product, as it may allow passage of light or gases, such as
oxygen, favoring the loss of important compounds in the life of the product. In view of
these factors, the objective of this work was to evaluate the effect of the packaging on the
physico-chemical, physical and microbiological stability of low-calorie orange jellies
during storage. For physical-chemical evaluation of the jellies were carried out analyzes
of pH, acidity, moisture and total sugars; for physical evaluation were performed color,
rheology and syneresis analyzes and the microbiological parameters analyzed were total
coliforms and fungi and yeasts. The experimental design was a 2x7 factorial, with the
packaging (glass and polypropylene) and storage time (0, 30, 60, 90, 120, 150 and 180
days) being the study factors. The results demonstrated that the storage time favored a
reduction in pH and acidity increase, reduction of flow rate (polypropylene packaging
only), reduction of the intensity of yellow (b *) and growth of fungi and yeasts (higher in
polypropylene). The parameters luminosity (L *), intensity of red (a *), humidity, total
sugars and index of consistency tended to stability during storage. The packaging that
underwent the least changes during storage was the glass packaging and therefore more
favorable for the packaging of the jellies. The shelf life of low-calorie orange jellies in
relation to physico-chemical, physical and microbiological parameters was 180 days.
Keywords: shelf life, microbiological safety, physical-chemical quality, physical
parameters, storage.
81
1 METODOLOGIA
1.1 MATERIAIS
Foram utilizados os seguintes materiais: laranja (variedade Pera Rio), açúcar
cristal (Alvinho®), polidextrose (NutraMax®), goma carragena (Gastronomy Lab®),
pectina de baixo teor de metoxilação (Rica Nata®), sucralose (NutraMax®),
acessulfame-k (NutraMax®), sorbato de potássio (Rica Nata®).
1.2 MÉTODOS
1.2.1 PROCESSAMENTO DAS LARANJAS (PERA RIO)
As laranjas foram previamente lavadas e higienizadas em solução de hipoclorito
de sódio a 2,5 % durante 15 minutos.
Para a extração do suco da laranja, as frutas foram processadas em espremedor
elétrico obtendo-se o suco integral da fruta sem adição de açúcar e água. O suco obtido
das laranjas foi armazenado à -18 ºC em potes de polietileno recobertos por papel
alumínio para evitar a perda de nutrientes como vitaminas e compostos antioxidantes
sensíveis à luz, e perda de aroma e sabor.
1.2.2 ELABORAÇÃO DAS GELEIAS DE LARANJA DE BAIXO VALOR CALÓRICO
Para a elaboração das geleias, inicialmente, foram adicionados, em tacho aberto
de aço inoxidável, 60% de suco da laranja, 20% de açúcar cristal (50% de redução em
relação à geleia convencional) e 18,925% de polidextrose. A mistura passou pelo
82
processo de cocção (80 ºC) até 30°Brix. Os agentes gelificantes (pectina de baixo teor de
metoxilação (0,7%) e goma carragena (0,3%)) utilizados foram dissolvidos em 5 mL de
água e em seguida adicionadas à mistura contendo no total 1 % dos agentes gelificantes.
A quantidade total dos agentes gelificantes foi estabelecida de acordo com Lima (2017).
A mistura foi mantida sob cocção até 60°Brix. A quantidade de edulcorantes foi
calculada de acordo com Souza et al. (2013), o qual utilizou um blend de acessulfame-
k/sucralose na proporção 3:1. Os edulcorantes acessulfame-k (0,01875 %) e sucralose
(0,00625 %) e o conservante sorbato de potássio (0,05 %) foram dissolvidos em 2 mL de
água e adicionados à mistura. As formulações permaneceram em cocção até alcançarem
um teor de sólidos solúveis final de 65 °Brix.
As geleias ainda quentes foram envasadas em recipientes de vidro e em potes de
polipropileno com tampa, previamente esterilizados, fechados, resfriados em temperatura
ambiente e estocados em estufa incubadora Biochemical Oxygen Demand (BOD) a 25 ºC.
1.2.3 AVALIAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA DAS GELEIAS DE LARANJA DE BAIXO VALOR
CALÓRICO
Foram realizadas três repetições em todas as análises físico-químicas das geleias
de laranja de baixo valor calórico. As análises de umidade, acidez e pH, foram realizadas
segundo IAL (2008) e AOAC (2003). O método por Dische (1962) foi utilizado para a
determinação de açúcares totais.
1.2.4 AVALIAÇÃO FÍSICA DAS GELEIAS DE LARANJA DE BAIXO VALOR CALÓRICO
1.2.4.1 Avaliação colorimétrica
A cor das geleias foi determinada, em quadruplicata, de acordo com a metodologia
proposta por Lau et al. (2000). Os valores de L*, a* e b* foram determinados com um
colorímetro Konica Minolta modelo CR 400, trabalhando com D65 (luz do dia) e usando-
83
se os padrões CIELab: em que L* varia de 0 (preto) a 100 (branco), a* varia de verde (-)
ao vermelho (+), b* varia de azul (-) ao amarelo (+).
1.2.4.2 Análise reológica
As determinações foram realizadas em Reômetro (Brookfield modelo RV-III) tipo
cone/placa, acoplado a um software Rheocalc versão V. 3.0, utilizando o spindle CP52 e
0,5 g de amostra a 25 ºC. As medidas foram feitas utilizando velocidade de rotação de 1
a 250 rpm, com variação em intervalo de 50 em 50 rpm, para se obter uma curva
ascendente. O procedimento foi repetido no sentido inverso, com velocidades
progressivamente decrescentes (250-1 rpm), para a curva descendente. Os parâmetros
avaliados foram índice de consistência e índice de fluxo. As medidas foram realizadas em
triplicata.
1.2.4.3. Sinérese
A sinérese foi determinada por gravimetria. Pesou-se 100 g de amostra em uma
peneira acoplada a um béquer de 250 mL, sendo mantido a temperatura ambiente por
duas horas. O líquido depositado no béquer após as duas horas foi pesado e utilizado para
calcular a porcentagem de sinérese de acordo com a seguinte equação (LICODIEDOFF,
2008):
Sinérese (%) =𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎 𝑑𝑒 𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜 𝑥 100
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔) Eq. 2
84
1.2.5 AVALIAÇÃO MICROBIOLÓGICA
As amostras foram analisadas para a contagem de coliformes totais e bolores e
leveduras.
Antes de cada análise, as embalagens foram higienizadas com álcool 70%, abertas
e, com auxílio de uma pinça estéril, 25 g da geleia foram coletadas e transferidas para
saquinhos estéreis para homogeneização (saquinhos para Stomacher), sendo
posteriormente, adicionados 225 mL de solução de água peptonada. A mistura foi levada
ao Stomacher (Marconi MA440, Brasil) por 60 segundos e, logo após, alíquotas foram
retiradas do homogenato para realização de diluições seriadas e posterior plaqueamento
em meios específicos para cada micro-organismo. Cada contagem foi realizada em
duplicata.
1.2.5.1 Determinação de Coliformes Totais
A determinação de Coliformes Totais foi realizada pela Técnica do Número Mais
Provável (NMP) (MAPA, 2003).
Inicialmente, 1 mL das diluições (10-1, 10-2 e 10-3) foi transferido para tubos de
concentração simples (série de três) contendo 9 mL de Caldo Lauril Sulfato de Sódio
(LST-DifcoTM) com tubos de Durhan invertidos, sendo posteriormente, incubados a 37ºC
por 24/48 horas. Os tubos negativos foram novamente incubados por 24 horas e aqueles
que apresentaram formação de gás no Caldo LST, tiveram alíquotas semeadas em tubos
contendo 9 mL de Caldo verde brilhante 2% (VB-HiMedia) com tubos de Durhan
invertidos para o crescimento de coliformes totais. Os tubos foram incubados a 37°C por
24/48 horas.
85
1.2.5.2 Determinação de fungos e leveduras
A determinação de fungos e leveduras foi realizada por meio do plaqueamento
(em superfície) do homogenato em Ágar Batata Dextrose, acrescido de 1% de ácido
tártarico a 10%. As placas foram incubadas a 25 ºC por 5 a 7 dias. Os resultados foram
expressos pelo número de Unidades Formadoras de Colônia por grama de material
(UFC.g–1).
1.2.5.3 Padrões Microbiológicos
Os padrões microbiológicos adotados nesse trabalho foram baseados pela RDC nº
12, de 02 de Janeiro de 2001, da Agência Nacional de Vigilância Sanitária – ANVISA
(BRASIL, 2001) para o grupo de alimentos como purês e doces em pasta ou massa e
similares, incluindo geleias, não comercialmente estéreis; doces em calda, cuja contagem
máxima para a amostra é de 104 UFC/g de bolores e leveduras. Como não são
estabelecidos padrões para coliformes totais, e por esses micro-organismos serem
considerados indicadores de condições higiênico-sanitárias de processamento, tomou-se
como referência o estudo realizado por Santos et al. (2012), que estabelece limite máximo
de 102 NMP/g.
1.2.6 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL E ANÁLISE ESTATÍSTICA
Utilizou-se um planejamento experimental com delineamento inteiramente
casualizado (DIC) disposto em esquema fatorial completo 2x7, com três repetições, dois
tipos de embalagem (vidro e de polipropileno) e sete tempos de armazenamento (0, 30,
60, 90, 120, 150 e 180 dias).
Os dados obtidos foram avaliados por meio de análise de variância (ANOVA),
teste de Tukey e regressão a 5% de significância em software Sisvar (FERREIRA, 2014).
86
2 RESULTADOS E DISCUSSÃO
2.1 PARÂMETROS FÍSICO-QUÍMICOS
A Tabela 1 demonstra os resultados médios para os parâmetros físico-químicos
das geleias de laranja de baixo valor calórico durante 180 dias de armazenamento.
Tabela 1: Avaliação dos parâmetros físico-químicos de geleias de laranja de baixo valor calórico em relação à embalagem (polipropileno e vidro)
e ao tempo de armazenamento (180 dias)
VARIÁVEIS
EMBALAGEM
TEMPO (dias)
0 30 60 90 120 150 180
pH
Polipropileno 4,44±0,02 Aa 4,27±0,02 Ac 4,19±0,02 Bd 4,34±0,02 Ab 4,27±0,03 Ac 4,34±0,01 Bb 4,28±0,01 Ac
Vidro 4,44±0,02 Aa 4,27±0,01 Ad 4,22±0,02 Ae 4,34±0,02 Ac 4,28±0,02 Ad 4,36±0,01 Ab 4,27±0,01 Ad
Acidez (%)
Polipropileno 0,48±0,01 Bd
0,57±0,06 Abc 0,58±0,05 Aab 0,50±0,07Acd
0,6±0,04 Aab 0,61±0,04 Aab 0,66±0,02 Aa
Vidro 0,56±0,06 Ab 0,57±0,03 Ab 0,59±0,01 Aab 0,47±0,09 Ac 0,54±0,06 Bbc 0,58±0,07 Ab 0,66±0,01 Aa
Umidade (%)
Polipropileno 25,36±2,09 Ac 28,13±0,77 Aa 27,60±0,67 Aab 27,42±0,71Aa 28,03±0,44Aab 27,01±1,19Aab 26,34±0,7Bbc
Vidro 26,04±0,56 Ac 28,92±1,08 Aa 27,95±1,2 Aab 27,42±1,04 Abc 28,03±0,8 Aab 27,62±1,07 Aab 27,45±0,16 Abc
Açúcares Totais
(%)
Polipropileno 22,08±4,42 Aab 33,48±9,8 Aa 37,77±25,8 Aa 20,58±9,92 Bab 6,75±1,82 Ab 36,27±8,09 Aa 32,39±10,06Aa
Vidro 20,67±4,08Ab 11,53±5,45 Bb 40,78±12,82Aa 41,58±23,63 Aa 16,8±5,41 Ab 28,92±13,18Aab 28,92±14,1 Aab
Médias ± desvio padrão seguidas pela mesma letra maiúscula na coluna e minúscula na linha não diferem entre si pelo teste de Tukey a 5% de
probabilidade.
O resultado das análises físico-químicas demonstrara que o tempo de
armazenamento e a embalagem utilizada tiveram influência significativa (p≤0,05) nos
parâmetros analisados.
O pH apresentou tendência à redução durante 180 dias de armazenamento. No que
diz respeito à embalagem utilizada, houve diferença significativa (p≤0,05) apenas nos
tempos 60 e 150, sendo que o pH na embalagem de polipropileno (PP) foi menor que na
embalagem de vidro.
Redução nos valores de pH podem ocorrer devido a degradação de compostos da
fruta ou de componentes da formulação liberando íons H+ (ZAMBIAZI; CHIM;
BRUSCATTO, 2006). Estudos que analisaram a estabilidade de geleias durante o
armazenamento também verificaram redução no valor de pH (FASOYIRO et al., 2005;
ZAMBIAZI; CHIM; BRUSCATTO, 2006; ARÉVALO-PINEDO et al., 2013; TOUATI
et al., 2014). Hossen et al. (2009), ao avaliarem o efeito de diferentes extrações de sucos
na qualidade e aceitabilidade da geleia de goiaba, também verificaram redução nos
valores de pH durante o armazenamento, e relacionaram esse fato com a hidrólise de
alguns componentes, dentre eles o açúcar. Porém, Oliveira et al. (2014) verificaram
aumento nos valores de pH ao avaliarem parâmetros físico-químicos de geleias
convencionais de umbu-cajá durante o armazenamento de 180 dias, devido à redução da
acidez total titulável ocorrida nesse período. Safdar et al. (2012) estudaram a estabilidade
físico-química de geleia preparada com diferentes variedades de manga e perceberam
redução do pH ao longo do armazenamento, que os autores relacionaram com a
degradação de polissacarídeos, principalmente gomas e pectina, favorecendo aumento da
acidez, conforme também foi verificado no presente estudo (Tabela 1).
Os dados referentes à acidez das geleias de laranja de baixo valor calórico
demonstraram tendência ao aumento de valores ao longo do armazenamento (p≤0,05).
Em relação à embalagem utilizada, diferenças significativas (p≤0,05) só foram
observadas no tempo 0 e 120 dias. O aumento da acidez se correlaciona com a redução
do pH, conforme discutido anteriormente. A acidez é um parâmetro importante para a
formação e estabilidade do gel, sendo que seu valor deve estar entre 0,3-0,8%. Valores
acima de 0,8% podem favorecer a ocorrência de sinérese durante a estocagem (ASSIS et
al., 2007; DIAS et al., 2011). Conforme demonstrado neste estudo, o aumento da acidez
manteve-se dentro dos valores recomendados, não favorecendo a ocorrência de sinérese.
Menezes (2008), ao avaliar o efeito da embalagem e da adição de sorbato nos parâmetros
físico-químicos de doces de goiaba observou aumento da acidez durante o
89
armazenamento, independente da embalagem utilizada (polipropileno, metálicas e filme
celofane). Haq e Darakshan (2014) também verificaram aumento da acidez em geleias de
damasco durante 60 dias de armazenamento, resultante da formação de compostos ácidos
devido a degradação de compostos orgânicos.
Os resultados para a análise de umidade das geleias de laranja de baixo valor
calórico demonstraram que houve aumento significativo (p≤0,05) aos 30 dias de
armazenamento, mas, em seguida, os valores tenderam à estabilidade até o final do
armazenamento. Houve diferença significativa na umidade em relação à embalagem
utilizada (p≤0,05) apenas no final do armazenamento, sendo que a embalagem de vidro
apresentou maior média. O fato que pode ter provocado aumento da umidade pode ter
sido a hidrólise de açúcares, que libera uma molécula de água. Como a embalagem de
vidro possui inércia química e seu fechamento não compromete essa característica o
maior teor de umidade ao final do armazenamento não pode ser atribuído a falhas da
embalagem (CUNHA, 2016). Estes dados corroboram com Martins et al. (2015), que
avaliaram a estabilidade de geleias de cajá durante o armazenamento. As geleias, que
foram armazenadas em embalagens de vidro, apresentaram aumento da umidade durante
150 dias de armazenamento, que os autores relacionaram com a interrupção da estrutura
do gel formado por pectina, açúcar e água, favorecendo a liberação de água e consequente
aumento da umidade nas geleias. Porém, Riedel, Bӧhme e Rohm (2015) verificaram
redução no teor de umidade em geleias com redução de açúcares ou sem açúcar durante
o armazenamento em embalagens de plástico.
Os valores de açúcares totais das geleias de laranja de baixo valor calórico
apresentaram tendência a estabilidade durante o armazenamento, no entanto houve
redução significativa aos 120 dias e posterior aumento aos 150 e 180 dias em ambas as
embalagens (p≤0,05). A diferença em relação à embalagem utilizada ocorreu nos
intervalos de 30 e 90 dias (p≤0,05). Os dados deste estudo corroboram os estudos de
Arévalo-Pinedo et al. (2013) e Celestino (2013), que avaliaram a estabilidade de geleias
de araticum e buriti, respectivamente. Nesses estudos não houve alteração significativa
no teor de açúcares totais durante o armazenamento das geleias. Porém, no estudo de
Touati et al. (2014), houve redução de açúcares totais após 60 dias de armazenamento.
90
2.2 PARÂMETROS FÍSICOS
2.2.1 DEGRADAÇÃO DA COR
A Figura 13 apresenta a análise de regressão para o parâmetro luminosidade (L*)
de geleias de laranja de baixo valor calórico em função do tempo de armazenamento e
das embalagens (PP e vidro) utilizadas.
Figura 13: Análise de regressão para o parâmetro luminosidade (L*) de geleias de laranja
de baixo valor calórico em função do tempo de armazenamento (180 dias) e da
embalagem utilizada (vidro e PP).
O parâmetro de cor luminosidade (L*) avalia se o produto é mais escuro ou mais
claro, sendo que valores próximos de 100 indicam que o produto é mais claro e valores
próximos de 0 indicam produto mais escuro (CAMPOS, 2016). Durante o
armazenamento houve estabilidade de L* com tendência a redução em ambas as
embalagens. As embalagens de polipropileno apresentaram valores de L* menores
durante o armazenamento, quando comparadas às embalagens de vidro, indicando que a
geleia foi mais escura nesta embalagem. A embalagem de PP possui menor barreira ao
oxigênio, favorecendo reações de escurecimento não-enzimático, fato que pode ser a
causa de as geleias armazenadas nessa embalagem ficarem mais escuras, quando
Polipropileno: y = 0,0002x2 - 0,0564x + 32,033R² = 0,7408
Vidro: y = -0,0002x2 + 0,0022x + 33,469R² = 0,8432
0
5
10
15
20
25
30
35
40
0 50 100 150 200
LUM
INO
SID
AD
E (L
*)
TEMPO (DIAS)
Polipropileno Vidro
91
comparadas à embalagem de vidro (GLIEMMO et al., 2009). Damiani et al. (2012)
verificaram redução dos valores de L* durante o armazenamento de geleia de araçá,
embaladas em recipientes de vidro, que os autores relacionaram com reação de Maillard
e formação de hidroximetilfurfural devido à oxidação de vitamina C. Neste estudo, como
as condições não são favoráveis à Reação de Maillard, pode-se relacionar o escurecimento
das geleias à degradação de vitamina C, gerando compostos escuros, como as
melanoidinas, que são formadas a partir de hidroximetilfurfural e furfural (GAVA, 1998).
A Figura 14 apresenta a análise de regressão para o parâmetro intensidade do
vermelho (a*) de geleias de laranja de baixo valor calórico em função do tempo de
armazenamento (180 dias) e da embalagem utilizada (vidro e PP).
Figura 14: Análise de regressão para o parâmetro intensidade do vermelho (a*) de geleias
de laranja de baixo valor calórico em função do tempo de armazenamento (180 dias) e da
embalagem utilizada (vidro e PP).
Os resultados para intensidade do vermelho (a*) demonstraram estabilidade com
tendência a aumento (p ≤ 0,05) aos 120 e 150 dias de armazenamento. Os valores de a*
tenderam a aumento durante o armazenamento em ambas embalagens, provavelmente
devido a reações de escurecimento não enzimático que podem gerar pigmentos vermelhos
(GLIEMMO et al., 2009).
A figura 15 apresenta a análise de regressão para o parâmetro intensidade do
amarelo (b*) de geleias de laranja de baixo valor calórico em função do tempo de
armazenamento (180 dias) e da embalagem utilizada (vidro e PP).
Polipropileno: y = 0,0001x2 - 0,0334x + 8,5992R² = 0,7042
Vidro: y = 5E-05x2 - 0,0149x + 7,6183R² = 0,89
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
0 50 100 150 200
INTE
NSI
DA
DE
DO
VER
MEL
HO
(a*
)
TEMPO (DIAS)
Polipropileno Vidro
92
Figura 15: Análise de regressão para o parâmetro intensidade do amarelo (b*) de geleias
de laranja de baixo valor calórico em função do tempo de armazenamento (180 dias) e da
embalagem utilizada (vidro e PP).
Os valores de b* (amarelamento) variam de +b (amarelo) a –b (azul). Os
resultados deste estudo demonstraram que esses valores ficaram próximos de +b,
característico da polpa da fruta que a geleia foi formulada (RAMALHOSA et al., 2017).
Durante o armazenamento houve tendência a redução dos valores de b* em ambas
embalagens. A redução do b* pode ter acontecido devido a degradação de compostos da
fruta base à qual a geleia foi formulada. Damiani et al. (2012) e Oliveira et al. (2014)
também verificaram redução dos valores de b* em geleias de araçá e umbu-cajá,
respectivamente, durante o armazenamento.
2.2.2 ANÁLISE REOLÓGICA
A Figura 16 apresenta a análise de regressão para o índice de consistência das
geleias de laranja de baixo valor calórico em função da embalagem (PP e vidro) e tempo
de armazenamento (180 dias).
Polipropileno: y = -5E-06x2 - 0,0535x + 15,045R² = 0,9577
Vidro: y = -0,0002x2 - 0,0074x + 14,05R² = 0,9381
0
2
4
6
8
10
12
14
16
0 50 100 150 200
INTE
NSI
DA
DE
DO
AM
AR
ELO
(b
*)
TEMPO (DIAS)
Polipropileno Vidro
93
Figura 16: Análise de regressão para o parâmetro índice de consistência (k) de geleias
de laranja de baixo valor calórico em função do tempo de armazenamento (180 dias) e da
embalagem utilizada (vidro e PP).
O índice de consistência é um parâmetro que avalia a viscosidade do produto. Os
resultados demonstraram que a embalagem utilizada não afetou (p≤0,05) a consistência
das geleias e que em ambas as embalagens houve estabilidade com tendência a aumento
do índice de consistência ao longo do tempo. Vahedi, Tehrani e Shahidi (2008), que
estudaram a qualidade de uma formulação de iogurte durante o armazenamento, e
Garrido, Lozano e Genovese (2015), que estudaram os parâmetros reológicos, cor e
aceitação de geleia de maçã, encontraram aumento da consistência ao longo do
armazenamento.
A Figura 17 apresenta a análise de regressão para o parâmetro índice de fluxo (n)
de geleias de laranja de baixo valor calórico durante o armazenamento em relação ao
tempo de armazenamento (180 dias) e à embalagem utilizada (vidro e PP).
Polipropileno: y = -0,6809x2 + 183,49x + 27064R² = 0,9823
Vidro: y = -0,1763x2 + 55,834x + 35024R² = 0,7942
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
40000
45000
0 50 100 150 200
ÍND
ICE
DE
CO
NSI
STÊN
CIA
(K
)
TEMPO (DIAS)
Polipropileno Vidro
94
Figura 17: Análise de regressão para o parâmetro índice de fluxo (n) de geleias de laranja
de baixo valor calórico em relação ao tempo de armazenamento (180 dias) e à embalagem
utilizada (vidro e PP).
O índice de fluxo é utilizado para avaliar o comportamento reológico de um
produto e, quando analisado durante o armazenamento, permite avaliar se o produto
sofreu alguma variação de suas características reológicas durante o armazenamento.
Produtos que possuem índice de fluxo menor que 1 e índice consistência maior que 0 são
classificados como não-newtonianos e pseudoplásticos (FALCÃO et al., 2009; SILVA et
al., 2015). Os resultados demonstraram que os valores referentes ao índice de fluxo das
geleias de laranja de baixo valor calórico permaneceram menores que 1 durante todo
armazenamento em ambas as embalagens, indicando que a geleia se manteve com
comportamento não-newtoniano e característica pseudoplástica durante 180 dias de
armazenamento. Não houve diferença entre as embalagens utilizadas (p>0,05), mas
houve diferença em relação ao tempo de armazenamento apenas na embalagem de PP
(p≤0,05). Aos 60 dias de armazenamento, houve redução (p≤0,05) do índice de fluxo nas
geleias armazenadas em embalagens de PP. A redução do índice de fluxo em geleias
embaladas em PP pode ter acontecido devido a redução do pH que, aos 60 dias, foi maior
na embalagem de PP. Valores baixos de pH favorecem redução da dissociação de grupos
carboxílicos e consequente redução da repulsão eletrostática entre moléculas de pectina,
favorecendo aumento da possibilidade de contato entre essas moléculas e consequente
aumento da rigidez do gel (GAVA; SILVA; FRIAS, 2008).
Polipropileno: y = 5E-06x2 - 0,0015x + 0,4776R² = 0,7878
Vidro: y = -2E-06x2 + 0,0005x + 0,3961R² = 0,8369
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0 50 100 150 200
ÍND
ICE
DE
FLU
XO
(N
)
TEMPO (DIAS)
Polipropileno Vidro
95
2.2.3 AVALIAÇÃO DA SINÉRESE
A Figura 18 apresenta a ocorrência de sinérese nas geleias de laranja de baixo
valor calórico em relação à embalagem utilizada (PP e vidro) ao longo do tempo de
armazenamento (180 dias).
Figura 18: Avaliação da sinérese de geleias de laranja de baixo valor calórico em função
da embalagem (PP e vidro) e do tempo de armazenamento (180 dias).
Os resultados demonstram que a ocorrência de sinérese nas geleias ocorreu a partir
de 90 dias de armazenamento. Apesar da ocorrência de sinérese a partir de 90 dias, esses
valores não foram significativos (p>0,05). A utilização de hidrocolóides pode ter sido o
fator responsável pela menor ocorrência de sinérese nas geleias de laranja de baixo valor
calórico, conforme descrito no estudo de Khouryieh, Aramouni e Herald (2005). Estes
autores avaliaram a influência da utilização de diferentes hidrocolóides e a combinação
deles na estabilidade do gel em geleias com reduzido teor de açúcares. Foi possível
perceber nesse estudo que a combinação de hidrocolóides favoreceu a redução de sinérese
durante o armazenamento.
Licodiedoff et al. (2010) estudaram a influência de diferentes concentrações de
pectina na ocorrência de sinérese e os resultados demonstraram que a concentração de
1% de pectina permitiu a formação do gel com a melhor textura e menor ocorrência de
sinérese durante o armazenamento. Teles et al. (2017) ao estudarem as características
Polipropileno: y = 0,0001x2 + 0,043x - 0,8269R² = 0,867
Vidro:y = -0,0002x2 + 0,079x - 1,2643R² = 0,7274
-2
0
2
4
6
8
10
12
0 30 60 90 120 150 180 210
% S
iné
rese
Tempo (dias)
Polipropileno
Vidro
96
físico-químicas e físicas de geleias de graviola com pimenta durante o armazenamento,
com diferentes concentrações de pectina, perceberam que as geleias com concentração de
0,5% de pectina tiveram maior teor de acidez e, consequentemente, apresentaram sinérese
durante o armazenamento. A acidez deve ser controlada, pois valores acima de 0,8%
favorecem a ocorrência de sinérese. As geleias com 1% e 1,5% de pectina não
apresentaram sinérese durante o armazenamento.
2.3 PARÂMETROS MICROBIOLÓGICOS
As amostras de geleias apresentaram contagem de coliformes totais <3,0 NPM/g,
portanto, de acordo com o padrão indicado por MAPA (2003). A contagem elevada de
coliformes totais pode indicar padrões de boas práticas de fabricação deficientes ou
contaminação pós-processamento, já que esses micro-organismos são destruídos por
tratamento térmico. O resultado indicou que o processamento das geleias ocorreu de
acordo com as normas de boas práticas no processamento de alimentos (SILVA, 1997;
SANTOS et al., 2012).
A Figura 19 apresenta a contagem de fungos e leveduras das geleias de laranja de
baixo valor calórico em função do tempo de armazenamento e da embalagem utilizada.
97
Figura 19: Contagem (log UFC/g) de fungos e leveduras das geleias de laranja de baixo
valor calórico em função do tempo de armazenamento (180 dias) e da embalagem
utilizada (polipropileno e vidro).
A Figura 19 demonstra que houve crescimento de fungos e leveduras durante o
armazenamento em ambas as embalagens, porém a embalagem de vidro apresentou-se
mais apropriada durante o armazenamento, pois o crescimento foi significativamente
(p≤0,05) menor ao longo do tempo de armazenamento. Apesar de haver crescimento de
fungos e leveduras, os valores permaneceram dentro da faixa aceitável pela legislação
brasileira (máximo 104 UFC.g-1) (BRASIL, 2001). A análise de fungos e leveduras é
aplicável em alimentos com pH mais baixo (menor que 4,5), já que esses micro-
organismos se desenvolvem em pH mais ácido (CUNHA. 2016). Diversos fatores
favorecem o crescimento de fungos e leveduras durante o armazenamento, dentre eles o
pH mais ácido, alta umidade, temperaturas de armazenamento mais elevadas, presença
de oxigênio, além da composição química do alimento, sendo que os açúcares são
utilizados como fonte de energia para o crescimento microbiano (FRANCO;
LANDGRAF, 2001; AZEREDO, 2012). Nas geleias de laranja de baixo valor calórico
houve redução do pH e consequente aumento da acidez durante o armazenamento. Além
disso, a composição química das geleias é favorável ao crescimento microbiano, pois
apresenta açúcares, que podem ser utilizados como fonte de energia, água proveniente da
polpa da fruta utilizada, vitaminas e minerais. A embalagem de polipropileno possui
menor barreira ao oxigênio (JORGE, 2013) quando comparada à embalagem de vidro,
fator que favorece o crescimento de fungos e leveduras, já que a maioria desses micro-
Polipropileno: y = 3E-05x2 - 0,0007x + 2,292R² = 0,9633
Vidro: y = -3E-05x2 + 0,0087x + 2,2291R² = 0,9949
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
0 50 100 150 200
logU
FC/g
TEMPO (DIAS)
Polipropileno Vidro
98
organismos são aeróbios (FRANCO; LANDGRAF, 2001). Sader, Parish e Wickler
(1992) avaliaram o efeito da embalagem com barreira ao oxigênio e sem barreira nas
características de sucos de laranja não pasteurizados, pasteurizado a 66 °C/10s e
pasteurizado a 90 °C/60s. Os autores perceberam que, para os sucos pasteurizados, a
embalagem com barreira ao oxigênio melhorou a estabilidade microbiológica destes
sucos.
Estudos que avaliaram o crescimento de fungos e leveduras em frutas ou
produtos de fruta demonstraram tendência a crescimento microbiano ao longo do
armazenamento, porém esse crescimento foi reduzido quando havia adição de agentes
antimicrobianos, como o sorbato de potássio. Hussain et al. (2003) avaliaram o
comportamento físico-químico, microbiológico e sensorial de polpa de manga
armazenada com ou sem agentes antimicrobianos (metabissulfito de potássio, benzoato
de sódio e sorbato de potássio), à temperatura ambiente durante 150 dias. Os autores
observaram que as amostras armazenadas com conservantes não apresentaram
crescimento microbiano até 60 dias de armazenamento. No entanto, a partir de 90 dias de
armazenamento, houve indicação de crescimento microbiano. Hossen et al. (2009)
estudaram alterações em geleia de goiaba durante 270 dias de armazenamento. Quanto
aos parâmetros microbiológicos, o crescimento de fungos e leveduras foi aceitável até
240 dias de armazenamento. A partir de então, houve fermentação e consequente
deterioração do produto.
3 CONCLUSÃO
O tempo de armazenamento foi o fator que mais influenciou alterações nas
geleias, favorecendo redução no pH, aumento na acidez e crescimento de fungos e
leveduras, sendo que este crescimento foi maior em embalagens de PP. Apesar de ocorrer
crescimento de fungos e leveduras, os valores ficaram de acordo com o permitido pela
legislação brasileira.
Apesar de não haver diferença significativa, ocorreram alterações na cor e índice
de fluxo das geleias armazenadas em PP ao longo do armazenamento.
Houve ocorrência de sinérese a partir de 90 dias de armazenamento, mas essa
ocorrência não foi significativa em relação ao tempo e às embalagens utilizadas.
99
A vida útil das geleias de laranja de baixo valor calórico em relação aos
parâmetros físico-químicos, físicos e microbiológicos foi de 180 dias.
100
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105
CAPÍTULO III
EFEITO DAS EMBALAGENS NA ESTABILIDADE DE COMPOSTOS
BIOATIVOS E DA ATIVIDADE ANTIOXIDANTE DE GELEIAS DE LARANJA
DE BAIXO VALOR CALÓRICO DURANTE O ARMAZENAMENTO
106
RESUMO
Compostos bioativos são substâncias presentes nos alimentos que atuam em órgãos e
sistemas do corpo promovendo ações fisiológicas benéficas. Frutas e verduras são os
alimentos que possuem maior concentração de compostos bioativos, tais como vitamina
C, antocianinas, flavonoides, catequinas, dentre outros. Porém, tais compostos possuem
alta instabilidade e podem ser degradados durante o processamento e armazenamento
dos produtos. Durante o processamento e armazenamento, diversos são os fatores que
podem acarretar em perda de compostos bioativos, dentre eles pH, temperatura de
armazenamento, atividades enzimáticas, presença de luz e oxigênio. É importante que a
indústria alimentícia conheça a respeito da degradação de compostos bioativos, pois este
fator influencia a vida útil dos alimentos, principalmente aqueles que possuem alegação
de alimento funcional. Diante disso, o objetivo desse capítulo foi avaliar o efeito das
embalagens na estabilidade dos compostos bioativos e da atividade antioxidante de
geleias de laranja de baixo valor calórico durante o armazenamento. Para tanto a
atividade antioxidante foi avaliada pelos métodos DPPH, ABTS•+ e β-caroteno/ácido
linoleico e foram mensurados os teores de compostos fenólicos totais e vitamina C a cada
30 dias, durante 180 dias de armazenamento. O planejamento experimental foi um
fatorial completo 2x7 sendo que a embalagem (vidro e polipropileno) e o tempo de
armazenamento (0, 30, 60, 90, 120, 150 e 180 dias) foram os fatores de estudo. Para
análise estatística foi utilizado ANOVA, teste de Tukey e regressão a 5% de
significância. Os resultados demonstraram aumento da atividade antioxidante pelo
método DPPH e redução da vitamina C ao longo do armazenamento, principalmente em
embalagens de polipropileno. Compostos fenólicos totais foram estáveis com tendência
à redução ao longo do armazenamento. Apenas a vitamina C apresentou correlação
positiva com a atividade antioxidante nas geleias. Devido a ocorrência de maiores
alterações na embalagem de polipropileno, a embalagem de vidro se apresentou mais
favorável à estabilidade de compostos bioativos das geleias de laranja de baixo valor
calórico. A vida útil das geleias foi de 180 dias em relação aos compostos bioativos e a
atividade antioxidante.
Palavras-chave: vida útil, compostos bioativos, fenólicos totais, vitamina C, estocagem.
107
ABSTRACT
Bioactive compounds are substances in foods that act on organs and systems of the body
promoting beneficial physiological actions. Fruits and vegetables are foods that have the
highest concentration of bioactive compounds, such as vitamin C, anthocyanins,
flavonoids, catechins, among others. However, such compounds have high instability
and can be degraded during the processing and storage of the products. During
processing and storage, several factors can lead to loss of bioactive compounds, such as
pH, storage temperature, enzymatic activities, presence of light and oxygen. It is
important that the food industry knows about the degradation of bioactive compounds,
since this factor influences the shelf life of foods, especially those that have functional
food claims. Therefore, the objective of this chapter was to evaluate the effect of
packaging on the stability of bioactive compounds and the antioxidant activity of low
calorie orange jellies during storage. The antioxidant activity was evaluated by the
DPPH, ABTS • + and β-carotene / linoleic acid methods, and the total phenolic and
vitamin C contents were measured every 30 days during 180 days of storage. The
experimental design was a complete 2x7 factorial, with the packaging (glass and
polypropylene) and storage time (0, 30, 60, 90, 120, 150 and 180 days) being the study
factors. Statistical analysis was used ANOVA, Tukey test and regression at 5%
significance. The results showed an increase in antioxidant activity by the DPPH method
and reduction of vitamin C throughout the storage, mainly in polypropylene packages.
Total phenolic compounds were stable with a tendency to decrease along storage. Only
vitamin C showed a positive correlation with antioxidant activity in jellies. Due to the
occurrence of larger changes in polypropylene packaging, the glass packaging was more
favorable to the stability of bioactive compounds of low calorie orange jellies. The shelf
life of the jellies was 180 days in relation to the bioactive compounds and the antioxidant
activity.
Keywords: shelf life, bioactive compounds, total phenolics, vitamin C, storage.
108
1 METODOLOGIA
1.1 PROCESSAMENTO DAS LARANJAS (PERA RIO) E ELABORAÇÃO DAS
GELEIAS DE LARANJA DE BAIXO VALOR CALÓRICO
A metodologia para o processamento das laranjas e a elaboração das geleias de
laranja de baixo valor calórico foram de acordo com os itens 1.2.1 e 1.2.2 do capítulo II
deste trabalho.
1.2 AVALIAÇÃO DOS COMPOSTOS BIOATIVOS E DA ATIVIDADE
ANTIOXIDANTE DAS GELEIAS DE LARANJA DE BAIXO VALOR CALÓRICO
A avaliação dos compostos bioativos e da atividade antioxidante presentes nas
geleias de laranja de baixo valor calórico foi realizada em triplicata, determinando-se os
teores de vitamina C, de compostos fenólicos totais, atividade antioxidante pelos métodos
de DPPH, ABTS e β-caroteno/ácido linoléico.
1.2.1 DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ASCÓRBICO (VITAMINA C)
A determinação do teor de ácido ascórbico foi realizada, em triplicata, utilizando
o método padrão da AOAC (1984), modificado por Benassi e Antunes (1988), que
substituíram a solução de extração padrão (ácido metafosfórico) por ácido oxálico.
As amostras foram diluídas a 100 mL com solução de ácido oxálico 2% e uma
alíquota de 25 mL foi titulada com solução de DCFI (2,6 – diclorofenolindofenol) a
0,025% até atingir a coloração rósea.
A solução de 2,6-diclorofenolindofenol a 0,025% foi padronizada com solução
de ácido L-ascórbico, imediatamente, antes das determinações do teor de ácido ascórbico
das amostras de geleias de laranja de baixo valor calórico.
109
1.1.2 OBTENÇÃO DOS EXTRATOS DAS AMOSTRAS PARA ANÁLISE DE COMPOSTOS FENÓLICOS
E PARA A ATIVIDADE ANTIOXIDANTE
O procedimento da obtenção do extrato foi adaptado de Larrauri et al. (1997).
Foi pesado aproximadamente 10 g da amostra em erlemeyers, adicionando-se 40
ml de solução metanol/água (50:50 v/v), e mantendo sob agitação (200 rpm) à
temperatura ambiente durante 60 minutos. Posteriormente, a solução foi mantida em
repouso em ambiente refrigerado (8 ºC) por 30 minutos. O sobrenadante foi filtrado,
recuperado e transferido para um balão de 100 mL. Em seguida, 40 mL de acetona/água
(70:30 v/v) foram adicionados ao resíduo, sob agitação (200 rpm) à temperatura ambiente
durante 60 minutos. A solução também foi mantida em repouso em ambiente refrigerado
(8 ºC) por 30 minutos. Completado o período, o sobrenadante foi transferido para o balão
volumétrico contendo o primeiro sobrenadante e completado o volume para 100 ml com
água destilada. Todo o procedimento foi realizado ao abrigo da luz, e o extrato estocado
à temperatura de -80 ºC.
1.1.3 COMPOSTOS FENÓLICOS TOTAIS
Os compostos fenólicos totais das geleias de laranja de baixo valor calórico
armazenadas em diferentes embalagens foram quantificados, em triplicata, de acordo com
o método adaptado de Folin-Ciocalteu (WATERHOUSE, 2002). Uma alíquota 0,5 mL
da solução do extrato foi pipetada e transferida para tubos de ensaio contendo 2,5 mL do
reagente de Folin-Ciocalteu 10 % (v/v) e 2,0 mL da solução de carbonato de sódio 4 %
(p/v). Os tubos foram homogeneizados e mantidos em repouso por 120 minutos, ao abrigo
de luz, e a absorbância foi determinada a 750 nm, tendo o etanol absoluto como branco.
A determinação do teor de fenólicos totais foi realizada por meio da interpolação
da absorbância da amostra contra a curva de calibração construída com padrões de ácido
gálico (5, 10, 15, 20, 30 e 40 µg/mL). Os resultados foram expressos em mg de ácido
gálico equivalente (AGE) / g de geleia de laranja.
110
1.1.4 ANÁLISE DA ATIVIDADE ANTIOXIDANTE
1.1.4.1 Avaliação da atividade antioxidante pelo método DPPH
A atividade antioxidante das geleias de laranja de baixo valor calórico
armazenadas em diferentes embalagens foi avaliada, em triplicata, conforme metodologia
descrita por Rufino et al. (2007a), com a utilização do DPPH (2,2-difenil-1-
picrilhidrazila).
Alíquotas de 0,1 mL dos extratos foram adicionadas a 3,9 mL da solução de
DPPH (0,06 mM), e mantidas à temperatura ambiente, ao abrigo da luz, por 120 minutos.
A leitura da absorbância foi determinada a 515 nm em espectrofotômetro. A curva padrão
foi preparada com soluções de DPPH em diferentes concentrações (10 µM, 20 µM, 30
µM, 40 µM, 50 µM e 60 µM). Os resultados foram expressos em EC50 (g de geleia/g
DPPH).
1.1.4.2 Avaliação da Atividade Antioxidante pelo Método ABTS•+
Este método foi utilizado para medir a atividade antioxidante por meio da captura
do radical 2,2-azinobis- (3-etilbenzotiazolina-6-ácido sulfônico) ou ABTS•+, de acordo
com a metodologia proposta por Rufino et al. (2007). Foram preparadas soluções de
ABTS adicionando-se 5 mL da solução de ABTS com 88 μL da solução de persulfato de
potássio em tubo de ensaio, o qual foi mantido ao abrigo da luz e em temperatura ambiente
durante 16 horas. Em seguida, 1 mL da solução ABTS•+ foi diluída em álcool etílico
absoluto, até obter absorbância de 0,700 ± 0,05 nm a 734 nm. Então, foram adicionados
30 μL de cada diluição do extrato para 3 mL da solução do radical ABTS•+ em tubo de
ensaio. Após, foi homogeneizado em agitador de tubos, e deixado em repouso ao abrigo
da luz por 6 minutos. Após 6 minutos foi realizada a leitura a 734 nm em triplicata. O
álcool etílico foi usado para calibrar o espectrofotômetro. A curva padrão foi realizada
111
utilizando solução padrão de trolox (2000 µM), com concentrações variando de 100 µM
a 1500 µM. Os resultados foram expressos em µM de trolox/g de geleia.
1.1.4.3 Avaliação da Atividade Antioxidante pelo Método Sistema β-caroteno/ácido
linoléico
A determinação da inibição da peroxidação lipídica pelo método β-
caroteno/ácido linoleico foi feita conforme a metodologia desenvolvida por Rufino et al.
(2006). Para o preparo da solução sistema β-caroteno/ácido linoleico, foi utilizado 20 mg
de β-caroteno e para solubilizar, foi adicionado 1 mL de clorofórmio, homogeneizado e,
posteriormente, evaporado o clorofórmio com o auxílio do oxigenador. Após, foram
adicionados 40 µL de ácido linoleico e 530 µL de tween 40. Em seguida, foi adicionado
água saturada de oxigênio (água destilada tratada com oxigênio por 30 minutos) até obter
absorbância entre 0,6 nm e 0,7 nm a 470 nm. A solução sistema apresentou coloração
amarelo-alaranjada. Após, misturou-se 0,4 mL de cada diluição do extrato com 5mL da
solução sistema (sistema β-caroteno/ácido linoléico). Foi utilizado como controle 0,4 mL
da solução de trolox com 5 mL da solução sistema β-caroteno/ácido linoléico, sendo
homogeneizados os tubos de ensaio em agitador e mantidos em banho-maria a 40 ºC. Em
seguida, foi realizada a primeira leitura (470 nm) após 2 minutos de efetuada a mistura e
depois em intervalos de quinze minutos até 120 minutos. O espectrofotômetro foi
calibrado com água destilada. Os resultados foram expressos em percentagem de inibição
da oxidação.
1.1.5 DELINEAMENTO EXPERIMENTAL E AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS
Utilizou-se um planejamento experimental com delineamento inteiramente
casualizado (DIC) disposto em esquema fatorial completo 2x7, com três repetições, dois
tipos de embalagem (vidro e de polipropileno) e sete tempos de armazenamento (0, 30,
60, 90, 120, 150 e 180 dias).
112
Os dados obtidos foram avaliados por meio de análise de variância (ANOVA),
teste de Tukey, considerando as variáveis tipo de embalagem e tempo, e regressão em
software Sisvar (FERREIRA, 2014). A atividade antioxidante foi calculada utilizando a
seguinte equação (DUARTE-ALMEIDA et al., 2006):
Eq. 3
Onde:
Ac=Absorbância do controle;
Aam= Absorbância das amostras.
A análise de correlação foi realizada utilizando as médias da atividade
antioxidante pelo método DPPH em cada tempo de análise e as médias dos resultados
para vitamina C e compostos fenólicos e esses valores foram calculados em Excel 2013
pela função CORREL. O erro padrão da média (SEM) foi determinado a partir do cálculo
do desvio padrão amostral dividido pela raiz quadrada do número total de valores obtidos
na análise durante 180 dias, para cada tipo de embalagem.
2 RESULTADOS E DISCUSSÃO
A Tabela 2 apresenta os resultados médios para compostos bioativos e para a
atividade antioxidante das geleias de laranja de baixo valor calórico armazenadas em
embalagens diferentes ao longo do tempo.
Tabela 2: Avaliação de compostos bioativos e da atividade antioxidante das geleias de laranja de baixo valor calórico em relação à embalagem
utilizada (PP e vidro) e ao tempo de armazenamento (180 dias).
DETERMINAÇÕES
EMBALAGEM
TEMPO (dias)
SEM* 0 30 60 90 120 150 180
Atividade antioxidante -
ABTS (µMtrolox/g de
geleia)
PP 1,32Aa
1,01Aa 2,37Aa
1,58Aa
2,35Aa
1,04Aa 1,51Aa
0,17
Vidro 1,98Aa
0,94Aa 1,34Aa
1,45Aa
2,01Aa
1,42Aa
1,41Aa
0,11
Atividade antioxidante -
DPPH (EC50 g geleia/g
DPPH)
PP 39085,8Ab
30369,9Abc 35977,8Abc 60106,7Aa
18924,1Acd
3739,4Ad
11500,8Ad
2879,24
Vidro 43094,8Aa
30922,8Aabc
34508,7Aab
45355,5Ba 21814,7Abcd
4413Ad
13163,4Acd
2141,65
Atividade antioxidante - β-
caroteno (% Proteção)
PP 11,28Ac
51,96Ba 61,38Aa 28,13Ab 16,27Abc 20,93Abc 11,01Ac
2,93
Vidro 10,77Abc 65,17Aa 52,71Aa 25,57Ab 17,15Abc 18,62Abc 5,36Ac
2,83
FENÓLICOS TOTAIS
(mgAGE/g geleia)
PP 0,33Ab 0,26Ac 0,25Bc 0,72Aa 0,33Bb 0,26Ac
0,35Ab 0,02
Vidro 0,34Ab 0,25Acd 0,28Ac 0,62Ba 0,37Ab 0,23Ad
0,35Ab 0,02
VITAMINA C (mg/100g)
PP 147,4Aa 107,1Babc 76,64Abcd 50,92Ad 62,86Acd 119,4Aab 80,39Bbcd 5,29
Vidro 130,6Aab 147,2Aa 80,62Abcd 50,67Ad 67,20Acd 103,6Aabc 115,3Aabc 6,59
Médias seguidas pela mesma letra maiúscula na coluna e minúscula na linha não diferem entre si pelo teste de Tukey a 5% de probabilidade.
*Standard Error Mean (SEM)
Os resultados deste estudo demonstram que a metodologia proposta pela redução
do radical ABTS•+ não apresentou diferença significativa em relação ao tempo de
armazenamento e à embalagem utilizada (p>0,05). Resultado semelhante foi encontrado
no trabalho de Kamiloglu et al. (2015), que avaliaram a influência de diferentes
processamentos e condições de estocagem na estabilidade de polifenóis em geleias e
doces de cenoura preta. Rotili et al. (2013) utilizaram o método ABTS e DPPH para
determinar a atividade antioxidante de maracujá amarelo durante o armazenamento e
somente o método DPPH apresentou-se sensível às alterações ocorridas na atividade
antioxidante durante o armazenamento. O método ABTS•+ é limitante devido a diferenças
no tempo de incubação e a pouca seletividade do radical na reação com átomos doadores
de hidrogênio e os resultados podem ser divergentes de outras metodologias (BORGES
et al., 2011).
Já a metodologia pela redução do radical DPPH apresentou-se mais sensível às
mudanças ocorridas, sendo que houve diferença significativa na atividade antioxidante
em relação ao tempo de armazenamento (p≤ 0,05), havendo tendência a aumento da
atividade antioxidante ao longo do armazenamento, considerando que valores menores
de EC50 correspondem a maior atividade antioxidante. Em relação à embalagem utilizada,
houve diferença significativa (p≤ 0,05) apenas aos 90 dias de armazenamento, sendo que
a embalagem de vidro apresentou maior atividade antioxidante nesse tempo. A atividade
antioxidante é influenciada pela degradação ou síntese de diversos compostos
antioxidantes, que são dependentes do estado fisiológico e níveis de estresses bióticos ou
abióticos que a fruta sofre durante o armazenamento (ROTILI et al., 2013). A degradação
de compostos da fruta e consequente liberação de produtos secundários que podem ter
ação antioxidante pode ter sido o fator desencadeante do aumento da atividade
antioxidante verificado nas geleias (ROTILI et al., 2013). Estes resultados corroboram
com Damiani et al. (2012) que, ao avaliarem o potencial antioxidante de geleia de araçá
durante o armazenamento, perceberam aumento da atividade antioxidante até 8 meses de
armazenamento e em seguida redução até 12 meses de armazenamento. Soethe et al.
(2016) também verificaram aumento da atividade antioxidante durante o armazenamento
de amora-preta. Porém, Abolila et al. (2015), verificaram redução da atividade
antioxidante de geleias de laranja de baixo valor calórico durante o armazenamento de 12
meses utilizando a metodologia de captura do radical DPPH.
A metodologia proposta pela inibição da peroxidação lipídica no sistema β-
caroteno/ ácido linoléico demonstrou estabilidade da atividade antioxidante durante 180
115
dias de armazenamento. Houve variações nos valores durante o armazenamento em
ambas as embalagens, porém as médias do início e final do armazenamento são
equivalentes, indicando estabilidade durante 180 dias. A metodologia proposta pelo
percentual de peroxidação lipídica é mais sensível a compostos antioxidantes lipofílicos,
fato que pode restringir sua utilização. Dessa forma, essa pode ser a causa da diferença
de resultados quando comparado à metodologia de DPPH (RUFINO et al., 2006). Koleva
et al. (2002) compararam três metodologias (DPPH, β-caroteno/ácido linoleico e
cromatografia em fase gasosa) para avaliar a atividade antioxidante em extratos de
diferentes plantas. Foi possível perceber diferenças na determinação da atividade
antioxidante dos extratos a partir do método utilizado devido a diferenças na polaridade
das amostras, sendo que o método DPPH foi sensível independentemente da polaridade.
O método β-caroteno/ácido linoleico foi mais sensível a amostras menos polares,
enquanto que a cromatografia foi considerada um método interessante para avaliar
atividade antioxidante na inibição da formação de compostos voláteis secundários
indesejados. Porém no estudo de Mir et al. (2015) avaliando a atividade antioxidante de
doces de marmelo, a metodologia do sistema β-caroteno/ácido linoleico foi sensível,
demonstrando redução significativa da atividade antioxidante nos doces durante o
armazenamento.
Os resultados da análise de compostos fenólicos em geleias de laranja de baixo
valor calórico demonstraram estabilidade com tendência à redução durante o
armazenamento. A embalagem influenciou significativamente (p≤0,05) alterações em
compostos fenólicos aos 60, 90 e 120 dias de armazenamento, sendo que, aos 60 e 120
dias, a embalagem de PP obteve as menores médias.
Redução no teor de compostos fenólicos durante o armazenamento foi relatada
nos estudos de Damiani et al. (2012a), Abolila et al. (2015) e Kamiloglu et al. (2015).
Esse resultado pode ser devido à alta instabilidade desses compostos a temperaturas entre
20-40 °C. Os estudos que verificaram redução no conteúdo de fenólicos totais durante o
armazenamento utilizaram temperatura ambiente (25 °C), corroborando com as
condições ambientes deste estudo. A degradação de compostos fenólicos pode acontecer
devido a reações não-enzimáticas, que acontecem quando estruturas celulares são
interrompidas. Além disso, a presença de oxigênio pode favorecer maior degradação de
compostos fenólicos, fato que pode ter sido responsável por maior tendência à redução
destes compostos na embalagem de PP (PATRAS et al., 2011; JORGE, 2013).
116
O aumento no teor de compostos fenólicos aos 90 dias de armazenamento pode
ter acontecido devido a reações de compostos não fenólicos, como açúcares e ácido
ascórbico com o reagente Folin-Ciocalteu mascarando os resultados (VIRGOLIN;
SEIXAS; JANZANTTI, 2017).
Frutas ou produtos de frutas podem ser classificados quanto ao teor de vitamina C
da seguinte forma: baixo (<30 mg/100 g), médio (30-50 mg/100 g) e alto (>50 mg/100 g)
(SOUZA et al., 2012). Dessa forma, as geleias de laranja de baixo valor calórico podem
ser classificadas com alto teor de vitamina C, durante todo o tempo de estudo.
Considerando que a recomendação de vitamina C para adultos é de 90 mg/dia para
homens e 75 mg/dia para mulheres (CUPPARI, 2005), pode-se dizer que, ao consumir
100 g da geleia de laranja de baixo valor calórico, se atinge a recomendação diária de
vitamina C durante a maior parte do tempo de armazenamento.
Durante o armazenamento houve tendência a redução dos valores de vitamina C.
A embalagem utilizada influenciou significativamente (p≤0,05) os valores de vitamina C
sendo que as menores médias foram encontradas na embalagem de PP.
A vitamina C é muito sensível e diversos fatores podem desencadear sua
degradação, dentre eles, presença de oxigênio, de luz e altas temperaturas. A redução da
vitamina C na embalagem de vidro pode ter ocorrido devido à presença de luz e a
temperatura de armazenamento, já que esta embalagem é impermeável ao oxigênio.
Como a embalagem de PP apresenta maior permeabilidade ao oxigênio quando
comparada à embalagem de vidro, este pode ter sido um fator que desencadeou maior
perda de vitamina C nesta embalagem. Jawaheer, Goburdhun e Ruggoo (2003) avaliaram
o efeito do processamento e armazenamento no teor de ácido ascórbico em sucos e geleias
de goiaba e foi possível perceber que houve redução significativa no teor de ácido
ascórbico nas geleias que foram armazenadas em temperatura ambiente, enquanto que
nos sucos a redução não foi significativa. Os autores associaram esses resultados com o
fato de os sucos serem armazenados à temperatura de 4 °C enquanto que as geleias foram
armazenadas à temperatura ambiente. Além disso, as geleias foram armazenadas na
presença de luz, fator que favorece a degradação do ácido ascórbico. Carneiro et al. (2016)
também verificaram redução de vitamina C após 90 dias de armazenamento, sendo maior
em embalagens de PP do que em embalagens de vidro. Os autores relacionaram esse
achado com a maior permeabilidade da embalagem de PP ao oxigênio, favorecendo
menor retenção de vitamina C.
117
A atividade antioxidante apresentou correlação positiva (r=0,84) com a vitamina
C, para a embalagem de PP e fraca correlação para a embalagem de vidro (r=0,68),
conforme demonstra a Figura 20.
Figura 20: Análise de regressão a partir dos cálculos de correlação entre a atividade
antioxidante e o teor de vitamina C nas geleias de laranja de baixo valor calórico em
relação ao tempo de armazenamento e à embalagem utilizada
Já a análise de correlação para a atividade antioxidante e compostos fenólicos
apresentou resultado negativo (r=-0,28 para a embalagem de PP e r=-0,23 para
embalagem de vidro), conforme demonstra a Figura 21.
Polipropileno: y = 0,0161x2 + 3,2245x + 58,894R² = 0,7057
r=0,84
Vidro: y = 0,1256x2 - 1,7223x + 87,023R² = 0,5874
r=0,68
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
0 10 20 30 40
Vit
amin
a C
% Atividade Antioxidante
Polipropileno
Vidro
118
Figura 21: Análise de regressão a partir dos cálculos de correlação entre a atividade
antioxidante e compostos fenólicos nas geleias de laranja de baixo valor calórico em
relação ao tempo de armazenamento e à embalagem utilizada.
Souza et al. (2012), ao determinarem a atividade antioxidante, composição química
e compostos bioativos de frutos do cerrado também encontraram correlação positiva entre
a vitamina C e a atividade antioxidante dos frutos.
Estudos sobre a correlação entre o teor de fenólicos totais e atividade antioxidante
são contraditórios. Alguns apresentam forte correlação, enquanto outros apresentam
moderada ou nenhuma correlação (IMEH; KHOKHAR, 2002; RABABAH et al., 2010;
SOUZA et al., 2012). A atividade antioxidante não se relaciona somente com o teor total
de compostos fenólicos, mas, também, com a composição fenólica (SOUZA, VIEIRA,
PUTTI, 2018). Os resultados desse estudo corroboram com Ismail, Marjan e Foong
(2004), que estudaram a atividade antioxidante e o teor de fenólicos totais em vegetais
selecionados (couve, repolho, espinafre) e o efeito do tratamento térmico nesse conteúdo.
Não houve correlação entre a atividade antioxidante e o teor de fenólicos totais dos
vegetais selecionados.
Polipropileno: y = -0,005x + 0,4108R² = 0,0771
r=-0,28
Vidro: y = -0,003x + 0,3788R² = 0,0543
r=-0,23
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0 10 20 30 40
Co
mp
ost
os
Fen
ólic
os
% Atividade Antioxidante
Polipropileno
Vidro
119
3 CONCLUSÃO
O estudo da atividade antioxidante, conteúdo de vitamina C e fenólicos totais de
geleias de laranja de baixo valor calórico durante 180 dias de armazenamento,
acondicionadas em embalagens de vidro e polipropileno demonstrou que a embalagem e
o tempo de armazenamento influenciaram o teor dos compostos bioativos ao final do
armazenamento. Houve tendência a aumento da atividade antioxidante pelo método
DPPH. As metodologias ABTS•+ não foi capaz de demonstrar diferença significativa na
atividade antioxidante das geleias durante o armazenamento e a metodologia sistema β-
caroteno/ácido linoléico demonstrou estabilidade da atividade antioxidante ao final do
armazenamento.
A vitamina C apresentou tendência a redução ao longo do armazenamento, com
correlação positiva com a atividade antioxidante, maior na embalagem de PP.
Compostos fenólicos totais foram estáveis com tendência à redução
principalmente na embalagem de PP. Não houve correlação destes compostos com a
atividade antioxidante.
A vida útil das geleias de laranja de baixo valor calórico foi de 180 dias em relação
aos compostos bioativos e a atividade antioxidante.
Pode-se concluir que a embalagem de vidro foi mais favorável à estabilidade de
compostos bioativos, ao final de 180 dias, já que maiores alterações nesses compostos
ocorreram na embalagem de PP.
120
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123
CAPÍTULO IV
EFEITO DAS EMBALAGENS NA ESTABILIDADE SENSORIAL DE
GELEIAS DE LARANJA DE BAIXO VALOR CALÓRICO DURANTE O
ARMAZENAMENTO
124
RESUMO
Geleias são produtos de frutas e representam boa opção de conservação de frutas, já que estas
são perecíveis. Porém, durante o armazenamento destes produtos, a degradação de compostos
que afetam as características sensoriais como coloração, textura e sabor podem ser percebidos
pelo consumidor, afetando sua aceitação. Em geleias de frutas, as principais alterações que
podem prejudicar a aceitação sensorial estão relacionadas com textura e sabor. Geleias de frutas
de baixo valor calórico, onde são usados edulcorantes em sua composição, podem possuir um
sabor residual amargo e tal característica pode se tornar acentuada durante o armazenamento.
A embalagem utilizada pode influenciar a aceitação sensorial pois pode favorecer maior ou
menor alterações física e físico-química, influenciando na percepção do consumidor. Diante
disso, o objetivo deste capítulo foi avaliar a influência das embalagens na estabilidade sensorial
de geleias de laranja de baixo valor calórico durante o armazenamento. Para tanto, foram
realizadas análises sensoriais de Tempo Intensidade (TI) para o sabor doce das geleias e
Dominância Temporal de Sensações (TDS), utilizando provadores previamente treinados. As
análises foram realizadas no tempo 0 e após 90 e 180 dias de armazenamento. O planejamento
experimental foi um fatorial completo 2x3, sendo a embalagem (vidro e polipropileno) e o
tempo de armazenamento (0, 90 e 180 dias) os fatores de estudo. Os resultados foram
computados em software Sensomaker e foi utilizado ANOVA, e teste de Tukey a nível de 5%
de significância. Os resultados demonstraram que houve alteração do perfil Tempo Intensidade
e Dominância Temporal de Sensações após 90 dias de armazenamento, onde o gosto doce
passou a ser mais intenso e dominante em ambas embalagens. As embalagens não influenciaram
significamente os parâmetros analisados. Portanto, para o perfil sensorial das geleias de laranja
de baixo valor calórico, ambas embalagens promoveram aumento do gosto doce durante o
armazenamento.
Palavras-chave: vida útil, perfil sensorial, tempo-intensidade, dominância temporal de
sensações.
125
ABSTRACT
Jellies are fruit products and are a good choice for fruit preservation, as these are
perishable. However, during the storage of these products, the degradation of
compounds that affect sensorial characteristics such as color, texture and taste can be
perceived by the consumer, affecting its acceptance. In fruit jellies, the major changes
that may impair sensory acceptance are related to texture and taste. Low-calorie fruit
jellies, where sweeteners are used in their composition, may have a bitter residual taste
and such characteristic may become accentuated during storage. The packaging used
may influence the sensorial acceptance because it may favor greater or less physical and
physicochemical alterations, influencing the consumer perception. Therefore, the
objective of this chapter was to evaluate the influence of the packages on the sensory
stability of low calorie orange jellies during storage. For that, sensorial analyzes of Time
Intensity (TI) were performed for the sweet taste of jellies and Temporal Dominance of
Sensations (TDS), using previously trained tasters. The analyzes were performed at time
0 and after 90 and 180 days of storage. The experimental design was a complete 2x3
factorial, the packaging (glass and polypropylene) and storage time (0, 90 and 180 days)
being the study factors. The results were computed in Sensomaker software and
ANOVA was used, and Tukey's test at a 5% level of significance. The results showed
that there was a change in the profile Time Intensity and Temporal Dominance of
Sensations after 90 days of storage, where sweet taste became more intense and
dominant in both packages. The packages did not significantly influence the analyzed
parameters. Therefore, for the sensorial profile of low-calorie orange jellies, both
packages promoted increased sweet taste during storage.
Keywords: shelf life, sensorial profile, time-intensity, temporal dominance of
sensations.
126
1 METODOLOGIA
1.1 PROCESSAMENTO DAS LARANJAS (PERA RIO) E ELABORAÇÃO DAS GELEIAS
DE LARANJA DE BAIXO VALOR CALÓRICO
A metodologia para o processamento das laranjas e a elaboração das geleias de laranja
de baixo valor calórico foram de acordo com os itens 1.2.1 e 1.2.2 do capítulo II deste
trabalho.
1.2 AVALIAÇÃO SENSORIAL
A avaliação sensorial constante nesta pesquisa faz parte do projeto intitulado
“Avaliação do efeito sinérgico e da estabilidade dos agentes gelificantes em doces e geleias de
frutas de baixo valor calórico”, portanto já foi analisado e aprovado pelo Comitê de Ética em
Pesquisa n° 32888814.6.0000.5150 (Anexo I).
1.2.1. TESTE DE DOMINÂNCIA TEMPORAL DAS SENSAÇÕES (TDS) E TEMPO-INTENSIDADE (TI)
1.2.1.1 Seleção de provadores para TI e TDS
Para recrutamento dos participantes do painel sensorial foram distribuídos 40
questionários (Anexo II), a fim de conhecer as preferências dos possíveis provadores sobre
frequência de consumo de geleia, restrição alimentar, consumo de produtos com redução ou
sem adição de açúcar, disponibilidade de tempo e interesse em participar do projeto.
Os questionários respondidos foram analisados, e de acordo com os critérios “frequência
de consumo de geleia” e/ou “hábito de consumir produtos de baixo valor calórico ou isentos de
127
açúcar”, os provadores foram pré-selecionados para o treinamento, por meio do método
sequencial de Wald (AMERINE et al., 1965), no qual foram aplicados vários testes triangulares
com duas amostras de geleias.
A partir dos parâmetros definidos (P = 0,30, p1 = 0,70, α = 0,10, β = 0,10), foi construído
o gráfico de Wald e os provadores foram selecionados ou rejeitados de acordo com o número
de acertos analisados no gráfico (SOUZA et al., 2011).
1.2.1.2 Tempo-intensidade (TI)
Os provadores selecionados (12) foram treinados para a familiarização com a escala e
com a coleta de dados na análise de tempo-intensidade.
As análises foram conduzidas de forma monádica e apresentadas em ordem
balanceada, em três repetições, nas quais os provadores utilizaram computadores para avaliar a
intensidade do gosto doce das amostras por um tempo que foi definido por meio de testes
prévios.
Os parâmetros tempo-intensidade avaliados para o gosto doce foram Imax (intensidade
máxima), TI5% (tempo para se alcançar 5% da intensidade máxima do lado crescente da curva),
TD5% (tempo para se alcançar 5% da intensidade máxima no lado decrescente da curva),
TI90% (tempo para se alcançar 90% da intensidade máxima do lado crescente da curva),
TD90% (tempo para se alcançar 90% da intensidade máxima no lado decrescente da curva),
Platô (intervalo de tempo, no qual a intensidade permanece acima de 90% da intensidade
máxima) e Área (região abaixo da curva).
1.2.1.3 Dominância Temporal das Sensações (TDS)
Para a análise de dominância temporal das sensações participaram os mesmos
provadores selecionados anteriormente. Esses provadores foram treinados para se familiarizar
com o teste e com os atributos sensoriais. As amostras de geleias foram avaliadas em triplicata.
Os provadores foram solicitados a determinar o sabor dominante ao longo do tempo de análise
128
(35 s) (foi definido por meio de pré-testes). Para esclarecimento, foi explicado aos provadores
que a sensação dominante é aquela que se destaca e é percebida com maior clareza entre as
demais (SOUZA et al., 2013). Em seguida, as amostras foram oferecidas em ordem monádica
e de acordo com a ordem de apresentação das amostras sugeridas por Macfie et al. (1989), em
copos plásticos brancos descartáveis codificados com números de três dígitos, e os participantes
foram instruídos a colocar a amostra na boca e iniciar a análise. Os atributos avaliados foram
definidos em pré-testes com auxílio dos provadores e com base em trabalhos anteriores.
1.3 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL E AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS
Utilizou-se um planejamento experimental com delineamento inteiramente
casualizado (DIC) disposto em esquema fatorial completo 2x3, em triplicata, com dois tipos de
embalagem (vidro e de polipropileno) e sete tempos de armazenamento (0, 90 e 180 dias) os
fatores em estudo.
A aquisição e análise dos dados do teste Tempo Intensidade foi realizada por meio do
programa SensoMaker, versão 1.91, UFLA, Lavras-Brasil (NUNES; PINHEIRO, 2013).
Os resultados obtidos por provador e para cada parâmetro da curva de tempo-
intensidade foram analisados pela Análise de Variância (ANOVA), com as fontes de variação
amostra e repetição. Foram dispensados os provadores que obtiveram probabilidade para Famostra
maior ou igual a 0,5 e probabilidade para Frepetição menor ou igual a 0,05 em pelo menos um dos
parâmetros, ou seja, foram excluídos os provadores que não apresentaram capacidade de
discriminar as amostras e que não apresentaram repetibilidade.
Os resultados da análise de Tempo Intensidade para os parâmetros de doçura foram
analisados por meio de teste de Tukey a 5% de probabilidade.
Para a aquisição de dados e geração de resultados do teste de dominância temporal das
sensações foi utilizado o software SensoMaker versão 1.91 (NUNES; PINHEIRO, 2013). Tal
programa emprega a metodologia de Pineau et al. (2009) para calcular as curvas de TDS. No
gráfico obtido são desenhadas duas linhas, a "linha do acaso" e a "linha de significância". A
"linha do acaso é a taxa de dominância que um atributo pode obter por acaso e sem critério pelo
provador, e ―linha de significância é o valor mínimo que a taxa de dominância de determinado
129
atributo deve obter para ser considerado significativa e relevante (PINEAU et al., 2009). Tais
linhas são calculadas utilizando o intervalo de confiança de uma proporção binomial baseado
em uma aproximação normal, de acordo com Pineau et al. (2009) (Equação 4).
n
PPPPs
)1(645,1 00
0
Eq 4
Onde Ps indica o menor valor de proporção significativa (α = 0,05) em qualquer ponto
no tempo para uma curva de TDS; Po= 1/p, sendo p número de atributos; n representa o número
de indivíduos * repetição.
2 RESULTADOS E DISCUSSÃO
A Tabela 3 apresenta os resultados do teste Tempo-Intensidade para geleias de laranja
de baixo valor calórico em função do tempo de armazenamento (0, 90 e 180 dias) e da
embalagem utilizada (vidro e PP).
130
Tabela 3: Médias dos parâmetros do Tempo-intensidade para gosto doce das geleias de baixo
valor calórico em relação ao tempo de armazenamento e à embalagem utilizada.
PARÂMETROS EMBALAGEM TEMPO
0 90 180
I_max
Polipropileno 9±1,88 Aa 8,97±1,89 Aa 8,99±1,31 Aa
Vidro 9±1,89 Aa 9,08±1,22 Aa 9±1,68 Aa
TI_5%
Polipropileno 1±0,99 Aa 1,34±1,54 Aa 1,28±1,6 Aa
Vidro 1±0,99 Aa 1,08±1,2 Aa 1±1,55 Aa
TD_5%
Polipropileno 24±6,5 Ab 27,86±5,97 Aa 25,84±5,83 Aab
Vidro 24±6,5 Ab 26,9±5,86 Aa 27±6,49 Aa
TI_90%
Polipropileno 7±2,66 Ab 6,64±3,76 Ab 8,46±3,28 Aa
Vidro 7±2,66 Aab 6,48±3,16 Ab 8±2,6 Aa
TD_90%
Polipropileno 13±3,97 Ab 13,76±9,63 Aab 14,76±3,99 Aa
Vidro 13±3,97 Aab 12,22±4,04 Ab 15±4,32 Aa
Plateau_90%
Polipropileno 6±2,92 Aa 6,37±3,09 Aa 6,3±3,05 Aa
Vidro 6±2,92 Aab 5,74±2,65 Ab 7±3,76 Aa
Área
Polipropileno 122±49,24 Ab 175,87±158,29 Aa 138,19±46,19 Ab
Vidro 122±49,24 Aa 136,03±39,08 Ba 135±38,25 Aa
Médias ± desvio-padrão seguidas pela mesma letra maiúscula na coluna e minúscula na linha
não diferem entre si pelo teste de Tukey a 5% de probabilidade.
Os resultados demonstraram que houve diferença significativa (p≤0,05) no perfil de
tempo-intensidade das geleias em ambas as embalagens. Os parâmetros alterados foram
TD_5%, TI_90%, TD_90% e área da curva (p≤0,05)
O TD_5% sofreu influência do tempo de armazenamento, sendo que as maiores médias
foram encontradas a partir de 90 dias somente na embalagem de vidro. Isso indica que o gosto
doce permaneceu alto até o final da análise a partir de 90 dias de armazenamento nesta
embalagem, pois ao final da curva as médias ainda eram altas.
Os valores de TI_90% e TD_90% foram mais altos aos 180 dias de armazenamento
somente na embalagem de PP, indicando que o gosto doce foi mais acentuado ao final do
armazenamento nesta embalagem.
O parâmetro área da curva não apresentou diferença significativa (p>0,05) em relação
ao tempo de armazenamento, mas apresentou diferença significativa (p≤0,05) em relação à
131
embalagem apenas aos 90 dias de armazenamento, com maiores médias para a embalagem de
PP, indicando que o gosto doce persistiu por mais tempo de análise nessa embalagem aos 90
dias.
Os resultados das análises físico-químicas apresentados no Cap. 2 (Tabela 1)
demonstraram que houve tendência a estabilidade de açúcares totais durante o armazenamento,
porém aos 150 e 180 dias houve um aumento significativo. Esse pode ser o fator desencadeante
do aumento da intensidade de gosto doce nas geleias de laranja de baixo valor calórico ao final
do armazenamento. Fisk et al. (2006) avaliaram o efeito da maturação e tempo de
armazenamento de kiwi nas características sensoriais, físico-químicas e nutricionais e foi
possível perceber que o aumento de sólidos solúveis influenciou as características sensoriais
dos frutos, principalmente no que diz respeito ao gosto doce e aroma. Porém, Bett et al. (2001)
não encontraram correlação entre o teor de açúcares totais e o sabor doce em maçãs gala durante
o armazenamento. Neste trabalho não houve diferença significativa no teor de açúcares totais,
mas houve aumento da intensidade de sabor doce durante o armazenamento das frutas. Os
autores relacionaram esse fato com possíveis mudanças em concentrações de ácidos orgânicos,
que podem mascarar a doçura.
As Figuras 22, 23 e 24 apresentam os resultados da análise TDS para a geleia de laranja
de baixo valor calórico nos tempos 0, 90 e 180.
Figura 22: Perfil TDS para geleia de laranja de baixo valor calórico no tempo 0 para
embalagem de polipropileno à esquerda e vidro à direita.
0 5 10 15 20 25 30 350
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
Dom
inance R
ate
Time (sec.)
doce
ácido
saborde
laranja
amargo
Chance
Sig. Level
0 5 10 15 20 25 30 350
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
Dom
inance R
ate
Time (sec.)
doce
ácido
saborde
laranja
amargo
Chance
Sig. Level
132
Figura 23: Perfil TDS para geleia de laranja de baixo valor calórico no tempo 90 para
embalagem de polipropileno à esquerda e vidro à direita.
Figura 24: Perfil TDS para geleia de laranja de baixo valor calórico no tempo 180 para
embalagem de polipropileno à esquerda e vidro à direita.
O resultado da análise de dominância temporal de sensações (TDS) demonstra a
evolução do sabor dominante ao longo do armazenamento. O sabor de laranja foi o dominante
no tempo 0 em ambas as embalagens. A partir de 90 dias de armazenamento, o sabor doce foi
dominante até 20 segundos de análise e em seguida, o sabor de laranja passou a ser dominante,
até o final da análise (35 segundos), em ambas as embalagens. Aos 180 dias, o gosto doce foi
0 5 10 15 20 25 30 350
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
Dom
inance R
ate
Time (sec.)
ácido
amargo
doce
saborde
laranja
Chance
Sig. Level
0 5 10 15 20 25 30 350
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
Dom
inance R
ate
Time (sec.)
ácido
amargo
doce
saborde
laranja
Chance
Sig. Level
0 5 10 15 20 25 30 350
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
Dom
inance R
ate
Time (sec.)
ácido
amargo
doce
saborde
laranja
adstringente
Chance
Sig. Level
0 5 10 15 20 25 30 350
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
Dom
inance R
ate
Time (sec.)
ácido
amargo
doce
saborde
laranja
adstringente
Chance
Sig. Level
133
mais dominante, prevalecendo até aproximadamente 15 segundos de análise e, em seguida, o
sabor de laranja passou a ser dominante até o final da análise na embalagem de PP. Já na
embalagem de vidro, o gosto doce permaneceu dominante por mais tempo, até
aproximadamente 20 segundos de análise e, em seguida, o sabor de laranja passou a ser
dominante. Isso pode ter sido consequência do aumento de açúcares totais ao longo do
armazenamento, como demonstrado nas análises físico-químicas. Os perfis temporais para a
sensação dominante de um produto dependem da composição e estrutura do produto (DÉLÉRIS
et al., 2011). O sabor de laranja é mais dominante devido à maior proporção desse ingrediente
na geleia. Além disso, o uso de alguns edulcorantes pode intensificar o sabor da fruta
(UMBELINO, 2005). Apesar de a geleia possuir menor quantidade de açúcar em sua
formulação, o sabor doce foi bem percebido, pois os edulcorantes utilizados em sua composição
se assemelham bastante com a doçura da sacarose (SOUZA et al., 2013a). Morais et al. (2014)
estudaram a dominância temporal de sensações e análise de tempo-intensidade para chocolates
formulados com prebióticos e diferentes edulcorantes. Os autores perceberam que os chocolates
adoçados com sucralose e aspartame apresentam perfil TDS mais semelhante aos chocolates
adoçados com sucralose.
Os resultados do TDS são coerentes com os resultados do TI, indicando que ao final do
armazenamento, o gosto doce foi mais percebido pelos provadores. Esse incremento do sabor
doce ao final do armazenamento pode melhorar a aceitação das geleias, visto que o gosto doce
é um atributo bem aceito. Alves et al. (2008) avaliaram o perfil tempo-intensidade e o mapa de
preferência de diferentes formulações de geleia de morango e, foi possível perceber que as
geleias mais aceitas foram as que apresentaram equilíbrio entre o sabor de morango e sabor
doce. O sabor ácido não foi bem aceito pelos provadores. Oliveira (2009) avaliaram as
alterações na qualidade do doce em calda do albedo de maracujá durante 165 dias de
armazenamento. A análise sensorial demonstrou que, ao final do armazenamento, os doces que
tiveram maior nota para doçura obtiveram concomitantemente maior preferência pelos
avaliadores. Esses doces apresentaram aumento de açúcares redutores durante o
armazenamento, que se incorporaram à calda, aumentando o sabor doce.
134
3 CONCLUSÃO
Os resultados da análise sensorial demonstram que as geleias de laranja de baixo valor
calórico apresentaram aumento do sabor doce ao longo do armazenamento, demonstrado pelos
testes tempo-intensidade e dominância temporal de sensações. As embalagens não
influenciaram significativamente as alterações sensoriais ocorridas, sendo presentes em ambas
as embalagens. Apesar desse aumento de sabor doce, o sabor de laranja também foi dominante
durante o armazenamento, conforme demonstrado no teste de dominância temporal de
sensações. A vida útil das geleias de laranja de baixo valor calórico em relação aos aspectos
sensoriais foi de 180 dias.
135
REFERÊNCIAS
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armazenamento. 128f. Dissertação (Mestrado em Ciência dos Alimentos). Programa de Pós-
Graduação em Ciência dos Alimentos, Universidade Federal de Lavras, 2009.
136
PINEAU, N.; SCHLICH, P. CORDELLE, S.; MATHONNIÈRE, C.; ISSANCHOU, S.;
IMBERT, A.; ROGEAUX, M.; ETIÉVANT, P.; KOSTER, E. Temporal Diminance of
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SOUZA, V. R.; PINHEIRO, A. C. M.; CARNEIRO, J. D. S.; PINTO, S. M.; ABREU, L. R.;
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UMBELINO, D. C. Caracterização sensorial por análise descritiva quantitativa e análise tempo-
intensidade de suco e de polpa de manga (Mangífera indica L.) adoçados com diferentes
edulcorantes. 226f. Tese (Doutorado em Alimentos e Nutrição). Faculdade de Engenharia de
Alimentos, Universidade Estadual de Campinas, 2005.
137
ANEXO I
138
ANEXO II
Ficha de recrutamento para Análise Sensorial de geleia de laranja convencional e de
baixo valor calórico
Nome:_________________________________________________________________
E-mail:________________________________________________________________
Telefone: ( ) _______________
Faixa etária:( ) 18 a 22 anos ( ) 23 a 27 anos ( ) 28 a 32 anos ( ) 33 a 37 anos ( )
Mais de 37 anos.
1- Você consome geleia de frutas?
( ) SIM ( ) NÃO*
*Para seguir com o questionário, é necessário consumir geleia.
2- Com qual frequência você consome geleia de frutas?
( ) Raramente (Algumas vezes ao ano)
( ) Às vezes (Ao menos uma vez por mês)
( ) Frequentemente (Ao menos uma vez por semana)
( ) Diariamente (Todos os dias da semana)
( ) Outro. ________________________________________
3- Você consome produtos com redução de açúcar e/ou sem adição de açúcar?
( ) SIM ( ) NÃO
4- Você possui alguma restrição alimentar, principalmente relacionada ao consumo de açúcar?
( ) SIM. Qual?_______________________________________________________
( ) NÃO
5- Você gosta de geleia de laranja?
139
( ) SIM ( ) NÃO
6- Você gostaria de participar da análise sensorial de geleia de laranja?
( ) SIM ( ) NÃO
7- Cite alimentos e/ou ingredientes que você desgoste
muito:______________________________________________________________________
_________________________________________________________________
8- Cite um alimento que seja:
Adstringente
Pungente
Amargo
Ácido
Consistente
Que grude nos
dentes ao ser
mastigado
10- Você é fumante?
( ) SIM ( ) NÃO
11- Você está tomando alguma medicação que poderia influenciar sua capacidade de perceber
odores e sabores?
( ) SIM ( ) NÃO
12- Atualmente você:
( ) Somente estuda.
( ) Estuda e trabalha.
( ) Outro. _____________________________________________________________
13- Qual a sua disponibilidade de horário para realizar as análises?
Segunda-feira Terça-feira Quarta-feira Quinta-feira Sexta-feira
Entraremos em contato. Gratidão!!
