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INFLUENCIA DE UN TEMPLE DESDE TEMPERATURA INTERCRÍTICA CON CRIOGENIA Y UN REVENIDO EN LA RESISTENCIA AL DESGASTE ABRASIVO EN UN ACERO A-131 GÓMEZ DÍAZ JULIO CESAR PAREDES GAVIRIA ANDRÉS ESTEBAN M.Sc. CARLOS ARTURO BOHÓRQUEZ Tutor UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS FACULTAD DE TECNOLOGÍA, MATERIALES Y PROCESOS DE MANUFACTURA BOGOTÁ NOVIEMBRE DE 2018

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INFLUENCIA DE UN TEMPLE DESDE TEMPERATURA INTERCRÍTICA CON CRIOGENIA Y UN REVENIDO EN LA RESISTENCIA AL DESGASTE

ABRASIVO EN UN ACERO A-131

GÓMEZ DÍAZ JULIO CESAR

PAREDES GAVIRIA ANDRÉS ESTEBAN

M.Sc. CARLOS ARTURO BOHÓRQUEZ

Tutor

UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS FACULTAD DE TECNOLOGÍA,

MATERIALES Y PROCESOS DE MANUFACTURA

BOGOTÁ

NOVIEMBRE DE 2018

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ABRASIVO EN UN ACERO A-131

GÓMEZ DÍAZ JULIO CESAR

PAREDES GAVIRIA ANDRÉS ESTEBAN

Ingeniería mecánica

Proyecto para optar el título de Ingenieros mecánicos

M.Sc. CARLOS ARTURO BOHÓRQUEZ

Tutor

UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS FACULTAD DE TECNOLOGÍA, MATERIALES Y PROCESOS DE

MANUFACTURA BOGOTÁ

NOVIEMBRE DE 2018

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CONTENIDO ÍNDICE DE FIGURAS 5

ÍNDICE DE TABLAS 7

INDICE DE GRAFICOS 8

RESUMEN 9

ABSTRACT 10

PALABRAS CLAVE 11

1.FORMULACIÓN DEL PROBLEMA 12

1.1. Planteamiento del problema 12

1.2. Justificación del problema 13

2. INTRODUCCIÓN 14

3. ANTECEDENTES 15

3. OBJETIVOS 18

3.1. Objetivo general 18

3.2. Objetivos específicos 18

4. MARCO TEÓRICO 19

4.1. Acero al carbono ASTM A-131 19

4.3. Tratamientos térmicos 20

4.3.1. Temple 20

4.3.1.1. Tipos de temple 21

4.3.2. Revenido 22

4.3.3. Criogenia 23

4.4. Prueba de dureza Rockwell 24

4.5. Desgaste 24

4.5.1. Tipos de desgaste 24

4.6. Desgaste abrasivo 26

4.6.1. Clasificación de desgaste abrasivo 27

4.6.2. Ensayos de desgaste abrasivo 28

4.6.3. Descripción de la máquina 29

4.7. Micrografía 30

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4.8. Microscopía electrónica de barrido SEM 30

5. MATERIALES Y MÉTODOS 32

5.1. Cálculo de diseño 32

5.2. Corte de las muestras 33

5.3. Temperaturas intercríticas 34

5.4. Tratamientos térmicos 35

5.4.1. Temple 35

5.4.2. Prueba de criogenia 36

5.4.3. Revenido 37

5.5. PRUEBAS METALOGRÁFICAS 38

5.5.1. Desbaste y pulido metalográfico 38

5.5.2. ATAQUE QUÍMICO O ELECTROLÍTICO 40

5.5.3. MICROSCOPIO METALOGRÁFICO 40

5.5.4. Ensayo de dureza Rockwell 41

5.6. Ensayo de desgaste abrasivo 42

5.6.1. Cálculo de desgaste abrasivo 43

5.6.2. Precisión y exactitud 43

5.7. Caracterización arena nacional malla 40-60 45

6. RESULTADOS Y ANÁLISIS 46

6.1. Espectrometría del material 46

6.2. Cálculo de las temperaturas intercríticas 46

6.3. Pruebas metalográficas 47

6.4. Prueba de dureza Rockwell B 56

6.5. Caracterización de la arena 60

6.6. Desgaste abrasivo 60

6.7. Microscopía electrónica de barrido SEM 65

6.7.1. Relación forma de falla, pérdida de masa y dureza 72

7. CONCLUSIONES 73

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ÍNDICE DE FIGURAS

FIGURA 1. TIPOS DE DESGASTE (A) ABRASIVO. (B) ADHESIVO (C) FATIGA SUPERFICIAL. (D) CORROSIVO O QUÍMICO. (E) EROSIVO. (F) CAVITACIÓN 26

FIGURA 2.FORMAS DE ABRASIÓN. DOS CUERPOS (A), TRES CUERPOS (B) 27

FIGURA 3. ESQUEMA GENERAL DEL EQUIPO DESGASTE NORMA ASTM G-65 29

FIGURA 4.HUELLA DE DESGASTE ABRASIVO ACERO AISI-SAE 1020 x 1000 a) MATERIAL BASE b)TEMPLADO A 800°C c) REVENIDO A 350°C d) REVENIDO A 450°C 31

FIGURA 5. TAMAÑO DE LA MUESTRA PARA ENSAYOS DE DESGASTE POR ABRASIÓN SEGÚN NORMA TÉCNICA ASTM G65 33 FIGURA 6. ZONA BIFÁSICA FERRITA - AUSTENITA EN DIAGRAMA DE FASES HIERRO CARBONO 34

FIGURA 7. MUFLA ELECTRICA ACEQUILABS MFR-2006 36

FIGURA 8. TERMO CRIOGENICO USADO PARA EL TRATAMIENTO CON NITRÓGENO LÍQUIDO DE ACERO ASTM A131 36

FIGURA 9. PROBETAS LUEGO DE CRIOGENIA A 24 HORAS 37

FIGURA 10. PROBETAS LUEGO DE CRIOGENIA A 48 HORAS 37

FIGURA 11. PROBETA LISTA PARA EL PROCESO DE PULIDO 39

FIGURA 12. PULIDORA METALOGRÁFICA 39

FIGURA 13. MICROSCOPIO ÓPTICO PARA TOMA DE METALOGRAFÍAS 40

FIGURA 14. DURÓMETRO GNEHM SWISS ROCK 41

FIGURA 15. MÁQUINA PARA DESGASTE ABRASIVO UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS 42 FIGURA 16. BALANZA ELECTRÓNICA SCIENTECH 5 UNDS 44

FIGURA 17. ESTEREOSCOPIO DISCOVERY V8 45

FIGURA 18. PROBETA (MB) MATERIAL BASE 48 FIGURA 19. PROBETA (TP) TEMPLE A 800ºC 48 FIGURA 20. PROBETA (A) TEMPLE A 800°C, CRIOGENIA 24H, REVENIDO A 450°C DURANTE 5 MIN 49

FIGURA 21. PROBETA (B) TEMPLE A 800°C, CRIOGENIA DE 24H, REVENIDO A 450°C POR 10 MIN 49 FIGURA 22. PROBETA (D) TEMPLE A 800ºC, CRIOGENIA DE 24H, REVENIDO A 450ºC POR 15 MIN 50 FIGURA 23.PROBETA (C) TEMPLE A 800ºC, CRIOGENIA DE 24H, REVENIDO A 350ºC POR 5 MIN 50 FIGURA 24. PROBETA (F) TEMPLE A 800ºC, CRIOGENIA DE 24H, REVENIDO A 350ºC POR 10 MIN 51

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FIGURA 25. PROBETA (E) TEMPLE A 800ºC, CRIOGENIA DE 24H, REVENIDO A 350ºC POR 15 MIN 51 FIGURA 26.PROBETA (H) TEMPLE A 800ºC, CRIOGENIA DE 48H, REVENIDO A 350ºC POR 5 MIN 52 FIGURA 27.PROBETA ( K) TEMPLE A 800ºC, CRIOGENIA DE 48H, REVENIDO A 350ºC POR 10 MIN 52 FIGURA 28. PROBETA (L) TEMPLE A 800ºC, CRIOGENIA DE 48H, REVENIDO A 350ºC POR 15 MIN 53 FIGURA 29. PROBETA (N) TEMPLE A 800ºC, CRIOGENIA DE 48H, REVENIDO A 450ºC POR 5 MIN 53 FIGURA 30. PROBETA (M) TEMPLE A 800ªC, CRIOGENIA DE 48h, REVENIDO A 450ªC POR 10 MIN 54 FIGURA 31. PROBETA (G) TEMPLE A 800ºC, CRIOGENIA DE 48H, REVENIDO A 450ºC POR 15 MIN 54 FIGURA 32. PROBETA (I) TEMPLE A 800ºC, REVENIDO A 350ºC POR 10 MIN 55 FIGURA 33. PROBETA (J) TEMPLE A 800ºC, REVENIDO A 450ºC POR 10 MIN 55

FIGURA 34. CARACTERIZACIÓN EN ESTEREOSCOPIO DE LA ARENA 60

FIGURA 35. MICROSCOPIO DE BARRIDO DE ELECTRONES JEOL, JSM 6490-LV UNIVERSIDAD DE LOS ANDES 65

FIGURA 36. MICROGRAFÍA SEM PROBETA MATERIAL BASE (MB) A) 2.000X B) 4.000X 66

FIGURA 37. ESPECTRO EDS DE LAS SUPERFICIE DESGASTADA - MATERIAL BASE MB 66

FIGURA 38. MICROGRAFÍA SEM PROBETA (O) TEMPLE 800°C A) 500X B) 5.000X 67

FIGURA 39. ESPECTRO EDS DE LAS SUPERFICIE DESGASTADA - PROBETA O TEMPLE 800°C 67

FIGURA 40. MICROGRAFÍA SEM PROBETA (F) TEMPLE 800 CRIOGENIA 24H REVENIDO 350°C POR 10 MIN A) 2.000X B) 2.000X 68

FIGURA 41. ESPECTRO EDS DE LAS SUPERFICIE DESGASTADA - PROBETA (F) TEMPLE 800°C CRIOGENIA 24H REVENIDO 350°C POR 10 MIN 68

FIGURA 42. MICROGRAFÍA SEM PROBETA (D) TEMPLE 800°C A) 500X B) 5.000X 69

FIGURA 43.ESPECTRO EDS DE LAS SUPERFICIE DESGASTADA - PROBETA (D) TEMPLE 800°C CRIOGENIA 24H REVENIDO 450°C POR 15 MIN 69

FIGURA 44. MICROGRAFÍA SEM PROBETA (G) TEMPLE 800°C CRIOGENIA 48H REVENIDO 450°C POR 15 MIN A) 500X B) 5.000X 70 FIGURA 45. ESPECTRO EDS DE LAS SUPERFICIE DESGASTADA - PROBETA (G) TEMPLE 800°C CRIOGENIA 48H REVENIDO 450°C POR 15 MIN TEMPLE 800°C 70 FIGURA 46. MICROGRAFÍA SEM PROBETA (K) TEMPLE 800°C CRIOGENIA 48H REVENIDO 350°C

POR 10 MIN A) 2.000X B) 5.000X 71 FIGURA 47. ESPECTRO EDS DE LAS SUPERFICIE DESGASTADA - PROBETA (K) TEMPLE 800°C

CRIOGENIA 48H REVENIDO 350°C POR 10 MIN 71

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ÍNDICE DE TABLAS

TABLA 1. COMPOSICIÓN QUÍMICA DEL ACERO ASTM A-131 19

TABLA 2. ENSAYOS ESTANDARIZADOS POR LA ASTM. 28

TABLA 3. DISEÑO DE LA CANTIDAD DE PROBETAS 32

TABLA 4. COMPOSICIÓN QUÍMICA OBTENIDA POR ESPECTROMETRÍA 46

TABLA 5. RESULTADOS DE DUREZA ROCKWELL B DE LAS MUESTRAS 57

TABLA 6. REGISTRO DE PÉRDIDA DE PESO POR CADA MUESTRA 61, 62

TABLA 7. COMPARACIÓN DE RESULTADOS DESGASTE, DUREZA Y FALLA SUPERFICIAL 72

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INDICE DE GRAFICOS

GRÁFICA 1. ESQUEMA REPRESENTATIVO DEL TEMPLE 35

GRÁFICA 2. DIAGRAMA REPRESENTATIVO DE LOS TRATAMIENTOS TÉRMICOS 38

GRÁFICA 3. PROMEDIO DE DUREZAS OBTENIDAS POR CADA MUESTRA 58

GRÁFICA 4. PORCENTAJE DE VARIACIÓN Y DESVIACIÓN ESTÁNDAR (σ) DE LAS MEDIDAS DE DUREZA 59 GRÁFICA 5. PORCENTAJE DE PESO PERDIDO POR TRATAMIENTO COMPARADO CON EL MATERIAL SIN TRATAMIENTO 63 GRÁFICA 6. COEFICIENTE DE VARIACIÓN Y DESVIACIÓN ESTÁNDAR (σ) PRUEBA DE DESGASTE ABRASIVO 64

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RESUMEN

El proyecto “INFLUENCIA DE UN TEMPLE DESDE TEMPERATURA INTERCRÍTICA CON CRIOGENIA Y UN REVENIDO EN LA RESISTENCIA AL DESGASTE ABRASIVO EN UN ACERO A-131” fue realizado con el fin de analizar un metal usado principalmente en la industria naval, un acero ASTM A-131, este material fue tratado térmicamente mediante un proceso de temple a temperaturas intercríticas, seguido de una criogenia a dos tiempos diferentes y un proceso de revenido a dos determinados tiempos y temperaturas, posteriormente se tomó un perfil de durezas y se realizaron estudios metalográficos para poder conocer su composición y hacer un mejor análisis de sus propiedades mecánicas, finalmente nuestras muestras fueron llevadas al ensayo de desgaste abrasivo con arena y disco seco siendo pesadas antes y despues para poder obtener su pérdida de peso y encontrar cual de los tratamientos y tiempos realizados nos brindó una mejora en la resistencia al desgaste abrasivo y así aportar con este conocimiento al sector industrial pudiendo aumentar el campo de aplicaciones.

A continuación profundizaremos más cada proceso llevado a cabo en la realización de este proyecto de grado donde estará detallado normas, datos técnicos, mediciones, entre otros métodos por los cuales pasó el material de estudio y nos permitió llegar a analizar cómo nuestros procesos afectaron el material.

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ABSTRACT

The project "INFLUENCE OF A TEMPERATURE FROM INTERCRYTIC TEMPERATURE WITH CRIOGENIA AND A RESISTANCE TO ABRASIVE WEAR RESISTANCE IN A STEEL A-131" was carried out in order to analyze a metal used mainly in the naval industry, an ASTM A-131 steel , this material was thermally treated by a quenching process at intercritical temperatures, followed by a cryogenics at two different times and a tempering process at two determined times and temperatures, then a hardness profile was taken and metallographic studies were carried out in order to know its composition and make a better analysis of its mechanical properties, finally our samples were taken to the test of abrasive wear with sand and dry disk being weighed before and after to be able to obtain its weight loss and find which of the treatments and times provided gave us an improvement in abrasive wear resistance and thus contribute with this knowledge to the industrial ctor can increase the field of applications. Then we will go deeper into each process carried out in the realization of this degree project where standards, technical data, measurements will be detailed, among other methods through which the study material passed and allowed us to analyze how our processes affected the material.

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PALABRAS CLAVE

ASTM G65: Norma para ensayos de desgaste abrasivo

ASTM E18: Norma ASTM Para prueba de dureza rockwell B. HRB: Dureza rockwell B

Criogenia: Proceso de generación de temperaturas muy bajas, lo más cercanas posibles al cero absoluto

SEM: (Scanning Electron Microscope) Microscopía electrónica de barrido

Desgaste: Pérdida de la estructura superficial de un material debido a una interacción constante y mecánica con una superficie o con un objeto

Abrasivo: Sustancia usada para arrancar materia mediante raspado y bruñido.

Clorobutilo: Caucho sintético con la propiedad mecánica de poder sufrir más deformación elástica bajo estrés

ASTM A-131: Acero de uso naval

Espectrometría: Es una técnica analítica que permite estudiar compuestos de naturaleza diversa: orgánica, inorgánica o biológica

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1.FORMULACIÓN DEL PROBLEMA

1.1. Planteamiento del problema El estudio de los metales ha sido de gran importancia en la industria ya que nos permite conocer cómo están conformados los materiales y cuales son sus propiedades. El objetivo de este estudio es proporcionar criterios para buscar y seleccionar los materiales apropiados en las aplicaciones de ingeniería y así llegar a predecir el comportamiento del material en sus diferentes aplicaciones por esto la importancia del análisis metalográfico que nos permite realizar un seguimiento de las características micro estructurales o constitutivas del metal y relacionarlas con las propiedades físicas, químicas y mecánicas

Existen piezas que están sometidas a condiciones de trabajo que requieren propiedades específicas para soportar esfuerzos de choque, vibraciones y rozamiento superficial. Para hacer que los materiales puedan soportar estas condiciones de trabajo, existen métodos que nos permiten obtener diversidad de cualidades mecánicas. por este motivo se realizan los tratamientos térmicos, que son procesos en los cuales mediante calentamiento y enfriamiento en diferentes medios se generan modificaciones en la microestructura y la constitución de los metales y aleaciones sin variar su composición química y obteniendo mejoras en algunas de sus propiedades.

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1.2. Justificación del problema

Es necesario el estudio de los materiales para identificar y establecer su comportamiento en las aplicaciones industriales. La ciencia de los materiales se encarga de estudiar cómo están formados y cuáles son sus propiedades físicas y químicas. Para mejorar estas propiedades por lo general de tipo mecánicas del material, especialmente la dureza, resistencia, tenacidad y maquinabilidad se realizan tratamientos térmicos que son procesos en los cuales mediante una sucesión de operaciones de calentamiento y enfriamiento, se modifica la microestructura y la constitución sin variar su composición química.

En este proyecto tras conocer las características base de un acero ASTM A-131, se busca determinar si sometiendo el material a diversos tratamientos térmicos se puede lograr una mejora en su comportamiento mecánico, específicamente frente al desgaste abrasivo y con esto poder brindar al sector industrial y académico fuentes que permitan ampliar su uso en las aplicaciones de ingeniería.

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2. INTRODUCCIÓN

El mercado internacional del acero está ingresando al mercado colombiano a través de fusiones y adquisiciones haciendo el mercado más dinámico. Esto se debe a que grandes compañías están tratando de llegar a economías de escala en el área de producción, así como en lo que se refiere a los canales de distribución. El mercado está siendo conducido por el sector de la construcción en Colombia y las significativas inversiones en infraestructura por parte del gobierno en carreteras, aeropuertos, túneles y puertos. El índice de crecimiento de la construcción en el 2007 fue del 17 por ciento, y en el 2008 se espera que crezca a una tasa del 10 por ciento. Por lo cual cada día en la industria se hace necesario la investigación y el desarrollo de los materiales para ayudar a la industria Este proyecto busca contribuir en el sector industrial estableciendo el comportamiento de un acero estructural, con amplia aplicación a la industria naval como lo es el ASTM A-131, el cual fue sometido a diversos tratamientos térmicos y distintos tiempos de exposición, buscando obtener mejoras en las propiedades mecánicas del material enfocados en lograr mayor resistencia frente al desgaste abrasivo.

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3. ANTECEDENTES

● CALMET, L. APLICACIÓN DE LA CRIOGENIA EN EL TRATAMIENTO TÉRMICO DE ACEROS PARA TRABAJO EN FRÍO: K100 (AISI D3)

En este proyecto se estudiaron los efectos de los tratamientos criogénicos comparados con los tratamientos térmicos convencionales en la obtención de una estructura con menor austenita retenida, realizados en el acero de herramienta para trabajo en frío AISI/SAE D3 (DIN X 210 Cr 12) donde se pudo concluir que la cantidad de austenita residual es menor después de realizados los tratamientos criogénicos y que a menor contenido de austenita residual obtenida, la dureza aumenta, lo cual sucede a medida que las temperaturas de tratamiento criogénico son más bajas. hay una tendencia de aumento de la resistencia al desgaste a medida que la dureza es mayor, sin embargo en algunas probetas se obtuvieron resultados de alta dureza y baja resistencia al desgaste, que deberían ser estudiados en tesis complementarias por lo que para esos casos, la dureza disminuye a mayor temperatura de temple cuando debería aumentar . 1

● GALINDO, L. RODRÍGUEZ, C. ANÁLISIS METALOGRÁFICO DE UN ACERO ASTM A-131 CON TRATAMIENTO DE TEMPLE Y REVENIDO DESDE TEMPERATURAS INTERCRÍTICAS. Investigación que tenía como objetivo establecer la influencia de tiempo de revenido en la microestructura de un acero ASTM A-131 templado desde temperaturas intercríticas, el temple fue hecho a 770 °C y posteriormente dos revenidos a 390°C y 450°C en los dos casos durante 5, 10 y 15 minutos donde luego de tomar las micrografías se encontró en el material base mayor cantidad de zonas blancas (ferrita) y después de realizar el temple se generó un incremento en la zona oscura (martensita),pero entre revenidos no hubo gran diferencia. luego realizaron análisis de dureza donde obtuvieron que el material base aumento de 127 HV a 302 HV luego del temple, es decir incrementó un 137.8 % y luego del revenido la dureza bajo a 266 HV debido al alivio de tensiones en el material.

1 CALMET, L. Aplicación de la criogenia en el tratamiento térmico de aceros para trabajo en frío: k100 (aisi d3). Pontificia Universidad Católica del Perú. Facultad de ciencias e ingeniería.2009

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● BOHÓRQUEZ C, GARZÓN J,HERNANDEZ M, ROJAS H. INFLUENCIA EN LAS PROPIEDADES MECÁNICAS DEL ACERO AISI-SAE 1045 TRATADO TÉRMICAMENTE CON TEMPLE A TEMPERATURA INTERCRÍTICA Y REVENIDO.

En esta investigación se determinó la influencia en las propiedades mecánicas del acero AISI-SAE 1045 tratado térmicamente con temple a temperatura intercrítica de 760°C, durante 30 minutos y revenido a 400°C, por un periodo de tiempo de 10, 20 y 30 minutos. El número de probetas utilizadas para este trabajo se obtuvieron mediante el método de curvas de varianza. El estudio de los resultados se realizó comparando los datos de los ensayos del material en estado de entrega vs los tratamientos efectuados. Las pruebas efectuadas fueron las de: dureza con el durómetro GNEHM 160 RODI., metalografía óptica convencional con el microscopio óptico metalográfico invertido ZEISS Axio Observer.Z1m, tensión con la máquina universal de ensayos SHIMADZU UH-50A y de impacto Charpy con la máquina SATEC SYSTEMS, INC. Model No. SI-1A. Como resultado de estos tratamientos, se pudo evidenciar martensita revenida a nivel microestructural en las tres temperaturas de revenido utilizadas y un incremento en la dureza y en la resistencia a la tensión y una disminución en la fragilidad para este acero . 2

● ROJAS H, VACCA M, ZABALA M. INFLUENCIA DE LOS TRATAMIENTOS A TEMPERATURAS INTERCRÍTICAS IHT Y TRATAMIENTOS CRIOGÉNICOS DC Y UN POSTERIOR REVENIDO DE 15, 30 Y 45 MINUTOS A LA RESISTENCIA AL DESGASTE ABRASIVO DE UN ACERO AISI/SAE 1045”

Estos autores investigaron que los tratamientos a temperaturas intercríticas (IHT) son una nueva forma de obtención de aceros doble fase (DP) que tienen propiedades mecánicas tales como: elevado esfuerzo de fluencia, alto endurecimiento por deformación y buena ductilidad. Esta combinación está relacionada con las fracciones volumétricas de ferrita y martensita. En Investigaciones anteriores indican que al realizar un tratamiento criogénico en aceros con elevados contenidos de elementos aleantes la resistencia al desgaste aumenta, sin embargo, no hay referencias de tratamientos a

2 BOHÓRQUEZ Carlos A, GARZÓN J,HERNANDEZ M, ROJAS H. Influencia en las propiedades mecánicas del acero AISI-SAE 1045 tratado térmicamente con temple a temperatura intercrítica y revenido.2016

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temperaturas intercríticas seguidos de tratamientos criogénicos. En esta investigación se analizó la influencia en la resistencia al desgaste abrasivo acorde con la norma ASTM G-65 en un acero AISI/SAE 1045, el acero se llevó a temperaturas intercríticas de 740°C y 770°C durante 30 minutos se templó, posteriormente se trataron criogénicamente a -196°C con un tiempo de mantenimiento de 24 y 48 horas, luego se realizó un revenido a 450°C con tiempos de 15 y 30 minutos, adicional a esto se realizó una caracterización microestructural y se establecieron relaciones entre las fracciones de los micro constituyentes y la resistencia al desgaste. Los resultados mostraron que comparado con el material sin tratar se disminuyó hasta un 27% la pérdida volumétrica de masa . 3

● SEGURA F, HERNÁNDEZ R. ANÁLISIS DE LA RESISTENCIA AL DESGASTE ABRASIVO DE UN ACERO AISI-SAE 1020 TEMPLADO A UNA TEMPERATURA DE 800 °C Y REVENIDO A DIFERENTES TEMPERATURAS.

Esta investigación tiene como fin el análisis de la resistencia al desgaste abrasivo y comportamiento microestructural, de un acero AISI-SAE 1020, fue realizado tomando el material en estado de entrega, sometiendole a procesos de temple a temperatura intercritica de 800°C y revenidos a diferentes temperaturas, pero en el mismo intervalo de tiempo para determinar su comportamiento frente al desgaste abrasivo, teniendo en cuenta los diferentes valores de dureza arrojados en la prueba. Se llevaron a cabo pruebas de porcentaje de pérdida de masa, microscopia óptica y de barrido electrónico (MEB), además, de ensayos de dureza. los autores eligieron este material por su alto consumo en la industria y su bajo contenido de carbono . 4

3 Rojas H, Vacca M, Zabala M. Influencia de los tratamientos a temperaturas intercríticas IHT y tratamientos

criogénicos DC y un posterior revenido de 15, 30 y 45 minutos a la resistencia al desgaste abrasivo de un acero AISI/SAE 1045”.2016

4 Segura F, Hernández R. Análisis de la resistencia al desgaste abrasivo de un acero AISI-SAE 1020 templado a una temperatura de 800 °c y revenido a diferentes temperaturas.Universidad Distrital Francisco José de Caldas Facultad Tecnológica.Enero 2015

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3. OBJETIVOS

3.1. Objetivo general

Establecer la influencia de un tratamiento térmico de temple desde temperaturas intercríticas, seguido de un tratamiento criogénico y de revenido, en el desgaste abrasivo de un acero ASTM A-131.

3.2. Objetivos específicos ● Establecer la composición química del acero ASTM A-131 para obtener el

rango de temperaturas intercrÍticas a los que se realizará el temple, seguido de un tratamiento criogénico por 24 y 48 horas y un posterior revenido por 5, 10 y 15 minutos.

● Fabricar probetas bajo la norma ASTM G-65 para ensayos de desgaste

abrasivo. ● Analizar el comportamiento del material tratado térmicamente por medio de

un ensayo de desgaste abrasivo bajo la norma ASTM G65. ● Realizar el análisis microestructural por microscopía óptica (MOC) y

microscopía electrónica de barrido (SEM) y determinar la influencia del tratamiento criogénico en la resistencia al desgaste abrasivo.

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4. MARCO TEÓRICO

4.1. Acero al carbono ASTM A-131

El acero ASTM A-131 es designado para especificaciones navales y construcciones estructurales de los barcos, esta especificación está designada por la norma ASTM A 131/A 131M – 08 encargada de especificar la utilización de este acero para construcciones y reparaciones navales, que comprende dos niveles de resistencia, las cuales están influenciadas en las propiedades mecánicas de dureza y elongación. Este acero al carbono según la norma es utilizado para la fabricación de láminas de uso naval que es producida como lámina estructural de mediana resistencia, donde entre sus mayores características están la soldabilidad y maleabilidad . 5

En la tabla 1 se muestra la composición química que debe cumplir un acero al carbono ASTM A-131. este material fue escogido ya que según estudios realizados anteriormente el porcentaje de Carbono ( C ) y manganeso ( Mn) así como de los elementos aleantes son muy importantes para obtener resultados significativos al aplicar tratamientos criogénicos en la búsqueda de mejoras frente al desgaste abrasivo.

TABLA 1. COMPOSICIÓN QUÍMICA DEL ACERO ASTM A-131 6

5 GALINDO L y compañía. Análisis metalográfico de un acero Astm A-131 con tratamiento de temple y revenido desde temperaturas intercríticas.Universidad Distrital Francisco José de Caldas.2017 6 Standard Specification for Structural Steel for Ships, designation A 131/A 131M – 94.Table 2

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Según la norma Standard Specification for Structural Steel for Ships, designation A 131/A 131M – 01, tiene los siguientes alcances:

● Esta especificación se refiere a las placas de acero estructural, formas, barras y remaches destinados principalmente a la construcción naval. El material bajo esta especificación está disponible en las siguientes categorías: ▪Fuerza ordinaria-Grados A, B, D, CS y E con un límite de elasticidad

mínimo especificado de 34 ksi [235 MPa] ▪Grados de Fuerza Superior AH, DH, EH y FH con límites de rendimiento

mínimo especificados de 46 ksi [315 MPa], 51 ksi [350 MPa], o 57 ksi [390 MPa].

● Las formas y barras están normalmente disponibles como Grados A, AH32 o

AH36. Otras calidades pueden ser proporcionadas por acuerdo entre el comprador y el fabricante.

● Cuando se va a soldar el acero, se presupone que un procedimiento de

soldadura adecuado para el grado de acero y el uso previsto o el servicio será utilizado. Consulte el Apéndice X3 de la Especificación A 6 / A 6M para obtener información sobre la soldabilidad.

4.3. Tratamientos térmicos

4.3.1. Temple

El Temple es un tratamiento térmico que tiene por objetivo aumentar la dureza y resistencia mecánica del material, transformando toda la masa en austenita con el calentamiento y después, por medio de un enfriamiento brusco (con aceites, agua o salmuera), se convierte en Martensita, que es el constituyente duro típico de los aceros templados. En el temple, es muy importante la fase de enfriamiento y la velocidad alta del mismo, además, la temperatura para el calentamiento óptimo debe ser siempre superior a la crítica para poder obtener de esta forma Martensita.

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Existen varios tipos de Temple, clasificados en función del resultado que se quiera obtener y en función de la propiedad que presentan casi todos los aceros, llamada Templabilidad (capacidad a la penetración del temple), que a su vez depende, fundamentalmente, del diámetro o espesor de la pieza y de la calidad del acero. 7

4.3.1.1. Tipos de temple

● Temple continuo de austenización completa: se aplica a los aceros hipoeutectoides calentando el material a 50ºC por encima de la temperatura critica superior Ac3, enfriándose en el medio adecuado para obtener martensita.

● Temple continuo de austenización incompleta: aplicado para aceros hipereutectoides. Se calienta el material hasta Ac1 + 50ºC, transformándose la perlita en austenita y dejando la cementita intacta. Se enfría a temperatura superior a la crítica, con lo que la estructura resultante es de martensita y cementita.

● Temple superficial: el núcleo de la pieza permanece inalterable, blando y con buena tenacidad, y la superficie se transforma en dura y resistente al rozamiento. Con el temple superficial se consigue que solamente la zona más exterior se transforme en martensita, y para ello el tiempo durante el que se mantiene el calentamiento debe ser el adecuado para que solamente un reducido espesor de acero se transforme en austenita.

● Temple Escalonado (Martempering): consiste en calentar el acero a temperatura de austenización y mantenerlo el tiempo necesario para que se transforme completamente en austenita. Posteriormente se enfría en un baño de sales bruscamente hasta una temperatura próxima pero superior a Ms (inicio de transformación martensítica), con el fin de homogeneizar la temperatura en toda la masa y se acaba reduciendo la temperatura para que toda la pieza se transforme en martensita.

7Protocolo.Tratamientos térmicos. Curso de Materiales. Escuela Colombiana de Ingeniería Julio Garavito.Facultad ingenieria industrial laboratorio de produccion.Edicion 2008-2

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● Temple isotérmico (Austempering): consiste en calentar el acero a temperatura de austenización y mantenerlo el tiempo necesario para obtener austenita. Posteriormente se enfría bruscamente en un baño de sales hasta una temperatura determinada, para igualar la temperatura en toda la masa y luego se vuelve a disminuir la temperatura para que toda la microestructura de la pieza se transforme en bainita . 8

4.3.2. Revenido

El Revenido es un tratamiento complementario del Temple, que generalmente prosigue a éste. Después del Temple, los aceros suelen quedar demasiados duros y frágiles para los usos a los cuales están destinados. Lo anterior se puede corregir con el proceso de Revenido, que disminuye la dureza y la fragilidad excesiva, sin perder demasiada tenacidad. Durante el revenido, se forma una mezcla íntima de ferrita y cementita a partir de la martensita. El tratamiento de revenido controla las propiedades físicas del acero. Este tratamiento térmico consiste en calentar el acero, (después de haberle realizado un Temple) a una temperatura inferior al punto crítico (o temperatura de recristalización), seguido de un enfriamiento controlado que puede ser rápido cuando se pretende resultados altos en tenacidad, o lentos, cuando se pretende reducir al máximo las tensiones térmicas que pueden generar deformaciones. 9

En el desarrollo de este proyecto el proceso de revenido no se realizó como comúnmente se acostumbra después del temple, en este caso tuvo un tratamiento intermedio de criogenia.

8 Tomado de: http://e-ducativa.catedu.es/44700165/aula/archivos/repositorio/4750/4911/html/4_temple.html 9Protocolo.Tratamientos térmicos. Curso de Materiales. Escuela Colombiana de Ingeniería Julio Garavito.Facultad ingenieria industrial laboratorio de produccion.Edicion 2008-2

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4.3.3. Criogenia

Este tratamiento busca transformar la austenita en martensita y también produce la precipitación de nano carburos sobre los límites de grano en los aceros. Una ventaja adicional, con respecto al tratamiento térmico subcero, es que el proceso criogénico reduce las segregaciones (concentraciones localizadas de aleantes) ya que promueve el transporte de los aleantes del acero homogeneizado contenido en la pieza; además, globuliza los carburos, lo que aumenta la tenacidad del material. Estos dos últimos efectos dan una mayor resistencia y durabilidad a los materiales tratados a temperaturas criogénicas, respecto de los tratados con temperaturas subcero. El tratamiento criogénico tiene dos modalidades: el tratamiento seco y el tratamiento húmedo. En el primero las piezas están en contacto con nitrógeno gaseoso durante todo el proceso, mientras que en el segundo las piezas al llegar a la temperatura de sostenimiento pueden estar en contacto con el nitrógeno líquido. Bajo el concepto de tratamiento a baja temperatura deben distinguirse estas dos categorías dependiendo principalmente la temperatura por debajo de 0 ºC alcanzada en el proceso: Tratamiento sub cero: Donde las piezas alcanzan unas temperaturas de -80 ºC, con utilización de hielo seco. Tratamiento criogénico: Donde la temperatura alcanzada está en unos -196 ºC, temperatura correspondiente al nitrógeno líquido. El proceso criogénico no es un sustituto de otros tratamientos térmicos para el acero, sino una extensión del ciclo térmico que involucra, a diferencia de otros tratamientos adicionales, todo el material y no solo su superficie. Se basa en predeterminar un ciclo térmico que involucre un enfriamiento de las piezas en una cámara criogénica, manteniendo el material a esa temperatura durante 20-40 horas, y finalmente, calentar hasta temperatura ambiente. Las velocidades de enfriamiento y calentamiento deben ser tales que no induzcan ni tensiones residuales ni un choque térmico a las piezas tratadas. 10

10 https://upcommons.upc.edu/bitstream/handle/2099.1/3210/34099-1.pdf?sequence=1

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4.4. Prueba de dureza Rockwell

Es uno de los métodos de ensayo por penetración. Se utiliza tanto en materiales blandos como duros, siendo los penetradores, esferas de acero endurecido o conos de diamante industrial. El ensayo consiste en aplicar dos cargas, una consecutiva a la otra, la primera llamada carga inicial (po) y la segunda carga adicional (pad.) la dureza rockwell se basa en el incremento de la penetración debido a la carga adicional una vez eliminada la misma. La norma que se utiliza para realizar esta prueba es la ASTM E18.

4.5. Desgaste De acuerdo a la norma DIN 50320, el desgaste se define como la pérdida progresiva de material de la superficie de un cuerpo sólido. Esta pérdida de material es ocasionada por fenómenos mecánicos y químicos, el material removido puede ser expulsado, transferido a la otra superficie o quedar atrapado dentro del sistema.

4.5.1. Tipos de desgaste Según Zum Gahr , Stolarsky en relación con el desgaste en superficies 11 12

existen cuatro principales tipos de desgaste y pueden existir combinaciones entre ellos y son los siguientes:

● Desgaste por abrasión: Remoción de material debido al rayado u otra acción, generalmente ocasionado por las duras asperezas de una superficie o partículas libres duras que se deslizan sobre una superficie más blanda. Ver figura 1(a).

● Desgaste por adhesión: En los puntos de contacto de dos superficies en deslizamiento, puede ocurrir una adhesión momentánea entre las asperezas de cada superficie, y con el movimiento, los contactos son cortados. Este

11 ZUM GAHR, Karl-Heinz.Microstructure and wear of materials, Elsevier.Holanda, 1987. 12 STOLARSKI, T.A. Tribology in machine design. Butterworth Heinemann. Elsevier.ISBN 0 75063623 8. 2000.

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mecanismo se basa en la formación y rompimiento de uniones adhesivas en las interfases . Ver figura 1(b). 13

● Desgaste por fatiga superficial: Fatiga y formación de grietas en regiones de la superficie debido a esfuerzos cíclicos que posteriormente ocasionan la separación del material. Ver figura 1(c).

● Desgaste por Corrosión o químico: Consiste en la formación de productos de reacciones químicas como un resultado de interacciones químicas entre los elementos del tribosistema o cuando ocurre el deslizamiento de dos superficies en ambientes corrosivos. Ver figura 1(d).

Otras clasificaciones de los mecanismos de desgaste son mucho más amplios, en las que adicionalmente se incluyen las siguientes categorías:

● Desgaste por impacto o erosión: Comprende dos tipos de fenómenos de desgaste; el erosivo y el de percusión. La erosión puede ocurrir por chorros y flujos de partículas sólidas pequeñas transportadas dentro de un fluido, en general aire o agua, y todo este conjunto golpea la superficie como se observa en la figura 1(e). La percusión ocurre por impactos repetitivos de cuerpos sólidos de mayor tamaño.

● Desgaste por cavitación. Ocurre cuando pequeñas cantidades de vacíos (burbujas) se forman en un fluido sometido a grandes velocidades u ondas de gran energía y golpean a la superficie provocando su erosión debido a grandes presiones transitorias especialmente durante el colapso de las burbujas. Ver figura 1(f).

13 GOMEZ B. Maryory Astrid. Caracterización de las propiedades de los recubrimientos duros. Universidad de Barcelona, Departamento de Física aplicada y óptica. Diciembre, 2005.

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FIGURA 1. TIPOS DE DESGASTE (A) ABRASIVO. (B) ADHESIVO (C) FATIGA SUPERFICIAL. (D)

CORROSIVO O QUÍMICO. (E) EROSIVO. (F) CAVITACIÓN 14

Como nuestro proyecto se enfoca en el desgaste abrasivo se amplía la información en el numeral 4.6.

4.6. Desgaste abrasivo

El desgaste abrasivo ocurre cuando partículas abrasivas como carburos u otras inclusiones duras, bien sean del material a conformar, del acero de herramienta por desprendimiento previo o por partículas exteriores como polvo de la zona de trabajo, son forzadas contra las superficies en el proceso de conformado o corte produciendo surcos y arrancando parte del material de una o de las dos superficies. 15

14 QUINTERO W. Resistencia al desgaste abrasivo de recubrimientos producidos por proyección térmica para aplicaciones navales.Universidad Nacional de Colombia. Facultad de ingeniería.2014 15 https://upcommons.upc.edu/bitstream/handle/2099.1/3210/34099-1.pdf?sequence=1

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4.6.1. Clasificación de desgaste abrasivo

En el desgaste abrasivo el material es removido o desplazado de una superficie por partículas duras, de una superficie que es deslizada contra otra. Existen dos tipos de formas básicas de abrasión. Abrasión por desgaste de dos cuerpos figura 2(a) y abrasión por desgaste de tres cuerpos figura 2(b). El primero ocurre cuando las protuberancias duras de una superficie son deslizadas contra otra, un ejemplo de esto es el pulido de una muestra mediante el uso de lijas. por otra parte el desgaste por abrasión de tres cuerpos se representa en sistemas donde partículas tiene la libertad de deslizarse o girar entre dos superficies en contacto como es el caso de nuestra prueba de desgaste. Los rangos de desgaste en la abrasión (b) generalmente son más bajos que los dados en el sistema (a).

FIGURA 2.FORMAS DE ABRASIÓN. DOS CUERPOS (A), TRES CUERPOS (B) 16

La adhesión también juega un rol en el proceso de abrasión. Muy frecuentemente, cuando los granos están en contacto, pueden adherirse a la superficie del metal, transferencia adhesiva (como un resultado de adhesión en la interface entre el metal y el material abrasivo).Un segundo modo o mecanismo por la cual el desgaste abrasivo puede ocurrir es en la situación donde un material de alta resistencia cohesiva (tales como dióxido de silicio, óxido de aluminio, carburo de silicio) comienzan a ser atrapados como partículas individuales entre las dos superficies . 17

16 http://cdigital.dgb.uanl.mx/te/1020150052/1020150052_03.pdf. Capítulo 3. 17 LIZARAZO A.Evaluación de la resistencia al desgaste y a la corrosión de aceros bainíticos aleados con boro.Universidad Nacional de Colombia. Facultad de Ingeniería.2015

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4.6.2. Ensayos de desgaste abrasivo

De todos los tipos de desgaste mecánicos que puede sufrir una herramienta (abrasión, adhesión, fatiga superficial, plastificación localizada, fricción, erosión o cavitación), las resistencias al desgaste adhesivo y abrasivo son las más importantes para los aceros de herramienta generalmente de trabajo en frío, por ser estos dos mecanismos de desgaste, ya sea individualmente o por combinación entre ellos, la principal causa del fin de la vida útil en las aplicaciones a las que los aceros de herramienta de trabajo están destinados. En la tabla 2 se muestran diferentes tipos de ensayos estandarizados por la ASTM.

TABLA 2. ENSAYOS ESTANDARIZADOS POR LA ASTM . 18

Este proyecto se centra en la norma ASTM G-65, la cual es una prueba estándar de desgaste abrasivo con arena seca y rueda de caucho “DSRW” con siglas en inglés (dry sand rubber wheel) . Este ensayo simula el desgaste de materiales por medio de partículas abrasivas de tamaño controlado, en condiciones de bajo esfuerzo y de abrasión por tres cuerpos 19

.

18 QUINTERO W. Resistencia al desgaste abrasivo de recubrimientos producidos por proyección térmica para aplicaciones navales.Universidad Nacional de Colombia. Facultad de ingeniería.2014 19 Norma ASTM G65 – 04. Standard Test Method for Measuring Abrasion Using the Dry Sand/Rubber Wheel Apparatus. 2010.

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4.6.3. Descripción de la máquina

De acuerdo a la norma ASTM G-65, el equipo utilizado para las pruebas de desgaste abrasivo consta principalmente de una tolva y una boquilla para el paso de la arena seca, una rueda de acero recubierta con caucho vulcanizado, una palanca para control de la carga, un porta-probeta, un motor, un contador de revoluciones y un sistema de control. Entre el disco y la probeta se mantiene un flujo laminar y constante de abrasivo (arena) a través de la boquilla que deja pasar las partículas. El abrasivo es presionado por medio de la palanca con una fuerza constante y definida. La dirección de rotación del disco tendrá el mismo sentido que el flujo de arena. Se ilustra en la figura 3 el esquema general normalizado de la máquina DSRW (dry sand rubber wheel), arena seca y rueda de caucho.

FIGURA 3 . ESQUEMA GENERAL DEL EQUIPO DE DESGASTE

NORMA ASTM G-65 20

20 Norma ASTM G65 – 04. Standard Test Method for Measuring Abrasion Using the Dry Sand/Rubber Wheel Apparatus. 2010.

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4.7. Micrografía

Las propiedades mecánicas de una aleación no dependen solamente de su composición química, o sea del porcentaje en peso de cada elemento, sino también de la manera de presentarse estos. Así, por ejemplo, los elementos químicos que forman una aleación pueden encontrarse en forma de una solución sólida homogénea, en forma de una mezcla eutéctica, en forma de un compuesto intermetálico de composición química definida, dispersa en el seno de una solución sólida, etc. Cada uno de estos componentes se llama un constituyente metalográfico y de su proporción, forma y extensión dependen en gran parte las propiedades de las aleaciones. Estos constituyentes metalográficos son detectados al microscopio y su reconocimiento constituye el análisis micrográfico de la aleación. El análisis micrográfico de un metal se hace sobre una probeta pulida del material que se ataca con un reactivo. Cada constituyente metalográfico tiene una determinada velocidad de reacción con el reactivo de ataque. Los constituyentes menos atacables quedan con más brillo y reflejan mayor cantidad de luz en el microscopio, apareciendo más claros a la observación. Esta diferencia permite detectar los distintos constituyentes y determinar su proporción, distribución, tamaño, etc. Cada constituyente metalográfico está compuesto por un gran número de cristales, que agrupados constituyen el grano metalúrgico. Los bordes del grano son atacados con mayor intensidad y se denominan ‘límite de grano’. 21

4.8. Microscopía electrónica de barrido SEM La microscopía electrónica de barrido o SEM se basa en el principio de la microscopia óptica en la que se sustituye el haz de luz por un haz de electrones. Con esto conseguimos resoluciones muy superiores a cualquier instrumento óptico.

Su funcionamiento consiste en hacer incidir un barrido de haz de electrones sobre la muestra. La muestra (salvo que ya sea conductora) está generalmente recubierta con una capa muy fina de oro o carbón, lo que le otorga propiedades conductoras. La técnica de preparación de las muestras

21http://www.inspt.utn.edu.ar/academica/carreras/67/TPracticos/TecnologiaI/Trabajos.Practicos/ENSAYOS.LABORATORIO/1EnsayosMetalografia/2TeoriaMetalografia.pdf

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se denomina “sputtering” o pulverización catódica. Al alcanzar el haz la superficie de la muestra se generan principalmente dos clases de partículas, electrones retrodispersados (e1) y electrones secundarios (e2, Además de radiación electromagnética (rayos X). El microscopio se encuentra internamente equipado con unos detectores que recogen la energía y la transforman en imágenes y datos que permite la observación y caracterización de materiales orgánicos e inorgánicos en escalas nanométricas y micrométricas y así obtener imágenes topográficas a muy altas magnificaciones. 22

En la figura 4 se observa la superficie desgastada por abrasión observada mediante SEM para un acero AISI-SAE 1020 sin tratamiento, con temple a 800°C, revenido a 350°C y revenido a 450°C que son los tratamientos y temperaturas de estudio en este proyecto. En la imagen a, hay deformación plástica con numerosos surcos profundos y desprendimiento del material, en b se evidencia un desgaste por scratching y algunas microgrietas ya que el temple logró mayor dureza superficial pues hay menor profundidad, para los revenidos tras el alivio de tensiones la huella presenta una homogeneidad en su forma presentando microcortes generados por la incrustación de partículas abrasivas o el desprendimiento del material.

FIGURA 4.HUELLA DE DESGASTE ABRASIVO ACERO AISI-SAE 1020 x 1000 a) MATERIAL

BASE b)TEMPLADO A 800°C c) REVENIDO A 350°C d) REVENIDO A 450°C 23

22https://www.patologiasconstruccion.net/2012/12/la-microscopia-electronica-de-barrido-sem-i-concepto-y-usos/ 23 Segura F, Hernandez R.Análisis de la resistencia al desgaste abrasivo de un acero aisi-sae 1020 templado a una temperatura de 800 °c y revenido a diferentes temperaturas.Universidad Distrital Francisco José de Caldas Facultad Tecnológica.2015

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5. MATERIALES Y MÉTODOS

El proceso para el desarrollo del proyecto consistió de los siguientes métodos, pasos y equipos:

5.1. Cálculo de diseño Para la parte inicial del proyecto se realizó el cálculo del número de probetas que fueron requeridas para llevar a cabo su desarrollo teniendo en cuenta los requerimientos de las normas de cada ensayo. El diseño se registra en la tabla 2 en donde las muestras se designaron alfabéticamente y se observa el tipo de tratamientos térmicos a los cuales fueron sometidas, la muestra MB distinta a las demás marcaciones hace referencia al material base que no tuvo ningún tratamiento con el objetivo de compararlo frente a los demás procesos y determinar si hubo diferencias en las propiedades mecánicas.

Designación

Tratamiento Cantidad necesaria Temple

a 800°C Criogenia Revenido

MB N/A N/A N/A 10 C SI 24h 350°C a 5 min 3 F SI 24h 350°C a 10 min 3 E SI 24h 350°C a 15 min 3 A SI 24h 450°C a 5 min 3 B SI 24h 450°C a 10 min 3 D SI 24h 450°C a 15 min 3 H SI 48h 350°C a 5 min 3 K SI 48h 350°C a 10 min 3 L SI 48h 350°C a 15 min 3 N SI 48h 450°C a 5 min 3 M SI 48h 450°C a 10 min 3 G SI 48h 450°C a 15 min 3 I SI N/A 450°C a 5 min 3 J SI N/A 450°C a 10 min 3 O SI N/A N/A 3

Total probetas: 55 TABLA 3. DISEÑO DE LA CANTIDAD DE PROBETAS 24

24 Diseño de la cantidad de probetas.Tabla 2.Fuente propia

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Para el MB se usaron 10 probetas ya que este fue nuestro material de partida para la puesta a punto de la máquina de desgaste abrasivo, por lo tanto la operación inicial de la máquina exige al menos cinco pruebas. Después de la calificación inicial, se pueden usar un mínimo de tres pruebas para controlar periódicamente la precisión y el sesgo según los parámetros de calificación inicial del equipo norma según ASTM G-65 para el ensayo de desgaste abrasivo.

5.2. Corte de las muestras

El corte es un proceso en el que se produce calor por fricción y se raya el metal si el corte es muy agresivo, esto puede generar cambios en la microestructura, resultantes de la transformación sufrida por el proceso y es lo que se quiere evitar en las muestras a analizar. Para reducir estos efectos al mínimo, hay que tener en cuenta las siguientes variables: lubricación, corte a bajas revoluciones y poca presión de la probeta sobre el disco de corte. Las cortadoras metalográficas están provistas de sistemas de refrigeración, regulación de la velocidad de giro del disco y de la presión de corte. En esta parte del proyecto se consiguió en la empresa general de aceros el material certificado, una placa de acero ASTM A-131, la cual fue cortada para obtener 55 probetas previamente calculadas como se diseñó en la tabla 2 y las dimensiones de las probetas se tomaron según norma ASTM G-65 donde las medidas se muestran en la figura 5, probeta indicada para realizar las pruebas para desgaste abrasivo en objetos metálicos.

FIGURA 5. TAMAÑO DE LA MUESTRA PARA ENSAYOS DE DESGASTE POR ABRASIÓN

SEGÚN NORMA TÉCNICA ASTM G65 25

25 Dimensión del specimen para ensayos de desgaste por abrasión, norma técnica ASTM G65. Fuente propia

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5.3. Temperaturas intercríticas El ciclo de un tratamiento intercrítico de un acero hipoeutectoide consiste en llevarlo hasta una temperatura dentro de la zona bifásica ferrita-austenita del diagrama hierro-carbono entre las temperaturas críticas de transformación A1 y A3 (ver figura 6) se sostiene un tiempo conveniente para permitir la formación de una estructura ferrita más austenita y finalmente se enfría para obtener una combinación de ferrita y un producto de transformación de baja temperatura como martensita, bainita, perlita o mezcla de estas y dependiendo del contenido de aleantes aparece una cantidad de austenita retenida.

FIGURA 6. ZONA BIFÁSICA FERRITA - AUSTENITA EN DIAGRAMA DE FASES HIERRO CARBONO

Para realizar el cálculo de la temperatura intercrítica del material es necesario conocer los puntos críticos de austenización Ac1 y Ac3 que se hallan con la composición química en nuestro caso obtenida por espectrometría, aplicando las siguientes ecuaciones : 26

26 https://cimec.org.ar/ojs/index.php/mc/article/viewFile/4283/4209

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5.4. Tratamientos térmicos

5.4.1. Temple Para la realización del temple se utilizó el cálculo obtenido de la zona intercrítica, donde se determinaron las temperaturas Ac1 y Ac3 del material a estudiar, este tratamiento térmico se llevó a cabo en la mufla eléctrica de referencia acequilabs MFR-2006 de la facultad tecnológica figura 7, en la cual se aumentó la temperatura de las probetas a 800°C, después se sostuvo a esta temperatura durante un periodo de tiempo de 30 minutos con el fin de permitir la formación de la austenita, al concluir este lapso de tiempo se retiraron las probetas de la mufla e inmediatamente se sumergieron en agua mientras se agitaba para lograr la reducción uniforme de la temperatura, el proceso descrito se ilustra en la gráfica 1.

GRÁFICA 1. ESQUEMA REPRESENTATIVO DEL TEMPLE 27

27 Esquema representativo del temple. Gráfica 1.fuente propia

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FIGURA 7. MUFLA ELECTRICA ACEQUILABS MFR-2006 28

5.4.2. Prueba de criogenia

Este proceso fue realizado en la empresa Implementos Ganaderos en Bogotá que maneja el nitrógeno líquido y los recipientes especiales para mantener y controlar la temperatura. Allí se nos proporcionó para el tratamiento un termo criogénico de 20 lt mostrado en la figura 8, especial para conservar nitrógeno en su interior durante 142 días con una tasa de evaporación de 0.09 lt/día, la evaporación también depende del manejo y de qué tan quieto este permanezca.

FIGURA 8. TERMO CRIOGENICO USADO PARA EL TRATAMIENTO CON

NITRÓGENO LÍQUIDO DE ACERO ASTM A131 29

28 Mufla electrica ACEQUILABS MFR-2006, laboratorio tratamientos térmicos y preparación de probetas metalográficas, Universidad Distrital Francisco José de Caldas.Fuente propia 29 Termo criogenico usado para el tratamiento con nitrógeno líquido de acero ASTM A-131.Gráfica 8. Fuente propia

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Para nuestro tratamiento criogénico se establecieron dos grupos cada uno de ocho probetas, el primer grupo fue sometido a un tiempo de 24 horas de permanencia en nitrógeno líquido, figura 9 y el segundo grupo por un tiempo de 48 horas ver figura 10, donde la temperatura más baja alcanzada fue de -196ºC, temperatura correspondiente al nitrógeno líquido. Estos tratamientos buscan transformar la mayor parte de austenita retenida en martensita con este tratamiento junto con el temple queremos determinar si hay una mayor resistencia al desgaste por parte del acero.

FIGURA 9. PROBETAS LUEGO DE CRIOGENIA A 24 HORAS

FIGURA 10. PROBETAS LUEGO DE CRIOGENIA A 48 HORAS

5.4.3. Revenido

Después de realizar el temple y posteriormente la criogenia se llevó a cabo el último tratamiento térmico que fueron revendidos a dos diferentes temperaturas y tres tiempos distintos, en el primer grupo se llevaron las probetas a una temperatura de 350ºC durante tiempos de 5, 10 y 15 minutos y para nuestro segundo grupo se llevaron las probetas a temperaturas de 450ºC durante tiempos de 5, 10 y 15 minutos estas temperaturas y escalas de tiempos se hace con el fin de determinar si hay cambio de las propiedades mecánicas que se pueden obtener a partir del revenido medio y el revenido alto.

El revenido se realizó con la mufla eléctrica de referencia acequilabs MFR-2006 de la facultad tecnológica mostrada en la figura 6, elevando el primer grupo de control a la temperatura de 450 ºC y escalas de tiempo

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establecidas, el segundo grupo de control a la temperatura de 350 ºC y escalas de tiempo establecidas ambas fueron enfriadas dejándolas en temperatura ambiente, con este último proceso acabamos la fase de tratamientos térmicos, en la gráfica 2 se observa el esquema de todo el proceso térmico.

GRÁFICA 2. DIAGRAMA REPRESENTATIVO DE LOS TRATAMIENTOS TERMICOS 30

5.5. PRUEBAS METALOGRÁFICAS

5.5.1. Desbaste y pulido metalográfico

Durante el proceso de desbaste se eliminaron gran parte de las rayas producidas en el corte y fue realizado con lijas de agua de distintos tamaños de grano, se usaron en el siguiente orden:

180, 220, 400, 600, 800, 1000 y 1200.

30 Diagrama representativo de los tratamientos térmicos.Gráfica2.Fuente propia

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Constantemente se tuvo flujo de agua sobre la cara lijada para evitar acumulación de partículas que pudieran rayar la muestra. Cada vez que se cambió al siguiente número de lija mas fina la probeta se giró 90º en la figura 11 tenemos el espécimen listo para pasar el pulido.

FIGURA 11. PROBETA LISTA PARA EL PROCESO DE PULIDO 31

Al finalizar todas las lijas el acabado se realizó con la pulidora metalográfica de la Universidad Distrital observada en la figura 12, que utilizó paños especiales y como abrasivo alúmina mezclado con agua. En el pulido apenas hay arranque de material y lo que se pretende es eliminar todas las rayas producidas en procesos anteriores. El pulido finalizó cuando la probeta en su zona de observación al microscopio era un espejo perfecto.

FIGURA 12. PULIDORA METALOGRÁFICA 32

31 Probeta lista para el proceso de pulido. Figura 11.Fuente propia 32 Pulidora metalográfica METKON FORCIPOL 2V, laboratorio tratamientos térmicos y preparación de probetas metalográficas, Universidad Distrital Francisco José de Caldas

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5.5.2. ATAQUE QUÍMICO O ELECTROLÍTICO El ataque químico puso en manifiesto la estructura del metal ya que ataca los bordes de los granos y afectó de manera diferente a las distintas fases presentes en el metal. Para cada metal y aleación se utiliza un reactivo de ataque diferente. En el caso del acero que se utilizó es el NITAL, que se preparó disolviendo ácido nítrico al 3% en etanol.

5.5.3. MICROSCOPIO METALOGRÁFICO

Luego de realizar todos los procesos de preparación de las muestras como el corte y el pulido hasta obtener brillo de espejo en la zona de estudio, se realizó en el laboratorio de metalografía de la Universidad Distrital Francisco José de Caldas la toma de fotografías digitales de todas las muestras con el microscopio óptico mostrado en la figura 13, con el fin de observar la microestructura del material para determinar los componentes que estaban presentes en las probetas. El procedimiento fue tomar dos fotos por cada tipo de muestra con los siguientes aumentos 500X y 1000X.

FIGURA 13. MICROSCOPIO ÓPTICO PARA TOMA DE

METALOGRAFÍAS 33

33 Microscopio AXIO OBSERVER D1M, Universidad Distrital Francisco José de Caldas, facultad tecnologica, laboratorio de metalografía.

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5.5.4. Ensayo de dureza Rockwell Este ensayo se realizó en el laboratorio de metalografía de la universidad Distrital Francisco José de Caldas con el durómetro mostrado en la figura 14, regido bajo la norma ASTM E-18, consistió en generar una deformación plástica con una carga e indentador estandarizado, el valor de la dureza depende de la profundidad de la muesca que se genera en el material.

FIGURA 14. DURÓMETRO GNEHM SWISS ROCK 34

Especificaciones de la prueba

- Carga del ensayo: 100 Kg - Tipo indentador: Esférico - Tiempo de carga: 10 seg - Escala: HRB

34 Durómetro GNEHM SWISS ROCK. Universidad Distrital Francisco José de Caldas, facultad tecnologica, laboratorio de metalografía.

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5.6. Ensayo de desgaste abrasivo

Este ensayo se realizó según norma ASTM G-65 en la máquina de desgaste de la universidad Distrital facultad tecnológica mostrada en la figura 15 que cumple lo especificado en la figura 3 tomada de la norma.

FIGURA 15. MÁQUINA PARA DESGASTE ABRASIVO UNIVERSIDAD

DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS 35

Los siguientes son los procedimientos según la norma que utilizaron antes y durante la prueba:

● Encauchetado del disco: el disco del equipo se llevó a un proceso de vulcanizado en donde se agrego una capa exterior de caucho de clorobutilo moldeado en su periferia con un grosor de 12.7mm y diámetro de 228.6mm

● Arena: la arena utilizada al no ser la especificada por la norma se caracterizó en el numeral 6.5.

● Caudal de arena: se reguló el caudal de salida de arena de la tolva a 300 g/min, mediante varios intentos abriendo la válvula hasta que obtuvieramos esta medida,se tomó la referencia para aplicarlo a todas las pruebas.

● Revolución del disco: el valor de la revolución del disco fue de 168.6 rpm tomado periódicamente

35 Máquina desgaste abrasivo DSRW. laboratorio tratamientos térmicos y preparación de probetas metalográficas, Universidad Distrital Francisco José de Caldas

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● Tiempo de desgaste: el tiempo de la prueba para este material fue tomado del procedimiento B del numeral 1.3. de la norma para un total de 10 minutos de desgaste para cada probeta.

5.6.1. Cálculo de desgaste abrasivo

El parámetro principal para determinar el desgaste abrasivo, es la pérdida de peso, tal como se muestra en la ecuación 3 . 36

Utilizando esta ecuación, se obtienen los resultados de desgaste abrasivo expresados como volumen perdido en mm3. Para calcular el porcentaje de volumen perdido por cada muestra se utilizó la ecuación 4 que proporciona un dato importante en la comparación entre la pérdida del material base y los demás tratamientos.

*100 (4)% V = V olumen inicialV olumen inicial −V olumen f inal

5.6.2. Precisión y exactitud

Para comprobar la precisión y la exactitud de los datos arrojados por el equipo, se utilizan métodos estadísticos, donde a partir del volumen perdido se calcula el promedio y la desviación estándar, de acuerdo a la ecuación 5

y posteriormente se determina el coeficiente de variación con base en la 37

ecuación 625.

36 QUINTERO W. Resistencia al desgaste abrasivo de recubrimientos producidos por proyección térmica para aplicaciones navales.Universidad Nacional de Colombia. Facultad de ingeniería.2014 37 Lic. OSVALDO J CASTILLO.Estadística Aplicada. Módulo 1.página 11.2009

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Donde;

σ = Desviación estándar x̄ = Media aritmética xi = Volumen perdido en mm3 n = Número de ensayos Cv = Coeficiente de variación.

El coeficiente de variación de los resultados es uno de los datos más importantes de esta prueba ya que ayuda a identificar qué tan óptimos son los resultados obtenidos.

La balanza de precisión utilizada para medir la pérdida de masa figura 16 fue proporcionada en el laboratorio de química de la Universidad Distrital facultad tecnológica la cual nos brindó una sensibilidad de 0,001 gr y su capacidad máxima es de 200 gr.

FIGURA 16. BALANZA ELECTRÓNICA

SCIENTECH 5 UNDS 38

38 Tomado de equipos sala de quimica: http://www1.udistrital.edu.co:8080/web/laboratorios-de-ciencias-basicas-de-la-facultad-tecnologica/equipos1

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5.7. Caracterización arena nacional malla 40-60

La caracterización de la arena se realizó debido a que la utilizada en este ensayo no corresponde a la arena ottawa extranjera que solicita la norma ASTM G-65, por tanto se procedió a usar una arena sílice de malla 40-60 obtenida en la empresa Industrial De Minerales Ltda, cuyas características son:

- Arena de cuarzo - Forma de grano redondeado y subredondeado - Contenido de humedad no excede el 0.5% - Arena gruesa a media de color amarillo pálido y gris claro

Una muestra de la arena se observó en el estereoscopio modelo DISCOVERY V8 de la universidad Distrital figura 17, el cual nos permitió medir el diámetro de los granos en micrómetros.

FIGURA 17. ESTEREOSCOPIO DISCOVERY V8 39

39 Estereoscopio DISCOVERY V8.Universidad Distrital Francisco José de Caldas, facultad tecnologica, laboratorio de metalografía

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6. RESULTADOS Y ANÁLISIS

6.1. Espectrometría del material Para obtener la composición exacta del material se tomó una muestra del acero ASTM A-131 comprado y se llevó a un espectrómetro en las instalaciones de la Universidad Libre de Bogotá que nos permitió conocer la composición química la cual se registra en la tabla 3.

%Fe %Si %Mo %Al %C %Cu %W %No %Mn %Ni

99.046 0.177 0.007 0.032 0.173 0.023 0.013 0.002 0.453 0.020

%Co %B %P %Cr %Ti %Pb %S %V %Sn %Mg

0.002 0.0007 0.001 0.043 0.003 0.004 0.001 0.002 0.001 0.000

TABLA 4. COMPOSICIÓN QUÍMICA OBTENIDA POR ESPECTROMETRÍA 40

Comparando los resultados obtenidos en la prueba de espectrometría de la tabla 3 con la composición química del acero ASTM A-131 propuesta en la tabla 1 se observa que por el porcentaje de carbono que fue de 0.173% cumple con el grado CS y DS pero la cantidad de manganeso fue muy baja de 0.453% se acercándose más al grado E.

6.2. Cálculo de las temperaturas intercríticas Una vez se ha identificado la composición química del material reemplazamos los porcentajes obtenidos de nuestro material en las fórmulas 1 y 2 planteadas en el numeral 5.3 para encontrar los límites de nuestras temperaturas intercriticas y se obtuvieron los siguientes valores.

40 Composición química obtenida por espectrometría. Tabla 3. Fuente propia

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Teniendo en cuenta nuestras temperaturas límites Ac1 y Ac3 seleccionamos una temperatura intermedia de 800 °C que está dentro de los puntos de austenización, de esta manera se pudo dar inicio al tratamiento de temple de nuestro material.

6.3. Pruebas metalográficas Se elaboraron las muestras con el material ASTM A131 las cuales fueron desbastadas, lijadas y pulidas en el laboratorio de tratamientos térmicos luego se realizó el correspondiente ataque químico que fue NITAL (ácido nítrico) al 3%, que permite el estudio superficial de los metales para la caracterización microestructural del material, este proceso consiste en bañar la cara pulida con el reactivo y posteriormente es limpiada con alcohol. Con lo anterior, las probetas fueron observadas en el microscopio óptico mencionado en la figura 13, en el laboratorio de metalografía y se tomaron las microestructuras mostradas las cuales se presentan desde la figura 18 hasta la figura 33.

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FIGURA 18. PROBETA (MB) MATERIAL BASE

FIGURA 19. PROBETA (TP) TEMPLE A 800ºC

Se observa en la figura 18 el acero en estado de entrega donde se evidencian los límites de grano de martensita en una matriz ferrítica. Luego del temple a 800ºC según figura 19 se obtiene un incremento de la zona oscura, es decir aumento de la presencia de Martensita.

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MICROESTRUCTURAS OBTENIDAS A PARTIR DE TRATAMIENTO TÉRMICO POR TEMPLE A 800°C + CRIOGENIA 24H + REVENIDO A 450ºC DURANTE 5, 10 Y 15 MIN.

FIGURA 20. PROBETA (A) TEMPLE A 800°C, CRIOGENIA 24H, REVENIDO A 450°C DURANTE 5 MIN

FIGURA 21. PROBETA (B) TEMPLE A 800°C, CRIOGENIA DE 24H, REVENIDO A 450°C POR 10 MIN

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FIGURA 22. PROBETA (D) TEMPLE A 800ºC, CRIOGENIA DE 24H, REVENIDO A 450ºC POR 15 MIN

MICROESTRUCTURAS OBTENIDAS A PARTIR DE TRATAMIENTO TÉRMICO POR TEMPLE A 800°C + CRIOGENIA 24H + REVENIDO A 350ºC DURANTE 5, 10 Y 15 MIN.

FIGURA 23.PROBETA ( C) TEMPLE A 800ºC, CRIOGENIA DE 24H, REVENIDO A 350ºC POR 5 MIN

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FIGURA 24. PROBETA (F) TEMPLE A 800ºC, CRIOGENIA DE 24H, REVENIDO A 350ºC POR 10 MIN

FIGURA 25.PROBETA (E) TEMPLE A 800ºC, CRIOGENIA DE 24H, REVENIDO A 350ºC POR 15 MIN

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MICROESTRUCTURAS OBTENIDAS A PARTIR DE TRATAMIENTO TÉRMICO POR TEMPLE A 800°C + CRIOGENIA 48H + REVENIDO A 350ºC DURANTE 5, 10 Y 15 MIN.

FIGURA 26. PROBETA (H) TEMPLE A 800ºC, CRIOGENIA DE 48H, REVENIDO A 350ºC POR 5 MIN

FIGURA 27. PROBETA( K) TEMPLE A 800ºC, CRIOGENIA DE 48H, REVENIDO A 350ºC POR 10 MIN

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FIGURA 28. PROBETA (L) TEMPLE A 800ºC, CRIOGENIA DE 48H, REVENIDO A 350ºC POR 15 MIN

MICROESTRUCTURAS OBTENIDAS A PARTIR DE TRATAMIENTO TÉRMICO POR TEMPLE A 800°C + CRIOGENIA 48H + REVENIDO A 450ºC DURANTE 5, 10 Y 15 MIN.

FIGURA 29. PROBETA (N) TEMPLE A 800ºC, CRIOGENIA DE 48H, REVENIDO A 450ºC POR 5 MIN

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FIGURA 30. PROBETA (M) TEMPLE A 800ªC, CRIOGENIA DE 48h, REVENIDO A 450ªC POR 10 MIN

FIGURA 31.PROBETA (G) TEMPLE A 800ºC, CRIOGENIA DE 48H, REVENIDO A 450ºC POR 15 MIN

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MICROESTRUCTURAS OBTENIDAS A PARTIR DE TRATAMIENTO TÉRMICO POR TEMPLE A 800°C + REVENIDO A 350ºC Y 450ºC.

FIGURA 32.PROBETA (I) TEMPLE A 800ºC, REVENIDO A 350ºC POR 10 MIN

FIGURA 33. PROBETA (J) TEMPLE A 800ºC, REVENIDO A 450ºC POR 10 MIN

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Luego de obtener las micrografías para los tratamientos realizados, se pudo evidenciar en las microestructuras tomadas para el material base un incremento en la zona clara, esta zona es llamada ferrita (estructura cristalina del hierro), a comparación de las micrografías tomadas para el material después de realizar el temple a 800°C se obtiene un incremento en la zona oscura, la cual es conocida como martensita. En las siguientes micrografías, por las cuales el material pasó por proceso criogénico y luego por revenido se observa un aumento de la zona oscura generada por la transformación de martensita en martensita revenida, la cual comparando las micrografías entre los revenidos realizados a 350ºC hay mayor presencia de martensita revenida comparada con las muestras sometidas a revenido de 450ºC. Lo que nos indica que a medida que se aumenta la temperatura en el revenido, el material trata de volver a un estado similar al de temple.

6.4. Prueba de dureza Rockwell B

En esta parte del proyecto se realizó la prueba de durómetro a las muestras donde todas las mediciones fueron en escala rockwell B y se registraron los valores obtenidos para los especímenes en la tabla 4 que se encuentra en la página siguiente.

Luego se graficó el perfil de durezas para todas las probetas mostrado en la gráfica 3, con el fin de para observar y analizar esquemáticamente las diferencias entre las muestras.

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TABLA DE DUREZAS

Descripción

Lecturas (HRB) Promedio (HRB)

Desviación estándar

(HRB)

Coeficiente de

variación (%)

1 2 3 4 5

MB Material Base 71,8 74,9 69,2 71,0 70,3 71,4 1,9 2,7 O Temple 800°C 84,7 83,0 80,5 82,4 83,8 82,9 1,4 1,7 A Temple 800°C Criogenia 24h

Revenido 450°C por 5 min 86,1 86,0 82,1 84,3 86,7 85,0 1,7 2,0

B Temple 800°C Criogenia 24h Revenido 450°C por 10 min

86,6 85,6 84,9 78,3 80,0 83,1 3,3 4,0

D Temple 800°C Criogenia 24h Revenido 450°C por 15 min

72,6 73,3 73,9 75,8 73,1 73,7 1,1 1,5

C Temple 800°C Criogenia 24h Revenido 350°C por 5 min

81,8 80,2 80,5 83,1 86,8 82,5 2,4 2,9

F Temple 800°C Criogenia 24h Revenido 350°C por 10 min

81,3 88,2 91,7 86,7 92,6 88,1 4,0 4,5

E Temple 800°C Criogenia 24h Revenido 350°C por 15 min

85,5 90,0 88,2 91,0 91,1 89,2 2,1 2,4

N Temple 800°C Criogenia 48h Revenido 450°C por 5 min

82,7 83,1 81,7 85,8 81,8 83,0 1,5 1,8

M Temple 800°C Criogenia 48h Revenido 450°C por 10 min

89,4 85,9 84,6 94,1 88,8 88,6 3,3 3,7

G Temple 800°C Criogenia 48h Revenido 450°C por 15 min

76,6 80,4 79,4 84,0 86,1 81,3 3,4 4,2

H Temple 800°C Criogenia 48h Revenido 350°C por 5 min

93,2 91,8 86,3 88,7 95,7 91,1 3,3 3,6

K Temple 800°C Criogenia 48h Revenido 350°C por 10 min

89,0 86,7 81,4 89,8 93,1 88,0 3,9 4,4

L Temple 800°C Criogenia 48h Revenido 350°C por 15 min

80,1 78,9 79,1 79,2 85,1 80,5 2,3 2,9

J Temple 800°C Revenido 450°C por 10 min

82,6 77,3 76,1 77,8 79,7 78,7 2,3 2,9

I Temple 800°C Revenido 350°C por 10 min

85,2 86,5 75,7 75,2 76,7 79,9 4,9 6,1

TABLA 5. RESULTADOS DE DUREZA ROCKWELL B DE LAS MUESTRAS 41

41 Resultados de dureza Rockwell B de las muestras. tabla 5.fuente propia

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En el perfil de durezas mostrado en la gráfica 3 podemos observar que todas las demás muestras con tratamiento aumentaron las durezas respecto al material base (estado de entrega) cuyo valor fue de 71.4 HRB,esto se debe a la aparición de la martensita al realizar el temple a temperaturas intercríticas. También se encontró que el mayor valor corresponde a la probeta H (temple 800°C, criogenia a 48h y revenido a 350ºC por 5 min) para una dureza de 91.1 HRB y el menor valor fue de la probeta D (temple 800°C criogenia a 24h y revenido a 450ºC por 15 min) para 73.7 HRB, encontrando una relación importante entre los valores de dureza más altos el cual fue para las probetas F,E,H y K con revenidos de 350°C y la probeta M con revenido a 450°C donde sobresalen los revenidos a 350°C esto pudo ser debido al alivio de tensiones del material el cual provocó lecturas más bajas para los tratamientos con revenido a 450°C.

GRÁFICA 3. PROMEDIO DE DUREZAS OBTENIDAS POR CADA MUESTRA 42

42 Promedio de durezas obtenidas por cada muestra.Gráfica 3.Fuente Propia

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GRÁFICA 4. PORCENTAJE DE VARIACIÓN Y DESVIACIÓN ESTÁNDAR (σ) DE LAS MEDIDAS DE DUREZA 43

A partir de las cinco medidas de dureza HRB tomadas a cada probeta por tipo de tratamiento se procedió a determinar la precisión del ensayo utilizando las ecuaciones 5 para la desviación estándar (σ) y 6 para el cálculo del coeficiente de variación (Cv), registrando los valores en la tabla 4 y gráfica 4 donde se observa que el coeficiente de variación estuvo entre el 1,5% y el 6.1% siendo este último de la probeta I cuya desviación estándar fue de casi 5 puntos en la escala Rockwell B lo cual es una diferencia significativa pero al obtener una variación en las medidas no mayor al 6.1% comprobamos la calidad de los datos y el control de la prueba.

43 Porcentaje de variación y desviación estándar (σ) de las medidas de dureza.Gráfica 4.Fuente propia

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6.5. Caracterización de la arena Una vez obtenida la arena se tomó una muestra para ser observada en el estereoscopio mostrado anteriormente en la figura 16. Se pudieron observar las formas de los granos y se midieron los tamaños en micrones como se muestra en la figura 35.

FIGURA 34. CARACTERIZACIÓN EN ESTEREOSCOPIO DE LA ARENA 44

Se puede observar que dentro de la muestra hay granos redondeados y subredondeados y los tamaños se encuentran entre los 737,5 micrones y 981.25 micrones, es decir entre 0.73 mm y 0.98 mm lo cual según las especificaciones del fabricante nos da efectivamente que se encuentra en un rango de tamaño grueso a medio.

6.6. Desgaste abrasivo

Asegurando los parámetros descritos en el numeral 5.6 se dio inicio al ensayo colocando tres probetas por cada tipo de tratamiento como lo exige la norma ASTM G-65, las cuales fueron pesadas antes y después del ensayo en la balanza de precisión con el fin de obtener la pérdida de peso de cada muestra y así realizar el cálculo del desgaste abrasivo. El propósito de este método de ensayo es exigir que la pérdida de volumen debida a la abrasión sea reportada solamente en el sistema métrico, es decir en milímetros cúbicos para ello se empleó la ecuación 3 y se registraron los datos en la tabla 5.

44 Caracterización en estereoscopio de la arena. Figura 35. Fuente propia

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Probeta/Descripción

Peso inicial

(g)

Peso final (g)

Pérdidade

peso (g)

Volúmen inicial (mm3)

Volúmen final (mm3)

Pérdida peso en volumen

(mm3)

Promedio (mm3)

Pérdida de

volumen %

σ (mm3)

Cv (%)

A0-Temple 800°C criogenia a 24h revenido 450°C 5 min

152,984 152,343 0,641 19488,408 19406,752 81,656

88,960

0,467

6,50

7,31

A1-Temple 800°C criogenia a 24h revenido 450°C 5 min

146,967 146,252 0,715 18721,911 18630,828 91,083

A2-Temple 800°C criogenia a 24h revenido 450°C 5 min

148,86 148,121 0,739 18963,057 18868,917 94,140

B0-Temple 800°C criogenia a 24h revenido 450°C 10 min

136,308 135,54 0,768 17364,076 17266,242 97,834

93,418

0,515

6,80

7,28

B1-Temple 800°C criogenia a 24h revenido 450°C 10 min

143,803 143,131 0,672 18318,854 18233,248 85,605

B2-Temple 800°C criogenia a 24h revenido 450°C 10 min

146,712 145,952 0,76 18689,427 18592,611 96,815

C -Temple 800°C criogenia a 24h revenido 350°C 5 min

156,107 155,366 0,741 19886,242 19791,847 94,395

90,955

0,461

3,00

3,30

C1-Temple 800°C criogenia a 24h revenido 350°C 5 min

152,434 151,731 0,703 19418,344 19328,790 89,554

C2-Temple 800°C criogenia a 24h revenido 350°C 5 min

155,807 155,109 0,698 19848,025 19759,108 88,917

D-Temple 800°C criogenia a 24h revenido 450°C 15 min

141,894 141,167 0,727 18075,669 17983,057 92,611

86,709

0,478

7,80

9,00 D1-Temple 800°C criogenia a 24h revenido 450°C 15 min

144,271 143,567 0,704 18378,471 18288,790 89,682

D2-Temple 800°C criogenia a 24h revenido 450°C 15 min

140,735 140,124 0,611 17928,025 17850,191 77,834

E-Temple 800°C criogenia a 24h revenido 350°C 15 min

150,617 149,73 0,887 19186,879 19073,885 112,994

110,658

0,593

9,00

8,13 E1-Temple 800°C criogenia a 24h revenido 350°C 15 min

166,326 165,398 0,928 21188,025 21069,809 118,217

E2-Temple 800°C criogenia a 24h revenido 350°C 15 min

157,686 156,686 0,791 20087,389 19960,000 100,764

F-Temple 800°C criogenia a 24h revenido 350°C 10 min

150,437 149,499 0,938 19163,949 19044,459 119,490

115,286

0,595

6,40

5,55 F1-Temple 800°C criogenia a 24h revenido 350°C 10 min

149,681 148,751 0,93 19067,643 18949,172 118,471

F2-Temple 800°C criogenia a 24h revenido 350°C 10 min

156,269 155,422 0,847 19906,879 19798,981 107,898

G-Temple 800°C criogenia a 48h revenido 450°C 15 min

143,887 143,057 0,83 18329,554 18223,822 105,732

102,463

0,554

9,30

9,08 G1-Temple 800°C criogenia a 48h revenido 450°C 15 min

141,652 140,93 0,722 18044,841 17952,866 91,975

G2-Temple 800°C criogenia a 48h revenido 450°C 15 min

149,659 148,798 0,861 19064,841 18955,159 109,682

H-Temple 800°C criogenia a 48h revenido 350°C 5 min

137,166 136,521 0,645 17473,376 17391,210 82,166

85,902

0,483

13,40

15,60 H1-Temple 800°C criogenia a 48h revenido 350°C 5 min

137,425 136,838 0,587 17506,369 17431,592 74,777

H2-Temple 800°C criogenia a 48h revenido 350°C 5 min

144,275 143,484 0,791 18378,981 18278,217 100,764

I-Temple 800°C SIN criogeniarevenido 450°C 5 min

139,519 139,033 0,486 17773,121 17711,210 61,911

65,987

0,326

11,00

16,67 I1-Temple 800°C, revenido 450°C 5 min

155,773 155,157 0,616 19843,694 19765,223 78,471

I2-Temple 800°C, revenido 450°C por 5 min

154,016 153,654 0,452 19619,873 19573,758 57,580

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J -Temple 800°C, revenido 450°C 10 min

147,184 146,621 0,563 18749,554 18677,834 71,720

79,108

0,408

8,20

10,37 J1-Temple 800°C revenido 450°C 10 min

155,128 154,438 0,69 19761,529 19673,631 87,898

J2-Temple 800°C, revenido 450°C 10 min

153,812 153,202 0,61 19593,885 19516,178 77,707

K-Temple 800°C criogenia a 48h revenido 350°C 10 min

145,865 145,185 0,68 18581,529 18494,904 86,624

86,454

0,456

5,10

5,90 K1-Temple 800°C criogenia a 48h revenido 350°C 10 min

155,05 154,332 0,718 19751,592 19660,127 91,465

K2-Temple 800°C criogenia a 48h revenido 350°C 10 min

145,126 144,488 0,638 18487,389 18406,115 81,274

L-Temple 800°C criogenia a 48h revenido 350°C 15 min

138,64 138,021 0,619 17661,146 17582,293 78,854

93,164

0,492

14,50

15,56 L1-Temple 800°C criogenia a 48h revenido 350°C 15 min

163,062 162,215 0,847 20772,229 20664,331 107,898

L2-Temple 800°C criogenia a 48h revenido 350°C 15 min

144,459 143,731 0,728 18402,420 18309,682 92,739

M-Temple 800°C criogenia a 48h revenido 450°C 10 min

137,598 136,741 0,857 17528,408 17419,236 109,172

116,985

0,614

8,20

7,01 M1-Temple 800°C criogenia a48h revenido 450°C 10 min

156,678 155,693 0,985 19958,981 19833,503 125,478

M2-Temple 800°C criogenia a48h revenido 450°C 10 min

154,563 153,65 0,913 19689,554 19573,248 116,306

N-Temple 800°C criogenia a 48h revenido 450°C 5 min

136,176 135,58 0,596 17347,261 17271,338 75,924

79,576

0,446

4,40

5,53 N1-Temple 800°C criogenia a 48h revenido 450°C 5 min

143,641 142,978 0,663 18298,217 18213,758 84,459

N2-Temple 800°C criogenia a 48h revenido 450°C 5 min

140,174 139,559 0,615 17856,561 17778,217 78,344

O -Temple 800°C 147,387 146,67 0,717 18775,414 18684,076 91,338

96,731

0,512

12,20

12,61 O1-Temple 800°C 145,632 144,94 0,692 18551,847 18463,694 88,153

O2-Temple 800°C 152,124 151,255 0,869 19378,854 19268,153 110,701 MB -Material base 154,978 154,299 0,679 19742,420 19655,924 86,497

81,911

0,423

5,30

6,47 MB1-Material base 155,068 154,415 0,653 19753,885 19670,701 83,185

MB2-Material base 146,14 145,543 0,597 18616,561 18540,510 76,051

TABLA 6. REGISTRO DE PÉRDIDA DE PESO POR CADA MUESTRA 45

Adicionalmente se registraron en la tabla 5 los porcentajes de volumen perdido por cada probeta los cuales fueron calculados mediante la ecuación 4 y proporcionaron un punto de comparación importante referente a la pérdida del volumen del material en estado de entrega, frente a los demás tratamientos realizados como se puede ver en la gráfica 5.

45 Registro de pérdida de peso por cada muestra. Tabla 5. Fuente propia

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GRÁFICA 5. PORCENTAJE DE PESO PERDIDO POR TRATAMIENTO COMPARADO CON EL MATERIAL SIN TRATAMIENTO 46

En la gráfica 5 se observa la pérdida de peso de cada muestra respecto al material en estado de entrega. Se encontró que aunque las diferencias no son significativas las muestras que mayor porcentaje de peso perdieron fueron F, E Y M muy cercanas al 0,6% y análogamente con la gráfica 3 se observó que estas probetas se encuentran en el grupo de las que más dureza presentaron, esto nos indica que a mayor dureza del elemento hubo mayor desprendimiento del material ya que se pierde la capacidad de una deformación plástica. También se encontró que los procesos que no tuvieron tratamiento de criogenia para el caso de las muestras J e I tuvieron un comportamiento positivo frente a la pérdida de material ya que fue menor a la del material base.

46 Porcentaje de peso perdido por tratamiento comparado con el material sin tratamiento, gráfica 5, fuente propia

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GRÁFICA 6. COEFICIENTE DE VARIACIÓN Y DESVIACIÓN ESTÁNDAR (σ) PRUEBA DE DESGASTE ABRASIVO 47

En la gráfica 6 se observa que en la prueba de desgaste abrasivo hubo un alto porcentaje de variación en un rango entre 3.3% hasta el 16.7% siendo esta última una variación bastante alta referente a la probeta I comparadas con las obtenidas en la prueba de dureza ya que no se excedió el 6.1%. Las desviaciones estándar (σ) también se consideraron en esta prueba altas ya que el valor máximo de desviación por pérdida de peso fue de 14,5 mm3

entre las probetas con designación L. Esto pudo ser debido a que una mayor precisión depende de la homogeneidad de las muestras, el funcionamiento de la máquina tal como la fuerza constante ejercida a la probeta y el flujo de la arena.

47 Coeficiente de variación y desviación estándar (σ) prueba de desgaste abrasivo.Gráfica 6. Fuente propia

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6.7. Microscopía electrónica de barrido SEM

Esta parte del desarrollo del proyecto fue llevado a cabo en el laboratorio de microscopía de la universidad de los Andes en un microscopio de barrido de electrones JEOL, modelo JSM 6490-LV, figura 36. Esta técnica de análisis superficial consistió en enfocar sobre nuestras muestras rayadas por el proceso de abrasión un fino haz de electrones, acelerado con energías de excitación desde 0.1KV hasta 30 KV y que permite obtener información morfológica, topográfica y composicional de las muestras produciendo imágenes de alta resolución (hasta 3 nm).

El microscopio tiene integrados cuatro detectores:

● Detector de electrones secundarios tipo E-T (Everhart-Thornley) ● Detector de electrones retrodispersados de estado sólido

multielementos. ● Detector de espectroscopía por dispersión de energía (EDS) ● Detector de electrones secundarios para observaciones en el modo

de bajo vacío.

FIGURA 35. MICROSCOPIO DE BARRIDO DE ELECTRONES JEOL, JSM 6490-LV

UNIVERSIDAD DE LOS ANDES 48

48 Microscopio de barrido de electrones JEOL, JSM 6490-LV. Universidad de los andes.Figura 33.Fuente propia

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En esta parte de la investigación se observaron en SEM las muestras que fueron sometidas con tratamientos y tiempos diferentes partiendo por las probetas MB (Material base o estado de entrega) y O (Temple) con el fin de identificar sus diferencias.

FIGURA 36. MICROGRAFÍA SEM PROBETA MATERIAL BASE (MB) A) 2.000X B) 4.000X

FIGURA 37. ESPECTRO EDS DE LAS SUPERFICIE DESGASTADA - MATERIAL BASE MB

En la figura 36-a, se pudo ver el comportamiento del material base al ser sometido al ensayo de desgaste abrasivo evidenciando una alta deformación plástica en la superficie, presentando surcos profundos como el señalado en la zona 1 además de microcortes. En la figura 36-b la zona 2 muestra zonas claras semi redondeadas que a través del espectro EDS de la figura 37 se confirma que hubo incrustación del material abrasivo en el acero ya que se encuentran porcentajes altos de óxido de

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silicio (SiO2) y Óxido de aluminio (Al2O3) componentes pertenecientes a la arena sílice.

FIGURA 38. MICROGRAFÍA SEM PROBETA (O) TEMPLE 800°C A) 500X B) 5.000X

FIGURA 39. ESPECTRO EDS DE LAS SUPERFICIE DESGASTADA - PROBETA O TEMPLE 800°C

En la figura 38-a se evidencia una deformación plástica y algunas microgrietas como la mostrada en la zona 1. Esta probeta al ser tratada por temple posee una dureza superficial mayor y en la zona 2 se observa mayor cantidad de surcos pero con menor profundidad. En la imagen 38-b se observa también la presencia de óxido de silicio según lo obtenido en el espectro EDS de la figura 39 en un 40.54% a diferencia de un 44.10% para el material base.

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FIGURA 40. MICROGRAFÍA SEM PROBETA (F) TEMPLE 800°C + CRIOGENIA 24H + REVENIDO 350°C POR 10 MIN A) 2.000X B) 2.000X

FIGURA 41. ESPECTRO EDS DE LAS SUPERFICIE DESGASTADA - PROBETA (F) TEMPLE 800°C + CRIOGENIA 24H + REVENIDO 350°C POR 10 MIN

En la figura 40-a también se evidencia desprendimiento de material, en este caso de menor profundidad como el observado en el material base y mayor al de temple a 800°C esto debido a que la tensión del material por el tratamiento térmico de revenido disminuye.Se observa alrrededor del la huella de desgaste en la imagen 40-b la incrustación de partículas de sílice pero en este caso según lo muestra el espectro de la figura 41 en un porcentaje menor del 27.93%

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FIGURA 42. MICROGRAFÍA SEM PROBETA (D) TEMPLE 800°C + CRIOGENIA 24H + REVENIDO 450°C POR 15 MIN A) 500X B)1.900X

FIGURA 43. ESPECTRO EDS DE LAS SUPERFICIE DESGASTADA - PROBETA (D) TEMPLE 800°C + CRIOGENIA 24H + REVENIDO 450°C POR 15 MIN

En este caso se evidencia en la figura 42-1 una mejora en el desgaste superficial comparado con el caso anterior ya que se presentan rayaduras de menor profundidad y la presencia de microfatigas superficiales, en la figura 43 se encuentra según el espectro un porcentaje similar de 27.36% de incrustaciones de sílice observado en la gráfica 42-b.

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FIGURA 44. MICROGRAFÍA SEM PROBETA (G) TEMPLE 800°C + CRIOGENIA 48H + REVENIDO 450°C POR 15 MIN A) 500X B) 5.000X

FIGURA 45. ESPECTRO EDS DE LAS SUPERFICIE DESGASTADA - PROBETA (G) TEMPLE 800°C+

CRIOGENIA 48H + REVENIDO 450°C POR 15 MIN TEMPLE 800°C

En la figura 44-a se evidencia gran desprendimiento y microcortes que pudieron ser generados por la incrustación de partículas abrasivas o por el mismo desprendimiento del material durante la prueba, esto a su vez con la fricción y calentamiento puede generar adhesión de material desprendido y material abrasivo como se observa en la figura 44-b. En esta probeta según figura 45 se encontró un porcentaje de óxido de silicio del 47.73% y óxido de hierro 14.03%.

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FIGURA 46. MICROGRAFÍA SEM PROBETA (K) TEMPLE 800°C + CRIOGENIA 48H + REVENIDO 350°C

POR 10 MIN A) 2.000X B) 5.000X

FIGURA 47. ESPECTRO EDS DE LAS SUPERFICIE DESGASTADA - PROBETA (K) TEMPLE 800°C + CRIOGENIA 48H + REVENIDO 350°C POR 10 MIN

En la figura 47-a se encuentra señalada la huella de desgaste con una deformacion plástica muy pronunciada extendida hacia los bordes como se amplia en la figura 47-b. También se encuentra una diferencia notable ya que en el espectro EDS figura 48 hay baja presencia de material abrasivo predominando con el 92.56% el hierro.

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6.7.1. Relación forma de falla, pérdida de masa y dureza

Luego de obtener la imágenes de las muestras analizadas en SEM se realizó una comparación entre la forma de falla presentada en sus superficies versus la pérdida de volumen como se observa en la tabla 7.

Probeta/Descripción Volumen perdido (mm3)

Dureza (HRB)

Tipo de falla superficial (SEM)

MB-Material base 81.911 71.4 Deformación plástica superficial

O- Templado a 800ºC 96.731 82.9 Arado superficial con desprendimiento poco profundo

F-Temple 800°C Criogenia 24h Revenido 350°C por 10 min

115.286 88.1 Desprendimiento por desgarro de material bastante profundo

D-Temple 800°C Criogenia 24h Revenido 450°C por 15 min

86.709 73.7 Arado superficial con desprendimiento y microgrietas

G-Temple 800°C Criogenia 48h Revenido 450°C por 15 min

102.463 81.3 Desgarro de material y numerosas microgrietas seguido de alto porcentaje de incrustaciones de sílice.

K-Temple 800°C Criogenia 48h Revenido 350°C por 10 min

86.454 88.0 Deformación plástica superficial con el más bajo porcentaje de incrustaciones de material abrasivo.

TABLA 7. COMPARACIÓN DE RESULTADOS DESGASTE, DUREZA Y FALLA SUPERFICIAL. 49

Luego de comparar los resultados de las probetas significativas durante los procesos de desgaste, dureza y SEM cotejados en la tabla 7 se puede encontrar que la forma de falla por desgarro de material generó mayor pérdida de volumen ya que se desprenden trozos más grandes debido a que al aumentar la dureza se disminuye la ductilidad afectando la capacidad de una deformación plástica. Lo anterior no se vio reflejado en la probeta K (Temple 800°C, Criogenia 48h y revenido 350°C por 10 min) ya que mantuvo un equilibrio entre la la dureza y la pérdida de masa pues fue mayor a la del material base pero menor a las demás debido a su deformación plástica.

49 Comparación de resultados desgaste, dureza y falla superficial. Tabla 7. Fuente propia

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7. CONCLUSIONES

● Se evidencia que para los grupos con revenidos a 350°C y 450°C al prolongarse el tratamiento de criogenia de 24h a 48h no se obtuvieron diferencias significativas en el aumento de las durezas.

● Se encontró en los espectros tomados mediante SEM un porcentaje alto de óxido de silicio entre el 27% y 44% lo cual indica la presencia de incrustaciones del material abrasivo en todas las muestras a excepción de la probeta k (temple 800°c, criogenia 48h, revenido 350°c por 10 min) que tuvo solo el 7.4%

● Se determinó mediante el análisis del perfil de durezas un aumento

significativo en los materiales tratados térmicamente en comparación del material base entre un 3.8% al 28.3% de aumento en su resistencia mecánica.

● Se determinó mediante el perfil de durezas que el grupo de probetas tratadas térmicamente con criogenia obtuvieron valores más altos de dureza en comparación con las que tuvieron el mismo tratamiento térmico sin criogenia, por tanto el tratamiento criogénico nos ayuda a proporcionar un aumento en la dureza del material.

● Se analizó la pérdida de material de las muestras después del ensayo abrasivo, encontrando que no hubo influencia significativa entre los grupos sometidos al proceso de criogenia de 24 horas frente a las que permanecieron 48 horas

● Se observó que al ser mayor la dureza del elemento hubo mayor

desprendimiento del material debido a la disminución en su ductilidad afectando la capacidad de una deformación plástica lo que se vio reflejado en la prueba de desgaste, que ocasionó mayor pérdida de material en las probetas tratadas térmicamente al generar mayor desprendimiento respecto con el material base que tuvo la menor pérdida de material.