Serviço Público FederalMinistério do Desenvolvimento, Indústria e Comércio Exterior

Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia - Inmetro

INMETRO

Certificado de Materialde Refetência

DIMCI2715/2014Número do Certificado

r-Ldentlficaçõo do ItemI MRC: HPA - acenaftileno, acenafteno, fluoreno, fenantreno, antraceno, fluoranteno, pireno,I benzo[ a]antraceno, criseno, benzo[b ]fluoranteno, benzo[k]fluoranteno, benzo[ a]pireno, indeno[ 1,2,3-cd]pirenoI e benzo[ghi]perileno em tolueno.

I Certificador: Divisão de Metrologia Química (Dquim) C O MliNumeração do Lote: MRC 8363.0001b JÇódigo do Serviço: 8363

CHANCEL18/12/2014

Data de Emissão

Janaína Marques Rodrigues CaixeiroChefe Substituta da Divisão de Metrologia Química

o MRC e seu certificado alenderTI aos r"'9ui"ito" dos sui ••e A8NT ISO CUIA ~1 [1] •• ISO GUID~ 3-1['lli da Norma t'\ONT NO" 100(11:017025 [3]. Este certificado é valido apenas para o item acima, não sendo extensivo a quaisquer outros e somente pode ser reproduzido deforma integral.

Inmetro - Av. Nossa Senhora das Graças, 50 - Xerém, Duque de Caxias, RJ, Brasil, CEP: 25250-020Samci - Tel: (21) 2679 9077/9210 - e-mail: mrc-solicitacao@inrnetro.gov.br

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DIMCI271512014Número do Certificado

Preparação do MRC

Este MRC consiste de uma solução de naftaleno, acenaftileno, acenafteno, fluoreno, fenantreno, antraceno,fluoranteno, pireno, benzo[ a]antraceno, criseno, benzo[b ]fluoranteno, benzo[k ]fluoranteno, benzo[ a]pireno,indeno[I,2,3-cd]pireno, dibenzo[a,h]antraceno e benzo[ghi]perileno - HPA - em tolueno, preparada através dométodo gravimétrico. Este MRC foi envasado em ampolas de vidro âmbar contendo 1,2 mL de solução porampola.

Metodologia Analítica

A caracterização foi realizada pela técnica de cromatografia gasosa com espectrometria de massas de diluiçãoisotópica (CG-EMDI), utilizando a quantificação por exact matching. Condições cromatográficas: injeção emmodo splitless; volume de injeção de 1 /-1L;temperatura do injetor, do detecto r e da interface de 290°C, 250 °Ce 280°C, respectivamente; modo Scan e SIM; coluna cromatográfica VF-5ms (60 m x 250 mm x 0,25 um);programação do forno: 60°C (2 min), 120°C (20 °C/2 min), 180°C (6,0 °C /2 min), 290°C (3,0 °C/29,33min). Utilizou-se como gás carreador hélio 5.0 com um fluxo constante de 1 mL/min.

ectrometria deit 1:10 após 1d anifold de

s (60 m xmin),290

e 1 mLlmin.

Os demais estudos de certificação foram realizados pela técnica de cromamassas de diluição isotópica (CG-EMDI). Condições cro ~:minuto; volume de injeção de 1 /-1L;temperatur o' j , d~ I de290°C, 230 °C, 280°C e 80°C, res ecti ;' coluna250 mm x 0,25 /-1l1jJ; progja 2~°C (3,0 °C/ 1li rOjI o

ui rastreabilidade metrológica garantida por meio de uso da gravimetria e daespect a e massas de diluição isotópica, métodos primários de medição, além da determinação da purezado acenaftileno, acenafteno, fluoreno, fenantreno, antraceno, fluoranteno, pireno, benzo [a]antraceno, criseno,benzo[b ]fluoranteno, benzo [k]fluoranteno, benzo[ a]pireno, indeno[1,2,3-cd]pireno e benzo[ghi]perilenoutilizados para o preparo das soluções de ca1ibração.

Finalidade de Uso

Este MRC tem sua utilização destinada a ensaios na determinação dos contaminantes ambientais acenaftileno,acenafteno, fluoreno, fenantreno, antraceno, fluoranteno, pireno, benzo [a]antraceno, criseno,benzo[b ]fluoranteno, benzo[k]fluoranteno, benzo[ a]pireno, indeno[1,2,3-cd]pireno e benzo[ghi]perileno.

Armazenagem e Manipulação

:C;)t~MI\C deve ser ennazcnudo cm Iocaí protvgido contrn n iUvideuvin de luz v vI11tcmpornturn de (1;t Z) °CIEste MRC deve ser manipulado o mais rápido possível após abertura da ampola. Material tóxico. A fim degarantir a tomada de uma amostra homogênea, a quantidade mínima a ser utilizada é 0,5 g.

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Valor Certificado

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Os valores certificados do MRC 8363.0001b, com as respectivas incertezas expandidas, para um nível deconfiança de 95 % (k = 2), estão descritos nas Tabelas 1 e 2. .

Tabela 1: Valores Certificados (ug/g) e suas respectivas incertezas expandidas.

HPA Valor certificado

Acenaftileno 4,86 0,20Acenafteno 4,77 0,23Fluoreno 4,85 0,24Fenantreno 4,96 0,27Antraceno 5,01 0,14Fluoranteno 5,04 0,23Pireno 5,08 0,34Benzo [a]antraceno 4,95 . 0,19 . ACriseno 4,93 O) 1 .~ O N' IBenzo[b ]fluoranteno 4,95. ~ [Q)3 f • ~Benzo[k]fluoranteno '" J4{rff I'- [Q27 ~ AB.enzo[a]pireno","" r 11\ 115f4'"9 I" •~0,72 .".",. U[)M\~llo[r.2, -c4w~J'~!O.....I Y ·57ó8 _ ~ Q1T!\ I f'ÁL !l«nzll!~ eúM ,§,ort(••: ~:jjn I

abêla 2: va;o;::cr;2i1adAgI ~. 8,v.,p-:::vas incertezasexpandidas.

CHA~II LI l-rrP~p Valor certificadoI "I~ (ug/ml.) U (ug/ml.)

Acenaftileno 4,21 0,17Acenafteno 4,13 0,20Fluoreno 4,21 0,21Fenantreno 4,30 0,24Antraceno 4,34 0,12Fluoranteno 4,37 0,20Pireno 4,41 0,29Benzo [a]antraceno 4,29 0,16Criseno 4,27 0,27Benzo[b ]fluoranteno 4,29 0,29Benzo [k]fluoranteno 4,31 0,24Benzo [a]pireno 4,76 0,63Indeno[I,2,3-cd]pireno 4,41 0,63Benzo[ghi]perileno 4,39 0,28

* O valor certificado em Jlg/mL foi convertido através da densidade do MRC de HPA a 20°C d = (0,8668562 ±0,0000011) g/cm3 Esta incerteza/ai incorporada na incerteza expandida em fJg/mL.

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A incerteza expandida, com fator de abrangência k = 2 (aproximadamente 95 % de confiança) foi calculadapela combinação da incerteza da caracterização, do estudo de homogeneidade do lote e do estudo deestabilidade de longa duração (armazenamento) conforme ISO GUM [4] e ISO Guide 35 [5]. A incerteza decaracterização contempla a pureza dos padrões que foi determinada por Ressonância Magnética Nuclearquantitativa CH-RMNq) [6]. O grau de homogeneidade deste MRC foi determinado, estando seu nível deheterogeneidade incluído na incerteza do MRC.

As medições analíticas foram realizadas por E. F. Guimarães, R. R. R. Almeida e T. F. Fernandes. A avaliaçãodos resultados foi realizada por E. C. P. Rego e J. M. Rodrigues.

Prazo de Validade

O MRC 8363.0001b é válido até 31 de Dezembro de 2015, podendo ser renovado após essa data e asinformações estarão disponíveis no site do Inmetro (www.inmetro.gov.br).

O Inmetro mantém um programa de monitoramento de todos os MRC. Qualquer alteração no valor certificadoobservada durante o monitoramento será imediatamente comunicada ao usuário. MEste MRC deve ser manuseadoe armazenadode aco . 0/\ ~;t:~ões c .~h as nesteÃficado. Ocertificadonão terá valor casoo MRC seja dano" ' mi ia~ o~al!ei'!'do. U

ÁLIDO S E ASSINAT~a~t~ÃNe c~ orgânicos com valores informativos,conforme descrito nas

Tabela 3: Valores informativos (ug/g) e suas respectivas incertezas expandidas.

HPA Valor informativo(ug/g) U (ug/g)

Naftaleno 4,51 0,15Dibenzo[ a,h ]antraceno 4,50 0,25

Tabela 4: Valores informativos (ug/rnl.)" e suas respectivas incertezas expandidas.

HPA Valor informativo(ug/rnl.) U (ug/ml.)

Naftaleno 3,91 0,13Dibenzo[a,h]antraceno 3,90 0,22

* O valor certificado em ug/ml.foi convertido através da densidade do MRC de HPA a 20°C d = (0,8668562 Í0,0000011) g/cm'. Esta incerteza foi incorporada na incerteza expandida em pg/mL.

Todas as informações' referentes ao transporte e segurança estão contidas na FISPQ (Ficha de Informação deSegurança de Produtos Químicos), disponíveis no endereço eletrônico (www.inmetro.gov.br).

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DIMCI2715/2014Número do Certificado

Este certificado cancela e substitui o certificado DIMCI 0142/2013, emitido em 31 de janeiro de 20l3.

Referências

[1] ABNT ISO GUIA 31 :2004, Materiais de Referência - Conteúdo de certificados e rótulos.[2] ABNT ISO GUIA 34:2012, Requisitos gerais para a competência de produtores de material de referência.[3] ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005, Requisitos gerais para competência de laboratórios de ensaio ecalibração. .[4] Guia para a Expressão da Incerteza de Medição, Terceira Edição Brasileira, Edição Revisada,Inmetro/ABNT,2003.[5] ABNT ISO Guia 35:2012, Materiais de referência - Princípios gerais e estatísticos para certificação.[6] David L. Duewer, Reenie M. Parris, Edward White V, Willie E. May; An Approach to the MetrologicalIySound Traceable Assessment of the Chemical Purity of Organic Reference Materiais, NIST Special Publication1012,2004.

ENTE COMA

CHANCELA

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