Introdução

PARA REFLETIR:*

REQUISITOS PARA O SUCESSO NESTA DISCIPLINAFrequentar e aproveitar as aulas.

Estudar os contedos apresentados em aula.

Fazer exerccios propostos nas listas.

Evitar reposio de prova.

Calculadora cientfica.

Reviso de contedos.

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MTODOS DE ANLISE QUMICAProfessora: Marinez Maciel da Costa Ncleo de Metalurgia

CONCEITOS GERAIS - UMA INTRODUOProfessora: Marinez Maciel da Costa Ncleo de Metalurgia

INTRODUO QUMICA ANALTICA*1. Consideraes gerais2. Aplicaes 3. Etapas de anlise qumica4. Escolha do Mtodo 5.Classificao dos mtodos Clssicos Instrumentais6. Amostragem 7. Preparao da amostra 8. Interferncias 9. Calibrao

INTRODUO QUMICA ANALTICA*1. Consideraes gerais

DIVISES DA CINCIA QUMICA*

Grf1

3.5

3.5

3.5

3.5

QUMICA

Plan1

QUMICA

ORGNICA3.5

INORGNICA3.5

ANALTICA3.5

FSICO-QUMICA3.5

Para redimensionar o intervalo de dados do grfico, arraste o canto inferior direito do intervalo.

ANLISE QUMICAUma das grandes reas em que a QUMICA subdividida. uma cincia de medio que envolve centenas de mtodos fsicos e qumicos para exercer estas medies, mtodos de anlise qumica.

Qumica Analtica um conjunto de tcnicas e manipulaes destinadas a proporcionar o conhecimento da composio qualitativa e quantitativa de uma amostra, mediante mtodos de rotina. *

CONTEXTO DA QUMICA ANALTICA NO BRASILhttp://www.inctaa.iqm.unicamp.br/index.php

IMPORTNCIA DA QUMICA ANALTICAEnvolve separao, identificao e determinao das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

Analisa QUAIS as espcies presentes. O interesse est em identificar as espcies presentes na amostra.

Qumica Analtica Qualitativa

Analisa QUANTO de cada espcie est presente. O interesse est em identificar a quantidade das espcies presentes na amostra.*Qumica Analtica Quantitativa

ANLISE QUANTITATIVA TOTAL

Analisa um ou alguns dos componentes da amostra.

Analisa todos os componentes da amostra, at mesmo as impurezas.

Anlise Quantitativa Parcial

.***** Classificao quanto a quantidade de componentes*

ANLISE QUANTITATIVA INSTRUMENTAL OU MTODOS INSTRUMENTAISTambm chamados de Mtodos Qumicos. Baseados em reaes qumicas. So os mtodos mais antigos, os primeiros a serem utilizados.

Anlise Quantitativa Clssica ou Mtodos Clssicos

Tambm chamados de Mtodos Fsicos ou Mtodos Fsico-Qumicos.Medem propriedades fsicas.So os mtodos mais atuais, mais tecnolgicos, utilizam equipamentos de medida.***** Classificao quanto a tcnica utilizada.*

MTODOS CLSSICOS Qumica Analtica Clssica

MTODOS INSTRUMENTAIS Qumica Analtica Instrumental

*A Qumica Analtica uma cincia da medio que abrange um conjunto de ideias, tcnicas e mtodos com o objetivo de permitir a caracterizao da composio qumica dos materiais.

Anlise Qumica Aprimoramento de mtodos Aprimoramento de tcnicas analticas Desenvolvimento de novas tcnicas analticas Automao analtica

*A Anlise Qumica um ramo da Qumica Analtica que abrange um conjunto de tcnicas e mtodos analticos, com objetivo de determinar a composio qumica de todo o tipo de material.

ANALITO E AMOSTRAAmostraParte representativa retirada de um todo sobre o qual se deseja conhecer a composio qumica. A representatividade da amostra fornecida pela similaridade de sua composio com aquela do todo que se deseja conhecer.

A amostra o conjunto das espcies qumicas que compem o material.

ANALITO E AMOSTRAAnalito

Espcie qumica presente na amostra que se deseja identificar (qualitativa) ou determinar (quantitativa) sua quantidade relativa ou concentrao em uma amostra.

O qu?Quanto?QualitativaQuantitativaEnvolve preparao, identificao e quantificao de amostras.QUMICA ANALTICA

O qu?Quanto?QualitativaQuantitativaEnvolve separao, identificao e determinao dos teores dos componentes que constituem uma amostra.QUMICA ANALTICA

O PROCESSO ANALTICO PROBLEMA ANALTICOEnvolve separao, identificao e determinao das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

O que preciso analisar?O que pretendo determinar?

Por exemplo, uma amostra de minrio analisada para que se determine o teor de ferro. Analisam-se amostras e determinam-se espcies qumicas.

INTRODUO QUMICA ANALTICA*2. Aplicaes

EXEMPLOS DE APLICAO Determinao do teor de nitrognio, fsforo e potssio em fertilizantes (NPK).

Anlise de alimentos para determinar o teor resduos de pesticidas.

Avaliao da qualidade do ar para determinao de CO, NOn e de hidrocarbonetos presentes nos gases de descarga veiculares.

Determinao de teores de metais pesados no sangue para avaliao de exposio do indivduo.

Determinao do teor de cloro residual em gua potvel.

Teor de mercaptanas no gs de cozinha deve ser monitorado como frequncia, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrncia de vazamentos.

Fazendeiros planejam a programao da fertilizao e a irrigao para satisfazer as necessidades das plantas, durante a estao de crescimento, que so avaliadas a partir de anlises quantitativas nas plantas e nos solos nos quais elas crescem.

Anlise do ao durante sua produo permite o ajuste nas concentraes de elementos, como o carbono, nquel e cromo, para que se possa atingir a resistncia fsica, a dureza, a resistncia corroso e a flexibilidade desejadas. EXEMPLOS DE APLICAO

INTRODUO QUMICA ANALTICA*3. Etapas de anlise qumica

3. ETAPAS DE UMA ANLISE QUANTITATIVA - SEQUNCIA ANALTICADefinio do problema analticoCalibraoEliminao dos interferentesPreparao da amostraAmostragemEscolha do mtodo analtico com base no problema

Avaliao dos resultados

Interpretao dos resultados

MEDIDA OU ANLISE

3. ETAPAS DE UMA ANLISE QUANTITATIVA - SEQUNCIA ANALTICA

*

1. Definio do problema analtico 2. Escolha do mtodo 3. Amostragem 4. Preparao da amostra 5. Eliminao dos interferentes6. Calibrao7. Medida 8. Clculo e/ou interpretao dos resultados 9. Avaliao dos resultados

INTRODUO QUMICA ANALTICA*4. Escolha do Mtodo

O PROCESSO ANALTICOA Escolha do MtodoExatido x custo.

Quantidade de amostra disponvel: mtodos clssicos e mtodos instrumentais.

Complexidade da amostra e provveis interferentes.

Teor do analito na amostra.

O PROCESSO ANALTICO A Escolha do MtodoRecursos disponveis quanto s condies do laboratrio, equipamentos analticos e reagentes qumicos; exemplos: HPLC requer solventes de elevada pureza; ICP-MS requer sala limpa e reagentes de pureza elevada.

Mtodos analticos oficiais.

Experincia do analista.

4. ESCOLHA DO MTODO

*Outros fatores que devem ser considerados:

A natureza do material (caractersticas fsicas).A quantidade relativa do componente desejado.A Composio qumica da amostra (algumas tcnicas e/ou equipamentos so seletivos, tendo restries quanto a alguns elementos ou substncias).O tempo para realizar a anlise.O nmero de amostras a analisar.O ensaio ser destrutivo.O custo operacional .

INTRODUO QUMICA ANALTICA*5.Classificao dos mtodos Clssicos Instrumentais

5. CLASSIFICAO DOS MTODOS ANALTICOS

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Nos sculos XVIII e XIX, as anlises qumicas eram realizadas quase exclusivamente por processos gravimtricos e volumtricos.

A partir de 1920, a anlise quantitativa foi se enriquecendo com a introduo de mtodos baseados na medida de propriedades fsicas (pticas, eltricas, trmicas, entre outras) com o uso de instrumentos apropriados, mais complexos que os requeridos pela gravimetria e/ou volumetria.

Para diferenciar, esses novos mtodos passaram a ser chamados de mtodos instrumentais. Em outras palavras, mtodos instrumentais seriam aqueles com uso de equipamentos eltricos para medidas.

Impropriamente, esta classificao no considera os equipamentos volumtricos, tais como: bureta, proveta e pipeta, nem a balana, mesmo eletrnica, como instrumentos.

Mtodos realizados em instrumentos. No por instrumentos! Mas por analistas que conhecem os instrumentos!

5. CLASSIFICAO DOS MTODOS ANALTICOS

*

INTRODUO QUMICA ANALTICA*

6. Amostragem

Obteno da amostra Esta uma etapa inicial crtica, que pode significar o sucesso da anlise qumica ou o comprometimento de todo o processo analtico.

A amostragem o processo de coletar uma quantidade suficiente de um material que seja representativo da composio qumica de todo o material, evitando contaminaes e preservando adequadamente os analitos.Amostragemgua: homogneoMinrios: heterognea

6. AMOSTRAGEM

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Amostragem a tcnica de coleta da amostra. a forma como se recolhe uma pequena quantidade de material que represente todo o universo deste.

A IMPORTNCIA DA FASE DE AMOSTRAGEM.

Se a poro ensaiada no for representativa do material original, no ser possvel relacionar o resultado analtico medido quele no material original, no importando a qualidade do mtodo analtico, nem o cuidado na conduo da anlise.

Para cada tipo de material, podem ser traados os chamados planos de amostragem, que ajudam a minimizar os possveis erros na coleta destes materiais.

Os planos de amostragem diferem de material para material e tambm em relaes as prprias condies fsicas da amostra. O ambiente, os instrumentos disponveis e at condies climticas interferem na elaborao dos planos de amostragem.

6. AMOSTRAGEM

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.Planos de amostragem podem ser aleatrios, sistemticos ou sequenciais, e podem ser empregados para obteno de informaes quantitativas ou qualitativas, ou para determinar a conformidade ou no-conformidade com uma especificao.

uma sequncia de estgios de preparao (britagem, moagem, secagem, homogeneizao, transferncia etc) e estgios de amostragem propriamente dita (reduo da massa de material), ambos suscetveis a alterao do teor da caracterstica de interesse e, portanto, gerao de erros de preparao e erros de amostragem.

6. AMOSTRAGEM

*

AMOSTRAGEM EM MINERAIS

A pequena amostra para anlise no selecionada por meio de uma nica operao, mas atravs da coleta planificada de pores do todo, subsequentemente combinadas e reduzidas at o tamanho apropriado.

comum o uso de amostradores automticos para a retirada de fraes da amostra primria e do Homogeneizador/Divisor para reduzir a amostra primria a uma amostra final, com o objetivo de conseguir menor quantidade de massa, mas que seja a mais representativa do universo.

AMOSTRAGEM EM AO

Amostras de ao e escria, geralmente so coletadas na panela aps o vazamento do ao no convertedor e no Forno Panela. Para a retirada da amostra da escria introduzida uma concha contida na panela e retirada uma quantidade suficiente para anlise.

J para anlise da composio qumica do ao introduzido um amostrador especfico (industrializado) para a retirada de uma amostra de ao. Ambas amostras devem ser enviadas para o laboratrio qumico informando o nmero da corrida e o tipo de ao.


7. Preparao da amostra

7. PREPARAO DE UMA AMOSTRA

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A etapa prvia a uma anlise qumica consiste em submeter a amostra a um tratamento adequado, visando a sua preparao para progredir nas etapas que formam uma anlise qumica.

Idealmente, um procedimento de digesto de uma amostra deve apresentar simplicidade, rapidez, utilizar pequenos volumes de cidos, permitir a dissoluo de grande nmero de amostras e, finalmente, produzir resultados precisos e exatos.

Mesmo amostras lquidas podem necessitar de um preparo prvio para a anlise.

Assim, a maneira de se decompor uma amostra para a anlise depende: da sua natureza do analito, do analito que se quer determinar, da concentrao do analito, do mtodo de anlise, da preciso e exatido desejadas.

Processamento da amostraa) Amostras slidas Solubilizao Devem ser homogeneizadas e modas para promover a diminuio do tamanho das partculas (quanto mais homognea solubiliza melhor).

CuidadosSlidos tendem a absorver umidade, condio que altera a composio qumica da amostra. Em geral, a umidade das amostras deve ser determinada a 105 C.Anlise direta

Processamento da amostrab) Amostras lquidas

Devem ser mantidas em frascos adequados que evitem a evaporao de solventes, condio que altera a composio qumica da amostra.

Os frascos devem estar adequadamente limpos para evitar contaminaes da amostra.

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Processamento da amostraRplicas de amostras

So pores equivalentes em massa de uma mesma amostra, as quais so submetidas a um mesmo procedimento analtico, ao mesmo tempo ( ou em sequncia) para assegurar condies de ensaio to similares quanto possvel.

As rplicas permitem avaliar a confiabilidade dos resultados obtidos, pois possibilitam a aplicao de testes estatsticos.

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Processamento da amostraSolubilizao da amostra

A maioria das anlises qumicas realizada a partir de solues da amostra preparadas em solventes adequado: garantem a solubilizao tanto da matriz quanto do analito.

Em geral, a solubilizao constitui a etapa mais demorada de todo o processo.

Importante: o analito solubilizado deve possuir uma propriedade fsica ou qumica mensurvel que seja proporcional concentrao.

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7. PREPARAO DE UMA AMOSTRA

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8. Interferncias

InterferentesSo espcies qumicas que podem causar erro na medio devido ao aumento ou atenuao do sinal analtico.

As espcies qumicas alm do analito que afetam o sinal analtico so interferentes.

Por que ocorrem interferncias em Qumica Analtica? Porque os interferentes respondem de forma similar ao analito.

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8. INTERFERNCIAS

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Qualquer mtodo escolhido, deve ser capaz de medir com eficincia a quantidade de substncia de interesse, independente de outras substncias presentes.

Poucos procedimentos analticos atingem esse ideal.

Mas muitos deles so seletivos, podendo ser usados para determinar um grupo limitado de ons ou molculas na presena de muitos outros.

A seletividade pode ser melhorada executando-se a anlise sob condies cuidadosamente controladas.

A ocorrncia de interferentes significa que outros procedimentos devem ser executados para remover o interferente ou evitar que ele atrapalhe o processo de anlise.


9. Calibrao

A preparao adequada de uma amostra tem como objetivo tornar o analito disponvel para ser medido, conforme o mtodo analtico escolhido.ANALITOVariao de massaEvoluo de gsVariao de volumeMudana de corVariao de temperaturaSinal AnalticoFormao de precipitado

9. CALIBRAO

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realizada uma sequncia de procedimentos (geralmente seguindo o manual do fabricante) nos equipamentos com objetivo de ajustar todas as funes destes e minimizar possveis erros nas medidas.

Obtendo-se o sinal de resposta (absorbncia, altura do pico, rea do pico) como uma funo da concentrao do analito.

Os dados obtidos so colocados na forma de grfico ou ajustando-os por meio de uma equao matemtica adequada, como a relao linear utilizada no mtodo dos mnimos quadrados. (implcito ou explcito)

A condio fundamental que a propriedade X que est sendo medida deve variar de forma conhecida e reprodutvel com a concentrao do analito (CA)

CA a XCA = kX

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OUTROS CONCEITOS RELEVANTES

ANLISE QUANTITATIVA PARCIAL OU COMPLETAA anlise quantitativa completa: Quando todos os componentes so determinados individualmente.

Exemplo: determinao de todos os componentes de um rocha ou de um ao AISI 4340 (C, Cr, Ni, Si, P, S, Mn, Fe e algumas impurezas.)

*A anlise quantitativa parcial : Quando apenas um ou alguns dos componentes devem ser determinados.

Exemplo: determinao de cobre em minrio de cobre.A anlise quantitativa de uma amostra pode ser parcial ou completa:

CLASSIFICAO DOS ANALITOS PELA DIMENSO DA AMOSTRA QUANTIDADE RELATIVA DE ANALITO NA AMOSTRA

MAIOR: representa mais de 1% da amostraMENOR: representa entre 0,01% a 1% da amostraMICRO: representa menos de 0,01% de amostra.

*IIIMACRO: representa mais de 0,1% da amostraSEMIMICRO: representa entre 0,01% a 0,1% da amostraMICRO: representa entre 0,001% a 0,01% de amostra.ULTRAMICRO: representa entre 0,0001 % a 0,001 %

FENMENOS QUMICOS E FENMENOS FSICOSFenmeno Fsico: Ocorre sem alterar a composio qumica da substncia. um processo reversvel. Exemplos: Curvamento de um pedao de cobre, acender uma lmpada, condutibilidade eltrica, etc.

Fenmeno Qumico: Ocorre sempre com alterao da composio qumica da substncia. um processo irreversvel.Exemplos: escurecimento de uma banana, avermelhamento do Bombril, oxidao de metais, digesto de alimentos, etc.

*Fenmeno qualquer modificao que os corpos sofrem, alterando ou no a composio da substncia.

a associao entre os fenmenos qumicos e fsicos.Variando a presso e/ou temperatura de um sistema.So as chamadas reaes fsico-qumicas.

Sendo assim, reaes que alteram a composio da matria passam a ser reversveis.

E reaes que no tem alterao de composio da matria, se tornam processos irreversveis!

*Ainda existe um terceiro de tipo de fenmeno chamado fenmeno fsico-qumico.

FENMENOS QUMICOS E FENMENOS FSICOS

ESTADOS DE AGREGAO DA MATRIAA matria encontrada na natureza basicamente em trs estados de agregao, tambm chamados de estados fsicos: slido, lquido e gasoso.

SLIDO: Forma e volume definidos. Estado de mais alta agregao das partculas. Baixssima velocidade de movimento das molculas.

LQUIDO: Volume definido tendo a forma do recipiente que o contm. Estado intermedirio de agregao das partculas. Velocidade de movimento considervel das molculas.

GASOSO: Forma e volume do recipiente que o contm. Estado de menor agregao das partculas. Altssima velocidade de movimento l das molculas.

Os gases possuem a particularidade de ocupar completamente qualquer espao que lhes oferea.

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ESTADOS DE AGREGAO DA MATRIA*

PROPRIEDADES DA MATRIAPodemos separar as caractersticas da matria, em trs tipos distintos de propriedade, de acordo com o grupo de substncias semelhantes ou no que possuem as mesmas propriedades:

PROPRIEDADES GERAIS: So aquelas que se podem observar em qualquer espcie. Qualquer tipo de matria Exemplo: elasticidade, divisibilidade, impenetrabilidade, etc.

PROPRIEDADES FUNCIONAIS: So aquelas comuns a grupos de substncias (funes qumicas). As principais funes da Qumica Inorgnica so: xidos, cidos, sais, bases. Exemplo: baixo ph (cidos)

PROPRIEDADES ESPECFICAS: So aquelas prprias de cada substncia pura. So as propriedades intrnsecas do material. Exemplo: densidade, ponto de fuso e ebulio, etc.

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