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LABORATÓRIO DE CIÊNCIAS (ICE002) PRÁTICAS EM QUÍMICA Juiz de Fora, 1º Semestre 2012

Laboratorio de Ciencias

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LABORATÓRIO DE

CIÊNCIAS (ICE002)

PRÁTICAS EM QUÍMICA

Juiz de Fora, 1º Semestre 2012

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Í N D I C E G E R A L

01 – INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO DE CIÊNCIAS ........................................................................... 1

02 – CONDUTIVIDADE ELÉTRICA DAS SOLUÇÕES ................................................................................ 9

03 – ELETROQUÍMICA – PILHAS ......................................................................................................... 15

04 – ELETROQUÍMICA – ELETRÓLISE ................................................................................................. 21

05 – DETERMINAÇÃO DO CALOR ESPECÍFICO DOS LÍQUIDOS........................................................... 28

06 – PODER CALÓRICO DOS ALIMENTOS .......................................................................................... 32

07 – TITULAÇÃO CALORIMÉTRICA ..................................................................................................... 37

08 – ESCALA DE PADRÕES ................................................................................................................. 41

09 – COLORÍMETRO – DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE SOLUÇÕES ................................... 46

10 – FLUORESCÊNCIA E ESTRUTURA ATÔMICA ................................................................................. 51

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____________________________________________________Introdução ao Laboratório de Ciências ‐ Química

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01 – INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO DE CIÊNCIAS

1 – SEGURANÇA QUÍMICA EM LABORATÓRIO

Para tirar o máximo de proveito de um laboratório, você deve seguir alguns

princípios básicos, principalmente porque isso resulta em segurança para você e para

as pessoas que estão compartilhando este ambiente de trabalho. É necessário que

todos os usuários conheçam e pratiquem determinadas regras, desde o primeiro

instante que pretenderem permanecer em um laboratório. As instruções abaixo são

importantes em qualquer momento do seu Curso, portanto todas as vezes que você

entrar em um laboratório de química siga corretamente as regras aqui mencionadas.

São regras simples, fáceis de memorizar e de seguir:

Indumentária Apropriada

• Avental (Jaleco) de mangas compridas, longos até os joelhos, com fios de

algodão na composição do tecido, em maior proporção.

• Calça comprida de tecido não inteiramente sintético.

• Sapato fechado, de couro ou assemelhado.

• Óculos de segurança.

• Luvas

☞ Equipamentos de Proteção Individual (EPI) – avental, luvas, proteção

facial/ocular e proteção respiratória.

Indumentária Proibida

• Bermuda ou short ou mini-saia

• Sandália, Chinelo, Sapato aberto.

• Uso de lentes de contato.

• Uso de braceletes, pulseiras, correntes, bonés ou outros adereços.

• Avental de nylon ou 100% poliéster.

Faça no Laboratório • Lave as mãos antes de iniciar seu trabalho.

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____________________________________________________Introdução ao Laboratório de Ciências ‐ Química

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• Lave as mãos entre dois procedimentos.

• Lave as mãos antes de sair do laboratório.

• Certifique-se da localização do chuveiro de emergência, lava-olhos, e suas

operacionalizações.

• Conheça a localização e os tipos de extintores de incêndio no laboratório.

• Conheça a localização das saídas de emergências.

Não Faça no Laboratório

• Fumar

• Comer

• Correr

• Beber

• Sentar ou debruçar na bancada

• Sentar no chão

• Não use cabelo comprido solto

• Não (ou evite) trabalhar solitário no laboratório

• Não manuseie sólidos e líquidos desconhecidos apenas por curiosidade

Com os ácidos

• Adicione sempre o ácido à água; nunca faça o inverso.

Com Bicos de Gás

• Feche completamente a válvula de regulagem de altura de chama.

• Abra o registro do bloqueador da linha de alimentação.

• Providencie uma chama piloto e aproxime do bico de gás.

• Abra lentamente a válvula de regulagem de altura de chama até que o bico de

gás ascenda.

• Regule a chama.

Com Soluções

• Importante: Cerca de 80% das soluções químicas concentradas são nocivas

aos organismos vivos, principalmente se ministradas por via oral.

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____________________________________________________Introdução ao Laboratório de Ciências ‐ Química

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• Não transporte soluções em recipientes de boca larga, se tiver que efetuá-lo

por certa distância, triplique sua atenção durante o percurso e solicite a um

colega que o acompanhe.

• Não leve à boca qualquer reagente químico, nem mesmo o mais diluído.

• Certifique-se da concentração e da data de preparação de uma solução antes

de usá-la.

• Não pipete, aspirando com a boca, líquidos cáusticos, venenosos ou corantes,

use pera de segurança.

• Não use o mesmo equipamento volumétrico para medir simultaneamente

soluções diferentes.

• Volumes de soluções padronizadas, tiradas dos recipientes de origem e não

utilizadas, devem ser descartados e não retornados ao recipiente de origem.

Com Sólidos e Líquidos

• O descarte deverá ser efetuado em recipientes apropriados separando-se o

descarte de orgânicos de inorgânicos.

• Cuidados com Aquecimento, incluindo: Reação exotérmica, chama direta,

resistência elétrica e banho-maria.

• Não aqueça bruscamente qualquer substância.

• Nunca dirija a abertura de tubos de ensaio ou frascos para si ou para outrem

durante o aquecimento.

• Não deixe sem o aviso "cuidado material aquecido", equipamento ou vidraria

que tenha sido removida de sua fonte de aquecimento, ainda quente e deixado

repousar em lugar que possa ser tocado inadvertidamente.

Manuseio e Cuidados com Frasco de Reagentes

• Leia cuidadosamente o rótulo do frasco antes de utilizá-lo, habitue-se a lê-lo,

mais uma vez, ao pegá-lo, e novamente antes de usá-lo.

• Ao utilizar uma substância sólida ou líquida dos frascos de reagentes, pegue-o

de modo que sua mão proteja o rótulo e incline-o de modo que o fluxo escoe

do lado oposto ao rótulo.

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____________________________________________________Introdução ao Laboratório de Ciências ‐ Química

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• Muito cuidado com as tampas dos frascos, não permita que ele seja

contaminada ou contamine-se. Se necessário use o auxílio de vidros de

relógio, placas de Petri, etc. para evitar que isso aconteça.

• Ao acondicionar um reagente, certifique-se antes da compatibilidade com o

frasco, por exemplo, substâncias sensíveis à luz, não podem ser

acondicionadas em embalagens translúcidas.

• Não cheire diretamente frascos de nenhum produto químico, aprenda esta

técnica e passe a utilizá-la de início, mesmo que o frasco contenha perfume.

• Os cuidados com o descarte de frascos vazios de reagentes não devem ser

menores que os cuidados com o descarte de soluções que eles dão origem.

• Cuidados com Aparelhagem, Equipamentos e Vidrarias Laboratoriais: antes de

iniciar a montagem, inspecione a aparelhagem, certifique-se de que ela esteja

completa, intacta e em condições de uso.

• Não utilize material de vidro trincado, quebrado ou com arestas cortantes.

• Não seque equipamentos volumétricos utilizando estufas aquecidas ou ar

comprimido.

• Não utilize tubos de vidro, termômetros em rolha, sem antes lubrificá-los com

vaselina e proteger as mãos com luvas apropriadas ou toalha de pano.

2 – RECONHECIMENTOS DE ALGUNS MATERIAIS

Antes de iniciar qualquer experimento em um laboratório químico, é importante

reconhecer os equipamentos disponíveis, conhecer seu funcionamento, indicação de

uso e a maneira correta de manuseá-lo.

A grande maioria dos equipamentos utilizados nos laboratórios de química é

de vidro, portanto é necessário muito cuidado ao manuseá-los. Estes podem ser de

vidro comum, pirex ou de quartzo fundido.

A seguir apresentaremos alguns dos equipamentos e vidrarias básicos que

serão utilizados rotineiramente no laboratório de química da disciplina de Laboratório

de Ciências, e as funções de cada um destes. Os alunos que seguirem no Curso de

Química terão oportunidade, em outra disciplina, de conhecerem a grande maioria

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____________________________________________________Introdução ao Laboratório de Ciências ‐ Química

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dos equipamentos e vidrarias de uso diário no desenvolvimento de experimentos

relacionados à química.

Vidrarias: ➢ Tubos de ensaio: utilizados para realização de reações químicas em

pequena escala, principalmente testes qualitativos. Podem ser

aquecidos em movimentos circulares diretamente sob a chama do

Bico de Bunsen. Tubos de ensaio devem ser aquecidos de forma que a

extremidade aberta não esteja virada para uma pessoa.

➢ Béquer: utilizado para dissolver uma substância em outra, preparar

soluções em geral, aquecer líquidos, dissolver substâncias sólidas e

realizar reações.

➢ Bastão de vidro/baqueta: utilizado para agitação de soluções e de

líquidos, na dissolução de sólidos, no auxílio para transferência de

líquidos de um recipiente para outro e etc.

➢ Pipeta volumétrica: utilizada para medir, com grande precisão, um

volume fixo de líquidos. Não pode ser aquecida. Equipamento

calibrado.

➢ Erlenmeyer: devido ao seu gargalo estreito, é utilizado para dissolver

substâncias, agitar soluções e aquecer líquidos sobre a tela de

amianto. Integra várias montagens como filtrações, destilações e

titulações.

Utensilios gerais: ➢ Suporte para tubos de ensaio: utilizado para sustentação

de tubos de ensaio.

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____________________________________________________Introdução ao Laboratório de Ciências ‐ Química

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➢ Pipetador de borracha ou pêra: utilizado para encher pipetas por

sucção, principalmente no caso de líquidos voláteis, irritantes ou

tóxicos.

➢ Pinça de madeira: utilizada para segurar tubos de ensaio.

➢ Pipeta graduada: utilizada para medida de volumes variáveis de

líquidos com boa precisão dentro de uma determinada escala. Não

pode ser aquecida. Equipamento calibrado.

➢ Proveta: utilizada para medir volumes de líquidos sem grande precisão.

Alguns equipamentos: ➢ Balança: utilizado para determinação de massa. As balanças mais

comuns são mecânicas ou eletrônicas. As balanças mecânicas mais

precisas têm sua sensibilidade restrita a uma ordem de grandeza de

0,01g. As eletrônicas podem ter precisão de 0,0001g. Em ambos os

casos, a capacidade máxima de uma balança não ultrapassa muito o

limite de 10000 ou 20000 vezes o valor da sensibilidade. Em todas as

balanças, pesagens próximas da capacidade máxima acarretam erros

de tendência, além da redução da vida útil do instrumento. Para boa

utilização, devem estar niveladas e ter manutenção e calibração

periódica.

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____________________________________________________Introdução ao Laboratório de Ciências ‐ Química

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➢ Piseta ou frasco lavador: utilizado para lavagem de diversos

materiais. Normalmente contém água destilada, mas outros solventes

podem também ser armazenados.

➢ Espátula: utilizada para transferência de substâncias sólidas.

➢ Bico de Bünsen: é utilizado como fonte de calor destinada ao

aquecimento de materiais não inflamáveis. Possui como

combustível normalmente o Gás Liquifeito de Petróleo (G.L.P.)

constituído de butano e propano e como comburente o gás oxigênio

do ar atmosférico que em proporção otimizada permite obter uma

chama de alto poder energético.

Possui na sua base um regulador de entrada de ar, a chama torna-se amarela e

relativamente fria (com temperatura mais baixa). A esta temperatura a combustão é

incompleta. Com o aumento da entrada de ar a chama torna-se azul, mais quente e

forma-se um cone interior distinto, mais frio.

Zona neutra: é uma zona interna próxima da boca do tubo, limitada por uma

"camada" azulada que contém os gases que ainda não sofreram combustão. É a

região de menor temperatura da chama (300 ºC a 530 ºC).

Zona redutora: é uma zona intermediária, luminosa, que fica acima da zona neutra e

forma um pequeno "cone", onde se inicia a combustão do gás. Nesta zona forma-se

monóxido de carbono, que se decompõe por ação do calor dando origem a pequenas

Base

Mangueira Anel de regulagem do ar

Tubo

Zona redutora Zona oxidante

Zona neutra

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____________________________________________________Introdução ao Laboratório de Ciências ‐ Química

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partículas de carbono, que, sendo incandescentes, dão luminosidade à chama e

espalham-se sobre a tela de amianto na forma de "negro de fumo". Região da chama

de temperatura intermediária (530 ºC a 1540 ºC).

Zona oxidante: zona externa de cor violeta-pálido, quase invisível, que compreende

toda a região acima e ao redor da zona redutora. Os gases que são expostos ao ar

sofrem combustão completa, formando gás carbônico e água. Região de maior

temperatura (1540 ºC).

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_______________________________________________________________Condutividade Elétrica das Soluções

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02 – CONDUTIVIDADE ELÉTRICA DAS SOLUÇÕES

1 – INTRODUÇÃO

Condutividade elétrica (σ) é definida como a capacidade de um material conduzir

corrente elétrica. A σ pode ser descrita como sendo o inverso da resistividade elétrica (ρ). No

SI – Sistema Internacional de Unidades, σ é medida em siemens/metro (S.m-1).

Nos materiais sólidos há, basicamente, três classificações de acordo com a facilidade

com que conduzem uma corrente elétrica: condutores, semicondutores e isolantes. Metais

são bons condutores, tipicamente tendo condutividades da ordem de 107 S.m-1. No outro

extremo estão os materiais com condutividades muito baixas, situando-se entre 10-10 e 10-20

S.m-1; estes são classificados como isolantes elétricos. Materiais com condutividades

intermediárias, geralmente entre 106 a 10-4 S.m-1, são denominados semicondutores.

Na Tabela abaixo, há a descrição da σ para alguns metais e soluções.

Tabela de Condutividades Elétricas

Material Condutividade (Sm-1)

Prata 62,5x106

Cobre puro 60 x 106

Ouro 45,2 x 106

Alumínio 37,8x106

Zinco 17,8x106

Níquel 10,4x106

Ferro puro 10,2x106

Água do Mar 4,8

Água potável 5x10-2 a 10-4

Água destilada 5,5x10-6

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_______________________________________________________________Condutividade Elétrica das Soluções

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Substâncias puras metálicas, tanto no estado sólido quanto fundidas promovem a

condutividade elétrica.

Porém, não somente os metais e algumas ligas podem conduzir corrente-elétrica. Há

outras substâncias, que dependendo de seu estado físico, também podem conduzir corrente.

Uma substância pura iônica no estado sólido, usualmente não conduz corrente

elétrica, porém pode ser condutora caso seja fundida ou, sofra ionização em solução aquosa.

No caso de ionização, os íons formados são chamados de eletrólitos, pois são estes

íons (cargas positivas e negativas) que farão a corrente elétrica passar pela solução aquosa.

Eletrólito é toda a substância que, dissociada ou ionizada, origina íons positivos (cátions) e

íons negativos (ânions), pela adição de um solvente ou aquecimento. Desta forma torna-se

um condutor de eletricidade.

AB A+ + B-

Em um meio de elevada constante dielétrica, tal como a água, os eletrólitos

dissociam-se em cátions e ânions. Estes, então, se movimentam simultaneamente e em

direções opostas na solução eletrolítica, o que estabelecerá a corrente elétrica. Pode-se

observar que existe uma total ou parcial dissociação iônica, dependendo da constante de

dissociação iônica do eletrólito.

Uma questão interessante que surge no estudo da condução de eletricidade é que

alguns materiais em determinadas condições físicas não conduzem eletricidade. Entretanto,

alterando-se estas condições o mesmo material pode passar a conduzir eletricidade. Um

exemplo simples a ser considerado é o sal de cozinha, NaCl. Este sal na temperatura

ambiente é um péssimo condutor de eletricidade, sendo caracterizado como um isolante.

Entretanto, basta fundi-lo ou dissolvê-lo em água para que se perceba uma elevada taxa de

condução de eletricidade. Fenômenos como este levaram cientistas do século passado a

questionarem se o mecanismo de condução de eletricidade em metais era o mesmo

observado, por exemplo, no NaCl.

O primeiro a sugerir que os mecanismos de condução eram completamente distintos

foi Arrhenius. Entre 1880 e 1890, Arrhenius, estudando a condutividade elétrica de soluções

ácidas, sugeriu que o mecanismo de condução elétrica em determinadas substâncias ocorria

devido a migração de íons e não de elétrons como nos condutores metálicos. Esta hipótese

abriu as portas para uma série de desenvolvimentos sobre a condutividade elétrica e deu o

prêmio Nobel de química à Arrhenius em 1903 pela teoria eletrolítica da dissociação.

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_______________________________________________________________Condutividade Elétrica das Soluções

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Lâmpada 127V 7W

Vários tipos de montagens podem ser feitas para estudar, experimentalmente, a

condutividade elétrica das soluções. A Figura 1 mostra um tipo de montagem, com dois fios

elétricos, uma lâmpada, um suporte para a lâmpada, dois eletrodos, um plug e um recipiente

para colocar as soluções a serem analisadas.

Figura 1 – Ilustração de uma montagem para estudar, experimentalmente, a condutividade elétrica das soluções

2 – OBJETIVOS - Verificar a condutividade elétrica de diferentes soluções aquosas;

- Fazer comparações na condutividade elétrica dos diferentes eletrólitos;

- Observar o efeito da natureza do solvente, do soluto e da concentração deste último

sobre a condutividade do meio.

3 – MATERIAIS

3.1 – Equipamento: Circuito com uma lâmpada de 127 V / 7W.

3.2 – Reagentes: Sacarose – Frasco para pesagem;

NaCl – Frasco para pesagem;

1L de solução 0,10 mol/L de NaCl – 5,845g em 1L.

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_______________________________________________________________Condutividade Elétrica das Soluções

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3.3 – Vidrarias por grupo: 2 Provetas 100 mL, bastão de vidro, água destilada, 7 béqueres 50 mL.

4 – PROCEDIMENTOS

Experimento A: Condutividade iônica em diferentes soluções

Em cada procedimento: --> Tire o sistema da tomada. Retire e lave os eletrodos; Anote

suas observações na Tabela 1

Água de torneira: Coloque 40 mL de água de torneira em um béquer de 50 mL. Mergulhe

os eletrodos, conecte o sistema na tomada e observe a lâmpada;

Água destilada: Coloque 40 mL de água destilada no béquer de 50 mL, Mergulhe os

eletrodos, conecte o sistema na tomada e observe a lâmpada.

Solução aquosa de NaCl: Pese 0,50 g de cloreto de sódio em um béquer de 50 mL,

adicione, cuidadosamente, 40 mL de água destilada. Ainda com NaCl não dissolvido

totalmente, verifique a condutividade inicial e acompanhe o aumento da condutividade

até que o sal esteja totalmente dissolvido;

Solução aquosa de sacarose: Pese 1,0 g de sacarose em um béquer de 50 mL, adicione

40 mL de água destilada e verifique a condutividade.

Tabela 1: Observações referentes à lâmpada pela corrente transmitida por algumas soluções.

Amostra Substância Observação

1 Água de torneira

2 Água destilada

3 Cloreto de sódio

4 Sacarose

Experimento B: Condutividade elétrica em função da concentração.

Em cada procedimento: --> Tire o sistema da tomada. Retire e lave os eletrodos; Anote

suas observações na Tabela 2

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_______________________________________________________________Condutividade Elétrica das Soluções

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− Solução aquosa de NaCl: Coloque 40 mL de uma solução de NaCl 0,10 mol/L em um

béquer de 50 mL e verifique a condutividade;

− Coloque 10 mL de solução de NaCl 0,10 mol L-1 na proveta de 100 mL e complete

para 50 mL com água destilada. Misture bem com auxílio do bastão de vidro. Coloque

40 mL da solução diluída de NaCl em um béquer de 50 mL e verifique a

condutividade;

− Repita o procedimento acima utilizando 10 mL de solução de NaCl diluída para obter

uma nova solução. Verifique a condutividade;

− Calcule as novas concentrações, em mol/L, das soluções de NaCl diluídas e preencha

a Tabela 2

Tabela 2: Observações referentes à lâmpada pela corrente transmitida por algumas soluções de

NaCl de diferentes concentrações

Amostra Concentração da solução de NaCl / mol L-1 Observação

1 0,10

2 1ª diluição –

3 2ª diluição –

Questões:

1- Defina: ligação iônica e covalente, ionização e dissociação iônica.

2- A água de torneira e a água destilada possuem a mesma condutividade? Por quê?

3- Com base nos dados obtidos, as soluções de cloreto de sódio e sacarose conduzem

corrente-elétrica? Por quê?

4- Colocar em ordem crescente de potência dissipada (luminosidade percebida) as

substâncias testadas (Tabela 1).

5. A concentração da solução de cloreto de sódio influi na intensidade luminosa da lâmpada?

Por quê?

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_______________________________________________________________Condutividade Elétrica das Soluções

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Referências Bibliográficas: 1. D.F. Trindade, F.P. Oliveira, G.S.L. Banuth, J.G. Bispo, Química Básica Experimental, 3ª

ed., Ed. Ícone, 2006.

2. Química & Sociedade, Coleção Nova Geração, Editora Nova Geração, Módulo 3, 2004.

3. P. Atkins, J. de Paula, Físico-Química, vol. 1, Editora LTC, 7a edição, 2002.

4. M.G. Constantino, G.V.J. Silva, P.M. Donate, Fundamentos de Química Experimental,

Edusp, São Paulo, 2004.

5. J.M. Postma, J.L. Roberts, J.L. Hollenberg, Chemistry in the Laboratory, W.H.Freeman and

Company, 6a ed., New York, 2004.

6. http://br.geocities.com/chemicalnet/arrhenius.htm, acessada dia 29/05/2009.

Descarte de resíduos: Soluções aquosas de NaCl e de sacarose são inócuos ao meio ambiente e suas soluções

podem ser descartadas diretamente na pia, com excesso de água corrente.

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___________________________________________________________________Eletroquímica – Pilhas

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03 – ELETROQUÍMICA – PILHAS

1 – INTRODUÇÃO

Um dos grandes marcos da eletroquímica ocorreu em 20 de março de 1800

quando Alessandro Volta comunicou à Royal Society of London, os resultados

experimentais descrevendo a pilha elétrica. Na época, a divulgação do invento

despertou profundo interesse, tanto para o público leigo como para os cientistas. Em

1834, Michael Faraday, estabeleceu as leis da estequiometria eletroquímica. A relação

quantitativa entre corrente elétrica e eventos químicos associados foi uma das mais

fortes evidências que levou ao abandono definitivo do modelo de átomo indivisível,

postulado na época por John Dalton.

Embora as pilhas elétricas representem atualmente o meio mais popular e

barato de produção de energia elétrica para aparelhos portáteis, poucas pessoas

associam seu funcionamento à ocorrência de reações químicas.

Em uma pilha há, obrigatoriamente, uma espécie química que sofre oxidação –

agente redutor (causa redução em outra espécie) e outra que sofre redução – o

agente oxidante (causa a oxidação em outra espécie). No ânodo, há migração do

ânion e ocorrerá a oxidação destas espécies. No cátodo, há migração dos cátions e

ocorrerá redução destas espécies. Porém, inversamente à eletrólise, na pilha, o pólo

positivo (+) é o cátodo e o pólo negativo (–) é o ânodo.

As reações que são caracterizadas por transferência de elétrons são

conhecidas como reações de óxido-redução. As reações de óxido-redução ocorrem

através de transferência de elétrons com respectiva mudança nos números de

oxidação dos átomos envolvidos nas reações.

O número de oxidação (Nox) em compostos covalentes está relacionado a uma

carga efetiva dos átomos em função do ambiente eletrônico ao redor.

No caso de íons, nos compostos iônicos, os valores dos números de oxidação

correspondem às respectivas cargas dos íons.

A seguir, são apresentadas algumas regras práticas para determinação do

número de oxidação dos elementos:

∗ em substâncias simples é zero. Por exemplo, Al, Fe, C, O2, H2, Cl2.

∗ Hidrogênio é geralmente +1 em seus compostos (H2O, H2SO4, NaOH), exceto nos

hidretos metálicos, onde é -1 (KH, CaH2);

Page 18: Laboratorio de Ciencias

___________________________________________________________________Eletroquímica – Pilhas

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∗ O oxigênio é geralmente -2 em seus compostos (H2O, H2SO4, NaOH, Cu(NO3)2),

exceto nos peróxidos, onde é -1 (H2O2) e no OF2, é +2;

∗ No composto iônico, o elemento metálico tem o número de oxidação positivo (NaCl,

K2SO4, MgF2);

∗ Nos compostos covalentes, atribui-se um número de oxidação negativo ao átomo

mais eletronegativo (HCl, NH3, H2O);

∗ A soma algébrica dos números de oxidação dos elementos num composto neutro é

zero;

∗ A soma algébrica dos números de oxidação dos elementos constituintes de um íon

poliatômico, é igual à carga do íon (PO −34 ,SO −2

4 ,Na+, Cl−).

As reações de óxido-redução que ocorrem espontaneamente compõem a base

de funcionamento das pilhas, onde uma reação química (de óxido-redução) gera uma

corrente elétrica.

As reações de óxido-redução também podem ocorrer induzidas por uma fonte

externa de energia, no processo que é chamado de eletrólise.

Oxidação de um elemento é o aumento algébrico no seu número de oxidação

numa reação química; corresponde à perda de elétrons por parte desse elemento.

Redução de um elemento é a diminuição algébrica no seu número de oxidação;

corresponde ao ganho de elétrons por parte desse elemento. É importante ter em

mente que sempre que uma espécie se reduz, uma outra espécie se oxida.

Vistas essas definições, pode-se concluir que agente redutor é a espécie que

provoca a redução, e, portanto, se oxida. E agente oxidante é a espécie que provoca a

oxidação, e, portanto, se reduz.

A Tabela de potenciais-padrão de redução (Eredo) é uma importante ferramenta

que permite prever qual será o elemento que sofrerá redução e qual elemento sofrerá

oxidação em uma reação química.. Para fins práticos, o elemento que possui maior

valor de potencial padrão de redução é aquele que irá reduzir em uma reação de

óxido-redução.

Page 19: Laboratorio de Ciencias

___________________________________________________________________Eletroquímica – Pilhas

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Os valores de Eredo são tomados tendo como referência a redução do íon

hidrogênio (H+), a 25oC e 1,0 mol L-1, portanto, para a reação:

2H+ + 2e−→ H2(g), E0=0,0V

A Tabela de Eredo para algumas espécies é mostrada a seguir.

Tabela de Potenciais Padrão de Redução Semi=Reação (redução) Ered

0 Semi=Reação (redução) Ered0

2H+ (aq) + 2ē → H2(g) = 0,00 V (1atm, 1mol L‐1, 25oC)

Li+ (aq) + ē → Li(s) ‐3,05 Sn4+

(aq) + 2ē → Sn2+(aq) +0,13

K+ (aq) + ē → K(s) ‐2,93 Cu2+

(aq) + ē → Cu+(aq) +0,15

Na+ (aq) + ē → Na(s) ‐2,71 Cu2+

(aq) + 2ē → Cu(s) +0,34

Be2+ (aq) + 2ē → Be(s) ‐1,85 I2(s) + 2ē → 2I‐(aq) +0,53

Mg2+ (aq) + 2ē → Mg(s) ‐2,37 O2(g) + 2ē +2H+

(aq) → H2O2(aq)

+0,68

Ca2+ (aq) + 2ē → Ca(s) ‐2,87 Fe3+

(aq) + ē → Fe2+ (aq) +0,77

Sr2+ (aq) + 2ē → Sr(s) ‐2,89 Ag+

(aq) + ē → Ag(s) +0,80

Ba2+ (aq) + 2ē → Ba(s) ‐2,90 Hg2

2+(aq) + 2ē → 2Hg(l) +0,85

Al3+ (aq) + 3ē → Al(s) ‐1.66 NO3

‐(aq) + 4H+

(aq) + 2ē → NO(g) + 2H2O

+0,92 Mn2+

(aq) + 2ē → Mn(s) ‐1,18

Zn2+ (aq) + 2ē → Zn(s) ‐0,76 Br2(aq) + 2ē → 2Br‐(aq) +1,07

Cr3+ (aq) + 3ē → Cr(s) ‐0,74 O2(g) + 4H+

(aq) + 4ē → 2H2O

+1,23

Fe2+ (aq) + 2ē → Fe(s) ‐0,44 MnO2(s) + 4H+

(aq) + 2ē → Mn2+

(aq) + 2H2O +1,23

Cd2+ (aq) + 2ē → Cd(s) ‐0,40

Co2+ (aq) + 2ē → Co(s) ‐0,28 Cr2O7

2‐(aq) + 14H+

(aq) + 6ē

→ 2Cr3+(aq) + 7H2O

+1,33 Ni2+

(aq) + 2ē‐ → Ni(s) ‐0,25

Sn2+ (aq) + 2ē → Sn(s) ‐0,14 MnO4

‐(aq) + 8H+

(aq) + 5ē

→ Mn2+(aq) + 4H2O

+1,51 Pb2+

(aq) + 2ē → Pb(s) ‐0,13

Os procedimentos aqui descritos pretendem mostrar de maneira simples

algumas reações espontâneas de óxido-redução, bem como a produção de energia

elétrica a partir de reações químicas.

2 – OBJETIVOS

Abordar o conceito diferença de potencial de diferentes metais. Também é

objetivo desta experiência demonstrar ao aluno como construir células eletroquímicas

em série.

Page 20: Laboratorio de Ciencias

___________________________________________________________________Eletroquímica – Pilhas

18

3 – MATERIAIS E REAGENTES 10 béqueres de 50 mL;

2 lâminas de zinco;

2 lâminas de cobre;

2 lâminas de alumínio;

2 cm de fita de magnésio;

3 fios “multi cable” com duplos terminais do tipo “jacaré”;

40 mL de solução CuSO4·5H2O (0,10 mol L-1);

40 mL de solução ZnSO4·7H2O (0,10 mol L-1);

20 mL de solução HCl (1,0 molL-1);

Pisseta com água destilada;

2 pontes salinas com solução de KCl (3 molL-1);

Palha de aço (Bombril) – para limpeza das placas;

Multímetro digital;

Proveta de 25 mL;

Papel para enxugar as placas.

Para preparar as Soluções:

0,5L CuSO4 5H2O (0,10 mol L-1): 12,484g em 0,5L de água destilada; 0,5L ZnSO4·7H2O (0,10 mol L-1): 14,376g em 0,5L de água destilada; 0,5L KCl (3,0 mol L-1): 111,90 g em 0,5L de água destilada; 1L HCl (1,0 mol L-1): Diluir 84,0 mL de HCl 37% para 1L de água destilada;

4 – PROCEDIMENTO Inicialmente, limpe todas as placas e as fitas dos metais com auxílio de palha de

aço e água destilada;

4.1. Deposição de Cobre: Em uma placa de cobre, gotejar duas gotas de água

destilada e sobre estas gotas, adicione uma gota da solução de ZnSO4. Em

uma placa de zinco, gotejar duas gotas de água destilada e sobre estas

gotas adicione uma gota de solução de CuSO4; espere 1 minuto. Anote as

Page 21: Laboratorio de Ciencias

___________________________________________________________________Eletroquímica – Pilhas

19

mudanças observadas nas placas metálicas; Seque as placas com papel,

lave-as e seque-as novamente;

4.2. Oxidação do Magnésio: Em um béquer, adicione 10 mL de água destilada e

1 cm de fita de magnésio; Em outro béquer, adicione 5 mL de solução de

HCl (1,0 mol L-1) e 1 cm de fita de magnésio; Observe e anote o que ocorre

em ambos os béqueres.

4.3. Alumínio: Em uma placa de alumínio, gotejar três gotas de solução de HCl

(1,0 mol L-1) e aguarde 5 minutos (ou até a solução na placa apresentar

evolução de gás). Seque a placa com papel e gotejar duas gotas de

solução de CuSO4 sobre a região da placa que continha solução de HCl.

Observe os resultados. Seque a placa com papel, lave-a e seque-a

novamente;

4.4. Célula em Série: Vide Figura 1. Coloque 4 béqueres em linha; nos 1º e 3º

béqueres coloque 15 mL de solução de CuSO4 e uma placa de cobre em

cada béquer. Nos 2º e 4º béqueres coloque 15 mL de solução de ZnSO4 e

uma placa de zinco em cada béquer; Conecte a placa de zinco do 2º

béquer à placa de cobre do 3º béquer; Coloque as pontes-salinas entre o 1º

e 2º e entre 3º e 4º béqueres; Meça a diferença de potencial entre o 1º e o

2º béqueres, depois entre o 1º e o 4º béqueres. Anote os valores na Tabela

1;

Figura 1: Esquema da pilha Cu/Zn

Tabela 1: Valores de DDP medidos para diferentes células/pilhas Célula Experimental (V) Literatura (V) Cu//Zn +1,10

Page 22: Laboratorio de Ciencias

___________________________________________________________________Eletroquímica – Pilhas

20

QUESTÕES 1. Qual a reação química que ocorre entre a placa de zinco e a solução de

CuSO4? 2. Qual a reação química que ocorre entre o magnésio metálico e a solução

ácida? 3. Os potenciais medidos na pilha de Cu//Zn estão de acordo com os valores da

literatura? 4. Qual seria o potencial medido em uma pilha Fe°/Fe2+

(aq)// Cu2+(aq)/Cu°?

DESCARTE DE RESÍDUOS - As soluções podem ser descartadas normalmente na pia com água corrente, pois os

íons metálicos utilizados, em concentrações diluídas, não apresentam danos ao

meio-ambiente.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. QUÍMICA – A Ciência Central”, Brown, LeMay e Bursten, 9ª Ed. Pearson,

Cap.20 “Eletroquímica” 2. ECLÉTICA QUÍMICA, # 26, 2001 “Construção de pilhas elétricas simples: Um

experimento integrado de química e física”, Autores: Luiz Antônio Andrade de Oliveira; Gisele Gomes Valle; Luís André Zanluqui

Page 23: Laboratorio de Ciencias

________________________________________________________________Eletroquímica – Eletrólise

21

Figura 1: Esquema de eletrólise

04 – ELETROQUÍMICA – ELETRÓLISE

1 – INTRODUÇÃO

Eletrólise é um processo que decompõe substâncias químicas em seus

elementos constituintes através do uso da eletricidade. De maneira resumida,

procede-se primeiro à decomposição (ionização ou dissociação) do composto em íons

e, posteriormente, com a passagem de uma corrente contínua através de uma solução

que contém estes íons, são obtidos os respectivos elementos químicos. Em muitos

casos, dependendo da substância a ser eletrolisada e do meio em que este processo

ocorre, além de formar elementos pode ocorrer, também, a formação de novos

compostos. O processo da eletrólise é uma reação de oxirredução não-espontânea,

oposta àquelas que ocorrem numa célula galvânica (pilha), portanto, ao invés de gerar

corrente elétrica, uma eletrólise precisa da passagem de corrente elétrica para ocorrer.

Assim como em uma pilha, no processo de eletrólise, há, obrigatoriamente,

uma espécie química que sofre oxidação e outra que sofre redução. No ânodo, há

migração do ânion e ocorrerá a oxidação destas espécies. No cátodo, há migração

dos cátions e ocorrerá redução destas espécies. Porém, inversamente à pilha, na

eletrólise, o pólo positivo (+) é o ânodo e o pólo negativo (–) é o cátodo. Vide

Figura 1.

As reações de oxirredução podem ser escritas

como semi-reações de oxidação (ânodo) e de redução

(cátodo). Na eletrólise de uma solução salina as semi-

reações químicas podem ser escritas como:

No ânodo (+): 4OH-(aq) → O2(g) + 2H2O + 4ē

No cátodo (–): 4H2O(l) + 4ē → 2H2(g) + 4OH-(aq)

A equação global será: 2H2O(l) → 2H2(g) + O2(g)

No ânodo, a solução ficará menos básica e, no

cátodo, a solução ficará mais básica. Estes fatos serão

observados com a utilização de indicadores ácido-base[1]

[1] São substâncias halocrômicas, ou seja, possuem diferentes cores em função do pH. Ver material suplementar

Page 24: Laboratorio de Ciencias

________________________________________________________________Eletroquímica – Eletrólise

22

Através de dados obtidos da eletrólise da água é possível obter o valor da

constante de Avogadro[2], cujo valor é de 6,02214 x 1023 mol-1 , que é a constante que

indica o número de partículas por mol de uma substância, informação fundamental

para o entendimento de vários conceitos em química. Experimentalmente, esta

constante pode ser obtida através de métodos como eletrólise, emissões radioativas,

raios X, entre outros. Portanto, pode se calcular a constante de Avogadro utilizando-se

das seguintes fórmulas, constantes e conversões:

pV = nRT e Q = i x t e Nē = Q/ē e NA = Nē/nē

onde: p = pressão atmosférica (Pa);

V = Volume do gás (m3);

n = # mol do gás (mol);

R = constante dos gases (8,3145 J/Kmol);

T= temperatura (K);

t = tempo (s);

i = corrente elétrica em (A);

Q = Quantidade de energia elétrica (C);

nē = # mol de elétrons (mol);

ē = carga do elétron (C);

Nē = # de elétrons(u.a.);

NA = Cte de Avogadro (mol-1) conversões:1 atm = 760 mmHg = 101.325Pa; 1,0 mL = 1,0µm3; K = 273,15+oC

Os procedimentos aqui descritos pretendem mostrar de maneira simples

alguns processos de eletrólise de soluções e de como os resultados obtidos podem

ser utilizados para o calculo da constante de Avogadro.

[2] Lorenzo Romano Amedeo Carlo Bernadette Avogadro di Quaregna e Cerreto, (09/08/1776 – 09/07/1856), Turin, Itália.

Page 25: Laboratorio de Ciencias

________________________________________________________________Eletroquímica – Eletrólise

23

2 – OBJETIVOS

Abordar os conceitos de eletrólise e demonstrar ao aluno como calcular a

constante de Avogadro dos dados obtidos. Conceitos de ácidos, bases e hidrólise de

sais também serão abordados.

3 – MATERIAIS E REAGENTES

2 Provetas de 10 mL;

150 mL de solução de Na2SO4 (0,10 mol L-1); com indicadores;

1 béquer de 100 mL;

2 fios de cobre (um preto e outro vermelho) com pontas desencapadas/jacarés;

1 eletrodo de grafite;

Pisseta com água destilada;

Fonte de Corrente Contínua;

Cronômetro;

Pinça;

Algodão;

Page 26: Laboratorio de Ciencias

________________________________________________________________Eletroquímica – Eletrólise

24

4 – PROCEDIMENTO

Inicialmente, ligue a fonte de corrente contínua e ajuste a tensão e a corrente para

seus respectivos máximos.

Preencha as provetas com solução de Na2SO4 0,1 mol L-1 e ‘feche’-as com

algodão e com os fios de cobre. A seguir, coloque as provetas de modo invertido

dentro do béquer como descrito no esquema abaixo.

Importante: Dentro das provetas não deve haver

bolhas de ar e os fios nunca devem ficar fora das

soluções.

Esquema da montagem do experimento de eletrólise

4.1. Eletrólise com fios de Cobre: Conecte o fio de cobre preto no terminal (–) da Fonte

de Tensão. A seguir, conecte o fio de cobre vermelho no terminal (+) e,

imediatamente, acione o cronômetro. Verifique e anote os valores da DDP, em

Volts e da Corrente, em A. Estes valores, especialmente o da corrente, podem

variar, caso isto ocorra anote os novos valores de acordo com o tempo. O experimento deve ocorrer por 1 minuto apenas. A solução contida no eletrodo

positivo deve ser descartada em frasco apropriado, e o restante da solução pode

ser reutilizado.

4.2. Eletrólise com fio de Cobre e eletrodo de grafite: Lave na pia todo o material

utilizado. Novamente, encha uma proveta com solução de Na2SO4 (0,10 mol L-1) e

‘feche’-a com algodão. Na proveta, coloque o fio preto de cobre. A seguir, coloque

a proveta de modo invertido dentro do béquer. Conecte o fio preto no terminal (–)

da Fonte de Tensão e o terminal (+) da fonte ligado no eletrodo de grafite.

Mergulhe o eletrodo de grafite na solução. Imediatamente, acione o cronômetro.

Verifique e anote os valores da DDP e de Corrente. Caso ocorra variação da

corrente, anote os novos valores de acordo com o tempo. O experimento deve ocorrer até a formação de 5 mL de H2(g). A solução de Na2SO4 (0,10 mol L-1)

contém os indicadores fenolftaleína e timolftaleína. Esta solução deve ter a cor

inicial rosa.

Page 27: Laboratorio de Ciencias

________________________________________________________________Eletroquímica – Eletrólise

25

Tabela 1: Dados experimentais da eletrólise

Volume (mL) Tempo (s) Corrente (A) Cte Avogadro 5,0 5,0 5,0

QUESTÕES 1. Escreva as semi-reações e as reações globais que ocorrem nos pólos (+) e (-)

dos experimentos 4.1; 4.2.

2. Calcule a constante de Avogadro com os valores obtidos e compare com o

valor da literatura.

3. A corrente da fonte de tensão foi ajustada para 500 mA. No entanto, durante a

eletrólise, o valor da corrente observado está abaixo do valor inicial. Explique

esta diferença.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. QUÍMICA – A Ciência Central”, Brown, LeMay e Bursten, 9ª Ed. Pearson,

Cap.20 “Eletroquímica”

2. Química Nova na Escola, #3, maio/1996, “Constante de Avogadro – É simples

determiná-la em sala de aula”, por Gerson de Souza Mól; Geraldo A.Luzes

Ferreira; Roberto Ribeiro da Silva; Hércules F.Laranja.

DESCARTE DE RESÍDUOS: A solução de sulfato de sódio será reutilizada e não deve ser descartada,

apesar de ser inócua ao meio ambiente e poder ser descartada diretamente na pia,

com excesso de água corrente. Os gases O2 e H2, nas quantidades obtidas, são

também inócuos e podem ser liberados mesmo dentro do laboratório. A solução de

sulfato de cobre gerada durante a eletrólise no item 4.1 pode ser descartada

diretamente na pia, com excesso de água, pois a concentração de íons Cu2+(aq) é muito

baixa.

Page 28: Laboratorio de Ciencias

________________________________________________________________Eletroquímica – Eletrólise

26

Material suplementar:

A Solução de Na2SO4 0,10 mol L-1 com indicador deve conter os

indicadores Fenolftaleína e Timolftaleína; A solução final dever ter o pH

ajustado para ~8 com adição de H2SO4 ou NaOH diluídos.

Indicadores ácido-base: Fenolftaleína

Nome IUPAC: 3,3-Bis(4-hidroxifenil)-1(3H)-isobenzofuranona

Outros Nomes: ácido 2-(bis-(4-hidroxifenil)metil)benzóico, 3,3-bis(p-hidroxifenil)ftálido, NCI-C55798

Propriedades

Fórmula Molecular: C20H14O4

Massa Molar: 318,323 g mol−1

Densidade: 1,277 g cm−3, a 32 °C

Ponto de Fusão: 262,5 °C

Solubilidade: Pouco solúvel em benzeno e em água; muito solúvel em etanol e éter, ligeiramente solúvel em DMSO

Espécies In H2In In2− In(OH)3−

Estrutura

pH < 0 0−8.2 8.2−12.0 >12.0

Cor laranja incolor rosa incolor

Imagem

Page 29: Laboratorio de Ciencias

________________________________________________________________Eletroquímica – Eletrólise

27

Timolftaleína

Nome IUPAC: 3,3-bis(4-hidroxi-2-metil- 5-

propan-2-ilfenil)- 2-benzofuran-1-one

Fórmula molecular: C28H30O4; Massa Molar:

430,53 g mol-1; P.Fusão: 253oC.

pH < 9,3 --> incolor;

pH > 10,5 --> azul intenso

Estrutura molecular Outros Indicadores:

Page 30: Laboratorio de Ciencias

________________________________________________Determinação do Calor Específico de Líquidos

28

05 – DETERMINAÇÃO DO CALOR ESPECÍFICO DOS

LÍQUIDOS

1 – INTRODUÇÃO

Uma grande parcela da população apresenta conceitos alternativos (diferentes

daqueles aceitos pela Ciência) sobre calor e temperatura. Segundo pesquisadores da

área de Ensino de Ciências tais ideias resistem pelo fato de estarem relacionadas

diretamente com a experiência cotidiana e resultam do fato de que o calor e o frio são

pensados como atributos de substâncias e materiais, logo, um corpo quente possuiria

calor enquanto um corpo frio possuiria frio.

Visando melhor exemplificar as origens destas ideias alternativas, podemos

considerar a interpretação usada para a prática de resfriar uma bebida pela adição de

gelo. Neste caso, a idéia de que o gelo transfere “frio” para a bebida é aceita. Como

conseqüência, teríamos dois processos de transferência de energia: o do calor e o do

frio. Na verdade, sabemos que somente é possível a transferência de calor de corpos

com temperaturas mais altas para corpos com menores temperaturas, ou seja, neste

caso a bebida inicialmente apresenta maior temperatura e, em contato com o gelo,

transfere energia na forma de calor para o gelo até que o equilíbrio térmico seja

atingido, assim, observamos o resfriamento da bebida. Portanto, podemos definir calor

como uma forma de energia e, logo, não é uma substância, de fato: “O conceito de temperatura, do ponto de vista científico, deriva da observação de que energia

pode fluir de um corpo para outro quando eles estão em contato. A temperatura é a propriedade

que nos diz a direção do fluxo de energia. Assim, se a energia flui de um corpo A para um corpo B,

podemos dizer que A está a uma temperatura maior do que B. Essa maneira de definir a

temperatura também estabelece a relação entre calor e temperatura. O calor, como fluxo de

energia, sempre passa de um sistema a uma temperatura maior para um outro a uma temperatura

menor, quando os dois estão em contato. Deve-se destacar que só há fluxo de energia e, portanto,

calor, quando há diferença de temperatura. O calor é, dessa maneira, diretamente proporcional à diferença de temperatura entre os dois sistemas entre os quais está havendo a transferência

de calor, e não à temperatura de qualquer dos sistemas” (Mortimer e Amaral, 1998).

Tendo como base o exposto acima podemos analisar a questão abaixo:

É comum utilizarmos a seguinte expressão quando a temperatura está muito baixa:

“gostaria de vestir um agasalho bem quentinho”. Considerando que ocupamos o

mesmo ambiente que o agasalho, portanto em condições de equilíbrio térmico, está

Page 31: Laboratorio de Ciencias

________________________________________________Determinação do Calor Específico de Líquidos

29

correto dizer que o agasalho está quente? Como podemos explicar o fato de que

algumas roupas são melhores isolantes térmicos que outras? A análise desta questão

aponta para o fato de que diferentes materiais comportam-se de forma diferente

quanto à transferência de calor. Assim, é possível determinar que o calor dependa da

constituição das substâncias e dos materiais, de fato: O calor específico é definido como a quantidade de calor que cada grama de

determinada substância ou material deve ganhar ou perder para que sua

temperatura varie em 1ºC e, depende de sua constituição.

Adicionalmente, podemos aceitar que a quantidade de calor transferida

dependa, ainda, da massa dos corpos envolvidos, assim, é possível escrever a

expressão básica da calorimetria:

Q = m.c.∆T Hoje, utilizaremos um método para determinação do calor específico de alguns

líquidos baseado na comparação do comportamento térmico da água com o

comportamento das amostras de interesse. Portanto, será fornecida a mesma

quantidade de calor para massas iguais de água e de amostra, logo:

Qágua = mágua.cágua.∆Tágua (i) e Qamostra = mamostra.camostra.∆Tamostra (ii)

Uma vez que faremos com que Qágua = Qamostra e mágua = mamostra podemos

igualar as expressões (i) e (ii), que após rearranjada fica:

camostra = (cágua.∆Tágua) / ∆Tamostra

Onde o valor de cágua = 1,0 cal/goC e os valores de ∆T da água e da amostra

serão obtidos experimentalmente.

2 – OBJETIVOS Determinar o calor específico de alguns líquidos e avaliar a aplicação de

diferentes materiais a partir do calor específico dos mesmos.

Page 32: Laboratorio de Ciencias

________________________________________________Determinação do Calor Específico de Líquidos

30

3 – MATERIAIS E REAGENTES

1 Pisseta para água destilada;

2 Béqueres de vidro – 100 mL (diâmetro externo 5,0 cm);

2 Bastões de vidro;

2 Provetas de 100 mL;

1 Lamparina c/ tampa e pavio;

1 Suporte universal e argola com mufa (diâmetro interno 5,1 cm);

1 termômetro e 1 cronômetro digital;

Glicerina.

4 – PROCEDIMENTO

1. Meça o volume equivalente a 50 g de água com auxílio de uma proveta;

2. Transfira o volume determinado para um béquer de 100 mL;

3. Acenda a lamparina (Atenção: trabalhe com cuidado e evite acidentes);

4. Posicione o béquer a uma distância de aproximadamente 4,0 cm do pavio da

chama com auxílio do sistema montado (Figura abaixo).

Valores de densidade:

- Água: 1,00 g.cm-3,

- Óleo: 0,91 a 0,93 g.cm-3

e

- Glicerina: 1,26 g.cm-3

5. Inicie o aquecimento da amostra simultaneamente à contagem do tempo

(utilize o cronômetro disponível);

6. Após aproximadamente 1 minuto de aquecimento registre valores de

temperatura e tempo a cada intervalo de 1 minuto (sistematize uma tabela com

3 conjuntos de dados). Atenção: Antes das medidas agite o líquido com auxílio

do bastão.

7. Repita o procedimento acima para as amostras indicadas professor.

Page 33: Laboratorio de Ciencias

________________________________________________Determinação do Calor Específico de Líquidos

31

Atenção: Mantenha as mesmas condições de aquecimento, como a distância

entre o béquer e a chama. Registre os novos valores de temperatura de acordo

com os valores de tempo obtidos para a água.

QUESTÕES 1 – Determine o valor médio do calor específico das amostras.

2 – Porque panelas de metal esquentam mais rapidamente que panelas de pedra

ou barro? Qual delas deve ser selecionada para manter os alimentos aquecidos por

mais tempo após a extinção da fonte de calor? Justifique!

3 – Você considera possível caracterizar e selecionar materiais a partir da

determinação do calor específico? Apresente um exemplo.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS - Mortimer, E.F. e Amaral, L.O.F. “Quanto mais quente melhor: calor e temperatura no

ensino de termoquímica”, Química Nova na Escola. 7 (1998) 30-34.

- Atkins, P. Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente.

Porto Alegre: Bookman, 2001.

Page 34: Laboratorio de Ciencias

_____________________________________________________________Poder Calórico dos Alimentos

32

06 – PODER CALÓRICO DOS ALIMENTOS

1 – INTRODUÇÃO

Quando se fala em quantidade de calorias em um determinado alimento, nos

referimos à energia armazenada nas ligações químicas dos constituintes destes

alimentos. No organismo, estas macromoléculas são oxidadas a produtos menores,

ocorrendo liberação de energia. Esta energia é quantificada através da unidade física

denominada caloria, que possui o símbolo cal. Esta é uma unidade de medida que

define a quantidade de energia necessária para elevar a temperatura em 1ºC de 1

grama (o equivalente a 1 mililitro) de água. Por exemplo, para aquecer 250 mililitros de

água (aproximadamente 1 copo) de 20ºC para 21ºC, é necessário fornecer 250

calorias de energia. Por ser uma unidade muito pequena, em nutrição, costuma-se

utilizar a quilocaloria, kcal, que equivale a 1000 calorias.

1000cal = 1kcal

Os alimentos fornecem diferentes quantidades de energia. A determinação da

quantidade de energia que está armazenada em cada alimento é importante,

especialmente no planejamento de uma dieta para balancear a quantidade de energia

que é ingerida e que é gasta. Se a quantidade de energia ingerida for maior do que a

energia gasta, as calorias que sobram se acumulam em forma de gordura, fazendo o

indivíduo engordar.

A Tabela 1 mostra os gastos calóricos em algumas atividades físicas. Tabela 1 - Gastos de calorias nas diversas atividades esportivas, de rotina e de entretenimento

Atividade Energia consumida (kcal/min)

Futebol 10,4

Caminhar moderado 3,60

Corrida a pé 10

Corrida de bicicleta 5

Arrumar a cama 3,9

Dormir 1,2

Escrever sentado 1,8

Page 35: Laboratorio de Ciencias

_____________________________________________________________Poder Calórico dos Alimentos

33

Os calorímetros são instrumentos científicos essencialmente destinados a

medir variações de energia em sistemas onde a temperatura tem um papel relevante.

Um dos mais simples é o calorímetro de água. Provocando-se uma reação química

dentro da água contida em um calorímetro, a temperatura da água irá variar. Medindo-

se a variação da temperatura, pode-se calcular a quantidade de calor que é liberada

ou absorvida pela reação.

A quantidade de calor (Q) absorvida ou liberada de um sistema é dada pela

seguinte expressão:

Q = m.c.∆T

Onde:

Q= quantidade de calor (cal);

m= massa(g);

c= calor específico (cal/g°C) e

∆T= a variação de temperatura (°C);

O calor específico da água é 1cal/g°C.

Pode-se utilizar um calorímetro de água para se determinar o valor calórico de

um alimento. Nesse caso, a quantidade de energia liberada no processo de queima do

alimento depende da massa de água e da variação da temperatura da mesma ocorrida

durante a queima do alimento.

Finalmente, para se determinar o valor calórico do alimento, ou seja, a

quantidade de energia que é liberada por grama de alimento, utiliza-se a seguinte

expressão:

( )( )galimentodo∆massa

calQ=CalóricoValor

Page 36: Laboratorio de Ciencias

_____________________________________________________________Poder Calórico dos Alimentos

34

2 – OBJETIVOS

− Reconhecer a presença da Química na determinação das calorias presentes

nos alimentos.

− Determinar a quantidade de calorias presentes em alguns alimentos utilizando

um calorímetro de água.

3 – MATERIAIS NECESSÁRIOS

1 balança; 1 proveta (100mL); 2 latas de refrigerante de 350 mL; 2 latas de

refrigerante de 250 mL; 1 termômetro; 2 garras; 1 suporte universal; 1 clipe; 1

pinça; 1 vidro de relógio; palitos de fósforo; bico de Bünsen água de torneira; 1

amendoim; 1 castanha-do-pará.

4 – PROCEDIMENTO

1) Montar o equipamento como representado na Figura 1 e posteriormente seguir

os procedimentos descritos abaixo.

Figura 1: Esquema da queima da amostra

Page 37: Laboratorio de Ciencias

_____________________________________________________________Poder Calórico dos Alimentos

35

2) Pesar 1 amendoim e ¼ de castanha-do-pará e anotar as massas na Tabela 2.

Tabela 2 - Resultados obtidos na determinação da energia contida nos alimentos

Amostra Massa (g) Volume de água (mL)

Temp. inicial da água (°C)

Temp. final da água (°C) ∆T(°C)

Amendoim (1)

Castanha- do-pará (2)

3) Adicionar 100 mL de água de torneira a uma lata de refrigerante de 350 mL e

fixar a lata, com o auxílio de uma garra, no suporte universal.

4) Com o auxílio do termômetro, verificar a temperatura da água (temperatura

inicial) e anotar na Tabela 2. O termômetro também deverá estar preso em outra

garra. É necessária atenção para que o termômetro não encoste sobre a parede

da lata de refrigerante, caso contrário haverá erro na leitura da temperatura.

5) Dobrar um clipe formando um apoio para segurar a amostra e fixá-lo na base

do suporte com fita adesiva.

6) Prender a amostra de alimento no clipe.

7) Acender o bico de Bünsen e iniciar a combustão do alimento.

8) Após o início da combustão do alimento, coloque-o debaixo da lata de

refrigerante e deixe-o queimar até verificar a extinção total do fogo. Neste

momento anotar a temperatura final da água. Anote o dado obtido na Tabela 2.

9) Repita o procedimento para a amostra de castanha-do-pará (substitua a lata de

refrigerante e verificar que a temperatura do termômetro encontra-se na mesma

temperatura da água).

Atenção: 1) Certifique-se de que a distância entre a lata de refrigerante e a amostra é suficiente

para que a chama produzida pela queima da amostra possa aquecer a água do

recipiente.

Page 38: Laboratorio de Ciencias

_____________________________________________________________Poder Calórico dos Alimentos

36

5 – QUESTÕES:

1 – De acordo com os dados anotados na Tabela 2, determine a quantidade de

energia liberada na reação de combustão para cada uma das amostras

utilizadas no experimento.

2- Ainda com os dados anotados na Tabela 2, determine o valor calórico de cada

alimento. Qual das amostras é a mais calórica?

3 – Se uma pessoa ingerisse 100 gramas de cada uma dos alimentos utilizados

neste experimento, quanto tempo ele precisaria caminhar para queimar as

calorias consumidas? (utilize os dados da Tabela 1).

4- A Tabela 3 abaixo mostra os valores calóricos do amendoim e da castanha do

pará retirados de rótulos de supermercado. Compare esses valores com os

obtidos no experimento e faça um comentário. Tabela 3: Valor calórico de alguns alimentos.

Alimento Valor calórico (kcal) (em 100 g do alimento)

Amendoim 567 Castanha-do-pará 654

5 – A quantidade de calor por grama no SI deve ser expresso em J/kg (Joule por

quilograma), sabendo que 1,0cal/g = 4200 J/kg, determine os valores

energéticos dos alimentos utilizados no experimento em J/kg.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. Neves, A. P.; Guimarães, P. I. C. e Merçon, F. Química Nova na Escola, 31(1), 34-

39, 2009.

2. http:www.quimica.ufpr.br/eduquim/pdf/experimento8.pdf acessado em 25/05/2009.

3. Atkins, P. W. Physical Chemistry. 5ª ed. Oxford: Oxford University Press, 1994.

4. Santos, W. L. P. dos; Souza, G. de; Química e Sociedade: Cálculos, Soluções e

Estética: Módulo 4: Ensino Médio. São Paulo: Nova Geração, p. 17-20, 2004.

5. http://portal.saude.gov.br/saude/ acessado em 22/05/2009.

6. Revista Super Interessante, edição 285 dez/2010 – infográfico pg 56.

Page 39: Laboratorio de Ciencias

__________________________________________________________________Titulação Calorimétrica

37

07 – TITULAÇÃO CALORIMÉTRICA

1 – INTRODUÇÃO

O calor envolvido em um processo químico está diretamente relacionado com a

formação ou rompimento de uma ligação química. A energia é liberada quando uma

ligação química se forma ou consumida quando ocorre sua quebra.

Uma curva que representa a energia potencial entre dois átomos em função da

distância interatômica é mostrada abaixo. Pode-se observar que forças atrativas levam

à formação de uma ligação química e a energia resultante para o sistema é menor do

que a dos átomos isolados. Esta diferença de energia é liberada quando a ligação se

forma. Logo, a formação de uma ligação química é um processo exotérmico. Ao

contrário, a quebra de uma ligação química envolve ganho de energia pelo sistema e é dito endotérmico.

Quando uma reação química ocorre várias ligações entre os diversos átomos

são rompidas e formadas e o calor absorvido ou liberado é a resultante global do

processo.

Page 40: Laboratorio de Ciencias

__________________________________________________________________Titulação Calorimétrica

38

A reação de neutralização entre um ácido forte e uma base forte de Arrhenius,

em meio aquoso, envolve a formação de uma ligação entre um próton (H+) e uma

hidroxila (OH-), com a produção de uma molécula de água. Esta reação é fortemente

exotérmica e o calor liberado pode ser monitorado com um sensor de temperatura

(termopar, termistor, termômetro). A adição contínua do ácido à base leva a um

aumento da temperatura do sistema até que toda solução seja neutralizada. Então, o

acréscimo de mais ácido ou base apenas facilitará a diminuição da temperatura e pela

leitura do sensor de temperatura é possível verificar-se o término da reação.

2 – OBJETIVOS

Acompanhar uma reação exotérmica e verificar o término da reação pela

medida da temperatura do sistema. Entender a estequiometria de uma reação ácido-

base.

3 – MATERIAIS E REAGENTES

2 copos de poliestireno de 150 mL;

2 béqueres de 50 mL;

1 bureta de 25 mL;

30 mL de solução de ~ NaOH 1,0 mol L-1; Previamente padronizada

50 mL de solução de H2SO4 0,5 mol L-1;

Garras e suporte;

Pipeta de 10 mL e pêra;

Termistor, interface e computador.

Page 41: Laboratorio de Ciencias

__________________________________________________________________Titulação Calorimétrica

39

4 – PROCEDIMENTO 4.1. Primeira Titulação

a) Ambiente a bureta com solução do ácido;

b) Ambiente a pipeta volumétrica com solução de base;

c) Preencha a bureta com a solução de H2SO4 0,5 mol L-1 e acerte o menisco;

d) Transfira 10 mL da solução de NaOH 1,0 mol L-1, com auxílio da pipeta

volumétrica, para o copo de poliestireno, cuja parede funciona como excelente

isolante térmico;

e) Coloque o termistor em contato com a solução de NaOH;

f) Abra o arquivo “termometria” no desktop;

g) Click em ‘Collect’;

h) Click em ‘Keep’ e insira o volume adicionado de ácido, neste caso, zero;

i) Lentamente, abra a bureta para que a solução ácida comece a gotejar; O ideal é

que caia uma gota em ~ 5 segundos;

j) Click em Keep no momento em que o volume de ácido atingir múltiplos de 0,5

mL;

k) Mantenha o copo sob agitação manual;

l) A titulação deve ocorrer até que a temperatura caia 1,0 oC;

m) Click em ‘Stop’;

4.2. Segunda Titulação

a) Descarte a solução do copo em recipiente adequado;

b) Complete e acerte o menisco da bureta com solução ácida;

c) Transfira novamente 10 mL da solução de NaOH 1,0 mol L-1 para o copo;

d) Coloque o termistor em contato com a solução de NaOH;

e) Click em ‘Collect’; e depois em ‘store latest run’

f) Click em ‘Keep’ e insira o volume adicionado de ácido, neste caso, zero;

g) Lentamente, abra a bureta para que a solução ácida comece a gotejar; O ideal é

que caia uma gota em ~ 5 segundos;

h) Click em Keep no momento em que o volume de ácido atingir múltiplos de 0,5

mL;

i) Mantenha o copo sob agitação manual;

j) A titulação deve ocorrer até que a temperatura caia 1,0 oC;

k) Click em ‘Stop’;

Page 42: Laboratorio de Ciencias

__________________________________________________________________Titulação Calorimétrica

40

4.3. Terceira Titulação

a) Repita o procedimento descrito para a Segunda Titulação;

b) Ao final, grave os dados como ‘Termometria_turma_grupo´.

c) Grave novamente os dados como: ‘File’; ‘Export As’; ‘Text...’

‘Termometria_turma_grupo’

4.4. Gráfico

Construa o gráfico “temperatura x VH2SO4 adicionado” e encontre o volume de

H2SO4 0,5 mol L-1 necessário para neutralizar 10,0 mL de NaOH 1,0 mol L-1.

QUESTÕES 1. Escreva a equação química da neutralização do NaOH pelo H2SO4.

2. Qual o volume de H2SO4 utilizado para neutralizar completamente 10 mL da

base? Explique como seria possível prever o volume de H2SO4 gasto.

3. Qual seria o volume de ácido gasto se o ácido utilizado fosse uma solução 0,5

mol L-1 de ácido clorídrico (HCl)?

4. Supondo a que a solução de H2SO4 tenha exatos 0,50 mol L-1, qual a

molaridade da solução de NaOH?

REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA 1. QUÍMICA – A Ciência Central”, Brown, LeMay e Bursten, 9ª Ed. Pearson

DESCARTE DE RESÍDUOS Os íons sódio e sulfato são inócuos. Os íons H+ e OH- podem ser danosos ao meio

ambiente. Porém, a neutralização leva à ausência de hidroxila e à presença em

concentrações muito baixas do próton. Logo, a solução do frasco reativo pode ser

descartada diretamente na pia, após completa neutralização e com excesso de água

corrente.

Page 43: Laboratorio de Ciencias

________________________________Determinação da concentração de íons Fe3+ em soluções aquosas

41

08 – ESCALA DE PADRÕES

1 – INTRODUÇÃO

Na natureza temos a predominância de misturas em relação às substâncias

puras. Como exemplo, podemos citar as rochas, o solo, o ar, o sangue etc. Uma

mistura, diferentemente, de um composto puro pode ter qualquer composição

desejada, logo, o tratamento quantitativo de uma mistura é extremamente importante

em diversas áreas, como no monitoramento de poluentes, na dosagem do princípio

ativo de fármacos etc.

Misturas são sistemas formados por duas ou mais substâncias e podem ser

classificadas em homogêneas ou heterogêneas. Podemos identificar os componentes

de uma mistura heterogênea (que apresenta duas ou mais fases) a olho nu ou com

auxílio de um microscópio. Por outro lado, não é possível distinguir os componentes

de uma mistura homogênea (que apresenta uma única fase) nem mesmo com

microscópios muito potentes. As misturas homogêneas são conhecidas como

soluções, que podem ser líquidas, sólidas ou gasosas. Os componentes de uma

solução são classificados como soluto e solvente:

- Soluto: a substância presente em menor quantidade e que está dissolvida no

solvente.

- Solvente: componente da solução, usualmente, presente em maior

quantidade com o papel de dissolver o soluto.

Uma questão essencial para os químicos e outros profissionais de áreas

correlatas é a determinação da relação existente entre a quantidade de uma

substância (normalmente denominada soluto) e o volume total da mistura. A constante

de proporcionalidade determinada por esta relação é denominada concentração e

pode ser expressa em diferentes unidades (ver material suplementar).

Existem diversas técnicas para determinar a concentração de um determinado

soluto numa solução, dentre elas destacam-se as denominadas espectroscópicas, que

tem como princípio a interação de radiação eletromagnética com a matéria. De fato,

diferentes substâncias interagem diferentemente com a luz, o que permite relacionar

Page 44: Laboratorio de Ciencias

________________________________Determinação da concentração de íons Fe3+ em soluções aquosas

42

alguns fenômenos ópticos como o “desvio de luz polarizada” e a “absorção seletiva de

luz” com a concentração destas substâncias em um determinado meio.

Outro modo, é a utilização de agentes que, após reação com o soluto, podem

produzir soluções muito mais coloridas.

Na presente prática utilizaremos o conceito de colorimetria visual – ou Método

da Escala de Padrões. Este método é apenas qualitativo para determinar a

concentração de soluções. No entanto, é a base de inúmeros métodos analíticos e

instrumentais para a determinação quantitativa de íons/compostos em soluções. Nesta

prática será determinada de forma, aproximada, a concentração de íons de Fe3+ em

soluções aquosas.

2 – OBJETIVOS - Preparar soluções em diferentes concentrações por diluição e determinar a

concentração aproximada de uma solução pelo Método da Escala de Padrões.

- Compreender o conceito de solução do ponto de vista qualitativo.

- Compreender como a interação de luz com matéria pode ser a base para o

desenvolvimento de técnicas de análise quantitativa.

3 – MATERIAIS E REAGENTES 1 estante para tubos de ensaio;

12 tubos de ensaio;

1 béquer de 10 mL;

1 pisseta de 500 mL com água destilada;

2 provetas, uma de 10 mL

2 pipeta de Pasteur;

50 mL de solução de KSCN 0,10 mol L-1;

1 proveta de 100 mL para toda a turma.

Page 45: Laboratorio de Ciencias

________________________________Determinação da concentração de íons Fe3+ em soluções aquosas

43

Para preparar as Soluções:

1,0 L KSCN 0,10 mol L-1: 9,718g em 1,0 L de água destilada;

4 – PROCEDIMENTO

1- Pesar 0,375g de FeCl3 e dissolver em 150 mL de água destilada; Esta solução deve ser dividida para todos os grupos.

2- Numerar os tubos de ensaio de 1 a 12;

3- Transferir 10 mL da solução de FeCl3 0,25% para o 1º tubo;

4- Lavar a proveta com água destilada;

5- Transferir para a proveta uma alíquota de 2,5 mL da solução do tubo (1);

6- Ainda na proveta adicione água destilada até 10 mL;

7- Adicione a solução no tubo (2), volte a solução para a proveta e, finalmente,

volte a solução ao tubo (2);

8- Lave a proveta com água destilada;

9- Transferir para a proveta uma alíquota de 5,0 mL da solução do tubo (2) e em

seguida adicionar água destilada até 10 mL;

10- Adicione a solução no tubo (3), volte a solução para proveta e, finalmente, volte

a solução ao tubo (3);

11- Lave a proveta com água destilada;

12- Transferir para a proveta uma alíquota de 7,5 mL da solução do tubo (3) e em

seguida adicionar de água destilada até 10 mL.

13- Adicione a solução no tubo (4), volte a solução para proveta e, finalmente, volte

a solução ao tubo (4);

14- Lave a proveta com água destilada;

15- Repetir as etapas 12 a 14 para preparar soluções nos tubos (5) até (12),

partindo sempre da solução preparada no tubo anterior.

16- Em cada tubo, adicione 1,0 mL de solução de KSCN 0,10 mol L-1 com auxílio

de uma pipeta de Pasteur;

17- Após a adição do tiocianato de potássio, agite cada tubo;

18- Determine a concentração da solução-problema disponibilizada pelo professor,

através da comparação com a escala de padrões previamente preparada.

Page 46: Laboratorio de Ciencias

________________________________Determinação da concentração de íons Fe3+ em soluções aquosas

44

Atenção: Este procedimento permite a preparação de soluções com valores

aproximados de concentração. Existem métodos analíticos para o preparo de soluções

que não serão discutidos no momento.

Material Suplementar Unidades e conversão

As unidades mais comuns para expressar concentração são (% m/v); (mol L-1);

(mg L-1); (µg mL-1); ppm (partes por milhão) e ppb (partes por bilhão).

Existem diversos modos para convertes as unidades, a seguir será ilustrado um

destes modos.

Ppm = mg L-1, ou seja temos uma milésima parte (0,001g) em 1000 partes

(1000 mL ou ~1000 g).

A % m/v é a massa do soluto por volume de solvente, portanto, uma solução 0,1% por

exemplo, significa que temos 0,10 g de soluto para 100 mL de solvente, ou 1,0 g para

1 L. Para converter % m/v em mg L-1,ou ppm, basta multiplicar o valor de % por

10.000.

Ex.:Solução aquosa 0,40% de NaOH = 0,40 g de NaOH em 100 mL de água ou 4,0 g

de NaOH em 1L, ou ainda, 4.000 ppm ou 4.000 mg L-1.

Para converter % m/v em mol L-1, é necessário saber a massa molar do soluto.

Inicialmente, faça a conversão para g L-1. Para converter gramas em mol, basta dividir

o valor de g pela massa molecular do soluto.

Ex.: Solução aquosa 0,40% de NaOH = 4,0 g L-1 e MMNaOH = 40,0 g mol-1. Portanto,

NaOH 0,40% é 0,10 mol L-1.

Para saber a concentração de um dos constituintes do soluto, basta saber a % deste

constituinte, em massa, no soluto.

Ex.: Qual a concentração de íons Na+ em uma solução de NaOH 0,40% m/v?

Dados: MMNaOH = 40,0 gmol-1, MMNa = 23,0 gmol-1,

57,5% da massa de NaOH é de íons de sódio, portanto em uma solução 0,40% NaOH,

temos 0,23% de íons Na+.

Page 47: Laboratorio de Ciencias

________________________________Determinação da concentração de íons Fe3+ em soluções aquosas

45

QUESTÕES

1 – Calcule a concentração, em % (m/v) das soluções de FeCl3 preparadas nos

tubos 2 a 12.

2 – Qual a concentração de íons Fe3+(aq) presentes no tubo 3?

3 – Qual a concentração, em mmol L-1 da solução de FeCl3 do tubo 5?

4 – Qual a concentração, em ppm, de Fe3+, na solução do tubo 12?

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS - Curi, Denise; “Colorimetria – Determinação de Fe3+ em Água”; Química Nova na Escola, vol

24, 2006

- Atkins, P. Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. Porto

Alegre: Bookman, 2001.

- Carmo, M.P. e Marcondes, M.E.R. “Abordando Soluções em Sala de Aula – uma Experiência

de Ensino a partir das Idéias dos Alunos”, Química Nova na Escola. 28 (2008) 37-41.

- Rocha-Filho, R.C. e Silva, R.R. Cálculos Básicos da Química. São Carlos: EdUFSCar, 2006.

DESCARTE DE RESÍDUOS: As soluções de utilizadas podem ser descartadas na pia. Os íons Fe3+ e Cl-

apresentam baixa toxicidade. O íon tiocianato (SCN-) somente é nocivo ao meio-

ambiente em concentrações acima de 100 mg L-1.

Page 48: Laboratorio de Ciencias

______________________________________Colorímetro – Determinação da Concentração de Soluções

46

09 – COLORÍMETRO – DETERMINAÇÃO DA

CONCENTRAÇÃO DE SOLUÇÕES

1 – INTRODUÇÃO

Uma questão essencial para os químicos e outros profissionais de áreas

correlatas é a determinação da relação existente entre a quantidade de uma substância (normalmente denominada soluto) e o volume total da mistura. A

constante de proporcionalidade determinada por esta relação é denominada

concentração e pode ser expressa de diferentes formas.

Existem diversas técnicas para determinar a concentração de um determinado

soluto numa solução, dentre elas destacam-se as denominadas espectroscópicas, que

tem como princípio a interação de radiação eletromagnética com a matéria. De

fato, diferentes substâncias interagem diferentemente com a luz, o que permite

relacionar alguns fenômenos ópticos como o “desvio de luz polarizada” e a “absorção

seletiva de luz” com a concentração destas substâncias em um determinado meio.

Na presente prática utilizaremos um colorímetro, que consiste em um

equipamento que possui fonte de energia que emite radiações com comprimentos de

onda específicos, que são: 430, 470, 565 e 635 nm. Estes comprimentos de onda

correspondem às cores violeta; azul; verde e vermelha, respectivamente. Na Tabela 1

é descrito freqüências e comprimentos de ondas das principais cores.

Tabela 1: Cores, freqüências e comprimentos de onda Cor Frequência (THz) Comprimento de onda (nm)

violeta 668-789 380-450 azul 631-668 450-475

ciano 606-630 475-495 verde 526-606 495-570

amarelo 508-526 570-590 laranja 484-508 590-620

vermelho 400-484 620-750

De acordo com a teoria da cor complementar – Figura 1, há pares de cores

complementares que são o azul-amarelo e o vermelho-verde. Portanto, uma solução

que possui forte absorção somente no violeta-azul, se apresenta amarela aos nossos

olhos, enquanto que uma solução que absorve somente na região espectral do

Page 49: Laboratorio de Ciencias

______________________________________Colorímetro – Determinação da Concentração de Soluções

47

‘vermelho’ será, para nós, uma solução verde. Uma substância também poderá ser

verde se absorver todas as cores exceto a luz verde, é o caso da clorofila.

Figura 1: Roda das cores complementares

Com o colorímetro serão obtidos valores de transmitância (T), e de absorbância

(A). Ambos os valores dependem da absortividade e da concentração da amostra bem

como do caminho óptico percorrido pela luz. A transmitância (T) é definida como

sendo a fração da intensidade da radiação eletromagnética que atravessa uma

determinada solução e pode ser dada pela equação 1.

Equação 1: T = I/Io;

onde Io = Luz incidente e I = Luz que atravessou a solução;

A absorbância (A) é definida como sendo a parte da radiação que foi absorvida

pela amostra. A absorbância pode ser obtida através da Equação 2.

Equação 2: A = - log T ou A= - log(I/Io)

Atenção: Este procedimento permite a preparação de soluções com valores

aproximados de concentração. Existem métodos analíticos para o preparo de soluções

que não serão discutidos no momento.

2 – OBJETIVOS - Preparar soluções em diferentes concentrações por diluição e determinar a

concentração utilizando-se um colorímetro.

- Compreender o conceito de solução do ponto de vista quantitativo.

- Compreender como a interação de luz com matéria pode ser a base para o

desenvolvimento de técnicas de análise quantitativa.

Page 50: Laboratorio de Ciencias

______________________________________Colorímetro – Determinação da Concentração de Soluções

48

3 – MATERIAIS E REAGENTES

1 estante para tubos de ensaio;

10 tubos de ensaio de 20 mL;

1 béquer de 100 mL;

1 pisseta de 500 mL com água destilada;

1 proveta de 10 mL;

2 pipetas de Pasteur;

20 mL de solução de alaranjado de metila (0,10 x 10-3 mol L-1)

Computador com kit LabView®;

Colorímetro;

4 – PROCEDIMENTO 4.1- Para preparar as amostras:

Alaranjado de Metila

1. Numerar os tubos de ensaio de 1 a 10;

2. Transferir 10 mL da solução estoque de alaranjado de metila para o tubo de

ensaio (1);

3. Transferir para o tubo de ensaio (2) uma alíquota de 7,5 mL da solução estoque

de alaranjado de metila e adicione 2,5 mL de H2O destilada;

4. Transferir para o tubo de ensaio (3) uma alíquota de 7,5 mL da solução do tubo

(2) e adicione 2,5 mL de H2O destilada;

5. Repetir a etapa 4 para preparar soluções nos tubos (4) até (10), partindo sempre

da solução preparada no tubo anterior;

6. Calcular as concentrações, em mmol L-1, das 10 soluções.

– Para calibrar e realizar as medidas com o colorímetro

1. Ligue o computador;

2. Conecte o colorímetro à interface e a interface ao computador;

3. Ligue a interface;

4. Abra o programa LoggerPro®;

5. Selecione o λ = 430 nm através dos botões ‘<’ ou ‘>’ do colorímetro;

Page 51: Laboratorio de Ciencias

______________________________________Colorímetro – Determinação da Concentração de Soluções

49

6. Coloque água destilada em um cubeta;

7. Coloque a cubeta com água destilada dentro do colorímetro;

8. Aperte o botão <Cal>, e espere a luz vermelha parar de piscar;

9. “Os valores de absorbância e transmitância devem ser ~ 0.001 e 100%,

respectivamente”

10. Coloque a solução de alaranjado de metila do tubo (5) na cubeta e meça a

absorbância e a %transmitância no λ previamente selecionado;

11. Anote os valores obtidos de A e %T na Tabela 1.

12. Repita os itens 5, 7, 8, 9 e 10 alterando o λ para 470; 565 e 635;

13. Feche o programa LoggerPro® sem gravar os dados.

14. Fixar o λ no qual a absorbância foi maior e calibrar o colorímetro;

15. “Transmitância menor”;

16. No desktop, abra o arquivo “colorimetria”;

17. Coloque a solução do tubo 10 e click em ‘collect’;

18. Click em ‘keep’ e insira o valor de concentração de alaranjado de metila da

amostra;

19. Troque e meça a absorbância das soluções 9 a 1 repetindo os passos 9 e 10;

20. Tecle “ctrl+J” para ajustar o gráfico de Absorbância (ou %transmitânica) vs

Concentração;

Determine a concentração da solução-problema disponibilizada pelo professor, através da curva de absorbância previamente feita.

Tabela 1: Valores de %Transmitância e de Absorbância das amostras

Amostra λ

430 470 565 635 %T / A %T / A %T / A %T / A

Alaranjado de Metila / / / /

Page 52: Laboratorio de Ciencias

______________________________________Colorímetro – Determinação da Concentração de Soluções

50

QUESTÕES 1) Porque a solução de alaranjado de metila tem maior absorção de luz abaixo de λ =

470?

DESCARTE DE RESÍDUOS - As soluções diluídas do corante alaranjado de metila utilizadas podem ser

descartadas normalmente na pia com água em excesso. A solução do tubo (1) pode

ser devolvida ao frasco original.

PARA PREPARAR AS SOLUÇÕES

Alaranjado de Metila 0,10 x 10-3 mol L-1: Pesar 0,0327g do indicador e dissolver em 1

Litro de água destilada.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS - Atkins, P. Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente.

Porto Alegre: Bookman, 2001.

- Carmo, M.P. e Marcondes, M.E.R. “Abordando Soluções em Sala de Aula – uma

Experiência de Ensino a partir das Idéias dos Alunos”, Química Nova na Escola. 28

(2008) 37-41.

- Rocha-Filho, R.C. e Silva, R.R. Cálculos Básicos da Química. São Carlos:

EdUFSCar, 2006.

Material Suplementar Alaranjado de Metila: Corante e indicador

ácido-base.

Nome IUPAC: 4-dimetilaminoazobenzeno-4’sulfonato de sódio (4-dimethylaminoazo

benzene - 4'-sulfonic acid sodium salt); Sinônimos: ácido p-dimetilamino-

azobenzenosulfônico, alaranjado de metilo, laranja de metila, laranja de metilo,

heliantina e metilorange (MO);

Fórmula molecular: C14H14N3NaO3S; MM = 327.33 g mol-1;

Page 53: Laboratorio de Ciencias

_________________________________________________________Fluorescência e Estrutura Atômica

51

10 – FLUORESCÊNCIA E ESTRUTURA ATÔMICA

1 – INTRODUÇÃO

Luminescência é o nome do fenômeno mais genérico que engloba a

fluorescência e a fosforescência. A luminescência é definida como a emissão de luz na

faixa do visível (400-700 nm) do espectro eletromagnético como resultado de uma

transição eletrônica. O início de um processo de luminescência envolve a absorção de

quanta de luz (fótons) por uma molécula/íon e, conseqüentemente, a produção de um

estado eletronicamente excitado. Isto significa dizer que a molécula/íon absorveu uma

quantidade discreta de energia, suficiente para promover um elétron de um nível

inferior para um nível superior de energia. A energia do fóton deve coincidir com

aquela correspondente à transição eletrônica. Como a molécula/íon não pode

permanecer indefinidamente no estado excitado, a energia absorvida pode ser

dissipada através dos seguintes processos:

Fluorescência – emissão do fóton de luz e retorno ao estado fundamental.

Fosforescência – o elétron excitado decai para um nível intermediário de energia e

ocorre emissão de radiação do intermediário ao estado fundamental.

Transição vibracional ou não radiativa – a molécula retorna ao estado fundamental

emitindo energia térmica através de uma série de transições vibracionais;

Reação fotoquímica – a molécula sofre algum tipo de reação no estado

eletronicamente excitado.

Page 54: Laboratorio de Ciencias

_________________________________________________________Fluorescência e Estrutura Atômica

52

A energia da radiação eletromagnética envolvida pode ser calculada através da

equação de Planck:

Onde h = constante de Planck;

c = velocidade da luz no vácuo;

λ = comprimento de onda.

e também pode ser expressa em termos de freqüência (υ):

A energia da radiação eletromagnética depende apenas de sua frequência:

quanto maior a frequência, menor o comprimento de onda e maior a energia.

A luz visível compreende a faixa de comprimento de onda de 400 a 700 nm; já

a radiação infravermelha (IV), invisível, está compreendida entre 700 a 200.000 nm. A

radiação ultravioleta (UV) está entre 10 e 400 nm (veja a figura abaixo).

De acordo com suas propriedades físicas e efeitos biológicos, parte da

radiação UV é dividida em três sub-regiões: UV-A de 320 a 400nm, UV-B de 290 a

320nm e UV-C abaixo de 200 a 290nm. Dentre elas, a radiação UV-A é a menos

nociva, sendo que suas fontes podem ser adquiridas comercialmente com o nome de

luz negra. A radiação UV-B é a responsável pelo câncer de pele e a UV-C não chega a

atingir a superfície terrestre.

7x10‐7

Page 55: Laboratorio de Ciencias

_________________________________________________________Fluorescência e Estrutura Atômica

53

A coloração da luz emitida depende da variação de energia envolvida na

transição eletrônica; assim, uma emissão avermelhada deverá ocorrer em uma faixa

de energia associada a comprimentos de onda próximos de 700nm.

Os vegetais verdes, a água tônica, a vitamina B2, a casca dos ovos marrons e

até mesmo os sabões em pó têm em comum o fato de possuírem compostos

fluorescentes em sua composição. Já os mostradores de relógios e enfeites de

quartos exibem o fenômeno da fosforescência. De uma forma bastante simplificada,

podem-se distinguir os fenômenos com relação ao tempo de emissão de radiação:

enquanto na fluorescência a emissão é instantânea e cessa quando a fonte de energia

é desligada, na fosforescência pode durar horas, depois de desligada a fonte de

excitação.

2 – OBJETIVOS

Introduzir o conceito de energia quantizada. Descrever o fenômeno da

excitação eletrônica e estabelecer a relação com o modelo atômico de Bohr. Introduzir

os alunos ao fenômeno de fluorescência.

3 – MATERIAIS E REAGENTES Material necessário para um grupo de 4 alunos:

Reagentes/Materiais:

Bastão de vidro; 30 mL de HCl 3,0 mol L-1; 1/5 da casca de um ovo vermelho;

almofariz e pistilo; 15 mL Solução de Fluorosceína 0,10 g L-1; ¼ comprimido de

complexo B; 10 mL de H2O tônica; 1 folhas de Hortelã; etanol; 6 bequers de 50 mL;

água destilada; Sabão em Pó; Lâmpada UV (luz Negra);

Soluções previamente preparadas:

HCl 3 mol.L-1 (250 mL de HCl conc – 37% diluído para 1 litro);

Fluorosceína (0,10 g de Fluorosceína em 100 mL de Etanol e 900 mL de H2O);

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4 – PROCEDIMENTO Para todos os experimentos: Colocar as soluções obtidas sob a luz Negra

e anotar as cores observadas Tabela 1;

4.1. Casca do Ovo – Protoporfirina IX: Quebrar em pequenos pedaços 1/5 de casca

do ovo em um béquer, adicionar 20 mL de HCl 3,0 mol.L-1 e aguardar cerca de

5 minutos;

4.2. Extrato de Folhas Verdes – Clorofila: Triturar 1 folha de hortelã com 10 mL de

etanol até se obter uma solução verde intenso. Coletar em um béquer;

4.3. Complexo B – Riboflavina: Triturar 1 comprimido de complexo B com 30 mL de

água. Coletar em um béquer;

4.4. Sabão em pó: Pesar 0,5 gramas de sabão em pó. Dissolver o sabão em 10 mL

de água destilada em um béquer;

4.5. Fluorosceína: Colocar 5,0 mL da solução de fluorosceína em um béquer;

4.6. Água Tônica: Colocar 5,0 mL de água tônica em um béquer.

Tabela 1: Cores emitidas pelas soluções iluminadas por Radiação UV Amostra Cor Observada

Protoforfirina IX

Clorofila

Riboflavina

Sabão em Pó

Fluorosceína

Água Tônica

DESCARTE DE RESÍDUOS As soluções utilizadas, após filtração, podem ser descartadas na pia com excesso de

água corrente. O filtrado pode ser descartado em lixo comum. As soluções de

Fluorosceína e água tônica podem ser devolvidas ao frasco original.

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QUESTÕES 1. Os modelos atômicos de Dalton e Thomson podem explicar o fenômeno da

luminescência? Explique.

2. Quais evidências experimentais não podiam ser explicadas com os modelos

atômicos anteriores ao de Bohr?

3. Utilize o modelo de Bohr para explicar as transições eletrônicas.

REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICAS 1. QUÍMICA – A Ciência Central”, Brown, LeMay e Bursten, 9ª Ed. Pearson, Cap.6

“Estrutura eletrônica dos elementos”

2. INORGANIC CHEMISTRY, Catherine E. Housecroft and Alan G.Sharpe, 3ª Ed.

Pearson, Capítulo 25, pgs 854-877.

3. QUÍMICA NOVA NA ESCOLA, n0 19, 2004 pgs 53-56 “Fluorescência e

Estrutura Atômica: Experimentos Simples para Abordar o Tema” Autores: Ana

Luiza Petillo Nery e Carmen Fernandez