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    FSICO-QUMICAEXPERIMENTAL

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    Universidade Federal do Par

    ReitorCarlos Edilson Maneschy

    Vice-Reitor

    Horcio Schneider

    Pr-Reitor de Planejamento e Desenvolvimento

    Erick Nelo Pedreira

    Pr-Reitor de AdministraoEdson Ortiz de Matos

    Pr-Reitora de Ensino de Graduao

    Marlene Rodrigues Medeiros Freitas

    Pr-Reitor de Pesquisa e Ps-Graduao

    Emmanuel Zagury Tourinho

    Pr-Reitor de Extenso

    Fernando Arthur de Freitas Neves

    Pr-Reitor de Desenvolvimento e Gesto de Pessoal

    Joo Cauby de Almeida Jnior

    Assessoria de Educao a Distncia

    Jos Miguel Martins Veloso

    Diretor Executivo da Fundao de Amparo e Desenvolvimento da Pesquisa

    Joo Farias Guerreiro

    Diretor do Instituto de Cincias Exatas e Naturais

    Mauro de Lima Santos

    Diretor da Faculdade de Qumica

    Heriberto Rodrigues Bitencourt

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    FSICO-QUMICAEXPERIMENTAL

    Antonio Claudio Lima Moreira Bastos

    Elizabeth Maria Soares Rodrigues

    Jos Pio Idice de Souza

    Belm

    2011

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    Bastos, Antonio Claudio L. MoreiraRodrigues, Elizabeth M. Soares

    Souza, Jos Pio Idice de

    Fsico-Qumica Experimental /Antonio ClaudioL. Moreira Bastos 75 p; il. Belm : UFPA, 2011.

    1. Fsico-Qumica Experimental. Bitencourt,Heriberto Rodrigues, coord. III. Ttulo

    ISBN CDD 22.ed. 547

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    SUMRIO

    REGRAS BSICAS DE SEGURANA................................................................06

    MATERIAIS MAIS UTILIZADOS EM UM LABORAT RIO DE QU MICA............08TPICO 1 :TRATAMENTO ESTATSTICO DOS RESULTADOS EXPERIMENTAIS EMTODOS GRFICOS .................................................................................................16EXPERIMENTO 1 - Determinao do Teor de Cloro Ativo na gua Sanitria ........25

    T PICO 2 : CAPACIDADE CALOR FICA.....................................................................28

    EXPERIMENTO 2 - Determinao da Capacidade Calorfica de um Calormetro....30

    TPICO 3 : TERMOQUMICA .......................................................................................33

    EXPERIMENTO 3 Determinao do Calor de Reao.............................................36

    TPICO 4 : CONSTANTE DE EQUILBRIO .................................................................39

    EXPERIMENTO 4 - Determinao da constante de Equilbrio pelo Mtodo deDistribuio....................................................................................................................40TPICO 5 :DESTILAO FRACIONADA....................................................................45

    EXPERIMENTO 5 - Destilao Fracionada de uma mistura binria.........................49

    TPICO 6 : VISCOSIDADE DE LQUIDOS...................................................................51

    EXPERIMENTO 6: Determinao do Coeficiente de Viscosidade pelo Viscosmetrode Ostwald.....................................................................................................................54

    TPICO 7 : ISOTERMAS DE ADSORO...................................................................57EXPERIMENTO 7 Determinao da Isoterma de Adsoro da reao entre ocarvo vegetal e o cido actico.................................................................................59TPICO 8 : ORDEM DE UMA REAO,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,......................................61

    EXPERIMENTO 8 - Determinao da Ordem de uma Reao: Mtodo dasConcentraes em Excesso.........................................................................................64TPICO 9 : CLULA ELETROLTICA.........................................................................66

    EXPERIMENTO 9 - Determinao do Nmero de Avogadro....................................67

    TPICO 10: CONDUTOMETRIA....................................................................................69

    EXPERIMENTO 10- Determinao da condutncia de um eletrlito........................71

    BIBLIOGRFIA...............................................................................................................74

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    Cuidados noLaboratrio

    Manuseio de substncias qumicas

    Manuseio do fogo

    Manuseio da vidrar ia

    REGRAS BSICAS DE SEGURANA

    Conhecer as regras bsicas de segurana em um laboratrio de

    Qumica.

    Manuseio de substncias qumicas

    Jamais colocar o rosto prximo do recipiente no qual a reaoqumica est ocorrendo.

    Nunca cheirar diretamente nenhuma substncia.

    Ler com ateno os rtulos dos frascos antes de usar os

    seus contedos. No usar quantidades exageradas das

    substncias.

    Nunca provar qua lquer subs tnc ia p roduz ida ou u t i l i zadadurante os experimentos.

    Manuseio do fogo

    Nunca colocar perto do fogo substncias volteis ou inflamveis.

    Manuseio da vidraria:

    Ao retirar uma pea de vidro do fogo ou estufa, coloque -a sobre uma

    superf cie isolante.

    Ao concluir seu trabalho no laboratrio lavar toda a vidraria

    util izada, guardando-a em local adequado.

    Manusear a vidaria com cuidado.

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    NO FUMAR e USAR BATA.

    Todo laboratrio deve estar equipado com um estojo de primeiros

    socorros, contendo as seguintes substncias/medicamentos:

    cido fraco (CH3COOH) - Acidentes

    com bases Base fraca (NaHCO3) -

    Acidentes com cidos P icrato

    (C6 H2 (NO2 )3 ONa) - Queimaduras

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    MATERIAIS MAIS UTILIZADOS EM UM LABORATRIO DE QUMICA

    Identificar e utilizar vidrarias e acessrios mais comuns em um

    laboratrio de Qumica

    Material de vidro

    1. Tubo de ensaio: usado em reaes qumicas em pequena escala.

    2. Becher: usado no aquecimento de lquidos, reaes de precipitao, entre

    outros.

    3. Erlenmeyer : usado em titulaes e aquecimento de lquidos.

    4. Balo de fundo chato: usado para aquecer e armazenar lquidos.

    5. Balo de fundo redondo: usado em reaes com desprendimento de

    gases e tambm para aquecimento de lquidos.

    6. Balo volumtrico: usado na preparao de solues de concentraes

    definidas.

    7. Balo de destilao: usado em destilaes; possui sada lateral paracondensao dos vapores.

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    8. Proveta: usada em medidas aproximadas de volumes de lquidos.

    9. Pipeta volumtrica: usada para escoar volumes fixos de lquidos.

    10. Pipeta graduada: usada para escoar volumes variveis de lquidos.

    11. Funil de vidro: usado em transferncia de lquidos e filtraes.

    12. Vidro de relgio: usado na pesagem e fins diversos.

    13. Placa de Petri: usado na pesagem e fins diversos.

    14. Pesa-filtro: usada para pesar slidos que absorvem umidade

    (higroscpicos).

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    15 . Bureta: usada para medir volumes precisos de lquidos em anlises

    volumtricas.

    16 . Dessecador: usado para armazenar substncias em ausncia de

    umidade.

    17 . Basto de vidro: usado para agitao e transferncia de lquidos

    18 . Funil de decantao : usado na separao de lquidos imiscveis

    19 . Condensador: usado na condensao de vapores

    20 . Vara de vidro: usada na montagem de aparelhos e interligaes

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    Material de porcelana

    1. Funil de Bchner: usado na filtrao a vcuo

    2. Cpsula de porcelana: usada na evaporao de lquidos em solues

    3. Cadinho de porcelana: usado em calcinaes (at 1500 C)

    4. Almofariz e pistilo: usado na triturao e pulverizao de slidos

    Material metlico

    1. Suporte universal: usado junto com a garra para sustentao de peas.

    2. Garra metlica: usada para sustentao de peas, tais como

    condensador, funil de decantao, entre outros.

    3. Anel para funil: usado como suporte de funil e de tela de amianto.

    4. Tela de amianto : usada para distribuir uniformemente o calor

    durant e o aquecimento de um recipiente de vidro.

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    5. Bico de Bunsen: usado no aquecimento de materiais no inflamveis.

    6. Pina metlica de Casteloy: usada para transportar objetos aquecidos.

    7. Pinas metlicas de Hoffman e Mohr: usada para impedir oureduzir o fluxo de gases ou lquidos em tubos flexveis.

    8. Tringulo: usado para dar suporte para cadinhos de porcelana

    duran te o aquecimento no Bico de Bunsen.

    9. Trip: usado para dar suporte para telas de amianto e tringulos.

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    10. Esptula: usada na coleta e transferncia de substncias slidas.

    11. Banho-Maria : usado no aquecimento at 100 C.

    12. Furador de rolhas: usado na perfurao de rolhas de cortia eborracha.

    13. Mufa: usada para sustentar garras.

    Materiais diversos

    1- Suporte para tubos de ensaio

    2- Garra de madeira: usada para segurar tubos de ensaio durante

    aquecimentos diretos no bico de Bunsen.

    3- Cita: usada na remoo de precipitados, lavagens, entre outros.

    4- Frasco de vidro: usado para os mesmos fins da pisseta.

    5- Trompa de vcuo: usada na filtrao vcuo em conjunto com o

    Kitassato e o funil de Bchner

    6. Estufa: usada na secagem de materiais (at 200 C).

    7. Mufla: usada na calcinao de materiais (at 1500 C).

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    8. Centrfuga: usada na acelerao da sedimentao de slidos em

    suspenso.

    9. Manta aquecedora: usada no aquecimento de lquidos inflamveis,

    contidos em um balo de fundo redondo.

    10. Balana: usada na determinao da massa de substncias

    (pesagem).

    11. Pra de borracha: usada na suco de lquidos.

    12. Picnmetro: usado para determinar a densidade de lquidos.

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    Materiais mais utilizados:

    A execuo de qualquer experimento em um

    laboratrio de qumica requer a uti l izao de

    grande variedade de equipamentos e outros

    materiais, sendo a maior parte deles de uso

    muito simples, mas com finalidades bem

    especficas.

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    TPICO 1 : TRATAMENTO ESTATSTICO DOS RESULTADOS

    EXPERIMENTAIS E MTODOS GRFICOS

    1) INTRODUO

    A execuo de uma srie de medidas fundamental no exame de um

    determinado fenmeno fsico-qumico. Em seguida, os resultados obtidos devem

    ser organizados, interpretados e criticados a partir de um tratamento estatstico.

    Este, geralmente, permite a extrao de maior nmero de informaes e de

    concluses mais realistas sobre o fenmeno estudado. Sendo assim, sero

    apresentadas algumas noes elementares sobre o tratamento estatstico dos

    dados experimentais.

    1.1) ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

    So os algarismos que representam um resultado experimental. O nmero

    de algarismos significativos expressa a preciso de uma medida e so

    classificados como:

    a) Algarismos exatos: Constituem os algarismos de uma leitura que esto

    isentos de qualquer dvida ou estimativa.

    b) Algarismos incertos: Constituem-se, os algarismos de uma medida que

    esto sujeitos a estimativas. O ltimo algarismo significativo, e apenas ele, deve

    ser incerto. A soma, diviso ou multiplicao de um algarismo incerto com

    algarismos exatos gera um algarismo incerto.

    1.1.1) Contagem dos algarismos significativos:

    Ao se expressar uma medida experimental, utiliza-se os seguintes

    critrios:1) Todos os algarismos diferentes de zero so significativos

    2) Zero entre algarismos diferentes de zero so significativos

    3) Zeros alm do ponto decimal no final de um nmero so significativos

    4) Zeros que precedem o primeiro algarismo diferente de zero em um

    nmero no so significativos.

    Sendo assim, no o nmero de algarismos depois da vrgula que

    permite aquilatar a preciso da medida, mas sim o nmero de algarismos

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    significativos. Deste modo, o erro efetuado em uma medida antes de tudo,

    depende da escala do instrumento no qual a medida foi efetuada.

    De maneira geral, o experimentador deve registrar os resultados de tal

    modo que o ltimo algarismo significativo, e apenas ele, seja incerto. Assim, a

    soma algbrica de um algarismo incerto com algarismos exatos um algarismo

    incerto. Por exemplo, na soma abaixo o algarismo incerto o nmero 7:

    104,65

    + 0,2248

    Resultado: 104,87

    Quando grandezas experimentais so multiplicadas ou divididas, o total

    de algarismos significativos igual ao da grandeza com o menor nmero de

    algarismos significativos. E se forem adicionadas ou subtradas, o nmero de

    dgitos aps o ponto decimal no resultado igual ao da quantidade com o menor

    nmero de dgitos aps o ponto decimal.

    As aproximaes obedecem aos seguintes princpios: arredonda-se para

    cima se os algarismos a serem eliminados forem superiores ou iguais a 5, 50 e

    etc., e observa-se em caso contrrio. Por exemplo, se uma multiplicao

    qualquer tiver como resultado 62,543 0,1, o resultado final ser 62,5.

    1.1.2) Algarismos Significativos em operaes matemticas

    a) Quando o algarismo seguinte ao ltimo for:

    >5: Aumenta-se de uma unidade o dgito retido;

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    Exemplos: 2,2 + 0, 1145 = 2, 3145 = 2,3

    6,88 2, 6367 = 4, 2433 = 4,24

    1.2) MEDIDAS

    Na avaliao de qualquer medida sempre importante conhecer sua

    preciso e seu limite de confiana. O limite de confiana dado pela

    percentagem de probabilidade de encontrar o resultado exato no intervalo onde

    foram realizadas as medidas. Este intervalo determinado pelos erros que

    ocorrem durante o trabalho experimental. Existem trs tipos principais de erros:

    a) Erro determinado ou sistemtico: devido, principalmente, a fatos

    independentes do operador; por exemplo, um aparelho com escala mal

    padronizada. Os erros sistemticos so constantes em grandeza e sinal,

    nunca se compensam e podem ser corrigido mediante o uso de um aparelho

    de boa qualidade e bem calibrado.

    b) Erro acidental: o erro devido ao operador. Estes erros so variveis em

    grandeza e sinal e se compensam quando o nmero de medidas grande.

    c) Erro semi-acidental: o erro devido maneira de trabalhar ou devido

    aparelhagem. Por exemplo, o esvaziamento incompleto de um becker. Estes

    erros so constantes em sinal, mas de grandeza varivel.

    1.3) CURVAS DE DISTRIBUIO DE ERROS

    Quando se dispe de uma srie muito numerosa de medidas de uma

    grandeza, pode-se construir uma Curva de Erros ou Curva de Probabilidade deGauss. A Curva de Gauss resulta do registro dos valores das medidas di na

    abscissa, enquanto na ordenada se assinala a freqncia pii em que o mesmo

    resultado ocorre (Figura 1).

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    Figura1: Curva Gaussiana - Medidas (di) com relao freqncia (pi).

    A Curva de Gauss permite identificar, numa srie de medidas, a

    probabilidade de ocorrer determinado valor experimental (xi). O valor mximo da

    curva constitui a regio que define o valor mdio da referida medida,

    correspondendo ao valor mais provvel das medidas, em muitos casos, o valor

    mdio.

    Na prtica, o nmero de medidas normalmente limitado e, portanto,

    insuficiente para construir uma Curva de Gauss, deste modo, procura-se

    organizar os dados disponveis a fim de construir uma curva de distribuio to

    prxima quanto possvel da curva ideal.

    1.4) PRECISO E EXATIDO DAS MEDIDAS

    A prpria distribuio de uma srie de medidas demonstra como

    precrio utilizar-se apenas uma simples medida como o valor real da grandeza.

    Entretanto, no apenas para diminuir os erros que se deseja uma srie de

    medidas da grandeza: o exame crtico do conjunto dos resultados fornece

    informaes, tanto individual como coletivas, sobre a preciso dos dados e sobrea confiana que neles se pode depositar.

    Por outro lado, esse exame pode fornece indicaes sobre a convenincia

    de um aperfeioamento da aparelhagem ou do mtodo empregado na produo

    de fenmeno ou, ainda, na leitura da grandeza.

    Os termos preciso e exatido so usados para fornecer informaes

    sobre a quantidade das medidas e a confiana que se pode depositar nelas.

    Por exemplo, pesou-se uma amostra sobre duas balanas: a primeira pesagem

    acusou 1,25 0,02 g e a segunda 1, 2500 g 0, 0002. O resultado apresentado

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    pela segunda balana mais preciso que o da primeira, mas no se tem certeza

    de que este resultado mais exato que o outro, visto que uma das balanas

    pode apresentar um erro sistemtico.

    Portanto, fala-se de preciso quando se considera o nmero de

    algarismos significativos e a reprodutibilidade dos resultados, enquanto a

    exatido representa a diferena entre a medida e seu valor real, ou seja, est

    relacionada com a fidelidade da medida.

    Assim, preciso no implica obrigatoriamente em exatido, pois um

    conjunto de medidas pode ser preciso, mas inexato, haja vista que os valores

    encontrados podem ser concordantes entre si e discordantes em relao ao

    valor verdadeiro. A preciso depende dos erros acidentais e a exatido depende

    dos erros sistemticos e semi-acidentais.

    1.5) PARMETROS PARA O CLCULO DA EXATIDO E PRECISO

    a) Erro Absoluto e Erro Relativo

    O erro absoluto de uma medida definido como a diferena entre o valor

    medido e o valor verdadeiro de uma dada grandeza:

    E= erro absoluto

    X= valor medido, ou a mdia dos resultados (valor observado)

    XV= valor verdadeiro ou terico

    O erro de uma anlise geralmente expresso em termos relativos, sendo

    calculado atravs da relao:

    O Erro Relativo adimensional e comumente expresso em partes por cemX100, ou em partes por mil X1000.

    b) Combinao de erros:

    Quando uma quantidade de "a" pode ser somente medida indiretamente a partir

    de medidas "b" e "c", uma boa aproximao dos erros sobre "a" dada por:

    1)

    sobre b e c.

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    2) Se a = b.c ou a = b/c o erro relativo sobre "a" a soma dos erros

    relativos sobre b e c.

    c) Valor mais provvel de uma grandeza:

    a mdia das medidas encontradas, desde que meream a mesma

    confiana, mesma confiana significa execuo de medies pelo mesmo

    observador, mesmo instrumento e mesmo mtodo.

    d) Qualificao das medidas:

    1) Exatas: Quando o erro sistemtico pequeno. A exatido da medida indicaquo prxima o valor mdio experimental est prximo do valor verdadeiro.

    2) Precisas: Quando o erro acidental pequeno. A preciso de uma medida tem

    duplo significado; referindo-se reprodutibilidade de uma medida e ao nmero

    de algarismos significativos envolvidos com segurana na referida medida.

    A exatido de um mtodo cientfico ser tanto maior quanto menor o erro

    constante.

    Uma vez calculadas as estimativas dos parmetros estatsticos

    necessrios para caracterizar a exatido e a preciso, necessrio ainda saber

    interpretar os dados obtidos a fim de poder esclarecer certas questes como as

    enumeradas a seguir. Assim, se a mdia de uma srie de observaes diferirem

    do valor verdadeiro, ser necessrio verificar se a diferena simplesmente reflete

    a flutuao dos erros indeterminados (sistemticos) ou deve ser atribuda a um

    erro constante.

    1.6) PARMETROS ESTATSTICOS

    A preciso de uma medida , em geral, expressa pelo seu desvio dem

    relao ao valor mdio. Entretanto, no tratamento estatstico dos dados, a

    preciso deve ser estudada mediante o conhecimento dos seguintes termos:

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    a) Mdia: quando o nmero de medidas da mesma grandeza grande, o

    resultado mais comum de tais medidas, isto , a tendncia central, dado pela

    mdia aritmtica, x , das medidas. Para nmedidas tm-se:

    x =n

    xxx n )...( 21

    b) Desvio e erro mdio: como o erro de uma medida difcil de ser

    determinado, porque o valor verdadeiro raramente conhecido, necessrio

    definir um erro, de tal modo que no seja necessrio o conhecimento desses

    valores verdadeiros. Isto feito utilizando-se o conceito de desvio (tambm

    chamado de erro aparente).

    Quando se toma a mdia aritmtica como valor real, pode-se fazer um

    exame crtico dos resultados, comeando pela verificao do desvio di ou pelo

    afastamento que cada medida apresenta em relao mdia aritmtica. Assim:

    xxdii

    Onde x a mdia aritmtica.

    O erro mdio ou desvio mdio, dm, a mdia aritmtica do valor absoluto

    do desvio. Para nmedidas:

    n

    dddn

    m)|...|(| 1

    c) Desvio-padro e erro provvel: a qualidade de uma mdia dada

    conhecendo-se o desvio-padro, ds, o qual exprime a idia de quanto a medida

    difere da mdia, e o erro provvel, p, que so definidos pelas relaes:

    n

    dd

    s

    2

    en

    dp

    O resultado das medidas dado por: x p

    1.7) REPRESENTAO GRFICA DOS RESULTADOS EXPERIMENTAIS

    A construo de um grfico facilita a interpretao dos resultados

    experimentais, permitindo, por exemplo, extrair concluses imediatas sobre a

    relao entre os parmetros envolvidos no fenmeno estudado. Em outroscasos, pode-se obter, por extrapolao ou interpolao, informao sobre o

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    comportamento do sistema em condies em que as medidas esbarram em

    dificuldades experimentais.

    De um modo geral, os experimentos efetuados num laboratrio consistem

    na relao de duas variveis, sendo uma controlada pelo operador e a outra

    determinada experimentalmente. Assim, podem-se utilizar as coordenadas

    cartesianas para relacionar essas duas variveis.

    Na prtica, quase nunca se obtm dados que permitem traar uma curva,

    ou uma reta, perfeita, visto que todos os erros considerados podem somar-se ou

    subtrair-se. Deste modo, a curva a ser traada deve ser a mdia entre os pontos,

    mas de tal modo que represente da melhor maneira possvel a srie de pontos.

    Para isso, sempre conveniente calcular os erros cometidos na varivel

    da ordenada e na varivel da abscissa. Esses erros determinaro a regio

    possvel no entorno de dado ponto experimental, onde se deveria encontrar a

    medida sem erro. Para o caso das retas, a melhor reta pode ser calculada a

    partir do mtodo dos mnimos quadrados.

    H casos em que as curvas experimentais so complexas, tornando-se

    difcil sua anlise imediata. Nestes casos necessrio encontrar funes que

    demonstrem, a partir dos resultados iniciais, de preferncia uma reta.

    1.8) MTODO DOS MNIMOS QUADRADOS

    Se um conjunto de pontos xe y, tal que y= f(x), tende a formar uma reta,

    o problema do experimentador encontrar a melhor reta entre esses pontos. Por

    outro lado, sabe-se que a equao da reta dada pela equao y = a.x + b,

    onde a e b so constantes.

    Essas constantes, para o conjunto de n pontos {x, y}, podem ser

    determinadas com exatido pelo mtodo dos mnimos quadrados. Alm, dosvalores destas constantes tambm interessante determinar o desvio-padro,

    ds, e o coeficiente de correlao, r, da reta em estudo. Todas estas quantidades

    podem ser determinadas a partir do mtodo dos mnimos quadrados.

    Para conhecer ycom x, necessrio conhecer as seguintes somatrias:

    (x x )2, (y- y ) (x x ) e (y- y )2, que sero denominadas A, B e C,

    respectivamente. Tm-se ento as relaes:

    A = x2(x)2/n

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    B = (xy)(x). (y)/n

    C = y2(y)2/n

    dessa forma, pode-se determinar os valores de a, b, re ds a partir das relaes:

    r= [ B2 / (A . C)]1/2

    ds =2/1

    2

    2

    )/(

    n

    ABC

    a= B/A b= y - a. x

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    25

    EXPERIMENTO 1 - Determinao do Teor de Cloro Ativo na gua Sanitria

    A gua sanitria comercial uma soluo diluda de hipoclorito de sdio

    (NaOCl), obtida ao se decorrer gs cloro por uma soluo concentrada de

    hidrxido de sdio de acordo com a seguinte reao:

    2 NaOH + Cl2 NaOCl + NaCl + H2O

    Observando a reao, nota-se que, alm do hipoclorito, h tambm a

    formao de cloreto de sdio. A presente prtica visa determinar o teor de cloro

    ativo (quantidade de compostos oxi-clorados: Ex: ClO2, e de ons oxi-clorados:

    Ex: ClO-) em amostras de gua sanitria, bem como a percentagem de cloretos

    presentes.

    O mtodo de determinao do teor de cloro ativo baseia-se no fato do

    cloro poder deslocar o bromo e o iodo de seus sais. Com isso, ao se adicionar

    iodeto de potssio (KI) soluo, poderemos dosar o iodo liberado com soluo

    padronizada de tiossulfato de sdio (Na2S2O3), usando soluo de amido como

    indicador. Em seguida, titula-se o iodo liberado com soluo-padro de

    tiossulfato de sdio 0,1N, at o desaparecimento da colorao azul.

    Repetir a titulao, estimar a mdia dos volumes encontrados e realizar os

    clculos a partir da seguinte frmula:

    % Cl2 = V. N. 0, 03545. 100 / Va. (50/1000)

    Onde: V = volume de Na2S2O3; N = Normalidade do Na2S2O3;

    0,03543 = Miliequivalente do cloro; Va = Volume da amostra

    Partindo-se da avaliao de algumas marcas de gua sanitria, levaram-

    se em considerao para a realizao da prtica os seguintes parmetros:

    especificaes do rtulo, fabricante, volume, teor de cloro, preo e comparao

    com o teor de cloro recomendado pela ANVISA (Agncia Nacional de VigilnciaSanitria) que de 2 a 2,5% (p/p).

    1) OBJETIVOS ESPECFICOS

    Determinar o teor de cloro ativo nas diferentes marcas de guas

    sanitrias;

    Comparar dos resultados experimentais com os indicados pelos

    fabricantes e o recomendado pela ANVISA.

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    2) MARCHA ANALTICA

    2.1) MATERIAIS E REAGENTES

    Os materiais e reagentes que sero utilizados para realizao da prtica

    experimental so os seguintes:

    40 mL de gua sanitria comercial, 4 bastes de vidro, 4 bales volumtricos de

    100 mL,4 beckeres, 4 suportes universais, 4 buretas de 25 mL, 4 erlenmeyers de

    250 mL, 4 pipetas volumtricas de 5mL e de 10 mL, 20 mL de soluo de amido

    5%(p/v), 50 mL de soluo de tiossulfato de sdio (Na2S2O3) 0,1M, 40 mL de

    soluo de iodeto de potssio (KI) 20% (p/p), 40 mL de soluo de cido

    sulfurico (H2SO4) 10% (p/p).

    2.2) TCNICA EXPERIMENTAL

    Os procedimentos necessrios para a execuo do experimento so os que

    seguem abaixo:

    Diluir uma amostra de 10 mL de gua sanitria em um balo volumtrico de

    100 mL e aferir;

    gua Sanitria Comercial Vidrarias

    Pipetar 10 mL da soluo diluda a ser analisada e transferir para um

    erlenmeyer de 250 mL;

    Adicionar ao erlenmeyer, de 250 mL, 10 mL de uma soluo de H 2SO4 a

    10% (p/p), 10 mL de KI a 20% (p/p) e 5 mL de gua destilada;Gotejar a soluo de Na2S2O3 0,1M atravs da bureta at que a amostra se

    torne amarela;

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    Titulao da soluo (gua sanitria + H2SO4 + KI + gua)

    Adicionar 5 mL da soluo de amido 5% (p/v) e continuar a gotejar at o

    desaparecimento da colorao escura;

    Colorao da soluo aps Colorao da soluo aps a

    titulao em presena de adio da soluo de amido.

    soluo de amido.

    - Anotar o volume gasto e repetir a titulao 5 vezes;

    - Calcular o teor de cloro na gua sanitria;

    -Calcular desvio padro, erro provvel;

    -Fazer a representao Grfica do experimento.

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    TPICO 2 : CAPACIDADE CALORFICA

    1) INTRODUO

    Calorimetria uma metodologia que permite a medida de variaes de

    entalpia, na forma de calor trocado entre sistema/ambiente, em processos fsicos

    ou qumicos. Praticamente todos os processos fsicos, qumicos ou biolgicos

    (que, no fundo, constituem um conjunto dos anteriores), envolvem trocas de

    calor, motivo pelo qual a calorimetria uma poderosa ferramenta no estudo de

    uma variedade de processos ou sistemas.

    Alm das variaes de entalpia associadas a processos, a calorimetria

    permite a determinao de outros parmetros de grande importncia prtica,

    como a capacidade calorfica de substncias.

    As trocas de energia sobre a forma de calor podem ser medidas com um

    calormetro, numa tcnica em que a quantidade de energia transferida como

    calor pode ser calculada pela observao e registo da variao da temperatura.

    Um calormetro rudimentar consiste num copo de reao, rodeado de material

    isolante, que contm a mistura reacional e um termmetro. No caso de reao

    ser exotrmica, a energia transferida como calor para o calormetro, resulta num

    aumento de temperatura.

    Assim, o aumento da temperatura proporcional energia transferida e a

    constante de proporcionalidade denominada capacidade calorfica do

    calormetro, (a capacidade calorfica a quantidade de calor que absorvido por

    cada grau Celsius aumentado na temperatura), Ccal, sendo a expresso que nos

    d o calor transferido para o calormetro, Qcal, dada por: Qcal = Ccal T.

    Capacidade calorfica a presso constante (Cp): expressa aquantidade de calor necessrio que o sistema tem que trocar com as

    vizinhanas para que sua temperatura varie de um grau, mantendo a sua

    presso constante.

    Capacidade calorfica a presso constante H = H (T,P), podemos

    escrever:

    )1(dPP

    HdT

    T

    HdH

    TP

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    Sendo a presso constante, dP = 0 e dH = dQP (2)

    Ento teremos:

    P

    P

    P

    P

    CT

    H

    dT

    dQdT

    T

    HdH

    Capacidade calorfica a volume constante (Cv): expressa a quantidade

    de calor necessrio que o sistema tem que trocar com as vizinhanas para que

    sua temperatura varie de um grau, mantendo o volume constante.

    Capacidade calorfica a volume constante E = E (T,V), podemos escrever:

    )3(dVV

    EdT

    T

    EdE

    TV

    Sendo o volume constante dV = 0, ento a equao ficar:

    )4(dTT

    EdE

    V

    Escrevendo a equao do primeiro principio para um processo a volume

    constante teremos:

    dE = dQv dW

    dE = dQv pdV

    Como dV = 0:

    dE = dQv (5)

    Substituindo (5) em (4) teremos:

    V

    V

    V

    V

    VC

    T

    E

    dT

    dQdT

    T

    EdQ

    O calor especfico de uma substncia definido como sendo a

    quantidade de calor necessria para fazer um grama de determinada substncia

    elevar 1 grau Celsius sua temperatura.

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    EXPERIMENTO 2 - Determinao da Capacidade Calorfica de um

    Calormetro

    1) OBJETIVO ESPECFICO

    Determinar a capacidade calorfica, presso constante (Cp), de

    um calor especfico de um metal (c).

    Quando adiciona-se gua quente ao calormetro, na primeira parte da

    experincia, a gua quente cedera calor para o calormetro, o calormetro no

    troca calor com as vizinhanas (sistema isolado), haver somente uma troca

    trmica entre calormetro e gua quente, ate que seja estabelecido o equilbrio

    no interior do sistema, isto , o calormetro recebera uma quantidade da gua

    quente at que seja atingida a temperatura de equilbrio. O volume e a presso

    permanecem constantes.

    Na segunda parte do experimento, uma massa de gua fria adicionada

    ao sistema inicialmente em equilbrio (calormetro + gua quente), na h troca de

    calor entre as partes at que seja restabelecido o equilbrio do sistema, isto , a

    gua fria receber uma quantidade de calor da gua quente e do calormetro at

    que seja atingida a temperatura de equilbrio.

    Seja:

    W1 = massa de gua fria

    W2 = massa de gua quente

    T1 = temperatura ambiente (gua + calormetro)

    T2 = temperatura da gua quente

    T3 = temperatura de equilbrio (gua + calormetro)T4 = temperatura da gua fria

    T5 = temperatura de equilbrio (final do sistema)

    c = calor especfico

    T = Temperatura final temperatura inicial

    C = capacidade calorfica do calormetro (Cal/grau)

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    31

    CLCULOS:

    Temos da calorimetria:

    Qcedido + Qrecebido = 0

    Qcedido = Qrecebido

    Primeira parte:

    Qcedido = calor cedido pela gua quente = W2.c. T = W2.c.(T3 T2)

    Qrecebido = calor recebido pelo calormetro = C. T = C.(T3 T1)

    W2.c.(T3 T2) = - C.(T3 T1)

    Segunda parte:

    Qcedido = calor cedido pela gua e pelo calormetro a temperatura

    constante T3.

    W2.c. T + C. T = W2.c.(T5 T3) + C.(T5 T3)

    Qrecebido = calor recebido pela gua fria

    W1.c. T = W1.c.(T5 T4)

    Ento:

    W2.c.(T5 T3) + C.(T5 T3) = - W1.c.(T5 T4)

    2) MARCHA ANALTICA

    2.1) MATERIAIS E REAGENTES

    1 calormetro, 1 termmetro com preciso, um becker ou erlenmeyer de 500mL,

    1 agitador manual, 1 aquecedor (banho-maria, chapa eltrica, bico de Bunsen),

    proveta de 500mL e gua destilada.

    3) TCNICA EXPERIMENTAL

    3.1) Medir exatamente 120mL de gua destilada, transferi-los para um

    calormetro. Anotar a massa correspondente W1 considerando a densidade da

    gua 1g/cm3 em todas as temperaturas.

    3.2) Aquecer uma pequena poro de 280mL de gua destilada usando banho-

    maria, chapa eltrica ou bico de Bunsen, at 80C. Anotar exatamente estatemperatura e a massa correspondente W2.

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    32

    3.3) Agitar suavemente a gua do calormetro com um agitador. Anotar a sua

    temperatura T1, com aproximao de 1C.

    3.4) Ler e anotar a temperatura T2, da gua que foi previamente aquecida.

    Registrar a temperatura T2 no momento exato em que for colocada no

    calormetro.

    3.5) Imediatamente, aps as leituras de temperatura, ponha toda a gua que foi

    aquecida no calormetro e agitar suavemente. Anotar a temperatura final T 3

    atingida pela mistura ao alcanar o equilbrio.

    3.6) Repetir o procedimento mais duas vezes.

    3.7) Preencher a tabela seguinte:

    W1

    (g)

    W2

    (g)

    T1

    (C)

    T2

    (C)

    T3

    (C)

    C

    Cal/C

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    TPICO 3 : TERMOQUMICA

    1) INTRODUO

    Nas reaes qumicas e nas mudanas de estado fsico de interesse

    qumico, a maioria dos fluxos observados, entre o sistema e a vizinhana, ocorre

    na forma de calor. Esses fluxos de calor so conhecidos como calor de reao.

    A energia interna (E) de um sistema pode ser definida como a soma das

    energias cintica e potencial de todas as partculas do sistema. Alm da energia

    potencial, relacionada composio qumica e ao arranjo dos sistemas no

    espao, as substncias tm tambm uma energia cintica, relacionado ao

    movimento intrnseco das partculas.

    Pode-se variar a energia interna de um sistema por meio da transferncia de

    calor, de trabalho ou de ambos. Assim, pode-se escreve E= Q + W em que E

    representa a variao da energia interna do sistema, Q representa o calor e W, o

    trabalho. Essa a expresso matemtica que resume a Primeira Lei da

    Termodinmica.

    A variao de entalpia (H) de um sistema est relacionada ao calor

    fornecido ao sistema, a presso constante. Quando ocorrem reaes qumicas,

    h absoro ou liberao de energia. Estas transformaes refletem as

    diferenas entre as energias potenciais associadas s ligaes nos reagentes e

    produtos.

    O calor absorvido, ou liberado, na reao entre quantidades conhecidas de

    substncias pode ser determinado experimentalmente num aparelho chamado

    calormetro (aparelho isolado termicamente do meio ambiente utilizado para

    medir a quantidade de calor trocado entre dois ou mais corpos de temperaturas

    diferentes).Como qualquer outra experincia de calor, o calor de uma reao depende

    das condies mantidas durante o processo no qual se realiza. Existem duas

    condies particulares que so importantes porque conduzem a calores de

    reao iguais a variaes nas funes termodinmicas. A primeira dessas

    condies a da transformao a volume constante.

    Quando o volume de um sistema mantido constante (reao produzida

    em recipiente fechado) no h realizao de trabalho mecnico (exceto trabalhoPV) durante o processo experimental, pois nesse caso tem-se

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    v= constante, dv = 0 e w = 0. A primeira lei da termodinmica torna-se ento:

    E = q w; w = 0; E = qV

    Assim, o calor de reao medido a volume constante exatamente

    igual variao de energia interna E do sistema reagente.

    A outra condio importante a da transformao a presso constante,

    uma vez que a maioria das transformaes que so de interesse prtico para

    ns ocorre em recipientes abertos e a presso atmosfrica constante. Sob estas

    condies e partindo-se da definio da grandeza entalpia(H), o calor absorvido

    ou liberado pelo sistema ser dado por:

    H = E + PV

    H = E + PV + VP; P = constante

    H = E + PV

    H = q - w + PV; W= PV

    H = q - PV + PV

    H = qP

    Logo, o calor de reao medido a presso constante exatamente igual

    variao de entalpia H do sistema reagente.

    Sendo assim, E e H so funes de estado e como tal independem do

    caminho da reao. possvel considerar qualquer transformao global como

    resultado de uma seqncia de reaes qumicas. Portanto, se transformarmos

    um dado conjunto de reagentes num dado conjunto de produtos por mais de

    uma seqncia de reaes, a variao total de entalpia ser a mesma para

    cada seqncia.

    Essa regra que uma conseqncia da Primeira Lei da Termodinmica

    conhecida como Lei de Hess (combinao linear de equaes qumicas).

    Nesta experincia usar-se- um erlenmeyer de 250 mL, como o frasco dereao (calormetro), com o objetivo de verificar o calor da reao necessrio

    para alterar a temperatura da soluo aquosa e do frasco que a contm,

    desprezando outras pequenas perdas para o ambiente.

    preciso 1,0 caloria (cal) para elevar de 1,0 C a temperatura de 1,0 g de

    gua (e de solues aquosas) e so necessrias 0,2 calorias (cal) para elevar de

    1,0 C a temperatura de 1,0 g de vidro.

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    Nesta aula, haver a medida e a comparao da quantidade de calor

    envolvido em trs reaes, mediante a aplicao da frmula H= Q = m.c.T,

    onde m = massa, c = calor especfico e T = variao da temperatura.

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    EXPERIMENTO 3 Determinao do Calor de Reao

    O cido clordrico tambm conhecido como cido muritico. O cido

    clordrico, na forma impura (10 a 12% p/p), ainda vendido sob essa designao

    para a remoo de manchas resultantes da umidade em pisos e paredes de

    pedras, azulejos, tijolos e outros. um lquido incolor ou amarelado,

    concentrado, tem um odor acre e picante, higroscpico e libera vapores

    visveis em contato com o ar mido.

    O hidrxido de sdio (NaOH), tambm conhecido como soda custica, um

    hidrxido custico usado na indstria (principalmente como uma base qumica)

    na fabricao de papel, tecidos e detergentes. um slido branco, cristalino e

    higroscpico. O valor recomendado pela ANVISA de 96% p/p de pureza de

    NaOH na soda custica.

    A partir da avaliao desses dois produtos comerciais buscou-se comprovar

    a Lei de Hess e estudar se as informaes constantes em seus rtulos eram

    compatveis com os valores obtidos experimentalmente (teor de NaOH na soda

    caustica e de HCl no cido muritico).

    1) OBJETIVOS ESPECFICOS

    Comprovar a Lei de Hess a partir da reao de neutralizao, usando

    como reagentes: cido Muritico e Soda Custica comerciais;

    Contribuir para a reduo de rejeitos qumicos no meio ambiente

    utilizando materiais em menores concentraes e menos poluentes.

    2) MARCHA ANALTICA

    2.1) MATERIAIS E REAGENTESOs materiais e reagentes necessrios para realizao da prtica

    experimental so os seguintes:

    4 erlenmeyers de 250 mL, 4 bastes de vidro, 1 balana analtica, 4 pipetas

    volumtricas de 50 mL, 4 pipetas volumtricas de 25 mL, 4 termmetros 0-

    100C, 4 provetas de 100 mL, 40g de soda custica comercial (96% p/p de

    pureza), 100 mL de cido muritico comercial, 4 bales volumtricos de 100 mL,

    4 vidros de relgio, 4 bastes de vidro.

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    2.2) TCNICA EXPERIMENTAL

    As etapas necessrias para a realizao da experincia sero as

    seguintes:

    Reao 1 : NaOH(S) Na

    +

    (aq) + OH

    -

    (aq)1) Pesar um erlenmeyer de 250 mL e anotar a massa;

    2) Medir 50 mL de gua destilada em uma proveta e transferir integralmente

    para o erlenmeyer. Agitar cuidadosamente com o termmetro at que a

    temperatura seja constante. Anotar esta temperatura;

    3) Pesar cerca de 2,269g de soda custica;

    4) Transferir a soda custica j pesada para a gua do erlenmeyer. Agitar

    com basto de vidro at que a soda custica se dissolva. Colocar o

    termmetro no erlenmeyer e anotar a temperatura mxima alcanada.

    Vidrarias e Reagentes Verificao da temperatura (soluo 1)

    Reao 2: NaOH (S) + H+

    (aq) + Cl-(aq) H2O + Na

    +(aq) + Cl

    -(aq)

    1) Medir 50 mL da soluo de cido muritico 0,25M e transferir

    integralmente para um erlenmeyer;

    2) Repetir os itens 3 e 4 da etapa anterior.

    Materiais e Reagentes Verificao da temperatura (soluo 2)

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    Reao 3: Na+(aq) + OH-(aq) + H

    +(aq) + Cl

    -(aq) H2O + Na

    +(aq) + Cl

    -(aq)

    1) Medir aproximadamente 25 mL de soluo de cido muritico 0,5 M, em

    uma proveta e transferir integralmente para o erlenmeyer;

    2) Medir aproximadamente 25mL de soluo de soda custica 0,5 M;3) Verificar as temperaturas nas duas solues e assegurar-se de que

    ambas estejam temperaturas ambientes;

    4) Anotar as temperaturas de ambas as solues;

    5) Acrescentar a soluo de soda custica soluo de cido muritico.

    Agitar rapidamente e anotar a mxima temperatura alcanada.

    Vidrarias e Reagentes Verificao da temperatura (soluo 3)

    Calcular os calores de reao para cada etapa, comparando o valor de H 2

    com H1+ H3

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    TPICO 4 : CONSTANTE DE EQUILBRIO

    1) INTRODUO

    Seja um sistema formado por dois componentes imiscveis, por exemplo,

    gua e tetracloreto de carbono. Ao adicionar uma terceira substancia A, por

    exemplo, iodo, solvel em quantidades diferentes em ambas a fases, no

    equilbrio, tm-se as concentraes C1 e C2 nas fases 1 e 2, temperatura

    constante, definidas pela constante de distribuio K, de tal modo que:

    E, no exemplo, a 25C,

    Neste caso, o valor de K pode ser determinado titulando-se diretamente o

    iodo com tiossulfato de sdio em ambas as fases, tal que:

    2S2O3-2 + I2 S4O6

    -2 + 2I-

    2S2O3-2 + I3 S4O6

    -2 + 3I-

    Neste experimento ser realizada a determinao da constante de equilbrio

    da reao KI + I2 KI3 utilizando-se os dois solventes acima. Isto possvel,uma vez que o KI somente solvel em gua.

    A constante de equilbrio da reao dada por:

    Deste modo, conhecendo-se os valores das concentraes pode-se

    determinar o valor de KC.

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    40

    EXPERIMENTO 4 - Determinao da constante de Equilbrio pelo Mtodo de

    Distribuio

    1) OBJETIVOS ESPECFICOS:

    Analisar o comportamento de um soluto em presena de dois solventes

    no miscveis;

    Determinar o coeficiente de distribuio do iodo em gua e tetracloreto de

    carbono;

    Determinar a constante de equilbrio da reao rpida: I2 + I- I3

    -.

    2) MARCHA ANALTICA:

    2.1) MATERIAIS E REAGENTES

    Para a execuo da referida prtica sero necessrios os seguintes

    materiais e reagentes:

    4 erlenmeyers de 250 mL, 4 termmetros 0 - 100C,4 bales volumtricos de

    100 mL, 1 banho termosttico, 4 pipetas volumtricas de (1 mL, 5mL, 25mL e

    50mL), 4 pras, 4 buretas de 50 mL, 3g de iodo metlico, 75 mL de (CCl4), 500

    mL de (KI) 0,1M, 50 mL de (Na2S2O3) 0,01M, 100 mL de soluo de amido 5%

    (p/p).

    Reagentes Analticos

    2.2) TCNICA EXPERIMENTAL

    1 PARTE:

    Os procedimentos que sero utilizados para realizao da primeira etapa da

    experincia so:

    - Preparar a soluo saturada, a partir da dissoluo de 3 g de iodo em 75 mL de

    CHCl3 em banho termosttico a 25C. Esperar que o equilbrio trmico e amxima dissoluo sejam atingidos. Filtrar o excesso de iodo. Tem-se uma

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    41

    soluo de iodo de 0,25M. Transferir 25 mL dessa soluo para um erlenmyer,

    adicionar em seguida 100 mL de gua destilada. Posteriormente, deixar o

    sistema em banho termosttico a 25C. Esperar por 60 minutos para que o

    equilbrio seja obtido, agitando esporadicamente. Deixar as camadas separem-

    se.

    - Transferir 50 mL da fase aquosa para um erlenmeyer de 250 mL que contenha

    5 mL de uma soluo de KI 0,1M. Adicionar 1 mL da soluo de amido 5% p/p e

    titular com Na2S2O3 0,01M. No final da titulao a cor azul desaparecer.

    Vidraria e reagentes Soluo de iodo (0,25M) Aparato para filtrao

    Filtrao da soluo de iodo 25 mL de soluo de iodo + Separao de fases

    100 mL de gua destilada (orgnica - aquosa)

    Fase aquosa Fase orgnica 25 mLde soluo de iodo

    +

    100 mL de gua destilada

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    5 mL Fase orgnica

    2 PARTE

    a) Colocar em trs erlenmeyers de 500 mL as seguintes solues:

    Frasco Soluo saturada

    de iodo em CCl4

    CHCl3 Soluo de

    KI 0,1M

    12

    3

    2515

    10

    -10

    15

    125125

    125

    b) Fechar os trs frascos e colocar em banho termosttico temperatura de

    25C por 1 a 2h. Agitar a cada 10 minutos e deixar no banho at que as

    camadas separem-se perfeitamente.

    Titulao Fase Aquosa

    Titulao Fase Orgnica

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    43

    Sistemas de Solues

    c) Retirar 10 mL da fase aquosa e titular com Na2S2O3 0,1M. Em seguida

    adicionar KI.

    Erlenmyer 1

    Erlenmyer 2

    Erlenmyer 3

    d) Retirar 10 mL da fase orgnica e titular com Na2S2O3 0,1M.

    Erlenmyer 1

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    Erlenmyer 2

    Erlenmyer 3

    3) TRATAMENTO DOS RESULTADOS EXPERIMENTAIS

    a) Calcular o coeficiente de distribuio a partir dos dados obtidos na primeira

    parte;

    b) Determinar o valor da constante de equilbrio. Para isto siga as orientaes

    abaixo:

    1. Calcular a concentrao do iodo na fase aquosa a partir do valor de Kc e da

    concentrao de iodo na fase CCl4, obtida por titulao, a partir de:

    [I2]gua = K.[I2]CHCl3

    2. Calcular concentrao do iodo no equilbrio subtraindo a concentrao do

    iodo na gua determinado anteriormente e a concentrao do I3- titulado no

    equilbrio, tal que:[I2] = [I2]gua [I3

    -]gua

    3. Calcular a concentrao do I- subtraindo a concentrao de I- inicial do

    valor da concentrao de I3- titulado no equilbrio, tal que:

    [I-] = [KI] [I3-]

    4. Conhecidos [I-], [I2] e [I3-], calcule o valor da constante de equilbrio.

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    TPICO 5 :DESTILAO FRACIONADA

    1 ) INTRODUO

    1. Condio de equilbrio Quando se observa um sistema e no se nota

    nenhuma alterao do mesmo durante certo tempo, diz-se que o sistema est

    em equilbrio. Num sistema em equilbrio, na ausncia de campos de fora

    externos, a temperatura constante sobre toda a regio em que possa haver

    passagem de calor; a presso tambm constante em cada regio em que

    possa haver transferncia de massa.

    2. FasesSo as diferentes pores homogneas, limitadas por superfcies

    de separao, que constituem um sistema heterogneo (no apresenta as

    mesmas propriedades em qualquer parte de sua extenso em que seja

    examinado).

    3. ComponentesQuando num sistema de fases abertas (fronteiras da fase

    possibilitam trocas de massa e de energia entre a fase e as suas vizinhanas)

    no ocorrem reaes qumicas, cada substncia constituinte do sistema

    denominada um componente do sistema.

    4. Regra das fases uma lei que estabelece o nmero mnimo de

    variveis fsicas independentes necessrias para a descrio do estado de um

    sistema em equilbrio.

    A expresso da Regra de Fases para sistemas de mais de um componente :

    F = C +2P,

    onde:F:nmero de variveis independentes (varincia ou grau de liberdade)

    C:nmero de componentes

    P:nmero de fases

    5. Lei de Raoult As misturas lquidas homogneas (solues ideais), a

    presso total do vapor, a uma determinada temperatura, igual soma das

    presses parciais de todos os componentes. A presso parcial de cadacomponente dada pela lei de Raoult:

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    A eficincia de uma coluna de fracionamento medida pelo nmero de

    vezes que uma soluo vaporizada e recondensada durante a destilao, e

    expressa por pratos tericos (um prato terico definido como sendo a seo de

    uma coluna de destilao de um tamanho tal que o vapor esteja em equilbrio

    com o lquido, isto , o vapor que deixa o prato tem a mesma composio que

    o vapor que entra e o vapor em ascendncia no prato est em equilbrio com o

    lquido descendente).

    O comprimento da coluna necessrio para a obteno de um prato terico

    conhecido com Altura Equivalente a um Prato Terico (AEPT). Quanto menor

    for esta grandeza, mais eficiente ser a coluna, e quanto menor a diferena de

    ponto de ebulio, maior ser o nmero de pratos tericos necessrios para uma

    separao eficiente.

    A eficincia da separao depende tambm da velocidade de

    aquecimento do balo e da velocidade com que o lquido destilado. Se o

    aquecimento muito forte a coluna como um todo sofrer um aquecimento

    quase uniforme, prejudicando a separao da mistura.

    Figura 2 Representao grfica dos pratos tericos

    7. Destilao fracionadaA destilao fracionada empregada quando

    a diferena entre os pontos de ebulio dos lquidos da mistura menor do que

    80oC. um mtodo de separao de misturas lquidas,onde uma parte da

    mistura destilada, tornando-se mais rica na substncia mais voltil, isto , de

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    ponto de ebulio mais baixo. A mesma novamente destilada, obtendo-se um

    lquido ainda mais rico na substncia mais voltil. Continua-se o processo at

    que reste apenas a substncia mais voltil.

    Figura 3 Representao grfica de uma destilao fracionada.

    8. Misturas Azeotrpicas So misturas que se comportam como sefossem substncias puras em relao ebulio, isto , a temperatura mantm-

    se inalterada do incio ao fim da ebulio.

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    EXPERIMENTO 5 - Destilao Fracionada de uma mistura binria

    1) OBJETIVOS ESPECFICOS:

    Separar os componentes de uma mistura binriaAvaliar a eficincia de uma coluna de fracionamento

    2 ) MARCHA ANALTICA

    2.1) MATERIAIS E REAGENTES

    1 termmetro 0 100C, 1 coluna de fracionamento, 1 condensador, 1 balo de

    250 mL, 2 provetas de 50 mL, 1 proveta de 100 mL, prolas de vidro, manta de

    aquecimento, erlenmeyer, e/ou balo coletor, 250 mL de tolueno e 250 mL de

    benzeno.

    2.2) TCNICA EXPERIMENTAL

    Tome 25 mL de tolueno, 75 mL de benzeno e 3 prolas de vidro e

    coloque-os no frasco de destilao. Aquea o sistema lentamente, de tal modo

    que a velocidade de destilao seja constante, e no mais que uma gota de

    destilado por 3 segundos. Recolha o destilado numa proveta de 100 mL,

    evitando que haja evaporao. Anote a temperatura a cada 2 mL de destilado,

    at completar a destilao.

    Para evitar flutuaes da temperatura, envolva a coluna com uma folha de

    papel alumnio.

    Repita o processo, utilizando como quantidades iniciais os seguintes

    volumes:

    Benzeno (mL) Tolueno (mL)

    10

    50

    25

    90

    90

    50

    75

    10

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    3) TRATAMENTO DOS RESULTADOS EXPERIMENTAIS:

    Trace o grfico do volume do destilado em funo da temperatura para

    cada sistema estudado. (O melhor grfico obtido se cada 15C corresponde a

    5 cm de papel milimetrado e cada 5 mL de volume correspondem a 1 cm no

    papel milimetrado).

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    TPICO 6: VISCOSIDADE DE LQUIDOS

    1) INTRODUO

    Densidade As densidades dos lquidos so muito maiores que as densidades

    os gases sob as mesmas condies. A densidade de um lquido diretamente

    proporcional ao seu peso molecular e inversamente proporcional ao seu volume

    molecular e tambm depende do arranjo espacial no lquido.

    O efeito geral do aumento de temperatura num lquido, assim como um

    gs, aumentar a energia cintica de suas molculas, de modo que as atraes

    intermoleculares se tornem menos importantes. Conseqentemente, um

    aumento da temperatura resulta, em geral, num aumento no volume de um

    lquido, embora o aumento relativo do volume seja muito menor do que no caso

    de um gs.

    Tenso superficial Uma propriedade caracterstica de um lquido sua

    tenso superficial, a mesma definida como a fora que evita a expanso da

    superfcie de um lquido. A tenso superficial causada pelas atraes

    intermoleculares, qualquer fator que enfraquea essas atraes ou as torne

    relativamente menos importante diminuir a tenso superficial. Por exemplo, um

    aumento na temperatura diminuir a tenso superficial.

    A tenso superficial responsvel pela subida e pela descida de lquidos

    em tubos capilares (dimetro muito pequeno). A gua, por exemplo, um lquido

    que sobe num tubo capilar de vidro; o mercrio um lquido que desce. Esta

    diferena de comportamento vem do fato de que as molculas de gua so mais

    fortemente atradas por uma superfcie de vidro do que se atraem uma s outras.

    As molculas de mercrio, por outro lado, so mais fortemente atradas umaspelas outras do que pelo vidro.

    Desta forma, as molculas do mercrio se aglomeram e se afastam do

    vidro, formando uma superfcie convexa (depresso capilar), mas as molculas

    da gua so puxadas em direo ao vidro. A gua se espalha e produz uma

    superfcie cncava (ascenso capilar).

    Quanto maior for a tenso superficial dos lquidos cujas molculas sejam

    atradas por uma superfcie de vidro, mais alto eles subiro em tubos capilares

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    de vidro. Em conseqncia, podemos usar a ascenso capilar como uma medida

    de tenso superficial de tais lquidos.

    Viscosidade - O lento escoamento de lquidos, tais como leos lubrificantes e o

    melao, bem como o rpido, mas no instantneo escoamento de outros

    lquidos, como a gua, so efeitos familiares de uma propriedade comum a todos

    os lquidos e conhecida como viscosidade.

    A viscosidade a resistncia do lquido ao escoamento, e, como a maioria

    das propriedades dos lquidos, causada por foras de atrao

    intermoleculares; consequentemente, quando a temperatura de um lquido

    aumenta, sua viscosidade diminui.

    O volume (V) de lquido que escoa por um tubo capilar de raio r, no tempo

    t, sob presso p dado pela equao de Poiseuille:

    V = ptr4

    8 l

    onde l o comprimento do capilar.

    No viscosmetro de Ostwald medido o tempo necessrio para um bulbo

    contendo lquido ser esvaziado mediante escoamento atravs de um capilar sob

    a ao da gravidade. comum efetuarem-se determinaes relativas em vez

    das absolutas com esse instrumento, de modo que as dimenses do capilar e o

    volume do bulbo no precisam ser conhecidos.

    O tempo t0 necessrio para um lquido de viscosidade conhecida 0, geralmente

    a gua, escoar do bulbo anotado, o tempo t para o lquido de viscosidade

    desconhecida igualmente medido. A viscosidade desconhecida ento:

    = p t0

    p0t0onde p0 e pso as densidades da gua e do outro lquido.

    Figura 1 Viscosmetro de Ostwald

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    As teorias hidrodinmicas para o escoamento de lquidos e gases so

    muito semelhantes. Os mecanismos cintico-moleculares diferem largamente

    como poderamos inferir imediatamente das diferentes dependncias em relao

    temperatura e presso das viscosidades de lquidos e gases.

    Num gs, a viscosidade aumenta com a temperatura e praticamente

    independe da presso. Num lquido, a viscosidade aumenta com a presso e

    decresce com o aumento da temperatura.

    A relao dos coeficientes de viscosidade dos lquidos com a temperatura

    dada pela equao de Carrancio:

    = A. exp(B/RT)

    ou

    ln = A + B/RT

    onde A e B so constantes prprias dos lquidos dados, sendo B uma medida de

    energia necessria para fazer o lquido fluir. A partir dessa equao pode-se

    obter uma reta, lanando ln em funo de 1/T.

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    EXPERIMENTO 6 - DETERMINAO DO COEFICIENTE DE VISCOSIDADE

    PELO VISCOSIMETRO DE OSTWALD

    1) OBJETIVO ESPECFICO

    Determinar o coeficiente de viscosidade de alguns lquidos a vrias

    temperaturas, utilizando o viscosmetro de Ostwald.

    2) MARCHA ANALTICA

    2.1) MATERIAL E REAGENTES

    1 viscosmetro de Ostwald, 1 cronmetro, 1 densmetro, tubo de borracha, 1

    pipeta (seu volume depende do volume do viscosmetro), 1 termmetro 0

    100C, 1 banho termosttico, tetracloreto de carbono, acetona e metanol.

    2.2) TCNICA EXPERIMENTAL

    1 Parte: Lavar o viscosmetro com uma soluo sulfnica e seque-o muito bem.

    A soluo sulfocrmica usada para o desengorduramento de vidraria

    extremamente oxidante, ela pode ser usada at adquirir uma cor esverdeada.

    Para o descarte, diluir em grandes volumes de gua ou neutralizar com hidrxido

    de sdio.

    Determinar o volume de gua necessrio para que o tubo fique cheio at

    2/3 da sua altura, de tal modo que o lquido fique abaixo da extremidade inferior

    do capilar.

    Colocar o viscosmetro, contendo em seu interior o volume de gua

    determinado acima, num banho termosttico a 25C. Espere que o sistema atinja

    o equilbrio trmico.

    Por suco, atravs do tubo de borracha, eleve o lquido no interior dotubo at preencher a dilatao pequena e passar um pouco acima da marca

    superior. Deixar o lquido escoar para verificar se o escoamento est se

    processando convenientemente e sem que as gotas fiquem aderidas s paredes

    do tubo. Se isto acontecer, o viscosmetro deve ser esvaziado e novamente

    limpo com cuidado.

    Tornar a aspirar o lquido at uns 2 centmetros acima da marca superior

    (reproduzir sempre esta mesma posio em todas as medidas, no devendoelevar-se acima do nvel da gua do banho termosttico) e mantenha a posio

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    pinando o tubo de borracha. Abre-se a pina. Quando o menisco do lquido

    passar pelo trao superior, d partida ao cronmetro. Quando o menisco

    alcanar a marca inferior, trave o cronmetro.

    Repetir a determinao cinco vezes com o mesmo lquido.

    Se o viscosmetro estiver convenientemente limpo, os tempos de

    escoamento no diferiro de mais de 0,2%. No caso de tempos de escoamento

    diferirem de mais de 0,2%, precisa-se examinar cuidadosamente a tcnica e o

    material para encontrar a origem dos erros.

    Retirar o viscosmetro do banho termosttico e sec-lo muito bem.

    Utilizando o densmetro, determinar a densidade da gua na temperatura

    do banho termosttico.

    Tornar a colocar o viscosmetro no banho termosttico. Por meio da pipeta

    coloque no viscosmetro a substncia cuja viscosidade deve ser determinada no

    mesmo volume que anteriormente. Esperar 15 a 20 minutos para que se

    estabelea o equilbrio trmico.

    Depois executar uma srie de determinaes do tempo de escoamento,

    tendo o cuidado de conduzir as operaes nas mesmas condies anteriores.

    Com o auxilio do densmetro, determinar a densidade do lquido-problema

    temperatura do banho termosttico.

    Fazer o experimento, utilizando como lquido-problema o tetracloreto de

    carbono, a acetona e o metanol.

    2 Parte: Repetir o processo acima nas temperaturas de 10, 20, 30, 40 e 50C,

    desde que a temperatura de ebulio do lquido-problema no esteja muito

    prxima da temperatura do banho termosttico. Para cada temperatura, fazer os

    experimentos com gua e com os lquidos-problemas.

    3) TRATAMENTO DOS RESULTADOS EXPERIMENTAIS

    1 Parte: presso de uma atmosfera, a viscosidade da gua dada na tabela

    a seguir.

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    TPICO 7: ISOTERMAS DE ADSORO

    1) INTRODUO

    Adsoro um fenmeno fsico como uma mudana de estado, por exemplo,

    uma liquefao. Ela bem diferente da quimissoro, que na realidade, um

    fenmeno qumico, isto , uma verdadeira reao da fase fluida sobre a slida. A

    quimissoro , portanto, um fenmeno altamente seletivo, porque a reao em

    geral acontece entre uma dada superfcie slida e certo reagente fluido.

    Nas experincias de adsoro medem-se os volumes de gs ou massas

    de fluidos por grama de adsorvente slido, em funo da temperatura, presso

    constante. Assim, so obtidas as isotermas de adsoro, ou ainda, quando se

    faz a presso constante, as isbaras de adsoro, o que raro.

    Adsoro Fsica Se entre o adsorvato e a superfcie do adsorvente agirem

    apenas foras Van der Waals, a adsoro denominada fsica. As molculas

    encontram-se fracamente ligados superfcie e os calores de adsoro so

    baixos, de uns poucos quilojoules no mximo, e comparam-se, assim, ao calor

    de vaporizao do adsorvato.

    O aumento da temperatura produz uma diminuio notvel na quantidade

    adsorvida. Como a foras de Van der Waals so iguais s que produzem

    liquefao, a adsoro no pode ocorrer a temperaturas muito acima da

    temperatura crtica do adsorvato gasoso.

    Ainda, se a presso do gs possuir valores prximos presso de vapor

    de equilbrio apresentando pelo adsorvato lquido, ento ocorrer uma adsoro

    mais intensa, em camadas mltiplas. A figura 1 mostra o grfico da quantidade

    de material adsorvido em funo de p/p= 1 cada v mais gs adsorvido; estegrande aumento na adsoro antecipa e completa a liquefao do gs, que seria

    verificada presso pse o slido no estivesse presente.

    Adoro qumica Quando as molculas adsorvidas reagem quimicamente

    com a superfcie, o fenmeno denominado de adsoro qumica. Como na

    adsoro qumica ligaes so rompidas e formadas, o calor de adsoro da

    mesma ordem dos calores de reao qumica, variando de alguns quilojoules

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    at, aproximadamente, 400kJ. A adsoro qumica no prossegue alm da

    formao de uma nica camada sobre a superfcie do adsorvente.

    Figura 1 Adsoro em camada mltipla.

    Isoterma de Freundlich - Corresponde a uma distribuio exponencial de

    calores de adsoro. Este modelo pode ser expresso por:

    log x/m = log K + 1/n . log c

    onde x a massa da substncia adsorvida, m a massa do adsorvente

    slido, c a concentrao da soluo e K e nso constantes.

    Para um dado sistema a quantidade de soluto adsorvido funo daquantidade e da superfcie do adsorvente (fase slida), da concentrao do

    adsorvato e da temperatura.

    Assim, quando a adsoro, medida por (x/m), dada em funo do

    logaritmo da concentrao a uma temperatura fixa, tem-se uma reta denominada

    isoterma de adsoro.

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    EXPERIMENTO 7 Determinao da Isoterma de Adsoro da reao entre

    o carvo vegetal e o cido actico

    1)OBJETIVO ESPECFICO

    Estudar a adsoro do cido actico sobre carvo vegetal em

    funo da concentrao do cido.

    2 ) MARCHA ANALTICA

    2.1) MATERIAIS E REAGENTES

    6 erlenmeyers de 250 mL, 2 buretas de 50 mL, 1 pipeta de 10 mL, 1 pipeta de 25

    mL, 1 pipeta de 50 mL, 6 bales volumtricos de 100 mL, 1 becker de 250 mL, 1

    funil, papel de filtro, 200 mL de cido actico 1M, 500 mL de hidrxido de sdio

    1M, 20g de carvo ativo e fenolftalena.

    2.2 )TCNICA EXPERIMENTAL

    Colocar 20g de carvo ativo num becker, lave-o com gua destilada, filtre-

    o e coloque-o numa estufa a pelo menos 120C por hora. Retire o carvo e deixe

    esfriar em dessecador.

    Preparar 200 mL de uma soluo de cido actico 1M e padronize-a,

    titulando 25 mL de uma soluo de NaOH 1M, usando fenolftalena como

    indicador. Com o restante da soluo padronizada prepare seis solues de 100

    mL de cido actico nas concentraes 0,5 a 0,01M. Para isto tome seis bales

    volumtricos de 100 mL e adicionar:

    Amostra 1 2 3 4 5 6

    cido actico padronizado (mL) 50 25 10 5 2 1

    gua destilada (mL) 50 75 90 95 98 99

    Concentrao obtida (M) 0,5 0,25 0,10 0,05 0,02 0,01

    Pesar seis erlenmeyers com rolhas, seis amostras de carvo de 2g cada

    uma (faa as pesagens rapidamente, para evitar adsoro de impurezas da

    atmosfera). Transferir as solues preparadas para os erlenmeyers que contm

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    carvo ativo e anote o tempo. Deixe a adsoro perfazer-se por 45 minutos,

    agitando esporadicamente. Deixe o carvo decantar e filtre.

    Tomar 10 mL da amostra 1 e titule com hidrxido de sdio 1M, utilizando

    como indicador a fenolftalena. Fazer a mesma titulao com as amostras 2, 3,

    4, 5 e 6, tomando pores de 10, 25, 25, 50 e 50 mL, respectivamente.

    3 ) TRATAMENTO DOS RESULTADOS EXPERIMENTAIS

    A partir da titulao inicial do cido actico, das quantidades colocadas

    em cada frasco e dos resultados das titulaes, completar a tabela seguinte:

    Amostra mHAc inicial mHAc inicial m x log x log [HAc]

    Lanar em grfico log (x/m) versus [HAc].

    Determinar coeficiente linear e o coeficiente angular da reta obtida, para

    que se possa usar a reta dos mnimos quadrados.

    Determinar a constante K e o valor de na partir da equao dada no incio

    deste experimento

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    TPICO 8 : ORDEM DE UMA REAO

    1) INTRODUO

    A cintica qumica estuda a velocidade das reaes qumicas com todos

    os fatores que a influenciam, como temperatura, presso, parmetros cinticos,

    etc. os parmetros cinticos especialmente a ordem de uma reao, o objetivo

    deste trabalho. Este visa calcular a ordem de uma reao por meio do mtodo

    das concentraes em excesso.

    Nesse mtodo, as concentraes dos reagentes em excesso so

    consideradas constantes. Por exemplo; a equao cintica da reao de

    Maucout-Fissen:

    2222IO2H2H2IOH

    Dada por: a22

    22OHK

    dt

    OHd.

    Isso se a reao for realizada em meio cido com a concentrao de

    iodeto superior a concentrao de perxido de hidrognio. Desse modo, se a

    reao for de 1 ordem em relao ao22

    OH , existir uma relao linear entre

    22OHogl e o tempo e, se for de 2 ordem, o tempo ser proporcional a

    1

    22OH . Portanto, a reao qumica realizada em laboratrio ser analisada

    e, aps os dados tabelados e plotao dos grficos verificar-se- se a reao

    de 1 ordem ou de 2 ordem.

    ORDEM DE UMA REAO

    A expresso matemtica da velocidade de uma reao, determinada

    experimentalmente, : v = k .[A]a . [B]b

    A soma dos expoentes a + b +.... recebe o nome de ordem da reao.

    Vejamos a seguir como as reaes se classificam:

    a) Reaes de primeira ordem: so aquelas que a velocidade

    proporcional primeira potncia da concentrao. Genericamente,

    expressa pela reao:

    A produtos

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    Considerando que o mecanismo de reao seja em uma nica etapa, teremos:

    v = k.[A]1

    b) Reaes de segunda ordem: so aquelas em que a velocidade proporcional segunda potncia (quadrado) da concentrao. Para as equaes

    genricas, representadas pelas equaes:

    A + B produtos ou 2A produtos

    Considerando que o mecanismo de reao seja em uma nica etapa, temos:

    v = k.[A]2

    e v = k.[A]1

    . [B]1

    c)Reaes de terceira ordem: so aquelas em que a velocidade proporcional

    terceira potncia (cubo) das concentraes. Para as reaes genricas,

    representadas pelas equaes:

    A + B + C produtos ou 2A + B produtos ou 3A produtos

    Considerando que o mecanismo de reao seja em uma etapa teremos,respectivamente:

    v = k.[A]1 . [B]1 . [C]1

    v = k.[A]2 . [B]1

    v = k.[A]3

    As reaes de terceira ordem so rarase envolvem, geralmente, nitrognio e

    seus xidos.

    d) Reaes de ordem zero: so as reaes cuja velocidade constante, isto ,

    independe da concentrao.

    v = k ou v = k.[R]0

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    A velocidade determinada por algum outro fator, como absoro de luz

    em certas reaes fotoqumicas ou a rea do catalisador em certas reaes de

    superfcie.

    Parece que a ordem de reao e molecularidade (nmero de molculas

    de reagentes que participam da reao) se confundem, isto , que uma reao

    unimolecular (uma molcula de reagente) tambm de primeira ordem, e uma

    reao bimolecular de segunda ordem. Freqentemente isto verdade. No

    entanto, devido aos mecanismos de reao, nem sempre molecularidade indica

    diretamente a ordem. Portanto, necessrio fazer uma distino entre estes dois

    termos.

    importante notar que a ordem de reao uma grandeza que pode ser

    medida experimentalmente sem o conhecimento prvio do mecanismo de

    reao. De fato, a ordem determinada a partir de escolha da expresso

    matemtica para a velocidade de reao que seja mais adequada aos dados

    experimentais obtidos. A ordem no pode ser determinada apenas pela

    observao da reao qumica que representa a reao.

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    EXPERIMENTO 8 - DETERMINAO DA ORDEM DE UMA REAO:

    MTODO DAS CONCENTRAES EM EXCESSO

    1) OBJETIVO ESPECFICO

    Determinar a ordem cintica de uma reao qumica utilizando o

    mtodo das concentraes em excesso.

    2) MARCHA ANALTICA

    2.1) MATERIAIS E REAGENTES

    1 pipeta de 20 mL, 1 balo volumtrico de 500 mL, 1 pipeta de 5 mL, 1

    becker de 250 mL, 2 buretas de 50 mL, 1 proveta estandardizada de 100 mL, 1

    cronmetro, 1 termmetro (0 100C), 30 mL de gua oxigenada 3% diluda at

    500 mL com gua destilada, 100 mL de iodeto de potssio 1M, 50 mL de cido

    sulfrico 3M, 300 mL de tiossulfato de sdio 0,1M e 50 mL de soluo amido

    0,5%.

    2.2) TCNICA EXPERIMENTAL

    Colocar numa bureta tiossulfato de sdio 0,1M.

    Tomar 1 becker de 250 mL e adicionar pela ordem: 150 mL de gua

    destilada, 20 mL de KI 1M; 10 mL de H2SO4 3M, 2 mL de Na2S2O3 0,1M e 5 mL

    da soluo de amido. Agitar lentamente e mea a temperatura da soluo.

    Tomar em uma proveta estandardizada 20 mL da soluo de H2O2

    padronizada e adicionar soluo, disparando o cronmetro. Agitar a soluo,

    anote o tempo em que a soluo se torna azul e adicione imediatamente mais 2

    mL de tiossulfato de sdio.

    Anotar o tempo em que a soluo se torna novamente azul. Adicionarnovamente 2 mL de tiossulfato de sdio e repita a operao por 10 vezes.

    Repetir a operao completa pelo menos trs vezes.

    3) TRATAMENTO DOS RESULTADOS EXPERIMENTAIS

    Para cada conjunto de operao completar a seguinte tabela:

    Tempo Volume de tiossulfato

    de sdio adicionado

    [H2O2] log [H2O2]

    ][

    1

    22OH

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    Lanar em grfico o tempo em funo de log [H2O2] e lanar em outro

    grfico [H2O2]-1 versus tempo e determinar se a reao de 1 ou de 2 ordem.

    Determinar a inclinao da reta pelo mtodo dos mnimos quadrados.

    Comparar os coeficientes angulares das trs operaes experimentais. Calcular

    o erro, sendo necessrio.

    Calcular a constante cintica da reao qumica.

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    TPICO 9 : CLULA ELETROLTICA

    1) INTRODUO

    Quando se imerge em uma soluo inica dois eletrodos

    (geralmente metais) ligados externamente por condutor metlico, obtm-se uma

    clula eletroqumica. Ligando-se os eletrodos aos plos da pilha e passando-se

    uma corrente eltrica por esta soluo, tal que seja uma reao de xido-

    reduo, tem-se uma clula eletroltica.

    Neste caso, os eltrons que chegam a um dos eletrodos (Ctodo)

    so captados pelos ctions da soluo. Estes se reduzem ( M+n + n .e M0 )

    e podem depositar-se sobre o eletrodo. Segundo Faraday, a massa, m, do

    elemento depositado no ctodo dada pela equao:

    qN

    tiEm

    z

    ME

    Onde E o equivalente qumico da substancia depositada (massa

    atmica dividida pelo nmero de carga do on), i a intensidade mdia ,em

    ampres, da corrente usada durante a eletrlise, t o tempo de processamento

    da eletrlise (em s), N o nmero de Avogadro e q a carga unitria que

    equivale a 1,602.10-19 C.

    Portanto, se numa eletrlise m, i, t so determinados para um

    ction conhecido, esta equao permite calcular o numero de Avogadro.

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    Experimento 9 - Determinao do Nmero de Avogadro

    1) OBJETIVO ESPECFICO

    Determinar o nmero de Avogadro e discutir as leis de Faradayutilizando-se uma clula eletroltica.

    2) MARCHA ANALTICA

    2.1) MATERIAIS E REAGENTES

    1 Becker de 100mL, 2 eletrodos de cobre de 5 x 100 mm,1cronmetro,1 pipeta

    de 25mL,1 resistncia varivel de 500 e 75 W, Ampermetro 0 250 mA ou

    Multmetro, Fonte de corrente contnua(bateria de 12V),20g de Sulfato de Cobre

    pentahidratado,2 mL de cido sulfrico concentrado,1g de uria,lcool

    etlico,cido ntrico 1:1.

    2.2) TCNICA EXPERIMENTAL

    Tomar os eletrodos de cobre e lave-os com cido ntrico, gua e depois lcool

    etlico. Seque-os em estufa a 1100C. Deixar esfriar e pesar um dos eletrodos

    com preciso de 0,1mg. Este eletrodo servir de catodo.

    Tomar um becker de 100mL e preparar a seguinte soluo aquosa:

    misture 2,5 g de sulfato de cobre pentahidratado, 1 mL de cido ntrico 1:1, 4 mL

    de cido sulfrico concentrado e 1g de uria, completando at 100 mL de gua.

    Montar o sistema apresentado na figura 1:

    Figura 1- Clula eletroltica para determinao do nmero de Avogadro

    Fechar o circuito utilizando a chave de controle e ajuste a resistncia Rde tal modo que 100 miliamperes passem pela soluo e no mesmo instante

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    acione o cronmetro. A cada minuto ajustar a tenso se necessrio para manter

    a corrente constante. Deixar o sistema ligado exatamente 10 minutos.

    Retirar o ctodo da soluo e lave com gua e lcool. Sec-lo em estufa a

    110

    0

    C. Pesar com preciso de 0,1mg.Repetir o processo nas seguintes condies.

    Tempo

    (minuto)

    Intensidade da corrente

    ( mA )

    20 50

    20 100

    20 200

    50 100

    3)TRATAMENTO DOS RESULTADOS EXPERIMENTAIS

    Determinar as massas de cobre depositadas no ctodo atravs da

    diferena entre as pesagens iniciais para cada caso.

    Calcular a partir da equao anterior o nmero de Avogadro usando os

    diferentes tempos e as diferentes correntes eltricas do experimento.

    Discutir a preciso do mtodo no clculo do nmero de Avogadro.

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    TPICO 10 : CONDUTOMETRIA

    1) INTRODUO

    A condutncia, L, de um condutor definida como sendo o inverso de sua

    resistncia, isto , L = R-1 = k . A/d,

    onde L expressa em ohm-1, d o comprimento do condutor, k a

    condutividade ou condutncia especfica e A a rea do condutor. A relao A/d

    denominada constante da clula.

    A condutividade de uma soluo eletroltica varia com a concentrao da

    soluo, com as cargas e a natureza dos ons e com a temperatura. Deste

    modo, conveniente s comparar a condutividade de solues que contenham o

    mesmo nmero de cargas, trabalhando com a condutncia molar ou com a

    condutncia equivalente , dada como a condutividade de solues contendo

    um equivalente de cargas por cm3.

    = 1000. k . c-1

    onde c a concentrao da soluo em equivalentes por litro.

    A condutncia equivalente varia com a concentrao e, extrapolando a

    uma concentrao zero, tem-se o valor da condutncia equivalente diluio

    infinita 0. A relao entre a condutncia equivalente e a condutncia

    equivalente diluio infinita, para eletrlitos fortes :

    = 0 - b. c

    onde b uma constante.

    Para solues aquosas de KCl, a 250C, a relao entre a condutncia

    equivalente e a concentrao em equivalente por litro pode ser calculada a partir

    da equao emprica de Shedlowsky:

    = 149,82 93,85 c + 94,9 . c .(1 0,2274 c )

    A condutncia equivalente de um eletrlito diluio infinita o resultado

    das contribuies do ction e do nion, tal que:

    0 =o

    + +o

    -

    onde o+ eo

    - so as condutncias inicas equivalentes do ction e do nion,

    respectivamente.

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    Quando o eletrlito fracamente dissociado, varia com a concentrao,

    principalmente porque o grau de dissociao, , varia fortemente com a

    concentrao. Numa primeira aproximao pode-se chegar relao:

    o

    Uma vez calculado 0 e determinada experimentalmente a condutncia

    equivalente, , possvel calcular o grau de dissociao real do eletrodo fraco,

    nesta concentrao, e da a constante de dissociao.

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    EXPERIMENTO 10 - Determinao da condutncia de um eletrlito

    1) OBJETIVO ESPECFICO

    Determinar a condutncia equivalente diluio infinita deum eletrlito forte e o grau de dissociao de um eletrlito

    fraco.

    2) MARCHA ANALTICA

    2.1) MATERIAIS E REAGENTES

    1 condutivmetro,10 bales volumtricos de 100 mL, 1 balo

    volumtrico de 250 mL,1 pipeta de 50 mL, 2 beckers de 100 mL,1 bureta de 50

    mL,1 banho termosttico, 250 mL de cloreto de potssio 0,1M, 250mL de cido

    actico 0,05M.

    2.2)TCNICA EXPERIMENTAL

    1 Parte: Calibrao da clula

    Preparar duas solues de 100 mL de cloreto de potssio nas

    concentraes 0,1 e 0,01M.

    Lavar cuidadosamente as clulas de condutividades com lcool etlico e

    depois com gua destilada, tomando precaues para evitar sua quebra.

    Colocando-as em gua destilada, enquanto no as estiver usando.

    Ligar o interruptor do condutivmetro para aquec-lo.

    Ligar a clula de condutividade no soquete apropriado.

    Tomar 100mL de uma das solues de cloreto de potssio e coloque-os

    em um becker de 200mL. Colocar nesta soluo a clula de condutividade, tal

    que toda a placa da clula seja coberta.Acionar a escala do seletor de intervalo para que haja possibilidade de

    leitura. Girar lentamente o potencimetro de balano com escala at o ponto de

    equilbrio.

    Ler e anotar, em ohm, o resultado e multiplique pelo fator da escala do

    seletor. Anotar a temperatura em que a medida for efetuada.

    Repetir o processo para a soluo de cloreto de potssio.

    Desligar o aparelho da rede eltrica e lave a clula com gua destilada.

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    2 Parte: Determinao da condutncia equivalente e da constante da clula

    Preparar 10 solues de cloreto de potssio, de 100 mL, cujas

    concentraes vo de 0,1 a 5.10-5 N (use o mtodo de diluio).

    Colocar os frascos num banho termosttico a 250C e deixar atingir o

    equilbrio trmico.

    Determinar a resistncia de cada soluo como foi explicado na 1 Parte.

    Aps cada determinao lavar bem a clula com gua destilada e em

    seguida lave-as vrias vezes com a soluo a ser utilizada.

    Determinar tambm a resistncia da gua destilada pura.

    3 Parte: Determinao da constante de dissociao do cido actico.

    A partir da soluo de cido actico 0,05M preparar, por diluio, mais

    quatro solues nas concentraes 0,01M; 0,025M; 0,005M e 0,0025M.

    Colocar todas as solues em banho termosttico a 250C. Esperar atingir

    o equilbrio trmico.

    Determinar a resistncia de cada soluo conforme foi explicado na 1

    Parte.

    3) TRATAMENTO DOS RESULTADOS EXPERIMENTAIS

    1 Parte: Calcular a constante da clula utilizando a equao dada, e os valores

    da condutividade dados na tabela abaixo:

    [KCl]Temperatura (C)

    18 20 25

    Condutividade

    (cm. -1)

    0,1M

    0,01M

    0,01119

    0,001125

    0,01167

    0,001278

    0,01289

    0,001413

    2 Parte: Calcular as condutncias equivalentes. Fazer o grfico da condutncia

    em funo de c e extrapolar para a concentrao zero. Determinar o valor de

    0 .

    3 Parte: Determinar para cada soluo a partir das equaes anteriores

    descritas. Fazer o grfico versus c e determinar 0 por extrapolao.

    Calcular a partir da equao = / o (use 0 = 390-1. cm2 . mol-1 ) e

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    determinar a constante de dissociao para cada soluo, sabendo que, para o

    cido actico,

    k = c . 2(1 - )-1

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