Empresa Brasileira de Pesquisa AgropecuriaCentro Nacional de Pesquisa de Solos

Ministrio da Agricultura e do Abastecimento

Manual de Mtodos deAnlise de Solo

2 a edio

revista e atualizada

Centro Nacional de Pesquisa de Solos

Rio de Janeiro

1997

Copyright 1997. EMBRAPAEMBRAPA-CNPS. Documentos 1

1a edio: 1979

Projeto grfico e tratamento editorialCeclia Maria MacDowell

CapaMarie Elisabeth Christine ClaessenPaulo Maurcio de Sousa Magalhes

FotografiaMarie Elisabeth Christine Claessen

Tiragem desta edio: 2.000 exemplares

EMBRAPA-CNPSRua Jardim Botnico, 102422460-000 Rio de Janeiro, RJTel: (021) 274-4999Fax: (021) 274-5291Telex: (021) 23824e-mail: cnpsolos@cnps.embrapa.br

ISBN 85-85864-03-6

CIP-Brasil. Catalogao-na-publicao.Centro Nacional de Pesquisa de Solos da EMBRAPA.

EMBRAPA. Centro Nacional de Pesquisa de Solos (Rio de Janeiro,RJ).Manual de mtodos de anlise de solo / Centro Nacional de

Pesquisa de Solos. 2. ed. rev. atual. Rio de Janeiro, 1997.212p. : il. (EMBRAPA-CNPS. Documentos ; 1)

Contedo: pt. 1. Anlises fsicas pt. 2. Anlises qumicas pt.3. Anlises mineralgicas.

ISBN 85-85864-03-6

1. Solo-Anlise-Manual. 2. Solo-Fsica-Anlise. 3. Solo- Qumica-Anlise. 4. Solo-Mineralogia-Anlise. I. Ttulo. II. Srie.

CDD (19.ed.) 631.40202

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AUTORIA DA 2a EDIO

Marie Elisabeth Christine Claessen (Organizao)

Dr. Washington de Oliveira Barreto (Coordenao tcnica)

Jos Lopes de Paula

Mariza Nascimento Duarte

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APRESENTAO

A Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuria (EMBRAPA),atravs do Centro Nacional de Pesquisa de Solos (CNPS), centro-refernciapara pesquisa de solos no Brasil, tem procurado desenvolver, entre suasatividades tcnico-cientficas, manuais de trabalho de campo e de laboratrio,bem como procedimentos para execuo de levantamentos de recursosnaturais e de avaliao do potencial das terras, voltados para oestabelecimento de critrios e parmetros obtidos a partir de descriesmorfolgicas e ampla caracterizao analtica.

Com esta publicao, pretende-se dotar a comunidade tcnico-cientfica ligada Cincia do Solo de meios para a obteno de dadosanalticos, essenciais para a identificao, a classificao e a interpretao delevantamentos necessrios ao planejamento do uso dos solos de regiestropicais.

No mbito nacional, esta 2a edio revista e ampliada do Manual deMtodos de Anlise de Solo dever conduzir os usurios das mais diversasreas de Cincia do Solo uniformidade analtica.

Antonio Ramalho Filho

Chefe do CNPS

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PREFCIO

O presente manual, em sua 2a edio, rene mtodos clssicosempregados na caracterizao fsica, qumica e mineralgica de solos,incluindo mtodos internacionais e nacionais desenvolvidos e adaptados pelaEMBRAPA-CNPS (antigo Servio Nacional de Levantamento e Conservao deSolos) para solos tropicais de carga varivel, durante vrias dcadas depesquisa em Cincia do Solo.

Os mtodos apresentados neste manual esto divididos em trspartes: anlise fsicas, anlises qumicas e anlises mineralgicas. Em cadauma das partes detalham-se aspectos metodolgicos que facilitam oentendimento dos procedimentos analticos e sua execuo, incluindo algunsessenciais ao desenvolvimento de trabalhos especficos de pesquisa.

As determinaes analticas descritas so feitas nas amostrassecas ao ar, destorroadas e passadas em peneira de 20cm de dimetro emalha de 2mm (terra fina seca ao ar - TFSA). Os resultados obtidos para asamostras so multiplicados pelos respectivos fatores de umidade paraexpressar os valores a 105oC (terra fina seca em estufa - TFSE).

A expresso dos resultados est de conformidade com o sistemainternacional de unidades (SI). Por se tratar de relaes entre expresses deresultados, relaes como C/N, Ki, Kr no sofreram quaisquer alteraesquando confrontadas com os resultados apresentados na 1a edio do manual.

A gua utilizada destilada e, em casos de determinaes deelementos residuais e micronutrientes, a gua, alm de destilada, deionizada.

A vidraria no foi listada, visto que a normalmente utilizada emtodos os laboratrios do gnero.

Os equipamentos listados em cada mtodo representam as opese disponibilidades instrumentais dos laboratrios do CNPS.

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As abreviaes EAA e EAM referem-se ao espectrofotmetro deabsoro atmica e espectrofotmetro de absoro molecular,respectivamente.

Os procedimentos descritos no presente manual requerem medidasde segurana que devem ser observadas. O manuseio de reagentes txicos evolteis deve ser realizado em capela. Ao realizar a impregnao da amostrana confeco de lminas delgadas de solo, alm da capela, o operador devetrabalhar com mscara e luvas de proteo.

O controle de qualidade dos dados analticos obtidos pela equipelaboratorial feito atravs de superviso permanente de tcnicos de nvelsuperior.

Ao longo da preparao desta nova edio contou-se com acolaborao de profissionais das mais diversas reas, dentre eles cabendodestacar as sugestes apresentadas pelo Dr. Antnio Ramalho Filho, areviso da parte referente fsica de solos feita pelo Dr. Alusio Granato deAndrade, o auxlio em informtica prestado pelo Dr. Rogrio Alvarenga e porWilliam de Castro e Silva, a digitao de texto feita por Ftima BarbosaPaulino e o desenho das figuras elaborado por Cludio Edson Chaffin.

Por fim, deve-se ressaltar o esforo dos autores da 1a edio destemanual, Luiz Bezerra de Oliveira, Jos Lopes de Paula, Washington de OliveiraBarreto, Maria Amlia de Morais Duriez, Ruth Andrade Leal Johas, RaphaelMinnoti Bloise, Jos Flvio Dynia, Gisa Castellini Moreira, Loiva LiziaAntonello e Therezinha da Costa Lima Bezerra, base do presente trabalho.

Rio de Janeiro,1997

Os Autores

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FOREWORD

This manual in its second edition presents analytical procedures forsoils characterization. It includes the classical international methods andthose developped and/or adapted in Embrapa through the National SoilResearch Centre-CNPS (former National Soil Survey and ConservationService), for tropical soils with variable charge.

Procedures are presented in three parts: physical, chemical andmineralogical methods. Each one is detailed in order to make easier theunderstanding on how to perform analytical procedures. Some of them arerequired for specific research studies.

The described procedures are used on air-dried samples, sievedthrough a 2mm sieve and homogeneized (air-dry fine earth-TFSA). Theanalytical data from soil samples are multiplied by their correspondingmoisture correction factor in order to obtain the final results at 105oC (oven-dry fine earth-TFSE).

The results are expressed according the SI units (SystmeInternationale). Relations concerning C/N, Ki and Kr have been maintainedinaltered.

The water used in the above mentioned procedure is demineralizedand, when required it is deionized as well.

Glassware and some equipment, ordinarily used in laboratories, arenot listed in this manual.

The equipment listed in these procedures are those available in theCNPS laboratories.

The abreviations EAA and EAM stand for atomic absorptionspectrometry and molecular absorption spectrometry, respectively.

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Security conditions are essential in the laboratory. A fume hood isessencial in handling toxic chemicals. The soil sample impregnation to be usedin thin slides confection requires mask and gloves.

Internally laboratory quality must be permanently controlled andmaintained by a qualified researcher.

Professionals from different areas collaborated, significantly, withthis new edition as follows: Dr.Antnio Ramalho-Filho with constructivesuggestions, Alusio Granato de Andrade in revising the physics methods,Dr.Rogrio Alvarenga and William de Castro e Silva in helping with computingtechniques, Ftima Barbosa Paulino digitizing the text and Cludio EdsonChaffin in drawing.

The first edition of this manual was carried out by Lus Bezerra deOliveira, Jos Lopes de Paula, Washington de Oliveira Barreto, Maria Amliade Moraes Duriez, Ruth Andrade Leal Johas, Raphael Minnoti Bloise, JosFlvio Dynia, Gisa Castellini Moreira, Loiva Lizia Antonello e Therezinha daCosta Lima Bezerra.

Rio de Janeiro, 1997

The authors

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SUMRIO

Apresentao vPrefcio viiForeword ix

PARTE I - ANLISES FSICAS 1

1 Preparo da amostra 3 2 Terra fina, cascalho e calhaus 5 3 Umidade atual 7 4 Umidade residual e fator f 9 5 Umidade obtida no aparelho extrator de Richards 11 6 Umidade obtida com a mesa de tenso 13 7 Densidade aparente 15 8 Densidade de partculas 19 9 Porosidade total 21 10 Microporosidade (Mtodo Mesa de Tenso) 23 11 Macroporosidade 25 12 Anlise granulomtrica (Disperso Total) 27 13 Argila dispersa em gua 35 14 Grau de floculao 37 15 Relao silte/argila 39 16 Condutividade hidrulica 41 17 Percentagem de saturao 45 18 Percentagem de agregados 47 19 Limite de liquidez 51 20 Limite e ndice de plasticidade 55 21 Limite de pegajosidade 57 22 Limite de contrao (LC) (Mtodo do Mercrio Metlico) 59 23 Grau de contrao (GC) 63 24 Superfcie especfica (Mtodo Simplificado) 65 25 Separao de argila e silte para anlises de raios X 67 26 Coeficiente de extensibilidade linear (COLE) 69 27 Expresso dos resultados 73 28 Referncias bibliogrficas 75

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PARTE II - ANLISES QUMICAS 81

1 pH (gua, KCl, CaCl2) 83 2 Carbono orgnico 85 3 Nitrognio total 89 4 Capacidade de troca de ctions (CTC) e bases trocveis 93 5 Acidez do solo 103 6 Hidrognio extravel 109 7 Valor T - CTC (Capacidade de Troca de Ctions) 111 8 Valor V (Percentagem de Saturao de Bases) 113 9 Percentagem de saturao com alumnio 115 10 Percentagem de saturao com sdio 117 11 Troca compulsiva (CTC e CTA) 119 12 Ponto de carga zero (PCZ) 123 13 Ataque sulfrico 125 14 Slica 127 15 Ferro no extrato sulfrico 131 16 Alumnio no extrato sulfrico 133 17 Titnio no extrato sulfrico 135 18 Mangans no extrato sulfrico 139 19 Fsforo no extrato sulfrico 141 20 Relaes moleculares Ki e Kr 143 21 Relao molecular Al2O3 / Fe2O3 145 22 Ferro, alumnio, mangans e slica extraveis 147 23 Sais solveis 153 24 Equivalente de carbonato de clcio 165 25 Necessidade de gesso 167 26 Enxofre 169 27 Microelementos 171 28 Fsforo assimilvel 173 29 Ataque tricido 177 30 Expresso dos resultados 179 31 Referncias bibliogrficas 181

PARTE III - ANLISES MINERALGICAS 195

1 Confeco de lminas delgadas de solo 197 2 Difratometria de raios X 203 3 Anlise mineralgica de gros 207 4 Referncias bibliogrficas 211

Parte I

Anlises Fsicas

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PREPARO DA AMOSTRA

1.1 Princpio

Separao das fraes do solo seco ao ar ou estufa a 40C por tamisao, para determinao da proporo destas fraes e seu encaminhamento para fins de anlises fsicas, qumicas e mineralgicas.

1.2 Procedimento

Colocar a amostra depois de protocolada em tabuleiro de madeira de 40 x 60 x 8cm, espalhar e destorroar os torres existentes manualmente.

Deixar em local ventilado e seco at completa dessecao ao ar.

Pesar e anotar o peso da amostra que vai ser preparada.

Proceder o destorroamento colocando a amostra sobre pea de couro de 60 x 60cm e 4 a 5mm de espessura, separando para um lado a frao grosseira. Pressionar manualmente um rolo de madeira at desfazer os torres maiores. Ter o cuidado para no quebrar pedras ou concrees.

Verter a amostra destorroada para um conjunto de 2 peneiras, uma em cima de malha de 20mm e outra em baixo com malha de 2mm.

O material retido na peneira de 20mm (calhaus) e na de 2mm (cascalho) deve ser colocado em cpsula de porcelana com gua, mais 10ml de NaOH 1N, agitando com auxlio de um basto vrias vezes durante o dia e mantido por uma noite nesta soluo.

Lavar bem estes materiais sobre peneira com malha de 2mm.

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Deixar secar em estufa, esfriar e pesar cada frao. Colocar o material em sacos plsticos com etiquetas identificadoras das amostras e enviar para a anlise mineralgica.

1.3 Reagente

Hidrxido de sdio 1N - pesar 40g de hidrxido de sdio e dissolver em 1l de gua.

1.4 Equipamento

Peneiras de 20mm e 2 mm.

Balana.

Estufa.

Referncias: Brasil (1949); EMBRAPA (1979).

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TERRA FINA, CASCALHO E CALHAUS

2.1 Princpio

Quantificar as fraes terra fina, cascalho e calhaus presentes na amostra original, atravs da pesagem de cada uma dessas fraes.

2.2 Clculos

Com o peso da amostra original, do cascalho e dos calhaus, calcular as seguintes expresses:

terra fina (g/kg) = 1.000 - (g/kg calhaus + g/kg cascalho)

cascalho (g/kg) = 1.000 x b/a

calhaus (g/kg) = 1.000 x c/a

a = peso total da amostra

b = peso do cascalho

c = peso dos calhaus

Referncias: Brasil (1949); EMBRAPA (1979).

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3

UMIDADE ATUAL

3.1 Princpio

Determinao do teor de umidade presente na amostra de solo, transportada em embalagem impermevel e vedada.

3.2 Procedimento

Colocar a amostra, com ou sem estrutura deformada, em lata de alumnio numerada e de peso conhecido.

Pesar e transferir para estufa a 105-110C, deixando nesta condio durante 24 horas.

Retirar da estufa, colocar em dessecador, deixar esfriar e pesar.

3.3 Clculo

(1) Umidade Gravimtrica = 100 (a b) / b

(2) Umidade Volumtrica = 100 (a b) / c

a = peso da amostra mida (g)

b = peso da amostra seca (g)

c = volume da amostra (cm3)

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(3) Umidade Volumtrica = (1) x d

(1) = umidade gravimtrica

d = densidade do solo (g/cm3)

3.4 Equipamento

Estufa.

Balana.

Referncias: EMBRAPA (1979); Uhland (1951).

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4

UMIDADE RESIDUAL E FATOR f

4.1 Princpio

UR - Umidade contida na amostra de solo, aps preparada e seca ao ar ou estufa a 40C.

Fator f - correo dos resultados de anlises de solo feitas em terra fina seca ao ar em terra fina seca em estufa a 105C.

4.2 Procedimento

Colocar aproximadamente 20g de solo em erlenmeyer de peso conhecido com aproximao de 0,001g.

Pesar em balana de preciso com aproximao de 0,001g.

Transferir para estufa a 105C e deixar durante uma noite.

Colocar em dessecador, esfriar e pesar com aproximao de 0,001g.

4.3 Clculo

Umidade residual = 100 (a b) / b

a = peso da amostra seca ao ar

b = peso da amostra seca a 105C

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Fator f = a / b

a = peso da amostra seca ao ar

b = peso da amostra seca a 105C

4.4 Equipamento

Estufa.

Balana.

Dessecador.

Erlenmeyer.

Referncias: Brasil (1949); EMBRAPA (1979); Paiva Netto & Jorge (1950).

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UMIDADE OBTIDA NO APARELHO

EXTRATOR DE RICHARDS

5.1 Princpio

Amostras de solo saturadas so colocadas em placas de cermica ou membrana previamente saturadas e submetidas a uma determinada presso, at atingir a drenagem mxima da gua contida nos seus poros, correspondente tenso aplicada. Determina-se ento a umidade da amostra. As tenses usualmente utilizadas so: 0,01; 0,033; 0,1; 0,5; e 1,5 MPa. Com elas elabora-se a curva caracterstica de reteno de umidade do solo.

5.2 Procedimento

Colocar uma placa de cermica de 1 bar para as baixas tenses de 0,01 a 0,1MPa e uma de 15 bars para as tenses de 0,5 e 1,5 MPa. Antes de colocar as placas, colocar um anteparo ao redor destas para evitar a perda de gua.

Distribuir os anis de PVC de 5cm de comprimento e 1cm de altura na placa porosa e derramar no interior dos anis 25 a 30 g de solo. Compactar levemente com auxlio de uma lata de mesmo dimetro.

Adicionar gua na placa de cermica, at que o nvel desta fique bem prximo da borda do anel de PVC. Deixar as amostras nestas condies, at completa saturao, geralmente durante uma noite.

Retirar o anel, inclinar levemente a placa, a fim de eliminar o excesso de gua e colocar no aparelho extrator de Richards.

Apertar bem os parafusos e abrir os reguladores de presso, gradativamente, at que o manmetro acuse a presso desejada.

Deixar por perodo de 24 horas ou mais, caso se observe que ainda h drenagem proveniente das amostras.

Separar uma quantidade de latas de alumnio numeradas e de peso

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conhecido, igual ao nmero de amostras.

Descarregar a presso, retirar as placas e transferir as amostras imediatamente para as latas, com o auxlio de uma esptula de ao inoxidvel.

Pesar o mais rapidamente possvel, com aproximao de 0,05g, colocar na estufa, deixar por 24 horas, dessecar, esf riar e pesar novamente.

5.3 Clculo

Umidade (MPa) = 100 (a b) b

a = peso da amostra aps ser submetida presso utilizada: 0,01; 0,033; 0,1; 0,5; 1 ou 1,5MPa

b = peso da amostra seca a 105oC

Observao:

O uso de amostras com estrutura indeformada apresenta resultados mais prximos da condio de campo. Por isso deve-se dar preferncia a este tipo de amostra.

5.4 Equipamento

Aparelho extrator de Richards.

Placa de cermica de 15 bar.

Compressor.

Estufa.

Balana.

Referncias: Haise et al. (1955); Oliveira (1966); Pierantoni (1973); Richards (1941, 1954); Richards & Weaver (1943); Righes & Veiga (1976).

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UMIDADE OBTIDA COM A MESA DE TENSO

6.1 Princpio

Amostras de solo so colocadas sobre a mesa de tenso e saturadas. Ajusta-se a altura da coluna de gua abaixo da mesa para 100 cm para se obter uma tenso de 0,01 MPa ou para 60cm para se obter uma tenso de 0,006 MPa. Esta provoca a drenagem da gua retida nos poros do solo, atravs de suco provocada pelo vcuo formado na mesa de tenso.

6.2 Procedimento

Limpar bem a lmina de vidro e colocar a tela metlica ou de nilon de 0,25mm de malha e dimenses 40 x 40cm, de forma centralizada.

Colocar a primeira folha de mata-borro com dimenses de 45 x 45cm centralizada e em seguida adicionar aproximadamente 500ml de uma suspenso coloidal proveniente da determinao de argila. Nesta operao, o frasco de nvel deve ficar numa posio de 60 ou 100cm abaixo do nvel do mata-borro, dependendo da tenso requerida.

Comprimir o mata-borro, passando vrias vezes um cilindro de vidro e adicionar gradativamente, mais suspenso coloidal at se obter uma boa uniformidade do material e sem bolhas de ar na tela. Colocar a segunda ou terceira folha, se necessrio, do mata-borro e proceder da mesma forma, como citado anteriormente.

Fazer o teste de funcionamento da mesa de tenso, que consiste em manter a coluna de gua contnua da superfcie do mata-borro at o frasco de nvel. No caso de quebra da coluna, levantar e baixar o frasco de nvel e adicionar mais suspenso coloidal at se obter o desejado.

Depois da mesa preparada, colocar sobre o mata-borro os anis de PVC de 1cm de altura e 6cm de dimetro. Encher com a terra fina cada anel, comprimindo ligeiramente, com lata de alumnio de mesmo dimetro.

Proceder a saturao das amostras, inicialmente por meio de jatos de gua de uma pisseta sobre o mata-borro e depois elevando-se o frasco de

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nvel de modo que a lmina de gua fique ligeiramente acima do topo do mata-borro.

Cobrir as amostras com bandeja de plstico e deix-las saturando durante 16 a 24 horas. Em seguida, abaixar o frasco de nvel para o nvel de suco correspondente a 100cm de altura de coluna de gua. Deixar durante a noite.

Verificar se no houve quebra da coluna de gua. Retirar rapidamente as amostras e colocar em latas de alumnio aferidas e tampar. Pesar as latas com as amostras e transferir para estufa a 105C. Deixar durante 16 a 24 horas, colocar em dessecador, esfriar e pesar.

6.3 Clculo

Umidade (MPa) = 100 (a b) b

a = peso da amostra aps ser submetida presso utilizada: 0,01 ou 0,006 MPa

b = peso da amostra seca a 105oC

6.4 Equipamento

Mesa de tenso.

Anis de PVC.

Estufa.

Balana.

Referncias: EMBRAPA (1979); Leamer & Shaw (1941); Oliveira (1968); Oliveira & Paula (1983); Paula & Oliveira (1984).

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DENSIDADE APARENTE

7.1 Mtodo do anel volumtrico

7.1.1 Princpio

Coleta de amostras de solo com estrutura indeformada atravs de um anel de ao (Kopecky) de bordas cortantes e volume interno de 50cm3.

7.1.2 Procedimento

Determinar ou anotar o volume do anel ou cilindro que contm a amostra.

Pesar o conjunto e anotar o peso, ou transferir a amostra para lata de alumnio numerada e de peso conhecido, e pesar.

Colocar na estufa a 105C e, aps 24 e 48 horas, retirar, deixar esfriar e pesar.

7.1.3 Clculo

Densidade aparente (g /cm3) = a / b

a = peso da amostra seca a 105C (g)

b = volume do anel ou cilindro (cm3)

Observao:

Verificar, aps a retirada da amostra do anel volumtrico, a eficincia da amostragem e registrar, se for o caso, a presena do enrugamento na periferia da amostra, presena de razes ou canais.

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7.1.4 Equipamento

Anel de Kopecky ou cilindro volumtrico.

Estufa.

Referncias: Archer & Smith (1972); Miller (1966); Oliveira (1961); Uhland (1949, 1951).

7.2 Mtodo da proveta

7.2.1 Princpio

Determinao do peso de solo compactado necessrio para completar o volume de uma proveta de 100ml.

7.2.2 Procedimento

Pesar uma proveta de 100ml, com aproximao de 0,5 a 1g.

Encher a proveta com solo, conforme descrito a seguir: colocar, de cada vez, aproximadamente 35ml, contidos em bcher de 50ml, deixando cair de uma s vez e em seguida compactar o solo batendo a proveta 10 vezes sobre lenol de borracha de 5mm de espessura, com distncia de queda de mais ou menos 10cm; repetir esta operao por mais duas vezes, at que o nvel da amostra fique nivelado com o trao do aferimento da proveta.

Pesar a proveta com a amostra e calcular a densidade aparente.

7.2.3 Clculo

Densidade aparente (g /cm3) = a / b

a = peso da amostra seca a 105C

b = volume da proveta

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Observao:

Esta determinao exprime a relao massa/volume do solo, sendo seus resultados comparveis aos obtidos pelo mtodo do anel, apenas para solos arenosos, no sendo recomendveis para solos argilosos ou estruturados.

7.2.4 Equipamento

Proveta.

Referncias: Brasil (1949); EMBRAPA (1979).

7.3 Mtodo do torro

7.3.1 Princpio

Impermeabilizao de um torro ou conglomerado, feita com parafina fundida ou resina SARAN, de maneira a permitir mergulh-lo em gua ou outro lquido e determinar seu volume.

7.3.2 Procedimento

Pesar o torro ou conglomerado de 4 a 7cm de dimetro, depois de secar ao ar.

Colocar o mesmo numa placa de petri ou lata de alumnio numerada para identificao da amostra.

Mergulhar o torro em parafina fundida (60 - 65oC) ou resina SARAN, at que se obtenha uma perfeita impermeabilizao.

Pesar o torro depois de impermeabilizado e esfriado.

Colocar uma ala de arame no prato da balana, juntamente com um contrapeso de 200g e aferir a balana.

Introduzir o torro parafinado em bcher contendo gua. Assim, obtm-se o peso do torro impermeabilizado mergulhado em gua.

Retirar o torro, partir com uma faca e transferir uma parte deste, sem parafina, para uma lata de alumnio, a fim de determinar a umidade.

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7.3.3 Clculos

peso do torro a 105oC = a / [1 + ( b )] 100

a = peso do torro mido

b = % de umidade da subamostra

volume do torro = [(a b) c]

a = peso do torro parafinado

b = peso do torro parafinado mergulhado em gua

c = volume da parafina = peso da parafina / 0,90

densidade aparente (g /cm3) = a b

a = peso do torro seco a 105oC

b = volume do torro

7.3.4 Reagente

Parafina.

7.3.5 Equipamento

Balana.

Placa aquecedora.

Termmetro.

Referncias: Arena (1945); Black (1965); Brasher et al.(1966); EMBRAPA (1979); Franzmeyer et al. (1977).

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DENSIDADE DE PARTCULAS

8.1 Princpio

Determinao do volume de lcool necessrio para completar a capacidade de um balo volumtrico, contendo solo seco em estufa.

8.2 Procedimento

Pesar 20g de solo, colocar em lata de alumnio de peso conhecido, levar estufa, deixar por 6 a 12 horas, dessecar e pesar, a fim de se obter o peso da amostra seca a 105oC.

Transferir a amostra para balo aferido de 50ml.

Adicionar lcool etlico, agitando bem o balo para eliminar as bolhas de ar que se formam.

Prosseguir com a operao, vagarosamente, at a ausncia de bolhas e completar o volume do balo.

Anotar o volume de lcool gasto.

8.3 Clculo

Densidade de partculas (g /cm3) = a / 50 b

a = peso da amostra seca a 105oC

b = volume de lcool gasto

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8.4 Reagente

lcool etlico.

8.5 Equipamento

Estufa.

Referncias: Brasil (1949); Donahue (1952); EMBRAPA (1979).

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POROSIDADE TOTAL

9.1 Princpio

Determina o volume de poros totais do solo ocupado por gua e/ou ar.

9.2 Clculos

(1) Porosidade total = 100 (a b) / a

a = densidade real

b = densidade aparente

(2) Porosidade total = (microporosidade + macroporosidade)

(3) Porosidade total = Percentagem de saturao em volume

Referncias: Donahue (1952); EMBRAPA (1979); Forsythe (1975); Oliveira et al. (1968); Vomocil (1965).

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MICROPOROSIDADE

(Mtodo Mesa de Tenso)

10.1 Princpio

Amostras saturadas so colocadas sob a mesa de tenso a qual retira a gua dos macroporos (poros com 0,05mm). Aps pesagem, antes e depois de ir estufa a 1050C, obtm-se o volume de macro e microporos contidos na amostra.

10.2 Procedimento

Depois da mesa de tenso preparada, conforme descrito no item 6.2, colocar os cilindros contendo as amostras depois de saturadas e pesadas sobre o mata-borro, cobrir com bandeja de plstico e abaixar o frasco de nvel para o nvel de suco correspondente a 60 cm de altura de coluna dgua.

Aps 24 horas, retirar os cilindros dos seus respectivos lugares e pesar, repetindo a operao por mais tempo caso no se obtenha constncia de pesada.

Verificar se no houve quebra da coluna dgua.

Em seguida retirar o pano e o elstico e colocar o cilindro em placa de petri, pesar e transferir para a estufa.

Aps 24 e 48 horas, pesar e determinar o peso do bloco seco a 105oC.

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10.3 Clculo

Microporosidade = (a b) c

a = peso da amostra aps ser submetida a uma tenso de 60 cm de coluna de gua.

b = peso da amostra seca a 105oC (g).

c = volume do cilindro

10.4 Equipamento

Mesa de tenso.

Estufa.

Balana.

Referncias: EMBRAPA (1979); Oliveira (1968); Oliveira & Paula (1983).

25

11

MACROPOROSIDADE

11.1 Princpio

Volume do solo que corresponde aos poros com 0,05 mm.

11.2 Clculos

Macroporosidade = Percentagem de saturao microporosidade

Macroporosidade = Porosidade total microporosidade

Referncias: EMBRAPA (1979); Oliveira (1968); Oliveira & Paula 1973).

26

27

12

ANLISE GRANULOMTRICA

(Disperso Total)

12.1 Mtodo da pipeta

12.1.1 Princpio

Baseia-se na velocidade de queda das partculas que compem o solo. Fixa-se o tempo para o deslocamento vertical na suspenso do solo com gua, aps a adio de um dispersante qumico (soda ou calgon). Pipeta-se um volume da suspenso, para determinao da argila que seca em estufa pesada. As fraes grosseiras (areia fina e grossa) so separadas por tamisao, secas em estufa e pesadas para obteno dos respectivos percentuais. O silte corresponde ao complemento dos percentuais para 100%. obtido por diferena das outras fraes em relao amostra original.

12.1.2 Procedimento

12.1.2.1 Solos normais

Colocar 20g de solo em copo plstico de 250ml. Adicionar 100ml de gua e 10ml de soluo normal de hidrxido de sdio, ou 10ml de hexametafosfato de sdio, tamponado com carbonato de sdio. Agitar com basto de vidro e deixar em repouso durante uma noite, cobrindo o copo com vidro de relgio.

Transferir o contedo para copo metlico do agitador eltrico stirrer com o auxlio de um jato de gua, deixando o volume em torno de 300ml. Colocar o copo no agitador e proceder agitao durante 15 minutos para solos argilosos e de textura mdia e 5 minutos para os arenosos.

Passar o contedo atravs de peneira de 20cm de dimetro e malha de 0,053 (n 270), colocada sobre um funil apoiado em um suporte, tendo logo abaixo uma proveta de 1.000ml ou um cilindro de sedimentao (Koettgen ou outro). Lavar o material retido na peneira com gua proveniente de depsito colocado a mais ou menos 3 metros de altura, de modo a se obter uma presso uniforme na mangueira e uma lavagem eficiente e rpida das areias.

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Completar o volume do cilindro at o aferimento, com o auxlio de uma pisseta.

Agitar a suspenso durante 20 segundos com um basto, tendo este, na sua extremidade inferior, uma tampa de borracha contendo vrios furos e de dimetro um pouco menor do que o do cilindro ou proveta. Marcar o tempo aps concluir a agitao.

Preparar a prova em branco, colocando o dispersante utilizado em proveta de 1.000ml contendo gua. Completar o volume, agitar durante 20 segundos e marcar o tempo. Medir a temperatura da prova em branco e da amostra e verificar na Tabela 2 o tempo de sedimentao da frao argila para 5cm de profundidade. Calculado o tempo, introduzir uma pipeta de 50ml, colocada em pipetador automtico de borracha, at a profundidade de 5cm, e coletar a suspenso.

Transferir para cpsula de porcelana, ou bcher numerado e de peso conhecido, juntamente com a poro proveniente da lavagem da pipeta. Repetir esta operao para a prova em branco. Colocar a cpsula na estufa e deixar durante uma noite ou at evaporar completamente a suspenso. Retirar, colocar em dessecador, deixar esfriar e pesar com aproximao de 0,0001g, concluindo, assim, a determinao da argila e do resduo da prova em branco.

Completar a lavagem da areia retida na peneira de 0,053mm com jato forte de gua de torneira. Transferir a frao areia para lata de alumnio numerada e de peso conhecido, eliminar o excesso de gua e colocar na estufa. Aps secagem (3 a 5 horas), deixar esfriar e pesar, com aproximao de 0,05g, obtendo-se assim o peso da areia grossa + areia fina. Transferir essa frao para peneira de 20cm de dimetro e malha 0,2mm (n 70), colocada sobre recipiente metlico de mesmo dimetro, e proceder separao da areia grossa.

Transferir a areia fina para a mesma lata que foi usada anteriormente e pesar.

Colocar as duas fraes de areia separadamente em sacos plsticos e anotar o nmero da amostra, a fim de serem enviadas para anlise mineralgica (quando solicitadas).

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12.1.2.2 Solos calcrios

Colocar 50g de solo em cpsula de porcelana e adicionar soluo de cido clordrico a 10%, agitando a amostra com basto de vidro.

Suspender a adio do cido quando j no se observar a efervescncia, cobrir com vidro de relgio e deixar em repouso uma noite.

Adicionar mais um pouco do cido e verificar a ausncia de efervescncia.

Transferir a amostra para funil de vidro contendo papel de filtro.

Lavar a amostra com gua at que uma pequena poro do filtrado no apresente reao de cloretos pelo nitrato de prata.

Colocar o papel de filtro com a amostra numa bandeja para secar ao ar.

Homogeneizar a amostra e, em seguida, pesar a quantidade necessria para a anlise granulomtrica.

12.1.2.3 Solos calcrios e com sais solveis

Proceder da mesma forma indicada para solos calcrios, aplicando o tratamento prvio na amostra segundo metodologia j descrita.

12.1.2.4 Solos salinos

Proceder da mesma forma indicada para solos normais, empregando-se o hexametafosfato de sdio.

Observao:

No caso de a quantidade e a natureza dos sais prejudicarem a ao do dispersante, efetuar o tratamento prvio da amostra conforme indicado a seguir:

- colocar 50g de solo em funil de vidro contendo papel de filtro e adicionar lcool etlico a 60%, s colocando nova quantidade depois de esgotada a anterior;

- continuar a lavagem at que uma pequena poro do filtrado no apresente reao de cloretos pelo nitrato de prata;

- colocar o papel de filtro com a amostra e deixar secar ao ar;

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- homogeneizar a amostra e depois pesar a quantidade necessria para a anlise granulomtrica.

12.1.2.5 Solos ricos em matria orgnica (teor >5%)

Empregar a mesma metodologia indicada para solos normais, com hidrxido de sdio na amostra depois de tratada com gua oxigenada, segundo tcnica descrita a seguir:

Colocar 50g de solo em cpsula de porcelana, adicionar um pouco de gua e pores sucessivas de gua oxigenada a 30 volumes (5 a 10ml).

Agitar com basto de vidro e verificar a reao efervescente.

Suspender a adio da gua oxigenada, cobrir a cpsula com vidro de relgio e deixar em repouso durante uma noite.

Repetir a operao at o total desaparecimento de reao.

Colocar a cpsula para secar em estufa a 50oC - 60C e depois adicionar uma ltima quantidade de gua oxigenada (5ml).

Passar a amostra para funil de vidro contendo papel de filtro e lavar vrias vezes com gua (3 a 5 vezes).

Secar a amostra ao ar, homogeneizar e pesar a quantidade necessria para a anlise granulomtrica.

12.1.3 Clculo

Calcular os valores das fraes de acordo com as seguintes expresses:

teor de argila = [ argila (g) + dispersante (g) ] dispersante (g) x 1.000

teor de areia fina = areia fina (g) x 50

teor de areia grossa = [ areia fina (g) + areia grossa (g) ] areia fina x 50

teor de silte = 1.000 - [ argila (g) + areia fina (g) + areia grossa (g) ]

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Calcular o tempo de sedimentao da argila (frao menor que 0,002mm de dimetro), em suspenso aquosa, para uma profundidade de 5cm, a diversas temperaturas, de acordo com os dados constantes do quadro a seguir:

Temperatura 0C

Tempo Temperatura 0C

Tempo

10 5h 11 23 3h 43

11 5h 03 24 3h 38

12 4h 55 25 3h 33

13 4h 47 26 3h 28

14 4h 39 27 3h 24

15 4h 33 28 3h 19

16 4h 26 29 3h 15

17 4h 20 30 3h 10

18 4h 12 31 3h 07

19 4h 06 32 3h 03

20 4h 00 33 2h 58

21 3h 54 34 2h 55

22 3h 48 35 2h 52

Observao:

Calculada pela Lei de Stokes, considerando a densidade de partcula (real) igual a 2,65.

12.1.4 Reagentes

Soluo de NaOH N - pesar 40g do NaOH e dissolver em gua destilada, completando o volume para 1 litro.

Soluo de hexametafosfato de sdio - pesar 35,7g do hexametafosfato ou calgon, dissolver em gua contida em balo de 1 litro, adicionar 7,94g do carbonato de sdio anidro e completar o volume.

lcool a 60% - diluir 600ml de lcool etlico 98 GL em gua at

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completar 1 litro. Aferir a soluo com um alcometro.

gua oxigenada a 30 volumes - obtida diretamente no comrcio.

Soluo de HCl a 10% - diluir 100ml de HCl concentrado em gua e completar o volume para 1 litro.

12.1.5 Equipamento

Stirrer.

Estufa.

Dessecador.

Referncias: Bergoglio (1959); Grohman (1976); Grohman & Raij (1974); Kilmer & Alexander (1949); Medina & Grohmann (1962); Oliveira (1966); Richards (1954); Tyner (1963).

12.2 Mtodo do densmetro

12.2.1 Princpio

Baseia-se na sedimentao das partculas que compem o solo. Aps a adio de um dispersante qumico, fixa-se um tempo nico para a determinao da densidade da suspenso que admite-se ser a concentrao total de argila. As fraes grosseiras (areias fina e grossa) so separadas por tamisao e pesadas. O silte obtido por diferena.

12.2.2 Procedimento

Colocar 50g de solo em copo plstico. Adicionar 100ml de gua e 25ml de soluo de hidrxido de sdio N ou 25ml de soluo de hexametafosfato de sdio tamponada com carbonato de sdio. Agitar com basto e deixar o copo coberto em repouso durante a noite.

Transferir o contedo para copo metlico do agitador eltrico com o auxlio de um jato de gua, deixando o volume a 300ml. Colocar o copo no agitador e proceder a agitao durante 15 minutos para solos argilosos e de textura mdia e 5 minutos para os arenosos.

Passar o contedo atravs de peneira de 20cm de dimetro e malha de 0,053mm, colocada sobre um funil apoiado em um suporte, tendo logo abaixo uma proveta de 1.000ml ou um cilindro de sedimentao. Lavar o material retido na peneira com gua proveniente de depsito colocado a mais

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ou menos 3 metros de altura, de modo a se obter uma presso uniforme na mangueira e uma lavagem eficiente e rpida das areias. Completar o volume da proveta at o aferimento.

Agitar a suspenso durante 20 segundos com um basto, tendo na sua extremidade inferior uma tampa de borracha contendo vrios orifcios e de dimetro um pouco menor do que o do cilindro ou proveta. Marcar o tempo aps concluir a agitao.

Para a prova em branco, colocar o dispersante utilizado em proveta de 1l no cilindro com gua , completar o volume, agitar durante 20 segundos e marcar o tempo. Aps 90 minutos de sedimentao, transferir o volume da suspenso (primeiros centmetros abaixo do trao do aferimento) para copo plstico de 300ml. Pode ser feito por sifonamento, pela torneira do cilindro de Koettgen ou pelo tubo plstico do cilindro de sedimentao.

Passar o contedo para proveta de 250ml e agitar. Introduzir o densmetro e efetuar a leitura com aproximao de 0,25. Se houver dificuldade na leitura do densmetro, colocar 2 a 3 gotas de fenolftalena junto haste deste. Proceder leitura da prova em branco e anotar.

Lavar a areia retida na peneira de 0,053mm com jato forte de gua. Transferir a frao areia para a lata de alumnio numerada e de peso conhecido, eliminar o excesso de gua e colocar na estufa. Aps secagem (3 a 5 horas), esfriar e pesar com aproximao de 0,05g, obtendo-se assim o peso da areia grossa + areia fina. Passar essa frao para peneira de 13cm de dimetro e malha de 0,2mm (n 70), sobre recipiente metlico de mesmo dimetro e separar a areia grossa.

Passar a areia fina para a mesma lata usada anteriormente e pesar.

Colocar as duas fraes de areia, separadas, em sacos plsticos e anotar o nmero da amostra, a fim de serem enviadas para anlise mineralgica (quando solicitada).

12.2.3 Clculo

Calcular os valores das fraes de acordo com as seguintes expresses:

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Teor de argila = (leitura densmetro + leitura da prova em branco) x 20

Teor de areia fina = areia fina (g) x 20

Teor de areia grossa = [areia fina (g) + areia grossa (g)] - areia fina (g) x 20

Teor de silte = 1000 - teor [ argila (g) + areia fina (g) + areia grossa (g) ]

Observao:

Esse mtodo indicado para solos que no apresentem problemas de disperso com NaOH.

12.2.4 Reagentes

Hidrxido de sdio N - pesar 40g de NaOH e dissolver em gua completando a 1l.

Fenolftalena - pesar 1g de fenolftalena e dissolver em 100ml de lcool etlico.

12.2.5 Equipamento

Stirrer.

Densmetro.

Estufa.

Referncias: EMBRAPA (1979); Forsythe (1975); Ranzani (1959); Vettori (1969); Vettori & Pierantoni (1968).

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13

ARGILA DISPERSA EM GUA

13.1 Princpio

O material em suspenso confere determinada densidade ao lquido. Decorrido o perodo para a coleta do material, se no tiver nenhuma partcula coloidal em suspenso, a argila estar 100% floculada.

13.2 Procedimento

Colocar 50g de solo em copo plstico de 250ml.

Adicionar 125ml de gua, agitar com basto de vidro, deixar em repouso durante uma noite, cobrindo o copo com vidro de relgio.

Transferir o contedo para o copo metlico do agitador, proceder agitao, passar o material atravs da peneira de 0,053mm, lavar as areias, completar o volume para 1.000ml, agitar a suspenso por 20 segundos, sifonar a suspenso aps 90 minutos e efetuar a leitura do densmetro.

Paralelamente, efetuar uma prova em branco e fazer a leitura do densmetro.

Abandonar as areias.

13.3 Clculo

Teor de argila = (a + b) x 20

a = leitura da amostra

b = leitura da prova em branco

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13.4 Equipamento

Stirrer.

Densmetro.

Referncias: EMBRAPA (1979); Vettori (1969); Vettori & Pierantoni (1968).

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14

GRAU DE FLOCULAO

14.1 Princpio

Relao entre a argila naturalmente dispersa e a argila total, obtida aps disperso. Indica a proporo da frao argila que se encontra floculada, informando sobre o grau de estabilidade dos agregados.

14.2 Clculo

Grau de floculao = 100 (a b) / a

a = argila total

b = argila dispersa em gua

Referncias: EMBRAPA (1979); Vettori (1969).

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15

RELAO SILTE/ARGILA

15.1 Princpio

Obtida da determinao da anlise granulomtrica. utilizada como indicativo do grau de intemperismo do solo e permite tambm avaliar se h movimentao de argila no perfil.

15.2 Clculo

Calcular essa relao em funo dos valores da argila total e do silte.

Teor de silte / Teor de argila

Referncias: EMBRAPA (1979); Vettori (1969).

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16

CONDUTIVIDADE HIDRULICA

16.1 Princpio

Velocidade com que a gua se movimenta atravs do solo. Amostras saturadas so colocadas em permemetro de carga constante, e a medida quantitativa da condutividade hidrulica obtida atravs da aplicao da equao de Darcy aps 7 - 8 horas, ou quando os valores atingem a estabilidade.

16.2 Procedimento

Cortar o bloco de solo contido em cilindro de alumnio ou PVC rente a borda do cilindro, com esptula. Colocar na extremidade inferior do cilindro um pedao de tecido tipo morim retido por liga de borracha. Colocar na parte superior do cilindro um outro de igual dimetro e espessura de 2cm de altura, ajustar e fixar com fita adesiva impermevel.

Colocar o conjunto em cuba com gua at a saturao do solo. Transferir o conjunto para o suporte do permemetro (ver Figura 1). O percolado coletado em copos de 500ml.

Colocados os cilindros sobre as telas, nivelar o tubo do reservatrio, de modo que a parte inferior fique em nvel com a boca do anel, para manter a carga hidrulica de 2cm de altura.

Com o auxlio de uma pisseta, colocar gua cuidadosamente.

No primeiro cilindro, retirar a rolha, evitando entrada de ar no sistema.

Observar e anotar o momento do incio da percolao de cada cilindro.

Medir com proveta o volume percolado aps 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 e 8 horas.

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16.3 Clculo

K = Q x L / A x H x t (cm/h)

K = condutividade hidrulica em cm/h

Q = volume do percolado em ml, ou seja, o valor da ltima leitura quando no h variao entre os valores anteriores, ou a mdia das duas leituras quando h alguma variao.

L = altura do bloco do solo em cm

H = altura do bloco do solo e da coluna em cm

A = rea do cilindro em cm2

t = tempo em horas

16.4 Equipamento

Permemetro (Figura 1).

Cilindro.

Referncias: Fernandes et al. (1983); EMBRAPA (1979).

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17

PERCENTAGEM DE SATURAO

17.1 Princpio

Quantidade mxima de gua que pode reter o solo, ou seja, a razo entre o volume de gua e o espao poroso.

17.2 Procedimento

Preparar o bloco de solo contido no cilindro, nivelando as duas superfcies e colocando na sua parte inferior, gaze presa com elstico.

Colocar o cilindro com amostra em tampa de lata de alumnio numerada.

Transferir para cuba plstica com altura superior a do cilindro, adicionar gua, at que o nvel desta fique bem prximo da borda do cilindro.

Deixar durante a noite ou at que todas as amostras apresentem a sua superfcie brilhante.

Retirar rapidamente o cilindro, colocar na respectiva tampa e pesar. Ao lidar com vrias amostras, manter o nvel anterior, com gua.

Se usar a amostra para mais determinaes, o clculo da percentagem de saturao feito aps a obteno do peso do bloco do solo a 105C.

Caso contrrio, retirar a gaze e a borracha, colocar o cilindro com a amostra na tampa da lata correspondente e transferir para estufa a 105C.

Aps 24, 48 e 72 horas, retirar da estufa, deixar esfriar ao ar e pesar.

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17.3 Clculo

Volume de saturao (cm3/cm3) = (a b) / c

a = peso do bloco de solo saturado

b = peso do bloco seco a 105C

c = volume do cilindro

17.4 Equipamento

Cilindro de alumnio ou de PVC.

Estufa.

Balana.

Referncias: EMBRAPA (1979); Oliveira (1961); Uhland (1949).

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18

PERCENTAGEM DE AGREGADOS

18.1 Mtodo por via mida

18.1.1 Princpio

Medir a quantidade e distribuio do tamanho dos agregados que so estveis em gua, relacionando-os com os que no desintegram pela tamisao.

18.1.2 Procedimento

Coletar uma amostra representativa do solo nas condies de campo e deixar secar ao ar. Destorroar com as mos cuidadosamente, quebrando os agregados maiores.

Passar a amostra em peneira de 20cm de dimetro com abertura de malha de 4mm e reter na de 2mm. Homogeneizar bem, pesar 50 gramas em triplicata e armazenar o restante.

Colocar a primeira amostra em lata de alumnio de peso conhecido, levar para a estufa a 105C por uma noite, esfriar em dessecador e pesar. O peso dessa amostra seca a 105C ser utilizado para o clculo do teor de agregados.

Colocar as outras duas amostras na parte superior de um conjunto de peneiras de 13cm de dimetro, uma em cada jogo, sobre disco de papel de filtro na seguinte ordem: 2mm; 1 mm; 0,50mm e 0,25mm de abertura de malha.

Ajustar o nvel da gua no recipiente, de modo que os agregados contidos na peneira superior sejam umedecidos por capilaridade. Deixar por 4 minutos, inclinar o papel de filtro e por meio de jatos de gua deixar os agregados na peneira sem que os jatos os atinjam.

Ligar o aparelho de oscilao vertical graduado para uma amplitude de 4 cm de altura e uma freqncia de 32 oscilaes por minuto.

Agitar durante 4 minutos, retirar os suportes contendo os jogos de

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peneiras e transferir cada frao retida para latas de alumnio numeradas e de peso conhecido, com gua.

Eliminar o excesso de gua e colocar em estufa a 105C por uma noite. Retirar da estufa, esfriar em dessecador e pesar cada frao.

18.1.3 Clculo

Calcular o teor de agregados retidos em cada peneira, expresso na seguinte ordem: 4-2mm; 2-1mm; 1-0,50mm; 0,50-0,25mm, pela expresso:

Teor de agregados = 1.000 (a / b)

a = peso do agregado a 105C

b = peso da amostra seca a 105C

Teor de agregados < 0,25 mm = 1.000 soma dos teores de agregados

18.1.4 Equipamento

Aparelho de oscilao vertical.

Estufa.

Referncias: Paula (1981); Paula & Coelho (1982); Oliveira & Paula(1983).

18.2 Mtodo por via seca

18.2.1 Princpio

Mede a quantidade e distribuio dos agregados estveis agitao mecnica a seco. O jogo de peneiras submetido a movimentos rotatrios com vibrao e, se a estabilidade total, no passar nenhuma partcula para as peneiras inferiores.

18.2.2 Procedimento

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Pesar 100g da amostra preparada (seca ao ar e passadas em peneira de 4mm de malha e retida na de 2mm).

Colocar na parte superior de um jogo de peneiras de 2 - 1 - 0,5 - 0,25mm de malha e de 20cm de dimetro.

Ligar o agitador e deixar por 15 minutos.

Retirar o conjunto e transferir os agregados retidos em cada peneira para latas de alumnio numeradas e de peso conhecido.

Colocar na estufa e determinar o peso a 105C.

Em outra amostra de 100g determinar o seu peso a 105C para utilizao no clculo do teor de agregados.

18.2.3 Clculo

Teor de agregados = 1.000 (a / b)

a = peso dos agregados secos a 105C

b = peso da amostra seca a 105C

18.2.4 Equipamento

Peneiras.

Agitador mecnico.

Estufa.

Balana.

Referncias: EMBRAPA (1979); Oliveira & Paula (1973).

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19

LIMITE DE LIQUIDEZ

19.1 Princpio

Determinar o teor de umidade de um solo referente mudana do estado lquido para o estado plstico, utilizando-se a energia de resistncia ao cisalhamento.

19.2 Procedimento

Colocar aproximadamente 100g de solo em cpsula de porcelana.

Adicionar gua, e com a esptula formar uma massa homognea.

Espalhar 30ml desta massa na cpsula metlica do aparelho de Casagrande, de modo que a parte central tenha 1cm de espessura.

Cortar a massa de solo na sua parte cent ral com o cortador prprio do aparelho, semelhana da figura 2.

Girar a manivela do aparelho numa velocidade constante de 2 rotaes por segundo. Anotar o nmero de pancadas quando a ranhura central se fechar espessura de 1cm.

Misturar bem a massa de solo contida na cpsula metlica e repetir a operao anterior. Se o nmero de pancadas for > 18 e < 32, pode-se retirar a amostra e calcular o teor de umidade.

Coletar uma pequena amostra, de preferncia prxima da ranhura, colocar em lata de alumnio, pesar, colocar em estufa e determinar a percentagem de umidade retida.

Para cada determinao, em nmero de 3 a 5, registrar o nmero de pancadas correspondentes e o teor de umidade expresso em percentagem de solo seco a 105C.

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O limite de liquidez representado pelo valor da percentagem de umidade retida pela amostra, correspondente a 25 pancadas.

Observao:

No caso de no se conseguir obter a condio estipulada pelo mtodo para as 25 pancadas, empregam-se equaes que do esse valor em funo de um nmero de pancadas compreendido entre certos limites; o American Society for Testing Materials, citado por Sowers, emprega a seguinte equao:

Limite de Liquidez = WN (N/25) 0,12

WN = percentagem de umidade correspondente a N pancadas.

N = o nmero de pancadas da determinao

A Tabela 1 apresenta o clculo do fator de correo para 25 pancadas, calculadas em funo da equao j referida.

TABELA 1. Valores de (N/25) 0,12 correspondentes ao nmero de pancadas para determinao do limite de liquidez.

N (N/25) 0,12 N (N/25) 0,12

18 0,961 26 1,005

20 0,974 28 1,014

22 0,985 30 1,022

24 0,995 32 1,030

25 1,000 - -

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19.3 Clculo

Umidade = 100 x (a b) b

a = peso da amostra mida

b = peso da amostra seca a 105C

19.4 Equipamento

Aparelho de Casagrande (Figura 2).

Cinzel curvo.

Cinzel chato.

Latas de alumnio de 5cm de dimetro com tampa.

Peneira de malhas quadradas n 40 (# 0.42mm) da ABNT.

Estufa.

Referncias: Associao Brasileira de Normas Tcnicas (1948); EMBRAPA (1979); Forsythe (1975); Gomes & Cabeda (1976); Pinto & Oliveira (1975); Sowers (1965).

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20

LIMITE E NDICE DE PLASTICIDADE

20.1 Princpio

Determinar o teor de umidade de um solo referente mudana do estado plstico para o estado semi-slido atravs de ensaio mecnico.

20.2 Procedimento

Retirar aproximadamente 10 a 15g da massa de solo proveniente da determinao do limite de liquidez e formar uma bola.

Comprimir essa bola sobre placa de vidro com o auxlio dos dedos, at formar um basto cilndrico de 3 a 4mm de dimetro.

Repetir essa operao 3 ou mais vezes, adicionando gua na massa de solo, de modo que o basto formado comece a se quebrar quando atingir o dimetro de 3 a 4 milmetros; como termo de comparao, pode-se usar um basto de vidro com este dimetro.

Atingindo essa condio, colocar os bastes em latas de alumnio numeradas, pesar e determinar a percentagem de umidade pelo mtodo usual; as pesadas devem ser feitas com aproximao de 0,01g.

O limite de plasticidade representado pela mdia dos valores das percentagens de umidade das 3 ou mais determinaes.

20.3 Clculo

ndice de plasticidade = Limite de liquidez Limite de plasticidade

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20.4 Equipamento

Latas de alumnio de 5cm de dimetro com tampa.

Estufa.

Placa de vidro esmerilhada 30 x 30cm.

Basto metlico inoxidvel de 3mm x 10cm.

Peneira de malhas quadradas n 40 (# 0.42mm) da ABNT.

Referncias: ABNT (1948); EMBRAPA (1979); Forsythe (1975); Gomes & Cabeda (1976); Oliveira & Paula (1973); Sowers (1965).

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21

LIMITE DE PEGAJOSIDADE

21.1 Princpio

Teor de umidade de um solo no momento em que a pasta saturada com gua apresenta aderncia mxima a uma superfcie estranha, indicando que o solo se encontra no estado plstico.

21.2 Procedimento

Colocar em cpsula de porcelana uma parte da massa de solo proveniente da determinao do limite de liquidez, ou pesar 50 a 100g de solo.

Adicionar gua pouco a pouco e, com o auxlio de esptula, formar uma massa uniforme.

Com a esptula limpa e bem seca comprimir a sua face sobre a massa de solo, para testar a aderncia.

Se essa aderncia no for conseguida, repetir a operao, adicionando mais gua at que se note esse efeito.

Uma vez atingido esse ponto, retirar uma pequena poro da massa de solo, colocar em lata de alumnio numerada, pesar e determinar o teor de umidade pela forma usual.

Repetir esta operao 3 vezes ou mais.

A determinao considerada concluda quando os valores dos teores de umidade obtidos no difiram de 2%.

O limite de pegajosidade representado pela mdia das 3 ou mais determinaes.

58

21.3 Equipamento

Esptula de ao inoxidvel.

Estufa.

Peneira de malhas quadradas n 40 (# 0.42 mm) da ABNT.

Latas de alumnio de 5 cm de dimetro com tampa.

Referncias: EMBRAPA (1979); Forsythe (1975); Oliveira & Paula (1973); Sowers (1965).

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22

LIMITE DE CONTRAO (LC)

(Mtodo do Mercrio Metlico)

22.1 Princpio

Determinar o teor de umidade de um solo saturado com gua, no instante em que esse solo parar de contrair-se, no obstante continue perdendo gua.

22.2 Procedimento

Pesar aproximadamente 50g da amostra passada em peneira de 0,42mm de malha (n 40) e colocar em cpsula de porcelana de 100ml, ou utilizar a massa de solo proveniente da determinao do limite de liquidez.

Adicionar gua devagar, misturar bem a amostra at conseguir uma pasta homognea saturada, fluda, sem apresentar incluses de bolhas de ar.

Determinar, previamente, o volume da cpsula metlica enchendo-a de mercrio. Nivelar bem com placa de vidro contendo 3 pinos. Retirar a placa e medir o volume de mercrio utilizado para encher a cpsula (Figura 3).

Lubrificar as paredes da cpsula de contrao com vaselina e adicionar a pasta saturada (1/3 do volume de cada vez). Bater vrias vezes sobre uma superfcie firme, coberta com lmina de borracha ou papelo, de modo que a pasta se espalhe uniformemente e todo o ar seja eliminado. Completar a operao deixando a superfcie da pasta plana.

Colocar a cpsula para secar ao ar durante algumas horas at a pasta mudar de cor e transferir para estufa a 105C, por uma noite.

Retirar da estufa, deixar esfriar e pesar com aproximao de 0,01g.

Determinar o volume da pastilha seca conforme segue: colocar a cuba de vidro dentro de uma cpsula de porcelana, enchendo-a completamente de mercrio (Figura 3). Mergulhar a pastilha na cuba e, com a ajuda da placa de vidro de 3 pinos, nivelar o mercrio. Medir em proveta de 25ml o mercrio que foi deslocado e retido na cpsula de porcelana. Anotar o volume da

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pastilha seca.

22.3 Clculo

Limite de contrao = (a/b x ya) 1 x 100 c

a = volume da pastilha seca

ya = densidade da gua (g/cm3), temperatura do ensaio

b = peso da pastilha seca

c = densidade real da amostra (ver mtodo 8)

22.4 Equipamento

Cpsulas metlicas especficas (cpsulas de contrao) (Figura 3).

Peneira de malhas quadradas n 40 (# 0.42 mm) da ABNT.

Estufa com capacidade para 105C.

Cuba de vidro para ensaio de contrao.

Placa de vidro com trs pinos para ensaio de contrao.

Mercrio metlico.

Referncias: ABNT (1948); Brasil (1972).

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23

GRAU DE CONTRAO (GC)

23.1 Princpio

Razo expressa em percentagem, da diferena entre os volumes inicial e final e o volume inicial do corpo de prova (pastilha), resultante do ensaio do limite de contrao.

23.2 Clculo

GC = a b x 100 a

a = volume inicial da pastilha

b = volume final da pastilha

Referncias: ABNT (1948).

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65

24

SUPERFCIE ESPECFICA

(Mtodo Simplificado)

24.1 Princpio

Baseia-se na reteno de lquidos polares. A quantidade de ter monoetlico do etileno glicol (EMEG), que est sendo evaporado, diminui quando no mais existe EMEG livre e somente resta aquele adsorvido, formando uma camada monomolecular. A quantidade de EMEG existente neste momento proporcional superfcie do slido. Nestas condies, a cada 0,000286g de EMEG corresponde uma camada monomolecular de um metro quadrado de argila.

24.2 Procedimento

Pesar 0,8 a 1g de solo passado em peneira de 60 mesh. Colocar em lata de alumnio de peso conhecido, com aproximao de 0,0001g ou pesa-filtro com tampa esmerilhada.

Espalhar a amostra, uniformemente, no fundo da lata ou pesa-filtro e deixar secar em estufa a 105C durante uma noite.

Retirar a lata ou pesa-filtro da estufa, fechar rapidamente, colocar em dessecador contendo cloreto de clcio. Deixar esfriar e pesar em balana de preciso com aproximao de 0,0001g.

Transferir a lata ou pesa-filtro para dessecador de 25cm de dimetro e adicionar amostra 1,2ml de EMEG. Deixar equilibrar por 15 minutos.

Em capela, ligar a mangueira de vcuo com trapp no tubo do dissecador e abrir a torneira deste, aplicando a suco durante 45 minutos. Deixar o dessecador temperatura ambiente durante 6 horas.

Aps esse tempo, o vcuo retido desfeito, tomando-se a precauo de sempre utilizar o trapp para esta operao, a fim de proporcionar a entrada de ar isento de umidade no dessecador (no necessrio pesar as amostras).

Restabelecer o vcuo por mais 45 minutos, deixando em repouso

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durante 6 horas ou por uma noite.

Aps esse intervalo, o vcuo retido novamente desfeito, retirar a lata ou pesa-filtro, colocar a tampa e pesar a amostra o mais rapidamente possvel, em balana de preciso com aproximao de 0,0001g.

Recolocar a lata no dessecador e repetir as operaes j descritas at que se atinja uma constncia de peso, ou seja, quando a diferena entre duas pesagens de uma amostra no superior a 0,2mg.

24.3 Clculo

A superfcie especfica total (St) do solo obtida pela seguinte expresso:

St (m2/g) = a / 0,000286 x b

a = peso do EMEG retido pela amostra

b = peso da amostra seca em estufa a 1050C

24.4 Reagentes

ter monoetlico do etileno glicol (EMEG).

Cloreto de clcio.

24.5 Equipamento

Bomba de vcuo.

Estufa.

Trapp.

Dessecador.

Referncias: Chihacek & Bremner (1979); EMBRAPA (1979); Heilman et al. (1965).

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25

SEPARAO DE ARGILA E SILTE PARA

ANLISES DE RAIOS X

25.1 Princpio

Velocidade de queda de partculas em meio viscoso sob ao da gravidade a uma dada densidade. As partculas grosseiras (areias) so separadas por tamizao, enquanto argila e silte por tempo de sedimentao.

25.2 Procedimento

Pesar 50g de solo e colocar em coqueteleira. Adicionar 300ml de gua e 20ml de soluo de NaOH N ou 20 ml de Calgon.

Colocar a coqueteleira no agitador eltrico de alta rotao (stirrer), por 5 minutos. Deixar em repouso por uma noite. Agitar por 10 minutos.

Passar o contedo atravs de peneira de 20cm de dimetro e malha de 0,053mm. Lavar o material retido na peneira com gua e completar o volume da proveta at o trao de aferimento.

Agitar a suspenso durante 20 segundos, movimentando verticalmente um basto, tendo na sua extremidade inferior um disco de acrlico de 5cm de dimetro, contendo vrios orifcios.

Decorridas 24 horas, introduzir na proveta, a uma profundidade fixa de 20cm a partir do trao de referncia, um tubo plstico de pequeno dimetro, cheio de gua, e sifonar a argila para cpsula de porcelana.

Colocar a cpsula em estufa calibrada a 45C, onde se processar a concentrao da argila, em estado pastoso, ou secagem final.

Descartar o resto da argila que ficou em suspenso na proveta e iniciar a operao de purificao do silte retido na proveta, lavando com gua.

Completar o volume a 1 litro, agitar e descartar a suspenso coloidal, aps 45 minutos, at que, num intervalo de 20 minutos, todo o silte decante e no permanea nenhum vestgio de argila na proveta.

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Transferir o silte para cpsula de porcelana, atravs de jatos de gua, descartar o excesso de gua e colocar para secar em estufa a 45C.

25.3 Reagentes

Soluo de NaOH N - pesar 40g de NaOH, dissolver em gua e elevar a 1l.

Soluo de hexametafosfato de sdio - dissolver 35,7g do hexametafosfato em gua , adicionar 7,94g do carbonato de sdio anidro e elevar a 1l.

Referncias: Antunes & Barreto (1982); Antunes et al. (1975); EMBRAPA (1979).

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26

COEFICIENTE DE EXTENSIBILIDADE LINEAR (COLE)

26.1 Princpio

Determinar a taxa de expanso e contrao do solo, atravs de uma amostra natural pelo mtodo da resina SARAN.

26.2 Procedimento

Amarrar uma ala fina de arame etiquetada em um torro natural de 5 a 8cm de dimetro. Mergulhar rapidamente o torro em resina SARAN 1:4 e deixar secar por 10 a 30 minutos.

Repetir esta operao em resina SARAN 1:7 e deixar secar.

Cortar uma pequena fatia na parte inferior do torro e abrir pequena janela na camada de SARAN no topo do mesmo. Colocar na face cortada um pedao de tecido tipo morim, retido por um elstico.

Colocar para saturar por capilaridade em uma cuba com gua por 48 horas ou mais at que seja visto um espelhamento na superfcie do torro pela janela aberta.

Aps a saturao, colocar na panela de presso em placa de cermica de 1 bar saturada e aplicar a tenso de 1/3 de bar. Atingido o equilbrio, retirar o torro da panela, impermeabilizar a face cortada (nua) com SARAN, obliterar a janela aberta com auxlio de um basto de vidro embebido em soluo de SARAN e pesar. Obtemos, assim, o peso do torro mido a 1/3 de bar.

Colocar o torro no suporte do prato da balana e mergulhar num bcher com gua. Obtm-se o peso do torro mido a 1/3 de bar mergulhado em gua.

Retirar o torro do suporte do prato da balana e colocar em estufa a 105C por uma noite. Retirar da estufa, esfriar em dessecador e pesar.

Colocar novamente o torro no suporte do prato da balana e

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proceder da mesma maneira como no item anterior. Assim, tem-se o peso do torro impermeabilizado seco a 105C, mergulhado em gua.

26.3 Clculos

Vu = (a b)

a = peso do torro mido ao ar

b = peso do torro mido mergulhado em gua

Vs = (a b)

a = peso do torro seco a 105C

b = peso do torro seco a 105C mergulhado em gua

COLE = [Vu / Vs]1/3 1

Vu = volume do torro mido a 1/3 de bar

Vs = volume do torro seco a 105C

ou

COLE = [Ds / Du]1/3 1

71

onde

Ds = densidade do torro seco a 105C

Du = densidade do torro mido a 1/3 de bar

26.4 Reagente

Resina SARAN F. 310 - dissolver o SARAN em metil-etil-cetona, na proporo varivel de 1:4 e 1:7.

26.5 Equipamento

Estufa.

Referncias: Brasher et al. (1966); Franzmeyer & Ross (1968); Grossman et al. (1968); Palmieri (1986).

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73

27

EXPRESSO DOS RESULTADOS (1 )

Determinaes 1a edio (1979)

2a edio (1997)

Preciso (casa decimal)

1 Preparo da amostra - - -

2 Terra fina, calhaus e cascalho g/100g g/kg 0

3 Umidade atual g/100g g/100g 1

4 Umidade residual g/100g g/100g 3

5 Umidade obtida no aparelho extrator de Richards

g/100g MPa 1

6 Umidades obtidas com a mesa de tenso (0,01 e 0,06)

g/100g MPa 1

7 Densidade aparente g/cm3 g/cm3 2

8 Densidade de partculas g/cm3 g/cm3 2

9 Porosidade total cm3/100 cm3 (2) cm3/100 cm3 (2) 0

10 Microporosidade cm3/100 cm3 (2) cm3/100 cm3 (2) 0

11 Macroporosidade cm3/100 cm3 (2) cm3/100 cm3 (2) 0

12 Anlise granulomtrica

areia grossa ( 2 - 0,2 mm)

g/100g g/kg 0

areia fina ( 0,2 - 0,05 mm)

g/100g g/kg 0

silte ( 0,05 - 0,002 mm) g/100g g/kg 0

argila total ( < 0,002 mm) g/100g g/kg 0

13 Argila dispersa em gua g/100g g/kg 0

14 Grau de floculao g/100g (3) g/100g (3) 0

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15 Relao silte / argila - - 2

16 Condutividade hidrulica mm/h ou cm/h mm/h ou cm/h 3

17 Percentagem de saturao g/100 cm3 g/100 cm3 0

18 Percentagem de agregados g/100g agreg. (4) g/kg agreg. (4) 1

19 Limite de liquidez g/100g g/100g 0

20 Limite e ndice de plasticidade g/100g g/100g 0

21 Limite de pegajosidade g/100g g/100g 0

22 Limite de contrao g/100g g/100g 0

23 Grau de contrao g/100g g/100g 0

24 Superfcie especfica m2 /g m2 /g 1

25 Separao de argila e silte para anlise de raios-x - - -

26 Coeficiente de extensibilidade linear (COLE) - - 3

(1) os resultados so expressos na terra fina seca em estufa (105C). (2) volume de poros cm3 /100 cm3 da amostra volumtrica. (3) teor de argila dispersa em gua em relao quantidade de argila total. (4) agregados.

75

28

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

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Parte II

Anlises Qumicas

1

pH

(H20, KCl e CaCl2)

1.1 Princpio

Medio do potencial eletronicamente por meio de eletrodo combinado imerso em suspenso solo:lquido (gua, KCl ou CaCl2 ), 1:2,5

1.2 Procedimento

Colocar 10ml de solo em copo plstico de 100ml numerado.

Adicionar 25ml de lquido (gua, KCl 1N ou CaCl2 0,01 M).

Agitar a amostra com basto de vidro individual e deixar em repouso uma hora.

Agitar cada amostra com basto de vidro, mergulhar os eletrodos na suspenso homogeneizada e proceder a leitura do pH.

1.3 Reagentes

Soluo de KCl 1N - dissolver 74,5g de KCl em gua e elevar a 1l.

Soluo padro de CaCl2 M - pesar 147g de CaCl2 2H2O para 1l de soluo. Agitar, deixar esfriar e completar o volume.

Soluo de CaCl2 0,01 M - diluir 10ml do padro para cada litro de soluo. Medir a C.E. desta soluo, que deve ser da ordem de 2,3mS/cm.

Solues padro pH 4,00 e pH 7,00 - diluir ampolas padro.

1.4 Equipamento

Potencimetro com eletrodo combinado.

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Observao:

Ligar o potencimetro 30 minutos antes de comear a ser usado.

Aferir o potencimetro com as solues padro pH 4,00 e pH 7,00.

Trabalhando em srie, no necessrio lavar os eletrodos entre uma e outra amostra, mas indispensvel antes e depois de aferir o aparelho com as solues padro. Para horizonte sulfrico ou material sulfdrico (Solo Tiomrfico) usar a suspenso, solo:gua 1:1.

Referncias: EMBRAPA (1979); Fassbender (1975); Jackson (1958); Peech (1965); Schofield & Taylor (1955); Vettori (1969).

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2

CARBONO ORGNICO

2.1 Princpio

Oxidao da matria orgnica via mida com dicromato de potssio em meio sulfrico, empregando-se como fonte de energia o calor desprendido do cido sulfrico e/ou aquecimento. O excesso de dicromato aps a oxidao titulado com soluo padro de sulfato ferroso amoniacal (sal de Mohr).

2.2 Procedimento

Tomar aproximadamente 20g de solo, triturar em gral e passar em peneira de 80 mesh.

Pesar 0,5g do solo triturado e colocar em erlenmeyer de 250ml.

Adicionar 10ml (pipetados) da soluo de dicromato de potssio 0,4N. Incluir um branco com 10ml da soluo de dicromato de potssio e anotar o volume de sulfato ferroso amoniacal gasto.

Colocar um tubo de ensaio de 25mm de dimetro e 250mm de altura cheio de gua na boca do erlenmeyer, funcionando este como condensador.

Aquecer em placa eltrica at a fervura branda, durante 5 minutos.

Deixar esfriar e juntar 80ml de gua destilada, medida com proveta, 2ml de cido ortofosfrico e 3 gotas do indicador difenilamina.

Titular com soluo de sulfato ferroso amoniacal 0,1N at que a cor azul desaparea, cedendo lugar verde.

Anotar o nmero de mililitros gastos.

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2.3 Clculo

C (g/kg) = (40 volume gasto) x f x 0,6

f = 40 / volume sulfato ferroso gasto na prova em branco

A percentagem de matria orgnica calculada multiplicando-se o resultado do carbono orgnico por 1,724. Este fator utilizado em virtude de se admitir que, na composio mdia do hmus, o carbono participa com 58%.

Matria orgnica (g/kg) = C (g/kg) x1,724

Observao:

Para teores > que 2% de carbono, pipetar quantidades crescentes de dicromato de potssio : 20, 30, 40, ou 50ml at que a colorao da soluo permanea amarela, sem traos de verde. Proceder fervura e, aps esfriar, diluir a soluo de 1:5, ou seja, para volumes de 100, 150, 200 e 250 respectivamente. Pipetar 50ml, diluir com gua e titular com sulfato ferroso; aplicar a expresso indicada para o clculo do carbono, uma vez que a alquota corresponde a 10ml da soluo de dicromato de potssio.

Para as amostras em que os 50ml da soluo de dicromato de potssio so insuficientes para oxidar toda matria orgnica, usar 0,25g de solo.

Em caso de solos salinos, adicionar uma pitada de sulfato de prata aps adio de dicromato de potssio.

2.4 Reagentes

Soluo de K2Cr2O7, 0.4 N em meio cido - dissolver 39,22g de K2Cr2O7 p.a. (previamente seco em estufa a 130C por uma hora), em 500 ml de gua contida em balo aferido de 2l. Juntar uma mistura, j fria, de 1.000ml de cido sulfrico concentrado e 500ml de gua. Agitar bem para dissolver todo o sal, esfriar e completar o volume do balo com gua.

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Soluo de sulfato ferroso amoniacal 0,1 N - dissolver 40g de Fe (NH4)2 (SO4)2.6H2O cristalizado, (sal de Mohr), em 500ml de gua contendo 10ml de cido sulfrico concentrado. Agitar e completar para 1l.

Difenilamina (indicador) - pesar 1g de difenilamina e dissolver em 100ml de cido sulfrico concentrado.

Sulfato de prata ( catalisador) - utilizar o sal puro (Ag2SO4 ).

cido ortofosfrico (H3PO4) concentrado (85%) p.a. - usar concentrado.

2.5 Equipamento

Bureta digital.

Agitador magntico.

Referncias: Brasil (1949); Donahue (1952); EMBRAPA (1979); Frattini & Kalckman (1967); Jackson (1958); Schollenberger (1927, 1945); Verdade (1956); Vettori (1969); Walkley (1934, 1946).

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3

NITROGNIO TOTAL

3.1 Princpio

O nitrognio em solos tropicais est praticamente ligado matria orgnica. Neste mtodo, o N convertido em sulfato de amnio atravs de oxidao com uma mistura de CuSO4, H2SO4 e Na2SO4 ou K2SO4 (mineralizao).

Posteriormente em meio alcalino, o sulfato de amnio convertido da matria orgnica libera amnia que, em cmara de difuso, complexada em soluo de cido brico contendo indicador misto, sendo finalmente determinado por acidimetria (H2SO4 ou HCl).

Duas tcnicas so descritas considerando o mesmo princpio:

Kjeldahl por cmara de difuso;

Kjeldahl por destilao a vapor.

3.2 Procedimento

3.2.1 Kjeldahl por cmara de difuso.

Pesar 0,7g de solo, colocar em balo kjeldahl de 100ml, pesado com aproximao de 0,001g.

Adicionar 15ml de mistura cida de sulfatos e proceder a digesto, fervendo o contedo durante 1 hora ou mais, at completa destruio da matria orgnica.

Deixar esfriar, juntar 25ml de gua, agitar para homogeneizar e adicionar 2 gotas de soluo xaroposa de cloreto frrico.

Juntar, gradativamente, soluo de NaOH a 30% at que a soluo apresente colorao castanho-claro (incio da formao dos compostos bsicos de ferro).

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Deixar esfriar, colocar o balo na balana, adicionar gua at se obter o peso do balo mais 60,35g e misturar bem a soluo.

Preparar a cmara de difuso, colocando sobre a balana o pesa-filtro e adicionar, com auxlio de pipeta, 12g da soluo parcialmente neutralizada (correspondente a 140mg de solo).

Colocar 2,5ml da soluo de cido brico e 4 gotas do indicador misto no recipiente plstico, e este em um trip de porcelana sobre a cmara de difuso.

Adicionar ao lquido contido na cmara proveniente do ataque, 2ml da soluo de NaOH 30% e fechar imediatamente. Colocar vaselina na tampa da cmara para evitar perdas de amnia formada pela reao .

Agitar ligeiramente a soluo atravs de movimentos circulares e deixar em repouso durante uma noite.

Abrir a cmara, retirar o recipiente de plstico contendo o cido brico e transferir para bcher de 100ml, lavando com mais ou menos 10ml de gua.

Titular com soluo de H2SO4 ou HCl 0,01 N at a mudana da colorao roxa para rsea.

Utilizar uma prova em branco e calcular a quantidade de N na amostra.

3.2.2 Kjeldahl por destilao a vapor

Pesar 0,7g de solo, colocar em balo kjeldahl de 100ml, pesado com aproximao de 0,001g.

Adicionar 15ml da mistura cida de sulfatos e proceder a digesto, fervendo o contedo durante 1 hora ou mais, at completa destruio da matria orgnica.

Deixar esfriar, juntar 25ml de gua, agitar para homogeneizar e adicionar 2 gotas de soluo xaroposa de cloreto frrico.

Juntar, gradativamente, soluo de NaOH a 30% at que a soluo apresente colorao castanho-claro (incio da formao dos compostos bsicos de ferro).

Deixar esfriar, colocar o balo na balana, adicionar gua at se obter o peso do balo mais 60,35g e misturar bem a soluo.

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Transferir 12g (10ml) da soluo parcialmente neutralizada (extrato oriundo da mineralizao do N) para microdestilador kjeldahl.

Paralelamente, colocar 25ml de soluo de cido brico a 4% em erlenmeyer de 125ml, adicionando a esta soluo 5 gotas do indicador misto.

Inserir a extremidade livre do destilador na soluo, tendo o cuidado de mant-la sempre imersa at o final da destilao.

Adicionar soluo parcialmente neutralizada (extrato oriundo da mineralizao do N) 2ml de soda 30% e proceder a destilao da amnia, a vapor, durante 5 minutos.

Titular o volume destilado, depois de frio, com soluo padronizada de H2SO4 0,01 N, at a mudana da cor roxa ou azulada para rsea.

Finalmente, proceder prova em branco.

3.3 Clculo

N (g /kg) = a b

a = ml de cido 0,01 N na amostra

b = ml de cido da prova em branco.

Observao:

A cmara de difuso constituda de pesa-filtro de forma baixa, medindo 80 x 30mm, com tampa esmerilhada. O recipiente plstico formado de tampa de polietileno de 30mm de dimetro.

Para fins de levantamento de solos, esse resultado representado como nitrognio total; entretanto, essa determinao considerada como nitrognio orgnico e amoniacal.

3.4 Reagentes

Soluo cida de sulfatos de sdio e de cobre - pesar 180g de Na2SO4 e dissolver em aproximadamente 1 litro de gua contida em balo aferido de 2 litros. Adicionar 18g de CuSO4 5H2O e, em seguida, 600ml de H2SO4 concentrado; deixar esfriar e completar o volume.

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Soluo de hidrxido de sdio a 30% - pesar 300g de NaOH, dissolver em gua e completar o volume para 1 litro.

Indicador misto. (verde de bromocresol + vermelho de metila) - dissolver 0,1g de verde de bromocresol e 0,02g de vermelho de metila em lcool etlico e completar o volume para 100ml.

cido sulfrico ou clordrico 0,01N - preparar a partir da soluo N ou 0,1N.

cido brico - pesar 40g do cido, dissolver em gua e elevar a 1 litro.

3.5 Equipamento

Digestor - tubos de digesto kjeldahl em bloco de aquecimento.

Bureta digital.

Referncias: Bataglia et al. (1983); Bremner (1960); Cattani & Kupper (1946); EMBRAPA (1979); Richards (1960); Vettori (1969).

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4

CAPACIDADE DE TROCA DE CTIONS (CTC) E

BASES TROCVEIS

4.1 Princpio

A CTC do solo definida como sendo a soma total dos ctions que o solo pode reter na superfcie coloidal prontamente disponvel assimilao pelas plantas. Estes ctions adsorvidos so removidos por solues salinas de amnio, clcio, brio e solues de cidos diludas e posteriormente determinados por mtodos volumtricos, de emisso ou absoro atmica.

4.2 Procedimento

Quatro tcnicas de extrao so descritas sucessivamente.

4.2.1 Mtodo do KCl N

4.2.1.1 Extrao

Pesar 7,5g de solo, colocar em erlenmeyer de 250ml e adicionar 150ml de soluo de KCl N.

Fechar com rolha de borracha e agitar com movimentos circulares, evitando molhar a rolha; repetir essa operao vrias vezes ao dia.

Depois da ltima agitao, desfazer o montculo que se forma na parte central do fundo do erlenmeyer e deixar em repouso durante uma noite.

Pipetar para erlenmeyer de 200ml duas alquotas de 50ml da parte sobrenadante da soluo, para determinao do alumnio extravel, clcio + magnsio e clcio trocveis.