ESCOLA POLITCNICA DA UNIVERSIDADE DE SO PAULO DEPARTAMENTO DE
ENGENHARIA HIDRULICA E SANITRIA LABORATRIO DE SANEAMENTO PROFO
LUCAS NOGUEIRA GARCEZ
MANUAL DE PROCEDIMENTOS E TCNICAS LABORATORIAIS VOLTADO PARA
ANLISES DE GUAS E ESGOTOS SANITRIO E INDUSTRIAL
2004
SUMRIO 1. SEGURANA EM LABORATRIOS QUMICOS 1.1. Normas e
documentos regulamentadores 1.2. Definies 1.3. Regras bsicas de
segurana 1.4. Primeiros socorros 2. CONCEITOS BSICOS DE MEDIO 3.
COLETA E PRESERVAO DE AMOSTRAS 3.1. Tcnicas e cuidados na coleta de
amostras 3.2. Coletas rotineiras principais parmetros 3.3. tcnicas
de preservao e armazenamento de amostras 3.3.1. tcnicas de
preservao de amostras para exames fsico-qumicos 4. METODOLOGIAS
ANALTICAS 4.1. ACIDEZ 4.1.1. Introduo 4.1.2. Mtodo de determinao
titulao potenciomtrica 4.1.3. Equipamentos e vidrarias 4.1.4.
Reagentes 4.1.5. Procedimentos 4.1.6. Clculos 4.2. ALCALINIDADE
4.2.1. Introduo 4.2.2. Mtodo de determinao titulao potenciomtrica.
4.2.3. Equipamentos e vidrarias 4.2.4. Reagentes 4.2.5.
Procedimentos 4.2.6. Clculos 4.3. DUREZA 4.3.1. Introduo 4.3.2.
Mtodo de determinao 4.3.3. Equipamentos e vidrarias 4.3.4.
Reagentes 4.3.5. Procedimentos 4.3.6. Clculos 4.4. CLCIO 4.4.1.
Introduo 4.4.2. Mtodo de determinao 4.4.3. Equipamentos e vidrarias
4.4.4. Reagentes 4.4.5. Procedimentos 4.4.6. Clculos 4.5. CLORETOS
4.5.1. Introduo 2 2 2 4 6 6 9 9 10 10 12 14 14 14 14 15 15 16 17 17
17 17 18 18 19 19 20 20 20 20 20 21 21 21 21 22 22 22 23 23 23
23
4.5.2. Mtodo de determinao - argentomtrico 4.5.3. Equipamentos e
vidrarias 4.5.4. Reagentes 4.5.5. Procedimentos 4.5.6. Clculos 4.6.
CLORO RESIDUAL 4.6.1. Introduo 4.6.2. Mtodo de determinao I mtodo
Iodomtrico 4.6.3. Equipamentos e vidrarias 4.6.4. Reagentes 4.6.5.
Procedimentos 4.6.6. Clculos 4.6.7. Mtodo de determinao II DPD
4.6.8. Equipamentos e vidrarias 4.6.9. Reagentes 4.6.10.
Procedimento para Cloro Livre 4.6.11. Clculos 4.7. DIXIDO DE CLORO
4.7.1. Introduo 4.7.2. Mtodo de determinao DPD 4.7.3. Equipamentos
e vidrarias 4.7.4. Reagentes 4.7.5. Procedimento para Dixido de
cloro 4.7.6. Procedimento para Cloro livre, combinado e Clorito
4.7.7. Clculos 4.8. SULFETO 4.8.1. Introduo 4.8.2. Mtodo de
determinao 4.8.3. Equipamentos e vidrarias 4.8.4. Procedimentos
4.8.5. Clculos 4.9. SULFATOS 4.9.1. Introduo 4.9.2. Mtodo de
determinao gravimtrico 4.9.3. Equipamentos e vidraria 4.9.4.
Reagentes 4.9.5. Procedimento I remoo de slica 4.9.6. Procedimento
II determinao de sulfato em amostras at 50mg/L 4.9.7. Clculos 4.10.
FLUORETO 4.10.1. Introduo 4.10.2. Mtodo de determinao eletrodo
on-especfico 4.10.3. Equipamentos e vidrarias 4.10.4. Reagentes
4.10.5. Procedimento preparo de curva calibrao 4.10.6. Procedimento
determinao da concentrao de fluoreto 4.10.7. Clculos
24 24 24 25 25 25 25 26 26 26 27 27 28 28 28 29 30 30 30 30 30
30 30 31 31 32 32 32 32 33 34 35 35 35 35 36 36 36 37 37 37 38 38
39 39 40 40
4.11. FENOL 4.11.1. Introduo 4.11.2. Mtodo de determinao mtodo
de extrao com clorofrmio 4.11.3. Equipamentos e vidrarias 4.11.4.
Reagentes 4.11.5. Procedimentos extrao de interferentes 4.11.6.
Procedimentos destilao 4.11.7. Procedimentos mtodo extrao com
clorofrmio (baixa conc.) 4.11.8. Procedimentos preparo da curva
padro 4.11.9. Procedimentos mtodo direto (alta conc.) 4.11.10.
Procedimentos preparo de curva padro 4.11.11. Clculos 4.12. RESDUOS
4.12.1. Introduo 4.12.2. Mtodo de determinao - gravimetria 4.12.3.
Equipamentos e vidrarias 4.12.4. Procedimentos (A) Slidos Totais
4.12.5. Procedimentos (B) Slidos em Suspenso 4.12.6. Procedimentos
(C) Slidos Dissolvidos 4.12.7. Procedimentos Slidos Fixos e Volteis
4.12.8. Clculos 4.13. DEMANDA QUMICA DE OXIGNIO - DQO 4.13.1.
Introduo 4.13.2. Mtodo de determinao Refluxo aberto 4.13.3.
Equipamentos e vidrarias 4.13.4. Reagentes 4.13.5. Procedimentos
amostras com DQO acima de 50mgO2/L 4.13.6. Procedimentos amostras
com DQO abaixo de 50mgO2/L 4.13.7. Clculos 4.14. DEMANDA BIOQUMICA
DE OXIGNIO DBO 4.14.1. Introduo 4.14.2. Mtodo de determinao Teste
de DBO5,20 (5dias, 20o C) 4.14.3. Equipamentos e vidrarias 4.14.4.
Reagentes 4.14.5. Procedimentos calibrao do Oxmetro 4.14.6.
Procedimentos preparao dos frascos de DBO 4.14.7. Procedimentos DBO
sem semente 4.14.8. Procedimentos DBO com semente 4.14.8.1. Preparo
da Semente 4.14.8.2. Procedimentos anlise 62 4.14.9. Clculos
4.14.10. Tabela estimativa para diluio de DBO com base nos valores
de DQO 4.15. SRIE NITROGENADA 4.15.1. Introduo 4.15.2. Nitrognio
Amoniacal 4.15.2.1. Mtodo de determinao destilao
preliminar/titulao
40 40 40 41 41 44 44 45 46 47 47 48 48 48 49 49 50 50 51 51 52
53 53 53 53 54 55 56 56 56 56 57 57 58 60 61 61 62 62 62 62 63 64
64 64 64
4.15.2.2. Equipamentos e vidrarias 4.15.2.3. Reagentes 4.15.2.4.
Procedimentos 4.15.2.5. Clculos 4.15.3. Nitrito 4.15.3.1. Mtodo de
determinao Colorimtrico 4.15.3.2. Equipamentos e vidrarias
4.15.3.3. Reagentes 4.15.3.4. Procedimentos 4.15.3.5. Procedimento
preparao de curva padro 4.15.3.6. Clculos 4.15.4. Nitrato 4.15.4.1.
Mtodo de determinao eletrodo on seletivo 4.15.4.2. Equipamentos e
vidrarias 4.15.4.3. Reagentes 4.15.4.4. Procedimentos 4.15.4.5.
Calibrao do eletrodo de on seletivo 4.15.5. Nitrognio Total
Kjeldahl NKT 4.15.5.1. Mtodo de determinao macro - Kjeldahl
4.15.5.2. Equipamentos e vidrarias 4.15.5.3. Reagentes 4.15.5.4.
Procedimentos 4.15.5.5. Clculos 4.15.6. Nitrognio Orgnico 4.16.
FSFORO 4.16.1. Introduo 4.16.2. Mtodo de determinao Fsforo Solvel
4.16.3. Equipamentos e vidrarias 4.16.4. Reagentes 4.16.5.
Procedimentos 4.16.6. Procedimento preparao de curva padro 4.16.7.
Procedimento Fsforo total 4.16.8. Clculos 4.17. LEOS E GRAXAS (OG)
4.17.1. Introduo 4.17.2. Mtodo de determinao 4.17.3. Equipamentos e
vidrarias 4.17.4. Reagentes 4.17.5. Procedimento 4.17.6. Clculos
4.18. SURFACTANTES 4.18.1. Introduo 4.18.2. Mtodo de determinao
4.18.3. Equipamentos e vidrarias 4.18.4. Reagentes 4.18.5.
Procedimento Sublao 4.18.6. Procedimento Determinao do
Surfactante
65 65 66 67 67 67 67 68 70 71 72 72 72 72 73 72 73 74 74 74 75
76 77 77 77 77 78 78 78 79 80 80 81 81 81 82 82 83 83 84 84 84 85
85 86 87 88
4.18.7. Procedimento preparo de curva padro 4.18.8. Clculos
4.19. CIDOS ORGNICOS VOLTEIS AOV 4.19.1. Mtodo de determinao mtodo
simplificado 4.19.2. Equipamentos e vidrarias 4.19.3. Reagentes
4.19.4. Procedimentos 4.19.5. Clculos 4.20. OXIGNIO CONSUMIDO
MATRIA ORGNICA 4.20.1. Introduo 4.20.2. Mtodo de determinao 4.20.3.
Equipamentos e vidrarias 4.20.4. Reagentes 4.20.5. Procedimentos
4.20.6. Clculos 4.21. GUA OXIGENADA 4.21.1. Mtodo de determinao
Mtodo do Cobalto II 4.21.2. Equipamentos e vidrarias 4.21.3.
Reagentes 4.21.4. Procedimento 4.21.5. Procedimento mtodo do Titnio
4.22. FERRO EM AMOSTRAS COM COAGULANTE (Fe2(SO4)3) 4.22.1.
Equipamentos e vidrarias 4.22.2. Reagentes 4.22.3. Procedimentos
4.22.4. Clculos 4.23. DETERMINAO DA ACIDEZ LIVRE EM COAGULANTE
(Fe2(SO4)3) 4.23.1. Equipamentos e vidrarias 4.23.2. Reagentes
4.23.3. Procedimentos 4.23.4. Clculos 4.24. FERRO TOTAL 4.24.1.
Mtodo de determinao FerroVer (Kit da Hach) 4.24.2. Equipamentos e
vidrarias 4.24.3. Reagentes 4.24.4. Procedimentos 4.24.5. Clculos
4.25. MANGANS 4.25.1. Mtodo de determinao Mtodo PAN (Kit da Hach)
4.25.2. Equipamentos e vidrarias 4.25.3. Reagentes 4.25.4.
Procedimentos 4.25.5. Clculos 5. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 6. ANEXOS
LEGISLAO
89 90 91 91 91 91 92 93 93 93 94 94 94 96 96 97 97 97 97 98 98
99 99 99 100 100 100 100 101 101 102 102 102 102 102 102 103 103
103 103 103 104 104 105
2
1. SEGURANA EM LABORATRIO QUMICO
1.1.
Normas e documentos regulamentadores
Decreto no 79037 de 24/12/1976 Regulamento do Seguro de
acidentes de Trabalho Publicado no D.O.U. de 28/12/1976
Lei no 6367 de 19/10/1976 Dispe sobre o Seguro de Acidentes de
Trabalho a cargo do INPS e outras providncias Publicado no D.O.U.
de 21/10/1976
NR 5 da Portaria no 3214 do Ministrio do Trabalho Publicado em
08/06/1978 no D.O.U. Obs.: NR 5: Comisso Interna de Preveno de
Acidentes CIPA
1.2.
Definies
a) Acidente de trabalho Conceito legal: Aquele que ocorre pelo
exerccio do trabalho a servio da Empresa, provocando leso corporal,
perturbao funcional ou doena que cause morte, perda ou reduo
(permanente ou temporria) da capacitao para o trabalho,
incluindo-se os acidentes de trajeto (percurso de residncia para o
trabalho ou vice-versa), alm dos dispositivos contidos na Lei 6367
de 19/10/1976, e Decreto no 79037 de 24/12/1976. Conceito tcnico:
ocorrncia inesperada ou no que interrompe ou interfere no processo
normal de uma atividade e da qual poder resultar danos fsicos
(corpo humano) materiais e econmicos Empresa.
3
b) Segurana do Trabalho Conjunto de medidas tcnicas,
educacionais e psicolgicas empregadas no reconhecimento, avaliao e
controle dos riscos que possam advir do trabalho, com conseqncias
de carter agudo.
c) Condio insegura Condio fsica que compromete a segurana
existente no local, na mquina, no equipamento ou nas instalaes e
que conduz ocorrncia de acidentes.
d) Dispositivos de Proteo Individual (EPI) Meio ou dispositivo
de uso pessoal destinado a preservar a incolumidade da pessoa no
exerccio de suas funes, quando as medidas de segurana de ordem
geral so insuficientes ou imprprias para a atividade especfica.
e) Lquido combustvel Lquido com ponto de fulgor igual ou
superior a 70o C e inferior a 93,3o C.
f) Lquido inflamvel Lquido com ponto de fulgor inferior a a70o C
e presso de vapor absoluta menor do lque 2,6.105 Pa (2,8kgf/cm2) a
37,7o C.
g) Corrosivo Substncia qumica que provoca danos a pele, olhos e
tecidos do trato respiratrio e digestivo quando inalados ou
ingeridos. Podem provocar, tambm, deteriorao de materiais e
instalaes. Como exemplos, temos os cidos e lcalis em geral, metais
alcalinos, cianetos etc...
h) Oxidante Substncia qumica que supre oxignio para as reaes
qumicas, podendo iniciar e alimentar reaes de combusto. Exemplos:
xidos, perxidos, nitritos, nitratos, bromatos, cromatos,
percloratos, permanganatos etc...
i) Explosivo Substncia qumica que ao ser exposta a variaes
trmicas ou reao qumica libera grande quantidade de energia sob a
forma de calor e/ou gases em expanso, provocando exploses.
Exemplos: cloratos, perxidos, metais alcalinos etc...
4
1.3.
Regras Bsicas de Segurana
Os acidentes de trabalho ocorridos em mbito de laboratrios
qumicos so muito freqentes, sendo em sua grande parte oriundos de
atitudes inconvenientes (brincadeiras), distraes, mau uso de
equipamentos, negligncia quanto ao uso de EPIs (equipamento de
proteo individual) ou desconhecimento da tcnica analtica empregada.
Dessa forma, deve-se criar na estrutura do laboratrio Normas de
Segurana a serem seguidas por todos os usurios, a fim de se evitar
a ocorrncia de acidentes em suas dependncias. Recebe o nome de Good
Laboratory Practies (Boas Prticas de Laboratrio GLP), o conjunto de
recomendaes de ordem pessoal a serem desenvolvidas nos laboratrios
a fim de se ter um convvio com segurana neste ambiente. De acordo
com as Normas Tcnicas desenvolvidas pela CETESB (L5.015) e o Manual
de Tcnicas de Anlises Fsico-qumicas para Controle Operacional de
ETA, so listadas abaixo, procedimentos bsicos de ordem geral, que
devem ser implantadas pelos responsveis do laboratrio qumico (com
nfase a anlise de gua) e seguidos pelos usurios do laboratrio:
Realizar controles mdicos peridicos, envolvendo exames clnicos e
laboratoriais de sangue, urina, fezes e raio X. Para trabalhos com
guas contaminadas, ou potencialmente contaminadas, proceder vacinao
contra febre tifide, ttano e outras, critrio mdico; Proibir
correrias ou brincadeiras nas dependncias do laboratrio; Conhecer e
avaliar os riscos com a operao de amostras, reativos, solventes,
vidrarias e utilidades e tomar as medidas preventivas necessrias;
Saber operar corretamente com o s equipamentos e aparelhagens do
laboratrio, conhecer seus riscos, usos e limitaes; Incentivar o uso
de EPIs; Nunca pipetar com a boca nenhum tipo de substncia, usar
sempre a pra de borracha ou vcuo para aspirar; Trabalhar sempre com
avental de manga longa e devidamente abotoado; Evitar usar roupas
de tecido sinttico (facilmente inflamvel); Proibir fumar nas
dependncias do laboratrio, por perigo de contato com material
inflamvel; Evitar comer e beber nos laboratrios, lavar bem as mos
antes de qualquer refeio;
5
Comunicar a chefia a ocorrncia de qualquer acidente, por mais
simples que seja. No misturar pertences pessoais com material de
laboratrio; Seguir as orientaes de segurana e de uso de
equipamentos e reagentes;
Com relao ao laboratrio do ponto de vista funcional, de suma
importncia que o mesmo oferea condies de segurana a seus usurios,
para tanto, ser listado abaixo, algumas recomendaes: Manter as
bancadas sempre limpas e livre de materiais estranhos ao trabalho;
Fazer uma limpeza prvia, com gua, antes de descartar frascos de
reagentes vazios; Rotular imediatamente o frasco com o reagente
preparado e as amostras coletadas, discriminando o produto, data e
concentrao, quando for o caso; Limpar imediatamente qualquer
derramamento de produtos e/ou reagentes. Proteger-se, se necessrio,
para fazer essa limpeza, utilizando os materiais e recursos
adequados; Descartar todos e quaisquer materiais de vidro trincado
ou que possa oferecer perigo quando do seu uso; Acondicionar os
cacos de vidro num recipiente prprio, no misturando com o lixo
comum; Discriminar a voltagem de todas as tomadas, de preferncia
padronizando suas cores, bem como indicar nos equipamentos suas
respectivas voltagens; Indicar com um aviso do tipo Chapa quente as
chapas de aquecimentos utilizadas; Ter sempre disponvel os EPIs;
Possuir em suas dependncias uma Caixa de Primeiro Socorros, de
conhecimento de todos os usurios; Possuir, em local estratgico, um
chuveiro de emergncia e um lava-olhos; Manter os extintores de
incndio sinalizados e em dia com suas recargas; Oferecer um sistema
de iluminao de emergncia, para os casos de falta de energia
eltrica; Possuir um sistema de exausto e recirculao de ar.
6
1.4.
Primeiros Socorros
Os riscos mais comuns de acidentes em laboratrios qumicos so:
cortes, queimaduras, derramamento de produtos qumicos e intoxicao
com substncias nocivas. Os primeiros socorros devem ser ministrados
o mais prximo possvel do momento do acidente, sendo que, dependendo
da gravidade, o acidentado dever ser encaminhado ao hospital mais
prximo, imediatamente. Abaixo, procedimentos bsicos a serem
ministrados em caso de acidentes: Por ingesto de substncia qumica:
no provocar vmito quando tratar-se de ingesto de cidos ou bases;
deve-se no primeiro caso (ingesto de cidos) ministrar leite de
magnsia e gua para beber, e no segundo caso (ingesto de bases)
ministrar cerca de 30 ml de vinagre diludos em 250 ml de gua,
seguido de suco de laranja ou limo. Por inalao de vapores
corrosivos: remover a pessoal do local, dispondo-a num ambiente
ventilado Por queimaduras: no caso de queimaduras com cidos,
deve-se lavar com gua em abundncia e, em seguida, com Bicarbonato
de sdio a 5%; em tratando-se de queimaduras com bases, deve-se
lavar com gua em abundncia e, em seguida, com vinagre. Quando a
regio afetado for os olhos, deve-se utilizar o lavador de olhos
para proceder a lavagem. Por cortes: deve-se lavar com gua e sabo o
local da leso e, em seguida, ministrar soluo base de Iodo.
2. CONCEITOS BSICOS DE MEDIO O resultado de uma anlise qumica
funo direta do cuidado, da manipulao e da correta aplicao da
metodologia analtica, no qual pequenos descuidos podem significar
grandes erros, sobretudo, em determinao de parmetros em amostras
com concentrao da ordem de miligrama por litro. Dessa forma,
necessrio o preparo tcnico para se proceder a uma anlise, e o uso
de equipamentos e vidrarias apropriadas e em boas condies. Uma das
mais comuns fontes de erros encontra-se no preparo ou na manipulao
das vidrarias volumtricas empregadas nas anlises, so erros
primrios, que, uma vez evitados, podem significar um aumento do
grau de confiabilidade do resultado. Entre os procedimentos que
auxiliam a evitar esses tipos de erros, pode-se citar:
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Temperatura: a capacidade de uma vidraria volumtrica varia com a
temperatura, logo, deve-se utiliz-las sempre em temperaturas
prximas aferio. Da mesma forma, a densidade do lquido tambm varia
com a temperatura, portanto, deve-se utiliz-los somente em
temperatura ambiente; Limpeza da vidraria: presena de material
gorduroso pode aumentar o erro na leitura devido a m formao do
menisco, alm do que, tal sujeira pode servir como interferente,
alterando o valor do resultado da anlise. Ajuste do menisco:
deve-se tomar muito cuidado com o erro de paralaxe: o menisco deve
estar posiciona de maneira que sua parte inferior tangencie
horizontalmente a parte superior da linha do lquido, tendo a linha
da viso no mesmo plano.
Linha da viso
Ajuste da capacidade volumtrica: tanto em provetas, bales
volumtricos ou buretas, deve-se tomar os cuidados mencionados nos
itens anteriores, fim de se evitar a ocorrncia de desvios no
resultado final. Pipetas volumtricas e graduadas: deve-se utilizar
uma pra para suco, devendo-se passar alguns milmetros acima da
linha de graduao final, em seguida, deve-se secar a ponta da pipeta
com papel higinico, e ajustar o menisco. Feito isso, pode-se
transferir o volume para outro frasco. Existem dois tipos de
pipetas: Pipetas volumtricas de sopro: possuem dois traos
horizontais na poro superior, e no momento da transferncia do
lquido pipetado para outro frasco, deve-se expulsar o volume
restante que permanece na ponta da pipeta, uma vez que ele, nesse
tipo de pipeta, considerado parte integrante do volume total
pipetado; para tanto, deve-se utilizar a pra de suco para soprar
esse volume para o frasco. Pipetas volumtricas comuns: apresentam
apenas um trao horizontal na poro superior, deve ser desconsiderado
o volume restante na ponta da pipeta a final do escoamento, ou
seja, no deve-se soprar esse volume para o frasco; para tanto,
deve-se apenas encostar a ponta da pipeta at o trmino do escoamento
e permanecer por alguns segundos aps esse momento.
Limpeza da vidraria: toda a aparelhagem de vidro ou de plstico
empregada na anlise ou na preparao de reagentes, dever ser
perfeitamente limpa,
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livre de substncias estranhas ao processo, caso contrrio, os
resultados no ofereceram uma boa confiabilidade. Para tanto,
existem vrias tcnicas de limpeza de vidrarias, s quais se destacam:
Detergentes: o detergente mais recomendado no meio laboratorial o
detergente neutro da marca EXTRAN, o que no impede o uso de outros,
contudo, deve-se ter cuidados na escolha, sobretudo nos quesitos
biodegradabilidade e presena de grupos de fosfatos. Aps a lavagem
da vidraria com o detergente, essencial que se enxge com gua em
abundncia para se remover os resqucios do detergente, e em seguida,
enxaguar com gua destilada. Soluo Sulfocrmica: trata-se de uma
soluo cida, constituda por cido sulfrico concentrado e dicromato de
potssio, tem por objetivo eliminar contaminantes orgnicos e
inorgnicos atravs da reao de oxido-reduo; para tanto, deve-se
utiliz-la de forma diluda, e deixar a vidraria de molho por algumas
horas, ao cabo do que retira-se a soluo sulfocrmica (que deve ser
reutilizada at que apresente uma cor esverdeada, indicativo de que
o cromo est presente em maior quantidade na forma trivalente, o que
significa perda do poder oxidativo, causado pelo cromo hexavalente)
e lava-se com gua de torneira em abundncia e, em seguida, com gua
destilada. Preparo da soluo sulfocrmica: 1. Pesar 60g de Dicromato
de potssio grau tcnico, transferir para um bcker de 2L; 2.
Adicionar 300ml de gua destilada e homogeneizar; 3. Transferir COM
EXTREMO CUIDADO 1L de cido Sulfrico concentrado, com constante
agitao (no se esquecer de usar os EPIs apropriados); 4. Aguardar
esfriar e acondicionar em frascos devidamente rotulados. Soluo de
cido ntrico 1:1: trata-se de uma soluo indicada para a limpeza de
vidrarias impregnadas pela anlise de metais, ou no preparo de
frascos para coleta de amostras para anlise de metais. Preparo da
soluo de lavagem: 1. Deve-se misturar 500ml de cido ntrico 500ml de
gua destilada 2. Acondicionar em frasco devidamente rotulado.
Observaes: cada material dever ter sua anlise adequada anlise para
qual ser destinado; deixar a vidraria em molho por muito tempo em
soluo sulfocrmica ou soluo cida de lavagem pode danificar as marcas
de identificao e graduao originais de fbrica.
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3. COLETA E PRESERVAO DE AMOSTRAS
3.1. Tcnicas e cuidados na coleta de amostras Uma coleta de
amostras no deve ser encarado com o simples ato de se mergulhar uma
garrafa na gua para retirar um determinado volume desta, tornase
necessrio uma caracterizao das condies do local da coleta. Assim
sendo, ao coletar a amostra, a pessoa deve ter o cuidado de anotar
qualquer ocorrncia de relevncia, tal como: cor, odor, presena de
algas, leos, corantes, material sobrenadante, peixes ou outros
animais aquticos mortos etc... A tcnica a ser adotada para a coleta
de amostras depende da matriz a ser amostrada (gua superficial,
subterrnea, encanada, residuria, sedimento de fundo, biota
aqutica), do tipo de amostragem (amostra simples ou composta) e,
tambm, da natureza do exame a ser efetuado (anlises fsico-qumicas
ou microbiolgicas). Assim sendo, de uma maneira geral, deve-se
adotar esses cuidados no momento da coleta: As amostras no devem
incluir folhas, partculas grandes, detritos ou outro tipo de
material acidental, salvo quando se tratar de amostra de sedimento;
Para minimizar a contaminao da amostra convm recolhe-la com a boca
do frasco de coleta contra a corrente; Coletar volume suficiente de
amostra para eventual necessidade de se repetir alguma anlise no
laboratrio; Fazer todas as determinaes de campo em alquotas de
amostra separadas das que sero enviadas ao laboratrio; Empregar os
frascos e as preservaes adequadas a cada anlise no ato da coleta;
As amostras que exigem refrigerao devem ser acondicionadas em
caixas de isopor com gelo; Eticar e identificar bem o frasco com a
amostra; Respeitar o prazo de validade para cada anlise em questo.
O tempo demandado entre a coleta e a execuo das anlises
laboratoriais de extrema importncia para a validade do resultado,
isso devido a impossibilidade de se preservar completamente a
amostra. As alteraes qumicas que podem ocorrer na estrutura dos
constituintes acontecem em funo das condies fsicoqumicas da
amostra; assim metais podem precipitar-se como hidrxidos, ou formar
complexos com outros constituintes, ctions e nions podem mudar
o
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estado de oxidao, outros compostos podem dissolver-se ou
volatilizar-se com o tempo, alteraes em nveis biolgicos tambm so
notados, sobretudo, na medida indireta da matria orgnica ou dos
nutrientes fsforo e nitrognio. Podem ser adotados, de acordo com a
anlise a ser executada na amostra, as seguintes tcnicas de
preservao: adio qumica, congelamento e refrigerao.
3.2.Coletas rotineiras principais parmetros Estao de Tratamento
de gua (ETA) De maneira geral, para mananciais pouco poludos, os
principais parmetros de controle so os seguintes: Parmetros
qumicos: cloro residual, cor, turbidez, pH, alumnio (em ETAs que
utilizem o sulfato de alumnio como coagulante), oxignio consumido,
ferro, fluoreto (quando houver fluoreto natural ou fluoretao
artificial); Parmetros microbiolgicos: coliformes fecais e totais,
contagem de bactrias heterotrficas. Sistema de distribuio Parmetros
qumicos: cloro residual, cor, turbidez, alumnio, ferro, odor
Parmetros microbiolgicos: coliformes fecais e totais,
ferrobactrias.
guas superficiais e subterrneas Rios, lagos e barragens:
dependem do objetivo da anlise. Efluentes de ETEs e industriais O
ponto e o tipo de coleta dependem dos objetivos a que se destinam
tais amostragens.
3.3. Tcnicas de preservao e armazenamento de amostras Exames
microbiolgicos: Os frascos e as tampas devem ser de material
resistentes s condies de esterilizao e ao solvente da gua e no
devem liberar compostos txicos, como bactericidas ou
bacteriostticos durante a esterilizao. Podem ser de vidro neutro,
de vidro borossilicato ou plstico autoclavvel, com boca larga (mais
ou menos 4cm) para facilitar a coleta e a limpeza.
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Lavagem dos frascos: os frascos para anlises microbiolgicas
devem ser submetidos descontaminao em autoclave, temperatura de
121o C e presso de 1ATM, durante 30 minutos. Aps a autoclavagem,
deve-se proceder a lavagem dos frascos observando-se a seguinte
seqncia: limpar a parte externa com uma esponja; adicionar uma gota
de detergente lquido, no txico, no interior de cada frasco e
escovar a parte interna com auxlio de uma escova; enxaguar 10 vezes
com gua corrente e, em seguida, mais 3 vezes com gua destilada; aps
a lavagem deixar os frascos emborcados numa estufa a 80/100o C
durante 1 hora para secagem Frascos para coleta de amostras
contendo cloro residual: Adicionar 0,1ml de uma soluo de
tiossulfato de sdio 1,8% para cada 100ml de amostra, a fim de
neutralizar o cloro residual; tal quantidade de tiossulfato de sdio
suficiente para neutralizar at 5mg/L de Cloro.
Frascos para coleta de amostras contendo metais pesados com
concentrao superiores a 0,01mg/L (cobre, nquel, zinco, chumbo
etc...) Adicionar 0,3ml de uma soluo de EDTA a 15% para cada 100ml
de amostra a ser coletada. Antes da esterilizao, a tampa e o
gargalo dos frascos devem ser recobertos com folha de papel alumnio
ou kraft, os quais so presos aps esterilizao por elstico
adequado.
Esterilizao dos frascos: (os reagentes para preservao devem ser
adicionados previamente, antes da esterilizao.) Frascos de vidro:
devem ser esterilizados em estufa temperatura de 170/180o C durante
2 horas; Frascos de plstico autoclavvel: sero esterilizados em
autoclave a 121o C e 1atm por 30 minutos
Preparo das solues condicionantes: Soluo de EDTA 15%: pesar 150g
de EDTA sal dissdico, transferir para um balo volumtrico de 1L,
adicionar gua destilada promover a completa dissoluo. Completar o
volume do balo; Soluo de Tiossulfato de sdio a 1,8%: pesar 18g de
tiossulfato de sdio, transferir para um balo volumtrico de 1L,
adicionar gua destilada e promover a completa dissoluo. Completar o
volume do balo.
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Anlise Fsico-qumicas:
O tipo de frasco recomendado para o armazenamento de amostra
para cada parmetro bem como sua preservao, ser detalhada no prximo
item. Lavagem dos frascos: deve-se lavar os frascos e suas tampas
com detergentes isentos de fosfatos, enxaguar com gua corrente e,
em seguida, gua destilada; escorrer para secar e tampar o frasco
antes de guard-los. Para anlise de: metais, deve-se lavar o frasco
com detergente e enxaguar com gua destilada, colocar cido ntrico
1:1 at a metade do frasco, tampar e agitar vigorosamente, esvaziar
o frasco e enxaguar pelo menos 5 vezes com gua destilada. Deve-se
reaproveitar o cido ntrico usado na lavagem; fosfatos, deve-se
lavar com uma soluo de cido clordrico 1:1 e enxaguar com gua
destilada. 3.3.1. Tcnicas de preservao de amostras para exames
fsico-qumicos. Abreviaturas: P (polietileno) V (vidro borossilicato
pirex) R (refrigerar a 4o C) parmetro ACIDEZ ALCALINIDADE CARBONO
ORGNICO TOTAL (COT) frasco P, V P, V P, V preservao R R validade
24h -
NaOH 10N O mais at pH >12; R breve possvel O mais breve
possvel O mais breve possvel 24h 24h
CLORETO
P, V
CLORO RESIDUAL
P, V
-
CONDUTIVIDADE COR
P, V P, V
R R
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parmetro
frasco
preservao R
validade 24h
DEMANDA BIOQUMICA DE OXIGNIO P, V (DBO) DEMANDA (DQO) DUREZA
FENIS QUIMCA DE OXIGNIO P, V P, V
H2SO4 at pH 7 dias
