Manual e fichas para prática de análises químicas da ... · 3 – Normalidade da Solução: Ns 4 – Massa molar da solução KOH 56,1 5 – Índice de Acidez: Obs. O Breu comercial,

MANUAL E FICHAS

PARA PRÁTICA DE ANÁLISES

QUÍMICAS QUANTITATIVAS DA MADEIRA:

BREU

CURITIBA

2013

Autores:

Umberto Klock, Dr. Professor responsável pela disciplina;

Alan Sulato de Andrade, Dr. Professor colaborador;

Guilherme Benhour Moura, Acadêmico de Eng. Industrial Madeireira, Bolsista

Iniciação a Docência;

Daniele Potulski, Eng. Industrial Madeireira;

Thiago Focht Barbosa, Eng. Industrial Madeireiro;

Marina Vieira de Morais, Eng. Florestal.

Laboratório de Química da Madeira

Departamento de Engenharia e Tecnologia Florestal

Setor de Ciências Agrárias

Universidade Federal do Paraná

Curitiba-PR

2013

Este manual destina-se aos acadêmicos matriculados na

disciplina “Química da Madeira” dos cursos de Engenharia Industrial

Madeireira e Engenharia Florestal na Universidade Federal do Paraná. A

utilização deste tem por função auxiliar o acadêmico na prática dos

ensaios de análises quantitativas da madeira, propostos na disciplina e

para a obtenção de seus resultados.

SUMÁRIO

1. BREU ....................................................................................................................... 5

1.1. COR GARDNER ...................................................................................................... 6

1.2. ÍNDICE DE ACIDEZ ................................................................................................ 7

1.3. PONTO DE AMOLECIMENTO ................................................................................ 9

1.4. CRISTALIZAÇÃO .................................................................................................. 11

1.5. CROMATOGRAFIA ............................................................................................... 12

REFERÊNCIAS ................................................................................................................... 13

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UFPR - SCA - DETF - LQM - AULA PRÁTICA DE QUÍMICA DA MADEIRA

1. BREU

O Breu é formado basicamente por ácidos resinosos, os quais são ácidos

monocarboxílicos de estrutura baseada no felandreno alquilado.

Segundo KLOCK São característicos e importantes constituintes das coníferas. Os

ácidos resinosos compõem basicamente a fração fixa denominada de breu, obtida da

destilação da goma resina de Pinus, e de grande importância industrial para a fabricação de

cola, vernizes etc. Os ácidos que ocorrem nas espécies de Pinus são principalmente da

série do ácido abiético ou da série do ácido pimárico.

No laboratório são feitos testes no breu e na terebintina seguindo as normas da

ABNT.

PREPARAÇÃO DO MATERIAL (Breu e Terebentina)

Grupo:

Cod. Breu: Data:

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1.1. COR GARDNER

a) O breu é macerado no almofariz e pesado 5gramas no Erlenmeyer de 100 mL em uma

balança analítica. Junto com as 5 gramas de breu é colocado 5 gramas de toluol

(reagente);

b) A mistura é esquentada para misturar por completo ate ficar homogênea. Num tubo de

ensaio coloca-se a mistura de breu e tolueno depois de aquecido, a cor é comparada

segundo a numeração de 1 a 18 conforme os padrões do colorímetro;

Em média a coloração marca entre 5 e 6.

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1.2. ÍNDICE DE ACIDEZ

O objetivo da acidez é avaliar a pureza do breu.

a) Pesa-se 0,5000 gramas do breu moído em um Erlenmeyer de 250 mL e anotado o

resultado;

b) Acrescenta-se 100 mL de uma solução composta por 50% toluol e 50% álcool etílico

no Erlenmeyer, o qual já contem o breu previamente pesado, após diluir, deve-se

gotejar o indicador fenolftaleína (3 - 5 gotas) na solução;

c) Em seguida coloca-se uma solução de hidróxido de Potássio (com concentração

conhecida) na bureta até calibra-la;

d) O Erlenmeyer é colocado em baixo da bureta para gotejar calmamente a mistura da

bureta, a mistura deve ser agitada;

e) O indicador fenolftaleína mudará de coloração de incolor para rosado, no ponto de

viragem, leia o volume da bureta consumido da solução de KOH, em mL.

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DADOS FORMULA AMOSTRA 1 AMOSTRA 2

1 – Volume da bureta (mL): V

2 – Massa do breu (g): Mb

3 – Normalidade da Solução: Ns

4 – Massa molar da solução KOH

56,1

5 – Índice de Acidez:

Obs. O Breu comercial, segundo especificações deve apresentar IA entre 155 e 170

(norma ASTM – American Society of Testing Materials).

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1.3. PONTO DE AMOLECIMENTO

a) Em balança analítica deve se pesar 0,5100 gramas da amostra de breu moído;

b) A amostra deve ser aquecida para amolecer. Quando amolecer é colocado nos dois

anéis de metal redondos. Os anéis arredondados ficam alguns minutos esfriando para

o breu endurecer;

c) Após o endurecimento do breu nos anéis, estes devem ser colocados no suporte e em

cima deles as esferas;

d) Utiliza-se cerca de 1 litro de glicerina no Becker para a condução de calor, suporte

deve ser imerso na glicerina;

e) O Becker é aquecido com a glicerina e o suporte, dentro dele fica um eletroímã que

gira de acordo com o aquecimento da glicerina movimentando-a;

f) A temperatura é medida com um termômetro colocado dentro do Becker. Quando

aquecido, as bolinhas que estão em cima dos anéis caem de acordo com o breu que

amolece, em seguida deve-se verificar a temperatura em Grau Celsius.

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1.4. CRISTALIZAÇÃO

a) Neste ensaio o breu deve ser moído e depois é classificado em peneira, as

partículas pequenas passam pela peneira e a fração maior é selecionada;

b) Da fração selecionada, utiliza-se 5,0000 gramas;

c) Num tubo de ensaio a amostra pesada é misturada com 5 mL de acetona.

d) No intervalo de 40 minutos a 48 horas, verifica-se se houve cristalização ou

não;

e) O resultado é considerado satisfatório se não ocorrer a cristalização em até

48 horas.

Anotar no relatório os horários de verificação e se houve ou não

cristalização.

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1.5. CROMATOGRAFIA

A cromatografia consiste na leitura da terebentina. O cromatógrafo é um aparelho

que define a quantidade de alfa e beta pineno que a terebentina possui.

Na análise da terebintina é aplicado com uma seringa de ponta fina na quantidade

de 1 microlitro (décima parte de um mL).

O alfa e beta pineno variam de acordo com a espécie de Pinus, o Pinus elliottii tem

bastante beta pineno, já nos tropicais se obtêm pouco beta pineno e mais alfa, não são

medidos só alfa e beta, numa cromatografia aparecem vários outros compostos.

O resultado esperado depende do uso, a somatória dos dois deve ser de no mínimo

80 %, para uso em fabricação de essências é utilizada terebintina de Pinus elliottii, pois é

necessário de no mínimo 28 % de beta.

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REFERÊNCIAS

ABNT, Associação Brasileira de Normas Técnicas. Normas Técnicas, 2012.

26/01/13

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