ME-27 MÉTODOS DE ENSAIO DETERMINAÇÃO DE PONTO … · Uma pequena chama é introduzida na cuba a intervalos regulares, ... Ensaio para destilação de solventes e diluentes

DOCUMENTAÇÃO TÉCNICA SECRETARIA DE SERVIÇOS PÚBLICOS

EMITENTE EMPRESA DE MANUTENÇÃO E LIMPEZA URBANA

REFERÊNCIA VOLUME 12 / ME-27

ASSUNTO: MÉTODOS DE ENSAIOS PARA PAVIMENTAÇÃO DETERMINAÇÃO DE PONTO DE FULGOR PELO APARELHO TAG FECHADO

DATA

2003

PREFEITURA DO RECIFE

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ME-27

MÉTODOS DE ENSAIO

DETERMINAÇÃO DE PONTO DE FULGOR PELO

APARELHO TAG FECHADO

DOCUMENTO DE CIRCULAÇÃO EXTERNA





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2003


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ÍNDICE PÁG.

1. INTRODUÇÃO...............................................................................................3

2. OBJETIVO .....................................................................................................3

3. REFERÊNCIAS E NORMAS COMPLEMENTARES.....................................3

4. DEFINIÇÃO ...................................................................................................4

5. APARELHAGEM ...........................................................................................4

6. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA.....................................................................5

7. EXECUÇÃO DO ENSAIO..............................................................................5

7.1 PREPARAÇÃO DA APARELHAGEM ..........................................................5

7.2 ENSAIO ........................................................................................................5

8. CORREÇÃO PARA A PRESSÃO BAROMÉTRICA .....................................7

9. PRECISÃO DOS RESULTADOS ..................................................................7

10. DESCRIÇÃO DO APARELHO TAG............................................................8

11. VERIFICAÇÃO DAS CONDIÇÕES E OPERAÇÕES DO APARELHO TAG FECHADO .......................................................................................................11





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1. INTRODUÇÃO

Este método de ensaio adotado pela Secretaria de Serviços Públicos da Prefeitura do

Recife tem por base a norma NBR 7974, da ABNT.

2. OBJETIVO

Este método fixa o procedimento para determinação de ponto de fulgor de derivados de

petróleo com ponto de fulgor inferior a 79°C, não sendo aplicado aos óleos combustíveis.

O método baseia-se, em linhas gerais, na colocação de amostra em cuba de ensaio,

submetendo-a, com o obturador fechado, a um aquecimento lento e constante. Uma

pequena chama é introduzida na cuba a intervalos regulares, sob condições

especificadas, até a ocorrência do lampejo.

3. REFERÊNCIAS E NORMAS COMPLEMENTARES

Na aplicação deste método, é necessário consultar:

• ASTM D-1015 – Determinação do ponto de congelamento de hidrocarbonetos de

elevada pureza.

• NBR-7125 – Ensaio para destilação de solventes e diluentes.

• ES-P11 – Diretrizes Executivas de Serviços, da PCR – Concreto betuminoso usinado a

quente.

• ME-26 – Métodos de Ensaio, da PCR – Determinação do ponto de fulgor pelo Vaso

Aberto Cleveland.





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4. DEFINIÇÃO

O ponto de fulgor é a menor temperatura em que ocorre um lampejo provocado pela

inflamação dos vapores da amostra pela passagem de uma pequena chama, não

devendo ser confundido com um halo azulado que às vezes circunda a chama.

5. APARELHAGEM

a) Aparelho Tag Fechado

Deverá ser construído conforme indicações da Figura 1 e descrição detalhada contida no

item 9. O item 11 apresenta instruções quanto à comprovação das condições de

operação do aparelho.

b) Termômetros

Serão usados termômetros abrangendo as faixas de 20 a 50°C e de 5 a 110°C,

escolhidos de acordo com o Quadro 1.

Quadro 1

Termômetros a serem utilizados

Para medir a temperatura do banho, usar-se-á qualquer termômetro, desde que abranja a

faixa adequada de temperaturas. Os dois termômetros usados no ensaio poderão ser do

mesmo tipo.





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6. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA

Deverão ser tomadas todas as precauções necessárias para evitar a perda de frações

voláteis, pois, do contrário, os resultados serão erroneamente altos. O recipiente que

contém a amostra não deverá ser aberto desnecessariamente. É essencial que a

temperatura da amostra seja mantida, no mínimo, 11°C abaixo do presumível ponto de

fulgor durante as transferências do recipiente que contém para a proveta, e desta para a

cuba de ensaio. As amostras contidas em recipientes que apresentem vazamentos

devem ser desprezadas.

7. EXECUÇÃO DO ENSAIO

7.1 PREPARAÇÃO DA APARELHAGEM

O aparelho deve ser colocado sobre uma mesa bem nivelada e firme, em local livre de

correntes de ar e suficientemente escuro a fim de permitir observar facilmente o

aparecimento do lampejo.

Deverá ser utilizado gás para a chama de ensaio. Não havendo gás, deverá ser usado no

recipiente apropriado um pavio embebido em óleo.

7.2 ENSAIO

Deverão ser respeitadas as seguintes etapas:

a) Para ponto de fulgor igual ou superior a 13°C, o banho deverá ser preenchido com

água até transbordar; para ponto de fulgor mais baixo, deverá ser usada como banho

uma mistura de água e glicol estilênico ou qualquer outro líquido de baixa viscosidade e

baixo ponto de congelamento. Tal recomendação se dá, em virtude da possível

dificuldade de manter constante a elevação de temperatura prescrita para o ensaio,

devido à formação de gelo no obturador, podendo implicar em resultados inseguros para





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amostras com ponto de fulgor abaixo de 0°C. A dificuldade causada pela formação de

gelo no obturador pode ser diminuída lubrificando cuidadosamente a sua guia com um

silicone para alto vácuo.

A temperatura do líquido do banho, no momento da introdução da amostra na cuba de

ensaio, deve ser, no mínimo, 11°C abaixo do presumível ponto de fulgor da amostra. O

líquido do banho não deve ser resfriado por contato direto com gelo seco. A cuba de

ensaio deve ser colocada em sua posição no banho;

b) A amostra e a proveta devem ser resfriadas previamente, de maneira que a

temperatura no momento da tomada de volume seja 16 ± 5,5°C ou, no mínimo, 11°C

inferior ao presumível ponto de fulgor, adotando-se o critério que indicar a menor

temperatura.

Devem ser tomadas precauções para evitar que a parede da cuba acima do nível de

50 ml seja molhada. As bolhas de ar na superfície do líquido devem ser eliminadas,

limpando-se a parte interna da tampa com um tecido seco ou um papel absorvente e

colocando-se na seqüência a tampa com o termômetro;

c) A chama de ensaio deve ser acesa, ajustada ao tamanho da esfera colocada na tampa

para comparação. O aquecimento do banho deve ser regulado, de modo que a

temperatura da amostra se eleve na razão de 0,5°C por 30 ± 3 segundos;

d) Quando a temperatura da amostra na cuba de ensaio estiver 5,5°C abaixo do

presumível ponto de fulgor, o obturador existente na tampa deve ser operado de maneira

a introduzir a chama no espaço de vapor da cuba, retirando-a imediatamente.

Esta operação deve durar 1 segundo e ser realizada sem movimentos bruscos;

e) A aplicação da chama deve ser repetida depois de cada 0,5°C de aumento da

temperatura da amostra, terminando-se o ensaio e removendo-se a fonte de calor

quando for observado um lampejo no interior da cuba. A temperatura correspondente a

este instante deve ser anotada como o ponto de fulgor da amostra;





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f) A tampa deve ser retirada, limpando-se o bulbo do termômetro e removendo-se a cuba

de amostra, para seu esvaziamento e limpeza;

g) Se entre a primeira introdução da chama da cuba e a ocorrência do ponto de fulgor a

elevação da temperatura da amostra não estiver na faixa de 0,5°C por 30 ± 3 segundos,

ou se o ponto de fulgor determinado diferir do ponto de fulgor presumível por uma

quantidade maior do que a prevista no item 9.a), o resultado deve ser desprezado,

repetindo-se o ensaio em uma nova porção de amostra.

8. CORREÇÃO PARA A PRESSÃO BAROMÉTRICA

A pressão barométrica deve ser anotada quando da realização do ensaio. Se a pressão

for diferente de 760 mm de Hg, o ponto de fulgor deve ser corrigido pela fórmula a seguir,

apresentando-se o resultado em número inteiro.

Ponto de fulgor corrigido = ( )P 760 0,03 t − +

onde:

t = temperatura observada, em °C

P = pressão barométrica, em mm de Hg

9. PRECISÃO DOS RESULTADOS

Para se julgar a aceitabilidade dos resultados, com 95% de nível de confiança, deverá

ser considerado:

a) Repetibilidade





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Resultados em duplicata obtidos por um mesmo operador serão considerados suspeitos

se diferirem por mais do que 1,0°C.

b) Reprodutibilidade

O resultado obtido por um laboratório será considerado suspeito se diferir do de outro por

valores superiores aos apresentados no Quadro 2.

Quadro 2

Critério de reprodutibilidade

10. DESCRIÇÃO DO APARELHO TAG

O aparelho TAG fechado consiste de cuba, tampa com chama de ensaio e banho líquido,

respeitando os seguintes requisitos:

a) Cuba

Cuba de latão ou outro metal não ferroso de condutividade térmica equivalente, de

acordo com as dimensões especificadas no Quadro 3, devendo pesar 68 ± 1 g.

b) Tampa

A tampa compreende um círculo de metal não ferroso com a borda sendo projetada para

baixo cerca de 15,9 mm, um obturador, um dispositivo que simultaneamente abre o

obturador e abaixa o bico da chama e uma luva, na qual o termômetro da cuba é fixado





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por meio de uma anilha (ver figura 4). A figura 2 mostra um diagrama da superfície

superior da tampa, com as dimensões e posições dos três orifícios que são abertos e

fechados pelo obturador, e com o tamanho e posição da abertura do termômetro da

cuba.

Quadro 3 Dimensões da cuba

A borda da tampa deve assentar na borda do banho líquido com uma tolerância não

superior a 0,05 mm, devendo ser ajustada de forma a pressionar a tampa firmemente

sobre o topo da cuba quando esta última estiver no lugar. Quando esta condição não for

conseguida, a posição vertical da cuba no banho deverá ser assegurada pela colocação

de um anel de metal sob o flange da cuba (ver Figura 5).

O obturador deve possuir tamanho e forma para cobrir as três aberturas da tampa

quando na posição fechada, e as descobrir completamente na posição aberta. O bico do

dispositivo de exposição da chama deve estar de acordo com as dimensões dadas no

Quadro 3. O dispositivo deve ser construído de modo que, abrindo-se o obturador, o bico

da chama de ensaio fique posicionado em um ponto situado aproximadamente 2 mm à

direita da abertura central da cuba. Isto trará a chama de ensaio ao centro aproximado da

abertura. A superfície inferior da tampa deve se situar ao nível do centro do orifício do

bico da chama de ensaio, quando o dispositivo de exposição da chama estiver

completamente abaixado.





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A luva para a anilha do termômetro da cuba deve ser colocada em ângulo tal que permita

a colocação do termômetro com seu bulbo aproximadamente no centro horizontal da

cuba, a uma profundidade especificada no Quadro 3.

c) Banho líquido

Deverá estar de acordo com as dimensões mínimas mostradas na Figura 3.

Deverá ser de folha de latão, de cobre ou outro metal não sujeito à corrosão, com

espessura aproximada de 0,8 mm. Poderá ser revestido de material isolante para facilitar

o controle de temperatura.

d) Aquecedor

Deverá ser de qualquer tipo capaz de controlar a temperatura exigida no item 7.2.c. No

caso de ser empregado um aquecedor elétrico externo, recomenda-se que seja

controlado por um transformador de voltagem variável.

e) Suporte do banho

Para aquecimento elétrico, qualquer tipo de suporte pode ser usado. Para aquecimento a

álcool ou gás, torna-se necessário um suporte, como mostra a Figura 1, para proteger a

chama das correntes de ar, a menos que o ensaio possa ser feito em local livre de

corrente de ar.





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11. VERIFICAÇÃO DAS CONDIÇÕES E OPERAÇÕES DO APARELHO TAG FECHADO

Deverá ser feita a verificação das condições do aparelho TAG Fechado, de acordo com:

a) Material

Usar-se-á p-xileno, de acordo com as seguintes especificações:

Densidade 20/4°C.........0,856 mín.

0,862 máx.

Faixa de destilação: 2°C máximo, do ponto inicial ao ponto seco, quando ensaiado pelo

método de ensaio para a destilação de solventes e diluentes (NBR-7125 da ABNT). A

faixa deve incluir o ponto de ebulição do p-xileno puro, que é de 138,35°C.

Ponto de congelamento: 11,23°C, mín. (95% pureza molar) conforme especificação do

método ASTM D-1015 para a determinação de ponto de congelamento de

hidrocarbonetos de elevada pureza.

b) Procedimento

Deverá ser determinado o ponto de fulgor do p-xileno, seguindo-se os procedimentos

indicados nos itens 5 a 8. Quando o aparelho está operando adequadamente, obtém-se

um valor entre 26,5 e 28,0 °C para o ponto de fulgor.





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