Mini-Curso Fabricação e Caracterização de …labmag/MinicursoNano/Ramirez1_CBPF2006.pdfLaboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006 Antonio

Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006

Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 1

2006/2-1

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Mini-CursoFabricação e Caracterização de

Nanoestruturas

CBPF - Rio de Janeiro, 20-24 Março, 2006

Unidade 2: Técnicas de Microscopia Eletrônica de Transmissão

Aula 2 – Difração de Elétrons

Por:

Antônio J. RamirezLaboratório Nacional de Luz Síncrotron

2006/2-2


Conteúdo IntroduçãoDefinições

Ótica EletrônicaFontes de elétronsLentes magnéticasAberrações

Interação Elétron MatériaSinaisDano na amostra

Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM)

Configuração do equipamentoMicroscopia de transmissão por varreduraDifração de elétronsTipos de imagemTécnicas de microscopia convencionalAplicaçõesPreparação de AmostrasMicroscopia de alta resolução – contraste de fase

Espectroscopia de Raios –X Dispersiva em Energia (EDS)Espectroscopia de Elétrons (EELS)



2006/2-3


ReferenciasTEM-EELS

D.B. Williams, C.B. Carter, Transmission ElectronMicroscopy, Plenum Press, New York, 1996.L. Remier, Transmission Electron Microscopy, 4th Ed., Springer-Verlag, New York, 1997.J.W. Edington, Practical Electron Microscopy in MaterialsScience, N.V. Philips, Eindhoven, 1976.

2006/2-4


Formação de Imagem



2006/2-5


Modos de Imagem e Difração - TEM

2006/2-6


Modos de Imagem em TEM



2006/2-7


Modos de Imagem em TEM

BF

DF

SAD

2006/2-8


Difração de Elétrons



2006/2-9


Esfera de Ewald

2006/2-10


Interface de Macla



2006/2-11


Difração

Co Ag

2006/2-13


Difração

AmorfoCristalino



2006/2-14


Difração

Convergent Beam Parallel Beam

2006/2-15


Difração – Relação de Orientação

M23C6 FCCAustenite FCC

[001] // [001], (200) // (200)



2006/2-16


Super-Reticulado

2006/2-17

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. RamirezNT disovery, S. Iijima, Nature1991



2006/2-18


Efeito da Lámina Fina

2006/2-19


Difração de Pequenos Volumes



2006/2-22


Constante de Câmera

]Amm[LRd

2~sen2d

2~LR2tan

λ=

θθ=λ

θ=θ

2006/2-23


Constante de Câmera

Ag



2006/2-24


Indexação (Trabalho no TEM)

2006/2-25


Indexação

bcc B=[011] L/N=1.732, M/N=1.414



2006/2-26


Indexação

Refleções (hkl) num eixo de zona [UVW]

hU+kV+lW=n (n: zona de Laue)

(000) dentro: anti-horário(000) fora : horário

2006/2-27


Indexação

fcc

90o



2006/2-28


Niquel

x=13.9, y=5.5, z=14.25 [mm]

λL=11.2 mm Å

y: B=2.038 Å {111} (111) x: C=0.805 Å {331} ( )z: A=0.786 Å {420} ( )

XY

Z

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FCC



2006/2-30


Difração

2006/2-31


Dupla Difração

[011]γ // [011]MC(111)γ // (111)MC



2006/2-32


Dupla Difração

2006/2-33


DifraçãoEspalhamentoDifuso

Linhas de Kikuchi



2006/2-34


Difração

Strong weak

2006/2-35


Mapas de Kikuchi



2006/2-36


Difração de Feixe Convergente - CBED

SAD

CBED

2006/2-37





2006/2-38



Variação de L (Magnificação)

2006/2-39



Cinemâtica

Dinâmica



2006/2-40


Condição de 2 Feixes – Two Beam

2006/2-41


Franjas de Espessura



2006/2-42


Franjas de Espessura

2006/2-43


Condição de 2 Feixes



2006/2-44


Condição de 2 Feixes

2006/2-45


Erro de Excitação (s)

S>0

S<0



2006/2-46


Ondas de Bloch

PredominaS>0

PredominaS<0

2006/2-47


Erro de Excitação (s) = 0



2006/2-48


Erro de Excitação (s) < 0

2006/2-49


Erro de Excitação (s) > 0

Condição Ideal para Contraste



2006/2-50


Erro de Excitação (s)

S=0 S>0 S>>0

2006/2-51


Contornos de Dobramento



2006/2-52


Contornos de Dobramento

2006/2-53


Defeitos Planares

Translation BoundaryFalha de EmpilhamentoAnti-Phase Boundary

Grain BoundaryΣ

Phase BoundarySurface



2006/2-54


Condição de 2 Feixes – Dif. DinâmicaHowie-Whelan eqs.

2006/2-55


Mudança de Fase Devido ao Defeito

O defeito planar causa contraste quando α é diferente de zero

α = 120o em SFs de FCC

A imagem depende da espessuraImagens campo obscuro e claro não são complementarias como no caso de franjas de espessura



2006/2-56


SF in FCC Materials

11131

21161

R

R

=

=

[ ]

o

o

12032

38

12032

38

34R.g)202(g

0R.g)022(g

111 31R

−=π

−=π

−=α

=π

=π

=α→±=→=

=→=

±=

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SF in FCC



2006/2-58


Contrast Modulation on Planar Defects

2006/2-59


Defeito Planar - Difração



2006/2-60


Deslocamento-Deformação-Tensão

R(r) : Campo de Deslocamentoε(r) : Campo de Deformaçãoσ(r) : Campo de Tensão

O deslocamento gera contraste no TEM

2006/2-61


Discordâncias - Dislocações

Direção e magnitude do vetor de Burgers (b) ⊥ plano hkl em condição de difração

Linha (Vetor), define cunha, parafuso, mista

Plano de escorregamento

Interação com outras discordâncias

Curvada, hélice

Densidade



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Discordâncias

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Efeito do S no Contraste



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Perfil de Intensidade

2006/2-65


Discordâncias - FCC



2006/2-68


Discordâncias

Imagem com s>0 (Dislocation is black)

g.b=0 Sem contraste (R ll planos difratam)

g1.b=g2.b=0 → g1xg2 ll b

Problema devido a:

falta de contraste para g.b<1/3

Contraste para g.b=0 onde g.bxu ≠0

Cambio de Signo

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g.b = 0



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S=0

S>0 Two Beam

Three Beam

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Discordâncias - Loops



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Emaranhados de Discordâncias

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Partículas Esféricas



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Feixe Fraco – Weak Beam

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Weak Beam Dark Field



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2006/2-81



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Sample Preparation

Thickness: 10-50 nm (most applications)100 nm may be acceptable for some ones



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Documents

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