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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE MESTRADO EM CIÊNCIAS DA SAÚDE Mônica Virginia Viégas Lima AVALIAÇÃO DA INFLUÊNCIA DO TRATAMENTO TÉRMICO ADICIONAL SOBRE A RESISTÊNCIA FLEXURAL DE RESINAS COMPOSTAS São Luís 2007

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE

MESTRADO EM CIÊNCIAS DA SAÚDE

Mônica Virginia Viégas Lima

AVALIAÇÃO DA INFLUÊNCIA DO TRATAMENTO TÉRMICO ADICIONAL SOBRE A RESISTÊNCIA FLEXURAL DE RESINAS COMPOSTAS

São Luís

2007

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Mônica Virginia Viégas Lima

AVALIAÇÃO DA INFLUÊNCIA DO TRATAMENTO TÉRMICO ADICIONAL SOBRE A RESISTÊNCIA FLEXURAL DE RESINAS COMPOSTAS

São Luís 2007

Dissertação apresentada ao curso de Mestrado em Ciências da Saúde, da Universidade Federal do Maranhão, para obtenção do Título de Mestre em Ciências da Saúde. Orientadora: Profª. Drª. Cecília Claúdia Costa Ribeiro

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Lima, Mônica Virginia Viégas Avaliação da influência do tratamento térmico adicional sobre a resistência flexural de resinas compostas/ Mônica Virginia Viégas Lima. – São Luís,2007. 41 f. Impresso por computador (fotocópia) Orientadora: Cecília Cláudia Costa Ribeiro Dissertação (Mestrado) – Universidade Federal do Maranhão, Centro de Ciências Biológicas e da Saúde, 2007. Dissertação. 1. Materiais Dentários. 2. Resistência Flexural. 3. Resina Composta. I. Ribeiro, Cecília Cláudia Costa. II. Título.

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MÔNICA VIRGINIA VIÉGAS LIMA AVALIAÇÃO DA INFLUÊNCIA DO TRATAMENTO TÉRMICO ADICIONAL SOBRE A RESISTÊNCIA FLEXURAL DE RESINAS COMPOSTAS

A comissão Julgadora dos trabalhos de defesa da dissertação de mestrado, em sessão pública realizada em ........./.........../.........., considera a candidata aprovada.

Presidente______________________________________________________ (Orientador)

1° Examinador___________________________________________________ 2° Examinador ___________________________________________________ 3° Examinador ___________________________________________________

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Aos meus pais, Benedito e Fátima, pelo incentivo e por me proporcionaram uma educação direcionada para os bons valores da vida. Ao meu namorado David pela ajuda, paciência e carinho. Aos meus irmãos, Marcus e Mayana, pelo incentivo e carinho.

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AGRADECIMENTOS

A Deus que guia, ilumina e protege os meus caminhos e por me

proporcionar a concretização de mais uma etapa em minha vida .

A Universidade Federal do Maranhão, pela minha formação e

oportunidade de vivenciar ensino, pesquisa e extensão.

Ao Mestrado em Ciências da Saúde da Universidade Federal do

Maranhão, coordenação, professores, colegas e funcionários, pelos

conhecimentos, oportunidade e privilégio de desfrutar deste ambiente

acadêmico.

A professora Cecília Claúdia Costa Ribeiro, pela orientação,

incentivo e incansável apoio, em todos os momentos.

As professoras Ana Emília Figueiredo de Oliveira e Ana Maria Lima

Almeida, pela confiança em mim depositada e a orientação no início deste

trabalho.

A professora Ivone Lima Santana pelas sugestões no sentido de

melhorar este trabalho.

Ao Laboratório de materiais da USP pela disposição do equipamento

para a realização do teste.

A Vigodent S/A indústria e Comércio e a Ivoclar Vivadent Ltda pela

disposição do material utilizado na pesquisa.

A todos que, de forma direta e indireta, tornaram possível a

realização deste trabalho.

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“Mestre não é quem sempre ensina,

mas quem de repente aprende.”

Guimarães Rosa

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RESUMO

Este trabalho avaliou a influência do tratamento térmico adicional sobre

a resistência flexural de resinas compostas de uso direto (Z-100, Charisma,

Concept, Te-econom, FillMagic Condensável, Solitaire 2 e comparou o melhor

tratamento térmico com uma resina de uso indireto (Belleglass HP). Os

corpos-de-prova foram confeccionados com dimensões 10x2x1mm, onde as

resinas de uso direto foram divididas em 3 grupos, sendo o primeiro submetido

ao tratamento térmico em autoclave, o segundo em água em ebulição e o

terceiro sem tratamento térmico adicional. A resina indireta sofreu tratamento

em forno próprio da resina (de uso exclusivo para este fim) onde seguiu-se as

recomendações do fabricante. As amostras foram devidamente identificadas e

armazenadas em água a 37º C por 24 horas. Cada condição experimental foi

submetida ao teste de resistência flexural que foi realizado em uma máquina de

ensaios universal, com distância entre os apoios de 8 mm e a velocidade de

0,5mm/min. Os valores obtidos foram submetidos à análise de variância

(ANOVA) / Tukey e teste de Kruskal Wallis, com nível de significância de 5%.

Os resultados mostraram que: os tratamentos térmicos adicionais aumentaram

a média de resistência à flexão da maioria das resinas testadas (com exceção

da resina FillMagic Condensável), onde o tratamento em autoclave teve melhor

desempenho, sendo significante para as resinas Z-100 (p<0,01), Te-econom e

Solitaire 2 (p<0,05) e o tratamento em água em ebulição foi significante apenas

para a resina Z-100 (p<0,01) ; a resina Z-100 (autoclave) foi estatisticamente

melhor que a resina indireta Belleglass HP; quando comparadas às resinas

diretas entre si, na condição de autoclave, as resinas z-100, Solitaire 2 e Te-

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econom apresentaram resistência à flexão maior (p<0,05) do que a resina

Concept.

Palavras-chave: Materiais dentários, Resistência Flexural, Resina Composta

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ABSTRACT This work evaluated the influence of additional thermal treatment on flexural

strength of direct resin composites (Z-100, Charisma, Concept, Te-econom, Fill

Magic Condensável, Solitaire 2) and compared the best thermal treatment with

one indirect use resin (Belleglass HP). The samples were made with

dimensions 10X2x1mm, being the direct use resin divided in three groups, the

first submitted to thermal treatment in autoclave, the second in boiling water and

the third did not have additional thermal treatment. The indirect resin was

treated in proper resin oven (of exclusive use for this aim), according to the

manufacturer's instructions. The samples were properly identified and stored in

water to 37°C for 24 hours. Each experimental condition was submitted to the

flexural strength test that was accomplished in a universal testing machine, with

distance between the supports of 8 mm and crosshead speed of 0,5mm/min.

The obtained values were submitted to the variance analysis (ANOVA)/Tukey’s

test and Kruskal Wallis’s test, with significance level of 5%. The results showed

that: the additional thermal treatments increased the flexural strength of most

tested resins (except for the resin Fill Magic), the results in autoclave had better

results, being significant for the resins Z-100 (p<0,01), Te-econom e Solitaire 2

(p<0,05) and the treatment in boiling water was significant just for resin Z-100

(p<0,01). The resin Z-100 (autoclave) was statistically better than the indirect

resin Belleglass; when compared between them, the direct resins, in autoclave

condition, the resins Z-100, Solitaire 2 e Te-econom shown greater flexion

resistance (p<0,05) than the Concept resin.

Uniterms: Dental materials, Flexural Strength, Composite Resins.

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SUMÁRIO

RESUMO

ABSTRACT

1. INTRODUÇÃO GERAL................................................................................... 1

2. PROPOSIÇÃO................................................................................................ 3

3. CAPÍTULOS.................................................................................................... 4

3.1. Capítulo 1: Avaliação da resistência flexural de resinas compostas para uso direto

após diferentes tratamentos térmicos.................................................4

3.2. Capítulo 2: Avaliação do efeito do tratamento térmico pós-polimerização

em autoclave na resistência à flexão de resinas compostas de uso

direto..................................................................................................................17

4. CONCLUSÃO GERAL ................................................................................. 29

REFERÊNCIAS

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1. Introdução Geral

Atualmente, há uma grande diversidade de materiais restauradores para

dentes posteriores. Dentre esses, a evolução mais consistente foi em relação

aos materiais diretos que vêm apresentando aumento do volume de carga

inorgânica e diminuição do volume da matriz orgânica, melhorando-se as

propriedades mecânicas (Phillips, 1998).

A realização de restaurações indiretas empregando resinas compostas

de uso direto, tem sido proposta com o objetivo de minimizar o estresse gerado

sobre a linha de união quando da fotoativação do compósito (Lambert; Bezerra,

2000) e minimizar custos para o paciente (Almeida, 2005).

As resinas empregadas na técnica indireta (inlays/onlays), quanto à

composição química, não diferem grandemente das resinas compostas

utilizadas na técnica convencional direta, tendo como composição básica uma

matriz orgânica de BIS-GMA e algum tipo de partícula de carga. A diferença

importante entre estes dois materiais está no seu processo de polimerização, e

que quando realizado em condições laboratoriais, as indiretas têm assegurado

uma polimerização mais completa, e conseqüente melhora das suas

propriedades físicas e mecânicas (Baratieri, 2001; Kildal; Ruyter, 1994).

A fotopolimerização de resinas compostas para uso direto, dentro das

técnicas preconizadas pelos fabricantes, não resulta em uma polimerização

completa de toda a matriz resinosa (Convington; Mcbride, 1990). A

polimerização secundária é um método utilizado para aumentar o grau de

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conversão da resina composta depois da luz ter sido aplicada, por exemplo,

pelo calor.

Geralmente , o tratamento térmico laboratorial é feito em fornos

especiais, associando luz e calor para a polimerização de resinas compostas

para a técnica indireta (Eldiwany et al, 1993). Segundo Weiner (1997) não há

necessidade de equipamentos de alto custo para a polimerização

complementar pelo calor. Tratamentos térmicos como calor a seco em forno,

água em ebulição e autoclave são alternativas simples, baratas e que estão

baseadas na utilização de equipamentos obrigatórios em consultórios

odontológicos. Entretanto estas técnicas ainda necessitam de maior

comprovação científica.

Devido ao grande número de lançamentos de novos materiais estéticos

no mercado, as pesquisas in vitro tornam-se importantes meios de avaliação

das propriedades desses materiais em um curto espaço de tempo (Anusavice,

1998). Nesse contexto, o teste de resistência flexural pode ser empregado para

a avaliação coletiva de tensões de tração, compressão e cisalhamento de um

mesmo material simultaneamente (Phillips, 1998).

Sendo assim o presente trabalho se propôs a avaliar a influência de

diferentes tratamentos térmicos sobre a resistência flexural de resinas

compostas de uso direto, freqüentemente utilizadas para restaurações

estéticas e comparar o melhor tratamento térmico com uma resina indireta.

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2. PROPOSIÇÃO

Este trabalho foi realizado em formato alternativo, sendo composto de

dois estudos distribuídos em capítulos, apresentando os seguintes objetivos

específicos:

1. Avaliação da resistência flexural de resinas compostas para uso direto após

diferentes tratamentos térmicos.

2. Avaliação do efeito do tratamento térmico pós-polimerização em

autoclave na resistência à flexão de resinas compostas de uso direto.

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3. Capítulos

Capitulo 1 *

Evaluated the influence of additional thermal treatment on flexural strength of direct resin

composites.

Avaliação da resistência flexural de resinas compostas para uso direto após diferentes

tratamentos térmicos.

Autores:

Mônica Virginia Viégas Lima

Ana Emilia Figueiredo de Oliveira

Ana Maria Lima Almeida

Cecília Cláudia Costa Ribeiro

Autor Remetente:

Mônica Virginia Viégas Lima

Rua São Raimundo, n°19, qd 42, Jardim Eldorado Turu

Fone: (98)32262484/ 88066613

e-mail: [email protected]

__________________________________________________________________________________________________________

*Artigo científico a ser submetido à revista Journal of Applied Oral Science.

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Evaluated the influence of additional thermal treatment on flexural strength of direct resin

composites.

Avaliação da resistência flexural de resinas compostas para uso direto após diferentes

tratamentos térmicos.

Abstract

This work evaluated the influence of additional thermal treatment on flexural strength of

direct resins composites (Z-100, Charisma, Concept, Te-econom, Fill Magic

Condensate, Solitaire 2). Two hundred thirty four specimens were made, with

dimensions 10X2x1mm, being 39 for each resin, where 13 samples were submitted to

autoclave, 13 to water in ebullition and 13 didn't have additional thermal treatment. The

samples were properly identified and stored in water to 37°C for 24 hours. Each

experimental condition was submitted to the flexural strength test that was

accomplished in a universal testing machine, with distance between the supports of 8

mm and crosshead speed of 0,5mm/min. The obtained values were submitted to the

variance analysis (ANOVA)/Tukey’s test and Kruskal Wallis’s test, with significance

level of 5%. The results showed that: the additional thermal treatments increased the

flexural strength of most of the tested resins (except for the resin Fill Magic), being

significant in autoclave for the resins Z-100 (p<0,01), Te-econom e Solitaire 2 (p<0,05)

and in water in ebullition just for resin Z-100 (p<0,01). In the conditions of the present

study, it was possible to conclude that the use of autoclave, as an additional form of

polymerization, exerted influences in the flexural strength of the majority tested resins,

being a simple alternative and of low cost.

Uniterms: Dental materials, flexural strength, resins composite

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Introdução

Atualmente, há uma grande diversidade de materiais restauradores para

dentes posteriores. Dentre esses, a evolução mais consistente foi em relação aos

materiais diretos que vêm apresentando aumento do volume de carga inorgânica e

diminuição do volume da matriz orgânica, melhorando-se as propriedades

mecânicas21.

A realização de restaurações indiretas empregando resinas compostas de uso

direto, tem sido proposta com o objetivo de minimizar o estresse gerado sobre a linha

de união quando da fotoativação do compósito13 e minimizar custos para o paciente1.

As propriedades da resina composta dependem fundamentalmente da

quantidade de carga presente e do grau de conversão da matriz resinosa8. A simples

aplicação de luz visível para a polimerização de resinas compostas diretas,

obedecendo o tempo e a intensidade de luz recomendados pelo fabricante, não resulta

em uma polimerização completa de toda a matriz resinosa12. Entretanto, a adição de

calor posteriormente à fotopolimerização, pode produzir uma ativação complementar

da cadeia polimérica, convertendo e reduzindo as ligações duplas de carbono

remanescentes9.

Geralmente, o tratamento térmico laboratorial é feito em fornos especiais,

associando luz e calor para a polimerização de resinas compostas para a técnica

indireta7. Segundo Weiner30 não há necessidade de equipamentos de alto custo para

a polimerização complementar pelo calor. Tratamentos térmicos como calor a seco em

forno, água em ebulição e autoclave são alternativas simples, baratas e que estão

baseadas na utilização de equipamentos obrigatórios em consultórios odontológicos.

Entretanto estas técnicas ainda necessitam de maior comprovação científica.

Diversos trabalhos vêm utilizando tratamentos térmicos adicionais em

forno3,7,9,11,20, autoclave5,8,11,12,16,18 ou água em ebulição17,23,24, sendo

importante as investigações dos efeitos desses tratamentos sobre as propriedades

físicas das resinas compostas.

Devido ao grande número de lançamentos de novos materiais estéticos no

mercado, as pesquisas in vitro tornam-se importantes meios de avaliação das

propriedades desses materiais em um curto espaço de tempo2. Nesse contexto, o

teste de resistência flexural pode ser empregado para a avaliação coletiva de tensões

de tração, compressão e cisalhamento de um mesmo material simultaneamente21.

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Sendo assim o presente trabalho se propôs a avaliar a influência de diferentes

tratamentos térmicos sobre a resistência flexural de resinas compostas de uso direto,

freqüentemente utilizadas para restaurações estéticas.

Material e métodos

Confecção dos corpos-de-prova

Foram utilizados, nesse estudo, seis materiais restaurados diretos, cujas

principais características encontram-se na Tabela 1.

Após um estudo piloto, foi realizado o cálculo amostral baseado na média e

desvio padrão, encontrando-se um n de 13 espécimes para cada condição

experimental. Foram confeccionados 39 espécimes de cada resina no formato de

barra, medindo 10mm de comprimento, 2mm de largura e 1mm de espessura6. Estes

foram obtidos a partir de uma matriz bipartida feita em aço inoxidável (Figura 1), no

interior da qual foi inserida a resina composta.

Os espécimes foram fotopolimerizados por 40 segundos, em apenas um dos

lados, com o aparelho Optilight Plus (Gnatus Equipamentos médicos-odontológicos

Ltda, Ribeirão Preto – SP, Brasil). Depois de terminado cada ciclo de polimerização, o

lado irradiado foi marcado e os excessos foram eliminados com uma lâmina de bisturi

n°11.

Tratamento pós-polimerização

Cada amostra de resina foi subdividida em três grupos, onde 13 espécimes não

receberam tratamento térmico adicional (controle), e o restante foram acondicionados

em embalagens apropriadas para esterelização, sendo que 13 receberam tratamento

térmico em autoclave (Cristofóli Biossegurança – DBI América, Tampa Flórida, EUA)

por de 16 minutos , com temperatura de 128°C, sob pressão de 106 Kgf/cm2 e os

outros 13 tratamento em água em ebulição por 10 minutos. Cada grupo foi

devidamente identificado e armazenado em água a 37º C por 24 horas, ao abrigo da

luz.

Teste de resistência à flexão

O teste de dobramento em três pontos foi realizado em uma máquina de

ensaios universal (Kratos Dinanômetros, São Paulo , SP, Brasil). A distância entre os

apoios foi de 8 mm e a velocidade de avanço da cabeça de 0,5mm/min6. As

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dimensões dos corpos-de-prova foram aferidos antes do teste com um paquímetro

digital (Absolute Digimatic, Mitutoyo, Japão), bem como a carga no momento da

fratura. Estes valores foram aplicados na fórmula, fornecida pela ISO 4049, para o

cálculo da resistência à flexão (Rf).

Análise Estatística

Para cada resina composta testada, foram comparadas as médias das

resistências flexurais dos diferentes tratamentos térmicos empregados. Para as

resinas Solitaire 2, Z-100, Charisma e Te-econom, que tiveram distribuição normal das

médias, foi usada a análise de variância (ANOVA) e seguida do teste de Tukey. Para

avaliação das resinas Fill Magic Condensável e Concept foi usado na comparação das

médias o teste de Kruskal-Wallis, pois não tiveram distribuição normal. O nível de

significância foi fixado em 5%.

Resultados

Os tratamentos térmicos adicionais aumentaram as médias de resistência

flexural da maioria das resinas testadas, com exceção da resina Fill Magic

Condensável, onde houve uma diminuição, porém sem diferença estatística

siginificante (tabela 2).

O tratamento térmico em autoclave melhorou a resistência flexural das resinas

Solitaire 2 (p<0,05), Z-100 (p<0,01) e te-econom (p<0,01). O tratamento térmico em

água em ebulição só foi significativo para a resina z-100 (p<0,01). Para as demais

resinas os tratamentos térmicos não melhoram a resistência à flexão (tabela 2).

Discussão

O tratamento térmico adicional tem sido aplicado às resinas compostas diretas

no sentido de produzir uma ativação complementar da cadeia polimérica, convertendo

e reduzindo as ligações duplas de carbono remanescentes9.

Esse tratamento traz como vantagem a redução do custo na confecção das

restaurações, pois utilizam equipamentos obrigatórios em consultórios odontológicos,

dispensando envio ao laboratório6,30. Além dessa, outras vantagens são

mencionadas como redução do estresse gerado durante a fotopolimerização e a

possibilidade de uma melhor escultura do elemento dental13, pois esse passo é

realizado fora da cavidade bucal.

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Entretanto estas técnicas ainda necessitam de maior comprovação científica28.

Somando a isso, uma grande variedade de resinas estão disponíveis no mercado, e o

estudo das suas propriedades mecânicas precisam ser avaliados.

No presente estudo a maioria dos espécimes de todas as resinas submetidos

aos tratamentos térmicos tiveram valores absolutos de resistência flexural maiores

quando comparados ao controle, com exceção da resina Fill Magic, que teve a média

de resistência à flexão dimunuída quando submetida aos tratamentos térmicos, porém

esse resultado não foi significativo.

Em outra pesquisa realizada23, foi obtida uma melhora de 11% de resistência

flexural com o uso de polimerização adicional quando comparado com as amostras

somente fotopolimerizadas. Diversos autores citaram que fontes adicionais de

polimerização agem aumentando a conversão de polimerização melhorando as

propriedades mecânicas gerais12, 28.

Em temperaturas altas de tratamento, ocorre um aumento da flexibilidade da

cadeia, com conseqüente aumento da mobilidade dos radicais, sendo que o

tratamento térmico adicional contribui para o aumento do grau de conversão e da Tg,

proporcionando à matriz uma estrutura mais homogênea e resistente12.

Essa maior mobilidade faz com que o monômero livre possa ligar-se a sítios

dentro da rede polimérica9. O tratamento utilizado na presente pesquisa foi executado

imediatamente após a fotoativação inicial com o objetivo de aproveitar a maior

quantidade de radicais livre presentes no interior da cadeia3.

Para a metade das resinas o tratamento térmico não melhorou a resistência

flexural de forma significativa em relação ao controle. Esses resultados foram

semelhantes ao de Galafassi et al11 (2006) que avaliou a resistência à flexão da

resina Suprafill submetida a três diferentes métodos de pós-polimerização: forno,

autoclave e microondas, mostrando que nenhum destes métodos exerceu influência

significativa na resistência flexural do compósito.

Entretanto na outra metade das resinas houve um aumento significativo da

propriedade de resistência flexural, o que evidência que essa propriedade deve ser

estudada para cada resina disponível no mercado, pois mesmo sendo todas as

resinas de partículas microhíbridas, cada uma respondeu de forma diferenciada ao

tratamento térmico adicional.

Acredita-se que esses resultados possam ser devido às diferenças na

composição e na temperatura de transição vítrea de cada uma das resinas, visto que

quanto maior o conteúdo de carga inorgânica, maior a temperatura de transição vítrea.

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Esses dados são semelhantes as encontrados por Santana et al26 (2004) que

avaliaram o efeito de um tratamento por calor (150oC/30 min) predeterminado, na

resistência à flexão de três tipos de compósitos: Heliomolar Supreme e FillMagic. Os

autores concluíram que o efeito do aumento de resistência observado pelo tratamento

térmico foi dependente do tipo de resina. Após esses resultados Santana27 (2005)

avaliou o efeito de tratamentos por calor sobre a resistência flexural de três resinas

compostas para uso direto (FillMagic, P60 e TPH), onde a temperatura adotada para

os tratamentos foi baseada em análises prévias (termogravimetria e calorimetria

exploratória diferencial) com a finalidade de se determinar a temperatura de início de

perda de massa e de transição vítrea das resinas, encontrando assim resultados mais

homogêneos nesse experimento.

O tratamento térmico em água em ebulição, no presente estudo, só aumentou

a resistência flexural de forma significativa de uma resina composta, a Z-100. Estes

resultados foram semelhantes a outros estudos17,23,24. Segundo Loza-Herrero,

Rueggeberg17, o tratamento térmico com água em ebulição por 10 minutos pode ser

usado para a melhoria da resistência flexural, sem qualquer custo adicional na

aquisição de aparelhos sofisticados. Outro trabalho afirma que o tratamento térmico

em água em ebulição por 30 segundos produz o mesmo efeito que os fornos especiais

para o sistema inlay/onlay utilizados exclusivamente para este fim23.

O tratamento “autoclave” melhorou significativamente a resistência flexural para

a metade das resinas estudadas. Esses resultados foram semelhantes ao de Corrêa6

(2000) que mostrou que o tratamento autoclave aumentou significativamente a

resistência flexural da resina composta Heliomolar. Esses resultados podem ser

devido à pressão associada ao calor, que segundo Leinfelter14 (1997) faz com que a

vaporização do monômero seja menor que o aumento da temperatura e, com isso,

uma maior quantidade deste possa se ligar dentro da cadeia, melhorando o padrão de

polimerização10.

Resultados contrários foram encontrados por Lisboa et al16 (2004), que

mostraram que o tratamento térmico em autoclave promoveu uma redução da

resistência à flexão para a resina Estenia. Tais diferenças entre esse estudo e a

presente pesquisa podem ser explicados pelas diferentes propriedades das resinas

estudadas.

Pesquisas com outras resinas e com outros tratamentos se fazem necessárias,

visto a grande variedade de materiais estéticos no mercado. Os resultados

apresentados neste trabalho se mostram validos somente para as resinas estudas,

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pois como foi mostrado para cada resina existe um tratamento térmico que melhora a

sua propriedade de flexão.

Conclusão

Em conclusão, os resultados do presente estudo mostraram que o tratamento

térmico adicional foi capaz de aumentar de forma significativa à resistência flexural de

metade das resinas avaliadas, sendo que o autoclave teve melhor desempenho que a

ebulição.

Resumo

Este trabalho avaliou a influência do tratamento térmico adicional sobre a resistência

flexural de resinas compostas de uso direto (Z-100, Charisma, Concept, Te-econom,

Fill Magic Condensável, Solitaire 2). Foram confeccionados 234 corpos-de-prova, com

dimensões 10x2x1mm, sendo 39 para cada resina, onde 13 amostras foram

submetidas à autoclave, 13 em água em ebulição e 13 não tiveram tratamento térmico

adicional. As amostras foram devidamente identificadas e armazenadas em água a

37º C por 24 horas. Cada condição experimental foi submetida ao teste de resistência

flexural que foi realizado em uma máquina de ensaios universal, com distância entre

os apoios de 8 mm e a velocidade de 0,5mm/min. Os valores obtidos foram

submetidos à análise de variância (ANOVA) / Tukey e teste de Kruskal Wallis, com

nível de significância de 5%. Os resultados mostraram que: os tratamentos térmicos

adicionais aumentaram a média de resistência à flexão da maioria das resinas

testadas (com exceção da resina Fill Magic Condensável), sendo significante em

autoclave para as resinas Z-100 (p<0,01), Te-econom e Solitaire 2 (p<0,05) e em água

em ebulição apenas para a resina Z-100(p<0,01). Nas condições do presente estudo

foi possível concluir que o uso da autoclave, como forma de polimerização adicional,

exerceu influência sobre à resistência flexural da maioria das resinas testadas, sendo

uma alternativa simples e de baixo custo.

Palavras-chave: Materiais dentários, resistência flexural, resina composta.

Agradecimentos

Ao Laboratório de materiais da USP pela disposição do equipamento para a realização

do teste.

Vigodent S/A indústria e Comércio e a Ivoclar Vivadent Ltda pela disposição do

material utilizado na pesquisa.

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30- Weiner R. The effect of post cured heat treatment system on composite resin retorations. J Esthet Dent 1997; 9:128-188.

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Tabela 1 - Marca comercial, classificação, composição e fabricante dos materiais restauradores.

Marca

Comercial Classificação

Composição

Fabricante

Z-100 micro-híbrido Bis-GMA, TEGDMA, Zircônia e Sílica (71% em volume). 3M

Charisma micro-híbrido

Bis-GMA, TEGDMA,

Vidro bário alumínio fluoretado, Dióxido de silício

pirogênico

Haraeus

Kulzer

Concept micro-híbrido Bis-GMA, Bis-EMA, UDMA Ester de ácido metacrílico,

silicato de bário e alumínio (77,5% em peso) Vigodent

Te-econom micro-híbrido Bis-GMA, TEGDMA,UDMA, partículas inorgânicas (81%

em peso ou 62% em volume),. Vivadent

Fill Magic Condensável Matriz de resina modificada, carga inorgânica com flúor

e radiopaca (81% em peso) Vigodent

Solitaire 2 Condensável Bis-GMA, TEGDMA, UDMA, Vidro bário alumínio

fluoretado, Dióxido de silício poroso.

Haraeus

Kulzer

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Figura 1- Matriz bipartida para a confecção dos corpos-de-prova.

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Tabela 2- Médias de resistência, desvio padrão (±), teste empregado e nível de

significância da resistência flexural dos diferentes tratamentos térmico aplicados às

resinas compostas

Resina Controle Autoclave Ebulição Teste P

valor

Solitaire 2 145,49±18,60A 164,89±23,10B 155,25±15,38A Anova/Tukey <0,05

Fill Magic 171,72±76,63A 157,64±24,66A 159,62±35,80A Kruskal-Wallis >0,05

Z-100 129,67±28,06A 179,21±33,02B 167,78±32,18B Anova/Tukey <0,01

Concept 108,67±9,00 A 124,06±10,40A 114,74±20,44A Kruskal-Wallis >0,05

Charisma 125,70±23,67A 143,81±16,11A 135,47±19,72A Anova >0,05

Te-econom 130,55±23,62A 158,19±23,22B 144,81±22,74A Anova/Tukey <0,05

* letras diferentes representam diferença entre médias dos tratamentos

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Capítulo 2 * Evaluation of the thermal treatment effect pos-polymerization in autoclave on the

flexural strength of direct use resins composites.

Autores:

Mônica Virginia Viégas Lima1

Cecília Cláudia Costa Ribeiro2

Ana Maria Lima Almeida2

Ana Emilia Figueiredo de Oliveira2

1

Rua São Raimundo, casa 19, quadra 42, Jardim Eldorado Turu. Cep: 65067-270. São

Luís-MA, Brasil.

2 Av. dos Portugueses, s/n – Campus Universitário do Bacanga, Faculdade de

Odontologia da Universidade Federal do Maranhão, UFMA. CEP: 65085-580 - Sao

Luis, MA – Brasil.

Summary

This work evaluated the effect of the thermal treatment pos-polymerization in

autoclave on the flexural strength of direct use resins composites (Z-100, Charisma,

Concept, Te-econom and Solitaire 2), using as control an indirect resin (Belleglass).

Thirteen specimens were made for each resin, with dimensions 10x2x1mm, being the

direct resins submitted to treatment pos-polymerization in autoclave and the indirect

resin submitted to its own oven. The manufacturer's recommendations were fallowed.

The flexural strength test was accomplished in a universal testing machine. The

obtained values were submitted to Kruskal Wallis's test. The results showed that: the

resin Z-100 was better statistically than the indirect resin Belleglass and when compared

to only to direct resins, the resins z-100, Solitaire 2 and Te-econom presented resistance

to larger flexion (p <0,05) than the resin Concept.

Uniterms: Dental materials, flexural strength, resins composite.

__________________________________________________________________________________________________________

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*Artigo científico a ser submetido à revista Materials Research.

Introduction

Since they were developed by Bowen1 in the decade of 60, the resin composites

have presented a great progress in their technology, resulting in improvement of their

mechanical properties2.

The employed resins in the indirect technique (inlays/onlays), related to the

chemical composition, does not differ largely of the resin composites used in the direct

conventional technique, having as basic composition an organic matrix of BIS-GMA

and some type of loading particle. The important difference among these two materials

is in their polymerization process, and when accomplished in laboratorial conditions,

the indirects have been assuring a more complete polymerization, and consequent

improvement of its physical and mechanical properties3, 4

.

The thermal treatment is usually made in special ovens, associating light and

heat in the polymerization of resin composites of indirect use in the making of

inlay/onlay5.

The light curing of resin composites for direct use, within the manufactures

techniques, doesn't result in a complete polymerization of the whole resinous matrix6.

The secondary polymerization is a method used to increase the degree of conversion of

the resin composite after the light was applied, for instance, by the heat.

Therefore, the addition of heat after the conventional polymerization has been

suggested as technique to produce a complementary activation of the polymeric chain of

the direct use resins7, seeking to increase the physical properties of the resin composite,

making possible their use in inlay/onlay, improving their mechanical properties,

minimizing laboratorial costs and consequently final cost for the patient.

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Researches have shown that the employment of associated heat or not to the

pressure, can increase the conversion degree these materials8, 9

. In pilot study

accomplished previously with the same resins submitted to two additional thermal

treatments, it was verified that the treatment in autoclave improved the flexural strength

of the studied resins.

The studies in vitro become important means of preliminary evaluation of the

properties of the new resins or of the alternative techniques to improve their physical

properties, before their clinical use is indicated. In that context, the flexural strength

test can be used for simultaneous evaluation of the traction tensions properties,

compression and shear of the resin composites after secondary polymerization10

,

simulating complex forces that happen in a subsequent restoration, particularly in areas

of chewing efforts11

.

Considering it is needed to compare the properties of direct resin composites

treated pos-polymerization with the ones used in indirect technique, considered in

literature as of superior properties, this work intended to evaluate the flexural strength

of resin composites for direct use, submitted to pos-polymerization thermal treatment in

autoclave, having as control one resin for indirect use.

Materials and Methods

Making of the specimens

Five resin composites of direct use were employed in this study (Z-100,

Charisma, Concept, Te-econom and Solitaire 2) and a resin composite of indirect use

(Belleglass HP), serving as control. The principals characteristics are in the Table 1.

After a pilot study, the sample calculation was accomplished based on the

average and standard deviation. A number of 13 specimens was found for each

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experimental condition. Thirty nine specimens of each resin were made in bar format,

measuring 10mm of length, 2mm of width and 1mm of thickness12

. These were

obtained from a machined metal mould, inside which the resin composite was inserted.

The specimens were fotopolymerized for 40 seconds, in just one of the sides,

with the Optilight Plus device (Gnatus Equipamentos doctor-odontológicos Ltda,

Ribeirão Preto - SP, Brazil). After having finished each polymerization cycle, the

irradiated side was marked and the excesses were eliminated with a bistoury blade n°11.

Pos-polymerization treatment

Each 13 specimens of direct use resin received additional thermal treatment in

autoclave (Cristofóli Biossegurança - DBI América, Covers Florida, USA). They were

conditioned in appropriate packings for sterilization, submitted at the time of 16

minutes, with temperature of 128°C, under pressure of 106 Kgf/cm2. The indirect resin

suffered treatment in its own oven (of exclusive use for this end). The manufacturer's

recommendations were followed. Each group of 13 specimens was properly identified

and stored in water to 37 º C for 24 hours.

Flexural strength test

The three-point flexure test was accomplished in a universal testing machine

(Kratos Dinanômetros, São Paulo, SP, Brazil) in the department of dental materials of

the University of São Paulo – USP test laboratory .The distance among the supports was

of 8 mm and crosshead speed of 0,5mm/min12

.

The dimensions of the specimens were confronted before the test with a digital

micrometer caliper (Absolute Digimatic, Mitutoyo, Japan), as well as the load in the

moment of the fracture. These values were applied in the formula for the calculation of

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the resistance to flexion (Rf) supplied by ISO 4049 and the results were written down in

a spreadsheet.

Statistical analysis

The flexural strength averages of the treated resins were compared to each other

with autoclave and with the indirect resin. As there was not normal distribution, the test

of Kruskal-Wallis was used for the comparison of the averages. The significant level

was fixed in 5%.

Results

The average of most of the resins of direct use tested, excluded the resin

concept, was numerically larger than the average of the indirect resin, but just the resin

Z-100 was statistically better than the indirect resin Belleglass (Graphic 1).

When compared only within direct resins, the resins z-100, Solitaire 2 and Te-

econom presented larger resistance to flexion (p <0,05) than the resin Concept (Table

2).

Discussion

The secondary polymerization is a method used to increase the degree of

conversion of the resin composite after the light was applied. Researches have shown

that the employment of associated heat or not to the pressure can increase the

conversion degree of these materials8, 9

.

In this research, the resin of direct use Z-100 obtained average resistance to

flexion significantly larger than the indirect resin Belleglass HP. These results are in

agreement with CESAR et al13

who have showed that laboratorial resins didn't present

better mechanical properties compared to the resin composite Z-100 for direct use.

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Similar results were found by Almeida14

, who have evaluated the influence of

different treatments pos-cure in the optimization of the direct resins Fillmagic, Concept,

Glacier, Z-100, Masterfill and W3D master, comparing them with the indirect resins

Solidex and Belleglass HP, and as result obtained superior values of flexural strength of

the resin Z-100 in relation to the resins Belleglass and Solidex when submitted to

thermal treatment in autoclave and light oven.

Peutzfeldt; Asmussen15

demonstrated that the additional polymerization with the

use of devices available in dental laboratories and clinics increases the degree of

conversion of the resin Z-100. The thermal treatment at 110º C for 10-60 min had the

best time for additional polymerization. Another work showed the simplification in

obtaining additional thermal treatment, making possible more economical alternatives,

as it is the case of the employment of the autoclave6.

The application of heat supplies energy for the resin, increasing the flexibility of

the polymerics and the mobility of the residual monomers. This allows the diffusion of

those monomers among the chains with high present viscosity. As result, a larger

polymerization degree is reached a larger and a greater number of crossed connections4,

16.

In relation to the factor resin composite, there were significant differences

between the different commercial marks. Probably, the differences of composition of

the matrix, type and amount of load were responsible for the different mechanical

behavior of the resins.

In this research the resin Z-100, composed by a matrix of Bis-GMA and

TEGDMA, had superior flexural strength than the resin Concept, composed by a matrix

of UDMA. Those results were contrary to the work of Asmussen; Peutzfeldt17

that

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demonstrated that resins based on UDMA possesses significantly larger resistance to

flexion than those made in Bis-GMA. The authors also observed that UDMA reaches a

larger conversion degree than the mixtures of Bis-GMA and TEGDMA.

Similar results to the ones found in this research were established by Almeida14

where the resin Z-100 obtained superior resistance averages than the resin Concept and

Masterfill.

Researches with other resins are necessary, considering the great variety of

aesthetic materials in the market. The results presented in this work are valid only for

the studied resins.

Conclusion

In conclusion, the results of the present study showed that the treatment in

autoclave improved the flexural strength of the resin Z-100 in relation to the resin

Belleglass HP and that the resin Concept presented the worst performance when

compared with the studied direct resins.

Gratitude

To USP’s Materials Laboratory for have disposed the equipment to accomplish

the tests.

Vigodent S/A industry and Trade and Ivoclar Vivadent Ltda for the disposition

of the material used in the research.

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Table 1- - Trade Mark, classification, constitution and manufacturer of the restorative

materials.

Trade Mark Classification

Constitution

Manufacturer

Z-100 micro- hybrid Bis-GMA, TEGDMA, zirconium e sílica 3M

Charisma micro- hybrid

Bis-GMA, TEGDMA,

fluoridated aluminiun barium glass,

pyrrogenic sílica.

Haraeus

Kulzer

Concept micro- hybrid

Bis-GMA, Bis-EMA, UDMA, ester of

metacrylic acid, barium silicate and

aluminum.

Vigodent

Te-econom micro-hybrid Bis-GMA, TEGDMA,UDMA, inorganic

particles. Vivadent

Solitaire 2 condensate

Bis-GMA, TEGDMA, UDMA,

fluoridated aluminiun barium glass ,

porous silica.

Haraeus

Kulzer

Belleglass HP micro-hybrid UDMA, barium glass / boronsilicate Belle de

st.Claire

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Tabela 2- Demostration of the significant p-values of the tested resins when compared

with each other.

Belleglass Solitaire Z-100 Concept Charisma Te-econom

Belleglass - ns <0,05 ns ns ns

Solitaire 2 ns - ns <0,05 ns ns

Z-100 <0,05 ns - <0,05 ns ns

Concept ns <0,05 <0,05 - ns <0,05

Charisma ns ns ns ns - ns

Te-econom ns ns ns <0,05 ns -

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Graphic 1 – Flexural Strength of the tested resins

158,18143,81

124,06

179,21

164,89

135,02

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

BelleGlass Solitaire 2 Z-100 Concept Charisma Te-econom

Fle

xura

l Str

eng

th

(MP

a)

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4. CONCLUSÃO GERAL

• O tratamento térmico adicional foi capaz de aumentar de forma

significativa à resistência flexural de metade das resinas avaliadas,

sendo que o autoclave teve melhor desempenho que a ebulição;

• A resina Z-100 (autoclave) foi estatisticamente melhor que a resina

indireta Belleglass HP;

• Quando comparadas às resinas diretas entre si, na condição de

autoclave, a resina Concept teve o pior desempenho.

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2-Anusavice K. Materiais Dentários. Rio de Janeiro : Guanabara-Koogan; 1998.

3-Baratieri, L.N. et al. Odontologia Restauradora – fundamentos e

possibilidades. São Paulo: Santos, 2001.739p.

4-Convington JS, Mcbride MA. The autoclaved composite inlay – a useful

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5-Eldiwany M, Powers JM, George LA. Mechanical properties of direct and

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6-Kildal KK, Ruyter IE. How different curing methods affect the degree of

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7-Phillips RW. Materiais Dentários de Skinner. Rio de Janeiro: Guanabara

Koogan; 1998.

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8-Weiner R. The effect of post cured heat treatment system on composite resin

retorations. J Esthet Dent 1997; 9:128-188.

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