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DETERMINACAO
CIMENTO PORTLAND DE 6X100 DE tiDl0 E oXID POR FOTOMETRIA DE
CHAMA M4todo de enraio
18.999 DE POT.&10
tam5747NOVHSBS
1
OBJETIVO
Esta
Norma prescreve
o mgtodo
para
determina&o os tipos
dos ilcalis de cimento
totais
corn
util
iza da
sao de fot6metro queles
de chama em todos adisoes
Portland,
corn excess0
que contenham
de materiais
pozolkicos.
2
NORMA
COMPLEMENTAR
Na aplicacso
desta
Norma e necesssrio Portland
consultar:gerais
NBR 5740 - Cimento
- Disposiqces
- Metodo
de ensaio
3
APARELHAGEM
3.1tides 3.2
F&metroutilizar demostrem OS demais
de charmqualquer urn grau utensilios tipo de fot6metro de chama,
e exatidao necesssrios desde que OS resultados pela NBR 5740. de
ob
Pode-se
-
de sensibilidade e acessorios obedecendo
recomendados ao ensaio~ da NBR 5740.
sao os usuais
laborat&io
de quimica,
asprescri$es
4 4.1
EXECUCl%O
DO ENSAIO
Reagentesa seguir indicados devem satisfazer as condiG6es
previstas NBR 5740.
Todos OS reagentes pela
4.1.2
Hidr&ido
de am&o
(NH40H) 1:l500 ems de NHLOH.
Em urn bequer
colocar
500 cm3 de sgua e adicionar
Origem: Projet - NBR 5747/W (MB-514) CB-18 - Cornit Brasileim de
Cimento, Cbncreto e ®adoS CE-18:01.30 - Cornis%% de Estudo
para Revis% dar Narmar de Cimento NBR 5747 - Portland cement -
Determination of sodium and potassium oxides by flame photometry
Test Method SISTEMA METROLOGIA, E QUALIDADE
-
NACIONAL
DE
ABNT - ASSOCIACAO DE NORMAS0
RRASILEIRA
NORMALIZACAOINDUSTRIAL
T&XdICAS
Palavrarchaw: CDU: 666.942:
cimento
portland. Toda os dinitos
NBA rcservador
3 NORMA
BRASILEIRA
REGISTRADA 5 @ginas
543: 546.3231
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CENWIN NBR 574711999
4.1.3Dissolver 5%.
s01~gi0 e diluir
de oxalato609 de
de am&&oxalato de
[(NHq)2amikio
c,O,ll
sahwadacompletar 1 L de solu
em agua,at$
4.1.4Oissolver pletar
sotu&e diluir 100 cm3
de indicador0,2g de solu5~0. e diluir seco a de
de vermelhovermelho de
de metilametila
a 2g/Letilico absolute at6 corn -
em Slcool
4.1.5
Dissolver
corn llO'C, m =
agua
a
1 L em balzo de x 100) acordo 4
volumitrico, corn a fcrmula:
uma
massa
m
de
NaCl,previamente
calculada ( 1,8859 % pureza
Nota:
Esta
solu5ao
I? equivalente e diluir seco a corn IlO'C, m = agua
a
1000 a
ppm
de
Na20. volumdtrico,uma corn a fGrmula: massa m de
4.1.6KCl,
Dissolver previamente
1 L em balao de acordo
calculada ( 1,583 % pureza
x 100 ) g
Nota:
Esta
solu5ao
6 equivalente
a
1000
ppm
de
K20.
4.1.7Preparar ra
~olu&ioas
pa&&conforme
de calibra&opadrao para descrito nas
e an&isecalibra5Zo Tabelas do fotgmetro de chama que servem
pa 1 e 2.
solugzes
OS ensaios,
TABELA
1 - Boluq&S
psdrS0 PXa
Na20Volume sblu5Zo em 4.1.5 em 4.1.5 1 1000 1000 final (cm31
da
so I u5ao NO
Concentra5So w
Aliquotas (cm31 100 50 100 100 100 100 cm3 cm3 cm3 ems cm3 cm3
da da da da da da solu5ao solu5So solu5So ~01~5~0 sol1.15~0 solu5ao
solu5~0 solu5ao solu5ao
a toma~r
I50 20 10
100
dada dada n? n? n? n? n? n? n?
5001000 1000
1 2 3 2
5'
4 3 21
5001000 1000 1000
60 cm3 da100 100 cm3 ems da da
34
~ABELA
2
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3
TABELA
2 - Solu.#o
pad&
para K20
so 1 u&i0 NO 1
Concentra~ao wm100 100 100 100 cm3 cm3 cm3 cm3 cm3 cm3 cm3
Aliquotas Cc+) da da da da da da da solu&~ solu& solus%
solu& solu@io solu& solug&
a tomar
'olume olu~~o
final (cm3)
da
dada n? n? nO nO n0 n? 1 1 1 1 2 2
em 4.1.6
1000 500 1000 500 1000 500 1000
23 4 5 6 7
2010
a6 4
4060 100 100
2
4.24.2.1
Calibra$o Calibrac&fabricante quanta que
do aparelho mec&nicado aparelho em use em condi&s de
opera&~, deve de ser ser feita operado, e limpeza. inicialmente
de acordo pelo corn tknico as ins dew 5s tknicas colocar
A calibragk do
mecsnica
tru&es,
manutengao
4.2.24.2.2.1 va faixa solu&s vel se
Catibra&o0 objetivo
para ensaioda calibragao
- Curva pad&odo~equipamento, de uma faixa a turva seja ideal
obtida uma mediante de trabalho. no reta grafico, ou 0 mais do
mediante o levantamento E desej&el concentra&s pr&imo
em POS" anali mate da queCUT
padrao, de
6 o estabelecimento trabalho padrao seja (ppm) x aquela leituras
de leitura
a de r
em que
obtidas, linearidade, direta no
desta. pode ser
Nestas obtida
condi&es pela
a concentra&o grafico ou
element0 uma express&
matica 4.2.2.2 preendidos drao 8 ppm, 4.2.2.2.1 tamento
centra&zs 4.2.2.2.2 neste curva
simples. Para entre 4 ppm, 4 ppm. neste elaboragk 1 ppm da a 10
curva ppm. e padrao, Recomenda-se 1 ppm K20. linearidade,, utilizar
considerar outras solu5&s OS dados padrk para de levan para
podem ser porem, Na20 empregados o emprego e das solu&~s os das
pad&s solu5&s padrao 10 m,CO _
pa -
5 ppm, 6 ppm,
3 ppm,
2 ppm para
e 2 ppm trecho se case
Se da curva
obtiver contrario,
-
padrk;
con-
diferentes. Alguns case,; padrao. aparelhos podem preparar
exigir solu&es padroes mais corn concentra&s e elaborar
mais elevadas; uma "Ova
necessario
concentradas
4.2.2.34.2.2.3.1
LevantamentoLigar
da curva
padGo"as condi&s otimas de opera&es, de
o aparelho
colocando-o
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acordo 4.2.2.3.2 da,
corn as
instrucoes
do fabricante. o filtro e acertar apropriado, o zero padrao
atomizar da escala 5 ppm para agua destilada corn o botao ou
deioniza de zero. corn de
Selecionar de alcalis Atomizar
isenta
de ajuste
4.2.2.3.3 b&o 100.
a soluck
a dosagem de Na20 e ajustar ou seja, uma leitura
de sensibilidade
e deflexao
maxima do ponteiro,
4.2.2.3.4
Repetir
a opera&
4.2.2.3.2
e
4.2.2.3.3,
ate
nao mais
ser
necessario
nenhum ajuste. 4.2.2.3.5 ieitura. vem para Atomizar Verificar
avaliar a solucao novamente a leitura a leitura padrao o zero do
padrk obtida para 4 ppm para a dosagem de Na20 e anotar a sua ser
unida corm -
e tambem a soluc%~ 4 ppm. N& o padrio diferindo
5 ppm. Estas
leituras
em mais que uma considerada
de de leitura, ta.
4 ppm pode ser
4.2.2.3.6guindo 4.2.2.3.7 em 4.2.2.3.1 da Tabela 4.2.2.3.8
do
Determinar
as leituras
da,s solucks
padrao
3 ppm, 2 ppm e 1 ppm,
se
o mesmo procedimento Para ate 2, tracar
dado em padrk
4.2.2.3.5l.para K20, seguir o mesmo procedimento para K20
dado
a curva
4.2.2.3.6,
utilizando em 4.2.2.2. padrao para
as solucoes
padrao
constantes
recomendadas a curva quando
Tracar
cada kido
alcalino, proximo
considerando possivel desta.
calibra -
o aparelho,
se obtiver
uma reta
ou mais
4.3 4.3.14.3.1.1
Procedimento SoLubiLizaccioTransferir
da amostra(1,0000 + 0,OOOl)g de amostra para uma capsula de
porcelana., achata -
Dispersar da.
em 10 ems de agua corn auxilio 5 cm3 de HCl (4.1.1) a
solucL%
de urn bastao qualquer
de vidro particula
corn ponta n%
Adicionar
e desfazer
dissolvida. 2,5cms par
4.3.1.2
Evaporar
a seco em banho-maria. Cobrir a capsula
Ap& e voltar
secagem,adicionar ao banho-maria
de HCl (4.1;1) mais 4.3.1.3 a capsula 4.3.1.4 vermelho ta a
gota, sem filtrar, te. Entre tando 10 min. Filtrar
e 20 cm3 de agua.
em papel
de filtrack
media
para
urn bequer Descartar gotas
de 400 cm3 e o residue. de 1:l A (4.1.3)
lavar
e o residuo Aquecer de metila ate
6 a 8 vezes
corn agua quente. adicionar
o filtrado (4.1.4)
a ebulick, e neutra,lizar
de solucao de am&io em excesso. de am&i0
indicador (4.1.2) seguir, quen ajusgo
corn hid&id0 Adicionar saturada atomizar uma gota de
oxalato
viragem
do indicador.
juntar
45 cm3 de soluck
as leituras de cada soluc&, o zero em cada determinacao.
agua destilada
ou deionizada,
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4.3.1.6 e lavar Deixar 15 min. Filtrar o bequer em papel de
filtragk lenta para urn balk cerca volumetricode de 2 cm abaixo da
cm3 mar a solug& em repouso por 30 min, agitando ocasionalmente
TIOS pri 5
e precipitado
corn sgua quente,
ate
ca do balk. 4.3.1.7 solu&io 4.3.1.8 Esfriar corresponde
Pi,petar a temperatura ambiente, por 4.3.1.7 a 0,4g completar 1
litro e diluir de amostra o volume de solug~o. em balao por litro
volumetrico de SOIL&O. e utilizando de e homogeneizar. Esta
a 4 g de amostra 25 cm3 da solu~~o corresponde
250 cm3. Esta 4.3.1.9 Efetuar
solu&
urn ensaio
em branco
seguindo,o
mesmo procedimento
as mesmas quantidades 4.3.2 4.3.2.1 4.3.2.2 4.3.2.3 dr&
4.3.2.4 Deteminapio Ajustar Atomizar Atomizar de Na20, cuja
de reagentes. de NazO e KZO
o aparelho a solu~~o
coma descrito de cimento
em 4.2.2.3.1 dada em 4.3.1.8 o zero e,
e 4.2.2.3.2. e anotar a seguir, da solus& que as leituras a
sua leitura. a solu& de cimento. n& difiram pa -
sgua destilada leitura as opera&s mais
verificando se aproximar e 4.3.2.3,
da leitura ati
Repetir
4.3.2.2
em mais que uma unidade 4.3.2.5 leitura. 4.3.2.6 solug& 5
Para determinaC& padrio de K20, Atomizar
de leitura. do ensaio em branco dada em 4.3.1.9 e registrar
sua
a solu~~o
de K20. leitura
seguir mais
o mesmo procedimento, se aproximar da leitura
selecionando da amostra3.
a
cuja
CALCULOo resultado corn aproxima& de O,Ol%,utilizando x (la
Ca a seguinte - lb) x 10 formula:
Calcular
% K20 ou Na20 = p lp Onde: Cp la lp lb Ca = = = = =
concent~ra& do padrk, em ppm leitura da amostra leitura do
padran leitura do ensaio em branco concentra& da amostra,
em:&
Se a leitura da em 4.3.7.1
da solu5k e anotar
for inferior a sua leitura.
a 10% da escala,
atomizar
a solu&
dada corn o va o apare-
3 0 valor da leitura da solugao padr& selecionada,deve ser
concordante lor previamente estabelecido na calibra&. Case
contrario, recalibrar Iho para o constituinte em quest&.
