OBTENÇÃO DE LIGAS À BASE DE TITÂNIO-NIÓBIO-ZIRCÔNIO

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Text of OBTENÇÃO DE LIGAS À BASE DE TITÂNIO-NIÓBIO-ZIRCÔNIO

  • AUTARQUIA ASSOCIADA UNIVERSIDADE DE SO PAULO

    So Paulo 2013

    OBTENO DE LIGAS BASE DE TITNIO-NIBIO-ZIRCNIO PROCESSADOS COM HIDROGNIO E METALURGIA DO P PARA UTILIZAO COMO BIOMATERIAIS

    JOSE HELIO DUVAIZEM

    Tese apresentada como parte dos requisitos para obteno do Grau de Doutor em Cincias na rea de Tecnologia Nuclear - Materiais

    Orientador: Prof. Dr. HIDETOSHI TAKIISHI

  • INSTITUTO DE PESQUISAS ENERGTICAS E NUCLEARES Autarquia associada Universidade de So Paulo

    So Paulo 2013

    OBTENO DE LIGAS BASE DE TITNIO-NIBIO-ZIRCNIO PROCESSADOS COM HIDROGNIO E METALURGIA DO P PARA UTILIZAO COMO BIOMATERIAIS

    JOSE HELIO DUVAIZEM

    Tese apresentada como parte dos requisitos para obteno do Grau de Doutor em Cincias na rea de Tecnologia Nuclear - Materiais

    Orientador: Prof. Dr. HIDETOSHI TAKIISHI

    Verso Corrigida Verso Original disponvel no IPEN

  • Aos meus pais, Maria Jos Lopes

    Duvaizem e Jos Duvaizem, e

    minha irm Giulliane Aparecida

    Duvaizem, pelo carinho, presena e

    auxlio nos momentos mais

    necessitados.

  • Ao meu orientador Dr. Hidetoshi

    Takiishi e aos amigos do IPEN pelo

    companheirismo e valiosa ajuda

    nessa rdua caminhada.

  • i

    Agradecimentos

    Ao Dr. Hidetoshi Takiishi, pela orientao, amizade e confiana depositada.

    Aos amigos do laboratrio de Materiais Magnticos do Centro de Cincia e

    Tecnologia de Materiais do IPEN pelo apoio tcnico, moral e incentivo na

    realizao deste trabalho.

    Dra. Ana Helena Bressiani responsvel pelo laboratrio de Microscopia &

    Microanlise pelas anlises de metalografia.

    Aos Dr. Lus Gallego e Dr. Nelson Batista de Lima pelas anlises de raios

    X.

    Ao Dr. Jos Roberto Martinelli responsvel pelo laboratrio de Vidros e

    Compsitos Cermicos, pelas anlises de composio por fluorescncia de raios

    X e tamanho de partculas.

    Dra. Margarida Juri Saeki da Universidade Estadual Paulista

    UNESP/Botucatu pelos ensaios eletroqumicos.

    Aos Tcnicos de laboratrio do CCTM pela dedicao nas anlises

    solicitadas e pelo suporte.

    CNPQ e a FAPESP pelo apoio financeiro.

    Ao instituto de Pesquisas Energticas e Nucleares IPEN/ CNEN SP,

    pela oportunidade de realizao deste trabalho.

    A todos os colegas dos demais Centros do IPEN e da Universidade de So

    Paulo (USP) que direta ou indiretamente ajudaram na realizao deste trabalho.

  • ii

    OBTENO DE LIGAS BASE DE TITNIO-NIBIO-ZIRCNIO

    PROCESSADOS COM HIDROGNIO E METALURGIA DO P PARA

    UTILIZAO COMO BIOMATERIAIS

    JOSE HELIO DUVAIZEM RESUMO

    Biomateriais para uso em implantes devem exibir propriedades como

    biocompatibilidade, biofuncionalidade e resistncia corroso. O uso do titnio e

    suas ligas em aplicaes biomdicas vem continuamente aumentando devido

    sua maior taxa resistncia-peso, superior biocompatibilidade e resistncia

    corroso, boas propriedades mecnicas e baixo mdulo de elasticidade quando

    comparado a outros materiais biomateriais metlicos como ao inox e ligas Co-Cr.

    Um importante aspecto para o sucesso de um implante a utilizao de materiais

    com mdulo de elasticidade baixo, prximo ao do osso, pois estudos indicam que

    a transferncia insuficiente de carga entre implante e osso pode resultar em

    reabsoro ssea e afrouxamento do implante, que chamado efeito de

    blindagem de tenso (stress shielding effect). A liga ternria Ti13Nb13Zr

    apresenta em sua composio somente elementos considerados biocompatveis,

    possui menor mdulo de elasticidade que ligas Co-Cr, ao inox e Ti6Al4V, e

    superior resistncia corroso. Neste trabalho foi estudado o efeito do teor de

    nibio e zircnio nas propriedades mecnicas da liga ternria TiNbZr numa faixa

    de composies com quantidade de titnio constante em 74 %peso e teor de Nb e

    Zr variando entre 6 e 20 %peso, produzida por metalurgia do p a partir de ps

    hidrogenados e mtodo de mistura elementar, aps diferentes condies de

    processamento e tratamentos trmicos. Os resultados de caracterizao

    microestrutural obtidos por MEV e difrao de raios X mostraram que o aumento

    do teor de Nb no produziu alteraes significativas na frao volumtrica das

    fases e e, o aumento do teor de Zr proporcionou o aumento da frao de fase

    , favorecendo a formao da estrutura de Widmansttten. O aumento dos teores

    de Nb e Zr produziram alteraes nas microestruturas dos materiais que levaram

    ao aumento dos valores de mdulo de elasticidade e dureza, e com aumento do

    teor de Zr houve aumento da susceptibilidade corroso. Nas condies de

    processamento utilizadas, a liga Ti13Nb13Zr apresentou as propriedades

    mecnicas e microestruturais mais indicadas para utilizao como biomateriais.

  • iii

    OBTENTION OF TITANIUM-NIOBIUM-ZIRCONIUM ALLOYS PROCESSED WITH HYDROGEN AND POWDER METALLURGY FOR USE AS

    BIOMATERIALS

    JOSE HELIO DUVAIZEM

    ABSTRACT

    Biomaterials for use in implants must be biocompatible, biofunctional and resistant

    to corrosion. Utilization of titanium and its alloys is continuously increasing due to

    their larger strength-weight ratio, superior biocompatibility e corrosion resistance,

    good mechanical properties and low elastic modulus when compared to other

    metallic biomaterials such as stainless steel and Co-Cr alloys. Using materials with

    low elastic modulus, close to bone values, is important to reduce stress shielding

    effect, which can cause implant loosening. Ti13Nb13Zr ternary alloy shows only

    elements considered biocompatible and has a lower elastic modulus than Co-Cr

    alloy, stainless steel and Ti6Al4V, and superior corrosion resistance. In this work

    TiNbZr alloy was prepared in different compositions, maintaining Ti content at

    74%wt with Nb and Zr contents ranging amongst 6 and 20%wt, produced by

    powder metallurgy using different processing conditions and heat treatments.

    Characterization via SEM and X-Ray diffraction showed that the Nb increase didnt

    produce significant alterations on volume fraction of and phases in the material,

    and the increase in Zr content led to an increase in phase amounts and formation

    of Widmansttten patterns. Nb and Zr content increasing produced microstructural

    modifications, leading to an increase in elastic modulus and hardness values, as

    well as corrosion susceptibility variations, where higher Zr contents leaded to a

    surface with less corrosion resistance. Amongst compositions and for the designed

    processing method, Ti13Nb13Zr presented the most indicated mechanical and

    microstructural properties for utilization as biomaterials.

  • Sumrio

    Agradecimentos.........................................................................................................i

    Resumo.....................................................................................................................ii

    Abstract....................................................................................................................iii

    Lista de Figuras........................................................................................................iv

    Lista de Tabelas......................................................................................................xii

    1. Introduo ......................................................................................................... 1

    2. Objetivo ............................................................................................................. 4

    3. Reviso da Literatura ........................................................................................ 6

    3.1. Biomateriais ...................................................................................................... 6

    3.2. Metais como Biomateriais ................................................................................. 8

    3.3. Titnio e suas ligas ......................................................................................... 12

    3.4. Nibio e seu Papel Estratgico ....................................................................... 19

    3.5. Metalurgia do P em Ligas de Titnio ............................................................. 22

    3.6. Fragilizao por Hidrognio ............................................................................ 27

    3.7. Comportamento Eletroqumico do Titnio e suas Ligas .................................. 32

    3.8. Liga TiNbZr Estudos anteriores ................................................................... 34

    4. Procedimento Experimental ............................................................................ 39

    4.1. Hidrogenao dos Materiais ........................................................................... 39

    4.2. Moagem dos materiais hidrogenados para obteno dos ps ........................ 40

    4.3. Prensagem dos ps hidrogenados ................................................................. 42

    4.4. Sinterizao para formao da liga Ti13Nb13Zr ............................................. 42

    4.4.1. Tratamento Trmico da liga Ti13Nb13Zr ..................................................... 44

    4.5. Caracterizao dos Materiais .......................................................................... 44

    4.5.1.Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV) ................................................ 44

    4.5.2.Difrao de Raios X...............................................