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Equipamentos Cabine de exaustão (Capela) É um compartimento fechado com revestimento especial, composto por um exaustor, com a função de proteger o laboratório de gases tóxicos em determinadas reações químicas ou dos liberados por determinada substância. Ela reduz e, geralmente, elimina o risco de inalação dos gases tóxicos (retira o ar do laboratório, passando pelo operador, para dentro da capela, e a concentração do contaminante na atmosfera que é respirada pelo operador deve ser mantida o mais baixa possível). São constituídas basicamente de dutos de ar, exaustor, guilhotina (anteparo) de vidro ou de plástico e um sistema de filtros. Possui, ainda, pia, torneiras de água e gás e luz interna. Botões: Verde (liga) e vermelho (desliga). Torneiras: Verde (água), amarela (gás) e cinza (GLP). Interruptor: Luz

Operações Unitárias de Laboratório - Equipamentos

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Equipamentos

Cabine de exaustão (Capela)

É um compartimento fechado com revestimento especial, composto por um exaustor, com a função de proteger o laboratório de gases tóxicos em determinadas reações químicas ou dos liberados por determinada substância. Ela reduz e, geralmente, elimina o risco de inalação dos gases tóxicos (retira o ar do laboratório, passando pelo operador,

para dentro da capela, e a concentração do contaminante na atmosfera que é respirada pelo operador deve ser mantida o mais baixa possível). São constituídas basicamente de dutos de ar, exaustor, guilhotina (anteparo) de vidro ou de plástico e um sistema de filtros. Possui, ainda, pia, torneiras de água e gás e luz interna.

Botões: Verde (liga) e vermelho (desliga).

Torneiras: Verde (água), amarela (gás) e cinza (GLP).

Interruptor: Luz

Algumas observações importantes:

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1. Antes de se utilizar a capela, é importante fazer o teste do papel para saber se o exaustor está funcionando ou não. Basta fixar um pequeno pedaço de papel na parte da saída de ar e observar para que lado o papel está sendo empurrado pela ventilação. Se estiver sendo puxado, está funcionando, caso esteja sendo empurrado para o manipulador, está com defeito;

2. Para aferir a velocidade de exaustão use um anemômetro, o qual deve ser usado com a janela ou anteparo completamente aberto, fazendo a leitura a uns 20 centímetros dentro da capela. Uma velocidade entre 0,6 e 1,0 m/s (metros por segundo) é adequada; abaixo do limite inferior não faz a retirada eficiente do ar, e acima de 1,0 m/s a turbulência pode prejudicar sua eficiência. A velocidade de exaustão deve dar conta de retirar aerossóis, gases e vapores;

3. O efeito do movimento do ar dentro do laboratório afeta o rendimento das capelas. Elas devem estar localizadas longe de portas, ar condicionado, janelas, e passagem de pessoas. O ar dessas fontes pode ter velocidades bastante acima daquela da capela, criando o potencial de retirar ar de dentro da capela para o laboratório;

4. Coloque a fonte de emanações a pelo menos 20 cm dentro da capela;

5. Todas as pessoas que tenham acesso à capela devem estar familiarizadas com seu uso;6. Abaixe o anteparo de forma a proteger de forma adequada o operador;7. Sua capela deve ter os controles de exaustão, gás, iluminação e eletricidade DO LADO

DE FORA! Prefira comprar a capela de uma firma idônea, e exija a aferição “antes de pagar a conta”;

8. NÃO USE A CAPELA COMO LOCAL DE ESTOCAGEM. Mantenha a área de trabalho limpa de contaminantes e de recipientes. O acúmulo de recipientes e equipamentos prejudica o fluxo de ar na capela, criando também situações de retorno do contaminante para a atmosfera do laboratório. Em adição, a presença de reagentes, resíduos e -sabe lá mais o que- cria uma situação real de acidente grave. No caso de qualquer mau funcionamento da exaustão ou do mecanismo que permite subir e descer o anteparo solicite o conserto imediatamente, não usando a capela até regularizar sua condição adequada;

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9. Solicite a aferição da exaustão à CIPA.10. Quando for usar a capela use também equipamentos de proteção (luvas, óculos de

proteção, jaleco);11. Se o laboratório usar ácido perclórico ou inflamáveis, por exemplo, a capela deve ser

específica com cuidados especiais.

Estufa

Aparelho elétrico utilizado para dessecação os secagem de substâncias sólidas, evaporações lentas de líquidos, aquecimento de substâncias, esterilização etc. Tem o objetivo de acumular e conter calor no seu interior, mantendo assim, uma temperatura maior internamente do que exteriormente (ao seu redor). O ar quente circula por todo o interior. Normalmente composta de uma caixa de fonte de calor. A fonte de calor se dá pela transformação da energia elétrica em energia térmica que se acumula dentro de um ambiente fechado.

Obs1: A estufa deve ser aberta pelo meio da borda da porta para não danificá-la.

Obs2: O botão que regula a velocidade é chamado de termostático.

Obs3: Quando o botão vermelho acende, indica que a temperatura desejada foi atingida.

Obs4: Deve-se abrir a estufa desligada por conta do vapor;

Dessecador

É um recipiente fechado que contém um agente de secagem chamado agente dessecante. É utilizado para guardar substâncias em ambiente com baixo teor de umidade e pressão reduzida. O agente dessecante mais utilizado é a sílica gel, que deve estar na coloração azul, indicando assim, que ela está seca. Seu uso mais comum se dá nas etapas de padronização de solução, onde um sal de uma determinada substância é aquecido em estufa e posteriormente

posto para esfriar sob pressão reduzida no dessecador.

Obs1: A tampa deve ser lubrificada com graxa de silicone (nas bordas) para que feche de forma hermética.

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Obs2: Na verdade ela não é em gel, e sim sólida.

Obs3: À medida que a sílica absorve umidade (por pontes de Hidrogênio), vai passando para uma coloração rósea e quando está avermelhada indica que está saturada de água. Com isso, ela fica impossibilitada de absorver a água do interior do dessecador. Ela é novamente seca com o auxílio do processo de secagem (estufa).

Obs4: É comum o acoplamento de uma bomba a vácuo (quando o mesmo apresenta uma válvula para esta finalidade na tampa) para reduzir a pressão no interior do dessecador. Após o vácuo desejado, a válvula é fechada e a bomba a vácuo desacoplada.

Obs5: O resfriamento a pressão reduzida no dessecador impede a absorção de água pelo sal enquanto sua temperatura se iguala à ambiente para que seja, posteriormente, pesado.

Chapa aquecedora com agitador magnético

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É um aparelho que serve tanto para aquecer, como agitar soluções. É constituído por uma placa onde se coloca o recipiente com a solução que se pretende aquecer e/ou agitar. A placa possui dois botões que permitem selecionar a intensidade tanto do aquecimento (esquerdo) como a velocidade de agitação (direito). Eles acendem quando são “selecionados”. Dentro da solução coloca-se uma barra magnética (ímã – peixinho – Revestida com teflon) que cria um campo magnético com a base do agitador e garante, deste modo, uma agitação eficaz por meio de um vórtex.

Determinação de ART (Açúcares Redutores Totais) – Titulação a quente – Teste de Fehling ou método titulométrico de Lane-Eynon

Um açúcar redutor é qualquer açúcar que possui grupo aldoxila (- COH) ou cetona (- CO -) livre e que, assim, sofre oxidação. Disto segue que o açúcar atua como um agente redutor, por exemplo, na reação de Maillard e a reação de Benedict. Os principais açúcares redutores são frutose, glicose, maltose e lactose. A sacarose, sendo formada por glicose e frutose, pode tornar-se um açúcar redutor se sofrer ação enzimática ou hidrólise ácida.

Nesta técnica eles reduzem o Cu2+ para Cu+ e podem ser detectados pelo licor de Fehling, onde o Cobre existente neste sofre redução.

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Solução de Fehling é um teste químico utilizado para identificar se o monossacarídeo presente na amostra possui grupo funcional aldoxila (reage – tem uma ligação entre Hidrogênio e carbono)) ou cetona (não reage – com exceção das α-hidroxi-acetonas – grupo funcional entre carbonos). O teste foi desenvolvido pelo químico alemão Hermann Von Fehling em 1849.

O licor de Fehling é formado por duas soluções separadas. A primeira é chamada de Fehling A (Sulfato Cúprico) e a segunda é chamada de Fehling B (Tartarato duplo de Sódio e Potássio – Sal de Rochelle – com uma solução de um álcali forte – geralmente NaOH). Apresenta uma cor azul-escura.

São adicionados volumes iguais das duas soluções para se formar o licor. Nesta mistura, os íons de tartarato (ligante bidentado) aquosos no sal de Rochelle reagem com os íons cúpricos do CuSO4 por um processo de quelação, formando o íon complexo bistartarocuprato (II), segundo a reação:

Obs1: Quelação é a formação ou a presença de dois ou mais diferentes ligações coordenadas entre um polidentado (ligação múltipla) do ligante a um único átomo central. Geralmente estes ligantes são compostos orgânicos, e são chamados quelantes,

agentes quelantes ou agentes sequestrantes. O ligante forma um complexo de quelato com o substrato. Complexos de quelatos são contrastados com os complexos de coordenação decompostos de ligantes monodentados, que formam apenas uma ligação com o átomo.

Ocorre também a formação de Hidróxido cúprico pelas reações:

CuSO4(aq) + 2NaOH(aq) Cu(OH)2(s) + Na2SO4(aq)

e

CuSO4(aq) + 2KOH(aq) Cu(OH)2(s) + K2SO4(aq)

O objetivo do complexo é estabilizar o Cu(OH)2.

O composto a ser testado (solução de Glicose) é adicionado a solução de Fehling e a mistura é aquecida. Com o aquecimento obtemos:

Cu(OH)2 CuO + H2O

ppt azul gelatinoso

ppt azul gelatinoso

Δ

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O Óxido Cúprico oxida o aldeído a um carboxilato aniônico e o CuO é reduzido para Óxido Cuproso, que apresenta a cor característica vermelho-tijolo, segundo a reação:

2CuO + R – COH R – COOH + Cu2O

O aquecimento evita que o O2 do ar interfira na reação, oxidando, assim, o CuO. Não se pode aquecer por mais de 3min para não degradar a glicose.

O teste de Fehling pode ser utilizado como um teste genérico para monossacarídeos. Vai dar um resultado positivo para as aldoses (devido ao grupo aldeído oxidável), mas também para as cetoses, como eles são convertidos em aldoses pela base do reagente, e em seguida dar um resultado positivo. Por esta razão, reagente de Fehling é por vezes referido como um teste geral de monossacarídeos.

Essas etapas intermediárias não são observadas durante o processo de determinação de ART. Como reação global, teremos:

Obs2: A amostra de glicose é gotejada aos poucos à solução até que está adquira uma cor levemente azulada no liquido sobrenadante, neste ponto as gotas de azul de metileno são adicionadas.

O indicador dessa titulação de oxi-redução é o Azul de metileno. Ele é um composto aromático heterocíclico, sólido verde escuro, solúvel em água, produzindo solução azul, inodoro, com fórmula molecular: C16H18CℓN3S e massa

molar 319.85 g/mol. O azul de metileno é usado como um corante bacteriológico e como indicador. É largamente utilizado como um indicador redox em química analítica. Soluções desta substância são azuis quando em um ambiente oxidante, mas tornam-se incolores quando expostas a um agente redutor.

ppt vermelho-tijolo

Δ

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Então, quando a glicose reduz totalmente o CuO, passa a reduzir o Azul de Metileno que passa a ficar incolor e percebe-se assim a formação do ppt vermelho-tijolo, o que indica o fim da titulação.

Evaporador rotativo (Rotoevaporador)

É um dispositivo usado em laboratórios de química para a remoção eficiente e suave de solventes a partir de amostras por evaporação. Quando referenciado na literatura de pesquisa química, a descrição do uso da técnica e do equipamento pode incluir a frase "evaporador rotativo", embora o uso seja geralmente bastante sinalizado por idioma diferente (por exemplo, "a amostra foi evaporado sob pressão reduzida").

Evaporadores rotativos são também utilizados no cozimento molecular para a preparação de destilados ou extratos.

Serve para concentrar amostras, destilar rapidamente, evaporação e recuperação de solventes.

Os principais componentes de um evaporador rotativo são os seguintes:

1. A unidade do motor que faz rodar o frasco de evaporação ou o frasco de amostra contendo o utilizador.

2. A conduta de vapor que é o eixo de rotação da amostra, e é uma conduta estanque ao vácuo para o vapor ser retirado da amostra.

3. Um vácuo do sistema, para reduzir substancialmente a pressão dentro do sistema de evaporador.

4. Um banho de fluido aquecido (geralmente água), para o aquecimento da amostra.

5. Um condensador com um líquido de arrefecimento que passa de uma bobina, ou de um "dedo-frio", em que as misturas, tais como líquido de arrefecimento de gelo seco e acetona são colocados.

6. Um balão de recolha do condensado, na parte inferior do condensador, para apanhar o solvente de destilação após a re-condensação.

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7. Um mecanismo mecânico ou motorizado para elevar rapidamente o balão de evaporação a partir do banho de aquecimento.

O sistema de vácuo utilizado com evaporadores rotativos pode ser tão simples como um aspirador de água com um sifão imerso num banho frio (por solventes não tóxicos), ou tão complexo como uma bomba de vácuo regulado mecânica com armadilha refrigerada. A vidraria usada no fluxo do vapor e do condensador pode ser simples ou complexa, dependendo dos objetivos da evaporação, e qualquer propensão dos compostos dissolvidos pode dar a mistura (por exemplo, a espuma ou "colisão"). Instrumentos comerciais estão disponíveis, que incluem as características básicas, e várias armadilhas são fabricadas para inserir entre o frasco de evaporação e da conduta de vapor. Equipamentos modernos muitas vezes acrescentam recursos como controle digital de vácuo, display digital de temperatura e velocidade de rotação, temperatura e detecção de vapor.

Evaporadores de vácuo exercem como uma função de classe porque a redução da pressão em cima de um líquido em volume reduz os pontos de ebulição dos componentes líquidos na mesma. Geralmente, os líquidos de componentes de interesse em aplicações de pesquisa de evaporação rotativa são solventes que se deseja remover de uma amostra após uma extração, tal como uma sequência de isolamento do produto natural ou de um passo numa síntese orgânica. A utilização de um "rotoevaporador" permite que os solventes líquidos de complexas combinações solvente-soluto sejam removidos sem um aquecimento excessivo ao qual são sensíveis.

A evaporação rotativa é a mais frequentemente e convenientemente aplicada para separar solventes de "baixo ponto de ebulição" tal qual: acetato de n-hexano de etileno ou a partir de compostos que são sólidos à temperatura e pressão ambiente. No entanto, a aplicação cuidadosa também permite a remoção de um solvente a partir de uma amostra contendo um composto líquido, se houver um mínimo de co-evaporação (comportamento o), e uma diferença suficiente no ponto de ebulição, à temperatura escolhida e pressão reduzida.

Solventes com elevados pontos de ebulição tais como a água (100 ° C à pressão atmosférica normal, 760 torr ou 1 bar), dimetilformamida (DMF, 153 ° C, ao mesmo tempo), ou sulfóxido de dimetileno (DMSO, 189 ° C, ao mesmo tempo), também pode ser evaporado, se o sistema da unidade de vácuo é capaz de pressão suficientemente baixa. (Por exemplo, tanto o DMF e DMSO ferverá abaixo de 50 ° C, se o vácuo é reduzido de torr 760-5 torr [a partir de 1 bar para 6,6 mbar]). No entanto, os desenvolvimentos mais recentes são muitas vezes aplicados nestes casos (por exemplo, enquanto centrifugação ou agitação em vórtice a alta velocidade). A evaporação rotativa para ponto de ebulição elevado de formação de ligações de hidrogênio de solventes tais como a água é frequentemente um último recurso, tal como outros métodos de evaporação ou liofilização estão disponíveis. Isto é em parte devido ao fato de que em tais solventes, a tendência para "subir" é acentuada. Os modernos evaporadores e centrífugas tecnológicas são particularmente úteis quando se tem muitas amostras para fazer em paralelo, como no médio e alto rendimento síntese, agora, de expansão da indústria e da academia.

A evaporação sob vácuo, também pode, em princípio, ser realizada utilizando um padrão orgânico destilado em vidro - isto é, sem a rotação da amostra. As principais vantagens na utilização de um evaporador rotativo são:

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1. Que a força centrífuga e da força de atrito entre a parede do frasco de rotação e o resultado da amostra de líquido para a formação de uma película fina de propagação ser aquecido solvente sobre uma grande superfície.

2. As forças criadas pela rotação suprimir choques . A combinação destas características e conveniências incorporados modernos evaporadores rotativos permitem a evaporação rápida e suave de solventes da maior parte das amostras, mesmo nas mãos de utilizadores relativamente inexperientes. Solvente remanescente após evaporação rotativa pode ser removido por exposição da amostra a um vácuo ainda mais profundo, em um sistema de vácuo mais hermeticamente fechado, à temperatura ambiente ou mais elevada (por exemplo, numa linha de Schlenk , ou num forno de vácuo ).

Uma desvantagem fundamental na evaporação rotativa, para além da sua natureza única amostra, é o potencial de alguns tipos de amostras de bater, por exemplo, etanol e água, o que pode resultar na perda de uma parte do material destinado a ser retido. Mesmo os profissionais experimentar percalços periódicos durante a evaporação, especialmente batendo, embora usuários experientes consciência da propensão de algumas misturas de galo ou espuma, e aplicar as precauções que ajudam a evitar tais eventos mais. Em particular, pode, muitas vezes colidindo ser evitada tendo em fases homogêneas a evaporação, cuidadosamente, regulando a força do vácuo (ou a temperatura do banho) para proporcionar um ritmo de evaporação, ou, em casos raros, através do uso de agentes adicionados tais como aparas de ebulição (para tornar o passo de nucleação de evaporação mais uniforme). Evaporadores rotativos também podem ser equipados com armadilhas ainda mais especiais e matrizes condensadoras, que são mais adequados a determinados tipos de amostras difíceis, incluindo aqueles com tendência a espuma ou colisão.

Há riscos associados, mesmo com operações simples, tais como a evaporação. Estes incluem implosões resultantes do uso do vidro que contém falhas, como a estrela-fissuras. Explosões podem ocorrer a partir de concentrado de impurezas instáveis durante a evaporação, por exemplo, uma solução contendo peróxidos. Isto também pode ocorrer quando se toma certos compostos instáveis, tais como: azidas, acetilenos e nitrocompostos contendo moléculas com energia de deformação baixa.

Os utilizadores de equipamentos evaporação rotatória deve tomar precauções para evitar o contato com peças rotativas, particularmente enrolamento de roupas largas, cabelos, ou colares. Sob estas condições, a ação de enrolamento das partes rotativas podem puxar os utilizadores para perto do dispositivo, resultando na quebra de vidros, queimaduras, e exposição a produtos químicos. Cuidados extras também devem ser aplicados a operações com materiais reativos com o ar, especialmente quando sob vácuo. Um vazamento pode aspirar o ar para dentro do aparelho, e uma reação violenta pode ocorrer.

Procedimento experimental

A solução foi colocada num balão de fundo redondo, sem encher completamente. Recomenda-se não ultrapassar três quartos do volume total do vaso. Evitar o sobreaquecimento da mistura tratada a evaporar. Se a possibilidade de formação de produtos instáveis (ex. peróxidos) não deve levar a mistura à secura total. Isto envolve o frasco evaporador rotativo, de modo que apresenta um movimento de rotação durante o processo de evaporação. A rotação assegura a boa mistura do toda solução evitando processos de

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projeção. Também proporciona uma grande área de superfície para facilitar a evaporação do líquido.

Para aquecer a solução para evaporar a água utilizando um banho termostatizado, onde a temperatura geralmente não exceda 35-40 ° C, suficiente para a evaporação de solventes orgânicos mais comuns.

O solvente destilado nestas condições para condensar os vapores em uma espiral de refrigerante sendo coletado em um coletor de fundo redondo balão.

A evaporação sob pressão reduzida envolve um risco de ser evitados.

Observações:

Possui um condensador de serpentina; Liga no botão vermelho; Seleciona-se a agitação adequada; Desse-se o balão de destilação usando uma alavanca; À medida que a temperatura chega à desejada, vai diminuindo e assim por diante até

conseguir proceder com a menor temperatura possível.