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P PUUBBLLLIIICCAAAÇÇÇÃÃÃOOO A T · PDF fileESTUDO DA COMPOSIÇÃO QUÍMICA ELEMENTAR DOS PIGMENTOS DE UMA PINTURA ATRIBUÍDA A ... mais leves e confirmar melhor a presença do

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ESTUDO DA COMPOSIO QUMICA ELEMENTAR DOS

PIGMENTOS DE UMA PINTURA ATRIBUDA A GAINSBOROUGH COM UM SISTEMA PORTTIL DE

FLUORESCNCIA DE RAIOS X (EDXRF)

CARLOS ROBERTO APPOLONI

MARIA SELIA BLONSKI

PAULO SERGIO PARREIRA

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Publicao Tcnica PT 01/2005 Laboratrio de Fsica Nuclear Aplicada Departamento de Fsica Universidade Estadual de Londrina

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RELATRIO TCNICO

ESTUDO DA COMPOSIO QUMICA ELEMENTAR DOS PIGMENTOS DE UMA PINTURA ATRIBUDA A THOMAS

GAINSBOROUGH COM UM SISTEMA PORTTIL DE FLUORESCNCIA DE RAIOS X (EDXRF)

Medidas realizadas em Belo Horizonte em 01/12/2004.

EQUIPE ENVOLVIDA NAS MEDIDAS E NA ANLISE DOS DADOS

PROF. DR. CARLOS ROBERTO APPOLONI MSC. MARIA SELIA BLONSKI

DR. PAULO SERGIO PARREIRA

LABORATRIO DE FSICA NUCLEAR APLICADA

DEPARTAMENTO DE FSICA

CENTRO DE CINCIAS EXATAS

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE LONDRINA

Publicao Tcnica PT 01/2005 Laboratrio de Fsica Nuclear Aplicada Departamento de Fsica Universidade Estadual de Londrina

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1. MATERIAIS E MTODOS As medidas foram realizadas, no local em que a pintura estava guardada, com um sistema porttil de EDXRF constitudo de: um tubo de Raios X com anodo de Prata, 40 kV, 100 mA e 0,7mm spot size Moxtek Inc., um detector de Si PIN XR100, da Amptek Inc, um suporte para colocao do sistema tubo-detector, com graus de movimentao angular e de translao para o detector e o tubo, Fonte de Tenso e Amplificador acoplados, modelo PX2CR da Amptek Inc., Multicanal MCA 8000A da Amptek Inc e Palm Top HP 200XL. Os espectros de raios X obtidos foram processados pelo programa AXIL da IAEA. A Figura 1 mostra o sistema de medidas. A pintura investigada foi identificada com o ttulo O lenhador, atribuda a Thomas Gainsborough (138 x 98 cm) Inglaterra, sculo XVIII), pertencente ao procurador Csar Tiago Gonalves Cordioli. A Figura 2 mostra o sistema de medidas posicionado em frente da referida pintura.

Figura 1 Equipamento porttil de EXRF. No sistema excitao-deteco com movimentao angular e XYZ (topo da figura), o detector est esquerda e o tubo de raios X direita.

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Figura 2 Equipamento porttil de EDXRF posicionado para medida de uma regio da pintura O lenhador de Thomas Gainsborough.

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2. RESULTADOS E DISCUSSO As condies das medidas aqui relatadas foram: sistema sem colimadores (sada direta do tubo), corrente de 3 A, tenso de 17 kV e tempo de tomada de cada espectro de 500 s. Quando as condies da medida forem diferentes que estas, ser feita uma indicao especfica. Os pontos medidos na pintura esto identificados na Figura 3.

Figura 3 Identificao das reas medidas na pintura indicadas pelas flechas.

Face

Folha

Brao Cu

Lenha

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As tabelas 1 a 5 a seguir apresentam os resultados para as reas dos elementos observados nas regies da pintura identificadas na Figura 3, com seus respectivos desvios. Estas tabelas no mostram as reas dos elementos que no pertencem ao material da pintura, como o Argnio (Ar), devido medida ter sido realizada no ar. Outros contaminantes so o Nquel (Ni), proveniente do detector, a Prata (Ag), do espalhamento elstico das linhas do anodo, e o Ferro (Fe), Ni e Cobre (Cu), contaminantes do tubo. Parte do Cromo (Cr) e do Fe medidos podem ser devidos ao espalhamento secundrio no suporte do sistema, que de ferro cromado. Todas as regies investigadas apresentaram uma clara e forte linha do Chumbo (Pb), indicando uma base de branco de chumbo (Carbonato de Chumbo 2PbCO3.Pb(OH)2 ), assim como, um pouco de Sulfato de Clcio (CaSO4), devido presena de Enxofre (S) e de Clcio (Ca), sob as camadas dos pigmentos coloridos e/ou misturado com os mesmos. Parte do enxofre tambm pode ser resultado dos compostos de poluio atmosfrica depositados na pintura ao longo do tempo. 2.1 Regio Cu Foram realizadas duas medidas na regio Cu. A Figura 4 mostra um espectro da regio Cu da medida 1.

4 8 12 160

5000

10000

15000

20000

Pb-Lb

Pb-La

Ni-KaFe-Ka

Ar-Ka

S-Ka

CU

Con

tage

ns

Energia (keV)

Figura 4 Espectro de Raios X da regio Cu Medida 1 (Tabela 1).

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As tabelas 1 e 2 mostram os resultados das reas para as duas medidas diferentes realizadas na regio Cu.

Cu Medida 1

Elementos Linhas reas Lquidas

Desvio Padro

S K 26447 455 Cl K 26113 978 K K 27136 861 Ca K 2605 327 Fe K 10669 257 Pb L 35407 214

Tabela 1 Regio Cu Medida 1 pigmento azul

Cu Medida 2

Elementos Linhas reas Lquidas

Desvio Padro

S K 17959 426 Cl K 25302 1041 K K 24152 891 Ca K 517 310 Fe K 6601 228 Pb L 19245 171

Tabela 2 Regio Cu Medida 2 pigmento azul

O pigmento azul na regio Cu, indicado pelos elementos determinados nas duas medidas, deve ser o Azul da Prssia ( Fe4[Fe(CNO9)6]3 ), devido presena do Fe e pela ausncia de elementos como o Cu, Al, Co, Mn, V que so elementos chave de outros pigmentos azuis, mais recentes que o Azul da Prssia.

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2.2 Regio brao Foram realizadas 3 medidas na regio Brao. A Figura 5 mostra o espectro de raios X na regio Brao, medida 3.

4 8 12 16

2000

4000

6000

8000

Pb-Lb

Pb-La

Ni-KaFe-Kb

Fe-KaS-Ka

BRAO

Cont

agen

s

Energia (keV)

Figura 5 Espectro de Raios X da regio Brao Medida 3 (Tabela 5). As tabelas 3 a 5 mostram os resultados das reas para as trs medidas diferentes realizadas na regio Brao.

Brao Medida 1

Elementos Linhas reas Lquidas

Desvio Padro

S K 12186 401 Cl K 26154 1021 K K 23811 870 Fe K 16596 251 Pb L 15924 160

Tabela 3 Regio Brao Medida 1 pigmento marron

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Brao Medida 2

Elementos Linhas reas Lquidas

Desvio Padro

S K 37138 496 Cl K 29613 922 K K 33591 830 Fe K 48064 360 Pb L 50461 248

Tabela 4 Regio Brao Medida 2 pigmento marron

Brao

Medida 3

Elementos Linhas reas Lquidas

Desvio Padro

S K 29347 459 Cl K 23232 920 K K 34125 827 Ca K 6237 341 Fe K 55954 366 Pb L 35161 220

Tabela 5 Regio Brao Medida 3 pigmento marron

A maior quantidade de Fe na regio Brao em relao, por exemplo, rea Cu indica a existncia de pigmentos base de xidos de Fe. 2.3 Regio folhas A Figura 6 mostra o espectro de raios X na regio Folha, medida 1.

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4 8 12 16

5000

10000

15000

20000

Pb-Lb

Pb-La

Fe-Kb

Fe-Ka

Ca-Ka

Ar-Ka

S-Ka

FOLHA

Cont

agen

s

Energia (keV)

Figura 6 Espectro de Raios X da regio Folha Medida 1 (Tabela 6)

As tabelas 6 e 7 apresentam as reas relativas a duas medidas na regio folhas.

Folhas Medida 1

Elementos Linhas reas Lquidas

Desvio Padro

Si K 124 544 S K 52349 577 Cl K 20955 749 K K 74356 727 Ca K 191763 2087 Fe K 296782 680 Ag K 484 38 Sb L - 1221 Pb L 83060 322

Tabela 6 Regio Folha pigmento verde Medida 1

Os elementos dominantes so o Ca, Fe e Pb. O chumbo aparece com uma quantidade bastante maior aqui do que em todas as outras regies, com exceo da regio face. Estas reas indicam que o verde poderia ter sido obtido atravs

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de uma mistura de Azul da Prssia com pigmentos amarelos base de Pb e Sulfato de Clcio (vide a rea do Ca e o aumento de S em relao s outras reas). A linha de K poderia indicar outro componente de pigmento. Os pigmentos amarelos base de chumbo poderiam ser o Pb2SnO4 (Massicot) ou o amarelo de Npoles - Pb3(SbO4)2 . O primeiro deles foi usado no sculo XVII e abandonado seu uso durante o sculo XVIII. O amarelo de Npoles seria o candidato mais provve

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