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1 14 o . CONGRESSO INTERNACIONAL DE TINTAS TRABALHO Nº: 100 EFEITO DA ADIÇÃO DE MICA MUSCOVITA NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE UMA TINTA EM PÓ A BASE DE EPÓXI/POLIÉSTER Natanael Relosi 1 ; Ademir Z. Reckziegel 1 ; Ademir J. Zattera 2 ; Diego Piazza 2 ; Karen S. Rodrigues 1 ; Sandra R. Kunst 1 ; Eliena J. Birriel 1 1 Universidade de Caxias do Sul (LCOR/UCS). 2 Universidade de Caxias do Sul (LPOL/UCS). 1. INTRODUÇÃO Um dos sistemas de proteção de substratos metálicos mais empregados é o de tintas, devido ao seu excelente desempenho mecânico e resistência química e à corrosão. Assim, tintas isentas de compostos orgânicos voláteis, produzidos e aplicados em pó, vêm progredindo e ganhando popularidade, por se tratar de uma tecnologia que visa atender as exigências do mercado (1-5). Uma das facilidades das tintas em pó é devido ao processamento e aplicação, pois possibilitam o reaproveitamento do material que não aderiu na superfície da peça (6-7). As características mecânicas, térmicas e químicas do revestimento obtido são influenciadas principalmente pelo tipo de resina utilizada. Entre as resinas comerciais mais utilizadas que apresentam essas características podemos citar as poliésteres, poliuretânicas, acrílicas e epoxídicas (4,8). A resina epóxi apresenta elevado desempenho que a confere estabilidade em ambiente corrosivo, boas propriedades de aderência em substratos metálicos assim como boas propriedades mecânicas e térmicas (9-10). A tinta em pó base poliéster apresenta excelente estabilidade ao calor e à luz, resistência ao intemperismo natural, excelente aspecto de acabamento no que se refere a brilho e nivelamento (1,11). As tintas em pó híbridas são formuladas a partir de proporções balanceadas de dois tipos de resina. As tintas híbridas (epóxi/poliéster) visam conciliar as características de resistência ao intemperismo e ação dos raios UV com as características de resistência química e mecânica (9-11). Para melhorar as propriedades mecânicas, térmicas e químicas das tintas em pó vêm sendo incorporados nanocargas nos revestimentos. Dentre os materiais com dimensão nanométrica que podem ser utilizados, podemos citar os argilominerais, como a mica muscovita. A mica muscovita é um argilomineral pertencente ao grupo dos aluminossilicatos e caracteriza-se por ser um material de elevada inércia térmica e química e pode ser utilizada como reforço para revestimentos bem como para melhorar a resistência à flexão (12). Estudos realizados com a mica muscovita, que apresenta estrutura em camadas com alto grau de orientação cristalográfica, mostram uma melhoria em propriedades de barreira, tais como permeabilidade a gases, resistência química e à chama. Outra característica é o baixo custo financeiro, decorrente da utilização de uma menor quantidade de carga, com um elevado nível de desempenho (13-15). Atualmente, pesquisas realizadas verificaram que a utilização de argilominerais em até 10% de concentração (13, 16-17) promovem melhorias significativas nas propriedades térmicas, mecânicas e de inflamabilidade em tintas em pó (13,16-20).

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14o. CONGRESSO INTERNACIONAL DE TINTAS

TRABALHO Nº: 100

EFEITO DA ADIÇÃO DE MICA MUSCOVITA NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE UMA TINTA EM PÓ A BASE DE EPÓXI/POLIÉS TER

Natanael Relosi1; Ademir Z. Reckziegel1; Ademir J. Zattera2; Diego Piazza2; Karen S.

Rodrigues1; Sandra R. Kunst1; Eliena J. Birriel1

1Universidade de Caxias do Sul (LCOR/UCS). 2Universidade de Caxias do Sul (LPOL/UCS).

1. INTRODUÇÃO

Um dos sistemas de proteção de substratos metálicos mais empregados é o de tintas, devido ao seu excelente desempenho mecânico e resistência química e à corrosão. Assim, tintas isentas de compostos orgânicos voláteis, produzidos e aplicados em pó, vêm progredindo e ganhando popularidade, por se tratar de uma tecnologia que visa atender as exigências do mercado (1-5).

Uma das facilidades das tintas em pó é devido ao processamento e aplicação, pois possibilitam o reaproveitamento do material que não aderiu na superfície da peça (6-7).

As características mecânicas, térmicas e químicas do revestimento obtido são influenciadas principalmente pelo tipo de resina utilizada. Entre as resinas comerciais mais utilizadas que apresentam essas características podemos citar as poliésteres, poliuretânicas, acrílicas e epoxídicas (4,8).

A resina epóxi apresenta elevado desempenho que a confere estabilidade em ambiente corrosivo, boas propriedades de aderência em substratos metálicos assim como boas propriedades mecânicas e térmicas (9-10). A tinta em pó base poliéster apresenta excelente estabilidade ao calor e à luz, resistência ao intemperismo natural, excelente aspecto de acabamento no que se refere a brilho e nivelamento (1,11). As tintas em pó híbridas são formuladas a partir de proporções balanceadas de dois tipos de resina. As tintas híbridas (epóxi/poliéster) visam conciliar as características de resistência ao intemperismo e ação dos raios UV com as características de resistência química e mecânica (9-11).

Para melhorar as propriedades mecânicas, térmicas e químicas das tintas em pó vêm sendo incorporados nanocargas nos revestimentos. Dentre os materiais com dimensão nanométrica que podem ser utilizados, podemos citar os argilominerais, como a mica muscovita. A mica muscovita é um argilomineral pertencente ao grupo dos aluminossilicatos e caracteriza-se por ser um material de elevada inércia térmica e química e pode ser utilizada como reforço para revestimentos bem como para melhorar a resistência à flexão (12). Estudos realizados com a mica muscovita, que apresenta estrutura em camadas com alto grau de orientação cristalográfica, mostram uma melhoria em propriedades de barreira, tais como permeabilidade a gases, resistência química e à chama. Outra característica é o baixo custo financeiro, decorrente da utilização de uma menor quantidade de carga, com um elevado nível de desempenho (13-15).

Atualmente, pesquisas realizadas verificaram que a utilização de argilominerais em até 10% de concentração (13, 16-17) promovem melhorias significativas nas propriedades térmicas, mecânicas e de inflamabilidade em tintas em pó (13,16-20).

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Nesse sentido, o objetivo do presente trabalho é elaborar, aplicar e caracterizar uma tinta em pó híbrida (epóxi/poliéster) variando-se a concentração de mica muscovita em 2, 4 e 6% (m/m), avaliando as propriedades mecânicas, morfológicas e a hidrofobicidade resultantes da adição desse argilomineral.

2. MATERIAIS E MÉTODOS 2.1 MATERIAIS

Os materiais utilizados na formulação da tinta em pó neste trabalho foram: resina poliéster CrylcoatTM 1783-0 da empresa Cytec; resina epóxi GT 7220 da empresa Huntsman; agente alastrante fornecido pela Estron Chemical Inc. (nome comercial ResiflowTM PV-60); benzoína (agente de superfície), fornecida pela Datiquim Produtos Químicos Ltda; cera de polietileno, fornecida pela empresa Clariant e argila mica muscovita, fornecida pela Lamil Lage Minérios. A identificação das amostras é apresentada na Tabela 1.

Tabela 1 – Identificação das amostras

Identificação Teor de carga (%) Argila

TH/0 sem carga − TH/2/MICA 2

Mica muscovita TH/4/MICA 4

TH/6/MICA 6

2.2 PREPARAÇÃO DA SUPERFÍCIE

Os substratos metálicos de aço carbono AISI 1010 com dimensões de 70 x 120 x 0,65 mm sofreram preparação mecânica com lixas de granulometria de #320, #400 e #600 e foram posteriormente submetidos a um tratamento de fosfatização com fosfato de zinco pelo método de imersão. O processo de fosfatização é apresentado na Figura 1 e incluiu as etapas de desengraxe, refinador, fosfatização, passivação e lavagem dos corpos de prova. Em seguida, procedeu-se a secagem dos corpos de prova em estufa por 10 minutos a 100°C.

Figura 1 – Fluxograma do processo de fosfatização

2.3 ELABORAÇÃO DA TINTA HÍBRIDA

A mica muscovita foi previamente seca em estufa a 60°C por 08 horas. A mistura foi processada em extrusora dupla-rosca co-rotante MH-COR-20-32 da MH Equipamentos Ltda, sendo especificadas as condições de velocidade de 200 rpm e

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temperatura de 70°C (zona 1), 80°C (zona 2) e 90°C (zona 3-9). O material extrusado foi nivelado manualmente e granulado na forma de chips. Os chips foram moídos em um moedor de facas da marca Cadence, modelo MDR301 e peneirados em peneira de 200 mesh Tyler (75 µm). O processo de obtenção da tinta em pó é apresentado na Figura 2.

Figura 2 – Processo de obtenção da tinta e pó híbrida

2.4 APLICAÇÃO DA TINTA EM PÓ

Os painéis de aço carbono fosfatizados foram pintados através de pulverização eletrostática, com pistola tipo corona da marca TCA ECO TECNOAVANCE modelo 301, utilizando um gerador elétrico com tensão de saída de até 100 kV, corrente de 60 mA e velocidade da corrente de ar com pressão de 1 psi. Após isso, os painéis foram colocados em uma estufa MDH da DeLeo Equipamentos para Laboratórios por 15 minutos a 200 ºC a fim de obter a cura da tinta aplicada sobre os mesmos.

2.5 CARACTERIZAÇÃO DOS REVESTIMENTOS 2.5.1 Microscopia Eletrônica de Varredura por Efeit o de Campo (MEV-FEG)

A microscopia eletrônica de varredura por efeito de campo (MEV-FEG) foi realizada em um microscópio TESCAN MIRA 3, com tensões de aceleração de 15 kV, no LCMic da UCS para análises morfológicas. As amostras foram fixadas em suportes metálicos (stubs) com auxílio de um adesivo condutor (fita de carbono) e recoberto com uma fina camada de ouro por metalização. 2.5.2 Ângulo de Contato

O ângulo de contato foi realizado pelo método da gota séssil a partir de um aparato desenvolvido pelo Laboratório Pesquisa em Corrosão (LAPEC) da Universidade Federal do Rio Grande do Sul. O ângulo de contato foi determinado por meio de um programa de análise de imagens. O ensaio foi realizado em triplicata.

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2.5.3 Brilho

A análise de brilho foi realizada em triplicata, conforme a norma ASTM D523-08 (21), utilizando um medidor de brilho Multi Gloss 268 plus da Konica Minolta.

2.5.4 Aderência

A aderência do revestimento ao substrato metálico foi avaliada seguindo o método B da norma ASTM D3359-09 (22). Foram realizados seis cortes horizontais e seis cortes verticais com espaçamento de 2 mm e ângulo de 90° entre eles. Uma fita adesiva 3M Scotch foi aplicada sobre a área cortada e, com o auxílio de uma borracha, a região foi alisada, para garantir o bom contato da fita ao substrato, durante 90 segundos. A fita foi removida em um único movimento em um ângulo de 180° e a área ensaiada foi comparada com os padrões da norma ASTM D3359-09.

2.5.5 Flexibilidade

O teste de flexibilidade do revestimento aplicado sobre o aço carbono foi realizado seguindo o método do mandril cônico descrito na norma ASTM D522-93a (2008) (23), empregando o equipamento Gardner Conical Mandrel da BYK Gardner. A flexibilidade do revestimento foi avaliada pela presença ou ausência de fissuras ou defeitos no filme após o ensaio. O ensaio foi realizado em triplicata. 2.5.6 Resistência ao impacto

O teste de resistência ao impacto foi realizado em um equipamento Heavy-Duty Impact Tester da BYK Gardner conforme norma ASTM D2794-93 (2010) (24), utilizando força de impacto de 50 kg·cm tanto para o impacto direto quanto para o reverso. O ensaio foi realizado em triplicata. 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES 3.1 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA POR EFEITO DE CAMPO (MEV-FEG)

A Figura 3 apresenta a análise morfológica da argila mica muscovita obtida por MEV-FEG. Através desta análise, observou-se que a argila mica muscovita apresentou uma morfologia constituída por conjunto de placas paralelas sobrepostas, claramente visíveis na imagem da Figura 3 (b).

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Figura 3. Micrografias obtidas por MEV da argila mica muscovita em diferentes

magnitudes

Isso pode indicar que a mica muscovita, no estado natural, apresenta caráter hidrofílico e quando é adicionada em uma matriz polimérica tende a se esfoliar (25). 3.2 ÂNGULO DE CONTATO A Figura 4 apresenta as imagens obtidas para a determinação do ângulo de contato pelo método da gota séssil. A partir da Tabela 2 é possível observar as medidas de ângulo de contato obtidas para os sistemas estudados.

Pelos resultados obtidos, observou-se que houve um aumento da hidrofobicidade ainda que de forma pouco significativa dos revestimentos com adição das argilas.

Figura 4. Imagens obtidas para a determinação do ângulo de contato através do método de gota séssil: (a) TH/0, (b) TH/2/MICA, (c) TH/4/MICA, (d) TH/6/MICA.

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Tabela 2. Valores de ângulo de contato obtidos pelo método da gota séssil. Amostra Ângulo de contato Desvio padrão

TH/0 74° 0,53 TH/2/MICA 81° 1,40 TH/4/MICA 78° 0,87 TH/6/MICA 83° 0,60

3.2 PROPRIEDADES MECÂNICAS

3.2.1 Brilho

O aumento da concentração de mica muscovita na formulação da tinta em pó ocasionou redução do brilho, conforme pode ser observado na Tabela 3. Isso pode estar associado à formação de aglomerados de argila que interceptam a superfície do revestimento e aumentam a sua rugosidade superficial resultando na reflexão difusa da luz incidente e na redução de brilho (26). A amostra com 6% (m/m) de mica muscovita apresentou brilho de 70,7 U.B., sendo classificada como verniz semi-brilho que, segundo padrões industriais compreendem a faixa de 50 a 80 U.B. O valor de brilho para as amostras restantes ficaram acima do padrão industrial exigido para vernizes de alto brilho (U.B. > 80 U.B). Tabela 3. Análise de brilho das tintas em pó base epóxi/poliéster contendo diferentes

teores da argila mica muscovita aplicados sobre o aço carbono Amostra Brilho

TH/0 96,9

TH/2/MICA 91,3 TH/4/MICA 94,5 TH/6/MICA 70,7

3.2.2 Aderência

Os resultados do teste de aderência são apresentados na Tabela 4.

Tabela 4 – Resultado do teste de aderência das tintas em pó híbridas Amostra Classificação de aderência Área removida

TH/0 5B 0 TH/2/MICA 5B 0 TH/4/MICA 5B 0 TH/6/MICA 5B 0

O aspecto dos revestimentos base epóxi/poliéster, contendo diferentes teores de

argila mica muscovita, aplicados sobre o aço carbono após o ensaio de aderência, estão apresentados na Figura 5.

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Figura 5. Imagens do resultado do ensaio de aderência realizado nos painéis de aço carbono revestido com a tinta em pó base epóxi/poliéster (a) TH/0, (b) TH/2/MICA, (c)

TH/4/MICA, (d) TH/6/MICA.

Todos os revestimentos apresentaram boa aderência ao substrato e foram classificados de acordo com a ASTM D3359-09 como 5B (0% de desplacamento). Estes resultados evidenciam a formação de revestimentos com elevada resistência mecânica quando relacionados à aderência, fator este de extrema importância quanto às propriedades anticorrosivas dos revestimentos. Os resultados apresentados no teste de adesão confirmam que a presença da argila mica muscovita não alterou as características de aderência do revestimento ao substrato.

3.2.3 Flexibilidade

A Figura 6 apresenta o resultado do ensaio de flexibilidade por mandril cônico realizado sobre os painéis de aço carbono revestidos com a tinta em pó base epóxi/poliéster contendo diferentes teores de mica muscovita.

Figura 6. Imagens do resultado da análise de flexibilidade por mandril cônico das

tintas em pó base epóxi/poliéster aplicadas em aço-carbono após a cura: (a) TH/0, (b) TH/2/MICA, (c) TH/4/MICA, (d) TH/6/MICA.

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A análise qualitativa das amostras submetidas ao teste de flexibilidade por

mandril cônico indicou a inexistência de trincas, fissuras ou desplacamento, para as tintas com a incorporação de mica muscovita. Isto ocorreu devido à boa aderência entre o revestimento e o substrato metálico e à boa coesão entre as moléculas do revestimento. As adições de mica muscovita, nas concentrações testadas, não influenciaram a flexibilidade do revestimento. 3.2.4 Resistência ao impacto

O aspecto dos substratos metálicos revestidos com as tintas em pó base epóxi/poliéster isentas de argila e com adição de 2, 4 e 6 % de mica muscovita (m/m), submetidos à análise de resistência à deformação rápida (impacto) são apresentados na Figura 7. Com base na análise visual das amostras, pode-se constatar que a amostra sem adição de mica muscovita e a amostra TH/4/MICA apresentaram excelente resistência à deformação rápida. O melhor desempenho do revestimento TH/4/MICA pode estar associado ao aumento nas forças coesivas no revestimento ocasionado pela presença de mica muscovita na tinta em pó. As amostras TH/2/MICA e TH/6/MICA apresentaram baixa resistência à deformação por impacto, conforme fissuras e desplacamentos apresentado nas Figuras 7b e 7d. O incremento da concentração de mica muscovita para 6% (m/m) pode ter favorecido a formação de aglomerados de argila, resultando em regiões de maior fragilidade no material, onde as fissuras teriam ocorrido (27-28). A menor resistência destas amostras ainda pode estar associada ao aumento da rigidez do material, que é uma característica comum de nanocompósitos com estrutura morfológica esfoliada.

Figura 7. Imagens do resultado da análise de resistência à deformação rápida

(impacto) das tintas em pó base epóxi/poliéster após a cura e aplicadas em painéis de aço-carbono: (a) TH/0, (b) TH/2/MICA, (c) TH/4/MICA, (d) TH/6/MICA.

4. CONCLUSÃO

Observou-se que todos os revestimentos estudados apresentaram resultados satisfatórios nos ensaios de aderência e flexibilidade. Percebeu-se que a incorporação da argila mica muscovita nas tintas ocasionou um decréscimo de brilho das amostras. Contudo, o revestimento TH/4/MICA apresentou o melhor desempenho no ensaio de

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resistência ao impacto. Isso ocorreu devido ao aumento nas forças coesivas no revestimento ocasionado pela presença de mica muscovita na tinta em pó.

Agradecimentos

Os autores agradecem o apoio financeiro da CAPES, ao Laboratório de Polímeros, ao Laboratório de Corrosão da UCS pela realização dos ensaios mecânicos e a Pulverit pelo fornecimento da matéria prima.

5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. J. M. R. Fazenda. Tintas: Ciência e Tecnologia , 4. ed., São Paulo: Blucher, 2009. 2. I. F. A. Mariz; I. S. Millichamp; J. C. Cal; J.R Leiza. Progress in Organic Coatings. 2010, v. 68, p. 225-233. 3. H. Kukackova; A. Vrastilová; A. Kalendova. Physics Procedia . 2013, v. 44, p. 238-246. 4. M. Camargo. Resinas Poliésteres Carboxifuncionais para Tinta em Pó: Caracterização e Estudo Cinético da Reação de Cura. Porto Alegre, 2002, 70p. Dissertação – Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Minas, Metalúrgica e de Materiais da UFRGS. 5. F. D. Szewkies. Influência da Variação do Tempo e da Temperatura na Cura de Tintas: Tintas Pó Epóxi e Tinta Líquida Acrílico-Ep óxi. Análise da Dureza e da Energia de Conversão. Joinville, 2003, 120p. Dissertação – Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da UDESC. 6. V. Gentil. Corrosão. 6. Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2011. 7. R. Mafi; S. M. Mirabedini; R. Naderi; M. M. Attar. Corrosion Science . 2008, v.50, p.3280-3286. 8. M. Rabello. Aditivação de Polímeros , Artliber Ed.; São Paulo, 2011; vol. 1, 115-130. 9. M. D. Tomic; B. Dunjic; V. Likic; J. Bajat; J. Rogan; J. Djonlagic. Progress in Organic Coatings. 2014, v.77, p.518-527. 10. B. Liu; Y. Wang. Progress in Organic Coatings. 2014, v.77, p.219-224. 11. D. Piazza; D. S. Silveira; N. P. Lorandi; E.J. Birriel; L. C. Scienza; A. J. Zattera. Progress in Organic Coatings . 2012, v. 73, p. 42-46. 12. A. Kalendova. Pig. Resin Technol. 2000, 29-5, 288 13. C. Chen; M. Khobaid; D. Curliss. Progress in Organic Coatings. 2003, v.47, p.376-383. 14. G. Sebenik; M. Huskic; D. Vengust; M. Zigon. Applied Clay Science. 2015. 15. R. Bongiovanni. Progress in Organic Coatings. 2008, v.62, p.336-343.

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