RelatrioTP n1 - Determinao do doseamento do cido acetilsaliclico numa aspirina por potenciometria

ndiceResumo1Objetivo1Introduo terica1Material de laboratrio2Reagentes2Amostra2Protocolo experimental2Clculos e sua discusso3Concluso3Bibliografia e sitegrafia5Anexos6

Tcnico de Anlise Laboratorial

2Anlises QumicasResumoNeste protocolo experimental foi realizado uma titulao de cido acetilsaliclico com uma base forte, por meio de titulaes potenciomtricas, fez-se todos os clculos necessrios ao longo do processo, onde se procedeu-se tambm construo de tabelas com volumes adicionados e valores de pH lidos e grficos para cada uma das titulaes potenciomtricas.ObjetivoO objetivo do protocolo experimental o de determinar por potenciometria o doseamento do cido acetilsaliclico numa aspirina.Introduo tericaO doseamento do cido acetilsaliclico na aspirina pode ser efectuado recorrendo aduas tcnicas, a potenciomtrica e a condutimetria. Desde longa data, tem-se utilizado a medida de potencial para a determinao dos pontos finais em numerosas titulaes quer de reaces de neutralizao como de oxidao reduo, bem como de precipitao ou complexao. No caso concreto das curvas de titulao cido base, podem obter-se com toda a facilidade pelo mtodo potenciomtrico sendo particularmente til quando se pretende dosear misturas de cidos (ou bases). Nas titulaes potenciomtricas, os potenciais absolutos, ou potenciais em relao a um elctrodo padro, no so necessrios, e as medidas fazem-se enquanto a titulao vai-se realizando..As principais vantagens do mtodo potenciomtrico residem na sua aplicao a solues turvas, fluorescentes, opacas ou coradas, ou quando no existem, ou no podem aplicar-se indicadores visuais apropriados. O mtodo apresenta, ainda, a possibilidade da determinao de uma sucesso de pontos de equivalncia, na titulao de diversos componentes em mistura. Prximo do ponto de equivalncia, a concentrao de reagente original torna-se muito pequena e normalmente impossvel para o io, ou ies, controlar o potencial do elctrodo. A localizao do (s) ponto (s) de inflexo no fcil e usa-se geralmente os seguintes mtodos:Localizao do ponto mdio do degrau da curva o mtodo mais simples e consiste na localizao, por simples estimativa visual ou por medio, do ponto de inflexo da curva na regio da equivalncia. Existem alguns processos grfico que podem ajudar mas na sua eficcia na melhoria do rigor , por vezes, duvidosa.Determinao do mximo da curva pH / (ou E / V) vs. Volume mdio de volume adicionado Consiste ni clculo da variao do pH ( ou do potencial) por unidade de variao do volume do titulante adicionado. Um grfico destes apresenta um mximo afilado corresponde ao ponto final da titulao.Determinao do ponto em que se anula a segunda derivada um mtodo mais exato e fixa o ponto final onde se anula a segunda derivada do pH (ou do potencial) em relao ao volume, ou seja, 2 pH /V2 (ou 2 E/ V2 ). Este clculo fcil se forem adicionados volumes iguais ou prximos do ponto de equivalncia. Os valores de 2 pH/ V2 so calculados por subtraco dos valores correspondestes de pH/ V e, em seguida, por construo de um grfico deste parmetro em funo do volume de titulante adicionado, determina-se o ponto de insero da curva com eixo das abcissas. O volume de titulante adicionado, determina-se o ponto de insero da curva com eixo das abcissas. O Volume de titulante a qual tal ocorre corresponder ao ponto final.Este procedimento ilustrado nos grficos apresentados em anexo.

Material de laboratrioMaterial de laboratrio decorrente a aula prtica

1. Agitador - Nahita 690-2;2. Balana analtica Kern AC/ACS 0,1mg;3. Balo volumtrico (100 0,1) 2;4. Balo volumtrico de (250 0,15);5. Bureta (50 0,05);6. Funil 1;7. Garrafa de esguicho;8. Gobel 50ml9. Gobel 100ml;10. Gobel de 600ml;11. Luvas latex;12. Pipeta volumtrica de (1 0,007);13. Pipeta volumtrica de (100 0,075);14. Pompete;15. Proveta de vidro (50 0,75);16. Proveta de vidro (100 1,0);17. Suporte universal;18. Vareta de vidro;

ReagentesTabela 1- Reagentes utilizadosReagentesFrmula qumicaMassa molar(g.mol-1)%(m/m)

Densidade(g.dm-3)Frases de riscoFrases de SeguranaFabricantePureza(%)

Aspirina

cido clordrico HCl36,46-1,1934-3726-45Sigma Aldrich37

Hidrxido de potssio puro (lentilhas)KOH56,11--22-3526-37-39-45Pronalab99

AmostraAmostra de um determinado comprimido Aspirina: Um comprimido contm 500mg de cido acetilsaliclico, marca BAYER Portugal.Tcnica de amostragem: Pesou-se 0,6076g de um comprimido de aspirina e num gobel dissolveu-se com gua destilada, aquecendo-se ligeiramente e passou-se para um balo volumtrico de 250ml.Local: Fundao Escola Profissional de Setbal (Laboratrio).Hora: 13 h 45minutos.Temperatura de recolha: temperatura ambiente (21C).Protocolo experimental1. Pesou-se um comprimido de aspirina e dissolveu-se num copo de gua, aquecendo ligeiramente. Perfez-se o volume de 250 ml num balo graduado. A soluo de aspirina fica sempre turva por conter um excipiente (amido). 2. Preparou-se uma bureta com 50 ml de KOH 0,100M.3. Num copo com 50 ml de HCl 0,010M, ao qual se adicionaram 100 ml gua destilada e uma barra de agitao.4. Mergulhou-se no cido o eltrodo juntamente com o agitador magntico atravs do aparelho de pH.5. Calibrou-se o aparelho de pH.6. Calculou-se primeiramente aproximadamente o volume de titulante que deve gastar at ao ponto de equivalncia.7. Adicionou-se 0,5 de KOH de cada vez at perto do ponto de equivalncia.8. Perto do ponto de equivalncia reduziu-se as adies de base para 0,1ml.9. Depois do ponto de equivalncia, adicionou-se 0,5ml de cada vez.

10. Para um outro copo pipetou-se 100 ml da soluo de aspirina e perfez-se 150 ml com gua. Titulou-se potenciometricamente com soluo de hidrxido de potssio, procedendo-se do mesmo modo anteriormente.11. Realizou-se a titulao condutimetria da aspirina.Clculos e sua discussoI. Preparao da soluo KOH (lentilhas).

Tabela 2- Pesagem de KOH (g)1 Pesagem KOH (g)2 Pesagem KOH (g)

0,56220,5868

Tabela 3 Pesagem do comprimido (g)

cido acetilsaliclico (g)

0,6076

II. Preparao da soluo de HCl.

% (m/m)

III) Concentrao do cido acetilsaliclico numa aspirina

% (m/m)

ConclusoCom base nos clculos efectuados ao longo do trabalho prtico pode-se concluir que a concentrao de cido acetilsaliclico foi de 54,26%, foram desenhadas curvas de titulao de pH e tabelas.

Bibliografia e sitegrafia Protocolo cedido pelo docente da disciplina. Apontamentos obtidos durante a execuo do protocolo experimental.

Anexos

Anexo 1Frases de Risco, Frases de Segurana e Sinalticacido Clordrico R34- Provoca queimaduras.R37- Irritante para as vias respiratrias.S26- Em caso de contacto com os olhos, lavar imediata e abundantemente com gua e consultar um especialista.S45- Em casos de acidente ou de indisposio, consultar imediatamente um mdico (se possvel mostrar-lhe o rtulo).

Hidrxido de Potssio

R 22- Nocivo por ingesto.R 35- Provoca queimaduras graves.S26- Em caso de contacto com os olhos, lavar imediata e abundantemente com gua e consultar um especialista.S37- Usar luvas adequadas.S39- Usar equipamento protector para a vista/face.S45 Em casos de acidente ou de indisposio, consultar imediatamente um mdico ( se possvel mostrar-lhe o rtulo).

Fig1 - Irritante

Fig2 Lava - olhos de emergncia

Fig3 -Corrosivo

Anexo 2Grficos referentes titulao do cido acetilsaliclico com uma base forteGrfico 2Grfico 1

Grfico 4Grfico 3

Grfico 5

Grfico 6