PPGCEM – PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIAS E ......tecnológico de retração linear, porosidade e tensão de ruptura à flexão. Os resultados mostraram um melhoramento

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO PIAUÍ PRÓ-REITORIA DE PESQUISA E INOVAÇÃO

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS

DISSERTAÇÃO DE MESTRADO

ESTUDO DO USO DE CINZA DE CAVACO DE BAMBU (BAMBUSA VULGARIS)

NA PRODUÇÃO DE CERÂMICA ESTRUTURAL VERMELHA

NELSON AGAPITO BRANDÃO RIOS

Orientador: Prof. Dr. Roberto Arruda Lima Soares

TERESINA–PI

2017

NELSON AGAPITO BRANDÃO RIOS

ESTUDO DO USO DE CINZA DE CAVACO DE BAMBU (BAMBUSA VULGARIS)

NA PRODUÇÃO DE CERÂMICA ESTRUTURAL VERMELHA

Dissertação apresentada ao Programa de Pós-

Graduação em Engenharia de Materiais – PPGEM,

do Instituto Federal de Educação, Ciência e

Tecnologia – IFPI, como requisito para obtenção do

título de Mestre em Engenharia de Materiais.

Área de Concentração: Ciência e tecnologia dos

materiais.

Orientador: Prof. Dr. Roberto Arruda Lima Soares

TERESINA – PI

2017

Dedico este trabalho à minha família,

a qual se privou da minha presença

com a compreensão de que o sonho

que se sonha junto vira realidade.

AGRADECIMENTOS

Acima de tudo, a Deus, pelo dom da vida, pela capacidade de aprender e pela

oportunidade de vivenciar a realização de um sonho antigo.

A meus pais que, apesar de todas as adversidades encontradas, me

passaram os valores necessários e a devida motivação para acreditar que a

Educação pode transformar uma vida.

À tia Ceicinha (in memorian), que além de ter me ajudado a enfrentar

momentos muito difíceis, me ensinou que cada coisa tem sua hora de acontecer.

À minha amada esposa, Francythânya, por ter sido uma companheira leal me

dando apoio incondicional e altruísta.

Às minhas filhas, Alice Maria, Glória Maria e Luíza, pela inspiração e

paciência.

Ao professor doutor Roberto Arruda Lima Soares pela motivação, pelas

valiosas orientações e pela confiança.

A todos os professores que contribuíram para que esta caminhada fosse

possível.

Ao professor Rui Barbosa de Sousa pelas preciosas sugestões.

À minha amiga Luciana pela paciência em compartilhar seus conhecimentos

técnicos no início deste curso.

Aos colegas de curso, especialmente aos mais próximos, Rayssilane, Fátima,

Thaís, Jean e Danilo, pela parceria e amizade.

Aos bolsistas responsáveis por laboratórios que se dedicaram em viabilizar a

realização dos meus ensaios.

Ao amigo e técnico de laboratório André Filipe por ser sempre solícito com

grande disposição para ajudar durante a realização dos ensaios.

AUTO-APRESENTAÇÃO

eis como sou

neste instante único

(após o qual já

serei um outro):

um homem que rema

no seco contra

a corrente das águas

um homem que usa

a gravata como

se fora um baraço

nas horas de opressão

um homem que escreve

torto por

linhas certas

um homem que sobe

e teima contra

a lei da gravidade

eu sou aquele

que aprendeu

a pecar para

ter a humildade

de não ter uma

virtude

eu sou aquele

que jogou roleta

russa com o tambor

cheio de balas e

apostou contra a

sorte

eu sou aquele

que lutou para

não ser

(Elmar Carvalho)

RESUMO

Ao mesmo tempo em que a indústria cerâmica utiliza mensalmente toneladas de

argila para a produção de materiais cerâmicos, gera uma grande quantidade de

cinzas oriundas da queima da matriz energética nos fornos. Uma dessas matrizes

energéticas que tem sido muito utilizadas é o cavaco de bambu (Bambusa Vulgaris).

A incorporação de resíduos na massa cerâmica tanto possibilita a redução do

consumo da matéria-prima principal, a argila, como pode melhorar o desempenho

tecnológico destes materiais, assim como dá um destino adequado a muitos tipos de

poluentes gerados pela indústria. Este trabalho visa analisar as composições de

massas cerâmicas incorporadas com cinza de cavaco de bambu utilizadas na

produção de blocos. Para isso, foram caracterizadas as matérias-primas na sua

composição química e mineralógica, granulometria e análise termogravimétrica. Os

corpos de prova foram conformados por extrusão com percentuais de 0%, 05%, 10%

e 15% da cinza em relação ao peso da massa cerâmica e queimados nas

temperaturas de 800°C, 900°C e 1000°C. Em seguida, os corpos de prova foram

submetidos a análise macroestrutural e microestrutural, ensaios de desempenho

tecnológico de retração linear, porosidade e tensão de ruptura à flexão. Os

resultados mostraram um melhoramento das propriedades mecânicas com adição

de 10% da cinza queimada na temperatura de 900°C comparada com os resultados

da massa de referência.

Palavras-chave: Massa cerâmica estrutural. Cinza de cavaco de bambu.

Propriedades mecânicas. Bloco estrutural.

ABSTRACT

While tons of clays are used monthly by the ceramic industry to produce ceramic

materials, a large amount of ash from the burning of the energetic matrix in the kilns

is generated. One of these energetic matrices that has been widely used is the

bamboo chip (Bambusa Vulgaris). Both the reduction of the main raw material

consumption and the improvement of its technological performance can occur with

the incorporation of residues in the ceramic mass, in addition, it can allow many

types of pollutants generated by the industry to have a suitable destination. This work

aims to analyze the compositions of ceramic masses incorporated with bamboo chip

ash used in the production of blocks. For this, the raw materials were characterized

in their chemical and mineralogical composition, granulometry and thermogravimetric

analysis. The specimens were extruded with percentages of 0%, 05%, 10% and 15%

of the ash in relation to the weight of the ceramic mass and burned at temperatures

of 800°C, 900°C and 1000°C. Afterwards, the specimens were submitted to

macrostructural and microstructural analysis, technological performance tests of

linear retraction, porosity and bending rupture stress. The results showed an

improvement of the mechanical properties with addition of 10% of the burned ash at

the temperature of 900°C compared to the results of the reference mass.

Keywords: Structural ceramic mass. Bamboo chip ash. Mechanical properties.

Structural block.

LISTA DE ILUSTRAÇÕES

Figura 1 – Porcelanato....................................................................................... 18

Figura 2 – Cerâmica Branca.............................................................................. 19

Figura 3 – Tijolos Refratários............................................................................ 19

Figura 4 - Manta de Fibra Cerâmica Aluminizada........................................... 20

Figura 5 - Fritas Cerâmicas............................................................................... 20

Figura 6 - Rotor para misturador de caulim..................................................... 21

Figura 7 - Etapas do processo produtivo da cerâmica vermelha.................. 22

Figura 8 - Mapa de distribuição de bambus lenhosos no mundo................. 25

Figura 9 - Cavaco de Bambu............................................................................. 27

Figura 10 - Quantidade de nutrientes exportados pela cultura de bambu

em área de cultivos comerciais das fazendas Moaba e Garapu (Safra 2007) 27

Figura 11 - Cultivo de Bambu da espécie Bambusa Vulgaris........................ 28

Figura 12 - Cinza de bambu coletada em indústria cerâmica........................ 29

Figura 13 - Cinza de bambu passante na peneira malha 80........................... 30

Figura 14 - Argila de massa padrão.................................................................. 31

Figura 15 - Diagrama representativo do procedimento experimental das

formulações adotadas....................................................................................... 32

Figura 16 - Massa padrão laminada.................................................................. 33

Figura 17 - Argila em secagem natural............................................................ 34

Figura 18 - Processo de Quarteamento........................................................... 34

Figura 19 - Picador/ Triturador Forrageiro modelo TRF 400 da Super com

motor de 2,0 CV.................................................................................................. 35

Figura 20 - Peneiramento da argila................................................................... 36

Figura 21 - Mesa agitadora de peneiras........................................................... 36

Figura 22 - Resíduo em água destilada............................................................ 37

Figura 23 - Peneiramento do resíduo............................................................... 37

Figura 24 - Resíduo em cápsulas de alumínio................................................ 38

Figura 25 - Estufa EES – 64 da Marqlabor....................................................... 38

Figura 26 - Porções do resíduo retidos em cada peneira.............................. 39

Figura 27 - Quarteamento do resíduo............................................................... 39

Figura 28 - Resíduo atacado quimicamente................................................... 40

Figura 29 - Estoque de cavaco de bambu na indústria cerâmica.................. 41

Figura 30 - Peneiramento da cinza em malha 80............................................ 41

Figura 31 - Espectômetro de Fluorescência de Raio X.................................. 42

Figura 32 - Difratômetro de Raio X da PANalytical Empyream...................... 43

Figura 33 - Betorneira com massa cerâmica................................................... 44

Figura 34 - Maromba CT – 083 da Servitech.................................................... 45

Figura 35 - Secagem dos corpos de prova...................................................... 46

Figura 36 - Corpos de prova queimados.......................................................... 46

Figura 37 - Medição do comprimento de corpo de prova queimado............. 48

Figura 38 - Imersão dos corpos de prova........................................................ 49

Figura 39 - Pesagem de corpos de prova para obtenção de peso imerso 50

Figura 40 - Máquina de Ensaios Mecânicos Universais Modelo AG – X da

Shimadzu............................................................................................................. 53

Figura 41 - Ensaio de TRF de Queima – Corpo de prova antes do

rompimento......................................................................................................... 53

Figura 42 - Ensaio de TRF de Queima – Corpo de prova após o

rompimento......................................................................................................... 54

Figura 43 - MEV da Shimadzu modelo SSX-550.............................................. 55

Figura 44 - Influência da cinza na composição química das formulações –

Aumento nos percentuais................................................................................. 59

Figura 45 - Influência da Cinza na Composição Química das Formulações

– Redução de Percentuais................................................................................. 59

Figura 46 - Difratograma da Massa Padrão..................................................... 60

Figura 47 - Formação da Caulinita.................................................................... 61

Figura 48 - Difratograma da Cinza.................................................................... 62

Figura 49 - Retração linear de secagem e de queima das formulações....... 64

Figura 50 - Índice de Absorção D’Água das Amostras................................... 65

Figura 51 – Porosidade Aparente das Formulações....................................... 66

Figura 52 – Perda ao Fogo das Formulações.................................................. 67

Figura 53 – Massa Específica Aparente das formulações............................. 68

Figura 54 – TRF de Secagem das Formulações............................................. 69

Figura 55 – Tensão de ruptura à flexão do material queimado a 800 °C,

900 °C e 1000 °C................................................................................................. 70

Figura 56– Corpos de prova queimados a 800 °C.......................................... 71

Figura 57 – Queima a 900 °C............................................................................. 72

Figura 58 – Corpos de prova da queima de 1000 °C...................................... 72

Figura 59 – Corpos de prova queimados a 1000 °C apresentando trincas.. 73

Figura 60 – Trincas no corpo de prova............................................................ 73

Figura 61 – Peça cerâmica da massa padrão queimada a 900°C ampliada

1500 vezes e 5000 vezes respectivamente...................................................... 76

Figura 62 – Peça cerâmica da massa X queimada a 900°C aumentada

1500 vezes e 5000 vezes respectivamente...................................................... 76

Figura 63 – Ampliação de 2000 vezes de região sinterizada de peça da

massa X queimada a 900°C............................................................................... 76

Figura 64 – Peça cerâmica da massa padrão queimada a 1000°C ampliada

1500 vezes e 5000 vezes respectivamente. .................................................... 77

Figura 65 – EDS realizado em peça cerâmica da massa padrão queimada

a 1000°C.............................................................................................................. 77

Figura 66 – Peça cerâmica da massa XV queimada a 1000°C ampliada

1500 vezes e 5000 vezes respectivamente. .................................................... 78

Figura 67– EDS realizado em peça cerâmica da massa XV queimada a

1000°C................................................................................................................. 78

Figura 68 - DRX DE PEÇA DA FORMULAÇÃO P QUEIMADA A 800°C.......... 80

Figura 69 – DRX da formulação XV queimada a 800°C................................... 80

Figura 70 – DRX da formulação P queimada a 1000°C................................... 81

Figura 71 – DRX da formulação XV queimada a 1000°C................................. 81

LISTA DE TABELAS

Tabela 1 – Concentrações das formulações em peso....................................... 44

Tabela 2 – Distribuição do tamanho das partículas de argila........................... 56

Tabela 3 – Distribuição do tamanho das partículas de cinza........................... 56

Tabela 4 - Comparativo entre as granulometrias................................................ 56

Tabela 5 – Resultado da Florescência das Matérias-Primas............................. 57

Tabela 6 – Componentes químicos das formulações........................................ 58

Tabela 7 – Proporção Si/Al nas Formulações..................................................... 63

Tabela 8 - Limites de Atterberg das formulações............................................... 63

Tabela 9 – Perda ao Fogo...................................................................................... 67

Tabela 10 – Massa Específica Aparente.............................................................. 69

Tabela 11 – TRF Média de Queima....................................................................... 70

Tabela 12 – Ocorrência de trincas por formulação e queima............................ 74

Tabela 13 – Principais transformações em materiais cerâmicos...................... 74

LISTA DE ABREVIATURAS

AG – Análise Granulométrica

AA – Absorção de Água

ABC – Associação Brasileira de Cerâmica

ABNT – Associação Brasileira de Normas e Técnicas

CEPRO – Centro de Pesquisas Econômicas e Sociais do Piauí

CRQ – CONSELHO REGIONAL DE QUÍMICA

DTG – Análise Térmica Derivada

DR-X – Difratometria de Raios-X

EDS – Espectroscopia por Energia Dispersiva

FEAM – FUNDAÇÃO ESTADUAL DE MEIO AMBIENTE

FIEM – FEDERAÇÃO DOS ESTADOS DAS INDÚSTRIAS DE MINAS GERAIS

FR-X – Fluorescência de Raios- X

MEA – Massa Específica Aparente

MEV – Microscopia Eletrônica de Varredura

NBR – Norma Brasileira

PA – Porosidade Aparente

PF – Perda ao Fogo

PT – Propriedades Tecnológicas

RLs – Retração Linear de Secagem

RLq – Retração Linear de Queima

SINDICER – Sindicato da Indústria Cerâmica para Construção

SENAI - Serviço Nacional de Aprendizagem Industrial

SEBRAE – Serviço de Apoio às Micro e Pequenas Empresas

TG – Análise Térmica Gravimétrica

TRF – Tensão de Ruptura a Flexão

VA – Volume Aparente

LISTA DE EQUAÇÕES

Equação 1 – Retração linear de secagem ................................................. 47

Equação 2 – Retração linear de queima..................................................... 48

Equação 3 - Retração linear total............................................................... 48

Equação 4 - Absorção d’água.................................................................... 49

Equação 5 - Porosidade aparente.............................................................. 50

Equação 6 - Perda ao fogo.......................................................................... 51

Equação 7 - Massa específica aparente.................................................... 51

Equação 8 – Tensão de ruptura a flexão.................................................... 52

Equação 9 – Estimativa de percentual de composição química.............. 58

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ....................................................................................................... 16

2 OBJETIVOS ........................................................................................................... 17

2.1 OBJETIVO GERAL .............................................................................................. 17

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ............................................................................... 17

3 REVISÃO DE LITERATURA .................................................................................. 18

3.1 MATERIAIS CERÂMICOS ................................................................................... 18

3.1.1 Segmentos da Indústria Cerâmica ................................................................ 18

3.2 CERÂMICA VERMELHA ..................................................................................... 21

3.2.1 Processo Produtivo ........................................................................................ 22

3.2.2 Incorporação de resíduos .............................................................................. 23

3.3 BAMBU ................................................................................................................ 24

3.3.1 Cultivo de Bambu no Brasil e no Mundo ...................................................... 25

3.3.2 Cinza de Bambu .............................................................................................. 28

4 MATERIAIS E MÉTODOS ..................................................................................... 30

4.1 MATERIAIS ......................................................................................................... 31

4.2 MÉTODOS .......................................................................................................... 31

4.2.1 Caracterização das matérias-primas ............................................................ 33

4.2.2 Caracterização da cinza ................................................................................. 40

4.3 PREPARAÇÃO DOS CORPOS DE PROVA ....................................................... 43

4.3.1 Secagem e queima ......................................................................................... 45

4.4 ENSAIOS TECNOLÓGICOS ............................................................................... 47

4.4.1 Retração Linear (RL) ...................................................................................... 47

4.4.2 Absorção de Água (AA) e Porosidade Aparente (PA) ................................. 49

4.4.3 Perda ao Fogo (PF) ......................................................................................... 51

4.4.4 Massa Específica Aparente (MEA) ................................................................ 51

4.4.5 Tensão de Ruptura a Flexão (TRF)................................................................ 52

4.5 ANÁLISE MACROESTRUTURAL ....................................................................... 54

4.6 ANÁLISE MICROESTRUTURAL ......................................................................... 54

5 RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................. 55

5.1 CARACTERIZAÇÃO DAS MATÉRIAS-PRIMAS ................................................. 55

5.1.1 Análises Granulométricas ............................................................................. 55

5.1.2 Análises Químicas .......................................................................................... 57

5.1.3 Caracterização Mineralógica ......................................................................... 60

5.2 ENSAIOS TECNOLÓGICOS ............................................................................... 64

5.2.1 Retração Linear .............................................................................................. 64

5.2.2 Absorção D’Água ........................................................................................... 65

5.2.3 Porosidade aparente ...................................................................................... 66

5.2.4 Perda ao Fogo ................................................................................................. 66

5.2.5 Massa Específica Aparente ........................................................................... 68

5.2.6 Tensão de ruptura a flexão ............................................................................ 69

5.3 ANÁLISE MACROESTRUTURAL ....................................................................... 71

5.4 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTRURAL (MEV) ......................................... 75

5.4.1 DRX do Material Queimado ............................................................................ 79

6 CONCLUSÕES ...................................................................................................... 82

REFERÊNCIAS ...................................................................................................... 83

16

1 INTRODUÇÃO

O objetivo do setor cerâmico é fornecer insumos para as indústrias de

energia, metalomecânica e, principalmente, a indústria da construção de imóveis

residenciais, comerciais ou governamentais, sendo, desta forma, fornecedor de

materiais para a indústria da construção civil. (LOBO, 2009).

No Brasil, aproximadamente 6903 empresas fabricam produtos cerâmicos

não refratários na construção, dentre as quais 4346 fabricam blocos/tijolos, 2547

fabricam telhas e 10 fabricam tubos (ANICER, 2011). Mensalmente, o Brasil produz

4.000.000.000 de toneladas de tijolos e 1.300.000.000 de toneladas de telhas. A

indústria de cerâmica vermelha corresponde a 4,8% da indústria da construção civil

e fatura anualmente R$ 18 bilhões. Estima-se que as 95 fábricas de cerâmicas

vermelhas do Estado do Piauí produzam cerca de 30 milhões de tijolos e 15 milhões

de telhas por mês. (FIEPI, 2014).

Apesar de gerar empregos e produzir lucros, a indústria cerâmica afeta o

meio ambiente. Para fazer a lavra da argila, é necessário desmatar e fazer buracos

no solo. Além disso, para realizar a queima da cerâmica, a maioria das indústrias

usa lenha, causando desmatamento, emissão de gases poluentes na atmosfera e

comprometimento da qualidade do ar com a produção do pó da cinza da lenha.

Devido ao impacto ambiental negativo que essa atividade causa, existe uma grande

preocupação por parte das indústrias de cerâmica em desenvolver um trabalho

sustentável. Algumas cerâmicas, a exemplo da cerâmica Alvorada, vêm introduzindo

a casca do coco babaçu, com sucesso, na queima de produtos cerâmicos”.

(CEPRO, 2014). Outras cerâmicas, como a cerâmica Mafrense, por exemplo,

desenvolvem projetos de reflorestamento usando Eucalipto e mata nativa além de

utilizar os buracos oriundos da exploração da argila como tanques para a criação de

alevinos. Outra alternativa sustentável da qual as indústrias têm lançado mão é

incorporação de restolhos na massa cerâmica e, com isso, reduzindo o uso da

matéria prima principal (argila) e, consequentemente contribuindo para amenizar o

impacto negativo no meio ambiente, haja vista que “anualmente 800.000 toneladas

de argila são extraídas do solo piauiense e 70% dessa quantidade é só em

Teresina”. (Correia Filho e Moita apud CEPRO, 2014, p. 74)

17

A utilização destes materiais, como a cinza de cavaco de bambu, para a

obtenção de um produto cerâmico apresenta, dentre outras, a vantagem de diminuir

a quantidade de rejeito a ser descartada na natureza, além de agregar valor a um

resíduo indesejável, possibilita também gerar novos empregos e é, potencialmente,

um insumo barato e constante, haja vista que é gerado pela própria indústria

cerâmica durante o processo de queima das peças.

2 OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GERAL

O objetivo deste trabalho é avaliar a utilização de cinzas provenientes do

cavaco de bambu usado como matriz energética em fornos cerâmicos, visando

melhorar as propriedades tecnológicas dos produtos da indústria de cerâmica

vermelha.

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

• Caracterizar as massas cerâmicas formuladas com resíduos quanto a

características físicas e propriedades mecânicas.

• Analisar a influência da utilização cinza de cavaco de bambu na

produção de tijolos furados para a diminuição do consumo e extração

de matérias-primas naturais utilizadas no setor de cerâmica vermelha.

• Contribuir para a redução dos impactos ambientais negativos

decorrentes da disposição inadequada dos resíduos de cinza nas

indústrias.

18

Revisão de Literatura

2.3 MATERIAIS CERÂMICOS

Os materiais cerâmicos são usados pela humanidade há milhares de anos

tanto para armazenamento de alimentos como na construção civil. Com o passar

dos anos e o desenvolvimento da tecnologia, a cerâmica passou a ter outras

aplicações que incluem revestimentos refratários, biomateriais e cerâmica avançada.

2.3.1 Segmentos da Indústria Cerâmica

Levando em consideração fatores como a matéria-prima, propriedades e área

de atuação, a indústria cerâmica pode ser dividida em nove segmentos:

• Materiais de revestimento como azulejos, pastilhas, porcelanatos e grés;

Figura 1 – Porcelanato

Fonte: Mundo das Tribos (2017). Disponível em www.mundodastribos.com Acesso em 25/03/2017.

• Cerâmica branca, um grupo bastante diversificado que inclui louça de mesa,

lousa sanitária, isoladores elétricos, cerâmica técnica, cerâmica artística,

decorativa e utilitária;

http://www.mundodastribos.com/

19

Figura 2 - Cerâmica branca

Fonte: Arts.Cultural-China (2017). Disponível em

http://www.resuminhobasico.com/moda/verao-azulejos-porcelanas Acesso em

25/03/2017.

• Materiais Refratários são usados em equipamentos industriais para resistir a

altas temperaturas. Devem suportar pelo menos 1435 °C sem se fundir.

Figura 3 - Tijolos refratários

Fonte: Weiku (2017). Disponível em www.weiku.com.br Acesso em 25/03/2017.

• Isolantes térmicos sob a forma de placas, blocos, tijolos, cimentos argamassas e

fibras refratárias.

http://www.resuminhobasico.com/moda/verao-azulejos-porcelanas

http://www.weiku.com.br/

20

Figura 4 - Manta de fibra cerâmica aluminizada

Fonte: Heme (2017). Disponível em www.hemeisolantes.com.br Acesso em 25/03/2017.

• Fritas São constituídas por vidro moído usadas no acabamento para tornar a

peça impermeável.

Figura 5 - Fritas cerâmicas

Fonte: Kerafrit (2017). Disponível em www.kerafrit.com Acesso em 25/03/2017.

• Cerâmica Avançada abastece setores de alta tecnologia usando matérias-

primas de alta pureza. Esse segmento atua na eletrônica, máquinas de corte,

comunicação óptica, etc.

http://www.hemeisolantes.com.br/

http://www.kerafrit.com/

21

Figura 6 - Rotor para misturador de caulim

Fonte: Cmc (2017). Disponível em www.cmc.ind.br Acesso em 25/03/2017.

Além desses segmentos, a indústria cerâmica também atua na fabricação de

corantes, abrasivos, vidros e cerâmica vermelha (CRQ, 2011).

2.4 CERÂMICA VERMELHA

A cerâmica vermelha compreende os materiais mais empregados na

construção civil, como argila expandida, blocos, tijolos, elementos vasados, telhas,

lajes e tubos cerâmicos. (CEPRO, 2014).

A indústria cerâmica vermelha tem grande impacto na economia nacional.

Entre empregos diretos e indiretos, ela gera mais de 01 milhão de empregos.

Representa 4,8% da indústria da construção civil. Tem um faturamento anual de 18

bilhões de reais com a produção de blocos/tijolos (63% da produção desse setor),

telhas (36% da produção) e tubos (1%) (ANICER, 2015).

No Brasil, a 3ª maior produção da mineração é a argila. Estima-se que cerca

de 167 milhões de toneladas de argila são exploradas anualmente pela indústria

cerâmica vermelha, pois, há uma produção anual de cerca de 88 bilhões de peças

cerâmicas e cada peça cerâmica pesa em média 1,9 kg (BRASIL, 2012, p.33).

O setor cerâmico tem importante representatividade no Nordeste do Brasil. A

região agrupa aproximadamente 1200 empresas (Novacer, 2016). O polo cerâmico

http://www.cmc.ind.br/

22

do Piauí produz cerca de 30 mil milheiros de tijolos e 15 mil milheiros de telhas por

mês por meio de suas aproximadamente 92 fábricas do produto (Sindicer-PI,

2016). É importante ressaltar que esses dados se referem apenas à realidade do

setor formal e não fazem menção à produtividade das inúmeras pequenas

empresas informais e aos empregos por elas gerados (SEBRAE, 2016).

2.4.1 Processo Produtivo

O processo produtivo é desenvolvido ao longo de várias etapas. Segundo

Aragão et al (2010), esse processo é padronizado em todas as indústrias do setor.

A única diferença se dá na tecnologia que varia de indústria para indústria.

Fonte: Adaptação de Aragão et al (2010)

A figura 7 ilustra a sequência produtiva dos materiais cerâmicos. Após a

extração da argila, é fundamental que aconteça o sazonamento. Esta etapa do

processo pode variar de seis meses a dois anos. Segundo Brito (2014), a massa

precisa “descansar” para reduzir as tensões oriundas da extração e absorver a água

adicionada no processo, reduzindo, assim, o desgaste dos equipamentos e a

Figura 7 - Etapas do processo produtivo da cerâmica vermelha

23

redução do consumo energético. Caso a matéria-prima venha a ser utilizada no

caixão dosador vindo direto da jazida pode afetar a qualidade do produto e o

processo de fabricação.

A preparação da massa ocorre na maioria das vezes a partir da composição

de pelo menos duas matérias-primas, além de aditivos e água. Quando se trabalha

com massa plástica, o processo mais comum de formação das peças é a extrusão.

A massa plástica é processada em uma extrusora ou maromba. Por meio de

pressão a vácuo peças como tijolos vasados, blocos, tubos e outros produtos de

formato regular são obtidos. A seguir, as peças são submetidas a um tratamento

térmico, fundamental para o desenvolvimento das propriedades finais destes

produtos. O tratamento é subdividido em secagem e queima.

A secagem ajuda a evitar defeitos nas peças. A secagem acontece

primeiramente na forma natural a temperatura ambiente, depois passa pela

secagem artificial, a qual varia sua temperatura de 50 °C até 150 °C. A queima

também é conhecida por sinterização, ocorre após a secagem. Nessa etapa, as

peças são submetidas a tratamento térmico em temperaturas relativamente altas,

variando de 800 °C até 1700 °C em fornos contínuos ou intermitentes.

A queima ocorre em três etapas: aquecimento, patamar e resfriamento. O

aquecimento parte da temperatura ambiente e vai até a temperatura desejada. O

patamar ocorre em temperatura constante durante determinado tempo. O

resfriamento ocorre após o patamar e vai até temperaturas abaixo de 200 °C.

Dependendo do tipo de produto, ainda há mais uma etapa, o acabamento. Esse

procedimento pode incluir polimento, corte, furação, entre outros (ABCERAM, 2011).

2.4.2 Incorporação de resíduos

O processo produtivo de materiais cerâmicos tem flexibilidade suficiente para

permitir a incorporação de resíduos e ainda continuar tendo valor de mercado e

atender às exigências das normas brasileiras. Além disso, tem reflexo nos aspectos

econômico e ambiental. Tanto reduz o custo e a quantidade da matéria-prima e do

combustível utilizado, como evita que estes resíduos tenham destinação

ambientalmente inadequada (FIEM; FEAM, 2013).

24

Nos últimos anos, muitos estudos têm sido realizados quanto a viabilidade da

incorporação de resíduos na massa cerâmica. A partir de ensaios de laboratório é

feita a caracterização tanto da massa cerâmica como dos resíduos a serem

incorporados. Esses resultados auxiliam na escolha das proporções mais

adequadas das composições das matérias-primas.

Soares (2008) realizou um estudo para definir o percentual máximo de

incorporação de calcário na massa cerâmica utilizando os padrões de produção da

indústria local. Concluiu que o uso de calcário na massa cerâmica é viável,

chegando a ser desejável em alguns casos, pois melhorou as propriedades

mecânicas.

Castro (2012) avaliou o uso do chamote de telhas como matéria-prima junto à

massa cerâmica para a produção de revestimento cerâmico semi-poroso. Através

dos devidos ensaios, ficou comprovado que é viável a incorporação de chamote de

telhas na massa cerâmica para a produção de revestimentos cerâmicos semi-

porosos, pois os resultados ficaram acima dos exigidos pelas normas brasileiras.

De Faria (2012) estudou a influência da adição de resíduo de cinza de bagaço

de cana-de-açúcar nas propriedades tecnológicas da cerâmica vermelha, mais

especificamente quando a matéria-prima principal for argila caulinítica. Este autor

concluiu que a cinza pode ser incorporada desde que em proporções moderadas,

tornando-se assim uma matéria-prima alternativa e de baixo custo.

2.5 BAMBU

O bambu é uma planta muito comum no Brasil e também possui vários nomes

dependendo da região de ocorrência. Geralmente, é conhecido como taboca,

taquari, taquara, jativoca, taquaruçu, taboca-açu.

Os bambus pertencem à família das gramíneas e à subfamília Bambusoideae.

Esta subfamília apresenta duas grandes tribos: bambus herbáceos e bambus

lenhosos.

25

2.5.1 Cultivo de bambu no Brasil e no Mundo

Quanto à quantidade de gêneros e de espécies no Brasil e no Mundo, há

muita divergência na literatura. As afirmações quanto ao número de gêneros no

mundo variam de 75 a 111 e quanto à quantidade de espécies e oscilam de 1200 a

1600 na esfera mundial. Essa variação pode ser explicada pelo fato de flores e

frutos dos bambus nem sempre estarem disponíveis durante a coleta de material

biológico para estudo, haja vista que algumas espécies levam até 120 anos entre

dois florescimentos contribuindo para erros na contagem de gêneros e espécies.

(Teixeira, 2016).

Figura 8 - Mapa de distribuição de bambus lenhosos no mundo

Fonte: Eeob (2007). Disponível em www.eeob.iastate.edu Acesso em 25/03/2017.

Apesar de o Brasil ser o país que possui a maior diversidade de bambus tanto

herbáceos como lenhosos nas Américas, o bambu ainda é pouco valorizado como

matéria prima neste país. Na maioria das vezes, o bambu já é oferecido

manufaturado. Historicamente, o bambu vem sendo associado a produtos sem muito

valor agregado como cestos, varas de pescar, construções leves, etc. Além disso,

não é comum ele receber tratamentos contra pragas (Kleine, 2014).

No dia 08 de setembro de 2011, foi sancionada a lei 12.484 que trata da

Política Nacional de Incentivo ao Manejo Sustentado e ao Cultivo do Bambu no

Brasil - PNMCB. O principal objetivo dessa lei é contribuir para o desenvolvimento da

cultura do Bambu no Brasil através de ações governamentais e empreendimentos

http://www.eeob.iastate.edu/

26

privados. Essa lei estabelece, no art. 5, parágrafo 1, que cabe aos órgãos

competentes incentivar a pesquisa e o desenvolvimento tecnológico voltados para o

manejo sustentado, o cultivo, os serviços ambientais e as aplicações dos produto e

subprodutos do bambu. (Brasil, 2011).

Alguns estudos têm sido desenvolvidos sobre aplicações de bambu e de seus

subprodutos:

• Azzini et al (1987) desenvolveu um estudo sobre a produção conjunta de etanol e

fibras celulósicas para papel a partir do bambu. Ele concluiu que é tecnicamente

possível tal produção conjunta. O estudo mostra que os rendimentos em fibras

celulósicas e etanol foram mais elevados na região mediana e na ponta dos colmos

mais velhos, ou seja, com 05 anos ou mais.

• Azzini e Gondim-Tomaz (1996) analisaram colmos de bambu com idade de 01 a 05

anos tratados com diferentes concentrações de hidróxido de sódio por diferentes

quantidades de tempo de tratamento e de desfibramento, percebendo que a maior

quantidade de amido foi obtida nos colmos mais velhos no maior tempo de

desfibramento. Concluindo que a extração de amido de cavaco de bambu é

tecnicamente viável.

• JOSÉ et al (2010) investigou a viabilidade de se produzir tábuas com partículas de

bambu e resina poliuretana à base de óleo de rícino e concluiu que as tábuas não

alcançaram as exigências da norma NBR 14810 em nenhuma das proporções

estudadas.

O Nordeste brasileiro possui pelo menos duas unidades de cultivo de bambu

da espécie Bambusa Vulgaris. As unidades ficam localizadas nas cidades de Coelho

Neto no Maranhão e em Jaboatão dos Guararapes no Pernambuco. Ambas

pertencem ao grupo João Santos. Juntas, elas produzem toneladas de cavaco de

bambu por ano em seus mais de 40 mil hectares. Na época da coleta, o bambu é

cortado raso e picado por picadores móveis. É feita uma separação. Os cavacos

maiores são destinados à produção de pasta celulósica e os menores são utilizados

como matriz energética tanto comercialmente, como para uso próprio (Teixeira,

2016).

27

Figura 9 - Cavaco de Bambu

Fonte: Dados da pesquisa (2017).

. Apesar de sua importância econômica, os produtores brasileiros não possuem

conhecimento adequado sobre o manejo desta cultura, levando-os a fazerem uma

adaptação ao processo de outras culturas como o da cana-de-açúcar, por exemplo.

Em cavacos de bambu coletados em 03 talhões diferentes de fazendas da Paraíba,

da safra do ano de 2007, detectou-se que os cavacos de bambu coletados nas

diversas áreas de coleta acumularam nutrientes na seguinte ordem:

K>N>Ca>Mg>P>S, conforme a figura 10. Concluiu-se que os programas de

adubação dessa espécie de bambu devem ser à base de potássio, nitrogênio e

cálcio (Lima Neto, 2010).

Figura 10 - Quantidade de nutrientes exportados pela cultura de bambu em área de cultivos comerciais das fazendas Moaba e Garapu (safra

2007). Médias seguidas pela mesma letra em cada nutriente.

Fonte: Lima Neto (2010).

28

A espécie Bambusa Vulgaris Schrad. ex J.C.Wendl. var. Vulgaris, retratada

na figura 11, é originária da China e, apesar de exótica, é a mais utilizada no

Brasil de forma comercial. Além do Maranhão e do Pernambuco, a Paraíba

também possui grandes áreas de cultivo dessa espécie destinada para a

produção de papel de alta resistência

Figura 11 - Cultivo de Bambu da espécie Bambusa Vulgaris

Fonte: Ireceptar (2017). Disponível em www.ireceptar.cz Acesso em 25/03/2017.

2.5.2 Cinza de bambu

Quando uma queima é realizada com carvão mineral ou outro combustível

fóssil, as cinzas geradas terão alto teor de ferro e enxofre, por isso não devem ser

aplicadas no solo. Já a cinza gerada pela queima de biomassa (lenha, serragem,

cavaco, entre outros) pode ser lançada diretamente sobre o solo e não possui

especificação de armazenagem (FIEM; FEAM 2013). Quando submetida aos

ensaios de extrato lixiviado e ensaio de massa bruta especificados na norma NBR

10.004, a cinza de biomassa vegetal apresentou resultados suficientes para ser

http://www.ireceptar.cz/

29

classificada como Resíduo Classe II A - Não inerte - estando, portanto, apta a ser

utilizada sem causar danos ao meio ambiente (Borszowskei e Anhaia, 2011).

Figura 12 - Cinza de bambu coletada em indústria cerâmica


A figura 12 apresenta uma amostra de cinza de bambu coletada na indústria

cerâmica. Parte dela apresenta um aspecto de material sinterizado. O cavaco usado

na queima gera de 1% a 2% de cinza e apresenta 0,5% a 1,5% de sílica (Revista O

Papel, 2015). As cinzas geradas pela indústria têm sido utilizadas em aterros

durante a construção de estradas, aproveitadas na agricultura na correção do Ph do

solo devido a sua alcalinidade, ou simplesmente descartada em regiões próximas às

indústrias cerâmicas. A figura 13 mostra uma porção de cinza de bambu moída em

moinho de bolas.

30

Figura 13 - Cinza de bambu passante na peneira malha 80


3 MATERIAIS E MÉTODOS

Neste capítulo, serão apresentadas as matérias-primas e a metodologia

utilizada, assim como os equipamentos e técnicas de caracterização.

A primeira parte foi denominada ensaios preliminares, na qual foram

apresentados às matérias-primas utilizadas, a nomenclatura e todas as técnicas de

caracterização utilizadas. Na segunda parte, foram descritos os métodos tomados

para a formulação das massas cerâmicas. A partir deste foram realizados a

simulação das formulações das matérias-primas utilizadas; granulometria;

conformação dos corpos de prova (extrusão); queima; os ensaios tecnológicos

Retração Linear (RL), Absorção de Água (AA), Porosidade Aparente (PA), Perda ao

Fogo (PF), Tensão de Ruptura a Flexão (TRF) e Massa Específica Aparente (MEA);

análises de Difração de Raios X (DRX); análises químicas de Florescência de Raios

31

X (FR-X); Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia por Energia

Dispersiva (EDS). Todos os ensaios e análises realizados durante esta pesquisa

foram executadas por meio dos equipamentos do Laboratório Interdisciplinar de

Materiais - LabMat - do Instituto Federal do Piauí - em Teresina.

3.1 MATERIAIS

Para realização deste trabalho foram utilizadas como matérias-primas:

• Uma massa utilizada na produção de blocos cerâmicos;

• Cinza de cavaco de bambu oriundo de fornos da indústria de cerâmica

vermelha.

Figura 14 - Argila da massa padrão


3.2 MÉTODOS

A argila utilizada neste trabalho foi coletada em uma indústria cerâmica da

região da Grande Teresina já laminada. Antes de passar pelo processo de

caracterização, a argila foi preparada passando pelas etapas de secagem natural,

desagregação de partículas por meio de uma forrageira, quarteamento, moagem

com almofariz e pistilo e secagem em estufa em temperatura controlada.

32

A figura 15 apresenta um diagrama de todo o processo experimental aplicado

nas 04 formulações utilizadas nesta pesquisa. A formulação P funcionou como

parâmetro de controle, pois manteve as mesmas características que a indústria

piauiense costuma utilizar. As formulações V, X e XV tiveram respectivamente um

incremento de 05%, 10% e 15% de cinza de bambu na sua composição. Durante o

processo de elaboração das peças cerâmicas com as formulações mencionadas,

normas técnicas brasileiras foram referência para a realização dos ensaios de

laboratório especificados no diagrama.


Uma indústria cerâmica da região da Região da Grande Teresina doou 65 kg

de argila pronta para a extrusão, a qual passou a ser uma das matérias-primas

principais desta pesquisa. Antes de ser levada para o laboratório, a argila passou

pelo período de sazonamento de 06 meses, foi destorroada, umidificada, laminada

P

PREPARAÇÃO

V X

V

CONFORMAÇÃO

SECAGEM

QUEIMA

PROPRIEDADES

TECNOLÓGICAS

800ºC

900ºC

1000°C

MEV/ED

S

PA

RL

PF

TRF

MEA

AA

X

DRX

DRX

Figura 15 - Diagrama representativo do procedimento experimental das formulações adotadas

33

sob as condições para a preparação de tijolos e “descansada” em galpão coberto. A

figura 16 apresenta a massa padrão laminada ainda sob as mesmas condições em

que ela chegou ao laboratório. O processo de laminação aplicado na indústria

contribui para a qualidade final da peça cerâmica, pois diminui a granulometria da

argila e a deixa mais plástica.

Figura 16 - Massa padrão laminada


3.2.1 Caracterização das matérias-primas

A figura 17 mostra a argila coletada em processo de secagem natural. A argila

secou por 02 dias em camadas de 02 cm e revirada a cada 02 horas até que a

umidade residual da massa ficasse abaixo de 6% em peso. Esse processo de

secagem só foi concluído quando a argila atingiu baixa umidade residual. Neste

caso específico, a umidade mínima alcançada foi de 3,31%. Essa redução da

umidade durante a secagem é importante para posteriormente facilitar a

identificação da quantidade de água necessária para o processamento da massa

cerâmica.

34

Figura 17 – Argila em secagem natural


O próximo passo foi fazer o quarteamento da argila para garantir uma

representatividade da massa. Do material selecionado através do quarteamento

parte foi usada para a realização dos ensaios de Florescência de Raio X

(FRX),Difração de Raio X DRX) e Granulometria. A figura 18 apresenta o processo

de quarteamento da argila.

Figura 18 - Processo de Quarteamento

Fonte: Unochapeco (2011). Disponível em www.unochapeco.edu.br Acesso em 20/03/2017.

http://www.unochapeco.edu.br/

35

A figura 19 apresenta uma forrageira ou picador. Este instrumento foi

importante na redução do tamanho das lâminas.

. Figura 19 - Picador/ Triturador Forrageiro modelo TRF 400 da Super com motor de 2,0 CV


O ensaio de granulometria da argila foi feito em 06 peneiras com padrões da

ABNT e um fundo. Como a argila já era laminada, destorroá-la até eliminar todas as

lâminas geradas durante a laminação na indústria poderia prejudicar a identificação

do percentual de grãos maiores, entretanto, fazer o ensaio de granulometria

deixando as lâminas passantes na peneira malha 4 também traria prejuízo ao

ensaio, pois muitos grãos pequenos estariam agregados nas lâminas. Diante disso,

o ensaio de granulometria adotado neste trabalho foi realizado com o material retido

na peneira malha 325 durante o ensaio de resíduo a úmido, sendo considerado que

todo o material lavado é passante nesta peneira. Uma mesa agitadora de peneiras

modelo 04/01 da Lucadema Científica (figura 21), uma balança digital modelo ARD

110 Classe II com carga máxima 4100 g e precisão de duas casas decimais

fabricada pela OHAUS CORPORATION, uma estufa modelo EES – 64 da

MARQLABOR com potência de 1200 W e temperatura máxima de 320°C. A massa

usada para este ensaio foi de 100 g oriundas do quarteamento. Antes do ensaio o

almofariz e o pistiilo foram usados para quebrar as lâminas da massa.

36

Figura 20 - Peneiramento da argila


Figura 21 - Mesa agitadora de peneiras


Além desses ensaios, também foi feito ensaio de resíduo via úmido. Foram

pesados 120g de massa oriunda do quarteamento, colocada de molho em 600 ml de

água destilada e deixada em repouso por 01h.

37

Figura 22 - Resíduo em água destilada


Em seguida, a solução foi peneirada em uma peneira malha 325.

Figura 23 - Peneiramento do resíduo


O resíduo foi colocado em 02 cápsulas de alumínio dentro da estufa a 75ºC.

02 horas depois, a temperatura foi elevada para 110°C e se manteve o resíduo na

estufa por mais 02 horas e foi retirada da estufa. Após a retirada, o resíduo

permaneceu por 10 minutos em descanso para a efetuação da pesagem.

38

Figura 24 - Resíduo em cápsulas de alumínio


Fonte: Dados da pesquisa (2017)

Foi realizado o ensaio de granulometria do resíduo em 06 peneiras com

padrões da ABNT, 01 fundo, uma mesa agitadora, uma estufa e uma balança digital.

Figura 25 - Estufa EES – 64 da Marqlabor

39

Figura 26 - Porções do resíduo retidos em cada peneira


Cada resultado foi separado e identificado conforme a figura 26. Depois disso,

foi feito o quarteamento do resíduo retido em cada peneira e homogeneizado para a

realização de ataque químico com solução aquosa de ácido clorídrico em proporção

1:1 em volume. Este procedimento visa a identificação prévia de elementos como

ferro, calcário e mica. Tal identificação se justifica quando há na amostra a presença

de cátions trocáveis como Ca+2, Na+ e K+ ou cátions octaédricos como alumínio,

ferro e magnésio. Tanto os cátions trocáveis como os cátions octaédricos reagem

com a solução aquosa de ácido clorídrico ou de ácido sulfúrico. (Floletto et al, 2001).


Figura 27 - Quarteamento do resíduo

40

Após o contato com o ácido clorídrico, algumas reações químicas ocorreram

possibilitando identificar previamente a presença de alguns elementos químicos

como o calcário e o ferro.

Figura 28 - Resíduo atacado quimicamente


Concluímos a análise da argila com o ensaio de plasticidade pelo

método de Casagrande. A partir desse método, encontramos os limites de Atterberg.

O ensaio de plasticidade permite que avaliar se a argila é adequada para a produção

de materiais cerâmicos e traz informações como, por exemplo, a quantidade de

água necessária para a conformação das peças. O ensaio de plasticidade foi

aplicado em todas as formulações deste estudo. Vale ressaltar que como a cinza é

um material calcinado não apresentará plasticidade, logo a aplicação deste ensaio

na cinza é desnecessária. Este ensaio foi realizado conforme as normas ABNT NBR

7180 e NBR 6458, que orientam respectivamente a determinam o limite de

plasticidade e o limite de liquidez.

3.2.2 Caracterização da cinza

A cinza utilizada neste trabalho foi coletada em uma indústria cerâmica que

utiliza o cavaco de bambu como matriz energética na produção de tijolos e telhas.

41

Figura 29 - Estoque de cavaco de bambu na indústria cerâmica


Esta indústria também fica localizada na região da grande Teresina. Para a

preparação da cinza, foi utilizado um moinho de bolas a fim de tornar toda a cinza

passante na peneira malha 80.

Figura 30 - Peneiramento da cinza em malha 80


As peneiras usadas no ensaio de granulometria foram as de malhas 100, 150,

200, 325 e 400, haja vista que toda a cinza já era passante na peneira malha 80.

Para este ensaio, foram utilizados 100 gramas de cinza. Para a realização das

análises química e mineralógica, as amostras foram trituradas em almofariz e pistilo

42

até se tornar passante em peneira malha 200. As amostras de cinza foram

colocadas em estufa com temperatura de 70 °C por 02 horas para perda de umidade

e em seguida foram submetidas a ensaio de Florescência de Raios X (FRX) no

aparelho Espectômetro de Fluorescência de Raios X Epsolon 3-XL da PANalytical

pelo método semiquantitativo, numa atmosfera de vácuo com gás hélio. A figura 31

apresenta o aparelho utilizado nessa análise.

Figura 31 - Espectômetro de Fluorescência de Raio X


As amostras também foram usadas para o ensaio de DRX. A caracterização

mineralógica foi feita no equipamento PANalytical Empyream, radiação Co-Kα (λ =

1,78901) em 2ϴ no intervalo de 10 ° a 100 ° com taxa de varredura de 0,026 °/s. A

figura 32 apresenta o difratômetro usado na caracterização mineralógica das

amostras. A análise mineralógica por difração de raios X permitiu identificar as fases

cristalinas existentes nas amostras. A partir dessa identificação de fases, podemos

classificar a argila e perceber propriedades resultantes da interação entre os

elementos químicos na formação de fases cristalinas. Como esta pesquisa estuda

os efeitos da incorporação de um resíduo, também podemos perceber algumas

interações entre a massa padrão e o resíduo incorporado.

43

Figura 32 - Difratômetro de Raio X da PANalytical Empyream


3.3 PREPARAÇÃO DOS CORPOS DE PROVA

Foram separadas 10 kg de cada formulação, misturada em uma betoneira a fim de

se obter homogeneidade da massa e umidificada com água destilada. Após atingir

20% de umidade em peso e passar 10 minutos sendo misturada na betoneira (figura

33), a massa foi recolhida e acondicionada em saco impermeável por 24h. Cada

formulação foi nomeada de forma que se facilitasse a identificação do teor de

incorporação da cinza. Essas informações estão disponíveis na tabela 1, intitulada

“Concentrações das Formulações em Peso”. Massa padrão tal qual a usada na

indústria com 0% de incorporação foi nomeada como massa P. formulações foram

identificadas em algarismos romanos com o número correspondente ao percentual

de cinza incorporado na massa. A formulação contendo 95% de massa padrão e 5%

de cinza de cavaco de bambu foi nomeada como massa V. A massa contendo 90%

da massa padrão e 10% de cinza foi chamada de massa X. Por fim, a formulação

contendo 85% de massa padrão e 15% de cinza foi nomeada como massa XV.

44

Figura 33 - Betorneira com massa cerâmica


Tabela 1 – Concentrações das formulações em peso


Depois de ficar 24 h descansando, deu-se início ao processo de extrusão.

Todos os corpos de prova foram produzidos na mesma maromba sob a mesma

pressão de bomba de vácuo a 600 mm/Hg.

Formulação P Formulação V Formulação X Formulação XV

Argila Cinza Argila Cinza Argila Cinza Argila Cinza

100% 0% 95% 05% 90% 10% 85% 15%

45

Figura 34 - Maromba CT – 083 da Servitech


Após a extrusão e corte com espátula, os corpos de prova ficaram com as

medidas 14 cm x 1 cm x 2 cm. Em seguida, os corpos de prova foram devidamente

identificados com o nome da formulação e uma numeração cardinal, por exemplo,

P1 representa o corpo de prova número 1 da formulação P.

3.3.1 Secagem e queima

Após a confecção dos corpos de prova, os mesmos foram medidos com

paquímetro analógico da marca Mitutoyo, com precisão 0,02 mm e aferido suas

respectivas massas em balança já especificada anteriormente; em seguida, foram

colocados em descanso por 24 horas à temperatura ambiente, segue Figura 35, e

durante 24 horas permaneceram na estufa a 105ºC (±05ºC), até obter massa

constante. Seguida a secagem, os corpos de prova tiveram novamente aferidos o

comprimento e a massa para obtenção da retração linear de secagem e umidade de

extrusão. Também verificou-se que após a secagem, os corpos de prova não

apresentaram trincas ou defeitos. As trincas ou defeitos podem danificar as peças

cerâmicas na etapa de queima.

46

Figura 35 - Secagem dos corpos de prova


A secagem artificial em estufa iniciou-se em temperatura de 50°C e avançou

em processo de aumento gradativo da temperatura de secagem até alcançar a

temperatura de 105°C ± 5°C. Na etapa da queima foi utilizada uma mufla que partia

da temperatura de 35°C e taxa de aquecimento constante de 2°C/min até atingir as

temperaturas limite de cada queima, 800ºC, 900ºC e 1000ºC, respectivamente, com

60 minutos de patamar. Em seguida, o resfriamento dos corpos de prova ocorreu de

forma natural até atingir a temperatura ambiente. A mufla permaneceu fechada até o

momento da retirada dos corpos de prova, os quais foram imediatamente pesados e

medidos antes que ganhassem umidade.

Figura 36 - Corpos de prova queimados – Momento da retirada da fornada


47

3.4 ENSAIOS TECNOLÓGICOS

Para avaliar as propriedades tecnológicas de cada produto, tratando ainda

das argilas sem realização de misturas, foram realizados ensaios tecnológicos, de

Retração Linear (RL), Absorção de Água (AA), Porosidade Aparente (PA), Perda ao

Fogo (PF), Tensão de Ruptura à Flexão (TRF) e Massa Específica Aparente (MEA).

Para os ensaios de Absorção de Água (AA), Retração Linear (RL), Massa Específica

Aparente (MEA), Porosidade Aparente (PA) e Tensão de Ruptura e Flexão (TRF),

utilizaram-se os corpos de prova nas mesmas dimensões apresentadas após a

queima.

3.4.1 Retração Linear (RL)

Retração Linear é a variação da dimensão linear do corpo cerâmico, em

porcentagem, após a secagem ou queima, depois de submetido a condições

específicas de temperatura. O ensaio de RL é regido, no Brasil, pelo Método

Brasileiro MB-305 da ABNT. A retração linear com valor positivo indica que houve

retração do corpo cerâmico, e retração linear com valor negativo, indica que o corpo

cerâmico sofreu expansão. Os corpos de prova foram medidos com paquímetro já

especificado, e com os valores dos seus comprimentos, calculou-se a retração linear

de secagem (Equação 1), retração linear de queima (Equação 2) e retração linear

total (Equação 3). Os resultados foram obtidos pela média aritmética dos valores

encontrados em seis corpos de prova distintos.

Retração Linear de Secagem (RLs)

𝐑𝐋𝐬 (%) =(𝐂𝐢−𝐂𝐟)

𝐂𝐢× 𝟏𝟎𝟎 (Equação 1)

Onde:

RLs - Porcentagem de Retração Linear após secagem.

Ci - Comprimento inicial do corpo de prova, aferido após a conformação (cm).

48

Cf – Comprimento final do corpo de prova, aferido após a secagem a temperatura de

110 °C (cm).

Retração Linear de Queima (RLq)

𝐑𝐋𝐪 (%) =(𝐂𝐢−𝐂𝐟)

𝐂𝐢× 𝟏𝟎𝟎 (Equação 2)

Onde:

RLq - Porcentagem de Retração Linear após queima à temperatura.

Ci - Comprimento inicial do corpo de prova, aferido em 110ºC (cm).

Cf – Comprimento final do corpo de prova, aferido após a queima (cm).

Retração Linear Total (RL)

𝑹𝑳(%) = 𝑹𝒍𝒔 + 𝑹𝒍𝒒 (Equação 3)

Onde:

RL – Porcentagem de Retração Linear Total

RLs - Porcentagem de Retração Linear após secagem

RLq - Porcentagem de Retração Liner após queima à temperatura

Figura 37 - Medição do comprimento de corpo de prova queimado


49

3.4.2 Absorção de Água (AA) e Porosidade Aparente (PA)

O procedimento utilizado para obtenção da Absorção de Água e Porosidade

Aparente baseou-se na norma ABNT NBR 6458:1984. Determinada por imersão em

água de acordo com a (Equação 4), a absorção de água é o valor em porcentagem,

da massa de água absorvida pelo corpo após a queima. O procedimento utilizado

foi: os corpos cerâmicos foram pesados imediatamente após a saída do forno em

balança analítica; em seguida, foram submersos em água durante 24 horas, após

esse tempo foram retirados do recipiente, removido o excesso de água superficial e

imediatamente após, pesados para verificação de suas novas massas, conforme

Figura 38.

Figura 38 - Imersão dos corpos de prova


De posse dos dados do experimento calculou-se Absorção de Água e

Porosidade Aparente por meio das equações abaixo:

A medida de Absorção de Água é feita através da equação:

𝑨𝑨(%) = 𝑷𝒖 − 𝑷𝒔

𝑷𝒔× 100 (Equação 4)

Onde:

AA = Porcentagem de Absorção de Água

Pu= Peso do corpo de prova úmido (g)

Ps= Peso do corpo de prova seco (g)

50

O cálculo da Porosidade Aparente fornece o provável percentual do volume

dos poros abertos, após a queima, dos corpos de prova em relação a seu volume

total. A medida da porosidade aparente foi determinada através do método de

Arquimedes utilizando-se como fluido de imersão a água em temperatura ambiente,

segue Equação 5:

𝑷𝑨(%) = 𝑷𝒖 − 𝑷𝒔

𝑷𝒖−𝑷𝒊× 100 (Equação 5)

Onde:

PA = Porcentagem de Porosidade Aparente

Pu= Peso do corpo de prova úmido (g).

Ps= Peso do corpo de prova seco (g).

Pi = Peso do corpo de prova imerso em água (g).

Os resultados da Absorção de Água e da Porosidade Aparente foram obtidos

pela média aritmética dos valores encontrados em seis corpos de prova distintos

oriundos dos ensaios de cada combinação entre formulação e temperatura

submetida.

Figura 39 - Pesagem de corpos de prova para obtenção de peso imerso


51

3.4.3 Perda ao Fogo (PF)

Determinada pela Equação 6, a Perda ao Fogo é a quantidade perdida de

massa da amostra seca em relação ao aumento de temperatura de sinterização.

Neste trabalho a Perda ao Fogo foi determinada em cada temperatura de queima

(800 °C, 900 °C e 1000 °C). Os resultados foram obtidos pela média aritmética dos

valores encontrados em 06 corpos de prova distintos oriundos dos ensaios de cada

combinação entre formulação e temperatura submetida.

A Perda ao Fogo é calculada através da equação:

𝑷𝑭(%) = 𝑷𝒊 − 𝑷𝒔

𝑷𝒊× 100 (Equação 6)

Onde:

PF – Porcentagem de Perda ao Fogo.

Pi - Peso do corpo de prova após secagem completa a 110 °C (g).

Pf - Peso do corpo de prova, medido após queima (g).

3.4.4 Massa Específica Aparente (MEA)

A massa específica aparente é definida como a relação entre a massa de

uma amostra e a soma dos volumes ocupados pelas partículas e pelos poros. A

medida da massa específica aparente foi calculada com base na ABNT

NBR12766:1992, empregando-se a seguinte Equação 7:

𝑴𝑬𝑨 = 𝑷𝒔

𝑷𝒖−𝑷𝒊 ( g/𝒄𝒎𝟑) (Equação 7)

Onde:

MEA = Massa Específica Aparente

Ps= Peso do corpo de prova seco após a queima (g).

Pu= Peso do corpo de prova úmido após a queima (g).

52

Pi= Peso do corpo de prova imerso após a queima (g).

Os resultados da Massa Específica Aparente foram obtidos pela média

aritmética dos valores encontrados em seis corpos de prova distintos oriundos dos

ensaios de cada combinação entre formulação e temperatura submetida.

3.4.5 Tensão de Ruptura a Flexão (TRF)

A Tensão de Ruptura a Flexão é a tensão necessária a ser exercida em um

corpo de prova de modo a rompê-lo. A resistência mecânica dos corpos de prova foi

avaliada através do ensaio de Tensão de Ruptura à Flexão em três pontos, com

base na norma ABNT NBR 13816:1997. Determina-se a TRF através do ensaio em

flexão de três pontos, calculado pela Equação 8:

𝑻𝑹𝑭 ( 𝑲𝒈/𝒄𝒎𝟑 ) = 𝑵 ×𝑷

𝒃 ×𝒉𝟐 (Equação 8)

Onde:

TRF= Tensão de Ruptura à Flexão

P = Carga atingida no momento da ruptura (MPa).

N= Número de pesos

b= Largura do corpo de prova (cm)

h= Altura do corpo de prova (cm)

Os corpos de prova foram medidos em comprimento, largura e altura, em

seguida foram ensaiados na máquina de ensaios universais da Shimadzu, modelo

AG-X com capacidade de 250 kN. Para este ensaio utilizou-se a única célula de

carga disponível no laboratório, a qual tem capacidade máxima de 250 kN. Os

resultados trabalhados para tensão de Ruptura e Flexão foram obtidos pela média

aritmética dos valores encontrados em 06 corpos de prova distintos oriundos dos

ensaios de cada combinação entre formulação e temperatura submetida.

Para o cálculo do percentual de aumento da resistência mecânica dos corpos

de prova, foi realizado a média aritmética da Tensão de Ruptura a Flexão dos

53

corpos de prova das argilas e formulações propostas de acordo com a temperatura

de queima.

Figura 40 - Máquina de Ensaios Mecânicos Universais Modelo AG – X da Shimadzu


Figura 41 - Ensaio de TRF de Queima – Corpo de prova antes do rompimento


54

As figuras 41 e 42 apresentam o ensaio de Tensão de Ruptura a

Flexão de 03 pontos dos corpos de prova queimados.

Figura 42 - Ensaio de TRF de Queima – Corpo de prova após o rompimento


3.5 ANÁLISE MACROESTRUTURAL

As amostras queimadas foram avaliadas quanto a cor de queima e a

presença de defeitos.

3.6 ANÁLISE MICROESTRUTURAL

Para a análise microestrutural das amostras queimadas foi efetuada por

microscopia eletrônica de varredura – MEV para avaliar as eventuais transformações

de fases, bem como a identificação de defeitos e da porosidade existente nos

corpos-de-prova e pela técnica de difração de raios X – DRX foram verificadas as

fases formadas após a queima dos corpos-de-prova realizados com material moído

abaixo de 325 mesh (44 μm). O equipamento utilizado foi de modelo XRD-6000,

fabricante Shimadzu com tubo de Co-Kα (λ = 1,78901). A tensão utilizada foi de

55

40kV e a corrente foi de 30mA, com varredura de 2º a 80º para 2θ, com velocidade

de 2º/min e passo de 0,02º/passo.

Para o ensaio MEV e de EDS dos corpos de prova confeccionados e já

sinterizados a 900ºC e 1000°C da argila sem adição de cinza e da argila com adição

de cinza levando em consideração os resultados de resistência mecânica para a

seleção dos corpos de prova, o procedimento experimental seguiu a sequência: (i)

realizado uma fratura nos corpos de prova e retirado uma amostra na área fraturada

ii) metalização das amostras com fina partícula de ouro e analisadas no microscópio

eletrônico de varredura acoplado a EDS (modelo SSX-500, Shimadzu) pertencente

ao Laboratório Interdisciplinar de Materiais do Instituto Federal do Piauí.

Figura 43 - MEV da Shimadzu modelo SSX-550


4 RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1 CARACTERIZAÇÃO DAS MATÉRIAS-PRIMAS

4.1.1 Análises Granulométricas

As tabelas 2, 3 e 4 apresentam a distribuição dos tamanhos das partículas

da massa padrão e da cinza de cavaco de bambu.

56

Tabela 2 – Distribuição do tamanho das partículas de argila

Concentrações em Peso (%)

Peneira da ABNT Abertura (mm) Massa Padrão

10 1,700 0,29

28 0,600 0,58

42 0,355 0,45

60 0,250 0,6

80 0,180 1,5

100 0,150 1,05

325 0,045 17,68

Fundo 77,85

Total 100%


Tabela 3 – Distribuição do tamanho das partículas de cinza

Peneira da ABNT Abertura (mm) Cinza

100 0,150 16,15

150 0,106 23,11

200 0,075 14,92

325 0,045 29,01

400 0,038 16,44

Fundo 0,37

Total 100%


Tabela 4 - Comparativo entre as granulometrias

Comparativo entre as granulometrias das matérias-primas

< 0,045 mm ≥ 0,045 mm e ≤ 0,180 mm >0,180 mm

Argila 77,85% 18,73% 3,42%

Cinza 16,81 83,19% 0%


57

A granulometria da cinza apresenta maior concentração no intervalo entre

0,045 mm e 0,180 mm. Esta característica contribui para a redução do percentual de

grânulos menores que 0,045 mm da massa. Por exemplo, enquanto a massa padrão

apresenta 77,85% de grânulos menores que 0,045 mm, a massa XV contendo 15%

de cinza tende a apresentar apenas 68,69% de grânulos com esse diâmetro. Este

fato pode contribuir para a redução da plasticidade da massa. Por outro lado, uma

distribuição granulométrica menos homogênea pode melhorar o empacotamento dos

grânulos, contribuir para o aumento da resistência a seco e, com isso, reduzir a

ocorrência de microtrincas. Portanto, a granulometria da cinza é compatível com as

massas cerâmicas para a produção de tijolos.

4.1.2 Análises Químicas

A tabela 5 apresenta os resultados do Ensaio de Fluorescência de raios x

das amostras de massa padrão e cinza.

Tabela 5 – Resultado da Florescência das Matérias-Primas

Componentes Químicos da Cinza e da Massa Padrão (%)

Si Al Fe K Ca Mg S Ti Mn P

Cinza 51,2 3,08 2,9 23,1 9,28 3,16 0,33 0,27 1,28 4,56

Massa Padrão 59,07 21,01 11,96 3,64 0,91 1,67 - 1,50 0,14 -


A composição química da cinza de bambu detectada por FRX

corrobora com caracterização química do cavaco de bambu encontrada por Lima

Neto (2010), a qual apresentou as concentrações na seguinte ordem

K>N>Ca>Mg>P>S. O equipamento utilizado para analisar a cinza não consegue

detectar alguns elementos. Entre eles está o Nitrogênio, sem o qual, a sequência de

elementos encontrados na cinza segue a mesma ordem.

58

A tabela 6 a seguir foi construída a partir dos dados mostrados na tabela 5

levando em consideração as composições da tabela 1 estimando valores que

mantenham a proporção entre a composição química das matérias-primas e a das

formulações V, X e XV respectivamente.

%AF = (%Ac * %Fc ) + (%Ap*%Fp) (Equação 9)

Onde:

A = elemento químico dado

%AF = Percentual total do elemento A na formulação F;

%Ac = percentual de determinado elemento A contido na cinza;

%Fc = percentual de cinza na composição de determinada formulação F (P, V, X ou

XV);

%Ap = percentual de determinado elemento A contido na massa padrão;

%Fp = percentual de massa padrão na composição de determinada formulação F.

Tabela 6 – Componentes químicos das formulações

Composição Química Estimada para as Formulações (%)

Formulações Si Al Fe K Ca Mg S Ti Mn P

P 59,07 21,01 11,96 3,64 0,91 1,67 - 1,50 0,14 -

V 58,68 20,11 11,51 4,62 1,32 1,75 0,02 1,44 0,19 0,22

X 58,28 19,22 11,05 5,59 1,73 1,82 0,03 1,38 0,26 0,46

XV 57,89 18,32 10,61 6,56 2,01 1,9 0,05 1,32 0,31 0,69


59

Figura 44 - Influência da cinza na composição química das formulações – Aumento nos percentuais.


Na figura 44, observa-se que a cinza contribuiu significativamente para o

aumento dos teores de potássio e de cálcio em relação à formulação padrão. O teor

de potássio chegou a ter 82,97% de aumento em relação ao da massa padrão e o

de cálcio apresentou até 121% a mais do que o da formulação padrão. Quando o

percentual de potássio na massa cerâmica é elevado, pode ter influência nas

propriedades tecnológicas da cerâmica. Diante disso, a cinza pode agir como um

fundente em potencial (Borlini, 2005). Já elevadas quantidades de cálcio

incorporadas na massa cerâmica podem diminuir a resistência dos materiais

cerâmicos (Cruz, 2012).

Figura 45 - Influência da Cinza na Composição Química das Formulações – Redução de Percentuais


3,64

4,63

5,59

6,56

0,91 1,32 1,73

2,01

0 0,02 0,03 0,05

1,67 1,75 1,821,9

00,22

0,46 0,690,14 0,19 0,26 0,31

0

1

2

3

4

5

6

7

Padrão Formulação V Formulação X Formulação XV

Potássio Cálcio Enxofre Magnésio Fósforo Manganês

59,07 58,68 58,28 57,89

21,01 20,11 19,22 18,3211,96 11,51 11,05 10,61

1,5 1,44 1,38 1,32

0

10

20

30

40

50

60

70


Silício Alumínio Ferro Titânio

60

A figura 45 mostra que a incorporação da cinza não influenciou em redução

significativa do teor dos elementos constituintes da massa padrão mesmo na

incorporação com maior percentual de cinza, com exceção do teor de alumínio que

teve uma redução em torno de 12%.

4.1.3 Caracterização Mineralógica

As Figuras 46 e 48 representam os difratogramas da massa padrão e cinza,

respectivamente.

Figura 46 - Difratograma da Massa Padrão


Na análise mineralógica da massa padrão foram identificados picos relativos

aos argilominerais Caulinita (Al2Si205(OH)4), Muscovita (H2KAl3Si3O12) e Ortoclásio

(K(Al,Fe)Si2O8). Também foi identificado o mineral Quartzo (SiO2) que é um

componente importante na composição de uma massa cerâmica estrutural, pois

sua presença ajuda no processo de secagem e promove a estabilidade da peça

cerâmica durante a queima, fazendo parte da sua estrutura final. Estes resultados

concordam com os resultados da análise química.

61

Conforme Vieira et al (2011), a argila caulinítica apresenta baixo teor de sílica

(SiO2) e de fundentes alcalinos (NaO2 + KO2) e elevado teor de Al2O3, fato este

que caracteriza este tipo de argilomineral como refratário e plástico. A presença da

Muscovita e do Ortoclásio na massa é de suma importância, visto que são fontes

do fundente potássio, o qual promove uma sinterização em temperaturas mais

baixas.

Na figura 47, (a) representa a gibbsita, (b) a estrutura da sílica, (c) o processo

de montagem ideal da caulinita e (d) a estrutura final da caulinita. Nos octaedros de

gibbsita, os átomos de alumínio ficam localizados no centro enquanto os grupos de

hidroxila ficam nos vértices. Na sílica, os vértices são ocupados por átomos de

oxigênio e o centro do tetraedro é ocupado por silício (GARDOLINSKI,2003).

Figura 47 - Formação da Caulinita

Fonte: GARDOLINSKI (2003)

Minerais do grupo da caulinita e outros argilominerais são formados pela

decomposição de feldspatos por processos geológicos, tendo provavelmente a

sericita como intermediário (GARDOLINSKI, 2003). A sericita é uma forma fina de

mica muscovita resultante de alteração de rochas ricas em minerais

aluminossilicatados (BRASIL, 2009). Conforme análise mineralógica e observação

62

do ataque químico aplicado na massa, a mica muscovita está presente na

composição da massa padrão.

A figura 48 apresenta o resultado da análise mineralógica da cinza:

Figura 48 - Difratograma da cinza


As estruturas cristalinas encontradas na cinza por meio de difração de raio X

estão conforme a composição química encontrada por FRX. Foram identificados

picos relativos ao Quartzo (SiO2), Diopsida (Ca (Mg, Al)(Si,Al)2 O6) e Anortita (Ca

(Al2 Si2 O8)). Como mencionado anteriormente, o quartzo é importante em todas as

fases do processo produtivo. A Diopsida e a Anortita são fontes dos elementos

alcalinos terrosos cálcio e magnésio. Estes elementos podem se comportar de

maneiras diversas em uma massa cerâmica como fundentes ou refratários, por

exemplo. Isto dependerá da quantidade presente na massa e da temperatura de

queima (Soares, 2010).

A partir da análise das composições mineralógicas das matérias-primas

percebe-se que o responsável pela plasticidade destas formulações é a caulinita.

Vieira et al (2011) avaliou argilas cauliníticas usadas na produção de cerâmica

vermelha classificadas como “Fortes” (muito plásticas) e “Fracas” (pouco

plásticas). Segundo Vieira, ao analisar a composição química das argilas,

percebeu que na relação SiO2/Al2O3 as argilas “Fortes” apresentaram razão 1,88

63

e as argilas “Fracas” apresentaram razão 2,60, ou seja, quanto maior o valor da

relação menos plástica a argila é. Vieira explica que quanto mais próxima de

1,88 for essa em uma argila caulinítica maior será a quantidade de caulinita na

argila. Desta forma, o SiO2 livre torna-se reduzido, aumentando a plasticidade da

massa. Diante disso, a tabela 8 mostra a relação Si/Al nas formulações com

cinza de bambu.

Tabela 7– Proporção Si/Al nas Formulações

Relação Si/Al nas Formulações

Padrão V X XV

2,8 2,9 3,0 3,2


A partir dos dados dispostos na tabela 7, verificamos que a cinza tem

função desplastificante junto à formulação padrão, pois contribui para redução do

teor de caulinita nas formulações.

Esses resultados são ratificados com a análise da plasticidade das

formulações conforme a tabela 8 a seguir:

Tabela 8 – Limites de Atterberg das formulações

Amostra LL LP IP

Massa P 40,80 20,0 19,80

Massa V 39,27 19,87 19,40

Massa X 37,61 19,32 18,29

Massa XV 35,94 18,38 17,56


Na tabela 8, LL significa Limite de Liquidez, LP significa Limite de

Plasticidade e IP significa Índice de Plasticidade. Podemos observar que quanto

maior a presença de cinza de bambu nas formulações, menor será o índice de

plasticidade, ou seja, a cinza de bambu tem função desplastificante.

64

4.2 ENSAIOS TECNOLÓGICOS

4.2.1 Retração Linear

A Retração Linear de Secagem a 110 °C das formulações aqui estudadas

está representada na Figura 49 junto com a retração de queima. Observa-se que

nessa figura que a variação do percentual e incorporação de cinza contribuiu para a

diminuição do percentual de retração de secagem. Quanto maior o teor de cinza

menor a retração de secagem. Este fato pode estar associado a uma característica

desplastificante do resíduo incorporado, pois segundo Pracidelli (1997), a adição de

não plásticos contribuem para a formação de poros devido a pontos de

descontinuidade das forças de coesão entre as partículas geradas pela redução da

massa com a água. Durante a secagem, os plastificantes costumam ficar inertes,

reagindo somente durante a queima e contribuindo para formação de novos

componentes, sejam cristalinos ou amorfos. A retração de secagem das formulações

estudadas neste trabalho variou de 6±0,4 na formulação padrão até 5±0,1 na

formulação XV mantendo uma redução gradativa da retração à medida que o teor de

cinza era aumentado. Todos os resultados de retração de secagem foram

considerados aceitáveis, pois, de acordo com Dondi (2006) esses resultados devem

variar entre 3% e 10%.

Figura 49 – Retração linear de secagem e de queima das formulações


Padrão Massa V Massa X Massa XV

110°C 5,96 5,37 5,2 5

800°C -0,16 -0,13 -0,16 0,12

900°C 2,21 0,84 1,5 2,21

1000°C 2,53 2,63 2,43 3,21

-1

0

1

2

3

4

5

6

7

110°C 800°C 900°C 1000°C

65

4.2.2 Absorção D’Água

A figura 50 apresenta os resultados de absorção d’água das formulações

queimadas nas temperaturas estudadas. Observa-se que com o aumento da

temperatura há uma diminuição da porosidade das peças cerâmicas. Isto

corrobora com o resultado da retração linear de queima que mostra uma maior

aproximação das partículas e consequente fechamento dos poros com o

incremento da temperatura. Porém, estes resultados mostram também que os

valores de absorção d’água obtidos estão fora parâmetro estabelecido pela

ABNT, com exceção da formulação X e da formulação XV, ambas queimadas a

800 °C. Conforme norma ABNT 15270-1, o índice de absorção d’água dos tijolos

não deve ser menor do que 8% e nem maior do que 22%.

Figura 50 – Índice de Absorção D’Água das Amostras


00,5

11,5

22,5

33,5

44,5

55,5

66,5

77,5

88,5

9

800°C 900°C 1000°C

Absorção D'Água


66

4.2.3 Porosidade aparente

Observa-se na figura 51 que os resultados da porosidade aparente concordam

com os resultados anteriores de absorção d’água e retração linear, ou seja, em

todas as formulações há uma redução gradual da porosidade com o aumento da

temperatura, sendo que a massa padrão obteve o menor resultado a 1000 °C.

Também se observa que quanto o maior o percentual de cinza presente na massa,

maior a porosidade. Este fato é importante para se obter um produto que atenda as

exigências da ABNT, pois a adição de cinza pode servir como fator de correção da

porosidade.

Figura 51 – Porosidade Aparente das Formulações


4.2.4 Perda ao Fogo

A figura 52 e a tabela 9 representam a perda ao fogo das formulações

submetidas a processo térmico.

0123456789

10111213141516

800°C 900°C 1000°C

Porosidade Aparente


67

Figura 52 – Perda ao Fogo das Formulações


Tabela 9 – Perda ao Fogo

800 °C DP 900 °C DP 1000 °C DP

P 5,2 0,0 5,4 0,0 5,5 0,1

V 4,8 0,1 5,1 0,0 5,2 0,0

X 4,6 0,0 4,8 0,0 4,9 0,0

XV 4,3 0,0 5,1 1,5 4,6 0,2


As formulações Padrão, V e X seguem uma tendência. Corpos de prova da

mesma formulação queimados em temperaturas diferentes apresentam aumento da

perda ao fogo mediante o aumento da temperatura. Peças de formulações diferentes

queimados na mesma temperatura apresentam diminuição da perda ao fogo.

Apenas as peças da formulação XV não seguiram essa tendência, sobretudo as

peças dessa formulação queimadas a 900 °C. Entretanto, o desvio padrão dessa

combinação XV/900 °C é o mais alto dentre todas as observações. A fuga da

tendência já mencionada se justifica com uma única peça que apresentou perda ao

fogo muito acima da média dessa combinação. Embora o Senai (2006) recomende

0

1

2

3

4

5

6


Perda ao Fogo

800°C 900°C 1000°C

68

que a perda ao fogo seja entre 6% e 16%, não há norma sobre intervalos de perda

ao fogo. Também se observa que a perda ao fogo é diminuída com o aumento do

teor de cinza. Isto se deve ao incremento de um material já sinterizado.

4.2.5 Massa específica aparente

Os gráficos de massa específica aparente (figura 53) mostram que com o

aumento da temperatura também ocorre o aumento da densificação dos corpos

cerâmicos. Tais resultados corroboram também com os resultados anteriores de

retração e porosidade, ou seja, com a aproximação das partículas com o

consequente fechamento dos poros ocorre um adensamento da peça cerâmica.

Além disso, a partir de 900 °C todas as formulações contendo cinza demonstraram

maior densificação. Este fato pode estar relacionado com a contribuição dos óxidos

de potássio atuando como fundentes. Até 900 °C, os mecanismos de sinterização

em argilas cauliníticas ainda não estão bem desenvolvidos.

Figura 53 – Massa Específica Aparente das formulações.


1,64

1,66

1,68

1,7

1,72

1,74

1,76

1,78

Padrão Massa V MassaX MassaXV

Massa Específica Aparente

800°C 900°C 1000°C

69

4.2.6 Tensão de ruptura a flexão

As figuras 54 e 55 apresentam os resultados de resistência mecânica após

secagem e após queima das amostras estudadas:

Figura 54 – TRF de Secagem das Formulações


6

6,3

6,6

6,9

7,2

7,5

7,8

8,1

8,4

8,7

9

9,3

9,6

9,9

10,2


TRF DE SECAGEM (MPa)

Tabela 10 – Massa Específica Aparente com Erro Padrão e

Desvio Padrão

PADRÃO V X XV

MEA DP MEA DP MEA DP MEA DP

800 °C 1,71±0,00 0,01 1,68±0,02 0,05 1,68±0,02 0,05 1,70±0,00 0,01

900 °C 1,71±0,02 0,06 1,74±0,00 0,01 1,74±0,01 0,01 1,74±0,01 0,03

1000°C 1,75±0,00 0,01 1,76±0,01 0,02 1,75±0,00 0,01 1,75±0,01 0,02


70

Figura 55 – Tensão de ruptura à flexão do material queimado a 800 °C, 900 °C e 1000 °C


Tabela 11 – TRF Média de Queima

TRF MÉDIA DE QUEIMA

P DPP V DPV X DPX XV DPXV

800 °C 7,66±0,21 0,52 8,4±0,48 0,52 8,26±0,41 0,99 7,23±0,25 0,62

900 °C 9,99±0,92 2,25 9,54±1,58 3,87 11,12±0,77 1,89 9,45±0,5 1,23

1000°C 12,34±0,31 0,76 11,94±0,82 2,0 10,42±0,41 1,01 8,16±1,29 3,15


Observa-se na figura 54 que a adição de cinza contribuiu para a redução da

resistência do material seco. Isto se deve ao incremento de um material

desplastificante, conforme verificado anteriormente. Porém, todos os resultados

estão dentro de um parâmetro aceitável que é de no mínimo 3,0 MPa (Dondi, 2006).

Na figura 55, bem como na tabela 11, observa-se nos resultados de tensão de

ruptura a flexão que o aumento da temperatura de queima contribuiu para o

aumento da resistência mecânica. Este resultado também concorda com os

resultados anteriores. Assim, verifica-se a relação inversa entre porosidade e

0

2

4

6

8

10

12

14

0

2

4

6

8

10

12

14

800°C 900°C 1000°C

TRF de Queima

Padrão Massa X Massa XV Massa V

71

resistência mecânica do material, ou seja, quanto menor a porosidade, maior a

resistência do corpo cerâmico.

Também se observa que todas as formulações atenderam ao mínimo

estabelecido pela norma brasileira (ABNT 15270-1) em todas as temperaturas

estudadas, que é de pelo menos 1,5 MPa.

A adição de cinza também interferiu nos resultados. Nota-se que os resultados

mais baixos de resistência dos corpos cerâmicos contendo cinza, também

apresentam alto desvio padrão. Este fato pode ser explicado pelo fato de que alguns

corpos de prova apresentaram resistência muito inferior à média. Enquanto alguns

corpos de prova estão apresentando resistência melhor do que a da formulação

padrão, alguns estão apresentando resultados inferiores.

4.3 ANÁLISE MACROESTRUTURAL

As figuras 56, 57 e 58 mostram a evolução da queima dos corpos de prova

em relação ao teor de cinza incorporada. As peças estão dispostas no sentido de

baixo para cima em escala crescente de teor de cinza: 0%, 5%, 10% e 15%.

Figura 56 – Corpos de prova queimados a 800 °C


72

Os corpos de prova apresentaram coloração variando de alaranjado até vermelha.

Na queima de 1000 °C, os tons mais escuros são observados nos corpos de

prova com maior teor de cinza conforme figura 58.

Figura 58 – Corpos de prova da queima de 1000 °C


Os corpos de prova representados na figura 59 pertencem à formulação com

maior percentual de cinza incorporada (15%) e foram submetidos à maior

temperatura de queima (1000ºC). Esses corpos de prova apresentam trincas bem

visíveis capazes de comprometer a resistência mecânica das peças.

Figura 57 – Queima a 900 °C

Fonte: Dados da pesquisa (2017)

.

73

Figura 59 – Corpos de prova queimados a 1000 °C apresentando trincas


Figura 60 – Trincas no corpo de prova


A figura 60 representa o corpo de prova XV26. Este corpo de prova foi

queimado a 1000°C contendo 15% de cinza. Além disso, ele apresentou a menor

tensão de resistência a flexão dentre todos os corpos de prova, apenas 3,77 MPa.

Conforme destacado na figura o corpo de prova apresenta trincas. A tabela a seguir

correlaciona a incidência de trincas com os percentuais de incorporação de cinza e

as temperaturas de queima.

74

Tabela 12 – Ocorrência de trincas por formulação e queima

Padrão (0%) V(5%) X(10%) XV(15%)

800°C 0% 0% 0% 0%

900°C 0% 33,33% 66,67% 83,3%

1000°C 20% 0% 100% 80%


Observa-se que os percentuais mais altos de ocorrência de trincas estão

associados às temperaturas de queima mais altas e aos maiores percentuais de

incorporação de cinza.

Tabela 13 – Principais transformações em materiais cerâmicos

Temperatura

(oC)

Transformação

Até 150 Eliminação de água livre

150 - 250 Eliminação de água adsorvida

350 - 650 Eliminação de água estrutural

400 - 600 Decomposição de compostos orgânicos

573 Transformação de quartzo α em quartzo β

700 - 900 Início da fusão dos álcalis e óxidos de ferro

1000 Início da fusão dos CaO e FeO, com formação de silicatos

Até 1200 Formação da fase vítrea com redução do tamanho dos poros.

Fonte: Navarro, (1998)

Mais de 50% da constituição das formulações é de silício, cujo coeficiente de

expansão térmica é de 2,6 x 106 k-1. Observa-se na figura 20 que o aumento do

percentual de incorporação da cinza acarretou sobretudo na intensificação da

presença do potássio e do cálcio. O resultado do EDS apresentado na figura 25

75

identifica a presença destes elementos na região de fratura da peça apresentada na

figura 22. Sabe-se que o coeficiente de dilatação térmica do potássio é nulo,

enquanto que o coeficiente de dilatação térmica do cálcio é de 22,3 x 106 k-1. Logo, o

aumento da concentração do cálcio oriundo da incorporação da cinza pode estar

relacionado com o aumento da ocorrência de trincas, sobretudo nas temperaturas

mais altas, pois, conforme a tabela 13, por volta de 1000°C ocorre a fusão do CaO.

Comparando os dados da tabela 11 com os da tabela 12, percebe-se que apesar de

ter tido apenas 33,33% de ocorrência de trincas na queima a 900°C da formulação

V, ela apresentou a resistência mecânica com maior desvio padrão dentre todas as

outras combinações entre queima e formulações. Isso ocorreu porque as duas

peças que apresentaram trincas ficaram muito abaixo da média das resistências

desta formulação. D. Schulleret al (2008) explica que uma possível justificativa para

a ocorrência de trincas nos materiais cerâmicos seria a uma diferença entre os

coeficientes de expansão térmica da matriz e de alguma fase cristalina. Segundo

ele, a presença de trincas prejudica as propriedades mecânicas do material.

Outrossim, Vieira et al (2011) afirma que a presença de trincas reduz a resistência

mecânica das peças cerâmicas.

4.4 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTRURAL (MEV)

As figuras 61 e 62 representam a micrografia das regiões de fratura de peças

queimadas a 900°C comparando uma peça da formulação P, sem cinza, com a

formulação X, com 10% de cinza, cada uma com duas ampliações, 1500 e 5000

vezes. A figura 63 é um detalhe da figura 62 com aumento de 2000 vezes. As

regiões ampliadas 5000 vezes se mostram muito semelhantes apresentando

superfície rugosa mesmo com percentuais de cinza diferentes. Todavia, ao ampliar o

canto superior esquerdo da figura 62, obtemos a figura 63 que apresenta uma região

com aspecto mais liso, aparentemente com mais fase vítrea. Embora, seja em

pontos isolados, a imagem mostra uma tendência a ocorrência de sinterização mais

rápida na peça contendo cinza já na temperatura de 900°C. No centro da região

aparentemente sinterizada há um poro bem redondo, possivelmente causado pelo

aprisionamento de gases gerados durante a queima do material. Esta característica

é própria de regiões em processo de sinterização.

76

Figura 61 – Peça cerâmica da massa padrão queimada a 900°C ampliada 1500 vezes e 5000 vezes respectivamente


Figura 62 – Peça cerâmica da massa X queimada a 900°C aumentada 1500 vezes e 5000 vezes respectivamente


Figura 63 – Ampliação de 2000 vezes de região sinterizada de peça da massa X queimada a 900°C


77

Figura 64 – Peça cerâmica da massa padrão queimada a 1000°C ampliada 1500 vezes e 5000 vezes respectivamente.


Figura 65 – EDS realizado em peça cerâmica da massa padrão queimada a 1000°C


78

Figura 66 – Peça cerâmica da massa XV queimada a 1000°C ampliada 1500 vezes e 5000 vezes respectivamente.


Figura 67– EDS realizado em peça cerâmica da massa XV queimada a 1000°C


79

As figuras 64 e 66 mostram a micrografia da região de fratura de peça da

massa padrão queimada a 1000°C com ampliação de 1500 e de 5000 vezes e da

massa com 15% de cinza queimada a 1000°C e ampliada 1500 e 5000 vezes

respectivamente. Observa-se que a figura 45 mostra uma superfície mais lisa do que

a da figura 43. Essa característica é própria de regiões sinterizadas. As figuras 65 e

67 apresentam o EDS dessas regiões. No EDS da região mais lisa foi identificada a

presença do potássio, elemento com alta representatividade na composição da cinza

conforme análise química. Como o potássio age como fundente, é possível que ele

seja responsável pela ocorrência da formação de fase vítrea na peça da formulação

XV em maior proporção do que aconteceu na peça da massa padrão, pois o

resultado do EDS exposto na figura 65 não revela a presença do potássio naquela

região da peça feita com a massa sem a incorporação da cinza. Entretanto, apesar

de apresentar região mais sinterizada do que a superfície da peça da massa padrão,

a sua resistência mecânica foi a menor dentre todas observadas pelo ensaio de TRF

de secagem. Esta incoerência pode estar associada ao teor de cálcio desta peça.

Conforme comparação entre as figuras que apresentam os resultados de EDS, a

peça da composição XV aqui estudada apresenta cálcio na região de fratura

diferentemente da peça da massa padrão que, por sua vez, não apresentou cálcio

no EDS. No resultado da análise química e exposição na figura 20, a incorporação

da cinza acarretou tanto no aumento do teor de potássio quanto no teor de cálcio em

todas as formulações em que foi incorporada. Ao mesmo tempo, em que o potássio

atuou como fundente contribuindo para a sinterização das peças, o cálcio contribuiu

para o surgimento de trincas.

4.4.1 DRX do material queimado

As figuras 70 e 71 representam respectivamente a queima a 1000°C das

formulações P e XV. Observa-se uma intensificação do halo amorfo na figura 71.

Este fato está associado a uma vitrificação mais intensa. Esta condiz com a análise

visual das figuras 64 e 66, as quais representam o MEV destas formulações também

queimadas a 1000°C.

80

Figura 68 - DRX DE PEÇA DA FORMULAÇÃO P QUEIMADA A 800°C


Figura 69 – DRX da formulação XV queimada a 800°C


81

Figura 70 – DRX da formulação P queimada a 1000°C


Figura 71 – DRX da formulação XV queimada a 1000°C


Este resultado ratifica a eficiência da função fundente associada à

incorporação de cinza.

82

5 CONCLUSÕES

A cinza de cavaco de bambu mostrou-se uma matéria-prima bastante

promissora para incorporação junto à massa cerâmica. Os resultados levam a

acreditar que esta cinza atua como desplastificante da massa. Logo, passa a ser

uma viável alternativa para ser utilizada com argilas excessivamente plásticas.

Devido a seu alto teor de potássio que atua como fundente em temperaturas mais

elevadas, a cinza de cavaco de bambu contribui para a formação de fases vítreas,

conforme observado nos resultados de MEV e nos ensaios de DRX. Nos resultados

do ensaio de massa específica aparente percebeu-se que nas temperaturas a partir

de 900 °C todas as formulações contendo cinza se mostraram mais densificadas do

que a massa padrão. Os resultados de TRF mostraram a mesma tendência que o de

MEA, entretanto, a ocorrência de trincas, sobretudo nas peças queimadas a 1000

°C, contribuíram para a redução da resistência mecânica nas peças com

incorporação de cinza, provavelmente, causada pela presença do cálcio em

quantidade superior à da massa padrão. Por fim, a cinza de cavaco de bambu

mostrou-se viável na incorporação em massa cerâmica vermelha, mas deve ser

usado em quantidades moderadas e em temperaturas a cerca de 900 °C para evitar

o surgimento de trincas.

83

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http://www.sebrae.com.br/sites/PortalSebrae/ideias/como-montar-uma-industria-de-ceramica,3b787a51b9105410VgnVCM1000003b74010aRCRD

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http://www.sindicer-pi.com.br/industria-ceramica-piauiense-e-uma-das-menos-poluentes

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SOARES, Roberto A. S; Influência do teor de calcário no comportamento físico, mecânico e microestrutural de cerâmicas estruturais / Dissertação (Mestrado em Ciências e Engenharia de Materiais) – Programa de Pós-Graduação em Ciências e Engenharia de Materiais – Universidade Federal do Rio Grande do Norte. – Natal, RN, 2008.

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PPGCEM – PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIAS E ......tecnológico de retração linear, porosidade e tensão de ruptura à flexão. Os resultados mostraram um melhoramento