Processamento e Caracterização de Compósitos via RTM: Análise Térmica

RESUMO

Materiais compósitos têm sido amplamente usados na indústria aeronáutica devido a o

seu baixo peso e boas propriedades mecânicas, diminuindo, assim, o consumo de combustível.

Midori Yoshikawa Pitanga Costa

Priscila Folkl

Os compósitos podem ser usados para a fabricação de materiais de nível 1, componentes não

estruturais e que não influenciam na segurança, até o nível 3, componentes estruturais e de

responsabilidade civil [01,12,13].

A moldagem por transferência de resina (RTM) é uma ótima opção como substituto dos

métodos tradicionais de obtenção de compósitos aeronáuticos visto que utiliza um sistema de

injeção sob pressão em molde fechado que garante tempos de gel e cura rápidos. Além disso,

atende os requisitos aeronáuticos e garante reprodutibilidade e baixo custo [12,14-16].

No processo RTM, o tecido fibroso é pré-formado e inserido dentro do molde, o qual é

fechado e um fluxo de resina de baixa viscosidade é injetado. Durante a injeção, os efeitos de

bordas promovem em geral impregnação incompleta das fibras pela resina, formação de vazios

entre outros defeitos no compósito final. Técnicas de inspeção não-destrutivas, tais como:

varredura ultra-sônica e microscopia eletrônica de varredura são utilizadas pela indústria

aeronáutica para detectar e caracterizar a presença de defeitos [12,14-16].

O grupo de pesquisa “Fadiga e Materiais Aeronáuticos” tem investigado extensivamente

materiais de construção mecânica visando a otimização dos parâmetros de resistência à fadiga,

à corrosão e ao desgaste. A linha de pesquisa de Compósitos processados por RTM iniciou-se

em 2006, com a aprovação de dois projetos para montar o laboratório de processamento em

compósitos e caracterização por microscopia de inspeção acústica. Este projeto de iniciação

cientifica tem como objetivo o processamento do compósito de tecido de cetim de fibra de

carbono do tipo 5H satin e resina epóxi RTM6 - 2 (Bicomponente) para fins aeronáuticos. Após o

processamento, as placas obtidas serão caracterização por análises térmicas –

Termogravimetria (TG), Derivada Termogravimétrica (DTG), Calorimetria Exploratória Diferencial

(DSC) e Análise Térmica Dinâmico-Mecânica (DMA). Este trabalho é parte integrande do projeto

de Pós-doutorado Júnior em andamento no CNPq, processo n˚. 151033/2009-9.

Também será feita a análise térmica no compósito com reforço de fibra de vidro tipo

plain weave com matriz SC-79 produzido por VARTM. Este laminado de compósito foi

processado e fornecido pelaa EMBRAER em forma de placa.

Palavras-chave: Análise térmica, RTM, “plain weave”, resina epóxi, fibra de carbono, fibra de

vidro

I. Introdução

I.1 Os Compósitos

Atualmente há uma necessidade crescente de novos materiais com propriedades que

materiais convencionais (metálicos, cerâmicos e poliméricos) não possuem. Essa necessidade é

ainda maior no setor aeronáutico, onde se precisa de materiais com baixa densidade, altas

resistências, rigidez a abrasão e ao impacto. Por esta razão foi desenvolvido vários tipos de

materiais compósitos que combinam propriedades de 2 ou mais tipos de materiais. Eles

precisam da união de uma matriz e de um ou mais reforços, desta forma podem combinar baixa

massa especifica com valores elevados de resistência mecânica, como os compósitos

poliméricos. São materiais heterogêneos e anisotrópicos [01-14]. A interface entre a fibra e a

matriz tem como resultado direto as propriedades mecânicas dos matérias [08].

Dois materiais agregados que exibem uma combinação de propriedades que o torna

superior a cada fase de sua composição individualmente pode ser considerado um compósito.

De acordo com esse princípio de ação combinada, procura-se moldar os melhores arranjos de

propriedades por uma combinação criteriosa de dois ou mais materiais distintos. Esses materiais

que formam o compósito podem ser classificados como aglomerante (fase contínua ou matriz)

ou reforçante (fase dispersa). A matriz tem como função manter os reforçantes unidos,

transmitindo a estes o carregamento aplicado. Os reforçantes têm como principal função

suportar os carregamentos transmitidos pela matriz [01,13].

As fibras de materiais compósitos podem ser de carbono, boro, vidro, sisal, entre outros

[01-13]. Elas são classificadas como descontinuas ou continuas. As descontinuas possuem

alguns milímetros ou centímetros de comprimento e formam os tapes, por exemplo. Já as

continuas são usadas sozinhas ou em um tecido [05,08,12]. Pode-se classificá-las também

como: unidirecional (cabos e fios), bidirecional (tecidos com duas direções de fibras) e

multidirecional (tecidos com mais de duas direções de fibras) [08,05]. Antes de se tornar um

reforço, a fibra sofre tratamentos superficiais para diminuir a ação de abrasão para quando ela

passar pelos equipamentos de processamento, e para melhorar a adesão com a matriz [05,08].

As fibras de carbono são amplamente utilizadas na atualidade. Elas são filamentos de

piche (resíduo de petróleo) oxidados a altas temperaturas (300°C), e então aquecidos a mais de

1500°C em atmosfera inerte de nitrogênio, para que haja apenas cadeias hexagonais de

carbono. São filamentos pretos e brilhantes [08].

As matrizes podem ser metálicas, poliméricas e cerâmicas. A matriz é a fase contínua de

um compósito, sendo que a matriz mais usada é a polimérica por ser de baixo custo e baixa

densidade específica [02-13]. Outra vantagem da matriz polimérica é a facilidade no seu

processamento, podendo, assim ser fabricados materiais em diversos tamanhos e geometrias

[07]. A resina epóxi é uma matriz polimérica termorrígida, produzida a partir do petróleo, que

possui boa resistência mecânica, resistência em ambientes quimicamente agressivos e é capaz

de atender requerimentos de temperatura em serviço de aeronaves [09].

O processamento RTM é usado para fabricar compósitos de médio a alto desempenho,

usa ferramental simples, não requer material pré-impregnado (prépregs), pode produzir

estruturas complexas e superfícies com ampla faixa de dimensão. Ele consiste em colocar o

reforço no molde (seguindo orientação do tecido e o formato do molde previamente definidos),

após, pré-catalisar a resina (deve ter baixa viscosidade) e a injetar no molde com baixa pressão

para não ocorrer movimentação do reforço, neste momento a resina começará a molhar o

reforço, e as válvulas que retiram o ar ajudarão nesta uniformização da resina pelo tecido [12,15-

17].

Pode-se ou não aquecer o molde para acelerar a cura, e assim que ela estiver completa,

a peça é desmoldada [12,15-17]. A fase critica do processamento é a impregnação da resina,

pois ela deve ser o mais rápida possível, para minimizar o teor de vazios, defeito que diminui as

propriedades mecânicas do compósito, e o não-molhamento uniforme [16].

Figura 01: Princípio de moldagem por transferência de resina (RTM) [14].

Um material compósito após seu processamento pode ser caracterizado mecânica,

química ou termicamente. As análises térmicas mais usadas para caracterização são:

Termogravimetria (TG), Derivada Termogravimétrica (DTG), Calorimetria Exploratória Diferencial

(DSC) e Análise Térmica Dinâmico-Mecânica (DTMA ou DMA) [01,18].

I.2 Termogravimetria (TGA) e Derivada Termogravimétrica (DTGA)

A TGA é uma analise térmica onde se determina o ganho (oxidação) ou perda

(degradação) de massa em função da temperatura (taxa de aquecimento constante) ou do

tempo (à temperatura constante). Ela avalia na amostra: seu teor de umidade, estabilidade

térmica, composição de blendas poliméricas e copolímeros, e decomposição térmica [18-21].

Com a curva da TGA, é possível prever a temperatura de inicio de uma degradação e a

de finalização, como normalmente é difícil enxergar essas temperaturas, usa-se o

extrapolamento do gráfico, nos dando as temperaturas onset e offset, que se aproximam muito

das verdadeiras e são muito mais fáceis de serem achadas. Através de várias análises de TGA

isotérmicas, pode-se prever o tempo que o material leva para ser degradado [18].

A DTGA é a derivada da TGA, ela é capaz de nos fornecer quantas reações ocorrem

durante a degradação/oxidação, o que apenas pela TGA nem sempre é possível. Através da

curva de DTGA, é possível obter a temperatura de pico, onde a taxa de variação de massa é

máxima [18].

Figura 02: Curva de TGA e DTGA [21]

I.3 Calorimetria exploratória diferencial (DSC)

A DSC é usada para obter a temperatura de transição vítrea (Tg), Temperatura de fusão

(Tm), Temperatura de Cristalização, Temperatura de Cura, Capacidade calorífica do Material,

além desta análise ser capaz de identificar mistura, miscibilidade de blendas poliméricas e grau

de cristalinidade do polímero [18, 22-24].

Esta análise é muito usada para caracterizar polímeros, blendas e copolímeros, além de

apresentar versatilidade e rapidez na obtenção de resultados [22,23].

A Tg separa o comportamento do solido do comportamento do liquido em solido amorfo.

Nesta temperatura se iniciam os movimentos de segmentos da cadeia polimérica, variando a

capacidade calorífica do material. A capacidade calorífica é adquirida pela comparação de um

material com capacidade calorífica conhecida de outro material [18].

A fusão cristalina aparece como um pico endotérmico, ele aparece apenas em análises

de polímeros semicristalinos, pois é neste momento que a cristalinidade dos polímeros se

desfaz. Já a cristalização é um pico exotérmico, ocorre antes da fusão cristalina, e também

ocorre apenas em polímeros semicristalinos [18].

A cura de resinas é um pico exotérmico, assim obtendo a temperatura de inicio. Após

esta obtenção, podem-se traçar isotermas das temperaturas entre a inicial e a final da cura, para

então saber a temperatura ótima e o tempo de cura de cada temperatura [18].

A presença de aditivos interfere na Tg e no processo de fusão, por isso pode ser

identificado, se há ou não aditivos na amostra. Outros fatores que podem ser analisados através

da curva de DSC são: grau de cristalinidade do polímero e identificação de misturas poliméricas

permitindo calcular a fração de cada polímero na mistura [18].

Figura 03: Curva de DSC apresentando Transição vítrea e fusão cristalina [03].

I.4 ANALISE TERMICA DINÂMICO-MECÂNICA (DMA)

A análise térmica dinâmico-mecânica (DMA) é mais sensível que a DSC, esta análise

associa propriedades macroscópicas do material às suas relaxações moleculares, e as

mudanças conformacionais às deformações microscópicas. Algumas propriedades que podem

ser obtidas são: tenacidade, resistência ao impacto, envelhecimento, tempo de vida sobre fadiga,

rigidez, resistência a propagação de trincas, grau de cura, efeitos de aditivos e plastificantes,

miscibilidade de blendas, temperatura de transição vítrea (Tg) e temperatura de fusão cristalina

(Tm) [17, 28, 29]. Esta análise é um ensaio destrutivo porque determina propriedades limites da

amostra [28].

Materiais poliméricos são viscoelásticos, isso significa que apresentam propriedades que

vão de um liquido viscoso até uma borracha elástica [17,18,22]. Para um material ser

classificado como elástico, ao sofrer uma tensão senoidal, ele responde imediatamente com uma

deformação senoidal, ou seja, com um ângulo de defasagem de 0° (δ=0°). Já um plástico ou

viscoso, responderia com uma deformação também senoidal, mas com atraso, uma defasagem

de 90° (δ=90°) [18]. Um polímero, por ser viscoelástico, teria um atraso entre os materiais

elásticos e plásticos (0°<δ<90°), e isso acontece porque ocorre rearranjo molecular associados

ao fenômeno de relaxação da cadeia polimérica ou segmentos dela, ou ainda, grupos laterais ou

parte deles [18]. Materiais plásticos obedecem à lei de Newton e os elásticos à lei de Hooke [17].

Durante o ensaio, ocorre armazenamento de energia devido a características elásticas

do material, e dissipação de energia porque há energia mecânica convertida em calor, isso é

produzido pelas relaxações que o material sofre (característica plástica) [18,22,24,30,31]. O

ângulo de defasagem (δ) indica o quanto o material está próximo ou distante do comportamento

puramente elástico ou do comportamento puramente plástico [18].

Através das equações seguintes, podem-se obter as funções da deformação e da tensão

[18]:

Equação 01: ε ( t )=εo . sen (ωt ) [18]

Equação 02: σ (t )=σ0 . sen(ωt+δ) [17]

Onde ε(t) é a deformação no instante t, ε oé deformação de amplitude máxima (<0,5%),

ω é a freqüência de oscilação, t é o tempo no instante, σ(t) é a tensão no instante t, σ 0 é a

tensão máxima e δ é o ângulo de defasagem [18].

A deformação máxima não pode ultrapassar 0,5% porque não pode ultrapassar o limite

de viscoelasticidade do material [18].

Usam-se estas equações para obter o modulo de armazenamento (E’) e o modulo de

perda (E’’), através das seguintes equações [17]:

Equação 03: E'=σ 'ε '

=σ 0ε.cosδ [18]

Equação 04: E' '=σ ' 'ε ' '

=σ0ε. senδ [18]

O armazenamento (tan δ) pode ser obtido pela relação de E’ e E’’ [17]

Equação 05: E ' 'E '

=

σ 0ε. sen δ

σ0ε.cosδ

=tan δ [17]

O calculo do modulo de elasticidade complexo (E¿) é feito da seguinte forma [18]:

Equação 06: E¿=√ (E' )2+(E' ') ² [18]

Mas os módulos E’, E’’ e E¿ são usados apenas em ensaios de tração e flexão, nos de

cisalhamento, usa-se o G’, G’’ e G¿ [18].

O DMA é capaz de detectar relaxações secundarias já o DSC não [27]. A freqüência, a

taxa de deformação e a faixa de temperatura usada dependerão do polímero que será estudado

[17].

Nas curvas de DMA a Tg vítrea aparece como uma alteração drástica na evolução da

viscoelasticidade em função da temperatura, sendo que na curva de tan δ, ela aparece com um

grande pico (em relação aos outros) [18,29]. Antes do pico da Tg, há apenas fases amorfas e os

pequenos picos indicam relaxações secundarias; e após o pico da Tg ocorre fusão [18].

Figura 04: Curva de DMA do compósito F584/tecido de fibra de carbono 8HS, varredura

dinâmica a 2,5°C/minuto [25].

II. Justificativa

Na indústria aeronáutica, materiais compósitos estão ganhando espaço devido às suas

propriedades mecânicas e de sua baixa massa específica [01-13].

O processamento de compósitos poliméricos por RTM é de baixo custo e fácil manuseio,

além de não deixar o operador entrar em contato com produtos voláteis tóxicos, tornando-o

atraente para introdução na indústria aeronáutica como processo de produção. Outros fatores

importantes do processamento são: possibilidade de produzir peças de dimensões complexas,

grande tamanho e também bom acabamento [12,15-17].

Em função da necessidade de atualização tecnológica, atendendo aos critérios da

legislação ambiental internacional, estabeleceu-se uma colaboração entre grupos de pesquisa e

a indústria objetivando utilizar o processo RTM, mais especificamente o Grupo de Fadiga e

Materiais Aeronáuticos, a EMBRAER e a Hexcel Corporation.

O comportamento mecânico e térmico dos componentes produzidos por RTM pode

variar de acordo com as variáveis iniciais de processamento como temperatura de

processamento, velocidade de injeção e sequência de empilhamento de tecido, e precisam ser

exaustivamente investigados. Portanto a caracterização dos novos materiais como proposta de

substituição daqueles convencionais é de fundamental importância para a produção de um

componente mais avançado e garantir o sucesso da implantação do novo processo na indústria

aeronáutica.

II.1 Exeqüibilidade

No ano de 2006 o grupo de pesquisa: Fadiga e Materiais Aeronáuticos; aprovou dois

projetos para montar o laboratório de processamento em compósitos e caracterização por

microscopia de inspeção acústica. O projeto Universal CNPq processo n° 472570/2006-4

financiou a compra de estufa a vácuo, balança analítica, agitadores magnéticos e máquina

fotográfica digital para ensaio de propagação de trinca em compósitos e pelo projeto FAPESP

processo n° 2006/02121-6 foi adquirido um equipamento de processo RTM, visto na figura 05.

II.2 O Grupo de Pesquisa

O Grupo de Fadiga e Materiais Aeronáuticos do Departamento de Materiais e Tecnologia

da UNESP Campus Guaratinguetá é certificado pelo CNPq e possui grande experiência no

levantamento do comportamento em fadiga de materiais metálicos aeronáuticos utilizados nos

trens de pouso da EMBRAER. Desde 1994 vem sendo estudado neste grupo a fadiga em

compósitos, sendo que dissertações, teses e artigos científicos foram publicados nesta área e

desde 2006 foram aprovados dois projetos, um FAPESP n° 2006/02121-6 e um CNPq n°

472570/2006-4.

Atualmente, diversos trabalhos de pesquisas estão sendo realizados para o estudo do

comportamento em fadiga de alumínio aeronáutico e de algumas ligas de aço revestidas, sendo

que alguns destes trabalhos viabilizaram teses de doutorado. Grande parte destes trabalhos já

foi publicada em congressos e periódicos, sendo uma das publicações premiada com a medalha

de prata da AESF pelo artigo publicado na Plating Surface Finishing.

A empresa Hexcel Composites é líder mundial na produção de compósitos de alto

desempenho. A associação dessa empresa com o projeto justifica-se pelo fato de que a indústria

aeronáutica brasileira tem interesse na aplicação do método RTM como um dos processos de

fabricação de compósitos, o que a conduzirá à necessidade de adquirir desta empresa, incluindo

o sistema bicomponente de altas temperaturas de transição vítrea e curtos ciclos de cura e

tecidos de médio módulo.

III. Objetivo

“O objetivo geral do projeto é processar compósitos por RTM e analisar termicamente as

placas obtidas. Esse projeto também contribuirá para a formação profissional do aluno

Objetivos específicos:

Processar o compósito, de tecido de fibra de carbono “satin 5H ” com matriz de resina

epóxi, via RTM;

Caracterizar termicamente o compósito processado: TGA, DSC E DMA.

Caracterizar termicamente o compósito de fibra de vidro e resina epóxi SC-79

processado pela Embraer ;

IV. Materiais e Métodos

IV.1. Matriz para o compósito com reforço de fibra de carbono

 A RTM6 é uma resina epoxídica bicomponente de transição vítrea (Tg) acima de 160°C,

utilizada para a fabricação de componentes aeronáuticos via modelagem por transferência de

resina (RTM).

A resina RTM6 pode ser curada em um intervalo de 160°C à 196°C. Por ser

bicomponente a resina necessita ser pré-catalisada antes do processamento, mas essa

característica permite a um fácil transporte. Outra característica é que esta resina, antes de ser

misturada, tem uma validade em torno de 9 meses, se guardada a menos de 5°C.

Esta resina opera entre temperaturas de -60ºC à no máximo 180ºC.

IV.2. O reforço de carbono

 O reforço a ser usado será o tecido para compósitos de alto desempenho, satim 5H. Com

trama HTA 6K, peso nominal 391 g/m², com epóxi em uma face.

Apresenta ainda, de acordo com o fabricante:

Espessura teórica da Lâmina Curada 0,38 mm

Largura Padrão 1304 mm

IV.3. O compósito de fibra de vidro

Neste compósito será usada a resina epoxídica SC-79, que é uma resina bicomponente.

sua cura pode ser feita em duas temperaturas diferentes, à 121°C ou à 177°C. A cura à 121°C

foi desenvolvida para atender a critérios aeronáuticos, com alto desenvolvimento mecânico,

especialmente após aquecimento e resfriamento condicionados.

O reforço de fibra de vidro tipo plain weave foi então agregado á uma matriz SC-79 por

VARTM, produzindo o compósito de tecido de fibra de vidro/sistema epoxídico. Este laminado de

compósito foi fornecido para a EMBRAER em forma de placa, onde será realizada a confecção

dos corpos-de-prova para as análises térmicas do mesmo.

IV.4. O Processo

O processo RTM consiste num sistema de injeção de resina fluida em uma molde

contendo o reforço já devidamente colocado. O processamento dos compósitos será feito

utilizando o equipamento Radius 2100cc RTM Injector (adquirido pelo Processo FAPESP n°

2006/02121-6 no DMT-FEG-UNESP) é um sistema de pressão controlada, projetado para

injeção de uma resina ou de uma composição de resinas. O cilindro injetor de resina contém um

pistão que se move por um dispositivo de ativação pneumática acoplado ao cilindro. O material

aquecido é transferido através de uma linha de injeção conectada a uma ferramenta. Todo o

equipamento é montado sobre um suporte com rodas e é acompanhado ainda por um sistema

de aquisição de dados.

IV.5. Caracterizações Térmicas 

IV.5.1 Termogravimetria (TG/DTG)

As amostras serão analisadas em uma termobalança Seiko (modelo TG/DTA 6200),

disponível no DMT/FEG/UNESP, adquirido no Projeto FAPESP nº 08/00171-1, com uma razão

de aquecimento de 20 ºC.min-1, em fluxo de nitrogênio no intervalo de temperatura de 25 a 600

ºC utilizando aproximadamente 10 mg de cada amostra. A análise será aplicada ao reforço, à

resina e aos compósitos, a fim de determinar a temperatura de degradação e a perda de massa

em cada evento térmico.

IV.4.2 Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC)

As análises por calorimetria exploratória diferencial (DSC) das fibras, das resinas e dos

compósitos obtidos serão realizadas em um calorímetro DSC Seiko modelo 6220, disponível no

DMT/FEG/UNESP também adquirido no Projeto FAPESP nº 08/00171-1, sob atmosfera de

nitrogênio a uma razão de aquecimento 10ºC.min-1, aquecendo-se cerca de 5 mg de cada

amostra. A faixa de temperatura para as análises será obtida a partir das temperaturas de

degradação dos materiais.

IV.4.3 ANÁLISE DINÂMICO MECÂNICA  (DMA)

A freqüência de vibração afeta o compósito de matriz polimérica com conseqüente

influência no desempenho estrutural do eventual componente. Analisar a dependência da

freqüência sobre o compósito de matriz polimérica é essencial para estabelecer o intervalo

operacional da aplicação da estrutura.

Nesse trabalho os compósitos plain weave/MVR444 e plain weave/CYCOM977-2

processados por RTM serão caracterizados utilizando um analisador dinâmico mecânico da

Seiko, do projeto FAPESP nº 08/00171-1. Os parâmetros viscoelásticos serão obtidos por meio

de uma excitação senoidal em quatro diferentes freqüências: 1, 5, 10, 100 Hz. A faixa de

temperatura para as análises será obtida a partir das temperaturas de degradação dos materiais.

V. Cronograma de Execução

ATIVIDADES

MÊS/ANOMA

R

2010

AB

R

201

0

MAI

O

2010

JUN

201

0

JUL

201

0

AG

O

2010

SET

201

0

OU

T

201

0

NO

V

201

0

DEZ

201

0

JAN

201

1

FEV

201

1

MA

R

2011

Pesquisa Bibliográfica

Elaboração do Projeto

Avaliação do Projeto

Processamento

Análise Térmica DSC

Análise Térmica DMA

Análise Térmica TGA Relatório

Publicação

Legenda: Será feito em ().

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