PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE MICROCOMPÓSITOS DE … · FIG.3.19 Densidades de discordâncias medidas e previstas versus deformação para o Cu e Cu- 20%Nb. As linhas sólidas

INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA

VIVIAN REIS CORRÊA

PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE MICROCOMPÓSITOS DE Cu/NbTi

Tese de Doutorado apresentada ao Curso de Doutorado emCiência dos Materiais do Instituto Militar de Engenharia, comorequisito parcial para a obtenção do título de Doutor em Ciências em Ciência dos Materiais Orientador : Prof. Luiz Paulo Mendonça Brandão – D. Sc.

Rio de Janeiro – RJ

2004

2

c2004


Praça General Tibúrcio, No 80 – Praia Vermelha

Rio de Janeiro – RJ C.E.P. : 22.290-270

Este exemplar é de propriedade do Instituto Militar de Engenharia, que poderá incluí-lo em

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e que seja feita a referência bibliográfica completa.

Os conceitos expressos neste trabalho são de responsabilidade do(s) autor(es) e do(s)

orientador(es).

C824p Corrêa, Vivian Reis

Produção e Caracterização de Microcompósitos de Cu/NbTi / Vivian Reis Corrêa.

- Rio de Janeiro: Instituto Militar de Engenharia, 2004.

170 p.: il., graf., tab.

Tese (doutorado) – Instituto Militar de Engenharia – Rio de Janeiro, 2004.

1.Resistência mecânica. 2. Condutividade elétrica. 3. Microcompósitos, produção e

caracterização. I. Título II. Instituto Militar de Engenharia.

CDD 620.1123

3


VIVIAN REIS CORRÊA

PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE MICROCOMPÓSITOS DE Cu/NbTi

Tese de Doutorado apresentada ao Curso de Doutorado em Ciência dos Materiais do Instituto Militar de Engenharia, como requisito parcial para a obtenção do título de Doutor em Ciências em Ciência dos Materiais.

Orientador : Prof. Luiz Paulo Mendonça Brandão – D. Sc.

Aprovada em 26 de Julho de 2004 pela seguinte Banca Examinadora:

__________________________________________________________ Prof. Luiz Paulo Mendonça Brandão – D. Sc.- Presidente

__________________________________________________________ Prof. Carlos Sérgio da Costa Viana – PhD. do IME

__________________________________________________________ Prof. Luís Henrique Leme Louro – PhD. do IME

__________________________________________________________ Prof. Carlos Yujiro Shigue – D. Sc. da FAENQUIL

__________________________________________________________ Prof. Antonio Alberto Ribeiro Fernandes – PhD. da UFES

Rio de Janeiro – RJ

2004

4

A Deus, aos meus Pais, Neudo e Elza, in memorian, aminha Vó, Lêda, e aos meus queridos, Andréa, Rogério, Larissa e Luiz,

OFEREÇO

5

Ao meu orientador, Professor Luiz Paulo, por não ter desistido de mim, mesmo nos momentos mais difíceis.

DEDICO

6

AGRADECIMENTOS

À CAPES.

Ao Departamento de Engenharia Mecânica e de Materiais (DE/4). Ao Cap. Veltri, Sgt.

Feliciano e cb. Henrique. Aos professores Viana, Cel. Henrique, Ronaldo de Biasi, Leila,

Carlos, Clélio, Cláudio, Cel. Elias e Antonio Alberto. Aos funcionários da secretaria do DE/4,

especialmente a Eloísa.

Meus familiares e meus amigos de todas as horas: Patrícia, Tião, Cecília, Nélson e Rosi.

À banca examinadora.

Ao National High Magnetic Field Laboratory (NHMFL), especialmente Dr. Peter N.

Kalu e Dr. Hans-Jorg Schneider-Muntau.

Gilberto e Cristiane, pela acolhida e amizade em Talahassee.

Aos amigos do IME Itamar, Fabiano, Andersan, Leandro, Solange, Walter, Sheyla,

Marcos MacGiver, Cristiano, Marcos Leis, Christian, Felipe, Leo, Izabella, Fernando,

Fernando Cândido, Maria Cecília, Elaine, Vivienne, Ten.Naylor, Ten. Cardoso, Ten. Wagner,

Andréa Machado, Maria de Fátima, Maj. Alaelson, Cap. Ricardo, Andréa Macedo, Josy,

Dylmar, Ricardo, Cap. Laval, Cap. Aragão, Cel. Júlio, Gérson, Rodrigo, Renata, Ten. Souza

Lima, André Pinto, Valéria e João Cosac.

Em especial ao meu Professor Orientador Dr. Luiz Paulo Mendonça Brandão por suas

disponibilidades e atenções.

Aos responsáveis técnicos pelos laboratórios Engenheiros Carlos Gomes, Carlos Roberto,

Dagmilson, Joel e Leonardo.

Aos funcionários da SD/2 Lelivaldo, Sgt. Marcelo, Sabino, Maj. Fábio.

Obrigada!

7

“De tudo ficaram três coisas:

A certeza de que estamos sempre começando...

A certeza de que precisamos continuar...

A certeza de que seremos interrompidos antes de

terminar...

Portanto devemos:

Fazer da interrupção um caminho novo...

Da queda, um passo de dança...

Do medo, uma escada...

Do sonho, uma ponte...

Da procura, um encontro...”

Fernando Pessoa

8

SUMÁRIO

LISTA DE ILUSTRAÇÕES.................................................................................................. 12

LISTA DE TABELAS............................................................................................................ 17

LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS .................................................................... 18

LISTA DE SIGLAS................................................................................................................ 21

RESUMO ................................................................................................................................ 22

ABSTRACT ............................................................................................................................ 23

1 INTRODUÇÃO ............................................................................................................... 24

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ....................................................................................... 26

2.1 Construção de um Magneto ........................................................................................ 27

2.1.1 Eletromagneto ............................................................................................................. 28

2.2 Tipos de Magnetos de Grande Capacidade Magnética............................................... 29

2.2.1 Magneto Resistivo ...................................................................................................... 30

2.2.2 Magneto Supercondutor.............................................................................................. 31

2.2.3 Magneto Híbrido......................................................................................................... 32

2.2.4 Magneto Pulsado......................................................................................................... 32

2.3 Projeto de Magneto Pulsado de Alto Campo.............................................................. 34

2.3.1 Espira de Corrente....................................................................................................... 35

2.3.2 Solenóide Simples....................................................................................................... 37

2.3.3 Magnetos Pulsados de Alto Campo ............................................................................ 40

2.4 Materiais de Alta Resistência e Alta Condutividade .................................................. 42

2.4.1 Resistência dos Materiais............................................................................................ 43

2.4.2 Efeitos da Densidade de Discordância........................................................................ 44

2.4.3 Geração e Acumulação de Discordância .................................................................... 47

2.4.4 Endurecimento ............................................................................................................ 48

2.5 Estabilidade de Fios Bifásicos .................................................................................... 49

2.6 Resistividade dos Metais............................................................................................. 49

2.7 Materiais Utilizados na Fabricação dos Fios Condutores da Bobina ......................... 53

9

2.7.1 Condutores Macrocompósitos .................................................................................... 54

2.7.2 Condutores Microcompósitos ..................................................................................... 57

2.7.3 Microcompósitos a base de Cobre e Nióbio ............................................................... 60

2.8 Fabricação de Fios Microcompósitos ......................................................................... 61

2.9 Alguns Modelos de Predição da Resistência Mecânica em Fios Deformados ........... 62

2.9.1 Modelo da Regra da Mistura (RM)............................................................................. 63

2.9.2 Modelos Tipo Hall-Petch............................................................................................ 63

2.9.3 Regra das Misturas Modificadas................................................................................. 64

2.9.3.1 Estrutura do Modelo e Hipóteses Básicas ............................................................... 64

2.9.3.2 Aplicação da Regra da Mistura Modificada ............................................................ 65

2.9.3.3 Dados Fornecidos .................................................................................................... 69

2.9.3.4 Comparação entre a simulação e o experimento ..................................................... 72

2.9.4 Modelo de Endurecimento por Discordância Modificado.......................................... 73

2.9.5 Modelo da Barreira ..................................................................................................... 74

2.9.6 Modelo da Deformação Não-Homogênea .................................................................. 76

2.9.7 Comparação entre o Modelo da Barreira e da Deformação Não-Homogênea ........... 78

3 MATERIAIS E MÉTODOS........................................................................................... 80

3.1 Materiais Utilizados .................................................................................................... 80

3.2 Materiais Produzidos .................................................................................................. 81

3.2.1 Estágio 1: Preparação dos Fios de Cobre Puro e Cu/NbTi. ........................................ 81

3.2.2 Estágio 2: Fabricação dos 8 Compósitos Reprocessados ........................................... 82

3.3 Testes de Resistividade ............................................................................................... 85

3.4 Ensaios de Tração ....................................................................................................... 86

3.5 Análise Microestrutural .............................................................................................. 88

3.5.1 Microscopia Óptica..................................................................................................... 88

3.5.2 Metalografia Quantitativa ........................................................................................... 89

3.5.3 Microscopia Eletrônica de Varredura ......................................................................... 90

3.5.4 Análise da Textura Cristalográfica por Raios X ......................................................... 93

3.6 Modelagem do Comportamento Mecânico................................................................. 96

4 RESULTADOS ................................................................................................................ 98

10

4.1 Processamento dos Fios de Cobre Puro e Cu/NbTi .................................................... 98

4.2 Compósitos Reprocessados Produzidos...................................................................... 98

4.2.1 Compósitos Reprocessados NC1, NC2 e NC3 ........................................................... 99

4.2.2 Compósito Reprocessado NC4 ................................................................................. 100





4.3 Micrografias do Cu, Cu/NbTi e dos Compósitos Reprocessados............................. 109

4.4 Metalografia Quantitativa ......................................................................................... 120

4.5 Textura ...................................................................................................................... 121

4.5.1 Microtextura por Microscopia de Imagens Orientada .............................................. 121

4.5.2 Macrotextura Cristalográfica por Raios X................................................................ 131

4.6 Propriedades Elétricas............................................................................................... 134

4.7 Propriedades Mecânicas............................................................................................ 135

4.8 Aplicação de Alguns Modelos .................................................................................. 138

4.8.1 Regra da Misturas Modificada.................................................................................. 138

4.8.2 Modelo da Barreira ................................................................................................... 142

4.8.3 Modelo da Deformação Não-Homogênea ................................................................ 143

5 DISCUSSÃO .................................................................................................................. 146

5.1 Influência da Qualidade do Contato Matriz/Filamento no Desempenho do

Compósito .............................................................................................................................. 146

5.2 Microestrutura e Metalografia Quantitativa dos Compósitos Cu/NbTi e dos

Compósitos Reprocessados .................................................................................................... 148

5.3 Propriedades Mecânicas e Elétricas do Cu, Cu/NbTi e dos Compósitos

Reprocessados ........................................................................................................................ 149

5.4 Macrotextura e Microtextura dos Compósitos Reprocessados ................................. 153

5.5 Comparação entre os Modelos de Endurecimento.................................................... 154

5.6 Comentários Finais ................................................................................................... 155

11

6 CONCLUSÕES.............................................................................................................. 157

7 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ....................................................... 159

8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........................................................................ 160

12

LISTA DE ILUSTRAÇÕES

FIG. 2.1 Limalhas de ferro espalhadas em volta de um magneto. ........................................... 26

FIG.2.2 Agulhas da bússola alinhadas pelo campo magnético. ............................................... 26

FIG. 2.3 Linhas desenhadas para indicar a forma do campo. .................................................. 27

FIG. 2.4 Rocha magnética........................................................................................................ 28

FIG. 2.5 Exemplo de um disco de Bitter.................................................................................. 30

FIG. 2.6 Bobina solenóide........................................................................................................ 31

FIG. 2.7 Magneto Pulsado........................................................................................................ 33

FIG. 2.8 Espira de corrente. ..................................................................................................... 35

FIG. 2.9 Geometria de um solenóide simples. ......................................................................... 37

FIG. 2.10 Geometria de uma chapa com corrente.................................................................... 39

FIG. 2.11 Laço de discordância pelo mecanismo de Orowan.................................................. 46

FIG. 2.12 Resistividade versus temperatura para um metal..................................................... 51

FIG. 2.13 Diagrama de Fase do sistema Cu-Nb (CHAKRABATI e LAUGHLIN, 1982). ..... 60

FIG.2.14 Representação esquemática dos arranjos de discordâncias no contorno de fase como

incorporado ao modelo para o cálculo de σCMM (RAABE e HANGEN, 1995). ............... 67

FIG.2.15 Dados de MET e MEV medidos por VERHOEVEN e colaboradores, 1991........... 70

FIG. 2.16 Razão entre as tensões de escoamento dos fios trefilados de Cu e Nb puros em

função da deformação (HANGEN e RAABE, 1995)........................................................ 71

FIG.3.17 Modelo da regra da mistura para dois valores de Taylor para o Nb (HANGEN e

RAABE, 1995). ................................................................................................................. 73

FIG. 3.1 Corte transversal do Cu/NbTi como recebido, embutido em baquelite..................... 80

FIG. 3.2 Banco de trefilação. ................................................................................................... 81

FIG. 3.3 Foto de um dos tarugos de cobre com os fios antes de serem inseridos.................... 82

FIG. 3.4 Esquema da fabricação do compósito reprocessado.................................................. 82

FIG. 3.5 (a) Máquina de forjamento rotativo e (b) moldes utilizados no forjamento. ............. 83

FIG. 3.6 Fluxograma de montagem e fabricação dos compósitos reprocessados.................... 84

FIG. 3.7 Esquema de montagem para medição de resistividade elétrica. ................................ 85

FIG. 3.8 Máquinas MTS para ensaio de tração equipada com câmara de nitrogênio líquido. 87

FIG. 3.9 Corpo de prova reduzido para o ensaio de tração. ..................................................... 87

FIG. 3.10 Representação esquemática da aquisição dos dados para análise de EBSD............ 90

13

FIG. 3.11 Padrão de difração de Kikuchi por EBSD. .............................................................. 91

FIG. 3.12 Aparelho de raios x. ................................................................................................. 93

FIG. 3.13 Posicionamento e movimentos da amostra na câmara de textura do aparelho de

raios X, para obtenção da figura de pólo. .......................................................................... 94

FIG.3.18 Tensão máxima versus espaçamento entre os filamentos (λ) de Nb em fios ou

chapas de Cu-20%Nb (SPITZIG, 1991)............................................................................ 75

FIG.3.19 Densidades de discordâncias medidas e previstas versus deformação para o Cu e Cu-

20%Nb. As linhas sólidas e pontilhadas representam a densidade de discordâncias

previstas pelo modelo da barreira e da deformação não-homogênea, respectivamente

(SPITZIG, 1991)................................................................................................................ 76

FIG.3.20 Tensão máxima versus deformação total (η + ε) e espaçamento entre os filamentos

(λ) de Nb em fios ou chapas de Cu-20%Nb (η = taxa de trefilação e ε = deformação por

tensão) (SPITZIG, 1991). .................................................................................................. 78

FIG. 4.1 Desenho do tubo de cobre com 51 furos.................................................................. 100

FIG. 4.2 Fluxograma de fabricação do fio compósito reprocessado NC4. ............................ 101

FIG.4.3 Desenho do tubo de 51 filamentos montado............................................................. 102




FIG.4.7 Desenho do tubo de 72 filamentos montado............................................................. 106



FIG.4.10 Desenho do tubo de 46 filamentos montado........................................................... 108

FIG. 4.11 Fluxograma de fabricação do fio compósito reprocessado NC9. .......................... 109

FIG. 4.12 Micrografia da seção transversal do cobre. ........................................................... 110

FIG. 4.13 Micrografia ótica da seção transversal do Cu/NbTi como recebido...................... 110

FIG. 4.14 Micrografia de um fio de Cu/NbTi com diâmetro 2,02mm (a) na seção transversal e

(b) na seção longitudinal. ................................................................................................ 111

FIG. 4.15 Micrografia ótica do NC1 com diâmetro 17,78 mm. As setas indicam o contato

entre os filamentos de Cu/NbTi e da matriz de cobre. .................................................... 111

FIG. 4.16 Micrografia do compósito reprocessado NC2 com diâmetro de 9,23mm (a) perto da

borda (b) na parte central da amostra. ............................................................................. 112

14

FIG. 4.17 Micrografia do compósito reprocessado NC3 com diâmetro de 13,25mm (a) perto

da borda (b) na parte central da amostra.......................................................................... 112

FIG. 4.18 Micrografias do compósito reprocessado NC4 com aumentos de: (a) 100x, (b) 200

x e (c) 450 x. .................................................................................................................... 113


x, (c) 450 x e (d) 950 x. ................................................................................................... 114


x, (c) 450 x e (d) 950 x. ................................................................................................... 115


x, (c) 450 x e (d) 450 x. ................................................................................................... 116


x, (c) 1200 x, (d) 450 x e (e) 3000 x................................................................................ 117

FIG.4.23 Micrografia do compósito reprocessado NC4 com aumento de 200 x................... 118




FIG.4.27 Micrografias do compósito reprocessado NC9 com aumento de 500 x, mostrando

duas áreas diferentes........................................................................................................ 119

FIG. 4.28 FDOC e ábaco do compósito reprocessadoNC5 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o.

......................................................................................................................................... 122

FIG. 4.29 Figuras de pólo inversas do compósito reprocessado NC5. .................................. 122

FIG. 4.30 (a) Mapa de orientação do fio compósito reprocessado NC5. (b) Triângulo de

referência. ........................................................................................................................ 123

FIG. 4.31 Desorientação dos grãos de Cu para o compósito NC5......................................... 123

FIG. 4.32 FDOC e ábaco do compósito reprocessado NC6 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o.

......................................................................................................................................... 124



referência. ........................................................................................................................ 125



......................................................................................................................................... 126


15


referência. ........................................................................................................................ 127



......................................................................................................................................... 128



referência. ........................................................................................................................ 129


FIG. 4.44 FDOC do compósito reprocessado NC4 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o......... 131




FIG. 4.48 Uma típica curva Tensão vs Deformação de uma amostra de Cu/NbTi testado a

temperatura ambiente. ..................................................................................................... 137

FIG. 4.49 Curva Tensão vs Deformação para o compósito reprocessado NC 6 testado a

temperatura ambiente. ..................................................................................................... 138

FIG. 4.50 Efeito da trefilação no limite de resistência dos fios de Cu e dos compósitos de Cu-

Nb. ................................................................................................................................... 139

FIG. 4.51 Predições do modelo comparado a valores experimentais para os NC 4 e NC5 (18%

Nb). .................................................................................................................................. 141

FIG. 4.52 Predições do modelo comparado a valores experimentais para os NC6 e NC7 (30%

Nb). .................................................................................................................................. 141

FIG. 4.53 Predições do modelo comparado a valores experimentais para o NC 9 (23% Nb).

......................................................................................................................................... 142

FIG. 4.54 Dependência do limite de resistência com o espaçamento entre os filamentos de Nb

(λ) em um fio de Cu-20%Nb trefilado e os pontos experimentais. ................................. 143

FIG.4.55 Dependência do limite de resistência com a deformação total (η + ε) e o

espaçamento entre os filamentos de Nb (λ) em um fio de Cu-20%Nb trefilado e os pontos

experimentais................................................................................................................... 145

FIG.5.1 Foto dos primeiros compósitos fabricados. .............................................................. 147

16

FIG. 5.2 Curva Tensão x Deformação para o Cu e Cu/NbTi nas temperaturas (a) 295 K e (b)

77 K. ................................................................................................................................ 151

FIG. 5.3 Tensão Máxima x Condutividade Elétrica para os compósito reprocessados nas

temperaturas (a) 295 K e (b) 77 K................................................................................... 152

FIG. 5.4 Módulo de Young do Cu puro e do Cu/NbTi em função da deformação do fio. .... 153

FIG. 5.5 Limite de resistência versus condutividade de alguns compósitos existentes e dos

compósitos processados neste estudo ( GIELISSE e BAI, 1993, apud WOOD, 1994). . 156

17

LISTA DE TABELAS

TAB. 2.1 Dados de resistência para alguns materiais de alta resistência selecionados. .......... 44

TAB. 2.2 Temperaturas de Debye para alguns materiais puros............................................... 51

TAB. 2.3 Resistência Mecânica e Condutividade Elétrica dos Macrocompósitos. ................. 56

TAB. 2.4 Resistência Mecânica e Condutividade Elétrica dos Microcompósitos................... 59

TAB. 3.1 Parâmetros utilizados no MEV. ............................................................................... 93

TAB. 3.2 Ângulos de Bragg determinado experimentalmente para o Cu................................ 96

TAB 3.3 Nomenclatura dos picos em relação aos Sistemas de Deslizamentos. ...................... 96

TAB. 4.1 Deformação verdadeira (ε) e de engenharia (e%) dos fios de cobre e Cu/NbTi para

diferentes diâmetros (d). .................................................................................................... 98

TAB. 4.2 Deformação verdadeira (ε) e de engenharia (e%) dos compósitos reprocessados para

diferentes diâmetros (d). .................................................................................................... 99

TAB. 4.3 Fração volumétrica (Fv), diâmetro (d) e distância dos filamentos (λ) nos fios de

Cu/NbTi no início e no final do processamento. ............................................................. 120

TAB. 4.4 Deformação (ε), fração volumétrica (Fv), número (n) e diâmetro médio (d) dos

filamentos e distância (λ) entre os filamentos de Cu/NbTi nos fios compósitos

reprocessados no final do processamento........................................................................ 120

TAB.4.5 Resultados da microtextura do cobre nos compósitos reprocessados. .................... 130

TAB. 4.6 Distância média entre contornos de grão do cobre na seção transversal. .............. 130

TAB.4.7 Resultados da textura cristalográfica dos compósitos reprocessados. .................... 133

TAB. 4.8 Resistividade elétrica e IACS (%) dos fios de Cu/NbTi. ....................................... 134

TAB. 4.9 Resistividade elétrica e IACS (%) dos fios compósitos reprocessados. ................ 134

TAB. 4.10 Propriedades mecânicas dos fios de cobre testados nas temperaturas ambiente (295

K) e de nitrogênio líquido (77 K). ................................................................................... 135

TAB. 4.11 Propriedades mecânicas dos fios de Cu/NbTi testados nas temperaturas ambiente

(295 K) e de nitrogênio líquido (77 K)............................................................................ 136

TAB. 4.12 Propriedades mecânicas dos fios compósitos reprocessados testados nas

temperaturas ambiente (295 K) e de nitrogênio líquido (77 K). ..................................... 137

TAB. 4.13 Limite de resistência experimental dos compósitos para duas deformações. ...... 140

TAB. 5.1 Fração volumétrica, condutividade elétrica e limite de resistência dos compósitos

reprocessados nas duas temperaturas de teste. ................................................................ 149

18

LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS

ABREVIATURAS

Aço SS Aço Inoxidável

CMM Compósito de Matriz Metálica

CCC Cúbico de Corpo Centrado

CFC Cúbico de Face Centrada

EBSD Eletron Backscattered Diffraction

EDM Usinagem por Descarga Elétrica

FDOC Função de Distribuição de Orientações Cristalinas

IACS International Annealed Copper Standard

IC Índice de Confiança

IRM Imagem de Ressonância Magnética

MEV Microscopia Eletrônica de Varredura

MET Microscopia Eletrônica de Transmissão

MIO Microscopia de Imagens Orientada

OFHC Oxgen Free High Conductivity

RA Razão de Aspecto

RM Regra da Misturas

RMM Regra das Misturas Modificada

RMN Ressonância Magnética Nuclear

SÍMBOLOS

x caminho médio livre dos elétrons H campo local v velocidade de Fermi α constante dependente do caráter das discordâncias γ deformação cisalhante ε deformação plástica do ensaio de tração

19

η deformação por trefilação ou laminação ρ densidade de discordância. λ fator de preenchimento ρ resistividade θ temperatura de Debye σ tensão τ tensão cisalhante φ, θ ângulos de Euler de rotações em torno das direções DL, DT e DN α, β ângulos de rotações dos plano da amostra em torno de DN μ0 permeabilidade do espaço livre σ0 tensão necessária para mover uma discordância σP tensão Peierls para a matriz. ρb resistividade do material total ρf resistividade do material fibroso λG distância geométrica de deslizamento σo tensão de fricção σr limite de resistência dos filamentos ΔT variação da temperatura A área a raio B constante do material b vetor de Burguers C constante cp calor específico d massa específica e carga E módulo de elasticidade F fator de campo G módulo cisalhante H0 campo gerado no centro I corrente i unidade imaginária do conjunto dos números complexos. j densidade de corrente k ângulo polar K constante de compatibilidade k tensão de resistência da barreira (contorno de grão ou segunda fase) l comprimento L espaçamento entre as partículas M fator de Taylor m massa md densidade das fontes de discordâncias nas interfaces nd densidade de discordância n número de elétrons livres. P energia elétrica p probabilidade dos elétrons serem elasticamente espalhados Plm funções polinômios de Legendre PST Parâmetro de Severidade de Textura q(α, β) função de harmônicos esféricos

20

Qlm coeficientes que descrevem a figura de pólo R resistência r resistividade térmica T temperatura t tempo V volume vf fração volumétrica w(ψ, θ, φ)função de harmônicos esféricos generalizados Wlm coeficientes que descrevem a função distribuição de orientação cristalina (FDOC) y ângulo azimutal Zlmn polinômios generalizados de Legendre

21

LISTA DE SIGLAS

CAPES Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior

NHMFL National High Magnetic Field Laboratory

22

RESUMO

Determinadas aplicações de magnetos pulsados ocorrem sob a ação de campos

magnéticos elevados, (≥ 100 T). Esses campos provocam efeitos tais como, elevadas tensões tangenciais (hoop stress) produzidas pela força de Lorentz e conversão de parte da energia elétrica em calor (efeito Joule) que deterioram o material. Assim uma combinação de alta resistência mecânica (> 1 GPa) e alta condutividade elétrica (mínimo de 70% IACS- International Annealed Copper Standard) é necessária por parte destes materiais. Como o aumento da resistência mecânica geralmente acarreta decréscimo na condutividade elétrica, deseja-se desenvolver mecanismos mais eficazes que permitam aumentar a resistência mecânica com menores perdas na condutividade elétrica. No presente trabalho, foram desenvolvidos fios condutores para possível utilização em magnetos pulsados. O cobre e a liga nióbio-titânio foram escolhidos por possuírem boa condutividade elétrica e boa resistência mecânica, respectivamente; além de serem imiscíveis na temperatura ambiente mantendo suas propriedades durante o processamento do compósito Cu/NbTi. Inicialmente foram utilizados fios de cobre puro e Cu/NbTi, fornecidos pela Oxford, os quais em seguida foram convertidos em fios por forjamento rotativo seguido de trefilação. Após o processamento, os fios foram introduzidos em tarugos de cobre OFHC (Oxigen Free High Conductivity) perfurados via usinagem por descarga elétrica e reprocessados. Foram produzidos 8 compósitos variando tratamentos térmicos e/ou fração volumétrica. Três deles obtiveram deficiente interação entre a matriz e o filamento. Dos compósitos que obtiveram uma satisfatória interação matriz/filamento, o que melhor combinou propriedades mecânicas e elétricas foi o de 23 %vol de NbTi que atingiu limite de resistência de 563 MPa e condutividade 89 % IACS. Tal compósito foi resultado de um duplo reprocessamento dos fios. O estudo seguiu com o teste dos resultados experimentais em três modelos matemáticos de predição de resistência mecânica, já existentes na literatura. Dos modelos testados o que melhor se adequou a este estudo é baseado na regra das misturas considerando uma contribuição adicional de endurecimento do tipo Hall-Petch, que resulta do impacto da presença dos contornos de fase Cu/NbTi.

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ABSTRACT

Determined applications of pulsed magnetic occur under the raised magnetic fields (≥ 100 T). These fields provoke effect such as, raised tangential tensions (hoop stress) produced by the Lorentz’s force and conversion of part of the electric energy in heat (Joule effect) that, spoil the material. Thus a combination of ultimate tensile stress (1 GPa) and high electrical conductivity (minimum of 70% IACS - International Annealed Standard Copper) is necessary for these materials. The increase of the ultimate tensile stress generally it causes decrease of the electrical conductivity, it is desired to develop more efficient mechanisms that allow to increase tensile stress without losses in the electrical conductivity. In the present work, conductive wires for possible use in pulsed magnetic had been developed. The copper and the alloy niobium-titanium had been chosen because these materials have good electrical conductivity and good mechanical resistance respectively, besides it being immiscible in the room temperature keeping its properties during the Cu/NbTi composite processing. Initially pure copper wires and Cu/NbTi had been used, supplied for the Oxford, which after that had been converted into wires by swaging and drawing. After the processing, the wires had been introduced in billets of OFHC copper (Oxygen Free High Conductivity) drilled by electrical discharge machined and reprocessed. Varying heat treatments and/or volumetric fraction had been produced 8 composites. Three of them had gotten deficient interaction between the matrix and the filament. The better composites (23 % NbTi) that had gotten a satisfactory bonding between matrix/filaments attained 563 MPa of ultimate tensile stress and 89 % IACS of conductivity. Such composite was resulted of a double reprocessed of wires. Finally it was made tests of the experimental results in three mathematical models of prediction of mechanical resistance existing in literature. The model that result in better adjusts to this study was the rule of the mixtures modified that is based on the rule of the mixtures considering Hall-Petch contribution, which results of the impact of the presence of the contours of Cu/NbTi phase.

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1 INTRODUÇÃO

Durante a operação de altos campos magnéticos, forças mecânicas são exercidas no

magneto, e parte da energia elétrica é convertida em calor. Forças excedentes, além dos

limites do material e do projeto do magneto podem levá-lo à falha. Para resistir as tensões e

minimizar o aquecimento, são necessários materiais que combinem alta resistência mecânica

e alta condutividade elétrica. Em geral os mecanismos que melhoram a resistência mecânica

levam a queda da condutividade elétrica. Deseja-se encontrar o mecanismo mais efetivo de

endurecimento que resulte numa perda mínima na condutividade elétrica do condutor. Além

disso, deseja-se desenvolver e descrever uma rota de processamento capaz de produzirem

condutores otimizados que possam ser aplicados na indústria, para suprir os laboratórios e

outros mercados com condutores melhores e mais resistentes.

Durante sua operação, os magnetos pulsados são pré-resfriados em nitrogênio líquido e

alcançam a temperatura ambiente rapidamente durante o pulso. A tensão atingida pode

exceder o limite de resistência do material durante a operação e são necessários reforço e

ductilidade do condutor para suportar o pulso nestas condições de solicitação mecânica e

térmica.

O desenvolvimento de magnetos pulsados com altos campos magnéticos, 100T ou

superior, é atualmente limitado pelas características físicas dos materiais condutores. Os

materiais dos fios condutores destes magnetos devem possuir simultaneamente alta resistência

mecânica, superior a 1GPa, e elevada condutividade elétrica, mínimo de 70% IACS

(International Annealed Copper Standard). A alta resistência mecânica é necessária para que

as bobinas que formam o núcleo do magneto resistam às elevadas tensões tangenciais (“hoop

stress”) produzidas pela força de Lorentz, proveniente do campo magnético. A condutividade

elétrica elevada é importante para evitar um superaquecimento provocado pelo efeito Joule

pela passagem de altas correntes elétricas pelas bobinas do magneto.

Muitos métodos de endurecimento têm sido usados para produzir fios condutores, todos

levam em conta que fatores responsáveis pelo aumento da resistência mecânica, geralmente

acarretam no decréscimo da condutividade elétrica. Um dos métodos que tem demonstrado

maior eficiência é a produção de um material compósito encruado (endurecido por

deformação).

25

Neste trabalho foram desenvolvidos fios condutores para possível utilização em magnetos

pulsados. Para se obter o nível necessário de resistência mecânica, os fios condutores são

geralmente fabricados de materiais compósitos empregando métodos de alta deformação.

Estas altas deformações geralmente produzem microestruturas de escala ultrafina e podem ser

conseguidas por trefilação, forjamento rotativo ou a combinação dos dois métodos. O cobre e

a liga nióbio-titânio foram escolhidos por possuírem boa condutividade elétrica e boa

resistência mecânica, respectivamente; além de serem imiscíveis em temperaturas baixas. Esta

imiscibilidade é importante, pois permite que os materiais mantenham suas propriedades

quando unidos na montagem dos compósitos, pois a formação de solução sólida no cobre

diminui sua condutividade.

Os materiais utilizados neste trabalho foram barras de Cu/NbTi (compósito com matriz

de cobre e 253 filamentos de Nb com 1% de Ti) fornecidas pela Oxford, barras de cobre puro

OFHC (Oxgen Free High Conductivity), e 8 tarugos de cobre OFHC perfuradas via usinagem

por descarga elétrica (EDM) com quantidade de furos variáveis.

A fabricação do compósito envolveu dois estágios e foi realizada no NHMFL (National

High Magnetic Field Laboratory), na Flórida, EUA. No primeiro estágio foram utilizadas

barras de cobre puro e Cu/NbTi que foram convertidas em fios através da trefilação. No

segundo estágio foram utilizados os tarugos de cobre perfurados, onde foram introduzidos os

fios produzidos no primeiro estágio.

Este trabalho tem entre seus objetivos o estudo dos micromecanismos de endurecimento

dos microcompósitos de Cu-Nb produzidos por altas deformações plásticas. É também parte

importante do objetivo desta pesquisa o aprofundamento dos atuais conhecimentos sobre a

influência das diversas variáveis dos processos de fabricação, tais como quantidade de

deformação, tratamento térmico e estado de tensão, na resistência mecânica e elétrica destes

materiais condutores. Espera-se também, como resultado deste estudo, testar alguns modelos

de predição de resistência mecânica disponíveis na literatura especializada. Esta contribuição

pode viabilizar o desenvolvimento de um novo material que possua, simultaneamente, alta

resistência mecânica (acima de 1GPa) e elevada condutividade elétrica (superior a 70%

IACS), que possibilitará o projeto de construção de novos magnetos pulsados com campos

magnéticos superiores a 100 Teslas.

26

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

Sabe-se que os magnetos atraem alguns metais e se repelem uns aos outros. Materiais

com fortes características magnéticas possuem a maioria dos seus spins alinhados. Todo

magneto tem um pólo norte e sul, regiões onde a força criada pelo magneto é mais forte. Pólos

semelhantes se repelem e opostos se atraem. A FIG. 2.1 mostra como o campo magnético

afeta as limalhas de ferro que estão espalhadas em volta do magneto.

FIG. 2.1 Limalhas de ferro espalhadas em volta de um magneto.

Na FIG. 2.2 é mostrado como o campo magnético faz a agulha de uma bússola se alinhar

com as linhas de campo.

FIG.2.2 Agulhas da bússola alinhadas pelo campo magnético.

Para ajudar a visualizar o campo invisível, normalmente desenham-se linhas em volta do

magneto (FIG. 2.3) para indicar a forma do campo. Os magnetos podem ter diferentes formas

de campo.

27

FIG. 2.3 Linhas desenhadas para indicar a forma do campo.

Deve-se ter em mente que os campos mostrados se estendem ao redor do magneto em três

dimensões. Discos magnéticos têm um campo diferente de um magneto em forma de

ferradura (que é uma barra magnética fletida em forma de U). As linhas de campo estão

concentradas mais próximas nos pólos, devido ao fato do campo magnético ser mais forte nos

pólos.

Normalmente se utiliza uma das duas unidades para indicar a força do campo magnético:

o tesla (T), nomeado em homenagem ao inventor Nikola Tesla e o Gauss (G), nomeado em

homenagem a Karl Friedrich Gauss (1777-1855), matemático alemão, físico e astrônomo. Dez

mil Gauss equivalem a 1 tesla. O campo magnético da terra é aproximadamente 5x10-5 T;

assim, 1 T é um valor 20.000 vezes maior que o campo magnético da terra.

2.1 Construção de um Magneto

A única forma natural de magnetos que existem na terra são rochas feitas do mineral

magnetita (FIG. 2.4). Os magnetos também podem ser produzidos artificialmente pelo

processo descrito a seguir.

28

FIG. 2.4 Rocha magnética.

Para explicar esse processo, será descrita a fabricação de uma barra magnética básica,

feita de Alnico, que é uma liga metálica de alumínio, níquel, ferro e cobalto. Primeiro cria-se

um molde para o magneto, que determinará sua forma. O molde é então coberto com uma

camada de areia que ajudará na remoção. Depois, o metal fundido é vazado no molde. O

metal vai esfriando e solidificando dentro de um campo magnético provido por um grande

eletroímã. Quando ele atinge a temperatura ambiente sob ação do campo magnético, os spins

do metal se alinham magneticamente com o campo. Neste ponto, a barra de metal, agora

totalmente magnetizada, é removida do molde e sofre um processo de polimento, acabamento

e inspeção. Finalmente, os magnetos são pintados, encaixotados e então vendidos. Este

processo básico é o mesmo para a maioria dos tipos de magnetos.

Os magnetos podem perder suas propriedades magnéticas se sofrerem um grande impacto

ou vibrarem o suficiente para que os spins revertam para um arranjo randômico. Isto costuma

acontecer por aquecimento, devido à temperatura de Curie. Esta temperatura significa o limite

térmico para os átomos manterem seus alinhamentos magnéticos. A nível microscópico, os

domínios dos spins são todos alinhados. O aquecimento lhes dá mais energia cinética fazendo

eles se moverem mais. Se eles se moverem rápido o suficiente, perderão o alinhamento. A

temperatura de Curie varia devido às diferenças na composição atômica de uma substância.

2.1.1 Eletromagneto

Desde 1700, cientistas de vários lugares têm feito avanços no estudo da eletricidade e do

magnetismo. Eles tentam fazer uma conexão entre os dois campos. O primeiro a descobrir tal

conexão foi o físico dinamarquês Hans Christian Oersted (1777-1851).

29

Em 1820 Oersted acidentalmente descobriu que um fio percorrido por uma corrente

elétrica fazia uma bússola se desviar do pólo da terra. De fato, a agulha da bússola se

orientava perpendicularmente à direção da corrente elétrica. Isto significava que a corrente

que passava no fio gerava seu próprio campo magnético. Desde então, cientistas têm

descoberto muitas maneiras de usar a eletricidade para gerar campos magnéticos e magnetos

para produzir eletricidade.

Oersted observou o que agora é chamado de “regra da mão direita”. A regra da mão

direita diz que quando com a mão fechada se aponta o polegar direito na direção da corrente

elétrica, os outros dedos curvados estão na direção do campo magnético.

Para produzir um eletroímã, é necessário eletricidade (provida por uma bateria ou outra

fonte de energia) e algo através do qual a eletricidade possa passar (bobinas de fio, por

exemplo). Algumas vezes o fio de um eletroímã é enrolado ao redor de uma barra de metal

para aumentar a densidade de corrente elétrica e, por conseqüência, intensidade do campo

magnético. Como os eletromagnetos usam eletricidade para gerar um campo magnético,

possuem a vantagem de poder ligar ou desligar o seu campo magnético, conforme a

necessidade (SCHNEIDER-MUNTAU, H. J., 1995).

2.2 Tipos de Magnetos de Grande Capacidade Magnética

Os magnetos mais comuns e comerciais são tipos modificados de eletroímãs. Apesar de

todos gerarem um campo magnético muito parecido com uma barra magnética ou com o

campo magnético da terra, eles variam na maneira em que são feitos e como trabalham.

Os quatro diferentes tipos de magnetos conhecidos são:

• Magnetos Resistivos

• Magnetos Supercondutores

• Magnetos Híbridos

• Magnetos Pulsados

30

2.2.1 Magneto Resistivo

Existem muitas variações que podem ser feitas a partir do conceito básico de eletroímã.

Um destes projetos foi implementado em 1933 por Francis Bitter. Se fosse possível, de

alguma maneira, achatar o fio na bobina de um eletroímã, isto iria aumentar a área de

condução de corrente e afetar a qualidade e a forma do campo magnético. Francis Bitter

pensou em usar discos de liga de cobre cuidadosamente empilhados para formar uma bobina

espiral no magneto. Essas peças de bobina são chamadas de discos de Bitter (FIG. 2.5), em

sua homenagem.

FIG. 2.5 Exemplo de um disco de Bitter.

Estes discos são empilhados com um material isolante entre eles para forçar a eletricidade

a seguir o caminho espiral através do magneto (FIG. 2.6). Embora o NHMFL possua mais do

que uma dúzia de magnetos resistivos capazes de produzir campos magnéticos de 15 T até 33

T, não se pode operar todos simultaneamente, porque um único magneto resistivo necessita

grande quantidade de energia para funcionar. Por exemplo, Tallahassee é a capital da Flórida

e o NHMFL usa 10% do suprimento de energia da cidade para operar apenas dois magnetos

resistivos. Esta energia é suficiente para suprir a demanda de 3000 casas.

31

FIG. 2.6 Bobina solenóide.

Se for conectado um fio a uma bateria, observa-se que ambos se aquecem. A razão disto é

que milhões de elétrons fluem no circuito, criando atrito no fio.

Os furos e as fendas no disco de Bitter são essenciais para manter a integridade e

qualidade dos magnetos, protegendo-os de ficarem superaquecidos. Água gelada é bombeada

através destes furos nos pratos a uma velocidade de aproximadamente 0,02 km/s (BIRD e

outros, 1996).

2.2.2 Magneto Supercondutor

Um magneto supercondutor produz um campo magnético a partir de uma corrente

elétrica com resistência elétrica zero. Um campo magnético é criado quando a corrente

atravessa o fio. A intensidade do campo magnético aumenta com o aumento do número de

espiras ou com o aumento da corrente. Nestes magnetos, a bobina principal é constituída de

fios que possuem características supercondutoras (MARKIEWICZ e outros, 1996). Eles são

feitos de componentes tais como o cobre (Cu), o nióbio (Nb), o estanho (Sn), o titânio (Ti) e

vários óxidos cerâmicos. A maior vantagem dos magnetos supercondutores é a capacidade de

gerar um campo magnético uniforme e sustentá-lo por períodos de tempo mais longos do que

os magnetos resistivos ou pulsados, pois o aquecimento devido ao efeito Joule é minimizado.

32

Magnetos supercondutores se tornaram uma importante ferramenta para a aplicação de

Ressonância Magnética Nuclear (RMN). A RMN permite que os pesquisadores observem a

distribuição dos elementos e moléculas dos materiais. O magneto é usado para alinhar os

spins dos átomos em uma amostra de material. Ondas de rádio incidem na amostra e a

resposta atômica é detectada e analisada. Uma aplicação mais específica da RMN para

diagnósticos médicos é mais conhecida como Imagem de Ressonância Magnética (IRM).

Com um aumento no campo magnético, cientistas são capazes de estudar materiais com maior

clareza e resolução.

2.2.3 Magneto Híbrido

Um magneto híbrido combina magnetos resistivos tradicionais com magnetos

supercondutores para produzir campos magnéticos extremamente altos. Os magnetos

resistivos são feitos de cobre e ligas de cobre que geram calor quando correntes elétricas

passam através deles. Magnetos supercondutores são feitos de materiais supercondutores não

resistivos que não geram calor quando a corrente elétrica passa através deles e, portanto

possuem custos de operação bem mais baixos, pois a energia elétrica não é gasta na geração

de calor.

O magneto híbrido que está sendo construído no NHMFL irá produzir um campo

magnético de 45 T e será usado para realizar pesquisas básicas das propriedades e fenômenos

fundamentais da física (BRANDT e outros, 2001).

2.2.4 Magneto Pulsado

Para alcançar os mais altos campos magnéticos experimentalmente possíveis, é

necessário utilizar magnetos pulsados, como o da FIG. 2.7.

33

FIG. 2.7 Magneto Pulsado.

Eles podem ser destrutivos ou não-destrutivos. Destrutivo significa que o magneto e o

experimento inteiro são destruídos numa única explosão violenta. Campos maiores do que

1000 T podem ser produzidos em milionésimos de segundo. Geralmente, métodos não-

destrutivos são usados. Uma bobina típica de pulso não-destrutivo usada no NHMFL consiste

de 300 espiras de fio de seção retangular (2 x 3 mm) com dez camadas, com cavidade

geralmente de forma circular e diâmetro entre 10 e 25 mm, a altura do magneto está em torno

de 100 mm. Devido às grandes tensões geradas nos magnetos quando a bobina é ligada, o fio

usado deve ser muito resistente. Assim, é de grande importância no projeto a escolha correta

do material para o fio. Entretanto, o fio resistente sozinho não é suficientemente capaz de

evitar a explosão do magneto durante o uso (SCHNEIDER-MUNTAU, 1995). Reforços

adicionais são usados tanto dentro da bobina, para reforçar cada camada de fio

individualmente quanto fora, como um invólucro protetor. Reforços usuais são: aço, titânio,

fibras de vidro e carbono. Estas fibras podem ser muitas vezes mais resistentes do que o aço.

Um outro problema associado à geração de campos magnéticos altos é que altas correntes

elétricas são necessárias, geralmente de milhões de ampères. A alta corrente faz o magneto

aquecer rapidamente. Geralmente magnetos pulsados são resfriados antes do uso por imersão

em nitrogênio líquido. Em menos de 20 milésimos de segundo, a bobina pode aquecer de –

200oC até +100oC. É um tempo muito curto para que o calor possa ser removido. Então o

magneto pode funcionar somente por frações de segundo, ou irá se fundir. Para cientistas e

34

pesquisadores, durante este período pode-se obter milhares de medidas (CAMPBELL e

outros, 1995).

Os magnetos geralmente são alimentados por um banco de capacitores, dispositivos que

podem armazenar quantidades grandes de energia elétrica e descarregá-la através da bobina

rapidamente. Energias típicas são da ordem de 0,5 a 1 MJ.

Projetar magnetos pulsados é uma tarefa difícil por causa destes dois problemas: alta

tensão atingida e aquecimento anormal do fio. Achar um material condutor apropriado

também não é fácil, pois fios resistentes geralmente são maus condutores de eletricidade. O

tamanho do magneto, a quantidade de reforço, número de camadas, dimensões e material do

fio são variáveis de grande influência e devem ser levadas em conta.

A maioria dos magnetos é usada para experimentos de física do estado sólido,

semelhantes aos utilizados em bobinas de Bitter regulares. A única diferença é que os

experimentos devem ser feitos em milésimos de segundo.

2.3 Projeto de Magneto Pulsado de Alto Campo

Considerando que a intensidade do campo de um eletroímã de núcleo de ferro é limitada

pela saturação do campo no ferro na faixa de 1 – 1,5 T, a busca para gerar os mais altos

campos magnéticos possíveis no eletroímã é limitada pelas propriedades físicas das espiras

das bobinas (MONTGOMERY, 1969). Esta seção irá iniciar com uma discussão do caso mais

simples de uma espira de corrente para desenvolver as relações básicas descrevendo

intensidade do campo, consumo de energia, etc. e irá progredir para o caso mais complexo de

bobinas compostas e campos magnéticos pulsados. Neste ponto, é importante enfatizar, que o

interesse desta tese em magnetos pulsados refere-se ao âmbito de sua fabricação, onde se

requer materiais dotados de alta resistência mecânica e de alta condutividade elétrica. Então,

muitos detalhes da construção e a solução exata das equações para intensidade do campo e

distribuição de tensões são omitidos para simplificar as expressões que irão demonstrar a

essência da operação da bobina.

35

2.3.1 Espira de Corrente

A forma mais simples de magneto solenóide é uma única espira de fio percorrido por

corrente, como mostrado na FIG. 2.8. Existem essencialmente quatro aspectos da sua

operação que serão considerados aqui:

• Uma corrente elétrica tem um campo magnético associado;

• Existe uma força de interação (força de Lorentz) entre uma carga em movimento e

um campo magnético;

• É necessário energia para mover uma carga, que é convertida na forma de calor;

• A temperatura de um condutor irá aumentar de acordo com o balanço de energia

armazenada e trocada com a vizinhança, e seu calor específico.

FIG. 2.8 Espira de corrente.

O campo gerado no centro da espira, FIG. 2.8 (em x = y = z = 0) é dado pela EQ. 2.1:

HIa0 0 2

= μ (2.1)

onde μ0 é a permeabilidade do espaço livre e é igual a 4x10-7 [Wb/Am], I é a corrente em

Ampères e a é o raio da espira em metros. A intensidade do campo, H, é medida em Tesla

(1T=1kg/As2). Considerando, como uma simplificação inicial, que seu campo é constante em

torno da espira (isto é, gerado por alguma outra fonte) existirá uma força externa à espira

definida pela EQ. 2.2:

z

y H

i x

36

F = HI(2πa) (2.2)

De maneira análoga à tensão tangencial num vaso de pressão, esta força corresponde a

uma tensão trativa no condutor, EQ. 2.3:

σ tc

HIaA

= (2.3)

onde Ac é a área da seção transversal do condutor.

A energia elétrica para gerar o campo magnético é simplesmente aquela necessária para

superar a resistência elétrica do condutor. Esta relação na sua forma mais simples é dada pela

EQ. 2.4:

VjP 2ρ= (2.4)

onde j é a densidade de corrente, ρ é a resistividade e V é o volume do condutor. Essa energia

é convertida em calor que pode ser armazenado no condutor e/ou trocado com a vizinhança.

Se a energia for toda armazenada no condutor, a taxa de aumento da temperatura deste será

descrita pela EQ. 2.5:

ΔTt

jc dp

=2ρ

(2.5)

onde ΔT é o acréscimo da temperatura, t é o tempo, cp é o calor específico por unidade de

massa e d é a massa específica do material.

Até este ponto foi visto que a intensidade do campo é proporcional a corrente. A tensão,

energia e temperatura aumentam proporcionalmente ao quadrado do campo.

37

2.3.2 Solenóide Simples

A geometria de um solenóide simples está ilustrada na FIG. 2.9. As equações do

solenóide para esta geometria podem ser demonstradas calculando as integrais de volume das

relações da espira de corrente e são descritas por MONTGOMERY, 1969. Entretanto, as

demonstrações não serão repetidas aqui, mas as equações pertinentes serão apresentadas e

discutidas.

FIG. 2.9 Geometria de um solenóide simples.

Neste ponto, é conveniente introduzir os parâmetros geométricos α e β descritos na FIG.

2.9, assim como o fator de preenchimento λ, igual à razão entre a área da seção transversal do

condutor ativo pela área da seção transversal da bobina. Também é mais apropriado utilizar

densidade de corrente e resistividade, em vez de corrente absoluta e resistência para descrever

a operação da bobina.

O campo no centro de um solenóide de densidade de corrente uniforme é descrito pela

EQ. 2.6:

( )( )

H j a0 0 1

2 2 1 2

2 1 21 1

=+ +

+ +

⎡

⎣

⎢⎢

⎤

⎦

⎥⎥

μ λ βα α β

βln

/

/ (2.6)

Define-se um fator de campo, de acordo com a EQ. 2.7:

2b

a1

a2

α = a2/a1 β = b/a1

38

( ) ( )( )

F α β μ βα α β

β, ln

/

/=+ +

+ +

⎡

⎣

⎢⎢

⎤

⎦

⎥⎥0

2 2 1 2

2 1 21 1

(2.7)

que é inteiramente dependente da geometria, a equação para o campo no centro pode ser

simplificada e expressa pela EQ. 2.8:

( )H j a F0 1= λ α β, (2.8)

O fator de campo pode ser definido como a expressão da eficiência de uma dada

geometria na conversão da densidade de corrente em um campo magnético.

No caso simples de uma espira percorrida por corrente, a potência necessária para gerar

certo campo é dada pela EQ. 2.4 multiplicada pelo fator de preenchimento λ (λ = volume

supercondutor/volume total), EQ. 2.9:

P j V= 2ρλ (2.9)

Adequando a EQ.2.8 para calcular a densidade de corrente, é feita uma substituição na

EQ.2.9 e a potência é expressa em termos de intensidade do campo, EQ. 2.10:

( )PH V

a F=

2

12

ρ

λ α β, (2.10)

Como a potência ainda é convertida na forma de calor devido à resistência do condutor, a

taxa de aumento de temperatura num solenóide simples difere da espira de corrente, EQ.2.5,

apenas pela introdução do fator de preenchimento, λ, EQ.2.11:

ΔTt

jc dp

=2ρλ

(2.11)

Para uma solução mais completa, é necessário incluir os efeitos do isolante e incorporá-

los nos valores combinados para o calor específico e densidade.

39

Transformar tensão trativa (σt) em uma espira de corrente para um solenóide não é tão

direto como para intensidade do campo e energia. Por esta razão, será discutido com mais

detalhe aqui.

Primeiro considera-se um solenóide fino (α=1), ou uma chapa com corrente, num campo

produzido por ele mesmo; o campo não é mais constante, mas varia de um valor próximo a H0

no raio interno para um valor próximo de zero externo ao raio se β>1. O campo médio é

aproximadamente H0/2. Para a geometria mostrada na fig. 2.10, a tensão mecânica na placa é

dada pela EQ.2.12:

bt22IaH0

×=σ (2.12)

FIG. 2.10 Geometria de uma chapa com corrente.

Passar de uma placa para uma bobina é análogo à transição de uma parede fina para uma

parede grossa de um vaso de pressão, com uma dificuldade maior, pois a bobina não é

contínua e sim uma série de espiras que podem ou não interagir. Isto complica a solução exata

para a tensão, porque a tensão máxima é encontrada no interior das espiras, onde o campo é

mais alto, suas voltas irão expandir para um grau maior do que daqueles mais distantes do

a

t

2b

40

centro da bobina. Se isso ocorrer uma tensão compressiva radial irá ocorrer nas espiras como

a imposta pela tensão tangencial. Se for considerado que não há interação e a tensão inicial for

nula, então a tensão tangencial numa curva de raio r no meio do plano da bobina (z=0) é dada

pela EQ.2.13, similar a EQ.2.12:

( )bt2IrHrt =σ (2.13)

onde H é o valor local do campo que varia com r. Reconhecendo que I/2bt = jλ, e

rearranjando a EQ.2.8, a tensão numa espira individual em um raio r é dado pela EQ.2.14:

( )βα=σ

,FarHH 0

t (2.14)

Desta forma, a tensão em qualquer ponto da bobina é uma função de r e H, que decresce

com r.

Enquanto as distribuições exatas de tensões devem ser críticas na construção final destas

bobinas magnéticas, aqui é apenas importante notar que a EQ.2.12 é válida somente para uma

estimativa (pequena) da tensão nas espiras. A tensão máxima pode ser escrita como a

EQ.2.15:

( )βα=λ=σ

,FH

ajH20

10máx (2.15)

2.3.3 Magnetos Pulsados de Alto Campo

Nesta seção, relações desenvolvidas serão aplicadas de maneira simples para ajudar a

explicar a evolução do que tem se tornado muito complexo nos projetos. No exemplo

resumido que se segue, uma única bobina (a1 = 1 cm, α = 3, β = 2, λ = 0,9) será usada para

ilustrar problemas encontrados na geração de altos campos magnéticos.

41

Considerando-se as implicações na geração de um campo de 10 T, se primeiro se

considerar a densidade de corrente requerida, é dada pela EQ.2.16:

( )βαλ=

,FaHj

1

0 (2.16)

Para o caso considerado, obtem-se um grande valor de densidade de corrente (6x108A/m2).

Usando valores de cobre puro para a bobina relativamente pequena descrita aqui, seriam

necessárias quase 620 kW de potência (EQ. 2.9) que se aqueceria numa taxa de 180 K/seg

(EQ. 2.11). A tensão na bobina alcançaria 55 MPa (EQ.2.15). Claramente percebe-se que até

a geração deste campo pequeno não é trivial. Pesquisas para geração de campos de até 100 T

irão exigir projetos complexos de engenharia.

Os problemas de consumo de energia e resistência ao aquecimento podem ser superados

com o uso de bobinas supercondutoras, entretanto estas bobinas são frequentemente limitadas

a campos de aproximadamente 20 T devido à densidade crítica de corrente, campo ou força de

Lorentz. Uma segunda solução para o problema do aquecimento ôhmico é incorporar canais

de água resfriada dentro da bobina. Esta alternativa previne o superaquecimento, porém reduz

o fator de preenchimento, λ, afetando assim, a eficiência da bobina. A solução será definir um

limite superior, acima do qual o efeito do resfriamento não possa aumentar sem ocasionar

uma perda na eficiência. Campos de até 30 T têm sido gerados de forma aditiva, isto é, o

campo no centro de duas bobinas concêntricas é a soma de dois campos individuais. Uma

bobina de cobre resfriada com água gerando 10 T tem sido colocada dentro de uma bobina

supercondutora de 20 T. Acima de 30 T, o consumo de energia e o aquecimento ôhmico são

tão grandes que a única solução é gerar campos magnéticos pulsados.

Em um campo pulsado, a bobina é somente energizada por um curto período de tempo e,

por esta razão, a densidade de corrente e o campo gerado podem ser maiores sem

superaquecer a bobina. Numa operação típica destes magnetos, a bobina é imersa em

nitrogênio líquido e a máxima densidade de corrente (ou campo) é estabelecida pelo tempo do

pulso e um aumento máximo de temperatura é permitido. Pode-se notar que muitas

propriedades dos materiais usadas nas equações das seções anteriores são dependentes da

temperatura. Soluções exatas para estas equações no caso de magnetos pulsados devem levar

em conta esta dependência.

42

Quando os campos gerados aumentam, outras limitações aparecem. A tensão na bobina,

no qual em 10 T não era significativo para o cobre recozido (exemplo anterior), aumenta com

o quadrado do campo, EQ. 2.15. Para a mesma bobina do exemplo anterior, a geração de um

campo pulsado de 50 T requer uma resistência de 1,4 GPa – mais de três vezes o limite de

resistência do fio de cobre puro trefilado.

Torna-se claro que para gerar campos magnéticos mais altos por tempos mais longos é

essencial projetar bobinas tanto com alta condutividade elétrica ou considerações de potência

e temperatura como com alta resistência mecânica para resistir à força de Lorentz. Uma

solução para este problema tem sido usar um material altamente condutivo, tal como cobre

puro temperado e reforçar a bobina com um material isolante forte, como fibra de vidro

reforçado com epóxi. Esta é uma solução viável para aplicações em uma única bobina,

entretanto em projetos de bobinas compostas, o reforço com um condutor pobre decresce o

fator de preenchimento total do magneto, reduzindo sua eficiência e aumentando o consumo

de energia e a taxa de aquecimento. A meta deve ser, portanto encontrar materiais que

combinem alta condutividade e alta resistência mecânica.

2.4 Materiais de Alta Resistência e Alta Condutividade

Para a construção de magnetos pulsados de alto campo é necessário o uso de materiais

que combinem alta resistência mecânica e alta condutividade elétrica. Para este fim, existem

vários tópicos para serem examinados nesta seção. Considerando a resistência dos materiais,

particularmente materiais com alta resistência mecânica, é adequado primeiro examinar os

limites teóricos da resistência, como estes limites podem ser aproximados e porque a maioria

dos materiais de engenharia possui resistências bem abaixo destes limites. Com essas

informações, é possível sugerir caminhos nos quais materiais de engenharia possam ser

eficientemente endurecidos.

43

2.4.1 Resistência dos Materiais

KELLY e MACMILLAN (1986) descreveram os limites teóricos nas resistências dos

materiais e as formas que estes limites podem ser aproximados. A resistência teórica de um

material cristalino pode ser descrita como a tensão requerida para cisalhar um plano da rede

sobre outro numa rede perfeita. Dependendo do modelo e das aproximações feitas, a

resistência teórica de um metal é calculada estar na faixa de μ/20 a μ/30, onde μ é o módulo

de cisalhamento. É conveniente, para fios, converter estes valores para tensões máximas

equivalentes. Fazendo a aproximação geral que μ = 3E/8 (onde E é o módulo de Young), para

um material como o cobre (μ = 47 GPa, E = 126 GPa), isto sugere um limite de resistência da

ordem de σ ≈ E/65 ≈ 2 GPa. O fato da tensão de escoamento do cobre puro ser da ordem de

300 MPa é devido à existência de discordâncias e de que a deformação plástica é

acompanhada pelo movimento da discordância. Para criar um material resistente, entretanto, é

necessário desenvolver uma microestrutura que não contenha discordâncias ou fontes de

discordâncias, ou, uma que possua obstáculos fortes para o movimento destas.

Examinando métodos para endurecimento de metais para uso em magnetos de altos

campos, vale à pena primeiro olhar as características de alguns materiais resistentes. KELLY

e MACMILLAN (1986) listaram as propriedades de alguns materiais que se aproximam de

suas tensões máximas teóricas. A lista foi reproduzida, em parte, na TAB. 2.1. A análise

destes materiais sugere que eles falham em uma das duas categorias essenciais:

• Primeiro, são materiais com alta fricção de rede – materiais onde é muito difícil mover

uma discordância. A maioria dos materiais deste grupo são cerâmicos com fortes

ligações mecânicas ou materiais como sílica e diamante com ligações covalentes e

estruturas cristalinas complexas. A baixa condutividade elétrica destes materiais,

entretanto, faz deles uma escolha inadequada para a aplicação considerada no presente

estudo;

• A segunda categoria de materiais, listada na TAB. 2.1, são aqueles que possuem uma

escala muito fina. Uma microestrutura de escala fina implica em obstáculos pouco

espaçados para o movimento da discordância, como no caso de fios perlíticos

altamente trefilados ou materiais em forma de whiskers (diâmetros menores que 10

μm) que possuem resistência excepcional devido a sua perfeição cristalográfica

44

interna e externa. Quanto mais os whiskers aumentam de tamanho, maior também é a

chance deles conterem discordâncias. A tensão para mover uma discordância é

significativamente menor do que a necessária para nucleá-la homogeneamente na

maioria dos materiais. Entretanto, uma vez que as discordâncias estão presentes na

rede, a tensão requerida para deslizá-la é drasticamente reduzida.

TAB. 2.1 Dados de resistência para alguns materiais de alta resistência selecionados. Material Forma Tensão Máxima (GPa) Módulo de Young (GPa) σ/E

Aço patenteado Fio (100 μm) 4,2 220 1/50 W Fio (25 μm) 3,9 405 1/100 Mo Fio (150 μm) 2,1 343 1/165 Be Fio (150 μm) 1,3 315 1/250 Al2O3 Whisker 22,3 420 1/18 α - Fe Whisker 12,6 196 1/15 Si Whisker 7,6 163 1/21 Si Cristal grande 4,1 163 1/40 B4C Whisker 21 483 1/23

MACMILLAN, 1986.

Portanto, para obter um material resistente, é necessário prevenir deslizamento de uma

das duas maneiras: forçando a nucleação homogênea de novas discordâncias, ou restringindo

o movimento de discordâncias existentes.

2.4.2 Efeitos da Densidade de Discordância

Qualquer tipo de obstáculo que aumente a quantidade de trabalho requerido para uma

discordância mover uma dada distância irá dificultar seu movimento. Este trabalho adicional é

feito pelo cisalhamento do obstáculo criando uma nova superfície, ou pelo aumento do

comprimento da linha de discordâncias com elas dobrando ao redor do obstáculo.

A maneira mais comum de endurecimento dos materiais monofásicos puros é através do

aumento da densidade de discordância pelo endurecimento por deformação. Evidência

experimental sobre uma larga faixa de deformações tem mostrado que o aumento na tensão de

escoamento devido à densidade de discordâncias é descrito pela EQ.2.17 (WOOD, 1994):

nbαμσ =Δ (2.17)

45

onde b é o vetor de Burguers, nd é a densidade de discordância e α = 0,2 para metais CFC e

0,4 para metais CCC.

Para testar a habilidade para alcançar a resistência teórica de um material pelo acúmulo

de discordância somente, é útil examinar a EQ. 2.17. Considerando um material CFC com um

vetor de Burguers de 2 Å, para alcançar μ/25 será necessário: n = (25αb)-2 ≈ 1018m-2. Uma

densidade de discordância desta magnitude irá precisar de um espaçamento médio

aproximado de 1 nm. Pelo fato das discordâncias estarem sujeitas a processos de recuperação

e aniquilação, densidades de discordância desta magnitude geralmente não são observadas.

Deste modo, parece improvável que um material alcance sua resistência teórica pela

armazenagem de discordâncias, a menos que mecanismos de aniquilação sejam inibidos. O

potencial para isto tem sido demonstrado em alguns materiais ordenados (EMBURY, 1993).

A maioria dos materiais de engenharia são policristalinos. Por esta razão, torna-se

apropriado examinar a influência do tamanho de grão na tensão de escoamento de um metal.

HALL (1951) e PETCH (1953) propuseram primeiro a bem conhecida relação empírica

relacionando a tensão de escoamento à escala microestrutural interna pela EQ.2.18:

2/1

0y kd −+σ=σ (2.18)

onde σ0 é a tensão necessária para mover uma discordância num monocristal, k é a medida da

tensão de resistência da barreira (contorno de grão ou segunda fase) e d é um comprimento

característico (diâmetro do grão ou espaçamento entre as fases). Como mencionado acima, a

introdução de uma segunda fase irá atuar como uma barreira ao movimento da discordância.

Para alcançar o limite de resistência teórica pelo refino de grão será necessário um tamanho

de grão dado pela EQ.2.19:

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛σ−σ

=0th

kd (2.19)

Utilizando os valores do cobre (σ0 = 25 MPa, k = 0,11 MPa.m1/2, σth = 2 GPa), têm-se d ≈

3nm. Tamanhos de grão desta magnitude não são geralmente obtidos por processos de

trabalho a frio, entretanto, técnicas de deposição de vapor são capazes de produzir materiais

46

nessa escala. KELLY e MACMILLAN (1986) mostraram que o acréscimo na energia

armazenada em metais de grãos muito finos é muito pequeno (da ordem de 104 KJ/m2) e deste

modo deve ser possível fabricar materiais muito resistentes pelo refino do tamanho de grão.

A introdução de uma segunda fase na microestrutura é um outro método de alcançar

materiais de alta resistência. Como um exemplo detalhado da influência de partículas de

segunda fase, será considerado o caso da introdução de partículas duras de segunda fase no

material. Quando uma discordância encontra um arranjo de partículas duras de segunda fase,

ela é forçada a curvar entre as partículas, conforme ilustrado na FIG. 2.11. Isto causa um

acréscimo no fluxo de tensões porque é necessário energia para criar um comprimento de

linha adicional. Em uma tensão crítica, a discordância irá deixar um laço em torno da

partícula e continuará. Esta tensão, tensão de Orowan, é dada pela EQ.2.20 (OROWAN,

1948):

Lbμ

=τ (2.20)

onde L é o espaçamento entre as partículas. Isto prediz que o material não iria aproximar da

tensão teórica até que o espaçamento entre as partículas fosse da ordem de 50 nm.

FIG. 2.11 Laço de discordância pelo mecanismo de Orowan.

Entretanto, existem grandes complicações para o processo quando as partículas estão

pouco espaçadas. Se a passagem da linha de discordância deixa um laço ao redor da partícula,

existirá uma tensão elástica que deixará mais difícil o movimento das discordâncias,

aumentando o tamanho efetivo da partícula e diminuindo o espaço entre as partículas

vizinhas. Se as partículas estiverem muito próximas uma das outras, como laços de

k

θ A

B

λ

47

discordâncias entre partículas, existirá uma interação entre os dois segmentos A e B

assinalados na FIG. 2.11. Estes dois segmentos têm o mesmo vetor de Burguer e sentidos

opostos e a atração entre eles irá alterar a tensão da linha.

2.4.3 Geração e Acumulação de Discordância

A deformação de um material bifásico é um processo complexo. Para manter a

compatibilidade é necessário que ocorra pelo menos um dos seguintes pontos:

• Que as duas fases deformem mutuamente, significando que a mudança média da

forma dos grãos individuais seja correspondente à mudança macroscópica da forma;

• A segunda fase deforme elasticamente, resultando em tensões residuais e assim

aumentando a deformação plástica da fase matriz;

• A segunda fase fratura e a matriz é forçada a fluir ao redor das partículas fraturadas.

O número total de discordâncias que cancelam umas as outras são conhecidas como

discordâncias estatisticamente armazenadas (ns) porque elas não servem para alterar a forma

total do cristal. As quantidades remanescentes de discordâncias são conhecidas como

discordâncias geometricamente necessárias (nG), porque elas existem devido à geometria

imposta (isto é, a deformação aplicada) no cristal (ASHBY, 1971). A densidade total de

discordância é então a soma dos dois componentes, EQ.2.21:

SGT nnn += (2.21)

Seguindo o desenvolvimento de ASHBY (1971), a densidade geometricamente

necessária de discordâncias pode ser calculada pela EQ.2.22:

b41n

GG

γ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛λ

= (2.22)

48

onde γ é a deformação cisalhante e λG, a distância geométrica de deslizamento, é espaçamento

da barreira, para as partículas em forma de disco e para os contornos de grão. No caso de

partículas esféricas, λG = r/f, onde r é o raio das partículas e f é a fração volumétrica.

O desenvolvimento de ASHBY é, para materiais bifásicos, um extremo em que se assume

que a segunda fase não é deformável. No caso de fios de cobre-nióbio e cobre-prata, a

segunda fase deforma até certa extensão. Esta deformação das duas fases irá servir para

diminuir a geração de discordâncias geometricamente necessárias.

2.4.4 Endurecimento

Existe uma outra maneira de endurecer um material. Enquanto mecanismos discutidos até

este ponto têm se concentrado em empilhamento e armazenagem de discordâncias, o conceito

de endurecimento por fibra trata os materiais como contínuo e é baseado na transferência de

carga da matriz para a fase de reforço. Existem numerosos métodos de fabricação desses

materiais e modelos que variam sua complexidade para predição das propriedades do

compósito (CHAWLA, 1987). É suficiente aqui detalhar com simplicidade estes modelos e

suas hipóteses. A regra da mistura é uma aproximação para modelar o comportamento do

compósito e pode ser válida para muitos dos materiais de alta resistência a serem discutidos

na próxima seção à luz da estrutura destes materiais e hipóteses do modelo. A regra da

mistura adaptada para o cálculo do módulo de elasticidade, EQ.2.23 e tensão máxima EQ.2.24

do compósito são dadas a seguir:

( )fmffC V1EVEE −+= (2.23)

( )fmffC V1V −σ+σ=σ (2.24)

onde o subscrito c, f e m se referem a compósito, fibra e matriz, respectivamente.

Relacionadas ao uso destas equações estão as seguintes hipóteses:

49

• As fibras são longas em relação ao seu diâmetro (alta razão de aspecto) e são

alinhadas na direção do carregamento aplicado;

• A deformação em cada fase é igual;

• Existe uma forte ligação entre a matriz e a fibra.

Estes critérios parecem ser satisfatórios. A questão que permanece é, para o caso da

resistência mecânica do compósito, quais valores são apropriados para a resistência dos

materiais constituintes.

Considerando os mecanismos básicos de endurecimento disponíveis para materiais

bifásicos, é apropriado considerar como eles se aplicam a alguns materiais de engenharia.

2.5 Estabilidade de Fios Bifásicos

Todos os mecanismos de endurecimento discutidos nas seções anteriores são associados

com um aumento na energia armazenada. Como a forma mais estável de qualquer material é a

que tem a mais baixa energia livre, materiais endurecidos por deformação a frio são

inerentemente metaestáveis.

O conceito geral de instabilidade envolve uma reação na qual a mais baixa energia livre

é, neste caso, de um metal não deformado. Os pré-requisitos necessários para esta reação

acontecer são uma força motriz e mobilidade suficiente. A força motriz para várias reações é

devido ao excesso de energia presente resultante pela operação dos mecanismos de

endurecimento. Para o caso de fios bifásicos altamente deformados, não é muito claro que

mecanismos de endurecimento estão em operação e como a energia é armazenada.

2.6 Resistividade dos Metais

Depois de descrever os aspectos microestruturais do endurecimento em metais, esta seção

irá prover um entendimento básico dos efeitos da microestrutura nas propriedades elétricas de

um metal. Em projetos de materiais para aplicações em alta condutividade, é necessária uma

50

visão fenomenológica da dependência da resistividade na temperatura, quantidade de soluto,

densidade de discordância e escala microestrutural. Para este fim, será utilizada uma

aproximação para descrever a resistividade.

Considerando um metal como uma rede de núcleos atômicos circundados por uma nuvem

de elétrons movendo-se aleatória, então a corrente elétrica surge devido a um fluxo líquido de

elétrons na direção de potencial decrescente. A resistência ao fluxo de corrente é devido ao

espalhamento de elétrons. Um acréscimo no número ou eficiência dos lugares de

espalhamento irá aumentar a resistência de um metal. A resistência elétrica de uma peça de

metal é dependente de sua geometria. Por esta razão, geralmente é mais comum expressar a

resistência ao fluxo de corrente em um material como resistividade, independente da

geometria. Para um fio de seção transversal uniforme a resistividade é dada pela EQ.2.27:

lRA

=ρ (2.27)

onde ρ é a resistividade em Ω.m, R é a resistência em Ω, A é a área da seção transversal em

m2 e l é o comprimento em m.

A maior contribuição para a resistividade nos metais puros é devido ao espalhamento de

fônons. A amplitude das vibrações da rede cresce com a temperatura, e então se espera que a

resistividade devido ao espalhamento também aumente com a temperatura. Uma descrição

razoável da variação da resistividade com a temperatura é dada pela EQ.2.28 (WEISS, 1963):

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ θ

θ=ρ

TJBT

5

5

T (2.28)

onde T é a resistividade térmica, B é uma constante do material e θ é a temperatura de Debye

e J é dado pela EQ.2.29.

( )( )∫θ

−−−=⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛ θ

0xx

5

e11edxx

TJ (2.29)

51

O comportamento da equação 2.28 é mostrado esquematicamente na FIG. 2.12. Abaixo

da temperatura de Debye, a resistividade tem uma dependência T5, enquanto é linear acima

desta temperatura.

FIG. 2.12 Resistividade versus temperatura para um metal.

Valores aproximados de temperaturas de Debye para vários metais puros são listados na

TAB. 2.2.

TAB. 2.2 Temperaturas de Debye para alguns materiais puros. Elemento θ [K] Elemento θ [K] Elemento θ [K]

Ag 225 Fe 470 Ti 420 Au 165 Nb 275 Cr 630 Cu 343 Ni 450 Mn 410 W 400 Sn 200 Pb 105

KITTEL, 1980.

Existem outros mecanismos potenciais de espalhamento em metais além do espalhamento

de fônon. A suposição que suas contribuições para a resistividade total são somadas é

conhecida como regra de Matthiesen. Essa regra pode ser expressa simplesmente segundo a

EQ.2.29:

...baT +ρ+ρ+ρ=ρ (2.29)

onde ρa,b,... são as contribuições de outros mecanismos na resistividade. A suposição é de que

os mecanismos sejam independentes uns dos outros. Por exemplo, a contribuição dos outros

ρ

θ0 T

ρ α T5

ρ α T

52

mecanismos é admitida ser independente da temperatura. Átomos impuros na rede produzem

uma segunda fonte de espalhamento de elétrons. Em baixas concentrações, a resistividade

devido à impureza, ρi, é proporcional a concentração. Valores típicos são da ordem de 10-9 a

10-8 Ω.m por porcentagem de átomo impuro (WEISS, 1963). Deste modo, a resistividade mais

baixa num material monofásico será encontrada na sua forma mais pura. No caso das ligas

bifásicas, uma menor resistividade está associada com a mais baixa solubilidade sólida mútua.

Defeitos nos cristais também contribuem para a carga resistiva de um material. Seus

efeitos, entretanto, são relativamente pequenos comparados às impurezas e particularmente ao

espalhamento de fônon. BASINSKI e SAIMOTO (1967) estimaram a resistividade por

unidade de comprimento da linha de discordância ser da ordem de 10-25 Ω.m3. Para alcançar a

metade da resistividade do cobre puro à temperatura ambiente (1,7 x 10-8 Ω.m) será

necessária uma densidade de discordância de 1017 m-2.

Os efeitos dos contornos de grão e partículas de segunda fase são geralmente menores

nos metais. A razão para isso é achada comparando o tamanho de grão ou espaçamento entre

fases com o caminho médio livre de um elétron. Isto apresenta uma primeira dificuldade, já

que o caminho médio livre de um elétron não é facilmente calculado. É geralmente estimado a

partir de medidas de valores da resistividade pela EQ.2.30:

ρ= 2ne

vmx (2.30)

onde m é a massa, v é a velocidade de Fermi, e é a carga e n é o número de elétrons livres.

Para o cobre na temperatura ambiente, o caminho médio livre é da ordem de 40 nm, enquanto

que na temperatura o Hélio líquido o caminho médio livre deve aumentar de duas ou mais

ordens de grandeza, dependendo do teor de pureza e do conteúdo de defeito (isto é, influência

de outros mecanismos de espalhamento). Para a maioria dos materiais na temperatura

ambiente a importância dos contornos de grão e partículas de segunda fase como lugar de

espalhamento é desprezível porque à distância entre estes obstáculos é muito maior que o

caminho médio livre dos elétrons.

FROMMEYER e WASSERMANN (1975), em suas investigações no cobre-prata

eutético, descobriram que em uma dada temperatura, que a resistividade de uma amostra

aumentou significantemente quanto o espaçamento entre fases decresceu. Isto foi explicado

em termos da razão entre o espaçamento entre fases e o caminho médio livre de elétrons.

53

Segundo DINGLE, (1950) e SONDHEIMER, (1952), as seguintes relações para a

resistividade foram encontradas, de acordo com a EQ.2.31:

( )

⎪⎪

⎩

⎪⎪

⎨

⎧

<<λλ⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+−

ρ

>>λ⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡+

λ+ρ

=ρ

xxp1p1

xp14

x31

b

b

f (2.31)

onde ρf é a resistividade do material fibroso, ρb é a resistividade do material total,⎯x é o

caminho médio livre dos elétrons, λ é o espaçamento entre as fases e p é a probabilidade dos

elétrons serem elasticamente espalhados. Valores típicos de p foram encontrados

experimentalmente na faixa de 0,10 até 0,15 (FROMMEYER e WASSERMANN, 1975). O

resultado da aplicação destas equações é a predição que, em espaçamentos grandes entre

fases, a resistividade é do material total. Para espaçamentos pequenos comparado ao caminho

médio livre, o espalhamento nas interfaces irá dominar e a resistividade será maior do que a

do material total.

Um resumo destes mecanismos resistivos sugere que, para minimizar a resistividade em

uma dada temperatura, é necessário minimizar o conteúdo de impureza em todas as fases do

material e manter a escala microestrutural maior do que o caminho médio livre dos elétrons.

Grandes densidades de discordâncias não irão contribuir significantemente para a

resistividade total, exceto em temperaturas muito baixas, onde a contribuição dos fônons é

reduzida drasticamente.

2.7 Materiais Utilizados na Fabricação dos Fios Condutores da Bobina

O primeiro requisito para um condutor de bobina é que se tenha um limite de resistência à

tração na faixa de 0,95-1,30 GPa, o que já seria difícil de se produzir. Entretanto, este nível de

tensão deve ser combinado com alta condutividade elétrica. É comum resfriar a bobina em

nitrogênio líquido para aproveitar a grande capacidade térmica entre 77 K e a temperatura

ambiente. Os mais altos valores de resistência mecânica e condutividade elétrica são para os

condutores a 77 K, que geralmente são maiores que os valores a temperatura ambiente.

54

Valores aceitáveis de condutividade elétrica são pelo menos 50% da do cobre puro ou 380%

IACS a 77 K (DEW-HUGHES, 1993).

Para atender ao requisito de condutividade elétrica necessária, o condutor deve ser à base

de cobre. Muitas ligas de cobre comerciais, tais como, Cu-Cd e CuNiZr têm sido

desenvolvidas. Suas tensões máximas estão na faixa de 0,5 GPa na temperatura ambiente até

0,66 GPa na temperatura de 77 K e condutividades de até 10% do cobre puro a 77 K. Porém,

estas ligas não são adequadas para aplicações em bobinas pulsadas. Ligas endurecidas por

envelhecimento, tais como, Cu-Be, Cu-Co-Be e Cu-Ni-Si, podem alcançar os níveis

necessários de endurecimento no pico do envelhecimento, mas retêm muitos elementos de

liga em solução sólida para conseguir a condutividade adequada. Por exemplo, uma liga de

CuBe pode alcançar um limite de resistência de 1,5 GPa, mas sua condutividade é apenas

25% da do cobre puro a 77 K (DEW-HUGHES, 1993).

Uma combinação satisfatória de resistência e condutividade somente pode ser alcançada

por um compósito condutor no qual o cobre puro é combinado com um reforço adequado, que

pode ser tanto um macrocompósito, no qual o reforço é distribuído numa escala relativamente

grande e suas propriedades possam ser descritas pela regra das misturas (RM), quanto um

microcompósito, onde o reforço apresenta-se na forma de filamentos finos e as propriedades

excedem as calculadas pela RM. Os desenvolvimentos de ambos os tipos de condutores serão

descritos a seguir.

2.7.1 Condutores Macrocompósitos

A forma mais simples de um macrocompósito consiste de um núcleo de cobre circundado

por um invólucro de reforço externo. A série 300 de aço inoxidável austenítico (SS) é

particularmente adequada como reforço, pois pode mostrar aumento considerável no limite de

resistência em temperatura ambiente até 77 K. Este aumento é devido à formação de

martensita induzida por deformação e é mais pronunciado quanto mais instável é o aço. O

limite de resistência deve ser maior que 100% em aços de estabilidade mais baixas, tais como

o 304. A combinação de trabalho a frio e temperaturas baixas pode aumentar o limite de

resistência (77 K) do 304 para um valor superior a 2 GPa (SANDERSON e LLEWELLYN,

1969).

55

Considerando um condutor consistindo de 50%-60% cobre numa jaqueta de aço

inoxidável série-300 (JONES e HERLACH, 1968), a condutividade depende quase que

inteiramente da área da seção transversal do cobre; a resistência desenvolvida depende da

razão Cu/SS, da série e composição do SS e do grau de deformação a frio depois do

recozimento final. O condutor é fabricado inserindo uma barra de cobre OFHC dentro de um

tubo de SS. Este compósito é forjado e trefilado até as dimensões finais de um retângulo 2x3

mm2, com tratamentos intermediários de 2 horas a 800oC.

Alguns resultados estão resumidos na TAB.2.3. Um condutor a base de aço inoxidável

304 pode atingir tensão máxima de até 1,29 GPa (77 K). Um aço relativamente menos estável,

316, (304 mais 2% de Mo) gera resistência insuficiente. Um 321 (titânio – 304 estabilizado)

deve ser menos estável que o 304, porque o titânio remove carbono da solução sólida e,

portanto, qualquer martensita formada será, por conseqüência, deficiente em carbono e terá

resistência mecânica menor. O último efeito aparece apenas para ilustrar que o condutor de

base 321 é consistentemente menos resistente do que os de base 304. Estas propriedades

mecânicas a baixa temperatura parecem com as do 304L baixo carbono (SANDERSON e

LLEWELLYN, 1969). Esta estabilidade reduzida é demonstrada pelo fato de que ele torna-se

magnético a 77 K, indicando alguma transformação para martensita sem promover

deformação. Existe uma inconsistência interessante entre as duas amostras, HEF1 e HEF6, de

base de aço inoxidável 321. HEF6 com 65% RA é mais resistente do que HEF1 com 75%

RA. O condutor é trefilado em forma cilíndrica e convertido para uma seção transversal

retangular no final do estágio de redução. Se isto é feito em um passo, as bordas da seção

transversal sofrem um grau de deformação a frio muito maior que o médio, e se o grau

desejado é 75% RA então o grau de deformação a frio nas bordas é tão alto que pode causar

trincas longitudinais, resultando numa degradação das propriedades mecânicas. Setenta e

cinco por cento de RA pode ser satisfatoriamente alcançada se a transformação da seção

cilíndrica para retangular for alcançada em dois ou mais passes (DEW-HUGHES, 1993).

A condutividade de todos estes condutores está acima da mínima necessária e um ganho

na resistência pode ser alcançado com alguma redução na seção transversal do cobre.

JOHNSTON, I. e SCHAAP, R. (apud DEW-HUGHES, 1993) fabricaram um compósito

multifilamentar empacotando, em um tubo de aço inoxidável, uma mistura de fios de seção

hexagonal de cobre puro e cobre com jaqueta de aço inoxidável e subsequentemente

trefilando para a dimensão final (amostra HEF3). A razão de cobre para aço inoxidável foi de

1:1, o que resultou numa perda de condutividade sem aumento na resistência mecânica.

56

TAB. 2.3 Resistência Mecânica e Condutividade Elétrica dos Macrocompósitos. 290 K 77 K Material Condição

σesc

(GPa)

σmáx

(GPa)

Ext.

(%)

Cond.

(%IACS)

σesc

(GPa)

σmáx

(GPa)

Ext.

(%)

Cond.

(%IACS)

Cobre TP Recozido

Trefilado

0,11

0,33

0,25

0,40

45

25

94,3

82

0,13

0,40

0,40

0,49

55

23

694

570

Macrocompósitos

Cu/SS

DCF 95 316

DCF 101 304

DCF 400 304

DCF401 304

HEF 4 304

HEF 3 304

HEF 1 321

HEF 6 321

52 % Cu

60 % Cu

60 % Cu

60 % Cu

60%Cu,75%RA

60%Cu,70%RA

60%Cu,75%RA

60%Cu,65%RA

0,54

0,67

0,77

0,72

0,70

0,71

0,43

0,83

0,60

0,73

0,86

0,85

0,87

0,90

0,80

0,89

1,1

1,1

5,2

5,3

1,8

2,0

2,0

2,0.

73

63

-

58

64

51

66

-

0,64

0,75

1,05

1,00

0,88

0,88

0,82

1,07

0,83

1,00

1,23

1,29

1,24

1,20

1,12

1,15

8,4

2,5

1,5

1,9

2,1

2,0

1,8

7,2

449

423

-

389

444

293

452

-

Cu/Ti

CP 125

TCC

IO

Ti puro,98%RA

30% Cu

50%Cu,65%RA

0,89

0,59

0,47

1,14

0,68

0,77

7,6

6,3

6,5

-

45

60

1,44

0,86

1,56

0,94

1,03

4,4

6,2

-

288

384

DEW-HUGHES, 1993.

Condutores de cobre revestidos com aço inoxidável deverão ser os mais simples e baratos

que satisfazem os requisitos necessários para a fabricação de magnetos pulsados de 70 T.

Infelizmente, este tipo de condutor não é adequado para aplicações de longo pulso. Este

problema seria superado se fosse possível desenvolver uma rota de processamento para o

reforço interno do cobre com aço inoxidável. Titânio comercialmente puro (CP125) altamente

deformado mostra um aumento de 50% na resistência máxima entre a temperatura ambiente e

de 77 K. O condutor de cobre revestido com titânio (TCC) com apenas 30% de cobre na seção

transversal, na condição de recozido tem um limite de resistência (77 K) de 0,94 GPa. Este

condutor com 50% de cobre circundando um núcleo de cobre tem sido investigado; o limite

de resistência (a 77 K) é maior do que 1 GPa. Estes resultados são dados na TAB. 2.3,

(SCHAAP, 1992). As propriedades mecânicas de todos estes macrocompósitos são

consistentes com a aplicação da regra das misturas para propriedades de dois constituintes.

57

Como foi discutido anteriormente, a aproximação obtida pela regra da mistura para

macrocompósito é relativamente simples e é possível produzir uma variedade de condutores

com propriedades adequadas para a aplicação proposta, isto é, bobinas de magneto pulsado.

2.7.2 Condutores Microcompósitos

Um microcompósito é uma matriz reforçada com filamentos ou “whiskers” de outro

material. Quando o espaçamento entre os filamentos é da ordem de micrômetros ou menos, a

deformação da matriz é inibida de tal forma que as propriedades mecânicas excedem aquelas

preditas pela regra das misturas (BEVK, HARBISON e BELL, 1978). Acredita-se que o

mecanismo de endurecimento da matriz é o mesmo dos aços eutetóides, nos quais placas não

deformadas de carbeto de ferro restringem a geração e o movimento das discordâncias nas

ferritas lamelares. A tensão de escoamento em grandes deformações é dada pela EQ. 2.32

(SEVILLANO e outros, 1980):

0rf σσvb2

dln

dπAGb

σ ++= (2.32)

onde C é uma constante, G e b são o módulo cisalhante e o vetor de Burguers da matriz, d é o

espaçamento entre filamentos, vf é a fração volumétrica, σr é limite de resistência dos

filamentos e σP a tensão Peierls para a matriz. Os únicos termos na EQ.2.32 que

provavelmente mostram alguma dependência forte com a temperatura são σr e σ0. Algum

aumento adicional na resistência quando a temperatura é diminuída pode ser obtida pelo

impedimento da recuperação dinâmica na matriz.

Para se ter uma alta resistência mecânica é necessária uma fração volumétrica grande de

filamentos resistentes em espaçamentos muito pequenos. Infelizmente, o espaçamento entre

filamentos no qual se começa a observar um aumento significativo na resistência mecânica,

corresponde ao caminho médio livre do elétron, a 77 K, de aproximadamente 0,25 μm (DEW-

HUGHES, 1993). Mas aumentos na resistência mecânica são acompanhados por decréscimo

na condutividade, que também não é bem descrito pela regra das misturas.

58

Microcompósitos são produzidos por lingotes bifásicos, preparados tanto por metalurgia

do pó como por fundição, seguidos por extremo trabalho a frio. Lingotes fundidos a arco

consumível (“in situ”) são fundidos em sistemas binários, que mostram completa solubilidade

no estado líquido e quase total imiscibilidade no estado sólido. Sistemas com base de cobre

incluem: Cu-Fe, Cu-V, Cu-Ta e Cu-Nb. Destes todos, o Cu-Nb, inicialmente investigado

como um precursor dos supercondutores multifilamentares Nb3Sn, tem recebido a maioria da

atenção (RENAUD e outros, 1988).

Microcompósitos são capazes de atingir resistências notáveis, por exemplo, um limite de

resistência (à temperatura ambiente) maior que 2 GPa, com espaçamentos submicrométricos

(MARTYNYUK e OLEKSIENKO, 1993). Processamentos que levem a reduções nos

diâmetros de mais de mil vezes são necessários para que o lingote inicial produza

microestruturas que possam desenvolver este nível de resistência. Tais reduções envolvem

vários re-empacotamentos a fim de finalizar com um condutor com seção transversal de

poucos milímetros. Experiências sugerem que controlar a microestrutura durante o processo

de fundição é vital, e é difícil de ser reproduzido. Microcompósitos de Cu-Nb têm sido

preparados com até 40% de nióbio, mas os níveis para compatibilização de boa resistência

mecânica e condutividade elétrica parecem ser de 15-20%, provavelmente por causa da

dificuldade em processar materiais com frações volumétricas maiores que estas.

Microcompósitos de Cu-Nb processados em forma de fio com dimensões adequadas para

aplicações em bobinas pulsadas têm um limite de resistência (a 77 K) na faixa de 1,0-1,2 GPa.

O processo é muito variável e o controle absoluto do processo ainda não foi alcançado.

Um recente interesse tem havido no desenvolvimento de ligas de cobre-prata. O sistema

cobre-prata é um eutético simples com solubilidade final numa temperatura eutética (779 oC)

de 4,9% de Ag no cobre e 14,1% de Cu na prata. O limite de solubilidade para ambas as

soluções finais decrescem para valores muito baixos na temperatura ambiente (HANSEN,

1985). Ligas bifásicas neste sistema, quando sujeitas a deformação a frio, resultam numa

mistura ultrafina de filamentos ricos em cobre e prata. O material é um microcompósito no

qual as propriedades mecânicas excedem a regra da mistura (FROMMEYER e

WASSERMAN, 1975). Além disso, a condutividade elétrica permanece alta. A resistência e a

condutividade podem ser aumentadas por tratamentos térmicos que se acreditam poder causar

precipitação dentro da, já fina, microestrutura do filamento (SAKAY e outros, 1991). Tensões

máximas maiores que 1 GPa combinada com condutividade elétrica de 80% IACS, à

temperatura ambiente, podem ser obtidas.

59

TAB. 2.4 Resistência Mecânica e Condutividade Elétrica dos Microcompósitos. 290 K 77 K Material Condição

σesc

(GPa)

σmáx

(GPa)

Ext.

(%)

Cond.

(%IACS)

σesc

(GPa)

σmáx

(GPa)

Ext.

(%)

Cond.

(%IACS)

Cobre TP Recozido

Trefilado

0,11

0,33

0,25

0,40

45

25

94,3

82

0,13

0,40

0,40

0,49

55

23

694

570

Microcompósitos

CuNb

Supercon

Bochvar

0,65

0,77

0,99

1,07

3,2

2,0

76

71

0,94

1,17

1,19

1,33

2,5

2,4

331

261

CuAg

10%Ag

15%Ag

18%Ag

99 % RA

1 recoz. interm.

2 recoz. interm.

0,51

0,66

0,66

0,85

0,95

0,55

0,74

0,74

0,95

1,02

4,2

3,5

3,0

7,2

2,9

-

-

-

80

80

0,61

0,82

0,86

1,03

1,15

0,68

0,90

0,91

1,17

1,25

8,0

2,8

2,3

7,7

2,5

-

-

-

306

226

DEW-HUGHES, 1993.

Compósitos produzidos in situ sofrem extrusão no início do seu processamento. As ligas

de cobre-prata têm a vantagem de serem extremamente dúcteis e fáceis de processar, embora

se deva ter cuidado para prevenir a fusão durante a extrusão inicial. Uma temperatura de

extrusão baixa (por volta de 500oC) e uma razão de extrusão pequena (9:1) são suficientes

para quebrar a estrutura de fundição de um tarugo de fusão induzida. Uma deformação a frio,

subsequente, de 99% de redução de área para uma seção transversal de 2x3 mm pode ser

atingida sem necessidade de recozimento intermediário, embora as propriedades possam ser

melhoradas com a escolha apropriada dos tratamentos térmicos. Este material tem um grande

potencial de desenvolvimento e para isso torna-se necessário uma vasta investigação

metalúrgica e metalográfica do sistema Cu-Ag. Os resultados para materiais microcompósitos

estão incluídos na TAB. 2.4.

60

2.7.3 Microcompósitos a base de Cobre e Nióbio

Cobre e Nióbio tem solubilidade mútua desprezível no estado sólido (CHAKRABATI e

LAUGHLIN, 1982; TEREKHOV e ALEKSANDROVA, 1984), como pode ser confirmado

pelo diagrama de fase Cu-Nb da FIG. 2.13. Por esta razão, compósitos fabricados com estes

materiais podem ser submetidos a grandes graus de deformação, por trefilação ou laminação,

sem alterações significativas em suas propriedades.

FIG. 2.13 Diagrama de Fase do sistema Cu-Nb (CHAKRABATI e LAUGHLIN, 1982).

Sistemas binários competitivos de Cu com Ta, Cr, Mo ou V mostram comportamento

termodinâmico semelhante, mas exibem desvantagens consideráveis comparados ao Cu-Nb.

A densidade do Ta, Cr, Mo e V diferem muito com a do Cu, tanto que segregação

gravitacional durante a solidificação e o aumento na densidade específica da liga final

deteriora seu potencial para aplicações tecnológicas (HERINGHAUS e outros, 1994). Além

disso, as temperaturas de fusão do Ta e do Mo são muito maiores do que a do Nb,

complicando o processo de fundição, necessário em alguns processos de fabricação (por ex. in

situ).

O Cu e Nb possuem densidades quase iguais (ρCu = 8890 kg/m3, ρNb = 8580 kg/m3), por

esta razão, a segregação gravitacional praticamente não ocorre. Aumento na quantidade de Nb

leva a um decréscimo na ductilidade, isto é, deformação até a fratura (FROMMEYER e

WASSERMAN, 1975) e a degradação da condutividade elétrica (KARASEK e BEVK, 1981).

61

Assim, uma liga contendo 20% Nb parece combinar bem as propriedades elétrica e mecânica.

Os compósitos de Cu-Nb têm sido alvo de intensa investigação nos últimos 20 anos.

O limite de resistência de um material deformado é muito alta, em geral muito maior do

que a esperada pela regra da mistura (BEVK, HARBISON, 1978; SPITZIG e outros, 1987;

FUNKENBUSH e COURTNEY, 1985). Muitos modelos têm sido propostos para explicar as

altas resistências mecânicas observadas com base nos mecanismos microestruturais. O

modelo da barreira de SPITZIG e outros (1987), atribui o endurecimento à dificuldade de

propagação plástica fluir através das interfaces CFC-CCC (CFC = cúbico de fase centrada,

CCC = cúbico de corpo centrado). FUNKENBUSCH e COURTNEY, (1985), interpretam o

endurecimento em termos das discordâncias geometricamente necessárias devido à

incompatibilidade da deformação plástica da fase CCC e CFC. De fato, ambos os modelos

têm êxito em descrever o aumento da resistência mecânica assumindo parâmetros

razoavelmente adequados. Numa aproximação recente, RAABE e HANGEN sugeriram um

modelo físico que leva em conta as estruturas de discordância observadas e as texturas

cristalográficas de ambas as fases. Em tal aproximação, a alta resistência mecânica pode ser

descrita quase sem utilização de parâmetros ajustados.

Devido à combinação observada de alta resistência mecânica e boa condutividade

elétrica, CMM (compósito de matriz metálica) de Cu-Nb são considerados materiais

candidatos para a produção de dispositivos elétricos altamente tencionados mecanicamente,

tal como, aplicação em magnetos de pulso longo e alto campo (HERLACH, 1988; EMBURY

e outros, 1993; SCHNEIDER-MUNTAU, 1982).

2.8 Fabricação de Fios Microcompósitos

Para o processamento in situ o compósito inicial é fundido com uma mistura líquida de

cobre e nióbio em alta temperatura. Durante o resfriamento o nióbio precipita fora do líquido

na forma de dendritas, e o resfriamento posterior solidifica a matriz de cobre (VERHOEVEN

e outros; 1981, ROBERGE e outros, 1983).

Segundo PANTSYRNYI e outros, 2001, existem dois métodos principais para a

produção da forma inicial de materiais microcompósitos, são eles: fundir e deformar (melt-

and-deform) e empilhar e deformar (bundle-and-deform). A vantagem do primeiro método é a

62

maneira relativamente fácil de obtenção de uma distribuição aleatória de pequenas (5-10 μm)

inclusões de dendritas de Nb em grandes (φ 100-200 mm) barras de ligas de Cu-18-20 %peso

Nb. A vantagem do segundo método é a possibilidade de formar um arranjo mais regular de

filamentos de Nb contínuos e de um nível potencialmente maior de eletrocondutividade

devido à eliminação do processo de fundição que, consequentemente, contaminaria a matriz

de Cu. Assim, como esperado, a condutividade dos fios empilhados e deformados é maior do

que a dos fios fundidos e deformados devido à eliminação da formação de solução sólida Cu-

Nb no estágio da operação de fundição.

Alternativa de processamento é dada pela metalurgia do pó, POURRAHIMI, 1990. Este

processo consiste em uma mistura de Cu e Nb bem compactados e introduzidos em tarugos de

Cu. Depois de lacrados e feito vácuo, os tarugos são processados por métodos convencionais

de fabricação de fios (forjamento rotativo, extrusão e trefilação). Utiliza-se o empilhamento

de vários fios para atingir grandes reduções de área.

2.9 Alguns Modelos de Predição da Resistência Mecânica em Fios Deformados

A resistência mecânica de compósitos produzidos por altas deformações tem

demonstrado ser bem alta. Isto acontece devido ao trabalho a frio e a escala microestrutural

associadas com a grande deformação (BRANDAO e outros, 1999). As duas principais

aproximações usadas para predizer a resistência mecânica dos fios compósitos são: a regra das

misturas (KELLY e TYSON, 1965; BEVK e outros, 1978; HARBISON e BEVK, 1977) e o

modelo de endurecimento tipo Hall-Petch (FUNKENBUSCH e COURTNEY, 1989;

CHUMBLEY e outros, 1989), que já foram comentadas nas seções 2.4.4 e 2.4.2,

respectivamente.

Nas seções que se seguem serão apenas apresentados alguns modelos, que serão mais

detalhados no capítulo dos resultados, item 4.8, onde foram aplicados a dados experimentais

obtidos neste trabalho.

63

2.9.1 Modelo da Regra da Mistura (RM)

Na sua forma mais simples, a tensão de um compósito baseada numa aproximação da RM

é descrita em temos de tensão e fração volumétrica dos componentes individuais do material e

é dada pela EQ. 2.33 (KELLY e TYSON, 1965):

mmffc VV σ+σ=σ (2.33)

onde σf e σm são os limites de resistência do reforço e da matriz, respectivamente, enquanto Vf

e Vm são as frações volumétricas correspondentes. Modificações têm sido feitas para este

modelo simples, levando em conta materiais nos quais o filamento e a matriz sofrem

deformação plástica extensiva (GARMONG e THOMPSON, 1973; CHO e GURLAND,

1988). Outras modificações têm levado em conta o efeito do endurecimento por deformação

(FROMMEYER e WASSERMANN, 1975; FUNKENBUSCH e COURTNEY, 1981), ou a

incorporação de uma contribuição tipo Hall Petch (HANGEN e RAABE, 1995). Com estes

modelos, espera-se que a tensão do compósito fique entre a da matriz e a das fibras. Por razão

destas modificações, a aproximação da RM é inadequada para predizer a tensão de

compósitos altamente deformados, em especial, compósitos de Cu-Nb com altas frações

volumétricas de fibras de NbTi.

2.9.2 Modelos Tipo Hall-Petch

Os modelos baseados no endurecimento do tipo Hall-Petch são basicamente derivados da

relação linear estabelecida experimentalmente entre o limite de escoamento, σy, e a raiz

quadrada da densidade de discordância, ρ. Alguns modelos são apresentados nas próximas

seções.

64

2.9.3 Regra das Misturas Modificadas

Este estudo se concentra principalmente na introdução de um novo modelo baseado nas

discordâncias (RAABE e HANGEN, 1994) para a descrição da tensão de escoamento de

compósitos de matriz metálica (CMM) processados “in situ”. Embora todas as expressões

derivadas sejam essencialmente válidas também para outros fios compósitos trefilados

consistindo de uma fase CFC e uma fase CCC (por exemplo: Cu-Ta, Cu-Cr, Cu-Mo, Cu-Fe,

Cu-V e Cu-W) este trabalho utiliza o Cu-20%Nb, já que existem muitos dados experimentais

disponíveis para este compósito (RAABE e HANGEN, 1995).

2.9.3.1 Estrutura do Modelo e Hipóteses Básicas

Nesta aproximação, a tensão de escoamento do CMM é descrita em termos da Regra da

Mistura Modificada (RMM). Esta considera a tensão de escoamento do compósito como a

soma da fração volumétrica das tensões de escoamento das fases puras individuais (RM),

σRM, e uma contribuição tipo Hall-Petch atribuída ao impacto dos contornos de fase Cu/Nb,

σCMM (RAABE e HANGEN, 1995). Considera-se que σRM é diretamente calculada de dados

experimentais e σCMM é primeiro derivada teoricamente e depois calculada com base em

dados experimentais. Ambas as porções σRM e σCMM são linearmente decompostas em

contribuições das duas fases: Cu e Nb.

Os contornos de fase são impenetráveis pelas discordâncias. Para deduzir σCMM a tensão

de escoamento observada é essencialmente atribuída a geração de discordâncias empilhadas

na matriz de Cu e ao movimento ou multiplicação de discordâncias dentro dos filamentos,

embora alguns mecanismos de endurecimento também foram relatados na literatura. Enquanto

PELTON e colaboradores, 1987 e TRYBUS e SPITZIG, 1989 observaram áreas nos

filamentos de Nb que estavam completamente livres de discordâncias, RAABE e HANGEN,

1995, observaram áreas estruturalmente menos ordenadas, isto é, amorfização dos filamentos

de Nb. Entretanto, ambas contribuições não estão incluídas no modelo. A influência de

65

átomos estranhos no soluto não é levada em conta devido à solubilidade mútua desprezível

entre o Cu e o Nb.

2.9.3.2 Aplicação da Regra da Mistura Modificada

A regra da mistura modificada (RMM) descreve a tensão de escoamento do compósito,

σCOMP, como a soma da regra das misturas tradicional, σRM, com uma contribuição aditiva

σCMM, resultante da interação tipo Hall-Petch entre as discordâncias e os contornos de fase,

EQ. 2.34:

CMMRMCOMP σ+σ=σ (2.34)

Ambas as porções, σRM e σCMM, são calculadas como média volumétrica das

contribuições das fases individuais, pelas EQ.2.35 e EQ.2.36 respectivamente:

NbNbRMCu

CuRMRM VV σ+σ=σ (2.35)

NbNbCMMCu

CuCMMCMM VV σ+σ=σ (2.36)

onde VCu e VNb são frações volumétricas do Cu e do Nb, CuRMσ e Nb

RMσ as contribuições das

fases de Cu e Nb para a RM e CuCuCMMVσ e Nb

NbCMMVσ as contribuições correspondentes

resultantes da presença dos contornos de fase.

Já que não existem dados experimentais confiáveis disponíveis de tensão de escoamento

para Cu puro e Nb puro altamente deformados, a RMM foi calculada pelo limite de

resistência correspondente (SPITZIG, PELTON e LAABS, 1987). Esta aproximação é

admissível no caso de grandes deformações (η>4), mas não no caso de baixas deformações

(η<4), onde o limite de resistência excede a tensão de escoamento em aproximadamente 20-

30%. A deformação verdadeira do CMM é definida como ηMMC=ln(A0/AMMC) onde A0 e

AMMC são as áreas da seção transversal inicial e final, respectivamente, depois da deformação.

66

A deformação verdadeira do Nb e do Cu é dada por ηNb = ln(t0/t) e ηCu = ln(λ0/λ), onde t é a

espessura do filamento e λ o espaçamento interfilamentar. Pelos dados experimentais a razão

entre o limite de resistência dos fios de Nb puro e de Cu puro é derivada como uma função da

deformação, R(n) , dada pela EQ.2.37:

( ) ( )( )

( )( )ησησ

ησησ

η CuRM

NbRM

CuTM

NbTMR =≡ (2.37)

É estipulado que R também pode ser empregado para a relação NbCMMσ e Cu

CMMσ , EQ.2.38:

( ) ( )( )

( )( )ησησ

ησησ

η CuCMM

NbCMM

CuRM

NbRMR =≡ (2.38)

Segundo SEVILLANO, 1990, a tensão crítica para o movimento das discordâncias entre

duas paredes impenetráveis é dada pela EQ.2.39:

2,1;ln2

≡⎟⎠⎞

⎜⎝⎛= A

bS

SAGb

M πτ (2.39)

onde S é à distância dos contornos de fase, G o módulo cisalhante, b o vetor de Burguers e A

uma constante válida para discordâncias mistas. A FIG.214 mostra o arranjo de discordâncias

no contorno de fase como estipulada na presente aproximação.

67

FIG.2.14 Representação esquemática dos arranjos de discordâncias no contorno de fase como

incorporado ao modelo para o cálculo de σCMM (RAABE e HANGEN, 1995).

A tensão crítica de uma fonte de discordâncias que é restringida por duas paredes paralelas

impenetráveis é dada pela EQ.2.40:

2,1;2

ln ≡⎟⎠⎞

⎜⎝⎛= A

bS

SAGb

FR πτ (2.40)

Isto é, excede a tensão requerida para o movimento da discordância por um fator

aproximadamente igual a dois. A tensão de escoamento do CMM é alcançada quando ambas

as fases paralelas começam a deformar plasticamente. Conseqüentemente é provável que a

tensão crítica para o movimento da discordância na fase Nb que necessita uma maior tensão

do que a matriz de Cu define a tensão de escoamento do CMM. Considera-se que antes da

deformação plástica massiva da amostra inteira, na matriz de Cu, as discordâncias empilhem-

se em frente dos contornos de fase (FIG.2.14), causando uma deformação acumulada que não

excede 0,2% de deformação. Nas pontas dos empilhamentos uma tensão cisalhante é gerada.

Devido a esta contribuição a tensão cisalhante eficaz nos planos de deslizamento nos

filamentos de Nb é aumentada. De acordo com a aproximação linear (EQ.2.36) e a

configuração mostrada na FIG.2.14 a EQ.2.41 é obtida.:

CuRM

CuCMM σ+σ Nb

RMNbCMM σ+σ

M/CuRM

CuRM σ=τ

M/NbRM

NbRM σ=τ

CuCuCMM

CuPIP M/σ=τ

NbNbCMM

Cutip

M/

m/

σ

+τ

68

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ σ−τ=τ=τ

Nb

NbCMM

mpipCupip

Cutip Mm

1n (2.41)

onde Cutipτ é a tensão cisalhante que atua na ponta da discordância empilhada, ntip é o número

de discordâncias acumuladas no empilhamento, m é o fator de desorientação entre os planos

de deslizamento do Cu e do Nb e MNb o fator de Taylor da fase Nb. A tensão cisalhante crítica

para o movimento da discordância no filamento de Nb, τm é calculada de acordo com a

EQ.2.39. O número de discordâncias empilhadas entre as duas interfaces é dada pela EQ.2.42

(LEIBFRIED, 1951, apud HANGEN, 1995):

( )CuCu

CuCupip

pip bG1

nν−λτ

=+

(2.42)

onde λ+ = λ/mCu é o espaçamento entre os filamentos normalizados pela geometria do

deslizamento, isto é, λ é a distância medida perpendicular ao contorno da fase. A contribuição

tipo Hall-Petch, σCMM, e a tensão cisalhante no sistema de deslizamento, τ, são relacionadas

de acordo com a EQ.2.43:

τ=σ MCMM (2.43)

Combinando as equações 2.41 e 2.42 têm-se a EQ.2.44:

( ) ( )⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ σ−τ=

ν−+λτ

Nb

NbCMM

mCuCu

Cu2Cupip Mm

1bG

1 (2.44)

Utilizando-se a EQ.2.38, a EQ.2.44 transforma-se na EQ.2.45:

( )⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ σ−τ≡

ν−λ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ σ +

Nb

CuCMM

mCuCu

Cu

2

Cu

CuCMM

MR

m1

bG1

M (2.45)

Reorganizando a EQ.2.45, obtém-se a EQ.2.46:

69

( ) ( ) ( )

21

Cu

CuCu2,

Cum

2

NbCu

CuCu2Cu

NbCu

CuCu2CuCu

CMM m1bGM

mM12bGRM

mM12bGRM

⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡

ν−λτ

+⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ν−λ

±ν−λ

−=σ± +++ (2.46)

Já que tensões negativas não são pertinentes neste contexto, o sinal positivo é aplicado.

Utilizando-se as equações 2.36 e 2.37 a contribuição do contorno de fase na tensão de

escoamento pode ser descrita pela EQ.2.47:

( ) CuCMMNbCuCMM RVV σ++=σ (2.47)

2.9.3.3 Dados Fornecidos

a) Geometria do filamento

O presente modelo incorpora a geometria do filamento do fio trefilado de Cu-20%Nb

como medido por VERHOEVEN e outros, 1991 (FIG.3.15). Os dados foram ajustados para

serem incorporados ao modelo. Para baixas deformações (η<4), o ajuste não é adequado. As

expressões seguintes para espessura do filamento, t e espaçamento entre os filamentos, λ

foram derivadas pelo ajuste, equações 2.48 e 2.49:

( )CMMNb0 exptt ηΛ−= (2.48)

( )CMMCu0 exp ηΛ−λ=λ (2.49)

70

FIG.2.15 Dados de MET e MEV medidos por VERHOEVEN e colaboradores, 1991.

A deformação verdadeira das fases relacionadas com aquela do CMM, ΛCu e ΛNb, foi

calculada pela EQ.2.50:

CMM

NbNb

CMM

CuCu ;

ηη

=Ληη

=Λ (2.50)

A razão encontrada foi ΛNb = ΛCu = Λ = 0,5. Como os valores iniciais são t0 = 1,2 μm e

λ0 = 6 μm foram extrapoladas dos dados de MET (FIG.2.15).

Das equações 2.48 – 2.50 onde a espessura verdadeira da fibra e o espaçamento são

expressos em termos da deformação do compósito, torna-se aparente que no presente modelo,

a co-deformação das fases é estipulada. Este comportamento é coberto pelos resultados

mostrados na FIG.2.15.

b) Regra da Mistura

O modelo considera a tensão de escoamento do CMM como a soma da média

volumétrica pesada das tensões de escoamento dos constituintes puros individuais (RM), σRM,

e um uma contribuição tipo Hall-Petch atribuída à presença de contornos da fase interna,

σCMM. Considerando que σRM é calculada de dados experimentais, σCMM, é calculado

teoricamente. Para o cálculo da σRM dados de fios de Cu e Nb puro foram incluídos. Depois

71

de alta deformação os fios de Nb puro revelam uma maior tensão máxima ( )ησ NbTM do que os

fios de Cu puro, ( )ησCuTM . A FIG.2.16 representa o valor de R(n) dado pela EQ. 2.37, em

função de deformação.

FIG. 2.16 Razão entre as tensões de escoamento dos fios trefilados de Cu e Nb puros em função da deformação (HANGEN e RAABE, 1995).

c) Texturas Cristalográficas – Fator de Taylor e geometria do deslizamento

Segundo medidas realizadas por HANGEN e RAABE, 1995, a fase Cu no CMM revela

uma textura <111> e a fase Nb uma textura de fibra <110>. Sob condições de compressão

integral (Full Constrainst, FC) o fator de Taylor correspondente para o Cu é 16,312 =fcCuM e

para o Nb é 67,312 =fcNbM (sistemas de deslizamento {110}<111>) ou 18,348 =fc

NbM (sistemas

de deslizamento {110}<111>, {112}<111> e {123}<111>), respectivamente. Em fios de Cu-

20%Nb o fator de Taylor para condições de compressão relaxada (Relaxed Constrainst, RC)

também tem que ser considerado, isto é, para M Nbrc12 2 45= , e M Nb

rc48 2 15= , . Se um simples

deslizamento é considerado, o fator de orientação para o Cu é igual a 0,27 e para o Nb é igual

a 0,4. O fator de desorientação entre os sistemas de deslizamento do Cu e do Nb no contorno

de fase é m=0,98.

72

2.9.3.4 Comparação entre a simulação e o experimento

Usando os dados de entrada experimentais, σCMM (EQ.2.46) pode ser calculado como

função da deformação verdadeira, EQ.2.51

( )ση η

CMMNb Nb

RMPa

MR

MPaM

R MPa= + − +⎛⎝⎜

⎞⎠⎟ + −

⎛⎝⎜

⎞⎠⎟

⎡

⎣⎢⎢

⎤

⎦⎥⎥

⎛

⎝

⎜⎜⎜

⎞

⎠

⎟⎟⎟

⎛⎝⎜

⎞⎠⎟0 8 0 2

4 25 4 255 9 9 25

2 2

22

12

, , ., ,

, , exp

(2.51)

Como é evidente da FIG.2.16, R depende do grau de deformação. Como mencionado

anteriormente para o Nb, diferentes fatores de Taylor são considerados. A tensão de

escoamento total do CMM pode então ser calculado de acordo com a EQ.2.34. Na FIG.2.17,

tensões de escoamento para várias amostras, das quais as microestruturas foram estudadas por

VERHOEVEN e colaboradores, 1991, são representadas com a simulação dos resultados.

Como nas figuras originais de SPITZIG e colaboradores, 1987, são mostradas as tensões

máximas, as tensões de escoamento têm que ser extraídas das curvas de tensão-deformação

verdadeiras. Duas simulações diferentes, obtidas pela EQ.2.34, para dois valores diferentes de

fator de Taylor são mostradas na FIG.2.17.

73

FIG.2.17 Modelo da regra da mistura para dois valores de Taylor para o Nb (HANGEN e RAABE, 1995).

2.9.4 Modelo de Endurecimento por Discordância Modificado

Este modelo baseia-se no fato de que o endurecimento é uma consequência direta da

densidade de discordância no material. A média da fração volumétrica do limite de resistência

da matriz e da fase endurecida são somadas (FUNKENBUSCH e COURTNEY, 1985 e LEE,

1987), onde o limite de resistência para cada fase individual é dado pela EQ.2.34:

( ) 2/1o MGb ρα+σ=σ (2.52)

onde σo é a tensão de fricção, α é uma constante, cujo valor depende do caráter das

discordâncias, M é o fator de Taylor, G é o módulo cisalhante, b é o vetor de Burguers e ρ é a

densidade de discordância. Outras modificações são incorporadas levando em conta o

aumento na densidade de discordância devido ao encruamento (FUNKENBUSCH e outros,

1987).

74

2.9.5 Modelo da Barreira

Para aplicação deste modelo (LI e CHOU, 1970) ao Cu-20%Nb, considera-se que as

interfaces Cu-Nb atuam como fonte de discordâncias, as quais controlam o fluxo plástico

através das interfaces. No modelo, o número de discordâncias geradas por unidade de

deformação é proporcional à área da superfície interfacial por unidade de volume (Sv). Para

uma estrutura alinhada, semelhante a do Cu-20%Nb altamente deformado, aplica-se a

EQ.2.53:

t2Sv +λ

= (2.53)

onde λ e t são o espaçamento e a espessura dos filamentos de Nb (UNDERWOOD, 1970,

apud SPITZIG, 1991). Para o Cu-20%Nb a equação 2.53 torna-se a EQ.2.54:

λ6,1

=vS (2.54)

A densidade de discordâncias (ρB) é dada pela EQ.2.55:

ρB = mSv (2.55)

onde m é a densidade da fonte de discordâncias nas interfaces (número por unidade de

comprimento ou por unidade de área) e admitida ser independente do espaçamento entre o

filamento (LI e CHOU, 1970). Assumindo uma relação linear entre a tensão de escoamento e

a raiz quadrada da densidade de discordâncias, tem-se a EQ.2.56:

( ) 21

MGb0 ρα−σ=σ (2.56)

onde α é uma constante, M é o fator de Taylor, G é o módulo cisalhante e b o vetor de

Burguers.

75

A FIG.2.18 mostra a correlação dos dados experimentais para o fio trefilado ou a chapa

laminada de Cu-20%Nb com a EQ.2.56. Também pode ser observada pela FIG.2.18 uma

fraca dependência da resistência mecânica com o espaçamento entre os filamentos para a

chapa laminada quando comparada ao fio trefilado. Como reportado previamente por

TRYBUS e SPITZIG, 1989, os dados para o material laminado mostram uma correlação mais

pobre com λ-1/2 do que os dados para o fio trefilado. Entretanto, a correlação é ainda boa, com

um coeficiente de correlação de 0,971. Pela FIG.2.18 observa-se que o valor da inclinação da

reta (k) para o compósito laminado é muito menor do que para o compósito trefilado. Os

valores de k são 0,3 e 1,0MN/m3/2 para o Cu-20%Nb laminado e trefilado respectivamente.

FIG.2.18 Tensão máxima versus espaçamento entre os filamentos (λ) de Nb em fios ou

chapas de Cu-20%Nb (SPITZIG, 1991).

A densidade da fonte de discordância da EQ.2.57 pode ser calculada pela inclinação das

curvas da FIG.2.18 usando um valor de αM = 1, como esperado para Cu altamente trefilado

(SEVILLANO, 1981). Das EQ.2.54 e EQ.2.55 as densidades de discordâncias preditas para o

fio trefilado e a chapa laminada do Cu-20%Nb podem ser calculadas e estão mostradas na

FIG.3.19, pelas curvas sólidas. Como mostrado na FIG.2.19 ρB é prevista aumentar de

aproximadamente 4x1010 até 5x1011 cm-2 com o aumento de η de 4,2 até 8,0 para a chapa

laminada. Para o fio compósito trefilado ρB é previsto aumentar de aproximadamente 8x1010

até 1,4x1012 cm-22 com o aumento de η de 3,1 até 10,9.

76

FIG.2.19 Densidades de discordâncias medidas e previstas versus deformação para o Cu e Cu-

20%Nb. As linhas sólidas e pontilhadas representam a densidade de discordâncias previstas pelo modelo da barreira e da deformação não-homogênea, respectivamente (SPITZIG, 1991).

2.9.6 Modelo da Deformação Não-Homogênea

Uma relação semelhante à EQ. 2.57 é também prevista de uma análise da deformação

não-homogênea em estruturas bifásicas deformadas plasticamente, onde um componente

deforma mais que o outro, criando gradientes de deformação (ASHBY, 1971). Como

resultado desta deformação não-homogênea, discordâncias geometricamente necessárias são

requeridas, as quais contribuem com o endurecimento da mistura bifásica. Uma variação deste

modelo tem sido usada previamente para analisar endurecimento por deformação em ligas

processadas de Ag-Fe, Cu-Fe e Cu-Nb (FUNKENBUSCH e COURTNEY, 1985). Entretanto,

por causa da natureza geral do modelo, vários parâmetros devem ser determinados para cada

fase para descrever o grau de deformação e calcular o grau de partição das discordâncias

geometricamente necessárias entre as duas fases. Como estes parâmetros não são conhecidos

para o Cu-20%Nb e poderão ser estimados, os resultados específicos para fio trefilado e chapa

laminada de Cu-20%Nb serão comparados com o modelo da deformação não-homogênea

original (ASHBY, 1971).

77

Neste modelo o tensão de escoamento do compósito é dado pela EQ.2.56 e a densidade

das discordâncias geometricamente necessárias (ρG) requeridas para a compatibilidade entre

as duas fases é dada pela EQ.2.57:

λθ

=ρb4

G (2.57)

onde θ é o ângulo de rotação entre uma chapa não-deformada numa matriz deformada e λ é o

espaçamento da fase mais dura. Pela EQ.2.58 considera-se que não ocorre deformação

plástica no plano da interface entre a chapa e a matriz. Com estas restrições θ é considerado

equivalente a arctgγ, onde γ é a deformação cisalhante. Para o compósito Cu-20%Nb

deformado os filamentos deformam ao longo da matriz e é esperado que θ seja reduzida

significantemente numa dada deformação. Porém, θ foi considerado equivalente a Ktan-1γ,

onde K é admitido ser uma constante de compatibilidade que leva em conta a deformação

plástica dos filamentos. Para o Cu-20%Nb, a densidade média das discordâncias

geometricamente necessárias é descrita pela EQ.2.58:

λγ

=ρ−

btanK4 1

G (2.58)

A FIG.2.20 mostra a boa correlação entre as tensões observadas do fio trefilado ou da

chapa de Cu-20%Nb e a EQ.2.56. Considerando αM = 1 como antes, resulta-se em K = 0,253

e 0,0247 para o fio e a chapa, respectivamente, obtido da inclinação das curvas da FIG.2.20.

Como era esperado, este valor é muito menor do que K = 1, valor para uma segunda fase mais

dura, não-deformada no modelo original. Usando estes valores para K, as densidades de

discordâncias previstas podem ser calculadas pela EQ.2.55. Como demonstrado pela FIG.2.19

pelas linhas pontilhadas, ρG é previsto aumentar continuamente de 7x1010 até 4x1012 cm-2

quando η aumenta de 3,1 a 11,9 para o fio trefilado e de 4,2 a 8,0 para a chapa laminada.

78

FIG.2.20 Tensão máxima versus deformação total (η + ε) e espaçamento entre os filamentos

(λ) de Nb em fios ou chapas de Cu-20%Nb (η = taxa de trefilação e ε = deformação por tensão) (SPITZIG, 1991).

2.9.7 Comparação entre o Modelo da Barreira e da Deformação Não-Homogênea

O endurecimento em um fio compósito de Cu-20%Nb altamente deformado foi

comparado com predições de modelos de endurecimento da barreira e da deformação não-

homogênea. Os modelos estão de acordo com o acréscimo no limite de resistência observado

com o aumento do processo de deformação:

• Um modelo de endurecimento da barreira onde a dificuldade na propagação do fluxo

plástico através das interfaces Cu-Nb controla o endurecimento;

• Ou um modelo de endurecimento de deformação não-homogênea na deformação

plástica de duas fases da estrutura, onde a alta densidade de discordâncias geradas para

manter a compatibilidade entre as fases de Cu e Nb controla o endurecimento

Ambos os modelos predizem a relação de Hall-Petch observada com o espaçamento do

filamento de Nb. Eles também predizem densidades de discordâncias que aumentam

continuamente sobre a faixa de deformação induzida durante o processamento por

79

deformação e que é quase o mesmo que o medido no Cu puro similarmente processado por

deformação.

80

3 MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 Materiais Utilizados

Neste trabalho foram desenvolvidos fios condutores que podem ser utilizados em

magnetos pulsados. Para se obter o nível necessário de resistência, os fios condutores foram

fabricados com materiais compósitos e reprocessados como forma de se obter alta deformação

plástica. Estas altas deformações produzem microestruturas de escala ultrafina e pode ser

conseguido por trefilação, forjamento rotativo ou a combinação dos dois métodos. O cobre e o

nióbio foram escolhidos por possuírem boa condutividade elétrica e boa resistência mecânica,

respectivamente, além de serem imiscíveis em temperaturas baixas.

Os materiais utilizados foram:

• Barras de Cu/Nb-Ti de diâmetro 9,3mm, compósito com matriz de cobre e 253

filamentos de Nb com 1% de Ti, com aspectos regulares e forma circular, com

espaçamento uniforme entre eles (FIG. 3.1) fornecidas pela Oxford;

• Barras de cobre puro OFHC de diâmetro 9,6mm;

• 8 tarugos de cobre OFHC de diâmetro 25,4mm e comprimento de 76,2mm que foram

perfurados via usinagem por descarga elétrica (EDM) com furos de diâmetro 2,07mm

de quantidades variáveis, sendo cinco com 51, dois com 72 e um com 46 furos.

FIG. 3.1 Corte transversal do Cu/NbTi como recebido, embutido em baquelite.

81

3.2 Materiais Produzidos

A fabricação do compósito reprocessado envolveu dois estágios que serão descritos nos

itens a seguir.

3.2.1 Estágio 1: Preparação dos Fios de Cobre Puro e Cu/NbTi.

As barras de Cu/NbTi e de cobre puro foram convertidas em fios de 2,02mm de diâmetro

através da trefilação. Para isto utilizou-se um banco de trefilação FENN, modelo D51710,

com acionamento elétrico, FIG. 3.2. Os diâmetros internos da sequência de fieiras utilizadas,

expressos em mm, foram: 8,9 - 8,5 - 8,1 - 7,7 - 7,3 - 6,9 - 6,55 - 6,2 - 5,9 - 5,6 - 5,3 - 5,0 -

4,75 - 4,5 - 4,3 - 4,1 - 3,9 - 3,7 - 3,5 - 3,32 - 3,15 - 3,0 - 2,9 - 2,8 - 2,7 - 2,63 - 2,56 - 2,49 -

2,42 - 2,36 - 2,30 - 2,24 - 2,18 - 2,12 - 2,07 - 2,02. Quando as barras apresentaram

dificuldades para serem trefiladas foram utilizados lubrificantes, parafina ou grafite.

FIG. 3.2 Banco de trefilação.

82

3.2.2 Estágio 2: Fabricação dos 8 Compósitos Reprocessados

A FIG.3.3 mostra as matérias primas usadas neste estágio, ou seja, os fios de Cu e

Cu/NbTi trefilados no estágio 1 e o tarugo de cobre., perfurado por EDM.

FIG. 3.3 Foto de um dos tarugos de cobre com os fios antes de serem inseridos.

Neste segundo estágio foram utilizados os tarugos de cobre com 25,4 mm de diâmetro

perfuradas com furos de 2,07 mm e 76,2 mm de comprimento. Nos furos foram introduzidos

os fios de 2,02 mm processados no primeiro estágio. A FIG.3.4 é um esquema ilustrativo da

fabricação do compósito reprocessado, onde se têm os desenhos esquemáticos do tarugo e do

fio isoladamente e a seguir a foto do compósito reprocessado montado.

FIG. 3.4 Esquema da fabricação do compósito reprocessado.

83

Os tarugos de cobre e os fios foram completamente limpos, para garantir que estivessem

livres de óxidos, inclusões e outros defeitos de superfície antes da montagem. Para o

procedimento de limpeza se utilizou: sabão (alcanox ou liquinox) e água, máquina ultra-

sônica com sabão e água (onde foram mergulhados os fios e os tarugos), água quente para

retirar o sabão, ácido fosfórico (na forma comercial Naval Jelly); o enxágüe foi feito com

água destilada e a secagem com gás seco (nitrogênio ou argônio).

Depois da limpeza, os fios de cobre e de Cu/NbTi foram inseridos nos tarugos de cobre e

sofreram forjamento rotativo. A FIG.3.5(a) mostra a máquina de forjamento rotativo, modelo

6297 da marca FENN. Na FIG.3.5(b) têm-se os moldes, a sequência total utilizada, de

diâmetro interno expressa em mm, foi: 23 – 21,25 – 19,25 – 17,78 – 16,43 – 15,42 – 14,88 –

13,25. Depois foi utilizada uma forjadora menor, modelo 10-33, marca Torrington com a

seguinte sequência de moldes: 12 – 11 – 10,1 – 9,23. Em seguida, após passarem por alguns

tratamentos térmicos, foram trefilados em fios até o diâmetro final de 2,02 mm, utilizando a

mesma sequência de fieiras do estágio 1.

FIG. 3.5 (a) Máquina de forjamento rotativo e (b) moldes utilizados no forjamento.

A FIG. 3.6 mostra o esquema simplificado de montagem e fabricação dos compósitos

reprocessados produzidos.

(a)

(b)

84

FIG. 3.6 Fluxograma de montagem e fabricação dos compósitos reprocessados.

Todos os tratamentos térmicos foram realizados em um forno com atmosfera controlada

de argônio e pressão de 940 Torr. Antes de cada tratamento a câmara do forno foi evacuada

por 4 horas na temperatura de 500°C, para garantir que o local estivesse isento de oxigênio.

As amostras só foram retiradas do forno quando atingiram a temperatura de 100°C (com P =

940 Torr).

85

3.3 Testes de Resistividade

Os testes de resistividade foram realizados para avaliar a variação da condutividade

elétrica com a deformação do Cu/NbTi e para estabelecer a condutividade elétrica dos novos

compósitos reprocessados produzidos.

Medidas de resistividade elétrica (ρ) foram realizadas por meio da técnica de prova de

quatro pontos. Esta técnica consiste em aplicar uma corrente pré-determinada no fio e

portanto medir a voltagem entre dois pontos de distância fixa. A FIG.3.7 mostra o desenho

esquemático do sistema utilizado. As correntes aplicadas foram: 0,25 A - 0,5 A - 0,75 A - 1,0

A e 2,5 A – 5,0 A – 7,5 A - 10 A, para medidas nas temperaturas ambiente e de nitrogênio

líquido, respectivamente. O comprimento dos corpos de prova foi de aproximadamente

300mm.

FIG. 3.7 Esquema de montagem para medição de resistividade elétrica.

A resistência de um condutor entre dois pontos quaisquer pode ser determinada aplicando

uma corrente i conhecida entre esses pontos e medindo a diferença de potencial V resultante.

A resistência R é então dada pela EQ.3.1,

R = V/i (3.1)

Para se ter uma visão geral, focalizou-se não a diferença de potencial V e sim o campo

elétrico E e em vez de tratar corrente i, tratou-se de densidade de corrente J. Assim ao invés

da resistência obtém-se a resistividade ρ do material, EQ.3.2:

86

ρ = E/J (3.2)

Enfim, chega-se à condutividade, que é o inverso da resistividade, EQ.3.3:

σ = 1/ρ (3.3)

O cobre é o melhor condutor elétrico entre os metais comerciais. Por este motivo, a

condutividade dos materiais é medida baseada em um valor IACS (International Annealed

Copper Standard). Um valor de 100% IACS é fixado para o cobre temperado com um volume

de resistividade de 0,017241ohm-mm2 por metro a 20oC (68oF), EQ. 3.4:

IACS (%) = (1,724 x 10-8 / ρ) x 100 (3.4)

3.4 Ensaios de Tração

Os testes de tração foram realizados em uma máquina MTS, com controle digital e

capacidade de 100 kN com velocidade de deslocamento do atuador de 0,5mm/min, equipada

com câmara de nitrogênio líquido para possibilitar testes a baixas temperaturas (77 K), como

mostra a FIG. 3.8. O extensômetro (“custom designed clip-on strain gage extensometer”)

utilizado era projetado para uso em fios e temperaturas criogênicas, seu comprimento era de

25mm ou 13mm (dependendo do tamanho do corpo de prova), foi calibrado fisicamente antes

do uso, no laboratório, com precisão de 0,1% e resolução de +/- 5 x 10-5 de deformação.

87

FIG. 3.8 Máquinas MTS para ensaio de tração equipada com câmara de nitrogênio líquido.

Os ensaios de tração uniaxial foram realizados em corpos de prova cilíndricos reduzidos

(Norma ASTM - Designation: E 8M – 99 – Standard Test Methods for Tension Testing of

Metallic Materials). A FIG. 3.9 mostra um desenho de um corpo de prova de um fio de

2,02mm. Amostras de fios com diâmetros de: 9,3, 7,7, 5,0, 4,1, 3,0 e 2,02 mm foram testados.

FIG. 3.9 Corpo de prova reduzido para o ensaio de tração.

88

Em todos os testes de tração realizados foram levantadas curvas de tensão versus

deformação, de onde foram retirados os valores do módulo de elasticidade, tensão de

escoamento e tensão máxima. A tensão de escoamento, que separa a deformação elástica da

plástica, foi determinada pela tensão de escoamento “offset”, na qual constrói-se uma linha

paralela a curva de histerese a 0,002% de deformação verdadeira. A interseção desta linha

com a curva define-se a tensão de escoamento desejada.

3.5 Análise Microestrutural

As técnicas utilizadas para a caracterização microestrutural das amostras foram:

• microscopia óptica, para estimar o valor do diâmetro e fração volumétrica do

filamento do fio de Cu/NbTi;

• metalografia quantitativa para calcular a fração volumétrica, diâmetro e distância dos

filamentos dos fios compósitos reprocessados fabricados;

• microscopia eletrônica de varredura para análises de microtextura dos compósitos

reprocessados através da técnica de EBSD (Electron Backscattering Difraction) e MIO

(Microscopia de Imagem Orientada) e

• raios X para realização de texturas cristalográficas.

3.5.1 Microscopia Óptica

As amostras para análise metalográfica foram lixadas com a seguinte seqüência de lixas:

180, 220, 300, 400, 600 e 1000 mesh, até o polimento final com sílica coloidal. Foi analisada

a microestrutura da seção transversal do Cu/NbTi, para amostras como recebidas e após

deformação verdadeira em trefilação de ε = 3,12. Isto objetivou o cálculo da fração

volumétrica, diâmetro e distância dos filamentos de NbTi, em função da deformação do

material.

89

Nesta etapa do trabalho foram obtidas medidas automatizadas de diâmetro médio e fração

volumétrica do filamento. Também, foram medidas as distâncias médias entre filamentos.

Para isto, utilizou-se técnica de processamento e análise de imagens digitalizadas.

A aquisição de imagens foi realizada através de um microscópio ótico OLYMPUS,

modelo BX60M equipado com uma câmera digital OLYMPUS DP10 estando esses

equipamentos em conexão direta, através de um microcomputador, com o sistema de captura

de imagens Adobe PhotoDeluxe Edition 3.0. Os aumentos ópticos do microscópio nessas

aquisições foram de 50X, 100X e 200X. Foram tratados cerca de 10 campos em cada amostra.

O programa de análise de imagens utilizado foi o GLOBAL LAB versão 3.0 DATA

TRANSLATION.

3.5.2 Metalografia Quantitativa

A metalografia quantitativa foi realizada para o cálculo da fração volumétrica, diâmetro

dos filamentos e distância entre os filamentos de Cu/NbTi nos fios compósitos reprocessados

após a última etapa do processo (ε = 5,06).

Os fios de Cu/NbTi, que possuíam filamentos de NbTi originalmente circulares e

distribuição uniforme, após deformação por forjamento e trefilação resultou em filamentos de

seção reta oval (aproximadamente circular) e com distribuição não uniforme, isto é, a

distância entre eles tornou-se variável.

Para calcular a fração volumétrica, a área dos filamentos e a distância entre os mesmos,

considerou-se que todos os filamentos eram esféricos e estavam uniformemente distribuídos.

Consideraram-se filamentos os fios de Cu/NbTi (com 253 filamentos de Nb) inseridos no

tarugo, já que com a deformação os 253 fios de Nb ficaram bem próximos, como se fosse

somente um único filamento de NbTi. Feitas estas considerações, calculou-se o diâmetro

médio dos filamentos e, pela área que eles ocupavam, pode-se calcular também a fração

volumétrica de NbTi. Nos resultados foram informados os valores médios calculados.

90

3.5.3 Microscopia Eletrônica de Varredura

Amostras de compósitos reprocessados com deformação verdadeira de ε = 5,06 foram

investigadas por meio de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) operado a U = 20 kv,

para análises de microtextura. O microscópio utilizado foi da marca JEOL, modelo 5800LV,

equipado com o sistema MIO (Microscopia de Imagens Orientada) de obtenção e

identificação de padrões de EBSD (“Electron Backscattered Diffration”), da TexSEM

Laboratories.

A técnica de EBSD acoplada ao MEV origina-se da análise de elétrons elasticamente

retroespalhados e difratados. Estes elétrons são formados quando o feixe de elétrons primário

interage com a superfície da amostra, que neste trabalho foi inclinada a 70o. A imagem do

padrão de difração é formada em uma tela de fósforo colocada próxima a amostra. A tela de

fósforo é visualizada através de um monitor utilizando-se uma câmera de televisão de alto

ganho que é conectada e controlada por um computador. A FIG. 3.10 mostra um arranjo

típico para obtenção dos padrões de Kikuchi.

FIG. 3.10 Representação esquemática da aquisição dos dados para análise de EBSD.

Os padrões de Kikuchi ou linhas de Kikuchi (FIG. 3.11) são enviados ao computador,

gravados e indexados, automaticamente.

Computador

Feix

ede

elét

rons

TCL

CâmaraFibra Ótica

Interface Mecânica

Controle do MEV

Controle da Câmara

Processador de Imagens

70o

DN DL

Tela de Fósforo

91

FIG. 3.11 Padrão de difração de Kikuchi por EBSD.

Pela indexação sucessiva destes padrões, centenas de pontos selecionados na superfície

da amostra podem ser avaliadas para determinação da microtextura, textura macroscópica e

relação de orientação entre grãos vizinhos. Dando prosseguimento ao trabalho de

VENABLES, 1973, que desenvolveu a análise de EBSD no MEV, DINGLEY, 1989, avançou

na técnica inserindo uma interface entre o sistema de aquisição de dados e o computador para

produzir a análise dos padrões de difração “on line”. A automatização deste procedimento

(que incluiu o controle do feixe eletrônico e/ou do porta-amostras pelo sistema

computacional) gerou a técnica MIO (Microscopia de Imagens Orientada) (WRIGHT,

ADAMS E KUNZE, 1993).

A MIO é essencialmente uma extensão da técnica EBSD. Neste caso, os padrões são

recolhidos de pontos da superfície do corpo de prova em forma de grade regular e são

automaticamente indexados. A partir destes dados, um mapa chamado de micrografia MIO é

construído exibindo as mudanças da orientação do cristal ao longo da superfície da amostra.

Na micrografia MIO a orientação de cada ponto de microestrutura é conhecida assim como

sua localização, extensão e a desorientação. Esta informação é usada para construir uma

micrografia baseada nos critérios desejados pelo pesquisador. Por exemplo, um grão contínuo

pode ser definido como uma entidade cristalográfica básica em que todos os seus pontos

devem ter orientação entre 5o, 10o ou 15o. Micrografias MIO típicas necessitam de centenas

ou milhares de medidas EBSD que são tomadas numa grade hexagonal de pontos, com

espaçamento que podem variar de 0,2 mm a alguns mícrons.

Com o final da análise obtém-se um arquivo com diversas informações para cada ponto

(PINTO, 2004): coordenadas (x, y) do ponto, ângulos de Euler da célula unitária com relação

aos eixos da amostra, índice de qualidade (IQ) da imagem do padrão de Kikuchi, índice de

92

confiança (IC) da identificação do padrão, tom de cinza do coletado pelo detector de elétrons

usado e fase cristalina. O índice de qualidade é uma medida da nitidez das bandas de Kikuchi

através da altura das Gaussianas identificadas no espaço de Hough, enquanto que o índice de

confiança é uma medida criada pela empresa TSL segundo um sistema de votação entre as

diversas soluções possíveis para cada padrão. WIGHT e ADAMS, 1992, documentaram que

pontos com IC ≥ 0,1 foram corretamente identificados em 99,9% das vezes.

Os dados coletados sempre possuem uma porcentagem de erros, devido a irregularidades

da amostra ou devido a presença de um pólo de alta simetria no centro da tela de fósforo.

Portanto, é adequado realizar um tratamento nos dados medidos (PINTO, 2004). Este

tratamento de dados consiste basicamente em eliminar todos os pontos com IC<0,1,

atribuindo a eles a orientação média de seus vizinhos. Também se considera que nenhum grão

pode ter menos que certa quantia de pixels, normalmente quatro, com variação entre eles

menor do que 15°; estes grãos são então eliminados e realiza-se um processo de dilatação dos

grãos vizinhos. A partir destes dados tratados, várias análises foram realizadas.

Todas as amostras foram embutidas a frio, na seção longitudinal e lixadas até o centro do

fio. Para preparação destas amostras foi utilizada a seguinte seqüência de lixas: 180-220-300-

400-600-1200-4000 mesh. Depois foi realizado polimento e ataque eletrolítico com voltagem

de 60 Volts em solução de 10mg de HCl com 5g de FeCl3 em 100ml de H2O por 20 segundos.

A obtenção de padrões de difração de Kikuchi por EBSD para amostras muito

deformadas não é trivial. Vários ajustes na preparação das amostras foram realizados até ser

conseguido um bom padrão com um IC adequado. Poucas varreduras puderam ser analisadas

satisfatoriamente e o número médio de grãos varridos para cada material foi igual a 100, o que

não resulta numa análise quantitativa mas sim numa avaliação qualitativa da microestrutura

dos fios compósitos reprocessados. As medições de microtextura foram realizadas apenas na

matriz de cobre dos compósitos reprocessados fabricados.

Neste trabalho mediu-se a distância entre os contornos de grãos do cobre. Para isso foram

levantados gráficos de desorientação dos compósitos reprocessados. O método utilizado foi o

do intercepto, onde se mediu a distância entre cada pico é a distância entre os contornos. A

seguir dividiu-se o número de picos pela distância total e assim obteve-se a distância média

entre os contornos de grão.

A TAB. 3.1 informa os parâmetros utilizados durante as varreduras realizadas.

93

TAB. 3.1 Parâmetros utilizados no MEV. Compósito reprocessado Voltage (kV) Aumento (x) Passo (μm)

NC5 20 1500 1 NC6 20 1700 1 NC7 20 1700 1 NC9 20 1500 1

3.5.4 Análise da Textura Cristalográfica por Raios X

Foram realizadas texturas cristalográficas por meio de raios X nas amostras dos

compósitos reprocessados com deformação ε = 5,06, na matriz de cobre. Os fios foram

embutidos a frio na seção longitudinal e colocados bem próximos uns aos outros para criar

uma superfície contínua, grande o suficiente para cobrir o feixe de raio X em todas as

inclinações, 0o ≤ α ≤ 85o. Para a preparação das amostras utilizou-se a sequência de lixas 180

– 220 – 300 – 400 – 600 – 2400 mesh e polimento com sílica coloidal por aproximadamente

cinco horas em uma politriz vibratória.

A técnica de raios X fornece uma medida da textura cristalográfica média do material da

qual não pode ser separada a interação entre grãos e entre subgrãos.

A textura dos compósitos reprocessados foi determinada através de dados obtidos no

aparelho de raios X Philips, X'Pert MRD (Materials Research Diffractometer), FIG.3.12 e as

análises foram feitas utilizando-se o programa POPLA.

FIG. 3.12 Aparelho de raios x.

94

Foram realizadas medições das figuras de pólos para as famílias {110}, {200}, {211},

cujos ângulos de Bragg (2θ) entre a fonte, o corpo de prova e o detector são respectivamente

43,35°, 50,41° e 74,15°. Utilizou-se o método de reflexão de Schultz, no qual a amostra

percorre uma trajetória espiral definida pelos ângulos de latitude-α e longitude-β, FIG. 3.13.

O goniômetro da câmara de textura gira de 5 em 5 graus variando o ângulo α de 0° a 80°,

sendo que para cada posição do goniômetro o porta amostra também varia de 5 em 5 graus.

FIG. 3.13 Posicionamento e movimentos da amostra na câmara de textura do aparelho de

raios X, para obtenção da figura de pólo.

ROE, 1965, propôs a representação da função q(α, β), por harmônicos esféricos e da

FDOC, w (ψ, θ, φ), por harmônicos esféricos generalizados, definidos como se segue, pelas

EQ.3.5 e EQ. 3.6:

( ) ( )β−α=βα ∑∑−=

∞

=

imexpcosPQ),(ql

1mlmlm

0l (3.5)

( ) ( ) ( )φψ−θ=φθψ ∑∑∑−=−=

∞

=

inexp.imexp.cosZW),,(w lmnlm

l

1n

l

1m0l (3.6)

onde, Qlm são coeficientes que descrevem a figura de pólo, Plm são funções polinômios de

Legendre, Wlm são coeficientes que descrevem a função distribuição de orientação cristalina

95

(FDOC) e que são inerentes ao material e seu histórico de tratamento termomecânico, Zlmn são

polinômios generalizados de Legendre, α, β são ângulos que descrevem as orientações

definidas pelas rotações do plano da amostra em torno de DN, na obtenção das figuras de

pólo, φ, θ são ângulos de Euler que descrevem as orientações definidas como rotações em

torno das direções DL, DT e DN nas funções de distribuição de orientação cristalina, l, m e n

são índices de harmônicos esféricos e i é a unidade imaginária do conjunto dos números

complexos.

ROE, 1965, demonstrou que os coeficientes Q e W estão relacionados através da

expressão, EQ.3.7:

( ) ( )∑−=

+π=1n

lnlm2/1

lm )inyexp(.kcosP.W121/22Q (3.7)

onde k e y são respectivamente os ângulos polar e azimutal da normal ao plano observado, em

relação aos eixos do cristal. Pela EQ. 3.7, pode-se obter os coeficientes Wlmn a partir dos

coeficientes Qlm experimentais, definindo, desta forma, a FDOC.

KALLEND, 1970, calculou o parâmetro de severidade de textura (PST), que é o desvio

padrão da FDOC em relação ao da amostra sem textura, de acordo com a EQ. 3.8:

( ) ( )2/1

2lmn

1

1n

1

1m1l

22/1 W2.4PST⎩⎨⎧

⎭⎬⎫

π= ∑∑∑−=−=

∞

=

(3.8)

Este parâmetro é utilizado como medida da severidade da textura quando se comparam

texturas qualitativamente iguais.

As intensidades difratadas, medidas durante 4 segundos, foram armazenadas na memória

de um microcomputador acoplado ao aparelho de raios X. Com as intensidades difratadas e

utilizando o programa FDOC calculam-se os coeficientes Qlm (EQ. 3.5), que descrevem as

figuras de pólo. A partir destes coeficientes foram determinados, ainda pelo programa FDOC,

os coeficientes Wlmn (EQ. 3.6), que definem a Função Distribuição de Orientações Cristalinas

e os Parâmetros de severidade de Textura (EQ. 3.8). Os resultados foram impressos em seções

de φ constante prévia e convenientemente escolhidos.

Os ângulos de Bragg para as medições da figura de pólo foram determinados

experimentalmente e são dados na TAB. 3.2.

96

TAB. 3.2 Ângulos de Bragg determinado experimentalmente para o Cu d θ (°)

2,088 21,674

1,808 25,2025

1,278 37,077

A TAB. 3.3 lista os picos para cada família de planos e direções utilizados, no cálculo da

FDOC.

TAB 3.3 Nomenclatura dos picos em relação aos Sistemas de Deslizamentos. Tipo de Componente Nomes dos Picos CFC Sistemas de Deslizamentos

X {110}<111> Latão {110}<112> Cobre {112}<111>

Deformação

S {123}<634> Recristalização e Deformação Goss {110}<001>

Cubo {001}<100> Cubo Girado N {001}<013> Cubo Girado T {013}<013> Cubo Girado R {013}<100> P {110}<122> Q {013}<231>

Recristalização

R {124}<211>

3.6 Modelagem do Comportamento Mecânico

Considerando que o processamento, a microestrutura e as propriedades mecânicas e

elétricas do Cu-Nb tem sido matéria de estudos no passado, um modelo que descreva o

aumento da resistência relacionando o arranjo de discordância, a textura e a microestrutura

quase sem uso de parâmetros de ajuste ainda não foi obtido (HANGEN e RAABE, 1995).

Neste trabalho, foram testados alguns modelos de predição de resistência mecânica

encontrados na literatura. Para que isto fosse possível, estes modelos foram adequados para o

material utilizado, já que os modelos escolhidos foram desenvolvidos para o mesmo tipo de

material desenvolvido nessa tese.

97

Os modelos escolhidos e aplicados para o material em estudo foram:

• Regra da Mistura Modificada;

• Modelo da Barreira e

• Modelo da deformação Não-Homogênea

Todos estes modelos estão detalhados no Capítulo 2, itens 2.93, 2.95 e 2.96,

respectivamente.

98

4 RESULTADOS

4.1 Processamento dos Fios de Cobre Puro e Cu/NbTi

Como descrito no capítulo anterior, para os fios deformados de Cobre e Cu/NbTi nos

diâmetros 7,7, 5,0, 4,1, 3,0 e 2,02 mm foram retiradas amostras para fabricação de corpos de

prova. Estes fios foram altamente deformados, atingindo cerca de 2020% para e Cu/NbTi e

2159% para o Cu de deformação de engenharia. A deformação verdadeira e de engenharia dos

fios para os diâmetros citados anteriormente estão listados na TAB. 4.1.

TAB. 4.1 Deformação verdadeira (ε) e de engenharia (e%) dos fios de cobre e Cu/NbTi para diferentes diâmetros (d).

Cobre Cu/NbTi d (mm) ε e (%) d (mm) ε e (%)

9,6 0 0 9,3 0 0 7,7 0,44 55,4 7,7 0,37 45,88 5,0 1,3 269 5,0 1,24 246 4,1 1,7 448 4,1 1,64 414 3,0 2,33 924 3,0 2,26 861

2,02 3,12 2159 2,02 3,05 2020

4.2 Compósitos Reprocessados Produzidos

Os 8 compósitos reprocessados produzidos foram: NC1, NC2, NC3, NC4, NC5, NC6,

NC7 e NC9, cuja fabricação será detalhada a seguir. Primeiro serão descritos os compósitos

reprocessados NC1, NC2 e NC3.

Deformação verdadeira e de engenharia para diferentes diâmetros dos compósitos

reprocessados fabricados neste estágio estão listados na TAB. 4.2. A deformação de

engenharia no fim do processamento foi de 15711%. Para o cálculo da deformação, levou-se

em conta apenas a dimensão final e inicial da amostra, sem considerar os eventuais efeitos dos

tratamentos térmicos intermediários.

99

TAB. 4.2 Deformação verdadeira (ε) e de engenharia (e%) dos compósitos reprocessados para diferentes diâmetros (d).

d (mm) ε e (%) 25,4 0 0 17,78 0,71 104 13,25 1,30 267 9,23 2,02 657 7,7 2,39 988 5,0 3,25 2480 4,1 3,65 3738 3,0 4,27 7068

2,02 5,06 15711

4.2.1 Compósitos Reprocessados NC1, NC2 e NC3

Estes compósitos reprocessados foram os 3 primeiros fabricados. Os tarugos de cobre

utilizados para fabricação destes compósitos reprocessados possuíam 51 furos (FIG.4.1) que

foram preenchidos com filamentos de Cu/NbTi com 2,02 mm de diâmetro.

A limpeza dos tubos de cobre e dos filamentos de Cu/NbTi foi feita deixando-os

mergulhados na acetona por 12 horas e depois atacando quimicamente com 20% de ácido

nítrico e 80% de etanol, por um tempo de 7 minutos (cobre) e 1 minuto (Cu/NbTi).

Posteriormente foram lavados com água, etanol e secados no ar quente.

Os compósitos reprocessados então foram montados e sofreram forjamento rotativo até o

diâmetro de, aproximadamente, 5 mm.

Estes três primeiros compósitos não deram certo porque não se conseguiu um bom

contato entre a matriz/filamento, como poderá ser visto nas figuras 4.15, 4.16 e 4.17. Por este

motivo, optou-se por fazer tratamentos térmicos intermediários, além disto, na montagem

foram inseridos fios de cobre na camada mais externa do compósito (FIG. 4.7).

Esta maneira de se produzir o compósito foi adotada por ser de baixo custo, pois poderia

ser totalmente realizada no NHMFL (BRANDAO e SCIVER, 1999). Esta forma de

fabricação não é a forma usual apresentada na literatura para produção deste tipo de

compósito, a que mais se aproxima é o “bundle-and-deform” que é realizado empilhando fios

de cobre e nióbio e depois processando este conjunto de fios, ver item 2.8.

100

4.2.2 Compósito Reprocessado NC4

Este compósito reprocessado foi fabricado com o tarugo de cobre de 51 furos, onde foram

introduzidos 21 filamentos de cobre puro e 30 filamentos de Cu/NbTi todos trefilados até 2,02

mm (FIG. 4.1). Os fios de cobre puro foram introduzidos na camada de furos mais externa e

os fios de Cu/NbTi nos furos internos. No total o número de filamentos de NbTi foi de 7590

(30Cu/NbTi x 253NbTi = 7590).

FIG. 4.1 Desenho do tubo de cobre com 51 furos.

Após este compósito reprocessado ser montado, foi colocado imediatamente no forno

para ser tratado termicamente. Este primeiro tratamento térmico foi realizado a uma

temperatura de 500oC por aproximadamente 5 horas. Na FIG. 4.2 é mostrado o fluxograma de

fabricação deste fio.

O material sofreu então um forjamento rotativo e reduziu o seu diâmetro de 25mm até

17,78mm. Após este forjamento foi realizado um segundo tratamento térmico, desta vez por

12 horas, na mesma temperatura. Na sequência, o material foi forjado até o diâmetro de

13,25mm. Foi realizado um tratamento térmico longo, de 20 horas e a seguir forjamento do

material até 9,23mm. Novo tratamento térmico, de 18 horas e forjamento até o diâmetro de

5,2mm. Por fim, a peça foi reduzida por trefilação até o diâmetro de 2,02mm.

101

FIG. 4.2 Fluxograma de fabricação do fio compósito reprocessado NC4.

O compósito reprocessado trefilado até o diâmetro de 2,02mm resultou em filamentos de

Cu/NbTi de forma irregular.


Este compósito reprocessado possui a mesma quantidade e distribuição de preenchimento

de furos do compósito reprocessado NC4 (FIG.4.1). A diferença é que os fios de Cu/NbTi

102

foram submetidos a um tratamento térmico de 2 horas a temperatura de 500oC. A FIG.4.3

ilustra o tarugo montado.

FIG.4.3 Desenho do tubo de 51 filamentos montado.

Após a montagem o compósito reprocessado foi reduzido por forjamento até o diâmetro

de 17,78mm. Sofreu então um tratamento térmico de 18 horas a 700oC. Novamente o material

foi forjado até um diâmetro de 13,25mm. Outro tratamento térmico, de 6 horas e temperatura

de 700oC. Forjou-se até o diâmetro de 9,23mm e depois trefilou-se até 2,02mm. A FIG.4.4

mostra o fluxograma de fabricação deste fio.

103



Para produção deste material utilizou-se o tarugo com 72 furos, FIG.4.5. Foram

introduzidos 25 fios de cobre nos furos mais externos e 47 de Cu/NbTi nos furos mais

internos, o que resultou numa quantidade de 11891 filamentos de NbTi (47 Cu/NbTi x 253NbTi =

11891).

104


Antes do forjamento foi realizado um tratamento térmico na peça a temperatura de 500oC

por um tempo de 5 horas. A peça então foi forjada até o diâmetro de 17,78mm. Após

forjamento, este material foi submetido a um outro tratamento térmico de 20 horas e

temperatura de 500oC e foi forjado até o diâmetro de 13,25mm. Novo tratamento térmico

longo (20 horas a 500oC), forjamento até 9,23mm e trefilação até 2,02mm. A FIG. 4.6 mostra

o fluxograma de fabricação do fio.

105


O compósito reprocessado trefilado até o diâmetro de 2,02mm também resultou em

filamentos de Cu/NbTi de forma irregular.


Este compósito reprocessado foi montado de forma similar ao compósito reprocessado

NC6, porém os 47 filamentos de Cu/NbTi foram, anteriormente a sua introdução no tarugo,

106

tratados termicamente a temperatura de 500°C por 2 horas. A FIG.4.7 mostra o tarugo

montado.


O compósito reprocessado foi forjado até o diâmetro de 17,78mm e então se realizou um

tratamento térmico a 700oC durante 18 horas. Realizou-se neste, forjamento até 13,25mm e

outro tratamento térmico, a 700oC por 6 horas. Na etapa seguinte forjou-se até 9,23mm e

repetiu-se o tratamento térmico (700oC por 6 horas). A peça foi então trefilada até o diâmetro

de 2,02mm.

A FIG.4.8 mostra o fluxograma com a fabricação deste fio.

107



Este compósito reprocessado possui 46 furos (FIG. 4.9) que foram preenchidos da

seguinte forma, 20 NC (fabricados anteriormente), sendo 9 NC4 e 11 NC5 e 26 fios de

Cu/NbTi tratados termicamente a 500oC por 20 horas. A FIG.4.10 é o desenho do compósito

montado.

108



Após a montagem o compósito reprocessado foi forjado até o diâmetro de 17,78mm. Este

material foi então submetido a um tratamento térmico a 500oC por 20 horas para, na etapa que

segue, ser forjado até 13,25mm. Então, foi realizado um outro tratamento térmico a 500oC por

20 horas.

Este compósito foi desta vez forjado até ter seu diâmetro reduzido para 9,23mm. Repetiu-

se o tratamento térmico (500oC por 20 horas), seguiu-se com a trefilação da peça até esta

alcançar 2,02mm de diâmetro. A FIG. 4.11 mostra o fluxograma de fabricação do fio.

109


4.3 Micrografias do Cu, Cu/NbTi e dos Compósitos Reprocessados

A FIG. 4.12 mostra uma micrografia da seção transversal do cobre na condição de como

recebido (9,6 mm de diâmetro), onde é possível se observar a forma e o tamanho do grão.

110

FIG. 4.12 Micrografia da seção transversal do cobre.

A FIG. 4.13 mostra a seção transversal do compósito de Cu/NbTi como recebido (9,3mm

de diâmetro), onde pode ser visto os filamentos de nióbio, de forma aproximadamente

redonda, distribuídos homogeneamente na matriz de cobre.

FIG. 4.13 Micrografia ótica da seção transversal do Cu/NbTi como recebido.

A FIG. 4.14 mostra a micrografia de uma amostra de fio de Cu/NbTi após trefilação com

diâmetro final de 2,02mm. Os filamentos de nióbio mantiveram-se com forma regular,

aproximadamente redonda, e distribuição homogênea.

111

FIG. 4.14 Micrografia de um fio de Cu/NbTi com diâmetro 2,02mm (a) na seção transversal e

(b) na seção longitudinal.

As figuras 4.15, 4.16 e 4.17 mostram a seção transversal dos primeiros três compósitos

reprocessados fabricados, que não puderam ser trabalhados até o diâmetro de 2,02mm, como

descrito na seção 4.2.1. As figuras revelam que o contato, filamento/matriz foi um dos

problemas a serem superados na fabricação dos compósitos reprocessados posteriormente.

A FIG. 4.15 ilustra o primeiro compósito reprocessado fabricado (NC1), que foi forjado

do diâmetro inicial, 25,4 mm até 17,78mm. Nesta primeira série de forjamento rotativo, o

material teve um comportamento razoável, mas é possível ver a linha que separa o filamento

da matriz, o que demonstra que o contato não era ideal (BRANDAO e outros, 1999).

FIG. 4.15 Micrografia ótica do NC1 com diâmetro 17,78 mm. As setas indicam o contato

entre os filamentos de Cu/NbTi e da matriz de cobre.

Com a continuação do forjamento o contato matriz/filamento tornou-se pior, como se

pode observar na FIG. 4.16, que mostra o compósito reprocessado NC2. Comparando a

micrografia (a) com a (b) nota-se que o contato ficou pior na proximidade da borda, em

relação ao centro da amostra. Isto impediu que o material fosse deformado até 2,02 mm, como

planejado no início destes experimentos.

a) b) Cu

Nb

200 μm

112

FIG. 4.16 Micrografia do compósito reprocessado NC2 com diâmetro de 9,23mm (a) perto da

borda (b) na parte central da amostra.

A FIG. 4.17 apresenta o compósito reprocessado NC3, onde se observa que o contato

matriz/filamento ficou um pouco melhor do que os compósitos reprocessados NC1 e NC2,

isto pode ser atribuído a uma melhor condição de limpeza na montagem deste compósito

reprocessado, que foi relatada na seção 3.2.2. Mesmo assim, o contato ainda não se revelou

satisfatório, como observado na figura.

FIG. 4.17 Micrografia do compósito reprocessado NC3 com diâmetro de 13,25mm (a) perto

da borda (b) na parte central da amostra.

As FIGs. 4.18 (a), (b) e (c) mostram a seção transversal do compósito reprocessado NC 4,

onde é possível observar que o contato entre a matriz e o filamento encontra-se bastante

eficiente. Os filamentos de Cu/NbTi que foram inseridos na matriz de cobre e que antes do

processamento estavam distribuídos uniformemente, agora apresentam uma distribuição mais

aleatória.

a) b)

1000 μm 1000 μm

a) b)

1000 μm 1000 μm

113


x e (c) 450 x.

Nas FIGs. 4.19 (a) e (b) podem ser observados que os filamentos inseridos apresentam

forma e distribuição heterogênea. As FIGs. 4.19 (c) e (d) mostram de forma mais detalhada os

fios de Cu/NbTi que foi inserido na matriz de cobre. Estas micrografias referem-se a seção

transversal do compósito NC5.

100 μm

50 μm

100 μm

a) b)

c)

114

FIG. 4.19 Micrografias do compósito reprocessado NC5 com aumentos de: (a) 100x, (b) 200 x, (c) 450 x e (d) 950 x.

A FIG. 4.20 (a) mostra uma visão geral do compósito reprocessado NC6 na seção

transversal. As FIGs. 4.20 (b) e (c) destacam filamentos mais ao centro e mais na borda do

fio, respectivamente. Observa-se que o tamanho e a forma do fio não variam muito com a

posição em que o filamento foi inserido, ou seja, com a distância ao centro do fio. A FIG.

4.20 (d) mostra o filamento da FIG. 4.20 (c) com um aumento maior.

100 μm 100 μm

50 μm 20 μm

a) b)

c) d)

115


x, (c) 450 x e (d) 950 x.

A seguir têm-se as micrografias do compósito NC7 na seção transversal. A FIG. 4.21 (a)

mostra como os filamentos inseridos estão distribuídos. Pode-se notar que o filamento

inserido no centro do tarugo, ao ser processado até sua forma final de fio de diâmetro de 2,02

mm apresenta um tamanho bem maior do que o dos fios colocados ao seu redor. Observando-

se as FIGs. 4.21 (b), (c) e (d), verifica-se que os filamentos em diferentes posições em relação

ao raio do fio, como indicam as setas, apresentaram pouca diferença entre eles, em relação a

morfologia e a distribuição dos filamentos de NbTi.

50 μm 100 μm

50 μm 20 μm

a) b)

c) d)

116


x, (c) 450 x e (d) 450 x.

O compósito reprocessado NC9, descrito no item 4.2.6, pode ser observado na FIG.4.22.

Neste compósito, foram introduzidos, além de fios de Cu/NbTi, fios de compósitos

reprocessados produzidos anteriormente (NC4 e NC5). A FIG. 4.22 (b) mostra o filamento de

Cu/NbTi e a FIG. 4.22 (c) mostra o mesmo filamento com um aumento maior. Na FIG. 4.22

(d) é possível observar alguns dos compósitos reprocessados inseridos (reembutimento).

Detalhes dos compósitos inseridos são mostrados na FIG. 4.22 (e) que possui um aumento de

3000 x. Observa-se nesta figura os fios de Cu/NbTi que foram inseridos no processamento

dos compósitos NC4 e NC5, mostrados na figura anterior.

a) b)

c) d)

50 μm 100 μm

50 μm 50 μm

117


x, (c) 1200 x, (d) 450 x e (e) 3000 x.

As figuras que se seguem, 4.23, 4.24, 4.25, 4.26 e 4.27, mostram as seções longitudinais

dos compósitos reprocessados. Todas apresentam morfologias semelhantes, com os

filamentos de NbTi alinhados na direção de trefilação e com distribuição regular.

100 μm

50 μm 5 μm

50 μm 10 μm

a)

b) c)

d) e)

NC4 + NC5

118

FIG.4.23 Micrografia do compósito reprocessado NC4 com aumento de 200 x.



119


FIG.4.27 Micrografias do compósito reprocessado NC9 com aumento de 500 x, mostrando

duas áreas diferentes.

120

4.4 Metalografia Quantitativa

Neste trabalho foram realizadas medidas de fração volumétrica de NbTi para todos os

materiais estudados, TAB. 4.3 e TAB. 4.4.

Para se calcular a deformação verdadeira do compósito utiliza-se a EQ. 4.1:

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛=ε

AA

ln 0 (4.1)

TAB. 4.3 Fração volumétrica (Fv), diâmetro (d) e distância dos filamentos (λ) nos fios de Cu/NbTi no início e no final do processamento.

ε Fv (%) d (μm) λ (μm) 0 57 ± 2 443 ± 8 78 ± 4

3,05 65 ± 1 102 ± 3 16 ± 2

Quando se compara na TAB. 4.3, a fração volumétrica do mesmo fio com diferentes

graus de deformação é possível perceber que o Cu e sofre mais deformação do que o NbTi.

Isto se explica pelo fato do Cu ser mais dúctil. Calculando o quanto o diâmetro do filamento

de NbTi se deformou pela EQ.4.1, temos ε = ln(4432/1022) = 2,94. Este resultado mostra que

o filamento, mais duro que a matriz de cobre, se deformou menos do que o compósito como

um todo, este fato explica porque a fração volumétrica do compósito aumentou com a

deformação.

A TAB. 4.4 apresenta a deformação, fração volumétrica, número e diâmetro médio dos

filamentos e distância entre os filamentos de Cu/NbTi nos fios compósitos reprocessados no

final do processamento, com diâmetro de 2,02mm.

TAB. 4.4 Deformação (ε), fração volumétrica (Fv), número (n) e diâmetro médio (d) dos filamentos e distância (λ) entre os filamentos de Cu/NbTi nos fios compósitos reprocessados

no final do processamento. Compósito

reprocessado ε Fv (%) no filamentos d (μm) λ (μm)

NC4 5,06 18 30 155 54 NC5 5,06 18 30 155 54 NC6 5,06 30 47 160 32 NC7 5,06 30 47 160 32 NC9 5,06 23 46 163 68

121

Foram testadas três diferentes frações volumétricas, baseados em estudos anteriores

(SPITZIG, 1991) que indicam que Cu-20%Nb é uma proporção razoável.

O método de fabricação utilizado neste trabalho era flexível, por isso foi possível dosar a

fração volumétrica, com o objetivo de melhorar o equilíbrio entre as propriedades elétricas e

mecânicas.

4.5 Textura

4.5.1 Microtextura por Microscopia de Imagens Orientada

As microtexturas foram medidas para tentar obter a influência destas nas propriedades do

material muito deformado. Das amostras dos fios compósitos reprocessados apenas o cobre

foi medido e analisado. Todas as medições foram realizadas no centro das amostras, pois a

textura mudaria ligeiramente ao longo da espessura.

As figuras que serão apresentadas, 4.28, 4.32, 4.36 e 4.40 mostram as FDOC`s dos

compósitos NC5, NC6, NC7 e NC9 acompanhado dos seus respectivos ábacos de indexação.

Os grãos de cobre, resultantes da grande deformação imposta ao material, são elípticos

alongados na direção da trefilação com uma alta razão de aspecto (comprimento/largura),

como podem ser vistos nos mapas de orientação dos fios compósitos reprocessado, FIG. 4.30,

4.34, 4.38 e 4.42. Por isto não foi possível medir o tamanho médio de grão, e sim utilizar

desorientação para determinar a distância média entre os contornos (seção transversal). Esta

distância pode ser imaginada como o livre caminho médio para o movimento de

discordâncias. As FIG. 4.31, 4.35, 4.39 e 4.43 mostram os gráficos de desorientação dos grãos

para os compósitos NC5, NC6, NC7 e NC9, respectivamente Os resultados da avaliação da

distância média entre contornos na seção transversal encontram-se na TAB. 4.6.

No compósito NC5 pode-se observar na FIG. 4.28 (a) na seção φ = 0 que a intensidade

máxima ocorre na orientação {101} <uvw> paralelo à direção normal do material, com picos

máximos em {101} <223>, {110} <001> e {201} <010>. A seção φ = 45°, FIG. 4.28 (b),

apresenta picos máximos em {110} <001> e {110} <111>, respectivamente. As figuras de

122

pólo inversas confirmam estes resultados, FIG. 4.29. Observam nestas figuras, que os picos

máximos encontram-se em {101} <uvw>//DN e {111} <uvw>//DL.

A FIG. 4.30 (a) mostra o mapa de orientações do compósito NC5 com seu respectivo

triângulo estereográfico, FIG. 4.30 (b). Observa-se mais uma vez a grande quantidade de

grãos com orientação {101}<uvw>//DN representado por faixas em verde na micrografia.

FIG. 4.28 FDOC e ábaco do compósito reprocessadoNC5 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o.

FIG. 4.29 Figuras de pólo inversas do compósito reprocessado NC5.

a)

b)

123


referência.

FIG. 4.31 Desorientação dos grãos de Cu para o compósito NC5.

As FIGs. 4.32 (a) e (b) mostram as seções φ = 0° e 45° de FDOC do compósito

reprocessado NC6. Aqui se pode notar que a seção φ = 0° apresenta uma intensidade máxima

em {101}<uvw> com máximos locais em {101} <010 e {203} <332> e que na seção φ = 45°

aparece uma componente com orientação {110} com picos de intensidade em [001] e [113].

As figuras de pólo inversas deste material, FIG. 4.33, apresentam um pico máximo em {101}

124

<uvw>//DN e {111} <uvw>//DL, onde o pico {101} <uvw> possui aproximadamente a

mesma intensidade do que a anterior. Isto pode ser confirmado pelo mapa de orientação,

FIG.3.34.



a)

b)

125


referência.


As FDOC`s do compósito reprocessado NC7 revelam uma intensidade máxima em {101}

<uvw> com um pico máximo em {101} <111> na seção φ = 0°, FIG. 4.36 (a). A seção φ =

45°, FIG.4.36 (b), apresenta intensidade máxima em {110} <uvw> e {223} <uvw> com

pontos máximos em {110} <111> e {223} <111>. As figuras de pólo inversas da FIG.4.37

confirmam estes máximos. Porém, a componente com orientação {101}//DN é menos intensa

que a componente {111}//DL. Na FIG.38 (a) observa-se o mapa de orientação deste

126

compósito reprocessado acompanhado do seu respectivo triângulo estereográfico de

referência, FIG. 4.38 (b).



a)

b)

127


referência.


Segue-se na FIG. 4.40 (a) e (b) as seções φ = 0° e φ = 45° das FDOC`s do compósito

reprocessado NC9, respectivamente. A seção φ = 0° mostra uma fibra máxima com picos

mais intensos em {101} <131> e {203} <322>. Também, pode-se observar uma intensidade

de pico com máximos em {223} <111>, {110} <001> e {110}<111>, na seção φ = 45°. Nas

128

figuras de pólo inversas, FIG. 4.41, aparecem os picos {101}//DN e {100}//DL. A FIG. 4.42

(a) apresenta o mapa de orientação deste material e a FIG 4.42 (b) seu triângulo de referência.



a)

b)

129


referência.


Os compósitos reprocessados NC5, NC7 e NC9 apresentam texturas semelhantes com

intensidades máximas em {101}//DN. O compósito reprocessado NC6 mostra uma textura

relativamente fraca em relação aos demais. Também, pôde-se observar que a distância média

entre os grãos dos compósitos reprocessados NC5 e NC7 são próximas e maiores que os dos

compósitos reprocessados NC6 e NC9 (TAB. 4.6).

A TAB. 4.5 apresenta o resumo desta análise, destacando as componentes mais intensas

mostradas nas FDOC`s, obtidas por MIO.

130

TAB.4.5 Resultados da microtextura do cobre nos compósitos reprocessados.

Compósitos

Reprocessados

Índices de Miller Intensidades

dos Picos

{101} <223> 6,81

{101} <010> 6,81

{302} <010> 4,22

{110} <001> 11,0

NC 5

{110} <111> 11,0

{203} <332> 3,21

{101} <010> 3,21

{110} <001> 4,74

NC 6

{110} <113> 4,74

{101} <111> 7,30

{110} <111> 12,00

NC 7

{223} <111> 7,30

{101} <131> 5,80

{203} <322> 9,00

{223} <111> 5,80

{110} <001> 3,74

NC 9

{110} <111> 9,00

A TAB. 4.6 mostra a distância média entre os contornos de grãos do cobre, medidos na

seção transversal, obtidos a partir dos gráficos de desorientação dos compósitos

reprocessados, NC5, NC6, NC7 e NC9, como mostram as figuras 4.31, 4.35, 4.39 e 4.43,

respectivamente. Os compósitos NC5 (18 vol. % NbTi) e NC7 (30 vol. % NbTi) foram os que

produziram as maiores distâncias entre os grãos. São eles exatamente os que sofreram

tratamentos térmicos em temperatura mais elevada (700oC). Os compósitos NC6 (30 vol. %

NbTi) e NC9 (23 vol. % NbTi) que sofreram tratamentos térmicos na temperatura de 500oC,

apresentaram as menores distâncias entre os grãos.

TAB. 4.6 Distância média entre contornos de grão do cobre na seção transversal. Compósitos

Reprocessados

Tamanho da linha de

referência (μm)

Número de picos

medidos

Distância média entre

contornos (μm)

NC5 160 26 6,15

NC6 130 32 4,19

NC7 130 22 5,91

NC9 140 25 5,60

131

4.5.2 Macrotextura Cristalográfica por Raios X

A macrotextura cristalográfica foi medida com o intento de tecer uma comparação entre

esta e a microtextura. Mediu-se apenas o cobre dos fios compósitos reprocessados.

A FIG. 4.44 apresenta a FDOC do compósito reprocessado NC4 gerada a partir do

programa POPLA. Nota-se que a seção φ = 0 apresenta um componente com máximo em

{101} <uvw> e picos menos intensos em {101}<111>, {101}<131>, {203}<302> e

{203}<102>. A seção φ = 45o mostram picos em {100}<012> e {100}<032>. Nesta seção,

também, observa-se uma intensidade em {102}<201>.

FIG. 4.44 FDOC do compósito reprocessado NC4 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o.

A FIG. 4.45 apresenta a FDOC do compósito reprocessado NC5. Observa-se que a

textura deste compósito reprocessado é semelhante à textura do compósito reprocessado NC4,

porém, com picos mais intensos em todas as componentes. Isto provavelmente se deve aos

diferentes tratamentos térmicos realizados nestes materiais.

φ = 0

θ

ψ

φ = 45

θψ

132


A FDOC do compósito reprocessado NC6 pode ser visto na FIG. 4.46. Observa-se na φ =

0o uma textura de fibra {101}<uvw> com um pico máximo em {101}<111>. Na seção φ =

45o nota-se novamente a fibra {100}<uvw>. É digno de nota que a textura apresentada aqui é

relativamente mais forte que a textura apresentada pelos demais compósitos reprocessados

analisados por esta técnica.


A FDOC do compósito NC9 apresentada na FIG. 4.47 mostra que as componentes

presentes nas duas seções analisadas são semelhantes às fibras apresentadas no caso anterior

com intensidades compatíveis com a do material NC4, porém, a largura da componente

{101}<uvw> é menor, que denota menor espalhamento em torno deste componente.

φ = 45

θ

ψ

φ = 0

θ

ψ

φ = 0

θ

ψ

φ = 45

θ

ψ

133


Os resultados de textura obtidos através da técnica de raios X dos compósitos

reprocessados NC4, NC5, NC6 e NC9 podem ser vistos nas suas respectivas FDOC`s, figuras

4.44, 4.45, 4.46 e 4.47. A TAB. 4.7 apresenta o resumo das componentes mais intensas das

seções mostradas nas FDOC`s.

TAB.4.7 Resultados da textura cristalográfica dos compósitos reprocessados. Intensidade dos Picos

Tipo de Componente Denominação do Pico

Índices de Miller NC 4 NC 5 NC 6 NC 9

Brass {110}<112> 3,7 3,9 4,6 3,6 Copper {112}<111> 1,9 4,9 2,4 1,7 S {123}<634> 2,1 2,6 1,7 1,9

Deformação

X {110}<111> 3,4 5,8 4,9 3,2 Rec. e Def. Goss {110}<001> 2,7 3,4 4,4 3,0

P {110}<122> 1,5 2,5 3,4 2,2 Recristalização R {124}<211> 2,6 2,4 1,9 2,2

Todos os compósitos reprocessados mostram uma textura de fibra com intensidades

fortes na direção <001> e <111> paralelas ao eixo do fio (TAB. 4.6). As intensidades

máximas foram 4,4 na direção <001> para o NC6 e 5,8 na direção <111> para o NC5.

φ = 0

θ

ψ

φ = 45

θ

ψ

134

4.6 Propriedades Elétricas

A resistividade elétrica do Cu/NbTi e dos compósitos reprocessados foi medida nas

temperaturas ambiente (295 K) e de nitrogênio líquido (77 K) e sua condutividade em IACS

(%) calculada. As medições foram realizadas nessas duas temperaturas porque o material é

projetado para trabalhar nessas condições.

O fio de Cu/NbTi foi testado com diferentes graus de deformação e os compósitos

reprocessados para o diâmetro final de 2,02mm (ε = 5,06). Os resultados encontrados estão

mostrados na TAB. 4.8. Observa-se que existe uma leve tendência da condutividade elétrica

diminuir com o aumento da deformação, provavelmente devido ao aumento da densidade de

discordâncias. Como era de se esperar a condutividade elétrica medida a 77 K é bastante

superior ao seu valor medido a 295 K.

TAB. 4.8 Resistividade elétrica e IACS (%) dos fios de Cu/NbTi. Deformação 295 K 77 K

ε ρ (nΩ.m) IACS (%) ρ (nΩ.m) IACS (%) 0 34,03 ± 0,06 50,66 4,90 ± 0,024 351,89

0,37 33,57 ± 0,05 51,35 4,83 ± 0,014 356,94 1,24 33,66 ± 0,06 51,21 5,01 ± 0,012 344,15 1,64 33,79 ± 0,06 51,01 5,0 ± 0,001 344,46 2,26 34,02 ± 0,05 50,67 5,14 ± 0,002 335,64 3,05 35,26 ± 0,04 48,89 5,54 ± 0,005 311,01

Na TAB. 4.9, apresenta-se os resultados da condutividade dos compósitos reprocessados

produzidos, com condutividade elétrica consideravelmente superior ao Cu/NbTi inicial. Este

resultado era esperado, já que os compósitos fabricados tiveram um percentual maior de

cobre.

TAB. 4.9 Resistividade elétrica e IACS (%) dos fios compósitos reprocessados. 295 K 77 K Compósitos

reprocessados ρ (nΩ.m) IACS (%) ρ (n.Ω.m) IACS (%) NC4 19,59 ± 0,03 87,98 2,82 ± 0,03 611,27 NC5 20,05 ± 0,05 85,98 2,9 ± 0,03 586,9 NC6 20,56 ± 0,03 83,84 3,04 ± 0,03 567,94 NC7 21,96 ± 0,03 78,51 3,43 ± 0,02 502,64 NC9 19,33 ± 0,03 89,2 2,79 ± 0,03 617,1

135

4.7 Propriedades Mecânicas

As tabelas a seguir apresentam algumas propriedades mecânicas obtidas a partir do

ensaio de tração dos fios de cobre (TAB.4.10), Cu/NbTi (TAB.4.11) e os compósitos

reprocessados (TAB.4.12).

Todos os erros foram calculados baseados na média dos resultados pelo desvio padrão,

EQ. 4.2:

( )∑=

−−

=n

1i

2

i Xx*1n

1s (4.2)

onde xi é o resultado da “ iésima” leitura, n é o número de observações e X é a média

aritimética dos “n” resultados considerados.

Os valores assinalados com um asterisco (*) significaram que não foi possível calcular o

desvio padrão para esses resultados, devido a pouca quantidade de corpos de prova testados.

O limite de resistência (σMÁX), a tensão de escoamento (σESC) e o módulo de elasticidade

(E) dos fios foram medidos nas temperaturas de 295 K e 77 K.

Na TAB. 4.10 pode-se observar que o cobre deformado à temperatura de 295 K sofre um

aumento de resistência mecânica com o aumento da deformação, até a deformação de 2,33

onde provavelmente inicia-se um processo parcial de recuperação que anula parcialmente os

efeitos do encruamento. Na temperatura a 77 K os resultados obtidos não variam

significativamente e são superiores aos medidos a 295 K.

TAB. 4.10 Propriedades mecânicas dos fios de cobre testados nas temperaturas ambiente (295 K) e de nitrogênio líquido (77 K).

Deformação 295 K 77 K ε E (GPa) σESC(MPa) σMÁX (MPa) E (GPa) σESC(MPa) σMÁX (MPa)0 110,3±5,7 333,7±1,1 341,3±1,5 - - -

0,44 96,8±3,0 376±2,8 377±2,8 - - - 1,3 111 * 385 * 392±2,8 137,5±10 480,5±6,4 518±7,1 1,7 122,5±6,4 392,5±2,1 402,5±0,7 121±4,2 453±4,2 497±2,8 2,33 118,5±0,7 407 * 410,9±0,1 139,5±7,8 495 * 523±24 3,12 112 * 399±3,0 405±5,6 121* 437 * 488,5±3,5

136

A TAB. 4.11 apresenta as propriedades do Cu/NbTi, onde se verifica que o limite de

resistência aumenta com o aumento da deformação nas duas temperaturas. Os resultados

indicam um aumento de σMÁX = 964,5 MPa em ε =0 até σ = 1061,5 MPa em ε = 3,05, na

temperatura de nitrogênio líquido, representando um aumento total de 10 %.

TAB. 4.11 Propriedades mecânicas dos fios de Cu/NbTi testados nas temperaturas ambiente (295 K) e de nitrogênio líquido (77 K).

Taxa de Deformação

295 K 77 K

ε E (GPa) σESC(MPa) σMÁX (MPa) E (GPa) σESC(MPa) σMÁX (MPa) 0 94,7±0,1 627±30 712±1,4 101±20 900,5±15 964,5±0,7

0,37 92,2±0,3 542±20 694±20 89,7±1,1 701,5±35 992±19 1,24 80 * 650 * 753±9,9 90 * 800 * 1001±21 1,64 86 * 677±20 800 * 87 * 814 * 1024 * 2,26 89±1,4 692±1,4 828±4,2 91,2±1,8 753±20 1079,5±7,8 3,05 93 * 662±20 871,5±3,5 95±0,7 779,5±15 1061,5±28

Nenhuma dependência clara entre o módulo de elasticidade e a deformação do fio de

cobre e de Cu/NbTi foi observada. Também não foi encontrada nenhuma tendência de relação

entre o limite de escoamento e a deformação, para o Cu e para o Cu/NbTi, TAB.4.10 e

TAB.4.11.

A curva a seguir, FIG.4.48, ilustra o comportamento de uma amostra de Cu/NbTi

ensaiada em tração à temperatura ambiente. Desta curva foram obtidos os valores do módulo

de elasticidade, tensão de escoamento e o limite de resistência. Gráficos similares foram

obtidos para os demais materiais produzidos e processados neste trabalho. O exemplo;

ilustrado é de um ensaio com uma amostra de diâmetro 9,3mm que é representativo dos

demais diâmetros.

137

FIG. 4.48 Uma típica curva Tensão vs Deformação de uma amostra de Cu/NbTi testado a

temperatura ambiente.

A TAB. 4.12 mostra as propriedades dos fios compósitos reprocessados testados nas

temperaturas ambiente e de nitrogênio líquido. Todos os compósitos reprocessados foram

ensaiados com corpos de prova feitos com diâmetro final de 2,02mm (ε = 5,06). Observa-se

que os compósitos NC4 e NC5, montados da mesma forma, apresentaram resultados

diferentes das propriedades mecânicas. Este fato pode ser atribuído aos diferentes tratamentos

térmicos realizados durante a fabricação. Os resultados dos compósitos reprocessados

montados de forma similar, NC6 e NC7, estão próximos apesar de terem sofrido diferentes

tratamentos térmicos. O compósito reprocessado NC9 apresenta resultados das propriedades

medidas superiores aos outros. Estes resultados podem estar relacionados com a montagem

deste compósito reprocessado.

TAB. 4.12 Propriedades mecânicas dos fios compósitos reprocessados testados nas temperaturas ambiente (295 K) e de nitrogênio líquido (77 K).

295 K 77 K Compósitos Reprocessados E (GPa) σesc(Mpa) σMÁX (MPa) E (GPa) σesc(MPa) σMÁX (MPa)

NC4 185 436 487,3±19,52 - - - NC5 200 383 547,8±16,33 - - - NC6 104 515 533,8±35,13 118 591 740 * NC7 152 455 546,9±33,41 110 621,5 706,5 * NC9 126 519 563,2 ±9,63 116,5 619 729 *

138

O gráfico a seguir, FIG. 4.49 mostra uma curva tensão versus deformação típica para o

compósito reprocessado NC6, de onde foram extraídos valores de limite de resistência, tensão

de escoamento e módulo de elasticidade, para a temperatura ambiente. Curvas, como esta,

foram levantadas para todos os compósitos reprocessados nas duas temperaturas estudadas.

FIG. 4.49 Curva Tensão vs Deformação para o compósito reprocessado NC 6 testado a

temperatura ambiente.

4.8 Aplicação dos Modelos

4.8.1 Regra da Misturas Modificada

A regra da mistura modificada (RMM) aplicada neste trabalho descreve a tensão de

escoamento do compósito, σCOMP, EQ.2.34, que é a soma da regra da mistura tradicional, σRM,

com uma contribuição aditiva σCMM, resultante da interação tipo Hall-Petch entre as

discordâncias e os contornos de fase.

Ambas as porções, σRM e σCMM, foram calculadas como média volumétrica das contribuições

das fases individuais, EQ.2.35 e EQ.2.36, respectivamente.

Enquanto que σRM é calculada de dados experimentais, σCMM, é calculado teoricamente.

Para o cálculo da σRM dados de fios de Cu e Nb puro foram obtidos do trabalho de SPITZIG,

1991. Depois de alta deformação os fios de Nb puro revelam um limite de resistência ( )εσNbTM

139

maior do que os fios de Cu puro, ( )εσCuTM . O gráfico da FIG.2.16 mostra a razão entre o limite

de resistência do Nb puro e do Cu puro para várias deformações por trefilação (HANGEN e

RAABE, 1995) e é descrita pela EQ.2.37.

Já que não existem dados experimentais confiáveis disponíveis de tensão de escoamento

para Cu puro e Nb puro altamente deformados, a RMM foi calculada pelo limite de

resistência correspondente (SPITZIG e outros, 1987), FIG.4.50.

FIG. 4.50 Efeito da trefilação no limite de resistência dos fios de Cu e dos compósitos de Cu-

Nb.

Usando os dados de entrada experimentais, σCMM (EQ.2.36) pode ser calculado como

função da deformação verdadeira, EQ.2.51 (HANGEN e RAABE, 1995).

Substituindo a EQ.2.37 na EQ.2.35, tem-se a EQ.4.3:

( ) CuRM R2,08,0 σ+=σ (4.3)

onde VCu = 80% e VNb = 20%, R é obtido da FIG.2.16 e σCu da FIG.4.50.

Assim, pela EQ.2.34 (EQ. 4.3 + EQ. 2.51) HANGEN e RAABE, 1995, obtiveram o

gráfico da FIG.2.17 para dois valores de fator de Taylor do Nb diferentes (2,15 e 3,67).

Neste trabalho, foram consideradas três frações volumétricas de Nb diferentes, 18, 23 e

30 %. Por esta razão foram traçados gráficos levando em conta estas três porcentagens.

140

Utilizaram-se os mesmos valores de Taylor para o Nb (M = 2,15 e 3,67) e o valor de R foi

obtido da FIG.2.16.

A TAB. 4.13 mostra os resultados de tensão para os compósitos com duas deformações

diferentes. Estes valores foram utilizados para comparar o material fabricado neste trabalho

com os modelos apresentados na literatura. Para isto foram levantadas curvas seguindo o

modelo, preconizado pela EQ. 2.34, e plotados estes pontos experimentais.

TAB. 4.13 Limite de resistência experimental dos compósitos para duas deformações. σMáx (verdadeira)

ε NC 4 NC 5 NC 6 NC 7 NC 9

4,27 565,45 398,05 629,87 548,87 535

5,06 487,3 547,85 533,8 546,9 563,17

Para adequar o modelo a este estudo foram feitas algumas considerações. Este modelo se

refere a composição de Cu-20%Nb e o material em questão apresentou três frações

volumétricas de Nb: 18, 30 e 23%. Foram traçadas curvas para os mesmos valores de fator de

Taylor utilizados no modelo (MNb = 2,15 e 3,67). As figuras a seguir mostram as curvas que

foram obtidas.

A FIG. 4.51 apresenta o gráfico para uma composição de Cu-18%Nb como previsto pelo

modelo e os pontos experimentais dos compósitos NC4 e NC5, que possuem 18% de Nb. Pelo

gráfico é possível observar que para uma deformação de 4,27 os pontos experimentais de

ambos os compósitos estão próximos a predição teórica, mas para uma deformação de 5,06 os

pontos se aproximam ainda mais das curvas, mostrando que para esta deformação o modelo

apresenta um excelente ajuste.

141

FIG. 4.51 Predições do modelo comparado a valores experimentais para os NC 4 e NC5 (18% Nb).

As curvas da FIG. 4.52 mostram a representação gráfica dos resultados da simulação

obtida para um compósito com fração volumétrica de 30% de Nb e pontos experimentais

relativos aos compósitos NC6 e NC7. Estas curvas apresentam as mesmas características, em

relação aos pontos experimentais, das curvas da FIG.4.51. Ou seja, o modelo se ajusta melhor

para uma deformação de 5,06.

FIG. 4.52 Predições do modelo comparado a valores experimentais para os NC6 e NC7 (30% Nb).

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 120

250

500

750

1000

1250

1500

1750

2000

2250

2500

NC 6 NC 7 M = 2,15 M = 3,67

Tens

ão d

e Es

coam

ento

(MPa

)

Deformação Verdadeira η

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 120

250

500

750

1000

1250

1500

1750

2000

2250

2500

NC 4 NC 5 M = 2,15 M = 3,67

Tens

ão d

e Es

coam

ernt

o (M

Pa)


142

Na FIG. 4.53 têm-se as curvas referentes a 23%Nb e os pontos experimentais do NC9,

único compósito com esta composição. Os pontos experimentais referentes a este compósito,

foi o que apresentou melhor ajuste em relação ao modelo, ambos os pontos se aproximam

bastante da curva.

FIG. 4.53 Predições do modelo comparado a valores experimentais para o NC 9 (23% Nb).

4.8.2 Modelo da Barreira

A EQ.2.57 descreve este modelo. Aplicando a EQ.2.54 na EQ.2.55 obtem-se como

resultado a EQ.4.4:

m = 6,1λρB (4.4)

Substituindo m na EQ.4.16, tem-se a EQ.4.5:

( ) ( ) 21

21

MGbm6,10−λα+σ=σ (4.5)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 120

250

500

750

1000

1250

1500

1750

2000

2250

2500

NC 9 M = 2,15 M = 3,67

Tens

ão d

e Es

coam

ento

(MPa

)


143

onde σ0 = 300 MPa (SPITZIG, 1991), αM = 1, como esperado para Cu altamente trefilado

(SEVILLANO, 1981), o módulo cisalhante e o vetor de Burguers do Cu, G = 48,3 GPa e b =

0,26 nm.

O gráfico da FIG.4.54 mostra a reta teórica do modelo e os pontos experimentais obtidos

neste trabalho. É possível perceber que o modelo não se ajustou satisfatoriamente ao

compósito estudado. Para aplicação deste modelo foi considerada um compósito Cu-20%Nb,

encontrado na literatura. Os compósitos processados neste trabalho tiveram composição de

18, 23 e 30 %, valores próximos a 20%.

FIG. 4.54 Dependência do limite de resistência com o espaçamento entre os filamentos de Nb

(λ) em um fio de Cu-20%Nb trefilado e os pontos experimentais.

4.8.3 Modelo da Deformação Não-Homogênea

Para aplicação deste modelo substitui-se a EQ.2.58 na EQ.2.56 resultando na EQ.4.6.

2/11

2/10

)(2tan)bK(MG2 ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛λ

ε+ηα+σ=σ

−

(4.6)

144

onde η é a deformação do fio trefilado ou da chapa forjada, ε é a deformação plástica do teste

de tração e γ é obtido de 2(η+ε). Esta equação, como a EQ.3.30, prevê que a resistência do

compósito se correlaciona com o espaçamento entre os filamentos de uma forma tipo Hall-

Petch, como foi observado experimentalmente.

Para aplicação deste modelo utiliza-se a EQ.3.33.

2/11

2/10

)(2tan)(2 ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ ++=

−

λεηασσ bKMG

(3.33)

onde: σ0 = 150 MPa (SPITZIG, 1991), αM = 1, o módulo cisalhante e o vetor de Burguers do

Cu, G = 48,3 GPa e b = 0,26 nm , K = 0,253 para fio de Cu-20%Nb trefilado, tirado da

inclinação da reta da FIG.4.51.

O gráfico da FIG.4.55 mostra a reta teórica com os pontos experimentais obtidos neste

trabalho. Por este gráfico, percebe-se que este modelo não representou muito bem o caso aqui

estudado. Cabe lembrar que para aplicação deste modelo foi considerada um compósito Cu-

20%Nb, já que na literatura consultada só foi considerada esta fração de 20%. Os compósitos

fabricados aqui tiveram composição de 18, 23 e 30 %, valores relativamente próximos de

20%, o que provavelmente não alteraria muito a curva do gráfico.

145

FIG.4.55 Dependência do limite de resistência com a deformação total (η + ε) e o

espaçamento entre os filamentos de Nb (λ) em um fio de Cu-20%Nb trefilado e os pontos experimentais.

146

5 DISCUSSÃO

A discussão dos resultados obtidos no presente trabalho versará sobre os seguintes itens:

influência da qualidade do contato matriz/filamento no desempenho do compósito

reprocessado; microestrutura e metalografia quantitativa do compósito Cu/NbTi e dos

compósitos reprocessados, propriedades mecânicas e elétricas do Cu, Cu/NbTi e dos

compósitos reprocessados, macrotextura e microtextura dos compósitos reprocessados,

comparação entre os modelos de endurecimento e comentários finais. Serão considerados o

endurecimento, coderfomação, estabilidade microestrutural e evolução da condutividade

elétrica dos compósitos após sofrerem grandes deformações plásticas, à luz dos resultados

experimentais apresentados no capítulo anterior e dados da literatura.

5.1 Influência da Qualidade do Contato Matriz/Filamento no Desempenho do

Compósito

Três características principais determinam o desempenho de um compósito: o reforço, a

matriz e a interface entre eles.

A diferença entre a expansão térmica entre o reforço e a matriz pode introduzir uma alta

densidade de discordância na matriz metálica, especialmente próximas a regiões da interface

da matriz. Esta alta densidade de discordância da matriz, assim como as interfaces

matriz/reforço, podem formar caminhos de alta difusividade no compósito. As características

da matriz são mudadas pelos vários processos existentes de fabricação do compósito.

Processamento induzindo reações químicas e tensões térmicas podem causar mudanças na

microestrutura da matriz. Estas mudanças microestruturais podem afetar o comportamento

físico e mecânico do compósito. A resistência da matriz do compósito não é a mesma que a

determinada de um teste na matriz sem reforço isoladamente, porque a matriz sofre várias

alterações durante o processamento e, conseqüentemente, mudanças em suas propriedades

mecânicas. Ou seja, a microestrutura da matriz no compósito difere significantemente do

147

material da matriz, sem reforço, processado de maneira idêntica. A microestrutura final da

matriz é uma função do tipo, diâmetro e distribuição da fibra.

O contato ruim entre a matriz e a interface pode deteriorar muito o desempenho do

compósito. As regiões da interface de um compósito possuem uma grande importância na

determinação das propriedades finais do compósito.

Analisando as micrografias dos primeiros compósitos produzidos, NC1, NC2 e NC3 (ver

figuras 4.15, 4.16 e 4.17), é possível observar que o contato entre a matriz e o filamento está

bastante ruim, conduzindo a um resultado não satisfatório. Este fato justificou a colocação de

cobre puro ou com baixa fração volumétrica de NbTi em toda a borda do tarugo, já que os

furos estavam bem próximos a esta borda.

Como a deformação do cobre foi maior que a do reforço Cu/NbTi e o contato estava

inadequado, pode-se observar que os fios do reforço ficaram expostos a superfície produzindo

trincas superficiais, FIG.5.1.

FIG.5.1 Foto dos primeiros compósitos fabricados.

A maneira escolhida para montagem dos compósitos visava redução no custo, já que

todas as etapas puderam ser realizadas nos laboratórios do NHMFL (BRANDAO e VAN

SCIVER, 1999). Além disso, o método de fabricação adotado possuía uma grande

flexibilidade, pois era possível dosar a fração volumétrica de Cu/NbTi, com o objetivo de

melhorar o equilíbrio entre as propriedades elétricas e mecânicas.

Para aprimorar o contato entre a matriz e o filamento toda a metodologia da montagem do

compósito foi revista e foram adotadas quatro medidas. Primeiro foi dado um cuidado

especial à limpeza na hora da montagem, para isto utilizou-se produtos especiais, que foram

descritos no capítulo 3, além do manuseio ser todo realizado com luvas. Segundo, colocou-se

148

cobre puro ou com baixa fração de NbTi em toda a borda do compósito, para aumentar a área

até o NbTi e assim impedir as trincas superficiais. Terceiro, optou-se por fazer alguns

tratamentos térmicos intermediários, para aumentar a ductilidade do NbTi e aumentar a

interação entre este e o cobre. Quarto, todos os tratamentos térmicos foram realizados em

forno com atmosfera controlada, para evitar a presença do oxigênio, que em contato com o

cobre iria oxidá-lo.

Com as medidas adotadas, os compósitos NC4, NC5, NC6, NC7 e NC9 apresentaram um

excelente contato entre a matriz e o filamento, como pode ser visto nas figuras 4.18, 4.19,

4.20, 4.21 e 4.22. A deformação se apresentou aproximadamente homogênea em toda a seção

transversal do fio. A FIG.4.21(a) mostra uma amostra onde o filamento central possui o

diâmetro bem maior do que os outros, apesar de originalmente, ao ser introduzido no tarugo,

possuir o mesmo diâmetro. Esta observação indica que a parte central deste fio compósito

sofreu uma menor deformação.

Deformação plástica é um resultado do movimento da discordância (deslizamento)

através do plano de deslizamento. Obstáculos no caminho deste movimento, naturalmente

aumentam a tensão necessária para deslizar. Partículas de segunda fase, tais como

precipitados, ou filamentos, são comumente incorporados nos metais para produzir materiais

de alta resistência mecânica. Estas inclusões geralmente são incompatíveis com os sistemas de

deslizamento da matriz e as discordâncias terão que circundá-las ou quebrarão ao tentar

ultrapassá-las. A seção transversal dos compósitos de Cu-Nb, FIG.4.4, mostra filamentos

circulares de Nb envolvidos pela matriz de Cu. A textura (HERINGHAUS e outros, 1994) e

os sistemas de deslizamento do Cu e do Nb são diferentes e as inclusões de Nb atuam como

barreiras ao movimento das discordâncias da matriz de Cu.

5.2 Microestrutura e Metalografia Quantitativa dos Compósitos Cu/NbTi e dos Compósitos

Reprocessados

As microestruturas dos compósitos reprocessados revelaram grãos finos e alongados,

como podem ser vistos nos mapas de orientação desses grãos no capítulo 4 (item 4.5.2),

figuras 4.30, 4.34, 4.38, 4.42. Essa forma dos grãos se deve a grande deformação imposta

durante a fabricação dos materiais.

149

As propriedades mecânicas e elétricas dos compósitos reprocessados sofreram pouca

influência da fração volumétrica de Nb nas condições estudadas, como mostrado na TAB.5.1.

Esse fato permite inferir que os mecanismos de endurecimento não seguem estritamente o

predito pela regra da mistura e tem outras contribuições associadas a interação das

discordâncias com o contorno de fases, do tipo Hall-Petch.

TAB. 5.1 Fração volumétrica, condutividade elétrica e limite de resistência dos compósitos reprocessados nas duas temperaturas de teste.

295 K 77 K

Compósitos Reprocessados

Fv de Nb (%) IACS (%) σMÁX (MPa) IACS (%) σMÁX (MPa)

NC4 18 87,98 487,3±19,52 611,27 - NC5 18 85,98 547,8±16,33 586,9 - NC6 30 83,84 533,8±35,13 567,94 740 NC7 30 78,51 546,9±33,41 502,64 706,5 NC9 23 89,2 563,2 ±9,63 617,1 729

O compósito reprocessado NC9 apresentou um pequeno aumento na condutividade

elétrica e no limite de resistência e tem fração volumétrica intermediária aos demais

compósito reprocessados. Cabe lembrar que este compósito foi fabricado utilizando alguns

fios dos compósitos produzidos anteriormente (NC4 e NC5) além de fios de Cu/NbTi.

Utilizando a EQ.4.1 para calcular a deformação do fio compósito e posteriormente o

quanto o filamento se deformou, temos que, enquanto o fio como um todo deformou ε = 3,05,

o filamento deformou 2,94. Estes valores demonstram que o cobre sofre maior deformação

que o filamento de nióbio. Esta observação justifica o fato de que, com o aumento da

deformação, a fração volumétrica de NbTi aumenta de 57 para 65%.

5.3 Propriedades Mecânicas e Elétricas do Cu, Cu/NbTi e dos Compósitos Reprocessados

A FIG. 5.2 (a) compara os resultados do limites de resistência do Cu e do Cu/NbTi

testados a 295 K, enquanto que a FIG. 5.2 (b) resume os resultados dos testes mecânicos

realizados a 77 K.

O limite de resistência do fio de cobre muda de 341 MPa para ε = 0 até 405 para ε = 3.1,

que mostra que sua resistência é relativamente pouco dependente da deformação na faixa

150

estudada, ou seja, a resistência aumentou 19 % para um aumento de 2159 % de deformação .

A saturação da resistência é devido a recuperação do cobre deformado à temperatura

ambiente. Durante a recuperação, as discordâncias são aniquiladas e conseqüentemente a

densidade de discordância armazenada e a resistência do material alcança um valor de

saturação em temperatura ambiente. O limite de resistência do cobre testado a 77 K varia

entre 518 e 488 MPa, uma variação pequena com a deformação e também indica uma

tendência a decrescer com o aumento da deformação, que pode ser confirmada pela pequena

queda na curva relativa ao cobre da FIG. 5.2 (b).

As curvas da FIG.5.2 (a) dos fios de Cu/NbTi obtidas no ensaio de tração realizado a

temperatura ambiente (295 K) mostram que seu limite de resistência aumenta com a

deformação, devido ao endurecimento a frio que ocorre neste material. A FIG.5.2 (b) ilustra o

mesmo caso citado na FIG.5.2 (a), mas para um ensaio realizado na temperatura de nitrogênio

líquido (77 K). Comparando-se as duas figuras, observa-se que o material testado a 77 K

atinge um limite de resistência bem superior ao material ensaiado na temperatura ambiente.

A curva tensão-deformação e as propriedades de fluência e fratura obtidas do teste de

tração são bastante dependentes da temperatura na qual o teste é realizado. Em geral, a

resistência diminui e a ductilidade aumenta com o aumento da temperatura. Entretanto,

mudanças estruturais, tais como precipitação, envelhecimento ou recristalização, podem

ocorrer em certas faixas de temperatura, e assim alterar este comportamento geral. Processos

termicamente ativados ajudam na deformação e reduzem a resistência em temperaturas

elevadas (WRAY, 1970).

Segundo trabalhos de BRANDAO e outros (1999), a deformação realizada em

temperaturas criogênicas pode alcançar níveis de tensão muito mais altos no cobre puro,

devido a inibição da recuperação, pelo fato de não haver ativação térmica suficiente.

A resistência mecânica do Cu quase não varia com o aumento da deformação, por isso,

pode-se considerar que o NbTi presente no compósito Cu/NbTi foi o responsável pelo

endurecimento deste material. Cabe ressaltar que o compósito de Cu/NbTi aumenta sua

resistência mecânica até um certo nível de deformação, tendendo a estabilizar para

deformações maiores que 3,05. O diâmetro final, de 2,02 mm, escolhido para os materiais

utilizados neste trabalho, foi levantado considerando esta tendência mostrada nas figuras a

seguir.

151

FIG. 5.2 Curva Tensão x Deformação para o Cu e Cu/NbTi nas temperaturas (a) 295 K e (b) 77 K.

A condutividade elétrica do Cu/NbTi não variou consideravelmente com a taxa de

deformação aplicada na temperatura ambiente, TAB. 4.1. Na temperatura a 77 K houve uma

pequena variação da condutividade elétrica com a deformação de 3,05. Esta análise não foi

realizada no Cu, pois foi considerado que não existe mudança significativa da condutividade

deste material com o aumento da deformação.

Baseado em estudos detalhados de MET, VERHOEVEN e outros (1989) sugeriram que a

resistividade elétrica em fios microcompósitos a base de Cu altamente deformados é

principalmente devido ao espalhamento de elétrons nas interfaces Cu-Nb. Observações de que

os espaçamentos entre os filamentos, espessura dos filamentos e condutividade elétrica

decrescem na proporção em que o fio tem seu diâmetro diminuído, sugerem que o

espalhamento da interface é predominante em microcompósitos de Cu-Nb (VERHOEVEN e

outros, 1993). Contornos de fase mesmo sendo paralelos a direção do fluxo de corrente,

reduzem a condutividade pelo aumento do espalhamento da interface com o decréscimo do

espaçamento entre os contornos.

Os gráficos da FIG. 5.3 (a) e (b) mostram o limite de resistência versus condutividade

elétrica dos compósitos reprocessados fabricados neste trabalho. Os compósitos testados a

temperatura de 295 K e a temperatura de 77 K mostraram que o limite de resistência atingida

varia pouco para as duas temperaturas, FIG. 5.3 (a) e (b). A condutividade elétrica oscilou

entre 78,51%IACS e 89,02%IACS para os compósitos reprocessados NC7 e NC9,

respectivamente. O compósito reprocessado NC4 apresentou o menor limite de resistência

(a) (b)

200

400

600

800

1000

1200

1 1.5 2 2.5 3 3.5

295 K

Cu CuNb/Ti

ε

200

400

600

800

1000

1200

1 1.5 2 2.5 3 3.5

77 K

Cu CuNb/Ti

ε

152

entre todos os compósitos reprocessados (TAB.4.5), devido às condições de ajuste do

processamento (tratamento térmico, fração volumétrica de Nb). Os compósitos reprocessados

NC5, NC6, NC7 e NC9 tiveram desempenhos melhores devido a algumas diferenças na

montagem.

O NC9, que foi o compósito reprocessado fabricado a partir dos compósitos

reprocessados NC4 e NC5 obteve a melhor condutividade elétrica. Este ganho de

condutividade elétrica é importante devido ao fato deste material possuir 77% Cu e não perder

resistência mecânica.

Os valores das tensões máximas e das condutividades elétricas variam praticamente na

mesma proporção quando medidos a 77 K. Nota-se que nesta temperatura, o compósito

reprocessado NC9, também, apresenta uma melhor condutividade elétrica.

FIG. 5.3 Tensão Máxima x Condutividade Elétrica para os compósito reprocessados nas

temperaturas (a) 295 K e (b) 77 K.

O limite de resistência para os três tipos de materiais, Cu puro, Cu/NbTi e NC, mostram

uma forte dependência da temperatura (FIG. 5.2 e FIG.5.3).

153

Pela FIG. 5.4 pode ser concluído que, dentro da precisão dos testes e na faixa de

deformação investigada, não aparece uma dependência do módulo de Young com a

deformação plástica.

FIG. 5.4 Módulo de Young do Cu puro e do Cu/NbTi em função da deformação do fio.

5.4 Macrotextura e Microtextura dos Compósitos Reprocessados

Os resultados das análises de textura dos compósitos reprocessados através da técnica de

raios X mostraram resultados similares aos de microtextura encontrados através da técnica de

EBSD, porém, com intensidade menor das componentes {101}<uvw>, {100}<uvw> e

{111}<uvw>. Os picos presentes também são nas fibras <100>, <111> e <112>.

O desenvolvimento da textura de fibra na direção <100> e <111> (TAB. 4.5 e TAB. 4.7)

é típica de metais cúbicos de face centrada (CFC) depois de grandes deformações uniaxiais

(HERINGHAUS apud WASSERMANN, 1998). Segundo INAKAZU, 1994, mesmo depois

de grandes deformações metais CFC como Ag, Al, Au, Cu e Ni ainda mostram a existência da

componente de fibra na direção <100>, o que pode ser confirmado nesta investigação.

As intensidades dos picos obtidas utilizando a técnica de EBSD foram bem maiores do

que as resultantes da análise por difração de raios X. As medições realizadas por EBSD dão

apenas uma idéia qualitativa da microtextura, devido a pequenas áreas analisadas. Na difração

0

20

40

60

80

100

120

140

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5

Deformação

Mód

ulo

de Y

oung

(GPa

)

CuCuNb/TiLinear (Cu)Linear (CuNb/Ti)

154

por raios X quase toda a superfície da amostra foi medida, resultando na macrotextura do

cobre

Como os compósitos NC5 e NC7 sofreram tratamentos térmicos em temperatura mais

elevada do que os NC6 e NC9, respectivamente 700oC e 500oC, era de se esperar que esses

apresentassem maior tamanho de grão e conseqüentemente maior alargamento. Fato que se

confirma com a análise dos resultados das desorientações mostradas na TAB. 4.6.

Comparando os compósitos de mesma temperatura de tratamento térmico, observou-se

que o NC5 apresentou a maior distância entre contornos de grãos em relação ao NC7. Isto está

associado a menor fração volumétrica que o NC5 apresenta, portanto, barreiras ao

crescimento do grão. Caso semelhante ocorreu para os compósitos NC6 e NC9, onde o de

menor fração volumétrica mostrou uma maior distância de grãos.

5.5 Comparação entre os Modelos de Endurecimento

Como visto na seção 4.8 dos três modelos adaptados para simulação do comportamento

mecânico dos compósitos, utilizados nesta tese, o que apresentou melhor resultado foi o da

regra da mistura modificada (RMM), que leva em consideração a contribuição da interface

cobre NbTi no processo de endurecimento do material adicionada à regra da mistura

tradicional. Este modelo teórico se ajustou adequadamente aos pontos experimentais usados

para validar o modelo conforme pode ser constatado pelo gráfico das figuras 4.53, 5.54 e

4.55.

Os outros dois modelos, da barreira (LI e CHOU, 1970) e da deformação não-homogênea

(ASHBY, 1971), aplicados aos fios trefilados de Cu-20%Nb deram previsões muito próximas.

Estes modelos são baseados na geração de discordâncias pela interface das regiões entre a

matriz de Cu e os filamentos de Nb. No modelo da barreira, o aumento da área do contorno

interfacial entre o Cu e o NbTi com a continuação do processo de deformação aumenta o

número de fontes de discordância da interface, e consequentemente da densidade de

discordância total do fio. No modelo da deformação não-homogênea, a interação entre os

grãos de Cu os de NbTi leva a uma deformação plástica não-homogênea e a um aumento da

densidade de discordância com a continuação desse processo de deformação. Estes modelos

de endurecimento mostram a existência de uma forte dependência do espaçamento entre os

155

filamentos do fio e a resposta mecânica, ao contrário do observado por SPITZIG, 1991para

chapas laminadas nas quais os resultados predizem uma fraca dependência.

Uma comparação entre o RMM com o modelo da barreira de SPITZIG (1987) é

complicada visto que em ambas as aproximações, diferentes parâmetros de ajuste foram

empregados. A semelhança entre a simulação tipo Hall-Petch de SPITZIG (1991) e a

aproximação RMM é que ambos os modelos atribuem o endurecimento na matriz cobre a

dificuldade de propagação do fluxo plástico entre as interfaces CFC-CCC. Embora o modelo

de SPITZIG (1991) seja essencialmente derivado de ajustes de dados experimentais, o modelo

RMM é baseado em aproximações físicas. Já que o RMM também leva a uma relação tipo

Hall-Petch, em particular a contribuição σCMM, pode ser considerada como uma derivação

física suplementar apropriada do modelo da barreira introduzido por SPITZIG e outros

(1991).

5.6 Comentários Finais

O objetivo principal desta tese era desenvolver um material que possuísse um bom

balanço entre as propriedades mecânicas e elétricas, a um baixo custo de produção. A

reconhecida dificuldade de melhorar uma propriedade sem o prejuízo da outra, faz com que

métodos de preparação e processamento dos compósitos produzidos com a finalidade de

serem utilizados para fabricação de bobinas de magnetos pulsados de alto desempenho se

tornem complicados e onerosos.

As propriedades mecânicas e a condutividade elétrica dos materiais estudados neste

trabalho são apresentadas na FIG. 5.4 em comparação com resultados de outros estudos

levantados por GIELISSE e BAI, 1993 (apud WOOD, 1994).

156

FIG. 5.5 Limite de resistência versus condutividade de alguns compósitos existentes e dos

compósitos processados neste estudo ( GIELISSE e BAI, 1993, apud WOOD, 1994).

Os pontos em destaque mostram os resultados obtidos nesta tese, conforme apresentados

na legenda da figura. A curva do gráfico referente à regra das misturas (reta inferior) mostra

que os resultados obtidos são superiores ao predito por esta regra. Este fato justifica as

simulações matemáticas onde foi gerado um modelo baseado na associação da regra das

misturas com endurecimento tipo Hall-Petch.

Os resultados obtidos mostram um bom ajuste com a outra curva do gráfico, onde os

valores preditos são superiores aos previstos pela regra das misturas. Em comparação aos

outros materiais de alta condutividade ilustrados no gráfico e obtidos por outros autores,

mostraram um bom comportamento da resistência mecânica. Desta forma o objetivo proposto

foi parcialmente atingido.

Vê-se que os resultados obtidos por essa tese foram satisfatórios e compraráveis com

outros encontrados na literatura e possuem potencial de desenvolvimento.

157

6 CONCLUSÕES

Da análise e discussões dos resultados experimentais obtidos neste trabalho pode-se

inferir as seguintes conclusões:

O compósito fabricado que melhor combinou propriedades mecânicas com elétricas foi o

NC9, que apresentou limite de resistência de 563 MPa e condutividade 89 % IACS, obtidos

com uma fração volumétrica de 23% de Nb. Este compósito foi resultado de duplo um

reprocessamento dos fios anteriormente reprocessados, compósitos NC4 e NC5, além dos fios

de Cu/NbTi, que foram inseridos em um tarugo de cobre que foi posteriormente transformado

em fio por trefilação. Foram realizados quatro tratamentos térmicos longos ao decorrer do

processamento. Estes valores mostram uma boa combinação de propriedades para utilização

na fabricação de magnetos de alto desempenho.

O processamento utilizado neste trabalho para a produção de microcompósitos de

Cu/NbTi, que empregou a técnica de preencher com filamentos de Cu/NbTi tarugos de cobre

perfurados via EDM, mostrou-se ser uma alternativa econômica e tecnicamente viável, que

pode ser realizada totalmente no NHMFL ou em qualquer outro centro de pesquisas

razoavelmente equipado. Além disso, com esta técnica, foi possível variar a fração

volumétrica de Nb e também reprocessar os fios compósitos produzidos, inserindo-os após o

processamento, no tarugo de cobre e assim processa-los novamente. Foram obtidos

microcompósitos com excelente contato entre matriz e filamento como resultado do

processamento de fabricação adotado nesta tese, o que levou a uma boa qualidade e

combinação de propriedades elétrica e mecânica.

Para se obter sucesso no processamento do compósito o contato matriz/filamento é de

extrema importância e é necessário adotar algumas medidas especiais: condições de limpeza

máxima na hora da montagem, camada de cobre puro ou com baixa fração volumétrica de

NbTi na borda, deformação em trefilação com lubrificação adequada e tratamentos térmicos

intermediários realizados em forno com atmosfera controlada.

O modelamento matemático proposto por HANGEN e RAABE, 1995, devidamente

adequado para este trabalho, demonstrou êxito em predizer as propriedades mecânicas dos

compósitos produzidos nesta tese. O limite de resistência para um compósito altamente

deformado é maior do que o previsto pela regra das misturas. Este modelo é baseado na regra

158

das misturas considerando uma contribuição adicional de endurecimento do tipo Hall-Petch,

que resulta do impacto da presença dos contornos de fase Cu/NbTi. Este modelo demonstrou

um bom ajuste com os dados experimentais. Isto indica que para o entendimento do

mecanismo de endurecimento desses compósitos deve-se levar em consideração a interação

entre discordâncias e contornos de fase, além da contribuição de cada uma das fases

isoladamente. Este resultado é corroborado com o fato de que as propriedades mecânicas e

elétricas dos compósitos reprocessados sofreram pouca influência da fração volumétrica de

Nb nas condições estudadas, demonstrando que o mecanismo de endurecimento não seguiu

estritamente o predito pela regra da mistura e teve outras contribuições que podem ser

associadas a interação das discordâncias com o contorno de fases. Também se pode afirmar

que um modelo físico com alguns parâmetros de ajuste pode produzir uma boa descrição do

limite de resistência e alguns dados estruturais podem ser previstos.

159

7 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

De acordo com os resultados obtidos neste trabalho, podem ser sugeridos:

i. Montar um compósito com metodologia similar a empregada nesse trabalho mas

preenchendo todos os furos com fios de compósitos reprocessados para um novo

reprocessamento.

ii. Variar a fração volumétrica da fase reforço e avaliar o balanço entre propriedades elétricas

e mecânicas dos compósitos.

iii. Analisar a microestrutura do material através de microscopia eletrônica de transmissão

(MET), para entendimento dos mecanismos de endurecimento e avaliar a evolução

microestrutural ocorrida pela grande deformação imposta ao material durante a trefilação.

iv. Verificar a interface reforço/matriz utilizando a MET para observar a coerência entre estas

partes.

v. Estudar mais profundamente a influência dos diferentes tratamentos térmicos nas

propriedade eletro-mecânicas dos compósitos.

vi. Análise por Elementos Finitos quanto à distribuição da deformação.

160

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PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE MICROCOMPÓSITOS DE … · FIG.3.19 Densidades de discordâncias medidas e previstas versus deformação para o Cu e Cu- 20%Nb. As linhas sólidas