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Programas de Ensaios de Proficiência na Área Ambiental Eng a . Marília Rodrigues, Esp.

Programas de Ensaios de Proficiência na Área …...Avaliação de Desempenho - Precisão ( ) (%) x100 % X s CV Lab Lab Interno = X Lab s Lab •Fórmula para o Cálculo do CV Interno:Desvio

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Programas de Ensaios de Proficiência na Área Ambiental

Enga. Marília Rodrigues, Esp.

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Atuação da Rede:

• Avaliar e reconhecer competência técnica de laboratórios de calibração e de ensaios pelas normas ISO/IEC 17025 e ISO 15189;

• Provedor de Programas de Ensaios de Proficiência;

• Realizar Cursos e Eventos em áreas de Metrologia e Qualidade;

• Regional RS CB 25/ABNT – Gestão da Qualidade.

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Qualificações

Signatários CGCRE: Eng. Filipe Albano e Eng. Marília Rodrigues

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NOSSA EXPERTISE EM PEP

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Ensaios: Agropecuária e Alimentos

• Azeite de Oliva• Bebidas (vinhos, cachaça,

sucos, espumante, cerveja, destilados)

• Vacina Aftosa• Anemia Equina

• Sanidade Aviária• Resíduos Med. Vet.• Grãos (Arroz, feijão)

• Sementes (arroz, soja, trigo)• Carnes (patê)

• Farinha de Trigo

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Ensaios: Materiais e Produtos

• Corrosão em Metais;• Móveis;• Ensaios Mecânicos;• Metalografia;• Carvão;• Saneantes;• Combustíveis.

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Ensaios: Área Ambiental (águas)

• Físico-Química geral (MA);• Compostos Voláteis e semi-

voláteis;• Cromatografia Iônica;

• Microbiologia;• Amostragem (água superficial,

residual e subterrânea);• Ecotoxicologia;

• Hidrobiologia;• Emissões Atmosféricas

• Agrotóxicos

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PEP Customizados• Ensaios em lonas de freios;• Agrotóxicos em geléias;• Micotoxinas em amendoim;• Análise de Inseticidas;• Ensaios em fornos, fogões e aquecedores;• Medidores de Gás;• Cabos de Aço;• Calibração em geral.

PEP in company:Fumo;PP/PE/EVA;Sangue;Água e Esgoto;

+ EP da AGÊNCIA NACIONAL DE ÁGUAS

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ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EPComparabilidade de

métodos

Validar a incerteza declarada

Atribuir valores para MR

(ABNT, 2011)

Avaliar desempenho de laboratórios

(validar)

Capacitar laboratórios com base nos

resultados do EP

Identificar problemas analíticos

Confiança adicional ao cliente

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Lógica de Execução

Laboratório

ABNT NBR ISO/IEC 17025

Garantia da Qualidade: EP

Provedor de EP

ABNT NBR ISO/IEC 17043

Acreditação de provedores pela CGCRE

Análise estatística ISO

13528

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Métodoa) Identicação da demanda

O nº de labs é

adequado ao PEP?

b) Planejamento do PEP

c) Preparação e envio de amostras

As amostras estão

adequadas?

d) Testes de homogeneidade e estabilidade

e) Tratamento estatístico dos dados

f) Avaliação de desempenho e publicação do relatório

Existem novas

demandas de PEP?

Sim

Fim

Não

Sim

Não

SimNão

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Acreditação como Provedor

• PEP Análises Ambientais – Ensaios Físico-Químicos

• PEP Análises em Carvão• Novos 2017/2018:

• PEP Cromatografia Iônica• PEP Amostragem• PEP Biodiesel• PEP Anemia Infecciosa Equina

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Novo escopo – 2018:ÁREA DE ATIVIDADE OU

GRUPO DE CALIBRAÇÃO E NOME DO PROGRAMA

FREQÜÊNCIA (Nota 1)

DESCRIÇÃO DETALHADA DO TIPO DE ITEM DE ENSAIO DE PROFICIÊNCIA

MEIO AMBIENTE Anual Água Tratada, Bruta e Residual:

AMOSTRAGEM

Anual Temperatura do ar Temperatura da água Condutividade pH Oxigênio Dissolvido Turbidez Sólidos dissolvidos totais ORP Cloro Residual Livre

CROMATOGRAFIA IÔNICA

Anual Fluoreto Cloreto Nitrito Nitrato Sulfato Fosfato

SAÚDE ANIMAL Soro Equídeo

ANEMIA INFECCIOSA EQUINA

Anual Anticorpos para a proteína p26 do vírus da Anemia Infecciosa Equina

COMBUSTÍVEIS Biodiesel

BIOSIESEL Bianual Massa específica a 20ºC Viscosidade cinemática a 40ºC Teor de água Ponto de fugor Teor de éster Cinzas sulfatadas Enxofre total Ponto de entupimento de filtro a frio Índice de acidez Glicerol livre Glicerol total Monoacilglicerol Diacilglicerol Triacilglicerol Metanol e/ou Etanol Índice de Iodo Estabilidade à oxidação a 110ºC

+ Fenóis - como atualização em

Análises Ambientais - FQ

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Site Inmetro

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PEP AmostragemPEP AMOSTRAGEM – RS, SP, MG

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Relatórios: PEPPEP ENSAIOS FQ, MICRO, HIDROBIOL.

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Avaliação de Desempenho - Exatidão

O Escore Z da média das três medições de cada laboratório, que avalia a exatidão do laboratório, foi obtido pela equação:

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Lógica:

| Z | ≤ 2 Resultado Satisfatório2 < | Z | < 3 Resultado Questionável| Z | ≥ 3 Resultado Insatisfatório

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Avaliação de Desempenho - Precisão

( )%100(%) x

X

sCV

Lab

Lab

Interno=

LabX

Labs

•Fórmula para o Cálculo do CV Interno:

Desvio padrão das vias do laboratório participante.

é a média aritmética dos resultados obtidos pelo participante;

Classificação dos Desempenhos dos participantes para precisão(repetibilidade):

O critério do CV interno para classificação de desempenho pode ser

modificado dependendo do PEP que está sendo conduzido, adequando o

mesmo aos métodos avaliados.

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Avaliação de Desempenho – Exatidão

(Dados Qualitativos e Dados quantitativos com Faixa de Desempenho conforme)

O desempenho de cada laboratório, nestes casos, foi avaliado e classificado entre “conforme” e “não conforme”, comparando o resultado frente ao valor de referência, de acordo com a lógica a seguir:

xié o valor do participante;

X é o valor de referência, que pode ser:- Moda do grupo de participantes;

- Média das Médias dos testes de homogeneidade do Lab.

Referência;

- Valor do intervalo estipulado como aceitável (entre os limites mínimo

e máximo definidos, com base no método de ensaio – literatura – ou

na incerteza do laboratório de referência combinada com o desvio da

homogeneidade).

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Amostragem - Parâmetros de Campo

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Parâmetros PEP Amostragem 2017:Parâmetro Unidade Faixas prováveis Quantidade de amostra a ser

fornecida (aprox.) 1ª Rodada – Água Bruta

Condutividade uS/cm

Não aplicável O laboratório coletará a amostra e quantidade necessária.

OD mg/L de O2 pH - Turbidez NTU Temperatura – água ºC Temperatura - ar ºC Sólidos dissolvidos totais*

mg/L

ORP mV *Parâmetro pode ser realizado em laboratório.

Parâmetro Unidade Faixas prováveis Quantidade de amostra a ser fornecida (aprox.)

2ª Rodada – Água residual (Esgoto tratado) Temperatura – ar ºC

Não aplicável O laboratório coletará a amostra e

quantidade necessária.

Temperatura – água ºC pH - OD mg/L de O2 Sólidos dissolvidos totais*

mg/L

Sólidos Suspensos totais*

mg/L

*Parâmetros podem ser realizados em laboratório.

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Parâmetros PEP Amostragem 2017:

Parâmetro Unidade Faixas prováveis Quantidade de amostra a ser

fornecida (aprox.) 2ª Rodada – Água tratada

Cloro residual livre mg/L de Cl-

Não aplicável

O laboratório coletará a amostra e quantidade necessária.

OD mg/L de O2 pH - Condutividade uS/cm Temperatura – água ºC Turbidez NTU

Parâmetro Unidade Faixas prováveis Quantidade de amostra a ser

fornecida (aprox.) 3ª Rodada – Água bruta ou residual (situação simulada em caixa d’água)

pH -

Não aplicável

O laboratório coletará a amostra e quantidade necessária.

Condutividade uS/cm ORP mV Oxigênio Dissolvido (OD)

mg/L de O2

Temperatura da água ºC

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Enga. Marília Rodrigues, Esp.Coordenadora dos Ensaios de Proficiência RMRS

Contato: [email protected]