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Programas de Ensaios de Proficiência na Área Ambiental
Enga. Marília Rodrigues, Esp.
Atuação da Rede:
• Avaliar e reconhecer competência técnica de laboratórios de calibração e de ensaios pelas normas ISO/IEC 17025 e ISO 15189;
• Provedor de Programas de Ensaios de Proficiência;
• Realizar Cursos e Eventos em áreas de Metrologia e Qualidade;
• Regional RS CB 25/ABNT – Gestão da Qualidade.
Qualificações
Signatários CGCRE: Eng. Filipe Albano e Eng. Marília Rodrigues
NOSSA EXPERTISE EM PEP
Ensaios: Agropecuária e Alimentos
• Azeite de Oliva• Bebidas (vinhos, cachaça,
sucos, espumante, cerveja, destilados)
• Vacina Aftosa• Anemia Equina
• Sanidade Aviária• Resíduos Med. Vet.• Grãos (Arroz, feijão)
• Sementes (arroz, soja, trigo)• Carnes (patê)
• Farinha de Trigo
Ensaios: Materiais e Produtos
• Corrosão em Metais;• Móveis;• Ensaios Mecânicos;• Metalografia;• Carvão;• Saneantes;• Combustíveis.
Ensaios: Área Ambiental (águas)
• Físico-Química geral (MA);• Compostos Voláteis e semi-
voláteis;• Cromatografia Iônica;
• Microbiologia;• Amostragem (água superficial,
residual e subterrânea);• Ecotoxicologia;
• Hidrobiologia;• Emissões Atmosféricas
• Agrotóxicos
PEP Customizados• Ensaios em lonas de freios;• Agrotóxicos em geléias;• Micotoxinas em amendoim;• Análise de Inseticidas;• Ensaios em fornos, fogões e aquecedores;• Medidores de Gás;• Cabos de Aço;• Calibração em geral.
PEP in company:Fumo;PP/PE/EVA;Sangue;Água e Esgoto;
+ EP da AGÊNCIA NACIONAL DE ÁGUAS
ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA
EPComparabilidade de
métodos
Validar a incerteza declarada
Atribuir valores para MR
(ABNT, 2011)
Avaliar desempenho de laboratórios
(validar)
Capacitar laboratórios com base nos
resultados do EP
Identificar problemas analíticos
Confiança adicional ao cliente
Lógica de Execução
Laboratório
ABNT NBR ISO/IEC 17025
Garantia da Qualidade: EP
Provedor de EP
ABNT NBR ISO/IEC 17043
Acreditação de provedores pela CGCRE
Análise estatística ISO
13528
Métodoa) Identicação da demanda
O nº de labs é
adequado ao PEP?
b) Planejamento do PEP
c) Preparação e envio de amostras
As amostras estão
adequadas?
d) Testes de homogeneidade e estabilidade
e) Tratamento estatístico dos dados
f) Avaliação de desempenho e publicação do relatório
Existem novas
demandas de PEP?
Sim
Fim
Não
Sim
Não
SimNão
Acreditação como Provedor
• PEP Análises Ambientais – Ensaios Físico-Químicos
• PEP Análises em Carvão• Novos 2017/2018:
• PEP Cromatografia Iônica• PEP Amostragem• PEP Biodiesel• PEP Anemia Infecciosa Equina
Novo escopo – 2018:ÁREA DE ATIVIDADE OU
GRUPO DE CALIBRAÇÃO E NOME DO PROGRAMA
FREQÜÊNCIA (Nota 1)
DESCRIÇÃO DETALHADA DO TIPO DE ITEM DE ENSAIO DE PROFICIÊNCIA
MEIO AMBIENTE Anual Água Tratada, Bruta e Residual:
AMOSTRAGEM
Anual Temperatura do ar Temperatura da água Condutividade pH Oxigênio Dissolvido Turbidez Sólidos dissolvidos totais ORP Cloro Residual Livre
CROMATOGRAFIA IÔNICA
Anual Fluoreto Cloreto Nitrito Nitrato Sulfato Fosfato
SAÚDE ANIMAL Soro Equídeo
ANEMIA INFECCIOSA EQUINA
Anual Anticorpos para a proteína p26 do vírus da Anemia Infecciosa Equina
COMBUSTÍVEIS Biodiesel
BIOSIESEL Bianual Massa específica a 20ºC Viscosidade cinemática a 40ºC Teor de água Ponto de fugor Teor de éster Cinzas sulfatadas Enxofre total Ponto de entupimento de filtro a frio Índice de acidez Glicerol livre Glicerol total Monoacilglicerol Diacilglicerol Triacilglicerol Metanol e/ou Etanol Índice de Iodo Estabilidade à oxidação a 110ºC
+ Fenóis - como atualização em
Análises Ambientais - FQ
Site Inmetro
PEP AmostragemPEP AMOSTRAGEM – RS, SP, MG
Relatórios: PEPPEP ENSAIOS FQ, MICRO, HIDROBIOL.
Avaliação de Desempenho - Exatidão
O Escore Z da média das três medições de cada laboratório, que avalia a exatidão do laboratório, foi obtido pela equação:
Lógica:
| Z | ≤ 2 Resultado Satisfatório2 < | Z | < 3 Resultado Questionável| Z | ≥ 3 Resultado Insatisfatório
Avaliação de Desempenho - Precisão
( )%100(%) x
X
sCV
Lab
Lab
Interno=
LabX
Labs
•Fórmula para o Cálculo do CV Interno:
Desvio padrão das vias do laboratório participante.
é a média aritmética dos resultados obtidos pelo participante;
Classificação dos Desempenhos dos participantes para precisão(repetibilidade):
O critério do CV interno para classificação de desempenho pode ser
modificado dependendo do PEP que está sendo conduzido, adequando o
mesmo aos métodos avaliados.
Avaliação de Desempenho – Exatidão
(Dados Qualitativos e Dados quantitativos com Faixa de Desempenho conforme)
O desempenho de cada laboratório, nestes casos, foi avaliado e classificado entre “conforme” e “não conforme”, comparando o resultado frente ao valor de referência, de acordo com a lógica a seguir:
xié o valor do participante;
X é o valor de referência, que pode ser:- Moda do grupo de participantes;
- Média das Médias dos testes de homogeneidade do Lab.
Referência;
- Valor do intervalo estipulado como aceitável (entre os limites mínimo
e máximo definidos, com base no método de ensaio – literatura – ou
na incerteza do laboratório de referência combinada com o desvio da
homogeneidade).
Amostragem - Parâmetros de Campo
Parâmetros PEP Amostragem 2017:Parâmetro Unidade Faixas prováveis Quantidade de amostra a ser
fornecida (aprox.) 1ª Rodada – Água Bruta
Condutividade uS/cm
Não aplicável O laboratório coletará a amostra e quantidade necessária.
OD mg/L de O2 pH - Turbidez NTU Temperatura – água ºC Temperatura - ar ºC Sólidos dissolvidos totais*
mg/L
ORP mV *Parâmetro pode ser realizado em laboratório.
Parâmetro Unidade Faixas prováveis Quantidade de amostra a ser fornecida (aprox.)
2ª Rodada – Água residual (Esgoto tratado) Temperatura – ar ºC
Não aplicável O laboratório coletará a amostra e
quantidade necessária.
Temperatura – água ºC pH - OD mg/L de O2 Sólidos dissolvidos totais*
mg/L
Sólidos Suspensos totais*
mg/L
*Parâmetros podem ser realizados em laboratório.
Parâmetros PEP Amostragem 2017:
Parâmetro Unidade Faixas prováveis Quantidade de amostra a ser
fornecida (aprox.) 2ª Rodada – Água tratada
Cloro residual livre mg/L de Cl-
Não aplicável
O laboratório coletará a amostra e quantidade necessária.
OD mg/L de O2 pH - Condutividade uS/cm Temperatura – água ºC Turbidez NTU
Parâmetro Unidade Faixas prováveis Quantidade de amostra a ser
fornecida (aprox.) 3ª Rodada – Água bruta ou residual (situação simulada em caixa d’água)
pH -
Não aplicável
O laboratório coletará a amostra e quantidade necessária.
Condutividade uS/cm ORP mV Oxigênio Dissolvido (OD)
mg/L de O2
Temperatura da água ºC
Enga. Marília Rodrigues, Esp.Coordenadora dos Ensaios de Proficiência RMRS
Contato: [email protected]