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QUI 01 145 QUÍMICA INORGÂNICA II ROTEIRO DE EXPERIÊNCIAS

QUI 01 145 QUÍMICA INORGÂNICA II AULAS PRÁTICAS

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CICLO DE REAÇÕES DO COBRE

Prepare um banho maria e, no mesmo suporte, aqueça cerca de 10 mL de água destilada, enquanto aguarda sua vez de pesar.

Pese um tubo de centrífuga e adicione cerca de 100 mg de cobre metálico. Na capela, adicione 0,5 mL de HNO3 concentrado. Aqueça em fogo direto, cuidando para não haver projeção. Após o final da reação, adicione água até 1/3 do tubo.

ATENÇÃO: esta etapa deve ser realizada na CAPELA.

Por que não foi usado HCl para dissolver o cobre metálico? Observe a cor do gás desprendido durante a reação. Qual é este gás? Equacione a reação.

Adicione 3 mL de NaOH 3 mol.L-1, com agitação constante. Equacione a reação. Aqueça, em banho-maria, a solução resultante até a completa precipitação. Equacione a reação.

Centrifugue a solução. Retire o líquido sobrenadante e adicione cerca de 2 mL de água destilada quente. Centrifugue novamente. Adicione mais 2 mL de água destilada quente e centrifugue.

Qual a finalidade desta etapa?

Neutralize a solução sobrenadante dessa etapa com HCl diluído, (utilizando fenolftaleína como indicador) e descarte na pia.

Adicione 1,5 mL de H2SO4 6 mol.L-1 com agitação constante ao precipitado.

Equacione a reação.

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Adicione, de uma só vez, 150 mg de zinco metálico em pó. Agite até que o

líquido sobrenadante fique incolor. Quando a reação acabar, centrifugue a solução e guarde o líquido sobrenadante.

Equacione a reação.

Adicione 1,5 mL de HCl 3 mol.L-1. Quando a evolução do gás se tornar lenta,

aqueça em banho-maria por cerca de 5 minutos.

Qual a finalidade desta etapa?

Equacione a reação. Quando mais nenhum desprendimento de gás puder ser detectado visualmente,

decante o líquido sobrenadante.

Junte os dois líquidos provenientes da decantação e descarte-o em frasco

adequado fornecido pelo laboratório.

Lave o precipitado da seguinte forma (usando os frascos lavadores que se encontram no balcão lateral): a) duas vezes com água destilada; b) uma vez com etanol; c) uma vez com acetona.

Por que se usa esta ordem de solventes?

Deixe o produto no tubo de centrifuga e coloque na estufa a 100 °C durante 20

minutos. Retire da estufa e depois de esfriar, pese-o. Repita o procedimento até peso constante.

Calcule o Rendimento do Ciclo e diga quais são as possíveis causas de erro.

BIBLIOGRAFIA ESPECÍFICA: 1. Near 100% Student Yields with the "Cycle of Copper Reactions" Experiment, Condike, G. F., J. Chem. Educ., Volume 52. Number 9. September 1975. p 615 (http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ed052p615), disponível também em

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http://www.4shared.com/document/Y6Ky_Chi/Ciclo_Cu.html.


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REATIVIDADE DE METAIS

QUESTÕES DE ESTUDO: 1. Apresente a principal forma de ocorrência e o método de obtenção dos metais a serem

estudados (Cu, Fe, Ni, Ag, Mg, Hg. Na e Al).

2. Leia sobre os métodos gerais de obtenção de metais a partir de seus óxidos, sulfetos e

haletos.

3. Equacione as reações do quadro a seguir, baseando-se nos potenciais de redução dos

metais envolvidos.

HCl FeSO4 MgCl2 NiCl2 HgCl2 AgNO3 CuSO4 Cobre Ferro

Alumínio Magnésio

4. Coloque os elementos em ordem crescente de reatividade

5. Coloque o Hidrogênio na série de reatividade destes elementos.

6. Qual a relação entre o potencial padrão de redução de um metal e sua nobreza?

7. Qual o metal mais reativo da tabela periódica? E o mais nobre? Em que grupo e

período estão localizados?

8. Explique o fenômeno de passivação.

9. Explique o que é o caráter anfótero.

10. Cite três propriedades químicas do Al2O3. Quais as formas cristalinas que a alumina

pode apresentar e como podem ser obtidas? Apresente alguns usos para este

composto.


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AULA PRÁTICA: 1. REAÇÕES DE DESLOCAMENTO

Coloque em tubos de ensaio, 2 mL de cada solução e um pequeno pedaço do metal em estudo. Observe a reação ocorrida e anote o resultado usando o seguinte código:

S = formação de um sólido, B= borbulhamento de gás , D = descoloração da solução, N= não ocorreu reação. Realize os experimentos na seguinte sequência:

1) coluna do HCl 2) em qualquer ordem: a) coluna do HgCl2, cujos resíduos devem ser todos colocados no frasco A

(rejeitos de mercúrio) b) coluna do AgNO3, cujos resíduos devem ser todos colocados no frasco

B (rejeitos de prata) c) demais colunas.

Note que: nos itens 1 e 2c, toda vez que for utilizado alumínio (use chapa, não pó) ou cobre metálicos, os resíduos devem ser filtrados para os frascos C, D e E, respectivamente, visando permitir o reciclo destes metais. No frasco F somente deverão ser colocados os resíduos não triados.

HCl FeSO4 MgCl2 NiCl2 HgCl2 AgNO3 CuSO4

Cobre Ferro

Alumínio Magnésio

Coloque os metais (Cu, Fe, Ni, Ag, Mg, Hg e Al) e o hidrogênio em ordem crescente de reatividade, conforme os resultados apresentados na tabela acima. Justifique as inversões de posição na série obtida em relação à série teórica. Por que o alumínio apresentou comportamento totalmente diferente do esperado por sua posição na série de reatividade?

2. (a ser realizada na semana seguinte, junto com a aula prática da água) REATIVIDADE DO ALUMÍNIO AO AR: O Al metálico, quando exposto ao ar, recobre-se de uma camada contínua de óxido, que impede o posterior ataque pelo O2 do ar. Este fato explica a estabilidade do Al, embora se saiba que a reação de obtenção do óxido seja espontânea e exotérmica. A "passivação" do Al pode ser destruída reagindo-o com uma solução de HgCl2. Coloque 1 ou 2 gotas de solução de HgCl2 sobre uma pequena chapa de Al. Espere


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alguns minutos e lave bem a chapa. Seque, observe e anote. Mergulhe a chapa de alumínio em um tubo de ensaio contendo HCl 0,1 mol.L-1. Observe e anote. Retire a chapa, seque-a e deixe exposta ao ar. Observe-a após alguns minutos.

O que acontece com a chapa de alumínio ao final da prática? Explique porque o HgCl2 pode interromper a passivação do alumínio.

As chapas de alumínio deverão ser lavadas, secas e colocadas no frasco

fornecido pelo laboratório. 3. REATIVIDADE DO ALUMÍNIO EM RELAÇÃO A ÁCIDOS E BASES: (caráter anfótero) Coloque uma pequena pitada de Al em pó em 4 tubos de ensaio e acrescente 1 mL dos reagentes conforme o quadro abaixo. Caso a reação não ocorra imediatamente,

aqueça, lentamente, por cerca de 2 minutos. Complete o quadro com a reação, quando houver, e com observações.

REAGENTE REAÇÃO OBSERVAÇÕES HCl 0,1 mol.L-1 HNO3 concentrado HNO3 0,1 mol.L-1 NaOH 0,5 mol.L-1

Filtre todas as soluções em funil fornecido pelo laboratório.

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ESTUDO DO HIDROGÊNIO QUESTÕES DE ESTUDO: 1. Comente, resumidamente, a ocorrência do hidrogênio na crosta terrestre.

2. Sobre o H2, comente:

a) reatividade; b) obtenção em laboratório; c) obtenção industrial; d) aplicações.

3. Os compostos de hidrogênio são chamados de hidretos e dividem-se em hidretos

salinos ou iônicos, hidretos intersticiais ou metálicos e hidretos covalentes ou voláteis.

Para cada um dos tipos mencionados, apresente:

a) exemplos; b) métodos de obtenção; c) tipo de ligação química envolvida; d) reatividade.

4. Discuta:

a) a estrutura da molécula de água com as explicações relativas ao desvio do ângulo de

ligação;

b) uma explicação para o elevado ponto de ebulição;

c) a estrutura do gelo e explicação para a sua menor densidade em relação à água líquida.

5. O que são hidratos?

6. Defina: água de coordenação e de cristalização, diferenciando-as entre si.

7. Apresente a fórmula estrutural dos hidratos apresentados abaixo, dizendo quantas

moléculas de água são de coordenação e quantas de cristalização.

a) CuSO4.5H2O b) AlCl3.6 H2O c) FeCl3.6 H2O d) NiSO4.7 H2O

8. Responda: a) O que é água dura?

b) O que é dureza temporária? e permanente?

c) Quais as formas de abrandar a dureza temporária?

d) Quais as formas de abrandar a dureza permanente?

e) O que ocorre à água dura quando adicionamos oxalato de amônio?


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AULA PRÁTICA: 1. ÁGUA DE CONSTITUIÇÃO E DE CRISTALIZAÇÃO: Aqueça em um tubo de ensaio uma pequena pitada de cada um dos sais listados abaixo e observe o que acontece.

a) CuSO4.5 H2O b) AlCl3.6 H2O c) FeCl3.6 H2O d) NiSO4.7 H2O

Anote todas as observações (mudança de cor, solubilização, etc) realizadas.

Teste o pH do gás (ou vapor) que sai durante a decomposição do FeCl3.6 H2O com um papel tornassol azul. O que você conclui? Equacione as reações completas para as desidratações destes sais.

Descarte os resíduos de Cu2+, Al3+ e Ni2+ em frascos adequados fornecidos pelo laboratório.

2. ÁGUA DURA E SUAS PROPRIEDADES: Dureza da água é a propriedade relacionada com a concentração de íons de determinados minerais dissolvidos nesta substância. Ela é predominantemente causada pela presença de sais de cálcio e magnésio (bicarbonatos, sulfatos, cloretos e nitratos), que são os principais íons levados em consideração na sua medição. Eventualmente também o zinco, o estrôncio, o ferro ou o alumínio podem ser levados em conta na aferição da dureza da água. Estas águas são impróprias para a alimentação, para a lavagem de roupas e não servem para alimentar as caldeiras a vapor, em virtude das incrustações que provocam: A dureza total da água compõe-se de duas partes: dureza temporária e dureza permanente. A dureza temporária é gerada pela presença de carbonatos e bicarbonatos,

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que podem ser eliminadas por meio de fervura da água. A dureza permanente é devida a cloretos, nitratos e sulfatos, que não são susceptíveis à fervura. Para se atenuar a dureza quando se emprega pequenas porções de água dura, pode-se ferver a água, precipitando então os carbonatos de cálcio e de magnésio, formados a partir do anidrido carbônico dissolvido na água (ver reação abaixo).

Antes de realizar esta parte da aula, confirme estar utilizando água destilada, e não deionizada.

a) Dureza Temporária: Você vai receber uma amostra de uma suspensão de carbonato de cálcio em água destilada na qual foi borbulhado CO2 de um extintor de incêndio. Nesta amostra aconteceu o seguinte processo:

CaCO3 (s) + CO2 (g) + H2O (l) Ca2+ (aq) + 2 HCO3- (aq)

Filtre 2 mL desta suspensão para um tubo de ensaio e 10 mL para um erlenmeyer. Coloque algumas gotas de oxalato de amônio no tubo de ensaio e comprove a presença do íon Ca2+, através da precipitação de oxalato de cálcio. Aqueça até a fervura o erlenmeyer e filtre. A reação que ocorre é

Ca2+ (aq) + 2 HCO3- (aq) ! CaCO3 (s) + CO2 (g) + H2O (l)

Coloque algumas gotas de oxalato de amônio no filtrado e comprove a ausência do íon Ca2+ livre. b) Dureza Permanente: Você vai receber uma amostra de uma solução de cloreto de cálcio:

CaCl2 (s) ! Ca2+ (aq) + 2 Cl- (aq) Retire cerca de 2 mL desta solução para um tubo de ensaio e 10 mL para um erlenmeyer. Confirme a presença do íon Ca2+ livre na solução do tubo de ensaio mediante a adição de oxalato de amônio. Aqueça até a fervura o erlenmeyer e filtre. Coloque algumas gotas de oxalato de amônio no filtrado e teste a presença do íon Ca2+ livre. Descarte os resíduos das etapas 2a e 2b na pia.

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ESTUDO DOS HALOGÊNIOS

QUESTÕES DE ESTUDO: 1) Principais fontes e método de obtenção industrial de F2, Cl2, Br2, I2.

2) Sobre a forma molecular X2:

a) Diagrama de orbitais moleculares. Calcule a ordem de ligação.

b) Explique os baixos PF e PE.

c) Propriedades oxidantes.

d) Relacione a reatividade com a energia de ligação.

e) Como se comportam os halogênios em presença de água à temperatura ambiente

e sob aquecimento.

f) Por que os halogênios são mais solúveis em solventes orgânicos?

g) Coloque os halogênios em ordem crescente de reatividade. Justifique.

h) Aplicações.

3) . Sobre as moléculas de HX:

a) Diagrama de orbitais moleculares para HF.

b) Comente as condições das reações de formação: H2 + X2 = e H2O + X2 =

c) Por que o HF é menos ácido que o HCl, HBr e HI?

d) Por que o HF não pode ser guardado em frascos de vidro?

e) Explique os baixos PF e PE. Comente os valores do HF.

f) Aplicações.

4) Sobre Oxiácidos e Oxisais:

a) Quais os tipos de oxiácidos e oxisais de halogênios?

b) Descreva o diagrama de Frost para as espécies cloradas.

c) Descreva a ligação química das espécies oxicloradas.

d) Compare a estabilidade, as propriedades ácidas e as propriedades oxidantes das

espécies oxicloradas e as relacione com a natureza da ligação química.

e) Aplicações.


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AULA PRÁTICA: 1.OBTENÇÃO DO GÁS CLORO: Utilizaremos o processo de obtenção do Cloro gasoso através da reação do ácido clorídrico concentrado com dióxido de manganês, chamado de Processo de Scheele. Procedimento: A vidraria a ser utilizada estará montada conforme o desenho da Figura 1.

FIGURA 1: ESQUEMA PARA OBTENÇÃO DE CLORO GASOSO Adiciona-se, através do funil, o HCl concentrado comercial (ácido muriático) sobre cerca de 30 g de pirolusita (MnO2), até que o ácido cubra totalmente a massa sólida. Estas quantidades devem estar dentro do limite de segurança da aparelhagem, ou seja, no mínimo 1/3 do balão de reação deve estar reservado para o gás cloro que irá se formar. Aquece-se o balão, sobre tela de amianto, de forma lenta e moderada, de maneira que haja desprendimento contínuo e uniforme do gás cloro.

Qual a finalidade do frasco 1?

IMPORTANTE: Deve-se cortar resolutamente a ligação de borracha no caso de retrocesso de líquido frio do frasco lavador para o interior do balão de reação.


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Parte do cloro desprendido é coletado no frasco 2 que está resfriado e parte passa para um kitazato (frasco 3) contendo cerca de 100 mL de água deionizada gelada, formando a água clorada. A água clorada assim obtida será usada para os testes de reação do cloro gasoso (item 4, adiante). Esta água deve ser guardada em frasco escuro, pois em contato com a luz se decompõe por hidrólise, formando ácido clorídrico e oxigênio, de acordo com a reação: Cl2 + H2O ! 2HCl + !O2 O excesso de cloro deverá borbulhar em uma solução de NaOH, no frasco 4, para a total neutralização.

Qual o produto formado neste frasco?

Quando a quantidade de Cl2 formada for apreciável, suspende-se o aquecimento. Após cessar o borbulhamento, abre-se rapidamente o trap que contém o Cl2 gasoso e

acrescenta-se um pedaço muito pequeno de Na metálico recém cortado. Observe a reação. Qual o produto formado? O conteúdo do frasco 3 será utilizado em outra experiência. Os outros resíduos deverão ser coletados e neutralizados.

2. REAÇÃO DE Na e I2 Suspende-se um tubo de ensaio pequeno contendo cerca de 1 g de I2 dentro de um tubo de ensaio maior contendo cerca de 0,6 g de sódio metálico, conforme mostrado na figura abaixo. Aquece-se levemente o tubo maior até que o sódio metálico comece a fundir, imediatamente se formará uma nuvem branca. Logo após, o iodo começará a sublimar e seus vapores descerão para o tubo largo, que contém o sódio fundido e seu vapor. Uma chama aparecerá na superfície do sódio e cristais de brancos de NaI cobrirão as paredes internas do tubo grande.

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Ao finalizar a reação, coloque 20 mL de álcool etílico no tubo grande para remover qualquer possibilidade de haver sódio não reagido. Neutralize o álcool e despreze a solução resultante.

Porque o iodo sublima? Porque o vapor de iodo desce para o tubo largo? Porque a reação entre Na e I2 ocorre vigorosamente? Compare a reatividade do Na com I2 e Cl2. Porque o PF do NaI (651 °C) é superior ao Na e ao do I2?

3. SOLUBILIDADE DOS HALOGÊNIOS: Os halogênios são em geral pouco solúveis em água, sendo mais solúveis em solventes orgânicos. 3.1. Solubilidade do iodo em água: O iodo é praticamente insolúvel em água. Sua solubilidade pode ser aumentada pela adição de iodeto de potássio. Coloque alguns cristais de iodo em um tubo de ensaio e acrescente 2 mL de água destilada. Agite. Observe. Acrescente alguns cristais de iodeto de potássio e agite. Observe.

Por que a adição de KI à solução aquosa de I2 aumenta a solubilidade deste último?

Recolha o resíduo em frasco apropriado. 3.2. Solubilidade dos Halogênios em Clorofórmio: Os halogênios são bastante solúveis em clorofórmio, formando soluções com colorações distintas. Coloque cerca de 1 mL da solução aquosa de cada halogênio em um tubo de ensaio e acrescente a cada tubo 1 mL de clorofórmio. Agite e observe. Anote a coloração obtida na tabela a seguir:

coloração

Nesta etapa você está utilizando a água de cloro gerada no item 1 (frasco 3). Descarte os resíduos em frascos apropriados no laboratório.

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4. REATIVIDADE DE HALOGÊNIOS: Reações de Deslocamento

a. Coloque em um tubo de ensaio, exatamente nesta ordem, 1 mL de solução aquosa de X2 (X = Cl, Br, I), 2 mL de solução aquosa de NaX (NaCl, NaBr, NaI) e 3 mL de clorofórmio. Agite vigorosamente

b. Complete os quadro a seguir com a coloração da fase orgânica. Compare com as cores na tabela anterior e escreva as reações que ocorreram, quando for o caso. NaCl NaBr NaI Cl2 Br2 I2 Cl2 + NaCl !

Cl2 + NaBr !

Cl2 + Nal !

Br2 + NaCl !

Br2 + NaBr !

Br2 + Nal !

I2 + NaCl !

I2 + NaBr !

I2 + Nal !

Coloque os halogênios em ordem crescente de poder oxidante.

Descarte os resíduos em frascos apropriados fornecidos pelo laboratório

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5. (a ser realizada na semana seguinte) OBTENÇÃO DE HCl GASOSO:

Usando uma aparelhagem muito parecida com a utilizada na obtenção do Cloro Gasoso (Figura 2), faz-se gotejar H2SO4 concentrado sobre NaCl sólido. Observe o gás que se desprende.

FIGURA 2: ESQUEMA PARA A OBTENÇÃO DE HCl GASOSO

Faz-se os seguintes testes: a. Coloca-se um pedaço de papel de tornassol azul, molhado com água destilada,

na saída de HCl gasoso. Observe e anote. b. Faz-se borbulhar o gás que se desprende em um tubo de ensaio contendo 1 mL

de AgNO3 aquoso. Observe e anote. c. Provoca-se a recristalização de NaCl a partir de uma solução saturada de sal

grosso (impuro), borbulhando o HCl que se desprende em cerca de 30 mL desta solução contida em um erlenmeyer.

d. Comprova-se a purificação do NaCl, filtrando o precipitado formado e redissolvendo-o em água destilada. Teste as impurezas (Fe+3, Ca+2, Mg+2, SO4

-2) na solução original e na solução obtida a partir do sal recristalizado.

Porque o NaCl precipita pela adição de HCl à solução salina saturada?

Descarte os resíduos em frascos apropriados: a) resíduo de Ba2+: resíduo do teste de sulfato b) resíduo de Ag+: resíduo de AgCl c) resíduo de SCN-: resíduo de Fe(SCN)3

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PRECIPITAÇÃO E CRISTALIZAÇÃO QUESTÕES DE ESTUDO: 1. O que é precipitação? O que é cristalização? Como podem ser diferenciadas?

2. Explique o processo de precipitação e/ou cristalização fracionada.

3. O que é nucleação? Qual a diferença entre nucleação homogênea e heterogênea?

4. Qual a relação entre a velocidade de precipitação e a qualidade ou características do

precipitado?

5. Quais são e que características apresentam os tipos de precipitados?

6. Os precipitados podem apresentar dois tipos de contaminação: precipitação simultânea

e coprecipitação.

a) Quais as diferenças fundamentais entre esses dois processos?

b) Qual o pior tipo de contaminação em um precipitado cristalino?

c) Qual o tipo de contaminação que é eliminado pelo processo de digestão?

d) Explique o processo de peptização de um precipitado, quando ocorre e como evitá-

lo.

7. O que é um sal duplo? E um sal complexo? Quais as principais semelhanças e

diferenças entre sais duplos e complexos?

8. O que são alúmens?

BIBLIOGRAFIA: 1. Dodd, R. E., Robinson, P.L., Química Inorgânica Experimental /

2. Riesenfeld, E.H., Practicas de Química Inorgánica

3. Jolly, W. L., The Synthesis and Characterization of Inorganic Compounds

4. Pass, G., Sutcliffe, H., Practical Inorganic Chemistry

5. Ohlweiller, O. A. , Química Analítica Quantitativa, vol. 2, 2a Ed., LTD, 1978


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AULA PRÁTICA:

Prepare um banho maria e, no mesmo suporte, aqueça cerca de 50 mL de água destilada, enquanto aguarda sua vez de pesar. Aproveite para verificar se o banho maria coletivo está ligado e verifique periodicamente seu nível de água.

1. CRISTALIZAÇÃO: Pese aproximadamente 5 g de acetato de sódio em um tubo de ensaio e adicione 0,5 mL de água destilada. Aqueça o tubo em banho-maria até a dissolução completa do sal. Caso sejam observados cristais na parede do tubo, lave com pequenas porções de água. Remova o tubo de ensaio do banho-maria e deixe esfriar até a temperatura ambiente, tapando-o com parafilme. A solução e o tubo não devem apresentar cristais de acetato de sódio após frios. Caso isso aconteça, adicione uma gota de água e aqueça novamente. Para observar a cristalização deste sal, coloque sobre um vidro de relógio um cristal do mesmo composto e goteje a solução com o auxílio de uma pipeta Pasteur aquecida, de maneira a formar uma estalagmite. Após, adicione um cristal (semente de cristalização) à solução restante no tubo de ensaio e observe.

Por que o tubo de ensaio é resfriado tampado com um parafilme? Que tipo de nucleação foi utilizada para induzir a cristalização do acetato de sódio?

Onde você descartaria este material? 2. FORMAÇÃO DE SAIS DUPLOS 2.1 Obtenção do Sulfato Duplo de Níquel e Amônio Dissolva 2 g de sulfato de níquel hexahidratado em 10 mL de água quente e adicione 1 g de sulfato de amônio. Resfrie a solução em banho de gelo e filtre em funil de Büchner. Concentre o filtrado até 1/3 do volume original em banho-maria, deixe esfriar e filtre novamente. Deixe o sólido secar na estufa por cerca de 20 minutos, e guarde-o em local apropriado.

Qual a fórmula química do sulfato duplo de níquel e amônio?

Guarde os produtos e descarte os resíduos em frascos adequados fornecidos pelo laboratório.

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2.2 Obtenção do Alúmen de Potássio: Pese 1,9 g de hidróxido de alumínio em um becker de 250 mL e, em seguida adicione 4,8 g de hidróxido de potássio dissolvidos em 15 mL de água destilada. Adicione 50 mL de ácido sulfúrico 6 mol.L-1. Concentre a mistura para cerca de 40 mL e filtre a quente, se observar partículas em suspensão. Transfira o filtrado para um becker de 100 mL e o resfrie num banho de gelo e água para promover a cristalização do alúmen. Se não houver formação de cristais, deixe o becker por uma semana na geladeira. Filtre o sólido a vácuo, lave com uma mistura gelada de etanol/água 1:1 (v/v) e deixe secar no próprio funil, mantendo-se o vácuo. Neutralize o filtrado e descarte-o na pia. 2.3 Crescimento dos Cristais de Alúmen de Potássio Pese o alúmen obtido em um becker de 50 mL e calcule a quantidade de água necessária para dissolver a massa de alúmen transferida, considerando-se que são necessários 7 mL de água para cada grama de alúmen. Dissolva o sal na quantidade de água calculada e aqueça a solução até 60 ºC. Em seguida, resfrie a solução em banho de gelo e água. Amarre um pequeno cristal de alúmen (gérmen) num fio de linha e fixe num pedaço de papel perfurado. Mergulhe o gérmen na solução conforme a figura abaixo e mantenha o sistema em repouso até obter os cristais de forma octaédrica. Após o experimento, a solução sobrenadante pode ser concentrada por evaporação do solvente para recuperar parte do alúmen dissolvido.

Quais as principais características do produto formado? Qual a fórmula do alúmen de potássio? Qual a reação química correspondente ao processo de obtenção do alúmen de potássio?

Como o resíduo pode ser descartado?

BIBLIOGRAFIA ESPECÍFICA: 1. Preparação de Compostos de Alumínio a Partir da Bauxita: Considerações sobre Alguns Aspectos Envolvidos em um Experimento Didático, Constantino, V. R. L., Araki, K., Silva, D. O., de Oliveira, W., Quím. Nova., Volume 25, Número 3, Maio/Junho 2002 p. 490 (http://quimicanova.sbq.org.br/qn/qnol/2002/vol25n3/23.pdf)

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ESTUDO DO OXIGÊNIO QUESTÕES DE ESTUDO: 1. Quais as principais formas de ocorrência do oxigênio na natureza? Quais destas

formas podem ser consideradas fonte deste elemento?

2. Quais as principais propriedades físicas e químicas do oxigênio?

3. Descreva um processo industrial para a obtenção do oxigênio.

4. Qual a principal forma alotrópica do oxigênio? Qual é a sua estrutura? Comente as

suas propriedades químicas.

5. Consulte a bibliografia recomendada e complete as reações propostas abaixo,

apresentando as condições experimentais ideais para que se realizem e as principais

características do(s) óxido(s) formados.

a) Li + O2 ! b) Mg + O2 ! c) Al + O2 ! d) C + O2 !

e) Na + O2 ! f) Ca + O2 ! g) Fe + O2 ! h) Si + O2 !

i) N2 + O2 ! j) P4 + O2 ! k) Cl2 + O2 ! l) S8 + O2 !

m) Pt + O2 !

6. Procure na bibliografia indicada para a disciplina as respostas para as questões

abaixo:

a) classificação dos óxidos segundo seu caráter ácido, básico e anfótero.

b) relacão desse caráter com a posição dos outros elementos na tabela periódica.

c) relacão do caráter ácido, básico e anfótero dos óxidos de metais de transição com a

variação do estado de oxidação do metal.

7. Construa os diagramas de orbitais moleculares para:

a) oxigênio molecular, O2

b) íon superóxido, O2-

c) íon peróxido, O22-


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AULA PRÁTICA: 1. OBTENÇÃO DE O2 EM LABORATÓRIO a) Decomposição do peróxido de hidrogênio

Observe o sistema constituído por um balão de 250 mL com saída lateral, contendo MnO2 e adaptado a um funil de adição contendo H2O2 3%. Na saída lateral do balão, está acoplada uma saída de gases. Após o início da adição gota a gota do peróxido de hidrogênio, observe a liberação de um gás. Aproxime desta saída um pedaço de barbante em brasa. Qual a reação que ocorre? O que você conclui sobre a composição deste gás?

b) Decomposição de cloratos

Coloque uma pitada de sílica em um tubo de ensaio e aqueça em um bico de bunsen até eliminar a água adsorvida. Espere esfriar e pese o tubo com a sílica. Pese cerca de 1 g de KClO3 no tubo de ensaio e aqueça. Durante a evolução do gás, coloque na boca do tubo um pedaço de barbante em brasa. Cuide para que o barbante não caia dentro do tubo. Pese

novamente.

Observe o que acontece e explique. Apresente a reação química.

Dissolva o resíduo sólido que restou em 2 a 3 mL de água destilada, acidifique com HNO3 diluído e acrescente 1 gota de AgNO3. Observe o que acontece e equacione a reação. Quantos elétrons estão envolvidos nesta reação?

Se todo o KClO3 se decompuser, qual o número de mols de oxigênio formado e qual a massa de KCl formada? Qual a função da sílica?

Repita a experiência sem colocar a sílica.

O que se observa? Escreva a reação química. Coloque os resíduos contendo prata no frasco apropriado. Onde você colocaria o resíduo da segunda experiência?

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2. REAÇÕES DE METAIS COM O OXIGÊNIO: Efetue os seguintes experimentos, equacionando as reações ocorridas e anotando suas observações. 2.1 - Magnésio:

a) Com o auxílio de uma tenaz, leve ao fogo direto um pedaço de cerca de 2 cm de

uma fita de magnésio.

PROTEJA OS OLHOS e OBSERVE! Qual a reação que ocorre?

b) Em um erlenmeyer de 250 mL, coloque uma colher de bicarbonato de sódio e 5 mL de ácido clorídrico diluído. Cubra o frasco e acenda um palito de fósforo em brasa e coloque-o na saída do frasco.

Qual o gás gerado no erlenmeyer? Equacione. Como se constata a ausência de oxigênio?

Com o sistema ainda borbulhando (se não estiver, acrescente mais um pouco

do reagente que foi consumido), acenda novamente um pedaço de fita de magnésio e coloque-a na saída superior do frasco.

PROTEJA OS OLHOS e OBSERVE!

Qual a reação do magnésio com o gás? Como você classificaria o Mg em termos de reatividade?

2.2 – Sódio:

O sódio é um metal extremamente reativo e deve ser manuseado com

CUIDADO!

Observe o que acontece na superfície do metal imediatamente após o

professor cortar um pedaço do sódio metálico.


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Explique este fato e equacione a reação(ões).

A seguir, coloque um pedaço pequeno de sódio metálico dentro de um cadinho de porcelana e aqueça na chama do bico de bunsen.

PROTEJA OS OLHOS e OBSERVE!

Equacione.

O sódio metálico reage vigorosamente com a água e por isso é guardado em solventes orgânicos não clorados, como o querosene. Para não haver perigo de fogo, todo o material, bem como os restos de sódio, deve ser desativado pela reação com etanol.

Observe a reação com etanol e equacione-a. Verifique o pH da solução com fenolftaleína.

Os restos de sódio devem ser desativados com etanol. A solução etanólica de sódio deve ser neutralizada e descartada no frasco apropriado.

2.3 – Ferro:

a) Leve ao fogo direto, com o auxílio de uma tenaz, um pedaço de esponja de aço; b) Coloque a esponja de aço em um cadinho de porcelana, tampe-o e aqueça sobre o bico de bunsen por 3 minutos.

Compare a coloração dos materiais resultantes. Explique.

Onde você descartaria este material?

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ESTUDO DO ENXOFRE QUESTÕES DE ESTUDO: 1. Quais as principais formas de ocorrência do enxofre na natureza? Quais destas formas

podem ser consideradas fonte deste elemento?

2. Quais as principais propriedades físicas e químicas do enxofre?

3. Descreva um processo industrial de obtenção do enxofre.

4. Por que o enxofre é pouco solúvel em água e é mais solúvel em álcool etílico?

5. Explique o comportamento anômalo do enxofre no estado líquido.

6. Apresente as principais propriedades químicas dos compostos abaixo:

a) H2S b) SO2 c) SO3 d) H2SO4

7. Apresente a geometria e descreva a ligação química pela TLV dos compostos acima.

8. Explique a razão dos sulfatos serem mais estáveis que o ácido sulfúrico.

BIBLIOGRAFIA ESPECÍFICA: 1. A Reaction Involving Oxygen and Metal Sulfides, Hill Jr., W. D. , J. Chem. Educ. Volume 63 Number 5 May 1986, p. 441. (http://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ed063p441)


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AULA PRÁTICA: 1. OBTENÇÃO EM LABORATÓRIO: DECOMPOSIÇÃO DE TIOSSULFATOS Coloque em um tubo de desprendimento de gases, 10 mL de solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol.L-1 e 5 mL de ácido sulfúrico 0,2 mol.L-1. Feche o tubo rapidamente, aqueça lentamente e recolha o gás que se desprende em um tubo de ensaio contendo água destilada. Cuide para não mergulhar na água a ponta da pipeta. Meça o pH no tubo de ensaio.

Equacione: a) a reação no tubo de desprendimento de gases

b) a reação no tubo de ensaio. Qual o produto sólido formado nestas reações e quais as observações experimentais desta prática?

Filtre o sólido obtido. Não desmonte o sistema de filtração. Qual a composição da solução? Onde ela deve ser descartada?

2. SOLUBILIDADE DO ENXOFRE: ENXOFRE COLOIDAL O enxofre não é solúvel em água mas bastante solúvel em solventes orgânicos como álcool etílico e acetona. Quando finamente dividido, forma com a água uma suspensão coloidal. Coloque uma pitada de enxofre em pó em um tubo de ensaio. Adicione cerca de 3 mL de acetona e agite até que se forme uma solução. Adicione água destilada aos poucos. Observe e anote o que acontece.

Filtre todo o sólido obtido, utilizando o mesmo papel de filtro do item anterior. Descarte-o em recipiente apropriado. Após evaporar o solvente orgânico do filtrado, descarte-o na pia.

3. COMPORTAMENTO ANÔMALO DO ENXOFRE SOB AQUECIMENTO: Coloque cerca de uma colher de enxofre em um tubo de ensaio largo e aqueça cuidadosamente até a formação de um líquido escuro e vapores amarelados. Observe o que acontece em cada etapa de aquecimento. Verta rapidamente o enxofre líquido em água gelada.

Observe a formação do enxofre plástico. Relacione suas observações com

as mudanças na estrutura molecular do enxofre.

Guarde o sólido obtido da maneira que lhe for indicada pelo professor.

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4. PROPRIEDADE DESIDRATANTE DO ÁCIDO SULFÚRICO: A sacarose é um carboidrato com dois átomos de hidrogênio para cada átomo de oxigênio. O ácido sulfúrico, poderoso desidratante quando concentrado, desidrata a sacarose e deixa uma massa negra de carbono.

Coloque um pouco de sacarose dentro de um becker e verta lentamente, com uma proveta, 5 mL de H2SO4 concentrado. Adicione 1-3 gotas de água.

Observe.

Apresente a equação da reação. Repita o mesmo procedimento com 5 mL de H2SO4 diluído. Onde devem ser descartados os produtos sólidos formados?

Neutralize a solução resultante com NaOH 4 mol.L-1 (utilizando um banho de gelo) e descarte na pia.

5. REAÇÃO DE O2 COM SULFETOS METÁLICOS

Prepare a montagem de obtenção de O2 a partir da decomposição de peróxido de hidrogênio, conforme a aula anterior. Coloque uma pitada de sulfeto metálico em um tubo de ensaio com saída lateral. Mergulhe esta saída lateral em água. Feche o tubo com uma rolha contendo um tubo para entrada de gás e adapte-o na saída do O2. Quando começar a ocorrer despreendimento de gás, aqueça o tubo contendo sulfeto metálico na chama.

Observe.

Coloque um pedaço de papel tornassol azul na saída do tubo que contém o sulfeto.

Complete a tabela abaixo:

Sb2

S3

Qual a composição dos produtos obtidos? Quais deles podem ser diretamente jogados no lixo? Descarte os demais nos frascos fornecidos pelo laboratório.

Sulfeto metálico Cor do sulfeto Cor do produto Reação Sb2S3 FeS MoS2 K2S Bi2S3

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ESTUDO DO NITROGÊNIO

QUESTÕES DE ESTUDO: 1. Comente a ocorrência do nitrogênio no ar e crosta terrestre. 2. Sobre o N2: a) Apresente o diagrama de orbitais moleculares. b) Explique as seguintes propriedades: inércia química, baixos PF e PE, reatividade

com os metais. c) Descreva o método de obtenção por destilação fracionada do ar líquido

d) Aplicações. 3. Sobre os nitretos: a) Definição geral b) Apresente para cada tipo de nitretos abaixo relacionados: alguns exemplos,

método de obtenção, aplicações e propriedades químicas. c) Diferencie nitretos intersticiais, nitretos iônicos e nitretos covalentes 4. Sobre a hidrazina: a) importância industrial b) estrutura e ligação química

c) reatividade 5. Sobre a amônia: a) estrutura e ligação química (diagrama de orbitais moleculares). b) importância industrial c) método de obtenção industrial d) reatividade: NH3 + CH4 ! NH3 + O2 + H2O ! NH3 + COCl2 ! NH3 + HX ! 6. Principais óxidos de nitrogênio (NO, N2O e NO2) a) importância industrial b) estrutura e ligação química

c) propriedades químicas 7. Justifique a ordem crescente de poder oxidante das espécies: NO3

- < NO2 < HNO3 8. Justifique a ordem decrescente de estabilidade das espécies: NO3

- > HNO3 > NO2 9. Sobre o HNO3: a) estrutura e ligação química. b) importância industrial. c) método de obtenção industrial. d) propriedades químicas. BIBLIOGRAFIA ESPECÍFICA: 1. Producing a Chemistry Magic Show, Bailey, P. S.; Bailey, C. A.; Andersen, J.; Koski, P. G.; Rechsteiner, C., J. Chem. Educ., Volume 52, Number 8, August 1975, p. 524 (http://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ed052p524), também disponível em http://www.4shared.com/document/9721Mp-X/vulco.html.


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AULA PRÁTICA: 1. OBTENÇÃO EM LABORATÓRIO: decomposição térmica do (NH4)2Cr2O7: Esta reação química é conhecida como "vulcão químico" e é bastante usada em demonstrações químicas. O dicromato de amônio, de coloração alaranjada, passa a óxido de cromo III, de coloração verde. Coloca-se cerca de 5 g de dicromato de amônio em uma cápsula de porcelana, formando um pequeno monte. Coloca-se 2 gotas de acetona no pico do monte e ateia-se fogo. ! Descreva o que ocorre e escreva a reação química correspondente.

Guarde o sólido em frasco apropriado fornecido pelo laboratório. 2. OBTENÇÃO E PROPRIEDADES DA AMÔNIA: TESTE DO PODER REDUTOR (vide figura 1) Dissolve-se 8 g de hidróxido de sódio em 50 mL de água destilada em um balão de fundo redondo e acrescenta-se cerca de 11 g de cloreto de amônio. Coloca-se 1 g de óxido de cobre II em um tubo de ensaio com saída lateral. Conecta-se este tubo ao balão através de um tubo secante contendo sulfato de sódio seco. Aquece-se o balão e o tubo de desprendimento. FIGURA 1: OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DA AMÔNIA

Observe o que ocorre e equacione as reações que ocorrem no balão e no tubo de desprendimento de gases.

Determine o pH do gás que sai no escape lateral do tubo, com um pedaço de papel tornassol rosa úmido. Como você trataria o resíduo gerado no balão e no tubo de desprendimento?

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3. OBTENÇÃO E DECOMPOSIÇÃO DO CLORETO DE AMÔNIO: 3.1. Obtenção: Molhe um bastão de vidro com ácido clorídrico concentrado e aproxime-o da boca de um tubo de ensaio contendo hidróxido de amônio concentrado.

Observe que acontece e equacione a reação.

3.2. Decomposição térmica:

Coloque uma pequena pitada de cloreto de amônio em um tubo de ensaio seco. Aqueça e observe. Descreva o que acontece e equacione a reação química: 4. OBTENÇÃO E PROPRIEDADES DOS TRIHALETOS DE NITROGÊNIO: Estes compostos são instáveis. O NBr3 e o NI3 são conhecidos apenas na forma de amoniatos instáveis. O nitreto de iodo amoniacal (NI3.(NH3)x) detona se não estiver em presença de excesso de amônia. Misture 0,5 g de iodo finamente dividido com 4 a 5 mL de hidróxido de amônio concentrado até obter um precipitado preto. Filtre e lave o precipitado com hidróxido de amônio concentrado, deixando secar sobre o papel de filtro.

Todos os grupos devem filtrar no mesmo papel de filtro, de maneira a juntar-se todo o sólido produzido.

Sugestão: se possível, traga uma filmadora para documentar o restante da prática.

O papel de filtro deve ser lavado com hidróxido de amônio e o líquido de lavagem deve ser colocado no frasco fornecido pelo laboratório.

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ESTUDO DO FÓSFORO

QUESTÕES DE ESTUDO: 1. Comente a ocorrência do fósforo na crosta terrestre.

2. Sobre as formas alotrópicas do fósforo (branco, vermelho e preto):

a) apresente as propriedades químicas;

b) descreva a estrutura.;

c) descreva o método de obtenção;

d) aplicações.

3. Descreva a ligação e as propriedades químicas dos principais óxidos de fósforo.

4. O fósforo possui uma grande variedade de oxiácidos que podem ser classificados em:

a) ânions simples;

b) ânions polimerizados pelos átomos de oxigênio;

c) ânions polimerizados pelos átomos de fósforo.

Estude as características estruturais deles e apresente algumas aplicações tecnológicas.

5. Descreva as ligações químicas no H3PO4 (semelhante ao ClO4- e SO4

-2) e no H3PO3 ,

relacionando-as com as propriedades químicas dos compostos.

BIBLIOGRAFIA ESPECÍFICA: 1. Burning Phosphorus under Water Safely, Taylor, L. C., J. Chem. Educ. Volume 74 Number 9, September 1997 (http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ed074p1074), também disponível em http://www.4shared.com/document/tTMmE7ZV/fosforo.html.


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AULA PRÁTICA: 1. REAÇÃO DO FÓSFORO COM OXIGÊNIO: Execute as reações a seguir colocando uma pequena porção do não-metal em um cadinho e aquecendo ao rubro em bico de bunsen. Descreva o que observar: a) P(branco) + O2 !

b) P(vermelho) + O2 !

Após esfriar acrescente água ao cadinho e verifique o valor do pH.

Neutralize a solução do cadinho e descarte na pia. 2. REAÇÃO DE COMBUSTÃO DO FÓSFORO BRANCO: A vidraria a ser utilizada será montada conforme o desenho da figura abaixo:

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Coloque peróxido de hidrogênio a 3% no funil de adição e MnO2 no balão. Pese cerca de 0,1 g de fósforo branco em um pesa-filtro e transfira-o para o balão do meio. No kitasato adicione 50 mL de água destilada e 3 gotas de vermelho de metila a 0,1%. Adicione gota a gota o H2O2 sobre o dióxido de manganês sólido e observe a liberação de O2. Interrompa a adição de H2O2 e aqueça o balão do meio de forma lenta e moderada.

Observe o que acontece no balão do meio e no kitasato.

Qual o gás que se desprende?

Descreva o que acontece e equacione a reação química.


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ESTUDO DO CARBONO QUESTÕES DE ESTUDO: 1. Comente a ocorrência do carbono na crosta terrestre e na atmosfera.

2. Sobre as formas alotrópicas do carbono (grafite, diamante e fulereno):

a) Apresente as propriedades químicas.

b) Descreva a estrutura e relacione com suas propriedades físicas.

c) Descreva o método de obtenção.

d) O que são compostos de intercalação?

3. Sobre os óxidos de carbono (CO e CO2):

a) Apresente o diagrama de orbitais moleculares para cada um dos compostos.

b) Descreva as propriedades químicas e físicas destes compostos.

c) Descreva a ligação de CO com metais.

d) Qual é o efeito tóxico do CO?

e) Explique o efeito estufa.

4. Sobre os carbonatos (CO3-2):

a) Descreva a sua estrutura.

b) Explique a variação da solubilidade e da estabilidade térmica dos carbonatos alcalinos e

alcalinos terrosos baseado na estrutura do ânion carbonato e na capacidade de

polarização dos cátions.

c) Apresente a reação geral de decomposição térmica dos carbonatos.

5. Sobre os carbetos:

a) Apresente a definição geral.

b) Os carbetos dividem-se em iônicos, metálicos, metalóides e moleculares. Explique a

ligação química em cada um deles, apresente exemplos e aplicações.


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AULA PRÁTICA: 1. OBTENÇÃO E REAÇÕES DO CO2: Coloque aproximadamente 2 g de calcário em um tubo de desprendimento de gases. Adicione 5 mL de HCl 6 mol.L-1. Feche o tubo e borbulhe o gás que se desprende nas seguintes soluções:

a) 5 mL de água destilada b) 5 mL de Ca(OH)2 0,05 mol.L-1 c) 5 mL de Ba(OH)2 0,05 mol.L-1 d) 5 mL de NaOH 0,1 mol.L-1

Observe e anote. Quais as reações químicas envolvidas em cada tubo de ensaio? Qual o pH no primeiro tubo? Explique.

Descarte o conteúdo dos tubos a, b e d na pia.

O resíduo do tubo c deve ser descartado no frasco de resíduos de bário.

2. SOLUBILIDADE DOS CARBONATOS DOS GRUPOS 1 E 2: Adicione 1 mL de água destilada a cerca de 10 mg de cada um dos carbonatos listados abaixo. Agite e observe. Acrescente mais 1 mL de água destilada. Agite, observe e anote. Verifique o pH em cada tubo. Complete o quadro abaixo:

C ar bo na to

de

es trô nc io Os tubos contendo carbonato de bário e de estrôncio devem ser guardados em frascos apropriados fornecidos pelo laboratório. O conteúdo dos outros tubos pode ser descartado na pia.

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ESTUDO DO SÍLICIO

QUESTÕES DE ESTUDO: 1. Comente a ocorrência do silício na crosta terrestre.

2. Sobre o silício elementar:

a) Apresente as propriedades químicas.

b) Descreva a estrutura.

c) Descreva o método de obtenção.

d) Descreva suas propriedades elétricas.

3. Sobre a sílica (SiO2):

a) Descreva as suas formas cristalinas

b) Apresente as propriedades químicas.

4. Sobre os silicatos:

a) Qual a unidade fundamental?

b) Quais os tipos de silicatos?

c) Apresente as propriedades químicas.

5. Sobre os silicones:

a) Obtenção.

b) Qual a unidade monomérica básica?

c) Apresente as propriedades químicas.

d) Relacione a estrutura com as suas propriedades físicas.

6. Sobre os silanos:

a) Definição e como podem ser obtidos?

b) Quais as suas principais propriedades?

c) Explique as principais diferenças na reatividade dos silanos e dos organossilanos e dos

compostos análogos de carbono.


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AULA PRÁTICA: 1. PROPRIEDADES ADSORVENTES DA SÍLICA-GEL: Dissolva, em um tubo de ensaio, uma pequena porção de sulfato amoniacal de cobre em 10 mL de água destilada. Acrescente uma colher de sílica-gel com granulometria entre 0,25 e 0,50 mm e agite a mistura durante 2 a 3 minutos. Decante a solução e observe a mudança de coloração da mesma. Adicione 4 mL de ácido clorídrico diluído à sílica-gel e agite vigorosamente. Descreva o que se observa.

Filtre a mistura para separar a sílica. Descarte a solução no frasco de resíduos de cobre.

2. PREPARAÇÃO DE GEL DE ÁCIDO SILÍCICO: Adicione 2 mL de uma solução aquosa de silicato de sódio (20% v/v) a igual volume de ácido clorídrico concentrado, em um becker. Agite bem e deixe descansar por 10 a 20 min. Descreva o que se observa. Sugira uma maneira de limpar o becker.

Reflita sobre o pH e o descarte adequado. 3. PREPARAÇÃO DE SÍLICA GEL PARA DESSECADOR: Em um becker de 250 mL, misture 4 mL de uma solução aquosa de silicato de sódio (20% v/v) a igual volume de solução de sais de cobalto (resíduos de cobalto) e adicione em seguida, 4 mL de ácido clorídrico concentrado. Agite bem e deixe descansar por 10 a 20 min. Seque o gel em chapa de aquecimento, mexendo de vez em quando. Descreva o que se observa? Qual a finalidade dos sais de cobalto? Explique as mudanças de cor observadas no material antes e depois do aquecimento.

O produto final é seu. Se não o desejar, coloque-o no frasco de resíduos de sílica com cobalto.

BIBLIOGRAFIA ESPECÍFICA: 1. Comparison of Thermochromic Equilibria of Co(ll) and Ni(ll) Complexes, Lavabre, D., Micheau, J. C., Levy, G. J. Chem. Educ, Volume 65, Number 3, March 1988 p. 274 (http://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ed065p274) 2. The Sol-Gel Preparation of Silica Gels, Buckley, A. M., Greenblatt, M., J. Chem. Educ., 1994, Volume 71 Number 7, p. 599 (http://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ed071p599), também disponível em http://www.4shared.com/document/E0rbggXz/sol-gel.html.

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