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QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA Profa. Kátia Messias Bichinho [email protected] UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química

QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química. QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA. Profa. Kátia Messias Bichinho [email protected]. Química Analítica Clássica. Contexto da Química Analítica no Brasil. - PowerPoint PPT Presentation

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Page 1: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

Profa. Kátia Messias [email protected]

UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBACentro de Ciências Exatas e da Natureza

Departamento de Química

Page 2: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

Contexto da Química Analítica no Brasil

Química Analítica Clássica

http://www.inctaa.iqm.unicamp.br/index.php

Page 3: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

Contexto da Química Analítica no Brasil

Química Analítica Clássica

http://www.inctaa.iqm.unicamp.br/index.php

“O Instituto Nacional de Ciências e Tecnologias Analíticas Avançadas (INCTAA) vem, dentro de uma abordagem contemporânea inter e multidisciplinar, desencadear ações sinérgicas que levem ao avanço científico e à inovação da tecnologia, da instrumentação e dos métodos analíticos para enfrentar os desafios atuais que se impõem nas mais diversas áreas do conhecimento e de interesse ao desenvolvimento econômico e social do Brasil. Dentre elas, podem ser citadas: a ambiental, de novos materiais e da nanotecnologia (no seu uso e conseqüências ambientais, ainda desconhecidas), a biológica, do controle de qualidade de produtos e processos das indústrias (por exemplo, farmacêutica, petroquímica e de combustíveis fósseis e combustíveis renováveis), de comercialização de alimentos e produtos agrícolas, e na área forense.”

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Contexto da Química Analítica no Brasil

Química Analítica Clássica

http://www.inctaa.iqm.unicamp.br/index.php

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Métodos clássicos

Química Analítica Clássica

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Métodos clássicos

Química Analítica Clássica

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Métodos clássicos

Química Analítica Clássica

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Métodos clássicos

Química Analítica Clássica

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Métodos clássicos

Química Analítica Clássica

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Métodos clássicos

Química Analítica Clássica

Page 11: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

Métodos clássicos

Química Analítica Clássica

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Métodos clássicos

Química Analítica Clássica

Page 13: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

PROGRAMA resumido

Química Analítica Clássica

Introdução à Química Analítica;

Erros e tratamentos de dados em Química Analítica;

Equilíbrios ácido-base, de solubilidade, de precipitação, de complexação e oxidação-redução;

Análise gravimétrica;

Análise volumétrica ou titulométrica

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PROGRAMA Química Analítica Clássica

Page 15: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

AVALIAÇÕES

Química Analítica Clássica

• 3 avaliações:

• 3 provas escritas valendo 10,0 pontos cada;

• Todas as avaliações terão peso 1;

• A nota final será a média aritmética das 3 avaliações;

• Reposição: o nível de exigência será maior.

• O exame final englobará todo o conteúdo ministrado na disciplina.

Page 16: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

AVALIAÇÕES

Química Analítica Clássica

Datas

Primeira prova: 14/setembro

Segunda prova: 19/outubro

Terceira prova: 25/novembro

Reposição: 07/dezembro

Exame final: 14/dezembro

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BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA

Química Analítica Clássica

LIVROS

• HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7. Ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e Científicos, 2008.

• SKOOG, D. A., WEST, D. N. HOLLER, F.J., CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica, 8ª ed. 2007. 999p.

• ATKINS, P. et al. Princípios de Química. 2. ed. Porto Alegre: Bookman , 2001.

PERIÓDICO NACIONAL

Química Nova on line

http://quimicanova.sbq.org.br/qn/QN_OnLine_Geral.htm

Page 18: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTAR

Química Analítica Clássica

PERIÓDICOS

Revisões seriadas

• Analytical Chemistry, Fundamental Review. American Chemical Society. Washington DC.

Revisão de desenvolvimentos mais significativos nos últimos 2 anos nos dos diversos ramos da Química Analítica.

• Analytical Chemistry, Application Review. American Chemical Society. Washington DC.

Trabalhos recentes em áreas específicas como análise de água, química clínica, produtos de petróleo, poluição do ar.

Page 19: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTAR

Química Analítica Clássica

PERIÓDICOS

• Analytical Chemistry• Analytica Chimica Acta• Analytical Letters• Applied Spectroscopy• Journal of Electroanalytical Chemistry• Spectrochimica Acta• Talanta• The Analyst• X-ray spectrometry

www.periodicos.capes.gov.br

Page 20: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

REQUISITOS PARA O SUCESSO NESTA DISCIPLINA

Química Analítica Clássica

• Frequentar e aproveitar as aulas

• Estudar os conteúdos apresentados em aula

• Fazer exercícios propostos nas listas

• Evitar reposição de prova

• Calculadora científica (trazer na próxima terça-feira)

• Revisão de conteúdos – bibliografia recomendada: Princípios de Química

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Correio eletrônico da disciplina

Química Analítica Clássica

[email protected]

Page 22: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?

Química Analítica Clássica

É uma ciência da medição que abrange um conjunto de ideias, técnicas e métodos com o objetivo de permitir a caracterização da composição química dos materiais.

Análise Química Aprimoramento de métodos Aprimoramento de técnicas analíticas Desenvolvimento de novas técnicas analíticas Automação analítica

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Química Analítica Clássica

Envolve separação, identificação e determinação das

quantidades ou teores dos componentes que constituem uma

amostra.

Rápido desenvolvimento gerou áreas de pesquisa distintas como:

Espectroanalíticas Eletroanalíticas Termoanalíticas Separações analíticas - Cromatografia

O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?

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IMPORTÂNCIA DA QUÍMICA ANALÍTICA

Química Analítica Clássica

Envolve separação, identificação e determinação das

quantidades ou teores dos componentes que constituem uma

amostra.

Page 25: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA?

Química Analítica Clássica

É um ramo da Química Analítica que abrange um conjunto de técnicas e métodos analíticos, com objetivo de determinar a composição química de todo o tipo de material.

Page 26: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

ANALITO E AMOSTRA

Química Analítica Clássica

Analito

Espécie química presente na amostra que se deseja identificar (qualitativa) ou determinar (quantitativa) sua quantidade relativa ou concentração em uma amostra.

Page 27: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

ANALITO E AMOSTRA

Química Analítica Clássica

Amostra

Parte representativa retirada de um todo

sobre o qual se deseja conhecer a composição

química. A representatividade da amostra é

fornecida pela similaridade de sua composição

com aquela do todo que se deseja conhecer.

A amostra é o conjunto das espécies

químicas que compõem o material.

Page 28: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA?

Química Analítica Clássica

O quê? Quanto?

Qualitativa Quantitativa

Envolve separação, identificação e determinação das

quantidades ou teores dos componentes que constituem uma

amostra.

Page 29: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

Química Analítica Clássica

Por exemplo, uma amostra de sangue é analisada para que se determine o teor de colesterol.

Analisam-se amostras e determinam-se espécies químicas.

Page 30: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

EXEMPLOS DE APLICAÇÃO

Química Analítica Clássica

Envolve separação, identificação e determinação das

quantidades ou teores dos componentes que constituem uma

amostra.

Determinação do teor de nitrogênio, fósforo e potássio em fertilizantes (NPK).

Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de pesticidas.

Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO, NOx e de hidrocarbonetos presentes nos gases de descarga veiculares.

Determinação de teores de metais pesados no sangue para avaliação de exposição do indivíduo.

Determinação do teor de cloro residual em água potável para atendimento aos requisitos da Portaria 518/04 MS.

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EXEMPLOS DE APLICAÇÃO

Química Analítica Clássica

Envolve separação, identificação e determinação das

quantidades ou teores dos componentes que constituem uma

amostra.

Page 32: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

Química Analítica Clássica

Envolve separação, identificação e determinação das

quantidades ou teores dos componentes que constituem uma

amostra.

Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas concentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade desejadas;

Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado como frequência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos;

Fazendeiros planejam a programação da fertilização e a irrigação para satisfazer as necessidades das plantas, durante a estação de crescimento, que são avaliadas a partir de análises quantitativas nas plantas e nos solos nos quais elas crescem;

Outras áreas de pesquisa na química, bioquímica, biologia, geologia, física e outras áreas da ciência:

Determinações quantitativas de íons K, Ca e Na em fluidos biológicos de animais permitem aos fisiologistas estudar o papel desses íons na condução de sinais nervosos, assim como na contração e no relaxamento muscular.

EXEMPLOS DE APLICAÇÃO

Page 33: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

O PROCESSO ANALÍTICO

Química Analítica Clássica

Envolve separação, identificação e determinação das

quantidades ou teores dos componentes que constituem uma

amostra.

O que preciso analisar?

O que pretendo determinar?

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O PROCESSO ANALÍTICO

Química Analítica Clássica

Envolve separação, identificação e determinação das

quantidades ou teores dos componentes que constituem uma

amostra.

1. A Escolha do Método

• Exatidão x custo.

• Quantidade de amostra disponível: métodos clássicos e métodos instrumentais.

• Complexidade da amostra e prováveis interefentes.

• Teor do analito na amostra.

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O PROCESSO ANALÍTICO

Química Analítica Clássica

Envolve separação, identificação e determinação das

quantidades ou teores dos componentes que constituem uma

amostra.

1. A Escolha do Método

• Recursos disponíveis quanto às condições do laboratório, equipamentos analíticos e reagentes químicos: HPLC requer solventes de elevada pureza; ICP-MS requer sala limpa e reagentes de pureza elevada.

• Métodos analíticos oficiais.

• Experiência do analista.

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O PROCESSO ANALÍTICO

Química Analítica Clássica

2. Obtenção da amostra

Esta é uma etapa inicial crítica, que pode significar o sucesso da análise química ou o comprometimento de todo o processo analítico.

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O PROCESSO ANALÍTICO

Química Analítica Clássica

3. Obtenção da amostra

A amostragem é o processo de coletar uma quantidade suficiente de um material que seja representativo da composição química de todo o material, evitando contaminações e preservando adequadamente os analitos.

AmostragemAmostra

Água: homogêneo

Minérios: heterogênea

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O PROCESSO ANALÍTICO

Química Analítica Clássica

3. Processamento da amostra

O objetivo da preparação da amostra é tornar o analito disponível para ser medido, conforme o método analítico escolhido.

ANALITO

Variação de massa

Evolução de gás

Variação de volume

Mudança de cor

Variação de temperatura

Sinal Analítico

Formação de precipitado

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O PROCESSO ANALÍTICO

Química Analítica Clássica

3. Processamento da amostra Análise direta

a) Amostras sólidas Solubilização

Devem ser homogeneizadas e moídas para promover a diminuição do tamanho das partículas (mais homogênea e solubiliza melhor).

Cuidados

Sólidos tendem a absorver umidade, condição que altera a composição química da amostra. Em geral, a umidade das amostras deve ser determinada a 105º C.

Page 40: QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

O PROCESSO ANALÍTICO

Química Analítica Clássica

3. Processamento da amostra

b) Amostras líquidas

Devem ser mantidas em frascos adequados que evitem a evaporação de solventes, condição que altera a composição química da amostra.

Os frascos devem estar adequadamente limpos para evitar contaminações da amostra.

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O PROCESSO ANALÍTICO

Química Analítica Clássica

3. Processamento da amostra

Réplicas de amostras

São porções equivalentes em massa de uma mesma amostra, as quais são submetidas a um mesmo procedimento analítico, ao mesmo tempo para assegurar condições de ensaio tão similares quanto possível.

As réplicas permitem avaliar a confiabilidade dos resultados obtidos, pois possibilitam a aplicação de testes estatísticos.

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O PROCESSO ANALÍTICO

Química Analítica Clássica

3. Processamento da amostra

Solubilização da amostra

A maioria das análises químicas é realizada a partir de soluções da amostra preparadas em solventes adequado: garantem a solubilização tanto da matriz quanto do analito.

Em geral, a solubilização constitui a etapa mais demorada de todo o processo.

Importante: o analito solubilizado deve possuir uma propriedade física ou química mensurável que seja proporcional à concentração.

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O PROCESSO ANALÍTICO

Química Analítica Clássica

4. Interferentes

São espécies químicas que podem causar erro na medição devido ao aumento ou atenuação do sinal analítico.

As espécies químicas além do analito que afetam o sinal analítico são interferentes.

Por que ocorrem interferências em Química Analítica?

Porque os interferentes respondem de forma similar ao analito.

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O PROCESSO ANALÍTICO

Química Analítica Clássica

5. Calibração e Medida da Concentração

A condição fundamental é que a propriedade X que está sendo medida deve variar de forma conhecida e reprodutível com a concentração do analito.

CA X

CA kX