Química Orgãnica - cefet Mg

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CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ APRESENTAO DO CURSO A qumica uma cincia experimental e se ocupa especialmente das transformaes das substncias, de sua composio e das relaes entre estrutura e composio. O curso de Qumica Experimental tem como objetivo proporcionar ao aluno a oportunidade para trabalhar com autonomia e segurana em um laboratrio de qumica. Procura-se para isto, no apenas desenvolver a habilidade no manuseio de reagentes e aparelhagens, mas tambm criar condies para uma avaliao crtica dos experimentos realizados. Estes se encontram diretamente ligados aos tpicos discutidos nas aulas tericas, propiciando-se assim a sedimentao do conhecimento em Qumica Geral. Os princpios fundamentais nos quais a qumica se apia so baseados em fatos experimentais. Portanto, as experincias devero ser executadas com cuidado para que suas concluses sejam realmente consideradas exatas. A capacidade de observao, a imaginao, o cuidado na montagem dos aparelhos e outros fatores, desempenham um papel muito importante para o bom desenvolvimento de seus trabalhos experimentais. Para o bom andamento das atividades prticas, ser necessrio o conhecimento prvio das normas de utilizao e de segurana do laboratrio de qumica. Lembre-se que no pode haver bom resultado onde a dedicao no acompanha a execuo. DINMICA DAS AULAS PRTICAS Leitura com antecedncia, pelos alunos, do assunto a ser abordado na aula. Discusso inicial, com o professor, dos aspectos tericos e prticos relevantes. Execuo pelos alunos dos experimentos utilizando guias prticos. Interpretao e discusso dos resultados juntamente com o professor. Apresentao dos resultados em relatrio.

Como trabalho complementar, os alunos so estimulados a responder aos questionrios referentes a cada um dos assuntos estudados, visando a sedimentar os conhecimentos adquiridos e se preparar para os testes programados para o curso. Alm disso, listas de exerccios suplementares sero fornecidas no decorrer do semestre. UNIDADES DE ENSINO 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Material de Laboratrio Tcnicas Bsicas no Laboratrio de Qumica Propriedades Gerais dos Materiais Solues Qumica Analtica Qualitativa: Funes qumicas Reaes Qumicas, Equaes e Clculos Estequiomtricos Mtodos de Anlise, Purificao e Caracterizao em Qumica Eletroqumica Qumica Aplicada

AVALIAO DOS ALUNOS Ao longo do curso, os alunos sero avaliados com provas e relatrios, sendo distribudos o total de 100 pontos. Procura-se avaliar a correo e a clareza na redao de relatrios; o desempenho na execuo do levantamento bibliogrfico; a capacidade para trabalhar com independncia e eficincia no laboratrio; Qumica Experimental

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ o aproveitamento na associao de conceitos tericos e prticos exigidos nos testes e exerccios escritos.

MODELO DE RELATRIO Os relatrios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras pessoas, alm do professor, esto interessadas em obter informaes sobre os fatos observados. A princpio, esses leitores no conhecem o resultado previsto de cada experincia e precisam ser convencidos da validade dos dados e concluses apresentadas. Dessa forma, importante que todas as etapas do experimento sejam descritas e discutidas de modo claro e conciso. O relatrio deve conter IDENTIFICAO do aluno, especificando-se tambm a turma, o dia da semana, o horrio da aula e o professor. INTRODUO. Apresentao do assunto, procurando demonstrar sua importncia e interesse. Descrio sucinta dos objetivos da experincia. PARTE EXPERIMENTAL. Nesta parte importante organizar os eventos ocorridos durante a aula, descrevendo-se de modo resumido os procedimentos executados e as observaes feitas. Os reagentes devem ser relacionados, colocando-se a marca e a concentrao. Os materiais devem tambm ser listados, indicando-se o tipo e a capacidade de cada um, alm da quantidade necessria para o experimento. Este item pode ser dividido em duas partes: (a) Reagentes e Materiais e (b) Procedimentos. REAGENTES. Tratamento dos dados obtidos, construindo-se tabelas ou grficos, quando necessrio. Os clculos feitos devem ser includos. No caso de snteses de compostos, por exemplo, preciso colocar sempre os dados referentes aos rendimentos terico e prtico. As mudanas macroscpicas observadas (mudana de cor, evoluo de gs e formao de precipitado) devem ser relatadas. As reaes qumicas devem ser descritas na forma de equaes qumicas equilibradas, onde figurem os estados fsicos dos reagentes e dos produtos. DISCUSSO E CONCLUSES. Os resultados quantitativos devem ser analisados tanto em relao preciso quanto exatido. Os resultados qualitativos devem ser explicados baseando-se nos conhecimentos tericos. A concluso deve ser uma apreciao global dos experimentos, avaliando se os objetivos propostos foram alcanados. Sempre que possvel, a concluso deve ser destacada em um item separado. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS. Relao de todas as fontes consultadas para a elaborao do relatrio.

Observaes Este modelo de relatrio apenas uma sugesto que deve ser adaptada s necessidades de cada aula prtica.

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Atividade 1 Normas, Segurana e Material de Laboratrio Apresentao do Curso INTRODUO A qumica uma cincia experimental e se ocupa especialmente das transformaes das substncias, de sua composio e das relaes entre estrutura e composio. O objetivo desse curso propiciar aos alunos a consolidao dos conhecimentos tericos, bem como promover e ampliar o aprendizado com experimentos interessantes relacionados com o cotidiano. Os princpios fundamentais nos quais a qumica se apia so baseados em fatos experimentais. Portanto, as experincias devero ser executadas com cuidado para que suas concluses sejam realmente consideradas exatas. A capacidade de observao, a imaginao, o cuidado na montagem dos aparelhos e outros fatores, desempenham um papel muito importante para o bom desenvolvimento de seus trabalhos experimentais. importante ressaltar que a reprodutibilidade e a confiabilidade dos experimentos realizados dependem de como eles foram executados. Para o bom andamento das atividades prticas, ser necessrio o conhecimento prvio das normas de utilizao e de segurana do laboratrio de qumica. Lembre-se que no pode haver bom resultado onde a dedicao no acompanha a execuo. NORMAS PARA UTILIZAO DO LABORATRIO O cumprimento das principais normas de trabalho se faz necessrio para minimizar a probabilidade de erros tcnicos, que induzem quase inevitavelmente a graves falhas. Segue abaixo uma compilao dessas normas. obrigatrio o uso do avental (preferencialmente longo e de manga longa) durante as aulas prticas. - No permitido o uso de calados abertos, bermudas ou saias no laboratrio. - No permitido fumar, comer ou beber no laboratrio. - No deixar livros, pastas, roupas etc. sobre as bancadas. - Procure harmonizar-se durante as aulas prticas, mantendo-se nos limites da bancada e com o menor ndice de barulho possvel. Evite conversas paralelas e desnecessrias. - Ao lidar com vidraria proceda com cuidado para evitar quebras e cortes perigosos. - A limpeza da vidraria dever ser feita imediatamente aps seu uso. - No introduzir pipetas ou conta-gotas nos frascos de reagentes. Retire para um bquer a quantidade desejada para evitar contaminao. - No recolocar, nos frascos de origem, substncias deles retiradas, que sobraram ou foram recuperadas. - Conservar os frascos sempre fechados. - Consultar o professor antes de descartar qualquer material na pia. - No jogar na pia papel de filtro ou outra substncia slida. Use a lixeira. Qumica Experimental

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ - Todo material novo ou resduo armazenado no laboratrio deve ser devidamente identificado. - No aquecer tubos ou outros frascos quando estiverem molhados. Enxugue-os previamente. - Recorra ao professor em caso de dvidas ou se algo irregular tiver ocorrido. - Zelar pela limpeza e organizao do laboratrio. - No final da aula tudo deve ser deixado em perfeita ordem. - Lave bem as mos com gua e sabo ao final da atividade prtica. - Antes de deixar o laboratrio, verifique se todas as torneiras de gs e gua esto fechadas. NORMAS DE SEGURANA NO LABORATRIO O laboratrio um dos principais locais de trabalho do qumico. Existe um certo risco associado ao trabalho em laboratrios de um modo geral, uma vez que as pessoas ficam mais freqentemente expostas a situaes potencialmente perigosas. dever do qumico, como profissional, zelar pela sade ocupacional no laboratrio, isto , pela manuteno da boa qualidade de vida das pessoas no seu ambiente de trabalho. Para tanto, deve-se planejar o seu trabalho dirio, com o intuito de reduzir ao mximo os riscos de acidentes. Os principais acidentes em laboratrios de qumica devem-se a ferimentos causados pela quebra de peas de vidro ou por contato com substncias custicas, incndios com lquidos inflamveis ou, eventualmente, exploses. Em caso de acidente, o qumico deve saber proceder adequadamente, a fim de minimizar suas conseqncias. Deve-se conhecer as propriedades toxicolgicas das substncias com que trabalha, em termos agudos e crnicos e, caso essas propriedades sejam desconhecidas, deve tomar os cuidados necessrios para evitar eventuais intoxicaes. Dentro dos limites do bom senso, ao trabalhar no laboratrio, deve-se considerar toda substncia como potencialmente perigosa e evitar contato direto, seja por inalao, ingesto ou absoro drmica. Alm da reduo dos riscos de acidentes e intoxicao, devemos estar atentos para a possibilidade de ocorrncia de contaminaes em suas experincias, por substncias que possam interferir nos resultados. Dessa forma, o usurio deve envidar todos os esforos para manter seu ambiente de trabalho, bancadas, vidrarias, utenslios, equipamentos e vesturio rigorosamente limpos de substncias passveis de causar interferncias. Sempre que possvel, deve-se escolher procedimentos experimentais que evitem ou minimizem a gerao de substncias potencialmente danosas ao seu meio ambiente, contribuindo para a preservao da sade ambiental do nosso planeta. Ao final das experincias, devemos nos preocupar em como proceder destinao adequada e o descarte final dos eventuais resduos gerados. Neste contexto, regras elementares de segurana e conduta devem ser observadas no trabalho de laboratrio, a fim de preservar a sade ocupacional e ambiental, e reduzir os riscos de acidentes. A seguir so apresentadas as principais regras para a preveno de acidentes e as medidas que, se necessrias, devem ser tomadas para remedi-los. Leia sempre o rtulo dos frascos antes de utilizar as substncias neles contidas. No executar experimentos por conta prpria, pois a reaes desconhecidas podem produzir resultados desagradveis. No misturar substncias ao acaso. Evitar levar as mos boca ou aos olhos. Ao trabalhar com gases ou substncias txicas utilize a capela. Ao trabalhar com material aquecido utilize pinas e/ou luvas de amianto. Ao aquecer uma substncia em tubo de ensaio no apontar a extremidade para si ou para outras pessoas, pois respingos do lquido podem ser ejetados do tubo. Qumica Experimental

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ - Substncias inflamveis s podem ser manuseadas em local distante da chama. - No cheirar um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direo ao nariz, minimizando a quantidade inalada. - Nunca provar o sabor das substncias. - Nunca despejar gua num cido, mas sim o cido sobre a gua. Alm disso, o cido dever ser adicionado lentamente, com agitao constante. - No se deve aquecer bruscamente nenhum slido ou lquido. - Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido. - Lembrar que a ateno adequada ao trabalho evita a grande maioria dos acidentes. muito importante executar uma atividade com segurana e conscincia.

PRIMEIROS SOCORROS Se qualquer substncia cair na pele, remover o excesso com papel toalha e lavar o local com bastante gua. Cortes ou ferimentos leves devem ser lavados com gua e sabo, e em caso de sangramento, estanc-lo. Queimaduras 1- Provocadas por calor devem ser lavadas e cobertas com vaselina; 2- Provocadas por cido devem ser retirado o excesso do cido com papel toalha, em seguida lavar com bastante gua e com soluo saturada de bicarbonato de sdio; 3- Provocadas por bases devem ser retirado o excesso da base com papel toalha, em seguida lavar com gua e soluo de cido brico; 4- Provocadas por lcoois devem ser lavadas com gua e com cido actico 1%; 5- Provocadas por fenis devem ser lavadas com etanol. Intoxicaes: procurar local com ar puro para respirar. Nas intoxicaes com cidos beber leite de magnsia ou soluo de bicarbonato de sdio. Se os olhos forem atingidos por qualquer substncia, lav-los com bastante gua. Se derramar cido ou base na roupa, lavar imediatamente no chuveiro de emergncia a parte afetada. Fogo 1- Sobre bancadas: deve ser controlado com areia ou extintor de incndio; 2- Sobre roupas: deve ser abafado com panos grandes (de preferncia molhados).

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MATERIAL DE LABORATRIO PRINCIPAIS QUMICO MATERIAIS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS NO LABORATRIO

O qumico trabalha no laboratrio com utenslios e equipamentos feitos dos mais diversos materiais: vidro, metal, cermica, plstico. Cada material tem suas limitaes fsicas e qumicas, e cada utenslio de laboratrio tem certa finalidade. O uso inadequado de utenslios no laboratrio, desrespeitando suas peculiaridades, pode resultar no somente num fracasso do experimento com perda parcial ou total do material, mas tambm em acidentes desagradveis com danos pessoais. MATERIAIS PLSTICOS

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CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ Alguns utenslios de laboratrio podem ser feitos de materiais como, por exemplo, polietileno ou polipropileno, que possuem as seguintes caractersticas elasticidade; boa resistncia mecnica qumica, inclusive cido fluordrico; polietileno e polipropileno so sensveis a solventes orgnicos aquecidos, tais como benzeno ou tolueno, sofrendo dissoluo parcial; transparncia limitada; sensibilidade trmica (no devem ser aquecidos nem colocados na estufa de secagem a temperaturas acima de 110 oC); a maioria dos materiais plsticos combustvel. MATERIAL REFRATRIO So materiais que resistem temperaturas elevadas (acima de 400 oC). O material refratrio mais utilizado no laboratrio qumico a porcelana, alm de outros materiais cermicos. O material cermico frgil! MATERIAIS METLICOS De modo geral, os metais comuns so facilmente corrodos por diversos agentes qumicos, principalmente pelos cidos. Portanto, deve-se evitar o contato dos objetos metlicos com cidos e outros agentes oxidantes corrosivos. VIDRARIA O material mais utilizado em laboratrios qumicos o vidro. O vidro comum basicamente um silicato sinttico de clcio e de sdio em estado no cristalino (estado vtreo), obtido por fuso de uma mistura de slica (SiO2), carbonato de sdio (Na2CO3) e carbonato de clcio (CaCO3) em propores variveis. J o vidro usado no laboratrio (boro-silicato) contm alguns outros componentes (xidos de boro e alumnio) que proporcionam maior resistncia qumica, mecnica e trmica. Um vidro de composio parecida o chamado vidro pirex, de uso domstico. As qualidades mais apreciadas do vidro so transparncia perfeita; boa resistncia qumica; resistncia trmica razovel, at 300 oC. O vidro apresenta as seguintes limitaes fragilidade; sensibilidade a choques trmicos; deformao, amolecimento ou derretimento a temperaturas elevadas (acima de 400 oC). VIDRO BORO-SILICATO Entre centenas de vidros comerciais produzidos, o vidro boro-silicato tipo Pyrex o que mais se adapta como material para a maioria das aplicaes em laboratrio. A composio mdia do vidro boro-silicato como concentrao percentual em relao ao peso a seguinte: SiO2 = 81% B2O3 = 13% Na2O = 4% Al2O3 = 2%

Flor, cloro, sulfatos e antimnio podem estar presentes na faixa de 0,05 a 0,5%. Com as devidas precaues, ele suporta todas as temperaturas de uso normal em laboratrio e resistente ao ataque qumico. Seu baixo coeficiente de expanso permite que seja fabricado com paredes mais grossas, possibilitando boa resistncia mecnica e razovel resistncia ao calor. Alm disso, um vidro que pode ser fabricado mais

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CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ facilmente que a maioria dos outros tipos, o que o torna mais econmico. Enfim, o tipo de vidro para as aplicaes em laboratrio. Alguns corantes podem ser acrescentados ao vidro para fins especficos. Um exemplo clssico o vidro mbar, fabricado com a corante base de prata para produtos qumicos sensveis radiao. Outro exemplo o vidro fabricado com a adio de corante vermelho para a proteo contra radiao ultravioleta. RECOMENDAES PARA SEGURANA MXIMA Materiais de vidro com paredes grossas, tais como jarras, cubas, garrafes e dessecadores no devem ser aquecidos em chama direta, placa aquecedora ou outras fontes de calor similares. Nunca olhe por cima de qualquer recipiente que esteja sendo aquecido. Uma reao pode fazer com que o contedo seja ejetado, atingindo o rosto do observador. O vidro quimicamente atacado por cido fluordrico, cido fosfrico aquecido e solues fortemente alcalinas quando aquecidas. Assim, nunca utilize vidro como recipiente para estas solues. Para se evitar quebras durante a fixao de material de vidro a suportes, no permita contato direto metal-vidro e no utilize fora excessiva para apertar as garras. Queimaduras podem ser causadas por calor e tambm por luz ultravioleta, raios infravermelhos, agentes desidratantes (soda custica, por exemplo) e materiais extremamente frios. Use culos de segurana e reduza ao mnimo seu tempo de exposio s radiaes fora da faixa da luz visvel. Nunca toque gelo seco ou gases liquefeitos sem a devida proteo para as mos. Lave sempre com muita gua a parte externa de recipientes que contenham cidos antes de abri-los. Nunca coloque a tampa sobre locais onde outras pessoas possam ter contato com o resduo do cido. Cuidados especiais devem ser tomados quando se trabalha com mercrio. Mesmo uma quantidade minscula de mercrio no fundo de uma gaveta, pode envenenar todo o ambiente de uma sala. A toxidez do mercrio cumulativa e a sua habilidade em se misturar com um grande nmero de metais bastante conhecido. Depois de um acidente envolvendo mercrio, toda rea deve ser verificada cuidadosamente a fim de no deixar nenhuma partcula fora do recipiente. Todo recipiente de mercrio deve ser muito bem tampado. Pingos de cidos, materiais custicos ou solues fortemente oxidantes, se em contato com a pele ou roupas, devem ser lavados imediatamente com muita gua corrente. Quando trabalhando com materiais volteis, lembre-se que o calor causa expanso e o confinamento da expanso pode causar exploso. Lembre-se tambm que o perigo existe mesmo sem a aplicao externa de calor. cido perclrico particularmente perigoso porque explode em contato com materiais orgnicos. No o coloque em contato com mesas ou bancadas de madeira. Mantenha os frascos de cido perclrico em bandejas de vidro ou cermica que tenham um volume suficiente para conter todo o cido no caso de quebra do frasco. Quando trabalhando com cido perclrico, use sempre roupa de proteo. SUGESTES DE LIMPEZA E ARMAZENAGEM DE VIDRARIA DE LABORATRIO Procedimentos corretos de um bom laboratrio exigem vidraria bem limpa porque qualquer trabalho, por mais cuidadoso que seja executado, resultar em erro ao se utilizar vidraria suja. Em todos os casos a vidraria deve estar fisicamente limpa, na maioria dos casos deve estar quimicamente limpa e, em muitos casos, deve estar bacteriologicamente limpa e esterilizada. Toda vidraria deve estar absolutamente livre de gordura. O critrio mais seguro de limpeza a lavagem uniforme das superfcies com gua destilada. Isto especialmente importante em vidraria utilizada para medidas de volumes de lquidos. Gordura ou outro tipo de material contaminante impedem que as paredes do vidro fiquem uniformemente Qumica Experimental

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ molhadas. Isto, por sua vez, altera o volume residual que adere s paredes do vidro e isto afeta o volume entregue. Alm disso, em pipetas e buretas o mesnisco sofrer distores e os ajustes no podero ser feitos. A presena de pequenas quantidades de impurezas pode tambm alterar o menisco. Lave a vidraria imediatamente aps o uso. Se uma lavagem completa no for possvel, coloque-a de molho em gua. Caso isso no seja feito, a remoo dos resduos poder se tornar impossvel. Alguns tipos especiais de precipitados exigem remoo com cido ntrico, gua rgia ou cido sulfrico fumegante. Estas substncias so muito corrosivas e devem ser usadas somente quando estritamente necessrio. Ao lavar um recipiente pode-se usar sabo, detergente ou p de limpeza (com ou sem abrasivo). No permita que cidos entrem em contato com recipientes recm-lavados antes de enxagu-los muito bem e se certificar que o sabo (ou detergente) foi completamente removido. Se isso acontecer, uma camada de graxa poder se formar. A melhor maneira de remover gordura ferver com uma soluo fraca de carbonato de sdio. Acetona ou outros solventes para gordura podem ser utilizados. Solues alcalinas fortes no devem ser usadas. Graxa de silicone mais facilmente removvel de machos, conchas e de torneiras pela ao do clorofrmio ou de solventes clorados. cido sulfrico fumegante, por 30 minutos, tambm pode ser usado. Lembre-se sempre que muito importante remover toda e qualquer soluo utilizada na limpeza. A remoo de todo e qualquer resduo de sabo, detergente e outros materiais de limpeza faz-se absolutamente necessria antes da utilizao dos materiais de vidro. Depois de lavar, enxge os materiais de vidro com gua corrente. Para melhor enxaguar pipetas e buretas utilize uma mangueira. Enxge a vidraria numa grande vasilha com gua destilada para em seguida enxagu-la em um filete de gua destilada para se evitar perdas. Nunca aquea diretamente material de vidro utilizado para medidas volumtricas. Tal material no deve ser secado temperatura superior a 80 oC. A temperatura de secagem de materiais de vidro no deve exceder a 140 oC. Seque tubos de ensaios, buretas, pipetas e provetas deixando-as em p sobre uma folha de papel toalha absorvente, limpa e dobrada. Isso evita que resduos de sujeira fiquem nas bocas dos tubos. Proteja o material de vidro com um chumao de algodo, uma rolha de cortia, um pedao de papel grosso ao redor da tampa ou colocando o material em um armrio prova de p. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS BESSLER, K. E.; NEDER, A. V. F. Qumica em tubos de ensaio: uma abordagem para principiantes. So Paulo: Edgard Blcher, 2004. CORNING. Catlogo de Vidraria para Laboratrio, 1988. GONALVES, D.; WAL, E.; ALMEIDA, R. R. Qumica Orgnica Experimental. So Paulo: McGraw-Hill, 1988. MANO, E. B.; SEABRA, A. P. Prticas de Qumica Orgnica. 3 ed. So Paulo: Edgard Blcher, 1987. MAYO, D. W.; PIKE, R. M.; TRUMPER, P. K. Microscale Organic Laboratory, 3 ed. Nova Iorque: John Wiley & Sons, 1994. SOARES, B. G.; SOUZA, N. A.; PIRES, D. X. Qumica Orgnica Teoria e Tcnicas de Preparao, Purificao e Identificao de Compostos Orgnicos. Rio de Janeiro: Guanabara, 1988. VOGEL, A. I. Qumica Orgnica Anlise Orgnica Qualitativa, v. 1, 2 e 3.

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CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ Atividade 2 Determinao de Propriedades Fsicas Investigar a natureza propriedades fsicas. das OBJETIVOS diversas substncias por determinao de suas

INTRODUO AO ASSUNTO As diferentes ligaes qumicas levam a interaes interatmicas/intermoleculares distintas. Como conseqncia, as diversas substncias qumicas apresentam propriedades fsicas caractersticas. Assim, os slidos inicos apresentam interaes elestrostticas entre os ons to fortes que a fuso s possvel a temperaturas muito elevadas e sua vaporizao s a temperaturas altssimas. Entretanto, preciso considerar a presena de solvente nos slidos, o que normalmente alarga a faixa de fuso. Por esse motivo, a temperatura de fuso (Tf) constitui um dos critrios de pureza mais utilizados para substncias slidas. Para as substncias lquidas, geralmente utiliza-se como critrios de pureza a temperatura de ebulio (Te) e o ndice de refrao. Os compostos com ligaes covalentes apresentam em geral temperaturas de fuso (Tf) e de ebulio (Te) menores, uma vez que as interaes intermoleculares so bem mais fracas: dipolo-dipolo nos compostos polares (ligaes covalentes polares) e dipolo-dipolo induzido nos compostos apolares (ligaes covalentes apolares ou momento dipolo nulo). A solubilidade, isto , a possvel dissoluo (de um slido) ou miscibilidade (de um lquido) em um lquido qualquer, tambm influenciada pelo tipo de interao molecular existente. Substncias polares e apolares se dissolvem em solventes quimicamente semelhantes. Portanto, a dissoluo ou no de uma substncia em um determinado solvente indica a sua natureza qumica. A cristalizao um processo fsico usado para purificar ou separar sldios com base em sua solubilidade, sendo favorecida para slidos inicos, onde as foras eletrostticas facilitam a formao de cristais. Alm das propriedades fsicas j mencionadas, tambm so importantes a densidade, o aspecto fsico (cor, por exemplo), a viscosidade, dentre outras. MATERIAL Vidrarias e equipamentos - Bales volumtricos de 50 mL - Balana - Tubos de ensaio e estante para tubos - Esptula - Provetas de 100 mL com tampa - Provetas de 50 mL - Pipetas de 10 mL Reagentes e Solventes - gua destilada - lcool etlico comercial - lcool etlico P.A. - cido benzico - Clorofrmio - Acetato de sdio PROCEDIMENTOS 1 Densidade a) Pese um balo volumtrico (50 mL, VB) limpo e seco (MB). Qumica Experimental

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Bqueres de 50 mL Vidros de relgio Placa aquecedora Lupa Funil de separao Erlenmeyers de 250 mL

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cido actico Acetona Benzeno Amostras comerciais de gasolina Cloreto de sdio Sacarose

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ b) Coloque a substncia problema (lcool etlico P.A.) no balo at completar o volume. c) Determine a massa do balo com o lquido (MT). d) Calcule a densidade utilizando a frmula: d = (MT-MB)/VB e) Repita o procedimento para a outra amostras. 2 Solubilidade e Polaridade a) Coloque em 3 tubos de ensaio numerados de 1 a 3, uma ponta de esptula de cido benzico. b) Adicione a cada tubo, respectivamente, 5 mL de gua (tubo 1), 5 mL de etanol (tubo 2), 5 mL de clorofrmio (tubo 3). c) Agite vigorosamente os tubos e observe a solubilidade a temperatura ambiente. d) Repita o procedimento para os demais slidos (acetato de sdio, cloreto de sdio e sacarose). e) Construa uma tabela com os resultados. 3a) b) c) d) 4 a) b) c) Miscibilidade Em um tubo de ensaio coloque 2 mL de gua. Adicione 1 mL de cido actico. Agite e observe. Repita o procedimento para os demais lquidos (etanol, acetona e clorofrmio). Construa uma tabela com os resultados.

Cristalizao Pese 1 g de cido benzico em um bquer de 50 mL. Adicione 15 mL de clorofrmio e agite at a solubilizao total. Aquea a mistura (com o bquer tampado com vidro de relgio) em uma placa aquecedora at a secura. d) Observe se os cristais obtidos apresentam a mesma forma de cristalizao anterior (grumos, agulhas, leques etc.). e) Repita o procedimento utilizando outros solventes (etanol e acetona). 5 a) b) c) d) e) f) g) Determinao do lcool na gasolina Determine a densidade da gasolina pelo mtodo do balo. Anote. Em uma proveta graduada de 100 mL adicione 50 mL da amostra de gasolina. Complete o volume da proveta com soluo saturada de cloreto de sdio. Feche bem a proveta e agite vigorosamente. Deixe em repouso at a separao das camadas lquidas imiscveis. Faa a leitura do volume de gasolina na proveta (Vg). Separe as fases imiscveis utilizando um funil de separao.

QUESTES 1) A cristalizao depende do solvente. Explique. 2) Por que adiciona-se lcool anidro gasolina e no lcool hidratado? REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS VOGEL, A.I. Qumica Orgnica Anlise Orgnica Qualitativa, Volumes 1 e 2. SHRINER, R.L. Identificao Sistemtica dos Compostos Orgnicos Manual de Laboratrio. SILVA, G.D.F. Prticas de Qumica Orgnica (UFMG). SOLOMONS, T.W.G. Organic Chemistry, 6 ed. TARANTO, M.A. Prticas de Qumica Orgnica (CEFET-MG).

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Atividade 3: Destilao Simples Purificao de Solventes Orgnicos OBJETIVOS Introduzir a tcnica de destilao simples. Mostrar a aplicao dessa tcnica na purificao de solventes orgnicos.

INTRODUO AO ASSUNTO Apesar do grande progresso das Snteses Orgnicas, que dia a dia cria novos produtos, a Anlise Orgnica continua tendo uma importncia muito grande. De fato, a Anlise controla e orienta os passos da Sntese, j que a primeira vai isolando e identificando os novos produtos. Portanto, podemos dizer que o desenvolvimento e o entrosamento cada vez maiores dos Processos de Sntese e de Anlise Orgnica permitiram o enorme desenvolvimento da Qumica Orgnica. A anlise de grande importncia na Qumica Orgnica pois dificilmente as substncias orgnicas encontram-se puras. De fato, quando a substncia proveniente do reino vegetal ou animal, geralmente faz parte de uma mistura complexa. E mesmo quando a substncia preparada sinteticamente, atravs de uma reao feita em laboratrio ou na indstria, freqentemente apresenta impurezas ou subprodutos, sendo necessria a separao e purificao do produto desejado. As principais tcnicas de purificao utilizadas em Qumica Orgnicas so a destilao, a recristalizao e a cromatografia. A destilao recomendada para a purificao de lquidos. A destilao simples consiste na vaporizao seguida de condensao do vapor formado. utilizada para a purificao de um lquido, principalmente quando ele contm um slido de difcil filtrao. Em Snteses Orgnicas, a tcnica de destilao simples muito utilizada para a purificao de solventes orgnicos. MATERIAL Vidrarias e equipamentos Suporte universal Garras Manta de aquecimento com termostato Balo de fundo redondo de 500 mL Prolas de vidro ou de porcelana Cabea de destilao Termmetro Condensador reto Tubos de ltex ou de silicone Alonga Bales de fundo redondo (1L e 500 mL) Funil de vidro Bquer de 500 mL Esptula Sulfato de cobre

Reagentes e Solventes gua destilada

PROCEDIMENTOS Em um balo de fundo redondo de 1 L, adicione 200 mL de soluo aquosa de sulfato de cobre. Faa a montagem para a destilao simples. Inicie o processo de destilao. Despreze a frao inicial (~ 20 mL) e troque rapidamente o balo de coletor. Observe e anote a temperatura de 30 em 30 segundos. Anote tambm a temperatura de ebulio (Te) do solvente. No permita a secagem total do sistema, deixando cerca de 20 mL de resduo no balo de destilao. Faa uma tabela com os dados obtidos e construa um grfico de T (oC) x t (min). QUESTES Qumica Experimental

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ 1) Compare a Te da gua na literatura com o valor lido experimentalmente. Explique. 2) Interprete o grfico T (oC) x t (min). REFERNCIAS BIBLIOGRFICASVOGEL, A.I. Qumica Orgnica Anlise Orgnica Qualitativa, Volumes 1 e 2. SHRINER, R.L. Identificao Sistemtica dos Compostos Orgnicos Manual de Laboratrio. SILVA, G.D.F. Prticas de Qumica Orgnica (UFMG).

TARANTO, M.A. Prticas de Qumica Orgnica (CEFET-MG). Atividade 4: Cromatografia OBJETIVOS Introduzir a tcnica de cromatografia. Mostrar a aplicao dessa tcnica na separao dos componentes de misturas. Determinao da polaridade relativa das substncias analisadas.

INTRODUO AO ASSUNTO Em 1906, o botnico russo Mikhail Tswett inventou uma tcnica, a cromatografia, para separar as substncias que do a cor (pigmentos) de uma folha. A palavra cromatografia, de origem grega, significa "escrever com cor" (chromatus quer dizer cor e graphein, escrever). Hoje, a cromatografia empregada em muitas reas da cincia, tais como anlise do ambiente para avaliar a pureza do ar, da gua e do solo; determinao de pesticidas e contaminantes nos alimentos; determinao de drogas no sangue ou na urina; anlise dos componentes de medicamentos, perfumes, tintas, leos, alimentos, combustveis etc. Uma grande variedade de tcnicas modernas, tanto analticas quanto preparativas, so denominadas de cromatografia. O que elas possuem em comum a propriedade de fracionar uma mistura complexa de substncias em funo das caractersticas qumicas de cada componente da mistura, o que faz com que eles interajam diferencialmente com a fase estacionria e com a fase mvel. Existem quatro tipos principais de cromatografia: cromatografia lquida (CL), cromatografia gasosa (CG), cromatografia em camada delgada (CCD) e cromatografia em papel (CP). Um leito cromatogrfico pode ser construdo de vrias formas, mas ele sempre consistir, basicamente, de duas fases: a fase estacionria e a fase mvel. A fase estacionria (que pode ser slida, lquida ou pode consistir de uma mistura de um slido com um lquido) finamente dividida e fixada a um suporte. A fase mvel (que pode ser lquida ou gasosa) preenche os interstcios da fase estacionria e deve ser capaz de fluir atravs desta fase. Nesse processo, vrios mecanismos de distribuio podem ser empregados: a distribuio pode ser uma simples partio entre dois lquidos imiscveis; pode ser um equilbrio de adsoro entre uma fase estacionria adsorvente e uma fase lquida mvel; ou um equilbrio de troca inica entre uma fase estacionria trocadora de on e uma fase mvel constituda por uma soluo de um eletrlito. Cromatografia em papel A cromatografia em papel (CP) uma tcnica de partio lquido-lquido, estando um deles fixado a um suporte slido. Baseia-se na diferena de solubilidade das substncias em questo entre duas fases imiscveis, sendo geralmente a gua um dos lquidos. O solvente saturado em gua e a partio se d devido presena da gua ligada celulose (papel de filtro). Este mtodo, embora menos eficiente que a cromatografia em camada delgada (CCD), muito til para a separao de compostos polares, sendo largamente usado em bioqumica. O fator de reteno (Rf), a razo entre a distncia percorrida pela substncia em questo e a distncia percorrida pela fase mvel, cada substncia possui um Rf caracterstico (Figura 2). A Figura 1 ilustra um esquema de montagem experimental. Qumica Experimental

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Figura 1 - Montagem experimental.

Figura 2 Cromatograma.

PARTE EXPERIMENTAL A) CROMATOGRAFIA EM PAPEL Materiais e Reagentes tiras de papel de filtro; canetas esferogrficas de diferentes cores; cuba cromatogrfica; mistura de lcool comercial e gua destilada (2:8); bquer de 100 mL; proveta de 25 mL; lpis, rgua e clips.

Procedimento Transfira, com o auxlio de um bquer, a mistura lcool/gua para a cuba cromatogrfica at atingir a altura de aproximadamente 1 cm. Tampe a cuba cromatogrfica e reserve. Marque, utilizando rgua e lpis, uma altura de 2 cm da base. Desenhe um crculo de aproximadamente 0,5 cm de dimetro, preenchendo-o totalmente com a tinta da caneta. Repita esse procedimento (no mesmo papel de filtro) para as demais cores de tinta, garantindo uma distncia (1,5 cm) de um crculo para outro. Enrole a tira de papel de maneira a formar um cilindro e prenda com clips (extremo superior).

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CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ Coloque o cilindro de papel (com os crculos desenhados) na cuba cromatogrfica, tomando o cuidado de no encostar o papel nas paredes e no submergir os crculos na soluo. Tampe a cuba e observe. Deixe o sistema em repouso at a soluo atingir a extremidade superior do papel. Retire o papel da cuba e marque imediatamente (com lpis) a altura que a soluo atingiu. Calcule o Rf de cada mancha. Questes 1) O que voc observou com relao aos crculos desenhados? 2) E acima deles, o que ocorreu? 3) O que representa cada mancha acima dos crculos desenhados inicialmente?

B) CROMATOGRAFIA EM GIZ Materiais e Reagentes giz inteiro (bastes); confeitos (balas) coloridos; cuba cromatogrfica; bquer de 100 mL; proveta de 25 mL; esptula metlica; vidro de relgio; pina; gua destilada; frasco lavador (pisseta); basto de vidro fino.

Procedimento Transfira, com o auxlio de um bquer, a gua destilada para a cuba cromatogrfica at atingir a altura de aproximadamente 1 cm. Tampe a cuba cromatogrfica e reserve. Coloque uma pastilha de confeito no vidro de relgio e adicione algumas gotas de gua destilada para a extrao do pigmento. Utilizando a esptula metlica, faa uma ranhura no basto de giz, cerca de 2 cm acima da base. Preencha essa ranhura com o pigmento extrado. Enrole a tira de papel de maneira a formar um cilindro e prenda com clips (extremo superior). Coloque o giz (posio vertical) na cuba cromatogrfica, tomando o cuidado de no submergir o pigmento na soluo. Tampe a cuba e observe. Deixe o sistema em repouso at a soluo atingir a extremidade superior do basto. Retire o giz da cuba e observe. Repita esse procedimento utilizando pastilhas de outras cores. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS PALOSCHI, R.; ZENI, M.; RIVEROS, R. Experimentos Cromatogrficos. Qumica Nova na Escola, n. 7, p. 35-41, 1998. COLLINS, C. H.; BRAGA, G. L.; PIERINA, S. B. Introduo a mtodos cromatogrficos. 4 ed., Campinas: Editora da Unicamp, 1990. SILVA, G.D.F. Prticas de Qumica Orgnica (UFMG). Qumica Experimental

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CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ Atividade 5 Solues (Parte 1): Preparo de solues OBJETIVO Dar aos alunos condies de preparar diferentes tipos de solues de uso comum em laboratrio. INTRODUO AO ASSUNTO Soluo: mistura homognea formada por duas ou mais substncias (soluto e solvente) cuja composio pode variar continuamente dentro de certos limites. Soluto: componente minoritrio na mistura. Solvente: componente majoritrio na mistura; substncia que dissolve o soluto e que d corpo soluo. Geralmente o solvente utilizado em qumica analtica a gua. Solues lquidas: o solvente um lquido. So as mais comuns. Temos trs tipos de solues lquidas. 1 Slido em lquido. Ex: acar em gua. 2 Lquido em lquido. Ex: lcool em gua. 3 Gs em lquido. Ex: cloreto de hidrognio em gua. Concentrao: a massa de soluto existente em um determinado volume ou massa de soluo. De acordo com a concentrao, as solues podem ser classificadas em: 1 gramas por litro (g/L) 2 percentuais (% p/p ou %p/v) 3 molares (mol/L) 4 molais 5 normais (Eq/L) MATERIAL Vidrarias e equipamentos Balana Bales volumtricos de 50 e 100 mL Vidros de relgio Esptulas Papel de filtro Provetas de 10, 25 e 50 mL Pipetas de 10 mL Pra de borracha Bqueres de 50 e 100 mL Funil de vidro Basto de vidro Reagentes e Solventes gua destilada Dicromato de potssio P.A. Hidrxido de sdio P.A. Cloreto de sdio P.A. Iodeto de potssio P.A.

PROCEDIMENTOS 1 Solues gramas/litro ou concentrao comum C = m (g) / V (L) Essa notao usada para indicar a massa de soluto em gramas por volume de soluo em litros. EXPERIMENTO 1: Preparar 50 mL de uma soluo aquosa de dicromato de potssio (K2Cr2O7) a 15 g/L. Tcnica a) Calcular a massa do soluto. b) Pesar o soluto em um vidro de relgio. c) Transferir* o soluto para um bquer.

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CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ d) Dissolver o soluto, com o auxlio do basto de vidro, em aproximadamente metade do volume da soluo a ser preparada. e) Transferir* a mistura para o balo volumtrico, com o auxlio de um funil de vidro. f) Completar o volume da soluo observando a regra do menisco e homogeneizar. g) Transfira** a soluo preparada para um recipiente adequado. h) Rotule a soluo final incluindo todas as especificaes importantes como sua frmula qumica, concentrao, nome do responsvel e data. * Em qumica analtica as transferncias durante o preparo das solues devem ser quantitativas. ** Essa transferncia deve ser feita de modo a no alterar a concentrao da soluo. 2 Solues percentuais Temos dois tipos: volumtrica e ponderal. 2.1 - Percentual volumtrica: aquela que encerra determinado peso de soluto em 100 mL de soluo. % p/v = massa do soluto (g) / volume da soluo (100 mL) EXPERIMENTO 2.1: Preparar 50 mL de uma soluo aquosa de hidrxido de sdio a 0,4% p/v. Tcnica (item 1) 2.2 - Percentual ponderal: aquela que possui determinada massa de soluto em 100 g de soluo. % p/p = massa do soluto (g) / massa da soluo (100 g) EXPERIMENTO 2.2: Preparar 50 g de uma soluo aquosa de cloreto de sdio a 10% p/p. Tcnica a) Pesar o soluto. b) Calcular a massa do solvente: m (solvente) = m (soluo) m (soluto) c) Pesar ou medir ao solvente. d) Dissolver o soluto na quantidade exata de solvente. 3 - Solues molares Molaridade (M) = no de mol do soluto (n) / volume da soluo (L) EXPERIMENTO 3: Preparar 50 mL de uma soluo aquosa de iodeto de potssio (KI) a 0,1 mol/L. Tcnica (item 1) 4 Solues molais So aquelas que encerram 1 mol do soluto em 1000 g de solvente. Molalidade = no de mol do soluto (n) / massa do solvente (kg) PROBLEMA 1: Calcular a molalidade da soluo preparada no experimento 2.2. Dados: massa atmica Na = 23 u; Cl = 35,5 u. 5 Normalidade a relao entre o nmero de equivalentes-grama de soluto e o volume da soluo em litros. Normalidade (N) = no de Eq do soluto (n) / volume da soluo (L) O equivalente-grama (Eq) calculado para cada substncia de acordo com o tipo de reao em questo (neutralizao cido/base, oxi-reduo, complexao etc.). PROBLEMA 2: Calcular a massa de soluto necessria para preparar 50mL de soluo aquosa a 0,2 normal de permanganato de potssio (KMnO4), como agente oxidante em meio cido. Dados: massa atmica K = 39 u; Mn = 55 u; O = 16 u. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS VOGEL, A.I. Qumica Analtica Qualitativa. 5. ed. rev. So Paulo: Mestre Jou, 1981. VOGEL, A.I. Qumica Orgnica Anlise Orgnica Qualitativa, Volumes 1 e 2.

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CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ SHRINER, R.L. Identificao Sistemtica dos Compostos Orgnicos Manual de Laboratrio. SILVA, G.D.F. Prticas de Qumica Orgnica (UFMG). SOLOMONS, T.W.G. Organic Chemistry. 6 ed. TARANTO, M.A. Prticas de Qumica Orgnica (CEFET-MG). Atividade 6 Solues (Parte 2): Diluio e mistura de solues OBJETIVOS - Mostrar aos alunos como so preparadas as solues de H2SO4, HNO3, HCl, H3PO4, NH4OH, CH3COOH e outros produtos qumicos comercializados em estado lquido e em alta concentrao. - Determinar a concentrao de uma soluo resultante da mistura de duas solues com concentraes e volumes conhecidos. INTRODUO AO ASSUNTO Em um laboratrio, muitas vezes necessrio transformar a concentrao de uma soluo em outra. Diluio: reduo da concentrao de uma soluo, por meio da adio de solvente. Para podermos fazer a diluio de uma soluo concentrada, devemos primeiramente examinar atentamente os dados que so fornecidos pelo rtulo do frasco. Podemos observar dois casos: a) o rtulo fornece a molaridade ou normalidade; b) o rtulo fornece a concentrao percentual em peso e a densidade. A O primeiro caso mais simples. Se foi dado a molaridade, basta transform-la em normalidade usando a frmula M = N/X. Em seguida, aplicamos a frmula VN = VN, onde: V = volume a ser medido da soluo concentrada N = normalidade da soluo concentrada V = volume da soluo diluda a ser preparada N = normalidade da soluo diulda a ser preparada Ou seja, solues de mesma normalidade se equivalem volume a volume. EXEMPLO: Preparar 500 mL de uma soluo 0,2 N de H 2SO4 a partir de uma soluo 6 N do mesmo cido. Resoluo Aplica-se diretamente a frmula VN = VN V x 6 = 500 x 0,2 V = 16,6 mL B O segundo caso pode trazer pequenas dificuldades no incio. Isto ocorre pelo fato de trabalharmos com densidade e percentagem em peso. Neste caso tambm devemos transformar a concentrao dada no rtulo em normalidade. Depois aplicamos a frmula VN = VN. PROBLEMA 1: Preparar 500 mL de uma soluo 0,1 N de HCl a partir de uma soluo concentrada cujo rtulo indica: 36,5% p/p e densidade igual a 1,185 g/mL. As solues preparadas com o mesmo soluto e o mesmo solvente, podem ser misturadas, resultando desta mistura uma soluo de concentrao diferente das iniciais. A concentrao calculada usando-se a frmula NfVf = N1V1 + N2V2 + N3V3 + ... + NnVn, sendo: Qumica Experimental

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ Nf = normalidade final Vf = volume final N1, N2, N3 ... Nn = normalidade das solues iniciais V1, V2, V3 ... Vn = volume das solues iniciais O volume final a soma dos volumes das solues iniciais: Vf = V1 + V2 + V3 + ... + Vn PROBLEMA 2: Foram misturados 300 mL.de soluo 0,3 N de NaOH com 700 mL de soluo 0,5 N de NaOH. Calcular a normalidade e a molaridade da soluo final.

MATERIAL Vidrarias e equipamentos Bales volumtricos de 50 mL Pipetas de 2, 5 e10 mL Provetas de 10, 25 e 50 mL Buretas de 25 mL Pra de borracha Bqueres de 50 e 100 mL Funil de vidro Basto de vidro

Reagentes e Solventes gua destilada Soluo aquosa Soluo aquosa Soluo aquosa Soluo aquosa de de de de cido clordrico 1 mol/L cido sulfrico 4 mol/L hidrxido de sdio 10% p/p permanganato de potssio P.A.

PROCEDIMENTOS EXPERIMENTO 1: Preparar 50 mL de uma soluo aquosa de cido sulfrico 0,2 mol/L a partir de uma soluo 4 mol/L do mesmo cido. Tcnica i) Calcular o volume da soluo concentrada necessrio para preparar a soluo em questo. j) Colocar gua destilada no balo volumtrico at aproximadamente metade de sua capacidade. k) Medir o volume calculado da soluo concentrada utilizando uma pipeta graduada. l) Adicionar a soluo concentrada no balo volumtrico, lentamente e sob agitao. m) Completar o volume, observando a regra do menisco. n) Homogeneizar e rotular a soluo. EXPERIMENTO 2.1: Preparar 50 mL de uma soluo aquosa de cloreto de sdio a 0,9% p/v (concentrao do soro fisiolgico) a partir de uma soluo 0,5 N do mesmo sal. Tcnica (experimento 1) Obs. Como o volume a ser medido da soluo original ser grande, deve-se utilizar uma bureta. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS VOGEL, A.I. Qumica Analtica Qualitativa. 5. ed. rev. So Paulo: Mestre Jou, 1981. VOGEL, A.I. Qumica Orgnica Anlise Orgnica Qualitativa, Volumes 1 e 2. SHRINER, R.L. Identificao Sistemtica dos Compostos Orgnicos Manual de Laboratrio. Qumica Experimental

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ SILVA, G.D.F. Prticas de Qumica Orgnica (UFMG). SOLOMONS, T.W.G. Organic Chemistry. 6 ed. TARANTO, M.A. Prticas de Qumica Orgnica (CEFET-MG).

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CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ Atividade 7: Reaes qumicas Obteno e Caracterizao do Iodo OBJETIVOS Realizar uma reao de oxirreduo para a obteno de um composto inorgnico (iodo molecular). Verificar suas propriedades fsicas e qumicas.

INTRODUO AO ASSUNTO O uso de reaes qumicas pelo homem prtica muito antiga e comum aos povos. Temos os exemplos do fogo, das fermentaes, da metalurgia, entre outros. Atualmente, a necessidade de produtos obtidos de reaes qumicas muito grande e intensa a pesquisa na rea. PARTE EXPERIMENTAL ADVERTNCIA: o iodo e seus vapores produzem queimaduras e manchas na pele e na roupa. Seus vapores so venosos e, quando inalados, mesmo em pequenas quantidades, irritam as mucosas. Evite qualquer contato desnecessrio. A) OBTENO DO IODO -

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Pesar 2 g de iodeto de potssio (KI). Pesar 2 g de bixido de mangans (MnO2). Misturar em um gral o KI e o MnO2. Triturar a mistura. Colocar a mistura no balo de reao. Diluir 10 mL de cido sulfrico concentrado com 10 mL de gua destilada (adicionar, cuidadosamente, o cido na gua; processo exotrmico). Adicionar a soluo aquosa diluda de cido sulfrico no balo de reao, fechar o sistema e aquecer. Durante a reao, o frasco coletor (erlenmeyer) deve ser resfriado continuamente com gua de torneira.

B) CARACTERIZAO DO IODO Observar, durante a reao, a cor dos vapores de iodo. Anotar. Observar a cor dos cristais de iodo no frasco coletor. Anotar. Adicionar 100 mL de gua no frasco coletor. Observe que o iodo no se dissolve em gua. Adicionar 2 g de KI no frasco coletor. Observe que agora o iodo se dissolve. Coloque, em 2 tubos de ensaio, 1 mL da soluo de iodo obtida no item anterior. Ao primeiro tubo de ensaio, adicione 1 mL de clorofrmio (CHCl 3). Agite, observe e anote o resultado. Ao segundo tubo de ensaio, adicione 1 mL de benzeno (C6H6). Agite, observe e anote o resultado. Adicione em um tubo de ensaio 1 gota da soluo de iodo, 2 mL de gua e 1 mL da disperso de amido. Observe a colorao. Coloque em um tubo de ensaio 1 mL da soluo de iodo. Adicione soluo de tiossulfato de sdio (Na2S2O3), gota a gota, at ocorrer o descoramento da soluo.

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INTRODUO AO ASSUNTO Muitas reaes qumicas que ocorrem ao nosso redor, e em ns mesmos, tais como a cromagem e a niquelagem de peas metlicas, a corroso dos metais, a respirao e a digesto, ocorrem por meio de transferncia de eltrons entre as espcies reagentes. O grau de desenvolvimento de um pas est diretamente relacionado com o consumo de energia (eltrica, de combustveis fsseis ou renovveis, nuclear, qumica etc.) e a demanda por energia e recursos energticos cada vez maior. Desta forma, j se testam veculos movidos a hidrognio (obtido pela eletrlise da gua), at recentemente usado apenas em foguetes de pesquisa espacial. Outras substncias de uso domstico, hospitalar e industrial (cloro e hidrognio) so obtidas por eletrlise, por exemplo, da gua do mar. MATERIAL

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Bqueres (100 mL)

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Lminas metlicas de ferro, chumbo, cobre e zinco

REAGENTES

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Soluo aquosa de CuSO4 1 mol/L Soluo aquosa de Pb(NO3)2 1 mol/L

- Soluo aquosa de FeCl2 1 mol/L - Soluo aquosa de ZnSO4 1 mol/L

PROCEDIMENTO 1 - Em um bquer contendo soluo de CuSO4, introduza parcialmente uma lmina de ferro previamente lixada. Observe e anote. Em outro bquer, contendo soluo de FeCl 2, introduza parcialmente uma lmina de cobre lixada. Observe e anote. 2 Mergulhe parcialmente uma lmina de zinco em uma soluo de Pb(NO3)2 contida no bquer. Observe e anote. Em outro bquer, contendo pedaos de chumbo, adicione soluo de ZnSO4. Observe e anote. QUESTES 1) Qual a equao da reao que ocorre na experincia 1? 2) Consultando os potenciais normais de oxidao, calcule o potencial da reao espontnea na experincia 1. 3) Qual a equao da reao que ocorre na experincia 2? 4) Sabendo-se que os potenciais de oxidao de Zn e Pb so, respectivamente, + 0,76 V e + 0,13 V, calcule o potencial da reao espontnea na experincia 2. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS VOGEL, A.I. Qumica Analtica Qualitativa. 5. ed. rev. So Paulo: Mestre Jou, 1981. VOGEL, A.I. Qumica Orgnica Anlise Orgnica Qualitativa, Volumes 1 e 2. SHRINER, R.L. Identificao Sistemtica dos Compostos Orgnicos Manual de Laboratrio. SILVA, G.D.F. Prticas de Qumica Orgnica (UFMG). SOLOMONS, T.W.G. Organic Chemistry. 6 ed. Qumica Experimental

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OBJETIVO Estudar o deslocamento do equilbrio qumico.

INTRODUO AO ASSUNTO As florestas so sorvedouros naturais de gs carbnico que, por meio da fotossntese, devolvem oxignio atmosfera. Um equilbrio saudvel seria obtido aumentando-se as florestas e reas verdes. Ao contrrio, haveria um equilbrio desfavorvel diminuindo ou eliminando as reas verdes, aumentando o nmero de veculos e indstrias ou ambos. MATERIAL Suporte para tubos de ensaio Tubos de ensaio (6) Pipeta graduada de 10 mL (1)

REAGENTES

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Soluo aquosa de K2CrO4 0,1 mol/L Soluo aquosa de K2Cr2O7 0,1 mol/L

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Soluo aquosa de HCl 1 mol/L Soluo aquosa de NaOH 1 mol/L Soluo aquosa de Ba(NO3)2 1 mol/L

PROCEDIMENTO 1 Aos tubos 1, 2 e 3, adicione 2 mL de soluo aquosa de K 2CrO4 0,1 mol/L, e aos tubos 4, 5 e 6, adicione 2 mL de soluo aquosa de K2Cr2O7 0,1 mol/L. 2 Ao tubo 1 adicione soluo de HCl 1 mol/L at ocorrer mudana de cor. 3 Ao tubo 4 adicione soluo aquosa de NaOH 1 mol/L at ocorrer mudana de cor. 4 Ao tubo 2 adicione 2 gotas de soluo de Ba(NO 3)2 precipitado. 1 mol/L. Anote a cor do

5 Ao tubo 3 adicione 1 gota de soluo de NaOH 1 mol/L e duas gotas de soluo de Ba(NO3)2 1 mol/L. Anote o resultado. 6 Ao tubo 5 adicione 2 gotas de soluo de Ba(NO3)2 1 mol/L. Anote o resultado. 7 Ao tubo 6 adicione 1 gota de soluo de HCl Ba(NO3)2 1 mol/L. Anote o resultado. 1 mol/L e 2 gotas de soluo de

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OBJETIVO Verificar alguns fatores que influenciam as velocidades de reaes qumicas.

INTRODUO AO ASSUNTO A cintica qumica estuda a velocidade das reaes qumicas e os fatores que nela interferem. Podemos observar sua influncia em processos do nosso dia-a-dia, como fermentao da massa de pes, a formao da ferrugem, a combusto de derivados do petrleo e a decomposio de alimentos e de vrios tipos de materiais presentes no lixo. Os principais poluentes atmosfricos da combusto, nos motores automotivos (lcool, gasolina e diesel), so os NOx (NO, NO2 etc.) e o CO. Tais gases devem ser transformados rapidamente em outros, que sejam atxicos ou de menor toxidez, e para isso so utilizados os catalisadores. Os equipamentos projetados para fazer essas converses apresentam grandes superfcies de contato revestidas com metais catalisadores (Pt, Pd e Rh). Dessa forma, os produtos da combusto so transformados em componentes naturais do ar atmosfrico (N2, O2, H2O e CO2). MATERIAL Suporte para tubos de ensaio Tubos de ensaio (11) Pipeta graduada de 10 mL (1) Proveta de 25 mL

REAGENTES

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Soluo aquosa de KMnO4 1 mol/L Soluo aquosa de H2SO4 4 mol/L Soluo aquosa de FeSO4 0,1 mol/L Soluo aquosa de HOOCCOOH 0,1 mol/L Zinco metlico Soluo aquosa de HSO3- 0,02% (0,2 g de mol/L e gua destilada at completar 1 litro

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Soluo aquosa de HCl 2 mol/L Zinco em p H2O2 10 volumes MnO2 em p Soluo aquosa de IO3- 0,02 mol/L

HSO3- , 4,0 g de amido, 5 mL de H2SO4 1 de soluo)

PROCEDIMENTO Numere os tubos de ensaio de 1 a 11. A EFEITO DA NATUREZA DOS REAGENTES Tubo 1

Adicione 1 mL da soluo aquosa de KMnO4 1 mol/L. Em seguida, adicione 1 mL de soluo aquosa de H2SO4 4 mol/L e, posteriormente, 3 mL de soluo aquosa de FeSO4 0,1 mol/L. Observe e anote o tempo gasto para que a soluo de KMnO4 mude de cor.

Tubo 2

Adicione 1 mL da soluo aquosa de KMnO4 1 mol/L. Em seguida, adicione 1 mL de soluo aquosa de H2SO4 4 mol/L e, posteriormente, 3 mL de soluo aquosa de HOOCCOOH 0,1 mol/L. Qumica Experimental

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ Observe e anote o tempo gasto para que a soluo de KMnO4 mude de cor. Compare os resultados obtidos nos tubos 1 e 2. B EFEITO DA SUPERFCIE DE CONTATO NA VELOCIDADE DE REAO Tubo 3 Em um vidro de relgio, pese um fragmento de zinco metlico e anote a massa encontrada. Transfira o fragmento de zinco para o tubo de ensaio. Adicione 2 mL da soluo aquosa de HCl 2 mol/L. Observe e anote o resultado.

Tubo 4 Em um vidro de relgio, pese a mesma massa de zinco em p do experimento anterior. Transfira o zinco em p para o tubo de ensaio. Adicione 2 mL da soluo aquosa de HCl 2 mol/L. Observe e anote o resultado.

Compare os resultados obtidos nos tubos 3 e 4. C EFEITO DO CATALISADOR Tubo 5

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Adicione 10 mL de H2O2 10 volumes.

Tubo 6

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Adicione 10 mL de H2O2 10 volumes. Em seguida, adicione uma pequena quantidade de MnO2 em p. Observe e anote o ocorrido.

Compare os resultados obtidos nos tubos 5 e 6.

D EFEITO DA VARIAO DA CONCENTRAO Tubo 7

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Adicione 10 mL de soluo aquosa de IO3- 0,02 mol/L. Em seguida, adicione 10 mL da soluo aquosa de HSO3- 0,02% e marque o tempo desde o momento da adio dessa soluo at o aparecimento de cor.

Tubo 8

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Adicione 8 mL de soluo aquosa de IO3- 0,02 mol/L e 2 mL de gua destilada. Em seguida, adicione 10 mL da soluo aquosa de HSO3- 0,02% e marque o tempo desde o momento da adio dessa soluo at o aparecimento de cor. Qumica Experimental

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ Tubo 9

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Adicione 6 mL de soluo aquosa de IO3- 0,02 mol/L e 4 mL de gua destilada. Em seguida, adicione 10 mL da soluo aquosa de HSO3- 0,02% e marque o tempo desde o momento da adio dessa soluo at o aparecimento de cor.

Tubo 10

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Adicione 4 mL de soluo aquosa de IO3- 0,02 mol/L e 6 mL de gua destilada. Em seguida, adicione 10 mL da soluo aquosa de HSO3- 0,02% e marque o tempo desde o momento da adio dessa soluo at o aparecimento de cor.

Tubo 11

-

Adicione 2 mL de soluo aquosa de IO3- 0,02 mol/L e 8 mL de gua destilada. Em seguida, adicione 10 mL da soluo aquosa de HSO3- 0,02% e marque o tempo desde o momento da adio dessa soluo at o aparecimento de cor.

Compare os resultados obtidos nos tubos 7, 8, 9, 10 e 11.

Qumica Experimental

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ Atividade 11: Anlise Orgnica Qualitativa

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OBJETIVOS Identificao e diferenciao de alguns grupos funcionais da Qumica Orgnica.

INTRODUO AO ASSUNTO Os hidrocarbonetos so substncias orgnicas constitudas apenas por carbono e hidrognio. De acordo com o tipo de ligao qumica, os hidrocarbonetos podem ser classificados como alcanos (apresentam apenas ligaes simples hidrocarbonetos saturados), alquenos, alquinos e hidrocarbonetos aromticos (apresentam ligaes mltiplas hidrocarbonetos insaturados). Os alcois apresentam frmula geral R-OH, onde R representa um grupo alquila. J os fenis, apresentam frmula geral Ar-OH, onde Ar representa um grupo aromtico. Embora os alcois e os fenis apresentem o mesmo grupo funcional (hidroxila: -OH), as diferenas estruturais entre os grupos R e Ar levam reatividades diferentes. Por exemplo, os fenis so mais cidos do que os alcois devido ao efeito de ressonncia. Aldedos e cetonas so compostos orgnicos que apresentam em suas estruturas o grupo funcional C=O, denominado carbonila. Nos aldedos uma das valncias do carbono preenchida obrigatoriamente pelo hidrognio e a outra por um radical alquila ou arila, cujas frmulas gerais so RCHO ou ArCHO, respectivamente. Entretanto, o aldedo mais simples (aldedo frmico, formaldedo, formalina, formol ou metanal) apresenta a frmula HCHO. Nas cetonas as duas valncias do carbono so preenchidas por grupos alquila ou arila, apresentando frmulas gerais:R O R' cetona aliftica O Ar' cetona aromtica Ar O Ar cetona mista R

Os cidos carboxlicos apresentam em sua estrutura o grupo COOH. Tratam-se de cidos orgnicos fracos como, por exemplo, o cido actico (CH 3COOH) presente no vinagre. Os cidos carboxlicos podem sofrer uma srie de reaes qumicas devido presena de carbonila e hidroxila em sua estrutura. Esta propriedade faz com que eles sejam muito teis em snteses orgnicas, sendo utilizados como material de partida na sntese de steres, aminas, amidas, nitrilas, alcois, dentre outros compostos. Sabendo-se que cada uma dessas classes de compostos orgnicos apresenta reaes qumicas especficas. Assim, algumas dessas reaes sero utilizadas como testes de caracterizao. MATERIAL Suporte para tubos de ensaio Tubos de ensaio Pipetas graduadas de 10 mL

REAGENTES

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Soluo aquosa de KMnO4 1 mol/L - leo vegetal (de amndoas) - Soluo aquosa de H2SO4 4 mol/L - Extrato de cravo (eugenol) - Soluo de I2 (1%) em tetracloreto de carbono (CCl4) - Extrato de canela (aldedo cinmico) - Soluo aquosa de NaOH a 10% (p/v) Qumica Experimental

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ - lcool etlico comercial - Soluo aquosa de NH4OH comercial - Fenol - Soluo aquosa de CH3COOH a 10% (p/v) - cido benzico - Soluo aquosa de K2Cr2O7 0,1 mol/L - Acetona - Soluo aquosa de FeCl3 10% (p/v) - Soluo aquosa de NaHCO3 a 10% (p/v) - Soluo aquosa de AgNO3 a 10% (p/v) A ANLISE DE HIDROCARBONETOS TESTE DE BAYER (Teste para insaturao) Tubo 1 1 mL de leo vegetal 2 gotas da soluo de permanganato de potssio Agite e observe a descolorao da soluo. 1 mL de leo vegetal 2 gotas da soluo de permanganato de potssio 0,5 mL da soluo de hidrxido de sdio Agite e observe a formao de um precipitado marrom

Tubo 2

TESTE COM BROMO EM TETRACLORETO DE CARBONO (Utilize esse teste para confirmar o resultado anterior) Tubo 3 1 mL de leo vegetal 2 gotas da soluo de bromo em tetracloreto de carbono Agite e observe a descolorao da soluo.

B ANLISE DE ALCOIS TESTE DE JONES (lcois primrios e secundrios versus alcois tercirios) Tubo 4 1 mL de lcool etlico 1 mL de soluo de dicromato de potssio 5 gotas de cido sulfrico concentrado Agite e observe a mudana de cor da soluo.

OXIDAO DE ALCOIS COM PERMANGANATO DE POTSSIO EM MEIO CIDO (confirmao do teste anterior) Tubo 5 1 mL de lcool etlico 1 mL de soluo de permanganato de potssio 5 gotas de cido sulfrico concentrado Agite e observe a descolorao da soluo.

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CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ C ANLISE DE FENIS Tubo 6 Dissolva uma pequena quantidade (ponta de esptula) de fenol em 1 mL de gua Adicione 2 gotas de soluo de cloreto frrico Agite e observe a mudana de cor da soluo.

D ANLISE DE CIDOS CARBOXLICOS Tubo 7 1 mL de soluo de cido actico 1 mL de soluo de bicarbonato de sdio Agite e observe a liberao de gs.

E ANLISE DE ALDEDOS REAGENTE DE TOLLENS Tubo 8 1 mL de soluo de nitrato de prata 0,5 mL de hidrxido de amnio Agite a mistura. 1 mL de extrato de canela Agite e observe a formao de prata metlica. Se necessrio, aquea a mistura em banho-maria.

OXIDAO SULFOCRMICA Tubo 9 1 mL de soluo de dicromato de potssio 5 gotas de cido sulfrico concentrado 1 mL de extrato de canela Agite e observe a mudana de cor da soluo.

F ANLISE DE CETONAS OXIDAO SULFOCRMICA (exaustiva) Tubo 10 1 mL de soluo de dicromato de potssio 5 gotas de cido sulfrico concentrado 1 mL de acetona Agite e aquea a mistura em banho-maria Observe a mudana de cor da soluo.

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS VOGEL, A.I. Qumica Orgnica Anlise Orgnica Qualitativa, Volumes 1 e 2. SHRINER, R.L. Identificao Sistemtica dos Compostos Orgnicos Manual de Laboratrio. SILVA, G.D.F. Prticas de Qumica Orgnica (UFMG). SOLOMONS, T.W.G. Organic Chemistry, 6 ed. TARANTO, M.A. Prticas de Qumica Orgnica (CEFET-MG). VOGEL, A.I. Qumica Analtica Qualitativa, 5 ed. rev., 1981.

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Atividade 12 FermentaoOBJETIVO Mostrar a fermentao e sua relao com a produo de lcool e gs carbnico.

INTRODUO AO ASSUNTO O etanol, lcool etlico ou simplesmente lcool, conhecido desde a antiguidade como um componente essencial de bebidas usadas em eventos sociais. Embora utilizado como estimulante, na realidade ele age como depressor do sistema nervoso central e como anestsico. O etanol um dos alcois mais importantes do ponto de vista industrial. Alm disso, utilizado em grande escala como combustvel para veculos. Parte do etanol produzida por hidratao do etileno, utilizando-se cido fosfrico como catalisador. No Brasil, a maior parte do etanol produzida por meio da fermentao de carboidratos. MATERIAL Kitasato com tampa (1) Tubo de ltex Pipeta (1) Funil de vidro Placas de Petri (2) Palitos de fsforo Bqueres de 100 mL (1), 250 mL (1) e 600 mL (1) REAGENTES - Fermento biolgico (20 g) - Acar cristal (180 g) - gua fervida e resfriada (250 mL) - Soluo aquosa de hidrxido de sdio a 10% - Soluo alcolica de fenolftalena a 0,1%

PROCEDIMENTO Coloque no bquer gua destilada (30 mL), fenolftalena (3 gotas) e soluo aquosa de hidrxido de sdio (gotas) at que a soluo apresente colorao rosa. Pese 180 g de acar no bquer de 250 mL e 20 g de fermento biolgico na placa de Petri de plstico. Dissolva o acar em gua destilada (250 mL) e transfira a soluo resultante para o kitasato com o auxlio de um funil. Em seguida, acrescente o fermento biolgico, tampe e agite. Coloque a pipeta na sada do kitasato utilizando o tubo de ltex como conexo. Introduza a sada da pipeta no bquer contendo hidrxido de sdio. Observe e anote.

Aps o experimento, transfira uma pequena quantidade de fermentado (contido no kitasato) para a placa de Petri de vidro. O etanol formado ir produzir uma chama efmera e de pouca intensidade, mas que ir fortalecer o conceito de lcool combustvel (a concentrao do etanol na gua, antes da destilao, est em faixa que no permite manuteno de chama). QUESTES 1) O que foi observado inicialmente na extremidade da pipeta inserida no bquer? 2) Que tipo de reao ocorreu no interior do kitasato? 3) Aps algum tempo de borbulhamento no bquer, o que foi observado? Justifique sua resposta. 4) Como os produtos formados no interior do kitasato poderiam ser separados?

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Atividade 13 Qumica Aplicada: O Caso CelobarOBJETIVOS Mostrar aos alunos: - uma reao de preparao de um composto inorgnico, denominada Sntese Inorgnica; - a importncia do conhecimento sobre reaes qumicas, clculos estequiomtricos e equilbrios qumicos (solubilidade, Kps, princpio de Le Chatelier). INTRODUO AO ASSUNTO Carbonato de brio um exemplo de slido cujo nion, formado pela ionizao de um cido fraco, torna-o solvel na presena de cido clordrico. A intoxicao de vrios indivduos com brio h alguns anos deveu-se ao emprego indevido desse sal em exames de contraste. Geralmente, utilizado um contraste comercial para exames radiolgicos que consiste em uma suspenso aquosa de sulfato de brio insolvel no suco gstrico. Entretanto, a contaminao de um lote do produto com carbonato de brio ocasionou a morte de dezenas de pessoas. Neste experimento, a relao entre a solubilidade de ambos os sais e suas constantes de solubilidade demonstrada e discutida. Sais como o sulfato de brio e o carbonato de brio so pouco solveis em meio aquoso neutro (pH 7): aproximadamente 2,45 mg/L (1,05 x 10-5 mol/L) e 17,8 mg/L (9,00 x 10-5 mol/L), a 25 o, respectivamente. O Celobar uma suspenso aquosa de sulfato de barrio de concentrao 1 g/mL e a dosagem recomendada para adultos de 30 mL. Considerando-se as baixas solubilidades citadas, em condies normais essa dosagem no seria suficiente para atingir a dose mnima letal de 2 a 3 mg de brio por quilo de tecido. Por que, ento, a contaminao do com carbonato de brio provocou a morte de um nmero significativo de pessoas? Apresentamos, a seguir, um procedimento experimental simples que ajuda a elucidar o caso Celobar. MATERIAL VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS Balana Bales volumtricos de 50 e 100 mL Vidros de relgio Esptulas Papel de filtro Provetas de 25 e 50 mL Pra de borracha Bqueres de 100 e 250 mL Funil de vidro Tubos de ensaio Estante para tubos de ensaio Basto de vidro

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PROCEDIMENTOS Preparo das solues SOLUO DE CLORETO DE BRIO (BaCl2) Pese 1,25 mg de cloreto de brio, transfira para um bquer de 100 mL e adicione 50 mL de gua destilada. Agite at a dissoluo completa do sal. SOLUO DE CARBONATO DE SDIO (Na2CO3) Pese 0,20 g de carbonato de sdio, transfira para um bquer de 100 mL e adicione 25 mL de gua destilada. Agite at a dissoluo completa do sal. Identifique como Soluo 1. SOLUO DE SULFATO DE MAGNSIO (MgSO4) Pese 1,20 g de sulfato de magnsio, transfira para um bquer de 100 mL e adicione 50 mL de gua destilada. Agite at a dissoluo completa do sal. Identifique como Soluo 2. Em seguida, transfira 25 mL dessa soluo para um outro bquer de 100 mL e reserve. Identifique como Soluo 3. Preparo das suspenses de carbonato de brio e sulfato de brio Adicione 25 mL da soluo de cloreto de brio Soluo 1 e os outros 25 mL Soluo 2. Agite e observe a formao de um precipitado branco em cada uma delas. Deixe as solues em repouso por aproximadamente 15 minutos para a decantao dos precipitados. Em seguida, transfira cuidadosamente, o lquido sobrenadante presente nos dois bqueres para o bquer de 250 mL (descarte), procurando conservar a maior massa possvel de slido dentro dos mesmos. Teste da solubilidade dos precipitados em meio cido (HCl 0,5 mol/L) Transfira uma pequena amostra do precipitado do bquer identificado como Soluo 1 para um tubo de ensaio (1) e do precipitado do bquer identificado como Soluo 2 para outro tubo de ensaio (2). Adicione aproximadamente 5 mL de soluo de HCl 0,5 mol/L em cada tubo de ensaio e agite. Observe se ocorre a solubilizao dos precipitados. QUESTES 1) 2) 3) 4) Escreva as equaes qumicas relativas a cada procedimento realizado. Quais so os precipitados formados durante a realizao do experimento? Qual o gs formado na dissoluo do precipitado na presena de cido clordrico? Por que, ento, a contaminao do com carbonato de brio provocou a morte de um nmero significativo de pessoas?

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS SENE, J. J. et al. Equilbrio Qumico de Sais Pouco Solveis e o Caso Celobar. Qumica Nova na Escola, No. 24, 43-45, 2006. TUBINO, M.; SIMONI, J. A. Refletindo sobre o Caso Celobar. Qumica Nova, Vol. 30, No. 2, 505-506, 2007. Qumica Experimental

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAX Diretoria de Ensino Superior Coordenao de Engenharia de Automao Industrial __________________________________________________________________________________________ VOGEL, A.I. Qumica Analtica Qualitativa. 5. ed. rev. So Paulo: Mestre Jou, 1981.

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