Separao de misturasExperimento 1

Nome do estudante: Leonardo Miranda Rino Ramos

Departamento de Qumica Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil.

Professor: Aleksndros El urens Meira de Souza

Data da prtica: Dia 28/06/2013; Data de entrega do relatrio: 19/07/2013.

ResumoNesta prtica iremos separar os componentes de uma mistura utilizando algumas tcnicas de separao de misturas.Palavras chaves: Mistura; Separao; Componentes; Substncias; Tcnicas.Qumica Experimental L3, Leonardo Miranda Rino Ramos, Experimento 1, Separao de misturas.

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SumrioResumo1Introduo1Metodologia1Resultados e Discusso2Concluso3Referncias3Questes4

IntroduoPara analisarmos a composio de qualquer amostra que supostamente uma mistura, preciso separar seus componentes por mtodos fsicos e identificar cada substncia presente.Nesta prtica iremos separar uma mistura de areia, cido benzoico, leo mineral e acetato de etila, utilizando as seguintes tcnicas de separao:Filtrao: usada para separar substncias quando existem diferenas de solubilidade. Os componentes da mistura que so solveis se dissolvem no lquido e passam pelo filtro, mas os componentes insolveis ficam retidos. [1]Derivatizao: uma tcnica utilizada em qumica para transformar uma substncia em outra de estrutura semelhante (um derivado), por meio de reao qumica. O derivado obtido possui propriedades diferentes, como solubilidade, ponto de ebulio, ponto de fuso e o estado de agregao. As novas propriedades resultantes podem facilitar processos de quantificao, separao entre outros. [2]Destilao: usa as diferenas de pontos de ebulio para separar as misturas. Na destilao, os componentes de uma mistura vaporizam-se em temperaturas diferentes e condensam-se em um tubo resfriado chamado de condensador. [1]Cristalizao: o soluto se separa lentamente da soluo na forma de cristais, eventualmente por evaporao do solvente. [1]Precipitao: o soluto se separa to rapidamente da soluo, que no h tempo para se formar cristais simples. Em vez disso, o soluto forma um p fino a que chamamos de precipitado. A precipitao , muitas vezes, quase que instantnea. [1]Metodologiaa) SEPARAO DO COMPONENTE SLIDO

Um papel filtro foi dobrado conforme mostrado pelo instrutor e colocado num funil de vidro.O funil de vidro foi colocado na boca de um funil de separao que estava num anel de ferro e com a torneira fechada.O papel filtro foi umedecido com acetato de etila, usando para isto uma pipeta de Pasteur, e fixado cuidadosamente nas paredes do funil de vidro com a ponta da pipeta. Em seguida esperou-se at que o slido (areia) em uma soluo sedimentasse no fundo do erlenmeyer que a continha, e transferiu-se o lquido desta soluo para o funil de separao atravs do funil de vidro em sua boca, e utilizando um basto de vidro para auxiliar na transferncia, no deixando enchendo mais que 3/4 do volume do cone de papel filtro no funil de vidro.Em seguida lavou-se o slido (areia) que restou no erlenmeyer com uma poro de 10 mL de acetato de etila, e repetiu-se o processo de filtrao do solvente descrito no pargrafo anterior, atravs do filtro. Esta operao foi repetida mais duas vezes, agora arrastando na lavagem todo o slido para o funil de vidro.Cuidadosamente retirou-se o papel filtro do funil de vidro, e abriu-o sobre um vidro de relgio para a secagem da areia. Depois de seca, pesou-se a areia numa balana com preciso de centsimos de miligrama.

b) SEPARAO DO CIDO BENZICO

Foi preparado uma soluo de 40 g de NaOH em 90 mL de gua destilada.Com o auxlio de um funil de vidro colocou-se aproximadamente 30 mL desta soluo no funil de separao contendo o filtrado do procedimento anterior. Em seguida o funil de separao foi tampado, e utilizando uma das mos para segurar a tampa, o funil foi invertido para misturar a soluo em seu interior.Aps duas ou trs viradas para misturar a soluo, o funil foi mantido invertido e numa posio tal que a sada no estivesse dirigida para mim ou outra pessoa, a torneira foi aberta e fechada em seguida. Esta operao foi repetida por mais 3 vezes.O funil de separao foi apoiado novamente no suporte e esperou-se a separao das fases da mistura em seu interior. Em seguida foi colocado um erlenmeyer embaixo do funil e a torneira foi aberta para recolher a fase inferior da mistura, regulando o fluxo tomando cuidado para quando estivesse perto do limite das fases para evitar que a fase superior passasse tambm para o erlenmeyer, deixando passar apenas a fase inferior. Repetiu-se esta operao utilizando mais duas pores de 30 mL da soluo de NaOH e recolhendo a fase aquosa no mesmo erlenmeyer utilizado anteriormente. A fase que ficou no fundo do funil de separao foi transferida para um balo de fundo redondo previamente pesado.Ao extrato aquoso contido no erlenmeyer, foi adicionado uma soluo de HCl, at que a soluo atingisse o pH =5. Esta soluo foi filtrada, usou-se trs pores de cerca de 15 mL de gua para lavar e arrastar todo o slido contido no erlenmeyer. O filtrado foi descartado, ficando apenas com o slido obtido.O slido obtido na filtrao foi transferido para um erlenmeyer e dissolvido em gua destilada previamente aquecida. Quando a dissoluo completou-se, o erlenmeyer foi colocado em um banho de gelo por 10 a 20 minutos. Em seguida os cristais formados foram filtrados a vcuo e em seguida pesados.

c) SEPARAO DE LEO MINERAL E ACETATO DE ETILA

A fase que foi transferida para um balo de fundo redondo previamente pesado no procedimento b, foi destilada. A aparelhagem de destilao foi montada e a temperatura da manta aquecedora foi controlada de modo que ocorresse a destilao a uma velocidade constante de 2 ou 3 gotas de destilado por segundo. Quando o componente voltil no mais estava destilando, o processo foi interrompido e o volume de acetato de etila e o peso do leo mineral foram determinados.Resultados e Discussoa) SEPARAO DO COMPONENTE SLIDO

O primeiro componente a ser separado, foi a areia, foi utilizado o processo de filtrao conforme descrito na metodologia. A filtrao foi rpida, passando toda a parte lquida da mistura e retendo apenas a areia no papel filtro. Este papel filtro foi previamente pesado, e sua massa foi de: 1,3626 g. Esta pesagem do papel filtro seria necessria para obtermos a massa da areia retida no papel. A areia deveria ser pesada aps completamente seca, e por este motivo no foi possvel pes-la, o tempo em que durou a prtica no foi suficiente para a areia secar completamente, sendo assim no foi possvel obter este dado.

b) SEPARAO DO CIDO BENZICO

Aps agitar a mistura do filtrado, no qual continha leo mineral, acetato de etila (C4H8O2) e acido benzoico (C6H5COH) com uma soluo de 30 mL de NaOH 11,1 M, os lquidos separam em duas fases, formando uma mistura heterognea. A torneira do funil de separao no qual continha a mistura foi aberta para igualar a presso interna com a externa. A reao ocorrida aps adio do hidrxido de sdio foi:

C7H6O2 + NaOH C6H5COONa + H2O

Assim os lquidos dentro do funil de separao aps a adio do hidrxido de sdio passaram a ser o leo mineral + acetato de etila (C4H8O2), de cor amarelada e menos densa, e o benzoato de sdio (C6H5COONa) + gua, incolor e mais denso. Desta forma foi fcil separar o benzoato de sdio + agua do resto da mistura, por se tratarem de lquidos imiscveis e existirem poucas ou nenhuma interao entre eles, ao abrir a torneira do funil de separao, os lquidos mais densos, na parte inferior, foi completamente separado do resto da mistura. Repetiu-se esse procedimento mais duas vezes para que a maior parte possvel de cido benzoico reagisse com o hidrxido de sdio e assim fosse coletado na forma de benzoato de sdio.O benzoato de sdio + gua foi coletado em um erlenmeyer e o restante da mistura que ficou no funil de separao foi armazenado em um balo de fundo redondo previamente pesado (massa do balo de fundo redondo 117,4755 g).No erlenmeyer contendo o benzoato de sdio + gua, foi adicionado 82 mL de uma soluo de HCl, formando assim um precipitado branco, que segundo a reao a baixo, trata-se do cido benzoico:

C6H5COONa (aq) + HCl (aq) C6H5COH (s) + NaCl (aq).

Em seguida a mistura foi filtrada no funil de vidro com papel filtro, o filtrado foi descartado, pois continha apenas gua e cloreto de sdio, e o slido (cido benzoico) proveniente da filtrao, foi transferido para um erlenmeyer contendo aproximadamente 30 mL de gua destilada, e em seguida levado a chapa aquecedora at que todo o slido tivesse sido dissolvido.Aps a dissoluo, foi deixado em repouso por 10 minutos e em seguida levado a um banho de gelo por aproximadamente 20 minutos. Em seguida foi feita uma filtrao a vcuo, onde se obteve os cristais de cido benzoico em um papel filtro previamente pesado (massa do papel filtro 0,9294 g). Os cristais foram colocados na estufa para serem pesados aps a secagem, porm no foi feita a pesagem devido ao tempo da aula que no foi suficiente. Assim no possvel obter o rendimento nem o ponto de fuso.Foi necessrio derivatizar o cido benzoico, reagindo-o com NaOH para obtermos o benzoato de sdio (C6H5COONa) e assim separarmos da mistura inicial. O cido benzoico mais solvel em leo mineral e acetato de etila, e o benzoato de sdio no, o benzoato de sdio mais solvel em gua, desta forma fica mais fcil de separar da mistura.

c) SEPARAO DE LEO MINERAL E ACETATO DE ETILA

O restante da mistura que foi coletado no balo de fundo redondo continha uma mistura de acetato de etila e leo mineral. Para separar esta mistura, foi utilizado o processo de destilao simples, por se tratar da mistura de dois lquidos com temperaturas de ebulio bastante distintas, acetato de etila 77 C e leo mineral 273 C.A destilao do acetato de etila comeou aos 70 C. Foi aferido o volume de 52 mL e uma massa de 47,13 g.A densidade do acetato de etila consultado na literatura 0,897 g/mL. Fazendo a relao, temos que em 52 mL, deveramos ter 46,7 g, porm obtivemos 47,13. Um erro percentual de -0,92%. O que no destilou no processo da destilao, foi o leo mineral, que tambm foi pesado e aferiu-se uma massa de 5,61 g.Desta forma separamos todos os componentes da mistura.

ConclusoConclui-se que para separar uma mistura preciso conhecer bem as caractersticas dos componentes e escolher o melhor mtodo de separao tendo em vista cada componente da mistura.Por mais que as tcnicas empregadas sejam realizadas de forma correta, o rendimento da separao no ser 100%.

Referncias[1] Princpios de Qumica - Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. P. Atkins & L. Jones, 3 ed., Bookman Ed., 2006.[2]http://pt.wikipedia.org/wiki/Derivatiza%C3%A7%C3%A3o[3]http://pt.wikipedia.org/wiki/Acetato_de_etila

Questes

1 Por que a areia, na primeira etapa da separao, lavada com acetato de etila?

R - O acetato de etila um solvente que no reage em contato com as substncias da mistura.

2 Por que foi necessrio derivatizar o cido benzico para separ-lo da mistura? Represente por equaes qumicas os processos de derivatizao e separao.

R - Foi necessrio derivatizar o cido benzoico, reagindo-o com NaOH para obter o benzoato de sdio (C6H5COONa) e assim separar da mistura inicial. O cido benzoico mais solvel em leo mineral e acetato de etila, e o benzoato de sdio no, o benzoato de sdio mais solvel em gua, desta forma fica mais fcil de separar da mistura.

C7H6O2 + NaOH C6H5COONa + H2O

3 Por que necessrio agitar bem o funil de separao no processo de extrao do cidobenzico, e por que a torneira deve ser aberta aps cada agitao?

R - Para promover maior interao entre a base e o cido benzoico. E a torneira aberta para igualar a presso interna com a externa.

4 Por que escolhemos a destilao para separar os dois ltimos componentes? Discuta a eficincia desta tcnica, neste caso especfico, considerando as caractersticas fsicas dosdois componentes (afinal, o que "leo mineral"?).

R - Para separar esta mistura, foi utilizado o processo de destilao simples, por se tratar da mistura de dois lquidos com temperaturas de ebulio bastante diferentes, acetato de etila 77 C e leo mineral 273 C.O leo mineral um produto secundrio derivado do petrleo cru atravs do beneficiamento por aditivos. um leo transparente, incolor e quimicamente quase inerte.

5 razovel dizer que o volume de acetato de etila obtido ao final do processo de separao representa a quantidade presente inicialmente na mistura? E o que voc diria a esse respeito com relao aos outros trs componentes?

R - Por mais que bem executada uma separao de componentes de uma mistura, o rendimento nunca ser de 100 %. Por isso de extrema importncia ficar atento s caractersticas qumicas de cada substncia.

6 Como voc separaria as seguintes misturas:a) gua e sal b) acar e areia c) leo vegetal e guad) cido actico e cido benzico e) sulfato de cobre e leo mineral

R

a) GUA E SAL - Destilao simples: J que eles possuem pontos de ebulio diferentes, a gua entrar em ebulio primeiro que o sal, podendo assim ser separados.b) ACAR E AREIA - Dissoluo fracionada filtrao e destilao simples: Adiciona-se gua suficiente para a dissoluo do acar e ento, filtra-se pra separar a areia. Da faz-se uma destilao simples para a separao da gua e do acar.

c) LEO VEGETAL E GUA Decantao: Pois so lquidos imiscveis.

d) CIDO ACTICO E CIDO BENZICO - Destilao fracionada: J que as duas substncias apresentam pontos de ebulio, cido actico: 117,87 C e o cido benzico: 122 C.

e) SULFATO DE COBRE E LEO MINERAL - Dissoluo fracionada e destilao simples: Ao adicionar gua, o sulfato, por ser polar, se dissolver em gua e o leo, apolar, no. Ento se espera decantar, e separa-se o leo. Depois se faz uma destilao para separar a gua do sulfato de cobre.