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  Relatório Microscopia Óptica 2011  Analise Instrumental Cristian Martin Meinl MICROSCOPIA INTRODUÇÃO  A estrutura da matéria tem despertado o interes se do homem há milhares de anos. No entanto, foi apenas no final do século XIX e início do século XX que conceitos e espécies, tais como estrutura cristalina, contornos de grãos, fases e interfaces, puderam ser confirmados experimentalmente. Pode-se afirmar que o conhecimento da microestrutura dos materiais sempre dependeu da disponibilidade e do aperfeiçoamento das técnicas experimentais. O conhecimento detalhado da microestrutura dos materiais permite o entendimento e, em muitos casos, até a previsão das propriedades e do comportamento dos mesmos.  A importância do conhecimen to e das análises quantitativas da microestrutura tem levado a um contínuo desenvolvimento das técnicas experimentais, particularmente da microscopia, cujos aumentos máximos possíveis têm crescido e as resoluções melhoradas continuam ente. No estudo dos materiais três tipos de microscopia são utilizados em grande extensão: microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Em menor extensão, mas em uma faixa exclusiva de alto aumento e excelente resolução, encontra aplicação a microscopia de campo iônico (MCI). Deve-se destacar que essas técnicas são complementares e cada uma delas tem seu campo específico de aplicação. Todavia, se tivéssemos que destacar a principal potencialidade de cada uma, poderíamos afirmar que:   A Microscopia óptica permite a análise de grandes áreas em curto espaço de tempo, além de ser de utilização simples , rápida e pouco dispendiosa;   A Microscopia eletrônica de varredura, por apresentar excelente profundidade de foco, permite a análise com grandes aumentos de superfícies irregulares, como superfícies de fratura;   A Microscopia eletrônica de transmissão permite a análise de defeitos e fases internas dos materiais, como discordâncias, defeitos de empilhamento e pequenas partículas de segunda fase;   A Microscopia de campo iônico, por apresentar excelente resolução, permite estudos difíceis de serem realizados com as outras técnicas, tais como observação de defeitos puntiformes, aglomerados de átomos de soluto ("cluster") e análise da "estrutura" de contornos e de interfaces. MICROSCOPIA ÓPTICA  A idéia de combinar lentes para aumentar o tamanho dos objetos mais pequenos data de 1590 e deve-se a Zacharias Janssen, sendo, o primeiro microscópio por ele desenvolvido capaz de uma ampliação de cerca de 30x. A capacidade de ampliação foi evoluindo em conseqüência do aperfeiçoamento das lentes.

Relatorio Microscopia

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Relatrio Microscopia ptica

2011

MICROSCOPIAINTRODUOA estrutura da matria tem despertado o interesse do homem h milhares de anos. No entanto, foi apenas no final do sculo XIX e incio do sculo XX que conceitos e espcies, tais como estrutura cristalina, contornos de gros, fases e interfaces, puderam ser confirmados experimentalmente. Pode-se afirmar que o conhecimento da microestrutura dos materiais sempre dependeu da disponibilidade e do aperfeioamento das tcnicas experimentais. O conhecimento detalhado da microestrutura dos materiais permite o entendimento e, em muitos casos, at a previso das propriedades e do comportamento dos mesmos. A importncia do conhecimento e das anlises quantitativas da microestrutura tem levado a um contnuo desenvolvimento das tcnicas experimentais, particularmente da microscopia, cujos aumentos mximos possveis tm crescido e as resolues melhoradas continuamente. No estudo dos materiais trs tipos de microscopia so utilizados em grande extenso: microscopia ptica (MO), microscopia eletrnica de varredura (MEV) e microscopia eletrnica de transmisso (MET). Em menor extenso, mas em uma faixa exclusiva de alto aumento e excelente resoluo, encontra aplicao a microscopia de campo inico (MCI). Deve-se destacar que essas tcnicas so complementares e cada uma delas tem seu campo especfico de aplicao. Todavia, se tivssemos que destacar a principal potencialidade de cada uma, poderamos afirmar que: A Microscopia ptica permite a anlise de grandes reas em curto espao de tempo, alm de ser de utilizao simples, rpida e pouco dispendiosa; A Microscopia eletrnica de varredura, por apresentar excelente profundidade de foco, permite a anlise com grandes aumentos de superfcies irregulares, como superfcies de fratura; A Microscopia eletrnica de transmisso permite a anlise de defeitos e fases internas dos materiais, como discordncias, defeitos de empilhamento e pequenas partculas de segunda fase; A Microscopia de campo inico, por apresentar excelente resoluo, permite estudos difceis de serem realizados com as outras tcnicas, tais como observao de defeitos puntiformes, aglomerados de tomos de soluto ("cluster") e anlise da "estrutura" de contornos e de interfaces.

MICROSCOPIA PTICA A idia de combinar lentes para aumentar o tamanho dos objetos mais pequenos data de 1590 e deve-se a Zacharias Janssen, sendo, o primeiro microscpio por ele desenvolvido capaz de uma ampliao de cerca de 30x. A capacidade de ampliao foi evoluindo em conseqncia do aperfeioamento das lentes. Analise Instrumental Cristian Martin Meinl

Relatrio Microscopia ptica

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O microscpio ptico utiliza a luz para estudar a microestrutura, sistemas pticos e de iluminao so os principais elementos. Em materiais que so opacos a luz visvel (todos os metais e muitas cermicas e polmeros) s a superfcie suscetvel de ser observada, e a luz do microscpio deve-se usar em reflexo. As diferentes regies da microestrutura originam diferencias na reflexo e estas produzem contrastes na imagem. Esta pesquisa leva o nome de metalografa, j que os metais foram os primeiros em ser analisados com essa tcnica. Para revelar os detalhes importantes da microestrutura necessrio geralmente preparar cuidadosamente a amostra. A superfcie deve lixar-se e ser polimentada at ficar como um espelho. Esta condio se consegue utilizando abrasivos cada vez mais finos. Revela-se a microestrutura aplicando na superfcie um reagente qumico apropriado em um processo chamado ataque. A reao qumica dos gros de um material monofsico depende da orientao cristalogrfica. Em uma amostra poli-cristalina as caractersticas de ataque mudam de um gro a outro. A Figura 2a, mostra a reflexo da luz incidente perpendicular sobre trs superfcies de gros atacados e com diferentes orientaes cristalogrficas. A Figura 2b, descreve a estrutura superficial a ser observada com o microscpio; o brilho de cada gro depende de suas propriedades de reflexo. A Figura 2c, mostra uma foto micrografia de uma amostra poli-cristalina que apresenta essas propriedades. Ao longo dos contornos de gro formam-se pequenas estrias como conseqncia do ataque qumico. Os tomos situados nesses limites de gro so mais reagentes e se difundem com maior velocidade que os gros. Essas estrias fazem visveis na observao microscpica porque produzem uma reflexo da luz com um ngulo diferente aos gros. Este efeito se mostra na Figura 2c, que uma foto micrografia de uma amostra policristalina cujas estrias forma linhas escuras. Para uma liga bifsica, o ataque qumico se faz com um reagente que possa produzir diferentes texturas em cada fase de modo que se possam diferenciar ambas as fases com facilidade. Microscpio ptico: O tipo mais simples de microscpio uma lente de aumento, que permite a observao de estruturas com diversas vezes de aumento, muito utilizado para observao de gros e mineiros de superfcies de fratura de materiais, de amostras de fibras txteis, papel e outros produtos da indstria qumica e metalurgia. Os microscpios compostos j so instrumentos mais poderosos, que permitem desde a observao com aumentos de algumas dezenas de vezes at um maximo de 1500 a 2000 vezes, o limite da observao com luz visvel. O microscpio composto tem basicamente dois conjuntos de lentes, a ocular (que fica prximo ao olho do observador, ou do dispositivo fotogrfico) e a objetiva (que fica perto do objeto a ser examinado). Unidos os dois conjuntos de lente fica um tubo tico com comprimento tico padronizado, geralmente com 160 mm. Na pratica os microscpios modernos tem um grande numero de outros elementos ticos incorporados ao caminho da luz dentro do tubo, como: filtros, analisadores, prismas, espelhos, lentes Zoom, etc.

Analise Instrumental

Cristian Martin Meinl

Relatrio Microscopia ptica

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Fig. 1. Desenho esquemtico de um microscpio de luz mostrando seus componentes principais e o trajeto da luz desde a fonte luminosa at o olho do observador.

TECNICAS DE OBSERVAO A maioria dos microscpios disponveis utiliza os sistemas de iluminao de campo claro (brigthfield), campo escuro (darkfield) e de interferncia diferencial. Alguns microscpios tambm possuem sistemas de iluminao de fluorescncia. No modo de iluminao de campo claro a luz viaja ao longo do eixo ptico, atravs da objetiva em direo amostra que est sendo observada. A amostra ento vista pela luz que ela reflete. Filtros especiais so utilizados para abrandar a luz e aumentar o contraste. A microscopia de campo claro a tcnica mais utilizada nas aplicaes gerais, fornecendo a melhor imagem e informao de toda a amostra. considerado um excelente modo para se examinar uma superfcie polida. No modo de iluminao de campo escuro a luz direcionada para o exterior do cone que a objetiva compreende para iluminar a lmina obliquamente. Somente a luz que refletida ou difratada pelas caractersticas da amostra entra na objetiva. Assim, a amostra aparece como um fundo preto com as caractersticas refletidas ou difratadas aparecendo com brilho. A iluminao de campo escuro aumenta a visibilidade de detalhes que so freqentemente ignorados pela iluminao de campo claro. Mesmo detalhes estruturais pequenos, que se encontram abaixo do limite de resoluo da objetiva, so visveis com campo escuro (esta maior visibilidade, que mais parecida com a observao das estrelas mais distantes noite, no um aumento na resoluo). A microscopia de campo escuro uma tcnica excelente para uma varredura rpida, com um amplo campo de viso, para partculas, ranhuras ou resduos qumicos. No sistema de iluminao um fator importante o contraste, que est diretamente ligado com a qualidade da imagem e depende de vrios fatores importantes.

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Relatrio Microscopia ptica Oculares: Objetivas sujas degradam a qualidade da imagem;

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O contraste pode ser reduzido por um claro, especialmente se a amostra e altamente refletora; O mais srio dos problemas acontece se a amostra vista com um pequeno contraste. A microscopia que utiliza o contraste por interferncia diferencial revela diferenas nos feixes refletidos de luz polarizada separada por um prisma. Pode ser visto um efeito tridimensional sobre a reflexo da amostra. Em adio, devido diferena nos caminhos pticos, uma amostra vista com microscopia de interferncia freqentemente aparece colorida pelo sistema ptico. Em outras palavras, as diferenas de fase dos feixes de luz esto usualmente associadas com a topologia da lmina. Assim, a microscopia de interferncia revela, em uma viso parecida com a tridimensional, detalhes na superfcie da lmina tais como buracos, fissuras e falhas, que so comumente invisveis na iluminao comum de luz refletida. Na microscopia de fluorescncia, luz ultravioleta causa aos materiais orgnicos e inorgnicos a emisso de radiaes caractersticas de luz visvel. Substncias orgnicas, fluorescem de modo mais brilhante do que os materiais inorgnicos.

IMAGEMS: Campo Claro:

Fig. 2. Tcnica de iluminao de Campo Claro

Campo Escuro:

Fig. 3. Tcnica de iluminao de Campo Escuro

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Relatrio Microscopia ptica Interferncia Tolanski:

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Fig. 4. Tcnica de iluminao de Interferncia

REFERENCIAS [1] Histria da Microscopia. In Infopdia. Porto: Porto Editora, 2003-2011. [2] Helio Goldenstein, Microscopia ptica [3] Regis Eugenio dos Santos RA: 001148, Microscopia ptica em Microeletrnica [4] Alfonso Reguly, Metalografia PPGEM 2011 [5] William Callister Jr. Introduo Cincia e Engenharia dos Materiais 2da Ed.

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