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1 ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC PARA LABORATÓRIOS DE ANÁLISE DE SOLO PARA FINS AGRÍCOLAS Relatório N°. 3/2017 Agosto de 2017 AMOSTRAS 505 a 508 INSTITUTO AGRONÔMICO Centro de Solos e Recursos Ambientais Av. Barão de Itapura, 1481 Caixa Postal 28 13020-902 Campinas, SP Tel (19) 2137-0750 http://lab.iac.sp.gov.br

Relatório N°. 3/2017 Agosto de 2017 AMOSTRAS 505 a 508lab.iac.sp.gov.br/relatorio_bimestrais_2017/RelatorioPROGLAB_3... · para as determinações de cátions trocáveis, Mn e granulometria

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ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC PARA LABORATÓRIOS DE ANÁLISE DE SOLO PARA FINS AGRÍCOLAS

Relatório N°. 3/2017

Agosto de 2017 AMOSTRAS 505 a 508

INSTITUTO AGRONÔMICO

Centro de Solos e Recursos Ambientais

Av. Barão de Itapura, 1481 Caixa Postal 28

13020-902 Campinas, SP Tel (19) 2137-0750

http://lab.iac.sp.gov.br

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC PARA LABORATÓRIOS DE ANÁLISE DE SOLO PARA FINS AGRÍCOLAS - ANO 34

Relatório No. 3/2017

O Ensaio de Proficiência IAC é listado como provedor de Ensaio de Proficiência nas seguintes instituições:

• INMETRO –Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – Inmetro, do Ministério do Desenvolvimento, Industria e Comércio Exterior, Rio de Janeiro, RJ (http://www.inmetro.gov.br/laboratorios/indiceProvedores.asp)

• EPTIS – The International Proficiency Testing Information System, Berlin, Alemanha

(www.eptis.bam.de)

ARTICIPANTES:

A participação no Programa é voluntária e os laboratórios não são identificados nos documentos contendo resultados, divulgados pela Coordenação, a fim de evitar o uso

indevido dos dados por parte de laboratórios concorrentes. É obrigatório o emprego dos métodos analíticos padronizados pelo Programa. Os métodos de análise adotados são os seguintes1: MO por Walkley Black modificado, pH em CaCl2, P por resina de troca iônica; K, Ca, Mg por resina de troca iônica ou outro método para teores trocáveis; H+Al em tampão SMP, Al extraído com KCl, S-SO4

2- em fosfato de cálcio, B em água quente, Cu, Fe, Mn e Zn em DTPA-TEA, argila silte e areia pelos métodos da pipeta ou densímetro. Os laboratórios podem participar em um ou mais dos três conjuntos analíticos avaliados no Programa: Análises básicas: MO, pH, H+Al, P, K, Ca, Mg, Al e S-SO4

2- Micronutrientes: B, Cu, Fe, Mn e Zn Granulometria: argila, silte e areia (ou areia fina e areia grossa). Além das determinações acima, os laboratórios podem participar de determinações especiais, as quais não são computadas para a obtenção de selos: Si, Na e metais [extraídos com DTPA-TEA (Cd, Cr, Ni e Pb)], e determinações feitas em adubos orgânicos e substratos, de acordo com os novos métodos estabelecidos pelo Ministério da Agricultura.

VALIAÇÃO DOS RESULTADOS – ESTATÍSTICA USADA.

Os procedimentos estatísticos utilizados no EP-IAC estão descritos em publicação internacional2.

Os dados são utilizados para o cálculo da média (valor verdadeiro ou valor mais provável) e da faixa de aceitação dos resultados para cada determinação. O intervalo da faixa de aceitação depende do valor do coeficiente de variação (CV) do conjunto de resultados de cada elemento analisado: 1 Detalhes dos métodos no livro “Análise Química para Avaliação da Fertilidade de Solos Tropicais”

(Campinas, Instituto Agronômico, 2001. 285p.) 2 QUAGGIO, J.A.; CANTARELLA, H. & RAIJ, B. van. Evolution of the analytical quality of soil testing

laboratories integrated in a sample exchange program. Commun. Soil Sci. Plant Anal., New York, 25(7&8):1007-1014, 1994

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CV (%) Faixa de aceitação

> 40% média ± 1,0 s 20-40% média ± 1,5 s < 20% média ± 2,0 s onde s é o desvio padrão dos resultados obtidos por todos os laboratórios para uma dada determinação.

Os resultados que ficarem fora da faixa (discrepantes), recebem um asterisco (penalização) e são retirados do conjunto dos dados antes da segunda rodada de cálculo. Nova média e faixa de aceitação são definidas. Os resultados que ficarem fora da segunda faixa de aceitação calculada, recebem um asterisco de forma que os que ficaram fora da faixa na primeira rodada ficam com dois asteriscos. Caso o CV da determinação em questão, ainda esteja acima de 20%, uma nova rodada de cálculos é realizada, excluindo-se novamente os resultados discrepantes, e um terceiro asterisco é concedido. Esse cálculo às vezes resulta em intervalos de aceitação muito estreitos para amostras com valores analíticos muito baixos. Esse é o caso das determinações de Al, em que muitos resultados são próximos de zero. O cálculo se torna irrealisticamente severo. Para evitar o problema, a partir de setembro de 2000, foi estabelecido um intervalo mínimo de valores para a faixa de aceitação. Por exemplo, para o Al, o intervalo mínimo é média ± 2 mmolc/dm3. Assim, a faixa de aceitação calculada pelo procedimento estatístico só é aplicada se for maior que o intervalo mínimo.

XIGÊNCIAS PARA A OBTENÇÃO DOS SELOS:

Para concorrer aos “selos” do Programa, os laboratórios devem efetuar todas as determinações do conjunto analítico dos quais planejam participar, além de analisar um

número mínimo de 16 amostras durante o ano, correspondente a 80% das amostras distribuídas. Os laboratórios que não precisam de selos, podem realizar apenas as determinações convenientes, ou seja, não há a necessidade de entregar todos os resultados. Isso se aplica a laboratórios que não realizam todas as análises previstas nas normas do Programa, por não terem o procedimento em rotina ou por seguirem métodos diferentes dos padrões do Programa para uma ou outra determinação. Embora os resultados desses laboratórios não sejam computados na avaliação final do ano em curso – e consequentemente, o laboratório não recebe selo – o responsável pelas análises se beneficia do Ensaio de Proficiência, pois têm acesso aos relatórios bimestrais - impressos ou pela Internet - com as avaliações dos dados analíticos do período para aferir o desempenho do laboratório.

TRASO NO RELATÓRIO 3/2017:

O presente relatório foi gerado com atraso de um mês, pelo que pedimos desculpas. Como tem sido feito em outras rodadas, demos um prazo extra para a inserção de

resultados, a pedido de alguns laboratórios que não conseguiram aprontar os dados no tempo regulamentar. No final de agosto, quando alguns laboratórios ainda inseriam resultados e quando rodamos as estatísticas, tivemos um problema com o acesso ao sítio do Ensaio de Proficiência na Internet. O acesso ao sítio é feito por meio de linha gerenciada pelo Governo do Estado de São Paulo e o reparo foi demorado pois não dependia do pessoal do IAC. Somente no dia 15 de setembro o acesso foi normalizado e foi possível rodar as estatísticas e colocar os resultados da terceira rodada no ar.

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ESULTADOS DAS AMOSTRAS 505 a 508:

A seguir estamos apresentando os resultados da segunda rodada de 2017. Ao final da terceira rodada já é possível verificar que alguns laboratórios vêm apresentando erros

sistemáticos, que não estão sendo corrigidos ao longo do ano. Por outro lado, a maior parte dos participantes do Ensaio de Proficiência vem mostrando desempenho satisfatório. Temos ainda duas rodadas para aqueles laboratórios com problema fazerem as correções necessárias.

EVANTAMENTO DE DADOS SOBRE MÉTODOS DE ANÁLISE USADOS:

Em agosto, o Dr. Fernando Zambrosi entrou em contato com os laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência solicitando informações sobre métodos usados

para as determinações de cátions trocáveis, Mn e granulometria. Resultados discrepantes no Ensaio de Proficiência podem estar ligados a procedimentos usados. Estamos trabalhando esses dados para divulga-los oportunamente, a fim de permitir a melhoria dos resultados analíticos dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência – objetivo maior do Programa de Laboratórios. Agradecemos desde já aos responsáveis pelos laboratórios que forneceram as informações.

ELATÓRIOS DISPONÍVEIS TAMBÉM PELA INTERNET

Os relatórios bimensais estarão disponíveis em pdf na internet para serem baixados.

http://lab.iac.sp.gov.br/publicacoes.html

Lembramos também que as tabelas com as análises estatísticas ficam à disposição para consulta no site tão logo são calculadas: http://lab.iac.sp.gov.br/Acesso/Acessa.asp

http://lab.iac.sp.gov.br

CORRESPONDÊNCIA PARA A COORDENAÇÃO:

Heitor Cantarella ou Mônica Ferreira de Abreu ou Fernando Zambrosi INSTITUTO AGRONÔMICO Tel.: (019) 2167-0750 Centro de Solos e Recursos Ambientais E-mail: [email protected] Caixa Postal 28 E-mail: [email protected] 13020-902 Campinas, SP E-mail: [email protected]. Brasil

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Quadro 1. Resultados analíticos enviados pelos laboratórios participantes para a amostra: 505

Nº P MO pH K Ca Mg H+Al Al S B Cu Fe Mn Zn

Lab resina CaCl 2

mg/kg g/dm 3

1 24 30 5,4 4,3 43 22 32 0 7 0,24 7,6 11 22,0 1,12 20 28 5,6 3,4 *28 15 29 0 8 0,31 8,1 8 19,5 1,23 25 28 5,4 3,9 42 21 30 0 7 0,36 8,1 11 19,3 1,34 18 30 5,2 3,6 **24 *12 30 0 5 0,30 5,8 12 33,4 1,15 24 33 5,5 3,9 42 17 31 0 6 0,26 8,4 12 **40,3 1,36 24 29 5,4 4,3 48 22 32 0 8 0,33 7,7 11 25,4 1,27 20 29 5,4 *6,8 50 18 34 0 88 24 28 5,5 4,6 38 22 32 0 6 0,35 7,3 10 26,1 1,29 23 30 5,4 4,0 47 21 31 0 7 0,29 7,2 10 24,3 1,1

11 34 5,2 5,4 39 19 **50 012 28 31 5,6 4,3 48 21 27 0 8 0,24 8,8 14 30,9 1,113 21 29 5,4 3,6 46 25 31 0 8 0,22 8,2 11 28,7 1,214 22 31 5,4 4,0 37 18 34 0 5 0,19 *9,5 **5 23,3 1,115 29 5,7 016 25 29 5,3 3,8 44 20 29 0 5 0,25 7,7 10 18,0 1,117 27 32 5,2 3,5 51 22 32 0 818 23 31 5,4 5,4 **58 25 34 0 10 **0,50 8,2 **20 **94,0 **7,019 25 29 5,5 4,3 48 21 37 0 9 0,30 7,3 10 19,6 1,120 22 29 5,4 3,9 42 20 31 0 8 0,33 6,4 10 29,3 1,421 21 31 5,4 4,8 42 18 34 0 7 0,20 7,5 13 26,8 1,022 22 28 5,4 4,2 46 21 31 0 7 0,32 6,8 10 22,2 1,223 23 28 5,5 5,2 43 20 29 0 7 0,20 7,0 10 25,0 1,224 26 31 5,5 4,6 45 18 30 0 6 0,28 *10,0 11 28,0 1,325 **12 **20 5,4 4,3 50 22 **42 0 826 26 **50 5,6 *1,7 **27 23 31 027 16 34 5,6 4,9 43 21 27 1 9 0,28 9,0 **17 **42,3 1,22829 24 28 5,4 4,4 44 21 33 0 6 0,35 7,6 10 27,9 1,130 20 27 5,2 3,8 42 *12 32 1 7 0,26 8,0 12 21,3 1,631 **8 **45 **4,6 *6,5 36 *5 **6 1 **14 0,24 **0,1 **1 **1,1 *0,532 19 28 5,5 3,4 33 16 31 0 8 0,33 7,3 10 17,9 1,233 *24 **6,534 **38 31 5,5 4,3 40 22 31 0 7 0,31 8,0 12 *37,6 1,435 25 29 5,5 4,7 47 21 29 0 8 0,35 7,2 10 24,6 1,036 25 29 5,4 3,9 40 20 33 0 9 0,22 7,0 9 23,5 1,137 22 32 5,5 *6,4 53 23 33 0 6 0,27 7,3 11 18,1 1,238 23 31 5,5 4,0 40 13 30 0 7 0,30 7,0 10 18,8 1,03940 17 *36 5,2 4,7 49 *35 34 0 6 0,28 6,9 12 **54,8 1,641 18 28 5,2 3,5 **25 14 30 0 5 0,32 5,6 12 32,2 1,142 19 32 5,4 3,9 41 19 31 0 6 0,30 7,4 12 24,0 1,243 **12 30 5,4 3,8 46 25 **22 0 5 0,21 *5,4 7 **7,2 **0,344 25 29 5,4 4,0 44 20 29 0 5 0,25 7,3 10 18,3 1,245 24 30 5,4 4,0 32 14 32 0 7 0,28 6,5 9 20,7 1,047 19 26 5,6 3,9 53 15 26 1 *1148 **31 26 5,4 4,0 40 20 33 0 9 0,26 8,0 13 21,0 1,449 23 32 5,5 3,9 41 17 31 0 6 0,25 8,2 12 **40,3 1,350 25 26 5,2 4,2 42 19 34 0 8 0,22 8,0 14 27,9 1,451 23 *24 5,5 4,3 47 21 *39 0 5 0,24 6,5 10 24,2 1,152 23 31 5,5 4,5 45 21 32 1 8 0,22 7,6 12 20,3 1,253 24 34 5,5 3,8 33 21 35 0 5 0,24 7,5 10 27,9 1,254 **12 32 5,3 5,5 46 20 29 0 *4 0,28 7,0 11 22,7 1,255 28 25 5,4 4,1 41 20 33 0 10 0,34 7,2 10 26,0 1,556 21 26 5,2 *2,5 **26 13 32 0 6 *0,37 8,5 11 24,0 1,25758 18 31 5,4 4,7 41 14 27 0 6 0,25 7,5 9 32,0 1,159 16 31 5,1 4,4 44 22 35 0 **15 0,23 7,4 9 25,0 1,061 22 32 5,4 3,9 33 18 34 0 662 **31 29 5,4 4,8 37 13 33 0 563 23 28 *5,0 4,7 44 21 32 0 7 **0,39 5,9 9 20,1 **2,864 22 33 5,4 4,3 **62 *28 30 1 10 0,18 7,7 9 25,8 1,365 29 35 5,4 4,8 44 19 30 1 *11 0,24 6,5 9 **40,9 1,166 *15 30 5,7 4,6 45 20 29 0 8 **0,40 *5,2 12 **9,0 0,867 22 28 5,5 3,9 32 13 27 1 7 0,24 7,1 11 19,5 1,069 18 29 5,6 4,2 **26 14 37 0 8 0,26 *4,7 9 **6,9 0,770 27 32 5,4 4,6 39 19 33 0 *4 0,23 8,3 10 25,0 1,471 25 30 5,5 *6,1 51 18 30 1 **1472 **6 *24 5,6 3,8 41 20 36 0 *473 23 25 5,5 3,5 38 18 30 0 5 0,26 **11,3 *15 **11,5 *2,074 19 29 5,6 5,0 37 22 31 0 9 0,29 8,2 *15 **40,0 1,175 22 30 5,4 4,3 52 24 30 1 8 8,5 9 **49,1 1,476 19 27 5,4 5,1 51 *26 29 1 877 23 30 5,5 4,6 52 24 31 0 778 27 29 5,4 5,1 45 19 34 0 979 27 29 5,5 3,9 38 19 31 0 6 0,30 **12,4 14 **11,7 *1,980 **30 30 5,3 4,7 45 20 32 0 *4 0,30 7,6 8 28,8 1,281 20 32 5,4 4,0 41 14 33 0 *482 **13 30 5,4 4,2 34 14 27 0 6 0,21 7,8 8 **40,6 1,183 20 33 5,5 4,5 40 14 31 1 784 19 28 5,5 4,7 44 19 28 0 6 0,32 7,5 12 *38,5 1,185 25 30 5,1 4,1 46 20 30 0 8 0,21 7,5 12 25,0 1,186 24 28 *5,0 4,9 46 21 34 0 7 *0,38 5,8 11 20,8 **2,687 23 32 5,6 **9,5 42 25 31 0 8 0,24 8,0 10 23,5 1,188 24 28 5,5 3,9 34 19 33 0 6 0,24 7,5 8 21,4 1,189 25 28 5,5 3,9 42 15 30 0 590 27 30 5,6 4,2 49 21 *39 0 6 0,18 7,8 11 20,0 1,291 19 **39 5,4 4,3 48 19 29 0 **1392 28 27 5,1 5,3 55 24 **41 0 1093 22 32 5,3 4,4 39 19 31 1 6 0,30 5,7 7 19,6 0,994 18 28 5,3 4,4 35 17 36 0 7 0,25 6,6 10 18,3 *0,5

mmol c /dm 3 mg/dm 3

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC - RELATÓRIO 3/2017 Pag. 5

Quadro 1. Resultados analíticos enviados pelos laboratórios participantes para a amostra: 505

Nº P MO pH K Ca Mg H+Al Al S B Cu Fe Mn Zn

Lab resina CaCl 2

mg/kg g/dm 3 mmol c /dm 3 mg/dm 3

95 **8 32 5,4 **46,2 33 14 28 0 5 0,20 7,6 *15 23,0 1,296 25 27 5,2 4,5 55 21 29 0 6 **0,11 7,5 9 23,7 1,397 25 34 5,4 3,5 45 19 33 0 898 21 27 5,5 3,8 47 23 28 0 9 0,31 7,2 10 **39,0 1,099 20 25 5,4 3,0 40 24 30 1 8

101 23 28 5,3 4,2 47 20 32 0 8 0,21 7,6 12 25,5 1,2102 24 27 5,2 4,1 49 21 32 0 9 0,23 7,4 14 26,0 1,3103 28 29 5,4 4,8 48 21 32 0 **12 0,28 7,9 10 23,9 1,3104 25 27 5,3 4,0 38 19 32 0 9105 17 28 5,4 5,3 50 17 33 0 *11 **0,42 8,9 10 17,0 1,5107 25 29 5,6 4,0 40 18 30 0 6 0,25 7,5 9 19,1 1,2108 23 34 5,2 3,9 40 21 34 0 8 0,31 8,7 **20 *34,0 1,5109 18 31 5,6 5,4 *56 19 *25 0 5 **0,59 **11,4 **30 **1,9 **5,2110 24 32 5,2 3,7 39 17 *40 0 8 0,23 *4,5 10 18,6 1,1111 19 34 5,4 4,0 53 *11 34 0 8 0,33 7,3 10 **44,1 1,3112 20 33 5,6 4,2 48 21 37 0 10113114 23 30 5,2 3,9 34 23 38 0 7 0,30 8,5 9 **43,7 1,5115 24 28 5,1 3,9 34 22 38 0 6 0,26 8,8 9 **43,4 1,5116 22 34 5,6 4,1 42 14 29 0 8 **0,45 **4,3 8 24,0 0,7117118 **8 30 5,5 5,0 52 14 *25 1 6119120 16 30 5,5 *1,8 33 *8 31 1 *11 0,32 7,0 7 **11,4 1,5121 24 30 5,3 4,2 49 22 34 0 6 0,21 7,9 14 23,0 1,1122 26 32 5,3 4,4 41 19 31 0 9 0,25 8,2 13 20,0 1,4123 23 **22 5,4 3,8 47 20 35 0 10 0,18 7,6 9 25,5 1,2124 20 29 5,4 3,7 40 18 29 0 5 0,24 8,0 13 24,0 1,4125 23 33 5,5 4,0 37 20 32 1 6 0,23 7,4 13 21,9 1,3126 21 33 5,3 4,5 37 21 28 0 10 0,22 6,3 11 16,5 1,3127 25 32 5,5 4,3 38 20 28 0 7128 22 28 5,4 4,3 45 21 31 0 9129 23 30 5,4 4,6 46 23 34 0 6130 22 33 5,4 3,7 44 22 33 0 7 9,0 13 33,0 1,6131 24 30 5,4 4,0 45 21 30 0 7 0,21 8,1 10 28,0 1,0132 30 5,6 *6,1 *56 24 38 1 6 0,22 7,3 9 **50,0 1,1134135

MÉDIA 1 22,0 30,0 5,41 4,69 42,7 19,3 31,7 0,2 7,4 0,277 7,48 11,0 26,24 1,33S 4,8 3,6 0,19 3,96 7,2 4,0 4,4 0,4 2,1 0,072 1,49 3,3 12,25 0,80

CV% 22,0 12,0 3,0 84,0 17,0 21,0 14,0 238,0 29,0 26,0 20,0 30,0 47,0 60,0MÍNIMO 15 23 5,0 0,7 28 13 23 -1 4 0,17 4,5 6 14,0 0,5MÁXIMO 29 37 5,8 8,6 57 25 40 2 11 0,38 10,5 16 38,5 2,1Critério m±s*1,5 m±s*2 m±s*2 m±s m±s*2 m±s*1,5 m±s*2 m±1.5 m±s*1,5 m±s*1,5 m±s*2 m±s*1,5 m±s m±s

MÉDIA 2 22,5 29,8 5,41 4,29 43,1 19,5 31,6 0,2 7,1 0,266 7,46 10,7 24,15 1,20S 3,0 2,5 0,14 0,75 5,9 3,0 3,0 0,4 1,7 0,049 0,98 1,9 4,83 0,24

CV% 14,0 8,0 3,0 18,0 14,0 16,0 9,0 238,0 24,0 18,0 13,0 18,0 20,0 20,0MÍNIMO 16 25 5,1 2,8 31 13 26 -1 5 0,17 5,5 7 14,5 0,7MÁXIMO 29 35 5,7 5,8 55 26 38 2 10 0,36 9,4 14 33,8 1,7Critério m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±1.5 m±s*1,5 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2

MÉDIA 3 0,2S 0,4

CV% 238,0MÍNIMO -1MÁXIMO 2Critério m±1.5

Resumo dos asteríscos distribuídos

LCA 13 9 4 10 10 8 10 0 14 9 11 9 25 9

TA 25 14 6 12 17 8 15 0 19 16 16 15 47 14

TL 116 120 120 118 118 118 118 119 116 90 92 92 92 92

LCA - Total de laboratórios com asteríscos; TA - Total de asteríscos e TL - Total de laboratórios com resultados

Pag. 6 ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC - RELATÓRIO 3/2017

Quadro 2. Resultados analíticos enviados pelos laboratórios participantes para a amostra: 506

Nº P MO pH K Ca Mg H+Al Al S B Cu Fe Mn Zn

Lab resina CaCl 2

mg/dm 3 g/dm 3

1 4 19 5,1 1,1 22 7 33 0 29 0,26 4,5 7 7,4 0,32 *8 **13 5,2 *2,0 **31 8 31 1 31 0,24 5,0 6 6,5 **2,33 4 19 5,1 1,2 24 7 30 0 25 0,25 4,5 8 8,1 0,44 4 21 5,2 1,2 22 5 34 0 24 0,21 4,8 7 7,2 0,45 3 20 5,2 0,9 26 7 31 0 26 0,26 4,9 7 8,8 0,36 4 21 5,1 1,1 25 6 33 0 24 0,27 4,7 7 6,5 0,37 4 20 5,1 1,1 23 7 30 0 258 3 18 5,2 1,1 22 6 34 1 24 0,31 4,3 7 6,1 0,49 6 19 5,1 1,0 22 7 31 0 22 0,32 4,6 7 5,5 0,3

11 22 4,9 1,3 *18 5 *42 012 3 19 5,3 1,2 27 7 27 0 32 0,32 5,1 9 7,9 0,413 4 20 5,1 1,1 23 7 29 0 28 0,23 4,7 7 6,9 0,314 6 21 5,3 1,3 22 7 34 0 17 0,24 3,9 *4 6,5 0,415 21 *5,4 016 4 19 5,1 1,2 23 7 33 0 26 0,25 4,7 8 7,3 0,317 5 20 5,1 1,1 25 6 31 0 3218 6 20 5,0 1,4 **35 9 32 0 35 **0,40 4,8 11 **12,0 **3,019 5 20 5,2 1,2 24 7 30 0 22 0,30 4,7 8 7,1 0,320 5 20 5,1 1,2 23 6 29 0 25 0,28 4,5 7 8,7 0,421 3 18 5,1 1,0 21 5 34 0 20 0,23 4,6 8 *10,4 0,222 4 19 5,1 1,1 23 7 31 0 26 0,27 4,4 7 6,3 0,323 4 19 5,1 1,2 24 6 29 0 27 0,18 4,2 6 8,0 0,324 4 18 5,1 1,1 23 6 30 0 26 0,25 5,4 8 9,0 0,425 5 20 5,2 1,2 26 7 *39 0 2026 *7 **29 5,3 *0,6 **15 7 31 027 5 20 5,2 1,4 22 6 26 1 29 0,20 5,2 11 7,9 0,32829 4 19 5,1 1,0 22 6 32 0 22 0,23 4,9 8 7,9 0,430 5 20 5,2 1,1 22 8 33 1 27 0,25 4,8 8 7,1 0,431 **10 **33 5,2 *1,7 **12 9 **5 **5 *15 *0,33 **0,4 **1 **1,1 **2,432 5 20 5,1 1,1 22 6 29 0 27 0,25 4,9 7 7,5 0,533 *14 **6,234 4 18 5,1 1,1 21 6 33 1 26 0,26 4,6 8 7,6 0,335 5 19 5,2 1,0 25 6 29 0 23 0,26 4,4 6 7,1 0,336 5 20 5,1 1,1 22 6 35 0 30 0,26 4,3 7 6,2 0,437 4 20 5,2 1,2 25 7 32 0 32 0,27 4,1 7 6,5 0,438 4 21 5,2 1,2 23 7 31 0 20 0,25 4,6 7 6,4 0,43940 3 23 5,0 1,2 21 7 35 0 28 0,24 *3,6 6 9,2 0,541 3 23 5,2 1,0 21 6 34 0 22 0,27 4,3 7 6,7 0,342 5 19 5,1 1,1 22 7 33 0 20 0,24 4,4 8 7,6 0,443 4 18 5,0 1,4 *18 6 *21 0 **11 0,22 3,7 5 **4,1 *0,944 4 19 5,1 1,1 24 7 31 0 26 0,24 4,8 7 6,4 0,345 5 20 5,2 1,5 25 6 27 0 26 0,28 4,3 9 7,0 0,347 6 *15 *5,4 1,3 24 7 25 1 1848 5 19 5,1 1,0 22 6 31 0 27 0,25 4,8 7 7,0 0,349 3 19 5,2 0,9 25 7 31 0 25 0,25 4,8 7 8,8 0,350 4 18 5,0 1,4 23 6 34 1 28 0,20 4,9 10 8,5 *0,651 4 16 5,3 1,2 26 7 38 0 27 0,23 4,2 8 9,4 0,452 5 20 5,1 1,2 24 7 31 1 30 0,25 4,7 8 8,4 0,453 5 22 5,2 1,0 20 6 34 0 26 0,27 4,6 6 6,9 0,454 6 *24 5,1 1,3 22 6 31 1 **11 0,25 3,9 7 7,3 0,455 4 20 5,1 1,1 24 6 29 0 25 0,26 5,0 8 7,2 0,356 3 17 5,1 1,1 21 6 31 0 27 *0,35 4,9 9 6,9 0,35758 2 17 5,2 1,3 26 8 27 0 34 0,26 4,5 6 5,4 0,459 4 19 5,1 1,2 23 7 30 0 26 0,25 4,5 7 7,0 0,461 4 21 5,1 1,2 22 6 32 0 2662 3 19 5,1 1,2 21 5 31 0 **7663 4 20 5,2 1,0 25 7 32 1 21 0,29 5,1 7 5,8 0,464 5 20 5,1 1,2 26 7 **0 **34 24 0,23 4,5 7 7,2 0,465 4 20 5,1 1,1 21 5 30 1 32 0,25 4,0 6 **14,6 0,366 4 20 5,1 1,0 23 6 30 0 26 0,25 4,2 8 7,5 0,367 3 17 5,1 1,3 26 8 27 1 25 0,21 4,2 7 5,5 0,369 5 16 5,1 1,0 19 5 33 0 19 0,25 4,2 8 5,4 0,470 3 20 5,0 *2,3 22 6 36 0 35 0,21 4,9 7 6,4 0,471 5 19 5,1 1,2 26 7 30 1 3572 2 16 5,3 1,1 26 8 37 0 *1673 6 *14 5,1 1,1 23 6 31 0 20 0,21 **6,9 10 5,5 *0,774 4 19 5,1 1,1 21 7 33 0 24 0,26 4,6 7 7,4 0,375 4 18 5,1 1,2 27 7 27 1 **38 5,3 6 **14,4 0,476 4 18 5,1 1,2 25 8 31 1 2677 5 18 5,1 1,2 26 7 30 0 2078 5 20 5,1 1,1 24 6 32 *3 2579 *7 17 5,1 1,0 24 7 31 0 22 0,24 **7,6 9 5,6 *0,680 5 18 5,1 1,1 23 6 31 0 25 0,28 4,5 6 8,2 0,381 6 22 5,2 1,4 25 8 33 1 2482 **32 20 5,1 1,1 *17 5 28 0 **14 0,21 4,8 6 **11,4 0,383 5 18 5,1 1,2 21 5 30 1 2584 4 19 5,1 1,3 25 6 29 0 24 0,22 4,6 8 7,5 0,485 3 21 5,1 1,3 22 6 31 0 32 0,19 4,2 9 7,6 0,486 4 18 5,2 1,1 26 7 34 1 22 0,29 5,3 8 6,0 0,487 5 21 5,1 *2,2 25 8 32 0 29 0,22 4,8 7 8,1 0,388 5 20 5,2 0,8 *17 6 35 0 27 0,25 4,8 5 7,5 0,489 4 19 5,2 1,1 21 5 30 1 2790 5 19 5,2 1,1 24 6 33 0 25 0,25 4,6 8 7,2 0,491 3 22 5,0 1,1 24 6 29 0 3392 2 16 5,0 1,2 *29 7 33 0 **4093 *7 16 5,1 1,2 20 6 31 1 19 0,30 4,3 5 6,4 0,394 4 19 5,0 1,0 21 6 34 0 25 0,23 4,2 8 7,3 0,3

mmol c /dm 3 mg/dm 3

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC - RELATÓRIO 3/2017 Pag. 7

Quadro 2. Resultados analíticos enviados pelos laboratórios participantes para a amostra: 506

Nº P MO pH K Ca Mg H+Al Al S B Cu Fe Mn Zn

Lab resina CaCl 2

mg/dm 3 g/dm 3 mmol c /dm 3 mg/dm 3

95 **18 19 5,0 **58,9 21 8 **3 0 *15 *0,15 5,2 *12 6,8 *0,796 6 19 5,0 1,0 25 7 32 0 26 0,21 4,6 7 6,0 0,497 5 21 5,0 0,9 26 6 32 0 2998 3 19 5,1 1,2 25 7 31 0 28 0,24 4,9 8 **10,9 0,399 3 *14 5,0 1,1 22 *11 28 0 30

101 3 20 5,2 1,2 23 6 30 0 32 0,18 4,3 8 7,5 0,4102 3 19 5,3 1,3 24 6 30 0 34 0,17 4,1 9 7,1 0,5103 5 20 5,1 1,3 23 7 32 0 26 0,27 4,7 9 7,9 0,4104 4 19 5,1 1,1 23 6 31 0 26105 4 17 5,1 1,1 24 5 34 0 29 **0,43 *5,9 7 **13,9 *0,6107 4 19 5,2 1,1 23 6 30 0 29 0,22 5,1 6 6,1 0,4108 5 18 5,1 1,2 22 7 33 0 21 0,22 5,4 11 7,3 0,5109 5 18 5,2 1,2 26 6 *22 0 **12 **1,40 *5,9 **29 9,0 **1,1110 6 **29 5,0 1,1 19 7 38 0 24 0,26 **2,1 7 7,7 0,4111 3 21 4,9 1,1 *29 5 34 1 30 *0,37 4,6 7 *10,4 0,5112 5 22 5,1 1,0 24 8 31 0 25113114 4 21 4,9 1,0 19 8 31 1 31 0,26 5,6 10 9,3 0,4115 3 20 4,9 1,0 19 8 38 1 28 0,23 *5,8 6 7,8 0,4116 4 22 5,3 0,9 23 6 30 0 29 **0,41 **2,7 6 7,0 0,3117118 3 19 5,2 1,0 25 9 25 1 *15119120 **1 17 5,2 1,0 26 *2 31 1 **8 0,20 4,2 *4 5,8 **1,2121 4 22 5,2 1,2 24 8 30 0 30 0,20 4,5 10 8,0 0,5122 4 19 5,1 1,1 22 7 31 0 23 0,23 4,5 9 7,0 0,4123 4 17 5,2 1,2 25 7 33 *3 30 0,18 4,3 10 7,5 0,5124 5 21 5,2 1,2 22 6 29 0 30 0,21 4,0 9 6,0 0,3125 4 19 5,2 1,2 24 7 31 1 26 0,27 4,7 7 6,5 0,3126 5 21 5,1 1,1 21 7 29 0 23 0,21 *3,4 9 6,0 0,3127 5 20 5,2 1,1 23 7 28 0 24128 4 20 5,1 1,0 22 7 31 0 25129 4 19 5,1 1,0 24 8 34 0 20130 4 19 5,1 1,1 24 6 32 0 28 5,2 9 6,0 0,4131 5 20 5,2 1,2 24 6 29 0 26 0,23 4,9 7 7,0 0,4132 20 5,2 1,6 24 6 38 1 26 0,19 4,3 6 **11,2 0,3134135

MÉDIA 1 4,7 19,5 5,14 1,66 23,2 6,6 30,6 0,6 25,8 0,264 4,60 7,7 7,54 0,47S 3,1 2,6 0,13 5,32 2,9 1,1 5,5 3,2 7,2 0,130 0,82 2,8 1,98 0,42

CV% 66,0 13,0 3,0 321,0 12,0 16,0 18,0 523,0 28,0 50,0 18,0 36,0 26,0 88,0MÍNIMO 2 14 4,9 -3,7 17 4 20 -3 15 0,13 3,0 4 4,6 0,1MÁXIMO 8 25 5,4 7,0 29 9 42 4 37 0,39 6,2 12 10,5 0,9Critério m±s m±s*2 m±s*2 m±s m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s m±s*1,5 m±s m±s*2 m±s*1,5 m±s*1,5 m±s

MÉDIA 2 4,3 19,3 5,13 1,17 23,2 6,6 31,3 0,3 25,8 0,245 4,63 7,5 7,23 0,39S 1,1 1,8 0,09 0,22 2,3 0,9 3,1 0,6 4,4 0,039 0,47 1,5 1,09 0,11

CV% 25,0 9,0 2,0 19,0 10,0 14,0 10,0 197,0 17,0 16,0 10,0 20,0 15,0 28,0MÍNIMO 2 16 4,9 0,7 19 5 25 -1 17 0,17 3,7 5 5,0 0,2MÁXIMO 6 23 5,3 1,6 28 9 38 2 35 0,32 5,6 11 9,4 0,5Critério m±2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±2 m±s*2 m±1.5 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*1,5

MÉDIA 3 4,2 0,2 0,36S 0,9 0,4 0,07

CV% 22,0 181,0 18,0MÍNIMO 2 -1 0,2MÁXIMO 6 2 0,5Critério m±2 m±1.5 m±s*2

Resumo dos asteríscos distribuídos

LCA 8 9 3 6 10 2 7 4 12 8 10 5 11 11

TA 12 13 4 7 14 2 10 6 20 12 15 7 20 16

TL 116 120 120 118 118 118 118 119 116 90 92 92 92 92

LCA - Total de laboratórios com asteríscos; TA - Total de asteríscos e TL - Total de laboratórios com resultados

Pag. 8 ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC - RELATÓRIO 3/2017

Quadro 3. Resultados analíticos enviados pelos laboratórios participantes para a amostra: 507

Nº P MO pH K Ca Mg H+Al Al S B Cu Fe Mn Zn

Lab resina CaCl 2

mg/dm 3 g/dm 3

1 6 29 4,5 1,0 11 6 42 3 6 0,25 1,7 41 2,9 0,92 7 21 4,4 1,3 11 5 47 3 8 0,23 2,2 36 4,4 **11,63 7 27 4,4 1,1 11 6 45 4 5 0,21 1,9 57 3,2 1,14 8 28 4,6 1,1 10 5 *31 3 8 0,27 1,8 **22 3,7 1,05 5 25 4,4 1,1 9 7 43 3 5 0,26 1,8 56 3,7 1,26 7 27 4,3 1,1 11 6 47 4 6 0,21 2,0 49 3,1 1,17 6 22 4,7 *1,8 11 6 39 2 **108 5 26 4,4 1,3 10 6 49 5 4 *0,36 1,6 40 3,7 0,99 7 26 4,4 1,2 11 6 44 4 6 0,22 2,0 46 3,9 1,1

11 **34 4,3 1,1 **6 4 **60 **012 6 21 4,5 1,2 11 6 42 3 5 *0,36 1,8 51 3,3 1,013 5 24 4,4 1,0 10 7 40 3 5 0,20 1,8 49 3,1 1,014 8 29 4,6 1,4 13 7 50 4 4 0,26 2,1 *30 2,9 1,115 24 4,6 316 6 26 4,4 1,0 13 7 47 3 4 0,27 1,9 59 2,8 1,117 8 28 4,4 0,9 10 7 48 4 618 9 25 4,3 1,5 **16 *9 50 4 *9 *0,40 2,1 52 **5,0 1,019 7 27 4,4 1,2 13 8 50 4 7 *0,35 1,7 46 3,4 1,020 7 27 4,4 1,1 11 6 41 4 7 0,30 2,1 41 *4,7 1,021 5 25 4,4 1,1 8 5 52 4 4 0,21 2,0 48 **5,1 1,222 6 25 4,3 1,1 10 7 44 3 5 0,23 1,7 42 2,7 1,123 6 24 4,4 1,2 10 5 44 5 7 0,28 1,5 49 3,5 1,124 6 23 4,4 1,1 10 6 46 4 5 0,24 2,0 47 3,2 1,025 9 30 **5,3 1,3 11 7 52 3 726 8 **36 4,5 *0,6 *7 7 47 327 5 20 **5,2 1,4 **22 6 **26 **1 *9 0,20 **5,2 56 **5,7 *0,32829 6 27 4,4 1,3 10 6 48 4 6 0,20 2,1 42 3,6 1,230 5 22 4,2 0,9 10 4 47 4 7 0,25 2,1 37 4,0 *1,831 *3 *33 *4,8 **3,6 **4 *9 **6 2 6 **0,56 **0,0 **2 ***1,0 *0,632 7 24 4,5 1,0 10 6 42 3 5 0,31 1,7 57 3,0 1,133 **17 **5,234 8 29 4,4 1,3 11 7 46 4 5 0,32 2,0 56 **5,4 1,335 7 26 4,5 1,1 10 6 38 3 7 0,27 1,6 47 3,3 1,036 7 26 4,3 1,2 10 6 47 4 5 0,23 1,6 37 3,1 1,137 6 26 4,4 1,4 11 7 37 3 4 0,27 1,6 60 3,3 1,038 9 29 4,5 1,5 14 7 40 4 8 0,23 1,8 54 4,5 1,13940 5 31 4,5 1,2 12 7 42 5 4 0,20 1,5 42 3,6 1,441 8 29 4,5 1,2 10 5 *31 3 8 0,29 1,8 **20 3,4 1,042 5 26 4,3 1,3 10 6 45 **7 5 0,18 1,8 48 3,6 1,243 5 22 4,4 1,4 **20 5 **28 3 *3 0,18 1,8 54 ***6,6 0,844 7 26 4,3 1,2 13 7 47 4 4 0,22 2,0 54 3,2 1,245 9 28 4,5 1,4 13 7 36 4 8 0,29 1,8 50 4,3 1,247 6 22 *4,9 1,2 14 6 34 4 **1948 7 24 4,3 1,2 10 7 47 5 7 0,26 1,9 33 4,2 1,149 5 24 4,4 1,1 8 6 43 3 5 0,26 1,8 56 3,7 1,250 6 24 4,4 1,4 10 5 47 5 6 0,28 1,7 55 4,0 1,251 5 20 4,6 0,9 11 7 **61 4 6 0,19 1,6 42 **4,9 1,052 7 29 4,5 1,1 12 6 40 4 7 0,23 1,6 45 3,0 0,953 *10 28 4,4 0,8 12 8 47 *6 6 0,28 1,6 54 3,1 1,054 4 **35 4,7 1,3 10 6 38 *6 8 0,27 1,6 53 2,3 1,055 6 21 4,4 1,3 9 5 50 **7 **11 0,16 1,8 42 3,6 1,156 4 24 4,7 1,2 9 5 45 4 4 0,23 1,9 48 2,6 1,05758 4 26 4,5 1,2 13 5 43 4 4 0,21 1,4 42 **1,8 1,059 5 28 4,3 1,3 11 7 33 5 8 0,25 1,4 38 2,4 1,261 8 26 4,5 1,1 12 5 40 3 462 6 27 4,3 1,5 12 6 42 2 863 5 20 4,5 1,1 12 7 48 4 *3 0,30 1,8 55 ***5,9 1,264 5 28 4,4 1,2 13 7 38 5 8 0,22 1,9 37 3,1 1,365 5 30 4,2 1,5 12 6 47 5 7 0,26 1,6 42 ***5,8 0,966 5 25 4,4 1,1 10 6 *32 **7 7 0,29 2,0 39 2,9 0,967 6 24 4,3 1,2 13 7 33 3 7 0,20 1,7 43 3,3 1,069 *12 23 4,4 1,0 9 5 37 2 6 0,23 1,9 44 3,8 0,970 7 30 4,5 1,5 **16 **10 45 2 **2 0,18 2,1 51 ***10,0 *1,871 6 20 4,4 1,4 12 6 40 2 *372 4 *19 4,5 1,2 13 6 43 5 *373 7 *19 4,4 1,0 11 6 38 4 4 0,16 *2,5 48 2,5 *1,574 7 26 4,5 1,0 9 7 51 2 *9 0,29 1,4 *62 3,0 0,975 6 28 4,4 1,4 13 7 42 5 6 2,3 54 ***6,8 1,476 5 23 4,4 1,3 14 8 39 4 677 7 26 4,5 1,4 12 7 36 5 *978 7 25 4,3 1,0 12 5 47 3 679 7 22 4,4 1,0 12 6 37 4 4 0,18 *2,5 53 **2,0 1,480 8 24 4,4 1,1 10 6 48 2 **12 0,18 1,6 41 2,9 0,981 7 31 *4,8 1,1 **20 *9 37 **1 *382 7 **34 4,4 1,2 8 5 38 2 7 0,27 2,0 51 **5,3 1,183 5 28 4,4 1,3 *7 **3 43 5 584 4 24 **5,4 1,2 11 5 41 2 5 *0,13 2,2 43 3,4 0,985 5 28 4,7 1,5 11 6 49 5 6 0,25 1,5 55 3,5 1,086 5 21 4,5 1,3 12 6 49 3 *3 0,31 2,0 57 ***6,1 1,287 5 29 4,4 *2,4 13 8 51 3 5 0,19 2,3 42 3,0 0,988 8 26 4,4 1,1 8 6 55 5 4 0,29 *2,6 48 3,5 1,189 7 27 4,5 1,1 12 6 45 4 *390 6 22 4,3 1,3 9 5 44 5 8 0,23 2,0 49 2,5 0,991 5 *33 4,3 1,2 11 7 47 2 892 5 21 *4,1 1,3 12 7 45 4 493 *10 23 4,4 1,3 11 7 38 **7 6 0,17 2,1 46 3,7 1,394 5 25 4,3 0,9 12 6 52 4 6 0,19 2,4 **67 3,0 1,2

mmol c /dm 3 mg/dm 3

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC - RELATÓRIO 3/2017 Pag. 9

Quadro 3. Resultados analíticos enviados pelos laboratórios participantes para a amostra: 507

Nº P MO pH K Ca Mg H+Al Al S B Cu Fe Mn Zn

Lab resina CaCl 2

mg/dm 3 g/dm 3 mmol c /dm 3 mg/dm 3

95 9 26 4,2 **13,0 11 6 34 2 4 *0,11 1,9 51 2,9 1,096 6 24 4,4 1,0 11 6 34 5 **10 0,22 1,8 45 2,3 1,097 7 29 4,3 1,0 13 6 47 4 598 5 25 4,4 1,2 11 6 36 3 6 0,25 1,6 48 **5,6 0,999 7 21 4,3 1,3 9 4 45 4 6

101 5 27 4,5 1,3 11 6 49 5 6 0,24 1,6 54 3,3 1,1102 6 28 4,6 1,3 12 6 48 5 6 0,23 1,7 56 3,2 1,1103 7 25 4,4 1,2 11 6 41 4 7 0,27 2,3 47 3,7 1,3104 7 24 4,3 1,0 11 6 47 4 7105 6 25 4,3 1,2 11 5 48 4 5 **0,56 **2,8 34 ***5,9 1,3107 7 26 4,4 1,2 11 6 47 4 5 0,21 2,1 52 3,0 1,1108 6 24 4,5 1,3 11 6 47 5 6 *0,14 2,0 45 **1,8 1,0109 *11 23 4,5 1,3 12 5 **28 4 5 *0,40 2,2 **112 4,3 **2,9110 7 29 4,3 1,2 11 7 50 3 6 0,24 *1,1 45 *4,7 0,9111 5 28 4,3 1,2 12 5 42 **7 6 *0,37 1,7 48 4,1 1,2112 6 30 4,4 1,4 11 7 43 4 8113114 6 27 4,2 1,1 8 7 52 *6 6 0,27 2,3 35 **5,3 1,3115 5 25 *4,1 1,0 8 7 52 *6 5 0,25 2,3 38 ***5,8 1,3116 6 29 4,5 1,1 **5 *9 41 5 7 *0,35 1,4 34 3,0 *0,5117118 5 29 **5,2 1,2 12 6 34 **7 7119120 *3 22 4,6 1,1 10 **2 47 2 *9 0,24 1,8 35 2,8 *1,9121 5 27 4,6 1,2 13 7 50 5 6 0,24 1,6 52 3,5 1,1122 6 24 4,4 1,2 10 7 42 3 5 0,31 1,6 46 3,0 1,0123 6 25 4,6 1,3 11 6 49 **7 7 0,22 1,5 50 3,8 1,1124 7 25 4,4 1,3 11 6 45 4 7 0,22 1,7 46 3,4 1,2125 4 26 4,7 1,4 12 7 46 3 4 **0,96 1,8 43 2,4 1,1126 7 28 4,4 1,1 10 7 43 4 6 0,20 1,3 **70 2,7 0,9127 5 27 4,4 1,2 10 5 42 3 5128 7 25 4,3 1,1 12 6 46 4 7129 6 28 4,3 1,1 12 6 52 4 6130 6 31 4,3 1,1 10 6 46 4 6 2,3 **66 **5,1 *1,7131 6 28 4,5 1,5 10 6 46 3 6 0,27 1,6 48 3,5 1,0132 28 4,5 *1,7 9 6 46 **1 **1 0,22 1,8 48 **5,2 1,0134135

MÉDIA 1 6,3 25,9 4,46 1,33 11,1 6,2 43,4 3,9 6,1 0,260 1,88 47,4 3,76 1,23S 1,5 3,5 0,21 1,12 2,4 1,1 7,1 1,4 2,2 0,104 0,50 12,0 1,30 1,13

CV% 24,0 13,0 5,0 84,0 22,0 18,0 16,0 35,0 36,0 40,0 27,0 25,0 35,0 92,0MÍNIMO 4 19 4,0 0,2 7 4 29 2 3 0,1 1,1 29 1,8 0,1MÁXIMO 9 33 4,9 2,5 15 9 58 6 9 0,42 2,6 65 5,7 2,4Critério m±s*1,5 m±s*2 m±s*2 m±s m±s*1,5 m±s*2 m±s*2 m±s*1,5 m±s*1,5 m±s*1,5 m±s*1,5 m±s*1,5 m±s*1,5 m±s

MÉDIA 2 6,2 25,7 4,43 1,21 10,9 6,2 43,8 3,8 5,9 0,246 1,85 47,1 3,52 1,10S 1,2 3,0 0,14 0,21 1,5 1,0 5,3 1,0 1,5 0,057 0,29 7,1 0,88 0,24

CV% 20,0 12,0 3,0 17,0 14,0 16,0 12,0 27,0 26,0 23,0 16,0 15,0 25,0 22,0MÍNIMO 4 20 4,2 0,8 8 4 33 2 4 0,16 1,3 33 2,2 0,7MÁXIMO 9 32 4,7 1,6 14 8 55 5 8 0,33 2,4 61 4,8 1,4Critério m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±2 m±s*2 m±s*1,5 m±s*1,5 m±s*1,5 m±s*2 m±s*2 m±s*1,5 m±s*1,5

MÉDIA 3 3,7 5,9 3,34S 0,9 1,3 0,56

CV% 25,0 21,0 17,0MÍNIMO 2 4 2,2MÁXIMO 5 8 4,5Critério m±1.5 m±s*1,5 m±s*2

Resumo dos asteríscos distribuídos

LCA 6 9 10 6 10 7 9 15 19 13 7 9 24 10

TA 6 14 15 8 18 10 15 26 26 16 10 16 55 12

TL 116 120 120 118 118 118 118 119 116 90 92 92 92 92

LCA - Total de laboratórios com asteríscos; TA - Total de asteríscos e TL - Total de laboratórios com resultados

Pag. 10 ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC - RELATÓRIO 3/2017

Quadro 4. Resultados analíticos enviados pelos laboratórios participantes para a amostra: 508

Nº P MO pH K Ca Mg H+Al Al S B Cu Fe Mn Zn

Lab resina CaCl 2

mg/dm 3 g/dm 3

1 11 30 5,4 1,1 41 25 29 0 10 0,55 1,6 17 29,0 1,62 **17 22 5,5 1,4 31 23 26 0 *12 0,49 1,8 12 **43,3 **4,63 11 27 5,3 1,3 38 22 27 0 11 0,80 1,8 18 18,1 1,64 10 27 5,2 1,2 32 *14 31 0 7 *0,98 1,9 12 21,2 1,55 12 25 5,4 0,9 45 25 28 0 10 0,82 1,7 18 **42,7 1,66 12 25 5,4 1,2 41 23 29 0 11 0,83 1,7 18 26,4 1,67 10 27 5,2 **3,3 42 26 31 0 **148 9 23 5,5 1,1 38 28 29 0 6 0,85 1,5 14 27,2 1,59 13 26 5,4 1,2 39 24 28 0 9 0,85 1,6 17 23,9 1,5

11 *32 5,2 1,2 *28 20 **41 012 11 27 5,5 1,3 45 25 24 0 9 0,78 1,6 20 30,2 1,413 9 26 5,3 0,9 39 28 26 0 10 0,63 1,5 17 32,5 1,614 11 *32 5,2 1,3 35 26 31 1 8 0,65 1,9 *10 28,3 1,415 26 5,5 016 10 25 5,2 0,9 40 27 30 0 8 0,79 1,5 17 18,0 1,317 13 28 5,3 1,2 44 24 28 0 818 10 28 5,3 1,7 *51 28 31 0 **13 **1,40 **2,5 **28 **76,0 2,019 11 28 5,5 1,5 46 23 30 0 8 0,63 1,3 14 24,3 1,420 11 25 5,4 1,2 38 25 28 0 9 0,95 1,6 16 *34,8 1,521 9 27 5,4 1,3 39 23 31 0 7 0,80 1,5 20 28,5 1,422 9 22 5,4 1,3 36 27 29 0 8 0,95 1,3 15 26,6 1,623 10 24 5,4 1,4 39 25 26 0 8 0,55 1,5 16 22,0 1,624 10 24 5,5 1,2 34 22 28 0 *5 0,70 1,9 22 *36,0 1,625 11 28 5,4 1,5 39 27 *35 0 926 12 **47 *5,7 *0,7 33 30 25 027 **5 31 5,4 1,5 37 *15 26 1 9 0,61 2,0 **29 **62,4 1,42829 13 25 5,3 1,1 39 27 30 0 *12 0,81 2,0 16 29,3 1,730 9 24 5,1 1,0 35 *15 31 0 8 0,81 1,7 20 23,7 2,031 8 **42 5,2 *2,2 31 **11 **5 2 **16 **0,18 **0,1 **1 **1,1 **0,532 9 29 5,4 1,2 30 20 26 0 8 0,92 1,6 17 *16,8 1,633 23 *5,734 11 25 5,5 1,2 40 28 29 0 7 0,59 1,7 20 **42,8 1,535 10 25 5,3 1,3 43 27 24 0 8 0,51 1,5 16 29,1 1,736 11 26 5,3 1,2 38 26 30 0 8 0,60 1,4 17 29,0 1,537 10 27 5,4 1,5 44 27 26 0 10 0,61 1,2 16 19,4 1,338 10 28 5,4 1,5 39 16 28 0 10 0,80 1,5 16 23,7 1,33940 9 30 *5,0 1,4 48 **39 33 0 7 0,85 1,5 14 **56,7 1,941 10 28 5,2 1,1 33 20 31 0 7 0,95 1,7 12 22,1 1,542 10 26 5,4 1,2 38 20 26 0 7 0,75 1,6 17 26,0 1,443 **25 26 5,4 1,5 30 18 *20 0 **4 **0,20 **0,9 **8 **6,6 **0,344 10 24 5,4 1,1 40 27 27 0 6 0,79 1,6 17 19,8 1,545 11 26 5,3 1,0 37 16 24 0 11 0,76 1,2 19 *41,7 1,447 11 25 5,6 1,2 48 *15 22 1 *1248 11 24 5,3 1,0 38 28 28 0 11 0,78 1,9 18 22,0 1,649 12 24 5,4 0,9 44 24 28 0 11 0,80 1,6 18 **42,7 1,650 10 23 5,2 1,5 38 22 28 0 8 0,58 1,6 20 24,6 1,851 8 21 5,5 1,3 42 24 32 0 8 0,80 1,5 17 25,1 1,552 11 29 5,5 1,3 43 25 28 1 9 0,65 1,7 19 28,8 1,653 13 30 5,3 1,0 31 23 32 0 7 0,86 1,6 16 28,9 1,554 7 **40 5,2 1,6 39 26 26 1 9 0,57 1,3 16 23,5 1,455 11 23 5,5 1,2 45 26 29 0 9 0,73 1,9 14 31,4 2,056 7 23 5,1 0,8 31 22 29 0 *5 **1,15 1,7 16 25,8 1,55758 7 25 5,5 1,3 36 17 25 0 8 0,77 1,3 16 *38,4 1,359 8 27 5,2 1,3 37 23 26 0 8 *0,36 1,4 15 26,0 2,061 11 *32 5,4 1,2 32 23 29 0 862 13 27 5,2 1,3 33 20 25 0 763 10 23 5,4 1,2 38 25 27 0 6 0,63 2,0 17 28,3 *2,464 9 31 5,4 1,3 *52 28 24 2 10 0,76 1,6 16 28,8 1,665 13 28 5,5 1,4 38 22 25 0 11 *0,97 1,2 15 **50,4 1,366 **6 26 5,5 1,2 37 24 27 0 8 **1,55 1,6 15 **11,0 1,067 9 25 5,4 1,0 37 *15 25 1 9 0,78 1,6 17 23,0 1,469 *14 24 5,5 1,0 32 21 29 1 9 0,74 1,1 12 **8,4 *0,970 **17 28 5,3 1,6 36 23 30 0 8 *0,46 1,6 17 28,5 1,671 11 24 5,5 1,6 42 24 27 0 **1672 **6 *20 5,4 1,0 35 20 **3 0 *573 10 23 5,4 1,1 33 23 26 0 **4 0,70 **2,5 18 **13,9 2,174 10 25 5,6 1,5 35 27 32 0 8 0,94 1,3 **27 **43,2 1,575 9 28 5,3 1,3 47 30 24 1 11 1,9 16 **61,4 1,876 11 24 5,4 1,4 46 **35 26 1 1077 12 25 5,4 1,5 46 *32 27 0 678 11 24 5,3 1,1 36 21 28 0 979 11 26 5,4 1,1 34 23 25 0 *5 0,66 **2,8 19 **14,6 2,280 11 22 5,2 1,3 37 23 29 0 **13 0,80 1,3 12 29,3 1,381 8 *32 5,3 0,9 40 17 28 0 *582 7 26 5,4 1,2 31 20 25 0 9 0,72 1,6 15 **50,2 1,483 8 25 5,5 1,2 32 *15 26 1 1084 11 27 5,5 1,2 43 27 24 0 8 0,86 *2,2 19 *39,0 1,385 9 28 5,2 1,5 40 25 28 0 10 0,50 1,3 18 22,0 1,686 9 24 5,3 1,4 40 26 30 0 6 0,65 2,1 20 30,1 *2,487 8 26 5,5 **2,5 40 28 29 0 8 0,75 *2,2 15 23,3 1,688 12 25 5,5 1,1 42 28 29 0 7 0,94 2,0 13 23,0 1,489 12 27 5,4 1,2 39 18 27 0 790 11 25 5,5 1,2 40 21 30 0 7 0,47 1,7 16 28,0 *2,491 **15 31 5,4 1,1 38 24 28 0 *1292 10 25 5,3 1,3 46 28 29 0 1093 **15 25 5,2 1,5 36 25 31 1 6 0,51 1,4 *10 23,2 1,394 8 26 5,2 1,0 35 21 33 0 8 0,50 1,5 17 20,8 1,695 8 27 5,3 **10,3 31 20 22 0 *5 0,50 1,5 21 27,3 1,696 10 25 5,3 1,1 47 28 25 0 7 0,70 1,6 15 24,6 1,597 11 29 5,3 1,0 41 26 29 0 898 8 24 5,5 1,2 39 22 24 0 8 0,85 1,4 19 **52,4 1,399 9 23 5,4 0,9 35 20 26 0 9

mmol c /dm 3 mg/dm 3

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC - RELATÓRIO 3/2017 Pag. 11

Quadro 4. Resultados analíticos enviados pelos laboratórios participantes para a amostra: 508

Nº P MO pH K Ca Mg H+Al Al S B Cu Fe Mn Zn

Lab resina CaCl 2

mg/dm 3 g/dm 3 mmol c /dm 3 mg/dm 3

101 9 26 5,3 1,4 40 25 28 0 10 0,55 1,5 18 22,6 1,5102 10 25 5,3 1,5 39 23 28 0 10 0,58 1,6 16 21,0 1,5103 11 26 5,5 1,4 41 24 28 0 *12 0,67 1,8 17 27,8 1,8104 10 23 5,3 1,0 37 27 29 0 11105 8 24 5,4 1,5 44 21 28 0 8 **1,30 **2,4 15 *17,0 2,0107 11 23 5,5 1,1 39 26 28 0 7 0,77 1,7 16 18,6 1,5108 9 22 5,2 1,3 32 25 30 0 7 *0,46 2,0 *25 30,6 1,6109 *14 **2 5,5 1,5 44 26 *20 0 6 0,64 **2,7 **92 **3,3 **4,3110 9 29 5,1 1,3 31 24 24 0 8 *0,98 **0,9 15 20,9 1,4111 10 *32 5,3 1,5 45 **12 31 0 8 **1,42 1,6 *24 **47,7 1,6112 11 28 5,5 1,3 42 25 28 0 *12113114 11 27 5,2 1,2 37 *32 *34 0 8 **1,21 2,0 16 **47,2 1,9115 11 25 5,3 1,2 37 30 *34 0 8 **1,28 *2,2 15 **45,8 2,0116 10 29 5,5 0,8 29 19 29 0 8 **1,21 1,2 14 25,0 1,0117118 8 27 5,3 1,2 *50 20 25 1 8119120 **4 25 5,4 0,8 40 **10 29 1 10 **0,28 1,5 12 **12,0 2,1121 10 25 5,3 1,5 38 24 27 0 *12 0,60 1,5 19 24,0 1,6122 10 27 5,3 1,3 42 25 28 0 10 **0,30 2,0 17 22,0 1,6123 9 *20 5,4 1,2 40 25 30 0 *12 0,54 1,4 14 23,6 1,5124 10 23 5,1 1,3 35 19 26 0 *12 **0,23 1,6 *25 20,6 1,5125 13 28 5,4 1,3 41 26 28 1 8 **0,32 1,7 *24 29,7 1,5126 9 27 5,3 1,1 38 24 27 0 9 *0,41 1,2 18 *17,1 1,4127 13 29 5,5 1,3 34 23 25 0 7128 11 25 5,4 1,2 41 23 28 0 9129 10 28 5,4 1,3 40 26 31 0 6130 11 30 5,4 1,1 40 26 31 0 7 1,9 22 *38,5 1,9131 11 28 5,5 1,5 39 27 28 0 10 0,51 1,4 15 23,4 1,3132 27 5,5 *1,9 48 28 33 1 9 *1,04 1,5 15 **59,6 1,3134135

MÉDIA 1 10,4 26,3 5,37 1,35 38,7 23,6 27,6 0,2 8,7 0,734 1,64 17,7 28,90 1,62S 2,5 4,3 0,13 0,89 5,0 4,6 4,3 0,4 2,3 0,263 0,38 8,8 13,04 0,54

CV% 24,0 16,0 2,0 66,0 13,0 20,0 16,0 258,0 26,0 36,0 23,0 50,0 45,0 33,0MÍNIMO 7 18 5,1 0,5 29 14 19 -1 5 0,34 1,1 9 15,9 0,8MÁXIMO 14 35 5,6 2,2 49 33 36 2 12 1,13 2,2 26 41,9 2,4Critério m±s*1,5 m±s*2 m±s*2 m±s m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±1.5 m±s*1,5 m±s*1,5 m±s*1,5 m±s m±s m±s*1,5

MÉDIA 2 10,2 26,1 5,36 1,25 38,5 23,7 27,9 0,2 8,5 0,711 1,62 16,7 25,94 1,58S 1,6 2,6 0,12 0,23 4,5 3,8 2,8 0,4 1,8 0,158 0,25 3,0 5,41 0,28

CV% 15,0 10,0 2,0 18,0 12,0 16,0 10,0 258,0 22,0 22,0 16,0 18,0 21,0 18,0MÍNIMO 7 21 5,1 0,8 29 16 22 -1 6 0,47 1,1 11 17,8 1,0MÁXIMO 13 31 5,6 1,7 48 31 33 2 11 0,95 2,1 23 34,0 2,2Critério m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±1.5 m±s*1,5 m±s*1,5 m±s*2 m±s*2 m±s*1,5 m±s*2

MÉDIA 3 0,2S 0,4

CV% 258,0MÍNIMO -1MÁXIMO 2Critério m±1.5

Resumo dos asteríscos distribuídos

LCA 11 11 3 6 4 13 8 22 22 11 12 33 8

TA 20 15 3 9 4 18 11 29 36 19 18 57 12

TL 116 120 120 118 118 118 118 119 116 90 92 92 92 92

LCA - Total de laboratórios com asteríscos; TA - Total de asteríscos e TL - Total de laboratórios com resultados

Pag. 12 ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC - RELATÓRIO 3/2017

Qu

ad

ro 5

. R

es

ult

ad

os

an

alí

tic

os

en

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do

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Am

ost

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5A

mo

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506

Am

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07A

mo

stra

508

Are

iaA

reia

Are

iaA

reia

Lab

Tot

alG

ross

aF

ina

Tot

alG

ross

aF

ina

Tot

alG

ross

aF

ina

Tot

alG

ross

aF

ina

g/kg

g/kg

g/kg

g/kg

1600

263

137

3899

569

109

322

207

115

290

87623

440

183

518

212

270

109

161

2

3603

259

138

35103

558

125

317

201

116

288

53659

457

202

522

215

263

94170

4*700

199

101

600

104

296

275

65660

575

191

234

5582

289

129

565

114

321

281

59660

505

215

279

6591

279

130

28102

554

133

313

191

122

272

79649

435

214

512

223

265

93172

7**394

**486

120

535

153

312

276

64660

465

271

264

8517

*359

124

3193

563

125

312

201

111

297

59644

421

223

513

213

274

109

165

9617

245

138

540

150

310

280

74646

514

205

281

11528

**370

102

**18

83

**473

**221

307

**171

136

*224

**137

639

384

263

456

*439

256

*70

186

12520

333

147

596

99305

314

57629

469

259

272

13620

241

139

4396

572

102

326

203

122

282

68650

431

219

542

177

281

110

171

14584

283

133

556

122

323

280

74646

526

210

264

15545

314

141

514

*172

314

260

*107

633

465

258

277

16

17

18**400

263

**337

**16

**321

**456

129

**415

215

**200

266

*41

*693

501

192

**397

159

**444

101

**343

19570

270

160

520

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ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC - RELATÓRIO 3/2017 Pag. 17

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24

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2736

Pag. 18 ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC - RELATÓRIO 3/2017

Quadro 7. Resultados analíticos de Si enviados pelos laboratórios

Nº 505 506 507 508 Nº 505 506 507 508Lab Lab

1 852 863 874 885 896 907 918 929 93

11 9412 9513 11 6 6 13 9614 97 14 8 6 1515 98 14 7 4 1416 9917 10118 10219 10320 10421 10522 10723 10824 10925 11026 11127 11228 11329 11430 11531 11632 11733 118 11 7 6 1134 11935 11 7 5 12 12036 12137 12238 12339 12440 12541 8 *4 3 8 12642 127 13 7 5 1243 12844 12945 13047 13148 13249 13450 13551525354 8 9 **12 115556 9 7 6 1257

58 MÉDIA 1 11,6 7,2 6,3 12,659 S 2,4 1,3 2,5 361 CV% 20 18 39 2462 MÍNIMO 8 5 3 863 15 8 7 *20 MÁXIMO 15 10 10 1764 Critério m±s*1,5 m±s*2 m±s*1,5 m±s*1,5

65 13 8 *10 13 MÉDIA 2 11,6 7,5 5,8 11,966 12 8 6 10 S 2,4 0,8 1,8 1,967 CV% 20 11 31 1669 MÍNIMO 8 5 3 870 MÁXIMO 15 9 8 1671 Critério m±s*1,5 m±2 m±s*1,5 m±s*2

72 MÉDIA 3 5,473 S 1,274 CV% 2275 MÍNIMO 376 MÁXIMO 777 Critério m±2

7879 Resumo dos asteríscos distribuídos

80 LCA 1 2 181 TA 1 3 1

82 TL 12 12 12 12

8384

LCA - Laboratórios com asteríscos; TA - Total de asteríscos e TL - Total de laboratórios com resultados

---------------------- mg/kg ----------------------- ---------------------- mg/kg -----------------------

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC - RELATÓRIO 3/2017 Pag. 19

Quadro 8. Resultados analíticos de sódio (Na) enviados pelos laboratórios

Nº 505 506 507 508 Nº 505 506 507 508Lab Lab

1 852 86 0,1 0,1 0,1 0,13 874 885 896 0,1 0 0 0,1 907 918 929 9311 **6,5 *6,5 **5,5 ***5,1 9412 9513 0,1 0,1 0,1 0,2 9614 0,1 0,1 0,1 0,2 97 *0,4 0,3 0,3 *0,515 98 0,1 0,1 0,1 0,216 9917 10118 10219 0,1 0,1 0,2 0,2 10320 10421 10522 107 0,1 0 0 0,123 10824 10925 11026 11127 11228 11329 11430 11531 11632 11733 11834 11935 0,2 0,1 0,2 0,1 12036 0,1 0,1 0,1 0,2 12137 0 0 0 0,1 12238 12339 12440 12541 0,1 0,1 0,2 0,3 12642 12743 128 0,1 0 0 0,144 129 0,1 0,1 0,1 0,245 130 0,1 0 0,1 0,247 13148 13249 13450 13551525354555657

58 MÉDIA 1 0,47 0,42 0,41 0,4959 S 1,42 1,43 1,2 1,1161 CV% 306 346 297 22862 MÍNIMO -1 -1 -0,8 -0,663 0,1 0,1 0,1 0,1 MÁXIMO 1,9 1,8 1,6 1,664 Critério m±s m±s m±s m±s

65 0,2 0,1 0,2 **1,0 MÉDIA 2 0,15 0,09 0,14 0,2466 *0,4 0,2 *0,4 0,4 S 0,11 0,08 0,11 0,2167 CV% 73 82 82 8869 MÍNIMO -0,1 -0,1 -0,1 070 0,3 0,2 0,3 0,3 MÁXIMO 0,3 0,3 0,3 0,571 Critério m±0,2 m±0,2 m±0,2 m±s

72 MÉDIA 3 0,12 0,09 0,12 0,273 S 0,06 0,08 0,09 0,1174 CV% 54 82 77 5775 MÍNIMO -0,1 -0,1 -0,1 076 MÁXIMO 0,3 0,3 0,3 0,477 Critério m±0,2 m±0,2 m±0,2 m±0,2

7879 Resumo dos asteríscos distribuídos

80 LCA 3 1 2 381 TA 4 1 3 6

82 TL 20 20 20 20

8384

LCA - Laboratórios com asteríscos; TA - Total de asteríscos e TL - Total de laboratórios com resultados

---------------------- mg/kg ----------------------- ---------------------- mg/kg -----------------------

Pag. 20 ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC - RELATÓRIO 3/2017

Quadro 9. Resultados analíticos de metais pesados em EDTA-TEA

Amostra 505 Amostra 506

Nº Cd Cr Ni Pb Nº Cd Cr Ni PbLab Lab

35 0,01 0,01 0,08 0,29 35 0,00 0,00 0,05 0,96

54 0,03 0,01 0,25 0,82 54 0,02 0,02 0,22 0,90

65 0,00 0,00 0,00 0,05 65 0,00 0,00 0,00 0,8066 0,03 0,01 0,12 0,07 66 0,03 0,02 0,28 0,26

111 0,05 0,02 0,20 0,23 111 0,04 0,04 0,15 1,22

Amostra 507 Amostra 508

Nº Cd Cr Ni Pb Nº Cd Cr Ni PbLab Lab

35 0,00 0,00 0,08 1,37 35 0,01 0,01 0,09 0,97

54 0,01 0,01 0,17 0,81 54 0,02 0,02 0,15 0,71

65 0,00 0,00 0,00 1,29 65 0,00 0,00 0,00 0,8066 0,03 0,02 0,11 0,53 66 0,03 0,01 0,10 0,29

111 0,06 0,05 0,17 1,56 111 0,04 0,04 0,16 1,17

LCA - Laboratórios com asteríscos; TA - Total de asteríscos e TL - Total de laboratórios com resultados

---------------------- mg/kg ----------------------- ---------------------- mg/kg -----------------------

---------------------- mg/kg --------------------------------------------- mg/kg -----------------------

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC - RELATÓRIO 3/2017 Pag. 21