Seminário PUC-RJ 10-07-07 - metrologia.ctc.puc-rio.br · desgaste e consumo. Seminário PUC-RJ 10-07-07 Motor CFR (octanagem) Cetano ... CCQM P52 – Medição de pH (10,0) CCQM

Seminário PUC-RJ 10-07-07

ASPECTOS ESTRATASPECTOS ESTRATÉÉGICOS GICOS

DA DA

METROLOGIA QUMETROLOGIA QUÍÍMICA NO BRASILMICA NO BRASIL

Dr. Vanderléa de SouzaChefe da Divisão de Metrologia Química

DIMCI-Inmetro

INMETROINMETRO


IMPORTÂNCIA DA METROLOGIA QUIMPORTÂNCIA DA METROLOGIA QUÍÍMICAMICA

Saúde, segurança (forense e alimentar) e meio ambiente

Qualidade, inovação e competitividade

Barreiras Técnicas ao Comércio

Garantia de justas relações de troca

Necessária para confiabilidade das medições


Fármacos (qualidade dos insumos)

Saúde (diagnóstico clínico)

Alimentos (pesticidas, toxinas, micotoxinas)

Meio Ambiente (qualidade da água,

do ar, contaminantes)

Colesterol

Frutas

Qualidade da água

Cachaça


Materiais avançados (semicondutores, ligas, plásticos)

Commodities (óleo, cimento, teor alcoólico)

Aplicações analíticas (pureza, pH, padrões isotópicos)

Análise Forense (drogas, DNA, explosivos, etilômetros)

Etilômetros

Biocombustíveis (álcool e biodiesel)


TRATADO DO METRO(20 de maio de 1875) Tratado Diplomático

CGPMPromove o SI. Elege o CIPMAprova decisões do CIPMAloca fundos para o BIPM

Campo Diplomático

Campo Técnico CIPMCoordena os Comitês ConsultivosApresenta propostas ao CGPMDirige operações do BIPM

BIPM

Eletricidade e Magnetismo Fotometria e RadiometriaTermometriaComprimentoTempo e FrequênciaRadiação IonizanteUnidadesMassaQuantidade de MatériaAcústica , Ultra Som e Vibrações

Institutos Nacionais de Metrologia

Mantêm e disseminam padrões nacionaisCooperam com o BIPM e promovem membros para os Comitês Consultivos

Comitês ConsultivosMRA

1999


Indústria e outros setores

Ensaios

Calibração

PadrõesNacionais

BIPM

Unidades do SI

Padrões Internacionais

Padrões dos Institutos Nacionaisde Metrologia

Padrões de referência dos laboratóriosde calibração acreditados

Padrões de referência dos laboratóriosde ensaio acreditados

Padrões de trabalho doslaboratórios dochão de fábrica

RAST

REAB

ILID

ADE

HIERARQUIA DO SISTEMA METROLÓGICO

COMPARABILIDADE


Locus de conhecimento e credibilidade, com excelência em Ciência e Tecnologia, não mais um “depósito de padrões”

Referência Nacional

Suporte à competitividade, defesa dos interesses nacionais (instrumento de política industrial)

Articulação Internacional e Representação do País

Geração e difusão de conhecimento em metrologia, antecipação às necessidades

Inmetro - Instituto Nacional de Metrologia

Missão


Decreto Presidencial nDecreto Presidencial n00 3370 de 23 de 3370 de 23 de Fevereiro de 2000 e Regimento Interno do Fevereiro de 2000 e Regimento Interno do InmetroInmetro, anexo , anexo àà Portaria 123 de 23 de maio Portaria 123 de 23 de maio de 2000 do MDIC.de 2000 do MDIC.

CriaCriaçção da Divisão de Metrologia Quão da Divisão de Metrologia Quíímica mica -- DQUIMDQUIM


Implantação de métodos primários em áreas de interesse

Produção e certificação de materiais de referência

Coordenação de ensaios de proficiência

Garantia da rastreabilidade metrológica

Competência Técnica da Dquim


DquimDivisão de

Metrologia Química

LabagLab. de Análise

de Gases

LabelLab. de

Eletroanálise

LaborLab. de Análise

Orgânica

LamocLab. de Motores e

Combustíveis

EcesgEquipe de

Cromatografia e Espectroscopia

de Gases

EpregEquipe de

Preparação de Padrões de

Gases

Gerência da Qualidade

EqcelEquipe de

Condutividade Eletrolítica

EqcouEquipe de

Coulometria

EqipHEquipe de pH

EqcriEquipe de

Cromatografia em Química Inorgânica

EqespEquipe de

Espectroscopia

EqcroEquipe de

Cromatografia em Quimica

Orgânica

EquaiEquipe de

Análise Instrumental

EquemEquipe de

Espectrometria de Massa

EqmevEquipe de Motores

e Emissões Veiculares

EqcolEquipe de

Combustíveis e Lubrificantes

EqanfEquipe de Ativação

Neutrônica e Fluorescência de

Raio-x

LabinLab. de Análise

Inorgânica

Secretaria


21 Pesquisadores (8 PhD’s)

6 Técnicos

1 Consultor Científico

90 vagas para MQ no período 2007-2009

Equipe da Divisão de Metrologia Química

Seminário PUC-RJ 10-07-07Campus do Inmetro em Xerém

Mecânica

Acústica e Vibração

Elétrica

Óptica

TérmicaQuímica

Centro Operacional

6,000 m2


Laboratório de Motores (1)

Bancada Dinamométrica:

ensaio de motores movidos a diesel/biodiesel para avaliação de parâmetros tais como:emissões, potência, desgaste e consumo


Motor CFR (Motor CFR (octanagemoctanagem)) CetanoCetano

LaboratLaboratóório de Motores (2)rio de Motores (2)


Controle da Qualidade dos Combustíveis

• ICP-OES

• GC (FID-TCD)


Sistema primário de medição de pH (célula Harned)

LaboratLaboratóório de rio de EletroquEletroquíímica (1)mica (1)


LaboratLaboratóório de Eletroqurio de Eletroquíímica (2)mica (2)

8Sistema Primário de Coulometria


LaboratLaboratóório de Anrio de Anáálise Orgânicalise Orgânica

• GC-MS (íon trap)

• GC (FID/TCD)

• GC-MS

• HPLC (IR/DAD)

• GC-MS-MS

• HPLC-MS-MS


• AAS (forno de grafite e chama)

• ICP-MS (ID-MS)Laboratório de Análise Inorgânica

• Cromatografia de ìons

• ICP-OES


Laboratório de Análise de Gases

Comparadoras de Massa:Preparação Gravimétrica

• GC (FID/TCD)

• Analisadores de Gases por IV não-dispersivo


Métodos PrimáriosMétodo Primário de Medição de pH Método Primário de CoulometriaMétodo Primário por Diluição IsotópicaImplantação de Método Primário de ConductividadeImplantação de Método Primário de Gravimetria

Devesenvolvimento de Materiais de ReferênciaEtanol em água (disponível)Metais em água (Fe, Cu, Cr, Zn)Soluções de Calibração (Cu, Zn)Solução Padrão de pH (4,00; 6,86; 9,18)Cachaça (Cu, As, Pb, carbamato de etila, metanol)Solução Padrão de Conductividade (50; 500; 1400 and 5000 μS/cm)Álcool etílico combustível anidro e hidratado


Coordenação de Ensaios de Proficiência Nacionais:

- Emissões veiculares (hidrocarbonetos) - Condutividade (em andamento)- Cobre em solução aquosa- Cachaça – arsênio, chumbo, cobre, metanol, butanol e carbamato de etila(em andamento)- Inorgânica – metais em água (ANA)- Orgânica – pesticidas em mamão/manga (INCQS)


Participação em Comparações InterlaboratoriaisInternacionais

SIMSIM 8.10P - Análise de Metais em Matriz Aquosa ( Cu, Pb, Cd, Zn, Ba, Fe, Ni, Cr, As)(1a e 2a Rodadas)SIM 8.11P - Medição de pH ( 6,865)SIM 8.12P- Análise de Misturas de Emissões Veiculares (1a e 2a Rodadas)SIM 8.14P - Etanol em Solução Aquosa(1a e 2a Rodadas)SIM 8.11P1- Medição de pH ( 4,005)SIM 8.15P – Medição de condutividade(1400 μS/cm) SIM 8.20P- PAH em solo


Participação em Intercomparações InternacionaisCCQM

CCQM K18- pH 10,0CCQM K9.2- pH 7,0CCQM P47 – Medição de condutividade (50 e 500 μS/cm)CCQM P52 – Medição de pH (10,0)CCQM K23 – Gas Natural (3 rodadas)CCQM K52- Gases de Efeito Estufa (CO2 in Air)CCQM K51- CO em N2CCQM P61 – Compostos Orgânicos Voláteis (VOC`s) (2 rodadas)CCQM K27.2- Etanol em águaCCQM K36 – Medição de condutividade (50 e 5000 μS/cm)CCQM P82 – Medição de pH (9,0)


Peer ReviewEletroquímicaOrgânicaInorgânica

Participação em Intercomparações Internacionais - CCQM-Cont.

CCQM K43 – Metais em salmão CCQM P76- Consitutintes da liga de cobreCCQMP34.1- Constituintes da liga de alumínioCCQM K30 – Pb em vinhoCCQM K49 - Contaminantes e elementos essenciais em fígado bovinoCCQM P89 - Anions em soluções de calibração e água do mar


CMC´s• 2005: (calibração) Total: 2

pH: faixa 3,0 - 8,0Conductividade: faixa 1000 - 1500 microS/cm

• 2006:(calibração e MRC) Total: 6MRC pH 4,0MRC 50, 1400 and 5000 microS/cm (3 CMC)Calibração: faixa 45-100 microS/cmCalibração: faixa 5000-5100 microS/cm

• 2007: (calibração e MRC) Total: 10MRC etanol em água p/pMRC etanol em água p/pMRC metais traço em água (Cu, Fe, Zn, Cr) (4 CMC)MRC pH 10,0MRC pH 6,86MRC pH 9,18Calibração: faixa pH 1,68-12,45


Material ReferênciaCertificado

ESTABILIDADEHOMOGENEIDADE CARACTERIZAÇÃO

ESTABILIDADE DE LONGA DURAÇÃOTemperatura :20°C Período : 12 mesesTemperatura :4°C Período : 24 meses

ESTABILIDADE DE CURTA DURAÇÃOTemperatura : 40°C Período : 2 mesesTemperatura : 20°C Período : 6 meses

Sources: ASTM E826 and ISO Guide 34 and 35


0.05090.08900.11450.38200.4960

Usado na calibração de etilômetros

Iniciada em 2004

Concentrações % p/p

CRM units production

0200400600800

1000

2004 2005 2006

11ºº Material de Referência Certificado da Material de Referência Certificado da DquimDquim::


Portaria 006/2002: Regulamento Técnico Metrológico

baseado nas orientaçãoes da OIML;

os etilômetros usados no Brasil deverão ter os modelos aprovados e as verificações iniciais,eventuais e periódicas realizadas, a partir de ensaios com Soluções de etanol em águaem 5 concentrações diferentes.


CACHAÇADecreto 4851/2003 => Denominação típica e exclusiva da aguardente de cana produzida no Brasil

2003

Produção anual =>1,3 Bilhões de Litros - 25% artesanalEmpregos => Direto - 200 mil

Indireto - 1 milhãoMercado => 30 mil produtores - 5 mil marcasExportação => 1,5% (Paraguai, Europa e EUA)

US$ 30 milhões


Instrução Normativa 13 - MAPA

OHOH

HO

NH2 OO

Contaminante Limite RodadaMetanol 20,0 mg/100mL (AA) 1

Carbamato de etila 150 μg/L 1Cobre 5 mg/L 1

Acroleína 5 mg/100mL (AA) 2n-butanol 3 mg/100mL (AA) 2Chumbo 200 μg/L 2Arsênio 100 μg/L 2

2-butanol 10 mg/100mL (AA) 3

Principais Contaminantes


Desenvolvimento e produção de materiais de referência certificados (MRC) para medição de pH e de condutividade:

Redução do custo - eliminação da importação Redução do prazo de recebimento dos MRCMelhor utilização do prazo de validade

Serviços de calibração de medidores de pH, de condutividade e simuladores de pH/mV:

Eliminação do custo de envio para outro PaísRedução do tempo sem o equipamento no laboratórioRedução do custo da calibração devido à utilização de MRC

produzidos no País

pH


Resolução no 357- 17/03/05 – parâmetros específicos paraqualidade da água

Cu – 0,009 mg/LFe - 0,3 mg/LCr - 0,05 mg/LZn - 0,18 mg/L

ANA – Agência Nacional de ÁguaLaboratórios responsáveis pela qualidade da água devem ser

acreditadosParceria entre Inmetro e ANA

Água


⇒⇒ EPCONT: INMETRO, INCQS/FIOCRUZ, CIENTEC• Proposta: Organizar 4 ensaios de proficiência, a partir da

preparação de materiais de referência.♦ Ensaios de Proficiência: agrotóxicos em mamão e manga;

micotoxinas em amendoim e leite.

⇒⇒ MICROAL: INMETRO, INCQS/FIOCRUZ, CIENTEC e UFV• Proposta: Organizar 2 ensaios de proficiência na área de

microbiologia de alimentos, sendo o primeiro com amostra adquirida de outra instituição e um segundo (salmonellaem leite em pó) com material de referência preparado.

ALIMENTOS (1)


⇒⇒ Projeto do SIM/OEAProjeto do SIM/OEA: México, Brasil, Argentina, Uruguai, Equador, Chile, Jamaica e Bolívia• Proposta: Desenvolver 4 MRC/diferentes matrizes: leite fluidizado, águas, carne e grãos• Leite- aspectos bromatológicos, metais, acidez e densidade

ALIMENTOS (2)


Política Industrial Brasileira2004/2007

Qualidade do produto

Impulsionar as exportações

Superar barreiras técnicas

Áreas estratégicas


Áreas Estratégicas

BIOCOMBUSTÍVEIS


MRC em desenvolvimento: : Álcool Combustível

HIDRATADO ANIDRO


Source: DCAA/SPAE/MAPA

01/07/2006

Brazil: Production of Alcohol(millions of liters/crop)



PARÂMETROS

TEOR DE ÁGUA

pHe

TEOR ALCÓOLICO

MASSA ESPECÍFICA

ÁLCOOL COMBUSTÍVEL ANIDROALGUMAS ESPECIFICAÇÕES ANP* N° 2 - 16/01/2002

ACIDEZTEOR DE COBRE

CONDUTIVIDADE

TerminadoEm andamento

* National Agency for Oil, Natural Gas and Biofuels


PARÂMETROS

TEOR DE ÁGUA

pH

TEOR ALCÓOLICO

MASSA ESPECÍFICA

ACIDEZ TEOR DE COBRE

CONDUTIVIDADE

TerminadoEm andamento

ÁLCOOL COMBUSTÍVEL HIDRATADOALGUMAS ESPECIFICAÇÕES: ANP N° 2 - 16/01/2002


Palma

Soja

Sebo

Algodão

Girassol

Mamona

Amendoim Canola

Babaçu

Tipos de Oleaginosas


PARÂMETROS

TEOR DE ÁGUA

Na, K, Ca, Mg, P

TEOR ALCÓOLICO

ÍNDICE DE IODO

BIODIESEL

ESPECIFICAÇÕES EM ANDAMENTO NO INMETRO

ACIDEZDESTILAÇÃO

NÚMERO DE CETANO* National Agency for Oil, Natural Gas and Biofuels

Seminário PUC-RJ 10-07-07ESPECIFICAÇÃO BIODIESEL

6ANOTAR

0,5ANOTARANOTARANOTAR

0,380,020,80B2

ANOTAR1

ANOTARANOTAR

10ANOTAR

0,0200,10360

ANOTAR100,0

ANOTAR0,050

ANOTAR ANOTAR Límpido

ANP

120ÍNDICE DE IODO (*)

1010mg/kgFÓSFORO (*)5mg/kgCÁLCIO + MAGNÉSIO (*)

°CDESTILAÇÃO; 90% VOL. RECUPERADOS, MAX.96,596,5% massaTEOR DE ÉSTER

0,86-0,90kg/m3MASSA ESPECÍFICA A 20ºC

120°CPONTO DE FULGOR, MIN.

6hESTABILIDADE À OXIDAÇÃO A 110°C, MIN

0,200,20% massaMETANOL OU ETANOL, MÁX.0,2% massaTRIGLICERÍDEOS (*)0,2% massaDIGLICERÍDEOS (*)0,8% massaMONOGLICERÍDEOS (*)0,240,24% massaGLICERINA TOTAL, MÁX.0,02% massaGLICERINA LIVRE, MÁX.0,50mg KOH / gÍNDICE DE ACIDEZ, MÁX.

°CPONTO DE ENTUPIMENTO DE FILTRO A FRIO51- - -NÚMERO DE CETANO (*)1- - -CORROSIVIDADE AO COBRE, 3 H A 50 °C, MÁX.

55mg/kgSÓDIO + POTÁSSIO, MÁX.0,001% massaENXOFRE TOTAL (*)0,020% massaCINZAS SULFATADAS, MÁX.0,30% massaRESÍDUO DE CARBONO DOS 100% DEST. FINAL

24,0mg/kgCONTAMINAÇÃO TOTAL (*)0,050% vol.ÁGUA E SEDIMENTOS, MÁX. 3,53,5--5,05,0mm2/sVISCOSIDADE CINEMÁTICA A 40°C,

- - -ASPECTOEUROPAUNIDADECARACTERÍSTICA


⇒⇒ NIST xNIST x INMETRO• Proposta: Certificar MR para álcool etílico combustível.

⇒⇒ BIOREMABIOREMA: INMETRO, NIST, NMI e NPL• Proposta: Certificar MR para álcool etílico combustível e biodieselem diferentes parâmetros a serem acordados. Organizar um Ensaiode Proficiência.

MRC


Muito obrigado pela atenção

Consulte o nosso site:

www.inmetro.gov.br

Perguntas e sugestões:

[email protected]

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