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SEQUÊNCIAS TERMOMECÂNICAS E FRONTEIRAS DO TIPO CSL NO AÇO
API 5L X80
Renato Soares de Castro1; Yogendra Prasad Yadava2; Ricardo Artur
Sanguinetti Ferreira2,*, 1Instituto Federal de Ciência e Tecnologia de Pernambuco-IFPE, Recife-Pe 2,*Universidade Federal de Pernambuco-UFPE, Av. Ac Hélio Ramos s/n, CDU, Recife-PE, [email protected].
Resumo
Os sítios de coincidências, CSL, são tipos especiais de fronteiras criadas a partir de
cristais únicos que são desalinhados por meio da rotação, ou inclinação, de um plano
cristalográfico específico em torno de um eixo, de forma que são gerados novos
cristais com pontos de coincidência entre eles. As fronteiras CSL em aços ARBL e sua
relação com os tratamentos termomecânicos ainda não são citados na bibliografia.
Neste trabalho, a criação deste tipo de fronteira foi estudada em função do nível de
deformação aplicada durante tratamento termomecânico do aço API 5L X80. Os
resultados mostraram que o tratamento termomecânico elevou a ocorrência de
fronteiras do tipo CSL, particularmente as do tipo Ʃ3. A deformação na fase austenítica
(numa temperatura de não-recristalização - TNR) modifica significativamente o grau de
desorientação entre grãos, influenciando a nucleação de subgrãos nos pacotes
cristalográficos de ferrita acicular; evidenciando que o mecanismo de deformação
neste microconstituinte é um fator importante para a formação deste tipo fronteira.
Palavras-chave: Sequência termomecânica; API 5L X80, Fronteira do tipo CLS
INTRODUÇÃO
Os sítios de coincidências, CSL, são tipos especiais de fronteiras nas
quais os cristais vizinhos estão desalinhados por meio da rotação, ou
inclinação, de um plano cristalográfico específico em torno de um eixo de forma
que são gerados pontos de coincidência entre as duas redes. A figura 1 mostra
a representação bidimensional da ocorrência de CSL entre duas redes cúbicas
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desalinhadas entre si pela rotação de 36,9º em torno do eixo ˂100˃. Os pontos
negros representam os sítios de coincidência entre as duas redes cristalinas.
No espaço tridimensional os sítios coincidentes podem ser entendidos como
superestruturas 3D nas quais um número de pontos do reticulado de grãos
vizinhos se sobrepõe (1).
Figura 1 - Contorno Ʃ5 formado pela coincidência entre duas redes cúbicas
desalinhadas em 36,9º em torno do eixo ˂100˃.
Os contornos CSL são descritos por números inteiros ímpares, Ʃ, cuja
razão 1/Ʃ representa a proporção de sítios comuns em ambas as redes(2).
Quanto menor o valor de Ʃ, mais simétrico é o contorno. Considerando-se que
os sítios de coincidência originam um novo reticulado, o valor de Ʃ pode ser
entendido como a razão entre o volume da célula unitária original do reticulado
e volume da célula unitária do super-reticulado formado pelo CSL. Na tabela 1
são apresentados fronteiras CSL presentes no reticulado CCC, com os
respectivos ângulos típicos e eixo de rotação. Nos cristais cúbicos os contornos
CSL estão relacionados aos contornos de alto ângulo, sendo os Ʃ3 Ʃ9 e Ʃ27
caracterizados como contornos do tipo geminado.
Estudos anteriores feitos em aços inoxidáveis(3) mostram que os
contornos CSL apresentam um menor nível de energia quando comparado às
fronteiras desordenadas. Isto tem levado ao estudo de métodos para
desenvolvimento de aços com elevada quantidade de fronteiras CSL a fim de
minimizar o efeito da corrosão intragranular em aços inoxidáveis. No entanto,
na literatura, não observamos haver estudos a respeito de fronteiras CSL em
aços ARBL nem sua relação com a aplicação de tratamentos termomecânicos.
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Tabela I - Simetrias CSL frequente em sistemas cúbicos.
CSL Eixo Ângulo (°)
Ʃ3 111 60
Ʃ5 100 36,9
Ʃ7 111 38,2
Ʃ9 110 38,9
Ʃ11 110 50,5
MATERIAIS E MÉTODOS
O material para estudo foi o aço API 5L grau X80 fornecido pela
siderúrgica USIMINAS. Sua composição química, obtida por espectrometria de
emissão, está dada na tabela abaixo:
Tabela II - Composição química do aço em estudo.
Elemento químico (% em peso)
C S Al Si P Ti V Cr Mn Ni Cu Nb Mo
0,07 0,004 0,036 0,27 0,016 0,018 0,022 0,17 1,55 0,01 0,01 0,069 0,19
Os corpos de prova foram produzidos em forma de tiras com dimensões
de 100 x 9,5 x 6,0 mm, obtidos a partir da usinagem de chapas de 3/4 pol. de
espessura. As faces a serem laminadas foram acabadas pelo processo de
fresagem obtendo dimensão final de 6,0 ± 0,2 mm.
As amostras foram aquecidas em forno do tipo mufla até a
temperatura de 950 ºC, mantidas por 15 min. e laminadas, na direção
longitudinal da amostra, em laminador duo simples com cilindros de 80 mm de
diâmetro a uma taxa de deformação de 1,8 s-1. Os percentuais de deformação
aplicados foram de 10% a 35%, seguidos de resfriamento contínuo em água ou
tratamento isotérmico por imersão em banho de chumbo (figura 2-a).
A temperatura da amostra na saída do laminador (figura 2-b) foi medida
por meio de termocâmera com emissividade ajustada para 0,95. Foram
produzidas amostras a partir de diferentes condições de deformação e
resfriamento, definidas a partir da interpretação de resultados citados na
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literatura. A fim de se conseguir uma microestrutura com predominância de
ferrita acicular, as temperaturas escolhidas para realização do tratamento
isotérmico abrangem o intervalo de temperatura no qual distintos autores
relatam ser favorável à formação deste microconstituinte (4-7)
Figura 2 – (a) representação gráfica do tratamento termomecânico: 1-
resfriamento contínuo, 2-tratamento isotérmico; (b) Medição de temperatura por
termografia
No tratamento com resfriamento contínuo investigou-se o efeito da
deformação plástica na microestrutura resultante. Amostras submetidas a
resfriamento contínuo foram deformadas plasticamente de 10% até 35%, sendo
este valor máximo de deformação limitado pela potência do laminador.
Amostras não deformadas também foram tratadas para fins de comparação.
No tratamento isotérmico estudaram-se amostras deformadas em 10% e
submetidas a distintas temperaturas de tratamento (400, 550 e 600 C). Diante
dos primeiros resultados obtidos para o tratamento isotérmico, verificou-se que
este percentual de deformação seria o mínimo suficiente para favorecimento à
formação de microestrutura acicular, sendo então mantido para a condição
isotérmica na qual se trataram amostras com distintos tempos de permanência
e temperaturas.
As análises microestruturais foram realizadas com uso de microscópio
eletrônico de varredura de marca JEOL modelo JSM-5900LV equipado com
módulo para EBSD (figura 3.3). Utilizou-se magnificação de 500x e uma malha
de 247x147 pontos, com step de 1 µm. A taxa média de indexação nas
análises foi de 80%, considerada como muito boa, pelos parâmetros do
(a)
(b)
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fabricante do equipamento, onde valores a partir de 57% já são tidos como
aceitáveis. A aquisição e análise dos dados foram realizadas com uso dos
software Flamenco e Tango, partes integrantes do pacote CHANNEL 5 (HKL
Company, 2010).
As amostras para análise de EBSD foram cortadas com disco de corte
de precisão e lixadas manualmente com papeis de granulometria 400, 600,
800, 1200 e 1500. O polimento foi realizado com pasta de diamante de
granulometria de 6 µm e 1 µm, seguidas de polimento em alumia coloidal de 1
µm por 2 horas.
Figura 3 - Análises de EBSD: (a) imagem da superfície da amostra durante a
varredura da superfície para aquisição de sinal de EBSD (b) microscópio JEOL
modelo JSM-5900LV com detector para EBSD – LNNANO-LNLS.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os mapas de polo inverso (figura 4.) mostram o aspecto geral das
microestruturas do aço como recebido e das amostras submetidas ao
tratamento termomecânico com percentual de deformação de 10%, 25% e
35%. Os grãos, definidos a partir de fronteiras com grau de desorientação
superior a 15°, são representados em cores correspondentes a respectiva
orientação cristalográfica, dadas pela figura de polo.
Pode-se observar uma evolução na microestrutura de uma morfologia
com contornos regulares e grãos definidos (figura 4-a e 4-b) para uma
morfologia menos regular e mais refinada (figura 4-c e 4-d). O aspecto
quantitativo desta modificação microestrutural será tratado nos tópicos
seguintes.
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Figura 4.17 - (a): Mapas de polo inverso (a) aço como recebido, (b) 10% de
deformação (c), 25% de deformação(d), 35% de deformação.
Pode observar-se, a partir da comparação entre os histogramas da
figura 5, que o aço como recebido apresenta grãos cuja frequência de
distribuição aproxima-se do perfil de distribuição log normal. (figura 5-a). Para a
condição de tratamento com deformação de 10% observa-se o aumento da
frequência em baixos ângulos (2° a 15°) e também em alto ângulo (50° a 60°)
(figura 5-b) quando comparado ao aço como recebido. Esta tendência é
mantida para as demais condições, tendo sido verificada a maior frequência em
baixo ângulo na amostra com deformação de 25%. Este resultado, reforçado
pela análise das micrografias de MEV, mostra que a modificação no perfil de
distribuição do grau de desorientação é uma consequência do efeito da
deformação plástica sobre a nucleação da ferrita e formação de subgrãos nos
pacotes cristalográficos de ferrita acicular.
O aumento da deformação plástica da austenita em temperatura de não
recristalização (TNR) estimula a formação de sítios intragranulares favoráveis à
nucleação da ferrita acicular (8) cuja microestrutura é formada por pacotes
cristalográficos com um grau de desorientação entre si em torno dos 5°, com
subunidades desalinhadas de 1° a 2° (5). Tal análise é também é coerente com
c
b a
d
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o resultado obtido no estudo das frações recristalizadas, subestruturadas e
deformadas, onde as maiores frações de fase subestruturada ocorrem nas
amostras deformadas de 10% e 25% (figura 4.24), evidenciando a presença
destes subgrãos, conforme já mostrado anteriormente (1).
Figura 5 - Perfil de distribuição do grau de desorientação (a) aço como
recebido, (b) 10% de deformação (c), 25% de deformação(d), 35% de
deformação.
Guo e colaboradores (9), ao estudar propriedades mecânicas em juntas
soldadas de aço com predominância de ferrita acicular, atribuíram o aumento
de dureza em determinadas regiões à presença de graus de desorientação de
até 3º nessa microestrutura. Segundo aquele autor a alta frequência de baixo
ângulo é uma boa indicação do grau de refinamento da estrutura. Aqui é
possível relacionar este fator aos valores de dureza apresentados na tabela
4.1, onde o crescente nível de deformação coincide com maiores valores de
durezas e maiores frequência em baixo ângulo.
Estudando-se o perfil de distribuição do grau de desorientação também
foi possível identificar a presença de fronteiras do tipo CSL, identificadas pelas
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linhas coloridas nos mapas da figura 6. Os contornos de grão com grau de
desorientação superior a 15° estão representados em preto.
Figura 6 - Mapas de contorno de grão e fronteiras CSL (a) aço como recebido,
(b) amostra com 10% de deformação.
Figura 7 - Histograma de distribuição de fronteiras CSL (a) aço como recebido,
(b) amostra com 10% de deformação.
A figura 4.19 mostra a distribuição de fronteiras CSL para as condições
como recebido e tratado com deformação de 10%, nesta última observa-se o
evidente aumento de fronteiras do tipo Ʃ3, assim como a diminuição de outras
simetrias. Na tabela 3 pode-se verificar que o tratamento termomecânico
elevou a ocorrência de fronteiras do tipo CSL, particularmente as do tipo Ʃ3,
em todas as condições de tratamento termomecânico quando comparado à
condição do aço como recebido. O percentual de ocorrência de 29% de Ʃ3 no
material como recebido (não deformado) elevou-se para 43% na amostra
submetida a 10% de deformação, mantendo-se em patamares próximos a este
para deformações superiores (tabela III), evidenciando que o mecanismo de
deformação é um fator importante na formação deste tipo fronteiras especiais.
a b
a b
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Tabela III - Frequência de ocorrência de fronteiras CSL e seu efeito no perfil de
desorientação para diversas condições de deformação.
Deformação
(%)
CSL (%) Ʃ3 (%) Ʃ3/CSL (%) Desorientação
(58°-60°)(%)
0 12,1 3,5 29 5,6
10 16,2 7,0 43 11,4
25 15,2 7,1 47 10,6
35 12,9 5,7 44 8,8
A ocorrência de fronteiras do tipo CSL está associada a fenômenos do
tipo geminado (10) onde o ordenamento da sequência de empilhamento de
planos é interrompido por uma sequencia de empilhamento distinta do
ordenamento do reticulado voltando, em seguida, ao ordenamento normal. Esta
situação gera fronteiras que separam regiões de mesmo ordenamento
designadas como gêmeas (1-2). Este tipo de fenômeno foi constatado em
regiões intragranulares de amostras deformadas, sendo possível observar a
ocorrência de grau de desorientação simétrico das regiões ordenadas
(geminadas) em relação à fronteira, conforme já mostrado (1). Esta ocorrência é
fator favorável à formação de fronteiras especiais do tipo CSL.
Pode-se observar a existência de uma relação entre o perfil de
desorientação e a ocorrência de fronteiras do tipo CSL. Considerando-se que
no reticulado CCC as fronteiras do tipo Ʃ3 são geradas a partir da rotação de
um ângulo de 60° do plano ˂111˃ pode-se inferir que o aumento dos contornos
Ʃ3 deve ter uma equivalente modificação no perfil de distribuição do grau de
desorientação das fronteiras em valores próximos a 60°. A figura 5-b confirma
esta expectativa ao mostrar um acréscimo da frequência dos ângulos de
desorientação no intervalo de 58°a 60°. No aço como recebido a porcentagem
de contornos com grau de desorientação incluído neste intervalo corresponde
apenas a 5,6% (tabela 4.4) do total enquanto que na amostra deformada em
10% (onde ocorre elevado acréscimo de fronteiras do tipo Ʃ3) esta ocorrência
sobe para 11,4% e se mantém, nas amostras submetidas a maiores
deformações, em patamares superiores àquele observado no aço como
recebido.
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Assim como para as fronteiras Ʃ3, a alteração da quantidade de outras
simetrias Ʃ pode ser detectada pela respectiva modificação no perfil de
desorientação. A tabela IV mostra a frequência de ocorrência de fronteiras CSL
e a modificação no perfil de desorientação em torno do ângulo característico de
cada simetria Ʃ. O acréscimo de frequência de fronteiras Σ3 e Σ11, assim como
a redução de fronteiras Σ5, Σ7 e Σ9, detectada nas amostras deformadas em
10% (quando comparado ao material como recebido) têm uma respectiva
variação no perfil de desorientação.
A fim de sumarizar estas evidências a tabela 4 mostra para estes tipos
de fronteiras, a frequência de ocorrência de fronteiras CSL e respectiva
alteração do perfil de desorientação para cada simetria Ʃ. O desvio máximo
aceitável para cada tipo de CSL pode ser calculado usando-se como
paramento o critério de Brandon (HKL company, 2010) definido como 15°/Ʃ1/2.
Tabela IV – Frequência de ocorrência de fronteiras CSL e respectiva alteração
do perfil de desorientação para cada simetria Ʃ.
Ʃ
Eixo
Ângulo(°)
CSL (%) Freq. do grau de
desorientação
(%)
0%
def.
10%
def.
Var* 0%
def.
10%def. Var*
3 111 60,0 28,7 43,3 14,6 5,6 11,4 5,8
5 100 36,9 3,1 1,8 -1,3 8,5 3,6 -4,9
7 111 38,2 4,6 2,1 -2,5 9,3 3,9 -5,4
9 110 38,9 4,8 2,1 -2,7 9,4 4,1 -5,3
11 110 50,5 5,6 9,6 4,0 12,6 14,6 2,0
*Var = variação dos percentuais de CSL entre o material como recebido e
tratado com 10% de deformação.
A diminuição das fronteiras CSL do tipo Ʃ5, Ʃ7 e Ʃ9, verificada nas
amostras submetidas a tratamento termomecânico (figura 7-b), quando
comparada ao material como recebido, pode ser evidenciada no perfil de
desorientação (figura 6-b) por meio da diminuição da frequência no intervalo de
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33,5 a 41,5. Ao passo que o acréscimo de fronteiras do tipo Ʃ11 se revela com
o aumento da frequência em torno dos 50°.
Em estudos anteriores(3) é relatado que o aumento da fração de
contornos especiais tem influência significativa nas propriedades do
material(3,11). Contornos de baixo ângulo, assim como CSL de baixo Σ são
inativos e mais resistentes à fratura do que as fronteiras aleatórias de elevada
energia (12).
Levando-se em conta que a tensão de fratura é muito maior para
contornos coincidentes com baixo Σ (3), o aumento da quantidade de contornos
de baixo Σ ou a diminuição de contornos de elevado Σ é um fator determinante
para o controle da fragilidade intragranular por meio do controle da distribuição
de contorno de grão (13). Assim é de se esperar que a amostra submetida a
tratamento termomecânico com deformação de 25% apresente a maior
resistência à fratura intragranular uma vez que associa uma elevada fração de
fronteiras Σ3 com baixa ocorrência de contornos com Σ˃29.
Suzuki et al (14) não somente verificou a importância de fronteiras de
baixo Ʃ, como também conseguiu medir seus limites de resistência ao
desenvolver um método para avaliação da resistência de fronteiras CSL em
materiais metálicos. Esse autor comparou os valores de limite de resistência à
fratura para distintos tipos de contornos especiais em uma liga Cr-Ni e concluiu
que a resistência a fratura é maior para fronteiras do tipo Ʃ3 e decresce para as
fronteiras Ʃ5, Ʃ9, Ʃ7 e Ʃ11, nesta ordem.
Considerando-se os resultados de Suzuki et al (14), o significativo
aumento de 3,5 para 7,0% na quantidade de fronteiras Ʃ3, evidenciado na
amostra deformada em 10% (tabela 4), favorece o aumento da resistência do
material. No entanto, os decréscimos das quantidades de Ʃ5, Ʃ7, Ʃ9 podem
comprometer este benefício, uma vez que apesar de serem fronteiras menos
resistentes que as Ʃ3, não se pode mensurar qual o efeito de sua diminuição
na resistência do material. A constatação de Suzuki et al (14) para ligas de Cr-
Ni, reforça a influência positiva da aplicação do tratamento termomecânico, em
aços ARBL, uma vez que promoveu o acréscimo significativo de fronteiras Ʃ3
em todas as amostras quando comparadas ao material como recebido.
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CONCLUSÕES
É possível obter a microestrutura predominantemente de ferrite acicular em aço
HSLA desde que sequências termomecânicas adequadas sejam aplicadas, a
partir da temperatura não recristalização (TNR) da austenita;
A formação de fronteiras do tipo CSL é influenciada por tratamento
termomecânico onde é possível relacionar a alteração de perfil desorientation
com o aumento de fronteiras do tipo Σ3 e Σ11 e inibição da formação de
fronteiras do tipo Σ5 Σ7 e Σ9;
A formação de fronteiras do tipo Σ3, estimulada por sequências
termomecânicas, mostrou-se benéfica para melhorar a resistência, onde a
intensidade de deformação desempenha um papel importante no
desenvolvimento de limites especiais CSL.
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THERMOMECHANICAL SEQUENCE AND CSL BOUNDARIES IN API 5L X80
STEEL
ABSTRACT
The coincidence sites lattice - CSL are special types of boundaries created from
single crystals that are misaligned by rotation or tilting, to a specific
crystallographic plane around an axis. So these crystals are generated new
coincidence points between them. The CSL boundaries in HSLA steels and its
relationship with the thermomechanical treatments are not yet listed in the
bibliography. In this work, the creation of this type of boundary was studied as a
function of the level of applied strain during thermomechanical treatment of
steel API 5L X80. The results showed that the thermomechanical treatment
increased the occurrence of boundaries of the CSL, particularly of the type Σ3.
The deformation in the austenitic phase (at temperature of not-recristalização-
TNR) modifies significantly the degree of misorientation between grains,
influencing the nucleation of subgrains in crystallographic packages of acicular
ferrite; showing that the deformation mechanism in this microconstituent is an
important factor for the formation of this boundary type.
Keywords: Thermomechanical sequence; API 5L X80, CLS Boundary
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