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SERVIÇO GEOLÓGICO DO BRASIL – CPRM

Utilização da FRXp na descrição de testemunho de Sondagem e amostra de campo (Carbonatos Zn-Pb)

Paulo Dias/CPRM-BH

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Grupo Vazante – Sequência carbonática –pelítica Mineralização de Zinco e Chumbo

Província Mineral Vazante- Paracatu

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Projeto Sondagem Bambuí (Brandalise et al., 1980)

Cerca de 6 mil metros de furos de

sondagem

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Fluorescência de Raios-X Portátil – CPRM-BH

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Como a FRXp poderia ajudar no projeto, como as análises poderiam ser utilizadas?

• Resposta rápida.

• Análise pontual;

• FRXp X análise de laboratório;

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Como a FRXp poderia ajudar no projeto, como as análises poderiam ser utilizadas?

• FRXp análise química e deve ser tratada como tal.

• Estudo científico Metodologia Científica de trabalho

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Metodologia Científica de trabalho

Planejamento/objetivo (Plano de Trabalho )

Metodologia (Procedimento Operacional Padrão (POP/TR)

Controle de qualidade.

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O Plano de trabalho deve responder as seguintes perguntas:

• Qual projeto e proposta de trabalho?

• Qual é a proposta da análise? Por que estamos analisando esta amostra?

• Como os dados serão utilizados? Qual decisão será tomada com estes dados?

• Qual a qualidade dos dados é necessária no projeto/análise?

• Quais os elementos químicos de interesse?

• Qual ou quais litotipos (matriz) serão analisados?

• Qual o tipo de amostra? (amostra de campo alterada, fresca, testemunho, solo, sedimento, amostra pulverizada, etc.)

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Plano de Trabalho - Projeto Vazante Paracatu

Objetivos do projeto: Análises qualitativas a semi-quantitativas (pontuais)

1) Descrição das amostras de campo;

2) Perfilagem Geoquímica-FRXp (Furos PSB)

Metodologia de trabalho (POP)

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Procedimento Operacional Padrão

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POP – Procedimento Operacional Padrão (amostras de campo)

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Caracterização das mineralizações em Morro Agudo

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Organização e Exportação dos dados

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Descrição das amostras de Campo (análises pontuais)

- Identificação e caracterização das brechas hidrotermais (Região de Vazante)

- Identificação e caracterização das mineralizações (Região de Paracatu)

- Orientação e seleção para análise laboratoriais

- Caracterização litológica

Objetivo do Projeto (1)

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Tipologias das Mineralizações

(Baia, 2013)

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(Neves, 2011)

Tipologias das Mineralizações

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Vantagens da análise pontual

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Caracterização das brechas hidrotermais

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Caracterização das brechas hidrotermais

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Caracterização das mineralizações

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Caracterização das mineralizações

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Caracterização das mineralizações

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55% de Zn

Orientação e seleção das amostras para análise laboratorial

• Método analítico

• Limite de detecção (Laboratório)

<15%Zn <35%Zn

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Caracterização litológica

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Caracterização Petrográfica

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Caracterização Petrográfica

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Caracterização Petrográfica

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Objetivo do projeto (2)

Perfilagem Geoquímica-FRXp (Furos PSB) Identificação e caracterização das mineralizações nos furos de

sondagem

Entendimento da contribuição terrígena e carbonática

Confecção de um Perfil Composto de Sondagem

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Redescrição de 6.000 metros; 2 geólogos + técnico

5 semanas

Litoteca Caeté

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Definição da metodologia de trabalho.

• Procedimento analítico (POP)

• Preparação da amostra

Projeto Vazante Paracatu

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• Vale a pena preparar a amostra? • Secar, moer, homogenizar, quartear. . . • Aumento do Tempo e Custo

Preparação dentro da CPRM

Prensa/Pastilhas

Potes (alto custo)

Preparação da amostra

Inviável para o objetivo do

projeto

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Perfilagem Química (Fluorescência de Raios-X portátil – FRXp)

Medidas no próprio testemunho;

Espaçamento entre as medidas de 10m, ou se observada quebra

litológica significativa;

Análise nas porções representativas de cada intervalo e da amostra

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Caracterização Litotlógica

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Perfilagem Química (Fluorescência de Raios-X portátil – FRXp)

Análises nas porções contendo

mineralização.

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Identificação e caracterização das mineralizações

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164.815ppm Zn 42.095ppm Pb

133.828,5ppm Zn 6.535,3ppm Pb

19.567,1ppm Zn 292.588,8ppm Pb

32.634ppm Pb

200.934ppm Zn 11.248,6ppm Pb

Identificação e caracterização das mineralizações

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Lapa Ardósia carbonosa 32%Si; 7,8%Al ; 3,5%K; 3,3%Fe (Pirita?) 5,8%Ca; 1,9%Mg; 0,40%Ti; 0,04%Mn 3,2Ca/Mg ; 19,3Al/Ti; 2,3Al/K

Lapa Dolomito argiloso 18,5%Si; 3,0%Al; 1,0%K; 1,6%Fe 17,2%Ca; 12,01%Mg; 0,17%Ti; 0,05%Mn 1,43Ca/Mg, 17,8Al/Ti; 5,0Al/K.

Entendimento da contribuição terrígena e carbonática

Composição Química homogênea. • 32%Si 6,5%Al 2,8%K 4%Fe

6,8%Ca 4,3%Mg 0,4%Ti 0,08%Mn

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O Dolomito argiloso da base tem os seguintes teores médios (FRXP).

• 18,1%Si ( p/Base)

• 3,8%Al ( p/Base)

• 0,9%K ( p/Base)

• 1,8%Fe ( p/Base)

• 17,5%Ca ( p/Base)

• 12%Mg ( p/Base)

• 0,22%Ti ( p/Base)

• 0,06%Mn

Entendimento da contribuição terrígena e carbonática

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Entendimento das variações no ambiente sedimentar

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Mas essas análises são confiáveis ?

Qual o nível de confiança necessário para esse projeto?

Controle de qualidade (brancos, duplicatas, padrões) ?

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Controle de qualidade dos dados (QA/QC)

Brancos e padrões • Inserir no início e no final de cada lote. • Nomenclatura: Branco/padrão inicial, Branco/Padrão QA, Branco/Padrão final.

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• Quais padrões ?

• NIST2710a e NIST2711a (Solo)

Controle de qualidade dos dados (QA/QC)

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Pseudo-Padrões do Projeto

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Perfilagem Química

1073 análises (180 por furo)

400 análises de controle de qualidade (brancos, duplicatas, padrões),

(70 por furo).

51 análises em laboratório 2016.

180 análise do PSB (1980)

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Precisão Acurácia

Modo Mining

Precisão/Acurácia

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Precisão/Acurácia

Acurácia

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0

20

40

60

80

100

120

Medidas Min Media Max

Min Média Max DP0 28 88 23

Background (200 análises em Branco)

0

5

10

15

20

25

30

35

40

Medidas Min Media Max

Min Media Max DP0 1 24 4

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0

10

20

30

40

50

Medidas Min Media Max

Min Media Max DP0 0 42 3

0

5

10

15

20

25

30

Medidas Min Media Max

Min Media Max DP0 0 20 2

Para Zinco e Arsênio = zero.

Background (200 análises em Branco)

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Variação ao longo do Dia (Temperatura)

1% 1,5%

30min. iniciais 30min.

iniciais

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0,751,22

2,45

5,40

18,89

22,07 y = 1,007x + 0,1868R² = 0,9971

0,00

5,00

10,00

15,00

20,00

25,00

0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00

Valo

res M

edid

os (%

)

Valores Certificados (%)

Ca%

Ca%

Linear (Ca%)

Linear (Ca%)

Avaliação para Calibração

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111

454

971

1.377

2.378

3.890

3.476

4.849y = 0,8975x + 70,249

R² = 0,974

0

1.000

2.000

3.000

4.000

5.000

6.000

0 1.000 2.000 3.000 4.000 5.000 6.000

Valo

res M

edid

os (%

)

Valores Certificados (%)

Pbppm

pBppm

Linear (pBppm)

Linear (pBppm)

Mais real a regressão linear

Avaliação para Calibração

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431485

768831966

1.9371.852

2.283

3.529

2.374

y = 0,296x + 1028,5R² = 0,3838

0

500

1.000

1.500

2.000

2.500

3.000

3.500

4.000

0 1.000 2.000 3.000 4.000 5.000 6.000 7.000 8.000

Valo

res M

edid

os (%

)

Valores Certificados (%)

Mnppm

Mnppm

Linear (Mnppm)

Linear (Mnppm)

Nist 2710a

Avaliação para Calibração

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Avaliação para Calibração

• Retirando amostra de solo (Nist 2710a)

• Apenas carbonato e metapelito

431485

768 831966

1.9371.852

2.283

3.529 y = 1,202x + 100,41R² = 0,9685

0

500

1.000

1.500

2.000

2.500

3.000

3.500

4.000

0 500 1.000 1.500 2.000 2.500 3.000 3.500

Valo

res M

edid

os (%

)

Valores Certificados (%)

Mnppm

Mnppm

Linear (Mnppm)

Linear (Mnppm)

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Sobreposição espectral

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Mais real a regressão linear

Cloro x Ferro

Reading Mode Field Label Field 1 Field 5 Date Time Unit Fe Fe +/- Cl#28 Soil Amostra PD-R-35d-XRFp-04 Brecha Ferruginosa willemita 02/07/2014 17:33:44 PPM 371110 1857 2899#29 Mining Plus Amostra PD-R-35d-XRFp-05 Brecha ferruginosa com willemita 02/07/2014 17:38:51 MIXED 632039.3 0.0 132355.4

Enxofre x Fosfato

Reading Mode ield Label Field 1 P P +/- S S +/-#63 Soil Amostra Pirita 163971 10836 1957986 27897#64 Mining Plus Amostra Pirita 2678.2 0.0 331746.0 0.0

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QA/QC por Projeto CPRM (Objetivo)

Conhecer as limitações do método analítico para cada elemento e matriz da amostra.

Avaliar o peso desses erros e

interferências no objetivo das

análises do projeto.

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Relatório de QA/QC (Objetivo)

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PUBLICAÇÕES CONTENDO ANÁLISES FRXP

6 Perfis Compostos

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164.815ppm Zn 42.095ppm Pb

133.828,5ppm Zn 6.535,3ppm Pb

19.567,1ppm Zn 292.588,8ppm Pb

32.634ppm Pb

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Marcelo Marinho Marcus Sotero

Francisco Vilela Eduardo Marques

Marco Couto Caio Matos

PUBLICAÇÕES CONTENDO ANÁLISES FRXP

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Paulo Henrique Amorim Dias Geólogo SUREG-BH Companhia de Pesquisa de Recursos Minerais [email protected]

www.cprm.gov.br