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SERVIÇO GEOLÓGICO DO BRASIL – CPRM
Utilização da FRXp na descrição de testemunho de Sondagem e amostra de campo (Carbonatos Zn-Pb)
Paulo Dias/CPRM-BH
Grupo Vazante – Sequência carbonática –pelítica Mineralização de Zinco e Chumbo
Província Mineral Vazante- Paracatu
Projeto Sondagem Bambuí (Brandalise et al., 1980)
Cerca de 6 mil metros de furos de
sondagem
Fluorescência de Raios-X Portátil – CPRM-BH
Como a FRXp poderia ajudar no projeto, como as análises poderiam ser utilizadas?
• Resposta rápida.
• Análise pontual;
• FRXp X análise de laboratório;
Como a FRXp poderia ajudar no projeto, como as análises poderiam ser utilizadas?
• FRXp análise química e deve ser tratada como tal.
• Estudo científico Metodologia Científica de trabalho
Metodologia Científica de trabalho
Planejamento/objetivo (Plano de Trabalho )
Metodologia (Procedimento Operacional Padrão (POP/TR)
Controle de qualidade.
O Plano de trabalho deve responder as seguintes perguntas:
• Qual projeto e proposta de trabalho?
• Qual é a proposta da análise? Por que estamos analisando esta amostra?
• Como os dados serão utilizados? Qual decisão será tomada com estes dados?
• Qual a qualidade dos dados é necessária no projeto/análise?
• Quais os elementos químicos de interesse?
• Qual ou quais litotipos (matriz) serão analisados?
• Qual o tipo de amostra? (amostra de campo alterada, fresca, testemunho, solo, sedimento, amostra pulverizada, etc.)
Plano de Trabalho - Projeto Vazante Paracatu
Objetivos do projeto: Análises qualitativas a semi-quantitativas (pontuais)
1) Descrição das amostras de campo;
2) Perfilagem Geoquímica-FRXp (Furos PSB)
Metodologia de trabalho (POP)
Procedimento Operacional Padrão
POP – Procedimento Operacional Padrão (amostras de campo)
Caracterização das mineralizações em Morro Agudo
Organização e Exportação dos dados
Descrição das amostras de Campo (análises pontuais)
- Identificação e caracterização das brechas hidrotermais (Região de Vazante)
- Identificação e caracterização das mineralizações (Região de Paracatu)
- Orientação e seleção para análise laboratoriais
- Caracterização litológica
Objetivo do Projeto (1)
Tipologias das Mineralizações
(Baia, 2013)
(Neves, 2011)
Tipologias das Mineralizações
Vantagens da análise pontual
Caracterização das brechas hidrotermais
Caracterização das brechas hidrotermais
Caracterização das mineralizações
Caracterização das mineralizações
Caracterização das mineralizações
55% de Zn
Orientação e seleção das amostras para análise laboratorial
• Método analítico
• Limite de detecção (Laboratório)
<15%Zn <35%Zn
Caracterização litológica
Caracterização Petrográfica
Caracterização Petrográfica
Caracterização Petrográfica
Objetivo do projeto (2)
Perfilagem Geoquímica-FRXp (Furos PSB) Identificação e caracterização das mineralizações nos furos de
sondagem
Entendimento da contribuição terrígena e carbonática
Confecção de um Perfil Composto de Sondagem
Redescrição de 6.000 metros; 2 geólogos + técnico
5 semanas
Litoteca Caeté
Definição da metodologia de trabalho.
• Procedimento analítico (POP)
• Preparação da amostra
Projeto Vazante Paracatu
• Vale a pena preparar a amostra? • Secar, moer, homogenizar, quartear. . . • Aumento do Tempo e Custo
Preparação dentro da CPRM
Prensa/Pastilhas
Potes (alto custo)
Preparação da amostra
Inviável para o objetivo do
projeto
Perfilagem Química (Fluorescência de Raios-X portátil – FRXp)
Medidas no próprio testemunho;
Espaçamento entre as medidas de 10m, ou se observada quebra
litológica significativa;
Análise nas porções representativas de cada intervalo e da amostra
Caracterização Litotlógica
Perfilagem Química (Fluorescência de Raios-X portátil – FRXp)
Análises nas porções contendo
mineralização.
Identificação e caracterização das mineralizações
164.815ppm Zn 42.095ppm Pb
133.828,5ppm Zn 6.535,3ppm Pb
19.567,1ppm Zn 292.588,8ppm Pb
32.634ppm Pb
200.934ppm Zn 11.248,6ppm Pb
Identificação e caracterização das mineralizações
Lapa Ardósia carbonosa 32%Si; 7,8%Al ; 3,5%K; 3,3%Fe (Pirita?) 5,8%Ca; 1,9%Mg; 0,40%Ti; 0,04%Mn 3,2Ca/Mg ; 19,3Al/Ti; 2,3Al/K
Lapa Dolomito argiloso 18,5%Si; 3,0%Al; 1,0%K; 1,6%Fe 17,2%Ca; 12,01%Mg; 0,17%Ti; 0,05%Mn 1,43Ca/Mg, 17,8Al/Ti; 5,0Al/K.
Entendimento da contribuição terrígena e carbonática
Composição Química homogênea. • 32%Si 6,5%Al 2,8%K 4%Fe
6,8%Ca 4,3%Mg 0,4%Ti 0,08%Mn
O Dolomito argiloso da base tem os seguintes teores médios (FRXP).
• 18,1%Si ( p/Base)
• 3,8%Al ( p/Base)
• 0,9%K ( p/Base)
• 1,8%Fe ( p/Base)
• 17,5%Ca ( p/Base)
• 12%Mg ( p/Base)
• 0,22%Ti ( p/Base)
• 0,06%Mn
Entendimento da contribuição terrígena e carbonática
Entendimento das variações no ambiente sedimentar
Mas essas análises são confiáveis ?
Qual o nível de confiança necessário para esse projeto?
Controle de qualidade (brancos, duplicatas, padrões) ?
Controle de qualidade dos dados (QA/QC)
Brancos e padrões • Inserir no início e no final de cada lote. • Nomenclatura: Branco/padrão inicial, Branco/Padrão QA, Branco/Padrão final.
• Quais padrões ?
• NIST2710a e NIST2711a (Solo)
Controle de qualidade dos dados (QA/QC)
Pseudo-Padrões do Projeto
Perfilagem Química
1073 análises (180 por furo)
400 análises de controle de qualidade (brancos, duplicatas, padrões),
(70 por furo).
51 análises em laboratório 2016.
180 análise do PSB (1980)
Precisão Acurácia
Modo Mining
Precisão/Acurácia
Precisão/Acurácia
Acurácia
0
20
40
60
80
100
120
Medidas Min Media Max
Min Média Max DP0 28 88 23
Background (200 análises em Branco)
0
5
10
15
20
25
30
35
40
Medidas Min Media Max
Min Media Max DP0 1 24 4
0
10
20
30
40
50
Medidas Min Media Max
Min Media Max DP0 0 42 3
0
5
10
15
20
25
30
Medidas Min Media Max
Min Media Max DP0 0 20 2
Para Zinco e Arsênio = zero.
Background (200 análises em Branco)
Variação ao longo do Dia (Temperatura)
1% 1,5%
30min. iniciais 30min.
iniciais
0,751,22
2,45
5,40
18,89
22,07 y = 1,007x + 0,1868R² = 0,9971
0,00
5,00
10,00
15,00
20,00
25,00
0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00
Valo
res M
edid
os (%
)
Valores Certificados (%)
Ca%
Ca%
Linear (Ca%)
Linear (Ca%)
Avaliação para Calibração
111
454
971
1.377
2.378
3.890
3.476
4.849y = 0,8975x + 70,249
R² = 0,974
0
1.000
2.000
3.000
4.000
5.000
6.000
0 1.000 2.000 3.000 4.000 5.000 6.000
Valo
res M
edid
os (%
)
Valores Certificados (%)
Pbppm
pBppm
Linear (pBppm)
Linear (pBppm)
Mais real a regressão linear
Avaliação para Calibração
431485
768831966
1.9371.852
2.283
3.529
2.374
y = 0,296x + 1028,5R² = 0,3838
0
500
1.000
1.500
2.000
2.500
3.000
3.500
4.000
0 1.000 2.000 3.000 4.000 5.000 6.000 7.000 8.000
Valo
res M
edid
os (%
)
Valores Certificados (%)
Mnppm
Mnppm
Linear (Mnppm)
Linear (Mnppm)
Nist 2710a
Avaliação para Calibração
Avaliação para Calibração
• Retirando amostra de solo (Nist 2710a)
• Apenas carbonato e metapelito
431485
768 831966
1.9371.852
2.283
3.529 y = 1,202x + 100,41R² = 0,9685
0
500
1.000
1.500
2.000
2.500
3.000
3.500
4.000
0 500 1.000 1.500 2.000 2.500 3.000 3.500
Valo
res M
edid
os (%
)
Valores Certificados (%)
Mnppm
Mnppm
Linear (Mnppm)
Linear (Mnppm)
Sobreposição espectral
Mais real a regressão linear
Cloro x Ferro
Reading Mode Field Label Field 1 Field 5 Date Time Unit Fe Fe +/- Cl#28 Soil Amostra PD-R-35d-XRFp-04 Brecha Ferruginosa willemita 02/07/2014 17:33:44 PPM 371110 1857 2899#29 Mining Plus Amostra PD-R-35d-XRFp-05 Brecha ferruginosa com willemita 02/07/2014 17:38:51 MIXED 632039.3 0.0 132355.4
Enxofre x Fosfato
Reading Mode ield Label Field 1 P P +/- S S +/-#63 Soil Amostra Pirita 163971 10836 1957986 27897#64 Mining Plus Amostra Pirita 2678.2 0.0 331746.0 0.0
QA/QC por Projeto CPRM (Objetivo)
Conhecer as limitações do método analítico para cada elemento e matriz da amostra.
Avaliar o peso desses erros e
interferências no objetivo das
análises do projeto.
Relatório de QA/QC (Objetivo)
PUBLICAÇÕES CONTENDO ANÁLISES FRXP
6 Perfis Compostos
164.815ppm Zn 42.095ppm Pb
133.828,5ppm Zn 6.535,3ppm Pb
19.567,1ppm Zn 292.588,8ppm Pb
32.634ppm Pb
Marcelo Marinho Marcus Sotero
Francisco Vilela Eduardo Marques
Marco Couto Caio Matos
PUBLICAÇÕES CONTENDO ANÁLISES FRXP
Paulo Henrique Amorim Dias Geólogo SUREG-BH Companhia de Pesquisa de Recursos Minerais [email protected]
www.cprm.gov.br