Titulador Karl Fischer HI 903. Titulação Volumétrica Karl Fischer HI903 - Análise de Mercado - Aplicações - Teoria - Instrumentação

Titulador Karl FischerHI 903

Titulação Volumétrica Karl Fischer HI903

- Análise de Mercado- Aplicações- Teoria- Instrumentação

Revisão Apresentação

• Determinação de umidade Karl Fischer e revisão da certificação

• Análise de Mercado e Concorrência Produtos

• HI903 desenvolvimento, características principais e acessórios

• Aplicações

• Teoria Karl Fischer e fundo da Informação

• HI 903 Instrumentação e Operação

Dois tipos de TituladoresKarl Fischer

Método Volumétrico

Método Coulométrico

O titulante é entregue a partir do exterior da célula por bureta bomba

Para amostras com altos teores de água (100 ppm - 100% H2O)

Resultados baseados no volume de titulante necessários

Titulante é gerado no interior da célula eletroquímica.

Para as amostras com baixo teor de água (1 ppm - 5% H2O)

Resultados baseados no número de elétrons (coulombs) necessária para alcançar o ponto final.

Absoluto método (sem normalização)

Métodos para determinação de conteúdo H2O

Perda na secagem (Horn e Escalas Lâmpadas Infravermelho ) Relativamente Baratos Perdas na secagem Teor de água (Volátil e Decomposição) Não reproduzir sem condições estritamente controladas (temperatura e duração)

Análise leva várias horas

Atividade de Água (aw)– Essencialmente Medição da umidade– Mede apenas “água livre”(isto é, disponível para os micoorganismos)

Titulação (Karl Fischer) Determinação de água livre e combinado (1 ppm a 100%) Os resultados são rápidos (minutos), reprodutíveis e precisos Verificável .: Podem ser completamente documentadas



• Análise de Mercado e Concorrência Produtos • HI903 desenvolvimento, características principais e acessórios

• Aplicações

• Karl Fischer e fundo Teoria da Informação


Mercado em 2004 Auto-Titulação (178 Milhões USD)





• Aplicações

• Karl Fischer e fundo Teoria da Informação


Principais Características Titulador KFV

• Sistema de liberação de Titulante de alta precisão

• Solvente Sistema Integrado de Gestão

Parar indicação precisa e flexível.

• Interface com usuário Intuitiva

• Métodos e troca de dados via conexão PC & USB.

Características Titulador HI903 KFV• Titulante precisão do sistema de entrega

Bomba de pistão de 40.000 passos, parafuso. Precisão de 5 mL Bureta de vidro êmbolo de teflon. (± 1,0%) Bureta tubos de teflon, isolamento térmico da tubulação de revestimento PU-Elastollan Bureta Anti-Difusão / dispensa de Punta.

• Sistema de Gestão da Bomba Solvente Diafragma Remoção e substituição do solvente, sem abrir a célula de titulação KF.

• Detecçãodo ponto final da titulação do grau exato e flexível. Eletrodo duplo de platina indicação bivoltametrica pino. Vários critérios de determinação do ponto final . Métodos completamente customizável para atender qualquer pedido.

• Interface Intuitiva com usuário Cor Integrado display LCD e teclado de membrana. As atualizações de software e transferência de arquivos através de uma

ligaçãodirecta do PC para dispositivos USB.

Conversão da HI901 a HI903

• Mostrar cor LCD • Bureta de 5 mL• Selado suporte de

células (acima da parte superior da caixa)

• Digital agitador magnético• Bureta ponta vidro anti-espalhamento.• Bomba de diafragma manusear

solventes• Porta USB para conexão ao PC,

transferir arquivos e atualizações de software desta maneira.

• Balanço Interface

• Plataforma Estável purificada 901 HI

• Habitação, Wrap Bureta

• Bomba de 40.000 passos

• Estrutura do Menu (teclas de função, etc.)

• Membrana Teclado

• Monitor externo e teclado sem fio

• Software para PC baseado em Windows

Atualizações para HI903Igual a HI901

Solvente Sistema de Gestão

- Ativar bomba via Titulação- Pressionar Botão "Fill" para fornecer pressão.- "O ar é forçado através do dessecante (seco).- "A pressão sobre o líquido no frasco de solvente.- Solvente é forçado através do tubo de

enchimento para a célula.

Solvente Resíduos

- Ativar bomba, através de titulação- Aperte botão "Limpar" para fornecer vácuo.- "O ar é sugado através do dessecante (seco)- O vácuo é gerado no frasco de resíduos- "Os resíduos são transferidos a partir

da célula resíduos de garrafa....

Sequência de enchimento de célula

Sequência de drenagem da célula

Fácil substituição do Solvente sem abrir o célula

Comparação de Características Elementares Titulador KFV

Windows PC

USB

Windows PC

RS232C

Windows PC

RS232C

LCD a Color 320x240LCD Monocromático

6 linhas x 20 Caracteres

LCD Monocromático

8 linhas x 24 Caracteres

DiafragmaDiafragmaDiafragma

Vidro, Anti-Difusão Plástico, conector Sifão Válvula Estabelecido

40000 etapas10000 etapas10000 etapas

Cônico: 50 -150 mLMultiplos20 -90 mL

50 -150 mL

HannaMettlerMetrohm

Célula de Titulação

Bureta de Precisão

Extremidade da bureta

Gestão de Solvente

Mostrar

Conectividade Software

Acessórios Titulação: Karl Fischer

• Forno (Gerenciar a umidade exterior de uma amostra e dentro da célula)

• Auto-Sampler

• Vaso de reação revestido para os graus em altas temperaturas.

• Preparação da amostra homogeneizador / misto.

Acessórios Titulação: Karl Fischer

• Muitos solventes / sistemas de titulação – Sistemas de um componente– Dois sistemas de componentes– Adaptável a solubilidade da

amostra diferentes– Sistemas livres de metanol e halogênio

• Amostras de água Standard– Ampolas e Pós

• Dessecantes, peneiras moleculares• Seringas, agulhas, funis de pó

Revisão Apresentação • Determinação de umidade Karl Fischer e revisão da certificação



• Aplicações

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Umidade em Alimentos

• Mel, melaço de açúcar,

• Óleos e Gorduras

• Bebidas

• Frutas e vegetais

• Alimentos Animais

• Chocolate, café, cacau

• Produtos de cereais

• Massa (padarias) e macarrãoA proteína do leite e produtos cárneos.

Ingredientes Farmacêuticos & Componentes.

• U.S. Pharmacopeia, USP 25 NF-20, 2002, y USP 26 NF 21, 2003

• Farmacopéia Européia (Pharm.Europe) 2002 4 ª Edição e Suplementos

Método Padrão para conteúdo de água

Produtos Petroquímicos

• Os óleos de motor, óleos lubrificantes e graxas.

• Hidráulica, isolamento, transformadores, óleos para turbinas

• O óleo mineral (petróleo bruto, óleo pesado)

• Gasolina, óleo do motor

• Hidrocarbonetos

Materiais Biológicos

• Água encapsulado no interior das células (o único aplicável)

• Tecidos e amostras de soro

• Material vegetal seco

• Plantas frescas

Indústrias Química e de Materiais

• Compostos Orgânicos

• Sais inorgânicos

• Solventes

• Tintas, lacas, verniz

• Adesivos

• Plásticos

• Couro

• Livro

• Têxteis





• Aplicações

• Karl Fischer Teoria e Fundo da Informação


Sistemas de reagentes de Titulação Volumétrica Karl Fischer

Duas partes do sistema de reagentes 1. Solvente: Reação em seco na célula de titulação;2. Titulante: Adicionado por: bureta para reagir com o teor de água.

Produtos químicos componentes são necessários para a reação padrão KF º Metanol, dióxido de enxofre, Imidazol (Base), o iodo

Metanol

Dióxido de EnxofreIodoBase

Sistema de Reagentes mono-componente vs. Dois componentes

MetanolDióxido de Enxofre

Base

Iodo

Titulante

Solvente

- Menos flexível- Capacidade limitada solvente

- Estabilidade (dois anos)- Taxa de Graduação

+ Titulações Rápidas

+ Alta Estabilidade

+ Alta flexibilidade+ Simples Gestão

Dois-Componente Mono-componente

Titulante

Solvente

Produtores de Reagentes Karl Fischer

• GFS “Watermark”

• EMD “Aquastar”

• Mallinckrodt Baker “Hydra-Point”

• Sigma-Aldrich “Hydranal”

• Fisher Scientific “Aqualine”

• Panreac “Aquametric”

Indicação de ponto final de Titulação• Indicação Bivoltametric - potencial de eletrodo vs. Volume titulação

corrente de polarização constante (Ipol), mantido através do eletrodo de pino de platina duplo. tensão necessária para manter Ipol cai quando a solução contém I2 excesso.

No Ponto final é mais além:Excesso de I2 na solução Comdução iônica elevada.

Baixa tensão necessária para manter Ipol.

Antes do ponto final:Nenhum excesso I2 Muito pequena condução iônica Alta tensão necessária para manter Ipol

Cátodo: I2 + 2e- 2I-

Ânodo: 2I- 2e- + I2

Ponto Final tensão selecionável pelo usuário (~ 180 mV)





• Aplicações

• Teoria Karl Fischer e Fundo de Informação


Conceitos Fundamentais Titulação KF

• Vestígios de água estão sempre vazando para o celular (L/min)

• Deriva Taxa em que a água se infiltra no célula

• HI903 Adicionar titulante para manter uma célula seca

• Os resultados da titulação são corrigidos por uma taxa de deriva, de 20.

Antecedentes da razão deriva

Titulações começam e terminam com uma célula seca• Mantenha uma célula seca – Retorna para a célula seca para começar• Água introduzido através da amostra• Amostra é o direito à secura• Volume de titulante utilizado para calcular o teor de água

Seqüência de Revisão de Titulação

Seqüência de titulação Karl Fischer

Montar e preencher a célula de titulação

A pré-titulação da célula (Embalagens)

A análise da relação da deriva

Normalização

Amostra de Análise

Adicionando solvente para a Célula• Ative a bomba através Titulador soft

• Pressione o botão "Fill" para fornecer pressão

• O veículo é empurrado para dentro da célula

• Preencha a célula com aprox. 50 mL (a linha)

• "Spin" para capturar a umidade residual nas paredes

da célula.

• O HI903 é o volume da célula (Função de Segurança)

Pré-Qualificação para condicionar o celular

• Suporte para água potável:Karl Fischer Solvent (higroscópica)Umidade residual no vidro e superfícies de TeflonÚmido para o interior da célula

Análises de Deriva• HI903 Conduzir uma análise inicial de um min de razão de deriva.

• Razão de deriva é constantemente atualizado com base na quantidade de titulante necessário para manter a célula seca.

• Relatórios de resultados em g H2O/min

• Usado para corrigir os resultados da filtragem da água titulação por dentro da célula para o grau de análise.

Em Espera

A partir do menu principal:

Habilitar armazenamento Deriva

Iniciar Análise da amostra

Iniciar Normalização

Titulação de Análise de Amostras

• HI903 Calcula o tamanho ideal da amostra– Com base no título e conteúdo de água estimado

• Mostra informação de dosagem, Titulação, Agitação e Termino

• Oportunidade para ver a curva de titulação na tela

Os resultados dos testes

• Janela de Resultados

• Estatística Análises e vários resultados estatísticos

• Salvar arquivos de relatório para um dispositivo USB

Documents

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