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IDNTIFICACION Y CUANTIFICACION DEL AZUFRE 15 de abril

de 2015

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Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Universidad del Per, DECANA DE AMRICA

Facultad de Farmacia y Bioqumica

E.A.P. De Farmacia y Bioqumica

Cuantificacin espectrofotomtrica del cromo

por el mtodo de Zaitzman

DOCENTE

Q.F. Jos Llahuilla Quea

INTEGRANTES

Baltodano Torres, Celia Candy

Calle Condor, Maggie Kemy

Cruzado Leyva, Maikol

Lozada Borjas, Carlos Martin.

Ugaz Pariona, Cindy Arliny

Vidal Saavedra, Tomas Guillermo

GRUPO

Mircoles 10:00-14:00h

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METODO DE ZAITZMAN

I. INTRODUCCION

El cromo es un elemento distribuido extensamente en la corteza terrestre.

Puede presentar valencias de +2 a +6. Al parecer, los alimentos son en

general la fuente principal de ingesta de cromo1. El cromo se encuentra

presente en agua y suelo principalmente en dos estados de oxidacin: Cr

(III) o Cr (VI), aunque tambin puede encontrarse como xido de cromo,

sulfato de cromo, trixido de cromo, cido crmico y dicromato. En

presencia de la materia orgnica, el Cr (VI) presente en aguas y suelos es

reducido a Cr (III); sin embargo, las altas concentraciones del ion en estado

hexavalente pueden sobrepasar esta capacidad de reduccin, lo que

impedira su adecuada eliminacin. Se halla en rocas, en el suelo, en

animales y en las plantas, en concentraciones variables. Presenta valencia

tres (III) y seis (VI). En estado trivalente es esencial para los seres

humanos, en los que promueve la accin de la insulina2. Los derivados del

cromo hexavalentes (cromatos y dicromatos), usualmente, son de origen

antropognico, que en sus altas concentraciones producen toxicidad para

las plantas, ocasionando disminucin en la incorporacin de calcio, de

potasio, de fsforo, de hierro y de manganeso, adems, de afecciones en el

metabolismo de los carbohidratos y disminucin de la clorofila. Algunos

factores que afectan su disponibilidad son el pH del suelo, la interaccin con

otros elementos y compuestos orgnicos quelados3. Se utiliza en

metalurgia, en curtido de cueros y en fabricacin de pinturas; los efluentes

de cromo hexavalente de estas industrias contaminan el agua y el suelo.

Dicho analito se puede determinar por mtodo colorimtrico que se basa en

la reaccin del cromo hexavalente con 1,5-difenilcarbazida en medio cido,

lo que produce la formacin de un compuesto desconocido de color rojo

violeta. ste puede ser medido espectrofotomtricamente a una longitud de

onda de 540nm y la absorbancia es proporcional a la concentracin de


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cromo en la muestra. Para determinar cromo total, la muestra debe ser

sometida a digestin cida y oxidacin con permanganato de potasio,

previo a la reaccin con la difenilcarbazida.4


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II. PARTE EXPERIMENTAL

Objetivo de la prctica

Determinacin cuantitativa del cromo presente en la muestra por el mtodo

de Zaitzman.

Reactivos, materiales y equipos

Cantidad

Muestra Problema

5 mL

Reactivos

cido sulfrico (H2SO4 0.5N) 5 mL

Permanganato de potasio (KMnO4 0.1N)

0.5mL

Solucin de azida sdica al 5% I Gota

Solucin de difenilcarbazina al 10% 1 mL

Solucin de fosfato cido monosdico 2,5 mL

Agua destilada c.s.p

Materiales

Pipetas de 5ml, 2ml 1

Probetas 1

Equipos

Espectrofotmetro 1

Bao Mara 1

Nombre de la reaccin

Mtodo de Zaitzman


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Fundamento

El Cromo (III) se oxida a Cr (VI) en medio acido porque solo en este estado

puede reaccionar con la difenilcarbazida. Los iones hexavalentes de cromo

en medio cido reaccionan con difenilcarbazida para formar un complejo

rojo violeta. En primer lugar el cromo (VI) oxida la difenilcarbazida a

difenilcarbazona reducindose a su vez a cromo (III). Estos iones cromo (III)

se combinan con la carbazona formando el complejo coloreado intenso.

Tcnica operatoria

La muestra de orina a analizar previamente se le ha realizado la

destruccin de la materia orgnica. La cantidad de muestra es de 5 mL de

orina que despus del proceso fue llevado a un volumen de 25 mL.


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Se redisolvi el residuo en 10mL de H2SO4 0.5N. Se adicion 0.5 mL de KMnO4 0.1N

Se dejo en Bao Maria a color suave por 30 minutos

Se adicion I gota de solucion azida sodica al 5% + 1mL de difenilcarbazina al 10%

Se agito suavemente y se adicion 2.5mL de fosfato acido monosodico y agua destilada csp 25mL

Se realiz la lectura a 540nm en el espectrofotometro


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Reaccin qumica balanceada

El cromo es oxidado a su mximo estado de oxidacin (+6) sometindolo a

permanganato de potasio. El agente oxidante es reducido para evitar

interferencias en el siguiente paso de complexacin con clorhidrato de

hidroxilamina. Finalmente, al aadir la difenilcarbazida, este reacciona con

la solucin cido de cromato respectivo formado en la etapa de oxidacin

(Ver reaccin adjunta) para dar un complejo coloreado Cromo (II)-

Difenilcarbazona.

ETAPA (1)

+ +

ETAPA (2)

+ .

ETAPA (3)


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RESULTADOS

Construccin de la curva de calibracin

Resultados

LONGITUD DE ONDA

540 nm

ABSORBANCIA

Blanco 0,058

Muestra problema (MP) 0,207

y = 0,025x + 0,025 R = 1

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0 2 4 6 8

Ab

sorb

anci

a

Concentracin (g Cr /10 mL)

Curva de Calibracin del Cromo

Series1

Lineal (Series1)

Concentracin

(g Cr/10 mL) Absorbancia

1 0.050

3 0.100

5 0.150

7 0.200


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Lectura de la Muestra Problema en el Espectrofotmetro:

Concentracin

(g Cr/10 mL)

Absorbancia

X 0.149

Reemplazando en la ecuacin de la recta

y = 0.025 X + 0.025

0.149 = 0.025 X + 0.025

X = 4.96 g Cr / 10 mL

Se utilizaron 5 mL de MP

10 mL ----------- 4.96 g Hg

5 mL ----------- X g Hg

X = 2.48 g Hg

Se diluy en una fiola de 25 mL

5 mL ----------- 1.08 g Hg

25 mL ----------- X g Hg

X = 12.4 g Hg


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Se tom de una muestra de 50 mL de orina

50 mL orina ----------- 12.4 g Cr

1000 mL orina ----------- X g Cr

X = 248 g Cr

Convertir a mg/dL

248 g/L Cr


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III. DISCUSIN

La toxicidad del cromo es atribuible principalmente a los compuestos

hexavalentes, cuya absorcin es relativamente mayor que la de los

compuestos trivalentes. La eliminacin se produce principalmente por

va urinaria.1 La exposicin reciente a sales solubles de cromo

hexavalente (p. ej., en los galvanizadores y en los soldadores de acero

inoxidable) se puede evaluar controlando el nivel de cromo en la orina al

trmino de la jornada laboral. El cromo hexavalente atraviesa con

rapidez las membranas celulares pero, una vez en el interior de la

clula, es reducido a cromo trivalente. La concentracin de cromo en los

eritrocitos podra ser un indicador de la intensidad de la exposicin al

cromo hexavalente durante la vida de los eritrocitos, pero ello no se

aplica al cromo trivalente.5 Los mtodos vigentes requieren analizar al

txico en su mximo estado de oxidacin con la finalidad de poder

extraerlo con un solvente (Microdifusin para la determinacin de etanol)

o por la formacin de un complejo coloreado (DItizonometra). La

omisin de estas etapas de oxidacin conllevara al dosaje de,

nicamente, cromo hexavalente en su forma natural. Si realizramos un

ensayo de forma pararela, en la cual se incluyan los pasos de oxidacin,

esto incrementara drsticamente el rendimiento del contenido total de

cromo en la muestra. La diferencia radica en la medicin del cromo

trivalente6. Las soluciones cidas de cromato reaccionan con las

difenilcarbazida para producir una solucin violeta, con una mxima

absorcin a una longitud de onda de 540nm. Este mtodo posee una

sensibilidad muy elevada ya que es capaz de detectar concentraciones

de 0.02 0.05 ug/ml; 1 ppm puede ser detectado. Todo oxidante

interfiere en el anlisis debido a que descomponen el complejo, por lo

que deben ser removidos. El vanadio interfiere si la relacin

Vanadio:Cromo es mayor a 1:10, en dicho caso, es necesario que el

vanadio sea removido con una Oxina (8-hidroxiquinolina)7.


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En caso se sospeche de reduccin del cromato cido despus de la

purificacin en medio acuoso, se sugiere aadir 5 gotas de cido ntrico

y 1ml de persulfato de amonio 2.5%, luego se hace ebullir por unos

minutos y es enfriado hasta antes de aadir la difenilcarbazida para la

extraccin final2.


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IV. CONCLUSIN

La concentracin de arsnico en la Muestra Problema fue 248ug/l

V. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

1. OMS, 2003: Chromium in drinking-water. Documento de referencia

para la elaboracin de las Guas de la OMS para la calidad del agua

potable. Ginebra (Suiza), Organizacin Mundial de la Salud

(WHO/SDE/WSH/03.04/4).

2. R. Lora y H. Bonilla. Remediacin de un suelo de la cuenca alta del

ro Bogot contaminado con los metales pesados cadmio y cromo.

Rev. U.D.C.A Act. & Div. Cient. 13 (2), pp. 61-70, 2010.

3. S. Panda y S. Choudhury. Chromium stress in plants. Braz. J. Plant

Physiol 17(1), pp. 95-102, 2005.

4. APHA-AWWA-WEF. 2012. Standard Methods for the Examination of

Water and Wastewater. 22th Edition. USA, 3-67 y 3-68, method

3500-Cr B.

5. Robert Lauwery. Metales y compuestos organometalicos: cromo.

Enciclopedia de salud y seguridad en el trabajo. Disponible en:

http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/TextosOnli

ne/EnciclopediaOIT/tomo1/27.pdf.

6. National Academy of Sciences. Medical and Biologic Effects of

Environmental Pollutants. Chromium.

7. Microdetermination of Chromium with diphenylcarbazide by

permanganate oxidation. Improved method of oxidation and color

development. Saltzman, E. B. Division of occupational health, Public

Health service, Cinccinati, Ohio.

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