UENF

SINTERIZAÇÃO DE POLÍMEROS

CARLA PRISCILA DA SILVA FREITAS EGLON RHUAN SALAZAR GUIMARÃES

OSÉAS PEREIRA ROCHA THIAGO MUNIZ BARBOSA

TEORIA E PRÁTICA DE SINTERIZAÇÃO Prof. ANGELUS GIUSEPPE PERREIRA DA SILVA

CAMPOS DOS GOYTACAZES-RJ 2013

Universidade Estadual do Norte Fluminense

Darcy Ribeiro

Centro de Ciência e Tecnologia – CCT Laboratório de Materiais Avançados – LAMAV

ÍNDICE

1. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ..................................................................... 6

1.1. Sinterização ................................................................................................... 6

1.2. Técnicas de sinterização – Sinterização em forno resistivo ........................... 8

1.3. Vantagens da Sinterização ............................................................................ 9

2. SINTERIZAÇÃO POR FASE SÓLIDA ..................................................... 9

2.1. Estágios e características da sinterização por fase sólida ........................... 10

3. SINTERIZAÇÃO POR FLUXO VISCOSO ............................................. 11

4. MATERIAIS E MÉTODOS ........................................................................ 13

4.1. Preparação dos materiais ............................................................................ 13

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................... 15

5.1. Análise de fratura ......................................................................................... 15

5.2. Análise de Corte ........................................................................................... 17

5.3. Procedimentos Estereológicos ..................................................................... 25

5.3.1. Amostra sem sinterizar: ............................................................................................. 25

5.3.2. Amostra sinterizada a 170 oC com permanência de 15 minutos. ...................... 27

6. CONCLUSÃO ............................................................................................. 29

REFERÊNCIAS ................................................................................................ 30

Lista de Figuras

Figura 1- a) pontos iniciais de contato; b) crescimento do pescoço; c) e d) arredondamento dos

poros. .......................................................................................................................................... 7 Figura 2 - Transporte de massa na sinterização por fase sólida (EMC 5741 – Fundamentos de

processamento de materiais UFSC) .......................................................................................... 10 Figura 3 - Representação esquemática da formação de pescoço - sinterização por fase

sólida(SMITH, 1996). .............................................................................................................. 11 Figura 4 - Sinterização com fase líquida: microestrutura da porcelana ................................... 12 Figura 5 - Foto do moinho improvisado feito para moer as miçangas. .................................... 13 Figura 6 - Peneiras de 40 e 60 mesh ......................................................................................... 13 Figura 7 Micrografia Estereoscópica da amostra marrom sem sinterizar , para análise de

fratura........................................................................................................................................ 16 Figura 8 - Micrografia Estereoscópica da amostra vermelha sem sinterizar, para análise de

fratura........................................................................................................................................ 16 Figura 9 - Micrografia Estereoscópica da amostra vermelha sinterizada a 170°C durante 15

minutos, para análise de fratura. ............................................................................................... 17 Figura 10 - Micrografia Estereoscópica da amostra marrom sinterizada a 190°C durante 15

minutos, para análise de fratura. ............................................................................................... 17 Figura 11 - Micrografia Estereoscópica da amostra marrom sinterizada a 180°C durante 15

min. ........................................................................................................................................... 18 Figura 12 - Micrografia Estereoscópica da amostra marrom sinterizada a 190°C durante 15

min. ........................................................................................................................................... 18 Figura 13 - Micrografia Estereoscópica da amostra Vermelha sinterizada a 170°C durante 15

minutos, com resina e sem polimento. ..................................................................................... 19 Figura 14 - Micrografia Estereoscópica da amostra Vermelha sinterizada a 170°C durante 15

minutos, com resina e com polimento. ..................................................................................... 19 Figura 15 - Análise no microscópio confocal com zoom de 108x da amostra vermelha

sinterizada a uma temperatura de 160ºC com um tempo de permanência de 15min. .............. 20 Figura 16 - Análise no microscópio confocal com zoom de 216x da amostra vermelha

sinterizada a uma temperatura de 160ºC com um tempo de permanência de 15min ............... 20 Figura 17 - Análise no microscópio confocal com zoom de 108x da amostra vermelha

sinterizada a uma temperatura de 170ºC com um tempo de permanência de 15min ............... 21 Figura 18 - Análise no microscópio confocal com zoom de 216x da amostra vermelha

sinterizada a uma temperatura de 170ºC com um tempo de permanência de 15min. .............. 21 Figura 19 - Análise no microscópio confocal com zoom de 108x da amostra vermelha sem

sinterizada. ................................................................................................................................ 22 Figura 20 - Análise no microscópio confocal com zoom de 216x da amostra vermelha sem

sinterizada. ................................................................................................................................ 22 Figura 21 - Análise no microscópio confocal com zoom de 108x da amostra vermelha

sinterizada a uma temperatura de 170ºC com um tempo de permanência de 15min. .............. 23 Figura 22 - detalhes da superfície polida com imagem buraco encontrado na região

selecionada para análise............................................................................................................ 24 Figura 23 - detalhes da superfície polida com imagem em 3D do buraco encontrado na região

selecionada para análise............................................................................................................ 24 Figura 24 - Detalhe da superfície polida com imagem das bolhas encontradas na região

selecionada para análise, verificando bolhas na resina. ............................................................ 25 Figura 25 - Esteriológia da Amostra sem sinterizar. ................................................................ 25 Figura 26 - Esteriológia da amostra sinterizada a 170ºC. ........................................................ 27

Lista de Tabelas

Tabela 1 - Tamanho das partículas em cada linha d.a amostra sem tratamento térmico .......... 26 Tabela 2 - Tamanho das partículas em cada linha d.a amostra sem tratamento térmico ......... 28

Resumo

Este trabalho apresenta a realização de uma análise em material

polimérico empregado em miçangas, pelo método de sinterização onde são

preparados como pó e sinterizado a temperaturas distintas. Com base nas variações

de temperatura podemos observar diferenças no grau de sinterização das amostras,

evidenciadas pelo desenvolvimento de pescoço, rearranjo espacial dos grãos e

porosidade.

1. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

1.1. Sinterização

Segundo Silva e Júnior (1998), a sinterização consiste em um processo físico

que quando é termicamente ativado promove a remoção dos poros entre as

partículas iniciais de determinado material, resultando em um corpo rígido,

parcialmente denso, fazendo com que o material adquira resistência mecânica. Em

outras palavras a sinterização é o aquecimento do material, aumentando a ligação

entre as partículas, modificando-as pela eliminação dos espaços vazios em um

corpo compacto de maior resistência mecânica.

A sinterização é usada na fabricação de peças metálicas, cerâmicas e

compósitos metal-cerâmica, fazendo parte da técnica denominada metalurgia do pó

e cerâmica, que se encarregam exatamente da fabricação de produtos metálicos e

cerâmicos a partir dos pós dos constituintes, conferindo as propriedades físicas e

mecânicas desejadas. (SILVA, 2003).

No processo de sinterização, ocorre a progressiva transição do estado de

aglomeração (partículas em simples justaposição) para uma unidade na qual as

partículas fundem-se umas com as outras, formando os chamados “pescoços”.

Basicamente existem dois tipos de sinterização, os quais são denominados

sinterização por fase sólida e sinterização por fase líquida. Embora ambas atuem no

sentido de densificar a estrutura, os mecanismos que produzem esta densificação

são totalmente distintos.

A força motora para a ocorrência de qualquer tipo de sinterização é a

diminuição da energia livre superficial do conjunto de partículas. Esta diminuição

ocorre por meio do desaparecimento da interface material/poro, que é substituída

pela interface material/material, quando a porosidade desaparece, sendo que com a

sinterização por fase sólida é possível se obter uma estrutura com porosidade

controlada, enquanto que o fechamento total da porosidade é mais facilmente obtido

através da sinterização por fase líquida.

Na sinterização por fase líquida, um líquido está presente, seja através da

fusão de um dos constituintes do material, seja produto de uma reação entre os

constituintes, sendo o responsável maior pelo fechamento da porosidade (German,

1985).

Tomandl e Rodel (1985) afirmam que o processo de sinterização pode ser

dividido em três estágios:

1. Estágio inicial, onde as ligações se desenvolvem principalmente pela

ligação atômica entre grãos adjacentes, formando-se a região do “pescoço”

sem nenhuma variação dimensional. A densificação chega a ordem de

50% a 60%.

2. Estágio intermediário, inicia-se o processo de fechamento dos poros

intercomunicantes e, simultaneamente, o arredondamento dos poros,

provocando deformações que podem ser de contração ou expansão na

peça. Neste, a fase porosa diminui e a densificação chega à ordem de 92%

a 95%.

3. No estágio final, ocorrerá um coalescimento e crescimento dos poros

remanescentes.

A Figura 1 apresenta um esquema seqüencial de sinterização, mostrando o

processo desde o momento em que as partículas estão somente em contato até

o ponto de criação dos pescoços e arredondamento dos poros.

Figura 1- a) pontos iniciais de contato; b) crescimento do pescoço; c) e d) arredondamento dos poros.

Para que ocorra a sinterização é necessário que a energia livre total do

sistema seja diminuída. O decréscimo da energia é considerado como a força motriz

do processo, a qual é caracterizada pelo decréscimo da energia livre interfacial,

acontece à diminuição da superfície total do sistema de partículas, através da

eliminação da porosidade. Ao se analisar o que acontece com aquela massa de

partículas, deve-se considerar, entretanto, todos os outros possíveis processos e

suas forças motrizes correspondentes, condições que permiti o condicionamento da

equação a seguir (SILVA;JÚNIOR, 1998):

G = Gs + Gi < 0

Se o sistema é direcionado ao estado de mínima energia, a determinadas

condições, então é válido que ∆G = ∆Gs + ∑ ∆Gi < 0, onde ∆G é a variação de

energia livre total experimentada pelo sistema, ∆GS, a variação da energia interfacial

e ∆Gi (Silva, 1998).

Em todos os polímeros, as pressões usadas durante a moldagem são

elevadas e as partículas apresentam comportamento de líquido viscoso na

temperatura de moldagem de modo que a porosidade é quase ou completamente

eliminada. O mesmo não acontece com os pós de materiais inorgânicos (óxidos,

carbetos, metais, etc). Peças de cerâmica contêm porosidade e microestruturas

semelhantes às de “ilhas” de poros, quando os pós são tão duros que não se

consegue comprimi-los a ponto de eliminar o espaço vazio. A porosidade é uma fase

importante nestes materiais; ela provoca a diminuição na resistência mecânica e na

condutividade térmica, e pode fazer com que um material transparente na luz visível

pareça opaco. Um certo aumento da densidade ocorre durante o processo de

ligação nestes materiais, mas, para se atingir uma densidade 100%, são exigidas

técnicas de sinterização bastante elaboradas ( Cardoso, 2006).

1.2. Técnicas de sinterização – Sinterização em forno resistivo

A sinterização pode ser divida em três técnicas tradicionais, sinterização em

forno resistivo, a sinterização com auxílio de pressão, e a sinterização reativa.

A Sinterização em forno resistivo é a mais utilizada em escala industrial como

em escala de laboratório. Consiste em usar um forno resistivo para a sinterização.

Na maioria das vezes, trabalha-se com baixos percentuais de aquecimento e

resfriamento, devido "à inércia térmica dos fornos", sendo possível manipular a

atmosfera de sinterização. Os fornos resistivos são de fácil fabricação e admitem o

processamento de uma maior quantidade de amostras. (E. Exner, 1979).

1.3. Vantagens da Sinterização

A sinterização emergiu como alternativa para a prática de processos que

gastavam muita energia, já que determinados materiais possuem um alto ponto de

fusão partindo do princípio de que as propriedades desses materiais são

imprescindíveis em uma aplicação específica.

Em relação aos aspectos econômicos esta técnica se torna ainda mais

interessante quando se fabricam peças com formatos complexos, com pouca

tolerância dimensional e em grandes lotes de produção.

Essencialmente, a sinterização proporciona economia de material, pois não

há surgimento de cavacos (os quais numa usinagem convencional podem

representar até 50% do peso original da peça bruta), nem carepas, e tendo ainda a

vantagem de, controlando-se a densidade, eliminar pesos mortos indesejáveis no

produto final, utilizando mais de 97% de sua matéria original.

2. SINTERIZAÇÃO POR FASE SÓLIDA

Para Brito et. al. 2007, na sinterização por fase sólida, o material é

transportado sem que qualquer tipo de líquido na estrutura. Há diferentes formas de

transporte de material: por fluxo viscoso (caso dos vidros, materiais amorfos e

também cristalinos, submetidos à pressão), por difusão atômica (os cristais) ou por

transporte de vapor (materiais com alta pressão de vapor).

Nestes casos, material é transposto para a região de contato entre partículas

vizinhas. Outras formas de transporte, até mais eficientes do que estas citadas,

devem ser consideradas porque envolvem deslocamento de partículas inteiras,

como deslizamento e rotação de partículas, e não deslocamento de átomos

individuais. Sejam quais forem os mecanismos atuantes, rigidez e densificação são

conseguidas pelo aumento da área de contato entre as partículas e o melhor

empacotamento de matéria. Outros mecanismos podem ser encontrados em

sistemas particulares.

Na figura 02, nota-se o transporte de massa na sinterização por estado sólido,

representado abaixo.

Figura 2 - Transporte de massa na sinterização por fase sólida (EMC 5741 – Fundamentos de processamento de materiais UFSC)

2.1. Estágios e características da sinterização por fase sólida

Primeiro acontece o rearranjo das partículas de pó e o desenvolvimento de

uma ligação forte ou pescoço nas áreas de contato entre partículas e aumento da

densidade relativa em aproximadamente 10%.

Na etapa intermediária da sinterização o tamanho dos contatos aumenta, a

porosidade diminui substancialmente e partículas se aproximam levando à retração

da peça. Os contornos de grão são formados e crescem lentamente, a densidade

relativa pode chegar a aproximadamente 90%. Este estágio termina quando os

poros estão isolados.

A etapa final da sinterização manifestar-se com o fechamento dos poros que

estão sendo reduzidos vagarosamente e com pouca densificação, e por fim o

tamanho de grão aumenta.

A figura 3 em (a), (b), (c) e (d) representa esquematicamente os estágios da

sinterização por fase sólida, exibindo as características apresentadas pelas

partículas em cada fase.

3. SINTERIZAÇÃO POR FLUXO VISCOSO

A sinterização por fluxo viscoso inicia em temperatura inferior às temperaturas

de fusão, a partir da temperatura de amolecimento do material, comumente

beneficiada pela elevação da temperatura, quando não seja produzida cristalização.

Com o aumento da temperatura do sistema, as partículas amolecem e começa a ser

constituída a fase líquida. A força capilar que o líquido constituído desempenha

sobre as partículas, faz com que estas se reordenem para dar origem a um

empacotamento mais eficiente, deixando que o líquido preencha e exclua os poros

existentes entre elas. A pressão capilar nos poros pequenos é consideravelmente

maior que nos poros grandes, por este motivo, os últimos serão eliminados mais

tarde, permanecendo estáveis durante boa parte do ciclo de sinterização. (Escardino

A. et al., 2002)

Com a elevação da temperatura, permanece aumentando a proporção de

fase líquida e, diminuindo sua viscosidade, o que possibilita que a densificação

prossiga até alcançar um valor máximo, ainda que nem todos os poros tenham sido

excluídos. Um aumento posterior da temperatura e tratamento térmico resulta em

prejuízo, porque faz com se seja aumentado o tamanho dos poros residuais em

razão da pressão exercida no interior dos poros pelos gases aprisionados, o que se

traduz em um inchamento do conjunto. (Escardino A. et al., 2002).

Tanto na sinterização por fluxo viscoso como na sinterização via fase líquida

ocorre a formação de um líquido. A sinterização por fluxo viscoso é especialmente

importante para produtos obtidos a partir de matérias primas naturais. O rearranjo de

partículas esféricas é capaz de reduzir o volume de poros para cerca de 36% do

Figura 3 - Representação esquemática da formação de pescoço - sinterização por fase sólida(SMITH, 1996).

total, sendo que a porosidade residual é preenchida pelo líquido formado a partir de

20% ou mais do sólido total da mistura.

Durante o resfriamento, ocorre vitrificação da fase líquida formada. Já na

sinterização via fase líquida, a quantidade de líquido formado é muito menor que no

caso da sinterização por fluxo viscoso, sendo suficiente apenas para promover o

rearranjo das partículas e dissolver o sólido, mas não para o preenchimento da

porosidade final (BROOK. R.J., 1991).

A presença de uma fase líquida capaz de dissolver algumas partículas sólidas

produz um caminho de transporte que utiliza o sistema de poros abertos e os

contornos de grão. Se a viscosidade da fase líquida é adequada e o líquido molha a

fase sólida, ele penetrará nos contatos entre as partículas e produzirá o rearranjo

das partículas, contribuindo para a densificação do corpo que está sinterizando. As

cerâmicas tradicionais sinterizam com fase líquida, como é o caso das porcelanas

mostradas na Figura 04 e da maioria das cerâmicas tradicionais. Uma fase vítrea

"cola" as partículas. Quando o corpo resfria, esta fase líquida solidifica-se como fase

vítrea que une o conjunto das partículas que compõem a peça sinterizada.

Figura 4 - Sinterização com fase líquida: microestrutura da porcelana

4. MATERIAIS E MÉTODOS

Para a realização deste experimento foi desenvolvida uma formulação de

miçangas na forma moída.

4.1. Preparação dos materiais

As miçangas utilizadas foram primeiramente trituradas, moídas em um

moinho improvisado como pode ser visto na Figura 5. Posteriormente as miçangas

foram peneiradas ao mesmo tempo em peneiras de 40 mesh (355 µm) e 60 mesh

(260 µm)(Figura 6) para se atingir a granulometria desejada, ou seja, a que passou

pela de 40 mesh e ficou retida na peneira de 60 mesh.

Figura 6 - Peneiras de 40 e 60 mesh

Após o processo de preparação da matéria prima, foram preparados 18

corpos de prova para serem estudados. Para isto os pós foram colocados em tubos

de ensaio. Dois corpo de prova composto por miçanga pura sem sinterizar

Figura 5 - Foto do moinho improvisado feito para moer as miçangas.

(referência) nas cores vermelha e marrom, e os outros 16 foram analisados em

quatro temperaturas diferentes e em 2 tempos de permanência.

A temperatuda de sinterização utilizadas foram:

Missangas vermelhas: 140, 150, 160 e 170 com uma escale de subida

de temperatura de 5ºC/min e com as permanências de 10min e 15 min.

Missangas marrons: 160, 170, 180 e 190 com uma escala de subida de

temperatura de 5ºC/min e com as permanências de 10 min e 15min.

Após a etapa de sinterização a mostra foi submetida a uma análise

microscópica para a verificação se houve ou não o crescimento de pescoço nas

partículas.

Após a etapa de sinterização, apenas 6 amostras foram infiltradas com resina,

retiradas dos tubos, lixadas e caracterizadas com posterior procedimento de fratura

em duas partes e levados ao microscópio óptico de modelo Olympus BX41M e

confocal para análise da região de fratura e comparação dos resultados para os

parâmetros e método utilizados. As análises foram feitas nas amostras sintetizadas

e comparadas com a amostra referência que não passou pelo processo de

sinterização.

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Abaixo estão expostas as amostras analisadas através da microscopia

estereoscópica.

5.1. Análise de fratura

Cada amostra após sinterização foi observada ao microscópio para verificar

se e o crescimento do pescoço ocorreu ou não, foi verificado que:

Miçangas vermelhas:

o Verificado que a uma temperatura de 140ºC e 150 ºC com tempo de

permanência de 10min e 15 min, não houve aparecimento de pescoço

e a amostra ainda estava se esfarelando ao toque.

o Com uma temperatura de 160ºC com tempo de permanência de 10min

e 15 min o processo de sinterização se inicializa, mais com muito

pouco aparecimento de pescoço. Verificado também que o tempo de

permanência não influenciou no aparecimento de mais pescoços.

o Com a temperatura de 170ºC com tempo de permanência de 10min e

15 min o processo de sinterização está em andamento, com

aparecimento de pescoços. Verificado também que o tempo de

permanência não influenciou muito no aparecimento de mais

pescoços.

Missangas marrons:

o Verificado que a uma temperatura de 160ºC e 170ºC com tempo de

permanência de 10min e 15 min, não houve aparecimento de pescoço

e a amostra ainda estava se esfarelando ao toque.

o Com uma temperatura de 180ºC com tempo de permanência de 10min

e 15 min o processo de sinterização se inicializa, mais com muito

pouco aparecimento de pescoço. Verificado também que o tempo de

permanência não influenciou no aparecimento de mais pescoços.

o Com a temperatura de 190ºC com tempo de permanência de 10min e

15 min o processo de sinterização está em andamento, com

aparecimento de pescoços. Verificado também que o tempo de

permanência não influenciou muito no aparecimento de mais

pescoços.

Nas Figura 7 e 8 pode-se observar através da micrografia estereoscópica,

uma amostra que não foi sinterizada, a qual se pode observar que não existe

pescoço.

Figura 7 Micrografia Estereoscópica da amostra marrom sem sinterizar , para análise de fratura.

Figura 8 - Micrografia Estereoscópica da amostra vermelha sem sinterizar, para análise de fratura.

Nas Figuras 9 e 10 pode-se observar a amostra sinterizada a uma

temperatura de 170°C e 190ºC respectivamente, mostrando assim que as partículas

dos polímeros começam a formar pescoços, cujo concluir como sendo o processo de

sinterização.

Figura 9 - Micrografia Estereoscópica da amostra vermelha sinterizada a 170°C durante 15 minutos, para análise de fratura.

Figura 10 - Micrografia Estereoscópica da amostra marrom sinterizada a 190°C durante 15 minutos, para análise de fratura.

5.2. Análise de Corte

Para a realização da análise do corte as amostras foram infiltradas com

resina, ressaltando que apenas três amostra de cada coros foram infiltradas, uma

sem o processo de sinterização ( referência) e duas com as temperaturas mais

altas, para a as miçangas vermelhas as temperaturas de 160ºC e 170ºc a um tempo

de permanência de 15 min, já as missangas marrons a temperaturas de 180ºC e

190ºC a um tempo de permanência de 15 min.

Verificou-se que as missangas de cor marrom não foram uma boa escolha,

pois a coloração das mesmas não ajudaram na visualização das amostras após a

infiltração de resina. Como pode ser observado nas Figuras 11 e 12.

Figura 11 - Micrografia Estereoscópica da amostra marrom sinterizada a 180°C durante 15 min.

Figura 12 - Micrografia Estereoscópica da amostra marrom sinterizada a 190°C durante 15 min.

A amostra vermelha tratada a 170°C está caracterizada na Figura 13

mostrando região de fratura e Figura 14 superfície polida. Importante salientar que o

processo de sinterização para o parâmetro utilizado, propiciou a formação de

pescoços, identificando o possível sucesso da sinterização.

Figura 13 - Micrografia Estereoscópica da amostra Vermelha sinterizada a 170°C durante 15 minutos, com resina e sem polimento.

Figura 14 - Micrografia Estereoscópica da amostra Vermelha sinterizada a 170°C durante 15 minutos, com resina e com polimento.

As amostras foram submetidas à análise no microscópio confocal com zoom

de 108x e 216x com o objetivo de avaliar detalhes não apresentados no microscópio

óptico, nas Figura 15, 16, 17 e 18 pode-se observar com melhor resolução a

superfície polida das amostras tratadas a 160°C e 170ºc, e a amostra sem

tratamento térmico (referência)(Figuras 19 e 20)..

Figura 15 - Análise no microscópio confocal com zoom de 108x da amostra vermelha sinterizada a uma temperatura de 160ºC com um tempo de permanência de 15min.

Figura 16 - Análise no microscópio confocal com zoom de 216x da amostra vermelha sinterizada a uma temperatura de 160ºC com um tempo de permanência de 15min

Figura 17 - Análise no microscópio confocal com zoom de 108x da amostra vermelha sinterizada a uma temperatura de 170ºC com um tempo de permanência de 15min

Figura 18 - Análise no microscópio confocal com zoom de 216x da amostra vermelha sinterizada a uma temperatura de 170ºC com um tempo de permanência de 15min.

Figura 19 - Análise no microscópio confocal com zoom de 108x da amostra vermelha sem sinterizada.

Figura 20 - Análise no microscópio confocal com zoom de 216x da amostra vermelha sem sinterizada.

Para a amostra sinterizada a 170°C foi observado maior índice de formação

de pescoço, portanto escolhida para estudo em detalhes da superfície polida(Figura

21).

Figura 21 - Análise no microscópio confocal com zoom de 108x da amostra vermelha sinterizada a uma temperatura de 170ºC com um tempo de permanência de 15min.

A amostra de 160ºC que apresentou uma mancha escura que com posterior

investigação foi identificada como um buraco, que ao verificar no microscópio,

verificou-se que se tratava de uma bolha de ar na resina, como pode ser observado

nas Figura 22, 23 e 24.

Figura 22 - detalhes da superfície polida com imagem buraco encontrado na região selecionada para análise.

Figura 23 - detalhes da superfície polida com imagem em 3D do buraco encontrado na região selecionada para análise.

Figura 24 - Detalhe da superfície polida com imagem das bolhas encontradas na região selecionada para análise, verificando bolhas na resina.

5.3. PROCEDIMENTOS ESTEREOLÓGICOS

5.3.1. Amostra sem sinterizar:

Figura 25 - Estereologia da Amostra sem sinterizar.

Padrão de conversão: cmm 1,2400

Tamanho da imagem 14x14 cm

Quantidade de partículas : 37npa

Quantidade de poros: 37npo

Tamanho total da linha: cmL 84614

Tamanho total da linha em micrometros:

mL m 160001,2

84400)(

Tabela 1 - Tamanho das partículas em cada linha d.a amostra sem tratamento térmico

Linha Tamanhos de partículas na figura (c m) Soma

1 1,4 0,4 2,2 0,4 1,8 1,4 7,6

2 0,9 1,2 2,6 0,6 0,5 0,3 6,1

3 0,7 1,5 1,2 0,5 1,2 0,7 5,8

4 0,8 2 0,3 0,5 2,4 0,4 6,4

5 1,5 0,9 1,5 0,9 1,9 1,4 8,1

6 0,3 1,1 1 1,1 1,4 1,2 1 7,1

Total 41,1

Total em m

mx

x

7829

1,41

1,2400

Tamanho médio de partícula é de:

m21237

7829

Diâmetro médio do poro será:

m22137

782916000

5.3.2. Amostra sinterizada a 170 oC com permanência de 15 minutos.

Figura 26 - Estereologia da amostra sinterizada a 170ºC.

Padrão de conversão: cmm 1,2400

Tamanho da imagem 14x14 cm

Quantidade de partículas : 35npa

Quantidade de poros: 32npo

Tamanho total da linha: cmL 84614

Tamanho total da linha em micrometros:

mL m 160001,2

84400)(

Tabela 2 - Tamanho das partículas em cada linha d.a amostra sem tratamento térmico

Linha Tamanhos de partículas Soma

1 0,4 3,9 0,8 0,9 1,6 0,3 7,9

2 0,2 2,8 1,1 2,2 0,4 0,7 7,4

3 2,2 1,4 2,1 0,6 0,4 1,4 0,8 8,9

4 1,4 1,2 1,1 1,1 0,8 3,4 0,1 9,1

5 1 5,1 2,6 1 9,7

6 3,7 0,3 0,6 0,6 0,4 5,6

Total 48,6

Total em m

mx

x

9257

6,48

1,2400

Tamanho médio de partícula é de:

m26535

9257

Diâmetro médio do poro será:

m21032

925716000

6. CONCLUSÃO

Com isso pode-se concluir que com o aumento da temperatura de 160ºC para

170ºC, as partículas começam a se conectar através de pescoços, com isso

aumentando seu tamanho.

Para os tempos de permanência utilizados, não podemos afirmar que o tempo

de permanência tem influencia ou não no processo de sinterização.

No procedimento estereológico observou-se um aumento no diâmetro médio

das partículas e consequente redução da porosidade após a sinterização,

comparando a amostra sem tratamento térmico, com a amostra sinterizada a 170ºC.

REFERÊNCIAS

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