UNIVERSIDADE CANDIDO MENDES PÓS-GRADUAÇÃO … · Seu símbolo é a letra E. ... construído de ouro ou grafite. O eletrodo de referência é feito de um material de potencial redox

UNIVERSIDADE CANDIDO MENDES

PÓS-GRADUAÇÃO “LATO SENSU”

FACULDADE INTEGRADA AVM

PROJETO DE UM INSTRUMENTO CONJUGADO

MICROPROCESSADO PARA MEDIÇÃO DE pH E Eh PARA

UTILIZAÇÃO EM LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Por: José Santos Maia

Orientador

Prof. Nelsom Magalhães

Rio de Janeiro

2012

2

UNIVERSIDADE CANDIDO MENDES

PÓS-GRADUAÇÃO “LATO SENSU”

FACULDADE INTEGRADA AVM

PROJETO DE UM INSTRUMENTO CONJUGADO

MICROPROCESSADO PARA MEDIÇÃO DE pH E Eh PARA

UTILIZAÇÃO EM LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Apresentação de monografia à Universidade

Candido Mendes como requisito parcial para

obtenção do grau de especialista em Engenharia da

Produção

Por: José Santos Maia.

3

AGRADECIMENTOS

....à Deus, meus pais, esposa, irmãos,

professores e amigos....

4

DEDICATÓRIA

.....dedico esse trabalho à minha mãe,

com muita saudade.....

5

RESUMO

O objetivo deste estudo é descrever o projeto de um instrumento

microcontrolado para a medição de pH e Eh desenvolvido em um laboratório

de eletrônica em conjunto com um laboratório de química.

São comuns no mercado instrumentos independentes para medição

dos dois parâmetros citados. O projeto proposto agrega os dois instrumentos

em um só, reduzindo o tamanho total da área necessária para o uso dos

mesmos, o custo total dos equipamentos e a facilidade de operação pois todas

as medições são apresentadas em um único visor.

É feito um estudo dos componentes eletrônicos presentes no

mercado atualmente que permitam atender as necessidades do projeto

(facilidade de operação, dimensão reduzida e baixo custo). Para isso são

consultados os “datasheets” fornecidos pelos fabricantes dos mesmos.

Também são estudados os métodos utilizados para medição dos

parâmetros desejados e o conceitos da eletrônica envolvidos.

6

METODOLOGIA

A metodologia utilizada neste trabalho é constituída de estudos das

técnicas utilizadas para medição dos valores de pH e Eh em soluções, dos

equipamentos normalmente utilizados, dos circuitos eletrônicos presentes

nestes equipamentos e na observação das necessidades e possibilidades de

redução de custos e volume, e criação de IHM mais amigáveis, hoje possíveis

devido aos avanços da micro-eletrônica.

7

SUMÁRIO

INTRODUÇÃO 08

CAPÍTULO I

Os conceitos de pH e Eh 10

CAPÍTULO II

Princípios eletrônicos utilizados para a medição de pH e Eh 13

CAPÍTULO III

Descrição do projeto do medidor conjugado de pH e Eh 16

CAPÍTULO IV Operação do medidor 27 CAPÍTULO V Resultados dos testes do aparelho 34

CONCLUSÃO 36

BIBLIOGRAFIA 38

ÍNDICE 39

ÍNDICE DE FIGURAS 40

ÍNDICE DE TABELAS 41

ANEXOS 42

8

INTRODUÇÃO

As medições dos valores de pH e Eh são extremamente importantes

no dia-a-dia dos laboratórios, nos processos industrias em geral e na indústria

química e até em situações mais corriqueiras como na aquariofilia ou no

tratamento da água de piscinas (pH). O primeiro indica a acidez da solução em

teste, quando o pH é menor que 7, a neutralidade da solução quando o pH for

igual a 7 ou a alcalinidade da solução quando o pH for maior que 7, e o

segundo, Eh, indica o potencial redox (redução / oxidação) que é uma

indicação da capacidade de um átomo, molécula ou íon, em ceder ou receber

elétrons nas diversas reações que ocorrem quando este é inserido em uma

solução. Atualmente o conhecimento destes parâmetros é indispensável em

qualquer processo químico.

Existem no mercado diversos modelos de instrumentos ou

processos para medição destas unidades, desde os mais simples usados em

aquariofilia, tratamento de água ou em processos onde não se necessita de

muita precisão, até os muito complexos e de custo muito elevado, que são

usados em laboratórios para medidas com grande precisão e estabilidade, e

outros para ambientes agressivos onde a robustez é uma característica

essencial.

O trabalho aqui descrito apresenta em detalhes o projeto eletrônico

completo de um medidor conjugado de pH e Eh microcontrolado bastante

preciso, compacto e fácil de usar pois possui uma interface homem-máquina

muito eficiente, composta por um “display” gráfico onde todas as instruções de

calibração e medição são descritas e um teclado reduzido que permite a

entrada de todas as informações necessárias à operação do mesmo. de forma

que até um operador sem grande experiência não tenha dificuldades para

realizar todas as operações necessárias para calibração e medição dos

parâmetros desejados em qualquer ambiente que o aparelho esteja instalado.

9

São características do medidor aqui apresentado:

- Faixa de medição de pH: 0,00 a 14,00 unidades de pH

- Precisão de pH: ± 1%

- Faixa de medição de Eh: -1999 a +1999 mV

- Precisão de Eh: ± 1%

Apresentaremos inicialmente os conceitos dos parâmetros medidos,

em seguida os princípios químicos envolvidos nas medições e, por fim, as

soluções eletrônicas utilizadas no projeto.

10

CAPÍTULO I

CONCEITOS DE pH E Eh

pH é o símbolo para a grandeza físico-química potencial

hidrogeniônico, que indica a acidez, neutralidade ou alcalinidade de uma

solução aquosa. Para ser mais exato o valor de pH corresponde ao logaritmo

negativo da concentração do íon hidrogênio [H+] na solução e varia na faixa de

0 a 14 unidades.

pH = -log([H+])1

O termo pH foi introduzido, em 1909, pelo bioquímico dinamarquês

Søren Peter Lauritz Sørensen2 (1868 - 1939) com o objetivo de facilitar seus

trabalhos na produção e no controle de qualidade de cervejas (à época

trabalhava no Laboratório Carlsberg, da cervejaria homônima). O "p" vem do

alemão “potenz”, que significa poder de concentração, e o "H" é para o íon de

hidrogênio [H+]

O valor de pH expressa a razão entre a concentração do íon

hidrogênio [H+] pela concentração do íon hidróxido [OH-]. Desta forma se o

número de [H+] for maior que o de [OH-] a solução é ácida. No caso inverso,

quando o número de [H+] for menor que o de [OH-] a solução é uma base. No

caso de igualdade entre os dois valores a solução é neutra. Como o valor de

pH é uma função logarítmica, cada aumento ou diminuição de uma unidade de

pH corresponde a um aumento ou diminuição de 10 vezes na concentração de

[H+] .

1 ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Básica: Os conceitos ácido-base e a escala de

pH. Chemkeys. São Paulo: 2010. 2 http://pt.wikipedia.org/wiki/Ph - Acessado em 05/01/2012

11

Uma solução neutra corresponde a uma concentração de 1 x 10-7

mol/l de [H+].

Assim:

pH = log([H+]) = log(1 x 10-7) = -(log(1) + log(10-7)) = -(0 + (-7)) = 7

A descrição matemática do comportamento de um eletrodo para

medição de pH foi descrita em 1889 pelo químico alemão Hermann Walther

Nernst (1864-1941) 3.

Onde:

E = potencial medido da célula

E0 = potencial natural da célula na temperatura considerada

R = constante dos gases = 8,3144 J abs/Kmol

T = temperatura absoluta em graus kelvin = 298,16 oK

n = número de elétrons envolvidos

F= constante de Faraday = 96.485,3 J abs/V abs

Q = quociente da reação

O termo RT / nF é chamado de fator de Nernst e ele define a

quantidade de variação no potencial da célula para cada 10 vezes de variação

na concentração do íon. Quando considerado o íon de hidrogênio, se n = 1 o

fator de Nernst corresponde a 0,05916 V quando a temperatura de 25 ºC.

Assim cada unidade de pH corresponde a um potencial de 59,16 mV no

eletrodo.

3 RUSSELL, J. B. Química Geral. Vol. 2. Makron Books e Mcgraw Hill, Ed. São Paulo: 1994.

30 lnQnFRT

EE −=

12

O potencial Eh é a medida em Volts da afinidade de uma substância

em receber ou ceder elétrons comparada com o hidrogênio que é

aproximadamente igual a 0 mV. Essa afinidade é chamada de

eletronegatividade e é positiva quando a substância é mais eletronegativa que

o hidrogênio e negativa no caso contrário. Seu símbolo é a letra E.

Devido a dificuldade na medição de potenciais absolutos, nos

aparelhos que medem esse potencial geralmente são usados dois eletrodos de

materiais diferentes. Um é usado como referência em relação ao outro e são

interligados através de uma ponte salina. Desse modo o eletrodo sensor age

como uma plataforma para a transferência de elétrons de ou para o eletrodo

de referência. Geralmente o mesmo é feito de platina mas também pode ser

construído de ouro ou grafite. O eletrodo de referência é feito de um material

de potencial redox conhecido, sendo que normalmente é usado cloreto de

prata ou calomelano saturado.

A medida de Eh deveria ser feita usando-se um eletrodo de

hidrogênio padrão (SHE), já que este foi convencionado como o potencial de 0

mV. Devido a fragilidade deste material, o que torna impraticável sua utilização,

usamos eletrodos de cloreto de prata ou calomelano saturado no dia-a-dia,

como mencionamos anteriormente. Como seus potenciais são diferentes de 0

mV (+236 mV para o cloreto de prata e + 241 mV para o calomelano saturado)

é necessário a execução de um procedimento de calibração. Para isso mede-

se o potencial de uma solução padrão e informa-se esse valor ao medidor,

através do menu de operação observado no mostrador. Assim o medidor

corrige o valor exato para medições de potencial em soluções desconhecidas.

13

CAPÍTULO II

PRINCÍPIOS ELETRÔNICOS UTILIZADOS PARA A MEDIÇÃO DE

pH E Eh

A medição de pH consiste na leitura da tensão em mV fornecida

pelo eletrodo, quando mergulhado em uma solução. Usualmente são usados

eletrodos de vidro e devido às suas características construtivas, sua

impedância de saída é muito alta, da ordem de 1012 Ω (1 Tera ohms) e dessa

forma para um perfeito casamento de impedância entre os estágio de entrada

do medidor e a saída do eletrodo, precisamos de um circuito eletrônico de alta

impedância na entrada do medidor. São utilizados para esse fim amplificadores

operacionais integrados ou discretos com entrada FET ou MOS-FET já que os

mesmos apresentam os altos valores de impedância necessários para o

funcionamento adequado do medidor.

Conforme visto no capítulo anterior a variação de mV do eletrodo e o

valor de pH é linear e segundo a equação de Nernst, e corresponde a um

potencial de 59,16 mV quando a temperatura de 25 ºC. Em uma solução

neutra, pH = 7 (25 ºC), o potencial fornecido pelo eletrodo é da ordem de 0 V.

Quando o valor de pH é igual a 14, o máximo da escala, temos um potencial

no eletrodo igual a 7 * -0.05916 = -0,41412 V. No lado oposto da escala de pH,

quando o valor é igual a 0, o potencial no eletrodo é igual a 7 * 0.05916 =

0,41412V.

Um método muito usado para a medição de pH em medidores

analógicos é usar um amplificador operacional para multiplicar o potencial em

sua entrada por –17, seguido de um circuito somador onde se soma 7 V ao

valor obtido na saída do amplificador. Assim, quando a solução for neutra

teremos 0V * (-17) + 7 V, o que corresponde exatamente ao valor do pH. Em

uma solução com pH = 10, por exemplo, teremos (10 - 3) * 0,05916 V =

14

0,17748 V na saída do eletrodo. Multiplicando-se este valor por –17 e

somando-se 7 V temos aproximadamente 10 V.

Temos assim um circuito em que o valor de pH corresponde

exatamente ao valor em volts. Um simples voltímetro pode assim fazer a leitura

direta do valor em pH. No gráfico abaixo vemos a relação entre pH e mV.

Figura 1: Inclinação da reta mV x pH [Elaborado pelo autor]

Nos medidores modernos usando microcontroladores a conversão

mV para unidades de pH é feita através de algoritmos em sua memória, de

forma que o circuito eletrônico usado pode ser mais simples e menos afetado

pelas variações de temperatura.

Relação entre pH e mV

-500

-400

-300

-200

-100

0

100

200

300

400

500

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

pH

mV

15

Devido as tolerâncias de variação dos valores dos componentes

usados nos circuitos e as variações das características construtivas dos

eletrodos é necessário um processo de calibração frequente nos medidores de

pH antes de se realizar as medições. Para este processo geralmente são

usadas duas soluções padrão com valores de pH conhecidos. As mais usadas

são soluções com pH 4 e 7 ou 7 e 10. No aparelho construído neste projeto o

processo é bem simples. Liga-se o aparelho e após alguns minutos para sua

estabilização, coloca-se o mesmo no modo de calibração. Por meio do menu

correspondente e teclas definidas, informam-se os valores que serão usados

na calibração. Em seguida coloca-se o eletrodo na solução padrão com o

primeiro valor informado, aguarde-se a estabilização do valor da leitura e

através de um comando se aceita o valor. Repete-se o mesmo procedimento

para a segunda solução padrão e o aparelho já está calibrado, pronto para as

medições.

16

CAPÍTULO III

DESCRIÇÃO DO PROJETO DO MEDIDOR CONJUGADO DE pH

E Eh

Neste capítulo apresentamos o projeto eletrônico do equipamento.

Iniciamos apresentando o diagrama em blocos do mesmo. São mostrados os

sete módulos principais, que são, amplificador/casador de impedância da

entrada do eletrodo de medição de pH, amplificador/casador de impedância da

entrada do eletrodo de medição de Eh, conversor analógico/digital,

microcontrolador, mostrador (ou “display”), teclado e fonte de alimentação.

Figura 2: Diagrama em blocos do medidor de pH e Eh [Elaborado

pelo autor]

Descrevemos agora os módulos individualmente. Iniciamos pelo

amplificador/casador de impedância da entrada do eletrodo de medição de pH.

Como descrito anteriormente o eletrodo de vidro, usado para a medição de pH

17

tem uma impedância muito alta e por isso necessitamos de um estágio

casador de impedância na entrada do medidor. Esse processo é feito usando

um amplificador operacional com entrada J-FET que possui impedância de

entrada na ordem de 1 x 1012 Ω. No caso deste projeto optamos por usar o

LF442 que possui as seguintes características, segundo seu “datashhet”:

• Corrente de alimentação igual a 1/10 do LM1458: 400 µA (max);

• Baixa corrente de polarização de entrada: 50 pA (max)

• Baixa tensão de “offset” na entrada: 1 mV (max)

• Baixo desvio da tensão de “offset” na entrada: 10 µV/˚C (max)

• Alta largura de banda de ganho: 1 MHz

• Alto “slew rate”: 1 V/µs

• Baixo ruído mesmo em “low power”: 35 nV/Hz-1

• Baixa corrente de ruído na entrada: 0,01 pA/ Hz-1

• Alta impedância de entrada: 1012Ω

• Alto ganho (VO = ±10 V, RL = 10 k): 50 k (min)

Este é um amplificador operacional duplo de baixo consumo, com

entradas com J-FET desenvolvido pela “National Semiconductor”. Seu

“datasheet” se encontra no anexo 1.

O primeiro amplificador operacional faz o casamento de impedância

e amplifica em 4 vezes o sinal do eletrodo. Cada unidade de pH corresponde a

aproximadamente 60 mV. Como o aparelho mede pH na faixa de 0 a 14 e

variação total de potencial será de 14 X 60 mV = 840 mV. Multiplicando esse

sinal por 4 obtém-se uma faixa de variação de 3360 mV na saída do primeiro

estágio de amplificação. Desse modo reduzimos o erro de quantização quando

o sinal elétrico for transformado em digital no módulo conversor

analógico/digital.

Outra função deste módulo é adicionar um valor de tensão positiva

ao sinal para torná-lo positivo em toda faixa de 0 a 14 unidades de pH.

18

Conforme vimos no capítulo II o sinal elétrico do eletrodo para soluções com

pH maior que 7, é negativo. Como a tensão de referência do módulo conversor

digital/analógico é Vref = 4,096 V, somamos Vref/2 = 2,048 V ao sinal para que

o valor de pH igual a 7 corresponda a exatamente ao meio da faixa de sinal

que pode ser enviada ao conversor analógico/digital.

Para a filtragem de sinais espúrios que possam ser induzidos nos

estágios anteriores e, dessa forma, obtermos medidas mais estáveis e

precisas, utilizamos um estágio com dois filtros passa-baixa de primeira ordem

com frequência de corte na faixa de 60 Hz. Utilizamos o amplificador

operacional de uso geral LM358 e seu “datasheet” é apresentado no anexo 2.

Algumas características do LM358 são:

• Frequência compensada Internamente para ganho unitário

• Alto ganho de voltagem DC: 100 dB

• Banda passante larga (ganho unitário): 1 MHz (temperatura compensada)

• Larga faixa de alimentação:

• Alimentação simples: 3 V to 32 V ou dupla: ±1.5 V to ±16 V

• Dreno de corrente de alimentação muito baixo (500 µA) - independente da

tensão de alimentação

• Baixa tensão de “offset” na entrada: 2 mV

• A faixa de modo-comum inclui a terra

• Tensão diferencial de entrada igual à tensão de alimentação

• Larga faixa de tensão de saída

Após este primeiro estágio o sinal elétrico recebido do eletrodo está

amplificado, com níveis adequados e filtrado contra ruídos espúrios e pode

então ser enviado ao módulo de conversão de analógico para digital. Na figura

seguinte vemos o esquema elétrico do módulo.

19

Figura 3: Esquema do módulo amplificador/casador de impedância

da entrada do eletrodo de medição de pH [Elaborado pelo autor]

Em seguida apresentamos o módulo amplificador/casador de

impedância da entrada do eletrodo de medição de Eh. Sua construção é

bastante semelhante à do estágio de entrada do eletrodo de pH e usa os

mesmos componentes do módulo anterior, apenas o ganho do amplificador de

entrada é diferente já que a faixa de sinal elétrico do eletrodo de medição de

Eh é de –2,00 a 2,00 V, Seu esquema elétrico é exatamente igual ao do

módulo anterior.

O módulo seguinte é o conversor analógico/digital. Neste módulo o

sinal recebido do módulo amplificador/casador do sinal do eletrodo de pH ou

de Eh é transformado em um sinal digital. É usado o circuito integrado

MCP3202. Suas principais características são relacionadas abaixo.

• Resolução de 12 bits

• ±1 LSB max DNL

• ±1 LSB max INL (MCP3202-B)

• Entradas analógicas programáveis como simples ou par pseudo-diferencial

• “Sample and hold” interno

• Interface SPI (modos 0,0 and 1,1)

• Operação com fonte simples: 2.7V-5.5V

20

• Taxa de amostragem máxima: 100 ksps com VDD = 5V

• Taxa de amostragem máxima: 50 ksps com VDD = 2.7V

• Tecnologia CMOS de baixo consumo

• Corrente de “standby” típica: 500 nA, 5 µA máxima

• Faixa de Temperatura Industrial: -40°C to +85°C

Seu “datasheet” é apresentado no anexo 3. Para medições estáveis

e usada uma tensão de referência de 4,096 V fornecida pelo MCP1541 que é

um circuito integrado fabricado pela Microchip. Seu “datasheet” é apresentado

no anexo IV. Com o uso deste circuito integrado temos uma resolução de 1

mV já que com 12 bits conseguimos 4096 níveis de sinal. Assim 4,096 V / 4096

níveis = 1 mV por nível.

Nas suas duas entradas estão ligadas as saídas dos módulos

amplificadores vistos anteriormente e a seleção do sinal de qual entrada será

convertido em digital é feita pelo módulo do microcontrolador. Na figura abaixo

temos o esquema elétrico do módulo. Na figura abaixo mostramos o esquema

do módulo conversor analógico-digital, incluindo a referência de tensão.

21

Figura 4: Módulo do conversor análogico-digital [Elaborado pelo

autor]

O módulo do microcontrolador é onde está toda a “inteligência” do

sistema. No projeto usamos o dsPIC30F4013, um moderno microcontrolador

de 16 bits da Microchip rodando a 120 MHz (30 MIPS). Seu “datasheet” está

no anexo V. Possui vários periféricos como a UART, que permite a

comunicação via RS232 com um computador ou impressora e portas de

entrada e saída para a ligação do teclado e dos mostradores.

O programa de controle foi escrito em linguagem C e ocupa cerca

de 40 KB da memória FLASH do microcontrolador. Todos os cálculos

matemáticos são feitos usando rotinas de ponto flutuante representados por 32

bits.

Figura 5: Esquema do módulo do microcontrolador [Elaborado pelo

autor]

22

O módulo do mostrador é composto por um “display” gráfico de 128

x 64 pontos com “back-light” azul, onde são apresentados os menus usados

para a operação do instrumento. Foi usado um “display” com controlador

T6963C fabricado pela Toshiba que é facilmente encontrado no mercado e

possui bibliotecas gratuitas com as rotinas para configuração e operação do

mesmo. Usando-se o módulo do teclado faz-se a navegação e seleção das

opções e funções de medição.

Figura 6: Módulo do mostrador [Elaborado pelo autor]

O módulo seguinte é o teclado. É composto de 6 teclas tipo “push-

botton” que são ligadas aos pinos de entrada e saída do microcontrolador

através de um cabo fita, já que se foram montados em placa de circuito

impresso separada da placa principal pois a mesma foi afixada ao gabinete do

medidor. Elas permitem a navegação e seleção das opções dos menus

mostrados no módulo mostrador. As funções das teclas são: para cima, para

baixo, para esquerda, para direita, entra e cancela. Com essas 6 funções

executamos todas as operações necessárias para a calibração e medições

com o instrumento.

23

Figura 7: Módulo do teclado [Elaborado pelo autor]

O último módulo que apresentamos é a fonte de alimentação. Ele é

responsável por receber a tensão de 12 Vdc vindos de uma fonte externa e

fornecer as tensões de +5 Vdc e –5 Vdc devidamente estabilizadas e filtradas

que vão alimentar todos componentes do instrumento de maneira confiável. A

fonte de alimentação também foi montada em uma placa separada da placa

principal para evitar que qualquer ruído por ela gerado seja induzido nos

circuitos de medição propriamente ditos.

Foram usados os reguladores de tensão LM7805 e LM7905 que são

um padrão de mercado para essa aplicação. Seus “datasheets” são mostrados

no anexo 6 e 7.

Como a alimentação do medidor é proveniente de uma fonte de

alimentação externa de 12 Vdc, necessitamos de um circuito integrado para

transformar esta tensão positiva em negativa. Optamos por usar o circuito

integrado ICL7660. Seu “datasheet” é mostrado no anexo 8. Ele recebe a

tensão de +12 Vdc, converte para –10 Vdc e por meio do regulador de tensão

7905, obtemos os –5 Vdc para a alimentação negativa do circuito.

24

Foram feitas medições para se avaliar a qualidade das tensões de

alimentação geradas, já que ela é essencial para o correto funcionamento do

medidor.

Foi usado um multiteste da marca Fluke, modelo 8050A, e um

osciloscópio da marca Rigol, modelo 1052E. Os resultados obtidos para a

tensão de +5 V foram os seguintes:

Tensão de +5V

Valor desejado Valor medido

+5,000 V +5,015 V

“Ripple”: ± 2mV

Para a tensão de -5 V os resultados obtidos foram:

Tensão de -5V

Valor desejado Valor medido

-5,000 V -4,998 V

“Ripple”: ± 4mV

Conforme já foi informado, este módulo é essencial para o bom

funcionamento de todo o sistema, já que uma alimentação limpa e estável é

imprescindível para a obtenção de uma leitura estável e precisa dos

parâmetros e como foi comprovado nos testes realizados a meta foi alcançada.

A fonte de alimentação apresenta tensões reguladas e filtradas de acordo com

as necessidades do projeto.

25

Apresentamos em seguida o esquema eletrônico do módulo da

fonte de alimentação.

Figura 8: Módulo da fonte de alimentação [Elaborado pelo autor]

26

Apresentamos em seguida a foto do protótipo que foi montado para

a realização dos testes.

Figura 9: Foto do protótipo montado para a realização dos testes

[Elaborado pelo autor]

27

CAPÍTULO IV

OPERAÇÃO DO MEDIDOR

O sistema de menus usado para a entrada de dados para o

medidor, como os valores da soluções padrão para calibração, e foram

desenhados de forma a serem simples e eficientes.

Inicialmente ao ser ligado aparece no mostrador a tela mostrada na

figura abaixo onde se escolhe o parâmetro que será medido, pH ou Eh. Para

se fazer a seleção pressiona-se a tecla ‘para cima’ ou a tecla ‘para baixo’ e

observa-se o cursor que se desloca na tela respondendo ao comando efetuado

pela tecla pressionada. Quando o cursor estiver na posição indicando o

parâmetro desejado pressiona-se a tecla ‘entra’ e o medidor estará pronto para

receber novos comandos necessários á realização das medições.

Figura 10: Tela inicial do medidor [Elaborado pelo autor]

Após a apresentação da primeira tela e seleção do parâmetro que

vai ser medido temos duas opções para escolher que são calibrar o medidor

ou realizar medições. Vamos examinar inicialmente os procedimentos para a

realização da calibração necessária para a medição de pH. Na figura seguinte

apresentamos a tela onde decidimos se vamos medir o valor de pH de alguma

solução ou se vamos calibrar o aparelho.

MENU INICIAL * pH Eh √√√√ Confirmar

28

Figura 11: Tela de seleção de medição ou calibração de pH


Inicialmente o cursor está na posição ‘Medir pH’ . Caso seja essa a

opção que desejamos, pressionamos a tecla ‘entra’ e o aparelho já está pronto

para realizar medições de pH. Caso a opção desejada seja ‘Calibrar pH’ antes

de realizarmos as medições devemos selecionar a opção de calibração. Para

isso pressionamos a tecla ‘para baixo’ e observamos o cursor se mover para

esta opção no menu. Para confirmar a seleção pressionamos a tecla

‘Confirmar’ e o medidor entra no processo de calibração.

Vamos inicialmente analisar a tela que é mostrada quando no menu

anterior selecionamos a opção ‘Medir pH’

Figura 12: Tela de medição de pH e Eh [Elaborado pelo autor]

Nesta tela são mostrados simultaneamente os valores de medição

de pH e Eh. Estes valores só tem sentido caso o aparelho tenha sido calibrado

anteriormente. Pressionado-se a tecla retorna-se ao menu inicial do

medidor.

MENU INICIAL * Calibrar pH Medir pH √√√√ Confirmar

pH: 7.00 Eh: 1234mV Menu Inicial

29

Vejamos o processo de calibração de pH. Na tela mostrada na

figura 11 colocamos o cursor na primeira opção ‘Calibrar pH’ e pressionamos a

tecla ‘Confirmar’. A seguinte tela aparece no medidor solicitando que o

operador defina os valores das soluções padrão de calibração.

Figura 13: Primeira tela de calibração de pH [Elaborado pelo autor] Através das teclas ‘para baixo’ e ‘para cima’ seleciona-se o valor

exato do pH da primeira solução padrão que será usada. Quando o valor

desejado estiver sendo mostrado pressiona-se a tecla ‘Confirmar’ e no

mostrador aparece a segunda tela de calibração onde entramos o valor de pH

da segunda solução de calibração.

Figura 14: Segunda tela de calibração de pH [Elaborado pelo autor]

Através das teclas ‘para baixo’ e ‘para cima’ seleciona-se o valor

exato do pH da segunda solução padrão que será usada. Quando o valor

desejado for mostrado na tela, pressiona-se a tecla ‘Confirmar’.

CALIBRAR pH pH da sol. 1 > 04.00 + -

√√√√ Conf. x Cancel.

CALIBRAR pH pH da sol. 2 > 07.00 + -

√√√√ Conf. x Cancel.

30

Seguindo o processo de calibração é mostrada a tela seguinte no

medidor.

Figura 15: Tela de calibração com a primeira solução [Elaborado

pelo autor]

Nesta tela solicitamos que o operador que coloque o eletrodo na

primeira solução de calibração e pressione a tecla ‘Confirmar’. Após esse

procedimento o aparelho inicia o processo de medição do sinal enviado pelo

eletrodo. A tela seguinte aparece no mostrador.

Figura 16: Tela de calibração com o valor medido da primeira

solução [Elaborado pelo autor]

O operador deve aguardar alguns instantes até que o valor lido se

estabilize e pressionar a tecla ‘Confirmar’. Caso em algum momento do

processo de calibração o operador resolva cancelar o processo ele pressionar

a tecla ‘para esquerda’, que no aparelho é representada pelo símbolo x.

CALIBRAR pH Coloque eletrodo na solução 1 √√√√ Conf. x Cancel.

CALIBRAR pH Calibrando solução 1 mV = 0020 √√√√ Conf. x Cancel.

31

Após a calibração da primeira solução aparece no mostrador a

seguinte tela solicitando ao operador inserir o eletrodo na segunda solução

padrão de calibração.

Figura 17: Tela de calibração com a primeira solução [Elaborado

pelo autor]

Repetindo o processo executado na calibração da primeira

solução, o operador deve colocar o eletrodo na segunda solução e pressionar

a tecla ‘Confirma’. Após algum tempo, quando o valor da medição se

estabilizar no mostrador o operador deve novamente pressionar a tecla

‘Confirmar’. Com a calibração completa com as duas soluções o aparelho

automaticamente inicia o processo de medição de pH.

Apresentaremos em seguida o processo de calibração e medição

de Eh. Após o medidor ser ligado pressionamos a tecla ‘Para baixo’ para

mover o cursor para a posição ‘Eh’ na tela inicial. Conforme vemos na tela

abaixo.

Figura 18: Tela de inicial com a opção Eh selecionada [Elaborado

pelo autor]

CALIBRAR pH Coloque eletrodo na solução 2 √√√√ Conf. x Cancel.

MENU INICIAL pH * Eh √√√√ Confirmar

32

Após o operador pressionar a tecla ‘Confirma’ o mostrador

apresenta a tela abaixo perguntando se o operador vai calibrar ou medir Eh.

Figura 19: Tela de seleção de medição ou calibração de Eh


Caso o operador já tenha calibrado o aparelho anteriormente e

selecione a opção ‘Medir Eh’ o aparelho automaticamente mostra a tela

apresentada na figura 12. Ao colocar o eletrodo de medição de Eh na solução

com Eh desconhecido o aparelho mostra o valor medido em mV.

Para iniciar o processo de calibração o operador seleciona a opção

‘Calibrar Eh’ e a tela abaixo é mostrada no aparelho requisitando que o

operador indique o valor do Eh da solução padrão.

Figura 20: Tela de seleção do valor do Eh da solução padrão


Para informar ao medidor o valor do Eh da solução padrão usamos

as teclas e para aumentar ou diminuir esse valor. O incremento ou

MENU INICIAL * Calibrar Eh Medir Eh √√√√ Confirmar

CALIBRAR Eh Eh da solução padrão > 0 = 1 inc.

√√√√ Confirmar

33

decremento do valor cada vez que a tecla é pressionada é determinado pelo

que pode ser 1, 10 ou 100. Para alterar esse valor pressiona-se a tecla ou a

tecla . Quando o valor apresentado no mostrador for o desejado

pressionamos a tecla ‘Confirma’ e a tela abaixo é mostrada no aparelho.

Figura 21: Tela de calibração de Eh [Elaborado pelo autor]

Caso o eletrodo não tenha sido ligado ao aparelho, ligue-o agora.

Coloque o eletrodo na solução, pressione a tecla ‘Confirma’ e a seguinte tela

aparecerá por alguns instantes no mostrador.

Figura 22: Tela de calibração de Eh no último estágio [Elaborado

pelo autor]

Após alguns segundos o aparelho estará calibrado e entrará

automaticamente no modo de medição.

CALIBRAR Eh Coloque eletrodo na solução padrão √√√√ Conf. x Cancel.

CALIBRAR Eh Calibrando... √√√√ Conf. x Cancel.

34

CAPÍTULO V

RESULTADO DOS TESTES DO APARELHO

Foram feitos testes comparativos do equipamento aqui projetado

com equipamentos profissionais para avaliar suas características. Para os

testes de pH usamos o medidor da marca Orion modelo 520A. A temperatura

das soluções foi mantida em 25 ºC. Os dois equipamentos foram calibrados

com soluções padrão com pH 4 e 7 e foi utilizado o eletrodo de vidro da marca

Eltex, modelo G651R.

Abaixo apresentamos uma tabela comparativa entre os resultados

das medições de pH das mesmas soluções pelos dois aparelhos.

Valor Teórico (pH) ORION

modelo 520A

Aparelho projetado % Valor Teórico

4,00 4,01 4,02 0,5

7,00 7,01 6,98 0,3

10,00 9,98 10,08 0,8

Tabela 1: Resultado das medições de pH [Elaborado pelo autor]

Os testes de medição de Eh foram feitos comparando os resultados

de nosso aparelho com um medidor da ICEL, modelo OR-2300 usando o

eletrodo de platina fornecido com o aparelho. Foram usadas soluções padrão

com potenciais de 280 mV e 1160 mV.

35

Na tabela abaixo apresentamos os resultados das medições.

Valor Teórico (mV) ICEL

modelo OR-2300

Aparelho projetado % Valor Teórico

280 283 286 2,1

1160 1166 1172 1,0

Tabela 2: Resultado das medições de Eh [Elaborado pelo autor]

Como podemos observar o aparelho cujo projeto é aqui descrito

possui excelente qualidade, com medições precisas de ordem semelhante à de

aparelhos comercias com custo muito mais elevado.

36

CONCLUSÃO

Esta monografia se propôs a apresentar o projeto de um

equipamento portátil e conjugado para medição de pH e Eh em laboratórios de

química e em controle de processos industriais.

O aparelho aqui apresentado possui características como excelente

precisão e estabilidade nas medições, baixo custo e facilidade de uso através

IHM (interface homem-máquina) eficiente com o uso de menus apresentados

no “display” gráfico e navegação nos mesmos através do teclado. Os testes

realizados comprovam a excelente qualidade do projeto com resultados

bastante próximos dos obtidos nas medições efetuadas com equipamentos de

uso comercial.

Para atingir esse objetivo dividimos o trabalho em cinco capítulos.

No primeiro capítulo apresentamos os conceitos de pH e Eh onde foi feito um

resumo histórico e uma abordagem dos procedimentos químicos envolvidos na

definição destes dois parâmetros.

No capítulo segundo apresentamos os princípios eletrônicos

utilizados para a medição de pH e Eh, onde vimos os aspectos teóricos da

eletrônica usada, os métodos mais comuns que são empregados nos

equipamentos analógicos presentes no mercado até poucos anos atrás, já que

atualmente todos os modernos utilizam tecnologia digital para a operação dos

mesmos e apresentação do resultados, e características dos circuitos usados

para que possamos ter medições estáveis e precisas.

No terceiro capítulo apresentamos a descrição do projeto completo

do medidor conjugado de pH e Eh, com os diagramas dos circuito usados,

apresentação dos componentes selecionados, suas características principais e

suas interligações.

37

No capítulo quatro apresentamos os procedimentos de operação do

medidor. Mostramos todos os procedimentos para seleção do parâmetro a ser

medido, dos processos de calibração e dos processos de medição.

Finalmente no capítulo cinco mostramos os resultados dos testes do

aparelho onde foram feitas diversas medições e comparadas com os

resultados obtidos com aparelhos profissionais, mantendo-se as mesmas

condições gerais e procedimentos. Ficou evidenciada sua excelente qualidade,

comparável a equipamentos profissionais de elevado custo.

38

BIBLIOGRAFIA

ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Básica: Os conceitos acido-

base e a escala de pH. Chemkeys. São Paulo: 2010.

GONÇALVES, M. L. S. S.. Métodos Instrumentais para Análises de Soluções.

Análise Quantitativa. Fundação Calouste Gulbenkian. Lisboa: 1990.

HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 6ª Edição. Rio de Janeiro: LTC,

2005.

OHLWEILER, Otto Alcides. Fundamentos de Análise Instrumental. Livros

Técnicos e Científicos. Rio de Janeiro: 1981.

RUSSELL, J. B. Química Geral. Vol. 2. Makron Books e Mcgraw Hill. São

Paulo: 1994.

SKOOG, D. A. e LEARY, J. J.. Princípios de Análise Instrumental. 5ª Edição.

Artmed Editora S.A, Porto Alegre: 2002.

39

ÍNDICE

FOLHA DE ROSTO 2

AGRADECIMENTO 3

DEDICATÓRIA 4

RESUMO 5

METODOLOGIA 6

SUMÁRIO 7

INTRODUÇÃO 8

CAPÍTULO I 10

CAPÍTULO II 13

CAPÍTULO III 16

CAPÍTULO IV 27

CAPÍTULO V 34

CONCLUSÃO 36

BIBLIOGRAFIA 38

ÍNDICE 39

ÍNDICE DE FIGURAS 40

ÍNDICE DE TABELAS 41

ANEXOS 42

40

ÍNDICE DE FIGURAS

Figura 1: Inclinação da reta mV x pH para diferentes temperaturas 14 Figura 2: Diagrama em blocos do medidor de pH e Eh 16 Figura 3: Esquema do módulo amplificador/casador de impedância 19 da entrada do eletrodo de medição de pH Figura 4: Módulo do conversor análogico-digital 20 Figura 5: Esquema do módulo do microcontrolador 21 Figura 6: Módulo do mostrador 22 Figura 7: Módulo do teclado 23 Figura 8: Módulo da fonte de alimentação 24 Figura 9: Foto do protótipo montado para a realização dos testes 25 Figura 10: Tela inicial do medidor 27 Figura 11: Tela de seleção de medição ou calibração de pH 28 Figura 12: Tela de medição de pH e Eh 28 Figura 13: Primeira tela de calibração de pH 29 Figura 14: Segunda tela de calibração de pH 29 Figura 15: Tela de calibração com a primeira solução 30 Figura 16: Tela de calibração com o valor medido da primeira solução 30 Figura 17: Tela de calibração com a primeira solução 31 Figura 18: Tela de inicial com a opção Eh selecionada 31 Figura 19: Tela de seleção de medição ou calibração de Eh 32 Figura 20: Tela de seleção do valor do Eh da solução padrão 32 Figura 21: Tela de calibração de Eh 33 Figura 22: Tela de calibração de Eh no último estágio 33

41

ÍNDICE DE TABELAS

Tabela 1: Resultado das medições de pH 34

Tabela 2: Resultado das medições de Eh 35

42

ANEXOS

ÍNDICE DE ANEXOS

Anexo 1: “Datasheet” do amplificador operacional LF442 44

Fonte: National Semiconductors

www.national.com/pf/LF/LF442.htm

Acessado em 03/01/2010

Anexo 2: “Datasheet” do amplificador operacional LM358 45


www.national.com/pf/LF/LM358.htm


Anexo 3: “Datasheet” do conversor A/D MCP3202 46

Fonte: Microchip

ww1.microchip.com/downloads/en/devicedoc/21034D.pdf


Anexo 4: “Datasheet” da referência de tensão MCP1541 47

Fonte: Microchip

ww1.microchip.com/downloads/en/devicedoc/21653b.pdf


Anexo 5: “Datasheet” do microcontrolador dsPIC30F4013 48

Fonte: Microchip

ww1.microchip.com/downloads/en/devicedoc/70138c.pdf


Anexo 6: “Datasheet” do regulador de tensão LM7805 51

Fonte: Fairchild Semiconductors

www.fairchildsemi.com/ds/LM/LM7805.pdf


43

Anexo 7: “Datasheet” do regulador de tensão LM7905 52




Anexo 8: “Datasheet” do conversor de tensão ICL7660 53

Fonte: MAXIM

datasheets.maxim-ic.com/en/ds/ICL7660-MAX1044.pdf


44

ANEXO 1

“Datasheet” do amplificador operacional LF442


www.national.com/pf/LF/LF442.htm


45

ANEXO 2

“Datasheet” do amplificador operacional LM358


www.national.com/pf/LF/LM358.htm


46

ANEXO 3

“Datasheet” do conversor A/D MCP3202

Fonte: Microchip

ww1.microchip.com/downloads/en/devicedoc/21034D.pdf


47

ANEXO 4

“Datasheet” da referência de tensão MCP1541

Fonte: Microchip

ww1.microchip.com/downloads/en/devicedoc/21653b.pdf


48

ANEXO 5

“Datasheet” do microcontrolador dsPIC30F4013

Fonte: Microchip

ww1.microchip.com/downloads/en/devicedoc/70138c.pdf


49

ANEXO 5

“Datasheet” do microcontrolador dsPIC30F4013 - continuação

50

ANEXO 5

“Datasheet” do microcontrolador dsPIC30F4013 - continuação

51

ANEXO 6

“Datasheet” do regulador de tensão LM7805




52

ANEXO 7

“Datasheet” do regulador de tensão LM7905




53

ANEXO 8

“Datasheet” do conversor de tensão ICL7660

Fonte: MAXIM

datasheets.maxim-ic.com/en/ds/ICL7660-MAX1044.pdf


Documents

UNIVERSIDADE CANDIDO MENDES PÓS-GRADUAÇÃO … · Seu símbolo é a letra E. ... construído de ouro ou grafite. O eletrodo de referência é feito de um material de potencial redox