UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

Resistência dos Materiais - EM423

Relatório dos experimentos de Tração-Deformação e

Microscopia Eletrônica

Grupo 08: RA

Aline Alves Correa 083172

Amanda Apolinário Ribeiro 085739

André Caetano Prado 080660

Carlos Eduardo Amorim Camões 080926

Renan Ranelli 084588

Prof. Dr. Roberto de Toledo Assumpção

Campinas, 1º de Junho de 2010

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Índice

1 Objetivo ................................................................................................................. 3

2 Introdução .............................................................................................................. 3

3 Materiais e Métodos .............................................................................................. 4

3.1 Ensaio de Tração-Deformação ....................................................................... 4

3.2 Microscopia Eeletronica de Varredura ............................................................ 8

3.2.1 O Microscópio Eletrônico de Varredura MEV ........................................... 8

3.2.2 Sistemas de Deteção ............................................................................. 15

3.2.3 Aplicações da Microscopia Eletrônica de Varredura .............................. 18

4 Resultados ........................................................................................................... 18

4.1 Curvas Tração-Deformação .......................................................................... 19

4.2 Calculo das propriedades a partir das curvas Tensão-Deformação .............. 21

4.3 Micro-fotografias das regiões de Fratura ...................................................... 22

4.4 Análise de Raios-X ....................................................................................... 29

5 Discussão ............................................................................................................ 31

5.1 Sobre as curvas Tração-Deformação ........................................................... 31

5.2 Sobre as Micro-fotografias das regiões de Fratura ....................................... 31

5.3 Sobre a análise de Raios-X .......................................................................... 31

6 Conclusão ............................................................................................................ 32

7 Referencias Bibliográficas ................................................................................... 32

8 Bibliografia ........................................................................................................... 32

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1 Objetivo

O objetivo deste relatório é apresentar um experimento típico, e talvez o mais importante, em resistência dos materiais e a utilização do equipamento de microscopia eletrônica e análise de raio X, que é largamente utilizado na caracterização e estudo de materiais. Por fim, é estabelecida e relação entre os experimentos, ou seja, a relação entre resistência e morfologia de fratura entre um material rígido (Aço), e um material dúctil (Alumínio).

2 Introdução

Na engenharia dos materiais, a resistência dos materiais significa a capacidade do material resistir a uma força a ele aplicada. A resistência de um material é dada em função de seu processo de fabricação e os cientistas empregam uma variedade de processos para alterar essa resistência posteriormente. [Ref. 1]

O ensaio de tração-deformação fornece uma série de propriedades do material estudado, como por exemplo: módulo de young, limite de escoamento, tensão de ruptura, entre outros. O módulo de Young pode ser utilizado para determinar a resistência de uma peça do material em questão a diversos tipos de solicitação mecânica, como cisalhamento, flexão, torção e flambagem, desde que sejam respeitadas algumas restrições. Em geral, com apenas a determinação do módulo de Young é possível resolver uma vasta gama de problemas em resistência dos materiais. [Ref. 2]

A microscopia eletrônica de varredura é uma importante técnica, e uma das mais utilizadas, para a caracterização da microestrutura dos materiais. Após a invenção da microscopia eletrônica de varredura, grandes avanços na área da metalurgia foram alcançados devido ao entendimento entre a microestrutura e as propriedades mecânicas dos materiais. Foi possível identificar com clareza as alterações provocadas por diferentes composições, formato de grãos, tratamentos térmicos e tratamentos mecânicos e assim, foi possível entender e melhorar largamente a qualidade do aço produzido industrialmente. [Ref .3]

Os equipamentos de microscopia eletrônica geralmente são equipados com detectores que permitem a realização de uma microanálise química, onde os detetores mais comuns são os detectores de raios-X. Na Espectroscopia de Fotoelétrons de Raios X, fótons de raios X, ao incidirem na amostra, interagem com os elétrons do material, transferindo-lhes energia. Dos elétrons participantes do processo, uma parcela ganhará energia suficiente e mover-se-á em direção adequada de forma que, ao atingirem a superfície da amostra, estes serão capazes de, ejetar-se para o ambiente externo, normalmente o interior de uma câmara de vácuo. Os elétrons ejetados da amostra podem ser coletados por um analisador de elétrons capaz de contar o número de elétrons que saem da amostra com determinada energia (velocidade) em um dado intervalo de tempo. Os espectros obtidos através deste processo são portanto curvas de Contagem vs Energia que refletem a estrutura de bandas inerente à amostra em análise, o que permite finalmente, determinar a composição da amostra.[Ref 4]

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Serão apresentados dados de Ensaios de tração-deformação para 2 materiais distintos, obtendo o módulo de Young, o limite elástico, a tensão de ruptura, além de fotografias obtidas em um microscópio eletrônico de varredura para as zonas de fratura destes materiais, além da análise composicional obtida por espectroscopia de Raio X, realizada no mesmo equipamento de microscopia. As amostras possuem formato cilíndrico com diâmetro de 5mm e possuem um comprimento inicial L0 de 40mm. É também apresentada a microfotografia de um material composto por papel prensado, para demonstrar as potencialidades da microscopia eletrônica.

3 Materiais e Métodos

3.1 Ensaio de Tração-Deformação

Características de materiais obtidas através dos ensaios são fundamentais para o dimensionamento de elementos estruturais. Pode-se definir ensaio como a observação do comportamento de um material quando submetido à ação de agentes externos como esforços e outros.

Os ensaios são executados sob condições padronizadas, em geral definidas por normas, de forma que seus resultados sejam significativos para cada material e possam ser facilmente comparados.

Por enquanto, estão informados aqui apenas os ensaios de tração, dureza e fadiga, que são bastante usados para aços e outros materiais, inclusive para alguns não metálicos.

No ensaio de tração, uma amostra do material (corpo de prova) é submetida a um esforço longitudinal. O corpo de prova tem dimensões padronizadas definidas por normas. As extremidades recebem garras do equipamento de medição. A Figura 3.1.2. mostra um arranjo básico, apenas ilustrativo e sem escalas.

Na condição inicial, a parte central tem um comprimento L0 e área transversal S0. O equipamento de ensaio aplica gradativamente, a partir do zero, uma força de tração no corpo de prova. Assim, de forma genérica, pode-se dizer que, a cada valor de força aplicada F, corresponde uma deformação ∆L do corpo.

Figura 3.1.1 – Arranjo ilustrativo do corpo de prova em ensaio tração-deformação

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Figura 3.1.2 – Fotografia de um arranjo de ensaio tração deformação

Continuando o aumento da força F, chega-se, como em (c) da figura, ao ponto de ruptura do material, finalizando o ensaio.

Em princípio, seria possível estudar a relação F versus ∆L, mas o resultado ficaria dependente do material e das dimensões do corpo de prova. Para obter resultados dependentes apenas do material, são usadas grandezas relativas. No lugar da força, é usada a tensão de tração σ, que é a relação entre força e área da seção transversal. No ensaio, considera-se apenas a área inicial do corpo:

E, no lugar da deformação absoluta, é usada a deformação relativa ao comprimento inicial L0:

O valor de ε pode também ser dado em percentual, bastando multiplicar a igualdade anterior por 100. E gráficos aproximados da relação tensão x deformação podem ser vistos na Figura 3.1.4.

Figura 3.1.4 – Diagramas Tensão-Deformação para diferentes tipos de material

(a) é uma curva típica para aços de alta resistência.

(b) curva para aços de baixo / médio carbono.

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(c) para ferro fundido cinzento.

(d) para materiais bastante maleáveis como cobre.

Um material é dito ter comportamento elástico se, uma vez removido o esforço, as dimensões retornam àquelas antes da sua aplicação, isto é, não há deformações permanentes.

Figura 3.1.5 – Diagrama tensão deformação para material frágil

O trecho 0L da Figura 3.1.5 é a região elástica do material, ou seja, o comprimento retorna ao valor L0 se o ensaio for interrompido nessa região. A tensão máxima correspondente é o limite de elasticidade σL do material. Dentro da região elástica, no trecho 0P, a tensão é proporcional à deformação, isto é, o material obedece à lei de Hooke:

Onde E é o módulo de elasticidade do material (não tem relação com o ponto E da curva). Para aços, um valor típico de E é 2,06 105 MPa

Portanto, a tensão σP é o limite de proporcionalidade do material.

O ponto L marca o início da região plástica ou escoamento do material, significando a existência de deformações residuais permanentes.

É usual considerar início ou limite de escoamento σE a tensão que produz uma deformação residual:

ε = 0,002 ou 0,2% (ponto E conforme Figura 3.1.5).

Em referências de língua inglesa, é comum o uso da letra Y ("yield") para esse limite (σY ou SY).

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Figura 3.1.5 – Diagrama tensão-deformação para material dúctil

Depois do limite de escoamento há uma significativa redução da área da seção transversal e a tensão real segue algo como a curva tracejada da Figura 3.1.5.. Mas a convenção é usar tensão aparente, em relação à área inicial.

Em B da Figura 3.1.5. ocorre a tensão máxima e, em R, a ruptura do corpo de prova. A tensão σB é a tensão máxima, também denominada resistência à tração do material. Em referências de língua inglesa, esse valor pode ser representado por σU ou SU ("ultimate strength"). É também comum o uso da expressão "tensile strength" para esse parâmetro. A tensão em R é a tensão de ruptura σR ou "breaking strength" em inglês. Conforme já visto na Figura 3.1.3, materiais duros como ferro fundido não apresentam esses valores distintos e, portanto, a tensão máxima é a própria tensão de ruptura.

São disponíveis hoje no mercado equipamentos de ensaio universal que são capazes de realizar não só ensaios de tração-deformação, mas também ensaios de ; Compressão; Flexão / Dobramento; Cisalhamento; Descolamento / Adesão; Coeficiente de Atrito; Rasgamento; Flambagem; Penetração e Extração; Delaminação; Indentação; etc, fornecendo grande versatilidade ao estudo e caracterização das propriedades mecânicas dos materiais

Figura 3.1.6 – Maquinas de Ensaio universal

[Ref 6]

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3.2 Microscopia Eeletronica de Varredura A microscopia eletrônica de varredura é a técnica de caracterização

microestrutural mais versátil hoje disponível, encontrando aplicações em diversos campos do conhecimento, mais particularmente engenharia e ciências de materiais, engenharias metalúrgica e de minas, geociências e ciências biológicas, dentre outros. A interação de um fino feixe de elétrons focalizado sobre a área ou o microvolume a ser analisado gera uma série de sinais que podem ser utilizados para caracterizar propriedades da amostra, tais como composição, superfície topográfica, cristalografia, etc.

Na microscopia eletrônica de varredura os sinais de maior interesse referem-se usualmente às imagens de elétrons secundários e de elétrons retroespalhados, ao passo que na microssonda eletrônica o sinal de maior interesse corresponde aos raios X característico, resultante do bombardeamento do feixe de elétrons sobre a amostra, permitindo a definição qualitativa ou quantitativa dos elementos químicos presentes em um microvolume.

Historicamente, estas duas técnicas referiam-se a instrumentos algo similares, porém com aplicações e características construtivas bem distintas. Com o passar dos anos estes instrumentais foram convergindo de forma a incorporar as principais vantagens de cada um deles, inclusive com o surgimento de equipamentos híbridos, aliando recursos de imagem com os de microanálise química.

Atualmente, toda a configuração de um microscópio eletrônico de varredura destinada a aplicações em materiais, metalurgia, mineração e geociências conta com pelo menos um detetor para microanálises químicas. Comparativamente à microssonda eletrônica, a microscopia eletrônica de varredura é hoje uma técnica mais versátil e operacionalmente mais simples, hoje integralmente operada via computador em ambientes Windows ou Unix, apresentando relação custo/benefício significativamente inferior.

Ressalta-se que a microssonda eletrônica, no entanto, continua sendo o instrumental mais indicado para rotinas de microanálises químicas quantitativas, particularmente no caso da determinação de elementos menores ou em situações que requeiram maior resolução espectral.

3.2.1 O Microscópio Eletrônico de Varredura MEV

O esquema genérico de um microscópio eletrônico de varredura é apresentado na Figura 3.2.1.1 Basicamente o MEV pode se subdividido em duas partes principais: a coluna e a câmara de amostras.

A coluna, mantida sob vácuo inferior a 10-4 Torr, contém em sua porção superior um canhão de elétrons e, abaixo deste, lentes magnéticas para a focalização de um fino feixe de elétrons sobre a amostra. A quantidade de corrente no feixe de elétrons incidente sobre a amostra determina a intensidade dos sinais a serem emitidos, a qual, por sua vez, é diretamente proporcional ao diâmetro do feixe, implicando no ajuste dos controles do microscópio para a otimização da condição de operação desejada: alta resolução (φ feixe de 3 a 10 nm), elevada profundidade de foco ou microanálise (φ feixe de 0,2 a 1µm). A fonte mais usual de elétrons corresponde a emissão termo-iônica gerada a partir de um filamento de tungstênio aquecido a 2700° K.

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Figura 3.2.1.1 – Esquema ilustrativo dos principais componentes de um microscópio eletrônico de varredura MEV

Figura 3.2.1.2. – Outro Esquema ilustrativo do MEV

O filamento é mantido em um potencial negativo de 5 a 40kV, com a aceleração dos elétrons através do orifício de uma placa de ânodo conectada ao terra. Alternativamente, pode-se recorrer a um filamento de LaB6 que fornece uma maior densidade de corrente, em temperatura inferior a do tungstênio (1800° K).

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Além de um brilho de 5 a 10 vezes superior, o filamento de LaB6 apresenta vida útil substancialmente superior, cerca de 700 a 1000 horas, contra 20 a 50 horas para o de tungstênio; no entanto, a utilização de Lab6 requer condições de vácuo da ordem de 10-7 Torr, ou seja duas ordens de magnitude superior àquela requerida pelo filamento de tungstênio. Outra opção, dirigida basicamente para a microscopia de alta resolução (>10.000X), é o emprego de .emissão de campo. (“field emission electron gun” - FEG), alternativa esta com aplicações em microeletrônica, estudo de nanoPMI estruturas e de amostras sensíveis ao feixe de elétrons, porém com necessidade de emprego de ultra-vácuo (< 10-9 Torr), baixa aceleração de voltagem (200 a 5kV), aliada ainda a uma menor estabilidade do feixe de elétrons. A câmara de amostras conta com diferentes tipos de detetores para captar os sinais gerados na interação elétrons-amostra e um suporte, motorizado ou não, que possibilita a movimentação das amostras em três eixos (x, y e z), além de rotação e inclinação lateral. Duas concepções construtivas são adotadas no que se refere às condições de vácuo: alto vácuo, equivalente àquele existente na coluna, e de baixo vácuo (10-2 Torr); esta última necessitando o emprego de um detetor especial para a coleta de imagens de topografia. Interações Elétron-Amostra

A versatilidade do microscópio eletrônico de varredura deve-se a diversidade de interações que ocorrem quando o feixe de elétrons atinge a amostra. Estas interações, avaliadas por diferentes detetores, fornecem informações sobre a composição, topografia, cristalografia, potencial elétrico e campos magnéticos locais, dentre outras. As interações entre os elétrons e a amostra podem ser divididas em duas classes: • espalhamento elástico: afeta a trajetória dos elétrons dentro da amostra sem, no entanto, alterar a energia cinética dos mesmos. É responsável pelo fenômeno de elétrons retroespalhados; • espalhamento não elástico: compreende diferentes interações em que há perda da energia cinética dos elétrons para os átomos da amostra, propiciando a geração de elétrons secundários, elétrons Auger, raios X e catodoluminescência. A Figura 3.2.1.3., abaixo, ilustra os elétrons incidindo sobre a amostra e as várias interações resultantes e as profundidades nas quais estas são geradas: elétrons secundários, elétrons retroespalhados, elétrons Auger, raios X característico, raios X contínuo e catodoluminescência.

Figura 3.2.1.3 - Interações Elétron - Amostra

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Elétrons retroespalhados (BSE): Compreende espalhamento elástico de elétrons cuja trajetória foi desviada em mais de 90° em relação à direção do feixe incidente (Figura 3.2.1.4). Mostram estreita relação de dependência com o número atômico e a energia dos elétrons (50eV até valores correspondentes à energia do feixe incidente). Permitem a individualização de fases através de contraste de tons de cinza em função do número atômico médio (Z)

Figura 3.2.1.4 - espalhamento elástico

Figura 3.2.1.5 . discriminação de ∆Z em função de número atômico

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Figura 3.1.2.6 - Imagem de elétrons retroespalhados (BSE):minério de ouro. Os níveis de cinza correspondem a fasesdistintas; em ordem decrescente de tonalidade: ouro

!arsenopirita ! pirita ! quartzo.

Elétrons secundários (SE): Englobam todos os elétrons de energia inferior a 50 eV. Essencialmente, compreendem os elétrons da camada de valência perdidos que, face a sua baixa energia, emergem das proximidades da superfície da amostra. Possibilitam a visualização da topografia da amostra, com elevada profundidade de foco (Figura 3.1.2.7).

Figura 3.1.2.7. . Imagens de elétrons secundários (SE): filtro de celulose e carapaça de diatomácea

Raios X contínuo e característico: O espectro de raios X resultante da interação elétrons/amostra é constituído por dois componentes distintos: o característico, que permite identificar e quantificar os elementos presentes, e contínuo, responsável pelo .background. em todos os níveis de energia. •

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raios X contínuo - O feixe de elétrons incidente sofre uma desaceleração resultante da colisão dos mesmos com os átomos da amostra. A energia perdida pelo feixe de elétrons no processo de desaceleração é convertida em fótons de energia eletromagnética variando desde uma fração de eV até a energia total correspondente à do feixe incidente (espectro contínuo). Esta radiação, conhecida como .bremsstrahlung. (.radiação de desaceleração”), também denominada de espectro contínuo, não apresenta interesse analítico (.background.). raios X característico. O feixe incidente pode interagir com as camadas de elétrons dos átomos presentes na amostra, de forma a arrancar um elétron de seu orbital, ocasionando uma vacância e deixando o átomo como um íon em seu estado excitado. Instantaneamente, o átomo retorna ao seu estado normal (1 x 12-12 s), com a emissão de energia característica da transição ocorrida entre os níveis de elétrons (K, L3 e M5) . Figura 3.2.1.8. . As energias dos elétrons em cada nível são bem definidas, com valores característicos para cada átomo, possibilitando a identificação e quantificação dos elementos químicos através de uma série de técnicas instrumentais

.

Figura 3.2.1.8. . Transições de elétrons com respectivas linhas de raios X característicos

Para se ter a geração de uma linha particular é necessário que a energia dos elétrons incidentes (E0) seja superior à energia critica de excitação desta linha (Ec). Operacionalmente, para se gerar uma intensidade razoável de raios X característicos, a energia do feixe incidente deve ser pelo menos duas vezes superior à energia crítica de excitação. A profundidade de geração dos raios X característicos, ou o microvolume de amostra analisado, é dependente da energia do feixe incidente, energia crítica de excitação e da densidade do material em análise (Figura 3.1.2.9), sendo diferente para cada elemento presente na amostra.

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6 ρ R = 0,064 (E01,68 - Ec1,68) ρ = densidade (g/cm3) R= profundidade dos raios X (µm) E0 = energia do feixe incidente (keV) Ec = energia crítica de excitação (keV) Comparação da região de geração de raios X característico para diferentes elementos e densidades

Figura 3.2.1.9 - Profundidade de geração dos raios X característicos (1)

Elétrons Auger (AE): Um átomo excitado quando retorna ao seu estado normal pode tanto emitir raios X característico, como perder um elétron da camada mais externa, o qual é chamado de elétron Auger. Estes elétrons são característicos dos elementos presentes, visto que as transições ocorrem em níveis definidos. Tipicamente, dado as características de propagação e perda de energia, somente os elétrons Auger gerados próximo a superfície da amostra (1 a 2nm) podem ser detetados. Catodoluminescência: O bombardeamento da amostra por um feixe de elétrons pode dar origem a emissão de fótons de comprimento de onda elevados, situados nas regiões do espectro eletromagnético referentes às radiações ultravioleta, visível e infravermelho. Este fenômeno, bem evidente em certos polímeros e em alguns minerais (zircão, fluorita, apatita, etc. - devido a impurezas menores ou traços) é denominado de catodoluminescência (CL) - Figura 3.1.2.10.

Figura 3.2.1.10 . Imagem de grãos de zircão (ZrSiO4): catodoluninescência, à esquerda, e de elétrons retroespalhados à direita.

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3.2.2 Sistemas de Deteção

Elétrons retroespalhados (BSE). São fáceis de detectar devido a sua elevada energia, porém difíceis de coletar face à sua elevada velocidade . caminham em linha reta. O detetor de estado sólido para coleta de BSE tem formato anelar e situa-se logo abaixo da objetiva do microscópio, apresentando um orifício central para a passagem do feixe de elétrons incidente. O detetor é segmentado em quatro partes, podendo coletar tanto imagens de contraste de número atômico (composição), como de topografia, a depender de como são considerados os sinais de cada porção. Detetor de anelar de elétrons retroespalhados Vista inferior Imagem composição: A, B, C e D (+) Imagem topografia: A e C (+) e B e D (-)

Figura 3.2.2.1 - Esquema do detetor de elétrons retroespalhados de estado sólido (BSE).

Elétrons secundários. São difíceis de detectar por apresentarem energia muito baixa (< 5OeV), porém podem ser facilmente de coletados dado a sua baixa velocidade. Os elétrons secundários podem ser desviados por campos elétricos e magnéticos. O detetor mais comum compreende uma gaiola de Faraday que atrai os elétrons para um cintilador; este sinal é guiado até uma célula fotomultiplicadora onde é, então, convertido em diferença de potencial . Figura 3.2.2.2. F - cilindro de Faraday (-50V + 250V) S . cintilador LG - guia de luz PM – fotomultiplicador

Figura 3.2.2.2 - Esquema de detetor de elétrons secundários (SE)

Raios X característicos. Dois diferentes tipos de espectrômetros são empregados para a detecção dos raios X característicos, ambos permitindo a realização de microanálises qualitativas e quantitativas. São eles o espectrômetro de dispersão de comprimento de onda (WDS), no qual cristais analisadores e difração (nλ = 2 d sen θ) são empregados para a discriminação dos raios X segundo o comprimento de

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onda da radiação (monocromador), e o espectrômetro de dispersão de energia (EDS), com discriminação de todo o espectro de energia através de um detetor de estado sólido de Si(Li) ou Ge. Uma comparação entre as principais características destes dois espectrômetros é apresentada na Tabela 3.2.2.1.

Tabela 3.2.2.1 - Comparação entre espectrômetros por dispersão de comprimento de onda (WDS) e dispersão de energia (EDS)

Figura 3.2.2.3. . Espectrômetro por WDS mostrando torre de cristais analisadores e detetor.

Abaixo é apresentado uma porção de espectro no qual pode ser detectada à presença de Mn. Cri stal

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Figura 3.2.2.4 . À esquerda, espectrômetro por EDS (estado sólido) mostrando alguns de seus componentes principais; à direita espectro de EDS

Adicionalmente, além de informações sobre a composição química pontual, estas técnicas permitem a análises segundo uma dada direção da amostra (linhas) ou a geração de imagens de raios X de múltiplos elementos (.dot mapping. - imagem de pontos), Figura 3.2.2.5. bem como o mapeamento quantitativo.

Figura 3.2.2.5. - Mapeamento de raios X característico por EDS: (vermelho = Al; verde = Si, azul = Fe e magenta = Ti) .

Catodoluminescência. Dois diferentes tipos de detetores podem ser empregados para análise de catodoluminescência; um coletando todo o espectro gerado em um único sinal, e o outro possibilitando discriminação de acordo com o comprimento de onda da luz emitida. mediante o emprego de filtros monocromadores .

Figura 3.2.2.6 - Detectores de catodoluminescência: policromático à esquerda e com monocromador à direita.

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3.2.3 Aplicações da Microscopia Eletrônica de Varredura

Dado às características de versatilidade da técnica de microscopia eletrônica, são inúmeras as suas aplicações em diferentes campos da ciência e engenharia. Seu custo, hoje relativamente baixo, para uma configuração com detetor de microanálise por EDS (ce rca de USD $ 200.000,00), aliado a extrema simplicidade operacional dos sistemas digitais em ambiente Windows e possibilidades de integração com sistemas de análises de imagens, tem sido responsáveis pela significativa difusão desta técnica no país a partir dos anos 90. Algumas das principais aplicações na área de engenharia são:

� análise micromorfológica, incluindo estudos de fraturas, morfologia de pós, etc.;

� análises de texturas e quantificação de fases com números atômicos distintos;

� identificação / composição química das fases presentes em uma amostra;• estudos de liberação de minérios (conjugado com sistemas de análise de imagens).

[Ref. 7]

4 Resultados

Podemos representar esquematicamente uma curva tração-deformação da seguinte forma:

Figura 4.1 –Diagrama tensão-deformação genérico para materiais dúcteis

Os pontos de 1 a 5 significam, respectivamente: Tensão Máxima de Tração, Tensão de Escoamento, Tensão de Ruptura, Região de Encruamento, Região de "Estricção". Determina-se o módulo de Young calculando a Tangente do ângulo α da região linear.

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4.1 Curvas Tração-Deformação

A seguir, são apresentadas as curvas tração-deformação para o aço e alumínio respectivamente:

Figura 4.1.1. – Curva tração-deformação Aço

Figura 4.1.2. – Curva tração-deformação Aluminio

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Figura 4.1.3. – Curva tração-deformação Aluminio aproximando a região elástica

Figura 4.1.4. – Curva tração-deformação Aço aproximando a região elástica

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4.2 Calculo das propriedades a partir das curvas Tensão-Deformação

A partir das curvas de tensão-deformação, é possível calcular o módulo de

Young, observando as regiões lineares, tendo em vista 3510D m−= .

2

4F FE

A D

σ

ε ε π ε= = =

Tomando os pontos (0.25,3250) e (0.1,4400) nas curvas para o alumínio e o aço respectivamente, encontramos os seguintes valores de módulo de Young:

66.2

224.1

aluminio

aço

E GPa

E GPa

=

=

Por inspeção visual nas curvas, é possível determinar a tensão máxima, a tensão de escoamento e o ponto de ruptura, a partir da média dos respectivos pontos.

28.0

49.4

26.2

35.6

: 32.5% 30.6

: 14.2% 16.8

max

aluminio

max

aço

escoamento

aluminio

escoamento

aço

aluminio rup rup

aço rup rup

Gpa

GPa

GPa

GPa

PR GPa

PR GPa

σ

σ

σ

σ

ε σ

ε σ

=

=

=

=

= =

= =

Valores tabelados para aços de 0.15% a 0.25% de carbono [Ref. 5].

70

210

21.0 34.0

40.0 52.0

25.0 27.0

28.0 35.0

aluminio

aço

max

aluminio

max

aço

escoamento

aluminio

escoamento

aço

E GPa

E GPa

Gpa

GPa

GPa

GPa

σ

σ

σ

σ

=

=

= −

= −

= −

= −

É possível observar que os valores tabelados aproximam-se dos valores obtidos experimentalmente das amostras. Os desvios ocorrem devido à variação de composição, tratamento térmico, impurezas, ou condições de teste, que podem alterar as propriedades mecânicas dos materiais.

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4.3 Micro-fotografias das regiões de Fratura

São apresentadas a seguir as micro-fotografias das regiões de fratura dos materiais ensaiados e de uma amostra de papel prensado.

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24

25

26

27

28

29

4.4 Análise de Raios-X

São apresentados os espectros de emissão de raios-X, e os resultados fornecidos pelo equipamento.

Figura 4.3.1 – Regiões das amostras onde se realizou a análise de raios-X

Figura 4.3.2 - Espectro de Raios-X para o aço

Figura 4.3.3 - Espectro de Raios-X para o alumínio

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Tabela 4.3.1 Contagens

Mg-K Al-K Mn-K Fe-K

Aco-Al(3)_pt1 634 37106

Aco-Al(3)_pt2 918 60352

Tabela 4.3.2 Concentração em Massa (%)

Mg-K Al-K Mn-K Fe-K

Aco-Al(3)_pt1 1.60 98.40

Aco-Al(3)_pt2 1.34 98.66

Tabela 4.3.3 Erro normalizado em massa (%)

Mg-K Al-K Mn-K Fe-K

Aco-Al(3)_pt1 +/-0.31 +/-0.76

Aco-Al(3)_pt2 +/-0.17 +/-0.45

Tabela 4.3.4 Concentração Atômica (%)

Mg-K Al-K Mn-K Fe-K

Aco-Al(3)_pt1 1.62 98.38

Aco-Al(3)_pt2 1.48 98.52

Tabela 4.3.5 Erro da Concentração Atômica (%)

Mg-K Al-K Mn-K Fe-K

Aco-Al(3)_pt1 +/-0.31 +/-0.76

Aco-Al(3)_pt2 +/-0.19 +/-0.45

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5 Discussão

5.1 Sobre as curvas Tração-Deformação

Foi possível observar que as replicatas do experimento de tração-deformação não forneceram exatamente as mesmas curvas de tração deformação. As variações entre as medidas podem ter ocorrido devido à mudança do material, mudança das condições de medida, ou simplesmente, pela própria imprecisão do ensaio realizado. Como em qualquer trabalho experimental, é necessário levar em conta as condições aleatórias inerentes à realização das medidas para a avaliação de um erro experimental. Tais considerações não foram feitas aqui, pois o objetivo do experimento era obter apenas uma estimativa aproximada das propriedades dos materiais. Para qualquer aplicação mais complexa, deve-se realizar uma análise mais detalhada e rigorosa dos dados obtidos experimentalmente.

Observou-se também que a propriedade que apresentou a maior variação foi a deformação específica na ruptura, enquanto que, a tensão de ruptura permaneceu praticamente constante em todos os ensaios.

As caldas nos diagramas após o ponto de ruptura são simplesmente registros gerados pelo equipamento após a ruptura, pois este não é capas de detectar imediatamente o momento de ruptura e cessar o registro de dados, e, portanto, devemos desconsiderar esta região para a avaliação de quaisquer propriedades do material testado.

5.2 Sobre as Micro-fotografias das regiões de Fratura

Foi possível observar com clareza os efeitos do sucessivo aumento de “zoom” do microscópio nas fotografias do papel.

Observou-se também que a região de fratura para o aço é bastante regular, enquanto que a região de fratura para o alumínio apresenta muitas irregularidades.

5.3 Sobre a análise de Raios-X

A análise de raios-X fornece de maneira rápida e prática uma estimativa da composição dos materiais, o que pode ser bastante útil para diversas aplicações em engenharia.

Observou-se que a principal impureza na amostra de alumínio era Magnésio, e na amostra de aço, a principal impureza era o Manganês.

O erro normalizado para a concentração em massa dos elementos é da ordem de 0.5% a 1%. A importância relativa da grandeza deste erro depende completamente da aplicação. Um fato importante de ser notado é que se observou um pico mínimo relativo ao carbono no espectro de raios-X do aço. É sabido que, a variação de concentração mássica de 1% de carbono no aço é capas de alterar drasticamente as propriedades mecânicas do aço, enquanto que a presença de manganês não às altera de maneira expressiva. Podemos também exemplificar a resistência à corrosão dos aços inoxidáveis, onde a variação de 1% de concentração mássica de cromio ou níquel praticamente não altera suas propriedades de resistência à corrosão. Assim, é

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evidente que a utilização da espectroscopia de raios-X para determinação da composição de uma amostra deve ser realizada com bastante critério. [Ref. 6]

6 Conclusão

Foi possível observar com clareza a relação direta entre a curva tração-deformação e a microestrutura de ruptura do Aço e do Alumínio, exemplos de materiais rígidos e dúcteis respectivamente.

Através das curvas de tração-deformação, obtiveram-se dados importantes para a caracterização do material, como o modulo de Young, o limite de escoamento e a tensão de ruptura. Observou-se que os valores obtidos para o módulo de Young concordaram bem com os valores tabelados, indicando que o experimento foi realizado de maneira correta.

Observou-se também que a fratura em materiais rígidos processa-se de maneira praticamente uniforme, gerando uma região de fratura regular, e bastante plana, enquanto que, materiais mais dúcteis, apresentam uma região de fratura repleta de irregularidades, indicando um comportamento complexo, com grandes desvios de um modelo ideal.

Foi possível observar que com a realização de testes relativamente simples e rápidos, do ponto de vista operacional, são capazes de fornecer uma vasta gama de informações a cerca das propriedades mecânicas e estruturais dos materiais. Devido à facilidade e rapidez na realização destes testes, estes podem ser utilizados no controle de qualidade nas indústrias, e, tendo isto em vista, é importante para o engenheiro conhecer e estar familiarizado com estes tipos de técnicas instrumentais, pois muito provavelmente, ele encontrará equipamentos semelhantes na indústria de materiais.

7 Referencias Bibliográficas

1. http://pt.wikipedia.org/wiki/Resistência_dos_materiais 2. Callister, W.D., Ciência e Engenharia de Materiais, 7ª ed, 2008 3. http://pt.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia_de_raios-X 4. Timoshenko, S., Resistência dos materiais, 1982 5. Fontana, M.G, Corrosion Engineering., 1986 6. http://www.mspc.eng.br/ciemat/ensaio110.shtml 7. http://www.angelfir.com/crazy3/qfl2308/1_multipart_xF8FF_4_MEV_PMI-

2201.pdf

• Websites acessados dia 01/06/2010.

8 Bibliografia Goldstein, J.I., et al - Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis - A Textbook for Biologist, Materials Scientists and Geologists. 1992. Plenum Press. New York.