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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALFENAS
Campus Avançado de Poços de Caldas
JULIANA CRISTINA DE FREITAS
LUCAS CAOVILA
OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE PEÇAS POROSAS DE ALUMINA
OBTIDAS POR GELATINIZAÇÃO
Poços de Caldas/MG
2014
JULIANA CRISTINA DE FREITAS
LUCAS CAOVILA
OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE PEÇAS POROSAS DE ALUMINA
OBTIDAS POR GELATINIZAÇÃO
Poços de Caldas/MG
2014
Trabalho de conclusão de curso do curso
de Engenharia Química, da
Universidade Federal de Alfenas.
Orientadora: Sylma Carvalho Maestrelli.
AGRADECIMENTOS
Agradecemos primeiramente a Deus, por nossa saúde e pela força para que
pudéssemos realizar nossa jornada.
À UNIFAL e toda sua equipe, por todo aprendizado adquirido ao decorrer destes cinco
anos.
À nossa orientadora, Sylma, pela confiança, paciência e pelos incentivos dados
durante o nosso trabalho.
Aos nossos pais, pelo amor e apoio incondicional.
Aos nossos amigos e colegas de classe, por dividir conosco essa jornada.
Ao Instituto de Química da UNESP e ao professor Rodrigo Marques, pela
disponibilização do forno e toda a ajuda.
Ao técnico do DEMa- UFSCar, Walter Aparecido Mariano, pela caracterização do pó
de alumina.
RESUMO
Cerâmicas porosas apresentam propriedades peculiares como a alta refratariedade e inércia
química, o que as torna de grande interesse para aplicações nos setores de filtros e
biomateriais, entre outros. A grande limitação do seu uso está relacionada às técnicas
existentes para seu processamento, uma vez que a maioria destas técnicas não permite um
controle adequado da estrutura porosa e das dimensões da peça final, além dos elevados
custos. Neste trabalho é proposta uma nova técnica denominada gelatinização para obtenção
desta classe de cerâmicas, com o intuito de se obter materiais com tamanho de poros mais
controlados, além de uma distribuição mais homogênea dos mesmos. Com o intuito de
verificar a eficiência desta técnica, utilizou-se como matéria prima pó de alumina calcinado,
previamente caracterizado, misturado com gelatina sem sabor, água e defloculante para a
realização da conformação cerâmica. Foram investigadas três formulações distintas (com 40,
50 e 55% de teor de sólidos), com o intuito de verificar as características da peça a verde em
termos de facilidade de conformação e características após secagem. Os resultados indicaram
que a composição mais adequada em termos de moldabilidade foi aquela com 55% de sólidos.
Observou-se também que a utilização da técnica de gelatinização para obtenção de corpos de
elevada porosidade é viável; porém, estudos de sinterização mais detalhados serão necessários
em um futuro próximo para a obtenção das peças após queima. Devido à elevada porosidade a
verde obtida, o estudo detalhado das condições de sinterização torna-se de fundamental
importância para a obtenção de peças com integridade física.
Palavras-chave: alumina, cerâmicas, porosidade, processamento cerâmico, gelatinização.
ABSTRACT
Porous ceramics have certain unique properties such as high toughness and resistance to
heating at elevated temperatures, which makes them of a great interest for applications like,
for example, on the field of filters and biomaterials. The limitation of its use is related to the
already existing processing techniques, since most of these techniques do not adequately
control the porous structure and dimensions of the final piece, apart from high costs. This
paper proposes a new technique, called gelatinization, for processing this class of ceramics in
order to obtain materials with more controlled pore size, plus a more homogeneous
distribution of the same. In order to check the efficiency of this technique, it was used as a
raw material powder of calcined alumina, previously characterized, mixed with unflavored
gelatin, water and dispersant for holding the ceramic conformation. Three different
formulations (with 40, 50 and 55% solids content) were investigated in order to verify the
characteristics of the green part in terms of ease of forming and drying characteristics. The
results indicated that the most suitable composition in terms of moldability was 55% solids. It
was also observed that the use of the technique to obtain gelatinization bodies of high porosity
is feasible; However, more detailed studies of sintering are necessary to obtain parts after
firing in a close future. Due to the high porosity obtained the green, the detailed study of the
sintering conditions it is crucial to obtain parts with physical integrity.
Keywords: alumina, ceramics, porosity, ceramic processing, gelatinization.
SUMÁRIO 1. Introdução................................................................................................................................................................... 8
2. Objetivos ...................................................................................................................................................................... 9
2.1. Objetivo Geral ................................................................................................................................................. 9
2.2. Objetivos Específicos .................................................................................................................................... 9
3. Justificativa ............................................................................................................................................................. 10
4. Revisão Bibliográfica .......................................................................................................................................... 11
4.1. Cerâmicas Porosas ...................................................................................................................................... 11
4.2. Alumina ........................................................................................................................................................... 11
4.3. Técnicas para Obtenção de Cerâmicas Porosas............................................................................. 12
4 .4. Caracterização de Materiais Cerâmicos ............................................................................................... 14
4.4.1. Técnica de Adsorção de Gás de Brunauer-Emmett-Teller (BET) ............................................... 14
4.4.2. Picnometria a Hélio .................................................................................................................................... 15
4.4.3. Distribuição de tamanhos de partículas ............................................................................................... 16
5. Procedimento Experimental............................................................................................................................. 18
5.1. Materiais ............................................................................................................................................................... 18
5.2. Metodologia ......................................................................................................................................................... 18
6.1. Caracterização Física do Pó de Alumina .......................................................................................... 21
6.2. Caracterização dos Corpos a Verde .................................................................................................... 21
6.3. Caracterização dos Corpos Acabados ................................................................................................ 22
7. Conclusões................................................................................................................................................................ 24
8. Referências Bibliográficas ................................................................................................................................. 25
8
1. INTRODUÇÃO
Materiais cerâmicos são compostos, principalmente, por metais e ametais,
apresentando predomínio de ligações iônicas (CALLISTER; RETHWISCH, 2012). Durante
seu processamento, esses materiais são geralmente submetidos a altas temperaturas e
amplamente empregados com a finalidade de proporcionar isolamento térmico e elétrico.
Além de bons isolantes, as cerâmicas possuem outras propriedades como elevada resistência
mecânica a elevadas temperaturas e baixa tenacidade (BRITO, 2005).
As propriedades dessa classe de materiais estão relacionadas com as fases presentes,
porosidade e microestrutura. Um exemplo da relação entre a microestrutura e a propriedade
do material é o fato de que com uma variação de apenas 0,1% na sua porosidade, pode-se
transformar uma cerâmica transparente em translúcida (BRITO, 2005).
Desde a década de 50, os cientistas vêm descobrindo e entendendo cada vez mais a
respeito dos materiais cerâmicos e seu processamento; atualmente estão trabalhando com as
chamadas cerâmicas de alta performance, que apresentam propriedades mecânicas superiores,
propriedades elétricas especiais, além de maior resistência a ataques químicos. Essa classe foi
criada para aplicações nas quais o uso das cerâmicas tradicionais era inviável, permitindo a
criação e execução de projetos inovadores no ramo de materiais (BRITO, 2005).
Atualmente, cerâmicas porosas têm sido desenvolvidas por permitirem o transporte
de substâncias polares, uma vez que são hidrofílicas. Essa classe de materiais cerâmicos será
mais detalhadamente discutida ao decorrer deste trabalho (GALDINO, 2003).
A maneira como os poros estão distribuídos na peça cerâmica, bem como seu
tamanho médio e tipo influenciam diretamente nas características e propriedades finais do
produto acabado, o que se traduz em diferentes aplicações no cotidiano, tais como filtros,
membranas, isolantes térmicos e acústicos, biomateriais, entre outros. Desse modo, a busca de
novas técnicas para a obtenção de materiais porosos com menor custo tem sido alvo de muitas
pesquisas.
Neste trabalho propõe-se uma nova rota de processamento (ainda não
investigada/divulgada pela comunidade científica) para a obtenção de alumina porosa; assim,
os resultados aqui apresentados tem caráter inovador, permitindo desdobramentos e
continuidade na pesquisa, visando a otimização e a análise da viabilidade da técnica sob o
ponto de vista comercial.
9
2. OBJETIVOS
2.1. OBJETIVO GERAL
O objetivo geral deste trabalho é a obtenção de peças de alumina com alta porosidade
através do método denominado pelos pesquisadores aqui envolvidos de gelatinização a frio,
método este ainda inexistente em literatura.
2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Para atingir o objetivo geral proposto, foram necessárias:
Realização de um levantamento bibliográfico a respeito das cerâmicas porosas, bem
como das técnicas já existentes para sua preparação;
Estudo das técnicas de caracterização de materiais cerâmicos;
Caracterização do pó de alumina a ser utilizado e conformação;
Estudo do teor de sólidos presentes nas formulações e nas consequentes propriedades
do material a verde;
Estudo do método desenvolvido.
10
3. JUSTIFICATIVA
Cerâmicas com alta porosidade têm se tornado cada vez mais estudadas graças as suas
propriedades como elevada tenacidade, resistência a ataques químicos, resistência a altas
temperaturas, alta permeabilidade, baixa densidade após queima e alta área superficial
específica. Essas características são responsáveis por seu vasto campo de aplicação, seja como
filtros, biomateriais, isolantes térmicos, entre outros (GALDINO, 2003) (SEPÚLVEDA,
1993) (LIU, 1998) (KATO et all., 2005).
A técnica utilizada no processamento dos materiais cerâmicos afeta diretamente suas
características como sua composição química, a morfologia das partículas e a porosidade da
amostra. Tais características determinam a adequação do material para cada aplicação
(PICANÇO, 2001). O problema encontrado em muitas das técnicas atuais é o baixo controle
do processamento, da estrutura porosa e das dimensões do componente final (ALMEIDA;
MELO; THIM, 2013). Além disso, muitas técnicas apresentam custos elevados e controles
muito rígidos nas etapas de processamento, inviabilizando sua adequação à realidade
industrial.
Neste contexto, a técnica da gelatinização na obtenção de materiais cerâmicos porosos
é uma proposta inovadora para tentar evitar esses problemas, obtendo materiais com tamanho
de poros mais controlados e com uma distribuição mais homogênea dos mesmos.
11
4. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
4.1. CERÂMICAS POROSAS
As cerâmicas porosas podem ser divididas em dois grupos, cerâmicas reticuladas e
cerâmicas de espuma. O primeiro grupo consiste em materiais porosos compostos por vazios
interconectados e rodeados por uma rede de cerâmica, enquanto o segundo apresenta vazios
fechados com uma matriz contínua de cerâmica (BRITO, 2005). Ambas estruturas possuem
baixa massa, baixa densidade e baixa condutividade térmica, sendo diferenciadas apenas pelas
características aberta e fechada dos poros em suas estruturas (GALDINO, 2003).
Essa classe de cerâmicas é adequada para diversas aplicações, devido às suas
excelentes propriedades como sua alta tenacidade, alta resistência a ataques químicos,
resistência a temperaturas elevadas e elevada uniformidade estrutural (GALDINO, 2003).
Pode-se citar como exemplo o caso do alumínio, descrito a seguir.
O alumínio, entre outros metais fundidos, apresenta sólidos de impurezas que são
eliminados. Após solidificação, tais sólidos se apresentam como inclusões, acarretando em
aspectos negativos como a redução de certas propriedades mecânicas e do brilho final do
material. Sendo assim, faz-se necessário o uso de um filtro que remova e diminua a presença
desses sólidos no produto final. Um filtro que vem sendo bastante empregado nesse campo é
o filtro de esponjas reticuladas de alumina, que apresenta elevada porosidade e elevada
resistência ao ataque do alumínio (GALDINO, 2003).
A alumina é constantemente aplicada no desenvolvimento de cerâmicas porosas para
produção de filtros, como o do exemplo anterior, e aeradores, entre outras aplicações
(GALDINO, 2003). Devido à sua grande relevância para essa classe de materiais, a alumina
será discutida com maiores detalhes no item 4.2.
4.2. ALUMINA
A alumina ou óxido de alumínio, fórmula química Al2O3, é um material cerâmico
que apresenta polimorfismo, o qual consiste na existência de formas cristalográficas distintas
para uma mesma composição química. Dentre essas formas, pode-se citar a α-alumina, que
apresenta estabilidade termodinâmica e cuja estrutura é hexagonal, e a γ-alumina, cuja
estrutura é cúbica. Sendo a única forma que apresenta estabilidade a temperaturas mais
elevadas que 1200ºC, a α-alumina é bastante empregada em aplicações estruturais e elétricas
(GALDINO, 2003).
12
Como mencionado anteriormente, a alumina é uma matéria-prima constantemente
empregada no desenvolvimento de materiais cerâmicos de alta performance de alta
porosidade. Isso se deve à sua estabilidade a elevadas temperaturas, boas propriedades
térmicas e mecânicas, ao seu fácil processamento, além da facilidade de se produzir poros
bastante homogêneos (GALDINO, 2003).
Existem diversas técnicas para obtenção de cerâmicas porosas a partir de alumina,
tais como a incorporação de espuma e a técnica da réplica, abordadas no item 4.3.
4.3. TÉCNICAS PARA OBTENÇÃO DE CERÂMICAS POROSAS
A utilização de cerâmicas porosas, atualmente, têm tido um grande avanço, visto que
esta tem potencial aplicação em diversas áreas como filtros, suportes catalíticos, adsorção e
separação, biomateriais, entre outros. Devido à vasta utilização, pesquisadores buscam a cada
dia, diversas novas formas de obtenção de peças porosas (OHJI; FUKUSHIMA, 2012).
Existem diversos processos de obtenção de cerâmicas porosas, podendo ser divididos em três
categorias:
Materiais de sacrifício (sacrificial fugitives)
Réplicas (replica templates)
Gelcasting (direct foaming)
A técnica “Sacrificial Fugitives” consiste na mistura do pó cerâmico com adições de
materiais orgânicos de baixa granulometria, os quais são removidos durante a queima,
deixando poros com tamanho muitas vezes relacionado ao tamanho das partículas do aditivo
utilizado (DUTRA;PONTES, 2002). Durante a fase da queima em que esses corpos são
submetidos, os produtos orgânicos são removidos e poros são formados no corpo. Esse
método pode gerar porosidade de 20% a 90% e poros com intervalo de 1μm a 700 μm.
(STUDART et. al., 2006)
Na técnica podem ser utilizados diferentes tipos de matéria orgânica, como sintéticas
(polímeros, fibras orgânicas, etc), naturais, que podem ser através do uso de amidos
comerciais, serragem, celulose e outros (OHJI; FUKUSHIMA, 2012). Tanto a matéria
orgânica sintética quanto a natural podem ser removidas do composto bifásico ao serem
submetidas a temperaturas entre 200 e 600°C durantes determinados períodos de tempos
(STUDART et al., 2006). Uma das desvantagens da utilização de matéria orgânica como
formador de poros é que a taxa de sinterização para retirada deste material deve ser
relativamente baixa, visto que ao ser eliminado da peça o material orgânico pode gerar
13
fraturas e trincas na estrutura da peça (STUDART et al., 2006). Já uma de suas vantagens é
que este método possibilita obter poros de variados tamanhos, e até mesmo poros altamente
abertos.
Além das variáveis citadas acima, é extremamente importante durante o processo de
confecção garantir que a mistura bifásica esteja homogênea, de modo que se obtenham poros
uniformes e regularmente distribuídos por todo volume do corpo. (STUDART et al., 2006)
(PASSOS, 2011). Os processos de preparação da mistura do pó cerâmico com o material
orgânico podem ocorrer através da prensagem de misturas com diferentes composições e a
variadas pressões ou através da formação de uma suspensão composta por duas fases, que em
uma etapa subsequente são processadas através de colagem de barbotina, colagem de fita
entre outras.
O método de réplica é baseado na produção de uma cerâmica que apresente uma
morfologia semelhante ao material poroso original, com poros interconectados e abertos. Para
sintetizar a cerâmica com tais características é necessária a impregnação de uma estrutura
celular - geralmente utilizam-se esponjas poliméricas, como a de poliuretano, em uma
suspensão cerâmica (barbotina) ou solução precursora. Após a impregnação, o material é
encaminhado para secagem e queima, onde a esponja orgânica é eliminada de maneira similar
ao segundo método explicitado acima. O método de réplica permite obter cerâmicas com
percentuais de porosidade de mais de 90%, porém a elevada quantidade de vazios na estrutura
confere a mesma baixa eficiência quando analisadas suas propriedades mecânicas.
(STUDART et al., 2006) (FALK, 2013) (PASSOS, 2011).
O terceiro método é o Gelcasting, o qual é amplamente utilizado devido ao seu baixo
custo e a facilidade de produção de cerâmicas com elevados percentuais de porosidade,
podendo chegar a uma quantidade de 95% de poros. A técnica envolve a ingestão de gás ou
agentes espumantes em uma suspensão cerâmica ou em meio líquido; estes agentes
formadores de poros irão formar bolhas na estrutura do material, gerando os poros. Apesar da
alta porosidade gerada neste método é importante que haja o controle e estabilização no gás e
na formação de bolhas, visto que se essas não forem controladas, formarão poros de tamanhos
elevados e desproporcionais prejudicando as propriedades da peça após conformada
(STUDART et al., 2006) (OHJI; FUKUSHIMA, 2012).
Um dos métodos mais utilizados para estabilizar tanto o gás quanto a formação de
bolhas é a utilização de agentes surfactantes, os quais atuam basicamente reduzindo a energia
14
interfacial entre as ligações do líquido e do gás, controlando assim o tamanho dos poros
formados (STUDART et al., 2006) (OHJI; FUKUSHIMA, 2012).
Devido à possível fragilidade dos corpos após conformados, realiza-se o processo de
sinterização a elevadas temperaturas, acarretando na elevação e maior eficiência nas
propriedades mecânicas (STUDART et al., 2006) (OHJI; FUKUSHIMA, 2012).
A Figura 1 ilustra, de maneira simplificada, as técnicas anteriormente descritas.
Figura 1: Técnicas de obtenção de cerâmicas porosas (STUDART et al., 2006).
4 .4. CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS CERÂMICOS
4.4.1. TÉCNICA DE ADSORÇÃO DE GÁS DE BRUNAUER-EMMETT-TELLER (BET)
A Equação BET é baseada na hipótese de que as forças que realizam a condensação
do gás adsorvido na superfície de um sólido também são capazes de atrair diversas moléculas,
gerando multicamadas (COUTINHO; TEIXEIRA; GOMES, 2001).
Para a obtenção da equação de BET algumas suposições devem ser feitas, tais como:
O calor de adsorção deve ser igual ao calor molar de condensação em todas as
camadas, com exceção da primeira;
15
Condições de evaporação e condensação são iguais nas camadas subsequentes à
primeira;
Quando a pressão é igual a pressão de saturação, sob a temperatura de adsorção, o
número de camadas é infinito (COUTINHO; TEIXEIRA; GOMES, 2001).
Através de tais considerações, é obtida a Equação de BET, que consiste em uma
relação entre a pressão (P), o volume (V), a pressão de saturação (PO) e a capacidade da
monocamada (Vm), expressa na Equação 1 (COUTINHO; TEIXEIRA; GOMES, 2001).
( )
*
+
, (1)
Onde:
(2)
O nitrogênio é um dos adsorventes mais utilizados para a maioria dos sólidos, uma
vez que permite a obtenção de valores elevados de c. Para estes casos, a equação de BET pode
ser aproximada pela chamada relação de um ponto (single point), expressa na Equação 3
(COUTINHO; TEIXEIRA; GOMES, 2001).
( )
(
)
(3)
A finalidade desse método é o estabelecimento de uma relação entre as isotermas de
adsorção obtidas através da equação com a área específica de um sólido. A área específica (A)
é calculada através da Equação 4, que relaciona a área ocupada por uma molécula do gás (σ),
com o volume molar (VM) e o número de Avogadro (N) (COUTINHO; TEIXEIRA; GOMES,
2001).
(4)
4.4.2. PICNOMETRIA A HÉLIO
A picnometria a hélio faz uso da variação de pressão do gás em uma câmara de
determinado volume para o cálculo do volume real de um sólido, ainda que este seja poroso.
16
O gás hélio é adequado para esta aplicação por possuir átomos pequenos, sendo capaz de
penetrar nos poros do sólido (MOURA; FIGUEIREDO, 2002).
O picnômetro a hélio é composto por duas câmaras, uma na qual a amostra é
posicionada e outra onde ocorre expansão. Previamente à caracterização, a amostra deve ser
desgaseificada através de purgas com gás hélio, removendo-se, assim, as impureza e umidade,
para que estas não interfiram no volume identificado (MOURA; FIGUEIREDO, 2002).
O volume do sólido (VS) é medido através da Equação 5.
, (5)
Onde Va é o volume da câmara onde a amostra é posicionada, Ve é o volume da câmara de
expansão, P1 é a pressão inicialmente aplicada e P2 a pressão final (posteriormente a queda de
pressão).
Uma vez determinado o volume da amostra, calcula-se a densidade da mesma através
da Equação 6, que relaciona a massa do sólido com o volume medido.
(6)
No entanto, este método apresenta desvantagens como a limitação em relação às
dimensões da amostra a ser caracterizada, devido à pequena capacidade do porta amostras
(MOURA; FIGUEIREDO, 2002).
4.4.3. DISTRIBUIÇÃO DE TAMANHOS DE PARTÍCULAS
O tamanho de uma partícula descreve o grau de redução do material, podendo ser
equivalente ao diâmetro da mesma, no caso de partículas esféricas. Sistemas monodispersos
são aqueles em que todas as partículas possuem o mesmo tamanho, na realidade, no entanto,
encontramos sistemas polidispersos, para os quais se deve avaliar a distribuição de tamanhos
de partículas (ALVES, 2010).
Essa distribuição nada mais é que a probabilidade de uma partícula aleatória
apresentar certo tamanho, de modo que se relaciona os tamanhos de partículas com suas
frequências de ocorrência. Dentre os diversos equipamentos existentes para medição de tal
probabilidade, pode-se citar o sedígrafo, que se baseia na relação entre a lei de Stokes e a
17
absorção de raios X, sendo capaz de medir partículas com tamanhos entre 1 e 100μm
(ALVES, 2010).
Com tal intuito, o equipamento é responsável por determinar a altura no porta
amostra de um tamanho de partícula, de acordo com a taxa de sedimentação do mesmo. Além
disso, é capaz de determinar a porcentagem total de partículas (P) de cada tamanho, usando-se
a absorção de raios X, conforme a Equação 7 (ALVES, 2010).
(
), (7)
Onde To é a transmitância na posição inicial da suspensão e Ti a transmitância na
posição final, após deslocamento vertical do porta amostras.
Sendo assim, o sedígrafo permite a obtenção da porcentagem acumulativa de massa,
do número acumulativo por grama, da área superficial acumulativa por grama, entre outros
dados (ALVES, 2010).
Amostras em pó devem ser previamente dispersadas em um líquido para a
caracterização neste equipamento. Em geral, uma boa dispersão é atingida com o uso de
agitação mecânica ou uso de ultrasson. A amostra dispersada é, então, levada ao
compartimento de célula, mediante temperatura constante durante toda a análise (ALVES,
2010).
18
5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
5.1. MATERIAIS
- Alumina da ALCOA Aluminum S/A;
- Defloculante: o defloculante utilizado foi um Poliacrilato de amônio. Segundo os
dados do fabricante, Lamberti Brasil produtos químicos Ltda (LAMBRA), o
Disperlan LA é um material orgânico, com pH entre 8 e 9, à 20°C; massa específica
entre 1,13 e 1,18 g/cm³;
- Gelatina sem sabor.
5.2. METODOLOGIA
A Figura 2 indica as etapas de execução do trabalho em forma de fluxograma.
Figura 2: Esquema do procedimento experimental.
Fonte: autores
Conforme ilustrado na Figura 2, a primeira etapa consiste na caracterização física do
pó de alumina a fim de se obter os valores de área específica (via B.E.T.), densidade real (via
Picnômetria a Hélio) e a distribuição do tamanho das partículas.
A Fisissorção de Nitrogênio (BET) foi realizada através do equipamento
Micromeritcs GEMINI 2370; já a densidade real foi obtida por Picnometria a Hélio em
quintuplicata através do equipamento Micromeritcs AccuPyc 1330 com taxa de equilíbrio de
gás 5,0.10-3 psig.min-1.
A Distribuição de Tamanhos de Partículas (DTP) foi obtida por meio do
equipamento Sedigraph 5100 Micromeritcs com dispersão do pó em água a 20°C. Foi
19
utilizado tratamento prévio em ultrassom a 40 kHz para desaglomeração do pó de alumina.
Todos os ensaios anteriormente mencionados foram realizados no DEMa – UFSCar,
Após a caracterização do pó, partiu-se para a etapa de conformação das peças. Para
isso, fez-se inicialmente a dissolução da gelatina em água previamente aquecida. A alumina
foi então adicionada lentamente, de modo a manter a homogeneidade do sistema.
Durante a mistura da alumina com a gelatina em solução foi necessário adicionar
algumas gotas de defloculante a fim de reduzir a viscosidade da solução e possibilitar sua
conformação nos moldes metálicos com dimensões de 7x12x2 cm. As proporções de cada
componente utilizado na formulação das massas estão indicadas na Tabela 1.
Tabela 1: Composições investigadas na pesquisa.
Alumina (%) Gelatina (%) Água (%) Defloculante (gotas)
40 2,75 47,25 3
50 2,29 47,71 10
55 2,06 42,94 30
60 1,83 38,17 60
Nessa etapa do processo cabe salientar que somente a composição com 55% de
alumina foi conformada em forma de barrinhas. Nas composições com menor proporção de
alumina observou-se a formação de corpos mais viscosos e frágeis, bastante semelhante a
corpos de gelatina, provavelmente devido ao maior teor destas nos mesmos. Já para os corpos
com 60% de alumina, foi necessária uma grande quantidade de defloculante, o que
inviabilizaria a técnica.
Também foram encontradas dificuldades durante a retirada dos corpos de prova dos
moldes metálicos, uma vez que estas permaneciam grudadas aos mesmos. Para evitar este
problema, novas conformações foram realizadas, forrando-se o molde com papel manteiga, o
que se mostrou eficiente.
Após conformação, as barrinhas com 55% de alumina foram secas em estufa a
100ºC, medidas e pesadas - para determinação da densidade a verde através da relação entre
massa e volume - e posteriormente sinterizadas.
Foram conformados 72 corpos de prova, os quais foram separados em 4 grupos
(Tabela 2), para os quais a temperatura e o tempo de queima foram variados, a fim de avaliar
sua influência nas peças acabadas. A Figura 3 ilustra o perfil de queima para cada grupo.
20
Tabela 2: Perfil de queima utilizado para os quatro grupos de amostras.
Grupo de amostras Temperatura de queima (ºC) Tempo (h)
1 1600 2
2 1600 4
3 1500 2
4 1500 4
Figura 3: Perfil de queima utilizado para os quatro grupos de amostras.
Fonte: autores.
21
6. RESULTADOS E DISCUSSÕES
6.1. CARACTERIZAÇÃO FÍSICA DO PÓ DE ALUMINA
Os resultados de área superficial específica obtida através da técnica BET, da
densidade real obtida por picnometria a Hélio e da distribuição do tamanho de partículas via
sedígrafo da alumina estão indicados na Tabela 3. Os valores obtidos de área superficial
específica indicam uma menor reatividade do pó; tal característica favorece a presença de
elevada porosidade após a sinterização devido ao não fechamento dos poros. Uma vez que se
deseja uma cerâmica porosa, não foi necessária a moagem da matéria prima.
Tabela 3: Resultados da caracterização física do pó de alumina.
Área Superficial Específica 7,2681 m²/g
Densidade Real 3,4145 g/cm³
Tamanho médio de partículas
D 90 Menor que 6,0μm
D 50 4,5 μm
D 10 Menor que 2,5 μm
6.2. CARACTERIZAÇÃO DOS CORPOS A VERDE
A Figura 4 ilustra o gráfico da densidade média dos corpos de prova, com seu
respectivo desvio padrão. Como pode ser observado, a densidade média obtida para os corpos
a verde foi de (1,099 ± 0,172) g/cm³. Os dados de massa, comprimento, largura e espessura
medidos para cada corpo de prova, bem como a densidade calculada para cada um, podem ser
encontrados no Anexo 1.
Figura 4: Gráfico ilustrativo da densidade média dos corpos de prova a verde.
22
Tomando-se o valor da média obtida, tem-se que a densidade a verde do material é
cerca de 32% menor que a densidade real do mesmo, comprovando que a técnica
desenvolvida permite a obtenção de corpos com porosidade muito elevada.
A Figura 5 ilustra os corpos de prova a verde obtidos pelo método aqui desenvolvido.
Figura 5: Corpos de prova a verde numerados para a medição de suas respectivas dimensões.
Fonte: autores
6.3. CARACTERIZAÇÃO DOS CORPOS ACABADOS
Após a realização das queimas nas diversas condições de tempo e temperatura
observou-se que os corpos de prova apresentaram elevado comprometimento em sua
integridade física, de modo que a caracterização após queima não pôde ser realizada. Uma das
possíveis explicações está ligada à baixa proporção de sólidos utilizada, não permitindo uma
conexão entre as partículas de alumina após a retirada dos componentes orgânicos (gelatina)
já a 600ºC (algumas amostras foram queimadas somente até essa temperatura para comprovar
a veracidade da afirmativa anterior).
23
A Figura 6 ilustra os corpos de prova desintegrados após a queima. Observa-se
claramente que as peças apresentaram uma elevada presença de trincas e, em alguns casos, a
desestruturação das barrinhas.
Figura 6: Corpos de prova após a queima.
Fonte: autores
Tendo em vista que nem todos os corpos foram queimados, tem-se ainda uma
quantidade elevada de corpos de prova a verde para que seja realizado um estudo mais
detalhado das etapas de processamento.
Pretende-se dar continuidade dentro dessa linha de pesquisa realizando-se
inicialmente um estudo das seguintes variáveis: relação massa/gelatina, taxas de pré queima e
de sinterização e efeito do defloculante na estabilidade do pó com a gelatina. Como foi dito
anteriormente, esta pesquisa envolve a obtenção de materiais com elevada porosidade através
de uma técnica inovadora, simples e barata; uma vez que estes são os primeiros estudos
realizados, muito há de ser desenvolvido, pesquisado e otimizado.
24
7. CONCLUSÕES
Os resultados obtidos indicam a possibilidade de obtenção de peças cerâmicas a
partir da utilização da técnica de gelatinização a frio como material formador de poros
grandes e interconectados; porém, ainda existem muitas variáveis que devem ser estudadas e
condições de processamento a serem otimizadas de modo a se manter a integridade da peça
cerâmica após queima.
25
8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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28
Anexo 1: Medidas dos corpos de prova a verde.
Massa (g) Comprimento (cm) Largura (cm) Espessura (cm) Densidade (g/cm³)
1 25,145 6,810 1,950 2,110 0,90
2 35,362 6,790 2,070 2,340 1,08
3 31,746 6,860 1,950 2,320 1,02
4 36,670 6,880 1,920 2,100 1,32
5 26,989 6,700 1,910 2,190 0,96
6 36,294 6,800 1,930 2,020 1,37
7 41,151 6,880 1,950 2,050 1,50
8 37,071 6,880 1,970 2,180 1,25
9 30,991 6,740 1,870 2,180 1,13
10 38,122 6,870 2,010 2,180 1,27
11 34,022 6,710 1,930 2,290 1,15
12 50,937 6,880 1,980 2,270 1,65
13 47,195 6,870 1,930 2,200 1,62
14 43,854 6,880 1,980 1,910 1,69
15 38,421 6,900 1,870 2,160 1,38
16 29,948 6,910 2,000 2,030 1,07
17 29,221 6,930 1,960 2,050 1,05
18 29,324 6,930 1,960 2,060 1,05
19 29,859 6,910 1,920 2,030 1,11
20 31,710 6,920 1,980 2,190 1,06
21 29,110 6,790 1,920 2,250 0,99
22 31,172 6,880 2,020 2,120 1,06
23 28,476 6,720 1,930 2,210 0,99
24 30,427 6,930 2,010 2,050 1,07
25 30,696 6,880 1,980 2,100 1,07
26 30,300 6,890 1,990 2,110 1,05
27 29,317 6,900 1,920 2,080 1,06
28 29,929 6,880 1,980 2,070 1,06
29 28,704 6,880 2,030 1,960 1,05
30 32,035 6,920 1,970 2,160 1,09
31 27,306 6,890 1,900 2,000 1,04
32 29,961 6,910 1,990 2,040 1,07
33 24,510 6,670 1,900 2,220 0,87
34 36,318 6,830 1,950 2,210 1,23
35 23,298 6,820 1,820 2,280 0,82
36 25,129 6,810 1,820 2,130 0,95
37 33,651 6,900 1,970 2,300 1,08
38 30,525 6,870 1,980 2,210 1,02
39 29,774 6,890 1,960 2,110 1,04
40 34,533 6,860 1,950 2,210 1,17
41 28,274 6,730 1,870 1,980 1,13
42 39,009 6,850 1,950 2,110 1,38
29
43 26,357 6,700 1,870 2,130 0,99
44 42,802 6,860 1,970 2,310 1,37
45 33,115 6,790 1,920 2,110 1,20
46 33,092 6,910 2,000 2,240 1,07
47 29,025 6,740 1,950 2,170 1,02
48 30,437 6,740 1,950 2,290 1,01
49 29,429 6,760 1,970 2,170 1,02
50 31,231 6,920 1,980 2,100 1,09
51 27,624 6,910 1,770 2,100 1,08
52 30,110 6,900 1,980 2,070 1,06
53 29,924 6,890 1,980 2,060 1,06
54 27,786 6,920 1,920 2,000 1,05
55 28,396 6,890 1,930 2,010 1,06
56 32,307 6,920 1,970 2,240 1,06
57 28,058 6,920 1,940 1,930 1,08
58 31,490 6,750 1,950 2,190 1,09
59 26,951 6,790 1,960 2,370 0,85
60 30,192 6,730 1,940 2,230 1,04
61 32,073 6,760 1,950 2,300 1,06
62 30,436 6,910 1,960 2,040 1,10
63 27,340 6,770 1,890 2,240 0,95
64 30,523 6,890 1,980 2,070 1,08
65 30,436 6,720 1,950 2,260 1,03
66 25,730 6,720 1,770 2,370 0,91
67 26,798 6,750 1,990 2,320 0,86
68 24,598 6,780 1,730 2,390 0,88
69 29,080 6,730 1,910 2,220 1,02
70 28,042 6,790 1,900 2,230 0,97
71 31,499 6,930 2,040 2,090 1,07
72 31,252 6,940 1,980 2,070 1,10
