UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS - dcta.create.inf.br · Rodrigo Fernandes dos Santos, Veridiana Zanetti. Aos colegas do ... Gustavo Zimmer, Juliele Dambros, Isadora Rubin, Maurício

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Alimentos

Tese

Efeitos da secagem e da incidência de defeitos na qualidade de grãos de milho, e do processamento na qualidade de grãos de milho pipoca

Ricardo Tadeu Paraginski

Pelotas, 2014

http://www.ufpel.edu.br/

http://www.ufpel.edu.br/

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Ricardo Tadeu Paraginski

Efeitos da secagem e da incidência de defeitos na qualidade de grãos de milho, e do processamento na qualidade de grãos de milho pipoca

Tese apresentada ao Programa

de Pós-Graduação em Ciência e

Tecnologia de Alimentos da

Universidade Federal de

Pelotas, como requisito parcial

para obtenção do título de

Doutor em Ciência e Tecnologia

de Alimentos.

Orientador: Prof. Dr. Moacir Cardoso Elias

Coorientadores: Prof. Dr. Maurício de Oliveira

Prof. Dr. Alvaro Renato Guerra Dias

Pelotas, 2014

Universidade Federal de Pelotas / Sistema de BibliotecasCatalogação na Publicação

P221e Paraginski, Ricardo TadeuParEfeitos da secagem e da incidência de defeitos naqualidade de grãos de milho, e do processamento naqualidade de grãos de milho pipoca / Ricardo TadeuParaginski ; Moacir Cardoso Elias, orientador ; Maurício deOliveira, Alvaro Renato Guerra Dias, coorientadores. —Pelotas, 2014.Par161 f. : il.

ParTese (Doutorado) — Programa de Pós-Graduação emCiência e Tecnologia de Alimentos, Faculdade deAgronomia Eliseu Maciel, Universidade Federal de Pelotas,2014.

Par1. Amido. 2. Armazenamento. 3. Defeitos. 4. Milhopipoca. 5. Secagem. I. Elias, Moacir Cardoso, orient. II.Oliveira, Maurício de, coorient. III. Dias, Alvaro RenatoGuerra, coorient. IV. Título.

CDD : 633.15

Elaborada por Gabriela Machado Lopes CRB: 10/1842

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Banca examinadora:

Prof. Dra. Elessandra da Rosa Zavareze (UFPEL - FAEM)

Prof. Dr. Fabrizio da Fonseca Barbosa (UFPEL - CCQFA)

Prof. Dr. Jorge Adolfo Silva (UFPEL – FAEM)

Prof. Dr. Manoel Luiz Brener de Morais (UFPEL - FAEM)

Prof. Dr. Moacir Cardoso Elias (UFPEL - FAEM)

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Aos meus pais, Jorge e Cleusa,

e a meu Tio Elmar dedico.

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Agradecimentos

A Deus, por me guiar e proteger durante toda minha vida e pelas

oportunidades colocadas em meu caminho ao longo desse período.

A meus pais Jorge e Cleusa, pessoas admiráveis, pais amorosos,

carinhosos e dedicados, por todo o amor, carinho e apoio que me deram ao

longo de todos esses anos longe de casa, e apesar das situações vivenciadas,

sempre continuam me dando força para continuar estudando.

Ao meu tio Elmar Paraginski, que apesar das dificuldades nestes anos

que estive fora de Santo Augusto sempre demonstrou um carinho enorme, e

após os últimos acontecimentos, aumenta minha admiração e respeito por ele.

Ao professor e orientador Dr. Moacir Cardoso Elias, pelo apoio e

oportunidades de crescimento pessoal e profissional ao longo desses anos no

Laboratório de Grãos, serei eternamente grato pelos ensinamentos pessoais e

profissionais proporcionados.

Ao coorientador e amigo Professor Dr. Maurício de Oliveira, pelos

ensinamentos proporcionados ao longo desses anos de trabalho junto, um

exemplo de dedicação e comprometimento, e acima de tudo pela amizade

construída nesse período.

Ao colega de pós-graduação e amigo, doutorando Eng. Agrônomo

Nathan Levien Vanier, pela oportunidade de trabalhar junto, pelos

ensinamentos proporcionados ao longo desses anos.

A colega de mestrado, Engenheira de Alimentos Rosana Colussi, pela

amizade e pelo apoio na realização das análises. Obrigado por tudo.

Aos professores do DCTA, Alvaro Renato Guerra Dias, Cesar Valmor

Rombaldi, Elessandra da Rosa Zavareze, Fábio Clasen Chaves, Leonardo

Nora e Manoel Artigas Schirmer pelas contribuições ao longo de período de

mestrado no programa.

Aos colegas do Laboratório de Grãos, em especial aos colegas de

mestrado e doutorado Aline Pereira, Bruna Klein, Bruna Arns, Barbara Biduski,

Claudia Camargo, Cristiano Dietrich Ferreira, Daniel Rutz, David Bandeira da

Cruz, Diego Batista Zeni, Félix Hasing, Flávia Fernandes Paiva, Jarine Amaral

6

do Evangelho, Joana Maria Leite de Souza, Jorge Tiago Schwanz Göebel,

Josiane Bartz, Luciane Piettro, Nelisa Lamas, Rafael de Almeida Schiavon,

Shanise Lisie Mello El Halal, Valmor Ziegler, Vânia Zanella Pinto, Wagner

Schellin Vieira da Silva, Wilner Peres, muito obrigado pelo apoio e a amizade.

Aos estagiários do Laboratório pela amizade e auxílio nas análises, em

especial aos bolsistas de iniciação científica André Talhamento, Bruno Artur

Rockenbach, Ismael Aldrighi Bertinetti, Felipe Borges, Franciene Almeida

Villanova, Jean Ávila Schwartz, Karina Medeiros Madruga, Márcio Peter,

Rodrigo Fernandes dos Santos, Veridiana Zanetti.

Aos colegas do DCTA, Aline Tiecher, André Martins, Fábio José Mattei,

Gustavo Zimmer, Juliele Dambros, Isadora Rubin, Maurício Seifert, Michele

Crizel, Josiane Rutz, Roseane D’Avila, Tanize dos Santos Acunha, pelo apoio e

pela amizade.

Aos colegas da ATA 2011/1 que apesar da distância, a amizade

continua acima de tudo, em especial aos colegas Alexandre da Silva, Cristiano

Portz, Márcio Renato Nunes, Marcos Ernani Prezotto, Pablo Rostirolla, Paulo

Benedetti, Renato Lopes Crizel, Vinicius Guilherme Kiesow Macedo e Wildon

Panziera.

Aos moradores da República Belarmino, Pablo Ricardo Belarmino

Cadore, Michele Moura e Candida Belarmino Busatto, pelo convívio e pela

amizade.

À Universidade Federal de Pelotas, Faculdade de Agronomia “Eliseu

Maciel”, Departamento de Ciência e Tecnologia Agroindustrial, Programa de

Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Alimentos, à Coordenação de

Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (Capes) e ao Polo de Inovação

Tecnológica em Alimentos da Região Sul, muito obrigado.

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“Com talento ganhamos partidas; com trabalho em

equipe e inteligência ganhamos campeonatos”.

(MICHAEL JORDAN)

Resumo

PARAGINSKI, Ricardo Tadeu. Efeitos da secagem e da incidência de defeitos na qualidade de grãos de milho, e do processamento na qualidade de grãos de milho pipoca. 2014, 161f. Tese (Doutorado) – Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Alimentos. Universidade Federal de Pelotas. O Brasil é o terceiro maior produtor mundial de milho, cujos grãos apresentam elevado valor comercial, seja para alimentação animal, consumo humano ou uso industrial, destacando-se entre essas formas de consumo, os grãos de milho pipoca. A qualidade do produto para consumo está relacionada com as etapas de pós-colheita que ocorrem com os grãos, dentre eles, secagem, armazenamento, industrialização e processamento. Assim, considerando a importância dos grãos de milho, e estudos prévios realizados, o trabalho foi dividido em quatro estudos objetivando: 1) avaliar os efeitos da temperatura de secagem na qualidade tecnológica e parâmetros viscoamilográficos e térmicos de grãos de milho; 2) avaliar os efeitos dos diferentes defeitos presentes em grãos de milho na qualidade da farinha e do amido isolado; 3) avaliar o efeito do processamento em micro-ondas com e sem a presença de óleo durante o processo de expansão de grãos de milho pipoca nas propriedades do amido ao longo do processo de expansão; 4) avaliar os efeitos da cor do pericarpo e da forma de processamento na qualidade sensorial, tecnológica e nutricional de grãos de milho pipoca com pericarpo vermelho, branco e amarelo. Os resultados indicaram que: 1) temperaturas de secagem superiores a 80°C afetam a qualidade dos grãos, reduzindo a qualidade fisiológica, viscoamilográfica, térmica e a solubilidade das proteínas, reduzindo a qualidade industrial dos grãos; 2) a presença de defeitos nos grãos de milho afeta a qualidade da farinha e do amido isolado, reduzindo a qualidade colorimétrica, viscoamilográfica e térmica, principalmente nos grãos ardidos e germinados; 3) o aumento do tempo de expansão de grãos de milho pipoca altera as propriedades do amido, sendo intensificado com a presença de óleo durante o processo, provocando redução da viscosidade de quebra, pico de viscosidade, viscosidade final, e redução das temperatura de pico, da entalpia e da cristalinidade do amido, indicando que alterações ocorrem na estrutura granular do amido durante o processo de expansão; 4) a cor do pericarpo e a forma de processamento afetam a qualidade dos grãos de milho pipoca após a expansão, principalmente os parâmetros de qualidade sensorial e nutricional. Palavras-chave: Amido, Armazenamento, Milho-Pipoca, Secagem, Defeitos

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Abstract

PARAGINSKI, Ricardo Tadeu. Effects of drying and incidence of defects in the quality of grains of corn, and processing in grain quality of popcorns. 2014. 161f. Tese (Doutorado) – Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Alimentos. Universidade Federal de Pelotas. Brazil is the world's third largest producer of maize, the grains have a high commercial value, either for animal feed, human consumption or industrial use, especially between these forms of consumption, the grains of popcorn. The quality of the product for consumption is related to post-harvest stages that occur with the beans, among them, drying, storage, processing and industrialization. Thus, considering the importance of corn, and previous studies, the work was divided into four studies aiming to: 1) evaluate the effects of drying temperature on quality and technological viscoamilográficos and thermal parameters of corn kernels; 2) evaluate the effects of different defects present on the grain quality of flour and isolated starch; 3) evaluate the effect of microwave processing with or without the presence of oil during the process of expanding popcorn grains on the properties of the starch during the expansion process; 4) evaluate the effects of the pericarp color and shape processing technology in sensory quality and nutritional grain popcorn with red pericarp, white and yellow. The results indicated that: 1) the drying temperatures above 80°C affects the quality of the grains, reducing physiological conditions pasta, thermal and solubility of proteins, reducing the quality of industrial grain; 2) the presence of defects in the grains of corn affects the quality of flour and isolated starch, reducing colorimetric, pasta and thermal quality, especially in burned and sprouted grains; 3) increasing the expansion time of grains of popcorn alters the properties of the starch being enhanced by the presence of oil during the process, causing the reduction of viscosity break, peak viscosity, final viscosity, and reduction of peak temperature , and the enthalpy of the starch crystallinity, indicating that changes occur in the granular structure of the starch during the expansion process; 4) the color of the pericarp and the form of processing affect the grain quality of popcorn after the expansion, mainly the parameters of sensory and nutritional quality. Keywords: Drying, Storage, Starch, Popcorn, Defects

10

Lista de figuras

Figura 1 Evolução da produção de milho e da área cultivada no

Brasil de 1989 a 2011. FONTE: Adaptado de dados da

CONAB (2012) .................................................................... 24

Figura 2 Anatomia da estrutura dos grãos de milho ......................... 26

Figura 3 Estrutura dos grânulos de amido extraídos do

endosperma vítreo (A) e endosperma farináceo (B) de

grãos de milho. FONTE: Delcour & Hoseney (2010) .......... 27

Figura 4 Estrutura do β-caroteno, carotenoide com maior atividade

pró-vitamínica ..................................................................... 28

Figura 5 A) Estrutura da amilose [polímero linear composto por

unidade de D-glicose unidas em ligações α-(1-4)]. B)

Estrutura da amilopectina [polímero ramificado composto

por unidades de D-glicose unidas em ligações α-(1-4) e α-

(1-6)]. FONTE: Adaptado de Lajolo e Menezes (2006) ...... 36

Figura 6 A) Classificação das cadeias da amilopectina em cadeias

tipos A, B e C; B) Estrutura da amilopectina formando as

regiões amorfas e cristalinas no grânulo de amido; C)

Modelo da estrutura interna do grânulo de amido com a

visualização dos anéis de crescimento e centro ou hilum.

FONTE: Adaptado de Parker & Ring (2001) ...................... 39

Figura 7 Difratogramas de raio -X de diferentes amidos. (A) refere-

se ao padrão tipo A de amidos de cereais, (B) tipo B de

amidos de tubérculos, (C) tipo C de amidos de

leguminosas, e (V) tipo V de amilose complexada.

FONTE: Liu (2005) adaptado de Zobel (1988) ................... 40

Figura 8 Esquema de uma curva típica de comportamento de pasta

obtido de um Rapid Visco Analyzer (RVA). FONTE:

adaptado de Kaur et al. (2009) ........................................... 45

Figura 9 Curvas de secagem dos grãos de milho, com umidade de

27%, secados nas temperaturas de 40, 60, 80, 100 e

120°C .................................................................................. 54

11

Figura 10 Parâmetros viscoamilográficos dos grãos de milho

secados nas temperaturas de 40, 60, 80, 100 e 120°C ...... 64

Figura 11 Propriedades térmicas dos grãos de milho secados nas

temperaturas de 40, 60, 80, 100 e 120°C ........................... 65

Figura 12 Amostras de grãos separadas para extração de amido:

sem defeitos (1), quebrados (2), fermentados (3), ardidos

(4), mofados (5), germinados (6), carunchados (7),

chochos e imaturos (8) ....................................................... 69

Figura 13 Parâmetros viscoamilográficos de grãos sem defeitos (1),

e de grãos quebrados (2), fermentados (3), ardidos (4),

mofados (5), germinados (6), carunchados (7) e chochos

e imaturos (8) …………………………………………………. 74

Figura 14 Propriedades de pasta dos amidos de grãos de milho sem

defeitos (1), e de grãos quebrados (2), fermentados (3),

ardidos (4), mofados (5), germinados (6), carunchados (7)

e chochos e imaturos (8) ……………………………..……… 80

Figura 15 Poder de inchamento (g.g-1) dos amidos extraídos de

grãos de milho sem defeitos, e de grãos quebrados,

fermentados, ardidos, mofados, germinados, carunchados

e chochos e imaturos ………………………………………… 83

Figura 16 Solubilidade (%) dos amidos extraídos de grãos de milho

sem defeitos, e de grãos quebrados, fermentados,

ardidos, mofados, germinados, carunchados e chochos e

imaturos ………………………………………………………... 84

Figura 17 Propriedades térmicas dos amidos extraídos de grãos de

milho sem defeitos (1), e de grãos quebrados (2),

fermentados (3), ardidos (4), mofados (5), germinados (6),

carunchados (7) e chochos e imaturos (8) ………………… 85

Figura 18 Gráficos de raio-X dos amidos isolados de grãos de milho

sem defeitos (1), e de grãos quebrados (2), fermentados

(3), ardidos (4), mofados (5), germinados (6),

carunchados (7) e chochos e imaturos (8) ………………… 87

Figura 19 Curvas de RVA dos grãos de milho pipoca amarela com 95

12

óleo e sem óleo ao longo do processo de expansão .........

Figura 20 Curvas de RVA do amido extraído dos grãos de milho

pipoca amarela com óleo e sem óleo ao longo do

processo de expansão ........................................................ 103

Figura 21 Poder de inchamento dos amidos isolados de grãos de

milho pipoca amarela com óleo (a) e sem óleo (b) ao

longo do processo de expansão ......................................... 106

Figura 22 Solubilidade (%) dos amidos isolados de grãos de milho

pipoca amarela com óleo (a) e sem óleo (b) ao longo do


Figura 23 Curvas de DSC dos amidos dos grãos de milho pipoca

amarela com óleo e sem óleo ao longo do processo de

expansão ............................................................................ 110

Figura 24 Cristalinidade dos amidos isolados de grãos de milho

pipoca amarela com óleo (a) e sem óleo (b) ao longo do

processo de expansão: (1 – 5) sem tratamento; (2 – 6) 30

segundos; (3 – 7) 60 segundos; (4 – 8) 90 segundos ........ 113

Figura 25 Grãos de milho pipoca de pericarpo vermelho, branco e

amarelo expandidos por diferentes formas de

processamento: (1) Integral com pericarpo vermelho; (2)

Panela com óleo - pericarpo vermelho; (3) Micro-ondas

com óleo - pericarpo vermelho; (4) Micro-ondas sem óleo

- pericarpo vermelho; (5) Pipoqueira com óleo - pericarpo

vermelho; (6) Pipoqueira sem óleo - pericarpo vermelho;

(7) Integral com pericarpo branco; (8) Panela com óleo -

pericarpo branco; (9) Micro-ondas com óleo - pericarpo

branco; (10) Micro-ondas sem óleo - pericarpo branco;

(11) Pipoqueira com óleo - pericarpo branco; (12)

Pipoqueira sem óleo - pericarpo branco; (13) Integral com

pericarpo amarelo; (14) Panela com óleo - pericarpo

amarelo; (15) Micro-ondas com óleo - pericarpo amarelo;

(16) Micro-ondas sem óleo - pericarpo amarelo; (17)

Pipoqueira com óleo - pericarpo amarelo; (18) Pipoqueira 118

13

sem óleo - pericarpo amarelo .............................................

Figura 26 Tabela utilizada para avaliação sensorial dos grãos de

milho pipoca de pericarpo amarelo, vermelho e branco

expandidas de diferentes formas ........................................ 119

Figura 27 Parâmetros de cor avaliados por escala sensorial dos

grãos de milho pipoca de pericarpo vermelho, branco e

amarelo expandidas por diferentes processos (p≤0,01) ..... 125

Figura 28 Parâmetros de forma e tamanho avaliados por escala

sensorial dos grãos de milho pipoca de pericarpo

vermelho, branco e amarelo expandidas por diferentes

processos (p≤0,01) ............................................................. 126

Figura 29 Avaliação global dos grãos de milho pipoca de pericarpo

vermelho expandidos com diferentes formas de

processamento ................................................................... 127


branco expandidos com diferentes formas de

processamento ................................................................... 128


amarelo expandidos com diferentes formas de

processamento ................................................................... 129

Figura 32 Parâmetros viscoamilográficos da farinha das pipocas de

grãos de milho de pericarpo vermelho (a), pericarpo

branco (b) e pericarpo amarelo (c) ..................................... 133

14

Lista de tabelas

Tabela 1 Limites máximos de tolerância (%) para classificação de

grãos de milho pela legislação que entrou em vigor a

partir de setembro de 2013 ................................................. 25

Tabela 2 Composição química das diferentes frações do grão de

milho ................................................................................... 26

Tabela 3 Composição centesimal (%) de grãos de milho secados

nas temperaturas de 40, 60, 80, 100 e 120°C .................... 58

Tabela 4 Parâmetros colorimétricos da farinha dos grãos de milho

secados nas temperaturas de 40, 60, 80, 100 e 120°C ..... 59

Tabela 5 Parâmetros fisiológicos de qualidade de grãos de milho


Tabela 6 Parâmetros tecnológicos de qualidade de grãos de milho


Tabela 7 Índice de absorção de água, de solubilidade em água e

capacidade de absorção de óleo da farinha dos grãos de

milho secados nas temperaturas de 40, 60, 80, 100 e

120°C .................................................................................. 62

Tabela 8 Parâmetros viscoamilográficos dos grãos de milho

secados nas temperaturas de 40, 60, 80, 100 e 120°C ...... 63

Tabela 9 Propriedades térmicas dos grãos de milho secados nas

temperaturas de 40, 60, 80, 100 e 120°C ........................... 66

Tabela 10 Parâmetros do perfil colorimétrico e teor de proteína bruta

de grãos de milho sem defeitos, e de grãos quebrados,

fermentados, ardidos, mofados, germinados, carunchados

e chochos e imaturos ………………………………………… 73

Tabela 11 Parâmetros viscoamilográficos dos grãos de milho sem

defeitos, e de grãos quebrados, fermentados, ardidos,

mofados, germinados, carunchados e chochos e imaturos 75

Tabela 12 Rendimento de extração, teor de amilose, parâmetros de

cor e pureza dos amidos extraídos de grãos de milho sem

defeitos, e de grãos quebrados, fermentados, ardidos, 79

15

mofados, germinados, carunchados e chochos e imaturos

Tabela 13 Propriedades de pasta do amido extraído de grãos de

milho sem defeitos, e de grãos quebrados, fermentados,


imaturos ………………………………...……………………… 81

Tabela 14 Propriedades térmicas dos amidos extraídos de grãos de

milho sem defeitos, e de grãos quebrados, fermentados,


imaturos ………………………………………………………... 85

Tabela 15 Cristalinidade dos amidos isolados de grãos de milho sem

defeitos, e de grãos quebrados, fermentados, ardidos,

mofados, germinados, carunchados e chochos e imaturos 87

Tabela 16 Propriedades viscoamilográficas dos grãos de milho



Tabela 17 Índice de absorção de água, solubilidade em água e

capacidade de absorção de óleo dos grãos de milho

pipoca amarela avaliadas com óleo e sem óleo ao longo

do processo de expansão ................................................... 97

Tabela 18 Parâmetros colorimétricos de grãos de milho pipoca

amarela avaliados com óleo e sem óleo ao longo do


Tabela 19 Rendimento de extração, teor residual de proteína bruta e

lipídios dos amidos extraídos de grãos de milho pipoca

amarela com óleo e sem óleo ao longo do processo de

expansão ............................................................................ 99

Tabela 20 Parâmetros colorimétricos dos amidos extraídos de grãos

de milho pipoca amarela com óleo e sem óleo ao longo do


Tabela 21 Propriedades de pasta dos amidos de grãos de milho



Tabela 22 Poder de inchamento (g/g) dos amidos isolados de grãos 105

16

de milho pipoca amarela com e sem óleo ao longo do

processo de expansão ........................................................

Tabela 23 Solubilidade (%) dos amidos isolados de grãos de milho

pipoca amarela com e sem óleo ao longo do processo de

expansão ............................................................................ 107

Tabela 24 Propriedades térmicas dos amidos extraídos de grãos de

milho pipoca amarela com óleo e sem óleo ao longo do


Tabela 25 Cristalinidade dos amidos isolados de grãos de milho



Tabela 26 Propriedades físicas de grãos de milho pipoca de

pericarpo vermelho, branco e amarelo expandidas com

diferentes formas de processamento ................................. 130

Tabela 27 Parâmetros viscoamilográficos (RVA) de grãos de milho

pipoca de pericarpo vermelho, branco e amarelo

expandidas com diferentes formas de processamento ...... 134

Tabela 28 Parâmetros colorimétricos da flor e da flor moída de grãos

de milho pipoca de pericarpo vermelho, branco e amarelo


Tabela 29 Composição nutricional de grãos de milho pipoca de

pericarpo vermelho, branco e amarelo expandidas com

diferentes formas de processamento ................................. 140

Tabela 30 Parâmetros tecnológicos de qualidade de grãos de milho



Tabela 31 Compostos com potencial antioxidante de grãos de milho


expandidas com diferentes formas ..................................... 145

Sumário

1 Introdução .................................................................................................. 19

1.1 Objetivos ................................................................................................. 21

1.2. Hipóteses ............................................................................................... 21

2 Revisão Bibliográfica ................................................................................. 23

2.1 O milho ................................................................................................... 23

2.2 Estrutura e composição do grão de milho .............................................. 25

2.3 Utilização dos grãos de milho ................................................................ 29

2.4 Secagem e armazenamento .................................................................. 30

2.5 Amido ..................................................................................................... 34

2.5.1 Usos do amido de milho ...................................................................... 34

2.5.2. Estrutura do amido ............................................................................. 35

2.5.3 Propriedades do amido ....................................................................... 39

2.6 Milho pipoca ........................................................................................... 45

2.6.1 Produção de grãos de milho pipoca .................................................... 45

2.6.2 Fatores que afetam a capacidade de expansão dos grãos do milho

pipoca ........................................................................................................... 46

2.6.3 Caracteres correlacionados a qualidade do milho pipoca ................... 48

2.6.4 Principais problemas da cultura do milho pipoca no Brasil ................. 49

2.6.5. Constituição química do grão de milho pipoca ................................... 50

2.6.6. Processamento de pipoca .................................................................. 51

3. Capítulo 1 - Efeitos da temperatura de secagem na qualidade de grãos

de milho ........................................................................................................ 53

3.1. Introdução .............................................................................................. 53

3.2. Material e métodos ................................................................................ 53

3.3. Resultados e Discussão ........................................................................ 68

3.4. Conclusão .............................................................................................. 66

4. Capítulo 2 - Qualidade do extraído de grãos de milho com defeitos ..... 67

4.1. Introdução .............................................................................................. 67



4.4. Conclusão .............................................................................................. 88

5. Capítulo 3 - Efeitos da presença de óleo durante o processo de

expansão de grãos de milho pipoca ............................................................. 89

5.1. Introdução .............................................................................................. 89



5.4. Conclusão .............................................................................................. 113

6. Capítulo 4 - Efeitos da cor do pericarpo e do processo de expansão na

qualidade nutricional e sensorial de grãos de milho pipoca ......................... 115

6.1. Introdução .............................................................................................. 115



6.4. Conclusão .............................................................................................. 146

7. Referências Bibliográficas ........................................................................ 147

19

1 Introdução

Os grãos de milho apresentam elevado valor comercial e são utilizados

na alimentação animal para fabricação de rações e na alimentação humana,

consumidos na forma “in natura”, ou a partir da elaboração de derivados, onde

óleo, farinha e amido são os principais produtos. Com isso os grãos necessitam

ser armazenados por longos períodos para atender a demanda das indústrias

alimentícias durante o período de entressafra. Uma das formas mais utilizadas

para a conservação dos grãos é a secagem, em que ocorre uma redução da

atividade de água dos grãos, auxiliando na conservação, porém muitas vezes

temperaturas muito elevadas e condições inadequadas podem comprometer a

qualidade dos grãos antes mesmo do armazenamento. Trabalhos realizados

por Malumba et al. (2009) e Setiawan et al. (2010), relataram que

temperaraturas muito elevadas de secagem afetam os parâmetros de

qualidade do amido, podendo impedir a utilização comercial devido as elevadas

alterações.

Durante o armazenamento, vários fatores interferem na qualidade dos

grãos, como temperatura, umidade dos grãos, umidade relativa do ar,

atmosfera de armazenamento, teor de grãos quebrados, teor de impurezas,

presença de micro-organismos, insetos, ácaros e tempo de armazenamento,

podendo resultar na formação de grãos com diferentes defeitos, como

fermentados, ardidos, mofados, germinados, carunchados, e de acordo com os

padrões de comercialização nacional, determinados pela Instrução Normativa

Nº 60, de 22 de dezembro de 2011, do Ministério da Agricultura, Pecuária e

Abastecimento, a presença de defeitos reduz o valor comercial do produto,

deixando muitas vezes de ser utilizados, devido a baixa qualidade (Brasil,

2011).

Do total de amido consumido no mundo, aproximadamente 80% do total

é amido de milho (Jobling, 2004), sendo importante o fornecimento de matéria

prima para extração, os grãos com defeitos podem ser utilizados para essa

finalidade. Paraginski et al. (2014) avaliaram a extração de amido de arroz de

grãos beneficiado polido com defeitos (ardidos, mofados, amarelos, picados,

manchados, rajados, verdes e gessados), e concluiram que a presenças destes

20

afetou as propriedades da farinha e do amido, sendo as diferenças mais

intensas na farinha do que no amido isolado, podendo estes grãos, muitas

vezes denominados como “resíduo do seletron” pelas indústrias de

beneficiamento, serem utilizados comercialmente para extração de amido,

pelas características e propriedades do amido de arroz desejadas pelos

consumidores.

Os grãos de milho são grandemente utilizados na industrialização para

extração de amido, óleo vegetal, dextroses e produtos extrusados, sendo que

recentemente tem crescido o consumo de grãos de milho pipoca, devido à

qualidade nutricional e também sensorial deste produto. Durante o

processamento, alguns consumidores preferem utilizar óleo vegetal e outros

não, sendo que a presença deste pode interferir na qualidade do amido que é o

principal responsável pela expansão que ocorre nos grãos. A utilização de

micro-ondas aumenta a cada ano, sendo que poucos relatos existem sobre as

alterações que ocorrem nos alimentos durante o processamento neste tipo de

equipamento.

A busca dos consumidores por alimentos mais saudáveis também

cresceu nos últimos anos, aumentando o consumo de produtos pigmentados,

principalmente com coloração vermelha e amarela, associando estas

características a uma maior quantidade de compostos com potencial

antioxidante, como antocianinas, carotenoides e compostos fenólicos, que são

benéficos para a saúde, auxiliando na prevenção de danos celulares, doenças

crônicas, envelhecimento, diabetes (Xia et al., 2006; Hyun & Chung, 2004;

Koide et al., 1996), inflamações (Hu et al., 2003), arterioscleroses (Xia et al.,

2006; Ling et al., 2001), desenvolvimento de células cancerígenas (Chen et al.,

2006), hiperlipidemia (Guo et al., 2007; Kwon et al., 2007), hipoglicêmia (Sasaki

et al., 2007).

Grãos de milho apresentam uma grande variabilidade genética,

apresentando cultivares com pigmentação branca, vermelha e amarela, que

apresentam composição nutricional diferente, conforme descrito por Žilić et al.

(2012), porém durante o processamento para consumo, estas características

podem ser afetadas. Grãos de milho pipoca são processados de diferentes

formas antes do consumo, sendo que a forma de preparo pode afetar a

21

qualidade nutrional e sensorial dos grãos expandidos, podendo muitas vezes

não proporcionar os benefícios desejados pelo seu consumo.

1.1 Objetivos

1.1.1 Avaliar os efeitos da temperatura de secagem nos parâmetros

nutricionais, tecnológicos, fisiológicos, viscoamilográficos e térmicos de grãos

de milho.

1.1.2 Avaliar as propriedades físico-químicas, de cristalinidade, de pasta,

térmicas e morfológicas do amido extraído dos grãos de milho com diferentes

tipos de defeitos.

1.1.3 Avaliar o efeito do processo de expansão de grãos de milho pipoca

amarelo com óleo e sem óleo em micro-ondas nas propriedades do amido

isolado.

1.1.4 Avaliar os efeitos da cor do pericarpo e do processo de expansão nos

parâmetros físicos e na qualidade nutricional e sensorial de grãos de milho

pipoca de pericarpo vermelho, branco e amarelo expandidos em panela com

óleo, micro-ondas com óleo e sem óleo e pipoqueira elétrica com óleo e sem

óleo.

1.2 Hipóteses

1.2.1 A secagem com temperatura superior a 60°C afeta os parâmetros

nutricionais, tecnológicos, fisiológicos, viscoamilográficos e térmicos de grãos

de milho, comprometendo a qualidade industrial de utilização.

1.2.2 A extração de amido de grãos de milho com defeitos é uma alternativa

para agregar valor ao produto, devido às pequenas alterações que ocorrem no

amido isolado dos grãos quebrados, fermentados, ardidos, mofados,

germinados, carunchados, chochos e imaturos.

22

1.2.3 O aumento do tempo durante o processo de expansão afeta as

propriedades dos grãos de milho pipoca, principalmente as propriedades de

pasta, térmicas e de cristalinidade do amido isolado, sendo que a presença de

óleo intensifica as alterações.

1.2.4 A cor do pericarpo e a forma de processamento de grãos de milho pipoca

afetam os parâmetros de qualidade nutricional, sensorial e tecnológica, sendo

as principais alterações observadas nos grãos com pericarpo colorido, e no

processamento com a presença de óleo.

23

2 Revisão Bibliográfica

2.1 O milho

A espiga de milho mais antiga que se tem conhecimento foi descoberta

em 6000ac. no vale do Tehuacán no México, entretanto, a origem do milho é

até hoje muito discutida, devido a duas hipóteses para a possível origem do

milho. Para alguns o milho originou da seleção realizada pelo homem a partir

do melhoramento de teosinto, uma planta da família poaceae, com ciclo anual,

originária do México e da Guatemala. Um segundo grupo, defende que o milho

e o teosinto diferenciaram-se á mais tempo de um mesmo ancestral, originando

as duas plantas com estrutura diferentes.

Apesar destas duas correntes sobre a origem do milho, há alguns

milhares de anos o milho foi domesticado pelos indígenas americanos, em

processos contínuos de melhoramento, onde as melhores plantas eram

selecionadas, e os seus melhores grãos separados e semeados novamente.

Durante esse processo, a planta que apresentava vários colmos e espiguetas

pequenas com poucos grãos foi aos poucos evoluindo até transformar-se em

uma planta ereta, com um único colmo, uma inflorescência masculina e outra

feminina separada na mesma planta, com espigas maiores contendo maior

quantidade e qualidade de grãos.

Atualmente são conhecidos cinco grupos de milho, sendo: pipoca, duro,

dentado, farináceo e doce, que já existiam na América por ocasião do

descobrimento. O milho é um dos cereais que possui maior capacidade

produtiva, pois é uma planta de metabolismo C4, que é mais eficiente na

produção de matéria seca por área e consequentemente na produção de

grãos. Por essa característica tornou-se a mais importante cultura na

alimentação animal e indispensável no processo de rotação de culturas no

plantio direto, fornecendo uma maior quantidade de palha e matéria orgânica

para o sistema.

O Brasil é o terceiro maior produtor mundial de milho, com uma

produção anual superior a 56 milhões de toneladas (FAO, 2013), depois de

Estados Unidos da América (EUA) e China. Os principais estados produtores

do país são Paraná, Mato Grosso, Minas Gerais e Rio Grande do Sul. A

produção de grãos de milho vem aumentando nos últimos anos, principalmente

24

devido a grande demanda dos grãos para utilização na alimentação animal,

pois cada vez mais produtores deixam de produzir em sistemas extensivos,

passando a produzir em sistemas intensivos, como ocorreu em confinamentos

de bovinos de corte e leite, além das atividades já tradicionais de suinocultura e

avicultura, onde a necessidade de grãos para a fabricação de rações também

segue aumentando. Apesar da grande valorização do preço do milho nos

últimos anos, principalmente na safra 2011/2012 com valores recordes

atingidos pela saca do produto, a área cultivada continua praticamente

constante, pois a área agrícola expandida na região centro-oeste do país foi

utilizada para a produção de outras culturas, principalmente soja e algodão,

sendo o milho uma cultura opcional, geralmente utilizada na segunda safra,

denomina “safrinha” nestas regiões.

O aumento da produção total de milho deve-se ao processo de

melhoramento genético dos cultivares utilizado, além do manejo de cultivo da

cultura, com técnicas de semeadura e adubação avançadas, que elevaram os

níveis médios produtivos inferiores a 2.000 Kg.ha-1 na década de 90, para

aproximadamente 4000 Kg.ha-1 na safra 2011/2012 no território nacional

(Figura 1), porém, sabe-se que produtores que utilizam altos níveis

tecnológicos de produção conseguem níveis de produtividades acima de

16.000 Kg.ha-1.

Figura 1 - Evolução da produção de milho e da área cultivada no Brasil de 1989 a 2011. FONTE: Adaptado de dados da CONAB (2012).

25

Os grãos de milho foram comercializados no Brasil até setembro de

2013 segundo Portaria do Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento

(MAPA) Nº 845 de 08 de novembro de 1976, publicada no Diário Oficial da

União de 19/11/1976 com alterações dadas pela Portaria MAPA nº 11, de 12

de abril de 1996, publicada no Diário Oficial da União 15/04/1996 que

determinam as especificações para à Padronização, Classificação e

Comercialização Interna do Milho. As necessidades de alteração nos padrões

de classificação dos produtos de origem vegetal devido a portarias antigas, que

apresentavam problemas conceituais e equivocados, tornaram necessária a

elaboração de uma nova portaria para a comercialização dos grãos de milho.

Assim, a partir de 1º de setembro de 2013 passou a vigorar a Instrução

Normativa N° 60, de 22 de dezembro de 2011, publicada no Diário Oficial da

União de 23/12/2011, com alterações dadas pela Instrução Normativa MAPA

No 18, de 4 de julho de 2012, que estabelecem o Regulamento Técnico do

Milho, ficando revogadas a Portaria MAPA N° 845, de 8 de novembro de 1976

e a Portaria SARC Nº 11, de 12 de abril de 1996, determinando os novos

padrões de qualidade para comercialização dos grãos de milho (Tabela 1).

Tabela 1. Limites máximos de tolerância (%) para classificação de grãos de milho pela legislação que entrou em vigor a partir de setembro de 2013.

Enquadramento

Grãos avariados Grãos

quebrados

Matérias

Estranhas e

Impurezas

Carunchados Ardidos Total

Tipo 1 1,00 6,00 3,00 1,00 2,00

Tipo 2 2,00 10,00 4,00 1,50 3,00

Tipo 3 3,00 15,00 5,00 2,00 4,00

Fora de Tipo 5,00 20,00 > 5,00 > 2,00 8,00

2.2 Estrutura e composição do grão de milho

O grão de milho é composto por endosperma, gérmen, pericarpo e

ponta, conforme apresentado na figura 2, entretanto em função da grande

diversidade existente entre as cultivares, pode apresentar variações nesta

estrutura, apresentando diferentes composições de nutrientes e tamanhos nas

estruturas, conforme apresentado na tabela 2. As principais causas de variação

na composição química dos grãos de milho são relacionadas às características

26

do material genético, solo, adubação, condições climáticas e estádio de

maturação da planta (PATERNIANI; VIÉGAS, 1987; GOMES et al., 2004).

Figura 2 - Anatomia da estrutura dos grãos de milho. FONTE: Adaptado de: http://cereal-scientech.blogspot.com.br/2013/04/the-structure-of-corn.html

Tabela 2. Composição química das diferentes frações do grão de milho.

Estrutura %

do grão

% da parte

Amido Lipídios Proteínas Minerais Açúcares

Endosperma 82,00 86,6 0,86 8,60 0,31 0,61

Gérmen 11,00 8,30 34,4 18,50 10,30 11,00

Pericarpo 5,00 7,30 0,98 3,50 0,67 0,34

Ponta 2,00 5,30 3,80 9,70 1,70 1,50

Fonte: Adaptado de Bemiller & Whistler, 2009.

O endosperma concentra aproximadamente 98% do total de amido,

formado por grânulos com diâmetro médio de 20μm e forma variando desde

poliédrica a esférica. Com base na distribuição dos grânulos de amido e da

matriz proteica, o endosperma é classificado segundo Delcour e Hoseney

(2010) em dois tipos: farináceo e vítreo. No primeiro, os grânulos de amido são

arredondados e estão dispersos, não havendo matriz proteica circundando

essas estruturas, o que resulta em espaços vagos durante o processo de

secagem do grão, a partir dos espaços onde antes era ocupado pela água,

durante o desenvolvimento do grão. Por outro lado, no endosperma vítreo, a

matriz proteica é densa, com corpos proteicos estruturados, que circundam os

grânulos de amido de formato poligonal, não permitindo espaços entre estas

estruturas. A diferença da estrutura dos grânulos pode ser observada na figura

3.

27

Figura 3 - Estrutura dos grânulos de amido extraídos do endosperma vítreo (A) e endosperma farináceo (B) de grãos de milho. FONTE: Delcour & Hoseney (2010).

As proteínas de reserva possuem quantidades elevadas dos

aminoácidos glutamina, leucina, alanina e prolina, que conferem alta

hidrofobicidade ao resíduo proteico extraído do endosperma no processo de

produção do amido de milho (Shotwel & Larkins, 1989), mas são pobres em

lisina e triptofano, essenciais à nutrição humana e de alguns monogástricos,

sendo considerada assim proteína de baixa qualidade, pois corresponde a 65%

da constituição presente no leite, considerada padrão para a nutrição humana.

Esse produto é considerado, nos países desenvolvidos, como de grande

importância industrial, sendo utilizado como matéria-prima para a fabricação de

filmes comestíveis destinados ao revestimento de frutas, verduras e grãos, com

o objetivo de estender a vida de prateleira desses produtos. Além desse uso,

as zeínas são utilizadas na fabricação de fibras para várias aplicações, como

no encapsulamento de sementes e na fabricação de embalagens

biodegradáveis (LAWTON, 2004).

As proteínas do endosperma do milho, que caracterizam a matriz

proteica, podem ser classificadas de acordo com a solubilidade em quatro

frações: albuminas, globulinas, prolaminas e glutelinas, que constituem

respectivamente 3%, 3%, 60% e 34% do total de proteínas do endosperma

(PATERNIANI & VIÉGAS, 1987). Estudos têm demonstrado que o conteúdo de

proteína, em especial de zeínas, está associado com diferenças na dureza dos

grãos de cereais (PRATT et al., 1995; CHANDRASHEKAR & MAZHAR, 1999).

No endosperma, especificamente, na camada de aleurona e no

endosperma vítreo, estão também presentes os compostos fenólicos, e

28

também os carotenoides, substâncias lipídicas que conferem a cor aos grãos

de milho, sendo zeaxantina, luteína, betacriptoxantina, alfa e beta carotenos, os

principais carotenoides nos grãos de milho (PAES, 2006) . O β-caroteno

(Figura 4) é o carotenoide que apresenta maior atividade pró-vitamínica, além

de α-caroteno, betacriptoxantina e zeinoxantina também possuírem atividade

pró-vitamínica (RODRIGUEZ-AMAYA, 2001), sendo que o β-caroteno

apresenta duas vezes a atividade do α-caroteno e β-criptoxantina por

apresentar dois anéis β não substituíveis.

Figura 4 - Estrutura do β-caroteno, carotenoide com maior atividade pró-vitamínica.

O grão de milho, apesar de possuir baixa concentração de β-caroteno,

motivo alvo de processos de melhoramento, apresentam altas concentrações

de luteína e zeaxantina, sendo considerada uma espécie carotenogênica, ou

seja, fonte de carotenoides. Nos grãos de milho, os carotenoides, estão

uniformemente distribuídos, com quantidades significativas na camada de

aleurona e no endosperma (KONOPKA et al., 2004).

O gérmen representa 11% do grão de milho, concentrando

aproximadamente 83% de lipídios (óleo e vitamina E), 78% de minerais, além

de conter quantidades importantes de proteínas (26%) e açúcares (70%). No

gérmen estão presentes as proteínas do tipo albuminas, globulinas e glutelinas,

que diferem significativamente, em composição e organização molecular,

daquelas encontradas no endosperma e, consequentemente, diferindo das

primeiras em qualidade nutricional e propriedades tecnológicas.

A composição do óleo presente no gérmen do milho é distinta dos outros

óleos vegetais quanto aos percentuais de ácidos graxos saturados,

monoinsaturados e poli-insaturados, sendo aproximadamente 58% de poli-

insaturados, 29% de monoinsaturados e 13% de saturados (PAES, 2006).

Entretanto, o óleo de milho possui composição de ácidos graxos

poliinsaturados semelhante aos óleos de soja e girassol. Nesses óleos

29

vegetais, o principal componente é o ácido graxo linoleico (ômega 6), contendo

um pequeno percentual do ácido graxo linolênico (ômega 3), que são

considerados essenciais à nutrição humana e de alguns animais, dada a

incapacidade de síntese dos mesmos pelo organismo.

De acordo com Paes (2006), o pericarpo representa em média 5% do

grão, é a estrutura que protege as demais estruturas do grão da elevada

umidade do ambiente, insetos e micro-organismos. As camadas de células que

compõem essa fração são constituídas de polissacarídeos do tipo hemicelulose

(67%) e celulose (23%), embora também contenha lignina (0,1%). A ponta é a

menor estrutura do grão (2%), sendo responsável pela conexão do grão ao

sabugo na espiga, única área do grão não coberta pelo pericarpo, e que possui

sua composição essencialmente de material lignocelulósico.

2.3 Utilização dos grãos de milho

A importância econômica do milho é caracterizada pelas diversas formas

de utilização, que vão desde a alimentação animal até a indústria de alta

tecnologia, sendo que a alimentação animal representa a maior parte deste

consumo, aproximadamente 70%. Portanto os grãos produzidos precisam ser

armazenados para posterior consumo nas próprias propriedades agrícolas, ou

mesmo para comercialização, sendo que processos adequados de pós-colheita

devem ser empregados para manutenção das características qualitativas e

quantitativas dos grãos.

Para alimentação humana, apenas 15% do total da produção é utilizado,

e isso se deve a falta de informação sobre suas formas de utilização e de

qualidade nutricional, entretanto, no mercado de amido, o milho apresenta uma

grande importância, pois do total de amido produzido, aproximadamente 80% é

obtido de grãos de milho (ECKHOFF, 2004).

Na alimentação animal, a qualidade do milho é importante, uma vez que

pode afetar o custo da produção, o desempenho zootécnico e a qualidade de

carnes, ovos e leite produzidos, devendo-se ter um grande controle na

comercialização do milho para evitar problemas mais sérios ao final do

processo produtivo, no momento do consumo de alimentos. Para não

comprometer o desenvolvimento de cadeias produtivas de animais,

30

principalmente suínos e aves, as indústrias produtoras de rações exigem

análises de micotoxinas para comercialização do milho, sendo que a ANVISA

(Agência Nacional de Vigilância Sanitária) determina os limites máximos para

comercialização, onde para Aflatoxinas B1, B2, G1, G2 no milho em grão

(inteiro, partido, amassado e moído), farinhas ou sêmolas de milho o limite

máximo de tolerância é de 20 μg.kg-1.

Nos grãos de milho armazenados, o desenvolvimento de micotoxinas

ocorre por fungos principalmente do gênero Aspergillus, que necessitam de

temperatura, umidade relativa do ar e substrato adequados para o

desenvolvimento. Umidade relativa de 80 a 85%, umidade dos grãos de 17% e

temperatura de 24 a 35°C são condições ótimas para produção de aflatoxinas

em grãos de milho (DILKIN et al., 2000), porém sabe-se que com umidade de

12%, temperaturas elevadas, aliado a presença de oxigênio e um longo

período de armazenamento, condições facilmente encontradas nos silos de

armazenamento, pode haver a produção de micotoxinas.

O crescimento fúngico afeta a quantidade de nutrientes presentes nos

grãos, como carboidratos, certas vitaminas, lipídios e proteínas, resultando em

um menor rendimento nas indústrias produtoras de rações, além da produção

de micotoxinas, que podem causar problemas na saúde e no desempenho de

animais, reduzindo o ganho de peso e a qualidade final dos lotes.

2.4 Secagem e armazenamento

Os grãos de milho geralmente são colhidos com umidade elevada, entre

25 e 30%, necessitando de secagem para redução até níveis desejados para o

armazenamento seguro. Porém, nem sempre é possível a realização de

secagem correta, em função do grande fluxo de grãos que chegam as

unidades armazenadoras, assim, os teores são reduzidos a níveis superiores a

13%, permanecendo em silos durante vários meses até a utilização.

Durante a secagem, a utilização de temperaturas elevadas, pode

comprometer a qualidade final do produto. A utilização de temperaturas de

massa superiores a 60°C durante a secagem, produz amido de baixa

viscosidade e rendimento no processo de extração por moagem úmida, e

milhos secos a partir de umidades elevadas (28-30%) em temperaturas acima

31

de 82°C também apresentam baixo rendimento de óleo e reduzido teor de

proteínas (BEMILLER & WHISTLER, 2009). Segundo Queiroz e Pereira (2001),

a secagem em baixas temperaturas é um processo lento e pode demorar uma

semana e, em determinados casos, devido às condições psicrométricas do ar,

até um mês, comprometendo todo o restante da produção.

A adequação das condições de secagem é de fundamental importância

para a qualidade do processo, pois a utilização de temperaturas elevadas pode

afetar as propriedades térmicas (ALTAY & GUNASEKARAN, 2006; HAROS et

al., 2003), reológicas (HARDACRE & CLARK, 2006) e estruturais, reduzindo o

poder de inchamento do amido.

Em trabalho desenvolvido por Malumba et al. (2009), a alta temperatura

de secagem conferiu aos grânulos de amido uma rigidez que diminuiu o poder

de inchamento e os índices de solubilidade de água durante o processo de

gelatinização, sendo que estas mudanças estruturais nos grânulos de amido

afetam as características de comportamento de pasta, reduzindo o pico

máximo de viscosidade e a viscosidade de quebra (breakdown) durante o

período de aquecimento da amostra, entretanto aumentam a temperatura inicial

de gelatinização, além de afetar os parâmetros texturométricos de gel.

A umidade elevada dos grãos, aliada a temperaturas altas, acelera o

processo metabólico, iniciando focos de aquecimento no interior da massa de

grãos, acarretando em perdas elevadas, se medidas adequadas não forem

realizadas. A qualidade de armazenamento está relacionada com a qualidade

inicial dos grãos, porém durante o período de armazenamento os grãos são

influenciados por fatores como temperatura, umidade dos grãos, umidade

relativa do ar, atmosfera de armazenamento, teor de grãos quebrados, teor de

impurezas, presença de micro-organismos, insetos, ácaros e tempo de

armazenamento.

Faroni et al. (2005), ao estudar temperaturas de armazenamento de

grãos de milho entre 20 e 40°C, verificaram reduções de até 20% na massa

específica aparente dos grãos de milho armazenados durante 180 dias, e

atribuiu esta redução ao ataque de insetos, e a redução da condutividade

elétrica dos grãos à deterioração da membrana celular desses grãos, devido à

maior lixiviação de eletrólitos do interior celular. Estudo desenvolvido por Costa

32

et al. (2010), avaliaram o armazenamento de milho em silos hermeticamente

fechados, e concluiu que os grãos podem ser armazenados sem alterações na

tipificação em temperaturas de até 35°C com umidade de 14% durante 180

dias, porém ocorreram alterações nos teores de germinação, condutividade

elétrica e massa específica dos grãos armazenados ao final do período.

Paraginski et al. (2014) avaliando grãos de milho armazenados nas

temperaturas de 5, 15, 25 e 35°C concluíram que em temperaturas superiores

a 15°C ocorrem alterações nas propriedades dos grãos, reduzindo a

solubilidade proteica e alterando os parâmetros viscoamilográficos de

qualidade, além de aumentar a acidez do óleo e o teor de grãos mofados, e

reduzir o pH.

Segundo Rehman et al. (2002), reduções na qualidade nutricional

ocorrem durante o armazenamento de grãos de milho na temperatura de 25°C,

mas em menor extensões que na temperatura de 45°C, no entanto, nenhuma

alteração significativa em qualquer nutriente foi observado no armazenamento

de grãos de milho a 10°C. Embora a amplitude das temperaturas do trabalho

ser elevadas, novos estudos devem ser realizados com menores faixas de

variação, pois reduções nos conteúdos de lipídios, carboidratos, proteínas e

vitaminas durante o período de armazenamento resultam em perdas de

material orgânico, do peso volumétrico, da matéria seca, bem como do valor

comercial e nutricional do milho (FLEURAT-LESSARD, 2002).

O armazenamento de grãos em condições inadequadas resulta em

aumentos na oxidação lipídica e do conteúdo de ácidos graxos livres

(GALLIARD, 1986), formando um complexo com a amilose helicoidal ou

reduzindo o comprimento das cadeias longas de amilopectina, alterando as

propriedades físicas e nutricionais do grão e dos seus produtos finais (HAYFA

& COPELAND, 2007; HASJIM et al., 2010).

O armazenamento por longos períodos reduz o rendimento de extração

do amido durante a moagem por via úmida devido à degradação do amido e as

interações entre o amido e os outros componentes do grão (ABERA & SUDIP,

2003). O armazenamento dos grãos também provoca uma diminuição na

solubilidade e digestibilidade da proteína nos grãos (CHRASTIL, 1990a). Em

estudo desenvolvido por Chrastil et al. (1992), os autores relataram que o

33

armazenamento aumentou o peso molecular da proteína nos grãos de arroz

através da formação de ligações dissulfídicas, podendo alterar a atividade e as

propriedades de enzimas endógenas presentes no grão, tais como amilases,

proteases, fosfatases.

Em estudo realizado por Park et al. (2012) para avaliar o efeito da

temperatura no armazenamento de arroz, os autores concluíram que este é um

fator que afeta as propriedades fisico-químicas dos grãos, aumentando a

acidez dos lipídios, a cor e a dureza dos grãos, alterando as propriedades

sensoriais e texturométricas após a cocção. Segundo Patindol et al. (2005), o

armazenamento de arroz em casca em temperaturas controladas de 38°C

durante nove meses afetou as propriedades térmicas e de pasta do amido, e

reduziu a quantidade de cadeias ramificadas longas de amilopectina. Em

trabalho desenvolvido por Setiawan et al. (2010), ao avaliar o armazenamento

de grãos de milho secos ao sol e em secador artificial, e armazenados na

temperatura de 27°C e umidade relativa do ar de 85-90% durante 6 meses,

encontraram alterações na estrutura e funções do amido, sendo que a taxa de

hidrólise de amido, o pico máximo de viscosidade e a quantidade de cadeias

longas de amilopectina reduziram com o armazenamento, porém a temperatura

de gelatinização, temperatura de pasta e percentual de cristalinidade do amido

isolado aumentou com o armazenamento, e a percentagem de longas cadeias

de ramificação de amilopectina diminuiu com o armazenamento de milho,

indicando que a hidrólise do amido foi realizada durante o armazenamento.

Ao avaliar grãos de feijão armazenados em diferentes sistemas de

armazenamento durante 12 meses, Rupollo et al. (2011) encontraram menor

cristalinidade, poder de inchamento e energia necessária para a gelatinização

do amido, entretanto não encontraram diferenças na solubilidade e

propriedades de pasta do amido isolado. Yousif et al. (2003), ao estudarem os

efeitos de três diferentes temperaturas (10, 20 e 30°C) e duas umidades

relativas do ar (40 e 65%) no armazenamento de feijão adzuki (Vigna angularis

L.) durante 6 meses, encontraram um aumento na temperatura de

gelatinização do amido, correlacionando positivamente com o aumento da

temperatura de armazenamento, entretanto novos estudos devem ser

34

realizados em outras culturas para avaliação do comportamento do amido em

diferentes temperaturas de armazenamento.

2.5 Amido

2.5.1 Usos do amido de milho

O amido é o principal constituinte responsável pelas propriedades

tecnológicas que caracterizam grande parte dos produtos processados, uma

vez que contribui para diversas propriedades de textura em alimentos,

possuindo aplicações industriais como espessante, estabilizador de coloides,

agente geleificante e de volume, afetando a adesividade, retenção de água,

dentre outras propriedades tecnológicas (DENARDIN & SILVA, 2009).

O amido extraído de grãos de milho é responsável por mais de 80% do

mercado mundial de amidos, e a maior produção se encontra nos Estados

Unidos (JOBLING, 2004). No Brasil, as fontes de amido mais utilizadas

industrialmente são milho e mandioca, sendo que do total produzido a partir de

grãos de milho, aproximadamente 70% é convertido em xarope de milho,

produto que possui alto teor de frutose e dextrose (BILIADERIS, 1991).

Segundo Singh et al. (1997), transformações químicas, bioquímicas e

operações mecânicas envolvidas no processo industrial de moagem úmida na

obtenção do amido de milho, separam o grão de milho em frações

relativamente puras de gérmen, fibra, amido e proteína. O procedimento pode

ser dividido em seis etapas principais: maceração, primeira moagem,

separação do gérmen, segunda moagem, separação das fibras e separação

proteína-amido. A primeira etapa, denominada de maceração, é a mais

importante, pois nela ocorrem os fenômenos químicos e bioquímicos que

preparam os grãos para obtenção de maior eficiência no processo de moagem

úmida, também denominado de wet-milling. Os fenômenos mais importantes,

nesta etapa são a hidratação dos grãos, a ativação de proteases e reações de

quebra das redes de proteínas que envolvem os grânulos de amido dentro do

endosperma. Para que isto aconteça, é imprescindível que ocorra a difusão de

três componentes para o interior do grão: água, dióxido de enxofre (SO2) e

ácido lático, conforme relatado por Lopes Filho et al. (2006).

35

O amido de milho normal se caracteriza pela formação de um gel

consistente, muito utilizado em sopas desidratadas e molhos que requerem

viscosidade do produto a quente. Para produtos que necessitam de

armazenamento refrigerado, o amido de milho não é indicado, devido à elevada

sinérese (exsudação de água), consequência do fenômeno de retrogradação

(WEBER et al., 2009). Nesses casos, é mais indicado o uso do amido de milho

ceroso (waxy), que não possui amilose, apresentando maior estabilidade nas

baixas temperaturas, devido a amilose possuir elevada retrogradação, assim

formam géis fracos, altamente viscosos no cozimento, claros e coesivos. No

mercado, podem ser encontrados amidos de milho com alto teor de amilose,

acima de 50%, denominas high-amilose, que gelificam e formam filmes com

maior facilidade devido ao alto conteúdo de amilose (PARKER & RING, 2001).

2.5.2 Estrutura do amido

O amido encontra-se amplamente distribuído em diversas espécies

vegetais como carboidratos de reserva, sendo as fontes potenciais mais

importantes de amido segundo Freitas et al. (2003): grãos de cereais (40 a

90% do seu peso seco), legumes (30 a 70% do seu peso seco) e os tubérculos

(65 a 85% do seu peso seco).

Segundo Denardin e Silva (2009), diversas pesquisas sobre a avaliação

da relação existente entre a estrutura molecular do amido e seu

comportamento em algumas propriedades físico-químicas sugerem que

diversas características estruturais, como teor de amilose, distribuição de

comprimento das cadeias de amilopectina e grau de cristalinidade dos

grânulos, podem estar intimamente relacionada aos eventos associados com a

gelatinização e a retrogradação, tais como inchamento dos grânulos, lixiviação

de amilose e/ou amilopectina, perda da estrutura radial (birrefringência),

supramolecular (cristalinidade), molecular e de recristalização.

O amido, que se apresenta em forma de grânulos com tamanho variável,

é um homopolissacarídeo composto pelas macromoléculas amilose e

amilopectina (Figura 5). As cadeias de amilose e amilopectina não existem

livres na natureza, mas como agregados semicristalinos, organizados sob a

forma de grânulos (DENARDIN & SILVA, 2009). O tamanho, a forma e a

36

estrutura dos grânulos de amido de milho variam com as fontes botânicas,

geralmente variam entre 1 a 100 μm de diâmetro, e os formatos podem ser

regulares ou irregulares (SINGH et al., 2003; LIU, 2005).

Figura 5 - A) Estrutura da amilose [polímero linear composto por unidade de D-glicose unidas em ligações α-(1-4)]. B) Estrutura da amilopectina [polímero ramificado composto por unidades de D-glicose unidas em ligações α-(1-4) e α-(1-6)]. FONTE: Adaptado de Lajolo e Menezes (2006).

37

A amilose é formada por unidades de glicose unidas por ligações

glicosídicas -1,4, originando uma cadeia linear. Já a amilopectina é formada

por unidades de glicose unidas em -1,4 e - 1,6, constituindo uma estrutura

ramificada. As proporções, em que essas estruturas aparecem, diferem em

relação às fontes botânicas, variedades de uma mesma espécie e, em uma

mesma variedade, de acordo com o grau de maturação da planta (ELIASSON,

2004; TESTER et al., 2004).

2.5.2.1 Amilose

A amilose é um polímero essencialmente linear, composto quase que

completamente de ligações α-1,4 nas unidades de D-glicose, entretanto,

algumas evidências sugerem a presença de algumas ramificações nesse

polímero (LIU, 2005). Embora ilustrada tipicamente por uma estrutura linear de

cadeia, a amilose é frequentemente helicoidal. O interior da hélice contém

átomos de hidrogênio (característica de hidrofobicidade), permitindo que a

amilose forme complexos com ácidos graxos livres com componentes

glicerídios dos ácidos graxos, com alguns alcoóis e com o iodo, formando com

este, um complexo de coloração azul (THOMAS & ATWEL, 1999). A massa

molecular da amilose é dependente da fonte e das condições de

processamento empregadas na extração do amido, mas geralmente varia de

1,5.105-106, com tamanho médio de 103 unidades de glicose (FRANCO et al.,

2001).

O amido de milho contém entre 25-28% de amilose, enquanto o de

mandioca possui apenas 17%. A amilose possui habilidade em formar pasta

depois da gelatinização do grânulo de amido, e este comportamento é evidente

em certos amidos que contêm maiores teores de amilose. Amido de milho,

trigo, arroz e particularmente amido de milho com alto teor de amilose são

usualmente considerados amidos formadores de pasta. A formação da pasta

decorre principalmente da reassociação (chamado de retrogradação) dos

polímeros de amido solubilizados depois da gelatinização (THOMAS &

ATWEEL, 1999).

38

2.5.2.2 Amilopectina

A amilopectina é uma macromolécula altamente ramificada e consiste

em cadeias lineares mais curtas de ligações α-1,4 contendo de 10 a 60

unidades de glicose e cadeias laterais com 15 a 45 unidades de glicose com

uma média de 5% de ligações α- 1,6 nos pontos de ramificação (VAN DER

MAAREL et al., 2002). O peso molecular da amilopectina é cerca de 1000

vezes o peso molecular da amilose e varia de 1x107 a 5x108 g.mol-1 (YOU et

al., 2002). Segundo Vandeputte e Delcour (2004), a amilopectina apresenta um

grau de polimerização de 4700 a 12800 unidades de resíduos de glicose com

comprimento médio de 17 a 24 e limite de -amilose de 55 a 60%. As cadeias

individuais podem variar entre 10 e 100 unidades de glicose (DENARDIN &

SILVA, 2009).

As cadeias de amilopectina estão organizadas de maneiras diferentes,

sugerindo uma classificação de cadeias A, B e C (Figura 6). O tipo A é

composto por uma cadeia não-redutora de glicoses unidas por ligações -(1,4)

sem ramificações, sendo unida a uma cadeia tipo B por meio de ligações -

(1,6), já as cadeias do tipo B são compostas por glicoses ligadas em -(1,4) e

-(1,6), contendo uma ou várias cadeias tipo A e podem conter cadeias tipo B

que são unidas por meio de um grupamento hidroxila primário, e a cadeia C é

única em uma molécula de amilopectina, sendo composta por ligações -(1,4)

e -(1,6), com grupamento terminal redutor (ELIASSON, 2004; VANDEPUTTE

& DELCOUR, 2004; LAJOLO & MENEZES, 2006).

A amilopectina é estrutural e funcionalmente a mais importante das duas

frações, pois sozinha é suficiente para formar o grânulo, como ocorre em

mutantes que são desprovidos de amilose. Quanto à amilose, a sua localização

exata dentro do grânulo ainda é uma tarefa difícil, acreditando-se que ela esteja

localizada entre as cadeias da amilopectina e aleatoriamente entremeada entre

as regiões amorfas e cristalinas. As moléculas de amilose maiores estão

concentradas no centro do grânulo e, provavelmente, participam das duplas

hélices com a amilopectina, enquanto as moléculas menores, presentes na

periferia, podem ser lixiviadas para fora do grânulo. Apesar de seu limitado

papel na formação de cristais, a amilose pode influenciar a organização das

39

duplas hélices, interferindo na densidade de empacotamento das cadeias de

amilopectina (OATES, 1997; TESTER et al., 2004). Além disso, estudos de

Kuakpetoon e Wang (2007), sugerem que parte da amilose pode cristalizar

juntamente com a amilopectina, formando lamelas cristalinas, porém a

organização exata desses componentes dentro do grânulo ainda não está

totalmente esclarecida.

Figura 6 - A) Classificação das cadeias da amilopectina em cadeias tipos A, B e C; B) Estrutura da amilopectina formando as regiões amorfas e cristalinas no grânulo de amido; C) Modelo da estrutura interna do grânulo de amido com a visualização dos anéis de crescimento e centro ou hilum. FONTE: Adaptado de Parker & Ring (2001).

2.5.3 Propriedades do amido

2.5.3.1 Cristalinidade

Os grânulos de amido nativos contêm entre 15 e 45% de material

cristalino com modelos de difração de raios-X, que correspondem a duas

poliformas (A ou B) ou a uma forma intermediária (C), as quais têm a sua

classificação baseada em variações no conteúdo de água e na configuração de

empacotamento de duplas hélices (IMBERTY et al., 1991). Os padrões de

cristalinidade (Figura 7) são definidos com base nos espaços interplanares e

intensidade relativa das linhas de difração de raio-X (CEREDA, 2001).

40

Figura 7 - Difratogramas de raio -X de diferentes amidos. (A) refere-se ao padrão tipo A de amidos de cereais, (B) tipo B de amidos de tubérculos, (C) tipo C de amidos de leguminosas, e (V) tipo V de amilose complexada. FONTE: Liu (2005) adaptado de Zobel (1988).

Segundo Zobel (1988), o padrão de cristalinidade tipo A é aquele que

apresenta picos fortes nos espaços interplanares de 5,8; 5,2 e 3,8 Å

(angstrons), o tipo B apresenta um pico de intensidade forte a 5,2 Å e vários

picos de intensidade média de 15,8; 6,2; 4,0 e 3,7 Å, e o tipo C apresenta

semelhança com o padrão A, tendo um pico adicional a 15,4 Å de intensidade

fraca. A amilose quando estiver complexada com compostos orgânicos, água

ou iodo, pode aparecer no padrão tipo V. O padrão V apresenta picos em 12,0;

6,8 e 4,4 Å, sendo que o pico de 4,4 Å é normalmente usado como a primeira

indicação de que o complexo V está sendo formado (ZOBEL, 1988;

BILIADERIS, 1991).

A cristalinidade tipo A ocorre na maioria dos cereais (milho, arroz, trigo,

aveia) e é descrita como uma unidade celular monocíclica altamente

condensada e cristalina, em que 12 resíduos de glicose de duas cadeias no

sentido anti-horário abrigam quatro moléculas de água entre as hélices. A

estrutura de padrão tipo B (tubérculos, arroz com alto teor de amilose e amido

retrogradado) é mais claramente definida, sendo composta por uma unidade

básica de cadeias que são empacotadas em um arranjo hexagonal, onde a

unidade celular tem duas duplas hélices no sentido anti-horário, alinhadas e

arranjadas em paralelo. Essa estrutura contém 36 moléculas de água (27%)

para cada 12 resíduos de glicose, sendo que a metade dessa água é

41

fortemente ligada às duplas hélices, e a outra metade é concentrada em um

eixo em parafuso (OATES, 1997; ELIASSON, 2004). Além de serem

considerados mais ricos em amilose, esses tipos de amido apresentam

formatos e tamanhos semelhantes, sendo resistentes à hidrólise, tanto

enzimática quanto ácida (LAJOLO & MENEZES, 1996). Certas raízes e

sementes (ervilha lisa e fava) possuem uma estrutura intermediária entre os

modelos A e B, a qual é denominada de padrão C e é subclassificada em Ca,

Cb e Cc, de acordo com a semelhança com os padrões A e B ou entre os dois

tipos, respectivamente (ELIASSON, 2004).

A maior suscetibilidade a hidrólise dos amidos com cristalinidade do tipo

A ocorre devido à presença de poros superficiais que podem ser alargados

pela ação das enzimas, facilitando a sua ação no interior do grânulo. Outra

possível explicação para essa maior suscetibilidade a erosões químicas e

enzimáticas nos grânulos do tipo A, quando comparados aos do tipo B, é a

presença de cascas protetoras (chamados blocos cristalinos), incorporadas

estruturalmente ao redor dos grânulos tipo B, que são menos fortemente

empacotados (OATES, 1997).

A técnica de difração de raio-x, detecta as repetições ordenadas

regulares das hélices, refletindo a ordem tridimensional dos cristais do amido.

Através desta classificação pode-se agrupar a maioria dos amidos de acordo

com as suas propriedades físicas (DONNALD et al., 2004). Esta técnica é o

melhor método para estimar a cristalinidade, entretanto é um procedimento

lento porque todas as amostras precisam conter a mesma quantidade de água

para efeito de comparação. A hidratação interfere na análise, uma vez que

aumenta a ordem estrutural e a resolução dos resultados (LELOUP et al.,

1992).

2.5.3.2 Poder de inchamento e solubilidade

O amido puro tem coloração branca, é insípido, e se adicionado à água

fria e mantido em agitação, forma uma suspensão de aspecto leitoso,

separando-se após o repouso. Entretanto, uma pequena fração torna-se

solúvel quando agitado em água, ocasionando um pequeno inchamento, sendo

considerado como praticamente insolúvel.

42

A insolubilidade dos grânulos de amido é devida às fortes ligações de

hidrogênio que mantêm as cadeias unidas (CEREDA, 2001). Porém, quando o

amido é aquecido em excesso de água, acima da temperatura de

empastamento, a estrutura cristalina é rompida pelo relaxamento das pontes de

hidrogênio e as moléculas de água interagem com os grupos hidroxilas da

amilose e da amilopectina. Isso causa um aumento do tamanho dos grânulos

devido ao inchamento com parcial solubilização (HOOVER, 2001).

De maneira geral, a solubilidade e o poder de inchamento apresentam-

se correlacionados (LEACH et al., 1959). O amido de milho apresenta

inchamento limitado que ocorre em dois estágios, sugerindo que dois tipos de

forças estão envolvidos nas interações entre as cadeias poliméricas que

relaxam a diferentes temperaturas (PERONI, 2003). Amidos ricos em amilose

mostram inchamento e solubilidade restritos, mesmo após um período

prolongado de aquecimento. As curvas de inchamento e solubilidade dos

grânulos indicam um elevado grau de associação nesses amidos (CEREDA,

2001).

O poder de inchamento dos grânulos, que pode ser determinado pelo

aquecimento da amostra de amido em excesso de água, é definido como o

peso do sedimento inchado (gramas) por grama de amido. A solubilidade do

amido também pode ser determinada na mesma suspensão; sendo expressa

como a porcentagem (em peso) da amostra de amido que é dissolvida após

aquecimento (LEACH et al., 1959).

2.5.3.3 Gelatinização e retrogradação

O aquecimento de suspensões de amido em excesso de água e acima

de uma determinada temperatura causa uma transição irreversível denominada

gelatinização. A gelatinização do amido é o colapso do arranjo molecular, em

que o grânulo de amido sofre mudanças irreversíveis em suas propriedades,

ocorre perda da cristalinidade, absorção de água, intumescimento do grânulo e

lixiviamento de alguns componentes, principalmente amilose (ZHONG et al.,

2009). A retrogradação é um processo que ocorre quando as moléculas de

amido gelatinizado começam a se reassociar em uma estrutura ordenada.

Fatores como temperatura, tamanho e concentração dos grânulos e a presença

43

de lipídios podem influenciar o comportamento geral do amido (JANE et al.,

1999).

As propriedades de inchamento e gelatinização são controladas, em

parte, pela estrutura molecular da amilopectina (comprimento de cadeia,

extensão de ramificação, peso molecular), pela composição do amido

(proporção amilose/amilopectina e teor de fósforo) e pela arquitetura granular

(proporção entre regiões cristalinas e amorfas). Convencionalmente, altas

temperaturas de transição têm sido associadas a altos graus de cristalinidade,

os quais fornecem a estabilidade estrutural e tornam os grânulos mais

resistentes à gelatinização (SINGH, 2003).

Quando é armazenado e resfriado, o amido gelatinizado pode sofrer um

fenômeno denominado de retrogradação. Com o passar do tempo, as

moléculas do amido vão perdendo energia e as ligações de hidrogênio tornam-

se mais fortes, e assim as cadeias começam a reassociar-se num estado mais

ordenado. Essa reassociação culmina com a formação de simples e duplas

hélices, resultando no entrelaçamento ou na formação de zonas de junção

entre as moléculas, formando áreas cristalinas. Como a área cristalizada altera

o índice de refração, o gel vai se tornando mais opaco à medida que a

retrogradação se processa (ELIASSON, 1996).

A amilose exsudada de grânulos inchados forma uma rede por meio da

associação com cadeias que rodeiam os grânulos gelatinizados. Como

consequência, a retrogradação aumenta (setback), convertendo-se num

sistema viscoelástico turvo ou em concentrações de amido suficientemente

altas (> 6 p/p) em um gel elástico opaco (LAJOLO & MENEZES, 2006), em

que, às vezes, ocorre a precipitação de cristais insolúveis de amido, levando à

separação de fases. A forte interação das cadeias entre si promove a saída da

água do sistema, sendo essa expulsão denominada sinérese.

Atualmente, várias técnicas têm sido empregadas para avaliar o

comportamento dos grânulos frente à gelatinização, como difração de raios X,

dispersão de nêutrons de pequeno ângulo, microscopia com luz polarizada e,

principalmente, calorimetria diferencial de varredura (DSC - Differential

Scanning Calorimetry). Além disso, alguns equipamentos também avaliam a

viscosidade de pastas de amido, como o viscoamilógrafo Brabender, o visco-

44

analisador rápido (RVA - Rapid Visco-Analyser) e os viscômetros de rotação,

os quais dão uma ideia do comportamento do amido na gelatinização (SINGH

et al., 2003; ELIASSON, 2004).

A técnica de DSC quando aplicada ao amido, fornece medidas

quantitativas do fluxo de calor associado à gelatinização, em que os picos

endotérmicos são indicativos de fusão. Para detecção das fases de transição

nos amidos, os métodos de DSC têm a vantagem de serem independentes da

birrefringência dos grânulos. As mudanças de entalpia observadas em DSC

geralmente são relacionadas à transição do tipo ordem e desordem dos

cristais, presentes em extensos arranjos ordenados internos e em regiões de

menor ordem cristalina do grânulo (YU & CHRISTIE, 2001; KARLSSON &

ELIASSON, 2003).

A determinação do comportamento de pasta durante o aquecimento e

resfriamento do amido é determinada no RVA, conforme Figura 8. Durante a

fase inicial de aquecimento de uma suspensão aquosa de amido, é registrado

um aumento na viscosidade quando os grânulos começam a inchar. Neste

ponto, polímeros com baixo peso molecular, particularmente moléculas de

amilose, começam a ser lixiviadas dos grânulos. Um pico de viscosidade é

obtido durante o empastamento, quando existe a maioria dos grânulos

totalmente inchados, grânulos intactos e o alinhamento molecular de qualquer

polímero solubilizado ainda não ocorreu dentro do campo de atrito do

instrumento (TSAI et al.,1997). Durante a fase de temperatura constante (95°C)

os grânulos começam a se romper e a solubilização dos polímeros continua,

ocorrendo neste ponto uma quebra na viscosidade (breakdown). Durante a

fase de resfriamento, polímeros de amilose e amilopectina solubilizados

começam a se reassociar, e outro aumento na viscosidade é registrado. Este

segundo aumento da viscosidade é conhecido como tendência a retrogradação

(setback).

45

Figura 8 - Esquema de uma curva típica de comportamento de pasta obtido de um Rapid Visco Analyzer (RVA). FONTE: adaptado de Kaur et al. (2009).

2.6 Milho pipoca

2.6.1 Produção e de grãos de milho pipoca

O milho pipoca (Zea mays L.) é uma classe de milho que tem como

característica principal, grãos duros e pequenos que tem a capacidade de

estourar devido a uma pressão de 135 psi formada dentro do grão quando

aquecidos em torno de 177°C (HOSENEY et al., 1983). Em trabalhos antigos, o

milho pipoca foi classificado como Zea mays L. var. everta (Sturtev) L.H. Bailey.

Entretanto, Graner e Godoy Junior (1959), relatam que o gênero Zea é

monotípico, e que todos os grupos de milho, antigamente classificados como

espécies ou subespécies, não passam de formas genéticas bem definidas e

outras complexas, da estrutura do grão.

As principais regiões produtoras de milho pipoca no Brasil são regiões

onde atuam as grandes empresas empacotadoras de milho pipoca, através de

contratos de parceria com produtores, desenvolvendo o fornecimento de

sementes e a compra parcial ou total da produção. Como exemplo, temos as

46

regiões de Nova Prata - RS e Campos Novos do Parecis - MT, que são

atualmente as maiores regiões produtoras de milho pipoca do Brasil.

O principal parâmetro para avaliação da qualidade dos grãos do milho

pipoca é o índice de capacidade de expansão (ICE), que tem relação direta

com a maciez da pipoca e com o número de piruá. O ICE dos grãos de milho

pipoca é obtido pela relação entre o volume da flor de pipoca obtido com

determinado volume ou massa de grãos. Devido à maior precisão de medição

da amostra de grãos em balanças de precisão do que em provetas, o ICE

atualmente mais utilizado é o de volume/massa, com unidade de mL.grama-1.

As amostras para determinação do ICE, devem ser uniformes quanto à

umidade e com mínimo de dano mecânico na trilhagem e secagem dos grãos,

principalmente nos trabalhos de pesquisa, tanto na avaliação de cultivares

como na seleção de plantas ou progênies.

Quando as amostras de grãos estão com umidade abaixo de 13%, são

reidratados em uma câmara com umidade em torno de 70% por vários dias, até

atingir umidade de 13 a 14%. O preparo dos grãos é obtido pela eliminação dos

grãos miúdos que passarem pela peneira 12 ou 13, e catação dos grãos

avariados por pragas ou fungos. Além do ICE, o número de grãos sem estourar

(piruás) também pode ser usado como parâmetro para avaliação da qualidade

do milho pipoca, sendo este parâmetro muito importante na avaliação dos

consumidores, que consideram uma boa pipoca aquela que produz pouco

piruá.

2.6.2 Fatores que afetam a capacidade de expansão dos grãos do milho

pipoca

Segundo Sawazaki et al. (1995), os seguintes fatores afetam a

capacidade de expansão: umidade dos grãos, danos no pericarpo e

endosperma, grãos imaturos e ataque de fungos nos grãos.

2.6.2.1 Umidade dos grãos

A umidade dos grãos é um dos principais fatores que afeta a capacidade

de expansão dos grãos de milho pipoca. O endosperma do milho pipoca é em

maior parte vítreo, com grãos de amido concentrados, circundados por uma

47

matriz proteica dura e elástica, sem espaço entre as estruturas, enquanto que,

o endosperma farináceo, constitui uma pequena porção na parte central do

grão, onde os grânulos de amidos estão dispersos, formando espaços vazios

entre as estruturas, que são ocupados pela água. A umidade ideal para a

máxima expansão da pipoca varia com o medidor de umidade, cultivar e se os

grãos forem reidratados.

Segundo Ziegler e Ashman (1994), a umidade ideal para estourar o

milho pipoca está entre 13,5 a 14%, sendo que nos casos de grãos reidratados,

a umidade ideal está entre 14 a 15%. Nos trabalhos de melhoramento, temos

avaliados os grãos com umidade entre 13 a 14%, para grãos após secagem, e

para grãos reidratados, com até 15% de umidade.

2.6.2.2 Danos no pericarpo ou endosperma

Os danos mecânicos causados na trilhagem das espigas e no processo

de secagem afetam a capacidade de expansão dos grãos do milho pipoca. O

dano mecânico devido à trilhagem das espigas despalhadas, variou com o tipo

de trilhadeira e com o tipo de pipocador. O dano foi maior quando avaliado no

pipocador elétrico da Oliva, que utilizou amostras sem óleo, quando comparado

com micro-ondas.

Para minimizar os danos mecânico na colheita do milho pipoca,

recomenda-se que o teor de umidade dos grãos seja menor que 18%, com

redução da velocidade do cilindro batedor, e que as colheitadeiras sejam do

tipo axial. Na avaliação de cultivares, recomenda-se para diminuição no dano

mecânico e perdas de grãos na trilhagem, a colheita das espigas com palha.

No caso das espigas estarem despalhadas, o debulhador mais adequado é o

que utiliza rolos emborrachados para trilhagem das espigas.

No processo de secagem, a movimentação dos grãos nas esteiras e

dentro do secador, favorece a ocorrência de rupturas de camadas de células,

que enfraquece o pericarpo, diminuindo sua resistência a pressão gerada no

aquecimento dos grãos e consequentemente produzindo uma flor de pipoca

menor. Temperatura de secagem elevada (acima de 35°C) causa trincas no

endosperma, o que também afeta a capacidade de expansão, e pela nova

norma de classificação do milho pipoca colocada em consulta pública, os grãos

48

com endosperma trincados serão considerados grãos avariados, portanto, vão

interferir na classificação do tipo de grão.

2.6.2.3 Grãos imaturos e ataque de fungos nos grãos

Os grãos de milho pipoca imaturos devido à morte precoce da planta,

ocasionada por seca ou doenças foliares ou de colmo, apresentam menor

tamanho e densidade dos grãos, tendo como consequência, redução da

capacidade de expansão e aumento do número de piruás. O ataque de fungos

no pericarpo dos grãos do milho pipoca também afeta a capacidade de

expansão, por diminuir sua resistência.

2.6.3 Caracteres correlacionados a qualidade do milho pipoca

Alguns caracteres do grão estão correlacionados com a capacidade de

expansão da pipoca, sendo o seu conhecimento muito útil no melhoramento,

auxiliando a seleção prévia das plantas ou progênies com melhor qualidade da

pipoca. Os principais caracteres que podem auxiliar na seleção visual, são a

quantidade e distribuição do amido farináceo no endosperma, tamanho e

formato dos grãos, tamanho da ponta do grão e do gérmen. Outro caráter

correlacionado a capacidade de expansão é a espessura do pericarpo,

entretanto, não pode ser avaliado visualmente, precisa de equipamento

específico para sua medição (FANTIN et al., 1991). A espessura do pericarpo

não é uniforme no grão, é mais fina na coroa do grão e mais grossa nas partes

de contato com outros grãos. Em variedades de milho pipoca, a espessura na

coroa do grão variou de 55 a 72 microns, e no lado oposto do embrião, a

variação foi de 74 a 142 microns (SAWAZAKI, 1996).

2.6.3.1 Proporção de endosperma farináceo

O grão ideal de milho pipoca é o que tem maior proporção de

endosperma vítreo com pequena quantidade de endosperma farináceo no seu

centro, e que seja uniforme em todos os grãos. Temos observado que mesmo

em linhagens, existe variação na distribuição e proporção do endosperma

farináceo entre grãos de uma mesma espiga. Nos híbridos, manter essa

49

uniformidade é ainda mais difícil. O endosperma vítreo é o que contribui para

expansão do grão quando estourado, e o endosperma farináceo é importante

por reter água, que é o combustível para estouro do grão. Em linhagens, é

importante a seleção de materiais com 100% de endosperma vítreo, que em

combinações híbridas, podem contribuir para redução e uniformidade do

endosperma farináceo nos grãos.

2.6.3.2 Tamanho e formato dos grãos

Grãos muito grandes geralmente apresentam maior proporção de amido

farináceo, gérmen grande, grão chato tipo dente e menor índice de capacidade

de expansão, mesmo tendo uma flor de pipoca maior. Os grãos que

apresentam maior proporção de endosperma são os arredondados, com

gérmen pequeno e com menor ponta. Carter et al. (1989), relatam a

importância do tamanho dos grãos do milho pipoca, que tem correlação

negativa com a capacidade de expansão. Um método adotado pela indústria

nos Estados Unidos para classificar os híbridos quanto ao tamanho dos grãos,

é pelo número de grãos em 10 gramas.

2.6.3.3 Tamanho da ponta do grão e do gérmen

A ponta do grão é um tecido fibroso que prende o grão ao sabugo, e

temos observado que a ponta é maior nos grãos compridos e tipo dente, e

menor nos grãos arredondados, tipo pérola. Na flor de pipoca, esse tecido fica

aderido e contribui para diminuição da maciez. O embrião não contribui para

expansão da pipoca, e por ser rico em óleo e proteína, deve afetar o sabor e

aroma da pipoca. Visando aumentar o índice de capacidade de expansão está

se reduzindo o embrião nas linhagens e híbridos de milho pipoca.

2.6.4 Principais problemas da cultura do milho pipoca no Brasil

Na safra de verão e safrinha, os principais problemas observados são:

acamamento e quebramento do colmo, agravado pela necessidade de colheita

com os grãos com umidade abaixo de 18%; podridão de grãos agravados pelo

excesso de chuva no período pós-maturação, alta severidade de doenças

foliares, exigindo o controle químico, ataque de lagarta no cartucho e espiga,

50

exigindo várias aplicações de defensivos, danos mecânicos na colheita e

secagem, e armazenamento em condições inadequadas para conservação da

umidade dos grãos.

A indústria do milho pipoca no Brasil trabalha exclusivamente com um

único tipo de milho pipoca, que é o tipo americano, que tem maior aceitação

pelos consumidores, devido à melhor qualidade dos híbridos americanos. Esse

tipo apresenta grãos tipo pérola, de tamanho médio a grande, de cor mais

alaranjada brilhante, com pouca ponta e embrião pequeno. Para embalagens

de saquinho, requer um mínimo de capacidade de expansão variando de 30 a

37, dependendo da empresa; para micro-ondas, exige-se um mínimo de 40

mL.g-1.

2.6.5 Constituição química do grão de milho pipoca

Segundo Germani et al. 1997, os grãos das cultivares de milho pipoca

disponíveis em 1997, apresentaram em média 10,4 % de proteína, 3,9% de

gorduras, 56,5% de carboidratos e 22,9% de fibra, com valor energético de

302,9 kcal.100gramas-1. Dados de informação nutricional da pipoca Yoki,

apresentam valores maiores para carboidratos (68%) e valores semelhantes

para proteína (10,8%) e valor energético (312 kcal.100gramas-1).

O consumo de grãos de milho pipoca tem aumentado nos últimos anos

devido a propriedades nutraceuticas desses grãos, que tem estimulado o

consumo, porém poucos trabalhos foram realizados até o momento. Žilić et al.,

(2012), caracterizou os compostos bioativos de 10 cultivares de milho e

correlacionou a cor dos grãos aos principais fatores da presença destes

compostos, alterando os níveis de antocianinas, flavonóides e ácidos fenólicos,

que apresentam elevada importância devido aos seus efeitos benéficos para a

saúde humana, porém avaliou apenas nos grãos sem processamento. O

mesmo autor atribuiu a coloração laranja como uma fonte superior de pró-

vitamina A, devido a constituição de carotenoides, sendo duas classes de

pigmentos carotenoides, os carotenos e as xantofilas, responsáveis pela cor

amarela e laranja do endosperma do milho, em geral, α-caroteno e β-caroteno

são os principais carotenos, enquanto β-criptoxantina, luteína e zeaxantina

51

constituem o grupo das xantofilas, porém após o processamento ainda não

foram realizados trabalhos para avaliação desses compostos.

2.6.6 Processamento de pipoca

Grãos de milho pipoca podem ser expandidos para o consumo de

diferentes formas, sendo que as principais são no forno micro-ondas, panela e

também em equipamentos próprios para a expansão, sendo que poucos

trabalhos foram realizados até o momento para avaliação deste na qualidade

dos grãos expandidos. Alguns trabalhos publicados em revistas magazine

realizados em micro-ondas, comparando a qualidade de alimentos preparados

tradicionalmente e em micro-ondas, afirmam que essa forma de preparo pode

favorecer a formação de amido resistente, consituinte este, que apresenta

elevada importância na alimentação, com funções fisiológicas significativas,

que auxiliam a prevenção de doenças cardiovasculares e cancerígenas, além

de fornecer uma quantidade de fibras importante para a alimentação.

O consumo de alimentos com pigmentação tem sido incentivado a cada

ano devido à importância destes compostos considerados precursores de

vitamina A, compostos retinóicos essenciais, atividade anticarcinogênica, com

a inibição dos cânceres de cólon, esôfago, pulmão, fígado, mama e pele

(CROZIER et al., 2009; GALLAGHER, 2004; RODRIGUEZ-AMAYA, 2001), e

como grãos de milho pipoca apresentam variabilidade genética, onde alguns

acessos possuem essas características, novos estudos devem ser realizados

para avaliação do comportamento destes durante o processamento.

A utilização de óleo durante o processamento é uma característica

utilizada por muitos consumidores, para melhorar as características sensoriais

do produto e também para acelerar o processo de expansão, pois acredita-se

que o volume após a expansão seja mais elevado, porém nenhum trabalho foi

realizado até o momento para avaliar as alterações que ocorrem nas

propriedades do amido durante este processamento, em presença e ausência

de óleo, sendo que este tratamento térmico pode resultar em alterações no

amido, podendo aumentar ou diminuir a formação de amido resistente.

O amido resistente apresenta propriedades nutraceuticas que tem

estimulado o seu consumo, principalmente por apresentar funções similares a

52

fibras durante o processo digestivo. Umas das maneiras aumentar o teor de

amido resistente é a utilização de tratamento térmico baixa umidade (TTBU),

que de acordo com trabalhos realizados, aumentam este teor devido às

interações entre as cadeias de amilose e amilopectina, porém em grãos ainda

não foram realizados, sendo que mais compostos podem interferir na qualidade

destes, como a presença de proteínas e lipídios, entretanto, a realização deste

antes do processo de expansão dos grãos de milho pipoca podem ser uma

alternativa para aumentar esta concentração.

53

3. Capítulo 1 - Efeitos da temperatura de secagem nos parâmetros

nutricionais, fisiológicos e tecnológicos de qualidade de grãos de milho

3.1 Introdução

A produção brasileira de grãos de milho (Zea mays L.) na safra de

2012/2013 foi de aproximadamente 60 milhões de toneladas, sendo que estes

grãos necessitam de processos de pós-colheita para atender as demandas das

indústrias alimentícias ao longo do ano. A secagem destaca-se como processo

importante para garantir a qualidade de conservação do produto, onde ocorre a

redução da atividade de água dos grãos, para reduzir a velocidade de reações

químicas e metabólicas que podem comprometer a qualidade do produto.

Na secagem, a temperatura é um dos parâmetros de controle, sendo

que atualmente não existem padrões fixos a serem utilizados, devido a grande

variabilidade de secadores. Trabalhos realizados com diferentes temperaturas

de secagem em secador de leito fluidizado avaliaram as propriedades do amido

de milho, e encontraram alterações nas propriedades de pasta, morfológicas,

térmicas em temperaturas superiores a 100°C (Malumba et al., 2009; Malumba

et al., 2010). Setiawan et al. (2010), avaliaram as propriedades do amido

isolado de grãos de milho secos em temperatura ambiente e secador, e

relataram alterações nas propriedades do amido, porém, poucos trabalhos

foram realizados até o momento para avaliar os efeitos da temperatura de

secagem nas propriedades industriais dos grãos. Assim, considerando a

importância dos grãos de milho, a utilização no setor industrial, e os efeitos que

condições incorretas de secagem podem causar na qualidade dos grãos, o

objetivo no trabalho foi avaliar os parâmetros tecnológicos, viscoamilográficos e

térmicos de grãos de milho secos nas temperaturas de 40, 60, 80, 100 e

120°C.

3.2 Material e Métodos

3.2.1 Material

Foram utilizados grãos de milho, do grupo semi-duro, classe amarela,

produzidos em 2014 no município de Santo Augusto, estado do Rio Grande do

Sul, Brasil, latitude S 27°53’18”, longitude W 53°47’20” e altitude de 489

54

metros. Os grãos foram colhidos mecanicamente com umidade de 27% e

transportados até o Laboratório de Grãos, da Universidade Federal de Pelotas,

onde foi conduzido o experimento. Amostras de 2,00 Kg foram submetidos a

secagem em estufa nas temperaturas de 40, 60, 80, 100 e 120°C até a

obtenção da umidade de 13%, conforme curvas de secagem apresentadas na

figura 9. Após a obtenção da umidade desejada, os grãos foram colocados em

sacos de polietileno de 0,2 mm de espessura de filme plástico para equalização

da umidade durante 7 dias, para posterior realização das análises. Para

realização das análises os grãos foram moídos em moinho Perten 3110 (Perten

knife grinder, model Laboratory Mill 3100, Huddinge, Sweden) até partículas de

tamanho 70 mesh (0,211 mm).

Tempo de secagem (minutos)

0 200 400 600 800 1000

Um

idade d

os g

rãos (

%)

0

5

10

15

20

25

30

40 °C y = -0,0330x² + 1,7952e-0,05x + 24,6489 R² = 0,99

60 °C y = -0,0755x² + 8,1197e-0,05x + 25,3323 R² = 0,99

80 °C y = -0,0972x² + 7,8650e-0,05x + 25,0000 R² = 0,99

100 °C y = -0,0965x² -0,0003x + 24,9615 R² = 0,99

120 °C y = 0,2360x² - 0,0008x + 25,3100 R² = 0,97

Figura 9 - Curvas de secagem dos grãos de milho, com umidade de 27%, secados nas temperaturas de 40, 60, 80, 100 e 120°C.

3.2.2 Composição centesimal

A umidade foi determinada segundo normas da ASAE (2000), durante

24 horas a 105°C. Os teores de proteína bruta, cinzas, extrato etéreo foram

determinados de acordo com metodologia da Association of Official Analytical

Chemists - AOAC (2006), e o teor de carboidratos pela diferença dos demais

constituintes.

55

3.2.3 Parâmetros de cor

Os parâmetros de cor foram realizados em colorímetro Minolta modelo

CR-300, com 10 determinações, o qual indica as cores em um sistema

tridimensional conforme descrito por Good (2002), onde o parâmetro “L*” é uma

medida do brilho de preto (0) ao branco (100). Parâmetro “a*” descreve cores

de vermelho a verde, com valores positivos que indicam vermelhidão e valores

negativos indicando verdura. Parâmetro “b*” descreve as cores amarelo a azul,

valores positivos indicam amarelo e valores negativos indicam cor azul.

3.2.4 Germinação

O teor de germinação foi conduzido em quatro repetições de 50

sementes por lote, em rolo de papel toalha, em germinador regulado a 25°C,

embebido em água na quantidade de 2,5 vezes o peso do substrato seco,

visando adequado umedecimento, com as contagens feitas no 5° dia após a

semeadura, seguindo as Regras para Análise de Sementes (Brasil, 2009). Os

resultados foram expressos em percentagem pela média das repetições.

3.2.5 Vigor

O teor de vigor foi realizado com o teste de frio, conduzido com quatro

repetições de 50 sementes por lote, em rolo de papel toalha, que foram

colocadas durante cinco dias na temperatura de 10°C, e posteriormente foram

levados para um germinador regulado a 25°C, e as contagens foram realizadas

no 5° dia após a semeadura, seguindo as Regras para Análise de Sementes

(Brasil, 2009). Os resultados foram expressos em percentagem pela média das

repetições.

3.2.6 Condutividade elétrica

A condutividade elétrica da água de hidratação foi determinada segundo

metodologia do International Seed Testing Association - ISTA (2008). Foram

contadas 4 repetições de 25 grãos, pesados e imersos em 75 mL de água

deionizada (em becker de 250 mL), colocadas em germinador regulado para a

temperatura constante de 20°C, e posteriormente incubados durante 24 horas.

56

As soluções foram agitadas suavemente e a condutividade elétrica foi

determinada com condutivímetro sem filtragem da solução. Os resultados

foram expressos em µS.cm-1.

3.2.7 pH

O pH foi determinado segundo método proposto por Rehman et

al.(2002). Um filtrado de 2 gramas de amostra moída (80 mesh tamanho)

agitados em 20 mL de água destilada, foi determinado em um eletrodo de vidro

pH metro (Pye Unicam, Inglaterra).

3.2.8 Coeficiente de hidratação

A capacidade de hidratação de solução na maceração foi determinada

de acordo com método proposto por Nasar-abbas et al. (2008b) com

modificações. Foram colocadas em Becker 50 gramas de amostra de grãos de

milho imersos em 125 mL de solução de bissulfito de sódio 0,1% (utilizada na

maceração durante o processo de extração do amido), permanecendo a uma

temperatura de 50°C durante 20 horas. Decorrido este tempo, a solução foi

eliminada, e a água livre da superfície dos grãos removida, com o uso de papel

absorvente.

3.2.9 Acidez do óleo

A acidez do óleo foi determinada seguindo o procedimento de titulação

descrito no método AACC 02-01A (AACC, 2000). A acidez titulável foi expressa

em mg de hidróxido de sódio necessário para neutralizar os ácidos em 100

gramas de amostra, utilizando uma solução de fenolftaleína como indicador.

3.2.10 Proteína solúvel

A solubilidade de proteínas em água foi determinada de acordo com o

método descrito por Liu et al. (1992), com modificações. Um grama de amostra

foi homogeneizado em 50 mL de água destilada por agitação constante durante

1 hora. O material foi centrifugado a 5300 g, por 20 minutos e coletado 2 mL do

sobrenadante. O teor de proteína foi determinado pelo método Kjeldahl e os

57

resultados determinados utilizando-se o fator de conversão 6,25, de acordo

com a Association of Official Analytical Chemists - AOAC (2006).

3.2.11 Índice de absorção e solubilidade em água

O índice de absorção de água foi determinado segundo metodologia de

Anderson et al. (1969). Em um tubo de centrífuga, previamente tarado, foram

colocados 2,5 g de amostra e 30 mL de água. Os tubos foram agitados por 30

minutos em agitador mecânico e, em seguida, centrifugados a 4000 rpm por 10

minutos. O líquido sobrenadante foi transferido, cuidadosamente, para cápsula

de alumínio previamente tarada e levada para estufa a 105°C por 12 horas.

3.2.12 Capacidade de absorção de óleo

A capacidade de absorção de óleo seguiu o método proposto por Lin et

al. (1974), com adaptações. Primeiramente foi feito a homogeneização de 0,5 g

de amostra com 3 g de óleo de soja refinado em um tubo de centrífuga

graduado, durante 1 minuto. Após repousar por 30 minutos, à temperatura

ambiente (22 - 25°C), as amostras foram centrifugadas durante 30 minutos a

1200 g. O sedimento do tubo da centrífuga, após separação do sobrenadante,

foi pesado, permitindo, então a determinação da capacidade de absorção de

óleo.

3.2.13 Parâmetros viscoamilográficos

As características viscoamilográficas foram avaliadas com o analisador

rápido de viscosidade (RVA- Rapid Visco Analyser), usando programa

Thermocline for Windows versão 1.10. O perfil utilizado foi o Standard Analysis

1. A quantidade de amostra utilizada para os testes foi de 5 gramas corrigidas

para 14% de umidade, conforme descrito por Singh et al. (2004).

3.2.14 Propriedades térmicas

As propriedades térmicas foram avaliadas utilizando um calorímetro

diferencial de varredura (DSC, TA Instruments, modelo 2010, New Castle,

USA). Foram pesados ± 2,5 mg de amostra em recipientes de alumínio e

adicionado água destilada (1:3 p/p). As amostras foram aquecidas em

58

atmosfera de nitrogênio de 20 a 100°C com uma rampa de aquecimento de

10°C por minuto. A entalpia de gelatinização (ΔH), temperatura inicial (To), pico

de temperatura (Tp) e temperatura final (Tf) de gelatinização foram computados

automaticamente e foi calculada a diferença de temperaturas (Tf - To).

3.2.15 Análise estatística

Os resultados foram submetidos à análise de variância ANOVA, e os

efeitos da temperatura de secagem foram avaliados pelo teste de Tukey

(p≤0,05) com o programa SAS (SAS, INSTITUTE, 2002).

3.3 Resultados e Discussão

Na tabela 3 estão apresentados os resultados de composição centesimal

dos grãos de milho submetidos a diferentes temperaturas de secagem. Os

resultados indicaram que as temperaturas de secagem entre 40 e 120°C não

alteraram os parâmetros nutricionais dos grãos.

Tabela 3. Composição centesimal (%) de grãos de milho secados nas temperaturas de 40, 60, 80, 100 e 120°C.

Temperaturas de

secagem (°C) a

Umidade

(%)

Minerais

(%)

Lipídios

(%)

Proteína bruta

(%)

Carboidratos

(%)

40 11,77 ±0,08 a

1,26 ±0,03 a

3,90 ±0,02 a

9,16 ±0,49 a

70,65 ±0,02 a

60 12,27 ±0,06 a

1,35 ±0,05 a

3,99 ±0,01 a

9,24 ±0,12 a

70,08 ±0,07 a

80 11,23 ±0,04 a

1,35 ±0,03 a

4,04 ±0,05 a

9,16 ±0,82 a

70,89 ±0,09 a

100 10,46 ±0,08 a

1,35 ±0,06 a

3,85 ±0,03 a

8,94 ±0,32 a

72,22 ±0,15 a

120 11,76 ±0,15 a

1,39 ±0,04 a

4,05 ±0,06 a

9,20 ±0,10 a

70,28 ±0,18 a

a Médias aritméticas de três repetições seguidas por letras minúsculas iguais para cada coluna

não diferem entre si pelo teste de Tukey (p≤0,05).

Os resultados de parâmetros colorimétricos (Tabela 4) indicam que o

parâmetro de cor L* e o parâmetro de cor a* não são afetados pelas

temperaturas de secagem, sendo afetado apenas o parâmetro de cor b*, onde

o valor reduziu nas temperaturas de 60, 80, 100 e 120°C, indicando um grão

com coloração amarela menos intensa. Os resultados estão de acordo com os

relatados por Nonier et al. (2004), que estudaram efeitos da temperatura e da

luz na degradação de carotenoides em temperatura ambiente e na ausência da

luz, verificando que a velocidade de degradação é lenta, porém à medida em

59

que se eleva a temperatura ocorre um aumento da velocidade de degradação,

reduzindo o teor total de carotenoides presentes nos grãos. Estruturalmente, a

vitamina A (retinol) é essencialmente uma metade da molécula de β-caroteno

(Rodriguez-Amaya & Kimura, 2004; Yuan et al., 2011), sendo que a

degradação em altas temperaturas reduz sua disponibilidade no momento da

ingestão.

Tabela 4. Parâmetros colorimétricos da farinha dos grãos de milho secados nas temperaturas de 40, 60, 80, 100 e 120°C.

Temperaturas de

Secagem (°C) a

Parâmetros colorimétricos b

L* a* b*

40 86,19 ±0,89 a

-3,41 ±0,18 a

40,08 ±0,40 a

60 86,67 ±1,87 a

-3,77 ±0,20 a

36,24 ±0,90 b

80 88,17 ±0,59 a

-3,70 ±0,24 a

37,28 ±0,36 b

100 89,68 ±0,58 a

-4,01 ±0,19 a

35,36 ±1,24 b

120 89,30 ±0,34 a

-3,10 ±0,88 a

37,22 ±0,50 b

a Médias aritméticas de dez repetições seguidas por letras minúsculas iguais para cada coluna

não diferem entre si pelo teste de Tukey (p≤0,05). b

L* (100= branco; and 0=preto), a* (positivo = vermelho; e negativo = verde), e b* (positivo= amarelo; e negativo=azul).

A cor é um importante atributo de qualidade de alimentos, e sua

alteração pode indicar perda de qualidade durante seu processamento. Estudo

realizado por Chen et al. (1995) mostra correlação entre a perda da coloração

verificada no processamento de cenoura e a redução no teor de carotenoides.

Segundo Trono et al. (1998) e Farrington et al. (1981), os carotenoide livres

(luteínas) são rapidamente oxidados logo após o processo de moagem, quando

há exposição destes substratos para a lipoxigenase que, anteriormente, se

encontrava nas camadas externas do grão.

Os resultados dos parâmetros fisiológicos dos grãos (Tabela 5) indicam

que a germinação, vigor e condutividade elétrica são afetadas pela temperatura

de secagem. Os teores de germinação e vigor foram reduzidos para 0,00% nas

temperaturas de 80,100 e 120°C. Não houve diferença nas temperaturas de 40

e 60°C. A redução do teor de germinação dos grãos decorre das alterações

que ocorrem na estrutura das membranas dos grãos, pois quando a

temperatura e a umidade dos grãos são elevadas, as alterações são mais

http://pubs.acs.org/action/doSearch?action=search&author=Chen%2C+B.+H.&qsSearchArea=author

60

significativas, resultando em perda da qualidade final do produto em curtos

períodos de tempo.

Tabela 5. Parâmetros fisiológicos de qualidade de grãos de milho secados nas temperaturas de 40, 60, 80, 100 e 120°C.

Temperaturas de

Secagem (°C) a

Germinação

(%)

Vigor

(%)

Condutividade elétrica

(µS.cm-1

.g-1

)

40 99,50 ±0,58 a

98,50 ±1,29 a

10,30 ±0,12 a

60 97,75 ±1,71 a

98,25 ±1,71 a

10,28 ±0,53 a

80 0,00 ±0,00 b

0,00 ±0,00 b

13,08 ±0,77 b

100 0,00 ±0,00 b

0,00 ±0,00 b

13,05 ±0,40 b

120 0,00 ±0,00 b

0,00 ±0,00 b

13,55 ±0,93 b



A condutividade elétrica aumentou de 10,30 e 10,28 µS.cm-1.g-1 nas

temperaturas de 40 e 60°C, respectivamente, para 13,08, 13,05 e 13,55 µS.cm-

1.g-1, nas temperaturas de 80, 100 e 120°C, respectivamente. Segundo Costa

et al. (2010) e Faroni et al. (2005), a leitura da condutividade elétrica pode ser

utilizada para avaliar o vigor, pois está relacionado com a quantidade de íons

lixiviados na solução e a integridade das membranas celulares, sendo que

membranas desestruturadas e danificadas, resultado do incorreta práticas de

manejo, elevam o valor da condutividade elétrica e consequentemente

reduzem o vigor dos grãos e sementes.

Na tabela 6 são apresentados os resultados dos parâmetros

tecnológicos dos grãos de milho secados nas diferentes temperaturas.

Tabela 6. Parâmetros tecnológicos de qualidade de grãos de milho secados nas temperaturas de 40, 60, 80, 100 e 120°C.

Temperaturas

de secagem (°C) a

pH Coeficiente de

hidratação

Acidez do óleo (mg de

NaOH.100gramas)

Proteína solúvel

(%)

40 6,49 ±0,07 a

68,95 ±0,05 a

0,94 ±0,23 a

18,13 ±1,08 a

60 6,42 ±0,06 a

67,82 ±0,14 a

1,11 ±0,04 a

18,64 ±0,43 a

80 6,46 ±0,02 a

67,85 ±0,12 a

0,87 ±0,09 a

17,15 ±1,23 a

100 6,39 ±0,01 b

66,55 ±0,09 a

0,95 ±0,25 a

13,40 ±0,82 b

120 6,33 ±0,02 c

64,54 ±0,05 b

1,05 ±0,14 a

10,42 ±0,84 c



61

Os resultados indicam que houve uma redução do pH nas temperaturas

de 100 e 120°C, reduzindo de 6,46 na temperatura de 80°C, para 6,39 e 6,33,

nas temperaturas de 100 e 120°C, respectivamente. A redução observada no

pH pode ser atribuído as extremidades livres de aminoácidos, peptídeos e da

presença de ácidos, que conforme Fargerson (1969) e Gardner (1979) podem

ser resultado dos produtos da Reação de Maillard, devido à alta temperatura

utilizada na presença de carboidratos e aminoácidos nos grãos, não

comprometendo tecnologicamente a utilização destes grãos.

O coeficiente de hidratação reduziu apenas na temperatura de 120°C

quando comparado às demais temperatura de secagem (Tabela 6). Segundo

Bemiller e Whistler (2009), para permitir uma adequada solubilização das

proteínas durante o processo de moagem úmida para extração de amido, os

mesmos indicam níveis superiores a 45% como suficientes para promover uma

desestruturação das ligações dissulfídicas das proteínas, permitindo a

lixiviação do amido durante o processo de moagem úmida.

O teor de acidez não sofreu alteração nas diferentes temperaturas de

secagem. Segundo Genkawa et al. (2008) o teor de acidez é uma variável

analisada de grande importância, porque durante o armazenamento as

alterações ocorrem mais rapidamente nos lipídios, quando comparados à

amido e proteínas, porém durante a secagem não foram observadas

alterações.

O teor de proteína solúvel reduziu nas temperaturas de 100 e 120°C,

indicando que estas temperaturas provocam alterações na qualidade dos

grãos. De acordo com Sirisoontaralak e Noomhorm (2007), interações coloidais

entre amido e proteína formam uma estrutura física mais estável, insolúvel em

água durante o armazenamento, resultando na redução da solubilidade. Teo et

al. (2000), em estudo realizado com farinha de arroz, encontrou resultados que

afirmam que um pequeno aumento em ligações dissulfídicas com as proteínas,

pode ocorrer redução da solubilidade e afetar o processo de gelatinização da

farinha. O processo de extração de amido pelo processo de moagem úmida

(wet-milling) é fortemente influenciado pelo aumento das interações entre

amido e proteína, reduzindo os rendimentos de extração, sendo necessários

62

utilização de níveis mais elevados de dióxido de enxofre (SO2) ou maior tempo

durante o processo de hidratação dos grãos, fatores estes que podem alterar

as propriedades do amido.

Os resultados de índice de absorção de água, solubilidade em água e

capacidade de absorção dos grãos são apresentados na tabela 7. O índice de

absorção de água não diferiu nas temperaturas de secagem utilizadas. O

índice de solubilidade em água dos grãos reduziu nas temperaturas de 80, 100

e 120°C, não apresentando diferença nas temperaturas de 40 e 60°C.

Comportamento semelhante foi observado para a capacidade de absorção de

óleo, sendo que as maiores diferenças foram observadas na temperatura de

120°C.

Tabela 7. Índice de absorção de água, de solubilidade em água e capacidade de absorção de óleo da farinha dos grãos de milho secados nas temperaturas de 40, 60, 80, 100 e 120°C.

Temperaturas de

secagem a

Índice de absorção

de água

(%)

Índice de solubilidade

em água

(%)

Capacidade de

absorção de óleo

(%)

40°C 40,42 ±0,18 a

5,57 ±0,08 a

171,72 ±2,28 a

60°C 38,94 ±0,15 a

5,64 ±0,09 a

164,36 ±1,75 a

80°C 39,58 ±0,67 a

5,33 ±0,07 b

145,72 ±2,25 b

100°C 39,31 ±0,60 a

5,26 ±0,15 bc

136,80 ±2,65 bc

120°C 39,09 ±0,64 a

5,14 ±0,06 c

129,59 ±2,12 c



Na figura 10 e tabela 8 são apresentados os parâmetros de temperatura

de pasta, viscosidade máxima, viscosidade de quebra, viscosidade final e

retrogradação dos grãos analisados no RVA (Rapid Visco Analyser). De acordo

com Perdon et al. (1997), os parâmetros viscoamilográficos indicam o

comportamento dos grãos durante o processamento. A temperatura de pasta

não apresentou diferença nas temperaturas avaliadas. A viscosidade máxima

aumentou apenas na temperatura de 120°C. A viscosidade de quebra reduziu

nas temperaturas de 80, 100 e 120°C, apresentando diferença estatística entre

essas. A viscosidade final aumentou nas temperaturas de 100 e 120°C, quando

comparado às demais temperaturas. A retrogradação reduziu principalmente

na temperatura de 80°C.

63

Tabela

8.

Parâ

metr

os v

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A)

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100 e

120°C

.

Tem

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(°C

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(°C

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0 ±0,9

0

a

530,1

0 ±3,5

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347,5

0 ±0,5

0 a

60

75,5

3 ±0,6

0 a

273,5

4 ±1,4

7

b

72,6

7 ±0,0

0

a

532,2

1 ±0,5

3 c

331,3

4 ±2,0

0 a

b

80

76,3

5 ±0,4

9 a

259,9

6 ±3,8

3

b

36,8

8 ±2,5

4

b

524,8

8 ±2,6

5 c

301,7

9 ±1,3

6 c

100

76,6

8 ±0,1

1 a

267,0

9 ±6,1

3

b

21,1

7 ±3,4

2

c

568,8

4 ±5,4

9 b

322,9

2 ±9,7

8 b

c

120

76,3

5 ±0,5

7 a

305,7

5 ±2,0

1

a

19,8

0 ±1,2

4

d

635,2

1 ±4,1

9 a

349,2

5 ±3,4

2 a

a M

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ritm

éticas d

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idas p

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olu

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ão d

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m e

ntr

e s

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este

de T

ukey (

p≤0,0

5).

63

64

Figura 10 - Parâmetros viscoamilográficos dos grãos de milho secados nas temperaturas de 40, 60, 80, 100 e 120°C.

Os parâmetros viscoamilográficos ligados a gelatinização são

influenciados pela presença, orientação e natureza da superfície das interações

do amido com lípidios e proteínas, que são ricos em aminoácidos básicos e

possuem propriedades hidrofílicas, formando ligações glicosídicas e peptídicas

(ZHOU et al., 2003; SIRISOONTARALAK & NOOMHORM, 2007). Um pequeno

aumento na estrutura das proteínas pode reduzir a fragilidade dos grânulos de

amido intumescidos, ficando os grânulos inchados menos suscetíveis à

desagregação (HAMAKER & GRIFFIN, 1993), resultando em maior valor de

retrogradação.

De acordo com Zhou et al. (2003), a redução no valor de viscosidade de

quebra é o índice que melhor explica as alterações de qualidade dos grãos,

valores que segundo Noomhorm et al. (1997), indicaram uma menor

capacidade de rompimentos dos grânulos de amido após o armazenamento,

resultado da complexação da amilose, estrutura linear da molécula do amido,

com outros constituintes dos grãos, principalmente com proteínas, fortalecendo

Newport Scientific Pty Ltd00

150

300

450

600

00 3 6 9 12 1515

Time mins

Vis

co

sity

RV

U40 °C60 °C80 °C

100 °C

120 °C

Graphical Analysis Results - 15/04/14

Tempo (minutos)

120°C

100°C

80°C

60°C

40°C R

VU

65

essas interações, e consequentemente, aumentando a estabilidade dos

grânulos durante o aquecimento.

Segundo Martin e Fitzgerald (2002), proteínas podem influenciar os

parâmetros determinados em RVA, através de ligação com água, que aumenta

a concentração da dispersão antes da gelatinização do amido, principalmente

pela rede formada pelas pontes de dissulfetos, estando de acordo com os

resultados de solubilidade proteica, onde houve uma redução da solubilidade

proteica nas temperaturas superiores a 80°C.

Na figura 11 e tabela 9 são apresentados os resultados das

propriedades térmicas dos grãos de milho determinadas em calorímetro

diferencial de varredura.

60.00 70.00 80.00 90.00Temp [C]

mW/mgDSC

Temperatura (°C)

40°C60°C80°C100°C120°C

Figura 11 - Propriedades térmicas dos grãos de milho secados nas temperaturas de 40, 60, 80, 100 e 120°C.

Os resultados indicaram que nas temperaturas de 80, 100 e 120°C

houve um aumento na temperatura de pico e na entalpia necessária para a

gelatinização. A entalpia e as temperaturas de gelatinização, segundo Zhou et

al. (2010) ao avaliar as propriedades térmicas de arroz armazenado em

diferentes condições são afetadas pela temperatura e pelo tempo de

armazenamento. Ji et al. (2004) postularam a hipótese de que o início

temperatura de gelatinização seria uma medida da perfeição de cristais de

66

amido, sendo que cristais menos perfeitos mostram baixas temperaturas de

início de gelatinização, entretanto no trabalho não foram encontrados variações

grandes, o que indica que o aumento na temperatura de secagem não provoca

grandes alterações na estrutura dos grânulos de amido, constituintes dos grãos

de milho.

Tabela 9. Propriedades térmicas dos grãos de milho secados nas temperaturas de 40, 60, 80, 100 e 120°C.

Temperaturas de

secagem

Temperaturas de transição (°C) a Entalpia

(J.g-1

) To Tp Tc ∆T (Tc - To)

40°C 70,09 74,83 79,63 9,54 8,58

60°C 69,54 74,89 81,00 11,46 8,26

80°C 69,31 75,01 79,79 10,48 9,50

100°C 70,27 75,20 81,07 10,80 9,74

120°C 70,00 75,78 80,89 10,89 9,32

a To= temperatura inicial de pico, Tp= temperatura de pico máximo, Tc= temperatura final do

pico, ∆T= diferença entre temperatura inicial e temperatura final, ∆H= entalpia de gelatinização.

3.4 Conclusões

Temperaturas superiores a 60°C afetam a qualidade dos grãos,

reduzindo a qualidade dos parâmetros fisiológicos, viscoamilográficos, térmicos

e da solubilidade das proteínas, reduzindo a qualidade industrial dos grãos,

principalmente quando destinados a extração de amido, sendo assim

necessário ter-se cuidados durante o processo de secagem dos grãos, para

garantir uma maior qualidade e valor comercial dos grãos.

67

4. Capítulo 2 - Qualidade do amido extraído de grãos de milho com

defeitos

4.1 Introdução

A principal fonte botânica utilizada para extração de amido é o milho,

representando mais de 80% do mercado mundial (Jobling, 2004). O amido é o

principal constituinte dos grãos de milho, aproximadamente 72-73% do total

(SANDHU et al., 2007). Entre todos os tipos de amidos, o amido de milho é um

ingrediente importante na elaboração de produtos alimentares, e tem sido

amplamente utilizado como espessante, estabilizante coloidal, gelificante, na

retenção de água e como adesivo (SINGH et al., 2003).

Devido a grande importância dos grãos de milho para produção de

amido, estes precisam ser limpos, secos e armazenados ao longo do ano para

permitirem a utilização industrial. A qualidade de armazenamento está

relacionada com a qualidade inicial dos grãos, porém durante o período de

armazenamento os grãos são influenciados por fatores como temperatura,

umidade dos grãos, umidade relativa do ar, atmosfera de armazenamento, teor

de grãos quebrados, teor de impurezas, presença de micro-organismos,

insetos, ácaros e tempo de armazenamento.

Vários fatores podem resultar na formação de grãos com defeitos, que

muitas vezes são impossibilitados de serem comercializados, ou os valores

pagos por esses grãos são muitos baixos, necessitando assim uma alternativa

para comercialização, que pode ser a extração de amido. Em trabalho

realizado por Gloria et al. (2002), os autores avaliaram a qualidade de amido

extraído de grãos de milho Tipo 1, Tipo 2, Tipo 3 de acordo com Instrução

Normativa do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento de 1976, e

encontraram diferenças na pureza e propriedades do amido isolado, porém não

avaliaram as alterações provocadas pelos defeitos isoladamento, de acordo

com a nova Instrução Normativa, de 2011. Assim, considerando a elevada

utilização de amido de milho na indústria alimentícia, e a busca de alternativas

para grãos de milho com defeitos, o objetivo no trabalho foi avaliar as

propriedades físico-químicas, de cristalinidade, de pasta, térmicas e

morfológicas do amido extraído dos grãos de milho sem defeitos, e com os

68

defeitos: quebrados, fermentados, ardidos, mofados, carunchados,

germinados, e chochos e imaturos.


4.2.1 Material

Foram utilizados grãos de milho (Zea mays, L.), da classe amarela,

produzidos no munícipio de Pelotas, e armazenados no Laboratório de Pós-

colheita, Industrialização e Qualidade de Grãos, Departamento de Ciência e

Tecnologia Agroindustrial, Faculdade de Agronomia Eliseu Maciel,

Universidade Federal de Pelotas. Os grãos com elevado teor de defeitos foram

separados por classificador oficial de grãos registrado no MAPA - Ministério da

Agricultura Pecuária e Abastecimento com número EAC 1.867, de acordo com

a Instrução Normativa MAPA N° 60, de 22 de dezembro de 2011, publicada no

D.O.U de 23.11.2011. Os grãos foram separados em:

Grãos sem defeitos: grãos inteiros que se apresentam isentos da presença de

manchas ou outras alterações consideradas defeitos.

Grãos quebrados: os pedaços de grãos que vazarem pela peneira de crivos

circulares de 5,00 mm (cinco milímetros) de diâmetro e ficarem retidos na

peneira de crivos circulares de 3,00 mm (três milímetros) de diâmetro.

Grãos fermentados: os grãos ou pedaços de grãos que apresentam

escurecimento parcial do gérmen ou do endosperma, provocado por processo

fermentativo ou calor, sendo também considerados como fermentados, devido

à semelhança de aspecto, os grãos que se apresentam parcialmente

queimados; grãos que apresentam plúmula roxa, como característica varietal,

não são considerados grãos defeituosos;

Grãos ardidos: os grãos ou pedaços de grãos que apresentam escurecimento

total, por ação do calor, umidade ou fermentação avançada atingindo a

totalidade da massa do grão, sendo também considerados como ardidos,

devido à semelhança de aspecto, os grãos totalmente queimados.

Grãos mofados: os grãos ou pedaços de grãos que apresentam

contaminações fúngicas (mofo ou bolor) visíveis a olho nu, independentemente

do tamanho da área atingida, bem como os grãos ou pedaços de grãos que

69

apresentam coloração esverdeada ou azulada no germe, produzida pela

presença de fungos.

Grãos germinados: os grãos ou pedaços de grãos que apresentam início

visível de germinação, induzida artificialmente.

Grãos carunchados: os grãos ou pedaços de grãos que se apresentam

atacados por insetos pragas de grãos armazenados em qualquer de suas fases

evolutivas.

Grãos chochos e imaturos: os grãos desprovidos de massa interna,

enrijecidos e que se apresentam enrugados por desenvolvimento fisiológico

incompleto, sendo que os grãos pequenos e os de endosperma córneo (ponta

de espiga) não serão considerados chochos ou imaturos, sendo considerados

grãos normais.

Figura 12 - Amostras de grãos separadas para extração de amido: sem defeitos (1), quebrados (2), fermentados (3), ardidos (4), mofados (5), germinados (6), carunchados (7), chochos e imaturos (8).

Para avaliação das propriedades dos grãos, estes foram moídos em

moinho Perten 3100 (Perten knife grinder, model Laboratory Mill 3100,

Huddinge, Sweden) com peneira de 60 mesh para uniformização da

granulometria das amostras.

70

4.2.2 Métodos

4.2.2.1 Extração do amido

A extração foi realizada de acordo com método adaptado de Shandu et

al., (2005), com 200 gramas de grãos de milho, adicionando 500 mL de solução

de bissulfito de sódio (NaHSO3) 0,1%, e mantidos em temperatura de 50°C

durante 20 horas. A água foi drenada e os grãos triturados em moedor até a

menor fração possível (moagem úmida). A amostra triturada foi filtrada em

peneira de 100 mesh, e o filtrado foi coletado e passado em peneira de 270

mesh, coletando-se novamente o material filtrado. O filtrado amido-proteico foi

deixado em repouso durante 4 horas para decantação. O sobrenadante foi

removido e a camada de amido sedimentado foi ressuspensa com água

destilada. O material foi centrifugado a 5000g por 20 minutos, removendo a

camada proteica, e novamente suspendeu-se o amido com água centrifugando

e coletando no final apenas o amido precipitado da centrifugação. O amido foi

seco em estufa a 40°C durante 12 horas com circulação de ar até umidade de

11%. Depois de seco, o amido foi moído em moinho Perten 3100 (Perten knife

grinder, model Laboratory Mill 3100, Huddinge, Sweden) com peneira de 60

mesh para uniformização da granulometria das amostras. O rendimento de

extração foi determinado com a pesagem do amido obtido após a secagem, e

os resultados expressos em percentagem, considerando 100 gramas de grãos

utilizados para extração.

4.2.2.2 Parâmetros de cor

Os parâmetros de cor dos grãos e do amido foram realizados em

colorímetro Minolta modelo CR-300, com 10 determinações.

4.2.2.3 Pureza do amido

Os teores de proteína bruta e lipídios foram determinados de acordo

com metodologia da Association of Official Analytical Chemists (AOAC, 2006).

4.2.2.4 Propriedades de pasta dos grãos e do amido

As características viscoamilográficas dos amidos foram avaliadas com o

analisador rápido de viscosidade (RVA- Rapid Visco Analyser), usando

71

programa Thermocline for Windows versão 1.10. O perfil utilizado foi o

Standard Analysis 1. A quantidade de amostra utilizada para os testes foi de 5

gramas para farinha e 3 gramas para amido, corrigidas para 14% de umidade,

conforme descrito por conforme descrito por Singh et al. (2004).

4.2.2.5 Teor de amilose

O teor de amilose foi determinado por método colorimétrico com iodo,

conforme método de McGrane et al. (1998), com modificações sugeridas por

Hoover e Ratnayake (2000).


O poder de inchamento e a solubilidade dos amidos de milho foram

determinados de acordo com o método descrito por Leach et al. (1959). A

determinação ocorreu mediante suspensão de 1 grama de amido em 50 mL de

água destilada em tubos de centrífuga falcon previamente tarados. A

suspensão foi agitada e levada a banho-maria com agitação constante por 30

minutos na temperatura de 90°C. Após os tubos foram resfriados à temperatura

ambiente e centrifugados a 1000 g por 20 minutos. O sobrenadante foi coletado

e levado à estufa a 105°C até peso constante para a quantificação do amido

solubilizado. O amido sedimentado no tubo de centrifuga foi pesado para

determinação do poder de inchamento. Calculou-se a solubilidade através da

relação entre a massa solúvel e a massa inicial de amido, expressa em

porcentagem, sendo o poder de inchamento obtido pela relação entre a massa

intumescida e a massa inicial de amido.

4.2.2.7 Propriedades térmicas

As propriedades térmicas das amostras foram estudadas utilizando um

calorímetro diferencial de varredura (DSC, TA Instruments, modelo 2010, New

Castle, USA). Foram pesados ± 2,5 mg de amido em recipientes de alumínio e




72

de temperatura (Tp), temperatura final (Tf) de gelatinização foram computados

automaticamente e foi calculada a diferença de temperaturas (Tf - To).

4.2.2.8 Índice de cristalinidade relativa (Raio-X)

Os padrões de difração de raio-X foram obtidos com um difractômetro de

raios X (XRD-6000, Shimadzu, Brasil). A região de varredura da difração variou

de 5 a 30°, com uma tensão de 30 Kv, uma corrente de 30 mA e uma

velocidade de digitalização de 1° por minuto. O índice de cristalinidade relativa

(IC) dos grânulos de amido foi quantitativamente estimado de acordo com

método proposto por Rabek (1980). O IC foi definido como a razão entre a área

da região cristalina (Ac) e a área total coberta pela curva (Ac + Aa), composta

pela área da região cristalina (Ac) e a área da região amorfa (Aa), a partir da

equação abaixo.

AaAc

xAcIC

100(%)

4.2.2.9 Análise estatística


efeitos da presença dos defeitos foram avaliados pelo teste de Tukey (p≤0,05)

com o programa SAS (SAS, INSTITUTE, 2002).


4.3.1 Propriedades dos grãos

Na tabela 10 são apresentados os resultados de cor e de proteína bruta

dos grãos sem defeitos, e dos grãos quebrados, fermentados, ardidos,

mofados, germinados, carunchados e chochos e imaturos. Os resultados

indicaram que os parâmetros do perfil colorimétrico são afetados pela presença

de defeitos nas amostras, sendo que o valor L* reduziu nos principalmente nos

grãos ardidos, mofados e fermentados. O valor a* mais elevado foi observado

nos grãos ardidos. O valor b* reduziu nos grãos ardidos, germinados e

carunchados, onde os valores encontrados foram de 23,20, 26,71 e 26,60,

respectivamente, quando comparado aos grãos sem defeitos onde os valores

73

obsevados foram de 35,89, indicando que a presença dos defeitos provocu um

escurecimento da farinha, reduzindo a coloração amarela, característica

desejada para comercialização.

Tabela 10. Parâmetros do perfil colorimétrico e teor de proteína bruta de grãos de milho sem defeitos, e de grãos quebrados, fermentados, ardidos, mofados, germinados, carunchados e chochos e imaturos.

Grãos de milho a

Parâmetros de cor b Teor de proteína

bruta (%) L* a* b*

Sem Defeitos 85,97±1,72 a

-1,56±1,18 b

35,89±2,20 a

8,72±0,07 b

Quebrados 85,99±1,34 a

-1,74±0,18 b

35,65±3,06 a

8,97±0,02 b

Fermentados 82,47±1,38 c

-2,17±0,13 b

30,58±0,88 b

9,00±0,07 b

Ardidos 79,09±3,95 d

-0,39±0,41 a

23,20±1,47 d

8,75±0,10 b

Mofados 81,75±1,13 c

-1,94±0,17 b

30,93±1,80 b

8,87±0,17 b

Germinados 85,47±0,35 ab

-1,70±0,11 b

26,71±0,38 c

8,85±0,17 b

Carunchados 80,65±0,56 cd

-1,53±0,24 b

26,60±1,28 c

8,93±0,20 b

Chochos e imaturos 82,85±2,16 bc

-1,86±0,40 b

30,19±1,93 b

10,23±0,21 a

a Médias aritméticas de três repetições, seguidas por letras minúsculas iguais na mesma

coluna, não diferem entre si pelo teste de Tukey (p≤0,05). b L* (100= branco; e 0= preto), a* (positivo = vermelho; e negativo = verde), e b* (positivo=

amarelo; e negativo = azul).

A formação de grãos ardidos, germinados e carunchados, ocorre pela

utilização de práticas inadequadas de armazenamento, onde reações ocorrem

no interior dos grãos, resultando em formação de pigmentos escuros, exceto

para os grãos carunchados, que são originados do ataque de insetos,

principalmente do gênero Sitophilus. De acordo com Lamberts et al. (2008), a

formação de melanoidinas envolve grupamento carbonila de açúcares

redutores e grupamento amino dos aminoácidos (principalmente lisina),

peptídos, ou proteínas, induzindo a alterações nutricionais, onde tempos longos

sob temperaturas elevadas favorecem a formação destes pigmentos. As

reduções podem ser resultado da oxidação dos carotenoides presentes nos

grãos, responsáveis pela coloração amarelada (ŽILIĆ et al., 2012) que são

degradados em temperaturas mais elevadas, implicando em menor valor b*.

Os resultados de proteína bruta (Tabela 10) indicaram que houve um

aumento no teor nos grãos chochos e imaturos, onde o teor encontrado foi de

10,23%, superior ao encontrado nos grãos sem defeitos que foi de 8,72%. Os

grãos chochos e imaturos, são resultados de desenvolvimento incompleto dos

74

Newport Scientific Pty Ltd

0

200

400

600

800

00 3 6 9 12 1515

Time mins

Vis

co

sity

RV

U

2

4

6

7 3 5

8

1


Tempo (minutos)

grãos durante o processo de enchimento dos grãos, ou de fatores climáticos

como temperatura elevada e baixos índices pluviométricos, que afetam a

formação de amido nos grãos, que são os últimos a serem sintetizados, sendo

portanto maior o teor de proteína bruta.

Na figura 13 e tabela 11 são apresentados os resultados dos parâmetros

viscoamilográficos dos grãos sem defeitos e dos diferentes defeitos avaliados.

Figura 13 - Parâmetros viscoamilográficos de grãos sem defeitos (1), e de grãos quebrados (2), fermentados (3), ardidos (4), mofados (5), germinados (6), carunchados (7) e chochos e imaturos (8).

RV

U

75

Tabela

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377,3

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ritm

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olu

na

, não

difere

m e

ntr

e s

i pe

lo t

este

de T

uke

y (

p≤0,0

5).

75

76

Os resultados indicam que a temperatura de pasta mais elevada foi

observada nos grãos chochos e imaturos, e a menor nos grãos germinados,

onde os valores encontrados foram de 85,15 e 72,15°C, respectivamente. O

maior valor observado nos grãos chochos e imaturos, é devido a maior

presença de cadeias curtas de amido, devido a incompleta formação dos

grãos, pois a formação da cadeias longas de amilopectina ocorre no final da

síntese, exigindo estas cadeias curtas uma maior temperatura para formação

de pasta. O menor valor observado nos grãos germinados, é resultado da

atividade enzimática de proteases e alfa-amilases quando inicia o processo de

germinação, que degradam proteínas e amido, respectivamente, para iniciar a

formação da plântula e o desenvolvimento vegetativo.

O maior valor de viscosidade máxima foi observado nos grãos mofados

e carunchados, seguidos dos grãos sem defeitos e fermentados. Os menores

valores de viscosidade foram observados nos grãos ardidos e germinados,

onde os valores de viscosidade foram de 86,88 e 22,92 RVU, respectivamente,

indicando que a formação desses defeitos afeta a qualidade da farinha. Em

trabalhos realizados com arroz, os autores Dhaliwal et al. (1991) e Awazuhara

et al. (2000), atribuíram mudanças no comprimento da cadeia ramificada de

amilopectina do amido à hidrólise enzimática, onde a alfa-amilase ataca a

região amorfa de amilopectina, que consistia de cadeia longas, hidrolisando

essas à cadeias intermediárias, reduzindo o peso molecular da amilopectina.

Segundo Hasjim e Jane (2009), a redução no peso molecular do amido pode

acelerar a cristalização do amido e aumentar o teor de amido resistente, além

disso, Sirisoontaralak e Noomhorm (2006), em estudo realizado com arroz

irradiado, afirmam que a redução da viscosidade máxima é resultado da

desestruturação da amilose e da amilopectina dos grânulos de amido.

De acordo com Zhou et al. (2003), a redução no valor de quebra de

viscosidade é o índice que melhor explica as alterações durante o

armazenamento dos grãos, sendo que de acordo com Paraginski et al. (2014),

a presença de defeitos em grãos de arroz beneficiado polido reduz os valores,

indicando que as interações são mais fortes, resultando em um arroz com

qualidade inferior.

77

Os grãos germinados e chochos e imaturos foram os que apresentaram

os menores valores, 19,38 e 6,75 RVU, respectivamente, indicando que

alterações ocorrem nos grãos. Foram observados valores mais elevados nos

grãos sem defeitos e fermentados, onde os valores encontrados foram de

82,92 RVU para ambos, confirmando os resultados de que grãos fermentados

são “defeitos leves”. Os menores valores de retrogradação foram observados

nos grãos germinados e ardidos, respectivamente, onde os valores

encontrados foram de 3,96 e 110,34 RVU, indicando que ocorrem alterações

na qualidade da farinha quando desenvolvidos esses defeitos, que são

considerados “defeitos graves” pela legislação que determina os parâmetros de

comercialização.

Os valores de viscosidade final reduziram principalmente nos grãos

ardidos e germinados, onde os valores encontrados foram de 161,84 e 7,80

RVU, respectivamente, quando comparado aos grãos sem defeitos, onde os

valores encontrados foram de 677,96 RVU. Nos grãos mofados e carunchados

houve um aumento no valor de viscosidade final. A viscosidade final da farinha

é um parâmetro utilizado para avaliar a qualidade de farinha, sendo que de

acordo com Tananuwong e Malila (2011), grânulos mais inchados são menos

resistentes à força de cisalhamento, aumentando a decomposição, sendo que

com o aumento do tempo de armazenamento, ocorre intensificação das

ligações dissulfídicas, e forma-se uma rede grande e forte de proteínas,

retardando a absorção de água, que afeta os picos de viscosidade, pois a

amilose e a amilopectina podem se reassociar e formar uma estrutura

altamente ordenada mediante refrigeração, o que explica os resultados obtidos,

que indicam o fortalecimento das interações entre amido e proteínas,

resultando em aumento da viscosidade final.

Martin e Fitzgerald (2002) afirmam que proteínas podem influenciar os

parâmetros determinados em RVA, através de ligação com a água,

aumentando a concentração da dispersão antes da gelatinização do amido,

principalmente pela rede formada pelas pontes de dissulfetos. Segundo

Chrastil e Zarins (1992), ao avaliarem armazenamento de arroz, mudanças nas

propriedades e interações das proteínas contribuem para alterações nas

propriedades de pasta, principalmente na viscosidade de quebra, pois o

78

número de ligações dissulfídicas aumenta com o armazenamento, sendo estas

menos sensíveis a degradação.

4.3.2 Propriedades do amido extraído

Na tabela 12 são apresentados os resultados de rendimento de

extração, teor de amilose, parâmetros de cor e pureza do amido. Os resultados

indicaram que o rendimento de extração diferiu apenas nos grãos chochos e

imaturos, onde os rendimentos obsevados foram de 43,26%, quando

comparado aos grãos sem defeitos, onde os valores encontrados foram de

56,87%. Os rendimentos de extração foram semelhantes aos encotrados por

Malumba et al. (2009), que obteve rendimentos de extração entre 43,30 e

64,40% ao avaliar a extração de grãos de milho submetidos a secagem com

temperaturas de ar entre 80 e 130ºC, e aos de Paraginski et al. (2014), que

obteve rendimento de extração entre 59,07 e 66,94% ao avaliar as

propriedades do amido isolado de grãos de milho armazenados nas

temperaturas de 5, 15, 25 e 35°C durante doze meses. O menor rendimento

observado nos grãos chochos e imaturos pode ser resultado do maior teor de

proteína bruta nesses grãos, observado na tabela 10. Segundo Sodhi et al.

(2003), durante o armazenamento podem ocorrer interações entre proteínas,

ácidos graxos e amido, principalmente com as cadeias de amilose, que de

acordo com Salman e Les (2007), formam complexos helicoidais, alterando as

propriedades do amido e reduzem o rendimento de extração, sendo as

alterações no armazenamento que originam a formação de defeitos.

O conteúdo de amilose mais elevado foi observado no amido dos grãos

ardidos (24,07%) e o menor foi observado no amido dos grãos germinados

(21,40%). O menor valor observado nos germinados pode ser resultado da

atividade enzimática, onde pode ocorrer degradação das cadeias de amilose

pelas enzimas amilolíticas. Os parâmetros de cor do amido indicaram que não

houve diferença no valor L* e valor b* do perfil colorimétrico do amido, sendo

que foram observadas diferenças de cor apenas no valor a*, que avalia a cor

de vermelho (positivo) a verde (negativo).

79

Tabela 12. Rendimento de extração, teor de amilose, parâmetros de cor e pureza dos amidos extraídos de grãos de milho sem defeitos, e de grãos quebrados, fermentados, ardidos, mofados, germinados, carunchados e chochos e imaturos.

Grãos de milho a

Rendimento de

extração (%)

Conteúdo de

amilose (%)

Parâmetros de cor b Proteínas

(%)

Lipídios

(%) L* a* b*

Sem Defeitos 56,87±2,83 a

22,59±0,74 bc

97,54±2,01 a

-1,28±0,19 dc

4,83±0,45 a

0,32±0,02 ab

0,10±0,01 ab

Quebrados 52,39±5,07 ab

23,02±0,93 ab

98,39±1,33 a

-1,36±0,18 d

5,72±1,34 a

0,32±0,13 ab

0,15±0,01 ab

Fermentados 51,24±1,59 ab

22,55±0,12 bc

97,08±2,18 a

-1,18±0,18 cd

5,00±1,21 a

0,41±0,02 a

0,20±0,12 ab

Ardidos 47,57±2,21 ab

24,07±0,86 a

96,15±2,15 a

-0,66±0,06 a

4,95±0,77 a

0,25±0,05 b

0,11±0,03 ab

Mofados 51,03±3,25 ab

23,36±0,42 ab

97,15±1,31 a

-1,16±0,10 c

5,02±1,16 a

0,26±0,07 ab

0,08±0,00 b

Germinados 57,31±2,54 a

21,40±0,37 c

97,78±1,46 a

-0,89±0,05 b

4,62±1,11 a

0,38±0,04 ab

0,12±0,02 ab

Carunchados 54,39±1,12 a

22,06±0,60 bc

95,73±2,23 a

-0,98±0,07 b

4,80±0,77 a

0,32±0,02 ab

0,20±0,00 ab

Chochos e imaturos 43,26±2,73 b

23,38±0,52 ab

96,20±2,49 a

-1,36±0,14 d

5,47±0,85 a

0,34±0,02 ab

0,21±0,03 a

a Médias aritméticas de três repetições, seguidas por letras minúsculas iguais na mesma coluna, não diferem entre si pelo teste de Tukey (p≤0,05).

b L* (100= branco; e 0= preto), a* (positivo = vermelho; e negativo = verde), e b* (positivo= amarelo; e negativo = azul). 7

9

80

A pureza do amido, avaliada pelos teores residuais de proteína e

lipídios, indicam que o amido apresenta uma boa pureza, pois os teores

residuais de proteína variaram de 0,25 a 0,41%, e os de lipídios de 0,08 a

0,21%, estando de acordo com trabalhos realizados por Malumba et al. (2009),

que encotraram teor residual de proteína inferior a 1,5%, e a Haros e Suarez

(1997), que ao avaliar o rendimento de extração de amido, encontrou teor

residual de proteína no amido superior a 0,74%, variando entre 0,90 e 5,72%, e

atribuiu ao método de extração utilizado.

Na figura 14 e tabela 13 são apresentados os resultados das

propriedades de pasta do amido extraído dos grãos sem defeitos e com os

defeitos individuais separados.

Figura 14 - Propriedades de pasta dos amidos de grãos de milho sem defeitos (1), e de grãos quebrados (2), fermentados (3), ardidos (4), mofados (5), germinados (6), carunchados (7) e chochos e imaturos (8).


80

160

240

320

00 3 6 9 12 1515

Time mins

Vis

co

sit

y R

VU

2

34

5

6

7

8

1


Tempo (minutos)

RV

U

81

Tabela

13.

Pro

pri

ed

ades d

e p

asta

dos a

mid

os e

xtr

aíd

os d

e g

rãos d

e m

ilho

sem

defe

itos,

e d

e g

rãos q

uebra

dos,

ferm

enta

dos,

ard

idos,

mofa

dos,

germ

inados,

caru

nchad

os e

choch

os e

im

atu

ros.

Grã

os d

e m

ilho a

T

em

pera

tura

de

pasta

(ºC

)

Vis

cosid

ade

máxim

a

(RV

U)

Vis

cosid

ade

de q

ue

bra

(RV

U)

Retr

ogra

dação

(RV

U)

Vis

cosid

ade

fin

al

(RV

U)

Sem

Defe

itos

73,5

0±0,0

5 d

265,5

0±0,0

0 a

87,1

7±0,2

5 a

124,5

9±2,6

7 a

302,9

2±2,4

2 a

Quebra

dos

74,7

3±0,3

3 c

238,5

0±1,4

2 d

64,2

4±3,4

1 c

d

110,8

4±2,1

7 b

c

285,0

4±2,7

1 b

Ferm

enta

dos

73,9

3±0,5

3 d

250,9

6±2,0

4 c

71,8

8±3,3

0 c

b

115,5

0±1,7

5 a

b

294,5

8±0,5

0 a

Ard

idos

75,1

0±0,0

0 c

240,0

4±1,2

9 d

56,7

5±3,8

3 d

100,9

6±6,2

1 c

d

284,2

5±3,6

7 b

Mofa

dos

74,0

0±0,3

0 d

257,3

8±1,4

9 b

74,3

4±2,8

4 b

115,7

9±2,5

4 a

b

298,5

0±1,6

7 a

Germ

ina

dos

75,8

8±0,0

3 b

211,3

4±1,9

2 e

45,9

6±2,8

8 e

74,1

3±7,4

6 e

239,5

0±6,5

0 c

Caru

ncha

dos

75,1

3±0,0

3 c

251,1

7±0,2

5 c

64,0

0±4,1

7 c

d

112,4

2±5,3

4 b

c

299,5

9±0,9

9 a

Chochos e

im

atu

ros

77,5

3±0,0

3 a

242,2

9±1,2

1 d

60,3

4±1,0

9 d

98,2

5±0,9

2 d

280,2

1±1,3

8 b

a M

édia

s aritm

éticas de tr

ês re

petiçõ

es,

seguid

as p

or

letr

as m

inúscula

s ig

ua

is na m

esm

a colu

na,

não

difere

m entr

e si

pelo

te

ste

de T

uke

y (p

≤0,0

5).

81

82

Os resultados indicaram que a temperatura de pasta mais elevada foi

observada nos amidos isolados dos grãos chochos e imaturos, estando de

acordo com os resultados observado na farinha, onde os valores mais elevados

foram nestes grãos. De acordo com Wang et al. (2002), à interação entre o

amido e as proteínas de constituição dos grãos, podem retardar o

intumescimento e proteger o amido do cisalhamento mecânico, resultando em

uma temperatura de pasta mais elevada.

A viscosidade máxima reduziu para todos os defeitos quando

comparado aos grãos sem defeitos (265,50 RVU), sendo que os menores

valores foram observados nos grãos germinados (211,34 RVU), quebrados

(238,50 RVU), ardidos (240,04 RVU) e chochos e imaturos (242,29 RVU).

Singh et al. (2011), relataram que a diminuição da viscosidade máxima pode

ser atribuída ao aumento da ligação de hidrogênio inter e intra-molecular nas

ligações de cadeias do amido.

A quebra de viscosidade também reduziu no amido extraído dos grãos

com defeitos, sendo que as maiores alterações foram observadas nos grãos

germinados, onde os valores reduziram de 87,17 RVU no amido dos grãos sem

defeitos, para 45,96 RVU no amido dos grãos germinados. A redução da

viscosidade de acordo com Singh et al. (2003), reflete a redução da habilidade

dos grânulos para inchar livremente antes de seu esgotamento físico, e

segundo Jane et al. (1999), podem ser afetados pelo teor de amilose,

comprimento e distribuição das cadeias de amilopectina, alterando as

propriedades de pasta do amido, principalmente a viscosidade máxima.

A retrogradação reduziu principalmente no amido dos grãos germinados

e chochos e imaturos, onde os valores encontrados foram de 74,13 e 98,25

RVU, respectivamente, quando comparado ao amido dos grãos sem defeitos,

que foi de 124,59 RVU. De acordo com Hughes et al. (2009), estes maiores

valores de retrogradação e viscosidade de quebra refletem o maior poder de

inchamento dos grânulos de amido e a rápida agregação das cadeias de

amilose lixiviadas, respectivamente. A viscosidade final reduziu principalmente

nos grãos germinados (239,50 RVU), sendo que não foram observadas

diferenças nos amidos isolados dos grãos fermentados, mofados e

carunchados, quando comparado ao amido dos grãos sem defeitos.

83

Na figura 15 são apresentados os resultados de poder de inchamento do

amido extraído dos grãos sem defeitos e dos diferentes defeitos separados.

Figura 15 - Poder de inchamento (g.g-1

) do amido extraído de grãos de milho sem defeitos, e de grãos quebrados, fermentados, ardidos, mofados, germinados, carunchados e chochos e imaturos.

Os resultados indicam que o poder de inchamento reduziu

principalmente no amido extraído dos grãos mofados, germinados, chochos e

imaturos, onde os valores foram respectivamente de 12,48, 13,57 e 13,58 g.g-1,

quando comparado ao amido dos grãos sem defeitos, onde o valor encontrado

foi de 14,62 g.g-1. Os resultados estão de acordo com Sandhu e Singh (2007),

que relataram valores de poder de inchamento entre 13,0 e 20,7 g.g-1 em nove

variedades de milho do Estado de Iowa (EUA). Segundo Leach et al. (1959) a

força de ligação dentro dos grânulos de amido influenciam o poder de

inchamento, sendo que um amido altamente associado deve ser relativamente

resistente ao aumento de volume, consequentemente, deve apresentar menor

poder de inchamento.

Na figura 16 são apresentados os resultados de solubilidade do amido

extraído dos grãos sem defeitos e dos diferenes defeitos separados.

84

Figura 16 - Solubilidade (%) do amido extraído de grãos de milho sem defeitos, e de grãos quebrados, fermentados, ardidos, mofados, germinados, carunchados e chochos e imaturos.

Os resultados indicaram que houve um aumento na solubilidade do

amido, principalmente no extraído dos grãos germinados (10,13%), sendo que

estes valores reduziram nos grãos fermentados, ardidos, carunchados e

chochos e imaturos, quando comparados ao amido extraído dos grãos sem

defeitos. O maior valor de solubilidade pode ser atribuído a uma estrutura

menos rígida dos grânulos de amido obtido de grãos armazenados, permitindo

a lixiviação de compostos durante o aquecimento. Segundo Nayouf et al.

(2003) a solubilidade é resultado de grânulos inchados sem água intesticial

entre as partículas, obtidos após o arrefecimento e centrifugação.

Na tabela 14 e figura 17 são apresentados os resultados das

propriedades térmicas do amido extraído dos grãos sem defeitos e dos

diferentes defeitos isolados. Os resultados indicaram que o amido extraído dos

grãos chochos e imaturos, apresentaram as maiores diferenças de temperatura

de pico, variação de temperatura entre o pico inicial e final, e na entalpia

necessária para gelatinização, quando comparado ao amido dos grãos sem

defeitos.

A maior temperatura de pico observada está de acordo com os

resultados de temperatura de pasta da análise de RVA, onde os valores mais

elevados foram observados na farinha e amido dos grãos chochos e imaturos,

85

confirmando a hipótese de Malumba et al. (2010), que afirmaram que esses

dois parâmetros possuem relação.

Figura 17 - Propriedades térmicas dos amidos extraídos de grãos de milho sem defeitos (1), e de grãos quebrados (2), fermentados (3), ardidos (4), mofados (5), germinados (6), carunchados (7) e chochos e imaturos (8).

Tabela 14. Propriedades térmicas dos amidos extraídos de grãos de milho sem defeitos, e de grãos quebrados, fermentados, ardidos, mofados, germinados, carunchados e chochos e imaturos.

Grãos de milho Temperatura de transição (°C)

a Entalpia

(J.g-1

) To Tp Tf ΔT

Sem Defeitos 65,61 70,12 75,19 9,58 8,41

Quebrados 67,09 71,29 76,21 9,12 8,85

Fermentados 66,49 70,78 75,05 8,56 7,41

Ardidos 65,84 70,06 75,06 9,22 9,06

Mofados 65,77 70,21 75,15 9,38 8,92

Germinados 66,56 70,46 74,67 8,11 8,41

Carunchados 66,62 71,06 75,28 8,66 7,51

Chochos e Imaturos 66,47 71,98 77,75 11,28 13,53

a To= temperatura inicial de pico, Tp=temperatura de pico máximo, Tf= temperatura final de

gelatinização, ∆T= diferença entre temperatura inicial e temperatura de conclusão, ∆H= entalpia de gelatinização.

50.00 60.00 70.00 80.00 90.00Temp [C]

mWDSC

Temperatura (°C)

1

2

3

4

5

6

7

8

86

De acordo com Barichello et al. (1990), altas temperaturas de transição

de gelatinização são indicativos de um elevado grau de cristalinidade, o que

proporciona maior estabilidade estrutural e torna a gelatinização do amido

difícil. Os resultados de variação entre a temperatura inicial e final de pico,

indicam a estrutura do amido (Paraginski et al., 2014) sendo que o maior valor

observado no amido dos grãos chochos e imaturos quando comparado ao

amido dos grãos sem defeitos, indicaram uma menor estrutura organizacional

das cadeias de amilose e amilopectina, indicando que a formação do amido

nestes grãos é incompleta, como descrito anteriormente no que refere-se a

fatores que interferem na qualidade deste amido. Ji et al. (2004), sugeriram que

a temperatura inicial de gelatinização seria uma medida da perfeição dos

cristais de amido, onde cristais menos estruturados mostram baixas

temperaturas iniciais de gelatinização.

O valor de entalpia, calculado a partir do gráfico de DSC, indica a

energia necessária para que ocorra a gelatinização do amido, sendo que

quanto maiores estes valores, maior é a energia necessária para que ocorra

uma gelatinização mais elevada. O maior valor observado no amido isolado

dos grãos chochos e imaturos, indicam que o amido apresenta uma maior

estrutura morfólogica, o que dificulta a gelatinização, sendo exigida uma maior

quantidade de energia. Alvani et al. (2011), afirmaram que a entalpia de

gelatinização é um indicativo de perda da organização molecular ou do

rompimentos das pontes de hidrogênio no interior dos grânulos.

Na figura 18 e tabela 15 são apresentados os resultados de raio-X do

amido extraído dos grãos com e sem defeitos. Os padrões de cristalinidade são

definidos com base nos espaços interplanares e na intensidade relativa das

linhas de difração dos raios-x, sendo que todas as amostras de amido

mostraram o padrão de difração típico do tipo A, com maiores picos 2θ em 15º,

17º, 18º, e 23º, (Zobel, 1964).

Os resultados indicam que houve uma redução na cristalinidade do

amido isolado dos grãos ardidos e quebrados, onde os valores reduziram de

21,79% dos grãos sem defeitos, para 17,59% e 18,06%, respectivamente. No

amido dos grãos chochos e imaturos houve um aumento na cristalinidade

(23,51%), e estes resultados estão de acordo com os resultados de DSC e

87

RVA, indicando que a formação dos grãos é incompleta, e afeta as

propriedades do amido.

0 10 20 30 40 50

Inte

nsi

dad

e

Ângulo de difração (2)

1

2

3

4

5

6

7

8

Figura 18 - Gráficos de raio-X dos amidos isolados de grãos de milho sem defeitos (1), e de grãos quebrados (2), fermentados (3), ardidos (4), mofados (5), germinados (6), carunchados (7) e chochos e imaturos (8).

Tabela 15. Cristalinidade dos amidos isolados de grãos de milho sem defeitos, e de grãos quebrados, fermentados, ardidos, mofados, germinados, carunchados e chochos e imaturos.

Amostras Intensidade dos picos (CPS*) Cristalinidade

relativa (%) 15 17 18 20 23

Sem Defeitos 1020 1090 1178 758 1004 21,79

Quebrados 1032 1198 1176 828 994 18,06

Fermentados 1026 1182 1092 826 990 19,01

Ardidos 1004 1058 1136 804 912 17,59

Mofados 998 1100 1092 802 984 20,41

Germinados 1008 1168 1140 820 970 22,00

Carunchados 1014 1152 1106 848 1018 20,56

Chochos e imaturos 984 1034 1136 764 982 23,51

* CPS - counts por segundo

Segundo Setiawan et al. (2010), a alfa-amilase ataca a região amorfa da

amilopectina, principalmente as cadeias longas, hidrolisando para cadeias de

comprimentos intermédios, o que reduz o peso molecular da amilopectina,

entretanto estes resultados não foram observados nos grãos germinados. Em

trabalhos realizados com arroz, os autores Dhaliwal et al. (1991) e Awazuhara

88

et al. (2000), atribuíram mudanças no comprimento da cadeia ramificada de

amilopectina do amido à hidrólise enzimática, onde a alfa-amilase ataca a

região amorfa da amilopectina, composta por cadeias longas, hidrolisando as

cadeias intermediárias e reduz o peso molecular da amilopectina.

4.4 Conclusões

A presença de defeitos afetaram as propriedades de pasta e

colorimétricas da farinha dos grãos de milho com defeitos, principalmente nos

grãos ardidos e germinados, sendo a extração de amido uma alternativa para

esses grãos, pois a presença dos defeitos avaliados (quebrados, fermentados,

ardidos, mofados, germinados, carunchados, chochos e imaturos), provocou

alterações no rendimento apenas nos grãos chochos e imaturos, onde houve

uma redução, não comprometendo totalmente a qualidade para utilização deste

amido. As propriedades de pasta foram afetadas, sendo as alterações menos

intensas quando comparado às alterações observadas nas farinhas, entretanto

as maiores alterações foram observadas no amido extraído dos grãos ardidos e

germinados, quando comparado aos demais defeitos.

89

5. Capítulo 3 - Efeitos da presença de óleo nas propriedades do amido

durante o processo de expansão de grãos de milho pipoca em micro-

ondas

5.1 Introdução

O milho pipoca (Zea mays L.) é um tipo de milho que tem como

característica principal, grãos duros e pequenos que tem a capacidade de

estourar devido a uma pressão de 135 psi formada dentro do grão quando

aquecidos em torno de 177°C (HOSENEY et al., 1983). Os grãos de milho

pipoca podem ser expandidos para o consumo de diferentes formas, sendo que

as principais são em micro-ondas, panela e também em equipamentos próprios

para a expansão, sendo que poucos trabalhos foram realizados até o momento

para avaliação deste na qualidade dos produtos.

A utilização de micro-ondas é observada em diversas operações de

processamento de alimentos, como o aquecimento, descongelamento,

cozimento, pasteurização, secagem e expansão (DECAREAU & PETERSON,

1986). O funcionamento de micro-ondas ocorre com ondas eletromagnéticas

na faixa de frequência de 300-300.000 MHz. Moléculas polares, como água ou

íons, absorvem a energia de micro-ondas e tentam orientar-se com respeito ao

campo elétrico. A rápida mudança na sua orientação gera calor pela fricção

molecular causada por rompimento de fracas ligações de hidrogênio (SUMNU,

2001).

A utilização de óleo durante o processamento é uma característica

utilizada por muitos consumidores, para melhorar as características sensoriais

dos produtos alimentícios e também a acelerar o processo, porém nenhum

trabalho foi realizado até o momento para avaliar as alterações que ocorrem

nas propriedades do amido durante este processamento, em presença e

ausência de óleo em micro-ondas. Assim, considerando a grande utilização de

micro-ondas e a falta de informações sobre as alterações no amido durante o

processo de expansão de grãos de milho pipoca, o objetivo no trabalho foi

avaliar o efeito da presença e ausência de óleo sobre as propriedades físico-

químicas, viscoamilográficas, térmicas e de cristalinidade do amido isolado

90

durante e após o processo de expansão de grãos de milho pipoca amarela em

micro-ondas.


5.2.1 Material

Foram utilizados grãos de milho pipoca da classe amarela obtidos no

comércio local do munícipio de Pelotas, Brasil. A expansão foi realizada com

auxílio de micro-ondas (Modelo Electrolux Ponto Certo MEP 41, Brasil). Foram

colocados 50 gramas de grãos de milho pipoca no interior de sacos elaborados

com papel “mata-borão”, e os grãos foram colocados em micro-ondas durante

os tempos de 30, 60 e 90 segundos. Nos tempos de 0 segundo (sem

tratamento), 30 segundos e 60 segundos, os grãos de milho pipocas não

expandiram, sendo que alguns grãos expandidos foram retirados da amostra

de trabalho. No tratamento de 90 segundos houve a expansão da pipoca,

sendo retirados os grãos não expandidos para extração de amido dos grãos de

milho pipoca não expandidas.

Para avaliação dos parâmetros químicos, os grãos foram moídos em

moinho Perten 3100 (Perten knife grinder, modelo Laboratory Mill 3100,

Huddinge, Sweden) com peneira de 60 mesh para uniformização da


5.2.2 Métodos

5.2.2.1 Extração de amido

A extração de amido dos grãos de milho pipoca foi realizada de acordo

com método adaptado de Shandu et al. (2005), com 200 gramas de grãos de

milho, adicionando 500 mL de solução de bissulfito de sódio (NaHSO3) 0,1%, e

mantidos na temperatura de 50°C durante 20 horas. A água foi drenada e os

grãos triturados em moedor até a menor fração possível (moagem úmida). A

amostra triturada foi filtrada em peneira de 100 mesh, e o filtrado foi coletado e

passado em peneira de 270 mesh, coletando-se novamente o material filtrado.

O filtrado amido-proteico foi deixado em repouso durante 4 horas para

decantação. O sobrenadante foi removido e a camada de amido sedimentado

foi ressuspensa com água destilada. O material foi centrifugado a 5000 g por

91

20 minutos, removendo a camada proteica, e novamente suspendeu-se o

amido com água, centrifugando e coletando no final apenas o amido

precipitado da centrifugação. O amido foi seco em estufa a 40°C durante 12

horas com circulação de ar até umidade de 11%. Depois de seco, o amido foi

moído em moinho Perten 3100 (Perten knife grinder, modelo Laboratory Mill

3100, Huddinge, Sweden) com peneira de 60 mesh para uniformização da


5.2.2.2 Parâmetros de cor

Os parâmetros de cor dos grãos e dos amidos foram realizados em

colorímetro Minolta modelo CR-300, com 10 determinações, onde o parâmetro

“L” é uma medida do brilho de preto (0) ao branco (100). Parâmetro “a”

descreve cores de vermelho a verde, com valores positivos que indicam

vermelhidão e valores negativos indicando verdura. Parâmetro “b” descreve as

cores amarelo a azul, valores positivos indicam amarelo e valores negativos

indicam cor azul.

5.2.2.3 Composição química

Os teores de proteína bruta e lipídios foram determinados de acordo

com metodologia da Association of Official Analytical Chemists (AOAC, 2006).

5.2.2.4 Propriedades de pasta dos grãos e do amido

As características viscoamilográficas dos amidos foram avaliadas com o

analisador rápido de viscosidade (RVA- Rapid Visco Analyser), usando

programa Thermocline for Windows versão 1.10. O perfil utilizado foi o

Standard Analysis 1. A quantidade de amostra utilizada para os testes foi de 5

gramas corrigidas para 14% de umidade, conforme descrito por Singh et al.

(2004).


O poder de inchamento e a solubilidade dos amidos de milho pipoca

foram determinados de acordo com o método descrito por Leach et al. (1959).

A determinação ocorreu mediante suspensão de 1 grama de amido (base

92

úmida) em 50 mL de água destilada em tubos de falcon previamente tarados. A

suspensão foi agitada e levada a banho-maria com agitação constante por 30

minutos nas temperaturas de 60, 70, 80 e 90°C. Após os tubos foram resfriados

à temperatura ambiente e centrifugados a 1000 g por 20 minutos. O

sobrenadante foi coletado e levado à estufa a 105°C até peso constante para a

quantificação do amido solubilizado. O amido sedimentado no tubo de

centrifuga foi pesado para determinação do poder de inchamento. Calculou-se

a solubilidade através da relação entre a massa solúvel e a massa inicial de

amido, expressa em porcentagem, sendo o poder de inchamento obtido pela

relação entre a massa intumescida e a massa inicial do amido.

5.2.2.6 Propriedades térmicas

As propriedades térmicas das amostras foram estudadas utilizando um

calorímetro diferencial de varredura (DSC, TA Instruments, modelo 2010, New

Castle, USA). Foram pesados ± 2,5 mg de amido em recipientes de alumínio e




de temperatura (Tp), temperatura final (Tc) de gelatinização foram computados

automaticamente e foi calculada a diferença de temperaturas (Tc - To).

5.2.2.7 Índice de cristalinidade relativa (Raio-X)

Os padrões de difração de raio-X foram obtidos com um difractômetro de

raios X (XRD-6000, Shimadzu, Brasil). A região de varredura da difração variou

de 5 a 30°, com uma tensão de 30 Kv, uma corrente de 30 mA e uma

velocidade de digitalização de 1° por minuto. O índice de cristalinidade relativa

(IC) dos grânulos de amido foi quantitativamente estimado de acordo com

método proposto por Rabek (1980). O IC é definido como a razão entre a área

da região cristalina (Ac) e a área total coberta pela curva (Ac + Aa), composta

pela área da região cristalina (Ac) e a área da região amorfa (Aa), a partir da

equação abaixo.

93

AaAc

xAcIC

100(%)

5.2.2.9 Análise estatística

Os resultados foram submetidos à análise de variância ANOVA, e o

efeito do tempo de expansão e da presença do óleo foram avaliados pelo teste

de Tukey (p≤0,05) com o programa SAS (SAS, INSTITUTE, 2002).


5.3.1 Propriedades dos grãos

Na tabela 16 e figura 19 são apresentadas as propriedades de pasta da

farinha dos grãos de milho pipoca. Os resultados indicam que o aumento do

tempo de tratamento provocou uma redução na temperatura de pasta apenas

aos 90 segundos. A viscosidade máxima no tratamento com óleo reduziu

apenas no tempo de 60 segundos, entretanto no tratamento sem óleo reduziu

de 48,29 RVU (sem tratamento), para 28,42 RVU (30 segundos) e 12,50 RVU

(60 segundos), resultado de uma gelatinização parcial que começa a ocorrer no

amido, entretanto no tratamento com óleo, estes afetam a análise de RVA.

A quebra de viscosidade no tratamento com óleo aumentou apenas no

tempo de 90 segundos, não diferindo nos grãos sem tratamento, 30 e 60

segundos. Nos grãos sem óleo, a viscosidade de quebra mais elevada foi

observada no tratamento 30 segundos. A redução da viscosidade de quebra

pode ser atribuída á uma interação entre as cadeias de amilose com os demais

constituintes dos grãos durante o aquecimento, principalmente com proteínas e

lipídios, que dificultam a gelatinização total do amido. De acordo com Zhou et

al. (2003), a redução no valor de quebra de viscosidade é o índice que melhor

explica as alterações entre os constituintes dos grãos, valores que indicam uma

menor capacidade de rompimento dos grânulos de amido, resultado da

complexação da amilose, estrutura linear da molécula do amido, com outros

constituintes dos grãos, principalmente com proteínas, fortalecendo essas

interações.

94

Tabela

16.

Pro

pri

eda

des v

iscoam

ilográ

ficas d

os g

rãos d

e m

ilho p

ipoca a

mare

la c

om

óle

o e

sem

óle

o a

o lo

ngo d

o p

rocesso d

e e

xp

ansão.

Pro

cesso d

e e

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o a

T

em

pera

tura

de p

asta

(°C

)

Vis

cosid

ade

máxim

a

(RV

U)

Quebra

de v

iscosid

ade

(RV

U)

Vis

cosid

ade

fin

al

(RV

U)

Retr

ogra

dação

(RV

U)

Co

m ó

leo

Sem

tra

tam

ento

79,3

8 ±

0,4

2 a

185,8

3 ±

3,2

5 ª

12,2

1 ±0,2

9 b

501,0

9 ±7,1

6 ª

327,4

6 ±3,6

3 ª

30 s

eg

und

os

80,7

0 ±

0,8

5 ª

175,1

3 ±

7,7

1 ª

16,7

1 ±1,6

3 b

404,9

2 ±8,4

2 b

246,5

0 ±9,3

3 b

60 s

eg

und

os

81,6

3 ±

0,7

2 ª

146,9

6 ±

6,3

8 b

12,3

8 ±1,8

0 b

296,2

5 ±9,5

0 c

161,6

8 ±9,9

2 c

90 s

eg

und

os

70,6

5 ±

4,4

5 b

171,0

4 ±

9,2

9 a

34,0

0 ±2,8

3 ª

228,2

9 ±8,0

4 d

91,2

5 ±6,0

8 d

Sem

óle

o

Sem

tra

tam

ento

88,9

0 ±

0,0

0 b

48,2

9 ±

2,1

0 ª

4,8

8 ±0,4

6 b

100,2

1 ±2,2

1 ª

55,7

1 ±1,7

1 ª

30 s

eg

und

os

95,0

0 ±

0,0

0 a

28,4

2 ±

0,2

5 b

5,6

7 ±0,0

9 ª

52,0

0 ±0,3

3 c

29,2

5 ±0,1

7 b

60 s

eg

und

os

Nd*

12,5

0 ±

0,0

0 c

2,5

4 ±0,0

4 d

21,9

6 ±0,2

9 d

12,0

0 ±0,3

3 d

90 s

eg

und

os

Nd*

46,1

3 ±

0,8

0 a

3,8

0 ±0,1

3 c

58,5

4 ±0,7

1 b

16,2

1 ±0,2

1 c

* V

alo

r não d

ete

rmin

ados.

a M

édia

s a

ritm

éticas s

imple

s ±

desvio

pa

drã

o,

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as p

or

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as m

inúscula

s i

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ais

na m

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a c

olu

na,

para

os t

rata

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om

óle

o e

sem

óle

o,

nã

o

difere

m e

ntr

e s

i pe

lo t

este

de T

uke

y (

p≤0,0

5).

94

95

Figura 19 - Gráficos de RVA dos grãos de milho pipoca amarela com óleo e sem óleo ao longo do processo de expansão.

A viscosidade final reduziu com o aumento do tempo nos grãos com a

presença de óleo, reduzindo de 501,09 RVU nos grãos sem tratamento para

228,19 RVU no tratamento de 90 segundos. Nos grãos sem a presença de

óleo, os valores de viscosidade final reduziram de 100,21 RVU nos grãos sem

96

tratamento, para 52,00, 21,96 e 58,54 RVU nos tratamentos de 30, 60 e 90

segundos. Os resultados encontrados estão de acordo com Arns et al. (2014),

que ao avaliar o tratamento térmico em arroz casca antes da parboilização, nos

tempos de 10, 30 e 60 minutos, encontraram alterações nas propriedades de

pasta, ocorrendo redução no pico de viscosidade, na viscosidade de quebra,

viscosidade final e na retrogradação.

A retrogradação reduziu com o aumento do tempo de tratamento, em

ambos os tratamentos, com óleo e sem óleo. Estes resultados estão de acordo

com Arns et al. (2014), que encontraram redução na retrogradação de grãos de

arroz em casca submetidos a diferentes tempos de tratamento antes da

parboilização. Além disso, alterações na estrutura das proteínas podem reduzir

a fragilidade dos grânulos de amido intumescidos, estando os grânulos

inchados menos suscetíveis à desagregação (HAMAKER & GRIFFIN, 1993),

aumentando o valor de retrogradação. De acordo com Cereda (2001), a quebra

de viscosidade é função da fragilidade dos grânulos intumescidos, por ação do

calor e agitação mecanica, sendo que segundo Cereda (2003), quanto maior o

valor de quebra, maior a retrogradação.

Na tabela 17 são apresentados os resultados de índice de absorção e

solubilidade em água, e capacidade de absorção de óleo. Os resultados

indicaram que houve um aumento do índice de absorção de água com o

aumento do tempo de tratamento, de 30 para 60 segundos, nos tratamentos

com óleo e sem óleo. O aumento da capacidade de absorção de água com o

aumento do tempo de expansão pode ser resultado da maior danificação da

estrutura granular, pois de acordo com Gutkoski et al. (2007), a absorção de

água aumenta com a intensidade de danificação dos grânulos de amido.

O índice de solubilidade mais elevado foi observado no tempo de 90

segundos para os tratamentos com e sem óleo (Tabela 17). No tratamento sem

óleo não houve diferença nos grãos sem tratamento, 30 segundos e 90

segundos. Os resultados estão de acordo com Fernandes et al. (2002), que

descreve que o aumento do índice de solubilidade em água se deve,

principalmente a maior fragmentação do amido, aumentando a quantidade de

sólidos solúveis presentes.

A capacidade de absorção de óleo mais elevada foi observada nos

grãos submetidos a tratamento de 90 segundos nos tratamentos com e sem

97

óleo. Nos grãos sem tratamento, 30 segundos e 60 segundos, com e sem a

presença de óleo, não houve diferença.

Tabela 17. Índice de absorção de água, solubilidade em água e capacidade de absorção de óleo dos grãos de milho pipoca amarela avaliadas com óleo e sem óleo ao longo do processo de expansão.

Processo de expansão a

Índice de absorção

de água

(%)

Índice de

solubilidade em água

(%)

Capacidade de

absorção de óleo

(%)

Com óleo

Sem tratamento 240,71 ±6,12 d 5,47 ±0,20

b 216,59 ±18,63

b

30 segundos 294,82 ±4,89 c 4,13 ±0,21

c 238,75 ±33,73

b

60 segundos 370,88 ±7,34 b 4,00 ±0,16

c 249,26 ±05,43

b

90 segundos 520,50 ±4,63 ª 12,65 ±0,43 ª 617,05 ±14,08 ª

Sem óleo

Sem tratamento 249,46 ±6,72 d 3,75 ±0,02

b 213,51 ±14,34

b

30 segundos 263,78 ±2,65 c 3,87 ±0,03

b 207,58 ±12,04

b

60 segundos 321,00 ±6,53 b 3,61 ±0,05

b 218,09 ±06,87

b

90 segundos 508,46 ±4,77 ª 11,40 ±0,41 a 1068,08 ±38,86

a

a Médias aritméticas simples ± desvio padrão, seguidas por letras minúsculas iguais na mesma

coluna, para os tratamentos com óleo e sem óleo, não diferem entre si pelo teste de Tukey (p≤0,05).


colorimétricos da farinha. O aumento do tempo de tratamento com óleo e sem

óleo provocou um aumento no valor L* e uma redução no valor b*, aumentando

os valores de 75,51 para 91,81 e reduzindo de 57,83 para 19,55,

respectivamente nos grãos com óleo. Nos grãos sem óleo, houve um aumento

de 86,42 para 90,82 no valor L*, nos grãos sem tratamento e com 90

segundos. O valor b* reduziu de 41,64 nos grãos sem tratamentos para 16,15

nos grãos com 90 segundos de tratamento.

Ao avaliar o perfil colorimétrico, considerando todos os valores, houve

uma redução de 95,30 para 93,87 nos grãos com óleo, e de 95,98 para 92,22

nos grãos sem óleo, ao comparar os grãos sem tratamento com 90 segundos.

De acordo com Zilic et al. (2012), as reduções de pigmentação amarela podem

ser resultado da oxidação dos carotenoides presentes nos grãos, responsáveis

pela coloração amarelada, que são degradados em temperaturas mais

98

elevadas, resultando em menor valor b*. Nonier et al. (2004), ao estudarem

efeitos da temperatura e da luz na degradação de carotenoides, concluíram

que em temperatura ambiente e na ausência da luz, a velocidade de

degradação é lenta, porém à medida em que se eleva a temperatura, ocorre

aumento da velocidade de degradação, reduzindo o teor total de carotenoides

presentes nos grãos, o que pode ter resultado na alteração do valor b* do perfil

colorimétrico

Tabela 18. Parâmetros colorimétricos de grãos de milho pipoca amarela avaliados com óleo e sem óleo ao longo do processo de expansão.

Tratamentos a


L* a* b* ∆E

Com óleo

Sem tratamento 75,71 ±1,20 d 0,80 ±0,23 ª 57,83 ±1,47 ª 95,30 ±1,64 ª

30 segundos 85,92 ±0,70 c -1,85 ±0,14

b 41,20 ±1,37

b 94,31 ±0,95 ª

60 segundos 86,75 ±0,28 b -1,79 ±0,11

b 37,97 ±0,93

c 94,71 ±0,31

ab

90 segundos 91,81 ±0,53 ª -2,08 ±0,10 c 19,55 ±0,29

d 93,56 ±0,50

b

Sem óleo

Sem tratamento 86,42 ±1,07 c -2,30 ±0,13

b 41,64 ±2,26 ª 95,25 ±0,76 ª

30 segundos 87,64 ±1,38 b -2,54 ±0,12

c 34,97 ±0,87

b 93,85 ±1,10

b

60 segundos 87,74 ±0,61 b -2,29 ±0,40

b 34,04 ±0,44

b 94,33 ±0,55

b

90 segundos 90,82 ±0,38 a -0,95 ±0,03

a 16,15 ±0,66

c 92,06 ±0,38

c


coluna, para os tratamentos com óleo e sem óleo, não diferem entre si pelo teste de Tukey (p≤0,05). b L* (100= branco; e 0= preto), a* (positivo = vermelho; e negativo = verde), e b* (positivo=


5.3.2 Propriedades do amido isolado

Na tabela 19 são apresentados os rendimentos de extração de amido, e

teor residual de proteína e lipídios. Os resultados indicaram que o aumento do

tratamento provocou uma redução no rendimento da extração de amido, sendo

que estes reduziram de 46,79% (sem tratamento) para 28,09% e 25,67% nos

tempos de 30 e 60 segundos. O rendimento de extração de amido dos grãos

sem tratamento reduziu de 42,32% nos grãos sem tratamentos, para 34,92%

(30 segundos), 21,41% (60 segundos) e 23,57% (90 segundos). Os resultados

de rendimento de extração do amido foram inferiores aos encontrados por

Malumba et al. (2009), que encontraram rendimentos de extração entre 43,30%

99

e 64,40% ao avaliar a secagem de grãos de milho com temperaturas de ar

entre 80 e 130°C, provavelmente devido a estrutura mais compacta dos grãos

de milho pipoca, que apresentam maior quantidade de endosperma vítreo, e

um pericarpo mais espesso, o que pode ter dificultado a extração de amido,

principalmente com o aumento do tempo de expansão.

Tabela 19. Rendimento de extração, teor residual de proteína bruta e lipídios dos amidos extraídos de grãos de milho pipoca amarela com óleo e sem óleo ao longo do processo de expansão.


Rendimento de

extração (%)

Resíduo de proteína

(%)

Lipídios

(%)

Com óleo

Sem tratamento 46,79 ±1,00 a 1,05 ±0,23

c 0,78 ±0,01

c

30 segundos 28,09 ±0,20 b 2,66 ±0,15

c 0,52 ±0,01

c

60 segundos 25,67 ±1,60 b 5,03 ±0,68

b 1,39 ±0,01

b

90 segundos 38,82 ±0,40 ab

8,22 ±0,72 ª 6,65 ±0,29 ª

Sem óleo

Sem tratamento 42,32 ±1,40 ª 0,59 ±0,16 b 0,12 ±0,01

c

30 segundos 34,92 ±1,10 ab

0,73 ±0,14 b 0,13 ±0,00

c

60 segundos 21,41 ±0,90 b 0,69 ±0,14

b 0,16 ±0,00

b

90 segundos 23,57 ±0,10 b 7,51 ±0,34

a 0,76 ±0,01

a


coluna, para os tratamentos com óleo e sem óleo, não diferem entre si pelo teste de Tukey (p≤0,05).

Os teores de proteína e lipídios são utilizados para determinar a pureza

do amido extraído. Os resultados indicaram que o aumento do tempo de

tratamento provocou um aumento no teor residual de proteína no amido, sendo

que nos tempos de 60 e 90 segundos dos grãos submetidos a expansão com a

presença de óleo, os teores de proteína foram superiores a 5,00%, resultado

da forte interação que a ocorre devido a presença de óleo no aquecimento. Nos

grãos submetidos a expansão sem a presença de óleo, o teor residual de

proteína foi elevado apenas aos 90 segundos da expansão, sendo o valor de

7,51%, quando comparado aos grãos sem tratamento, que foi de 0,59%.

O teor residual de lipídios, foi inferior a 0,80% em todos os tratamentos,

exceto para os grãos submetidos a expansão no tempo de 90 segundos com a

presença de óleo, onde o valor encontrado foi de 6,65%. Nos grãos submetidos

100

a tratamento, sem a presença de óleo, houve um incremento no teor residual

de lipídios no amido a partir dos 60 segundos, indicando que as interações

entre estes constituintes e o amido aumentam, com o aumento da intensidade

do tratamento. De acordo com Haros e Suarez (1997), ao avaliar o rendimento

de extração de amido, encontraram teor residual de proteína no amido superior

a 0,74%, variando entre 0,90 e 5,72%, e atribuíram ao método de extração

utilizado. Segundo Sodhi et al. (2003), podem ocorrer interações entre

proteínas, ácidos graxos e amido, principalmente com as cadeias de amilose,

que de acordo com Salman e Les (2007), formam complexos helicoidais,

alterando as propriedades do amido e reduzindo o rendimento de extração.

De acordo com Debet e Gidley (2006), o teor residual de proteínas e a

presença de lipídos nos grânulos de amido podem provocar restrição do poder

de inchamento durante a gelatinização do amido. Haros et al. (2003), e Altay e

Gunasekaran (2006) afirmaram que as proteínas que permanecem no amido

de milho, podem, possivelmente, reduzir a entrada de água para dentro dos

grânulos durante a gelatinização, limitando as interações entre a água e os

componentes de amido e provocando aumento nas temperaturas de

gelatinização.

Os parâmetros colorimétricos do amido são apresentados na Tabela 20.

Os resultados indicam que no amido extraído dos grãos de milho pipoca

expandidos com óleo, houve uma redução no valor L* nos tempos 60 e 90

segundos. O valor a* reduziu principalmente no tempo de 90 segundos, e no

valor b*, o aumento do tempo de tratamento provocou um aumento de 9,36

(sem tratamento), para 12,82 (30 segundos), 15,58 (60 segundos) e 40,36 (90

segundos).

No amido extraído dos grãos de milho pipoca submetidos a expansão

sem a presença de óleo, houve uma redução no valor L* apenas no tempo de

90 segundos, sendo que o amido não apresentou diferença no sem tratamento,

30 e 90 segundos. O valor a* e o valor b* apresentaram diferença, sendo que

as maiores diferenças foram observadas no tratamento 90 segundos quando

comparado ao amido extraído dos grãos sem tratamento. As maiores valores

observados no valor b* estão de acordo com os observados na tabela 19, pois

o maior teor de proteína residual provoca um aumento da coloração amarela do

amido, pois a proteína predominante nos grãos de milho, denominada de

101

zeaxantina, apresenta coloração amarela. Conforme descrito por Paraginski et

al. (2014), ao avaliar a qualidade do amido extraído de grãos de milho

armazenados em diferentes temperatura, o aumento do valor b* está

relacionado com o maior teor residual de proteína, devido a dificuldades que

ocorrem durante o processo de extração, sendo que de acordo com trabalhos

realizados, este é resultado do fortalecimento das ligações dissulfídicas durante

o armazenamento que dificultam a separação do amido e da proteína durante o

processo de “wet-milling” ou “moagem úmida” (PARK et al., 2012; ZHOU et al.,

2003; MARTIN & FITZGERALD, 2002).

Tabela 20. Parâmetros colorimétricos dos amidos extraídos de grãos de milho pipoca amarela com óleo e sem óleo ao longo do processo de expansão.



L* a* b* ∆E

Com óleo

Sem tratamento 97,85 ±0,57 ª -1,53 ±0,11 ª 9,36 ±0,33 d 98,31 ±0,56 ª

30 segundos 97,36 ±0,38 ª -1,75 ±0,10 b 12,82 ±0,28

c 98,21 ±0,36 ª

60 segundos 94,60 ±0,73 b -1,60 ±0,09 ª 15,58 ±0,72

b 95,89 ±0,66

b

90 segundos 85,83 ±0,61 c -3,11 ±0,06

c 40,36 ±0,94 ª 94,90 ±0,38

c

Sem óleo

Sem tratamento 98,56 ±1,35 ª -1,21 ±0,09 b 5,98 ±0,56

d 98,61 ±1,27 ª

30 segundos 98,83 ±0,51 ª -1,57 ±0,10 c 6,95 ±0,54

c 99,08 ±0,50 ª

60 segundos 98,01 ±1,22 ª -1,77 ±0,07 d 9,56 ±0,37

b 98,49 ±1,22 ª

90 segundos 80,35 ±1,23 b 0,23 ±0,05

a 34,01 ±0,66

a 87,40 ±1,01

b


coluna, para os tratamentos com óleo e sem óleo, não diferem entre si pelo teste de Tukey (p≤0,05). b L* (100= branco; e 0= preto), a* (positivo = vermelho; e negativo = verde), e b* (positivo=


Os resultados de propriedades de pasta (Figura 20 e Tabela 21)

indicaram que o aumento do tempo de expansão provocou um aumento na

temperatura de pasta. No amido dos grãos expandidos com a presença de

óleo, o valor aumentou no tempo de 60 segundos, e o valor variou de 74,68°C

(sem tratamento) para 83,55°C. No amido dos grãos sem óleo, houve um

aumento no tempo de 60 e 90 segundos, onde os valores aumentaram de

74,33°C (sem tratamento) para 75,55°C (60 segundos) e 95,43°C (90

segundos).

10

2

Tabela

21.

Pro

pri

eda

des d

e p

asta

dos a

mid

os d

e g

rãos d

e m

ilho p

ipoca a

mare

la c

om

óle

o e

sem

óle

o a

o lo

ngo d

o p

rocesso d

e e

xpan

são.

Tra

tam

ento

s a

T

em

pera

tura

de p

asta

(°C

)

Vis

cosid

ade

máxim

a

(RV

U)

Quebra

de v

iscosid

ade

(RV

U)

Vis

cosid

ade

fin

al

(RV

U)

Retr

ogra

dação

(RV

U)

Co

m ó

leo

Sem

tra

tam

ento

74,6

8 ±0,4

2 b

271,0

8 ±5,3

3 ª

112,8

0 ±2,5

4 ª

261,1

7 ±3,8

4 ª

102,2

1 ±1,0

4 ª

30 s

eg

und

os

74,6

8 ±0,3

8 b

237,1

7 ±4,6

7 b

105,0

0 ±2,5

0 b

229,9

2 ±7,0

0 b

97,7

5 ±4,8

3 ª

60 s

eg

und

os

83,5

5 ±0,4

5 ª

76,8

4 ±5,3

4 c

6,7

5 ±0,4

2 c

87,4

2 ±5,3

4 c

17,3

4 ±0,4

2 c

90 s

eg

und

os

Nd

* 35,2

9 ±2,2

9 d

7,3

0 ±0,1

3 c

57,7

5 ±2,0

8 d

29,7

5 ±0,0

8 b

Sem

óle

o

Sem

tra

tam

ento

74,3

3 ±0,0

8 c

297,2

9 ±1,2

9 ª

143,5

4 ±1,7

9 ª

270,1

3 ±1,6

3 ª

116,3

8 ±1,4

6 ª

30 s

eg

und

os

74,3

0 ±0,0

0 c

272,5

9 ±0,3

4 b

129,9

6 ±2,7

1 b

243,6

3 ±0,4

6 b

101,0

0 ±2,8

3 b

60 s

eg

und

os

75,5

5 ±0,4

5 b

200,8

8 ±3,8

8 c

81,0

4 ±3,0

4 c

180,8

4 ±3,0

9 c

61,0

0 ±2,2

4 d

90 s

eg

und

os

95,4

3 ±0,1

3 a

92,9

2 ±3,7

5 d

24,8

3 ±0,7

5 d

138,3

8 ±3,7

1 d

70,2

9 ±0,7

1 c

* V

alo

r não d

ete

rmin

ados.

a M

édia

s a

ritm

éticas s

imple

s ±

desvio

pa

drã

o,

seg

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as p

or

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as m

inúscula

s i

gu

ais

na m

esm

a c

olu

na,

para

os t

rata

mento

s c

om

óle

o e

sem

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o,

nã

o

difere

m e

ntr

e s

i pe

lo t

este

de T

uke

y (

p≤0,0

5).

102

103

Figura 20 – Curvas de RVA do amido extraído dos grãos de milho pipoca amarela com óleo e sem óleo, ao longo do processo de expansão.

A viscosidade máxima reduziu com o aumento do tempo de expansão

para os grãos de milho pipoca com óleo e sem óleo. A redução foi mais

104

elevada no amido extraído dos grãos de milho pipoca expandido com óleo,

onde houve uma redução de 271,08 para 35,29 RVU, quando comparado ao

processamento sem óleo, onde houve uma redução de 297,29 para 92,92

RVU. Os resultados estão de acordo com Hormdok e Noomhorm (2007), que

ao realizar tratamento térmico em amido de arroz, com 27% de umidade,

também encontrou redução no pico de viscosidade.

A quebra de viscosidade do amido reduziu com o aumento do tempo de

expansão, não diferindo apenas ao comparar os tratamentos com óleo nos

tempos de 60 e 90 segundos, onde os valores foram de 6,75 e 7,30 RVU,

respectivamente. A redução do valor da viscosidade de quebra indica que o

amido sofreu alterações com o aumento do tempo de expansão, sendo

resultado de perda da estrutura morfológica dos grânulos, tornando-se estes

mais estáveis durante o aquecimento e a agitação mecânica, estando de

acordo com Hormdok e Noomhorm (2007), Olayinka et al. (2008) e

Watcharatewinkul et al. (2009).

A viscosidade final do amido reduziu com o aumento do tempo de

expansão para os grãos expandidos com e sem a presença de óleo, sendo que

maiores reduções foram observadas nos grãos expandidos com a presença de

óleo, onde os valores reduziram de 261,17 RVU (sem tratamento), para 229,92

RVU (30 segundos), 87,42 RVU (60 segundos) e 57,75 RVU (90 segundos). A

retrogradação do amido diminuiu com o aumento do tempo de expansão, para

os grãos expandidos com e sem a presença de óleo. Lan et al. (2008)

afirmaram que a capacidade de retrogradação é influenciada pela quantidade

de amilose lixiviada, pelo tamanho dos grânulos e pela presença de grânulos

inchados desfragmentados e rígidos na rede de amilose lixiviada.

De acordo com Watcharatewinkul et al. (2009), mudanças ocorridas nas

propriedades de pasta dos amidos tratados com calor e baixa umidade, são

devido às associações entre as cadeias dentro da região amorfa do grânulo e

às alterações na cristalinidade durante este tratamento. Singh et al. (2011),

relataram que a diminuição do pico de viscosidade pode ser atribuída ao

aumento da ligação de hidrogênio inter e intra-molecular nas ligações de

cadeias do amido.

Na tabela 22 e figura 21 são apresentados os resultados de poder de

inchamento do amido. Os resultados do poder de inchamento mostraram que o

105

aumento da temperature no decorrer da análise (60°C a 90°C) provocou um

aumento no intumescimento dos grânulos de amido, conforme esperado.

Tabela 22. Poder de inchamento (g.g-1

) dos amidos isolados de grãos de milho pipoca amarela com óleo e sem óleo ao longo do processo de expansão.

Tratamentos a

Temperaturas

60 °C 70 °C 80 °C 90 °C

Com óleo

Sem tratamento 4,54 ±0,07 d 9,81 ±0,03 ª 11,90 ±0,00

a 12,49 ±1,46

b

30 segundos 5,05 ±0,01 b 9,19 ±0,01

b 11,35 ±0,09

b 14,59 ±0,35 ª

60 segundos 4,85 ±0,09 c 7,05 ±0,09

c 6,78 ±0,05

c 8,16 ±0,04

c

90 segundos 6,49 ±0,00 a 6,39 ±0,00

d 5,53 ±0,01

d 6,23 ±0,03

c

Sem óleo

Sem tratamento 4,95 ±0,04 d 9,53 ±0,03 ª 12,15 ±0,03 ª 15,20 ±0,29 ª

30 segundos 5,46 ±0,00 c 9,43 ±0,03

b 12,27 ±0,07 ª 15,07 ±0,04 ª

60 segundos 5,61 ±0,04 b 8,90 ±0,02

c 9,95 ±0,05

b 11,82 ±0,26

b

90 segundos 7,98 ±0,05 a 7,07 ±0,01

d 6,07 ±0,05

c 6,85 ±0,01

c


coluna, para os tratamentos com óleo e sem óleo não diferem entre si pelo teste de Tukey (p≤0,05).

Quando a temperatura de uma suspensão de amido supera o limite de

gelatinização, as pontes de hidrogênio são rompidas, as moléculas de água se

ligam aos grupos hidroxilas liberados e os grânulos continuam intumescendo

(LIMBERGER et al., 2008). De acordo com Lawal et al. (2005), o aumento do

poder de inchamento com a temperatura é resultado do aumento na mobilidade

das moléculas de amido, que facilitam a entrada de água e consequentemente

aumentam o intumescimento e a solubilidade. O aumento do tempo de

tratamento na temperatura de 60°C provocou um aumento no poder de

inchamento no tempo de 90 segundos com e sem a presence de óleo durante

a expansão dos grãos. Na temperatura de 80 e 90°C houve uma redução no

poder de inchamento do amido.

Os resultados estão de acordo com Sandhu e Singh (2007) que

relataram valores de poder de inchamento entre 13,0 e 20, 7 gramas de água

por grama de amido seco em nove variedades de milho do Estado de Iowa

(EUA). Debet and Gidley (2006) associam um aumento do residual de

proteínas e de lípidios no grânulo de amido à restrição da sua capacidade de

106

inchamento durante a gelatinização. Segundo Leach et al. (1959), a força de

ligação dentro dos grânulos de amido influencia o poder de inchamento, sendo

que um amido altamente associado deve ser relativamente resistente ao

aumento de volume, consequentemente, deve apresentar menor poder de

inchamento.

Figura 21 - Poder de inchamento dos amidos isolados de grãos de milho pipoca amarela com óleo (a) e sem óleo (b) ao longo do processo de expansão.

Temperatura (°C)

50 60 70 80 90 100

Poder

de

inch

amen

to (

g.g

-1)

4

6

8

10

12

14

16

18

Sem tratamento

30 segundos

60 segundos

90 segundos

( b )

Temperatura (°C)

50 60 70 80 90 100

Poder

de

Inch

amen

to (

g.g

-1)

2

4

6

8

10

12

14

16

18

Sem tratamento

30 segundos

60 segundos

90 segundos

( a )

107

Vários autores têm encontrado a redução do poder de inchamento pelo

tratamento térmico em baixa umidade em amido de batata, mandioca

(NAKAZAWA e WANG, 2004; GUNARATE e HOOVER, 2002), trigo (TESTER

et al., 1998), arroz (HORMDOK e NOOMHORM, 2007), sorgo (OLAYINKA et

al., 2008) e milho (NAKAZAWA e WANG, 2004; QI et al., 2005; CHUNG et al.,

2009).

Na tabela 22 e figura 21 são apresentados os resultados de solubilidade

dos amidos isolados dos grãos de milho pipoca submetidos ao processo de

expansão com óleo e sem óleo.

Tabela 23. Solubilidade (%) dos amidos isolados de grãos de milho pipoca amarela com óleo e sem óleo ao longo do processo de expansão.

Tratamentos a

Temperaturas

60 °C 70 °C 80 °C 90 °C

Com óleo

Sem tratamento 1,73 ±0,31 c 6,49 ±0,11 ª 11,36 ±0,08 ª 22,22 ±0,98 ª

30 segundos 1,63 ±0,01 c 5,86 ±0,28

ab 11,01 ±0,19 ª 15,45 ±0,16

b

60 segundos 2,14 ±0,01 b 5,21 ±0,47

b 8,01 ±0,12

b 9,91 ±0,05

d

90 segundos 3,85 ±0,03 c 6,20 ±0,06

a 8,09 ±0,22

b 11,94 ±0,26

c

Sem óleo

Sem tratamento 1,47 ±0,08 c 5,26 ±0,89 ª 10,30 ±1,60 ª 24,23 ±0,24 ª

30 segundos 1,80 ±0,04 bc

5,90 ±0,02 ª 12,40 ±0,30 ª 18,44 ±0,01 b

60 segundos 1,85 ±0,08 b 5,96 ±0,18 ª 10,68 ±1,07 ª 14,32 ±1,27

c

90 segundos 4,34 ±0,25 a 4,86 ±0,05

a 6,63 ±0,20

b 7,86 ±1,96

d


coluna, para os tratamentos com óleo e sem óleo não diferem entre si pelo teste de Tukey (p≤0,05).

O aumento do tempo de expansão provocou um aumento da

solubilidade, sendo que maiores valores de solubilidade foram encontrados nas

temperaturas elevadas, como já era esperado. O maior valor de solubilidade

pode ser atribuído á uma estrutura menos rígida dos grânulos de amido,

permitindo a lixiviação de compostos durante o aquecimento. Na temperatura

de 80 e 90°C, o aumento do tempo de expansão provocou uma redução na

solubilidade, resultado das maiores alterações que ocorrem na estrutura dos

grânulos de amido. A solubilidade, de acordo com Nayouf, Loisel e Doublier

108

(2003) é resultado de grânulos inchados sem água intersticial entre as

partículas, obtido após o arrefecimento e centrifugação.

Figura 22 - Solubilidade (%) dos amidos isolados de grãos de milho pipoca amarela com óleo (a) e sem óleo (b) ao longo do processo de expansão.

A solubilidade é consequência do lixiviamento da amilose. A redução da

solubilidade dos amido indica que houve um fortalecimento das ligações, com o

Temperatura (°C)

50 60 70 80 90 100

Solu

bil

idad

e (%

)

0

5

10

15

20

25

30

Sem tratamento

30 segundos

60 segundos

90 segundos

( b )

Temperatura (°C)

50 60 70 80 90 100

Solu

bil

idad

e (%

)

0

5

10

15

20

25

30

Sem tratamento

30 segundos

60 segundos

90 segundos

( a )

109

aumento nas interações entre as moléculas de amilose e amilopectina e entre

as moléculas de amilopectina formando uma estrutura mais estável e reduzindo

o lixiviamento das moléculas de amilose (Gomes et al., 2005). Olayinka et al.

(2008) e Tester e Morrison (1990) sugeriram que a redução do poder de

inchamento e da solubilidade do amido tratado em TTBU poderia ser atribuída

a formação de complexos de amilose-lipídios dentro dos grânulos.

Na figura 23 e tabela 24 são apresentados os gráficos e os resultados de

calorimetria diferencial de varredura (DSC).

Tabela 24. Propriedades térmicas dos amidos extraídos de grãos de milho pipoca amarela com óleo e sem óleo ao longo do processo de expansão.

Tratamentos To

(ºC)

Tp

(ºC)

Tf

(ºC)

∆T

(Tc – To)

Entalpia

(J.g-1

)

Com óleo

Sem tratamento 67,30 70,91 75,25 7,95 22,73

30 segundos 67,03 70,88 76,00 8,97 28,75

60 segundos 69,24 73,86 80,55 11,31 8,01

90 segundos 65,51 67,02 71,34 5,83 0,02

Sem óleo

Sem tratamento 67,19 70,81 75,68 8,49 32,70

30 segundos 66,68 69,99 74,43 7,75 99,12

60 segundos 67,96 71,54 75,70 7,74 11,19

90 segundos 56,74 64,48 73,22 16,48 0,14

a To= temperatura inicial de pico, Tp= temperatura de pico máximo, Tf= temperatura final do

pico, ∆T= diferença entre temperatura inicial e temperatura final, ∆H= entalpia de gelatinização.

Os resultados indicaram que o aumento do tempo de expansão provoca

uma redução nas temperaturas de pico, sendo maiores reduções observadas

nos grãos expandidos sem a presença de óleo. O pico de viscosidade reduziu

no amido dos grãos de milho pipoca expandido sem a presença do óleo de

70,81 para 64,48°C. Esta redução é resultado da gelatinização do amido, pois

de acordo com Zavareze e Dias (2011), temperatura inicial, de pico e final de

gelatinização aumentam os valores com o aumento do calor e umidade

aplicados durante uma modificação.

110

Figura 23 – Curvas de DSC dos amidos dos grãos de milho pipoca amarela com óleo e sem óleo ao longo do processo de expansão.

Ji et al. (2004), sugeriram que a temperatura inicial de gelatinização

seria uma medida da perfeição dos cristais de amido, onde cristais menos

50.00 60.00 70.00 80.00 90.00 100.00Temp [C]

mW/mgDSC

Sem tratamento30 segundos60 segundos

90 segundos

Temperatura (°C)

Com óleo

50.00 60.00 70.00 80.00 90.00 100.00Temp [C]

mW/mgDSC

Sem tratamento30 segundos60 segundos90 segundos

Temperatura (°C)

Sem óleo

111

estruturados mostram baixas temperaturas iniciais de gelatinização, entretanto

não foram observadas diferenças no trabalho, indicando que poucas alterações

ocorrem na morfologia dos grânulos de amido durante o armazenamento. O

aumento da temperatura inicial de gelatinização, pode ser comparado ao

aumento da temperatura de pasta observada na análise em RVA, estando de

acordo com os resultados de Malumba et al. (2010).

A variação entre a temperatura inicial e final de gelatinização sugere o

grau de heterogeneidade dos cristalitos dentro dos grânulos de amido

(Paraginski et al., 2014), sendo que quanto mais elevada essa variação, maior

a desorganização dos grânulos. O aumento do tempo de tratamento nos grãos

expandidos sem a presença de óleo aumentou a variação de temperatura,

variando de 8,49°C no amido dos grãos sem tratamento, para 16,48°C no

tempo de 90 segundos.

A entalpia do amido dos grãos de milho pipoca reduziu com o aumento

do tempo de expansão, sendo que nos grãos expandidos com óleo o valor

reduziu de 32,70 mJ (sem tratamento) para 0,14 mJ (90 segundos). Nos grãos

expandidos sem óleo o valor reduziu de 22,73 mJ (sem tratamento) para 0,02

mJ (90 segundos). Esta redução dos valores para próximas a 0,00 mJ,

indicaram que ocorrem uma elevada gelatinização no tempo de 90 segundos.

Para ocorrer a gelatinização do amido são necessários temperatura e umidade,

sendo que quanto mais elevadas as temperatura, menor é o tempo necessário

para que ocorra a gelatinização do amido. Alvani et al. (2011) afirmam que a

entalpia de gelatinização (ΔH) é um indicativo de perda da organização

molecular ou do rompimentos das pontes de hidrogênio no interior dos

grânulos, confirmando os resultados de que o aumento do tempo de expansão

afeta as propriedades do amido isolado.

Na tabela 25 são apresentadas as intensidades de pico e a cristalinidade

dos amidos obtidas dos gráficos de raio-X apresentados na figura 24. Os

padrões de cristalinidade são definidos com base nos espaços interplanares e

na intensidade relativa das linhas de difração dos raios-x, sendo que todas as

amostras de amido mostraram o padrão de difração típico do tipo A, com

maiores picos 2θ em 15°, 17°, 18°, e 23°, (Zobel, 1964).

Os picos observados nos gráficos de raio-X estão de acordo com

Setiawan et al. (2010), que ao avaliar amido de milho, relataram que este

112

amido apresenta tipo A, que é típico de cereais. A redução observada na

cristalinidade relativa é resultado de uma pré-gelatinização que ocorre no

amido, que altera a estrutura tridimensional das cadeias de amilopectina, que

são responsáveis pela cristalinidade do amido. Os resultados indicaram que a

cristalinidade do amido reduziu com o aumento do tempo de expansão para os

grãos expandidos com e sem a presença de óleo, sendo que maiores reduções

foram observadas nos grãos com a presença de óleo, estando de acordo com

os resultados observados nas propriedades térmicas e de pasta.

A redução deve-se ao aumento da intensidade dos picos, principalmente

nos picos 17°, 18° e 20° (Tabela 25), que é resultado de um rearranjo que

deixou os cristais mais organizados, como foram observados nos resultados de

DSC. Mudanças no comprimento da cadeia ramificada de amilopectina do

amido à hidrólise enzimática, onde a alfa-amilase ataca a região amorfa da

amilopectina, composta por cadeias longas, hidrolisando as cadeias

intermediárias e reduz o peso molecular da amilopectina (DHALIWAL et al.,

1991; AWAZUHARA et al., 2000).

Tabela 25. Cristalinidade dos amidos isolados de grãos de milho pipoca amarela com óleo e sem óleo ao longo do processo de expansão.

Tratamentos Intensidade dos picos (CPS*) Cristalinidade

relativa (%) 15 17 18 20 23

Com óleo

Sem tratamento 1686 1916 1977 1202 1503 28,20

30 segundos 1576 1725 1706 1241 1439 18,45

60 segundos 1787 2088 2163 2028 1875 18,15

90 segundos 1488 1746 1900 1952 1482 4,50

Sem óleo

Sem tratamento 1522 1612 1588 1124 1332 27,37

30 segundos 1498 1635 1613 1156 1345 27,35

60 segundos 1456 1568 1571 1191 1317 23,66

90 segundos 1389 1854 1793 2106 1586 6,99

* CPS - counts por segundo

113

Figura 24 - Cristalinidade dos amidos isolados de grãos de milho pipoca amarela com óleo (a) e sem óleo (b) ao longo do processo de expansão: (1 – 5) sem tratamento; (2 – 6) 30 segundos; (3 – 7) 60 segundos; (4 – 8) 90 segundos.

5.4 Conclusões

O aumento do tempo de expansão altera as propriedades do amido,

sendo intensificado com a presença de óleo durante o processo. As

propriedades térmicas e de pasta são fortemente intensificadas pelo tratamento

5 10 15 20 25 30

Inte

nsi

dad

e


1

2

3

4

( b )

5 10 15 20 25 30

Inte

nsi

dad

e


5

6

7

8

( a )

114

térmico, ocorrendo uma redução da viscosidade de quebra, pico de

viscosidade, viscosidade final, e redução nas temperaturas de pico, da entalpia

e da cristalinidade do amido, indicando que alterações ocorrem na estrutura

granular do amido durante o processo de expansão, sendo intensificada com a

presença de óleo vegetal, muitas vezes utilizado para melhorar a qualidade

sensorial do alimento antes do consumo.

115

6. Capítulo 4 - Efeitos da cor do pericarpo e do processo de expansão na

qualidade nutricional e sensorial de grãos de milho pipoca

6.1 Introdução

A pipoca é um prato elaborado a partir de uma variedade especial

de milho, que estoura quando aquecido, pois ao aquecermos os grãos desse

milho de maneira rápida, sua umidade interna é convertida em vapor. Em um

determinado ponto, a pressão estoura a casca externa, transformando a parte

interna numa massa pouco consistente de amidos e fibras, maior do que

o grão original.

No Brasil, existem poucas informações sobre área de cultivo, bem como

a produção e a quantidade importada de milho pipoca. Atualmente nota-se o

aumento da produção e do consumo, em decorrência do advento ao comércio

nacional do milho pipoca importado dos Estados Unidos da América, para uso

em forno de micro-ondas. Segundo estimativas do Grupo Mega-agro (2004), o

consumo nacional de milho pipoca, para o ano de 2003, foi em torno de 65 a 70

mil toneladas, sendo que aproximadamente 15 a 20 mil toneladas são

importadas, onde nota-se que ocorreu um decréscimo no consumo em relação

ao ano de 2000, que foi de 80 mil toneladas.

O consumo de alimentos com pigmentação tem sido incentivado a cada

ano devido à importância destes compostos considerados precursores de

vitamina A, compostos retinóicos essenciais, atividade anticarcinogênica, com

a inibição dos cânceres de cólon, esôfago, pulmão, fígado, mama e pele

(CROZIER et al., 2009; GALLAGHER, 2004; RODRIGUEZ-AMAYA, 2001), e

como grãos de milho pipoca apresentam grande variabilidade genética, onde

alguns acessos possuem essas características, novos estudos devem ser

realizados para avaliação do comportamento destes durante o processamento.

A pipoca, embora seja um produto consumido em horas de lazer, possui

boa qualidade nutricional. Primeiro pelo seu teor de fibra na dieta, em média

17,79%, e também pelo seu baixo teor calórico, se for preparada sem óleo ou

gordura, possuindo de 25 a 55 calorias em 250 mL. Os tipos de maior

aceitação comercial são os de grãos redondos, tipo pérola, e com endosperma

alaranjado. Para consumo doméstico os grãos geralmente são pequenos (76 a

105 grãos em 100 gramas) e amarelos, e a pipoca é do tipo borboleta, que é a

http://pt.wikipedia.org/wiki/Milho

http://pt.wikipedia.org/wiki/Amido

http://pt.wikipedia.org/wiki/Fibra

http://pt.wikipedia.org/wiki/Gr%C3%A3o

116

mais macia, porém existem poucas informações sobre as alterações das

pipocas devido as diferentes formas de processamento que são utilizadas

pelos consumidores. Assim, considerando o crescimento no consumo de

pipoca, e a busca dos consumidores por um alimento com maior qualidade

nutricional, sem entretanto perder a qualidade sensorial, o objetivo no trabalho

é avaliar os efeitos da cor do pericarpo e do processo de expansão nos

parâmetros físicos, e na qualidade nutricional e sensorial de grãos de milho

pipoca.


6.2.1 Material

Foram utilizados grãos de milho pipoca com pericarpo amarelo,

vermelho e branco produzidos no município de Passo Fundo, Brasil. Os grãos

foram submetidos a 5 métodos de expansão: panela com óleo (1), micro-ondas

com óleo (2), micro-ondas sem óleo (3), pipoqueira elétrica com óleo (4) e

pipoqueira elétrica sem óleo (5), para avaliar os efeitos do processamento na

qualidade sensorial e nutricional (Figura 25).

Para avaliação dos parâmetros nutricionais, os grãos expandidos foram

moídos em moinho Perten 3100 (Perten knife grinder, model Laboratory Mill

3100, Huddinge, Sweden) com peneira de 60 mesh para uniformização da


6.2.2 Métodos

6.2.2.1 Avaliação sensorial

A avaliação sensorial das pipocas foi realizada conforme descrito por

Minim (2006), que descreve diferentes formas de avaliação sensorial para

estudo com consumidores. Foram utilizados 50 avaliadores não treinados,

entre funcionários, alunos e visitantes da Universidade Federal de Pelotas, com

base no interesse e na disponibilidade de participar dos testes sensoriais,

sendo estes avaliadores não treinados, de ambos os sexos, com idade entre 15

e 45 anos, para avaliação em um painel contendo as amostras logo após o

preparo, conforme apresentado na figura 26.

Os parâmetros de forma e tamanho dos grãos de milho pipoca

expandida com pericarpo amarelo, branco e vermelho foram avaliados em

117

escala sensorial. A forma de processamento foi avaliada com teste de

aceitação global para os grãos de pipoca com pericarpo amarelo, branco e

vermelho. Os resultados foram tratados pela determinação dos valores críticos

de diferença de soma de ordens para comparação de tratamentos entre si

(p<0,05) baseado no teste de Friedman.

11

8

Fig

ura

25 -

Grã

os d

e m

ilho p

ipoca d

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(14)

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(15)

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Mic

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1

2

3

4

5

6

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8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

118

119

Figura 26 - Tabela utilizada para avaliação sensorial dos grãos de milho pipoca de pericarpo amarelo, vermelho e branco expandidas de diferentes formas.

6.2.2.2 Parâmetros físicos e nutricionais

6.2.2.2.1 Tempo de expansão

O tempo de expansão foi determinado nos diferentes equipamentos e

formas de preparo, adotando-se o tempo de 5 segundos entre a expansão de

um grão e outro, para determinação do tempo final de expansão.

6.2.2.2.2 Peso das pipocas após expansão

O peso das pipocas após a expansão foi determinado com auxílio de

balança analítica, realizando-se a pesagem das pipocas após a expansão.

120

6.2.2.2.3 Índice de expansão

O índice de expansão dos grãos de milho pipoca foi obtido pela relação

entre o volume da flor de pipoca obtido com determinado volume de grãos

baseada em trabalhos de Sawasaki et al. (1986). Os grãos foram expandidos

nos diferentes equipamentos, sendo utilizados 30 gramas de pipoca, onde foi

medido o volume antes e após a expansão no interior de provetas,

considerando o tempo de expansão determinado.

6.2.2.2.4 Resíduo de expansão

O teor de piruá após a expansão das pipocas foi calculado pelo número

de grãos não expandidos em relação ao número total de grãos submetidos ao

processo de expansão.

6.2.2.2.5 Textura das pipocas

A dureza e o número de picos foram determinados em programa

específico para avaliação de pipocas de texturômetro TPA (Texture Analyser

TA.XTplus, Stable Micro Systemn, 2007), com adaptações.

6.2.2.2.6 Parâmetros viscoamilográficos

As características viscoamilográficas foram avaliadas com o analisador

rápido de viscosidade (RVA- Rapid Visco Analyser), usando programa

Thermocline for Windows versão 1.10. O perfil utilizado foi o Standard Analysis

1. A quantidade de amostra utilizada para os testes foi de 5 gramas corrigidas

para 14% de umidade, conforme descrito por conforme descrito por Singh et al.

(2004).

6.2.2.2.7 Parâmetros colorimétricos das pipocas

A cor das pipocas após a expansão foi determinada com colorímetro

Minolta modelo CR-300, onde foi determinada a cor da “flor” de dez pipocas

escolhidas aleatoriamente após a expansão, e da farinha obtida após a

moagem das pipocas expandidas.

121

6.2.2.2.8 Composição química e valor energético

A umidade foi determinada segundo normas da ASAE (2000), durante

24 horas a 105°C. Os teores de proteína bruta, cinzas, extrato etéreo foram

determinados de acordo com metodologia da Association of Official Analytical

Chemists - AOAC (2006). O teor de fibra bruta total foi realizado utilizando

método químico, determinando o resíduo orgânico insolúvel da amostra, após

digestão ácida e alcalina, sendo descontados destes os valores de cinzas

(BRASIL, 1991). O cálculo do valor energético foi determinado considerando o

valor energético de 4 kcal.g-1 (proteína bruta), 9 kcal.g-1 (lipídios), 2 kcal.g-1

(fibra bruta) e 4 kcal.g-1 (carboidratos).

6.2.2.2.9 Acidez

A acidez do óleo foi determinada seguindo o procedimento de titulação

descrito no método AACC 02-01A (AACC, 2000). A acidez titulável foi expressa

como o mg de hidróxido de sódio necessária para neutralizar os ácidos em 100

gramas de amostra, utilizando uma solução de fenolftaleína como indicador.

6.2.2.2.10 Proteína solúvel

A solubilidade de proteínas em água foi determinada de acordo com o

método descrito por Liu et al. (1992), com modificações. Um grama de amostra

foi homogeneizado em 50 mL de água destilada por agitação constante durante

1 hora. O material foi centrifugado a 5300 x g por 20 minutos e coletado 2 mL

do sobrenadante. O teor de proteína foi determinado pelo método Kjeldahl e os

resultados determinados utilizando-se o fator de conversão 6,25. A solubilidade

de proteínas foi calculada conforme a equação abaixo:

100(%) xPamostra

PsobPS

onde: PS (%) = Teor de proteína solúvel; Psob = Teor de proteína do

sobrenadante; Pamostra = Teor de proteína bruta dos grãos.

122

6.2.2.2.11 pH

O pH foi determinado segundo método proposto por Rehman et

al.(2002). Um filtrado de 2 gramas de amostra moída (80 mesh tamanho) em

20 mL de água destilada, utilizando um eletrodo de vidro pH metro (Pye

Unicam, Inglaterra).

6.2.2.2.12 Antocianinas

O teor de antocianinas totais foi determinado de acordo com método

proposto por Abdel-Aal e Hucl (2003). A extração foi realizada com 500 mg de

amostra extraída por mistura com 10 mL de metanol acidificado com 1N HCl

(85:15, v / v) e agitado durante 30 minutos à temperatura ambiente. O extrato

bruto foi centrifugado a 8000 g durante 20 minutos a temperatura ambiente, e

absorbâncias do sobrenadante em 535 nm foram medidas para detectar

antocianinas. Níveis de antocianinas foram expressos em mg de cianidina 3-

glicosídeo equivalentes (CGE) por kg em base seca, usando o coeficiente de

extinção molar de 25.965 Abs / M × cm e um peso molecular de 449,2 g.mol-1.

6.2.2.2.13 Teor de carotenoides totais

O teor de carotenoides totais foi determinado segundo método proposto

por Rodriguez-Amaya (2001), com adaptações. Foram pesados 3 gramas de

amostra moída em tubo de falcon (ao abrigo da luz), adicionados 20 mL de

água destilada e agitados em vortex durante 60 segundos. Os tubos foram

colocados em banho à temperatura de 85°C durante 5 minutos, removidos,

agitados novamente durante 60 segundos e colocados no banho por mais 5

minutos. Os tubos foram removidos e acrescentou-se 30 mL de acetona

refrigerada com antioxidante (0,01%), e agitou-se durante 60 segundos. O

material foi filtrado em papel para o interior de becker de 200 mL, sendo o

resíduo sólido novamente suspenso em 30 mL de acetona e agitado durante 60

segundos mais 2 vezes. O extrato obtido foi colocado em funis de separação,

com 20 mL de éter de petróleo, separado durante 3 vezes, onde em cada uma

delas procedeu-se a separação com 300 mL de água destilada, durante 15

minutos, descartando-se a parte inferior. Ao final do processo, quando todo o

extrato foi adicionado, o conteúdo de carotenoides estava dissolvido em éter de

petróleo, e este volume foi aferido em balões volumétricos de 25 mL com 1

123

grama de sulfato de sódio anidro. Os balões foram agitados, e a leitura foi

realizada em espectrofotômetro com comprimento de onda de 450 nm. O

cálculo do teor de carotenoides totais foi realizado conforme fórmula abaixo:

amostradapesaxx

xmLextratodevolumexABStotaisesCarotenóid

1002500

10)()g.g(

61-

6.2.2.2.14 Teor de compostos fenólicos totais e atividade antioxidante

6.2.2.2.14.1 Obtenção de extrato

A obtenção do extrato foi realizada segundo metodologia proposta por

Shen et al. (2009) com adaptações. Foram pesados 5 gramas de amostra em

tubos de falcon e adicionado 20 mL de metanol – ácido clorídrico 1%. A

solução foi agitada a cada 2 horas durante 24 horas a 25°C (temperatura

ambiente). Os extratos metanólicos foram centrifugados a 6000 rpm durante 20

minutos na temperatura de 25°C em centrífuga (Eppendorf Centrifuge 5430R) e

o sobrenadante armazenado a 4°C para realização das análises de compostos

fenólicos totais e atividade antioxidante pelos radiais ABTS (2,2-azino-bis (3

etilbenzotiazolina-6-ácido sulfônico) sal diamônio) conforme descrito por Re, et.

al. (1999), e DPPH (1,1-difenil-2-picrilhidrazil) conforme descrito por Brand-

Willians et al. (1995).

6.2.2.2.14.2 Compostos fenólicos totais

O teor de compostos fenólicos totais foi determinado pelo método de

Folin-Ciocalteau, conforme citado por Zielinski e Kozlowska (2000). Foi

adicionado 20 µL de extrato em tubo de falcon de 15 mL e completado o

volume para 500 µL com água destilada. Adicionou-se 250 µL de reagente

Folin-Ciocalteau 1N e aguardou-se 8 minutos para redução dos compostos

fenólicos com o reagente Folin-Ciocalteau. Após, foi adicionado 1,25mL da

solução de carbonato de sódio (20%) ao tubo de falcon, agitado e colocado em

ambiente ao abrigo da luz. A leitura foi realizada após 2 horas em

espectrofotômetro a 725 nm.

6.2.2.2.14.3 Atividade antioxidante – radical DPPH*

A atividade antioxidante pelo método do radical DPPH foi determinada

124

com 10 µL de extrato e 90 µL de metanol p.a., adicionando-se posteriormete

3,9 mL de solução de DPPH com absorbância entre 1,080 e 1,120 nm. A

mistura foi agitada em vortex e realizou-se a leitura em espectrofotômetro a

515 nm após 2 horas e 30 minutos, com aparelho zerado com metanol. A

atividade antioxidante foi expressa em µM trolox.Kg de amostra-1.

6.2.2.2.14.4 Atividade antioxidante – radical ABTS*

A atividade antioxidante pelo método do radical ABTS foi determinada

com 0,1 mL (100µL) do extrato em tubo de falcon de 15 mL misturando-se 3,9

mL (3900 µL) da solução diluída de ABTS com absorbância de 0,700±0,05 nm.

A mistura foi agitada em vortex, e após 6 minutos foi realizada a leitura em

espectrofotômetro a 734 nm, com aparelho zerado com álcool etílico. A

atividade antioxidante foi expressa em µg de equivalente trolox.g de amostra-1.

6.2.2.2.15 Análise estatística


efeitos do processamento para cada cor de pericarpo (vermelho, branco e

amarelo) foram avaliados pelo teste de Tukey (p≤0,05) com o programa SAS

(SAS, INSTITUTE, 2002), exceto a avaliação sensorial dos grãos de milho

pipoca expandidos.


6.3.1 Parâmetros sensoriais

Na figura 27 são apresentados os resultados da avaliação sensorial de

preferência referente a cor dos grãos de milho pipoca com pericarpo vermelho,

branco e amarelo expandidos com diferentes métodos de processamento. Os

resultados do somatório dos avaliadores indicaram que a preferência para os

grãos das três cores foi para o processamento na pipoqueira elétrica com e

sem óleo, não diferindo estatisticamente entre eles. Para os grãos de pericarpo

branco e amarelo, o processamento em panela com óleo não diferiu da

pipoqueira. Nos grãos de milho pipoca com pericarpo vermelho, a menor

aceitação foi no processamento em micro-ondas com óleo.

125

Figura 27 - Parâmetros de cor avaliados por escala sensorial dos grãos de milho pipoca de pericarpo vermelho, branco e amarelo expandidas por diferentes processos (p≤0,01).

Na figura 28 são apresentados os resultados da avaliação sensorial de

preferência referente a forma e tamanho dos grãos de milho pipoca com

pericarpo vermelho, branco e amarelo expandidos com diferentes métodos de

processamento. Os resultados indicaram que a maior preferência pelo

somatório foi no processamento realizado em panela com óleo para as três

classes de pipoca, seguida pelo processamento em pipoqueira elétrica com e

sem óleo nos grãos de pericarpo vermelho e branco. Nos grãos de pericarpo

amarelo, a menor aceitação foi no processamento realizado em micro-ondas

com óleo, estando de acordo com os resultados da figura 27, onde a menor

aceitação também ocorreu para a cor. A presença de óleo como foi observado

pelos resultados de preferência, aumenta a aceitação dos grãos de milho

pipoca de pericarpo vermelho, branco e amarelo após a expansão.

a

126

Figura 28 - Parâmetros de forma e tamanho avaliados por escala sensorial dos grãos de milho pipoca de pericarpo vermelho, branco e amarelo expandidas por diferentes processos (p≤0,01).

Na avaliação global realizada nos grãos de milho pipoca de pericarpo

vermelho (Figura 29), os resultados indicaram que os grãos expandidos na

pipoqueira elétrica sem óleo foram os que tiveram a maior aceitação, onde

mais de 55% dos avaliadores “com certeza compraria”. A forma de

processamento em panela com óleo também teve boa aceitabilidade, seguido

da pipoqueira elétrica com óleo. A forma de processamento que teve menor

aceitação foi micro-ondas sem óleo, onde 0,00% dos avaliadores “com certeza

compraria”. Esta baixa aceitabilidade dos grãos processados em micro-ondas

sem óleo está de acordo com os resultados de cor e formato e tamanho

(Figuras 27 e 28, respectivamente), onde estes aspectos tiveram qualidade

inferior na avaliação.

127

Panela Com

Óleo

Micro

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Micro

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Com certeza compraria

Provavelmente compraria

Talvez comprasse

Provavelmente não compraria

Com certeza não compraria

Figura 29 - Avaliação global dos grãos de milho pipoca de pericarpo vermelho expandidos com diferentes formas de processamento.

Na figura 30 são apresentados os resultados da avaliação global dos

grãos de milho pipoca de pericarpo branco, expandidos nas diferentes formas

de processamento. Os resultados indicam que mais de 60% dos avaliadores

“com certeza compraria” os grãos de milho pipoca processados em panela com

óleo, pipoqueira elétrica com óleo e sem óleo. Os grãos processados em micro-

ondas com e sem óleo foram as que tiveram a menos aceitação pelos

avaliadores. A maior aceitação foi observada nos grãos expandidos em

pipoqueira elétrica sem óleo, como ocorreu nos grãos de milho pipoca de

pericarpo vermelho.

128

Panela Com

Óleo

Micro

-ond

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leo

Micro

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0

20

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100



Talvez comprasse



Figura 30 - Avaliação global dos grãos de milho pipoca de pericarpo branco expandidos com diferentes formas de processamento.

Na figura 31 são apresentados os resultados da avaliação global dos

grãos de milho pipoca de pericarpo amarelo processados de diferentes formas.

Os resultados indicam que a maior aceitação foi observada nos grãos

expandidos em panela com óleo, pipoqueira elétrica com e sem óleo, onde

mais de 45% dos avaliadores “com certeza compraria”. A menor aceitação,

como ocorreu nos grãos de pericarpo vermelho e branco foi nos grãos

processados em micro-ondas, com e sem a presença de óleo.

129

Panela Com

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Micro

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Talvez comprasse



Figura 31 - Avaliação global dos grãos de milho pipoca de pericarpo amarelo expandidos com diferentes formas de processamento.

6.3.2 Parâmetros físicos

Na tabela 26 são apresentadas as propriedades físicas dos grãos de

milho pipoca de pericarpo vermelho, branco e amarelo após a expansão. O

maior tempo necessário para expansão foi observado no processamento em

panela com óleo para todas as cores de pericarpo. Para as demais formas de

processamento não houve diferença para grãos de pericarpo branco e

vermelho.

O peso das pipocas expandidas variou de 11,51 a 17,15 gramas nas

pipocas de pericarpo vermelho, de 13,90 a 18,54 gramas nas de pericarpo

branco e de 13,28 a 18,63 gramas nas de pericarpo amarela. O maior peso

após o processamento foi observado nas processadas em panela com óleo,

resultado da adição de óleo durante o processamento.

13

0

Tabe

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Pro

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ero

de p

icos

Verm

elh

o In

tegra

l -

- -

- -

-

Pan

ela

com

óle

o

157,0

0 ±17,0

0 a

15,9

5 ±0,7

8 a

b

9,0

1 ±

0,9

8 c

24,5

1 ±1,9

2 a

b

119,3

6 ±125,2

8 ª

1,3

0 ±0,9

1 ª

Mic

ro-o

ndas c

om

óle

o

132,0

0 ±1,0

0 a

b

13,0

1 ±0,0

6 c

d

12,1

4 ±

0,6

2 b

20,4

4 ±0,7

8 a

b

132,4

7 ±86,1

3 ª

1,4

2 ±1,2

5 ª

Mic

ro-o

ndas s

em

óle

o

127,0

0 ±6,0

0 b

11,5

1 ±1,7

9 d

10,9

1 ±

0,2

0 b

29,7

9 ±1,6

8 a

b

168,9

3 ±102,9

9 ª

2,0

3 ±1,6

1 ª

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a c

om

óle

o

136,0

0 ±4,0

0 a

b

17,1

5 ±0,1

0 ª

14,5

2 ±

0,4

1 ª

13,7

0 ±0,6

6 b

183,4

7 ±129,8

5 ª

1,5

0 ±1,5

5 ª

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a s

em

óle

o

122,0

0 ±10,0

0 b

14,5

9 ±0,6

2 b

c

13,8

9 ±

0,6

8 ª

13,3

1 ±3,1

3 b

107,3

4 ±50,1

1 ª

1,8

0 ±1,2

7 ª

In

tegra

l -

- -

- -

-

Bra

nco

Pan

ela

com

óle

o

182,0

0 ±13,0

0 a

18,5

4 ±1,1

6 ª

15,1

3 ±

1,8

6 b

10,9

4 ±1,5

6 ª

111,6

6 ±106,1

2 ª

2,4

6 ±1,4

0 ª

Mic

ro-o

ndas c

om

óle

o

123,0

0 ±2,0

0 d

15,7

0 ±1,5

1 b

18,2

1 ±

2,3

4 a

b

13,2

6 ±4,0

6 ª

123,0

0 ±97,9

7 ª

2,6

1 ±2,0

1 ª

Mic

ro-o

ndas s

em

óle

o

141,0

0 ±8,0

0 c

d

14,2

4 ±0,5

0 b

18,7

8 ±

2,2

5 a

b

13,2

6 ±2,2

6 ª

149,8

6 ±109,9

3 ª

2,0

7 ±1,6

4 ª

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a c

om

óle

o

152,0

0 ±6,0

0 b

c

15,7

7 ±0,3

9 b

21,3

6 ±

0,9

3 ª

20,1

0 ±1,8

0 ª

159,3

8 ±118,5

8 ª

1,3

7 ±1,0

3 ª

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a s

em

óle

o

170,0

0 ±5,0

0 a

b

13,9

0 ±1,0

6 b

20,8

7 ±

1,5

2 ª

18,9

9 ±0,5

9 ª

150,9

2 ±106,1

6 ª

1,6

3 ±1,6

7 ª

Am

are

lo

Inte

gra

l -

- -

- -

-

Pan

ela

com

óle

o

185,0

0 ±10,0

0 a

18,6

3 ±0,6

9 ª

21,8

7 ±

2,2

0 b

c

10,9

4 ±1,7

8 ª

119,5

4 ±42,8

6 ª

0,8

7 ±0,9

4 ª

Mic

ro-o

ndas c

om

óle

o

124,0

0 ±1,0

0 b

13,5

8 ±2,3

4 b

23,0

6 ±

0,0

4 b

c

18,1

3 ±1,2

1 ª

106,2

2 ±69,6

9 ª

1,5

0 ±1,5

3 ª

Mic

ro-o

ndas s

em

óle

o

131,0

0 ±8,0

0 b

13,2

8 ±0,9

1 b

19,2

3 ±

1,9

2 c

19,8

8 ±1,8

9 ª

116,2

6 ±50,0

7 ª

0,7

1 ±0,6

9 ª

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a c

om

óle

o

163,0

0 ±10,0

0 a

16,4

2 ±0,4

4 a

b

26,2

8 ±

1,1

1 a

b

12,0

5 ±0,9

0 ª

111,2

4 ±50,0

4 ª

0,8

2 ±0,9

5 ª

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a s

em

óle

o

133,0

0 ±8,0

0 b

14,8

6 ±1,3

7 b

28,2

1 ±

2,2

2 a

14,0

2 ±1,3

2 ª

112,2

9 ±49,0

2 ª

0,6

0 ±0,6

7 a

* M

éd

ias a

ritm

éticas d

e t

rês r

epetições ±

o d

esvio

pa

drã

o p

ara

cad

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do p

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carp

o d

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rãos d

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ilho

pip

oca c

om

letr

as d

ifere

nte

s,

difere

m e

ntr

e s

i pelo

T

este

de T

uke

y (

p≤0,0

5).

130

131

O volume das pipocas após a expansão foi maior nas pipocas de

pericarpo amarela, onde os valores variaram de 19,23 a 28,21 mL.mL-1, sendo

o valor mais elevado observado na pipoqueira elétrica sem óleo, estando de

acordo com os resultados observados na análise sensorial. Os menores

volumes de expansão foram observados nos grãos pericarpo vermelhos, onde

os valores variaram de 9,01 a 14,52 mL.mL-1, sendo que os maiores volumes

de expansão foram observados nos grãos expandidos em pipoqueira elétrica

com e sem óleo.

O resíduo de expansão (piruá) apresentou diferença para os grãos de

pericarpo vermelho, onde os menores valores foram observados nos grãos

expandidos em pipoqueira elétrica com e sem óleo. Nos grãos de pericarpo

branco e amarelo não houve diferença entre as formas de expansão.

As propriedades texturométricas dos grãos de milho pipoca expandidas

avaliadas não apresentaram diferença entre as diferentes formas de

processamento, indicando que apesar do aspecto apresentar diferença e

preferência entre os consumidores, não houve diferença nas texturas do grão

de milho pipoca expandidas.

6.3.3 Parâmetros viscoamilográficos

Os parâmetros viscoamilográficos dos grãos de milho pipoca com

pericarpo vermelho, branco e amarelo antes e após as diferentes formas de

processamento são apresentados na tabela 27 e figura 32. Os resultados

indicaram que a forma de processamento altera os parâmetros em todas as

diferentes colorações de pericarpo.

A temperatura de pasta aumentou com o processamento, quando

comparado aos grãos não expandidos. Valores não foram observados nos

processamentos em panela com óleo e micro-ondas com óleo, resultado da

presença de óleo, que afeta a análise de RVA. O aumento da temperatura de

pasta com a expansão das pipocas é resultado de alterações na estrutura

molecular do amido, dificultando a absorção de água para intumescimento,

exigindo temperaturas mais elevadas.

O pico de viscosidade mais elevado foi observado nos grãos sem

expansão de pericarpo vermelho e branco, e nos grãos de pericarpo amarelo

foi observado maior valor na pipoqueira elétrica sem óleo. Os menores valores

132

de pico de viscosidade foram observados no processamento em panela com

óleo. Os resultados indicam que todos os processos de expansão utilizados

provocam alterações na estrutura do amido e dos demais constituintes dos

grãos que afetam suas características.

A quebra de viscosidade mais elevada foi observada nos grãos sem

processamento, exceto para os de pericarpo amarelo, onde como houve no

pico de viscosidade, valores mais elevados foram observados nos grãos

expandidos em pipoqueira elétrica sem óleo. Os menores valores de

viscosidade de quebra foram observados nos grãos de pericarpo vermelho,

expandidos em panela com óleo e micro-ondas com e sem óleo. Nos grãos de

pericarpo amarelo, o menor valor foi observado no processamento em panela

com óleo, e nos grãos de pericarpo amarelo, o menor valor foi observado em

micro-ondas com óleo, indicando que a presença de óleo durante o processo

de expansão aumenta as alterações na estrutura do amido, principalmente,

intensificando as alterações nas propriedades de pasta.

Os valores de retrogradação mais elevados foram observados nos grãos

não expandidos para todas as cores de pericarpo. O menor valor foi observado

para os grãos expandidos em panela com óleo e micro-ondas sem óleo para os

grãos de pericarpo vermelho e branco. Nos grãos de pericarpo vermelho, além

dos dois processamentos descritos anteriormente (panela com óleo e micro-

ondas sem óleo), menores valores de retrogradação foram observados nos

processados em micro-ondas com óleo.

Os valores de viscosidade final mais elevado foram observados nos

grãos sem expansão, e os menores para os grãos expandidos em panela com

óleo nas diferentes colorações de pericarpo. Os resultados estão de acordo

com os demais parâmetros de RVA avaliados, onde alterações mais elevadas

foram observadas no processamento em panela com óleo, quando comparado

as demais formas de processamento, indicando que este processamento afeta

as propriedades, e consequentemente resulta em uma pipoca com maior grau

de expansão, resultando em características sensoriais mais desejadas pelos

consumidores, como foram observados nos resultados da avaliação sensorial.

133

Figura 32. Parâmetros viscoamilográficos da farinha das pipocas de grãos de milho de pericarpo vermelho (a), pericarpo branco (b) e pericarpo amarelo (c).


30

60

90

120

150150

00 4 8 12 16 2020

Time mins

Vis

co

sit

y R

VU

Integral

Pipoqueira sem óleo

Microondas sem óleo

Microondas com óleoPipoqueira com óleo

Panela com óleo


( c )

Tempo (minutos)


50

100

150

200

250250

00 4 8 12 16 2020

Time mins

Vis

co

sity

RV

U

Integral

Panela com óleo

Microondas com óleoMicroondas sem óleoPipoqueira com óleo

Pipoqueira sem óleo


Tempo (minutos)

( b )

)


40

80

120

160

200200

00 4 8 12 16 2020

Time mins

Vis

co

sit

y R

VU

Integral

Panela com óleo

Microondas com óleo

Microondas sem óleo

Pipoqueira com óleoPipoqueira sem óleo


Tempo (minutos)

( a )

RV

U

RV

U

RV

U

13

4

Tabela

27.

Parâ

metr

os v

iscoam

ilográ

ficos (

RV

A)

de g

rãos d

e m

ilho

pip

oca d

e p

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o v

erm

elh

o,

bra

nco e

am

are

lo e

xp

and

idas c

om

difere

nte

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as d

e

pro

cessam

ento

.

Cor

do

pericarp

o

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rocessam

ento

T

em

pera

tura

de

pasta

(°C

)

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e v

iscosid

ad

e

(RV

U)

Quebra

de

vis

cosid

ade

(R

VU

)

Retr

ogra

dação

(RV

U)

Vis

cosid

ade

fin

al

(RV

U)

Verm

elh

o

Inte

gra

l 90,1

5 ±0,7

1 b

51,5

8 ±4,2

4 ª

6,2

1 ±1,5

9 ª

115,7

5 ±1,3

0 ª

161,1

3 ±3,9

5 ª

Pan

ela

com

óle

o

- 17,7

5 ±0,5

9 e

1,0

4 ±0,0

6 c

7,2

1 ±0,1

8 d

23,9

2 ±0,4

7 e

Mic

ro-o

ndas c

om

óle

o

- 38,9

2 ±0,4

7 c

2,3

0 ±0,1

8 b

c

10,3

4 ±0,2

3 c

46,9

6 ±0,0

6 c

Mic

ro-o

ndas s

em

óle

o

95,3

4 ±0,3

4 ª

29,2

5 ±1,3

0 d

1,5

5 ±0,1

8 c

8,0

5 ±0,1

8 d

35,7

5 ±1,3

0 d

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a c

om

óle

o

95,4

3 ±0,3

2 ª

42,0

9 ±2,7

1 b

c

2,9

2 ±0,1

2 b

10,8

4 ±0,2

3 b

c

50,0

0 ±3,0

7 b

c

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a s

em

óle

o

94,6

8 ±0,1

8 ª

44,5

8 ±0,7

1 b

3,0

9 ±0,1

2 b

11,8

4 ±0,1

2 b

53,3

4 ±0,4

7 b

Bra

nco

In

tegra

l 88,0

0 ±0,0

0 d

64,4

6 ±0,1

8 ª

2,7

9 ±0,3

0 ª

149,0

9 ±0,2

3 ª

210,7

5 ±0,1

1 ª

Pan

ela

com

óle

o

- 12,8

8 ±0,0

6 e

0,6

3 ±0,1

8 d

5,3

0 ±0,1

8 e

17,5

4 ±0,3

0 f

Mic

ro-o

ndas c

om

óle

o

- 50,4

2 ±0,3

5 c

1,2

5 ±0,1

1 c

11,0

4 ±0,3

0 c

60,2

1 ±0,7

6 c

Mic

ro-o

ndas s

em

óle

o

92,3

8 ±0,6

0 b

c

50,0

8 ±0,0

0 c

1,7

1 ±0,1

8 b

9,7

9 ±0,6

5 d

58,1

7 ±0,8

3 d

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a c

om

óle

o

95,0

8 ±0,1

1 ª

44,0

9 ±0,9

4 d

1,8

4 ±0,2

3 b

11,2

1 ±0,0

6 c

53,4

6 ±0,6

5 e

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a s

em

óle

o

91,2

0 ±2,3

0 c

58,6

0 ±1,1

0 b

2,7

0 ±0,1

0 ª

13,5

0 ±1,0

0 b

69,4

0 ±2,2

0 b

Am

are

lo

Inte

gra

l 88,7

5 ±0,0

7 b

52,2

9 ±0,6

5 b

3,2

5 ±0,2

4 b

89,5

0 ±1,4

1 ª

138,5

5 ±2,3

0 ª

Pan

ela

com

óle

o

- 38,1

3 ±0,2

9 e

2,3

3 ±0,0

0 d

9,2

1 ±0,1

8 c

d

45,0

0 ±0,1

1 e

Mic

ro-o

ndas c

om

óle

o

- 42,8

8 ±1,2

4 d

1,8

8 ±0,0

6 e

8,5

4 ±0,3

0 d

49,5

4 ±1,4

7 d

Mic

ro-o

ndas s

em

óle

o

93,7

8 ±1,3

1 ª

46,0

0 ±0,4

7 c

2,2

1 ±0,3

0 d

9,4

2 ±0,2

3 c

d

53,2

1 ±0,4

1 c

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a c

om

óle

o

92,4

0 ±3,9

6 ª

46,4

2 ±1,4

1 c

2,9

1 ±0,1

3 c

11,0

0 ±0,1

1 b

54,5

0 ±1,4

1 c

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a s

em

óle

o

93,1

3 ±0,5

3 a

59,1

7 ±0,3

5 ª

5,2

5 ±0,0

0 a

10,0

8 ±0,7

1 b

c

64,0

0 ±0,3

5 b

* M

édia

s a

ritm

éticas d

e t

rês r

epetições ±

o d

esvio

pad

rão p

ara

ca

da c

or

do p

erica

rpo d

e g

rãos d

e m

ilho

pip

oca c

om

letr

as d

ifere

nte

s n

a c

olu

na

, d

ifere

m e

ntr

e

si pe

lo T

este

de T

uke

y (

p≤0,0

5).

134

135

6.3.3 Parâmetros colorimétricos


colorimétricos de cor da flor e da farinha obtida da flor dos grãos de milho

pipoca com pericarpo vermelho, branco e amarelo expandido nas diferentes

formas de processamento. Os resultados indicaram que a cor da flor

apresentou diferença no valor L*, sendo que nos grãos de pericarpo vermelho

os maiores valores foram observados para o processamento em micro-ondas

sem óleo. Nos grãos expandidos de pericarpo branco os menores valores

foram observados na panela com óleo, e na de pericarpo amarelo, e os

menores valores foram observados no processamento em panela com óleo e

micro-ondas com óleo. Estes resultados indicaram que a pipoca apresenta uma

coloração mais escura, pois o valor de L* varia de 0 (preto) a 100 (branco),

indicando que o processamento afeta na coloração dos grãos de milho pipoca

expandidos.

O valor a* da flor também apresentou diferença, onde para os grãos de

pericarpo vermelho os menores valores foram observados no processamento

em panela com óleo, e para os grãos de pericarpo amarelo os menores valores

foram observados para processamento em pipoqueira elétrica sem óleo. Nos

grãos de pericarpo branco, o maior valor a* foi observado nos grãos de

pericarpo branco.

O valor b* da flor também diferiu entre os tratamentos, sendo que para

os grãos de pericarpo vermelho, o maior valor foi observado no processamento

em panela com óleo. Nos grãos de pericarpo branco, o maior valor foi

observado em micro-ondas sem óleo. Nos grãos de pericarpo amarelo, os

maiores valores foram observados em panela com óleo e micro-ondas sem

óleo. Os maiores valores observados no valor b*, indicam uma coloração mais

amarela, característica que é desejada por alguns consumidores, sendo que a

presença de óleo durante o processamento auxilia na formação de coloração

mais amarela.

O valor L* da farinha diferiu com as formas de processamento, sendo

que para os grãos de pericarpo vermelho, o menor valor foi observado nos

grãos sem processamento, nos grãos de pericarpo branco foi em panela com

óleo, e nos grãos de pericarpo amarelo foi observado no processamento em

micro-ondas sem óleo. O valor a* mais elevado nos grãos de pericarpo

136

vermelho foi observado nos grãos sem processamento, diferentemente dos

grãos de pericarpo branco e amarelo, onde os menores valores foram

observados para os grãos não expandidos. Os resultados encontrados são

resultado da coloração vermelha do pericarpo, que é parcialmente reduzida

durante o processamento, porém como o parâmetro a* do perfil colorimétrico

determina a coloração vermelha, assim, quanto mais elevados os valores,

maior a coloração vermelha.

O valor b* mais elevado nos grãos de pericarpo vermelho foi observado

nos grãos não expandidos, seguidos dos grãos processados em panela com

óleo, como foi observado nos grãos com pericarpo de cor amarelo. Nos grãos

de pericarpo branco, o maior valor foi observado nos grãos expandidos em

micro-ondas com óleo, seguido dos grãos não expandidos, sendo que os

menores valores foram observados em pipoqueira elétrica sem óleo.

13

7

Tabela

28.

Parâ

metr

os c

olo

rim

étr

icos d

a f

lor

e d

a f

lor

moíd

a d

e g

rãos d

e m

ilho p

ipoca d

e p

ericarp

o v

erm

elh

o,

bra

nco e

am

are

lo e

xpa

ndid

as c

om

difere

nte

s

form

as d

e p

rocessam

ento

.

Cor

do

pericarp

o

Form

as d

e p

rocessa

mento

F

lor

Farinh

a

L*

a*

b*

L*

a*

b*

Verm

elh

o

Inte

gra

l -

- -

71,2

2 ±0,5

1 d

5,4

7 ±0,2

7 ª

28,6

0 ±0,6

4 ª

Pan

ela

com

óle

o

88,2

5 ±3,0

6 b

c

-3,4

4 ±

0,3

4 d

17,0

2 ±2,0

4 ª

84,9

7 ±0,5

8 c

1,3

5 ±0,1

6 b

19,1

7 ±0,7

9 b

Mic

ro-o

ndas c

om

óle

o

86,2

3 ±3,6

7 c

-1

,74

±0,4

8 ª

10,1

5 ±2,3

7 d

85,2

9 ±1,5

6 c

1,4

5 ±0,1

7 b

17,3

5 ±0,5

5 d

Mic

ro-o

ndas s

em

óle

o

90,5

3 ±1,8

5 ª

-2

,46

±0,5

2 b

11,6

6 ±2,9

5 c

d

86,2

5 ±0,6

7 b

1,0

5 ±0,0

4 c

17,6

6 ±0,8

6 c

d

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a c

om

óle

o

86,8

8 ±2,8

8 c

-1

,82

±0,4

6 ª

12,3

6 ±1,9

2 b

c

87,8

5 ±1,0

4 ª

0,5

1 ±0,1

2 d

17,5

3 ±0,8

3 c

d

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a s

em

óle

o

89,1

0 ±1,7

3 a

b

-3,0

0 ±

0,7

0 c

13,9

9 ±2,9

0 b

87,8

6 ±0,9

6 ª

0,4

1 ±0,1

1 e

17,9

9 ±0,4

1 c

Bra

nco

In

tegra

l -

- -

88,2

4 ±1,0

0 c

-0

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±0,0

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13,6

5 ±0,6

5 b

Pan

ela

com

óle

o

87,9

8 ±2,2

6 b

-0

,66

±0,0

8 b

1,6

0 ±0,5

9 c

83,9

0 ±1,1

6 d

1,9

1 ±0,2

1 ª

15,1

2 ±0,6

7 ª

Mic

ro-o

ndas c

om

óle

o

91,6

8 ±1,7

4 ª

-0

,70

±0,1

0 b

1,4

8 ±0,2

3 c

88,3

9 ±1,4

5 c

1,3

2 ±0,2

4 b

12,2

7 ±0,8

2 c

Mic

ro-o

ndas s

em

óle

o

90,3

3 ±3,5

0 ª

-0

,66

±0,0

8 b

3,3

7 ±0,5

8 ª

89,4

4 ±1,7

1 b

0,6

2 ±0,1

7 c

11,5

3 ±0,8

1 d

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a c

om

óle

o

91,2

9 ±1,6

5 ª

-0

,63

±0,1

2 b

2,7

0 ±0,6

1 b

91,0

7 ±0,6

7 ª

0,5

8 ±0,1

8 c

11,4

0 ±0,9

7 d

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a s

em

óle

o

90,4

3 ±1,2

0 ª

-0

,32

±0,1

0 ª

1,6

8 ±0,3

0 c

91,6

9 ±0,8

8 ª

0,2

3 ±0,1

6 d

9,8

3 ±0,4

5 e

Am

are

lo

Inte

gra

l -

- -

86,0

2 ±0,7

1 c

-2

,51

±0,0

7 f

40,6

3 ±0,8

0 ª

Pan

ela

com

óle

o

82,5

8 ±3,2

8 b

-2

,82

±0,1

8 a

b

14,2

6 ±0,7

7 ª

88,9

5 ±0,9

0 b

-1

,10

±0,1

4 b

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2 ±0,4

9 b

Mic

ro-o

ndas c

om

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o

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,63

±0,2

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b

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1 ±0,4

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±0,1

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1 ±0,6

0 d

e

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ro-o

ndas s

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o

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2 ±2,3

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-2

,78

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b

14,2

7 ±1,9

8 ª

84,4

4 ±0,8

7 d

-0

,58

±0,0

5 ª

20,1

4 ±0,8

9 c

d

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a c

om

óle

o

88,9

0 ±1,5

4 ª

-2

,76

±0,1

9 a

b

13,0

4 ±1,3

4 b

91,4

3 ±2,3

7 ª

-2

,00

±0,1

2 d

19,2

7 ±0,4

9 e

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a s

em

óle

o

89,0

2 ±0,2

6 ª

-2

,90

±0,2

6 b

14,1

7 ±1,1

0 a

b

91,4

3 ±0,9

7 a

-2

,14

±0,1

6 e

20,6

5 ±0,9

2 c

* M

édia

s a

ritm

éticas d

e t

rês r

epetições ±

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pad

rão p

ara

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a c

olu

na

, d

ifere

m e

ntr

e

si pe

lo T

este

de T

uke

y (

p≤0,0

5).

137

138

6.3.4 Parâmetros nutricionais

Os resultados de composição nutricional e valor energético dos grãos de

milho pipoca de pericarpo amarelo, branco e vermelho após diferentes formas

de processamento são apresentados na tabela 29. A umidade dos grãos

reduziu com o processamento nos grãos de pericarpo vermelho, branco e

amarelo. O teor de proteína bruta não diferiu nos grãos de pericarpo vermelho,

reduzindo nos grãos de pericarpo branco nos processamentos em panela com

óleo e pipoqueira elétrica com óleo, e reduzindo também nos grãos de

pericarpo amarelo nos processamentos em micro-ondas sem óleo e em

pipoqueira elétrica sem óleo.

O teor de minerais não diferiu nos grãos de pericarpo vermelho

expandidos de diferentes formas de processamento. Nos grãos de pericarpo

branco, os valores mais elevados de minerais foram observados nos grãos em

micro-ondas sem óleo e pipoqueira elétrica sem óleo. Nos grãos de pericarpo

amarelo o maior valor no teor de minerais foi observado em panela com óleo.

O teor de lipídios variou nos grãos após o processamento, sendo que os

maiores valores foram observados nos grãos processados com a presença de

óleo, como já era esperado, pois o acréscimo de óleo durante o processamento

resultou em acréscimos finais para os grãos das três cores de pericarpo

(vermelho, branco e amarelo).

O teor de fibra bruta nos grãos de pericarpo branco e amarelo aumentou

para todas as formas de processamento quando comparado aos grãos sem

processamento, não diferindo entre as diferentes formas de processamento.

Nos grãos de pericarpo vermelho, os maiores valores de fibra bruta foram

observados no processamento em micro-ondas sem óleo, e os menores em

pipoqueira elétrica sem óleo.

O teor de carboidratos calculado pela diferença dos demais

constituintes, os valores mais elevados nos grãos de pericarpo vermelho foram

observados no processamento em micro-ondas sem óleo e pipoqueira elétrica

sem óleo. Nos grãos de pericarpo branco, o maior valor foi observado nos

grãos processados em micro-ondas sem óleo, e os menores valores foram

observados nos grãos sem processamento e no processamento em panela

com óleo. Nos grãos de pericarpo amarelo, o maior valor de carboidratos foi

observado nos grãos processados em pipoqueira elétrica sem óleo.

139

O valor energético das pipocas diferiu com as diferentes formas de

processamento. Nos grãos de pericarpo vermelho o maior valor energético foi

observado nos grãos processados em panela com óleo, seguido da pipoqueira

elétrica com óleo, resultado do acréscimo de óleo utilizado durante o

processamento. O menor valor energético foi observado nos grãos

processados em pipoqueira elétrica sem óleo. Nos grãos de pericarpo branco,

não houve diferença no valor energético entre as formas de processamento,

sendo estes valores superiores aos grãos observados nos grãos sem

processamento. Nos grãos de pericarpo amarelo, o maior valor energético foi

observado nos grãos processados em panela com óleo, seguido dos grãos

processados em micro-ondas com óleo e em pipoqueira elétrica com óleo, e os

menores valores foram observados nos grãos processados em micro-ondas

sem óleo.

Os resultados observados na composição nutricional e valor energético

indicam que a adição de óleo aumentou o valor energético dos grãos após a

expansão, sendo que a presença de óleo não afeta a qualidade e quantidade

dos demais constituintes dos grãos.

14

0

Tabela

29. C

om

posiç

ão n

utr

icio

nal de g

rãos d

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2 ª

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3 ±0,9

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2 ±0,0

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2 ±0,5

1 b

372,2

9±0,5

1 e

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com

óle

o

5,1

8 ±0,6

6 c

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8 ±

0,0

8 ª

1,3

9 ±0,0

2 ª

11,0

9 ±0,8

6 ª

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3 ±0,0

7 a

bc

65,8

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2 ±0,3

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8 a

b

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2 b

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ro-o

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6 ±0,1

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13,4

2 ±

0,2

3 ª

1,4

5 ±0,0

2 ª

4,8

6 ±0,0

5 b

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3,8

6 ±0,1

1 ª

71,9

5 ±0,3

0 ª

392,9

4±0,2

3 c

d

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a c

om

óle

o

5,3

2 ±0,4

8 c

12,9

3 ±

0,0

5 ª

1,5

0 ±0,0

2 ª

8,8

6 ±0,0

4 a

b

3,7

3 ±0,2

6 a

b

67,6

6 ±0,0

7 b

409,5

6±0,4

4 b

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a s

em

óle

o

5,2

3 ±0,3

0 c

13,4

2 ±

0,1

2 ª

1,4

7 ±0,1

3 ª

4,8

7 ±0,0

1 c

3,3

4 ±0,1

1 c

71,6

7 ±0,1

8 ª

390,8

7±0,4

6 d

Bra

nco

Inte

gra

l 10,6

2 ±0,3

7 ª

11,8

2 ±

0,4

2 a

b

1,0

2 ±0,1

2 c

4,4

9 ±0,4

1 b

3,7

3 ±0,1

7 b

68,3

2 ±0,3

1 e

368,4

3±0,6

7 b

Pan

ela

com

óle

o

5,4

4 ±0,0

8 b

11,1

6 ±

0,0

4 b

1,0

7 ±0,0

3 b

c

9,6

1 ±0,7

2 ª

4,0

5 ±0,0

5 ª

68,6

7 ±0,4

0 d

e

413,9

1±0,2

3 ª

Mic

ro-o

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om

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o

5,9

6 ±0,2

4 b

12,1

2 ±

0,2

9 ª

1,0

2 ±0,0

6 c

5,5

3 ±0,3

4 b

3,9

7 ±0,0

8 a

b

71,4

0 ±0,2

3 c

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9±0,3

3 ª

Mic

ro-o

ndas s

em

óle

o

3,4

5 ±0,8

2 d

11,7

3 ±

0,3

0 a

b

1,3

0 ±0,1

2 ª

4,3

0 ±0,1

5 b

4,1

2 ±0,1

1 ª

75,1

0 ±0,1

7 ª

394,2

6±0,7

2 ª

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a c

om

óle

o

5,0

5 ±0,5

7 b

c

11,2

9 ±

0,2

7 b

1,2

4 ±0,0

2 a

b

9,1

4 ±0,7

1 ª

4,1

8 ±0,0

3 ª

69,1

0 ±0,0

4 d

412,1

8±0,9

8 ª

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a s

em

óle

o

3,9

2 ±0,4

6 c

d

11,5

5 ±

0,2

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b

1,3

3 ±0,0

3 ª

4,4

6 ±0,0

8 b

4,0

1 ±0,0

8 ª

74,3

3 ±0,1

5 b

391,6

8±0,8

1 ª

Am

are

lo

Inte

gra

l 10,4

6 ±0,1

3 ª

9,7

6 ±

0,1

3 a

b

0,8

8 ±0,0

5 a

b

4,6

4 ±0,2

9 b

2,2

6 ±0,1

5 b

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0 ±0,1

4 b

373,3

2±0,5

4 e

Pan

ela

com

óle

o

4,2

2 ±0,1

1 b

c

9,4

8 ±

0,3

0 a

b

1,0

1 ±0,0

2 ª

10,7

8 ±0,1

1 ª

3,0

7 ±0,0

5 ª

71,4

4 ±0,3

2 b

426,8

4±0,3

4 ª

Mic

ro-o

ndas c

om

óle

o

4,3

1 ±0,4

9 b

c

10,1

0 ±

0,2

2 a

b

0,9

5 ±0,0

7 a

b

7,2

0 ±0,5

9 a

b

3,3

3 ±0,1

1 ª

74,1

1 ±0,4

8 b

408,3

0±0,3

4 b

Mic

ro-o

ndas s

em

óle

o

4,9

0 ±0,4

4 b

7,9

4 ±

0,7

6 b

0,9

2 ±0,0

6 a

b

4,6

9 ±0,8

2 b

3,1

8 ±0,0

7 ª

78,3

7 ±0,3

4 ª

393,8

1±0,5

5 d

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a c

om

óle

o

4,5

0 ±0,6

0 b

c

10,9

6 ±

1,5

1 ª

0,8

1 ±0,0

6 b

7,1

3 ±0,9

1 a

b

3,3

2 ±0,3

1 ª

73,2

8 ±0,1

9 b

407,7

7±0,6

5 b

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a s

em

óle

o

3,6

3 ±0,4

6 c

8,2

4 ±

0,8

8 b

0,8

9 ±0,1

2 a

b

4,6

7 ±0,9

1 b

3,3

5 ±0,3

8 ª

79,2

2 ±0,2

2 a

398,5

7±0,6

7 c

* M

édia

s a

ritm

éticas d

e t

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a c

olu

na

, d

ifere

m e

ntr

e

si pe

lo T

este

de T

uke

y (

p≤0,0

5).

140

141

Na tabela 30 são apresentados os resultados de acidez do óleo, pH e

proteína solúvel. Os resultados indicam que na acidez do óleo não houve

diferença nos valores dentre as formas de processamento utilizadas, sendo

observada uma redução no valor quando comparados aos grãos sem

processamento.

O valor do pH não diferiu nos grãos de pericarpo vermelho expandidos e

não expandidos. Nos grãos de pericarpo branco o maior valor de pH foi

observado nos grãos sem processamento (Integral), e os menores valores

foram observados nos grãos processados em pipoqueira elétrica sem óleo. Nos

grãos de milho pipoca de pericarpo amarelo o maior valor de pH foi observado

nos grãos sem processamento, seguido dos grãos processados em panela

com óleo. Nas demais formas de processamento, micro-ondas com e sem óleo,

e pipoqueira elétrica com e sem óleo, não houve diferença nos valores de pH.

O valor de proteína solúvel variou com as diferentes formas de

processamento, nos grãos de milho pipoca com pericarpo vermelho, branco e

amarelo expandidos nas diferentes formas. Nos grãos de pericarpo vermelho, o

maior valor foi observado nos grãos processados em micro-ondas com óleo, e

os menores valores foram observados em micro-ondas sem óleo e em

pipoqueira sem óleo. Nos grãos de pericarpo branco, o maior valor foi

observado nos grãos processados em panela com óleo, e os menores no

processamento em micro-ondas com óleo. Nos grãos de pericarpo amarelo, o

maior valor foi observado nos grãos processados em micro-ondas sem óleo, e

os menores valores foram observados em micro-ondas com óleo e nos grãos

sem o processamento.

14

2

Tabela

30

. P

arâ

metr

os t

ecnoló

gic

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e q

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o

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5 b

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12,2

5 ±0,0

6 d

Mic

ro-o

ndas c

om

óle

o

0,5

1 ±0,0

5 b

5,5

5 ±0,0

5 ª

20,6

9 ±0,4

3 ª

Mic

ro-o

ndas s

em

óle

o

0,5

9 ±0,1

5 b

5,9

6 ±0,4

8 ª

10,4

2 ±0,0

0 f

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a c

om

óle

o

0,3

5 ±0,0

3 b

5,7

2 ±0,0

4 ª

16,2

0 ±0,2

1 b

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a s

em

óle

o

0,5

4 ±0,0

5 b

5,6

6 ±0,0

2 ª

11,6

1 ±0,1

5 e

B

ranco

In

tegra

l 6,9

9 ±1,3

2 ª

5,9

4 ±0,1

8 ª

13,3

8 ±0,4

5 c

Pan

ela

com

óle

o

0,1

6 ±0,0

4 b

5,5

8 ±0,0

6 c

d

23,0

1 ±0,6

9 ª

Mic

ro-o

ndas c

om

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o

0,3

1 ±0,0

6 b

5,7

1 ±0,0

2 b

11,0

6 ±0,8

3 d

Mic

ro-o

ndas s

em

óle

o

0,4

1 ±0,0

6 b

5,6

5 ±0,0

4 b

c

14,7

7 ±0,2

0 b

c

Pip

oq

ueira

Elé

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om

óle

o

0,2

2 ±0,0

1 b

5,6

1 ±0,0

4 c

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15,7

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8 b

Pip

oq

ueira

Elé

tric

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em

óle

o

0,3

7 ±0,0

6 b

5,5

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1 d

15,1

5 ±0,2

4 b

Am

are

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Inte

gra

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6,1

9 ±0,0

3 ª

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Pan

ela

com

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0,1

9 ±0,0

2 b

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4 ±0,0

1 b

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Mic

ro-o

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3 c

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Mic

ro-o

ndas s

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óle

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0,4

0 ±0,0

8 b

6,0

6 ±0,0

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21,6

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Pip

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Elé

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0,2

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1 c

19,4

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Pip

oq

ueira

Elé

tric

a s

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óle

o

0,4

6 ±0,0

6 b

6,0

6 ±0,0

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18,5

8 ±0,3

0 b

* M

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olu

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ifere

m e

ntr

e

si pe

lo T

este

de T

uke

y (

p≤0,0

5).

142

143

6.3.5 Compostos com potencial antioxidante

Os resultados de antocianinas, carotenoides, compostos fenólicos e

atividade antioxidante dos radicais ABTS* e DPPH* são apresentados na

tabela 31. O teor de antocianinas nos grãos de pericarpo vermelho, que

apresentaram os maiores valores reduziu com as diferentes formas de

processamento, sendo que as maiores reduções foram observadas nos grãos

processados em panela com óleo e pipoqueira elétrica com óleo. As menores

reduções foram observadas em micro-ondas com óleo. Nos grãos de pericarpo

branco a amarelo, houve um aumento do teor de antocianinas com o

processamento, principalmente no processamento em panela com óleo nos

grãos de pericarpo branco, e no processamento em micro-ondas sem óleo e

pipoqueira elétrica com óleo, indicando que o método colorimétrico utilizado

para quantificação não pode ser utilizado para grãos de milho pipoca

expandidos, apesar de ser o utilizado para avaliação destes valores em uma

grande quantidade de alimentos.

Os resultados de carotenoides totais indicaram que nos grãos de

pericarpo vermelho o processamento interfere na quantidade destes. O maior

valor foi observado nos grãos processados em panela com óleo e em

pipoqueira com óleo, e os menores valores foram observados em micro-ondas

sem óleo. Nos grãos de pericarpo branco, os teores de carotenoides foram

baixos, quando comparados aos grãos de pericarpo amarelo e vermelho,

sendo que os maiores valores foram observados nos grãos processados em

panela com óleo, e os menores em micro-ondas sem óleo e pipoqueira com

óleo. Nos grãos de pericarpo amarelo, que apresentam os maiores valores de

carotenoides, devido a coloração amarela, os maiores valores foram

observados nos grãos expandidos em panela com óleo, não apresentando

diferença dos grãos não expandidos. As demais formas de processamento,

micro-ondas com e sem óleo, pipoqueira elétrica com e sem óleo, não

apresentaram diferença no teor de carotenoides.

O teor de compostos fenólicos totais variou nas formas de

processamento apenas nos grãos de pericarpo vermelho e branco, onde nos

grãos de pericarpo vermelho os valores mais elevados foram observados nos

grãos processados em panela com óleo, e os menores em micro-ondas sem

óleo e pipoqueira sem óleo. Nos grãos de pericarpo branco, o maior valor de

144

compostos fenólicos foi observado nos grãos expandidos em panela com óleo.

Nos grãos de pericarpo amarelo não houve diferença entre as formas de

processamento.

A atividade antioxidante determinada pelos métodos dos radicais ABTS*

e DPPH* apresentou mais diferença no processamento através do método de

ABTS*. Nos grãos de pericarpo vermelho, os maiores valores de atividade

antioxidante do radical ABTS* foram observados nos grãos processados em

panela com óleo, seguido dos processados em micro-ondas com e sem óleo.

Nos grãos de pericarpo branco a maior atividade antioxidante foi observada

nos grãos expandidos em panela com a presença de óleo, sendo todos os

valores encontrados após o processamento superiores aos encontrados nos

grãos não expandidos (integral), sendo que ao comparar a interferência da

presença de óleo em micro-ondas e em pipoqueira elétrica, não houve

diferença. Nos grãos de pericarpo amarelo, os maiores valores de atividade

antioxidante foram observados no processamento em micro-ondas sem óleo, e

os menores valores foram observados no processamento em pipoqueira

elétrica com óleo.

A atividade antioxidante pelo método do radical DPPH* apresentou

diferença apenas nos grãos de milho pipoca com pericarpo vermelho, não

apresentando diferença nos grãos de pericarpo branco e amarelo ao comparar

grãos expandidos e não expandidos. Nos grãos de pericarpo vermelho, os

maiores valores foram observados nos grãos processados em panela com óleo

e em pipoqueira elétrica com óleo, e os menores valores foram observados nos

grãos processados em pipoqueira elétrica sem óleo.

14

5

Tabela

31. C

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posto

s c

om

pote

ncia

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0,1

3 ±0,0

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Mic

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o

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8 ±0,1

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6 ±0,0

8 a

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0 ±0,0

6 b

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0,1

1 ±0,0

5 a

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Mic

ro-o

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7 ±0,0

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2 ±0,2

9 b

0,1

3 ±0,0

0 a

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Pip

oq

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o

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6 b

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0 d

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0 ª

Pan

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3,7

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6 ª

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11,1

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0 a

Mic

ro-o

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o

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2 ±0,1

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0,9

5 ±0,7

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8 ±0,9

2 a

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0 ±0,0

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Mic

ro-o

ndas s

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óle

o

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4 ±0,0

3 a

b

0,4

8 ±0,2

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1,1

9 ±0,5

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b

9,9

7 ±0,6

9 b

0,5

0 ±0,0

0 a

Pip

oq

ueira

Elé

tric

a c

om

óle

o

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6 ±0,2

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5 a

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5 ±0,2

5 c

0,4

1 ±0,2

0 ª

Pip

oq

ueira

Elé

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o

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4 ±0,1

2 d

3,1

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9 a

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Inte

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b

0,4

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Pan

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0 ±0,6

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0,4

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Mic

ro-o

ndas c

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c

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4 ±0,6

4 c

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Mic

ro-o

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o

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Pip

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5 ª

Pip

oq

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o

1,4

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c

11,7

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nte

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m e

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i pelo

T

este

de T

uke

y (

p≤0,0

5).

145

146

6.4 Conclusões

A cor do pericarpo e a forma de processamento afetam principalmente a

qualidade sensorial dos grãos de milho pipoca após a expansão. A maior

intenção de compra foi observada nos grãos de milho pipoca expandidos em

panela com a presença de óleo, onde ocorrem as maiores alterações nos

grãos, principalmente nas propriedades viscoamilográficas, indicando que

nesta forma de processamento o amido sofre uma maior expansão, entretanto,

o maior valor nutricional também ocorre nessa forma de processamento onde

se obteve o maior valor calórico quando comparado as demais formas de

processamento, sem comprometer a quantidade de compostos com potencial

antioxidante presente nos grãos.

147

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