UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA MARIA

CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE

CURSO DE ODONTOLOGIA

EFEITO DO DESGASTE COM PONTAS DIAMANTADAS

NO COMPORTAMENTO MECÂNICO DE UMA

CERÂMICA Y-TZP PARA RESTAURAÇÕES

MONOLÍTICAS.

TRABALHO DE CONCLUSÃO DE CURSO

Rosane de Camargo

Santa Maria, RS, Brasil

2015

Efeito do desgaste com pontas diamantadas no

comportamento mecânico de uma cerâmica Y-TZP para

restaurações monolíticas.

Por

Rosane de Camargo

Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao Curso de

Graduação em Odontologia, da Universidade Federal de Santa

Maria (UFSM) como requisito parcial para obtenção do grau de

Cirurgião-Dentista.

Orientador: Prof. Dr. Luiz Felipe Valandro

Santa Maria, RS, Brasil

2015

Universidade Federal de Santa Maria

Centro de Ciências da Saúde

Curso de Odontologia

A Comissão Examinadora, abaixo assinada,

aprova o trabalho de Conclusão de Curso

Efeito do desgaste com pontas diamantadas no

comportamento mecânico de uma cerâmica Y-TZP para

restaurações monolíticas.

elaborado por

Rosane de Camargo

como requisito parcial para obtenção do grau de

Cirurgião-Dentista

COMISSÃO EXAMINADORA:

__________________________________

Luiz Felipe Valandro, Prof. Assoc. Dr.

(Presidente da Banca/Orientador)

__________________________________

Liliana May Gressler, Prof. Adj. Dr.

__________________________________

Marilia Pivetta Rippe, Prof. Adj. Dr.

Santa Maria, RS, Brasil, 2015.

AGRADECIMENTOS

Agradecimento primeiramente a Deus pelo dom da vida.

Aos meus pais, por apoiarem constantemente e incentivarem todos os

meus sonhos.

Ao meu orientador Luiz Felipe Valandro, pelo suporte, pelas suas

correções, incentivos e por ser um excelente professor e profissional.

A está universidade, e seu corpo docente, direção, administração e

funcionários que oportunizaram essa janela que hoje vislumbro um horizonte

superior. Ao Curso dе Odontologia dа UFSM, е às pessoas cоm quem convivi

nesses espaços ао longo desses anos.

Ao professor Gabriel Kalil Rocha Pereira, pela colaboração, simpatia e

presteza no auxílio às atividades sobre o andamento deste trabalho.

A todos оs professores, qυе foram tãо importantes nа minha vida

acadêmica com toda dedicação e entusiasmo demonstrado ao longo do curso.

Аоs amigos е colegas, pela espontaneidade e alegria na troca de

informações e materiais numa rara demonstração de amizade e solidariedade.

E a todos que direta e indiretamente fizeram parte da minha formação, o

meu muito obrigada.

Abstract

Trabalho de Conclusão de Curso

Curso de odontologia

Universidade Federal de Santa Maria

EFFECT OF GRINDING WITH DIAMOND BURS ON MECHANICAL

BEHAVIOR OF A Y-TZP CERAMIC FOR MONOLITHIC RESTORATION.

AUTOR: ROSANE DE CAMARGO

COORDENADOR: PROF. DR. LUIZ FELIPE VALANDRO

Data e Local da Defesa: Santa Maria, x de 2015

This study compared the effects of wear on the surface micromorphology, processing (tm), biaxial flexural strength and structural reliability (Weibull analysis) of a Y-TZP ceramic by using diamond points. 90 discs were produced in accordance with ISO 6872: 2008 for bodies to be submitted to biaxial bending and divided into 3 groups according to the surface treatment performed: untreated (Ctrl) and wear with diamond points with two granules, extra -Thin (average grain 25 mM) and Thick (average grain 151 um.) Wear with the diamond points were performed with the aid of a piece of hand torque multiplier (T2 REVO R, 170 to 170,000 rpm, Sirona, Bensheim, Germany) coupled there is a micromotor low speed (Kavo Dental, Biberach, Germany) on constant and abundant cooling. The diamond burs were replaced after treatment of each specimen. The micromorphological analysis showed that the wear surface promotes a change in the pattern of surface topography, regardless of wear instrument granulation, although it was not observed differences between the different granules. The diffraction X-ray analysis showed that promotes wear tetragonal to monoclinic phase transformation in the surface of the material, increasing the percentage of monoclinic phase regardless of the granulating wear instrument. The Weibull statistical analysis of resistance values demonstrated that the wear promotes increased characteristic strength of the material compared to the Ctrl group. Regarding the Weibull modulus it was observed that no surface treatments caused degradation of the structural reliability of the material, ie, all groups showed similar weibull modules. The wear has not shown to be deleterious to mechanical properties of zirconia, regardless of granulation.

Index words:. Y-TZP ceramics, abrasion with diamond points, phase

transformation.

RESUMO

Trabalho de Conclusão de Curso

Curso de odontologia

Universidade Federal de Santa Maria

Efeito do desgaste com pontas diamantadas no comportamento mecânico

de cerâmicas Y-TZP para infraestruturas e restaurações monolíticas.

AUTOR: ROSANE DE CAMARGO

COORDENADOR: PROF. DR. LUIZ FELIPE VALANDRO

Data e Local da Defesa: Santa Maria, x de 2015

Este estudo comparou os efeitos do desgaste na micromorfologia da superfície, transformação fase (t-m), resistência a flexão biaxial e confiabilidade estrutural (análise Weibull) de uma cerâmica Y-TZP utilizando pontas diamantadas. Foram produzidos 90 discos segundo a norma ISO 6872:2008 para corpos cerâmicos a serem submetidos à flexão biaxial e divididos em 3 grupos, de acordo com o tratamento de superfície executado: sem tratamento (Ctrl) e desgaste com pontas diamantadas com duas granulações, extra-fina (granulação média 25 µm) e grossa (granulação média 151 µm). O desgaste com as pontas diamantadas foram realizados com o auxílio de uma peça de mão multiplicadora de torque (T2 REVO R, 170 até 170.000 rpm, Sirona, Bensheim, Alemanha) acoplada a um micromotor de baixa rotação (Kavo Dental, Biberach, Alemanha), sobre constante e abundante refrigeração. As pontas diamantadas foram substituídas após o tratamento em cada espécime. A análise micromorfológica de superfície demonstrou que o desgaste promove uma alteração do padrão de topografia superficial, independente da granulação do instrumento de desgaste, embora não tenha sido observado diferenças entre as diferentes granulações. A análise de difração em raios-x demonstrou que o desgaste promove uma transformação de fase tetragonal para monoclínica na superfície do material, aumentando o percentual de fase monoclínica, independente da granulação do instrumento de desgaste utilizado. A analise estatística de Weibull dos valores de resistência demonstrou que o desgaste promove um aumento da resistência característica do material em comparação ao grupo Ctrl. Em relação ao Módulo de Weibull, foi observado que nenhum dos tratamentos de superfície causou diminuição da confiabilidade estrutural do material, ou seja, todos os grupos apresentaram módulos de weibull estatisticamente semelhantes. O desgaste não demonstrou ser deletério as propriedades mecânicas da zircônia, independente da granulação.

Palavras-chaves: Cerâmica Y-TZP, abrasão com pontas diamantadas,

transformação de fase.

SUMÁRIO

1. Introdução.................................................................................................. 7

2. Objetivo...................................................................................................... 9

3. Metodologia............................................................................................... 10

3.1Confecção dos corpos de prova........................................................... 10

3.2.Análise de difração de Raios X (percentual de fase tetragonal e

monoclínica).................................................................................................. 11

3.3.Ánalise micromorfológica de superfície............................................... 13

3.4.Resistência à flexão biaxial.................................................................... 14

3.5.Análise dos resultados........................................................................... 15

4. Resultados................................................................................................. 16

5. Discussão................................................................................................... 17

6. Conclusão.................................................................................................. 20

7. Agradecimentos........................................................................................ 20

8. Bibliografia................................................................................................. 21

9.Tabelas........................................................................................................ 26

10. Figuras...................................................................................................... 27

7

INTRODUÇÃO

Existe atualmente no mercado um grande número de materiais e

sistemas cerâmicos disponíveis para o uso clínico (Blatz et al., 2003; Ban et al.,

2008). Com o aumento da demanda por estética e com o avanço dos

procedimentos CAD/CAM (computer assisted design/computer assisted

machining) nos anos 80, foram criadas alternativas aos sistemas

convencionais, otimizando os materiais cerâmicos (Kamada et al. 1998; Bindl et

al., 2004, 2006). Dentre estes, podemos destacar os materiais a base de

zircônia policristalina estabilizada por óxido de ítrio (Y-TZP ou zircônia), que

apresentam boa estabilidade química e dimensional, resistência mecânica e

tenacidade superiores, além de módulo de Young na mesma ordem de

grandeza das ligas de aço inoxidável (Piconi & Maccauro, 1999).

As propriedades mecânicas da cerâmica Y-TZP são hoje as mais altas

reportadas entre todas as cerâmicas dentárias. Isto permite a realização de

próteses parciais fixas posteriores e proporciona uma redução na espessura da

infraestrutura. Estas capacidades são altamente atrativas para Prótese

Dentária, onde resistência e estética são proponderante (Denry & Kelly, 2008).

Além da aplicação como infraestrutura, esse material está sendo,

recentemente, proposto para restaurações monolíticas em zircônia (Sabrah et

al., 2013). Uma das vantagens das coroas monolíticas é o preparo coronário

protético que pode ser ainda mais conservador, uma vez que este tipo de

restauração pode apresentar uma menor espessura, pois não recebe porcelana

de cobertura. Além disso, este tipo de abordagem restauradora pode significar

uma evidente solução para um dos principais problemas das restaurações

metal-free em zircônia recobertas por porcelana, i.e. a fratura e/ou delaminação

(chipping) da cerâmica de cobertura, como tem sido relatado por estudos

clínicos (Raigodski et al., 2006; Sailer et al., 2007; Tinschert et al., 2008;

Christensen & Ploeger, 2010). (Beuer et al., 2009, 2010, 2012; Wolfart et al.,

2009)

Como descrito, a cerâmica Y-TZP tem sido empregada como material de

infraestrutura de próteses parciais fixas, sendo recoberta pela cerâmica de

cobertura. Estudos clínicos tem mostrado que o principal tipo de falha dessa

8

modalidade restauradora é a fratura do material de cobertura com ou sem

exposição da infraestrutura (Beuer et al., 2009, 2010, 2012; Wolfart et al.,

2009). Por esse motivo, restaurações monolíticas feitas totalmente de cerâmica

Y-TZP (sem porcelana de cobertura) estão sendo propostas em regiões

posteriores para evitar esse tipo de falha (Beuer et al., 2012).

A zircônia é um polimorfo que ocorre em três formas cristalinas: a

zircônia pura é monoclínica à temperatura ambiente até 1170°C, acima desta

temperatura, os cristais passam à forma tetragonal (diminuição de

aproximadamente 4% de volume) e acima de 2370°C, a conformação cristalina

estável é a cúbica. Durante o resfriamento, a transformação de fase tetragonal

para monoclínica (t→m) está associada a um aumento de volume de

aproximadamente 3-4%. A tensão gerada por esta expansão pode

originar/induzir trincas na estrutura da cerâmica (Piconi et al., 1999). Por este

motivo, óxidos ―estabilizadores‖ (CaO, MgO, CeO2, Y2O3) são adicionados à

zircônia pura, permitindo que conformação tetragonal se mantenha em

temperatura ambiente.

Porém, apesar de a zircônia apresentar em sua composição óxidos que

a estabilizam a temperatura ambiente, ela pode sofrer modificação de fase

(t→m) basicamente pela ação de dois processos: devido à aplicação de carga

(tensão) ou devido à ação da água em baixas temperaturas (low temperature

degradation) (Kobayashi, 1981; Sato et al., 1985; Papanagiotou et al., 2006;

Kosmac & Daskobler, 2007; Chevalier et al., 2007).

Muitos trabalhos têm atribuído como principal indício de degradação da

zircônia o aumento da fase monoclínica e a formação de micro-trincas

superficiais, que se propagam em direção ao interior do material, levando a

degradação das propriedades mecânicas do material. (Kosmac et al., 1999,

2000, 2007; Ban et al., 2008; Cattani-Lorente et al., 2011) Na presença de calor

e umidade, este processo é acelerado (Chevalier et al., 2007).

Ainda nesse sentido, alguns procedimentos executados pelo dentista ou

pelo técnico em prótese podem desencadear o mecanismo de transformação

de fase (t→m) e consequentemente impactar as propriedades mecânicas do

material, como: ajustes/desgastes feitos pós-sinterização da Y-TZP com brocas

diamantadas da superfície interna e/ou externa dessas próteses, para

promover um melhor ajuste da peça protética (assentamento no preparo

9

protético, ajuste oclusal, da região de pôntico e conectores), ou objetivando um

melhor perfil emergencial da peça protética (Kosmac et al., 1999; Guazzato et

al., 2005; Chevalier et al., 2007; Aboushelib et al., 2009).

O desgaste da superfície após a sinterização leva à transformação de

fase t→m nos grãos superficiais e subsuperficiais da cerâmica Y-TZP e desta

forma, desencadeia a formação de uma camada de tensão compressiva

residual, que atuará promovendo um fechamento dos defeitos superficiais e

dificultando a propagação de trincas, consistindo em um mecanismo de

tenacificação. Ao mesmo tempo alguns defeitos podem ser introduzidos e estes

se possuírem uma profundidade maior do que a camada de tensão

compressiva formada podem atuar como zonas de concentração de tensão e

repercutir em efeitos deletérios para as propriedades mecânicas (Kosmac et

al., 1999; Guazzato et al., 2005).

Como contextualizado, as cerâmicas Y-TZP vem sendo empregadas

para restaurações monolíticas, e nesse contexto a cerâmica pode permanecer

mais exposta aos efeitos da degradação a baixa temperatura, e talvez ter

esses efeitos potencializados se o material tiver sido desgastado com pontas

diamantadas (transformação t-m precoce e inclusão de defeitos no material).

Nesse sentido, não existe na literatura trabalhos que avaliem o

comportamento de novos materiais a base de Y-TZP indicados para

restaurações monolíticas, quando desgastados por pontas diamantadas.

OBJETIVOS

Investigar os efeitos do desgaste com brocas diamantadas (granulações

fina e grossa) na resistência à flexão biaxial e sua confiabilidade estrutural

(análise de Weibull), na micromorfologia da superfície, na transformação de

fase (t m) de uma cerâmica Y-TZP para restaurações monolíticas.

10

METODOLOGIA

Os materiais usados no presente estudo estão descritos na tabela1.

Confecção dos corpos de prova

Foram confeccionados 90 discos de cerâmica Y-TZP full-contour zirconia

(LOT 637328 Rev.2, Zirlux FC, Amherst, NY, EUA), segundo a norma ISO

6872:2008 para corpos cerâmicos a serem submetidos à flexão biaxial, com

dimensões finais de 15 mm de diâmetro e 1,2 mm de espessura.

Os blocos cerâmicos foram usinados na forma pré-sinterizada, através

de desgaste das laterais, até a obtenção de cilindros de 18 mm de diâmetro.

Após, uma das extremidades do bloco foi fixada a uma máquina da corte

(ISOMET 1000, Buehler, Illinois, EUA), para execução das secções. A primeira

seção (aproximadamente 0,5 mm) foi descartada a fim de regularizar a

superfície do cilindro. Então, secções circulares de 1,50 mm foram obtidas pelo

corte com disco diamantado sob refrigeração. Os discos foram regularizados

em lixas d’agua granulação 1200, para remoção de irregularidades periféricas

inerentes ao corte. Em seguida, todos os discos foram submetidos à limpeza

em banho ultrassônico (1440 D – Odontrobras, Ind. E Com. Equip. Méd.

Odonto. LTDA, Ribeirão Preto, Brasil) com álcool isopropílico 78% por 5 min.

Após a confecção dos discos na forma pré-sinterizada, estes foram

submetidos à sinterização em forno específico (Zyrcomat T, Vita Zahnfabrik,

Alemanha) conforme o ciclo de queima preconizado pelo fabricante (Taxa de

Aquecimento 1: 10°C/min até 600°C, Manutenção: 0:00 min; Taxa de

aquecimento 2: 5°C/min até 1500°C; Manutenção: 120 min; Execução de

resfriamento lento apenas permitindo a abertura total do forno em temperaturas

abaixo de 500°C).

Os corpos-de-prova que apresentaram discrepância pós-sinterização

acima de 0,2mm previsto pela norma ISO 6872:2008 (±0,2 mm) foram

eliminados do estudo. Todos os discos foram novamente submetidos à limpeza

11

em banho ultrassônico previamente descrita e secos com jato de ar,

imediatamente antes da execução do tratamento de superfície executado.

Então os corpos-de-prova foram divididos aleatoriamente em três grupos

de acordo com o instrumento de desgaste utilizado (tabela 2).

Os procedimentos de abrasão foram executados por um pesquisador

treinado utilizando as pontas diamantadas correspondentes em um motor de

baixa rotação (Kavo Dental, Biberach, Germany) associado a um contra-ângulo

multiplicador (T2 REVO R170 contra-angle handpiece up to 170000 rpm,

Sirona, Bensheim, Germany), sob constante refrigeração com água (≈

30mL/min). As pontas diamantadas foram substituídas após cada espécime.

Para padronização da espessura de desgaste e garantir que toda a

superfície fosse submetida ao tratamento, os espécimes foram pintados com

uma caneta de marcação permanente (Pilot, Sao Paulo, Brazil) e foi utilizado

um dispositivo específico para garantir que a ponta diamantada permanecesse

perpendicular em relação à superfície da amostra, padronizando relativamente

os movimentos de abrasão no sentido horizontal e pressão e permitindo

movimento de desgaste apenas no sentido horizontal. Então o desgaste foi

executado até a remoção total da marcação na superfície do espécime.

Análise de difração de Raios X (percentual de fase tetragonal e

monoclínica)

Para a determinação da quantidade de fase monoclínica relativa às

possíveis transformações da zircônia tetragonal para monoclínica (t→m)

induzida pelos tratamentos de superfície, foi realizada uma análise de difração

de Raios-X em dois corpos de prova de cada grupo. Para esta análise foi

utilizado um difratômetro de Raios-X (Bruker AXS, D8 Advance, Karlsruhe,

Germany).

Esta análise consiste na irradiação da superfície da cerâmica, com

alcance de 5 µm de profundidade, com um feixe de Cu-Kα. A leitura foi

realizada no intervalo angular de 25° a 35° (tempo de contagem de 1 s e passo

angular de 0,03°), cobrindo a localização dos picos mais altos das fases

12

tetragonal e monoclínica de óxido de zircônio (ZrO2). Os raios foram refletidos

pela superfície da amostra e captados por um sensor localizado no lado oposto

ao do feixe de radiação. Cada fase cristalina seja tetragonal ou monoclínica,

apresenta picos característicos que a identificam em uma determinada

estrutura. Estes picos, representados no gráfico pelo eixo y (―intensidade‖),

correspondem à distância entre a face superior e a face inferior de cada plano

de átomos da estrutura cristalina da zircônia (profundidade de 5 µm).

A quantidade de fase monoclínica foi calculada de acordo com o método

de Garvie & Nicholson 1972 modificado por Toraya et al 1984, segundo as

equações:

Eq. (1)

Onde:

Eq. (2)

onde (-111)M e (111)M representam a intensidade dos picos monoclínicos

(2θ=28° e 2θ=31,2°, respectivamente) e (101)T, a intensidade do respectivo

pico tetragonal (2θ=30°).

A profundidade de camada transformada foi calculada baseada na

quantidade de fase monoclínica, considerando que uma fração constante de

grãos foi simetricamente transformada em fase monoclínica ao longo da

superfície, como descreve Kosmac et al. (1981) através da equação 3:

Eq. (3)

Onde θ=15° é o ângulo de reflexão, µ=0,0642 é o coeficiente de

absorção e FM é a quantidade de fase monoclínica obtida através das Eq. (1) e

Eq. (2).

Após obtenção dos dados, estes foram enviados para uma unidade

computadorizada e analisados por meio de gráficos, utilizando um programa

computacional específico (Origin 5.1, OriginLab Corporation).

13

Ánalise micromorfológica de superfície

Para a determinação qualitativa e quantitativa do padrão de topografia

superficial apresentado pelos tratamentos de superfície, os espécimes foram

submetidos à análise de rugosidade em um rugosímetro (surface roughness

tester, n=30, Mitutoyo SJ-410, Mitutoyo Corporation, Takatsu-ku, Kawasaki,

Kanagawa, Japan), análise em Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM,

n=2, JSM-6360, JEOL, Tokyo, Japan) e análise em Microscopia de Força

Atômica (AFM, n=2, Agilent Technologies 5500 equipment, Chandler, Arizona,

USA).

Para a análise de rugosidade foram executadas 6 mensurações para

cada espécime (3 no sentido do desgaste, 3 no sentido perpendicular ao

desgaste) de acordo com os parâmetros preconizados pela ISO 1997 (Ra -

média aritmética dos valores absolutos de picos e vales a partir de um plano

médio (μm) e Rz - média dos valores absolutos dos cinco maiores vales e picos

em relação a um plano médio (μm), com um cut-off (n=5), λC 0.8mm, λS

2,5μm, e então a média aritmética das 6 mensurações foi obtida para cada

espécime.

Para a análise em Microscopia Eletrônica de Varredura 2 espécimes de

cada grupo foram submetidos ao procedimento de metalização com ouro

(sputter-coated com liga paládio-ouro) e então imagens foram obtidas com

1000x de aumento.

Para a análise em microscopia de força atômica foram obtidas imagens

de 2 espécimes por grupo com dimensões de 20 μm x 20 μm utilizando a

metodologia de não contato e sondas específicas (PPP-NCL probes,

Nanosensors, Force constant = 48 N/m) e então os dados coletados foram

analisados com o software específico (Gwyddion™ version 2.33, GNU, Free

Software Foundation, Boston, MA, USA).(Figura 1)

Previamente às análises de micromorfologia de superfície, todos os

espécimes foram submetidos ao protocolo de limpeza em ultrassom

previamente descrito.

14

Resistência à flexão biaxial

A resistência (σ) do material cerâmico submetido às condições

experimentais foi determinada usando os dados de resistência à fratura por

carga estática obtidos através do teste de flexão biaxial. Foi utilizada uma base

metálica (Ø: 41,5 mm; altura: 25 mm), com três esferas (Ø= 3,2 mm) fixadas

equidistantes 10 mm entre seus centros, e três hastes metálicas (Ø: 2 mm;

altura: 4 mm) fixadas equidistantes 17 mm entre seus centros, de maneira que

o centro do plano formado pelas esferas coincide com o centro do plano

formado pelas hastes metálicas, conforme preconizado pela ISO 6872:2008.

Este dispositivo foi encaixado em um recipiente metálico (Ø: 42 mm; altura: 31

mm), o qual foi preenchido com água para que a amostra permaneça imersa

em água durante o ensaio. Após o posicionamento dos discos sobre as esferas

da base, com a superfície tratada voltada para a face de tração, uma ponta de

tungstênio de base plana (ISO 6872:2008, Ø: 1,6 mm) fixada à célula de carga

de 10kN acoplada ao equipamento de ensaios (EMIC DL 2000, Sao Jose dos

Pinhais, Brasil), exerceu uma carga crescente no centro da face superior das

amostras (área de compressão), até ocorrer a fratura. Previamente ao ensaio,

foi interposta uma fita adesiva (12 x 10 mm, 3M ESPE, EUA) entre a face

superior das amostras e a ponta da haste superior, com o objetivo de distribuir

de maneira mais uniforme as tensões sobre as amostras ao longo do ensaio

(Quinn et al. 2005) e de manter os fragmentos unidos após a fratura o que

facilitou a posterior análise de falha (Wachtman et al. 1972).

A resistência à flexão biaxial foi calculada de acordo com a norma ISO

6872:

Eq. (4)

Onde σ é a tensão máxima de stress no ponto central (MPa); ―P‖ é a

carga total necessária para causar a fratura (N); ―b‖ é a espessura da amostra

na origem da fratura (mm); e X e Y foram calculados de acordo com:

Eq. (5)

15

Eq. (6)

Onde ― ― é o coeficiente de Poisson do material estudado, r1 é o raio do

cilindro de suporte (5 mm); r2 é o raio da área sob tensão do pistão (0,8 mm); e

r3 é o raio do espécime (7,5 mm).

Análise dos resultados

Foi realizada uma análise de Correlação Linear de Pearson para avaliar

a presença de correlação entre os dados de resistência à flexão e rugosidade

(padrão Ra).

Os dados de rugosidade Ra e Rz foram submetidos a uma análise

descritiva, e os testes Kruskal-Wallis e Dunn foram realizados.

A estatística utilizada para descrever a confiabilidade da cerâmica

monolítica foi baseada na análise estatística de Weibull (Della Bona et al.,2003)

que representa uma forma para descrever a variação da resistência (Tinschert

et al., 2000), através do módulo de Weibull (m) e resistência característica (σ0).

Resistência Mecânica Inicial (σc) e Análise de Weibull:

Os valores de resistência mecânica inicial (σc) foram avaliados pelo

método estatístico de Weibull (Studart et al., 2007; Salazar Marocho et al.,

2010) usando a seguinte equação:

ln ln F1

1ln ln 0c σmσm

Eq. (7)

onde,

F = probabilidade de falha.

σ0= resistência mecânica inicial ou resistência inerte.

σc = resistência característica ou parâmetro de escala, ou o valor de

resistência em que 63,21% dos CPs sobrevivem ao valor determinado pela

resistência característica.

m = Módulo de Weibull ou parâmetro de forma da curva de resistência.

16

RESULTADOS

As análises de microscopia eletrônica de varredura (SEM) e de

microscopia em força atômica (AFM) mostraram que o desgaste com brocas de

granulação grossa e extra fina apresentaram o mesmo padrão de superfície,

onde observamos uma alteração na topografia, em relação a apresentada pelo

grupo Controle, com a presença de riscos paralelos seguindo a orientação do

desgaste executado e com profundidade dependente da granulação do

instrumento de desgaste utilizado (figura 2).

Os dados de rugosidade mostram que o desgaste com brocas

diamantadas promove um aumento de rugosidade estatisticamente significante

e diretamente relacionado com a granulação do instrumento utilizado (Ctrl < FF

< G). A análise de correlação de Pearson (Tabela 3) entre os dados de

rugosidade Ra e resistência mostrou uma correlação extremamente fraca para

os grupos Crtl e G (0<(r)<0.3) e uma correlação relativamente fraca para o

grupo FF (0.3<(r)<0.6) (Crespo et al. 1997).

A difração de raios-X mostrou que o desgaste promove um aumento

importante do percentual de fase monoclínica independente da granulação do

instrumento de desgaste utilizado, já que o grupo submetido ao desgaste com

broca extra-fina apresentou valores muito semelhantes aos do grupo submetido

ao desgaste com broca grossa. (Tabela 4).

A análise de Weibull dos dados de resistência mostrou que não houve

alteração da confiabilidade estrutural do material (módulo de Weibull)

independente da granulação da broca diamantada utilizada (Tabela 3). Já para

a resistência característica do material observamos que o desgaste promoveu

um aumento estatisticamente significante independente da granulação utilizada

em comparação ao grupo controle, contudo não houve diferença estatística

entre as diferentes granulações (Tabela 3).

17

DISCUSSÃO

Os presentes achados indicam que desgastes com pontas

diamantadas, independentemente do tamanho da granulação, aciona o

mecanismo de tenacificação do material. Esse fenômeno ocorre em

consequência da transformação de fase (t – m) dos grãos superficiais, o que

levou ao aumento da resistência à flexão biaxial.

Vários estudos (Kosmac et al., 1999; Kosmac et al., 2000) tem mostrado

que o desgaste introduz falhas na superfície da zircônia e cria uma fina camada

superficial de estresse compressivo. Além disso, há relatos de que a zircônia

desgastada tem sua resistência flexural diminuída (Iseri et al., 2012) e pode

levar a uma reduzida confiabilidade (Komac et al., 1999). De acordo com Kim

et al. (2010), o desgaste pode prejudicar a zircônia dependendo do tamanho do

grão do material, da carga aplicada e da velocidade do desgaste, sendo assim

diferentes metodologias de desgaste podem levar a diferentes efeitos na

resistência flexural do material.

Contudo, o presente estudo não observou diferença de resistência

característica entre os grupos desgastados com broca de granulação fina e

grossa. Apesar da rugosidade do grupo G ser estatisticamente maior que do F,

na microscopia eletrônica de varredura e de força atômica pode-se perceber

que não existe uma diferença no padrão topográfico observado em relação aos

dois tipos de broca para esta marca de zircônia. Assim, a broca de granulação

mais fina parece criar tanto dano à zircônia, quanto a broca de granulação

grossa. Isto é comprovado pela praticamente mesma porcentagem de fase

monoclínica tanto em F quanto em G e também pela mesma profundidade de

transformação de fase nos dois grupos. Isto justifica a semelhança das

resistências características entre eles e seu maior valor em relação ao controle,

que está de acordo com (Pereira et al., 2015).

Nossos achados não corroboram os de Kosmac et al. (1999, 2008) e

Kosmac e Dakskobler (2007), que percebeu que o desgaste com pontas

diamantadas não promoveu um aumento no percentual da fase m e criou

graves defeitos na superfície do material, levando à degradação das

propriedades mecânicas. Esses autores utilizaram uma caneta de alta rotação

18

para a abrasão, o que pode levar a um aumento de temperatura na superfície

da Y-TZP, consequentemente, provocando uma transformação reversa mt

que trabalha contra o mecanismo de transformação de tenacidade. No

presente estudo, uma peça de mão micromotor de baixa rotação (Kavo Dental,

Biberach, Alemanha) foi utilizado, em associação com uma peça de mão

multiplicador de torque (T2 REVO R, 170 até 170.000 rpm, Sirona, Bensheim,

Alemanha), resultando num processo de abrasão menos agressiva sob

constante e abundante refrigeração.

Não foi observada uma correlação Linear de Pearson forte entre a

resistência e dados de rugosidade (parâmetro Ra) em nosso estudo. De acordo

com Quinn, a presença de correlação entre a resistência e rugosidade é

observado apenas em alguns casos, a abrasão apresenta fendas profundas no

material do que as falhas de superfícies existentes. Em alguns casos, a

profundidade das fendas produzidas é semelhante ao das falhas existentes da

superfície e, portanto, uma correlação poderia ser esperada. Um aumento na

profundidade da transformação tm está relacionado com a presença de

fendas em profundidade que podem ser mais profundas do que a camada de

tensão de compressão formada, superando os benefícios obtidos pelo

mecanismo de tenacificação (Chevalier et al, 2007;. Hirano, 1992). De acordo

com Griffith (1921), a presença de defeitos dentro de um material aumenta a

probabilidade dele agir como um concentrador de tensão, que conduz à falha

catastrófica de um material.

O aumento de resistência característica frente ao desgaste observado

em nosso estudo, pode ser explicado pelo aumento na tenacidade a fratura da

zircônia Y-TZP em resposta a transformação de fase tetragonal para

monoclínica, já que a aplicação de um estresse externo é acompanhado de um

aumento de volume de 3-5% (Piconi et al., 1999). A associação deste estresse

local compressivo fecha a ponta das trincas e previne a sua propagação. Como

uma consequência do desgaste da superfície, a transformação de fase ocorre e

pode prematuramente perder o seu efeito de impedir a propagação da trinca.

Esta característica da zircônia, contudo, pode variar de acordo com a

temperatura de sinterização e quantidade de estabilizador utilizado, os quais

influenciam na microestrutura, longevidade, comportamento em umidade e

desgaste da zircônia (Preis et al., 2015). O tamanho do grão da zircônia,

19

também influencia na propagação da trinca, onde grãos menores podem

prejudicar a transição de fase de tetragonal para monoclinica, diminuindo a

transformação de fase t-m, além de pequenas quantidades de óxido de

alumínio adicionados a composição do material poderem melhorar a

estabilidade à corrosão (Preis et al., 2015). Assim, a composição da zircônia

também é muito importante para a predição de sua longevidade.

Outro importante achado pelo presente estudo é o módulo de Weibull, o

qual não apresentou diferença estatística entre os grupos avaliados, mostrando

que a confiabilidade da resistência desta zircônia monolítica se manteve

inalterada mesmo após sofrer desgaste. A literatura tem mostrado valores de

módulo de weibull que variam de 5 a 15 para cerâmicas dentárias

(Papanagiotou et al, 2006;. Guazzato et al, 2005;. Kosmac et al, 1999;. Della

Bona et al ., 2003). No presente estudo, os valores de m variou de 6,9 a 15,8.

De acordo com Quinn e Morrell (1991) e Quinn e Quinn (2010), os valores mais

elevados de m correspondem a materiais com uma distribuição uniforme de

falhas altamente homogêneas com uma distribuição de resistência mais

estreita, ao passo que valores mais baixos de m indicam distribuição não

uniformes de comprimentos das trincas altamente variáveis (ampla distribuição

de resistência). Assim, se um tratamento promove valores mais elevados de m,

pode ser considerada uma boa escolha para o uso clínico, mesmo que tenha

uma característica de resistência mais baixa, uma vez que o aumento no valor

de m representa uma distribuição mais uniforme de defeitos na superfície do

material.

Uma limitação deste estudo é o fato de que avaliamos o efeito do

desgaste sem a influência da degradação hidrotérmica (low-temperature

degradation - LTD). A LTD foi pela primeira vez reportada por Kobayashi (1981)

que demonstrou que esta ocorre espontaneamente quando a zircônia é

exposta à umidade e a baixas temperaturas (150 – 400º C) por longo período

de tempo.

Um outro aspecto que deve ser visto com cautela é que devido ao fato

de o material não apresentar necessidade de porcelana de cobertura, a

zircônia permanece amplamente exposta aos fluidos orais detendo maiores

chances de sofrer degradação a baixas temperaturas (LTD), repercutindo no

20

seu desempenho a longo prazo, sobretudo quando associado a regiões da

restauração que tenham sido submetidas a desgastes por brocas diamantadas.

CONCLUSÃO

Sob as condições desse trabalho, o desgaste da cerâmica Y-TZP com

pontas diamantadas não degrada as propriedades mecânicas do material, nem

diminui sua confiabilidade, embora promova um aumento importante da fase

monoclínica do material e altere o padrão micromorfológico.

AGRADECIMENTOS

Este estudo foi suportado pelo CNPq. Os autores declaram não ter

nenhum conflito de interesse. Este trabalho esta baseado na dissertação de

graduação submetida na Faculdade de Odontologia da Universidade Federal

de Santa Maria como parte dos requisitos para obtenção do grau de Cirurgião

Dentista (Rosane de Camargo).

21

BIBLIOGRAFIA

Aboushelib MN, Feilzer AJ, Kleverlaan CJ. Bridging the gap between clinicalfailure and laboratory fracture strength tests using a fractographic approach.Dent Mater 2009;25:383-391.

Ban S, Sato H, Suehiro Y, Nakanishi H, Nawa M. Biaxial flexure strength and low temperature degradation of Ce-TZP/Al2O3 nanocomposite and Y-TZP as dental restoratives. J Biomed Mater Res Pt B 2008;87:492-8.

Baldissara P, Llukacej A, Ciocca L, Valandro FL, Scotti R.Translucency of zirconia copings made with different CAD/CAM systems. J Prosthet Dent 2010;104:6-12.

Beuer F, Schweiger J, Eichberger M, Kappert HF, Gernet W, Edelhoff D. High-strength CAD/CAM-fabricated veneering material sintered to zirconia copings – a new fabrication mode for all-ceramic restorations. Dent Mater 2009;25:121-8.

Beuer F, Stimmelmayr M, Gernet W, Edelhoff D, Gueth JF, Naumann M. Retrospective study of zirconia-based restorations: 3-year clinical results. Quintessence Int 2010;41:631-7.

Beuer F, Stimmelmayr M, Gueth JF, Edelhoff D, Naumann M. In vitro performance of full-contour zirconia single crowns. Dental Materials 2012;28:449-456.

Bindl A, Mormann WH. Survival rate of mono-ceramic and ceramic-core CAD/CAM-generated anterior crowns over 2–5 years. Eur J Oral Sci 2004;112:197-204.

Bindl A, Luthy H, Mormann WH. Strength and fracture pattern of monolithic CAD/CAM-generated posterior crowns. Dent Mater 2006;22:29-36.

Blatz M, Sadan A, Kern M. Resin-ceramic bonding: a review of the literature. J Prosth Dent 2003;

89:268-74.

Cattani-Lorente M, Scherrer SS, Ammann P, Jobin M, Wiskott HWA. Low temperature degradation of a Y-TZP dental ceramic. Acta Biomaterialia. 2011;7:858-865.

Chevalier J, Drouin JM, Cales B. Low temperature ageing behavior of zirconia hip joint heads. Bioceramics: Proc. Int. Symp. Ceram. Med.,1997, 10th, Paris, pp.10:135-38. Cambridge, UK:Pergamon

22

Chevalier J, Cales B, Drouin JM. Low-temperature aging of Y-TZP ceramics. J Am Ceram Soc 1999;82:2150-4.

Chevalier J, Gremillard L, Deville S. Low-temperature degradation of zirconia and implications for biomedical implants. AnnuRevMaterRes 2007;37:1-32.

Christensen RP, Ploeger BJ. A clinical comparison of zirconia, metal and alumina fixed-prosthesis frameworks veneered with layered or pressed ceramic. A three-year report. J Am Dent Assoc 2010;141(11):1317-29.

DeLong R, Douglas WH, Sakaguchi RL, Pintado MR. The wear of dental porcelain in an artificial mouth. Dent Mater 1986;2:214-9.

Della Bona A, Anusavice KJ, DeHoff PH. Weibull analysis and flexural strength of hot-pressed core and veneered ceramic structures. Dental Materials 2003;19(7):663-9.

Della Bona A. Characterizing ceramics and interfacial adhesion to resin: I- The relationship of microstructure, composition, properties and fractography. J Appl Oral Sci 2005;13(1):1-9.

Denry I, Kelly JR. State of the art of zirconia for dental applications. Dental Materials 2008;24(3):299-307.

Deville S, Chevalier J, Gremillard L. Influence of surface finish and residual stresses on the ageing sensitivity of biomedical grade zirconia. Biomaterials 2006;27(10):2186-92.

Garvie, R.C., Nicholson, P.S., 1972. Phase analysis in Zirconia systems. J. Am. Ceram. Soc. 55, 303–305.

Griffith, A.A., 1921. The phenomena of rupture and flow in solids. Philos. Trans. R. Soc. Lond. A 221, 163–198.

Guazzato M, Quach L, Albakry M, Swain MV. Influence of surface and heat treatments on the flexural strength of Y-TZP dental ceramic. J Dent 2005;33(1):9-18.

Hirano, M., 1992. Inhibition of low-temperature degradation of tetragonal zirconia ceramics—a review. Br. Ceram. Trans. J. 91, 139–147.

İseri U, Özkurt Z, Yalnız A, Kazazoğlu E. Comparison of different grinding procedures on the flexural strength of Zirconia. J Prosthet Dent 2012;107:309-315.

ISO 6872. Dentistry—dental ceramics. IntOrganStand 1999.

23

Kamada K, Yoshida K, Atsuta M. Effect of ceramic surface treatments on the bond of four resin luting agents to a ceramic material. J Prosthet Dent 1998;79(5):508-13.

Kim JW, Covel NS, Guess PC, Rekow ED, Zhang Y. Concerns of hydrothermal degradation in CAD/CAM zirconia. J Dent Res 2010;89(1):91-5.

Kobayashi K, Kuwajima H, Masaki T. Phase change and mechanical properties of ZrO2-Y2O3 solid electrolyte after aging. Solid State Ionics 1981;3/4:489-95.

Kosmac T, Oblak C, Jevnikar P, Funduk N, Marion L. The effect of surface grinding and sandblasting on flexural strength and reliability of Y-TZP zirconia ceramic. Dent Mater 1999;15:426-33.

Kosmac T, Oblak C, Jevnikar P, Funduk N, Marion L. Strength and reliability of surface treated Y-TZP dental ceramics. J Biomed Mater Res 2000;53:304-13.

Kosmac T, Dakskobler A. The strength and hydrothermal stability of Y-TZP ceramics for dental applications. Int J Appl Ceram Technol 2007;4(2):164-74.

Li J, Watanabe R. Phase transformation in Y2O3-partially-stabilized ZrO2 polycrystals of various grain sizes during low-temperature aging in water. J Am Ceram Soc 1998;81:2687-91.

Lughi V, Sergo V. Low temperature degradation – ageing – of zirconia: a critical review of the relevant aspects in dentistry. Dent Mater 2010;26:807-20.

Magne P, Schlichting LH, Maia HP, Baratieri LN. In vitro fatigue resistance of CAD/CAM composite resin and ceramic posterior occlusal veneers. J Prosthet Dent 2010;104:149-57.

Papanagiotou HP et al. In vitro evaluation of low-temperature aging effects and finishing procedures on the flexural strength and structural stability of y-tzp dental ceramics. J Prosthet Dent 2006;96:54-164.

Pereira et al. Effect of low-temperature aging on the mechanical behavior of ground Y-TZP. Jornaul of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials 45(2015) 183-1921.

Piconi C, Maccauro G. Zirconia as a ceramic biomaterial - A review. Biomaterials 1999;20(1):1-25.

Preis et al.The effectiveness of polishing kits: influence on surface roughness of zirconia Int J Prosthodont 2015 Mar-Abr; 28 (2) 149-51

24

Quinn GD, Ives LK, Jahanmir S. On the nature of machining cracks in ground ceramics: Part I: SRBSN strengths and fractographic analysis. Machining Sci Technol 2005;9(2):169-210.

Quinn, G.D., Morrell, R., 1991. Design data for engineering ceramics: a review of the flexure test. J. Am. Ceram. Soc. 74, 2037–2066.

Quinn, G.D., 2007. NIST Recommended Practice Guide: Fractography of Ceramics and Glasses. Nat. Inst. Stand. Technol.

Quinn, J.B., Quinn, G.D., 2010. A practical and systematic review of Weibull statistics for reporting strengths of dental materials. Dent. Mater. 26 (2), 135–147.Raigodski et al. The efficacy of posterior three-unit zirconium-oxide-based ceramic fixed partial dental prostheses: A prospective clinical pilot study. J Prosthet Dent 2006;96(4):237-44.

Sabrah AH, Cook NB, Luangruangrong P, Hara AT, Bottino MC. Full-contour Y-TZP ceramic surface roughness effect on synthetic hydroxyapatite wear. Dent Mater 2013;29(6):666-73.

Sailer I, Fehér A, Filser F, Gauckler LJ, Lüthy H, Hämmerle CHF. Five-year clinical results of zirconia frameworks for posterior fixed partial dentures. Int J Prosthodont 2007;20(4):383-8.

Salazar Marocho SM, Studart AR, Bottino MA, Della Bona A. Mechanical strength and subcritical crack growth under wet cyclic loading of glass-infiltrated dental ceramics. Dent Mater 2010;26(5):483-90.

Sato T, Shimada M. Control of the tetragonal to monoclinic phase transformation of yttria partially stabilized in hot water. J Mater Sci 1985;20:3988-92.

Studart AR, Filser F, Kocher P, Gauckler LJ. In vitro lifetime of dental ceramics under cyclic loading in water. Biomaterials 2007;28(17):2695-705.

Tinschert J, Zwez D, Marx R, Anusavice KJ. Structural reliability of alumina-, feldspar-, leucite-, mica- and zirconia-based ceramics. J Dent 2000;28(7):529-35.

Tinschert J, Schulze KA, Natt G, Latzke P, Heussen N, Spiekermann H. Clinical behavior of zirconia-based fixed partial dentures made of DC-Zirkon: 3-year results. Int J Prosthodont 2008;21(3):217-22.

Toraya, H., Yoshimura, M., Somiya, S., 1984. Calibration curve for quantitative analysis of the monoclinic tetragonal ZrO2 system by X-rays diffraction. J. Am. Ceram. Soc. 67, 119–121.

25

Wachtman Jr., J.B., Capps, W., Mandel, J., 1972. Biaxial flexure tests of ceramic substrates. J. Mater. Sci. 7, 188–194.

Weibull W. A statistical distribution function of wide applicability. J Appl Mech 1951;18:293-7.

Wolfart S, Harder S, Eschbach S, Lehmann F, Kern M. Four-year clinical results of fixed dental prostheses with zirconia substructures (Cercon): end abutments vs.cantilever design. Eur J Oral Sci 2009;117:741-9.

Yin L, Jahanmir S, Ives LK. Abrasive machining of porcelain and zirconia with a dental handpiece. Wear 2003;255:975-989.

Yin L, Song XF, Song YL, Huang T, Li J. An overview of in vitro abrasive finishing & CAD/CAM of bioceramics in restorative dentistry. Int J Machine Tools Manufacture 2006;46(9):1013-1026.

26

TABELAS

Tabela 1- Material a ser utilizado:

Material Nome Comercial (Fabricante)

Cerâmica odontológica ―full-contour’ (zirconia policristalina estabilizada por óxido de ítrio)

Zirlux FC (Full-Contour zirconia, Ardent, INC, Amherst, NY EUA)

Ponta Diamantada Granulação Grossa # 3101G (granulação média 151 µm)

KG Sorensen, Cotia, Brasil Ponta Diamantada Granulação Extra-Fina # 3101FF (granulação média 25 µm)

Tabela 2- Desenho experimental.

GRUPOS Tratamento de Superfície N

Ctrl Controle (Sem tratamento) 30

FF Ponta Diamantada Granulação Fina 30

G Ponta Diamantada Granulação Grossa 30

Tabela 3- Módulo de Weibull e intervalo de confiança, resistência característica e intervalo de confiança (MPa), rugosidade Ra e Rz (μm) e correlação de Pearson (r) entre resistência (Mpa)

e Ra (μm).

Grupos m (CI 95%) σc (CI 95%) Rugosidade Ra (µm)

Rugosidade Rz (µm)

Correlação linear -r- (σ x Ra)

Ctrl 12,3 (8,6-15,8) A 823,4 (794,8-852,2) A 0.31 (± 0.16) A 2.59 (± 1.27) A -0.22 (p= 0.23)

FF 9,8 (6,9-12,6) A 1087,3 (1040,2-1135,1) B 0.64 (± 0.16) B 4.29 (± 1.00) B - 0.38 (p= 0.03)

G 11,9 (8,4-15,4) A 1057,4 (1019,6-1095,5) B 1.32 (± 0.24) C 6.74 (± 1.20) C 0.11 (p= 0.55)

Tabela 4- Análise de difractometria de raio-X, porcentagem de fase monoclínica e profundidade

de camada transformada.

Grupos Fase monoclínica (%) Profundidade de camada transformada (µm)

Ctrl 0,00 0

FF 9,49 0,5

G 9,66 0,5

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FIGURAS

Figura 1 Micrografias de força atômica das diferentes condições avaliadas (Ctrl frontal,

Ctrl perfil, FF frontal, FF perfil, G frontal e G perfil) demonstrando o padrão de topografia

gerado pelo desgaste. Ctrl Frontal Ctrl Perfil

FF Frontal FF Perfil

G Frontal G Perfil

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Figura 2-Microscopia Eletrônica de Varredura (x1000 aumento) Ctrl: controle; FF: ponta

diamantada fina; G: ponta diamantada grossa. Ctrl: controle; FF: ponta diamantada

fina; G: ponta diamantada grossa.

C

trl

F

F

C

trl

F

F

C

trl

F

F