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UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ
CENTRO DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS
DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
SOLANE ALVES SANTOS DA ROCHA
OBTENÇÃO DE SUCO EM PÓ PRE-BIÓTICO DE TANGERINA ATRAVÉS
DE SECAGEM EM LEITO DE JORRO
FORTALEZA
2013
SOLANE ALVES SANTOS DA ROCHA
OBTENÇÃO DE SUCO EM PÓ PRE-BIÓTICO DE TANGERINA
UTILIZANDO PROCESSO DE SECAGEM EM LEITO DE JORRO
Dissertação apresentada ao Mestrado em Ciência e Tecnologia de Alimentos da Universidade Federal do Ceará, como parte dos requisitos para obtenção do título de Mestre em Ciência e Tecnologia de Alimentos. Área de concentração: Ciência e Tecnologia de produtos de Alimentos.
Orientador:Prof. Dr. José Maria Correia
da Costa
FORTALEZA
2013
Dados Internacionais de Catalogação na Publicação
Universidade Federal do Ceará
Biblioteca de Ciências e Tecnologia
R576o Rocha, Solane Alves Santos da.
Obtenção de suco em pó pré-biotico de tangerina através de secagem em leito de jorro. /
Solane Alves Santos da Rocha. – 2013.
81 f. :il. color., enc.; 30 cm.
Dissertação (mestrado) – Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências Agrárias,
Departamento de Tecnologia de Alimentos, Programa de Pós-Graduação em Ciência e
Tecnologia de Alimentos, Fortaleza, 2013.
Área de Concentração: Ciência e Tecnologia de Alimentos.
Orientação:Prof. Dr. José Maria Correia da Costa.
1. Desidratação. 2. Oligossacarídeos Pré-bióticos. 3. Alimentos funcionais. I. Título
CDD 664
SOLANE ALVES SANTOS DA ROCHA
OBTENÇÃO DE SUCO EM PÓ PRÉ-BIÓTICO DE TANGERINA
UTILIZANDO PROCESSO DE SECAGEM EM LEITO DE JORRO
Dissertação apresentada ao Mestrado emCiência e Tecnologia de Alimentos daUniversidade Federal do Ceará, comoparte dos requisitos para obtenção dotítulo de Mestre em Ciência e Tecnologia de AlimentosÁrea de concentração: CiênciaeTecnologia de Alimentos de Origem Vegetal.
Aprovada em: 07/03/2013
A Deus.
Aos meus pais Marivalda e Américo.
AGRADECIMENTOS
A Deus, por me guiar e me fortalecer sempre;
Aos meus pais Marivalda e Américo, por me incentivarem sempre a evoluir com
dignidade;
Ao meu marido e filha Demostenes e Ana Caroline pela compreensão das muitas
ausências e pelo entendimento da importância do meu trabalho;
As minhas irmãs por sempre me incentivarem e estarem presentes em minha vida
compartilhando todos os tipos de sentimentos;
Ao meu orientador professor José Maria Correia da Costa pela orientação profissional,
pessoal e amizade;
Aos professores Marcos, Gustavo e Uliana pelas contribuições dadas ao meu
trabalho;
À Natalia Kellen pela amizade e companhia;
À Mayrla pela parceria em todos os momentos da minha pesquisa e pela convivência
maravilhosa que me proporcionou;
Aos amigos e parceiros Daiana, Silas, Janaina e Raquel pelo companheirismo e
cumplicidade;
A Mariana Benigno pela simpatia, carisma e descontração sempre.
Aos colegas do Labiotec pela ajuda e disponibilidade sempre;
Ao Instituto Federal do Rio Grande do Norte, pela liberação para dedicação integral
ao meu trabalho;
A todos que contribuíram direta ou indiretamente para realização deste trabalho.
“Transportai um punhado de terra todos
os dias e fareis uma montanha.”
(Confúcio)
RESUMO
Os alimentos funcionais vêm conquistando espaço como uma boa alternativa na
prevenção de doenças, sendo a maioria destes encontrados no mercado na forma de
produtos lácteos, inviabilizando o consumo por indivíduos intolerantes à lactose.
Dentro deste contexto, o presente trabalho objetivou a elaboração de suco de
tangerina contendo oligossacarídeos pré-bioticos e desidratação do mesmo em leito
de jorro. A síntese dos oligossacarídeos foi realizada seguindo um planejamento
experimental utilizando a enzima dextrana-sacarase, obtida a partir do Leuconostoc
mesenteroidesB512F, sendo selecionado o ensaio que apresentou uma concentração
de 61,28 g/L de oligossacarídeos. O processo de secagem por leito de jorro foi
otimizado mediante a aplicação de dois planejamentos sendo o primeiro um
planejamento fatorial fracionado e o segundo um planejamento composto central.
Para o primeiro planejamento foram consideradas variáveis independentes a
temperatura, concentração de maltodextrina, massa de inerte e vazão de alimentação;
e as variáveis resposta o rendimento do processo, atividade de água do pó obtido,
tempo de reidratação e umidade. O segundo planejamento considerou como variáveis
independentes a temperatura de secagem na entrada do equipamento e a
concentração de maltodextrina empregada, tendo como resposta a higroscopicidade,
grau de caking, coordenada de cor b*, tempo de reidratação e rendimento da produção
do pó. Os pós obtidos foram considerados não higroscópicos e, de acordo com estes
resultados, foram selecionados como parâmetros do processo o emprego de
temperaturas de 73 °C e adição de 11% de maltodextrina na secagem de sucos de
tangerina com ou sem pré-biótico. Não houve diferença significativa nos resultados de
umidade, o grau de caking e solubilidade para os sucos de tangerina em pó com e
sem pré-biótico, sendo que para a higroscopicidade os resultados foram considerados
significativos a 5% de probabilidade, apresentando ainda maior luminosidade,
coloração mais clara e menor intensidade da cor amarela no suco pré-biótico em pó.
Palavras-chave: Desidratação. oligossacarídeos. alimento funcional.
ABSTRACT
Functional foods have been taking more space as a good alternative in preventing
diseases, but they are found as lactic products, and person with lactose intolerance
cannot consuming them. The aim of this work was elaborate tangerine juice containing
prebiotic oligosaccharides and their dehydration using spouted bed drying.
Oligosaccharide synthesis was performed following a experimental design using the
dextran-sucrase enzyme obtained by LeuconostocmesenteroidesB512F and the
assay with oligosaccharide concentration of 61,28 g/L was selected. Fractioned
Fatorial and Central Composite design was used to optimize the spouted bed drying.
The first design was considered temperature, maltodextrin concentration, inert and
feeding output as independent variables; process yield, powder water activity,
rehydration time and moisture was dependent variables. The second design used inlet
drying temperature and maltodextrin concentration as independent varibles, obtaining
as responses higroscopicity, caking degree, b* color coordinate, rehydration time and
powder production yield. Powders obtaining was no hygroscopicand, with this results,
was selected as process parameters temperatures of 73 °C and maltodextrin
concentration of 11 per cent on tangerine juice drying with or without prebiotic in. No
significant difference was found for moisture, caking degree and solubility of tangerine
juice powder with or without prebiotics. Hygroscopicity results was significant as 5%
probability, showing high luminosity, lighter color and yellow less color at prebiotic
powder juice.
Key-words: Dehydration. oligosaccharides. food.
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 - Composição nutricional de suco de Tangerina............................... 18 Tabela 2 - Estudos referentes a secagem de derivados de frutas em secador
de leito de jorro.................................................................. 24
Tabela 3 – Percepção humana para diferentes valores de ∆E *....................... 32 Tabela 4 - Planejamento experimental para a síntese enzimática dos
oligossacarídeos pré-bioticos em suco de tangerina...................... 34
Tabela 5 – Classificação dos pós para
higroscopicidade ........................................................................... 37
Tabela 6 - Classificação dos pós segundo o grau de
Caking............................................................................................. 38
Tabela 7 - Parâmetros de secagem mantidos constantes na secagem em
leito de jorro..................................................................................... 41
Tabela 8 - Variáveis independentes do planejamento fatorial fracionado (24-
1) para secagem de suco de tangerina em leito de jorro............ 42
Tabela 9 - Variáveis utilizadas no planejamento composto central da
secagem do suco de tangerina....................................................... 43
Tabela 10 - Planejamento experimental e resultados obtidos de dextrana,
açúcares residuais e oligossacarídeos em suco de tangerina........ 45
Tabela 11- Análise de variância do modelo de regressão para o rendimento
em oligossacarídeos do suco pré-biotico de tangerina................... 47
Tabela 12- Análise de variância do modelo de regressão para o rendimento
de dextrana no suco pré-biotico de tangerina................................. 49
Tabela 13- Planejamento fatorial fracionado em suco de tangerina................. 51 Tabela14 - Planejamento experimental para secagem de suco de tangerina
em leito de jorro com as respostas higroscopicidade, Grau de Caking, coordenada de cor b*, reidrataçãoe rendimento...............
53
Tabela 15 - Análise de variância do modelo de regressão para a
higroscopicidadedo suco de tangerina desidratado....................... 56
Tabela 16- Análise de variância do modelo de regressão para o grau de caking
no suco de tangerina desidratado........................................ 56
Tabela 17- Análise de variância do modelo de regressão para a coordenada
de cor b*no suco de tangerina desidratado.................................... 57
Tabela 18- Análise de variância do modelo de regressão para o tempo
dereidrataçãono suco de tangerina desidratado......................................................................................
57
Tabela 19- Análises físicas e físico-químicas realizadas nos pós do suco de
tangerina e suco de tangerina pré-biotico desidratados a temperatura de 71ºC e formulados com 11% maltodextrina...................................................................................
61
Tabela 20- Análises físicas e físico-químicas dos sucos de tangerina e sucos
pré-bioticos de tangerina................................................................. 64
Tabela 21- Análise da percepção humana utilizando comparação através de
colorimetria diferencial entre os sucos............................................ 66
Tabela 22- Resultados encontrados para o rendimento da secagem dos sucos
de tangerina e pré-biotico formulados com 11% de maltodextrina e desidratados a temperatura de 71ºC.....................
66
LISTA DE FIGURAS
Figura1- Regiões características do jorro........................................................... 25
Figura 2– Mecanismo de secagem utilizando partículas inertes.......................... 26
Figura 3 Fluxograma do processo de obtenção de suco pré-biotico de tangerina desidratado...........................................................................
29
Figura 4- Representação da cor sólida para o espaço L*a*b* (A) e diagrama de cromaticidade a* e b*(B).................................................................
31
Figura 5- Secador de leito de jorro. A - Unidade de secagem utilizada. B- Painel de controle da unidade de secagem..........................................
40
Figura 6- Efeitos estimados das variáveis independentes sobre a concentração de oligossacarídeos no suco de tangerina............................................
46
Figura 7- Gráfico da superfície de resposta para produção de oligossacarídeos em função das concentrações de sacarose e açúcares redutores em suco de Tangerina................................................................................
47
Figura 8- Efeitos estimados das variáveis independentes sobre a concentração de dextrana no suco de tangerina........................................................
48
Figura 9- Detecção de oligossacarídeos pré-bióticos em suco de tangerina através de cromatografia em camada delgada (CCD).........................
50
Figura 10- Efeitos estimados para o rendimento do suco de tangerina desidratado...........................................................................................
51
Figura 11- Efeitos estimados para a umidade do suco de tangerina desidratado............................................................................................
52
Figura 12- Efeitos estimados para a higroscopicidade do suco de tangerina desidratado...........................................................................................
54
Figura 13- Efeitos estimados para o grau de caking do suco de tangerina desidratado............................................................................................
54
Figura 14- Efeitos estimados para a coordenada de cor b*do suco de tangerina desidratado............................................................................................
55
Figura 15- Efeitos estimados para o tempo de reidratação do suco de tangerina desidratado............................................................................................
55
Figura 16- Gráfico da superfície de resposta para a higroscopicidade em função da temperatura e concentração de maltodextrina em suco de Tangerina desidratado..........................................................................
58
Figura 17- Gráfico da superfície de resposta para a coordenada de cor b* em função da temperatura e concentração de maltodextrina em suco de tangerina desidratado...........................................................................
59
Figura 18- Gráfico da superfície de resposta para a reidratação em função da temperatura e concentração de maltodextrina em suco de tangerina desidratado............................................................................................
60
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO............................................................................................... 14
2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA..................................................................... 17
2.1 TANGERINA.................................................................................................. 17
2.2 PRÉ-BIÓTICOS............................................................................................. 18
2.3 DEXTRANA-SACARASE............................................................................... 20
2.4 SECAGEM DE ALIMENTOS LÍQUIDOS....................................................... 20
2.4.1 Secagem em leito de jorro.......................................................................... 23
3 MATERIAIS E MÉTODOS............................................................................. 28
3.1 PREPARO DO SUCO.................................................................................... 29
3.2 CARACTERIZAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA DOS SUCOS.................................. 30
3.2.1 Potencial Hidrogeniônico (pH)................................................................... 30
3.2.2 Acidez Titulável............................................................................................ 30
3.2.3 Análise de Cor.............................................................................................. 30
3.2.4 Sólidos Solúveis Totais.............................................................................. 32
3.2.5 Determinação de açúcares......................................................................... 32
3.3 UMIDADE....................................................................................................... 33
3.4 SÍNTESE ENZIMÁTICA DE OLIGOSSACARÍDEOS PRÉ-BIOTICOS ......... 33
3.5 DETECÇÃO DE OLIGOSSACARÍDEOS POR CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA (CCD)..........................................................................
35
3.6 DETERMINAÇÃO DE DEXTRANA................................................................ 36
3.7 ATIVIDADE DE ÁGUA (AW)........................................................................... 36
3.8 HIGROSCOPICIDADE................................................................................... 37
3.9 GRAU DE CAKING........................................................................................ 37
3.10 SOLUBILIDADE............................................................................................. 38
3.11 TEMPO DE REIDRATAÇÃO......................................................................... 39
3.12 RENDIMENTO DA PRODUÇÃO DO PÓ....................................................... 39
3.13 SECAGEM EM LEITO DE JORRO................................................................ 40
3.13.1 Agente de secagem.................................................................................... 41
3.13.2 Condições operacionais de secagem........................................................ 41
3.13.3 Otimização da secagem do suco de tangerina em leito de jorro...........................................................................................................
41
3.14 ANÁLISES ESTATÍSTICAS........................................................................... 43
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO.................................................................... 44
4.1 CARACTERIZAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA DO SUCO DE TANGERINA........... 44
4.2 SÍNTESE DOS OLIGOSSACARÍDEOS PRÉ-BIOTICOS.............................. 44
4.3 DETECÇÃO DE OLIGOSSACARÍDEOS POR CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA......................................................................................
49
4.4 OTIMIZAÇÃO DA SECAGEM DE SUCO DE TANGERINA NO LEITO DE JORRO...........................................................................................................
50
4.4.1 Planejamento fatorial fracionado em suco de tangerina......................... 50
4.4.2 Planejamento composto central para o suco de tangerina..................... 52
4.4.2.1 Análise estatística para as respostas estudadas........................................... 53
4.5 CARACTERIZAÇÃO DOS SUCOS E PÓS OBTIDOS.................................. 61
4.6 RENDIMENTO DO PROCESSO DE SECAGEM.......................................... 66
5 CONCLUSÕES............................................................................................. 68
REFERÊNCIAS............................................................................................. 69
APÊNDICES.................................................................................................. 78
14
1 INTRODUÇÃO
O Brasil é o terceiro maior produtor de frutas, graças a sua posição
geográfica, extensão territorial, condições climáticas e solo, apresentando uma grande
variedade de opções de frutas (BRASILIAN FRUIT, 2012). As perdas durante a
colheita ainda são muito grandes e o processamento das frutas surge para, além de
se ter produtos na entre safra, melhor aproveitarem esses produtos, minimizar as
perdas e viabilizar os alimentos para consumidores em longas distâncias.
As frutas cítricas em geral têm merecido destaque por apresentarem
metabolitos secundários, tais como ácido ascórbico, compostos fenólicos,
carotenoides e flavonoides. Esses nutrientes apresentam propriedades funcionais,
trazendo efeitos benéficos na fisiologia do consumidor, agindo na prevenção de
doenças, tais como diabetes, hipertensão e câncer (CHITARRA; CHITARRA, 2005;
GONZÁLEZ et al., 2008; JAYAPRAKASHA; PATIL, 2007). A tangerina é uma fruta
cítrica de alto valor nutricional e características sensoriais especificas. É uma fruta
pertencente à dieta dos brasileiros, considerada fonte de nutrientes essenciais para a
saúde humana, tais como vitaminas e fibras.
A necessidade de viabilizar processos tecnológicos utilizando as frutas
como matéria-prima, com vistas a um melhor aproveitamento, diminuição de suas
perdas e disponibilização em regiões distantes, mantendo seu valor nutricional em um
nível considerável tem sido objeto de diversos estudos.
O desenvolvimento de novos produtos com alegação de alimentos
funcionais tem crescido devido à exigência e melhor informação dos consumidores
quanto à necessidade de não somente se nutrir, mas de buscar por alimentos que
venham trazer benefícios a sua saúde. Estes alimentos interagem no organismo
juntamente com a flora intestinal, beneficiando a saúde do consumidor.
A maioria dos alimentos funcionais existentes no mercado são produtos de
derivados lácteos. A elaboração de suco de fruta com alegação funcional abre um
novo leque de oportunidades para os consumidores. Dentre os grupos de alimentos
funcionais existem os pré-bióticos, os quais são substâncias alimentares que
favorecem o desenvolvimento de bactérias intestinais benéficas e de suas atividades.
Estas substâncias são geralmente polissacarídeos não-amidos e oligossacarídeos
15
não digeríveis pelas enzimas humanas e assim são adicionados como ingredientes
nos alimentos (ZENHOM et al.,2011).
Os oligossacarídeos pré-bióticos podem ser obtidos por via enzimática. O
microrganismo Leuconostoc mesenteroides por via fermentativa em meio contendo
sacarose sintetiza a enzima dextrana-sacarase. Além da sacarose, na presença de
aceptores (frutose e glicose) esta enzima desvia parte da glicose proveniente da
quebra da molécula de sacarose da cadeia de formação da dextrana para a síntese
do oligossacarídeo pré-biótico (VERGARA et al.,2009)
A utilização de leito de jorro tem sido uma alternativa não-convencional
para secagem de alimentos líquidos. Esse tipo de operação promove altas taxas de
transferência de calor e massa entre os sólidos e o ar, repercutindo em pequenos
tempos de secagem, resultando em melhor proteção aos constituintes dos alimentos
(CABRAL et al.,2007). Para melhores resultados da secagem são adicionados ao
material liquido, adjuvantes de secagem (maltodextrina, goma arábica).
Muitos pesquisadores têm estudado a secagem de alimentos líquidos em
leito de jorro com partículas inertes. Ochoa-Martinez, Brennam e Niranjam (1993)
trabalharam com secagem de leite integral e desnatado. Melo et al. (2010) realizaram
estudos fluidodinâmicos com mistura de leite de cabra e polpa de cajá em leito de
jorro. Nascimento et al.(2007) estudaram a influência da concentração de sólidos, da
temperatura e do tipo de alimentação na secagem de leite.
Medeiros (2001) verificou a interferência da composição de polpas de frutas
no processo de secagem em leito de jorro. Souza (2009) avaliou mistura de polpa de
frutas que continham teores elevados de gordura, amido, pectina e baixo teor de
açúcar redutor.
A principal vantagem de utilização do leito de jorro seria uma maior
capacidade volumétrica de processamento por unidade de área com relação aos
secadores por atomização, além de utilização de temperaturas mais baixas
preservando alguns componentes dos alimentos (ALMEIDA, 2009).
Pós obtidos de sucos de frutas representam um mercado promissor, visto
que esta forma física proporciona um produto estável, natural e facilmente
reconstituível, o qual pode ser usado para dar cor e sabor a produtos alimentícios ou
farmacêuticos, além do seu valor nutricional (BHANDARI et al., 1993).Atualmente, os
alimentos em pó vêm aumentando seu espaço no mercado, em razão de que esses
16
produtos reduzem os custos de embalagem, transporte, armazenamento e
conservação, além de agregar valor à matéria-prima.
O estudo da síntese de oligossacarídeos em suco de frutas, com posterior
secagem em leito de jorro, no momento, é de grande importância, pois ao que consta,
n ao existem muitos descritos na literatura sobre o tema. Com isso, o presente
trabalho teve como objetivo produção de suco pré-biotico de tangerina em pó
utilizando a enzima dextrana-sacarase na síntese dos oligossacarídeos e secagem do
suco pré-biotico em leito de jorro. O pó obtido foi caracterizado com analises físicas e
físico-químicas.
17
2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
2.1 TANGERINA
A tangerina, também conhecida como mandarina é uma fruta cítrica de
coloração variando de laranja a vermelho alaranjado, e sabor adocicado, pertencente
a familia Rutaceae e ao gênero Citrus. É umfruto com alta tolerância a grandes
diferenças de temperatura ambiente e faz parte do mais importante grupo da
citricultura mundial (REIS et al,2000). Originária da Índia, China e países vizinhos de
clima subtropical e tropical úmido.
Os sucos oriundos de frutos citricos são considerados alimentos
importantes da dieta, devido a sua composição rica em nutrientes essenciais a saúde
humana. São contituídos por nutrientes, tais como vitamina A e C, fibras dietéticas,
minerais e fitoquimicos. (GONZÁLEZ et al, 2008). Estudos realizados por Duzzioni
(2009) mostraram caracteristicas nutricionais para as variedades ponkan, cravo e
murcote. A variedade ponkan possui o maior teor de flavonoides totais e carotenoides
totais e a variedade cravo apresentou maior valor para flavanonas dentre as
variedades estudadas.
Segundo Reis et al. (2000) as cultivares mais exploradas de tangerina são
Satsuma, Mexerica, Ponkan, Dancy, Cravo e os hibridos Murcott e Lee. A coloração
da tangerina possui relação direta com sua qualidade e os estudos mostram que a
coloração de intermediário para amarelo possui qualidade melhor,independentemente
do tamanho do fruto.
As tangerinas são mais comercializadas para o consumo in natura. Os
maiores produtores são China, Espanha e Japão. No Brasil, a produção se concentra
nos estados de São Paulo, Rio Grande do Sul, Paraná e Minas Gerais. De acordo
com Neves et al.(2010) os polos citricolas do Mediterrâneo, da California e da Ásia
estão abrindo espaço para as tangerinas no consumo in natura, devido a sua
facilidade de ser descascada e consumida comparadamente as laranjas. Destaca-se
também o aumento da área plantada de tangerina(30%) nos últimos dez anos com
relação a laranja(13%). O estado do Ceará é o 14⁰ produtor de tangerina, tendo em
18
2011 produzido2.418 toneladas do fruto, representando 0,2% da produção
nacional(ADECE,2012).
A composição nutricionaldos frutos pode variar bastante em função do
clima,solo e cultivar considerado. Chitarra e Chitarra (2005) ressaltam que a
composição de um determinado nutriente no fruto não é tão importante quanto a sua
biodisponibilidade,ou seja, a quantidade disponivel para ser utilizada nos procesos
metabolicos do organismo. Além disso, um fruto é considerado como uma boa fonte
de determinado nutriente em função da concentração desse nutriente no alimento,de
sua biodisponibilidade e pela quantidade diária consumida.De acordo com o
departamento de agricultura dos Estados Unidos a composição nutricional do suco de
tangerina é demonstrada na Tabela 1.
Tabela 1 - Composição nutricional de suco de tangerina
Nutrientes Unidade Valor por 100g
Água g 88.90 Energia Kcal 43 Proteína g 0.50 Gordura g 0.20 Carboidrato por diferença g 10.10 Fibra dietética total g 0.2 Açúcares Totais g 9.90
Minerais Unidade Valor por 100g
Cálcio mg 18 Ferro mg 0.20 Magnésio mg 8 Fósforo mg 14 Potássio mg 178 Sódio mg 1 Zinco mg 0.03
Vitaminas Unidade Valor por 100g
Ácido ascórbico mg 31 Tiamina mg 0.06 Riboflavina mg 0.02 Niacina mg 0.1 Vitamina B6 mg 0.042 Folato mcg 5 Vitamina B12 µg 0.0 Vitamina E mg 0.13 Vitamina D IU 0.0 Vitamina K µg 0.0 Vitamina A IU 253
Fonte:United States Department of Agriculture.
19
2.2 PRÉ-BIOTICOS
A busca por alimentos que promovam a saúde tem incentivado pesquisas
com componentes ativos biologicamente e tem mudado o conceito de alimentação
saudável e o papel do alimento na dieta (BURITI et al, 2005; ARAUJO, 2007). A opção
por uma melhor qualidade de vida tem exigido uma dieta mais saudável com alimentos
que possam promover saúde e ao mesmo tempo diminuir a incidência de alguns tipos
de doenças (BARRETO et al, 2003; MORAES, 2006). Esses alimentos podem ser
chamados de funcionais e representam uma tendência para o mercado alimentício.
Além dos nutrientes tradicionalmente conhecidos podem também agregar algum tipo
de benefício à saúde de quem o consome (FAGUNDES; COSTA, 2003).
Os pré-bióticos são um grupo de alimentos ou ingredientes considerados
funcionais, pois se constituem de algum ingrediente não-digerível que age
beneficamente no intestino, favorecendo o aumento do número ou da atividade de
bactérias benéficas, promovendo a saúde de quem os ingere (BORGES, 2002). A
substância pré-biotica deve oferecer resistência as enzimas da saliva, do pâncreas,
do intestino, não deve sofrer alteração do ácido estomacal, nem absorvido pelo
intestino delgado para que atinja o cólon e contribua para a alteração da microbiota
que coloniza beneficamente essa área (SANTOS,2006).
Dentre as substâncias pré-bióticas pode-se citar inulina, xilitol, lactitol,
lactulose e alguns oligossacarídeos não-digestíveis como os frutooligossacarídeos
(FOS). Segundo Ribeiro (2007) oligossacarídeos são formados a partir de 2 a 10
unidades de monossacarídeos unidos por ligações hemiacetálicas e denominadas de
ligações glicosídicas.
Os FOS possuem de duas a nove unidades de frutose que podem estar
ligados a uma unidade de glicose terminal. Sua diferenciação com relação as outras
substâncias será o grau de polimerização (número de unidades individuais de
monossacarídeos que o compõe) (SAAD,2006). Os FOS possuem efeito bifidogênico,
ou seja, estimulam o crescimento das bifidobactérias no intestino e suprimem o efeito
de algumas bactérias patogênicas. Estudos mostraram que o consumo de oligofrutose
modificaram de forma significativa a composição do total de bifidobactérias em cinco
vezes (CAPRILES; SILVA; FISBERG, 2005).
20
A Resolução da Diretoria Colegiada da Anvisa – Agência Nacional de
Vigilância Sanitária – a RDC nº 2 de 07 de janeiro de 2002, aprova o Regulamento
Técnico de Substâncias Bioativas e Probióticos Isolados com Alegação de
Propriedades Funcional e ou de Saúde. Esta norma tem como objetivo padronizar os
procedimentos a serem adotados para a avaliação de segurança, registro e
comercialização de Substâncias Bioativas e Probióticos Isolados com alegação de
propriedades funcional e ou de saúde (BRASIL, 2002).
2.3 DEXTRANA-SACARASE
O Leuconostoc mesenteroides B512F produz a enzima dextrana-sacarase
em meio contendo fonte de nitrogênio, sais e fonte de carbono. É uma enzima extra
celular produzida por várias espécies de Leuconostoc, Lactobacillus e Streptococcus
e faz parte do grupo das glicosiltransferases. Utiliza a sacarose como substrato para
a produção de dextrana. Quando no meio existe além da sacarose algum tipo de
açúcar simples como glicose e frutose a enzima dextrana-sacarase desvia parte das
unidades de glicose que iriam formar a dextrana para a síntese de oligossacarídeos
(RABELO, 2008; ALSOP, 1983; RODRIGUES, 2004).
2.4 SECAGEM DE ALIMENTOS LÍQUIDOS
A secagem de produtos alimentares é umas das operações unitárias mais
antigas. Nesse processo ocorre a diminuição dos níveis de água dificultando a ação
microbiana e algumas reações deteriorantes nos alimentos. Além de preservar os
alimentos, a secagem reduz quantidade de massa e volume favorecendo o transporte
e armazenamento. Um dos grandes desafios da operação de secagem é a remoção
da água de forma que o alimento tenha o menor prejuízo qualitativo. Para manter essa
qualidade requer que o alimento seco tenha o mínimo de diferença em relação a sua
qualidade anterior a secagem quando reidratado (CELESTINO, 2010).
21
A operação de secagem traz modificações nos alimentos relacionadas com
sua textura, aroma ou sabor, cor e valor nutricional. Em pós a textura estará
relacionada com sua facilidade de ser reidratada, se são ocas ou sólidas e o tamanho
das partículas secas. Todo produto desidratado terá aroma diferente do alimento
original devido à perda de componentes voláteis no processo de secagem. Essa perda
estará relacionada com a temperatura de trabalho, solubilidade no vapor d’água dos
voláteis, teor de umidade e a pressão de vapor do alimento. As frutas têm baixos
teores de lipídeos, mas podem apresentar odor de ranço devido à oxidação dos ácidos
graxos insaturados (CELESTINO, 2010).
Com a secagem os alimentos modificam sua superfície e isso pode estar
relacionado com alteração da cor do alimento, por ocorrer mudança na refletividade
do alimento. As alterações químicas dos pigmentos dos frutos estão relacionadas com
o calor empregado na secagem e a oxidação devido à ação enzimática. A secagem
pode ser realizada utilizando ar quente ou uma superfície aquecida. No primeiro caso
ocorre transferência de calor por convecção do ar e no segundo ocorre por condução
(BARUFFALDI, 1998; FELLOWS, 2006).
Dentre as possibilidades de secagem de alimentos líquidos destacam-se a
secagem em leito de espuma, secagem por nebulização, liofilização e secagem em
leito de jorro.
Na secagem em leito de espuma o alimento é transformado em uma
espuma estável, devido à adição de agentes espumantes e incorporação de gases
(ar, nitrogênio, outros). A espuma gerada é espalhada em uma superfície, em
camadas com espessura de 2 a 5 mm. O produto obtido desta secagem é geralmente
poroso e quebradiço, transformando-se facilmente em pó (CARNEIRO, 2008).
A técnica de secagem em leito de espuma é simples, possibilita utilização
de temperaturas relativamente baixas, preservando componentes sensíveis ao calor.
A espuma gera uma área superficial de secagem maior e melhora a transferência de
calor e massa. Este tipo de secagem facilita a diminuição da umidade pelo fato de
formar uma capilaridade através dos poros da espuma, levando a uma secagem mais
rápida (MARQUES, 2009; SOARES, 2009).
A secagem por nebulização, mais conhecida como atomização possui
eficácia baseada no princípio do aumento de área de contato entre o material a ser
seco e o agente dessecante, ou seja, o ar quente. Esta característica de gerar na
nebulização uma alta área superficial por grama do líquido é inigualável no “spray-
22
dryer”. As técnicas de atomização são diversas e a energia é aplicada sob diferentes
formas no liquido. É muito comum em todos os atomizadores o uso da energia para
romper o liquido (KAJIYAMA; PARK,2008).
Os secadores por nebulização têm como princípio básico a maximização
da área de troca de calor e massa durante a secagem. Sua eficácia está baseada no
princípio do aumento de área de contato entre o material a ser seco e o agente
dessecante, ou seja, o ar quente. Dada sua versatilidade e o pequeno tempo de
residência dos produtos na câmara de secagem, passa a ser o principal equipamento
para a secagem de material que apresente sensibilidade ao calor, como alimentos e
material de origem biológica. O secador por nebulização é um equipamento
consagrado devido à baixa degradação e alteração de nutrientes, aroma, sabor, cor,
entre outros; sua alta produtividade e capacidade; efetivo controle das variáveis; alta
eficiência energética; produz materiais diretamente na forma de pó, com forma,
tamanho e densidade controlados pelas condições de processo (WENDEL; ÇELIK,
1998; MENEZES et al,2009).
A liofilização envolve o congelamento da água no material seguido por
desidratação através de sublimação do gelo. Essa operação tem sido reconhecida
como um processo que permita a produção de estruturas totalmente amorfas de
carboidratos (Simatos & Blond 1975, Roos, 1997). O processo é muitas vezes
realizado em uma secagem primária para a sublimação do gelo e a secagem
secundária com a remoção de água descongelada (TANG; PIKAL, 2004). No entanto,
estes processos são concomitantes em uma operação com sublimação a vácuo. A
etapa de congelamento deve anteceder a liofilização para assegurar a solidificação
completa da fase de descongelado, isto é, o material deve estar totalmente congelado
assegurando que a fase que é descongelada seja capaz de suportar o seu próprio
peso e resistir ao fluxo (colapso) durante a sublimação do gelo (PEHKONENet
al,2008; AQUINO et al, 2008).
O alimento poderá ser congelado separadamente das outras etapas ou em
conjunto. O congelamento poderá ser rápido em alimentos sólidos para não danificar
a estrutura celular ou lenta em alimentos líquidos para formar uma rede de cristais e
possibilitar uma melhor movimentação de vapor d’água. A maior parte da água do
alimento é removida por sublimação, onde o gelo se transforma em vapor sem passar
para o estado liquido. Isso se torna possível com o abaixamento da pressão a
23
unidades inferiores ao ponto triplo da água (4,58mmHg). A frente de sublimação vai
penetrando no alimento até retirar toda a água que for possível. O restante da água
que permanece é retirado por evaporação, com elevação da temperatura do meio
próximo a temperatura ambiente sob baixas pressões. O produto final apresenta
umidade em torno de 2% (PARK et al,2007; BARUFFALDI, 1998; FELLOWS, 2006).
2.4.1Secagem em leito de jorro
O leito de jorro é uma operação unitária que envolve em intimo contato um
fluido com partículas sólidas, que possuem fluidização com baixa qualidade. Essa
técnica foi descoberta em 1951 no Canadá, quando pesquisadores tentavam
solucionar a formação de grandes bolhas de ar, na secagem de grãos de trigo, as
quais impediam escoamento uniforme do ar de secagem através do leito dessas
partículas (SOUZA,2009).
Existem diversos estudos coma secagem de produtos de frutas. A tabela
2apresenta alguns autores que trabalharam com secagem em leito de jorro utilizando
derivados de frutas.
Tabela 2- Estudos referentes a secagem de derivados de frutas em secador de leito de jorro.
Referência Produto seco
Hufenussler,1985 Polpa de banana
Kachan,1988 Polpa de tomate
Lima, 1992 Polpa de umbu
Lima, 2001 Bagaço de frutas
Souza-Júnior, 2010 Bagaço de frutas
Almeida, 1991 Polpa de umbu
Moreira, 1991 Polpa de umbu
Souza, 1992 Polpa de umbu
Medeiros, 2001 Polpa de frutas
Lima, Morais, Alsina, 2008 Polpa de frutas
Souza, 2009 Polpa de frutas
Melo et al, 2010 Polpa de cajá com leite de cabra
Borges, 2011 Bagaço de frutas
Fonte: Arquivo pessoal
Existem diversos tipos de leito de jorro e essa variação está relacionada
com a geometria, o tipo de mecanismo que promoverá o jorro, posição de entrada do
24
ar, área da seção transversal do leito, a forma como ocorre o contato entre as
partículas e o fluido (MEDEIROS, 2001).
Nos últimos anos têm surgido na literatura diversas alterações na técnica
convencional do leito de jorro, dentre as quais se destacam:
a) Leito de jorro cônico: Constituído apenas por uma base cônica, esse leito
tem como principal vantagem a capacidade de carga, ou seja, para uma mesma altura
do leito é possível alimentar o equipamento com uma carga inicial maior do que aquela
comparada com um leito convencional, onde o ângulo da base tronco-cônica é igual
ao ângulo do leito cônico.
b) Leito de jorro com tubo “Draft”: Nesta variação há a inserção de um tubo
concêntrico à parte cilíndrica do leito. Com a utilização desse artifício, consegue-se a
melhora do comportamento fluidodinâmico, com o direcionamento do ar na região de
jorro central, o que possibilita uma redução na queda de pressão máxima. Sua
principal vantagem é o aumento no tempo de residência das partículas bem como na
homogeneização da circulação de partículas.
Como desvantagens, destacamos o comprometimento da permeação do ar na região
anular e a diminuição das taxas de transferência de calor e massa nessa região, o que
pode acarretar prejuízo às operações de secagem, por exemplo.
c) Leito de jorro-aerado: A porção cônica do leito recebe uma vazão de ar
auxiliar, ocorrendo um aumento da porosidade nessa região, melhorando com isso as
taxas de transferência de calor e massa no processo (CONCEIÇÃO FILHO, 1997).
d) Leito de seção retangular: Leito composto de um prisma retangular com
uma base de tronco de pirâmide, muito utilizado para o estudo da influência do ângulo
da base como uma das variáveis do processo de recobrimento, por exemplo,
(CONCEIÇÃO FILHO,1997).
e) Leito vibro-jorrado: A movimentação das partículas é aumentada pela
agitação oriunda de um sistema mecânico de vibração localizado na base do leito
(CONCEIÇÃOFILHO, 1997).
O leito de jorro convencional é constituído por coluna cilíndrica de base
tronco-cônica, orifício de entrada do jato de fluido e uma região anular. Esse tipo de
secagem provoca um movimento cíclico e praticamente ordenado das partículas que
caracterizam o jorro. Seu funcionamento se dá com a injeção de jato de fluido pelo
orifício localizado na parte inferior da base, provocando movimento ascendente das
partículas acima do leito. Os sólidos descem novamente passando por camada de
25
baixa porosidade em contracorrente com o fluido até chegar a base e novamente
retornar ao leito de jorro, formando assim um movimento continuo em ciclos. As
regiões que constituem o leito de jorro estão apresentadas na figura 1.
Figura 1- Regiões características do jorro
Fonte: Trindade (2004).
Segundo Patel et al(1986); Passos et al(1997), o leito de jorro cônico possui
características vantajosas que estimulam a sua difusão para melhores estudos, tais
como:
a)alta taxa de circulação das partículas inertes;
b)uniformidade da temperatura no leito;
c) baixo custo da construção, manutenção e operação do equipamento
comparado com spray dryer;
d)ocupa menor espaço comparado a outros equipamentos;
e)possui maior capacidade volumétrica de processamento por unidade de
área ocupada;
f) eficácia na desidratação de produtos termicamente sensíveis, com baixa
viscosidade e conteúdo de gordura.
No leito de jorro, as partículas inertes utilizadas devem ser de material
resistente ao atrito e a temperatura, sem ocorrer deformações na sua geometria e
dimensão e constituída de material não poroso e não reativo. Os inertes mais
26
utilizados podem ser de PVC (policloreto de vinila), polietileno, polipropileno, teflon,
vidro e resina acrílica.
O liquido que se deseja secar entra em contato com as partículas inertes
formando uma película fina, proporcionando assim uma maior troca de calor e massa.
A película formada vai secando e se torna frágil. Em seguida se fragmenta na forma
de pó, por causa das colisões entre as partículas (figura 2). O pó formado é arrastado
pela corrente de ar quente e deslocado para o ciclone acoplado ao secador e recolhido
em recipiente (PASSOS et al,1997). A estabilidade do jorro está diretamente
relacionada com o tipo de material utilizado como inerte, além também da carga de
sólidos, a geometria da coluna e o diâmetro do orifício de entrada do gás.
Figura 2- Mecanismo de secagem utilizando partículas inertes
Fonte: Adaptado de GRBAVCIC; ARSENIJEVIC; GARIC-GRULOVIC, 2000.
Segundo Oliveira (2002), os principais parâmetros relacionados a
fluidodinâmica no projeto de um leito de jorro são:
a)Velocidade de jorro mínimo;
b) Queda de pressão máxima;
c) Queda de pressão do jorro máximo;
d) Altura máxima de jorro estável.
Estudos realizados por Medeiros et al(2001) com utilização de seis tipos de
materiais inertes na secagem de polpa de frutas tropicais em leito de jorro
determinaram que a composição do produto a ser seco, o tipo de inerte e sua
esfericidade interferem na escoabilidade do leito. Foram utilizados polietileno de
baixa e alta densidade, poliestireno de baixa e alta densidade e um copolímero de
estireno e acetonitrila. O menor ângulo de repouso foi obtido para o polietileno,
enquanto que o maior ângulo ficou a cargo do poliestireno.
27
3 MATERIAIS E MÉTODOS
Todas as análises foram realizadas no Departamento de Tecnologia de
alimentos da Universidade Federal do Ceará. As análises referentes à síntese dos
oligossacarídeos foram realizadas no Laboratório de Biotecnologia (LABIOTEC). As
análises físicas e físico-químicas dos sucos e dos pós, bem como a obtenção do pó
foram realizadas no Laboratório de Controle de Qualidade de Alimentos e Secagem.
As análises realizadas para os planejamentos foram efetuadas em triplicata
e as análises para o suco e pó nas condições otimizadas foram realizadas em
quintuplicata. Valores sem desvio padrão indicam analises realizadas em duplicata. A
figura 3apresentao fluxograma do processo de obtenção do suco pré-biotico de
tangerina desidratado em leito de jorro.
28
Figura 3 – Fluxograma do processo de obtenção de suco pré-biotico de tangerina desidratado.
Fonte: Do autor
3.1 PREPARO DO SUCO
O suco de tangerina foi obtido por diluição de suco concentrado de
tangerina adquirido em supermercado de Fortaleza, utilizando uma parte de suco para
nove partes de água, conforme recomendação do fabricante. O suco concentrado foi
mantido na temperatura de -18°C e diluído somente no momento de sua utilização
para os ensaios de otimização do processo de síntese dos oligossacarídeos pré-
bioticos, secagem e sua caracterização.
29
3.2 CARACTERIZAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA DOSSUCOS
Os sucos foram caracterizados quanto ao pH, acidez, cor, sólidos solúveis,
açúcares redutores e não-redutores e umidade.
Os pós obtidos foram caracterizados quanto à atividade de água,
higroscopicidade, grau de caking, solubilidade, cor, tempo de reidratação e umidade.
Foi analisado ainda o rendimento da secagem no leito de jorro.
3.2.1 Potencial Hidrogeniônico (pH)
O suco de tangerina foi inicialmente caracterizado quanto ao pH por leitura
direta em potenciômetro da marca Quimis modelo Q400A, conforme
metodologia(017/IV) descrita pelo Instituto Adolfo Lutz (2008).
3.2.2 Acidez Titulável
Sua determinação foi realizada segundo método (016/IV) do Instituto Adolfo
Lutz (2008), por diluição de aproximadamente 1,0 grama de suco em 50,0mL de água
destilada em erlenmeyer, adição de 2 a 3 gotas de fenolftaleína 1% e titulação com
NaOH 0,1N padronizado até coloração rósea e resultados expressos em g ácido
cítrico/100mL de suco.
3.2.3 Análise de Cor
A quantificação da cor foi efetuada pela leitura direta de refletância das
coordenadas cromáticas a*, b* e da luminosidade L* empregando a escala CIELAB
em colorímetro CR- 410 Konica Minolta. A figura 4A é a representação da cor sólida
para a cor no espaço L*a*b*. A figura 4B é a cor sólida cortada horizontalmente até
30
um valor constante de L*, mostrando o diagrama de cromaticidade a* e b*, que indicam
direções de cor: +a* está na direção do vermelho,-a* está na direção do verde, +b*
está na direção do amarelo e –b* está na direção do azul. O centro é acromático e a
medida que os valores de a* e b* aumentam e o ponto move-se para fora partindo do
centro, a saturação cresce(MINOLTA,1998).
Figura 4- Representação da cor sólida para o espaço L*a*b* (A) e diagrama de cromaticidade a* e b*(B).
Fonte:Minolta (1998)
A posição de distribuição das cores no espaço colorimétrico juntamente
com a estatística não é suficiente para expressar a diferença de cor de acordo com a
percepção humana. Essa diferença pode ser calculada a partir de dois pontos do
espaço tridimensional definidos pelos parâmetros L* a* e b* utilizando a equação 1.
∆E* = ((∆L*)2 + (∆a*)2 + (∆b*)2)1/2 (1)
Para verificar a diferença de cor utilizou-se a tabela3que apresenta a norma
DIN 6174(1979), onde estabelece relação entre ∆E* e a percepção do olho humano.
De acordo com Silva, Petter e Schneider (2007) a diferença de cor pode ser distinguida
entre duas amostras com valores de ∆E* acima de 0,5.
A B
31
Tabela 3 – Percepção humana para diferentes valores de ∆E *.
Diferenças ∆E * Classificação
00-0,2 Imperceptível 0,2-0,5 Muito pequena 0,5-1,5 Pequena 1,5-3,0 Distinguível 3,0-6,0 Facilmente distinguível
Maior que 6,0 Muito grande
Fonte:Norma DIN 6174.
3.2.4 Sólidos Solúveis Totais
Os sólidos solúveis totais foram medidos através de leitura direta com
refratômetro marca Reichert modelo r2 mini segundo metodologia (315/IV) do Instituto
Adolfo Lutz (2008).
3.2.5 Determinação de açúcares
Os açúcares foram quantificados através de cromatografia liquida de alta
eficiência (CLAE). Foi utilizado um cromatógrafo modelo Varian Pro Star,constituído
por duas bombas de alta pressão modelo Pro-Star 210, forno Timberline modelo 101.
A detecção foi realizada no detector de índice de refração (IR) a 35ºC Pro-Star modelo
355 e um injetor automático Auto Sample modelo 410, utilizando coluna
Aminex®HPX-87P BioRad (300 mm x 7,8 mm).
O analito foi quantificado usando o método de padrão externo. As curvas
de calibração foram diluídas partindo de uma solução estoque de 6 g/L de glicose,
frutose e sacarose diluídas em água MilliQ. A calibração foi obtida usando uma curva
de regressão linear usando o software StarChrom WS 5.51 (Varian). As amostras
foram previamente filtradas em membrana de ester de celulose de 0.45 µm (FMS, CA-
USA) e injetadas no sistema de cromatografia. Foi injetado um volume de 20 µL de
amostras. As injeções foram realizadas em duplicata e o analito confinado pelo tempo
de retenção do padrão. Foi utilizado como solvente de eluição água MilliQ. A detecção
32
foi feita no detector de índice de refração a 35ºC com fluxo de 0,6 mL/min e tempo de
detecção de 30 minutos.
3.3 UMIDADE
A determinação da umidade foi realizada por método gravimétrico através
da pesagem de aproximadamente 2,0 g da amostra e secagem em estufa à vácuo até
peso constante à temperatura de 70ºC, de acordo com o método 309/IV do Instituto
Adolfo Lutz (2008). Os resultados foram expressos em porcentagem de umidade.
3.4 SÍNTESE ENZIMÁTICA DE OLIGOSSACARÍDEOS PRÉ-BIOTICOS
As sínteses enzimáticas foram realizadas nas condições ótimas para a
enzima reportadas por diversos autores (Kim e Robyt, 1994; Kitaoka e Robyt, 1998;
Curralero et al.,1998; Guimarães et al. 1999, Rodrigues,2003; Rabelo et al, 2006).
Foi feito o ajuste do pH do suco para 5,2 e a temperatura utilizada foi a
ambiente(25ºC±2). De acordo com as quantidades iniciais de açucares encontrados
no suco de tangerina os ajustes das concentrações dos mesmos foram realizados
seguindo tabela 4.
Nos tubos contendo as amostras especificadas pelo planejamento foram
adicionados 36µL de enzima de atividade enzimática de 304,6UDS/mL para cada mL
de suco. Um UDS (unidade dextrana sacarase) é a quantidade de enzima que
converte 1mg de sacarose em dextrana, liberando 0,52mg de frutose em 1h. A síntese
foi realizada em 24h, tempo suficiente para que toda a sacarose tenha sido
consumida.
As concentrações de sacarose e açúcar redutor para a síntese dos
oligossacarídeos foram avaliadas através de planejamento fatorial (22) contendo três
pontos centrais expresso na tabela 4. Nesta etapa, foi utilizada a enzima dextrana-
sacarase parcialmente purificada obtida pelo processo padrão de fermentação com
meio sintético. A síntese dos oligossacarídeos pré-bioticos foi interrompida pela
33
utilização de etanol 96% (3X volume amostral). Em seguida foram realizadas análises
de quantificação de dextrana e rendimento em oligossacarídeos pré-bióticos.
Tabela 4 - Planejamento experimental para a síntese enzimática dos oligossacarídeos pré-bioticos em suco de tangerina.
Ensaio Sacarose (g/L) Açúcares Redutores
Totais (g/L) Sacarose (g/L) Açúcares Redutores
Totais (g/L)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
-1
-1
+1
+1
-1,42
+1,42
0
0
0
0
0
-1
+1
-1
+1
0
0
-1,42
+1,42
0
0
0
25
25
75
75
14,64
85,35
50
50
50
50
50
25
75
25
75
50
50
14,64
85,35
50
50
50
Fonte: Do próprio autor
O processo foi otimizado através de análise de superfície de resposta. Os
cálculos de açucares redutores totais consumidos, oligossacarídeos pré-bioticos e
rendimentos de oligossacarídeos e dextrana foram determinados segundo as
equações numeradas de 2 a 9 abaixo.
Fi = ART + SAC (2) 2
FCONS = Fi – FRT (3)
Gi= ART + SAC (4) 2 GCONS = (ART + Gi) – GRT (5) 2 OLIGO = FCONS + GCONS (6) AT = SAC + ART (7) YOLIGO = OLIGO x 100 (8) AT
34
YDXT = DXT x 100 (9) AT
Onde, Fi Frutose no início do ensaio (g/L) SAC Quantidade de sacarose no início do ensaio (g/L) ART Açúcares redutores totais (g/L) FCONS Frutose consumida no ensaio (g/L) FRT Frutose residual total no final do ensaio (g/L) Gi Glicose no início do ensaio (g/L) GCONS Glicose consumida no ensaio (g/L) GRT Glicose residual total no final do ensaio (g/L) OLIGO Oligossacarídeos (g/L) AT Açúcares totais (g/L) YOLIGO Rendimento em oligossacarídeos (%) YDXT Rendimento em dextrana (%) DXT Dextrana
3.5 DETECÇÃO DE OLIGOSSACARÍDEOS POR CROMATOGRAFIA DE CAMADA
DELGADA(CCD)
Os oligossacarídeos pré-bióticos foram detectados através de
cromatografia de camada delgada (CCD), com utilização de placas de sílica gel da
marca Whatman, do tipo K6(sílica gel 60 A). Foi utilizada a técnica de múltiplas
ascensões, que permite uma melhor separação dos produtos de interesse. As placas
possuíam dimensões de 20 x 20 cm permitindo acorrida de várias amostras
simultâneas. Para a separação dos oligossacarídeos foi utilizado como fase móvel o
35
sistema acetonitrila/acetato de etila/1-propanol/água (85:20:50:90), sendo realizadas
duas ascensões (RODRIGUES, 2003).
As amostras foram aplicadas na porção inferior da placa à uma distância
de 1,5 cm da borda. Foram aplicados 5,0μL de cada uma das amostras com
micropipetas, sendo uma delas o padrão (sacarose, frutose e glicose) para
identificação na placa. Foram realizadas duas ascensões. As placas foram colocadas
na câmara de desenvolvimento saturada com a fase móvel. Ao término de cada
ascensão a placa foi seca com secador de cabelos para remoção completa da fase
móvel. Em seguida a placa foi colocada na solução de revelação (0,3% dicloridrato de
N-1-naftiletilenodiamina/ 5%H2SO4 concentrado/200ml metanol) após a revelação
secagem em estufa por 10min a 120°C.
3.6 DETERMINAÇÃO DE DEXTRANA
Após a síntese dos oligossacarídeos foi retirado o precipitado para
solubilização e determinação da dextrana. A solubilização é feita com volume
conhecido de água e aquecimento em banho-maria a 90⁰C durante 5 min. A dextrana
foi determinada segundo o método fenol ácido sulfúrico para determinação de
carboidratos totais adaptado para leitura em espectrofotômetro de placas do tipo
elisa(DUBOIS et al., 1956). Os dados foram adquiridos através de software GEN-5 e
concentrações expressas em glL.
3.7 ATIVIDADE DE ÁGUA (AW)
A atividade de água do pó foi medida através de um sensor que aplica o
princípio do ponto de orvalho e o outro sensor por constante dielétrica para amostras
com alta concentração de voláteis. Tempo real de leitura menor que 5 minutos e
temperatura utilizada de 25⁰C. O equipamento medidor de atividade de água é do
modelo AQUALab 4TEV, fabricante Decagon Devices.
36
3.8 HIGROSCOPICIDADE
A higroscopicidade dos pós foi determinada de acordo com metodologia
descrita por Goula e Adamopoulos, (2010). Aproximadamente 1,0 g de pó foi
espalhada uniformemente sobre uma placa de Petri e colocada em dessecadores a
temperatura ambiente (24ºC±2). As células de higroscopicidade continham NaCl
promovendo umidade relativa de 72%. As amostras eram pesadas em intervalos de
10min por um período de 90 minutos. Para o cálculo da higroscopicidade foi
determinado o ganho de peso por grama de sólidos em pó durante os 90 min
armazenados sob a umidade relativa citada acima.
A caracterização dos pós obtidos da secagem foi realizada seguindo
classificação descrita por GEA Niro Research Laboratory como demonstrado na
tabela5.
Tabela 5 – Classificação dos pós para higroscopicidade.
Higroscopicidade (%)
Não higroscópico <10%
Ligeiramente higroscópico 10,1-15%
Higroscópico 15,1-20%
Muito higroscópico 20,1-25%
Extremamente higroscópico >25%
Fonte: GEA Niro Research Laboratory (2010)
3.9 GRAU DE CAKING
Após a determinação da higroscopicidade, a amostra úmida foi colocada
em estufa á vácuo a 70⁰C e pesada em intervalos de 2 horas até não obter variação
superior a 0,3% entre pesagens consecutivas.
37
Em seguida a amostra é transferida para peneira de 500µmde abertura e
mantida sob agitação constante por 5 minutos. Para o cálculo do grau de caking foi
utilizada a equação 10 conforme Jaya e Das (2004):
GC=a x 100 (10) b
GC grau de caking (%)
a quantidade de pó retido na peneira(g)
b quantidade de pó utilizado(g)
A caracterização do pó quanto ao grau de caking foi feita seguindo a
classificação descrita por GEA Niro Research Laboratory como demonstrado na
tabela6.
Tabela 6- Classificação dos pós segundo o grau de Caking.
Grau de Caking
Pó não aglomerado <10%
Pó levemente aglomerado 10,1-20%
Aglomerado 20,1-50%
Muito aglomerado Extremamente aglomerado
>50% 100%
Fonte: GEA Niro Research Laboratory (2010).
3.10 SOLUBILIDADE
Foi determinada pelo método descrito por Eastman e Moore (1994) e
modificado por Cano-Chauca et al. (2005). O método consiste em adicionar
aproximadamente 1g da amostra em 100 mL de água destilada sob agitação de 2500
rpm por cinco minutos. Em seguida, a solução é transferida para um tubo e submetida
à centrifugação de 2600 rpm por cinco minutos. Uma alíquota do 20mL do
sobrenadante foi transferida para placa de petri, previamente pesada e submetida à
secagem em estufa a 70ºC por 5 horas. O percentual de solubilidade foi calculado a
partir da diferença entre o peso final e inicial do material na placa de petri de acordo
com a equação 11.
38
S= (d- b) x (100+a) (11) (c- b) x a
Onde,
S=solubilidade (%)
a = massa do pó(g)
b = massa da placa vazia(g)
c = massa da placa com amostra(g)
d = massa da placa com amostra seca(g)
3.11 TEMPO DE REIDRATAÇÃO
Segundo metodologia descrita por Goula e Adamapoulos (2010), pesou-se
aproximadamente 2g de pó em copo becker de 100mL. Adicionou-se 50mL de água
destilada ao pó e submeteu-se o conjunto sob rotação de 900 rpm. Mediu-se o tempo
em segundos necessário para reidratação completa do pó.
3.12 RENDIMENTODA PRODUÇÃO DO PÓ
O rendimento do pó foi calculado pela razão entre a massa de sólidos
presentes no pó coletado no ciclone e a massa de sólidos presentes no suco destinado
a secagem. Para o cálculo do rendimento foi utilizada a equação 12.
Rend = (1 - Upó)xmpóx100 (12) (1 - Usuco)xmsuco
Onde,
Rend= rendimento do pó obtido na secagem (%)
Upó= umidade do pó obtido na secagem (g)
Usuco = umidade do suco submetido a secagem(g)
msuco=massa do suco submetido a secagem(g)
mpó= massa de pó recolhido no ciclone(g)
39
3.13. SECAGEM EM LEITO DE JORRO
A secagem dos sucos foi realizada em secador de leito de jorro. O processo
de secagem foi realizado em três etapas. Primeiramente foi realizado um
planejamento fatorial fracionado (24-1) para escolhas das variáveis com melhor efeito,
em seguida realizado um planejamento composto central (22). A partir das variáveis
com efeito significativo neste planejamento foi realizada a secagem do suco pré-
biotico de tangerina. O equipamento utilizado para secagem está representado nas
figuras 5Ae5B.
Figura 5 –. Secador de leito de jorro. A - Unidade de secagem utilizada. B- Painel de controle da unidade de secagem.
Fonte:Labmaq do Brasil Ltda Equipamentos e Instrumentos.
40
3.13.1 Agente de secagem
Para secagem das amostras foi utilizado como adjuvante de secagem a
maltodextrina com dextrose equivalente (DE) 20 fabricada pela Cargill/Maltogill.
3.13.2 Condições operacionais de secagem
O secador tipo leito de jorro empregado é constituído por coluna cilíndrica,
base cônica (figura 4). Os ensaios de secagem foram realizados mantendo os
parâmetros de secagem apresentados na tabela 7 constantes em todos os
planejamentos realizados. Foi utilizado como material inerte esfera de vidro de 2 a 4
mm de diâmetro.
Tabela 7 - Parâmetros de secagem mantidos constantes na secagem em leito de jorro
Parâmetros de secagem Valores
Vazão de ar no soprador 1,7 m3/min
Vazão de no bico 20 L /min
Pressão de ar no bico atomizador 90bar
Fonte: Arquivo pessoal
3.13.3 Otimização da secagem do suco de tangerina em leito de jorro
O planejamento experimental para seleção de variáveis na otimização da
secagem foi realizado com suco de tangerina. A necessidade de se fazer um estudo
para obter melhores condições de secagem se dá ao fato de que a maioria dos
parâmetros envolvidos na secagem influência nas características do produto final.
Otimizar o processo de secagem com o suco pré-biotico se torna inviável devido a
necessidade de uma volume alto de enzima e sua obtenção possui custo
relativamente alto. Além disso, essas enzimas foram fornecidas por laboratório
parceiro na citada pesquisa (LABIOTEC). Para minimizar a diferença entre o
41
planejamento utilizando suco de tangerina e otimização para o suco pré-biotico, foram
realizadas comparações entre esses dois sucos nas condições otimizadas.
No primeiro planejamento foi feito um planejamento fatorial fracionado 24-
1+ 3 pontos centrais, totalizando 11 ensaios (tabela 8), tendo como variáveis
independentes a temperatura, a concentração de maltodextrina, a vazão de
alimentação e a quantidade do inerte. As variáveis respostas obtidas foram a atividade
de água, o tempo de reidratação, o rendimento e a umidade do pó obtido na secagem
do suco de tangerina.
Tabela 8- Variáveis independentes do planejamento fatorial fracionado (24-1) para secagem de suco de tangerina em leito de jorro.
Níveis do planejamento Variáveis independentes
Níveis
-1 0 +1
Temperatura (⁰C)
50 60 70
Maltodextrina (%)
5 10 15
Vazão de alimentação (mL/min) 3,0 4,5 6,0
Quantidade do inerte(g) 400 500 600
Fonte: Arquivo pessoal
No segundo planejamento foi realizado um planejamento composto central
22+3 pontos centrais +4 axiais, totalizando 11 ensaios. De acordo com o planejamento
fatorial fracionado realizado foi utilizado como variável independente nesse
planejamento a temperatura e a porcentagem de adjuvante de secagem
(maltodextrina), tendo como variável resposta a higroscopicidade, o grau de caking,
coordenada de cor b*, reidratação e rendimento da produção do pó. A Tabela 9
apresenta os valores reais e codificados utilizados nesse planejamento.
42
Tabela 9– Variáveis utilizadas no planejamento composto central da secagem do suco de tangerina.
Níveis do planejamento Variáveis independentes
Níveis
-1,42 - 1 0 + 1 + 1,42
Temperatura- X1
% Maltodextrina- X2
66
5,9
70 8
80
13
90
18
94
20,1
Fonte: Arquivo pessoal
De acordo com os resultados obtidos anteriormente no planejamento foram
selecionados os parâmetros para serem utilizados na secagem do suco pré-biotico de
tangerina.
3.14 ANÁLISES ESTATÍSTICAS
Os planejamentos experimentais, análises de superfície de resposta e teste
de Tukey foram realizados utilizando-se o software Statistica 7.0 (Stasoft).
43
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1CARACTERIZAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA DO SUCO DE TANGERINA
O suco de tangerina foi inicialmente caracterizado quanto ao teor de
açúcares e determinação de pH para proceder com a realização do planejamento
experimental para a síntese dos oligossacarídeos. Inicialmente o suco de tangerina
apresentou pH igual a 3.28±0, 01.Vale et al (2006) e Burdurlu; Koca e Keradeniz
(2006) encontraram valores respectivamente de 3.7 e 3.23, próximos ao encontrado
neste trabalho. Para a síntese dos oligossacarídeos foi necessária a sua correção a
pH 5.2 para atingir a condição ótima de atuação da enzima.
O teor de açúcar redutor total (frutose e glicose) encontrado inicialmente no
suco foi de 39.7g/L e de sacarose 36.6g/L.
4.2 SÍNTESE DOS OLIGOSSACARÍDEOS PRÉ-BIOTICOS
Para a síntese dos oligossacarídeos pré-bioticos a quantidade de açúcar
inicial (sacarose e açúcar redutor) do suco foi corrigida para os valores demonstrados
na tabela 10, de acordo com o planejamento experimental. Os oligossacarídeos foram
sintetizados no suco com a utilização da enzima dextrana-sacarase parcialmente
purificada por período suficiente para que toda a sacarose fosse consumida (24h).
44
Tabela 10 - Planejamento experimental e resultados obtidos de dextrana, açúcares residuais e oligossacarídeos em suco de tangerina
Ensaio Sacarose
inicial (g/L)
Açúcares redutores
iniciais (g/L)
Sacarose residual
(g/L)
Açúcares redutores residuais
(g/L)
Dextrana (g/L)
Oligossacarídeos (g/L)
1 25 25 0,00 26,91 3,42±0,87 19,67
2 25 75 0,00 39,55 4,87±0,62 55,58
3 75 25 0,00 33,23 4,95±0,58 61,82
4 75 75 0,00 52,44 6,83±1,14 90,73
5 14,64 50 0,00 29,51 2,03±0,21 33,10
6 85,35 50 0,00 42,08 5,63±0,17 87,64
7 50 14,65 0,00 24,14 2,68±0,38 37,82
8 50 85,35 0,00 40,81 4,52±0,20 90,02
9 50 50 0,00 35,44 3,12±0,07 61,44
10 50 50 0,00 42,02 5,14±0,37 52,83
11 50 50 0,00 34,39 4,67±0,31 60,94
Fonte: Arquivo pessoal
De acordo com os resultados apresentados na tabela 10 em todos os 11
pontos do planejamento ocorreram produção de oligossacarídeos. O ensaio 4 obteve
a maior concentração de oligossacarídeos e o ensaio 1 a menor concentração com
valores respectivamente de 90,73g/L e 19,67g/L. Observando a tabela 10 pode-se
verificar que o ensaio 1 foi realizado com quantidades iguais de sacarose(25g/L) e
açucares redutores(25g/L) e o ensaio 4 também foi realizado com quantidades
maiores, mas iguais em sacarose(75g/L) e açúcar redutor(75g/L).
Silva et al. (2007) recomendam como dose diária para ingestão sem causar
desconforto em torno de 10g/dia de oligossacarídeos pré-bioticos para pessoas
saudáveis. Com base nisso, foi selecionado o ensaio 3 que obteve uma produção de
oligossacarídeos em 61,82g/L (75g/L de sacarose e 25g/L de açúcar redutor) para
síntese de oligossacarídeos em suco de tangerina. Essa dosagem é satisfatória para
o indivíduo que consumir 200mL de suco ao dia. Além disso o ensaio 3 apresenta a
menor quantidade de açúcar redutor adicionado no planejamento experimental e
possui a menor quantidade de açúcar residual
O modelo de regressão obtido para o rendimento em oligossacarídeos
pode ser observado pela equação 13. A partir do diagrama de pareto da Figura 6,
45
pode-se observar que os parâmetros de sacarose linear e açúcar redutor linear foram
significativos ao nível de 95% de confiança.
Figura6- Efeitos estimados das variáveis independentes sobre a concentração de oligossacarídeos no suco de tangerina.
Oligo= -17,30 +0,96X1 -0, 001 X12+ 0,60X2 + 0, 002 X2
2- 0, 003X1 X2 (13)
Onde,
X1 = Sacarose (g/L)
X2= Açúcar redutor (g/L)
A análise de variância do modelo de regressão obtido para o rendimento
em oligossacarídeos está apresentada na Tabela 11. De acordo com esta tabela, o
valor de F calculado para o rendimento de oligossacarídeos (%) foi de 48,82, sendo
maior que o valor de F5,5 tabelado (5,05) no intervalo de confiança de 95 %. Com isso,
o modelo é estatisticamente significativo, de acordo com o teste F.
46
Tabela 11 – Análise de variância do modelo de regressão para o rendimento em oligossacarídeos do suco pré-biotico de tangerina.
Fonte de Variação Soma dos quadrados
Graus de liberdade
Media Quadrática
Fcal
Regressão 5411, 5636 5 1082,31
48, 8 Resíduo (erro) 110, 845 5 22,17
Total 5522, 408 10
R2 = 97, 993; F5, 5;0,05=5,05
Fonte: Arquivo pessoal
A análise da superfície de resposta para o rendimento de oligossacarídeos
demonstrado na Figura 7 indica que a concentração de sacarose e de açúcar redutor,
cada um isoladamente exerceu influência sobre o rendimento de oligossacarídeos
pré-bióticos. Pode-se observar que o aumento da quantidade de sacarose
representou maiores valores de oligossacarídeos e o aumento da concentração de
açúcares redutores proporcionou aumento dos oligossacarídeos também.
Figura7- Gráfico da superfície de resposta para produção de oligossacarídeos em função das concentrações de sacarose e açúcares redutores em suco de Tangerina.
Fonte: Arquivo pessoal
47
O diagrama de pareto da figura 8 para o efeito estimado das variáveis
independentes sob a concentração de dextrana mostra o efeito da sacarose linear
como único efeito significativo. De acordo com a Tabela12 que descreve a análise de
variância do rendimento em dextrana, o valor de F calculado para o modelo foi de
2,27, sendo menor que o valor de F5,5 tabelado (5,05) no intervalo de 95 % de
confiança. Logo, o modelo não é estatisticamente significativo. Dessa forma, a
metodologia de superfície de resposta não pode ser aplicada.
Figura 8- Efeitos estimados das variáveis independentes sobre a concentração de dextrana no suco de tangerina.
Fonte: Arquivo pessoal
De acordo com a Figura 8 pode-se observar que o aumento da
concentração de sacarose exerce influência sobre o aumento da concentração de
dextrana. Devido a presença de sacarose, sempre ocorrerá a formação de dextrana,
mesmo que em pequenas concentrações.
48
Tabela 12 – Análise de variância do modelo de regressão para o rendimento de dextrana no suco pré-biotico de tangerina.
Fonte de Variação Soma dos quadrados
Graus de liberdade
Media Quadrática
Fcal
Regressão
13,68
5
2,74
2,27
Resíduo (erro)
6,03
5
1,21
Total
19,71
10
R2 = 0,6941; F5,5;0,05=5,05
Fonte: Arquivo pessoal
4.3 DETECÇÃO DE OLIGOSSACARÍDEOS POR CROMATOGRAFIA DE CAMADA
DELGADA
A análise da figura 9 demonstra que houve formação de oligossacarideos
pré-bioticos com graus de polimerização de 2 a 6 em todos os ensaios do
planejamento experimental. Destacou-se o ensaio 3 (75g/L de sacarose e 25g/L) com
grau de polimerização até 7(GP7); os ensaios 4,7,8 e os pontos centrais (9,10 e 11)
com grau de polimerização até 8 (GP8). O ensaio 6 (85,35g/L de sacarose e 50g/L de
açúcar redutor) apresentou uma maior variedade na formação dos oligossacarídeos,
com indicação de grau de polimerização 9 (GP9).
Existe relação entre o comprimento da cadeia e a eficiência dos
oligossacarídeos, pois os de cadeia longa são absorvidos em grau muito menor no
intestino delgado que os de cadeia curta. Com isso os oligossacarídeos de maior grau
de polimerização permanecerão por maior tempo no cólon (LEE, et al.,2008).
Estudos mostram que graus de polimerização de 2 a 10 em
oligossacarídeos apresentam benefícios a saúde. Além disso, sabe-se que graus de
polimerização maiores possuem menores níveis de monossacarídeos, dissacarídeos
e polissacarídeos contaminantes (RABELO, 2008; BURKET, 2003). Os açúcares
redutores influenciam na formação dos oligossacarídeos pelo fato de que estes
açúcares desenvolvem o papel de aceptores da reação de formação dos
oligossacarídeos pré-bióticos.
49
Figura 9- Detecção de oligossacarídeos pré-bióticos em suco de tangerina através de cromatografia em camada delgada (CCD).
Fonte: Arquivo pessoal
4.4 OTIMIZAÇÃO DA SECAGEM DE SUCO DE TANGERINA EM LEITO DE
JORRO
4.4.1 Planejamento fatorial fracionado em suco de tangerina
O planejamento fatorial fracionado para seleção de variáveis na otimização
da secagem do suco de tangerina está representado na tabela 13. As respostas
atividade de água e partículas inertes(g) não apresentaram efeitos significativos ao
nível de 95% de confiança.
Somente as variáveis resposta rendimento e umidade obtiveram influência
significativa das variáveis independentes.
50
Tabela 13- Planejamento fatorial fracionado em suco de tangerina.
Temperatura
(⁰C)
Vazão de alimentação
(mL/min) %MD Inertes
(g) aw Reidratação
(s) Rendimento
(%) Umidade
(%)
50 3 5 400 0, 1842 ± 0, 0020 126±46,13 25,97 2,06
70 3 5 600 0, 1327 ± 0, 0044 136±47,57 36,76 0,83
50 6 5 600 0, 1835 ± 0, 0022 53±11,27 12,87 2,47
70 6 5 400 0, 2602 ± 0, 0021 90±12,66 41,07 1,41
50 3 15 600 0, 2963 ± 0, 0010 85±0,00 48,89 3,57
70 3 15 400 0, 1454 ± 0, 0027 52±9,07 42,53 1,17
50 6 15 400 0, 2411 ± 0, 0018 72±6,51 40,96 2,18
70 6 15 600 0, 2179 ± 0, 0016 78±7,02 46,41 1,44
60 4,5 10 500 0, 2021 ± 0, 0020 69±25,42 46,15 0,74
60 4,5 10 500 0, 198 ± 0, 0030 61±14,36 36,65 2,05
60 4,5 10 500 0, 202 ± 0, 0048 48±2,89 37,12 1,29
Fonte: Arquivo pessoal
Os efeitos estimados estão representados pelasFiguras10 e 11 e
apresentaram significância ao nível de 95% de confiança. A tabela com os efeitos
estimados encontram-se no APENDICE B.
Figura 10 - Efeitos estimados para o rendimento do suco de tangerina desidratado.
Fonte: Arquivo pessoal
O aumento da concentração de maltodextrina no suco contribuiu para um
maior rendimento do suco desidratado.
51
Figura 11 - Efeitos estimados para a umidade do suco de tangerina desidratado.
Fonte: Arquivo pessoal
A figura 11 demonstra que valores de temperaturas mais elevadas
proporcionam menores teores de umidade do pó que se obtém na secagem. Tendo
em vista que apenas as variáveis independentes temperatura e maltodextrina
apresentaram influência significativa sobre as respostas ao nível de 95% de confiança,
tais variáveis foram utilizadas como variáveis independentes do planejamento
composto central a seguir.
4.4.2 Planejamento composto central para o suco de tangerina
Para otimização da secagem do suco de tangerina, as variáveis
independentes temperatura e concentração de maltodextrina e as variáveis
dependentes higroscopicidade, grau de caking, coordenada de cor b*, reidratação e
rendimento foram estudadas como demonstrado na tabela 14. Foi realizado um
planejamento composto central 22+ 3 pontos centras + 4 pontos axiais.
52
Tabela 14- Planejamento experimental para secagem de suco de tangerina em leito de jorro com as respostas higroscopicidade, Grau de Caking, parâmetro de cor b*, reidratação e rendimento.
Fonte: Arquivo pessoal
4.4.2.1 Análise estatística para as respostas estudadas
De acordo com a tabela 14observa-se que o pó obtido da secagem é
classificado como sendo extremamente aglomerado, tendo em todos os ensaios grau
de caking superior a 50%, segundo classificação do laboratório GEA Niro Research
(2010). As figuras 12 a 15 apresentam os diagramas de pareto para os efeitos
significativos ao nível de 95% de confiança para a higroscopicidade, o grau de caking,
a coordenada de cor b*e o tempo de reidratação do suco de tangerina.
Ensaio Temperatura
(⁰C) %MD
Higrosco-picidade (%)
Grau de Caking (%)
Parâmetro de cor b*
Reidratação (s)
Rendimento
(%)
1 70,00 8,00 8,41±0,43 100±0,00 21,20±0,08 59,73±0,58 45,66
2 70,00 18,00 7,67±0,25 86,24±0,38 15,36±0,13 70,36±0,58 34,34
3 90,00 8,00 8,60±0,20 100±0,00 22,52±0,53 133,08±0,01 39,40
4 90,00 18,00 7,52±0,28 88,23±0,59 14,99±0,34 65,53±4,47 39,80
5 65,86 13,00 7,46±0,15 100,00±0,00 16,8±0,20 60,35±0,57 34,23
6 94,14 13,00 7,61±0,27 77,34±1,11 18,84±0,42 81,37±0,57 42,00
7 80,00 5,93 9,14±0,21 100,00±0,00 23,44±0,16 180,01±0,01 34,18
8 80,00 20,07 7,42±0,28 77,33±0,91 15,03±0,33 79,72±0,55 37,40
9 80,00 13,00 8,49±0,78 76,61±0,41 17,55±0,88 83,57±1,50 33,02
10 80,00 13,00 7,60±0,38 85,55±1,82 16,11±0,38 69,04±0,98 40,77
11 80,00 13,00 8,29±0,16 85,17±1,10 17,65±0,12 66,55±0,48 42,08
53
Figura12-Efeitos estimados para a higroscopicidade do suco de tangerina desidratado.
Fonte:Arquivo pessoal
Os efeitos para a higroscopicidade do suco de tangerina desidratado
demonstraram que o aumento da temperatura promoveu um aumento da
higroscopicidade nos pós obtidos.
Figura13 - Efeitos estimados para o grau de caking do suco de tangerina desidratado.
Fonte: Arquivo pessoal
54
O aumento na concentração de maltodextrina exerceu influencia na
diminuição do grau de caking dos pós obtidos.
Figura 14 - Efeitos estimados para a coordenada de cor b*do suco de tangerina desidratado.
Fonte: Arquivo pessoal
Os efeitos estimados para a coordenada de cor b* do suco de tangerina
desidratado demonstra que o aumento na concentração de maltodextrina diminui a
coloração amarela do pó. Essa relação é bem visualizada pelas figuras 13 e 16.
Figura15-Efeitos estimados para o tempo de reidratação do suco de tangerina desidratado.
Fonte: Arquivo pessoal
55
O tempo que o suco de tangerina desidratado leva para se reidratar
totalmente diminui com aumento na concentração de maltodextrina (Figuras 15 e 18).
O modelo de regressão obtido para a higroscopicidade, o grau de caking,
a coordenada de cor b*e o tempo de reidratação do suco de tangerina desidratado
pode ser verificado pelas equações 14 a 17.
Higroscopicidade= 18,95–0,32X1+ 0,002X12- 0,08X2+ 0,009X2
2- 0,002X1X2 (14) Caking = 455, 80 – 7,64X1 + 0,045X1
2 – 6,70X2 + 0,17X22 + 0,01X1X2 (15)
b * =43,05 – 0,42X1 + 0,003X1
2 –1,05X2 + 0,04X22 -0,008X1X2 (16)
Reidratação= - 394,73 +11,31X1 -0,031X1
2 – 1,10X2 + 1,05X22 – 0,39X1X2 (17)
Onde,
X1 =Temperatura (⁰C)
X2= % maltodextrina
As análises de variâncias (ANOVA) dos modelos de regressão obtidos para
a higroscopicidade, o grau de caking, coordenada de cor b* e tempo de reidratação
são apresentados nas tabelas 15a 18 respectivamente.
Tabela 15 – Análise de variância do modelo de regressão para a higroscopicidade do suco de tangerina desidratado.
Fonte de variação Soma
quadrados Graus de liberdade
Media Quadrática
F calc
Regressão 1,99 5 0,163779 12,12
Erro 0,163779 5 02,149384
Total 2,149384 10
R2 = 92,38; F5,5;0,05=5,05
Fonte: Arquivo pessoal
Tabela 16 – Análise de variância do modelo de regressão para o grau de caking no suco de tangerina desidratado.
Fonte de variação Soma
quadrados Graus de liberdade
Média Quadrática
F calc
Regressão 865,1983 5 173,0396669 2,77
Erro 232,943 5 46,58867131
Total 1098,142 10
R2 = 73,48; F5,5;0,05=5,05
Fonte: Arquivo pessoal
56
Tabela 17 – Análise de variância do modelo de regressão para a coordenada de cor b*no suco de tangerina desidratado.
Fonte de variação Soma
quadrados Graus de liberdade
Média Quadrática
F calc
Regressão 88,7010 5 17,74019276 39, 34
Erro 2,25451 5 0,450901783
Total 90,95547 10 R2 = 97,52; F5,5;0,05=5,05
Fonte: Arquivo pessoal
Tabela 18 – Análise de variância do modelo de regressão para o tempo de reidratação no suco de tangerina desidratado.
Fonte de variação Soma quadrados Graus de liberdade Média
Quadrática F calc
Regressão 12389,39 5 2477,87872 7,20
Erro 1720,62 5 344,124884
Total 14110,02 10 R2 = 87,81; F5,5;0,05=5,05
Fonte: Arquivo pessoal
A análise de variância do modelo de regressão para a higroscopicidade
resultou em um valor de F calculado superiores ao valor de F(5,5) tabelado (5,05) no
intervalo de 95% de confiança como demonstra a tabela 15. Logo, o modelo pode ser
considerado significativo estatisticamente através do teste de F. Desta forma, a
metodologia de superfície de resposta pode ser aplicada.
A análise de variância do modelo de regressão para o grau de caking do
suco de tangerina está representada na tabela 16. De acordo com está tabela o valor
de F calculado para o grau de caking foi de 2,77, sendo inferior ao F5,5tabelado (5,05)
no intervalo de 95% de confiança. Com isso o modelo não é estatisticamente
significativo, de acordo com o teste de F. Assim, a metodologia de superfície de
resposta não deverá ser aplicada para essa resposta.
A coordenada de cor b* apresentou (tabela 17) na análise de variância do
modelo de regressão F calculado quase oito vezes superior ao F tabelado. Desse
modo, o modelo é estatisticamente significativo e a metodologia de superfície de
resposta pode ser aplicada.
O tempo de reidratação, verificando a tabela 18, obteve um F calculado
superior ao tabelado, mas muito próximo do tabelado.
As figuras16,17 e 18representam o gráfico da superfície de resposta para
o resultado de higroscopicidade, coordenada de cor b* e tempo de reidratação.
57
Figura16- Gráfico da superfície de resposta para a higroscopicidade em função da temperatura e concentração de maltodextrina em suco de Tangerina desidratado.
Fonte:Arquivo pessoal
A análise da superfície de resposta (Figura 16) para a higroscopicidade
mostra que temperaturas na faixa de 66 a 77⁰C e concentração de maltodextrina entre
7,7a 14% resultaram em valores mais baixos de higroscopicidade. Entretanto, todos
os pontos do planejamento se encaixam dentro da faixa de classificação de pós não-
higroscópicos (<10%).
58
Figura 17- Gráfico da superfície de resposta para a coordenada de cor b* em função da
temperatura e concentração de maltodextrina em suco de tangerina desidratado.
Fonte: Arquivo pessoal
A temperatura não exerceu influência sobre a coordenada de cor b*, de
forma que os valores variados na pesquisa não apresentaram modificações
relevantes.
59
Figura 18- Gráfico da superfície de resposta para a reidratação em função da temperatura e
concentração de maltodextrina em suco de tangerina desidratado.
Fonte: Arquivo pessoal
Levando em conta a higroscopicidade para escolha de um ponto ótimo
qualquer um dos ensaios realizados estariam contemplando um valor satisfatório de
higroscopicidade para o pó de tangerina. A escolha da higroscopicidade como
resposta está relacionada a sua importância como característica do pó em relação as
outras respostas. De acordo com o modelo matemático descrito pela higroscopicidade
na equação 12 foi definido como ponto de menor higroscopicidade para a secagem
do suco de tangerina e do suco pré-biotico de tangerina a temperatura de 71⁰C e 11%
maltodextrina.
O suco pré-biotico contendo 61,82g/L de oligossacarídeos foi desidratado
em leito de jorro de acordo com as condições operacionais descritas no item3.7.2.
60
4.5 CARACTERIZAÇÃO DOS SUCOS E PÓS OBTIDOS
A tabela 19 apresenta os resultados para umidade, atividade de água (aw),
higroscopicidade, grau de caking, reidratação, solubilidade e parâmetros de cor (L,
a*,b*) realizados no pó do suco de tangerina e do suco pré-biotico desidratados.
Tabela 19- Análises físicas e físico-químicas realizadas nos pós do suco de tangerina e suco de tangerina pré-biotico desidratados a temperatura de 71ºC e formulados com 11% maltodextrina.
Análises do pó
Amostras Suco de Tangerina
desidratado Suco de Tangerina
Pré-biotico desidratado
Umidade (%) 2,15a ± 0,25 2,12a ± 0,14
aw 0,18a ± 0.00 0,19b ± 0,00
Higroscopicidade (%) 7,03a ± 0,14 6,74b ± 0,23
Grau de Caking (%) 92,23a ± 4,83 94,41a ± 4,80
Reidratação (seg.) 74,43b ± 5,57 93,22a ± 4,86
Solubilidade (%) 18,73a ± 0,17 17,96a ± 3,65
L 68,51b ± 0,02 69,08a ± 0,00
a* -2,35b ± 0,01 -2,20a ± 0,01
b* 8,53a ± 0,01 7,89b ± 0,00
*Medidas seguidas na mesma linha com a mesma letra não diferem significativamente entre si pelo teste de Tukey ao nível de 5% de probabilidade.
Fonte: Arquivo pessoal
Os resultados encontrados para a umidade demonstram que os sucos de
tangerina e pré-biotico desidratados não diferem estatisticamente entre si. Esses
valores correspondem ao valor determinado pela legislação brasileira para o teor de
umidade de pós, ou seja, se encontram abaixo de 5% (BRASIL, 2005a).
Goula e Adamapoulos(2010) encontraram para suco de laranja desidratado
em spray dryer teores de umidade entre 1,9 e 7%. Para polpa de goiaba desidratada
em leito de jorro foram encontrados valores entre 6 e 8% de umidade (CABRAL,2007).
De acordo com Goula e Adamapoulos(2010), quanto maior a temperatura
do ar de secagem, até uma determinada faixa, melhor será a remoção de água do
alimento.
Para a atividade de água (Aw) do pó de suco de tangerina e suco pré-biotico
os valores são diferentes estatisticamente, mas pelos valores pode-se observar que
61
essa diferença é pequena. A água nos pós dos sucos esta fortemente ligada a matriz
tornando-os microbiologicamente estáveis. De acordo com Velezmoro (1993)
alimentos com valores de aw entre 0 e 0,2 indicam que a água está fortemente ligada
dentro da matriz. A adição de compostos de baixo peso molecular, como açucares
redutores, provocam o abaixamento da aw. Isso ocorre porque a pressão parcial de
vapor da água no sistema cai.
Os pós diferiram estatisticamente quanto a higroscopicidade e o suco de
tangerina apresentou comportamento higroscópico superior ao suco pré-biotico. De
acordo com a classificação de Gea Process Engineering (2005a) os pós podem ser
classificados como não higroscópicos por assumirem valores inferiores a 10%.De
acordo com o resultado observado pode-se afirmar que a maltodextrina na quantidade
utilizada pode ter exercido o papel de protetor como encapsulante para proteger o pó
quanto à higroscopicidade.
Faz-se necessário para uma melhor discussão estudos referentes a
temperatura de transição vítrea (Tg) do pó de tangerina para entender melhor as
variações de higroscopicidade no produto em estudo. De acordo com Roos (1993)
quanto maior a Tg do pó, menor será a higroscopicidade, pois os efeitos das variáveis
do processo sobre a higroscopicidade do pó depende do seu efeito sobre a Tg.
Estudos realizados com açaí em pó utilizando 10% de maltodextrina
observaram valores duas vezes maiores para a higroscopicidade com relação ao
resultado encontrado nesse trabalho (TONON; BRABET; HUBINGER, 2009). Em
secagem de polpa de manga foi encontrado valor semelhante para a
higroscopicidade, mas com utilização de porcentagens mais elevadas do agentes de
secagem (JAYA; DAS,2004).
Para a análise de grau de caking não houve diferença significativa entre as
duas amostras ao nível de 5% de probabilidades pelo teste de Tukey. Os pós obtidos
foram classificados como muito aglomerados (>50%), segundo a classificação de Gea
Process Engineering (2005b). A maioria dos estudos com grau de caking para pós de
sucos de frutas constatam valores altos para a higroscopicidade acompanhados por
valores altos de higroscopicidade, ou vice-cersa. Os sucos desidratados nesse
trabalho possuem conteúdo de açucares de baixo peso molecular (frutose e glicose)
superiores ao encontrados em sucos in natura. Alimentos ricos em açúcar de baixo
peso molecular possuem temperaturas de transição vítrea muito baixas. A superfície
das partículas fica sujeita a uma maior absorção de água, formando uma solução
62
saturada, possibilitando maior pegajosidade do pó. Além disso, a morfologia do pó e
sua granulometria podem ter relação com alta aglomeração obtida nos pós (ROOS,
2010). A reidratação dos pós foi estatisticamente diferente, de acordo com o teste de
Tukey, com 5% de probabilidade. O tempo de reidratação do pó tem relação com o
tamanho das partículas obtidas na secagem, pois partículas maiores afundam e as
menores tendem a ficar na superfície dificultando o processo. A reidratação rápida
também tem relação com baixos teores de umidade dos pós (GOULA;
ADAMAPOULOS, 2008). Os sucos obtidos estão dentro da faixa, entre 77 e 200
segundos, observada para suco concentrado de laranja. Almeida (2012) encontrou
tempos (149 a 611s) maiores para reidratação de suco probiótico de abacaxi com 10%
de maltodextrina. Alves (2012) encontrou tempo de reidratação entre 60 e
180segundos para suco probiótico de laranja com a mesma concentração de
maltodextrina.
A solubilidade dos pós de suco de tangerina e de suco pré-biotico de
tangerina não apresentaram diferença significativa estatisticamente. Isso significa que
a presença de oligossacarídeos pré-bioticos no suco de tangerina não interferiu na
sua solubilidade. Estudos realizados por Moreira (2007) com solubilidade em extrato
microencapsulado de resíduo de acerola foram mais elevados(90,97% e 96,92%) que
os encontrados nesse trabalho para suco de tangerina desidratado (18,73%) e suco
pré-bioticos de tangerina desidratado (17,96%).Em acerola desidratada foi encontrada
solubilidade de 4,08% nos estudos realizados por Dacanal (2005).Segundo este autor
a temperatura do ar de fluidização influência na solubilidade e demonstrou que
variações de temperatura entre 75⁰C e 90⁰C podem diminuir a solubilização em 210%.
Relatou ainda que a solubilidade é alterada por que as pontes ligantes formadas
durante a aglomeração de partículas podem se tornar mais rígidas do que em
processos com temperaturas menores.
A tabela 20 apresenta as medidas para as coordenadas de cor. Os
resultados obtidos apresentaram diferença significativa estatisticamente. O suco de
tangerina pré-biotico desidratado possui maior luminosidade, conferindo uma
coloração mais clara e menor intensidade da coloração amarela com relação ao suco
de tangerina desidratado.
O encontro dos três valores (L* a* e b*) define uma cor. A diferença de cor
(∆E*) pode ser mais bem observada quando se utiliza a colorimetria diferencial, pois
as diferenças colorimétricas são transformadas em números facilmente interpretáveis.
63
A diferença de cor (∆E*) encontrada para o suco de tangerina e o suco pré-biotico de
tangerina desidratados foi de 16,43. De acordo com a escala de percepção humana
(tabela 3) esse valor se encontra em uma faixa maior que 6,0 classificando a diferença
como muito grande para a percepção humana. A presença de oligossacarídeos pré-
bioticos no suco interfere na coloração.
Os pós obtidos da secagem de suco de tangerina e suco pré-biotico de
tangerina foram reconstituídos ao teor de sólidos solúveis iniciais (18.4ºBrix e
22.7ºBrix, respectivamente) e comparados através de análises físicas e físico-
químicas com os sucos de tangerina e suco pré-biotico e com os sucos formulados
com maltodextrina. A tabela 20 apresenta os resultados obtidos para as análises
realizadas.Foram analisadas, as médias através de teste de Tukey, as diferenças
entre suco de tangerina (ST), suco de tangerina formulado com maltodextrina (STM),
suco de tangerina reconstituído (STR), suco de tangerina pré-biotico (STP), suco de
tangerina pré-biotico formulado com maltodextrina (STPM), suco de tangerina pré-
biotico reconstituído (STPR).
Tabela 20–Análises físicas e físico-químicas dos sucos de tangerina e sucos pré-bioticos de tangerina
Análises nos
sucos
Amostras
ST STM STR STP STPM STPR
Acidez
0,38c±0,02
0,31d±0,02
0,32d±0,02
0,94a±0,02
0,78b±0,03
0,75b±0,03
pH 3,28a±0,01
3,21b±0,01 3,04d±0,01 3,26a±0,01 3,16c±0,01 3,20b±0,01
L 66,09d±0,06
69,45a±0,11
65,15e±0,09
67,64c±0,09
68,25b±0,12
66,14d±0,04
a* 0,78b±0,07
0,83b±0,02
2,58a±0,05
0,51c±0,01
-0,08d±0,03
0,81b±0,02
b* 33,51b±0,05
31,44e±0,09
46,23a±0,16
31,80d± 0,05
29,39f±0,04
33,27c±0,02
*Medidas seguidas na mesma linha com a mesma letra não diferem significativamente entre si pelo teste de Tukey ao nível de 5% de probabilidade. ST (suco de tangerina), STM (suco de tangerina formulado com 11% maltodextrina), STR (Suco de tangerina formulado com 11% maltodextrina e reconstituído), STP (suco de tangerina pré-biotico), STPM (suco de tangerina pré-biotico formulado com 11% de maltodextrina) e STPR (suco de tangerina pré-biotico formulado com 11% de maltodextrina e reconstituído).
A acidez titulável do suco de tangerina formulado com maltodextrina (STM)
e do suco de tangerina reconstituído (STR) não apresentou diferença estatisticamente
significativa. Da mesma forma, o suco de tangerina pré-biotico formulado com
64
maltodextrina (STPM) e o suco de tangerina pré-biotico reconstituído (STPR) também
não apresentaram diferença significativa. De acordo com esses resultados pode-se
afirmar que a secagem dos sucos não interferiu na acidez.
Os sucos de tangerina (ST) e suco de tangerina pré-biotico (STP)
apresentaram menor acidez após a adição da maltodextrina. Oliveira, Figueiredo e
Queiroz (2006) observaram também uma queda da acidez quando compararam polpa
de pitanga e polpa de pitanga formulada com maltodextrina (15%). De acordo com
Oliveira (2012) a polpa de cajá formulada com maltodextrina também apresentou
diminuição da acidez com relação a polpa de cajá. Isso se explica pelo fato de a adição
de maltodextrina provocar diminuição na concentração dos ácidos orgânicos
presentes na polpa ou nos sucos analisados.
A acidez dos sucos contendo oligossacarídeos pré-bioticos foi maior (STP,
STPM e STPR) com relação aos sucos sem oligossacarídeos (ST, STM e STR).
O pH apresentou variação menor do que a acidez ficando entre 3,04 e 3,28.
Apesar de apresentarem diferença significativa essa variação foi pequena. Segundo
Chitarra e chitarra (2005) a capacidade tampão de alguns sucos permite que ocorra
variação maior entre a acidez dos sucos do que variações expressivas de pH. Estudos
realizados com suco concentrado de tangerina apresentaram pH 3,23 (Budurlu,
Koca,Keradeniz;2006). Os trabalhos apresentados por Couto e Canniatti-Brazaca
(2010) com suco de tangerina apresentaram pH entre 3,85 e 4,05.
A análise colorimétrica dos sucos demonstrou diferença estatisticamente
significativa entre as amostras estudadas. O suco de tangerina formulado com
maltodextrina (STM) apresentou a maior luminosidade e o suco de tangerina
reconstituído (STR) a menor. Isso indica que a secagem interferiu na luminosidade do
suco. As coordenadas de cor a* e b* sofreram um aumento com a secagem entre o
STM e STR e também entre o STPM e STPR.
Utilizando a colorimetria diferencial para comparar os sucos de acordo com
a percepção humana, pode-se verificar na tabela 21 que as menores diferenças
ocorreram entre ST e STP. Enquanto que a maior diferença ocorreu entre STR e
STPR e ainda entre STM e STR. Com isso pode-se afirmar que todas as diferenças
podem ser percebidas pelo olho humano.
65
Tabela 21- Análise da percepção humana utilizando comparação através de colorimetria diferencial entre os sucos.
Amostras comparadas ∆E* Classificação
ST e STP 2,32 Distinguível
STR e STPR 13,12 Muito grande
STM e STR 15,50 Muito grande
STPM e STPR 4,51 Facilmente distinguível
Fonte: Arquivo pessoal
4.6 RENDIMENTODO PROCESSO DE SECAGEM
O rendimento do processo de secagem foi calculado como descrito no item
3.12. As secagens foram realizadas em duplicata e estão apresentadas na tabela 22
Tabela 22- Resultados encontrados para o rendimento da secagem dos sucos de tangerina e pré-biotico formulados com 11% de maltodextrina e desidratados a temperatura de 71ºC
Amostras Rendimento (%)
Suco de tangerina 44,0
Suco de tangerina Pré-biotico 39,5
Fonte: Arquivo pessoal
O suco de tangerina apresentou rendimento maior que o suco de tangerina
pré-biotico. Para Medeiros (2001) e Souza (2009), um alto teor de açucares,
principalmente redutores, influencia negativamente a produção de pó de frutas em
leito de jorro. O suco de tangerina pré-biotico apresentou menor rendimento, pois
possui maior quantidade de açúcar redutor do que o suco de tangerina, explicando o
menor rendimento para o suco pré-biotico.
Borges (2011) encontrou para bagaços de cajá-umbu e de pitanga
rendimento superior a 50%. Souza (2009) obteve rendimentos para mistura de polpa
de frutas tropicais de 59,2%. O suco de tangerina possui quantidade de açúcar menor
que o suco pré-biotico. O teor de açúcar entre os dois sucos pode ter influenciado no
rendimento dos sucos inferiores ao encontrado na literatura.
66
5 CONCLUSÕES
O processo de síntese enzimática dos oligossacarídeos no suco de
tangerina é viável e o rendimento obtido pode ser considerado satisfatório para
utilização do pó como suco pré-biotico.
Os açucares utilizados na síntese enzimática exercem influência na
produção dos oligossacarídeos. A cromatografia de camada delgada confirmou a
qualidade dos pré-bioticos formados com graus de polimerização característicos.
Os ensaios de secagem realizados apresentaram para os pós do suco de
tangerina e do suco pré-biotico valores satisfatórios para umidade, atividade de água,
higroscopicidade, tempo de reidratação, cor e rendimento.
A solubilidade e o grau de caking comparados com a literatura foram
insatisfatórios. Melhores estudos sobre a aglomeração de pó de suco pré-biotico
devem ser realizados.
Os sucos utilizados para a secagem não sofreram interferência com relação
a acidez, mas foram modificados pela adição de maltodextrina. Além disso, os sucos
contendo oligossacarídeos pré-bioticos apresentaram maior acidez com relação ao
suco sem oligossacarídeos.
O processo de secagem modificou as coordenadas de cor a*, b* e na sua
luminosidade.
De acordo com a colorimetria diferencial os sucos apresentaram diferenças
perceptíveis através do olho humano.
67
REFERÊNCIAS
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APÊNDICES
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APÊNDICE A –- Efeitos estimados das variáveis independentes sobre a concentração de dextrana e
oligossacarídeos no suco.
Fator Dextrana Oligossacarídeos
Efeito Erro padrão Efeito Erro padrão
Média 4,30964* 0,634027* 58,40753*
2,718390*
SAC (L) 2,144056* 0,776525* 38,60754*
3,329350*
SAC (Q) 0,171857 0,924237 -0,62866
3,962669
AR (L) 1,480251 0,776579 34,66417*
3,329586*
AR (Q) -0,057976 0,924453 2,91191
3,963592
SAC(L) x AR(L) 0,216667 1,098166 -3,49953
4,708390
*significativo a 95% de confiança
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APÊNDICE B- Efeitos estimados para o rendimento e a umidade do suco de tangerina desidratado.
Fator
Rendimento Umidade
Efeito Erro padrão Efeito Erro padrão
Média 37,76* 2,42* 1,75* 0,20*
(1) Temperatura 9,52 5,67 -1,36* 0,46*
(2) Vazão de Alimentação -3,21 5,67 -0,03 0,46
(3) %MD 15,53* 5,67* 0,40 0,46
(4) Inertes -1,40 5,67 0,37 0,46
* Significativo em um intervalo de 95% de confiança.
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APÊNDICE C- Efeitos estimados para a higroscopicidade e grau de caking do suco de tangerina desidratado.
Fator Higroscopicidade Caking
Efeito Erro
Padrão Efeito Erro Padrão
Média 7,53* 0,10* 82,42* 4,08*
Temperatura(L) 0,83* 0,13* -7,51 5,02
Temperatura(Q) 0,48* 0,15* 8,91 6,04
%MD(L) 0,23 0,13 -14,37* 4,99*
%MD(Q) 0,46* 0,15* 8,59 5,91
Tem(L)X%MD(L) -0,17 0,18 0,99 7,07
* Significativo em um intervalo de 95% de confiança.
