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Campus Universitário Alaor de Queiroz Araújo – Av. Fernando Ferrari, 514 – Goiabeiras, Vitória – ES 29075-910 Tel. e Fax: (27) 4009-2924 www.qumica.vitoria.ufes.br [email protected] UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO Centro de Ciências Exatas Programa de Pós-Graduação em Química PROGRAMA DE DISCIPLINA CURSO: Programa de Pós-Graduação em Química DISCIPLINA: Técnicas Modernas de RMN CÓDIGO: PQUI334 CARGA HORÁRIA SEMANAL: 6H TEORIA: 4 H EXERCÍCIO: 0 LABORATÓRIO: 2 CARGA HORÁRIA SEMESTRAL: 90 H CRÉDITOS: 05 EMENTA: Espectroscopia de RMN. O Experimento com um Pulso. Análise de Espectros. Experimentos com Múltiplos Pulsos. Desacoplamento de spins. Técnicas de Transferência de Polarização. Efeito Overhauser Nuclear. RMN Bidimensional. Seminários de Aplicações e Exercícios.Prática: Visão geral de um Espectrômetro de RMN, preparação de amostras, aquisição de dados e processamento, preparação e calibração do espectrômetro, Sensibilidade/Resolução, Medidas de relaxação, Experimentos 1D, Experimentos NOE, Experimentos 2D.. PROGRAMA: 1) Introdução à Espectroscopia; Histórico da RMN; Bases físicas da RMN; Excitação e relaxação do momento magnético; Constante de blindagem e deslocamento químico; constante de acoplamento. 2) Aula Prática: Visão geral de um espectrômetro de RMN; Inserção de amostra; Lock e Shimming; Experimento de pulso único e sequência de pulso; Parâmetros de Aquisição; Processamento do espectro. 3) Relaxações longitudinal e transversal e experimentos de medidas destas relaxações; Métodos de desacoplamento de spins; Modulação pelo acoplamento; Transferência de Polarização. 4) Aula Prática: Técnicas de Modulação de acoplamento e transferência de Polarização, como DEPT. 5) Efeito Nuclear Overhouse (NOE), princípios e aplicações. 6) Métodos bidimensionais (RMN-2D); Princípios e geração do espectro bidimensional; Espectroscopia de correlação homonuclear (COSY); Espectroscopia de Correlação heteronuclear (HMQC, HSQC, HMBC). 7) Aula Prática: Aplicação das técnicas apresentada em compostos modelo; Parâmetros de Aquisição; Processamento do espectro e interpretação dos mesmos. BIBLIOGRAFIA: 1.SANDERS, J.K.M. e HUNTER, B.K., Modern NMR Spectroscopy.Oxford :Oxford University Press. 1993. 2. GUNTHER, H.NMR Spectroscopy: Basic Principles, Concepts and Applications in Chemistry.Wiley- VCH. 2013. 3. GIL, V.M.S. e GERALDES, C. F. G. C., Ressonância Magnética Nuclear, Fund. CalousteGulbenkian, Lisboa, 2002. 4. FRIEBOLIN, H. Basic One- and Two dimensional NMR Spectroscopy, New York:VCH. 2005. 5. KEELER, J., Understanding NMR Spectroscopy.2nd Ed. John Wiley & Sons Ltda. 2010. 6. CLARIDGE, T.D.W. High Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry.Tetrahedron Organic Chemistry Series, volume 19, Elsevier Science. Amsterdam. 2009.

UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO Centro de … · Chemistry Series, volume 19, Elsevier Science. Amsterdam. 2009. Campus Universitário Alaor de Queiroz Araújo – Av. Fernando

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Campus Universitário Alaor de Queiroz Araújo – Av. Fernando Ferrari, 514 – Goiabeiras, Vitória – ES │ 29075-910 │ Tel. e Fax: (27) 4009-2924 │ www.qumica.vitoria.ufes.br │ [email protected]

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Programa de Pós-Graduação em Química

PROGRAMA DE DISCIPLINA CURSO: Programa de Pós-Graduação em Química DISCIPLINA: Técnicas Modernas de RMN CÓDIGO: PQUI334 CARGA HORÁRIA SEMANAL: 6H TEORIA: 4 H EXERCÍCIO:

0 LABORATÓRIO: 2

CARGA HORÁRIA SEMESTRAL: 90 H CRÉDITOS: 05

EMENTA: Espectroscopia de RMN. O Experimento com um Pulso. Análise de Espectros. Experimentos com Múltiplos Pulsos. Desacoplamento de spins. Técnicas de Transferência de Polarização. Efeito Overhauser Nuclear. RMN Bidimensional. Seminários de Aplicações e Exercícios.Prática: Visão geral de um Espectrômetro de RMN, preparação de amostras, aquisição de dados e processamento, preparação e calibração do espectrômetro, Sensibilidade/Resolução, Medidas de relaxação, Experimentos 1D, Experimentos NOE, Experimentos 2D.. PROGRAMA: 1) Introdução à Espectroscopia; Histórico da RMN; Bases físicas da RMN; Excitação e relaxação do momento magnético; Constante de blindagem e deslocamento químico; constante de acoplamento. 2) Aula Prática: Visão geral de um espectrômetro de RMN; Inserção de amostra; Lock e Shimming; Experimento de pulso único e sequência de pulso; Parâmetros de Aquisição; Processamento do espectro. 3) Relaxações longitudinal e transversal e experimentos de medidas destas relaxações; Métodos de desacoplamento de spins; Modulação pelo acoplamento; Transferência de Polarização. 4) Aula Prática: Técnicas de Modulação de acoplamento e transferência de Polarização, como DEPT. 5) Efeito Nuclear Overhouse (NOE), princípios e aplicações. 6) Métodos bidimensionais (RMN-2D); Princípios e geração do espectro bidimensional; Espectroscopia de correlação homonuclear (COSY); Espectroscopia de Correlação heteronuclear (HMQC, HSQC, HMBC). 7) Aula Prática: Aplicação das técnicas apresentada em compostos modelo; Parâmetros de Aquisição; Processamento do espectro e interpretação dos mesmos. BIBLIOGRAFIA: 1.SANDERS, J.K.M. e HUNTER, B.K., Modern NMR Spectroscopy.Oxford :Oxford University Press. 1993. 2. GUNTHER, H.NMR Spectroscopy: Basic Principles, Concepts and Applications in Chemistry.Wiley-VCH. 2013. 3. GIL, V.M.S. e GERALDES, C. F. G. C., Ressonância Magnética Nuclear, Fund. CalousteGulbenkian, Lisboa, 2002. 4. FRIEBOLIN, H. Basic One- and Two dimensional NMR Spectroscopy, New York:VCH. 2005. 5. KEELER, J., Understanding NMR Spectroscopy.2nd Ed. John Wiley & Sons Ltda. 2010. 6. CLARIDGE, T.D.W. High Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry.Tetrahedron Organic Chemistry Series, volume 19, Elsevier Science. Amsterdam. 2009.

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