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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA INSTITUTO DE QUÍMICA PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA Estudo da composição química da jaca (Artocarpus heterophyllus Lam.) desidratada, in natura e liofilizada Adriano Martinez Basso Dissertação de Mestrado Natal/RN, março de 2017

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE … · 2017-10-19 · Adriano Martinez Basso Estudo da composição química da jaca (Artocarpus heterophyllus Lam.) desidratada,

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTECENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA

INSTITUTO DE QUÍMICAPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA

Estudo da composição química da jaca (Artocarpus heterophyllus Lam.)desidratada, in natura e liofilizada

Adriano Martinez BassoDissertação de MestradoNatal/RN, março de 2017

Adriano Martinez Basso

Estudo da composição química da jaca

(Artocarpus heterophyllus Lam.) desidratada, in natura e liofilizada

Dissertação submetida ao Programa de Pós

graduação em Química da Universidade Federal

do Rio Grande do Norte como parte dos

requisitos para a obtenção do título de Mestre

em Química.

Orientadora: Profª. Drª. Maria de Fátima Vitória

de Moura.

Natal/RN

2017

Catalogação da publicação na fonte.

Universidade Federal do Rio Grande do Norte – UFRN

Sistema de Bibliotecas

Biblioteca Setorial do Instituto de Química

Basso, Adriano Martinez.

Estudo da composição química da jaca (Artocarpus heterophyllus Lam.)

desidratada, in natura e liofilizada / Adriano Martinez Basso. - 2017.

116 f.: il.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Centro

de Ciências Exatas e da Terra, Programa de Pós-Graduação em Química, Natal,

2017.

Orientador: Profª. Drª. Maria de Fátima Vitória de Moura.

1. Artocarpus heterophyllus Lam. (Jaca) - Dissertação. 2. Jaca - Composição -

Dissertação. 3. Liofilização - Dissertação. 4. Desidratação - Jaca - Dissertação.

5. Polpa de frutas - Dissertação. 6. Sementes - Dissertação. 7. Química -

Dissertação. I. Moura, Maria de Fátima Vitória de. II. Título.

RN/UF/BS-IQ CDU 634.393(043.3)

A Deus pelo Amor e pela Vida.

A Jesus Cristo por mostrar o caminho.

Ao MESTRE por colocar Luz nesse caminho.

A meu pai Nicodemo Caetano e minha mãe Carmen Lúcia.

À Elisa por ter entrado em minha vida e se mantido firme todo o tempo.

AGRADECIMENTOS

A Deus em primeiro lugar.

À Profª. Drª. Maria de Fátima Vitória de Moura, pelo acolhimento e orientação.

À Química Danielle Cristina de Vasconcelos Ferreira da Silva pela amizade,

apoio e empenho.

Ao Técnico Joadir Humberto da Silva Júnior, pela amizade incondicional.

À Química Heloísa Gabriela Clemente de Castro, pelos ensinamentos e apoio.

Ao Prof. Dr. Djalma Ribeiro da Silva e ao Servidor Ms. Breno Gustavo Porfirio

Bezerra, pelo suporte técnico junto ao ICP-OES.

Profª. Drª. Sibele Berenice Castellã Pergher e a Químico Ms. Artur Oliveira de

Santana, por disponibilizar e auxiliar quanto ao uso do liofilizador.

Ao Instituto de Física da UFRN pelo fornecimento do nitrogênio líquido.

À minha querida Elisa, pelo seu amor, pela sua certeza e pela sua paciência.

Ao MESTRE, por me guiar nesse caminho de Luz Paz e Amor.

“ .......caminhante não há caminho

faz-se caminho ao caminhar”

(Antônio Machado)

“Embora ninguém possa voltar

atrás e fazer um novo começo, qualquer

um pode começar agora e fazer um novo fim.”

(Chico Xavier)

“O tamanho da dificuldade é do mesmo tamanho da facilidade”

(Mestre Gabriel)

RESUMO

Este trabalho teve como objetivos determinar as composições fisicoquímica e

mineral das sementes da jaca mole (JM) e da jaca dura (JD) desidratada, das

polpas da JM e da JD desidratada, liofilizada e in natura. Para isto, foram

determinados os percentuais de: umidade, cinza, lipídeos, proteína e

carboidrato. Foram analisadas por ICP-OES as concentrações dos elementos:

cálcio, cobre, ferro, magnésio, cromo, manganês, potássio, sódio, zinco, níquel

e cobalto. Os resultados mostraram que as sementes da JM e da JD têm

composições bromatológicas muito próximas: 63% de umidade, 18% de

carboidrato, 15% de proteína e 3% de cinzas. A maior diferença foi no teor de

lipídeos (0,4% - JM e 0,9% - JD). As composições minerais são bem distintas.

O potássio e o magnésio são os mais abundantes em ambas as variedades

(95,8% - JM e 93,2% - JD). As sementes de JD têm 5,5 vezes mais Na, 24%

mais Ca, 3 vezes mais Zn e 2% mais K. As sementes de JM têm 32% mais Fe,

37% mais Mn e 16% mais Mg. Do ponto de vista fisicoquímico, as polpas têm

uma grande distinção. A polpa da JD tem 9,5 vezes mais lipídeos e o dobro de

carboidrato. A polpa da JM tem 10% mais umidade e 14% mais cinza. O teor

de proteína é muito semelhante. Nas polpas, a composição de minerais é bem

diferente, embora o potássio e o magnésio sejam os elementos majoritários

nas duas variedades. (96,1% - JM e 92,4% - JD). A polpa de JM tem 33% mais

K, 29% mais Mg, 26% mais Mn, 48% mais Na, 16% mais Cu, 24% mais Fe e

5% mais Zn. A polpa da JD tem 45% mais Ca, o que pode explicar sua maior

firmeza. A composição química das polpas da JM e da JD in natura são muito

parecidas em relação às concentrações de Fe, Cu, Mn e Mg. A polpa da JD in

natura tem 2,6 vezes mais Ca e 27% mais Zn. A variedade mole in natura tem

5% mais K e 25% mais Na. A liofilização preservou mais o teor de carboidratos

nas polpas das duas variedades de jaca. Os resultados foram submetidos ao

teste t pareado, com 95% de significância, para inferir sobre a significância da

igualdade ou desigualdade dos parâmetros comparados.

PALAVRAS CHAVE: Artocarpus heterophyllus Lam., jaca mole, jaca dura,

polpa, semente, liofilização, composição química e composição bromatológica.

ABSTRACT

This work had as objectives to determine the physicochemical and mineral

compositions of the dehydrated seeds of the soft jackfruit (SJ) and of the hard

jackfruit (HJ), of the dehydrated, in nature and lyophilized pulps of the SJ and

HJ. For this, were determined the percentages of: moisture, ash, lipids, protein

and carbohydrate. The concentrations of the elements calcium, copper, iron,

magnesium, chromium, manganese, potassium, sodium, zinc, nickel and cobalt

were analyzed by ICP-OES. The results showed that the seeds of SJ and of HJ

have very close bromatological compositions: 63% moisture, 18%

carbohydrate, 15% protein and 3% ash. The major difference was in the lipids

contente (0,4% - SJ and 0,9% - HJ). The mineral compositions are quite

distinct. Potassium and magnesium are the most abundant in both varieties

(96% - SJ and 93% - HJ). The seeds of HJ have 5,5 times more Na, 24% more

Ca, 3 times more Zn and 2% more K. The seeds of SJ have 32% more Fe, 37%

more Mn and 16% more Mg. From a physicochemical point of view, the pulps

have a great distinction. The pulp of HJ has 9,5 times more lipids and twice the

carbohydrate. The pulp of SJ has 10% more moisture and 14% more ash. The

protein content is very similar. In pulps, the composition of minerals is quite

different, although potassium and magnesium are the major elements in the two

varieties (96% - SJ and 93% - HJ). The pulp of SJ has 33% more K, 29% more

Mg, 26% more Mn, 48% more Na, 16% more Cu, 24% more Fe and 5% more

Zn. The pulp of HJ has 45% more Ca, which may explain its greater firmness.

The chemical composition of the pulps in nature of SJ and HJ are very similar in

relation to the concentrations of Fe, Cu, Mn and Mg. The HJ in nature pulp has

2,6 times more Ca and 27% more Zn. The in nature soft variety has 5% more K

and 25% more Na. The freeze-drying preserved the carbohydrate content in the

pulps of the two varieties of jackfruit. The SJ lyophilized pulp had the lower

metal content than the pulp dehydrated in the oven. The results were submitted

to the paired t test, with 95% significance, to infer the significance of the equality

or inequality of the parameters compared.

KEY WORDS: Artocarpus heterophyllus Lam., soft jackfruit, hard jackfruit, pulp,

seed, freeze drying, chemical composition and bromatological composition.

LISTA DE FIGURAS

Figura 1: Regiões ao redor do mundo onde a Artocarpus heterophyllus é

encontrada e foi introduzida......................................................................... 24

Figura 2: À esquerda flor masculina (menor) e flor feminina (maior). À

direita acima folha jovem com lobos e abaixo folha adulta sem lobos......... 25

Figura 3: Partes internas da jaca Artocarpus heterophyllus Lam................. 26

Figura 4: (A) jaca; (B) corte transversal da jaca, mostrando casca, bagos,

mesocarpo, pedúnculo e sementes.............................................................. 26

Figura 5: Características morfológicas da Artocarpus heterophyllus

Lam............................................................................................................... 27

Figura 6: As três variedades do fruto da Artocarpus heterophyllus Lam...... 28

Figura 7: Processo de secagem por congelamento com o ponto triplo da

água a 0,01°C e 0,00603 atm....................................................................... 38

Figura 8: Ilustração de um típico ciclo de liofilização. 1) Congelamento, 2)

Primeira secagem, 3) Segunda secagem.................................................... 38

Figura 9: Etapas envolvidas na liofilização................................................... 41

Figura 10: Equipamentos mínimos de um liofilizador................................... 41

Figura 11: Principais componentes de um equipamento típico de ICP-

OES.............................................................................................................. 43

Figura 12: Processos que ocorrem quando uma gota da amostra entra

em contato com o plasma............................................................................ 45

Figura 13: Esquema de um policromador Echelle........................................ 46

Figura 14: Composição físicoquímica das sementes das jacas mole e

dura............................................................................................................... 60

Figura 15: Teor de sódio nas sementes de jaca mole e de jaca dura

(mg/100g amostra seca)............................................................................... 63

Figura 16: Teor de cálcio nas sementes de jaca mole e de jaca dura

(mg/100g amostra seca)............................................................................... 64

Figura 17: Teor de zinco nas sementes de jaca mole e de jaca dura

(mg/100g amostra seca)............................................................................... 64

Figura 18: Concentração de potássio nas sementes de jaca mole e jaca

dura (mg/100g amostra seca). .................................................................... 65

Figura 19: Concentração de magnésio nas sementes de jaca mole e de

jaca dura (mg/100g amostra seca)............................................................... 65

Figura 20: Teores de ferro, cobre e manganês nas sementes de jaca

mole e de jaca dura (mg/100g amostra seca).............................................. 66

Figura 21: Composição físicoquímica das polpas de jaca mole e de jaca

dura desidratadas na estufa......................................................................... 68

Figura 22: Teor de cálcio nas polpas de jaca mole e de jaca dura

desidratadas na estufa (mg/100g amostra seca)......................................... 71

Figura 23: Concentração de potássio nas polpas de jaca mole e de jaca

dura desidratadas na estufa (mg/100g amostra seca)................................. 71

Figura 24: Teor de magnésio nas polpas de jaca mole e de jaca dura

desidratadas na estufa (mg/100g amostra seca)......................................... 72

Figura 25: Teor de sódio nas polpas de jaca mole e de jaca dura

desidratadas na estufa (mg/100g amostra seca)......................................... 72

Figura 26: Teores de zinco, ferro, manganês e cobre nas polpas de jaca

mole e de jaca dura desidratadas na estufa (mg/100g amostra seca)......... 73

Figura 27: Teor de cálcio nas polpas de jaca mole e de jaca dura in

natura (mg/100g amostra in natura)............................................................. 76

Figura 28: Teor de potássio nas polpas de jaca mole e de jaca dura in

natura (mg/100g amostra in natura)............................................................. 77

Figura 29: Teores de zinco, ferro, manganês e cobre nas polpas de jaca

mole e de jaca dura in natura (mg/100g amostra in natura)......................... 77

Figura 30: Teor de magnésio nas polpas de jaca mole e de jaca dura in

natura (mg/100g amostra in natura)............................................................. 78

Figura 31: Teor de sódio nas polpas de jaca mole e de jaca dura in natura

(mg/100g amostra in natura)........................................................................ 78

Figura 32: Composição físicoquímica das polpas desidratadas na estufa e

liofilizadas da jaca dura e da jaca mole........................................................ 81

Figura 33: Teor de potássio nas polpas desidratadas na estufa e

liofilizadas da jaca dura e da jaca mole (mg/100g amostra seca)................ 83

Figura 34: Teor de magnésio nas polpas desidratadas na estufa e

liofilizadas de jaca mole e de jaca dura (mg/100g amostra seca)................ 83

Figura 35: Teor de cálcio nas polpas desidratadas na estufa e liofilizadas

de jaca mole e de jaca dura (mg/100g amostra seca)................................. 84

Figura 36: Teor de sódio nas polpas desidratadas na estufa e liofilizadas

de jaca mole e de jaca dura (mg/100g amostra seca)................................. 84

Figura 37: Teores de zinco, ferro, cobre e manganês nas polpas

desidratadas na estufa e liofilizadas da jaca dura e da jaca mole

(mg/100g amostra seca)............................................................................... 85

Figura 38: Teste t para umidade das sementes de JM e de JD................... 102

Figura 39: Teste t para lipídeos das sementes de JM e de JD.................... 102

Figura 40: Teste t para proteína das sementes de JM e de JD................... 103

Figura 41: Teste t para cinza das sementes de JM e de JD........................ 103

Figura 42: Teste t para carboidrato das sementes de JM e de JD............... 104

Figura 43: Teste t para cálcio das sementes de JM e de JD....................... 104

Figura 44: Teste t para ferro das sementes de JM e de JD......................... 105

Figura 45: Teste t para manganês das sementes de JM e de JD................ 105

Figura 46: Teste t para cobre das sementes de JM e de JD........................ 106

Figura 47: Teste t para sódio das sementes de JM e de JD........................ 106

Figura 48: Teste t para umidade das polpas de JM e de JD........................ 107

Figura 49: Teste t para lipídeos das polpas de JM e de JD......................... 107

Figura 50: Teste t para proteína das polpas de JM e de JD........................ 108

Figura 51: Teste t para cinza das polpas de JM e de JD............................. 108

Figura 52: Teste t para carboidrato das polpas de JM e de JD.................... 109

Figura 53: Teste t para sódio das polpas de JM e de JD............................. 109

Figura 54: Teste t para cobre das polpas de JM e de JD............................. 110

Figura 55: Teste t para manganês das polpas JM e de JD.......................... 110

Figura 56: Teste t para cálcio das polpas liofilizadas de JM e de JD........... 111

Figura 57: Teste t para zinco das polpas de JM e de JD............................. 111

Figura 58: Teste t para ferro das polpas de JM e de JD.............................. 112

Figura 59: Teste t para umidade das polpas de JD desidratada e

liofilizada....................................................................................................... 112

Figura 60: Teste t para carboidrato das polpas de JM desidratada e

liofilizada....................................................................................................... 113

Figura 61: Teste t para carboidrato das polpas de JD desidratada e

liofilizada....................................................................................................... 113

Figura 62: Teste t para proteína das polpas de JM desidratada e

liofilizada....................................................................................................... 114

Figura 63: Teste t para proteína das polpas de JD desidratada e

liofilizada....................................................................................................... 114

Figura 64: Teste t para cinza das polpas de JM desidratada e

liofilizada....................................................................................................... 115

Figura 65: Teste t para cinza das polpas de JD desidratada e

liofilizada....................................................................................................... 115

Figura 66: Teste t para lipídeos das polpas de JM desidratada e

liofilizada....................................................................................................... 116

Figura 67: Teste t para lipídeos das polpas de JD desidratada e

liofilizada....................................................................................................... 116

LISTA DE TABELAS

Tabela 1: Nome da jaca (Artocarpus heterophyllus Lam.) em alguns

países............................................................................................................. 22

Tabela 2: Composição da polpa da jaca em cada 100 gramas..................... 29

Tabela 3: Composição da semente da jaca em cada 100 gramas................ 31

Tabela 4: Análise fitoquímica da semente da jaca e características

fisicoquímicas do óleo da semente da jaca................................................... 32

Tabela 5: Composição química do amido na semente da jaca..................... 33

Tabela 6: Composição química da farinha na semente da jaca.................... 33

Tabela 7: Composição elementar da farinha da semente da jaca................. 33

Tabela 8: Composição química do pedúnculo, mesocarpo e casca da

jaca................................................................................................................. 34

Tabela 9: Principais atividades farmacológicas da jaca................................. 35

Tabela 10: Elementos essenciais para o organismo humano....................... 47

Tabela 11: Relação dos metais e seus níveis de toxicidades em

humanos......................................................................................................... 47

Tabela 12: Massas medidas para a determinação de umidade usando o

método de desidratação clássico (g)............................................................. 49

Tabela 13: Massas medidas para a determinação de cinzas (g)................... 50

Tabela 14: Massas medidas para a determinação de lipídeos (g)................ 51

Tabela 15: Massas medidas para a determinação de proteínas (g).............. 53

Tabela 16: Condições de operação do ICP-OES.......................................... 56

Tabela 17: Condição de leitura das amostras no ICP-OES........................... 56

Tabela 18: Composição físicoquímica das sementes de jaca mole e dura

(%).................................................................................................................. 59

Tabela 19: Composição química dos metais nas sementes da jaca mole e

da jaca dura (mg/100g de amostra seca)...................................................... 62

Tabela 20: Composição físicoquímica das polpas desidratadas na estufa

de jaca mole e de jaca dura (%).................................................................... 67

Tabela 21: Composição química dos metais nas polpas da jaca mole e da

jaca dura desidratadas na estufa (mg/100g de amostra seca)...................... 70

Tabela 22: Composição química das polpas da jaca mole e da jaca dura in

natura (mg/100g de amostra in natura)..........................................................

75

Tabela 23: Composição fisicoquímica das polpas desidratadas e

liofilizadas da jaca dura e da jaca mole (%)................................................... 79

Tabela 24: Composição química dos metais nas polpas da jaca dura e da

jaca mole desidratadas e liofilizadas (mg/100g de amostra seca)................. 82

LISTA DE EQUAÇÕES

Equação 1: Cálculo da porcentagem de umidade por desidratação.......... 50

Equação 2: Cálculo da porcentagem de cinzas.......................................... 51

Equação 3: Cálculo da porcentagem de lipídeos....................................... 52

Equação 4: Cálculo da porcentagem de nitrogênio total............................ 53

Equação 5: Determinação do fator de conversão para proteínas.............. 53

Equação 6: Cálculo da porcentagem de proteína bruta............................. 54

Equação 7: Cálculo da porcentagem de carboidrato.................................. 54

Equação 8: Cálculo da porcentagem de umidade por liofilização.............. 55

Equação 9: Conversão da concentração de mg/L para mg/100 mL........... 56

Equação 10: Cálculo da concentração do analito para mg/100 g.............. 57

Equação 11: Cálculo da massa de amostra in natura em 100 g de

amostra seca............................................................................................... 57

Equação 12: Cálculo da concentração do analito para polpa in natura...... 57

Equação 13: Cálculo da concentração do analito para polpa in natura a

partir dos valores lidos................................................................................ 58

LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

APAARI = Asia-Pacific Association of Agricultural Research Institutions.

Anova = Analisys of variance.

Cm = Centímetro.

eV = Elétronvolt.

GAE = Equivalente de ácido gálico (do inglês, Gallic Acid Equivalent).

HCl = Ácido Clorídrico.

HCN = Ácido Cianídrico.

IAL = Instituto Adolfo Lutz.

ICP-MS = Espectrometria de Massa com Plasma Indutivamente Acoplado (do

inglês, Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry).

ICP-OES = Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente

Acoplado (do inglês, Inductively Coupled Plasma Optical Emission

Spectrometry).

JD = jaca dura.

JM = jaca mole.

JMt = jaca manteiga.

K = Kelvin.

LAQUANAP = Laboratório de Química Analítica Aplicada.

MHz = Mega-hertz.

MJ = Mega-Joule.

PA = Para análise.

ppm = Parte por milhão.

RE = Equivalente de retinol (do inglês, Retinol Equivalent).

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO....................................................................................... 18

1.1 JUSTIFICATIVA.................................................................................. 19

2 OBJETIVOS.......................................................................................... 20

2.1 OBJETIVOS GERAIS......................................................................... 20

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS............................................................... 20

3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA................................................................. 21

3.1 JACA (Artocarpus heterophyllus Lam.).............................................. 21

3.1.1 HISTÓRICO..................................................................................... 22

3.1.2 INFORMAÇÕES BOTÂNICAS........................................................ 24

3.1.3 COMPOSIÇÃO QUÍMICA................................................................ 29

3.1.3.1 COMPOSIÇÃO QUÍMICA DA POLPA.......................................... 29

3.1.3.2 COMPOSIÇÃO QUÍMICA DA SEMENTE..................................... 30

3.1.3.3 COMPOSIÇÃO QUÍMICA DA CASCA, PEDÚNCULO E

MESOCARPO........................................................................................... 34

3.1.4 APLICAÇÕES E USOS.................................................................... 34

4 A TÉCNICA DE DESIDRATAÇÃO POR LIOFILIZAÇÃO.................... 35

4.1 OS PRINCÍPIOS DA TÉCNICA DE LIOFILIZAÇÃO........................... 37

4.2 OS COMPONENTES BÁSICOS DE UM LIOFILIZADOR.................. 41

5 ASPECTOS GERAIS DO ICP-OES...................................................... 42

6 A IMPORTÂNCIA DO ESTUDO DOS ELEMENTOS QUÍMCOS......... 46

6.1 OS ELEMENTOS QUÍMICOS ESSENCIAIS E OS TÓXICOS........... 46

7 MATERIAIS E MÉTODO....................................................................... 48

7.1 EQUIPAMENTOS............................................................................... 48

7.2 REAGENTES...................................................................................... 48

7.3 METODOLOGIA................................................................................. 49

7.3.1 DETERMINAÇÃO DE UMIDADE – MÉTODO CLÁSSICO............. 49

7.3.2 DETERMINAÇÃO DE CINZAS........................................................ 50

7.3.3 DETERMINAÇÃO DE LIPÍDEOS .................................................... 51

7.3.4 DETERMINAÇÃO DE PROTEÍNAS................................................ 52

7.3.5 DETERMINAÇÃO DE CARBOIDRATOS........................................ 54

7.3.6 DESIDRATAÇÃO POR LIOFILIZAÇÃO.......................................... 54

7.3.7 DETERMINAÇÃO DOS MINERAIS................................................. 55

7.3.8 TRATAMENTO DOS DADOS.......................................................... 58

8 RESULTADOS E DISCUSSÃO............................................................ 59

8.1 SEMENTE........................................................................................... 59

8.1.1 ANÁLISE BROMATOLÓGICA......................................................... 59

8.1.2 ANÁLISE MINERALÓGICA.............................................................. 61

8.2 POLPA................................................................................................ 67

8.2.1 ANÁLISE BROMATOLÓGICA......................................................... 67

8.2.2 ANÁLISE MINERALÓGICA............................................................. 69

8.2.3 POLPA IN NATURA......................................................................... 74

8.3 EFEITO DA LIOFILIZAÇÃO................................................................ 78

8.3.1 ANÁLISE BROMATOLÓGICA......................................................... 79

8.3.2 ANÁLISE MINERALÓGICA............................................................. 82

9 CONCLUSÃO........................................................................................ 86

REFERENCAS BIBLIOGRÁFICAS......................................................... 90

APÊNDICE A – Análise estatística dos resultados das

propriedades bromatológicas das sementes de jaca mole (JM) e de

jaca dura (JD)........................................................................................... 102

APÊNDICE B – Análise estatística dos resultados das

propriedades minerais das sementes de jaca mole (JM) e de jaca

dura (JD)................................................................................................... 104

APÊNDICE C – Análise estatística dos resultados das

propriedades bromatológicas das polpas desidratadas de jaca

mole (JM) e de jaca dura (JD)................................................................. 107

APÊNDICE D – Análise estatística dos resultados das

propriedades minerais das polpas desidratadas de jaca mole (JM)

e de jaca dura (JD)................................................................................... 109

APÊNDICE E – Análise estatística dos resultados das

propriedades bromatológicas das polpas liofilizadas de jaca mole

(JM) e de jaca dura (JD).......................................................................... 112

18

1 INTRODUÇÃO

O Brasil é um grande celeiro para a produção de frutas. A sua grande

diversidade de fauna e flora permite a produção dos mais variados tipos

frutíferos. Desde aqueles que crescem preferencialmente em regiões frias, em

regiões quentes, com pouco ou muito recurso hídrico. A região nordeste se

caracteriza por uma diversidade enorme de árvores produtoras de frutos. Uma

fruta muito consumida é a Jaca.

A jaqueira (Artocarpus heterophyllus Lam.) é uma árvore de grande

porte originária da Ásia e cultivada em regiões tropicais. Segundo SOUZA et

al., 2009, no Brasil ela é encontrada em toda costa litorânea. Devido à sua

incidência em diversas partes do mundo, existem muitas variações do fruto,

com composições químicas também diferentes o que torna necessário o

conhecimento da composição química da jaqueira norte rio grandense, que até

então não foi estudada.

A parte comestível da jaca é sua polpa, consumida in natura, e sua

semente, utilizada assada ou cozida (SILVEIRA, 2000). As suas folhas, raízes,

sementes, madeira, fruta e as cascas do caule têm diversas atividades

farmacológicas (TEJPAL; AMRITA, 2016). Além de seu uso para o consumo

humano, a jaqueira pode ser usada para alimentação animal e pode

proporcionar madeira de lei de excelente qualidade (OLIVEIRA, 2009).

Devido à grande quantidade de polpa que um único fruto pode fornecer

e à sua alta perecibilidade, é necessário encontrar maneiras alternativas de se

armazenar esse material sem sua degradação química. Uma das alternativas é

através da desidratação. Devido à perda de umidade, a proliferação de

microrganismos fica minimizada, conservando o produto (OLIVEIRA, 2009).

No entanto, existem diversas técnicas que podem ser utilizadas para a

desidratação de frutas. Uma delas é a liofilização, processo de secagem por

sublimação do material congelado a baixa temperatura e sob alto vácuo. Ela é

muito aplicada na indústria alimentícia por supostamente preservar mais a

qualidade do material (VIEIRA et al, 2012). Por este motivo, é necessário

intensificar os estudos nesta área, para se saber a extensão da preservação

das composições bromatológicas e minerais deste alimento.

19

1.1 JUSTIFICATIVA

A jaca é uma fruta largamente consumida em todo o mundo,

especialmente no nordeste brasileiro. Embora já tenham sido feitos muitos

estudos sobre a composição desta fruta, analisando sua polpa, semente,

casca, raiz, caule e farinha, os resultados mostram que a pluralidade de

composições químicas é muito distante entre espécies de um mesmo país.

Além disso, não existe nenhum trabalho de pesquisa enfocando a jaca

produzida no Estado do Rio Grande do Norte.

Atualmente existe um apelo muito grande quanto ao consumo de

produtos mais saudáveis. Os produtos liofilizados são uma destas alternativas

que está começando a surgir, ainda que incipiente, notadamente, no que se

refere a produtos comerciais. Por este motivo, a análise da composição da

polpa liofilizada das duas espécies de jaca é tão importante, além de ser um

trabalho inédito.

Todos os trabalhos reportados até o presente momento sobre a

composição mineral da jaca, sua semente, polpa e farinha não analisaram

todos os elementos essenciais ao organismo humano.

20

2 OBJETIVOS

2.1 OBJETIVOS GERAIS

Determinar nas sementes desidratadas, nas polpas desidratadas e nas

polpas liofilizadas da jaca mole e da jaca dura, produzidas no Estado do RN, a

composição química de umidade, lipídeos, cinza, proteína, carboidrato, Ca, Mg,

K, Na, Co, Cu, Cr, Fe, Mn, Ni e Zn. Determinar nas polpas in natura da jaca

mole e da jaca dura, produzidas no Estado do RN, a composição química de

Ca, Mg, K, Na, Co, Cu, Cr, Fe, Mn, Ni e Zn.

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

A – Comparar as composições bromatológica e mineral das sementes de jaca

mole e de jaca dura.

B – Comparar as composições bromatológica e mineral das polpas

desidratadas de jaca mole e de jaca dura.

C – Comparar as composições bromatológica e mineral das polpas

desidratadas e liofilizadas de jaca mole.

D – Comparar as composições bromatológica e mineral das polpas

desidratadas e liofilizadas de jaca dura.

E – Comparar a composição química nas polpas das jacas mole e dura in

natura.

21

3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

3.1 JACA (Artocarpus heterophyllus Lam.)

A jaca pertence à Família Moraceae, Subfamília Artocarpoideae, Gênero

Artocarpus e Espécie Artocarpus heterophyllus Lam. Além dessa espécie,

existe outra que também é cultivada, porém apenas em países asiáticos, a

Artocarpus integer (Thumb) Merr, conhecida como Cempedak, muito comum

na península da Malásia (JANSEN, 1992; HAQ, 2006). Existem ainda mais

duas espécies que não são cultiváveis, sendo encontradas apenas em florestas

de países asiáticos. São a Artocarpus odoratíssimos Blanco e a Artocarpus

rigidus Blume (HAQ, 2006).

A palavra Artocarpus deriva do grego. Artos significa pão e carpos

significa fruta (BAILEY, 1942). A taxonomia oficial de Artocarpus heterophyllus

Lam. foi dada por Lamarck, por este motivo é usada a palavra Lam ou Lamk ao

final de seu nome científico (CORNER, 1938). Mas existe muita confusão

relativo ao seu nome devido aos vários sinônimos que existem. Esta espécie

também é conhecida como: Artocarpus philippinensis Lam., Artocarpus maxima

Blanco, Soccus arboreus major Rumph., Polyphema jaca Lour. e Artocarpus

brasiliensis Gomez (CORNER, 1938; SOEPADMO, 1992,). Como esta fruta é

encontrada em diferentes partes do planeta, existe uma enorme pluralidade de

sinônimos que ela pode ter. A Tabela 1 lista os principais nomes comuns que

esta fruta tem em diferentes partes do mundo.

A nomenclatura popular do fruto, como mostrado na Tabela 1, é

bastante diversificada. O nome Jaca vem de Chakka como é chamada na Índia

e na Malásia (HAQ, 2006; VAZHACHARICKAL, et al, 2015; TEJPAL; AMRITA,

2016). O nome chakka foi dado a primeira vez por Hendrikl van Rheede (1678-

1703) no seu livro em latim Hortus Malabaricus, vol. III (YULE; JORDANUS,

2011). O termo em inglês Jackfruit deriva da tradução direta do português para

o inglês (ASIA-PACIFIC ASSOCIATION OF AGRICULTURAL RESEARCH

INSTITUTIONS - APAARI, 2012). Outras adaptações comuns do português

para o inglês são jak ou jack (POPENOE, 1974).

22

Tabela 1: Nome da jaca (Artocarpus heterophyllus Lam.) em alguns países.

Países Nomes comuns (populares)

Alemanha Jacabaum, jackbaum Bangladesh Kanthal Brasil Jaca Camboja Khnor, khnaôr China Po-lo-mi Colômbia Jaqueira Cuba Rima Espanha Jaca, jacquero E.U.A. Jack, jackfruit, jak, jaca-tree França Jacque, jacquier, jack Guiana Cartahar Holanda Nangka, jacca Índia Kanthal, kathal, kantaka, jaka, palaamaram, pilavu chakka,

halasu, panasa, chakka Indonésia Nangka, nongka, lamasa, malasa Inglaterra Jack, jackfruit, jak, jaca-tree Laos Mak mi, May mi, miiz, mizz hnang Malásia Nangka, tsjaka, jaka, chakka Mianmar Peignai Nepal Rookh-katahar Nicarágua Castaño Nova Guiné Kapiak Filipinas Langka, nangka, nanka, sagakat, badak, ananka, yanka, ubiyen Sri Lanka Jak, Palaamaram Tailândia Khanum, Makmi, Banum Porto Rico Jaca Portugal Jaca, jaqueira Vietnã Mit Zanzibar Fenesi

Fonte: HAQ (2006)

3.1.1 HISTÓRICO

A jaca é cultivada desde a pré-história (PRAKASH et al., 2009). O

registro mais antigo do uso da jaca é da Grécia antiga, feita pelo discípulo de

Aristóteles, Teofrasto (372 - 287 a.C.) (HORT, 1916 apud KHAN et al, 2010).

Há ainda referência a essa árvore no período entre 1330 a 700 a.C. sendo sua

madeira usada para carvão vegetal, na região do vale do Rio Ganges na Índia

(SARASWAT, 2004). O médico e naturalista português Garcia da Orta faz

referência à jaca em seu livro “Coloquios dos simples e drogas da India” escrito

em 1563 e publicado em 1891, com a nomenclatura em inglês de jackfruit

(TEJPAL; AMRITA, 2016).

23

Acredita-se que a jaca teve sua origem nas florestas tropicais das

cordilheiras ocidentais da península indiana, os chamados Gates Ocidentais da

Índia (JAGADEESH et al., 2007a; JAGADEESH et al., 2007b; OLIVEIRA, 2009;

PRAKASH et al., 2009; KHAN et al, 2010, BALIGA et al., 2011; SWAMI et al,

2012; WANGCHU et al., 2013; REDDY et al., 2014; VAZHACHARICKAL, et al,

2015; GOSWAMI e CHACRABATI, 2016; TEJPAL; AMRITA, 2016).

No entanto, há controvérsias entre alguns pesquisadores a respeito da

origem dessa planta. De acordo com JARRET (1959), não seria possível

identificar o progenitor da jaca nem sua exata localização. Segundo BASHAR e

HOSSAIN (1993) e HAQ (2006), a jaca teve sua origem nas Ilhas Andamão,

um arquipélago indiano de ilhas do Mar de Andamão no Oceano Índico. Outros

autores acreditam que ela teve origem na Malásia devido à grande diversidade

desta fruta na região (BARRAU, 1976).

Um estudo bastante interessante e inovador feito por BLENCH (2008),

relata que há evidências distintas de jaqueiras tanto na Índia quanto na

Malásia. Este estudo mostra que as origens dos nomes desta árvore nestas

regiões são completamente independentes e não foram transmitidos de um

povo para outro, mostrando que a ideia de que a jaca migrou da Índia para o

sul da Ásia é controversa. KHAN et al (2009), destaca que existem jaqueiras

selvagens, isto é, não cultivadas em Bangladesh. Isto, segundo o autor, é um

indicativo de que a jaca pode ter também se originado neste país e não ter sido

transportada para lá.

Mais recentemente, pesquisas em nível molecular estão trazendo à luz

novas informações a respeito da exata origem desta planta. Contudo, este

trabalho ainda não pode ser tão conclusivo uma vez que as amostras até agora

analisadas são apenas das regiões do Japão, Tailândia e EUA (KANZAKI et al,

1997; SCHNELL et al, 2001). Disto se conclui que a origem exata da jaca ainda

permanece incerta.

O que pode ser afirmado com certeza é que a jaqueira teve sua origem

nas florestas do sul da Ásia, particularmente na Índia, Myanmar, China, Sri

Lanka, Malásia, Indonésia, Tailândia e Filipinas (PRAKASH et al., 2009). Da

Ásia, ela foi para a costa leste da África e de lá se espalhou para os trópicos

(HAQ, 2006). No século XVII chegou à América Central, mais precisamente, na

Jamaica (TEJPAL; AMRITA, 2016). No século XVIII, a jaca foi introduzida e

24

Fonte: VAZHACHARICKAL et al, 2015

difundida no Brasil pelos portugueses (OLIVEIRA, 2009). No mesmo século, já

era muito popular na América do Norte, especialmente na região

estadunidense da Flórida (TEJPAL; AMRITA, 2016).

A Figura 1, mostra a distribuição da jaca em todo o mundo. Atualmente,

a jaca cresce intensamente em Bangladesh, Malásia, Índia, Myanmar, China,

Sri Lanka, Malásia, Tailândia, Filipinas, Indonésia, nas ilhas do Caribe, nas

florestas do oeste da África, no norte da Austrália, em partes do EUA, Brasil,

Porto Rico, nos Estados Federados da Micronésia e Samoa (PRAKASH et al.,

2009; TEJPAL; AMRITA, 2016; GOSWAMI e CHACRABATI, 2016).

Figura 1: Regiões ao redor do mundo onde a Artocarpus heterophyllus é encontrada e foi introduzida.

No Brasil, ela é cultivada em toda a região Amazônica e toda a costa

tropical brasileira, do Estado do Pará ao Rio de Janeiro. Também pode se

desenvolver em regiões de clima semiárido e subtropical, desde que haja a

utilização da irrigação artificial, como ocorre no Estado do Ceará. (SOUZA et

al., 2009).

3.1.2 INFORMAÇÕES BOTÂNICAS

A jaqueira é uma árvore de tamanho médio, com altura variando entre 8

a 25 metros e diâmetro do tronco entre 3 a 7 metros (GOSWAMI;

25

CHACRABATI, 2016). Algumas árvores podem chegar até 30 m de altura,

atingindo seu tamanho adulto em cerca de cinco anos. As folhas têm limbo em

forma oblonga, isto é, nem arredondada nem quadrada, variando entre o oval e

o elíptico. São mais compridas do que largas, com medidas de 4 a 25 cm de

comprimento e 2 a 12 cm de largura (HAQ, 2006). Quando jovens, as folhas

têm lobos e quando adultas ficam ovaladas (ELEVITCH; MANNER, 2006). A

Figura 2 mostra uma flor masculina e outra feminina e folhas jovens e adultas

da Artocarpus heterophyllus Lam.

Figura 2: À esquerda flor masculina (menor) e flor feminina (maior). À

direita acima folha jovem com lobos e abaixo folha adulta sem lobos.

Fonte: ELEVITCH; MANNER, 2006

A jaqueira é uma planta monóica, produzindo flores macho e fêmea na

mesma árvore. A floração na Ásia é entre dezembro e março. (HAQ, 2006). No

Brasil, sua floração ocorre entre dezembro e abril (SOUZA et al., 2009). É

considerada a maior fruta comestível do mundo, de acordo com GOSWAMI e

CHACRABATI, (2016, p.317). Uma árvore pode produzir até 700 frutos por

ano. Seu fruto pode atingir até 50 kg em massa, com comprimento variando

entre 60 a 90 cm. A jaca com maior massa encontrada até hoje foi de 81 kg, na

cidade de Panruti, na Índia. (AAPARI, 2012).

26

Fonte: PRETTE, 2012

A fruta da jaca é formada por uma parte externa, a casca, e quatro

partes internas: a polpa ou bagos, o mesocarpo, o pedúnculo ou eixo e as

sementes. A Figura 3 apresenta as quatro partes internas separadamente. O

mesocarpo é tudo que está entre a casca e a polpa. O pedúnculo é o eixo

central de sustentação da fruta, sua porção mais interna.

Figura: 3 Partes internas da jaca Artocarpus heterophyllus Lam.

Suas partes rotineiramente consumíveis são as sementes cozidas ou

assadas e a polpa in natura ou desidratada (SWAMI, et al, 2012). O mesocarpo

e o pedúnculo não são normalmente consumidos, porém, podem servir de

alimento na forma de farinha (PRETTE, 2012). A casca pode ser usada na

alimentação animal (FONSECA, 2010). Todas as partes da planta produzem

um látex que não é consumível como alimento (GOSWAMI; CHACRABATI,

2016). A Figura 4, mostra a jaca e todas as suas partes, num corte transversal.

Figura 4: (A) jaca; (B) corte transversal da jaca, mostrando casca, bagos,

mesocarpo, pedúnculo e sementes.

A superfície ou a casca da fruta é muito áspera, fibrosa e com inúmeras

saliências piramidais formadas por partes florais não fertilizadas

(NARASIMHAM, 1990; JOHN e NARASIMHAM, 1993). Cada perianto das

flores ficará carnudo transformando-se na parte comestível da fruta, seu

pericarpo. A semente fica envolta desde o pericarpo, que pode ser amarelo ou

amarelo esbranquiçado. Cada conjunto de pericarpo e semente é uma fruta

Polpa Mesocarpo Pedúnculo Semente

27

individual, biologicamente, um óvulo que foi fecundado (CORNER, 1938). As

sementes medem entre 2 a 4 cm de comprimento e uma fruta pode conter de

100 a 500 sementes, representando um máximo de 15% da massa da fruta

(MADRIGAL-ALDANA, et al 2011; MADRUGA, et al 2014).

A partir dos seus estudos de PUSHPAKUMARA et al (1996), sobre

polinização biológica, a jaqueira tem a preferência pela polinização feita pelo

vento, a anemofilia. A frutificação ocorre em cerca de 70% a 75% de todas as

flores fêmeas polinizadas. O fruto verdadeiro da jaca, do ponto de vista

morfológico, é exatamente seus bulbos, ou sua parte comestível (HAQ, 2006).

A maturação da fruta ocorre entre 79 a 163 dias, ou em períodos mais longos

de 180-240 dias (YAP, 1972). A polpa da fruta oferece cerca de 2MJ de energia

por kg de bagos maduros in natura (AHMED, et al, 1986). Em termos da massa

total da fruta, os bagos correspondem a cerca de 30% (OLIVEIRA, 2009). As

jaqueiras começam a dar frutos cerca de quatro a oito anos, depois de seu

plantio (HAQ, 2006).

As inflorescências masculina e feminina crescem separadamente e

diretamente do tronco principal da árvore ou em ramos laterais mais velhos. As

cabeças das flores masculinas têm formato oblongo com 1 a 4 cm de

comprimento e 1 cm de largura. Quando madura a cabeça fica coberta com um

pólen amarelado. As cabeças das flores femininas são muito parecidas com

aquelas masculinas, a diferença é a ausência de pólen naquelas (HAQ 2006;

GOSWAMI e CHACRABATI, 2016). A Figura 5 mostra as características

morfológicas de formação de um fruto.

Figura 5: Características morfológicas da Artocarpus heterophyllus Lam.

Fonte: HAQ, 2006

28

O fruto da jaqueira pode ser encontrado em três tipos ou variedades

diferentes:

1º Tipo: conhecida no Brasil com o nome de Jaca Mole e na Ásia como

Ghila ou Gala, esta fruta tem os bagos pouco rígidos e bastante doces

(OLIVEIRA, 2009, GOSWAMI; CHACRABATI, 2016).

2º Tipo: no Brasil ela é a Jaca Dura e na Ásia é chamada de Khaja. Sua

casca é um pouco mais dura e muito mais fibrosa. Os bagos são de

consistência um pouco mais dura e menos adocicados (OLIVEIRA,

2009, GOSWAMI; CHACRABATI, 2016).

3º Tipo: na Ásia tem o nome de Dorosha e no Brasil é conhecida como

Jaca manteiga. Tem a consistência intermediária entre aquelas dos 1º e

2º tipos. No Brasil é encontrada, preferencialmente, no estado do Rio de

Janeiro (OLIVEIRA, 2009, GOSWAMI; CHACRABATI, 2016).

A Figura 6 apresenta os três tipos de jaca.

Figura 6: As três variedades do fruto da Artocarpus heterophyllus Lam.

Jaca Dura Jaca Manteiga Jaca Mole

Os frutos podem ser colhidos mais ou menos maduros dependendo da

finalidade de uso. O fruto mais verde pode ser usado para uma salada,

enquanto aqueles mais maduros para a sobremesa (HAQ, 2006). Muitas

características podem ser observadas como indicadores da maturidade da

fruta. A melhor delas é a produção de um som oco quando é dada uma batida

firme com a palma da mão na fruta. Neste caso ela está bem madura. Outra

maneira comum é a coloração mudar de verde para verde amarelado e, a mais

comum, é a sensação de um forte aroma (PALANG; CAJES, 2000).

29

3.1.3 COMPOSIÇÃO QUÍMICA

A revisão bibliográfica da composição química da jaca foi dividida em

três partes. Na primeira é abordada sua polpa, na segunda sua semente e na

terceira as demais porções da fruta, a casca, o mesocarpo e o pedúnculo.

3.1.3.1 COMPOSIÇÃO QUÍMICA DA POLPA

A Tabela 2 resume os resultados mais recentes obtidos para esta fruta,

bem como a variação usada e a maturação.

Tabela 2: Composição da polpa da jaca em cada 100 gramas.

COMPOSIÇÃO

Ref 1 Tipo: J.M.

Fruta

madura

Ref 2 Tipo: J.M.

Fruta

madura

Ref 3 Tipo: J.D.

Fruta verde

Ref 3 Tipo: J.D.

Fruta

madura

Ref 3 Tipo: J.M.

Fruta

madura

Ref4 Tipo: N.I.

Fruta verde

Ref 4 Tipo: N.I.

Fruta

madura

Ref 5 Tipo: N.I.

Fruta

Madura

Umidade (%) 84 73,07 77,40 80,42 81,68 76 a 85 72 a 94 76 a 85 Cinzas (%) - 3,31 0,66 0,73 0,80 0,8 0,8 a 0,9 - Lipídeos (%) 0,1 0,30 - - - 0,1 a 0,6 0,1 a 0,4 0,64 Proteínas (%) 1,9 6,63 - - - 2,0 a 2,6 1,2 a1,9 1,72 Fibras (%) 1,1 - - - - 2,6 a 3,6 1,0 a 1,5 1,5 Carboidratos (%) 18,9 16,69* - - - 9,4 a 11 16 a 25 23,5

Açúcar Total - - 6,78 13,83 10,61 - 20,6 19,08 Cálcio (mg) 20 - 17,41 51,11 25,93 30 a 73 20 a 37 34 Magnésio (mg) - - - - - - 27 37 Fósforo (mg) 30 - 26,96 28,66 20,36 20 a 57 38 a 41 36

Potássio (mg) - - - - - 287 a 323

191 a 407

303

Sódio (mg) - - - - - 3 a 35 2 a 41 3,3 Ferro (mg) 0,5 - 0,30 0,27 0,40 0,4 a 1,9 0,5 a 1,1 0,6 Manganês (mg) - - - - - - - 0,197 Vitamina A (RE) 162 165,54 - - - 9 52 a 162 33

Tiamina (mg) 30 - - - - 0,05 a 0,15

0,03 a 0,09

0,105

Riboflavina (mg) - - - - - 0,05 a

0,2 0,05 a

0,4 0,055

Luteína (µg) - 41,43 - - - - - 61 β-Caroteno (µg) - 165,65 - - - - - 157 Vitamina C (mg) - - - - - 12 a 14 7 a 10 13,7 Calorias (cal) 52 - - - - 50 a 210 88 a 410 95

Fontes: Ref 1: BAHIA (2004); Ref 2: OLIVEIRA (2009); Ref 3: LEMOS et al. (2012); Ref 4: VAZHACHARICKAL et al., (2015); GOSWAMI e CHACRABATI (2016); Ref 5: TEJPAL; AMRITA (2016).

* equivalente a 89,76% da matéria seca como informado pela autora. Referencias da tabela: N.I. = Não Informado; J.M. = Jaca Mole; J.D. = Jaca Dura

30

De acordo com MUKPRASIRT e SAJJAANANTAKUL (2004) a jaca

contém vitaminas A e C, tiamina, riboflavina, cálcio, potássio, ferro, sódio, zinco

e niacina em quantidades maiores que outros nutrientes.

Sua polpa contém também uma diversidade de compostos,

especialmente compostos fenólicos, flavonóides, arilbenzofuranos,

carotenóides, lignanas, isoflavonas, saponinas ácidos voláteis, e tiaminas

dependendo da variedade da fruta (MAIA et al., 2004; CHANDRIKA et al.,

2005; ARUNG et al., 2006; HAKIM et al., 2006; DE FARIA et al., 2009; JAGTAP

e BAPAT, 2010; BALIGA et al., 2011; SWAMI, et al, 2012, apud

VAZHACHARICKAL et al., 2015).

Os carotenóides também estão presentes de maneira bem intensa e

plural. O trabalho de DE FARIA, et al. (2009) encontrou 18 carotenóides na

polpa da jaca in natura, totalizando uma massa de 107,98 µg desta classe de

compostos. O estudo feito por SOOBRATTEE et al (2005) revelou que uma

porção de 100 g de polpa de jaca contém 4 mg de niacina ou vitamina B3.

Segundo NUR ARINA e AZRINA (2016), seu conteúdo fenólico total é de 71,1

mg equivalente de Ácido Gálico (GAE) / 100 g de matéria seca.

Um estudo recente e inédito feito por SRINIVASAN e KUMARAVEL

(2016) determinou os principais compostos encontrados no extrato etanólico da

polpa da jaca por Espectroscopia de Massa. Seus resultados identificaram 27

compostos orgânicos diferentes com predominância do Ácido n-Hexadecanóico

(C16H32O2) e da cetona Lup-20(29)-en-3-ona (C30H48O). Seus estudos

concluíram que a jaca tem predominância por compostos fitoquímicos como

ácidos graxos e esteróides, com grande potencial para as indústrias de

alimento, de cosméticos, farmacêutica e de bionanotecnologia.

3.1.3.2 COMPOSIÇÃO QUÍMICA DA SEMENTE

Apesar da composição química da semente da jaca ser bem conhecida,

os resultados variam muito tanto nos valores como também nos parâmetros

analisados. As publicações mais recentes a respeito deste material vegetal

estão mais concentradas na composição química e rendimento de seu amido,

bem como a produção de sua farinha. A Tabela 3 resume os resultados mais

recentes sobre a composição química da semente da jaca.

31

Tabela 3: Composição da semente da jaca em cada 100 gramas.

COMPOSIÇÃO Ref 1 Tipo: N.I.

Ref 2 Tipo: N.I.

Ref 3 Tipo: J.M.

Ref 4 Tipo: J.M.

Ref 4 Tipo: J.D.

Ref 4 Tipo: J.Mt.

Ref 5 Tipo: N.I.

Umidade (%) 54,06 61,80 74,9 42,25 35,97 21,10 51 a 64 Cinzas (%) 3,14 0,15 3,38 2,127 4,073 3,300 0,9 a 1,2 Lipídeos (%) 0,70 1,00 0,53 - - - 0,4 Proteínas (%) 21,99 11,85 15,51 14,813 13,125 18,125 6,6 a 7,0 Fibras (%) 7,32 - 7,40 3,83 2,60 1,56 1 a 1,5 Carboidratos (%) - 26,20 - - - - 25 a 38 Cálcio (mg) - 2,94 - 0,11 0,02 0,38 50 Magnésio (mg) - - - 168,7 150,7 210,0 54 Fósforo (mg) - - - 170,7 139,0 119,3 38 a 97 Potássio (mg) - 78,66 - - - - 246 Sódio (mg) - 2,84 9,98 - - - 63,2 Ferro (mg) - - - - - - 1,5 Cobre (mg) - - - 1,467 3,167 4,133 - Zinco (mg) - 2,28 - 2,333 1,500 3,100 -

Referencias da tabela: Ref 1: MADRIGAL-ALDANA, et al. (2011) Ref 2: GUPTA et al. (2011); Ref 3: PRETTE (2012); Ref 4: ABEDIN et al. (2012); Ref 5: HAQ (2006); SWAMI et al. (2012); VAZHACHARICKAL et al., (2015); GOSWAMI e CHACRABATI (2016); N.I. = Não Informado; J.M. = Jaca Mole; J.D. = Jaca Dura; J.Mt. = Jaca Manteiga

Além dos resultados mostrados na Tabela 3, ALBUQUERQUE (2011),

determinou a composição centesimal das sementes da Jaca Mole e da Jaca

Dura, produzidas no Estado da Paraíba. Para a jaca mole, os resultados

indicaram: umidade (48,04%), proteína (7,98%), lipídeos (0,59%) e cinzas

(2,16%). Para a jaca dura, encontrou os seguintes valores: umidade (58,48%),

proteína (5,56%), lipídeos (0,24%) e cinzas (1,48%).

GUPTA et al. (2011) analisam os teores de alguns metais com os

seguintes resultados: Bário (0,275 ppm), Estrôncio (0,031 ppm), Crômio (0,018

ppm), Cádmio (0,010 ppm). HAQ (2006); SWAMI et al. (2012);

VAZHACHARICKAL et al., (2015); GOSWAMI e CHACRABATI (2016)

reportaram também teores de Tiamina (0,25 mg), Riboflavina (0,11 a 0,30 mg),

Vitamina A (3,0 a 5,1 RE) e Vitamina C (11,0 mg) em cada 100 g de semente.

As sementes de jaca também contêm β-caroteno, α-caroteno, β-

zeacaroteno e crocetina, principalmente na forma trans (CHANDRIKA et al.,

2005; DE FARIA et al., 2009; JAGTAP; BAPAT, 2010; BALIGA et al., 2011). O

teor protéico das sementes de jaca é tão alto quanto o de carne vermelha e

peixes. A principal proteína presente é a jacalina, encontrada em um teor

32

superior a 50% (VAZHACHARICKAL et al., 2015). Essa proteína está

associada a atividades imunológicas (GUPTA et al., 2011).

Estudos realizados com a semente da jaqueira também mostraram seu

alto poder antioxidante, associado aos seus compostos fenólicos. Os valores

encontrados de compostos de natureza fenólica foram de 1,45 – 2,12 µg GAE/

mg de extrato da semente. Outra substância encontrada e associada a

propriedades medicinais foi a saponina (6,32 g/100 g) (GUPTA et al., 2011).

OKOYE, (2015) analisou qualitativamente e quantitativamente alguns

fitonutrientes da semente de jaca e algumas características fisicoquímicas do

óleo obtido de sua semente. Os resultados estão na Tabela 4.

Tabela 4: Análise fitoquímica da semente da jaca e características fisicoquímicas do óleo da semente da jaca.

Semente Óleo da semente Fitoquímica Valores (%) Características Valores

Alcalóide 0,55 Índice de Saponificação 149,00 KOH/g Flavonóide 0,41 Índice de Iodo 54,42 g Tanino 0,24 Índice de Peróxido 6,4 mg/kg Saponino 2,74 Índice de Acidez 5,4 Fenol 0,08 Rendimento de óleo 4,99% HCN 11,58 Ácido Oléico 0,66 g* Ácido Fítico 0,18 Ácido Esteárico 0,62 g* Gordura 4,93 Ácido Carboxílico 0,57 g*

Fonte: OKOYE, 2015 Referência da tabela: * Conteúdo de Lipídeo de 4.99%/100g

As sementes da jaca são formadas predominantemente por amido. Os

teores de amido da semente de jaca publicados recentemente mostram valores

bem próximos. MADRUGA et al. (2014) encontraram valores de 92,8% e 94,5%

para as variações mole e dura, respectivamente, de jaqueiras brasileiras do

Estado da Paraíba. MADRIGAL-ALDANA et al. (2011), estudando as sementes

de jacas mexicanas reportaram valores de 81,16% para seu teor de amido.

Mais recentemente, ZHANG et al. (2016) estudando cinco jaqueiras da China

encontraram valores de amido nas sementes entre 99,06 – 99,17%. A Tabela 5

resume os resultados da composição química do amido na semente da

jaqueira.

33

Tabela 5: Composição química do amido na semente da jaca (%).

Composição ZHANG et al., 2016 MADRUGA et al., 2014

N.I. J.M. J.D.

Umidade 10,31 – 11,68 2,75 2,86 Proteína 0,41 – 0,44 7,98 5,56 Lipídeos 0,12 – 0,18 0,59 0,24 Cinzas 0,29 – 0,34 0,16 0,07

Fontes: ZHANG et al., 2016; MADRUGA et al., 2014. Referencias da tabela: N.I. = Não Informado; J.M. = Jaca Mole; J.D. = Jaca Dura.

A farinha da jaca é uma alternativa de produto que está sendo estudada.

Seu valor comercial está associado à sua maior durabilidade, já que a semente

é rapidamente perecível (GUPTA et al., 2011). Os resultados mais recentes

publicados sobre sua composição química estão mostrados na Tabela 6.

Tabela 6: Composição química da farinha na semente da jaca (%).

Composição RETNOWATI et al., 2015

ARPIT e JOHN, 2015

Umidade 11,48 14,00 Lipídeos 1,63 1,10 Cinza 2,95 3,01 Proteína 13,97 9,00 Fibra - 2,55 Carboidrato 69,97 70,26

Fontes: RETNOWATI et al., 2015; ARPIT; JOHN, 2015.

O resultado mais recente da análise de sua composição mineral é mostrado na Tabela 7.

Tabela 7: Composição elementar da farinha da semente da jaca.

Elementos Concentração (ppm)

Ca 3087 Mg 3380 Fe 130 Zn < 0,01 K 14781 Mn 1,12 Cu 10,45 Na 60,66

Fontes: OCLOO et al., 2010

34

3.1.3.3 COMPOSIÇÃO QUÍMICA DA CASCA, PEDÚNCULO E MESOCARPO

As partes consumíveis da jaca são a polpa e a semente. As demais

porções da fruta (casca, mesocarpo e pedúnculo) não são aproveitadas e são

descartadas. PRETTE (2012) determinou a composição destas partes

descartadas e propôs a fabricação de farinhas misturando diferentes

proporções das cinco partes da fruta. Os resultados da composição química da

casca, mesocarpo e pedúnculo estão na Tabela 8.

Tabela 8: Composição química do pedúnculo, mesocarpo e casca da jaca.

Análises Pedúnculo Mesocarpo Casca

Carboidrato Total (%) 0,81 0 2,64 Fibra Alimentar (%) 8,59 7,75 12,53 Gordura (%) 0,70 3,70 0,79 Gordura Saturada (%) 0 1,20 0 Proteína (%) 1,54 5,29 2,71 Sódio (ppm) 199,62 199,78 199,66 Umidade (%) 86,21 84,36 79,08 Cinza (%) 2,15 2,70 2,25 Calorias (Kcal/kg) 15,70 54,46 28,51

Fonte: PRETTE (2012)

A casca também foi estudada por MOORTHY et al. (2017) sendo muito

rica em fibras, cálcio e pectina. Podendo ser, portanto, uma alternativa

alimentar como farinha. Sua casca também produz um látex, que foi estudado

por GOHAIN e SAHU (2016), encontrando na composição deste 71,8% de

resina. O látex seco produz artostenona, que se converte em artosterona, que

tem uma potente propriedade androgênica, isto é, possui atividade hormonal

masculina (GOHAIN; SAHU, 2016).

3.1.4 APLICAÇÕES E USOS

A jaca pode ser considerada como um alimento funcional devido aos

valiosos compostos que compõem as diferentes partes desta fruta (SWAMI et

al., 2012). A sua semente contém a proteína jacalina, que tem sido testada com

efeitos positivos na melhora da imunidade de pacientes infectados com o vírus

do tipo 1 da imunodeficiência (HAQ, 2006). THEIVASANTHI e ALAGAR (2011)

35

estudaram o efeito de nanopartículas da semente de jaca contra as bactérias

Escherichia coli e Bacillus megaterium. Eles concluíram que há muita eficiência

contra estes organismos. Todas as partes da jaqueira têm atividades

farmacológicas (TEJPAL; AMRITA, 2016). A Tabela 9, resume as principais

delas.

Tabela 9: Principais atividades farmacológicas da jaca.

Atividade farmacológica Partes da Planta

1. Anti-infecciosa Antifúngica Folha e semente Antiviral Semente Antibacteriana Cascas do caule e da raiz, folha e fruto Anticâncer Folhas e caule Antimalárica Cascas do caule e da raiz

2. Doenças Inflamatórias Inflamação Fruta Cicatrização Folha Diabete Folha

3. Atividades Diversas Antioxidante Fruto e semente Arteriosclerose Fruta e raiz Diarreicas Cascas do caule e da raiz

Fonte: TEJPAL; AMRITA, 2016

A madeira da jaca é usada no fabrico de móveis, de instrumentos

musicais e de barcos, sendo considerada de excelente qualidade e classificada

como madeira de lei. Seu látex tem aplicação na indústria na fabricação de

colas e vernizes (HAQ, 2006). As folhas são usadas para a forragem de gados

e cabras e na remoção de azul de metileno (UDDIN et al, 2009a; UDDIN et al,

2099b). Sua casca tem uma aplicação específica como adsorvente para a

remoção de cádmio (HAMEED, 2009). O amido da semente da jaca pode

funcionar como excelente estabilizante para a produção de molhos alimentícios

(RENGSUTTHI e CHAROENREIN, 2011).

4 A TÉCNICA DE DESIDRATAÇÃO POR LIOFILIZAÇÃO

A conservação dos alimentos é uma preocupação que vem desde o

homem pré-histórico. A descoberta do fogo trouxe consigo alguns métodos de

conservação de alimentos como a defumação e a salga. Existem relatos da

36

conservação de carne, por fenícios, usando mel e, de povos asiáticos, usando

a banha (OLIVEIRA, 2009).

No entanto, a conservação de alimentos só passou a ser utilizada em

maior escala na Primeira Guerra Mundial (1914 – 1918), devido às forçosas

necessidades de se manter os alimentos estocados por períodos longos e em

localidades de acesso muito restrito. Com a Segunda Guerra Mundial (1939 –

1944), houve um vultoso crescimento de metodologias de desidratação de

frutas e vegetais (OLIVEIRA, 2009).

Atualmente, é crescente a busca mercadológica por produtos

processados de alta qualidades sensorial, nutricional e funcional. Não apenas

alimentos prontos para o consumo imediato, mas também produtos como

temperos, cremes, conservantes, cereais, frutas desidratadas e muitos outros

(LANDIM et al, 2016). Uma das causas de deterioração dos alimentos é a

quantidade de água livre neles presente (OLIVEIRA, 2009). Por este motivo, é

necessário encontrar maneiras de aumentar a vida útil dos alimentos,

preservando suas características organolépticas e nutricionais.

A liofilização é uma técnica de secagem de alimentos que preserva altos

níveis de compostos bioativos totais em frutas quando comparado com a

secagem tradicional pela ação do ar e calor (RUDY et al, 2015). A liofilização é

recomendada quando existem compostos sensíveis à degradação térmica,

como os antioxidantes do tipo tocoferóis, ácido ascórbico, carotenoides e

compostos fenólicos (RUDY et al, 2015).

Alimentos liofilizados têm alto valor agregado, porque retêm grande

parte de seus nutrientes originais, já que não empregam altas temperaturas

(VIEIRA et al, 2012). No entanto, seu custo de produção ainda é elevado,

quando comparados aos mesmos produtos secos por outras técnicas mais

convencionais. Por este motivo, são necessárias pesquisas que minimizem os

custos operacionais, para poder oferecer produtos com um preço mais

competitivo (VIEIRA et al, 2012).

Além disso, a liofilização é conhecida por aumentar a vida útil do

alimento, evitando o crescimento de microrganismo e retardando a oxidação

lipídica. Este processo é aplicado para alimentos que serão estocados por um

longo período para seu uso em escala industrial (RUDY et al, 2015). As frutas

com alto teor de glicídios, como a jaca, são altamente higroscópicas. Esta

37

característica se deve ao estado amorfo de seus açúcares que retém grandes

quantidades de água, contribuindo para a deterioração dos alimentos pela

proliferação microbiana, por exemplo (CANUTO et al, 2014).

O termo liofilização vem do inglês: “loves the dry state” (NIREESHA et al,

2013). O registro do primeiro produto alimentar liofilizado vem da América do

Sul, no ano de 1890, na preservação de batatas sob condições de vácuo a 0º C

(JADHAV; MOON, 2015). Muitos anos mais tarde, o interesse nesse processo,

agora chamado liofilização, aumentou significativamente com o número

crescente de antibióticos e outros produtos farmacêuticos sensíveis (JADHAV;

MOON, 2015).

4.1 OS PRINCÍPIOS DA TÉCNICA DE LIOFILIZAÇÃO

Secagem é o processo no qual um líquido é eliminado da superfície de

um material (CELESTINO, 2010). Neste estudo, “a definição de secagem é a

eliminação da água (desidratação) de um alimento sólido, na forma de vapor,

por meio de um mecanismo de vaporização térmica numa temperatura inferior

à de ebulição da água” (CELESTINO, 2010, p. 9).

Segundo CELESTINO (2010), algumas propriedades nutritivas do

alimento podem ser perdidas, especialmente as vitaminas, em processos com

tratamento térmico de secagem. Apesar disto, a desidratação apresenta

algumas vantagens em relação ao material in natura, como o aumento da vida

útil, concentração dos nutrientes por eliminação da água e facilidade de

transporte pela compactação e menor massa. Além disso, o processo de

secagem é econômico, tem baixo custo, não precisa de mão de obra

especializada e os produtos desidratados têm baixo custo de armazenamento.

Do ponto de vista operacional, a liofilização é definida como um método

controlado de desidratação por dessecação a vácuo (JADHAV; MOON, 2015).

Tecnicamente, a liofilização pode ser definida como um método de

desidratação em que a água é congelada e depois eliminada por sublimação e

por dessorção (NIREESHA et al, 2013).

A liofilização tem que ocorrer em uma condição de pressão e

temperatura abaixo do ponto triplo da água para garantir a completa

sublimação do solvente (JADHAV; MOON, 2015).

38

A Figura 7 mostra esse processo.

Figura 7: Processo de secagem por congelamento com o ponto triplo da água a

0,01°C e 0,00603 atm.

O processo de liofilização pode ser dividido em três etapas: o

congelamento, a primeira secagem e a segunda secagem. A Figura 8 mostra

um típico ciclo da liofilização.

Figura 8: Ilustração de um típico ciclo de liofilização. 1) Congelamento, 2)

Primeira secagem, 3) Segunda secagem.

39

Genericamente, a primeira etapa consiste em converter a maior parte da

água líquida em água sólida, gelo. A segunda etapa é a sublimação deste gelo

e a terceira etapa é a remoção da água não congelada por dessorção

(NIREESHA et al, 2013).

A etapa do congelamento é iniciada com as amostras sendo expostas a

um ambiente de temperatura baixíssima, geralmente com nitrogênio líquido. De

acordo com JADHAV; MOON, (2015), neste estágio começa a formação da

nucleação do gelo, vários graus abaixo da temperatura de congelamento da

amostra. O congelamento é a etapa crítica de toda a liofilização, porque a

microestrutura criada por ela, irá representar a microestrutura do produto seco

(NIREESHA et al, 2013). Além disso, é esta etapa que garante a separação

mais efetiva da água do soluto (JADHAV; MOON, 2015).

Após a nucleação do gelo, os cristais de gelo começam a crescer como

resultado da concentração do congelamento da amostra (JADHAV; MOON,

2015). Um congelamento rápido resultará em cristais de gelo pequenos, que

são mais difíceis de liofilizar. O congelamento lento resulta em cristais de gelo

maiores, o que diminui o impedimento dos canais de sublimação na matriz do

produto, tornando a liofilização mais eficiente (NIREESHA et al, 2013).

A maior parte das amostras que são liofilizadas são eutéticas, isto é, são

misturas de substâncias que congelam a uma temperatura abaixo da

temperatura da água ao seu redor. Essa é a temperatura eutética. O chamado

ponto eutético é onde coexistem as fases sólida, líquida e gasosa. É

fundamental congelar as amostras abaixo da temperatura eutética, para

garantir que toda a água foi efetivamente congelada (NIREESHA et al, 2013).

Outro tipo de amostra para o congelamento são as suspensões. Nestes

casos, são formadas estruturas vítreas, durante o processo de congelamento,

devido ao estado amorfo das suspensões. As estruturas congeladas no ponto

de transição vítreo formam um estado sólido vítreo muito difícil de ser liofilizado

(NIREESHA et al, 2013). Na temperatura de transição vítrea, ocorre a máxima

concentração do congelamento. Por este motivo, a amostra tem que ser

congelada abaixo da temperatura de transição vítrea, se está num estado

amorfo ou, abaixo da temperatura eutética, se está no estado cristalino

(JADHAV; MOON, 2015).

40

Para completar o congelamento e/ou aumentar o tamanho dos cristais,

um procedimento opcional (chamado em inglês de Annealing) pode ser feito

aumentando a temperatura em 10 ou 20º C acima da temperatura de transição

vítrea, como já mostrado na Figura 8 (NIREESHA et al, 2013).

Após o congelamento do produto, é necessário se estabelecer as

condições para que a água seja removida por sublimação sem afetar a

estrutura da amostra. Para isto, é necessário estabelecer um rigoroso controle

de duas variáveis: a temperatura e a pressão (NIREESHA et al, 2013).

A etapa da primeira secagem ocorre com a aplicação do vácuo à

amostra congelada. A força real de sublimação é fornecida pela diferença entre

a pressão de vapor da interface de gelo do produto e a superfície do

condensador. A pressão interna da câmara do liofilizador deve ser a menor

possível, uma vez que ela diminui a pressão de vapor do gelo prejudicando a

velocidade de sublimação. Como a pressão de vapor depende da temperatura,

é necessário que a temperatura do produto seja maior que aquela do

condensador. (JADHAV; MOON, 2015).

É muito importante que a temperatura em que o produto será liofilizado

seja adequada à manutenção da integridade da estrutura congelada e ao

mesmo tempo, maximize a pressão de vapor da amostra. Este equilíbrio é

chave para a otimização da secagem (NIREESHA et al, 2013).

A etapa da primeira secagem é completada quando toda a massa da

água é removida por sublimação. Neste ponto, o produto ainda contém alguma

água ligada e não congelada que tem de ser removida por dessorção a

temperaturas mais elevadas. Inicia então a secagem secundária (JADHAV &

MOON, 2015).

O produto aparenta estar seco, porém ainda existe uma umidade

residual de cerca de 7 a 8%. Para sua remoção é necessário elevar um pouco

a temperatura acima da temperatura ambiente, mas compatível com a

sensibilidade do produto. Este processo é chamado de Dessorção Isotérmica

(NIREESHA et al, 2013). A temperatura recomendada para esta etapa está

entre 20 e 40º C e a umidade ao final da segunda secagem é menor que 1%

(JADHAV & MOON, 2015).

Ao contrário da primeira secagem em que a temperatura é baixa e a

pressão moderada, na segunda secagem, a temperatura é mais alta e a

41

pressão é reduzida ao seu valor mínimo. Isso se deve ao fato da umidade

retirada nesta etapa estar mais fortemente ligada às estruturas moleculares,

requerendo mais energia para o rompimento das interações intermoleculares. É

necessário aumentar a temperatura com muito cuidado para evitar a

polimerização protéica ou a biodegradação. A segunda secagem geralmente

leva de 1/3 a 1/2 do tempo usado na primeira secagem (NIREESHA et al,

2013). A Figura 9 mostra todos os passos em um ciclo completo de liofilização.

Figura 9: Etapas envolvidas na liofilização.

4.2 OS COMPONENTES BÁSICOS DE UM LIOFILIZADOR

Os equipamentos essenciais para um liofilizador funcionar estão

mostrados na Figura 10 e descritos a seguir.

Figura 10: Equipamentos mínimos de um liofilizador.

42

Câmara: pode ser chamada de câmara de liofilização ou de cabine. É a

região onde o vácuo será mais fortemente sentido. Ela é feita internamente por

um grupo de prateleiras de aço inoxidável e coberta por uma tampa (de

plástico) que a envolve completamente (NIREESHA et al, 2013).

Prateleiras: é o local onde as amostras serão colocadas. O sistema de

prateleiras age como um trocador de energia, removendo energia do produto

durante o congelamento e fornecendo energia durante as secagens primária e

secundária (NIREESHA et al, 2013).

Condensador: equipamento que geralmente vem abaixo da câmara de

liofilização, mas pode ser colocada acima também. Sua função é a de

converter o vapor de água retirada da amostra em água líquida/sólida

(NIREESHA et al, 2013).

Sistema de vácuo: para a remoção efetiva do solvente é necessário

fazer vácuo. Ele será feito com o uso de uma bomba de vácuo. Para sistemas

maiores pode-se usar mais de uma bomba de vácuo. Normalmente os

trabalhos em nível de pesquisas são feitos com amostras em menor

quantidade necessitando de apenas uma bomba de vácuo. Porém em níveis

industriais é usado mais de uma bomba (NIREESHA et al, 2013).

Sistema de controle: o controle é todo automatizado. Por isso um painel

de controle é instalado para a determinação dos parâmetros como pressão e

temperatura a serem adotados no processo (NIREESHA et al, 2013).

Estes são os equipamentos mais básicos para um liofilizador funcionar.

Neste caso, está sendo considerado que a amostra será previamente

congelada e então colocado no equipamento. No entanto, existem liofilizadores

que também dispõe dos recursos para a etapa de congelamento feito dentro da

própria câmara de liofilização.

5 ASPECTOS GERAIS DO ICP-OES

Em meados dos anos 60, o Plasma Indutivelmente Acoplado, ICP

(Inductively Coupled Plasma) foi desenvolvido para ser usado na

Espectrometria de Emissão Óptica, OES (Optical Emission Spectrometry), na

Universidade do Estado de Iowa, nos Estados Unidos, por Fassel e por

Greenfield na Albright & Wilson Ltd., na Inglaterra. O primeiro instrumento de

43

ICP-OES disponível comercialmente foi desenvolvido em 1974. Atualmente, o

ICP não é apenas a fonte de íons mais popular para OES, mas é também uma

excelente fonte de íons para a Espectrometria de Massa com Plasma

Indutivamente Acoplado (ICPMS). O ICP-OES é um sucesso comercial

comprovado. A sua defectabilidade aumentou muito nos últimos 35 anos.

(HOU; JONES, 2000).

A técnica de ICP-OES é usada em muitos laboratórios, devido a

algumas características como robustez, não poluente para o meio ambiente e,

principalmente, devido à sua capacidade de realizar análise de mais de 70

elementos incluindo o P e o S (HOU; JONES, 2000; SALIHA; JAAFAR, 2013).

A Figura 11 resume os principais componentes de um ICP-OES convencional.

Figura 11: Principais componentes de um equipamento típico de ICP-OES.

A técnica de ICP-OES tem como diretriz básica a emissão de radiação

eletromagnética por átomos/íons. Esta radiação é gerada por um plasma de

argônio. Dessa maneira, a parte mais importante deste equipamento é a fonte

geradora desse plasma. O plasma é um gás ionizado de argônio que é formado

dentro de um equipamento chamado de tocha. A tocha é formada por três

partes: tubo externo, tubo intermediário e tubo injetor. O tubo externo (diâmetro

44

de 9 mm a 27 mm) é o local onde circula o gás do plasma ou gás de

refrigeração, com uma vazão entre 10 a 20 L/min, com um valor mais usual de

15 L/min. Esse gás circula tangenciando o tubo externo mantendo e resfriando

o plasma. O tubo intermediário tem as funções de fazer o gás do plasma

circular de modo tangente e inserir o gás auxiliar. O gás auxiliar ajuda na

transferência de energia para a amostra, além de manter o plasma afastado do

tubo injetor. Seu fluxo é de 0 a 2 L/min (HOU; JONES, 2000; RAINONE, 2011).

No tubo injetor, existe o gás de nebulização. Esse gás, ao passar pelo

aerossol, transporta a amostra até o plasma. O tempo que a amostra vai ficar

em contato com o plasma depende da vazão desse gás e do diâmetro interno

do tubo injetor. A vazão típica desse gás é de 0,3 L/min a 2 L/min. Quanto

maior a vazão, maior a velocidade com que as amostras passam pelo plasma.

O diâmetro do tubo interno varia de 0,8 mm a 2,0 mm. A redução desse

diâmetro para uma mesma vazão aumenta a pressão e aumenta a velocidade

da amostra no plasma (RAINONE, 2011).

A formação do plasma ocorre em várias etapas. Inicialmente é purgado

o gás argônio até o compartimento da tocha. Através da passagem de uma

corrente elétrica por uma bobina que envolve a tocha é gerado um campo

magnético que oscila de acordo com o sentido da corrente. Essa oscilação se

deve a uma fonte de rádio frequência. Para a maioria dos equipamentos de

ICP/OES o gerador de rádio frequência tem uma frequência de 27 ou 40 MHz.

Através de uma descarga elétrica, um ignitor chamado Tesla promove a

ionização do argônio. Os íons e elétrons gerados são acelerados pelo campo

magnético e colidem com diversos átomos de argônio, causando uma

ionização em cadeia. O plasma consiste exatamente nessas partículas

aceleradas e carregadas (HOU; JONES, 2000; RAINONE, 2011).

O plasma de argônio tem uma temperatura muito elevada, podendo

chegar até 10.000 K. Essa alta temperatura é uma das grandes vantagens do

uso do ICP em relação à outras técnicas. Outro aspecto importante do uso do

plasma de argônio é a elevada energia média de seus íons de cerca de 15,76

eV. Como a energia média dos metais varia de 7 a 8 eV, a energia do plasma é

suficiente para garantir a excitação e a emissão desses analitos. Essa energia

é consumida pelo aerossol que chega ao plasma durante os vários processos

que ocorrem até a formação de átomos e íons, suas excitações e emissões

45

(RAINONE, 2011). Estes processos envolvem as seguintes etapas: A primeira

etapa é a dessolvatação, a remoção do solvente para formar um aerossol seco

ou micropartículas sólidas. A segunda etapa é a vaporização ou a

decomposição das partículas para moléculas no estado gasoso. A terceira

etapa é a atomização, isto é, a quebra das moléculas gasosas transformando-

se em átomos. A quarta etapa é a excitação dos átomos seguida da quinta

etapa, a ionização atômica e a consequente emissão de radiação por estas

espécies. (HOU; JONES, 2000). A Figura 12 esquematiza estas etapas.

Figura 12: Processos que ocorrem quando uma gota da amostra entra em

contato com o plasma.

A radiação emitida pelos átomos e íons gerados é separada em

comprimentos de onda específicos por um policromador com arranjo echelle

(palavra francesa que significa janela). A identificação e a quantização dos

elementos da amostra são feitas por estes comprimentos de onda (RAINONE,

2011).

A grade de echelle é uma superfície bem finamente dividida, compondo-

se de cerca de 70 ranhuras por milímetro, correspondendo a uma distância

entre as ranhuras de 0,014 mm (HOU; JONES, 2000).

46

A Figura 13 esquematiza um típico policromador echelle.

Figura 13: Esquema de um policromador echelle.

O sistema de introdução da amostra é formado por três componentes:

uma bomba peristáltica para arrastar a solução, um nebulizador para gerar o

aerossol e uma câmara de expansão ou câmara de nebulização para controlar

que apenas as menores gotículas cheguem ao plasma (RAINONE, 2011).

6 A IMPORTÂNCIA DO ESTUDO DOS ELEMENTOS QUÍMCOS

Enquanto muitos elementos químicos são tóxicos dependendo do grau

de exposição, muitos desses elementos também podem ser essenciais ao

funcionamento do organismo. Por este motivo é fundamental conhecer os

limites que torna um elemento essencial, pouco tóxico, medianamente tóxico

ou muito tóxico para um organismo vivo (NUNES, 2009).

6.1 OS ELEMENTOS QUÍMICOS ESSENCIAIS E OS TÓXICOS

Os elementos químicos responsáveis pela manutenção das funções

fisiológicas normais, participando de reações químicas no organismo animal,

são chamados de elementos essenciais. Em sua ausência, o organismo não

47

consegue completar a reação química, podendo comprometer seu

funcionamento ou crescimento. Os elementos essenciais são classificados de

acordo com a concentração que são encontrados nos tecidos ou nos fluidos

corporais (NUNES, 2009).

Os elementos essenciais chamados de Maiores são aqueles cujo teor

nos fluidos seja em torno de 1 mg/L e nos tecidos menor que 100 mg/kg. Já os

elementos encontrados em teores menores que 10 µg/L nos fluidos e menores

que 100 mg/kg nos tecidos corporais são classificados como Traço. Existem

ainda os Ultra Traços, com teores menores que 1 µg/L nos fluidos biológicos

(NUNES, 2009). A Tabela 10 resume os principais elementos essenciais

maiores e traço.

Tabela 10: Elementos essenciais para o organismo humano.

TEORES ELEMENTOS

Maiores Na, K, Mg, Ca, P Traço Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Se, Zn, Ni, Mo, V, I, B, Si

Fonte: COULTATE, 2004

Os elementos que não se conhece nenhum efeito benéfico, são

chamados de elementos não essenciais. Neste grupo, pode ter elementos que

nos teores de traço podem ser altamente tóxicos. É o caso do arsênio, cádmio,

mercúrio e chumbo. Os elementos não essenciais também podem ser

classificados como de média e baixa toxicidade como alumínio, bismuto, gálio,

ouro, lítio, platina, estanho, bário, berílio, níquel, germânio, índio, prata, titânio e

telúrio. A este grupo estão também alguns elementos essenciais como cobalto

crômo trivalente, cobre, ferro, magnésio, manganês, molibdênio, selênio e

zinco (KLAASSEN, 2001). A Tabela 11 resume os principais metais quanto às

suas toxicidades.

Tabela 11: Relação dos metais e seus níveis de toxicidades em humanos.

AÇÃO METAIS

Alta toxicidade com múltiplos efeitos As, Be, Cd, Cr, Ni, Pb, Hg, Tl, U Potencial toxicidade de metais essenciais Co, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Se, Zn Pouca toxicidade Sb, Ba, Ge, In, Ag, Ta, Sn, Ti, V

Fonte: KLAASSEN, 2001

48

7 MATERIAIS E MÉTODO

O desenvolvimento experimental foi realizado no Laboratório de Química

Analítica Aplicada (LAQUANAP) do Instituto de Química da Universidade

Federal do Rio Grande do Norte entre os meses de abril a dezembro de 2016.

7.1 EQUIPAMENTOS

Balança Analítica Marca Tecnal Modelo B-Tec 210.A;

Destilador de Nitrogênio Marca Solab Modelo SL-74;

Determinador de Fibras Marca Lucadema Modelo NL61/02;

Digestor Marca Solab Modelo SL 25-40;

Espectrômetro de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado

ICP-OES Marca Thermo Analítica Modelo iCAP 6300;

Estufa Marca Quimis Modelo Q-314M243;

Extrator Soxhlet Marca Marconi Modelo MA 044/550;

Forno Mufla Marca EDG Modelo 3000 EDG 3 P-S;

Liofilizador Marca Terroni Modelo Enterprise;

Liquidificador Marca Bluesky.

7.2 REAGENTES

Ácido Bórico PA (H3BO3) Marca Reagen;

Ácido Clorídrico PA (HCl) 37% Marca Proquímios;

Ácido Nítrico PA (HNO3) 65% Marca Vetec;

Ácido Sulfúrico PA (H2SO4) 95-99% Marca Nuclear;

Azul de Metileno PA (C16H18N3SCl) Marca CPQ;

Éter Etílico PA (C4H10O) 99,5% Marca Vetec;

Hidróxido de sódio PA (NaOH) Marca Reagen;

Sulfato de Cobre II PA (CuSO4) Marca Reagen;

Sulfato de Potássio PA (K2SO4) Marca Reagen;

Vermelho de Metila PA (C15H15N3O2) Marca Vetec.

49

7.3 METODOLOGIA

Os procedimentos experimentais utilizados estão baseados na

metodologia do Instituto Adolfo Lutz (IAL) de 2008. A variedade da jaca mole foi

adquirida junto ao comércio da cidade de Santa Cruz-RN. A variedade da jaca

dura foi adquirida junto ao comércio da cidade de Macaíba-RN.

7.3.1 DETERMINAÇÃO DE UMIDADE – MÉTODO CLÁSSICO (IAL, p.98,

2008)

MATERIAL: Estufa, dessecador com sílica gel, balança analítica, cápsula de

porcelana de 8 cm de diâmetro, pinça metálica, espátula metálica.

PROCEDIMENTO: As jacas mole e dura foram lavadas com água destilada e

abertas. As sementes foram separadas da polpa e trituradas em um

liquidificador com pás de metal. Foram separados quatro recipientes de vidro

de dimensões de 20 cm de largura por 25 cm de comprimento onde foram

acondicionadas, separadamente, as sementes trituradas e as polpas das duas

variedades de jaca. Em doze cápsulas de porcelana de 8 cm de diâmetro

limpas, secas e com massas previamente determinadas foram colocadas as

amostras e levadas para a estua a 105º C ± 5º C, com circulação forçada de ar

e com medição de massa a cada 3 h até massa constante. A Tabela 12 mostra

as massas úmidas ou in natura e as massas secas, após a desidratação

completa.

Tabela 12: Massas medidas para a determinação de umidade usando o

método de desidratação clássico (g).

Medidas

das

amostras

Jaca Mole Jaca Dura

Polpa Semente Polpa Semente

Seca Úmida Seca Úmida Seca Úmida Seca Úmida

1ª amostra 2,1292 10,7927 3,8067 10,1439 2,5427 10,2645 3,6910 10,0585

2ª amostra 2,0297 10,3859 3,7977 10,0384 3,0842 10,6077 3,6804 10,0389

3ª amostra 2,1472 10,4919 3,7948 10,0755 2,8883 10,5080 3,7040 10,0943

50

CÁLCULO

% 𝑢𝑚𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 = [1 − (𝑀𝑆

𝑀𝑈)] . 100 𝐸𝑞𝑢𝑎çã𝑜 1

Sendo

MS = Massa seca;

MU = Massa úmida

7.3.2 DETERMINAÇÃO DE CINZAS (IAL, p.105, 2008)

MATERIAL: Cadinho de porcelana de 4 cm de diâmetro, mufla, bico de

Bunsen, dessecador com sílica gel, balança analítica, almofariz, pistilo,

espátula metálica e pinça metálica.

PROCEDIMENTO: A metodologia se baseia na queima de toda a matéria

orgânica seguida de incineração no forno do tipo mufla. A matéria inorgânica

que permanece são as cinzas. Doze cadinhos de porcelana de 4 cm de

diâmetro limpos, secos e com massas previamente determinadas foram

separados para acondicionar as amostras desidratadas da polpa e das

sementes pulverizadas das jacas mole e dura. Em seis outros cadinhos em

iguais condições e mesmas dimensões foram colocadas as amostras das

polpas pulverizadas das duas variedades de jaca desidratadas por liofilização.

Os cadinhos com as amostras foram aquecidos no bico de Bunsen até não sair

mais fumaça e colocados na mufla a 550º C ± 5º C por 4 h. A Tabela 13 mostra

as massas das amostras desidratadas e liofilizadas e as cinzas obtidas.

Tabela 13: Massas medidas para a determinação de cinzas (g).

Variedades Parte

analisada

1ª Medida 2ª Medida 3ª Medida

Cinza Desi** Cinza Desi** Cinza Desi**

Jaca Mole

Polpa 0,4384 10,0573 0,4418 10,0858 0,4381 10,0113

Semente 0,3504 10,0050 0,3440 10,0056 0,3454 10,0119

Polpa Lio* 0,1657 5,0237 0,1649 5,0402 0,1662 5,0367

Jaca Dura

Polpa 0,3769 10,0347 0,3780 10,0099 0,3796 10,0017

Semente 0,3407 10,0277 0,3511 10,0728 0,3476 10,0460

Polpa Lio* 0,1477 5,0193 0,1482 5,0217 0,1469 5,0148

* Polpa Lio. = Polpa Liofilizada ** Desi = Amostra Desidratada

51

CÁLCULO

% 𝑐𝑖𝑛𝑧𝑎𝑠 = [(𝑀𝐶

𝑀𝐼)] . 100 𝐸𝑞𝑢𝑎çã𝑜 2

Sendo

MC = Massa cinza

MI = Massa inicial

7.3.3 DETERMINAÇÃO DE LIPÍDEOS (IAL, p.117, 2008)

MATERIAL: Aparelho extrator de Soxhlet, proveta de 100 mL, balança

analítica, almofariz, pistilo, estufa, dessecador com sílica gel, papel toalha,

papel de seda, espátula metálica.

PROCEDIMENTO: O método se baseia na extração de lipídeos via Soxhlet

usando éter etílico a quente como solvente. Na determinação de lipídeos as

amostras da semente, da polpa desidratada e da polpa liofilizada foram

pesadas e colocadas em cartuchos de papel toalha de 8 cm de altura e 2 cm

de diâmetro. Os cartuchos e o solvente foram colocados separadamente no

extrator de Soxhlet. O sistema ficou em refluxo por 4 h. Foi utilizado um

cartucho vazio como branco. A Tabela 14 mostra as massas de amostra

desidratada e a massa de lipídeo obtida.

Tabela 14: Massas medidas para a determinação de lipídeos (g).

Variedades Parte

analisada

1ª Medida 2ª Medida 3ª Medida

Lipídeo Desi# Lipídeo Desi# Lipídeo Desi#

Jaca Mole

Polpa 0,0066 2,5177 0,0037 2,5146 0,0021 2,5226

Semente 0,0078 2,5034 0,0136 2,5661 0,0063 2,5118

Polpa Lio* 0,0060 2,5086 0,0138 2,5175 0,0007** 2,5156

Jaca Dura

Polpa 0,0377 2,5382 0,0410 2,5588 0,0381 2,5113

Semente 0,0189 2,5115 0,0214 2,5109 0,0264 2,5340

Polpa Lio* 0,0223 2,5130 0,0260 2,5060 0,0297 2,5230

* Polpa Lio. = Polpa Liofilizada # = Amostra desidratada ** Devido ao seu desvio em relação às outras medidas e por sua ordem de grandeza ser muito pequena este valor não foi utilizado.

52

CÁLCULO

% 𝑙𝑖𝑝í𝑑𝑒𝑜𝑠 = [(𝑀𝐿

𝑀𝐼)] . 100 𝐸𝑞𝑢𝑎çã𝑜 3

Sendo

MG = Massa de lipídeos

MI = Massa inicial

7.3.4 DETERMINAÇÃO DE PROTEÍNAS (IAL, p.123, 2008)

MATERIAL: Destilador de nitrogênio, balança analítica, digestor, tubo de ensaio

de 18 cm de altura e 2 cm de diâmetro, frasco Erlenmeyer de 500 mL, bureta

de 25 mL, espátula metálica, almofariz, pistilo, pera, papel de seda, pipeta

graduada de 5 mL, pipeta graduada de 25 mL.

PROCEDIMENTO: Foi utilizado o método de Kjeldahl para a determinação do

teor de nitrogênio total de origem orgânica. O procedimento se baseou na

digestão das amostras pulverizadas da polpa desidratada, da polpa liofilizada e

das sementes da jaca mole e da jaca dura por 4 horas a 350º C com 4 mL de

ácido sulfúrico concentrado por amostra e 2,05 g da mistura homogênea

catalisadora de sulfato de potássio e sulfato de cobre II na proporção de 4:1 por

amostra. Desta forma todo carbono e hidrogênio foram reduzidos a gás

carbônico e água e o nitrogênio das amostras foi reduzido a sulfato de amônio.

Cada uma das amostras digeridas foi então destilada em meio alcalino pela

adição de uma solução de hidróxido de sódio 40%. Este procedimento levou o

nitrogênio, ora reduzido a sulfato de amônio, a ser liberado na forma gasosa de

amônia. Esta amônia foi recolhida em um erlenmeyer com 25 mL de ácido

bórico, formando o borato de amônio, o qual foi quantificado por titulação com

ácido clorídrico 0,1028 mol/L padronizado com carbonato de sódio. Nesta

titulação foi usado como indicador a mistura de azul de metileno e vermelho de

metila na proporção de 3:1. O mesmo procedimento foi feito para a

determinação do volume de HCl gasto na titulação do branco. O fator de

conversão usado foi 6,25. A Tabela 15 mostra as massas desidratadas das

amostras usadas na etapa da destilação e os volumes de ácido clorídrico

usados na etapa da titulação.

53

As equações químicas do procedimento de determinação de proteínas

estão mostradas abaixo.

𝐴𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑐𝑜𝑚 𝑁 + 𝐻2𝑆𝑂4 (𝑎𝑞)𝑐𝑎𝑡∗→ (𝑁𝐻4)2𝑆𝑂4 (𝑎𝑞) + 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑡𝑜𝑠

(𝑁𝐻4)2𝑆𝑂4 (𝑎𝑞) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑞) → 𝑁𝐻3 (𝑔) + 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑡𝑜𝑠

3 𝑁𝐻3 (𝑔) + 𝐻3𝐵𝑂3 (𝑎𝑞) → (𝑁𝐻4)3𝐵𝑂3 (𝑎𝑞)

(𝑁𝐻4)3𝐵𝑂3 (𝑎𝑞) + 3 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑞) → 3 𝑁𝐻4𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 𝐻3𝐵𝑂3 (𝑎𝑞)

*cat = mistura catalítica de CuSO4 e K2SO4

Tabela 15: Dados medidos para a determinação de proteínas.

Variedades Parte

analisada

1ª Medida 2ª Medida 3ª Medida

V/mL** Mam/g*** V/mL** Mam/g*** V/mL** Mam/g***

Jaca Mole

Polpa 0,8 0,1025 0,8 0,1102 0,8 0,1111

Semente 2,0# 0,1051 1,7 0,1045 1,7 0,1013

Polpa Lio* 0,8 0,1283 0,6 0,1056 0,7 0,1262

Jaca Dura

Polpa 0,9 0,1378 0,8 0,1089 0,8 0,1075

Semente 1,7 0,1055 1,7 0,1038 1,6 0,1019

Polpa Lio* 0,6 0,1061 0,6 0,1132 0,7 0,1225

* Polpa Lio. = Polpa Liofilizada ** V/mL= Volume de HCl em mL gasto na titulação menos o volume da titulação do branco. *** Mam/g = Massa de amostra em gramas usada na digestão. # Devido ao desvio em relação as outras medidas este valor não foi usado.

CÁLCULO

%𝑁𝑇 = [(𝑉𝑎𝑎 − 𝑉𝑎

𝑏) . 𝐶𝑎 . 𝑀𝐴𝑁1000

𝑚𝑎𝑚] . 100 𝐸𝑞𝑢𝑎çã𝑜 4

Como o teor médio de nitrogênio nas proteínas é de 16%, o cálculo

destas envolve a multiplicação pelo fator empírico 6,25. A determinação deste

fator envolve a seguinte análise (CECCHI, 2003):

100 𝑔 𝑝𝑟𝑜𝑡𝑒í𝑛𝑎𝑠 _____16 𝑔 𝑑𝑒 𝑁

𝑥 𝑔 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑜𝑡𝑒í𝑛𝑎𝑠 _____𝑛 𝑔 𝑑𝑒 𝑁

𝑥 = 100. 𝑛

16= 𝑛 . 6,25 𝑔 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑜𝑡𝑒í𝑛𝑎𝑠 𝐸𝑞𝑢𝑎çã𝑜 5

54

Desta maneira, a equação final que determina o teor percentual de

proteína é dada pela Equação 6:

%𝑃𝐵 = %𝑁𝑇 . 6,25 𝐸𝑞𝑢𝑎çã𝑜 6

Sendo

%𝑃𝐵 = Porcentagem de proteína bruta

%𝑁𝑇 = Porcentagem de nitrogênio total

𝑉𝑎𝑎 = Volume de HCl gasto na titulação das amostras em mL

𝑉𝑎𝑏 = Volume de HCl gasto na titulação do branco em mL

𝐶𝑎 = Concentração de HCl em mol/L

𝑀𝐴𝑁 = Massa atômica do nitrogênio em g/mol

7.3.5 DETERMINAÇÃO DE CARBOIDRATOS

PROCEDIMENTO: A determinação de carboidrato foi feita pela diferença de

massa entre o teor percentual de matéria seca e a soma dos teores

percentuais de cinzas, lipídeos e proteínas.

CÁLCULO

%𝐶𝑎𝑟𝑏𝑜𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡𝑜 = %𝑀𝑆 − (%𝐶𝑍 +%𝐿𝐼𝑃 +%𝑃𝐵) 𝐸𝑞𝑢𝑎çã𝑜 7

Sendo

𝑀𝑆 = Matéria seca

𝐶𝑍 = Cinzas

𝐿𝐼𝑃 = Lipídeos

𝑃𝐵 = Proteína bruta

7.3.6 DESIDRATAÇÃO POR LIOFILIZAÇÃO

MATERIAL: Liofilizador Terroni Enterprise, congelador tipo freezer, dessecador

com sílica gel, balança analítica, recipiente plástico cilíndrico de 6 cm de altura

por 3 cm de diâmetro, almofariz, pistilo, pinça metálica, espátula metálica, luvas

e nitrogênio líquido.

55

PROCEDIMENTO: As polpas das jacas mole e dura foram acondicionadas em

três recipientes plásticos tarados para cada variedade, totalizando seis

recipientes. As massas do conjunto amostra e recipiente foram medidas. As

amostras foram colocadas no congelador para a preservação da composição.

Após esse congelamento inicial as amostras foram partidas em pedaços

grandes e colocadas em nitrogênio líquido. Em seguida elas foram

acondicionadas no liofilizador, permanecendo por 72 horas. Depois da

liofilização, as amostras foram pesadas, retiradas dos recipientes e

pulverizadas no almofariz com o pistilo. As amostras pulverizadas foram

guardadas no dessecador para futuras análises.

CÁLCULO

% 𝑢𝑚𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 = [1 − (𝑀𝑆

𝑀𝑈)] . 100 𝐸𝑞𝑢𝑎çã𝑜 8

Sendo

MS = Massa seca

MU = Massa úmida

7.3.7 DETERMINAÇÃO DOS MINERAIS

MATERIAL: Balão volumétrico de 50 mL e de 100 mL, funil de vidro para

filtração comum, papel de filtro, suporte universal, frascos plásticos de 100 mL

e de 50 mL, bagueta de vidro e ICP-OES.

PROCEDIMENTO: As cinzas obtidas pela metodologia descrita na página 51

foram dissolvidas com ácido nítrico a 10% v/v. Este conteúdo foi filtrado num

funil de vidro com papel de filtro e transferido para o balão volumétrico com

auxílio de um bagueta. O volume do balão volumétrico foi completado com

água destilada, as amostras foram homogeneizadas e transferidas para frascos

plásticos para posterior análise no ICP-OES.

CONDIÇÕES DE OPERAÇÃO DO ICP-OES: Os metais estudados foram Na,

K, Ca, Mg, Co, Cu, Cr, Fe, Mn, Ni e Zn. Todos esses elementos foram

quantificados por um ICP-OES da Marca Thermo Analítica Modelo iCAP 6300

de acordo com o método USEPA 6010C. As condições de operação estão

56

mostradas na Tabela 16 e as condições de leitura mostradas na Tabela 17. As

curvas de calibração foram construídas com um fator de correção 0,999 e as

soluções padrões usadas foram aquelas da Marca Accustandart® 1000 mg/L.

Tabela 16: Condições de operação do ICP-OES.

Potência do Plasma 1150 W Gás Refrigerante 4,0 L/min Gás Auxiliar 0,5 L/min Visão Axial Nebulizador V-Groove Pressão do Nebulizador 0,16 µPa

Tabela 17: Condição de leitura das amostras no ICP-OES.

Elemento Comprimento de onda (nm)

Ca 422,7 Cu 327,3 Co 231,1 Cr 359,3 Fe 248,3 Mg 202,6 Mn 403,1 Na 818,8 Ni 216,5 K 769,3 Zn 206,2

Os resultados em ppm (mg/L) foram convertidos para g/100g de matéria

seca de acordo com as Equações 9 e 10, desenvolvida abaixo:

O resultado da leitura de cada amostra no ICP-OES é aqui chamado de

Ci, que equivale a um valor em ppm ou mg/L. Como foi usado um balão de 100

mL no preparo das amostras, então:

1000 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 _____ 𝐶𝑖 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜

100 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 _____ 𝑥 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜

𝑥 = 𝐶𝑖10 𝐸𝑞𝑢𝑎çã𝑜 9

57

Como na massa da amostra (MA) há Ci/10 mg do analito em 100mL, então:

𝑀𝐴 𝑔 ____ 𝐶𝑖/10 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜

100 𝑔 _____𝐶 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜

𝐶 = 10. 𝐶𝑖𝑀𝐴

𝐸𝑞𝑢𝑎çã𝑜 10

Sendo:

𝐶 = Concentração do analito em mg/100 g.

𝐶𝑖 = Concentração do analito em mg/L.

𝑀𝐴 = Massa da amostra em gramas.

A conversão dos resultados do teor de metais para in natura se deu com

base na Equação 10 e nas Equações 11, 12 e 13, desenvolvidas a seguir:

100 𝑔 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑖𝑛 𝑛𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎 _____(%𝑀𝑆)𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎

𝑥 𝑔 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑖𝑛 𝑛𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎 _____100 𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎

𝑥 = 100.100

(%𝑀𝑆) 𝐸𝑞𝑢𝑎çã𝑜 11

A Equação 12 determina o quanto existe de amostra in natura em 100 g

de amostra seca. Para se determinar o quanto existe do analito em 100 g de

amostra in natura, é feita a proporção mostrada abaixo:

100 𝑔 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 ____𝐶 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 _____100.100

(%𝑀𝑆) 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑟𝑎 𝑖𝑛 𝑛𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎

𝐶𝑛 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 _____100 𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑖𝑛 𝑛𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎

𝐶𝑛 = 𝐶 . (%𝑀𝑆)

100 𝐸𝑞𝑢𝑎çã𝑜 12

Sendo:

𝐶 = Concentração do analito em mg/100 g.

𝐶𝑛 = Concentração do analito em mg/100g com a fruta in natura.

(%𝑀𝑆) = Percentual de matéria seca em gramas.

58

Substituindo a Equação 10 na Equação 12 é encontrada a formulação

para a conversão da concentração do metal para o material in natura a partir

dos valores lidos no equipamento de análise.

𝐶𝑛 = 𝐶𝑖 . (%𝑀𝑆)

10 .𝑀𝐴 𝐸𝑞𝑢𝑎çã𝑜 13

7.3.8 TRATAMENTO DOS DADOS

Quando os resultados da análise de uma mesma variável em plantas

diferentes não são iguais, é necessário fazer uso de algum tratamento

estatístico para poder mensurar se estas diferenças são significativas ou não.

Um dos testes indicados é o teste t de Student.

Os valores da maioria dos parâmetros analisados para as diferentes

variedades da jaca apresentaram aparente disparidade. Para avaliar o grau de

semelhança, foram realizados testes t de Student pareado, a nível de 95% de

confiança, com as triplicatas de cada parâmetro ou com as duplicatas quando

algum valor tinha uma disparidade muito grande e devia ser descartado.

Foram feitas as comparações entre: as sementes de jaca mole e de jaca

dura; as polpas desidratadas das duas variedades de jaca; as polpas

desidratadas em estufa e liofilizadas para as duas variedades. Em cada

comparação, foi verificada a hipótese de igualdade entre cada parâmetro das

propriedades bromatológicas e a hipótese de igualdade entre o teor de cada

metal nas propriedades minerais. Apenas na comparação entre a polpa

desidratada na estufa e liofilizada de cada variedade foi avaliada apenas a

hipótese de igualdade para as propriedades bromatológicas, uma vez que se

pretendeu verificar o efeito das diferentes técnicas de desidratação usadas

sobre os componentes orgânicos.

59

8 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Para organizar melhor a exposição dos resultados, será apresentado

num primeiro momento os resultados das análises das sementes da jaca dura

e da jaca mole, iniciando pela análise dos parâmetros físicoquímicos, seguido

da análise da composição mineralógica. Num segundo momento, serão

apresentados os resultados das análises das composições fisicoquímica e

mineralógica das polpas das duas espécies de jaca desidratada e a

composição mineralógica da polpa in natura, bem como o efeito da liofilização

sobre suas composições. Todos os coeficientes de variação estiveram abaixo

de 3%.

8.1 SEMENTE

8.1.1 ANÁLISE BROMATOLÓGICA

Os parâmetros fisicoquímicos analisados nas sementes das duas

espécies de jaca foram a umidade, carboidrato, proteína, cinza e lipídeos. Os

resultados e seus desvios padrão estão mostrados na Tabela 18.

Tabela 18: Composição fisicoquímica das sementes de jaca mole e dura (%).

Jaca Mole Jaca Dura

Umidade 62,54 ± 0,09 63,32 ± 0,02

Carboidrato 18,8 ± 0,1 17,9 ± 0,2

Proteína 14,9 ± 0,2 14,5 ± 0,3

Cinza 3,46 ± 0,03 3,45 ± 0,04

Lipídeos 0,4 ± 0,1 0,9 ± 0,1

Os resultados apresentados mostram que, do ponto de vista

fisicoquímico, há uma semelhança significativa nos teores de umidade,

proteína, cinza e carboidrato, conforme mostrado no Apêndice A, Figuras 38,

40, 41 e 42, respectivamente. A única diferença significativa é no teor de

lipídeos, conforme Figura 39 do Apêndice A. A semente da jaca dura tem um

60

teor de lipídeos 2,25 vezes maior que a semente da jaca mole. A Figura 14

ilustra estas diferenças graficamente.

Figura 14: Composição físicoquímica das sementes das jacas mole e dura.

De acordo com a publicação mais recente de GOSWAMI e

CHACRABATI (2016), onde foi estudada a jaca da região da Índia, sem

especificar qual variedade da fruta, o teor de umidade está dentro dos valores

por eles reportados (51% a 64%). O teor de carboidrato (25% a 34%) ficou um

pouco abaixo. O teor de proteína (6,6% a 7,0%) e o teor de cinzas (0,9% a

1,2%) foram bem maiores nas sementes das jacas norte riograndenses. O teor

de lipídeos por eles reportados (0,4%) foi intermediário àqueles medidos nas

jacas brasileiras.

Um trabalho muito parecido foi feito por GUPTA et al (2011), estudando

a jaca da Índia, sem especificar qual a variedade. Eles estudaram os mesmos

parâmetros fisicoquímicos encontrando resultados muito parecidos: 61,8% de

umidade, 26,2% de carboidrato, 11,8% de proteína e 1,0% de lipídeos. O teor

de cinzas de 0,15% foi bem abaixo.

Tendo como base o estudo de ABEDIN et al (2012), em que foram

analisadas as sementes da jaca mole e da jaca dura da região de Bangladesh,

os resultados de proteína foram bem consistentes (14,8% - JM e 13,1% - JD).

Os dados de cinzas foram próximos, embora muito variante entre si (2,1% – JM

61

e 4,1% – JD). Os teores de umidade foram bem mais baixos (42,2% – JM e

35,9% – JD). Neste estudo não foram analisados nem lipídeos nem

carboidratos.

Comparando os resultados obtidos com a jaca brasileira, um estudo

recente e relevante é o de PRETTE (2012) em que foi estudada a jaca mole

produzida no Estado de São Paulo. Os teores de umidade (74,9%) e de

lipídeos (0,53%) foram um pouco maiores, os teores de cinza (3,38%) e de

proteína (15,51%) foram equivalentes e, os carboidratos não foram medidos

neste estudo.

O trabalho que melhor serve de comparação é aquele escrito por

ALBUQUERQUE (2011), em que foram estudadas as sementes das jacas mole

e dura produzidas no município de João Pessoa, no Estado da Paraíba. Em

termos de geografia e composição do solo, esta é a pesquisa que mais se

aproxima da jaca produzida no Estado do Rio Grande do Norte. Os resultados

são bem diferentes, mostrando que a jaca tem uma composição muito diferente

quando produzida em solos de regiões distintas, mesmo que sejam

geograficamente próximas e de um mesmo tipo de vegetação como é o caso

desta comparação, pois ambos foram colhidos de regiões de mata atlântica

com cerca de 200 km de distância. Os resultados de ALBUQUERQUE (2011)

revelaram umidade bem abaixo (48,08% - JM e 58,48% - JD), proteína também

(7,98% - JM e 5,56% - JD), lipídeos bem próximos (0,59% - JM e 0,24% - JD) e

cinzas também próximas (2,16% - JM e 1,48% - JD). Não foi analisado

carboidrato.

8.1.2 ANÁLISE MINERALÓGICA

Foram selecionados os seguintes metais para este estudo: cálcio, cobre,

ferro, magnésio, cromo, manganês, potássio, sódio, zinco, níquel e cobalto. A

escolha destes metais foi feita por serem parte dos elementos essenciais ao

organismo humano, de acordo com COULTATE (2004). Não existe registro na

literatura de um único trabalho em que tenha sido feito um estudo comparativo

da composição mineralógica das sementes da jaca mole e da jaca dura

envolvendo um grupo tão vasto de metais.

62

O trabalho mais completo reportado pela literatura envolvendo o estudo

do conteúdo mineral das sementes de jaca é o de GUPTA et al (2011), onde

foram estudadas sementes de jaca de Nova Deli, na Índia, sem especificar se

foi a variedade mole ou dura. Seus resultados são bastante diferentes e podem

ser vistos na Tabela 3 deste trabalho.

Os resultados dessa análise dos metais presentes nas sementes da jaca

mole e da jaca dura, constantes deste trabalho, estão apresentados na Tabela

19.

Tabela 19: Composição química dos metais nas sementes da jaca mole e da

jaca dura (mg/100g de amostra seca).

Metais Jaca Mole Jaca Dura

Cálcio 66,5 ± 0,4 87,2 ± 0,6

Cobre 0,72 ± 0,01 0,75 ± 0,02

Ferro 2,5 ± 0,1 1,7 ± 0,1

Magnésio 249 ± 1 209 ± 13

Cromo <LD* 0,03 ± 0,0

Manganês 0,79 ± 0,03 0,50 ± 0,05

Potássio 1482 ± 2 1510 ± 39

Sódio 5,07 ± 0,07 27,86 ± 0,07

Zinco 2,3 ± 0,1 7 ± 1

Níquel <LD* <LD*

Cobalto <LD* <LD*

* <LD = menor que o limite de detecção do elemento (Ni e Co - 0,0006 ppm, Cr – 0,0027 ppm)

De um modo geral, comparando o total de metais, as sementes das

duas variedades de jaca têm alguma semelhança. A jaca dura e a jaca mole

apresentaram 1844 mg e 1808 mg, respectivamente, de metais em 100 g de

matéria seca. No entanto, analisando individualmente cada metal, as sementes

das duas variedades de jaca são bem distintas. As variações mais significativas

foram nas concentrações de cálcio, ferro manganês e sódio, conforme

mostrado no Apêndice B, Figuras 43, 44, 45, e 47, respectivamente. A

concentração de cobre é significativamente igual, conforme mostrado na Figura

63

46 do Apêndice B. Não foi detectado níquel nem cobalto. O cromo foi

encontrado apenas nas sementes de jaca dura e num teor muito baixo de 0,03

ppm.

As medidas referentes à determinação dos teores de potássio, magnésio

e zinco nas sementes de jaca mole foram muito reprodutíveis, apresentando

desvios padrão bem baixos, conforme foi mostrado na Tabela 19. No entanto,

as medições para estes mesmos analitos nas sementes de jaca dura

apresentaram um desvio padrão bem maior, embora com coeficiente de

variação baixo e aceitável. Dessa maneira, quando aplicado o teste t de

Student pareado numa significância de 95%, comparando o teor de potássio

entre as duas variedades de sementes, o valor da variância da jaca dura foi

muito alto. O mesmo aconteceu com os teores de magnésio e zinco. Por este

motivo, não foi possível afirmar que há uma diferença significativa nos teores

destes analitos.

Conforme mostrado na Figura 15, as sementes da jaca dura apresentam

um teor significativo de sódio cerca de 5,5 vezes maior que aquele encontrado

nas sementes de jaca mole (27,86 mg contra 5,07 mg).

Figura 15: Teor de sódio nas sementes de jaca mole e de jaca dura (mg/100g

amostra seca).

O teor de cálcio também foi significativamente maior nas sementes de

jaca dura (87,2 mg) do que nas sementes de jaca mole (66,5 mg), conforme

ilustrado na Figura 16.

64

Figura 16: Teor de cálcio nas sementes de jaca mole e de jaca dura (mg/100g

amostra seca).

A Figura 17 ilustra as diferenças nas concentrações de zinco. As

sementes de jaca dura têm cerca de três vezes mais zinco que a jaca mole (7,0

mg contra 2,3 mg).

Figura 17: Teor de zinco nas sementes de jaca mole e de jaca dura (mg/100g

amostra seca).

O metal mais abundante nas espécies de jaca é o potássio, seguido do

magnésio, como mostrado nas Figuras 18 e 19 respectivamente. Como já foi

discutido, as comparações entre esses analitos nas variedades não é

significativa a 95% de confiança, porém as medições são suficientemente

reprodutíveis, conforme atesta seus desvios padrão.

65

Figura 18: Concentração de potássio nas sementes de jaca mole e jaca dura

(mg/100g amostra seca).

A concentração de potássio nas sementes das duas variedades de jaca

é bem elevada, sendo um pouco superior na jaca dura (1482 mg - JM e 1510

mg - JD).

A semente da jaca mole é cerca de 16% mais abundante em magnésio

que a jaca dura (249 mg - JM e 209 mg - JD).

Figura 19: Concentração de magnésio nas sementes de jaca mole e de jaca

dura (mg/100g amostra seca).

A Figura 20 ilustra as concentrações de ferro, cobre e manganês. O teor

de ferro foi significativamente mais acentuado nas sementes de jaca mole (2,5

mg contra 1,7 mg). Os valores de cobre são significativamente iguais nas

66

espécies analisadas (0,72 mg - JM contra 0,75 mg - JD) e o teor de manganês

é, significativamente, cerca de 37% maior nas sementes de jaca dura (0,79 mg

contra 0,50 mg).

Figura 20: Teores de ferro, cobre e manganês nas sementes de jaca mole e de

jaca dura (mg/100g amostra seca).

No entanto, os valores reportados pela literatura variam muito, não

existindo uma uniformidade. Isso deve ser atribuído, especialmente, ao vasto

espaço em que esta planta é cultivada, uma vez que ela cresce em muitas

regiões diferentes do mundo. Pensando apenas no território brasileiro, ainda

assim, os resultados de análise de metal são bem plurais. A única

concordância está no potássio como sendo o mais abundante. Como nunca foi

reportado nenhum trabalho específico sobre a semente da jaca norte

riograndense as referências comparativas ficam bem limitadas.

Um trabalho que pode ser também usado como comparação é o de

OCLOO et al (2010), com a ressalva de que foi feita a análise mineralógica da

farinha da semente da jaca produzida no país africano Gana, sem especificar a

variação, mole ou dura. Os teores de potássio (1478,1 mg/100g), cobre (1,0

mg/100g) e sódio (6,1 mg/100g) estiveram bem próximos daqueles

encontrados para a jaca mole, magnésio foi superior (338,0 mg/100g), ferro

(13,1 mg/100g), e cálcio (308,7 mg/100g) foram bem superiores, manganês

ficou bem abaixo (0,12 mg/100g), e zinco ficou fora do limite de detecção.

67

8.2 POLPA

As polpas da jaca mole e da jaca dura foram submetidas à desidratação

na estufa e foram determinadas suas composições fisicoquímica e inorgânica.

Para verificar o efeito da liofilização sobre estas composições, as polpas da

jaca dura e da jaca mole foram liofilizadas e os mesmos estudos minerais e

bromatológicos foram realizados e comparados com o material desidratado na

estufa. Além disso, devido ao consumo da fruta ser feito no seu aspecto

natural, foi feita a estimativa do conteúdo mineralógico da fruta in natura,

exatamente como ela é usada na alimentação. Todos os coeficientes de

variação estiveram abaixo de 3%.

8.2.1 ANÁLISE BROMATOLÓGICA

Nas polpas de jaca mole e dura, desidratadas na estufa, foram

analisados os parâmetros fisicoquímicos umidade, carboidrato, proteína, cinza

e lipídeos. Os resultados das análises bromatológicas das polpas da jaca mole

e jaca dura, após o procedimento, estão mostrados na Tabela 20.

Tabela 20: Composição fisicoquímica das polpas desidratadas na estufa de

jaca mole e de jaca dura (%).

Jaca Mole Jaca Dura

Umidade 80,1 ± 0,4 71,9 ± 0,7

Carboidrato 8,7 ± 0,6 16,4 ± 0,7

Proteína 6,7 ± 0,2 6,4 ± 0,4

Cinza 4,37 ± 0,01 3,78 ± 0,02

Lipídeos 0,16 ± 0,07 1,53 ± 0,05

Do ponto de vista fisicoquímico, os resultados apresentados mostram

uma grande distinção entre as duas polpas destas espécies de jaca. A jaca

dura tem significativamente 10% menos umidade (Figura 48 do Apêndice C) e

tem um teor de carboidrato significativamente duas vezes maior que a jaca

mole (Figura 49 do Apêndice C). No entanto, a propriedade mais variante foi o

68

índice de lipídeos. A jaca dura tem significativamente 9,5 vezes mais lipídeos

que a jaca mole (Figura 50 do Apêndice C). A quantidade de proteína é

significativamente igual (Figura 51 do Apêndice C) e o teor de cinzas é

significativamente superior na jaca mole (Figura 52 do Apêndice C). A

quantidade de cinzas é 14% maior na jaca mole evidenciando uma maior

quantidade de componentes minerais nesta espécie. Isto será comprovado, na

análise da composição mineral, mostrada mais a frente neste trabalho na

página 71. A Figura 21 ilustra esses dados comparativos.

Figura 21: Composição físicoquímica das polpas de jaca mole e jaca dura

desidratadas na estufa.

Os resultados reportados pela literatura são muito distintos. A exemplo

do que aconteceu com a análise das sementes. Isso se deve, provavelmente, à

diferença de solos onde cada jaqueira cresce, a disponibilidade de água e os

nutrientes. No trabalho mais recente de TEJPAL e AMRITA (2016), não é

especificado qual a variação mole ou dura da jaca, proveniente da Ásia, foi

estudada. Os valores de umidade são entre 76% a 85%, carboidrato 23,5%,

proteína 1,72%, lipídeos 0,64% e cinzas não foi mensurada.

Outro trabalho bastante relevante é o de GOSWAMI e CHACRABATI

(2016) estudando a jaca da Índia, sem especificar a variedade. O índice de

69

umidade 72% a 94%, carboidrato de 16% a 25%, proteína de 1,2% a 1,9%,

cinzas de 0,8% a 0,9% e lipídeos de 0,1% a 0,4%. Destes resultados é possível

perceber que as jacas provenientes da região asiática têm um percentual

protéico e de cinzas menor do que aquela do hemisfério sul.

Comparando os resultados com uma jaqueira do Brasil, o trabalho mais

relevante é o de OLIVEIRA (2009), estudando a polpa da jaca mole do Estado

do Rio de Janeiro. Seu trabalho encontrou umidade de 73,07%, carboidrato

16,69%, proteína 6,63%, cinzas 3,31% e lipídeos 0,30%. Estes dados são bem

consistentes com aqueles encontrados para a jaca mole deste estudo,

mostrando que a influência do solo e tipo de clima é muito determinante na

composição bromatológica.

8.2.2 ANÁLISE MINERALÓGICA

A escolha dos metais analisados seguiu os mesmos critérios definidos

no estudo das sementes estando, portanto, de acordo com COULTATE (2004).

Foram selecionados os seguintes metais: cálcio, cobre, ferro, magnésio, cromo,

manganês, potássio, sódio, zinco, níquel e cobalto. Não existe na literatura

qualquer trabalho que aborde a análise de um grupo tão vasto de metais na

polpa da jaca, muito menos este tipo de análise comparando as duas

variedades desta fruta.

O trabalho mais completo sobre a análise mineralógica dos metais na

polpa da jaca foi feito em 2012 pela Asia-Pacific Association of Agricultural

Research Institutions (APAARI) analisando oito metais. Estes resultados estão

na Tabela 2 deste trabalho. A Tabela 21 apresenta os resultados desta

dissertação com respeito à composição mineralógica das polpas da jaca mole e

da jaca dura desidratadas na estufa.

De um modo geral, comparando as duas variedades de jaca, existe uma

grande diferença em suas composições quanto à concentração dos metais

analisados. A jaca mole tem um quantitativo de metais maior de 2809,85 mg

contra 1982,29 mg da jaca dura por 100 g de amostra seca. Isso ficou

evidenciado na determinação da composição fisicoquímica, mostrada na

página 69, quando o teor de cinzas foi 14% maior na espécie mole. As

variações estatisticamente significativas foram nos teores de sódio, cobre e

70

manganês, conforme mostrado no Apêndice D, Figuras 53, 54 e 55,

respectivamente. Níquel e cobre não foram detectados e cromo só foi

observado na polpa da jaca mole e num teor muito baixo de 0,03 ppm.

A comparação entre as variedades de polpa de jaca para os teores de

cálcio, magnésio e potássio não pode ser feita com significância estatística,

considerando 95% de probabilidade, uma vez que as variâncias foram muito

altas para a jaca mole. Estes desvios podem ter origem em erros operacionais

como preparo da curva analítica inadequado para essas amostras. No entanto,

mesmo sem a significância estatística, os resultados tiveram desvio aceitável,

considerando que o coeficiente de variação ficou abaixo de 3%.

Tabela 21: Composição química dos metais nas polpas da jaca mole e da jaca

dura desidratadas na estufa (mg/100g de amostra seca).

Metais Jaca Mole Jaca Dura

Cálcio 71 ± 15 129 ± 4

Cobre 0,57 ± 0,03 0,48 ± 0,01

Ferro 1,45 ± 0,07 1,11 ± 0,07

Magnésio 328 ± 21 232 ± 8

Cromo 0,03 ± 0,00 <LD*

Manganês 0,77 ± 0,03 0,57 ± 0,02

Potássio 2373 ± 133 1600 ± 27

Sódio 33,2 ± 0,5 17,4 ± 0,3

Zinco 1,8 ± 0,1 1,7 ± 0,2

Níquel <LD* <LD*

Cobalto <LD* <LD*

* <LD = menor que o limite de detecção do elemento (Ni e Co - 0,0006 ppm, Cr – 0,0027 ppm)

Conforme mostrado na Figura 22, o teor de cálcio da jaca dura é 45%

maior daquele na jaca mole (129 mg contra 71 mg). Como foi explicado no

parágrafo anterior, a análise estatística para a concentração de cálcio não pode

ser realizada de modo satisfatório. No entanto, considerando a importância

deste metal na possível justificativa da diferença de consistência entre as duas

variedades de jaca, que será explicado na página 77, foi feita a análise

estatística para o teor de cálcio nas polpas liofilizadas de jaca mole e de jaca

71

dura. O resultado deste teste, apresentado na Figura 56 do Apêndice D,

mostrou que a diferença entre as concentrações deste metal é significativa a

95% de confiança.

Figura 22: Teor de cálcio nas polpas de jaca mole e de jaca dura desidratadas

na estufa (mg/100g amostra seca).

A Figura 23 ilustra as diferenças nas concentrações de potássio na

polpa das jacas. A jaca mole tem cerca de 33% mais potássio que a jaca dura

(2373 mg contra 1600 mg).

Figura 23: Concentração de potássio nas polpas de jaca mole e de jaca dura

desidratadas na estufa (mg/100g amostra seca).

72

As concentrações magnesianas nas polpas da jaca mole e da jaca dura

têm valores muito diferentes, conforme mostrado na Figura 24. A polpa da jaca

mole tem cerca de 29% mais magnésio que a polpa da jaca dura.

Figura 24: Teor de magnésio nas polpas de jaca mole e de jaca dura

desidratadas na estufa (mg/100g amostra seca).

A ilustração da Figura 25 mostra a diferença significativa nos teores de

sódio. A polpa da jaca mole tem 47% mais sódio que a polpa da jaca dura.

Figura 25: Teor de sódio nas polpas de jaca mole e de jaca dura desidratadas

na estufa (mg/100g amostra seca).

A Figura 26 traça um perfil comparativo das concentrações de zinco,

ferro, manganês e cobre. A concentração de zinco é significativamente a

mesma nas duas variedades de jaca (1,8 mg – JM e 1,7 mg – JD), conforme

73

mostrado na Figura 57 do Apêndice D. A diferença mais significativa é no teor

de manganês. A polpa de jaca mole tem 26% mais manganês (0,77 mg contra

0,57 mg) que a polpa da jaca dura. A concentração de cobre na jaca mole é

significativamente maior (0,57 mg contra 0,48 mg) que equivale a 16% a mais

desse metal. O teor de ferro nas polpas das variedades de jaca estudadas

foram 1,45 mg para JM e 1,11 mg para JD. De acordo com a Figura 26, estes

teores são diferentes. No entanto, segundo a análise estatística mostrada na

Figura 58 do Apêndice D, essa diferença não é significativa, embora o teor de

ferro seja 26% superior nas polpas da jaca mole. O resultado dessa análise

estatística não deve ser avaliado de maneira enfática. Era esperado que o

resultado dos teores de ferro nas duas polpas analisadas fosse

significativamente diferente, no entanto, devido ao pequeno espaço amostral e,

consequentemente, grande variabilidade, o teste t pareado revelou serem as

concentrações de ferro nas jacas mole e dura significativamente iguais.

Figura 26: Teores de zinco, ferro, manganês e cobre nas polpas de jaca mole e

de jaca dura desidratadas na estufa (mg/100g amostra seca).

Um trabalho recente que pode ser usado como comparativo é o de

TEJPAL e AMRITA (2016). Sempre deve ter a ressalva de que se trata da

análise de uma fruta de procedência asiática, portanto, de um solo e de

recursos hídricos bem distintos da jaca produzida no nordeste brasileiro e, sem

especificar a variação mole ou dura. Seus resultados são bastante distintos. O

teor de potássio foi o mais alto (303 mg/100g de amostra seca), porém muito

74

abaixo do resultado deste trabalho. Magnésio também foi o segundo mais

abundante (37 mg/100g de amostra seca), porém muito distante do valor da

jaca potiguar. O mesmo acontecendo com o teor de cálcio (34 mg/100g de

amostra seca). O nível de sódio vem a seguir com apenas 3,3 mg/100g de

amostra seca. Os teores de ferro (0,6 mg/100g de amostra seca) zinco (0,42

mg/100g de amostra seca) e manganês (0,197 mg/100g de amostra seca)

foram os menos abundantes das análises deste trabalho. Realmente existe

uma correlação em termos de abundância relativa de cada metal, na ordem

potássio, magnésio, cálcio e sódio, no entanto, os valores são bem diferentes.

Dos trabalhos reportados com resultados de estudo mineralógico de

jacas nacionais, são analisados um grupo muito restrito de metais. O trabalho

que melhor serve de comparação é o de LEMOS et al (2012) em que foram

estudadas as jacas mole e dura do Estado do Ceará. Porém, foram analisados

apenas cálcio e ferro. Seus resultados da análise de cálcio para a jaca mole

ficaram um pouco mais próximos (51,11 mg/100g de amostra seca), mas para

a jaca dura foi muito diferente (25,93 mg/100g amostra seca). Para os teores

de ferro, os resultados também foram diferentes (0,27 mg/100g de amostra

seca – JM e 0,40 mg/100g de amostra seca – JD).

Isso evidencia a pluralidade de características minerais que o mesmo

tipo de fruto pode ter tendo crescido num solo diferente. Deste modo, as

comparações ficam muito aleatórias e pouco conclusivas, sendo o mais

adequado considerar cada fruta de cada região como um tipo único e

específico, com características e composições próprias.

8.2.3 POLPA IN NATURA

A determinação da composição química in natura das polpas da jaca

mole e da jaca dura se deu com base na Equação 13 descrita na Metodologia.

É importante mencionar que na literatura não existe qualquer publicação a

respeito do conteúdo desta fruta em seu aspecto natural. Sendo, portanto, uma

mais valia muito grande e uma análise inédita esta exposição.

O propósito principal em determinar as concentrações dos metais da

polpa in natura, não é a comparação dos teores destes metais nas amostras

desidratadas e/ou liofilizadas, mas sim fornecer uma informação nutricional de

75

um produto largamente consumido das mais variadas formas, principalmente in

natura, por todo o mundo.

A Tabela 22 mostra os resultados deste estudo.

Os metais mais abundantes na polpa das variedades de jaca são o

potássio, seguido do magnésio e do cálcio. Os teores são muito menores do

que quando comparados com os mesmos materiais desidratado e liofilizado,

devido à presença da água. Deste modo, para uma mesma massa de material

vegetal desidratado, o produto in natura terá muito menos polpa de jaca devido

à água contida na amostra.

A composição inorgânica das polpas da jaca mole e da jaca dura in

natura são muito parecidas. Os valores mais discordantes são as

concentrações de cálcio, sódio e zinco. Os teores de potássio, ferro, cobre,

magnésio e manganês são muito próximos ou mesmo iguais. Interessante

observar que quando foram comparadas as concentrações dos metais nas

polpas desidratadas, a jaca mole teve concentração superior à jaca dura em

todos os metais, exceto cálcio.

Tabela 22: Composição química das polpas da jaca mole e da jaca dura in

natura (mg/100g de amostra in natura).

Parâmetros Jaca Mole Jaca Dura

Cálcio 14 ± 3 36 ± 1

Cobre 0,11 ± 0,01 0,14 ± 0,01

Ferro 0,29 ± 0,01 0,31 ± 0,02

Magnésio 65 ± 4 65 ± 2

Cromo 0,01 ± 0,00 <LD*

Manganês 0,15 ± 0,01 0,16 ± 0,01

Potássio 472 ± 26 449 ± 8

Sódio 6,6 ± 0,1 4,9 ± 0,1

Zinco 0,36 ± 0,01 0,49 ± 0,05

Níquel <LD* <LD*

Cobalto <LD* <LD*

* <LD = menor que o limite de detecção do elemento (Ni e Co - 0,0006 ppm, Cr – 0,0027 ppm)

76

A Figura 27 ilustra os valores de cálcio (14 mg – JM e 36 mg – JD). Esta

grande diferença, também encontrada na polpa desidratada e comprovada

estatisticamente na polpa liofilizada (ver página 72), pode ser atribuída como

um dos principais fatores para a diferença na consistência da polpa da jaca

dura, comparado com a polpa da jaca mole. Como o próprio nome sugere, a

polpa de jaca dura é bem mais firme que a polpa da outra variedade. Como o

cálcio é um metal associado à estruturação, ele pode ser o responsável pela

maior firmeza desta polpa. Segundo o trabalho de 2012 de LEMOS et al, as

concentrações das polpas da jaca mole e da jaca dura brasileiras também

foram bastante diferentes (51,11 mg – JD e 25,93 mg – JM), embora este

resultado seja para o material desidratado. O fato do resultado desta pesquisa

se referir ao material vegetal in natura, somente referenda mais a conclusão de

ser o cálcio um dos prováveis responsáveis pelas diferentes consistências das

duas variedades de jaca.

Figura 27 Teor de cálcio nas polpas de jaca mole e de jaca dura in natura

(mg/100g amostra in natura).

A Figura 28 mostra as diferenças nas concentrações de potássio. A jaca

mole tem um teor 5% maior de potássio que a jaca dura (472 mg – JM e 449

mg – JD).

77

Figura 28: Teor de potássio nas polpas de jaca mole e de jaca dura in natura

(mg/100g amostra in natura).

A Figura 29 mostra os valores de concentração de zinco, ferro,

manganês e cobre para as matrizes in natura. Os teores são praticamente

idênticos. A maior diferença está no teor de zinco, 27% maior na jaca dura.

Figura 29: Teores de zinco, ferro, manganês e cobre nas polpas de jaca mole e

de jaca dura in natura (mg/100g amostra in natura).

O teor de magnésio nas polpas in natura foi o mesmo, conforme

ilustrado na Figura 30. Este dado é bastante interessante pois a jaca mole tem

cerca de 29% mais Mg nas amostras desidratadas. No entanto, devido ao teor

de umidade ser 10% maior na variedade mole, há uma compensação

equiparando as quantidades de magnésio. Sendo assim, o consumo deste

importante metal para o melhoramento da retenção de cálcio pelo organismo

humano, por exemplo, é equivalente nestas duas espécies.

78

Figura 30: Teor de magnésio nas polpas de jaca mole e de jaca dura in natura

(mg/100g amostra in natura).

O mesmo resultado é mostrado na Figura 31, onde foi encontrado

valores próximos de concentração de sódio nas matrizes in natura (6,6 mg –

JM e 4,9 mg – JD).

Figura 31: Teor de sódio nas polpas de jaca mole e de jaca dura in natura

(mg/100g amostra in natura).

8.3 EFEITO DA LIOFILIZAÇÃO

A literatura registra a liofilização de diversas frutas tropicais como

abacaxi, cajá, mangaba, goiaba, caju, dentre outras. No entanto, a liofilização

da polpa da jaca ainda não foi reportada, muito menos uma comparação entre

as duas variedades mais comuns.

79

Para estudar os efeitos que a liofilização pode causar na composição da

jaca foram feitas duas análises distintas. Na primeira, foi estudada a

comparação entre as composições fisicoquímicas da jaca dura liofilizada e

desidratada na estufa e, em outro estudo, a comparação entre as composições

fisicoquímicas da jaca mole liofilizada e desidratada na estufa. Num segundo

momento, foram feitas as correlações entre as composições inorgânicas da

jaca dura liofilizada e desidratada e outra correlação entre as composições

inorgânicas da jaca mole liofilizada e desidratada.

8.3.1 ANÁLISE BROMATOLÓGICA

Inicialmente, foi feita uma avaliação para se certificar se a desidratação

na estufa era significativamente diferente da desidratação por liofilização. Isto

foi realizado através do uso do teste t pareado, com 95% de significância, entre

as medidas da umidade da polpa da jaca dura desidratada na estufa e

liofilizada. O resultado, apresentado na Figura 59 do Apêndice E, mostrou que

há uma diferença significativa entre as duas técnicas de desidratação, sendo

aquela feita na estufa mais eficiente, no que se refere à retirada de água. No

entanto, para se entender a extensão dessas duas técnicas sobre as

propriedades bromatológicas foram feitas as comparações mostradas a seguir.

Os resultados da comparação entre as propriedades bromatológicas da

polpa desidratada na estufa e liofilizada das jacas dura e mole estão

apresentados na Tabela 23.

Tabela 23: Composição fisicoquímica das polpas desidratadas e liofilizadas da

jaca dura e da jaca mole (%).

Parâmetros Jaca Dura Jaca Mole

Desidratada Liofilizada Desidratada Liofilizada

Umidade 71,9 ± 0,7 67,4 ± 0,5 80,1 ± 0,4 75,3 ± 0,5

Carboidrato 16,4 ± 0,7 23,8 ± 0,3 8,7 ± 0,6 15,9 ± 0,1

Proteína 6,4 ± 0,4 5,0 ± 0,2 6,7 ± 0,2 5,2 ± 0,3

Cinza 3,78 ± 0,02 2,94 ± 0,01 4,37 ± 0,01 3,29 ± 0,05

Lipídeos 1,53 ± 0,05 1,03 ± 0,12 0,20 ± 0,06 0,39 ± 0,15

80

Como a liofilização é um processo de retirada de água menos agressivo

à matéria orgânica do que a desidratação em estufa usando a temperatura de

105°C, existe, naquele processo, de acordo com NIREESHA et al (2013), uma

menor decomposição química e uma preservação da matéria orgânica

dominante.

No caso da jaca, é justamente o carboidrato esse conteúdo orgânico

dominante. Por este motivo, o teor de carboidrato é maior nas amostras das

jacas dura e mole liofilizadas quando comparadas com as mesmas

desidratadas na estufa, conforme mostrado na Figura 32. De acordo com a

análise estatística mostrada nas Figuras 60 e 61 do Apêndice E, as diferenças

nos teores de carboidrato são significativas a 95% de confiança. A jaca mole

liofilizada preservou duas vezes mais e a jaca dura preservou 1,5 mais.

Embora, segundo JADHAV et al (2015), a liofilização preserve as

estruturas e conformação das proteínas, neste estudo das polpas da jaca, o

teor proteico nas amostras liofilizadas foi menor. Na jaca mole e na jaca dura

as amostras desidratadas na estufa tiveram, cada uma, 22% mais proteína que

nas amostras liofilizadas. Essas diferenças foram significativas, a 95% de

confiança, conforme mostrado nas Figuras 62 e 63 do Apêndice E.

O mesmo comportamento foi observado na análise do teor de cinza,

menor nas amostras liofilizadas. A jaca mole teve 25% mais cinza e a jaca dura

22% mais cinza, nas amostras desidratadas na estufa. De acordo com o

resultado da aplicação do teste t pareado, mostrado nas Figuras 64 e 65 do

Apêndice E, essas diferenças são significativas a 95% de confiança.

O teor de lipídeos teve um comportamento muito particular. A jaca dura

desidratada na estufa teve 33% mais lipídeos que a mesma liofilizada. No

entanto, a jaca mole liofilizada teve o dobro de lipídeos que sua matriz

desidratada na estufa. Estatisticamente, essas diferenças são significativas, a

95% de confiança, conforme mostrado nas Figuras 66 e 67 do Apêndice E

81

Figura 32: Composição físicoquímica das polpas desidratadas na estufa e

liofilizadas da jaca dura e da jaca mole.

De acordo com CELESTINO (2010), as frutas mais propensas à

degradação são aquelas menos ácidas e mais ricas em açúcares, como é o

caso da jaca. Além disso, como carboidrato é constituído basicamente por

açúcar e, segundo OLIVEIRA et al (2011) a liofilização pode gerar um aumento

de até cinco vezes no teor de açúcar, é bem conclusivo e esperado, o teor de

carboidrato ser dominante na polpa da jaca dura liofilizada em relação a

amostra desidratada na estufa. Some-se a isto que, de acordo com

VAZHACHARICKAL et al (2015), a jaca tem um teor de 20% de açúcares

totais.

Os demais parâmetros analisados são muito próximos em valores

nominais, de modo que, pode se dizer, que a liofilização pouco interferiu no

teor de cinzas, proteína e lipídeos. Nestes dois últimos itens, se fosse usada

uma amostra com teor de lipídeos e/ou proteína maior, é provável que a

liofilização preservasse mais este material, como fez com os carboidratos.

Como as espécies de jaca apresentam um percentual muito baixo de lipídeos e

baixo de proteína, é razoável não apresentar uma grande diferença.

82

8.3.2 ANÁLISE MINERALÓGICA O estudo dos efeitos da liofilização sobre a composição mineral na polpa

da jaca dura e da jaca mole em relação à desidratação na estufa está mostrado

na Tabela 24.

Tabela 24: Composição química dos metais nas polpas da jaca dura e da jaca

mole desidratadas e liofilizadas (mg/100g de amostra seca).

Parâmetros Jaca Dura Jaca Mole

Desidratada Liofilizada Desidratada Liofilizada

Cálcio 128 ± 4 100,4 ± 0,4 71 ± 15 33,0 ± 0,2

Cobre 0,48 ± 0,01 0,42 ± 0,02 0,57 ± 0,03 0,64 ± 0,03

Ferro 1,11 ± 0,07 1,22 ± 0,01 1,45 ± 0,07 1,30 ± 0,05

Magnésio 232 ± 8 179 ± 6 328 ± 21 167 ± 18

Cromo <LD* 0,02 ± 0,00 0,03 ± 0,00 0,05 ± 0,00

Manganês 0,57 ± 0,02 0,46 ± 0,01 0,77 ± 0,03 0,57 ± 0,01

Potássio 1600 ± 27 1313 ± 21 2535 ± 254 1440 ± 47

Sódio 17,4 ± 0,3 17,4 ± 0,6 27 ± 6 19,7 ± 0,4

Zinco 1,7 ± 0,2 1,00 ± 0,05 1,83 ± 0,05 0,98 ± 0,03

Níquel <LD* <LD* <LD* <LD*

Cobalto <LD* <LD* <LD* <LD*

* <LD = menor que o limite de detecção do elemento (Ni e Co - 0,0006 ppm, Cr – 0,0027 ppm)

A liofilização é um processo de desidratação em que há perda de água

por sublimação, preservando ao máximo a matéria orgânica, segundo

CELESTINO (2010). No que se refere ao conteúdo de metais, a desidratação

retira mais a água do que o método liofilizado, que é mais brando. Sendo

assim, as diferenças observadas nas concentrações dos metais na matéria

desidratada e liofilizada se referem à maior quantidade de água nesta,

comparada com aquela.

Um trabalho que serve de parâmetro é o de BOZZA (2009) analisando

os mesmos metais, por ICP-OES, nos frutos das polpas desidratadas e

liofilizadas da palmeira Butiá. Seus resultados mostram que há um decréscimo

83

na concentração de praticamente todos os metais nas polpas liofilizadas, com

pequenos aumentos apenas no cobre, zinco e cromo.

A Figura 33 ilustra a concentração de potássio nas matrizes analisadas.

A polpa da jaca mole liofilizada tem um teor 43% menor. Na jaca dura

liofilizada, a concentração é 18% menor.

Figura 33: Teor de potássio nas polpas desidratadas na estufa e liofilizadas da

jaca dura e da jaca mole (mg/100g amostra seca).

O teor de magnésio é explicitado na Figura 34. A jaca dura desidratada

tem um teor 23% maior que sua polpa liofilizada, enquanto que a popa de jaca

mole desidratada tem teor desse metal duas vezes maior que o de sua polpa

liofilizada.

Figura 34: Teor de magnésio nas polpas desidratadas na estufa e liofilizadas

de jaca mole e de jaca dura (mg/100g amostra seca).

84

A concentração de cálcio está mostrada na Figura 35. Na determinação

desse metal, muito abundante na jaca dura, a polpa desidratada apresentou

22% mais desse conteúdo mineralógico. Nas polpas da jaca mole, a variação

foi mais significativa. A amostra desidratada na estufa reteve cerca de 53%

mais de cálcio que a amostra liofilizada.

Figura 35: Teor de cálcio nas polpas desidratadas na estufa e liofilizadas de

jaca mole e de jaca dura (mg/100g amostra seca).

Na Figura 36, o teor de sódio se mostrou igual nas amostras de jaca

dura. A polpa liofilizada da jaca mole reteve 27% menos sódio.

Figura 36: Teor de sódio nas polpas desidratadas na estufa e liofilizadas de

jaca mole e de jaca dura (mg/100g amostra seca).

85

A Figura 37 ilustra os valores de zinco, ferro, cobre e manganês. Nas

polpas da jaca dura, as concentrações são muito próximas desses metais,

exceto para zinco. As polpas da jaca dura também têm teor de zinco bem maior

para a amostra desidratada na estufa e apresenta o teor de cobre maior na

amostra liofilizada.

Figura 37: Teores de zinco, ferro, cobre e manganês nas polpas desidratadas

na estufa e liofilizadas da jaca dura e da jaca mole (mg/100g amostra seca).

As diferenças mais significativas foram nas concentrações de zinco. A

polpa desidratada da jaca dura tem 41% mais zinco que aquela liofilizada,

enquanto que a polpa desidratada da jaca mole tem 46% mais zinco que a

polpa liofilizada.

De um modo geral, as concentrações dos metais majoritários da polpa

da jaca dura liofilizada tiveram valores menores, porém mais próximos

daqueles obtidos para a polpa desidratada. Isso é esperado, uma vez que seus

teores de água nas amostras desidratadas na estufa são menores. Da mesma

maneira, as concentrações dos metais majoritários da polpa liofilizada da jaca

mole foram menores em relação aos mesmos valores na polpa desidratada.

Como já foi mencionado, esse resultado era esperado e já tinha sido

reportado por BOZZA (2009) para outro tipo de planta. A explicação está na

quantidade de água que é maior nas amostras liofilizadas, ocasionando uma

maior diluição dos analitos. Isso fica mais perceptível nos teores dos metais

maiores, cujas diferenças têm valores mais vultosos. Nas concentrações dos

metais menores, as diferenças são bem menos significativas, já que as

concentrações são mais baixas.

86

9 CONCLUSÃO

Analisando os dados obtidos nos resultados e de acordo com o que foi

determinado nos objetivos, é possível se extrair muitas conclusões a respeito

das composições bromatológicas e minerais das sementes e da polpa destas

duas espécies de jaca. A seguir estão listadas as principais conclusões:

As sementes de JM e de JD foram muito parecidas na composição

bromatológica ou fisicoquímica;

As sementes de JD apresentaram um teor de lipídeos 2,25 vezes maior

que as sementes da JM;

As sementes de ambas as variedades de jaca têm um teor protéico bem

superior ao das polpas;

As sementes de JM têm teor de carboidrato muito superior ao das

polpas de JM (18,8% contra 8,7%);

As sementes de JD têm teor de carboidrato equivalente ao das polpas

de JD (17,9% - polpa e 16,4% - semente);

O teor de lipídeos da semente de JM é maior que o da polpa (0,40%

contra 0,16%);

Do ponto de vista mineralógico, as sementes de JM e de JD mostraram

ter composições bem distintas;

As sementes de JD apresentaram um teor de metais um pouco superior

aos das sementes de JM (1844 mg/100g contra 1808 mg/100g);

Dos metais analisados nas sementes da JD, 93,2% foi potássio e

magnésio;

81,9% do conteúdo mineralógico estudado nas sementes de JD foi

potássio;

Dos metais analisados nas sementes da JM, 95,8% foi potássio e

magnésio;

82% do conteúdo mineralógico estudado nas sementes de JM foi

potássio;

As sementes da JM apresentaram 16% mais magnésio que a JD;

As sementes de JM mostraram ter mais ferro que as sementes de JD

(2,5 mg/100g contra 1,7 mg/100g);

87

As sementes de JM apresentaram cerca de 37% mais manganês que as

de JD;

As sementes da JD mostraram ter 2% mais potássio que as sementes

de JM;

As sementes de JD tiveram teores de sódio bem superiores àqueles da

JM (27,86 mg/100g contra 5,07 mg/100g);

As sementes de JD apresentaram mais cálcio (87,2 mg/100g) do que as

sementes de JM (66,5 mg/100g);

As sementes de JD tiveram cerca três vezes mais zinco que as

sementes de JM;

O teor de cobre nas sementes da jaca foi significativamente o mesmo

(0,72 mg/100g – JM e 0,75 mg/100g – JD);

Não foram encontrados níquel nem cobalto nas duas variedades das

sementes;

Cromo só foi encontrado nas sementes de JD (0,03 ppm);

As polpas de JM e de JD mostraram ter uma grande distinção nas

propriedades fisicoquímicas;

A polpa da JM foi 10% mais úmida que a polpa da JD;

A polpa de JM teve 14% mais cinza que aquelas de JD;

O índice de lipídeos da polpa da JD foi 9,5 vezes maior que da JM;

A polpa da JD teve o dobro de carboidrato que a da JM;

O teor de proteína das polpas foi significativamente o mesmo (6,7% –

JM e 6,4% – JD);

As polpas de ambas as variedades de jaca tiveram um teor de umidade

bem superior ao das sementes;

A polpa de JD tem um conteúdo lipídico bem superior ao da semente de

JD (1,5% contra 0,9%);

Do ponto de vista mineralógico, as polpas de JM e de JD apresentaram

composições bem diferentes;

A polpa da JM teve um teor de metais superior aos da polpa da JD

(2809,85 mg/100g contra 1982,29 mg/100g);

Dos metais analisados na polpa da JM, 96,1% foi potássio e magnésio;

84,5% do conteúdo mineralógico estudado nas polpas de JM foi

potássio;

88

Dos metais analisados na polpa da JD, 92,4% foi formado por potássio e

magnésio;

80,7% do conteúdo mineralógico da polpa da JD foi potássio;

A polpa de JM teve 33% mais potássio, 29% mais magnésio, 48% mais

sódio, 16% mais cobre, 24% mais ferro e 26% mais manganês que a

polpa de JD;

O teor de cálcio da polpa da JD foi 45% maior que na JM;

A concentração de zinco nas polpas da JM e da JD foram

significativamente idênticas (1,8 mg/100g – JM e 1,7 mg/100g – JD);

Níquel e cobalto não foram detectados nas duas variedades das polpas;

Cromo só foi encontrado nas polpas de JM (0,03 ppm);

A composição química das polpas da JM e da JD in natura foram muito

parecidas em relação às concentrações de Fe, Cu, Mn e Mg;

As polpas da JD in natura tiveram 2,6 vezes mais Ca e 27% mais Zn;

As polpas da JM in natura tiveram 5% mais K e 25% mais Na;

O alto teor de cálcio da polpa in natura da JD pode ser um dos fatores

determinantes para esta fruta ter uma consistência mais firme que a JM;

A liofilização preservou mais os carboidratos da jaca em relação à

desidratação na estufa;

Na polpa da JM liofilizada o teor de carboidrato foi o dobro e na polpa de

JD liofilizada foi 1,5 vezes maior;

A desidratação na estufa foi mais eficiente que a liofilização nas duas

variedades. A umidade, usando a estufa, foi 6% menor em ambas os

tipos de polpa;

A desidratação preservou mais 22% do conteúdo protéico tanto na JM

quanto na JD em comparação com as amostras liofilizadas;

O teor de cinzas também foi maior nas amostras desidratadas na estufa.

Na JM foi 25% maior e na JD 22% maior;

A amostra liofilizada da JD teve o dobro de lipídeos em relação à

desidratada na estufa. Já para a JM foi o contrário, a amostra

desidratada teve 33% mais material lipídico do que a liofilizada;

O conteúdo metálico da JM é maior do que o mesmo na JD, tanto para

as amostras desidratadas, liofilizadas ou in natura.

89

O teor de metais nas polpas liofilizadas da JM foi menor comparado ao

mesmo material desidratado na estufa. Essa diferença foi atribuída à

maior umidade da polpa liofilizada;

O teor de metais nas polpas liofilizadas da JD foi equivalente comparado

ao mesmo material desidratado na estufa;

A jaca de uma região do Brasil ou do mundo tem composições muito

próprias, o que pode tornar cada uma delas um tipo muito específico em

termos das composições bromatológica e mineral. Isto pode ser

atribuído aos diferentes ecossistemas aos quais esta planta cresce,

sendo por este motivo, necessário o conhecimento das suas

composições nas mais diferentes regiões do Brasil e do mundo.

90

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102

APÊNDICE

APÊNDICE A – Análise estatística dos resultados das propriedades bromatológicas das sementes de jaca mole (JM) e de jaca dura (JD).

Figura 38: Teste t para umidade das sementes de JM e de JD.

Figura 39: Teste t para lipídeos das sementes de JM e de JD.

103

Figura 40: Teste t para proteína das sementes de JM e de JD.

Figura 41: Teste t para cinza das sementes de JM e de JD.

104

Figura 42: Teste t para carboidrato das sementes de JM e de JD.

APÊNDICE B – Análise estatística dos resultados das propriedades minerais das sementes de jaca mole (JM) e de jaca dura (JD).

Figura 43: Teste t para cálcio das sementes de JM e de JD.

105

Figura 44: Teste t para ferro das sementes de JM e de JD.

Figura 45: Teste t para manganês das sementes de JM e de JD.

106

Figura 46: Teste t para cobre das sementes de JM e de JD.

Figura 47: Teste t para sódio das sementes de JM e de JD.

107

APÊNDICE C – Análise estatística dos resultados das propriedades bromatológicas das polpas desidratadas de jaca mole (JM) e de jaca dura

(JD).

Figura 48: Teste t para umidade das polpas de JM e de JD.

Figura 49: Teste t para carboidrato das polpas de JM e de JD.

108

Figura 50: Teste t para lipídeo das polpas de JM e de JD.

Figura 51: Teste t para proteína das polpas de JM e de JD.

109

Figura 52: Teste t para cinza das polpas de JM e de JD.

APÊNDICE D – Análise estatística dos resultados das propriedades minerais das polpas desidratadas de jaca mole (JM) e de jaca dura (JD).

Figura 53: Teste t para sódio das polpas de JM e de JD.

110

Figura 54: Teste t para cobre das polpas de JM e de JD.

Figura 55: Teste t para manganês das polpas de JM e de JD.

111

Figura 56: Teste t para cálcio das polpas liofilizadas de JM e de JD.

Figura 57: Teste t para zinco das polpas de JM e de JD.

112

Figura 58: Teste t para ferro das polpas de JM e de JD.

APÊNDICE E – Análise estatística dos resultados das propriedades bromatológicas das polpas liofilizadas de jaca mole (JM) e de jaca dura

(JD).

Figura 59: Teste t para umidade das polpas de JD desidratada e liofilizada.

113

Figura 60: Teste t para carboidrato das polpas de JM desidratada e liofilizada.

Figura 61: Teste t para carboidrato das polpas de JD desidratada e liofilizada.

114

Figura 62: Teste t para proteína das polpas de JM desidratada e liofilizada.

Figura 63: Teste t para proteína das polpas de JD desidratada e liofilizada.

115

Figura 64: Teste t para cinza das polpas de JM desidratada e liofilizada.

Figura 65: Teste t para cinza das polpas de JD desidratada e liofilizada.

116

Figura 66: Teste t para lipídeo das polpas de JM desidratada e liofilizada.

Figura 67: Teste t para lipídeo das polpas de JD desidratada e liofilizada.