VALIDAÇÃO DE UM MÉTODO ANALÍTICO PARA A .de chumbo, cÁdmio e mercÚrio em pilhas alcalinas alexandra

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PUCRS

PONTIFCIA UNIVERSIDADE CATLICA DO RIO GRANDE DO SUL

PR-REITORIA DE PESQUISA E PS-GRADUAO

PPRROOGGRRAAMMAA DDEE PPSS--GGRRAADDUUAAOO EEMM EENNGGEENNHHAARRIIAA EE

TTEECCNNOOLLOOGGIIAA DDEE MMAATTEERRIIAAIISS Faculdade de Engenharia

Faculdade de Fsica Faculdade de Qumica

PGETEMA

VALIDAO DE UM MTODO ANALTICO PARA A DETERMINAO

DE CHUMBO, CDMIO E MERCRIO EM PILHAS ALCALINAS

ALEXANDRA JANINE SCHUH

QUMICO INDUSTRIAL E QUMICO LICENCIADO

DISSERTAO PARA A OBTENO DO TTULO DE MESTRE EM

ENGENHARIA E TECNOLOGIA DE MATERIAIS

Porto Alegre Maro, 2012

2

PUCRS

PONTIFCIA UNIVERSIDADE CATLICA DO RIO GRANDE DO SUL

PR-REITORIA DE PESQUISA E PS-GRADUAO

PPRROOGGRRAAMMAA DDEE PPSS--GGRRAADDUUAAOO EEMM EENNGGEENNHHAARRIIAA EE

TTEECCNNOOLLOOGGIIAA DDEE MMAATTEERRIIAAIISS Faculdade de Engenharia

Faculdade de Fsica Faculdade de Qumica

PGETEMA

VALIDAO DE UM MTODO ANALTICO PARA A DETERMINAO

DE CHUMBO, CDMIO E MERCRIO EM PILHAS ALCALINAS

ALEXANDRA JANINE SCHUH

Qumico Industrial e Qumico Licenciado

ORIENTADOR: PROF. DR MARAL JOS RODRIGUES PIRES.

Dissertao de Mestrado realizada no Programa de Ps-Graduao em Engenharia e Tecnologia de Materiais (PGETEMA) da Pontifcia Universidade Catlica do Rio Grande do Sul, como parte dos requisitos para a obteno do ttulo de Mestre em Engenharia e Tecnologia de Materiais.

Porto Alegre Maro, 2012

No devemos ter medo dos

confrontos, at os planetas se

chocam e do caos nascem as

estrelas.

(Charles Chaplin )

DEDICATRIA

Dedico este trabalho aos meus pais Rosmri e Erni, aos meus irmos Tialles

e Erick, e ao meu namorado Gustavo pela dedicao, compreenso e apoio no

desenvolvimento da minha dissertao.

AGRADECIMENTOS

Ao meu orientador o Professor Maral Pires, agradeo muito pela sua

compreenso, ajuda e auxilio no desenvolvimento desta dissertao.

s minhas colegas de trabalho, Caroline, Pmela e Fernanda pelo seu apoio

e motivao para que eu nunca desistisse independente das dificuldades

encontradas.

Ao meu coordenador do LABELO, Luiz Paulo Alfama, por sua amizade nestes

anos em que trabalhamos juntos.

Ao LABELO, unidade em que trabalho na PUCRS por ter me dado a

oportunidade de poder realizar o mestrado.

s minhas amigas Ana Paula, Renata e Bianca por sua compreenso nos

momentos em que no pude estar presente.

SUMRIO

DEDICATRIA ........................................................................................... 4

AGRADECIMENTOS .................................................................................... 5

SUMRIO ................................................................................................. 6

LISTA DE FIGURAS .................................................................................... 9

LISTA DE TABELAS .................................................................................. 11

LISTA DE QUADROS ................................................................................ 13

LISTA DE SMBOLOS ................................................................................ 14

RESUMO.............................................................................................. 15

ABSTRACT .......................................................................................... 16

1. INTRODUO ................................................................................. 17

2. OBJETIVOS ..................................................................................... 19

2.1. Objetivos Especficos ...................................................................................... 19

3. REVISO BIBLIOGRFICA ............................................................. 20

3.1. Pilhas Alcalinas ................................................................................................ 25

3.2. Legislaes ....................................................................................................... 31

3.3. Metais txicos encontrados em pilhas ........................................................... 36

3.4. Metais txicos ................................................................................................... 41

3.4.1. Mercrio ................................................................................................... 41

3.4.2. Cdmio ..................................................................................................... 45

3.4.3. Chumbo ................................................................................................... 45

3.5. Validao ........................................................................................................... 48

3.5.1. Seletividade ............................................................................................. 50

3.5.2. Linearidade .............................................................................................. 51

3.5.3. Exatido ................................................................................................... 52

3.5.4. Limite de deteco .................................................................................. 54

3.5.5. Limite de quantificao .......................................................................... 55

3.5.6. Preciso ................................................................................................... 56

3.5.7. Faixa de trabalho ..................................................................................... 56

3.5.8. Sensibilidade ........................................................................................... 58

3.5.9. Robustez .................................................................................................. 59

7

3.5.10. Incerteza de medio ............................................................................ 59

3.6. Consideraes sobre o mtodo de determinao utilizado ......................... 64

4. METODOLOGIA ............................................................................... 66

4.1. Amostras ........................................................................................................... 66

4.2. Instrumentos utilizados ................................................................................... 69

4.3. Reagentes ......................................................................................................... 70

4.4. Materiais diversos ............................................................................................ 72

4.5. Solues ........................................................................................................... 72

4.5.1. Preparao das solues de calibrao. .............................................. 72

4.5.1.1. Preparao da faixa de trabalho de cdmio ..................................... 72

4.5.1.2. Preparao da faixa de calibrao de chumbo ................................ 73

4.5.1.3. Preparao da faixa de calibrao de mercrio ............................... 73

4.5.2. Preparao das solues matriz. .......................................................... 73

4.5.2.1. Soluo matriz 1. ............................................................................. 74

4.5.2.2. Soluo matriz 2. ............................................................................. 74

4.5.2.3. Soluo matriz 3. ............................................................................. 75

4.6. Mtodo de ensaio. ............................................................................................ 75

5. RESULTADOS E DISCUSSO ........................................................ 79

5.1. Validao do mtodo ....................................................................................... 79

5.1.1. Linearidade, faixa de trabalho e sensibilidade ..................................... 79

5.1.1.1. Cdmio ............................................................................................. 79

5.1.1.2. Chumbo ........................................................................................... 80

5.1.1.3. Mercrio ........................................................................................... 81

5.1.1.4. Matriz ............................................................................................... 82

5.1.2. Limite de deteco, limite de quantificao e seletividade ................. 83

5.1.2.1. Cdmio ............................................................................................. 83

5.1.2.2. Chumbo ........................................................................................... 84

5.1.2.3. Mercrio ........................................................................................... 84

5.1.3. Preciso e exatido ................................................................................. 85

5.1.3.1. Cdmio ............................................................................................. 85

5.1.3.2. Chumbo ........................................................................................... 86

5.1.3.3. Mercrio ........................................................................................... 87