SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS

HA/Al2O3- PARA APLICAÇÕES NA RECONSTITUIÇÃO DO

TECIDO ÓSSEO

Pricyla Corrêa1, Nelson H. A. Camargo2, Daiara Floriano da Silva3

2Depto. de Engenharia Mecânica, Universidade do Estado de Santa Catarina, Joinville (SC), Brasil 1,3Programa em Ciência e Engenharia de Materiais, Joinville (SC), Brasil

E-mail: pricyla_correa@yahoo.com.br

Resumo. Os biomateriais nanoestruturados de fosfatos de cálcio vem se destacando no reparo de defeitos e na reconstituição do tecido ósseo. Dentre os fosfatos de cálcio, a hidroxiapatita é o biomaterial que mais apresenta similaridade cristalográfica com a estrutura óssea, também oferece boa bioatividade e biocompatibilidade. A hidroxiapatita se destaca nas pesquisas como matriz cerâmica de fosfato de cálcio e na elaboração de biomateriais nanocompósitos. A elaboração de nanocompósitos hidroxiapatita/alumina-α (HA/Al2O3-α – em que a Al2O3-α encontra-se dispersa em posição inter-intragranular na matriz hidroxiapatita – tem como interesse melhorar as características de bioatividade, da área superficial de grãos e de microporos da matriz, com isto, procurando melhorar o desempenho da neoformação óssea em estudos in vivo. O objetivo deste trabalho se concentrou na síntese e caracterização de uma matriz hidroxiapatita e de nanocompósitos HA/Al2O3-α nanocristalina nas concentrações de 1, 3 e 5% em volume. O método de síntese para a obtenção da hidroxiapatita deu-se pelo processo de dissolução/precipitação, envolvendo fase sólida/líquida de CaO e ácido fosfórico necessários para formação da composição Ca/P = 1,67 molar. O material recuperado da síntese foi calcinado a 900°C/2h, fornecendo o pó de hidroxiapatita nanométrica. A elaboração dos pós nanocompósitos foi realizada com ajuda de um moinho atritor de alta energia. Foram elaboradas quatro composições de pós nanoestruturados: a cerâmica de hidroxiapatita (matriz óssea), depois os pós nanocompósitos com 1%, 3% e 5%, em volume de Al2O3-α. O processo de mistura das fases ocorreu dentro de uma jarra de zircônia, com uma concentração sólido/liquido de 50/50% em volume. Para melhor dispersão da segunda fase Al2O3-α na matriz hidroxiapatita, utilizou-se esferas de zircônia com diâmetro de 2,00mm e álcool etílico. Os resultados apresentados se referem à caracterização mineralógica por Difratometria de Raios-X (DRX), morfológica por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e química por Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR).

Palavras-chave: Síntese, Caracterização, Nanoestrutura, Nanocompósito.

1. INTRODUÇÃO

Os biomateriais nanoestruturados são atuais temas de pesquisa em todo o mundo, pois vem despertando interesses de ordem política, econômica e da saúde. As biocerâmicas nanoestruturadas à base de fosfato de cálcio (Ca/P), conhecidas como apatitas, vem se destacando dentre os biomateriais aplicados no reparo e reconstituição óssea [KUMPTA, 2005]. Essas biocerâmicas são uma nova classe de biomateriais que vem oferecendo características diferenciadas dos biomateriais convencionais como bioatividade, área superficial de grãos e de microporos. Estes biomateriais podem se

dividir em diferentes politipos, assim, diversas composições de fosfatos de cálcio tem sido sintetizado a diferentes razões molares Ca/P. As composições mais pesquisadas são a hidroxiapatita estequiométrica e o fosfato de cálcio- [CAMARGO, 2009, RAYNAUD, 2002], isto se deve pelas características físicas e químicas e de solubilidade destas composições [KUMPTA, 2005]. Ambas as composições já vem sendo amplamente empregada como elemento matricial na reconstituição do tecido ósseo tanto na medicina como na odontologia devido sua boa bioatividade e pela capacidade que estes biomateriais apresentam de uma troca cátion iônica em meios biológicos [CAMARGO, 2009, DELIMA, 2008, CAMARGO, 2007].

A hidroxiapatita estequiométrica (HA), de composição Ca10(PO4)6(OH)2 e razão molar Ca/P = 1,67, destaca-se como matriz óssea sintética devido sua similaridade química e cristalográfica com a porção inorgânica do esqueleto humano [HENCH, 1993]. Vários métodos de síntese vêm sendo desenvolvidos com o propósito de se obter HA com tamanhos de grãos nanométricos e microestrutura microporosa interconectada, características que podem oferecer melhores condições de molhabilidade, capilaridade, adesão celular na superfície de grãos e de microporos, bem como, para o interior do biomaterial, assim, favorecendo a osseoindução a osseointegração e a formação do novo tecido ósseo.

A hidroxiapatita também se destaca nas pesquisas como matriz cerâmica de fosfato de cálcio e na elaboração de biomateriais nanocompósitos. Os biomateriais compostos por misturas cerâmica/cerâmica vêm sendo uma prática usual na elaboração de biomateriais nanocompósitos [THAMARAISELVI, 2004]. O interesse na elaboração de biomateriais nanocompósitos pode estar associado a propriedades mecânicas [LIU, 2008], modificação de morfologia, da arquitetura microestrutural, da área superficial de grãos e de microporos. Também, melhorar a microporosidade aberta, o que irá melhorar a capacidade de molhabilidade e da capilaridade dos nanomateriais. Esta nova classe de biomateriais têm se mostrado promissora em aplicações biomédicas por apresentarem características diferenciadas dos biomateriais convencionais.

Constata-se na bibliografia, diferentes técnicas e métodos utilizados na síntese e elaboração de pós nanoparticulados e de biomateriais nanocompósitos [KUMPTA, 2005, PASSONI, 2011, SOUZA, 2009]. As cerâmicas nanométricas de Al2O3, SiO2, TiO2n e ZrO2 vem sendo utilizadas como segunda fase na elaboração de biomateriais nanoestruturados, esta segunda fase quando incorporada numa matriz cerâmica de HA, conduz a obtenção de um biomaterial nanocompósito com características microestruturais e nanoestruturais favoráveis no reparo e reconstituição do tecido ósseo danificado [SILVA, 2000, CAMARGO, 2012, ENAYATI-JAZI, 2012, PORTER, 2003]. A Al2O3-α já desempenha importante papel como biomaterial sendo amplamente utilizada em próteses de articulações, em razão deste biomaterial apresentar boas propriedades tribológicas, estabilidade química e resistência à corrosão [SOUZA, 2009]. Sob a forma de nanopartículas dispersas em posição inter-intragranular dentro de uma matriz HA, o biomaterial nanocompósito pode apresentar melhor bioatividade, capilaridade favorecendo a viabilidade celular, assim, contribuindo significativamente com os processos de reconstituição óssea [JUN, 2003, KIM, 2002].

A elaboração de biomateriais nanocompósitos HA/Al2O3- é tema atual de pesquisa e mostra-se promissor em aplicações biomédicas. Esses nanocompósitos – com a alumina-α nanoparticulada dispersa em posição inter-intragranular na matriz HA – são formados por estruturas micrométricas, apresentam elevada área superficial de grãos e de microporos além de microporosidade interconectada. Estas características favorecem a molhabilidade e capilaridade, permitindo a adesão celular na superfície do biomaterial, bem como a migração destas células para o interior do mesmo,

contribuindo com a osseoindução, osseointegração e na formação de um novo tecido ósseo [SOUZA, 2009].

O objetivo deste trabalho se concentrou na síntese e caracterização de uma matriz hidroxiapatita e elaboração de nanocompósitos HA/Al2O3-α sol-gel nanocristalina nas concentrações de 1, 3 e 5% em volume. O processo de síntese do pó nanoestruturado de hidroxiapatita seguiu a metodologia empregada por [DELIMA, 2008]. Este método envolve a reação de dissolução-precipitação sólido/liquido de CaO e solução de ácido fosfórico necessária para formação da composição hidroxiapatita na razão Ca/P= 1,67molar. O pó de alumina- foi obtido pelo método sol-gel conforme descrito pelos autores [SOUZA, 2009, PASSONI, 2010].

A elaboração dos pós nanocompósitos foi realizada com ajuda de um moinho atritor de alta energia, álcool etílico e esferas de zircônia. Esse processo foi utilizado com objetivo de obter uma melhor dispersão da segunda fase alumina-nanométrica na matriz hidroxiapatita. Foram elaboradas quatro composições de pós nanoestruturados: a cerâmica de hidroxiapatita (matriz óssea), depois os pós nanocompósitos com 1%, 3% e 5%, em volume de Al2O3-. Na análise dos resultados observou-se, através da técnica de raios X (DRX), a presença de picos de baixa intensidade representativos da fase de TCP- na composição da HA, o que está associado ao método de síntese, conforme já observado por outros autores que utilizaram outros métodos de síntese para produção da fase hidroxiapatita [RAYNAUD, 2002, DELIMA, 2008, SOUZA, 2009]. A alumina- sol-gel, se apresentou com uma morfologia formada por finas partículas aglomeradas com tamanho médio da ordem de 50nm. A microscopia eletrônica de varredura contribuiu para identificação da morfologia das nanopartículas. A técnica de escpectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) foi empregada para identificação das bandas vibracionais dos grupamentos OH- e PO4

3-.

2. MATERIAIS E MÉTODOS

2.1. Síntese e elaboração dos pós nanoestruturados

Os precursores utilizados para síntese da composição hidroxiapatita foram o óxido de cálcio (CaO), obtido da calcinação do carbonato de cálcio (CaCO3), e a solução de ácido fosfórico. A síntese foi realizada através da dissolução-precipitação envolvendo fase sólida/líquida de CaO e a solução de ácido fosfórico suficientes para se obter a razão Ca/P = 1,67 molar. O material recuperado da síntese passou pelo processo de secagem em evaporador rotativo, fornecendo o pó de fosfato de cálcio hidratado. Este foi submetido à calcinação em um forno tipo mufla a temperatura de 900ºC por 2h, fornecendo o pó nanoestruturado de hidroxiapatita. A figura 1 ilustra o fluxograma representativo da síntese e caracterização do pó nanoestruturado de hidroxiapatita.Com objetivo de elaboração de pós nanocompósitos à matriz hidroxiapatita, procurou-se inicialmente, submeter o pó nanoestruturado de hidroxiapatita sob o processo de mistura e desaglomeração em moinho atritor por 2h. Este método permite a elaboração de pós nanocompósitos com boa dispersão das fases [CAMARGO, 2012].

Neste trabalho foram elaboradas quatro composições de pós nanoestruturados, a matriz hidroxiapatita, depois os pós nanocompósitos com 1%, 3% e 5% de alumina-sol-gel, dispersa em posição inter-intragranular ma matriz hidroxiapatita.

A alumina- sol-gel nanométrica, utilizada neste trabalho, foi obtida pelo processo sol-gel conforme descrito pelos autores [SOUZA, 2009].

CaCO3

MEVDRXFTIR

Calcinação 900°C/3h

CaO + H2O

Agitação Mecânica por 22h

Secagem, Moagem e Peneiramento

Agitação Mecânica por 2h

Monitoramentodo pH

MEVDRX

Calcinação 900°C/2h

Moinho atritor 2h

Adição de H3PO4 + H2O

Secagem

MEVDRXFTIR

Monitoramentodo pH

Matriz HA

MEVDRXFTIR

Moinho atritor 2h

Secagem

Adição da Al2O3-α sol-gel

O processo de mistura das fases foi realizado com ajuda de um moinho atritor de alta energia. A mistura das fases ocorreu dentro de uma jarra de zircônia, com uma concentração sólido/liquido de 50%/50% em volume. Com interesse de se obter a melhor dispersão da segunda fase Al2O3- nanométrica na matriz hidroxiapatita, utilizou-se esferas de zircônia com diâmetro de 2,00mm e álcool etílico e o processo de mistura em moinho atritor foi realizado por 2h [PASSONI, 2011]. A suspensão coloidal recuperada do moinho atritor foi seca em evaporador rotativo, fornecendo os pós nanocompósitos.

A figura 2 apresenta o fluxograma representativo do método utilizado para elaboração e caracterização dos pós nanoestruturados.

Figura 1. Fluxograma representativo do processo de síntese e caracterização do pó nanoestruturado de hidroxiapatita.

Figura 2. Fluxograma representativo do processo de elaboração dos pós nanoestruturados.

2.2. Caracterização dos pós nanoestruturados

Os estudos de caracterização morfológica foram realizados com ajuda de um microscópio eletrônico de varredura (MEV), marca ZIESS, modelo DSM 940A, através do sistema de elétrons secundários (SE). Foram caracterizados o pó nanoestruturado de hidroxiapatita e nanocompósitos recuperados do moinho atritor.

A difratometria de raios X (DRX) serviu de apoio na caracterização mineralógica, realizado com ajuda de um difratômetro de raios X (DRX) marca SHIMADZU, modelo X-RAY DIFFRACTOMETER LAB X XRD-6000, com anti-catodo tubo de cobre. Para obtenção dos difratogramas de raios X, utilizou-se uma tensão de 40 kv e intensidade de corrente de 30mA, sendo o intervalo angular de varredura de 10° a 80°, com deslocamento do goniômetro de 2º/min em função de 2. Os estudos foram realizados sobre os pós nanoestruturados recuperados do moinho atritor.

A técnica espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) foi utilizada para análise química. Esta técnica permite identificar as bandas vibracionais dos grupamentos OH- e PO4

3-, dentro das composições de fosfatos de cálcio. Os estudos foram realizados em um equipamento Perkin Elmer Spctrum, com refletância atenuada, utilizando intervalo de 4000 a 520 cm-1 com resolução de 4,00 cm-1.

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES

3.1. Caracterização das matérias primas

Os estudos de caracterização morfológica e físico por DRX, foram realizados sobre a matéria prima de carbonato de cálcio utilizada para a síntese da matriz cerâmica de HA e sobre a segunda fase alumina-α, utilizada na elaboração dos pós nanocompósitos. A figura 3 apresenta o difratograma de raios X obtido sobre o pó de CaCO3, onde pode se observar a presença dos picos principais da fase calcita com o pico principal de difração [104] (JCPDS corresponde à ficha 05-0586). A figura 4 revela a morfologia dos carbonatos de cálcio quando na fase calcita e semi-hidratado, formada por finas partículas na forma de agulhas, caso já observado por outros autores [SOUZA, 2009, DALMÔNICO, 2011].

Figura 3. Difratograma de raios X do CaCO3.

Figura 4. Morfologia do CaCO3.

Já os estudos realizados sobre o pó de alumina-, revelou em seu difratograma de raios X (Fig. 5) a presença dos picos bem definidos da fase Al2O3-α com picos principais de difração [113] e [104] (JCPDS corresponde à ficha 43-1484). A figura 6 mostra a morfologia vermicular microporosa típica das aluminas obtidas pelo processo sol-gel, caso já observado por outros autores [SOUZA, 2009].

3.2. Monitoramento do pH

O resultado obtido do controle do valor do pH da solução coloidais durante o processo de síntese, evidenciou inicialmente uma elevação do valor do pH pela dissolução do CaO na solução aquosa, passando de 6,7 para o valor 12, caso já observado por [DELIMA, 2008]. Outra observação foi a diminuição lenta do mesmo durante a incorporação da solução de ácido fosfórico gota a gota ao colóide, constatando sua estabilização em aproximadamente 7 ao término das 24 horas de agitação mecânica (Fig. 7).

Figura 7. Curva do pH da solução coloidal em função do tempo.

Figura 5. Difratograma de raios X da Al2O3-α sol-gel.

Figura 6. Morfologia da Al2O3-α sol-gel.

3.3. Caracterização Morfológica

O resultado do estudo de caracterização morfológica obtido sobre o pó de fosfato de cálcio hidratado revelou, em sua micrografia conforme mostra a Fig. 8, uma morfologia formada por finas partículas aglomeradas, caso típicos para os pós de fosfatos de cálcio hidratados já observados por outros autores que utilizaram outros métodos de síntese [DALMONICO, 2011, DELIMA, 2008, KUTMAT, 2005]. Os estudos obtidos sobre o pó nanoestruturado de hidroxiapatita revelaram, em suas micrografias, uma morfologia formada por finas partículas aglomeradas, com tamanho inferiores a 100nm, conforme pode ser observado nas Figs. 9 e 10. Outra constatação é a morfologia das partículas com forma equiaxiais com uma microestrutura microporosa favorável à molhabilidade, à capilaridade, o que pode dar melhores condições aos processos de adesão e proliferação celular na superfície de grãos e de microporos, desta forma melhorando os processo de reparação e formação de tecido osso em estudos in vivo.

Já para o pó nanoestruturado de hidroxiapatita recuperado do moinho atritor, revelou em sua micrografia, uma morfologia formada por finas partículas aglomeradas, constatando uma leve modificação superficial das nanopartículas, decorrente da moagem em moinho atritor (Fig. 11).

Os estudos realizados sobre os pós nanocompósitos HA/Al2O3- sol-gel, recuperados do moinho atritor revelaram, em suas micrografias, ter havido uma boa dispersão da segunda fase na matriz cerâmica de hidroxiapatita. Constata-se para todas as composições de pós nanocompósitos uma morfologia formada por finas nanopartículas aglomeradas, observando também uma leve modificação superficial da morfologia das nanopartículas da matriz hidroxiapatita (Figs. 11, 12, 13 e 14), conforme já observado anteriormente. Pode se dizer que o tempo de 2 horas em moinho atritor conduziu uma boa dispersão da segunda fase na matriz HA.

Figura 8. Morfologia do pó de fosfato de cálcio hidratado.

Figura 9. Morfologia do pó de HA mostrando os aglomerados.

Figura 13. Morfologia pó Nanocompósito HA/Al2O3-α 3% em volume.

Figura 12. Morfologia pó Nanocompósito HA/Al2O3-α 1% em volume.

Figura 14. Morfologia pó Nanocompósito HA/Al2O3-α 5% em volume.

Figura 10. Morfologia do pó de HA mostrando a microestrutura.

Figura 11. Morfologia do pó de HA recuperado do moinho atritor.

3.4. Caracterização por Difratometria de Raios X

Os estudos realizados por difratometria de raios X serviram de apoio para identificação das fases presentes nos pós da matriz hidroxiapatita e dos nanocompósitos. A figura 15 mostra os difratograma de raios X obtido sobre os pós de fosfato de cálcio recuperado do evaporador rotativo e da hidroxiapatita calcinada a 900°C por 2h. Constata-se no difratograma para o pó recuperado do evaporador rotativo os picos típicos da fase fosfato de cálcio hidratado na composição Ca3(PO4)H2O, caso já observado por outros autores que sintetizaram fosfatos de cálcio via úmida [CAMARGO, 2009, DALMÔNICO, 2011, BELLINI, 2007, SOARES, 2006]. O difratograma obtido sobre o pó de fosfato de cálcio recuperado da calcinação constatou-se a presença da fase hidroxiapatita (HA) na composição (Ca10(PO4)6(OH)2) com sistema hexagonal e plano principal [211], e uma pequena concentração da fase de fosfato de cálcio- (TCP-β) com estrutura cristalina romboédrica apresentando plano principal de difração [021], caso já observado por [CAMARGO, 2012] que utilizou o método de síntese via úmida.

Figura 15. Difratogramas de raios X obtidos sobre os pós de fosfato de cálcio hidratado (evaporador) e hidroxiapatita (calcinado).

3.5. Caracterização por Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier

A figura 16 apresenta os espectrogramas do pó de fosfato de cálcio hidratado recuperado do evaporador e do pó de hidroxiapatita nanoestruturado. Os resultados

colocaram em evidência em seus espectrogramas a presença dos grupamentos funcionais do PO4

3- e OH-. Podem-se observar no espectrograma da figura 10 as bandas de absorção características da hidroxiapatita estequiométrica. As bandas vibracionais em 3572cm-1 e 632cm-1 são típicas das vibrações de absorção do grupamento OH-. Para o grupamento PO4

3- observa-se uma banda vibracional de absorção muito forte em 1025 cm-1 e outro em 1087 cm-1. Percebe-se ainda uma banda de absorção aguda em 963 cm-1

e dois picos de média intensidade em 600cm-1 e 570cm-1. Já para o pó de fosfato de cálcio recuperado do evaporador observa-se uma significativa ampliação das bandas correspondentes ao grupamento OH-.

Figura 16. Espectrogramas dos pós de fosfato de cálcio hidratado e hidroxiapatita calcinada.

Para os nanocompósitos de hidroxiapatita com 1, e 3% em volume de Al2O3-α sol-gel, os resultados obtidos da Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier, indicam a presença dos grupamentos funcionais do PO4

3- e OH- (Fig. 17). Não foi possível visualizar alterações significativas dos pós nanocompósitos em relação à matriz hidroxiapatita.

Figura 17. Espectrogramas dos pós nanocompósitos de HA/Al2O3-α 1%, 3% e 5%.

4. CONCLUSÕES

O método de síntese de fosfatos de cálcio via úmida, permitiu a obtenção de pós nanoestruturados de fosfato de cálcio hidratado cuja morfologia se apresentou sob a forma de pequenas partículas aglomeradas. A calcinação do fosfato de cálcio hidratado conduziu a formação da fase hidroxiapatita estequiométrica com microestrutura microporosa. O moinho atritor contribuiu com a desaglomeração da estrutura vermicular da hidroxiapatita, levando à formação de pequenos aglomerados formados por finas nanopartículas. Constatou-se também uma modificação superficial das nanoparticulas de hidroxiapatita. A utilização do moinho atritor também promoveu boa dispersão da segunda fase na matriz cerâmica de hidroxiapatita. Os três diferentes nanocompósitos não apresentaram diferença significativa em suas morfologias. Os estudos por difratometria de raios X mostram, para o pó obtido da calcinação, a presença da fase hidroxiapatita com picos de baixa intensidade de TCP-. Os estudos por FTIR mostraram claramente as bandas vibracionais dos grupamentos OH - e PO4

3-

representativos da fase hidroxiapatita, que com o difratograma de raios X, confirma a fase hidroxiapatita presente no pó recuperado da calcinação a 900ºC/2h.

REFERÊNCIAS

Kumta, P.N., Sfeir, D., Lee, D., Olton, D., Choi, D., (2005), “Nanostructured calcium phosphates for biomedical applications: novel synthesis and characterization”, Acta Biomaterial, 1, 65-83.

Camargo, N.H.A., Delima, S.A., Aguiar, J.F., Gemelli, E., Tomiyama, M., (2009), “Synthesis and Characterization of Nanostructures Calcium Phosphates Powders and Calcium Phosphates/α-Al2O3

Nanocomposites”, Journal of Advanced Materials, 41, nº3, 33-43.Raynaud, S., Champion, E., (2002), “Calcium phosphate apatites with variable Ca/P atomic ratio I. Synthesis, characterisation and thermal stability of powders”, Biomaterials, 23, 1065-1072.Camargo, N.H.A., Delima, S.A., Souza, J.C.P., Aguiar, J.F., Gemelli, E., Meier, M.M., Silva, V.E., Mittelstädt, F.G., (2009), “Synthesis and Characterization of Nanostructured Ceramic Powders of Calcium Phosphate and Hydroxyapatite for Dental Applications”, Key Engineering Materials, 396-398, 619-622.Delima, S.A., Souza, J.C.P., Camargo, N.H.A., Pupio, F., Santos, R., Gemelli, E., (2008), “Síntese e Caracterização de Pós Nanoestruturados de Hidroxiapatita”, 5º Congresso Latino Americano de Órgãos Artificiais e Biomateriais - COLAOB'2008, Ouro Preto, 1, 1-6.Camargo, N.H.A., Bellini, O.J., (2007), “Synthesis and Characterization of Nanostructured Ceramics Powders for Biomedical Applications”, Revista Matéria, 12, nº4, 574-582.Hench, L.L., Wilson, J., (1993), “An Introduction to Bioceramics”, Singapore:Word Scientific Publishing Co. Pte. Ltd.Thamaraiselvi, T.V., Rajeswari, S., (2004), “Biological Evaluation of Bioceramic Materials – a Review”, Trends Biomater. Artif. Organs, 18, nº1, 9-17.Liu, Q., Cen, L., Yin, S., Chen, L., Liu, G., Chang, J., Cui, L., (2008), “A comparative study of proliferation and osteogenic differentiation of adipose-derived stem cells on akermanite and β-TCP ceramics”, Biomaterials, 29, 4792-4799.Passoni, L.S., Camargo, N.H.A., Dalmônico, G.M.L., Bonatto, P., Gemelli, E., (2011), “Elaboration and Characterization of a Hydroxyapatite Matrix and NanocompositesHydroxyapatite/SiO2n”, American conference of Powder Technology PTECH, Florianópolis, 1, 1-14.Souza, J.C.P., (2009), “Estudo de caracterização de pósnanoestruturados de fosfatos de cálcio e nanocompósitos fosfato de cálcio/Al2O3-α sol-gel para aplicações biomédicas”, Dissertação de Mestrado, UDESC/CCT, Joinville.Silva, V.V., Lameiras, F.S., (2000), “Synthesis and characterization of composite powders of partially stabilized zirconia and hydroxyapatite”, Materials Characterization, 45, 51-59.Camargo, N.H.A., Delima, S.A., Gemelli, E., (2012), “Synthesis and Characterization of Hydroxyapatite/TiO2n Nanocomposites for Bone Tissue Regeneration”, American Journal of Biomedical Engineering, 2, nº2, 41-47.Enayati-Jazi, M., Solati-Hashjin, M., Nemati, A., Bakhshi, F., (2012), “Synthesis and characterization of hydroxyapatite/titania nanocomposites using in situ precipitation technique”, Superlattices and Microstructures, 51, 877-885.Porter, A.E., Patel, N., Skepper, J.N., Best, S.M., Bonfield, W., (2003), “Comparison of in vivo dissolution processes in hydroxyapatite and silicon-substituted hydroxyapatite bioceramics”, Biomaterials, 24, 4609-4620.Jun, Y.K., Kim, W.H., Kweon, O.K., Hong, S.H., (2003), “The Fabrication and Biochemical Evaluation of Alumina Reinforced Calcium Phosphate Porous Implants”, Biomaterials, 24, 3731-3739.Kim, S., Kong, Y.M., Lee, I.S., Kim, H.E., (2002), “Effect of Calcinations of Starting Powder on Mechanical Properties of Hydroxyapatite-Alumina Bioceramic Compsite”, Journal Of Matrials Science In Medicine, 13, 307-310.Passoni, L.S., Feit, G., Camargo, N.H.A., (2010) “Síntese e Caracterização de Alumina-α Sol-Gel Nanométrica: para Elaboração de Biomateriais Nanoestruturados para Aplicações Biomédicas”, 19º Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais – Cbecimat’2010, Campos do Jordão.Dalmônico, G.M.L., (2011), “Síntese e Caracterização de Fosfato de Cálcio e Hidroxiapatita: Elaboração de Composições Bifásicas Ha/TCP-β para Aplicações Biomédicas”, Dissertação de Mestrado, UDESC/CCT, Joinville.Bellini, O.J., (2007), “Síntese e Caracterização de uma Matriz Óssea de Fosfato de Cálcio e Nanocompósitos Fosfato de Cálcio/SiO2n para Substituição e Regeneração Óssea”, Dissertação de Mestrado, UDESC/CCT, Joinville.Soares, C., (2006), “Síntese e Caracterização de Biocimentos Nanoestruturados para Aplicações Biomédicas”, Dissertação de Mestrado, UDESC/CCT, Joinville.

SYNTHESYS AND CHARACTERIZATION OF HA/AL2O3-α

NANOCOMPOSITES FOR APLICATIONS IN BONE

REGENERATIONPricyla Corrêa1, Nelson H. A. Camargo2, Daiara Floriano da Silva3

1Departament of Mechanical Engineering, Santa Catarina State University, Joinville (SC), Brazil2,3Post-Graduation in Materials Science and Engineering,, Joinville (SC), Brazil

E-mail: pricyla_correa@yahoo.com.br

Abstract. Calcium phosphate nanostructured biomaterials have been gaining more evidence in the repair of defects and reconstruction of bone tissue. Among the calcium phosphates, hydroxyapatite is the biomaterial which presents more crystallographic similarity with the bone structure and also offers good bioactivity and biocompatibility. Hydroxyapatite is highlighted in research as a calcium phosphate ceramic matrix and in the development of nanocomposite biomaterials. The preparation of hydroxyapatite / α-alumina (HA/α-Al2O3) nanocomposite in which the α-Al2O3 is dispersed in an inter-intragranular position in the hydroxyapatite matrix aims at improving the characteristics of bioactivity of the grain surface area and the matrix micropores, thus seeking to improve the performance of new bone formation in vivo studies. This study focused on the synthesis and characterization of a hydroxyapatite matrix and HA/ α-Al2O3 nanocrystalline nanocomposites in concentrations with 1, 3 and 5% in volume. The method of synthesis for obtaining the hydroxyapatite was due to the process of dissolution / precipitation involving solid / liquid phase of CaO and phosphoric acid required to form the composition Ca / P molar ratio = 1.67. Material recovered from the synthesis was calcined at 900 ° C/2h, providing nanometer hydroxyapatite powder. The preparation of nanocomposite powder was performed with the help of a high energy ball milling. Four compositions of nanostructured powder were prepared: ceramic hydroxyapatite (bone matrix) and afterwards the post nanocomposites with 1%, 3% and 5% in volume of α-Al2O3. The mixing of the phases occurred in a zirconium jug, with a solid / liquid concentration of 50/50% in volume. For better dispersion of α-Al2O3 second phase in the hydroxyapatite matrix, zirconium spheres with a diameter of 2.00 mm and ethyl alcohol were used. The results presented relate to the mineralogical characterization by X-ray Diffraction (XRD), morphological characterization by Scanning Electron Microscopy (SEM) and chemical characterization by Fourier Transformed Infrared (FTIR) Spectroscopy. Keywords: Synthesys, Characterization, Nanostructured, Nanocomposite.