CEFET/MG • Campus Timoteo • Departamento de Metalurgia e QuımicaDisciplina: Quımica Analıtica Quantitativa • Prof. Andre M. Oliveira

ROTEIRO DE AULA PRATICA:

ANALISE GRAVIMETRICA DE

CLORETO FERRICO

Nome:

Observacao: Observe atentamente os procedimentos de seguranca e o uso de EPI’s (jaleco,

sapato fechado, calca).

1 Objetivos

Determinar gravimetricamente o teor de ferro de uma amostra de cloreto ferrico (P.A.).

2 Fundamentacao teorica

A analise gravimetrica de ferro em solucoes de sais ferricos envolve a precipitacao de Fe(OH)3pela adicao de hidroxido de amonio, NH4OH:

FeCl3(aq) + 3NH4OH(aq) −−⇀↽−− Fe(OH)3(s) + 3NH4Cl(aq) (1)

A calcinacao do precipitado leva a formacao de precipitado ponderal de oxido ferricoanidro:

2 Fe(OH)3(s) −−⇀↽−− Fe2O3(s) + 3 H2O(g) (2)

O hidroxido de ferro e um tıpico precipitado amorfo, que froma facilmente misturascoloidais. Para se evitar isso, a precipitacao deve ser feita em solucao quente, na presenca deum eletrolito. Solucoes de sais ferricos, quando sao aquecidas, sao fortemente hidrolizadas,formando primeiramente sais basicos de ferro, e depois, Fe(OH)3. Por exemplo:

FeCl3 + 2 H2O −−⇀↽−− Fe(OH)2Cl + 2 HCl (3)

Fe(OH)2Cl + H2O −−⇀↽−− Fe(OH)3 + HCl (4)

1

O precipitado fino que e formado fica muito aderido ao fundo e as paredes do recipiente,o que o torna muito difıcil de filtrar. A formacao destas estruturas coloidais deve ser evitada,acidificando-se a solucao antes de ser aquecida. As equacoes (3) e (4) mostram que e formadoacido na hidrolise. Portanto, a adicao de acido ao meio desloca o equilıbrio de modo aprevenir a hidrolise e fazendo com que a precipitacao por meio do NH4OH ocorra de formamais lenta e controlada.

Subsequentemente, o acido formado e neutralizado pelo hidroxido de amonio, e o sal deamonio formado atua como eletrolito na precipitacao. E um fato conhecido que substanciasamorfas como o Fe(OH)3 devem ser preferencialmente precipitadas a partir de solucoes con-centradas, pois elas adsorvem quantidades menores de impurezas e sao mais faceis de selavar. Um cuidado especial deve ser tomado na lavagem dos ıons cloreto (Cl−), porque elespodem formar cloreto ferrico volatil durante a ignicao, com perda de ferro. Deve-se tambemevitar a calcinacao durante tempo excessivo, pois o carbono do papel de filtro pode agircomo agente redutor e formar oxido ferroso-ferrico:

6 Fe2O3−−⇀↽−− 4 Fe3O4 + O2 (5)

3 Materiais, reagentes e equipamentos

• Baloes volumetricos de 100 mL

• Balanca analıtica

• Estufa

• Bequer de 250 mL

• Espatula

• Cadinho de porcelana

• Frasco lavador

• Dessecador

• Cloreto de ferro (III)

• Solucao de acido nıtrico 2 N

• Solucao de amonia 10%

• Solucao de nitrato de amonio 2%

• Solucao saturada de AgNO3 ou Hg2(NO3)2

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4 Procedimento

1. Acidifique a solucao problema (que deve conter nao mais que 0, 1 g de ferro) com3− 5mL de HNO3 2 N e, sem diluir com agua, aqueca cuidadosamente ate a ebulicao.

2. Adicione a solucao de amonia 10% a solucao quente ate sentir um leve cheiro daamonia.1

3. Agite com um bastao de vidro e adicione cerca de 100mL de agua destilada, a fim dediminuir a adsorcao.

4. Deixe o precipitado assentar por cerca de 5 minutos. Verifique se a precipitacao secompletou, pela adicao de 1 − 2 gotas de hidroxido de amonio e filtre.

5. Lave o precipitado algumas vezes com solucao de NH4NO3 2%.

6. Teste a ausencia de cloretos no filtrado com AgNO3 ou Hg2(NO3)2.

7. Transfira o precipitado com papel para o cadinho e calcine.

8. Determine a % de ferro de acordo com a equacao:

%Fe =mFe2O3

mamostra

× 0, 6994 (6)

5 Questionario

1. Como o eletrolito previne a formacao de mistura coloidal? Mostre atraves de umdesenho esquematico.

2. Por que a digestao de um precipitado floculento como o Fe(OH)3 nao deve ser muitodemorada? Explique.

3. Sabendo-se que o KPS do Fe(OH)3 a 25 oC e de 1, 6 × 10−39, calcule a solubilidadedeste sal em mg/L.

4. Compare o valore da %Fe obtida com o valor esperado, e aponte as possıveis fontesde erro.

5. Fazendo a media dos valores obtidos por todos os grupos e aplicando-se o tratamentoestatıstico adequado, expresse os resultados na forma (M ± ε), onde M e o valor medioe ε e o desvio.

6. Calcule o fator gravimetrico desta analise e compare com o valor dado na Eq. (6).

1Observe se o odor provem da solucao ou das paredes do recipiente.

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6 Bibliografia

1. ALEXEYEV, V. Quantitative Analysis. 2. Ed. Moscou: MIR Publishers, 1969.

2. MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. Vogel: AnaliseQuımica Quantitativa. 6. Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002.

Anotacoes

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